TWI700711B - 稀土類薄膜磁石及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種稀土類薄膜磁石，以Nd、Fe、B為必須成分，其特徵在於：於在表面形成有氧化膜之Si基板上具備Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜，於基底膜上具備具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜(奈米複合材料膜)。課題在於提供一種少發生膜剝離或基板破壞，具備良好之磁特性的稀土類薄膜磁石。

Description

稀土類薄膜磁石及其製造方法
本發明係關於一種由形成於矽基板上之Nd-Fe-B膜構成之稀土類薄膜磁石及藉由脈衝雷射沈積法(PLD法)而形成之Nd-Fe-B膜的稀土類薄膜磁石之製造方法。
近年來，伴隨著電子機器之輕薄短小化，而不斷推進具有優異之磁特性的稀土類磁石之小型化、高性能化。其中，釹-鐵-硼(Nd-Fe-B)系磁石於現有之磁石中具有最高之最大能積，因此於MEMS(Micro Electro Mechanical Systems，微機電系統)或能量收集(環境發電)等能源領域、或醫療機器領域等中之應用受到期待。
已知此種稀土類磁石之薄膜通常係使用濺鍍法(專利文獻1、非專利文獻1)或脈衝雷射沈積(PLD：Pulsed Laser Deposition)法(專利文獻2、非專利文獻2)等PVD：Physical Vapor Deposition(物理氣相沈積)法(非專利文獻3)而製作。又，該等方法均係於鉭或鉬等金屬基板上形成稀土類磁石之薄膜。
另一方面，於製作MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)用微磁元件之微致動器等時，為了有效地活用以矽(Si)半導體為基礎之微 影技術，強烈要求於具有通用性之Si基板上穩定地形成Nd-Fe-B膜之稀土類磁石薄膜。
於非專利文獻4中，記載有如下情況：若將具有與作為化學計量組成之Nd2Fe14B相同程度之組成的磁石膜直接成膜於Si基板上，則藉由成膜之熱處理步驟，會因Si基板與Nd-Fe-B膜之線膨脹率差而產生應力，從而磁石膜剝離。而且，記載有如下情況：作為促進熱處理中之應力緩和的方法，將厚度50nm的MoSi2應變緩衝膜形成於Si基板上，藉此能夠形成即便厚度為2μm亦不會剝離之Nd-Fe-B膜。
然而，於膜厚薄至數μm程度之情形時，自面內沿垂直方向擷取之磁場因容易受到退磁場之影響而變小，又，沿膜之剖面方向擷取之磁場雖不會受到退磁場之影響，但因薄膜磁石之體積較小而難以向充分之區域供給磁場。為了向膜之外部擷取充分之磁場，而要求至少10μm以上之厚度的膜。另一方面，於基板與膜之線膨脹率存在差之情形時，隨著膜厚變厚而施加至膜與基板之界面的應變變大，故而變得更加容易發生膜之剝離，因此多年來期待即便於Si基板上成膜厚膜之Nd-Fe-B膜，亦不會發生剝離之應變緩衝膜材料。
於非專利文獻5中，記載有如下情況：使用脈衝雷射沈積(PLD)法於Si基板上介置具有Si與Nd2Fe14B之線膨脹係數的中間值之Ta膜，藉此成膜最大膜厚為20μm之無剝離的Nd-Fe-B膜。然而，於形成膜厚超過20μm之膜的情形時，產生有如下等問題：在Nd-Fe-B膜與Ta膜之間發生剝離，或Si基板內部產生破壞。
專利文獻1：日本專利特開2012-207274號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-091613號公報
專利文獻3：日本專利特願2014-218378
專利文獻4：日本專利特願2016-043193
非專利文獻
非專利文獻1：N.M.Dempsey, A.Walther, F.May, D.Givord, K.Khlopkov, O.Gutfeisch: Appl.Phys.Lett. vol.90 (2007) 092509-1-092509-3.
非專利文獻2：H.Fukunaga, T.Kamikawatoko, M.Nakano, T.Yanai, F.Yamashita: J.Appl.Phys. vol.109 (2011) 07A758-1-07A758-3.
非專利文獻3：G.Rieger, J.Wecker, W.Rodewalt, W.Scatter, Fe.-W.Bach, T.Duda and W.Unterberg: J.Appl.Phys. vol.87 (2000) 5329-5331.
非專利文獻4：安達、伊佐、太田、奧田：陶瓷基盤工學中心年報vol.6 (2006) 46-50.
非專利文獻5：押領司、中野、柳井、福永、藤井：電氣學會磁力研究會資料，MAG-13-075 (2013) .
先前，本發明人等對抑制Nd-Fe-B膜與Si基板之剝離或Si基板內部之破壞之方法進行了研究，結果著眼於Nd之線膨脹係數處於Nd2Fe14B與Si之各者之線膨脹係數的中間，將Nd含量多於化學計量組成之Nd-Fe-B膜直接成膜於矽基板上，藉此「存在於Si基板與Nd-Fe-B膜之界面的富Nd相」減小各自之線膨脹率之差，從而避免膜之剝離或基板之破壞(專 利文獻3)。
根據該方法，藉由脈衝雷射沈積法，於附有熱氧化膜之矽基板上成膜Nd含量多於化學計量組成之組成，即滿足0.150≦Nd/(Nd+Fe)之Nd-Fe-B膜，藉此可抑制膜之剝離或基板之破壞，而實現160μm左右之厚膜化。然而，隨著Nd含量增加，雖然保磁力提高，但另一方面存在使剩餘磁化或(BH)max下降之問題。
又，本發明人等藉由在Si基板上形成Nd基底膜，而能夠不發生剝離或基板之破壞而穩定地成膜滿足相當於化學計量組成(Nd/(Nd+Fe)=0.125)附近之組成範圍之0.120≦Nd/(Nd+Fe)<0.150的Nd-Fe-B膜，又，獲得之薄膜表現出良好的磁特性(專利文獻4)。然而，於該方法中，必須將Nd靶與Nd-Fe-B靶之2種裝設於脈衝雷射沈積裝置內，裝置變複雜，又，具有於成膜步驟中切換2種靶材而進行成膜之複雜的步驟，從而存在生產上之問題。
為了解決上述課題而進一步進行潛心研究，結果獲得如下見解：於形成有氧化膜之Si基板上形成Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上製成具有優異之磁特性之具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜(奈米複合材料膜)，藉此，於熱處理後亦不發生膜剝離或基板破壞，而具備良好之磁特性。進而，獲得如下見解：上述結構體可藉由調節PLD成膜時之雷射的條件而自1種靶連續地製作。
基於此種見解，本發明人等提供以下之手段。
1)一種稀土類薄膜磁石，以Nd、Fe、B為必須成分，其特徵在於：於在表面形成有氧化膜之Si基板上具備Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜，於基底膜上具備具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜(奈米複合材料膜)。
2)如上述1)之稀土類薄膜磁石，其中，基底膜之膜厚為0.5μm以上。
3)如上述1)或2)之稀土類薄膜磁石，其中，奈米複合材料膜之膜厚為10μm以上且42μm以下。
4)如上述1)至3)中任一項之稀土類薄膜磁石，其中，基底膜相對於奈米複合材料膜之膜厚比為1/10以下。
5)如上述1)至4)中任一項之稀土類薄膜磁石，其中，Si基板之表面的氧化膜為熱氧化膜。
6)如上述1)至5)中任一項之稀土類薄膜磁石，其中，剩餘磁化為0.70T以上。
7)如上述1)至6)中任一項之稀土類薄膜磁石，其中，保磁力為480kA/m以上。
8)如上述1)至7)中任一項之稀土類薄膜磁石，其中，最大能積(BH)max為70kJ/m3以上。
9)一種稀土類薄膜磁石之製造方法，於Si基板上形成氧化膜，繼而，藉由脈衝雷射沈積法於上述Si基板上形成Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜之第1層後，於上述第1層上形成具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜作為第2層，然後進行熱處理。
10)如上述9)之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，使用由NdxFe14B (其中，X為滿足2.1~2.7之數)構成之靶成膜。
11)如上述10)之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，雷射強度密度係於形成上述第1層之基底膜時，設為1J/cm2以上且未達10J/cm2，於形成上述第2層之α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列之組織的膜時，設為10J/cm2以上且1000J/cm2以下。
12)如上述9)至11)中任一項之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，熱處理係於500℃以上且800℃以下進行。
本發明係於形成有氧化膜之Si基板上形成Nd含量多於化學計量組成之Nd-Fe-B基底膜，於該膜上成膜α-Fe/Nd-Fe-B奈米複合材料膜，然後進行熱處理，藉此可製作少發生膜剝離或基板破壞、具備良好之磁特性的稀土類薄膜磁石。進而，僅使用1種Nd-Fe-B靶，藉由改變照射至靶之雷射強度，而能夠連續且穩定地形成具備上述結構之Nd-Fe-B膜。
圖1係表示本發明之Nd-Fe-B稀土類薄膜磁石之一例的剖面示意圖。
圖2係表示實施例1之成膜後的X射線繞射圖案之圖。
圖3係表示實施例1之稀土類薄膜磁石的TEM觀察照片之圖。
圖4係表示實施例1之稀土類薄膜磁石的磁特性之圖。
圖5係表示實施例1之切割後的薄膜磁石之外觀的照片。
圖6係表示比較例4之稀土類薄膜磁石的磁特性之圖。
本發明係一種以Nd、Fe、B為必須成分之稀土類薄膜磁石，其特徵在於：於在表面形成有氧化膜之Si基板上具備Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜，且於基底膜上具備具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜(奈米複合材料膜)。將本發明之稀土類薄膜磁石之剖面示意圖示於圖1。
奈米複合材料膜係如下者：具有α-Fe相(軟相：具有高飽和磁化)與化學計量組成之Nd2Fe14B相(硬相：具有高保磁力)交替地排列且三維地分散之結構，具備優異之磁特性。又，各者之結晶粒徑為10nm~30nm左右。
奈米複合材料膜之膜厚較佳設為10μm以上且42μm以下。若膜厚未達10μm，則無法向膜之外部擷取充分之磁場。另一方面，於超過42μm之情形時，存在如下情況：奈米複合材料膜之厚度相對於基底膜之厚度的比率變高，於機械強度之關係上，無法徹底抑制剝離等。
Nd-Fe-B基底膜係如下者：由Nd含量多於化學計量組成之組成構成，具體而言，Nd與Fe之原子比滿足0.150≦Nd/(Nd+Fe)之條件。Nd相較於化學計量組成過剩之基底膜有助於緩和Si基板與奈米複合材料膜之間的線膨脹率差，從而抑制膜之剝離或基板之破壞。又，Nd-Fe-B基底膜之結晶粒徑為200nm~300nm左右，明確地區別於上述奈米複合材料膜中之Nd-Fe-B相。
Nd-Fe-B基底膜較佳將膜厚設為0.5μm以上。於膜厚未達 0.5μm之情形時，存在如下情況：難以均勻地覆蓋基板之整個表面，剝離等之抑制效果降低。另一方面，Nd-Fe-B基底膜之膜厚較佳設為相對於奈米複合材料膜之膜厚而言膜厚比未達1/10。若設為較該膜厚更厚，則存在於M-H特性中產生明顯之2段化而使磁特性下降之情況。
再者，於本發明中，所謂2段化係指於M-H特性之磁滯曲線中可確認到多個反曲點之現象，且係指可能產生如下情況之現象：於如下述之比較例4般於磁滯曲線之第2象限(將X軸及Y軸上除外)內以直線連結表示磁極化軸(Y軸)上之剩餘磁化的點與表示外部磁場軸(X軸)上之保持力的點之情形時，該直線與M-H曲線於第2象限內交叉。
又，就與基底膜之密接性之觀點而言，形成於Si基板上之氧化膜較佳為熱氧化膜。於自然氧化膜之情形時，存在於Si與稀土類薄膜磁石之界面發生剝離之情況。於熱氧化膜之情形時，根據Si基板本身破壞之實驗結果，可認為基底層與熱氧化膜之密接性較自然氧化膜良好。
又，與自然氧化膜相比，熱氧化膜之膜厚之控制較為容易，就該方面而言亦較佳。再者，熱氧化膜之厚度為380~600nm，較佳為500~550nm。區別於普通之Si基板上的自然氧化膜之厚度即數nm(例如，1~3nm左右)。
本發明之稀土類薄膜磁石係具有優異之磁特性者，特別是可使剩餘磁化達到0.70T以上，使保磁力達到480kA/m以上，使最大能積(BH)max達到70kJ/m3以上。本發明係即便於設為厚膜之情形時，亦不會發生膜之剝離等，而能夠保持此種良好之磁特性，就該方面而言特別優異。
稀土類薄膜磁石之製造方法係首先將形成有氧化膜之Si基 板設置於脈衝雷射沈積(PLD)裝置內，並且以與該基板對向之方式設置Nd-Fe-B靶。其次，於對腔室內進行排氣直至真空度成為2×10-5~8×10-5Pa為止後，通過聚光透鏡對靶照射雷射而開始成膜。可對雷射使用Nd：YAG雷射(振盪波長：355nm，重複頻率：30Hz)。
使用之靶係設為Nd含量多於化學計量組成之組成的NdxFe14B(X：2.1~2.7)。若X未達2.1，則存在如下情況：Nd-Fe-B基底膜中之Nd濃度減少而形成於Si基板與基底膜之界面的富Nd層變薄，於熱處理後發生膜剝離或Si基板內破壞。另一方面，若X超過2.7，則存在如下情況：奈米複合材料膜中之α-Fe相的體積率減少，作為剩餘之非磁性成分的Nd殘留，從而剩餘磁化下降。
然後，設為使焦點距離脫離靶之表面的狀態(散焦照射)，將雷射強度以低能量密度(1J/cm2以上且未達10J/cm2)照射，而形成由Nd相較於化學計量組成過剩之組成構成之Nd-Fe-B基底膜。若雷射強度密度未達1J/cm2，則存在如下情況：於雷射照射至靶時，產生大量之微滴而使密度下降，甚至發生磁特性之劣化。另一方面，若為10J/cm2以上，則無法獲得Nd與Fe之原子比滿足0.150≦Nd/(Nd+Fe)之條件且Nd組成相較於化學計量組成過剩的所期望之組成比的Nd-Fe-B膜。該Nd過剩之Nd-Fe-B基底層係藉由後段步驟之熱處理步驟而於Si基板之正上方形成Nd過剩層，具有緩和應變之效果。
其次，使用同一Nd-Fe-B靶，切換為使雷射之焦點距離與靶材表面對準之狀態(聚焦照射)而進行照射，藉此以提高了能量密度之雷射強度(10~1000J/cm2)成膜。其原因在於，若雷射強度密度未達10J /cm2，則無法穩定地形成奈米複合材料膜，另一方面，若超過1000J/cm2，則會產生剝蝕現象停止等現象。若以此種聚焦條件成膜，則即便靶材之組成使用Nd過剩組成，亦能夠形成由α-Fe與化學計量組成之Nd-Fe-B層構成的奈米複合材料膜。
以此方式被照射雷射後之靶表面發生化學反應與熔融反應，而產生被稱為羽流(plume)之電漿。該羽流到達至對向之基板上，藉此可於基板上形成非晶質之膜。以此方式成膜之非晶質膜係為了使其結晶化，而於成膜後以額定輸出約8kW、最大輸出之保持時間約3秒之條件實施脈衝熱處理，從而使Nd-Fe-B非晶相結晶化。
此處，若不充分地實施熱處理，則存在膜中之Nd-Fe-B非晶相之結晶化不充分而殘留較多之非晶相的情況，另一方面，過度之熱處理會存在晶粒粗大化而使磁特性劣化之情況。因此，脈衝熱處理之條件較佳於500~800℃之範圍內進行。再者，脈衝熱處理係以極短時間照射紅外線，藉此可促進試樣之瞬時的結晶化，從而實現晶粒之微細化。
然後，例如以磁場7T對該結晶化薄膜實施脈衝磁化，藉此可製作稀土類薄膜磁石。再者，於本發明中，磁化之方法並無特別限制，可使用公知之磁化方法。由此可製造Nd-Fe-B稀土類薄膜磁石。該稀土類薄膜磁石不僅具有優異之磁特性，而且由於直接成膜於具有通用性之Si基板上，故而對製作MEMS用微磁元件等微致動器等有用。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例終究僅為一例，本發明不受該等例之任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍 之限制，且包含除本發明中含有之實施例以外之各種變形。
(實施例1)
準備Nd2.5Fe14B靶，於基板使用厚度為622μm、5mm見方之單晶Si(100)。再者，於Si基板上形成有藉由在氧環境中以800℃之溫度進行加熱而形成之厚度為約515nm的熱氧化膜。其次，於將其等裝設至脈衝雷射沈積裝置之特定位置後，將腔室內排氣成真空，於確認達到10-5Pa之真空度後，對以約11rpm旋轉之靶照射重複頻率為30Hz之Nd：YAG雷射(振盪波長：355nm)，將靶物質剝蝕而成膜於基板上。此時，將靶與基板之距離設為10mm。
首先，將靶表面之雷射強度密度設為2J/cm2左右而於Si基板上成膜1.0μm之Nd-Fe-B之非晶質基底膜，然後，將雷射強度密度增加至20J/cm2左右而於基底膜上以膜厚23μm連續地成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料之非晶質膜。再者，作為控制能量密度之方法，使用移動雷射之聚光透鏡而使焦點距離偏移來改變雷射之點面積的方法。此處，將自焦點距離之偏移數值化之DF(散焦)Rate(比率)係根據DF Rate=(TD-FD)/FD之式而算出(TD表示靶與聚光透鏡之距離，FD表示焦點距離)。而且，於成膜Nd-Fe-B基底膜時，將DF Rate設為0.3，於成膜奈米複合材料膜時，將DF Rate設為0(零)。
將成膜後之X射線繞射圖案示於圖2。於圖2中確認到α-Fe晶粒之峰值，並且獲得與以往之形成於Ta基板上之奈米複合材料膜之X射線繞射圖案相同的結果。其次，以額定輸出8kW、最大輸出之保持時間約3秒進行脈衝熱處理，而使Nd-Fe-B系非晶相結晶化。於圖3中表示熱處理 後之膜的穿透式電子顯微鏡(TEM)剖面照片。於圖3之TEM照片中，獲得與以往之形成於Ta基板上的奈米複合材料膜相同之結果。然後，以磁場7T實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石。為了調查膜之剝離性，以藉由切割將5mm×5mm見方之試樣分割成四個2.5mm×2.5mm之方式進行切削加工。其結果，如圖5所示，可確認能夠不發生機械破損地進行加工。其次，藉由VSM(Vibrating Sample Magnetometer，振動試樣磁力計)對切割後之試樣測量磁特性。其結果，如表1所示，剩餘磁化為0.87T，保磁力為570kA/m，(BH)max為86kJ/m3，可獲得良好之磁特性。於圖4中表示M-H曲線。
(實施例2~11)
於實施例2~11中，使用與實施例1相同之方法於Si基板上成膜Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料膜，然後，實施脈衝熱處理而製成結晶化膜。此時，於各實施例2~11中，如表1所示般改變靶之組成、Nd基底膜之膜厚、奈米複合材料膜之膜厚、雷射強度密度。對各薄膜實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石，與實施例1同樣地對獲得之稀土類薄膜磁石調查膜之剝離或磁特性等，結果如表1所示，實施例2~6均未發生膜剝離或基板內破壞，表現出良好之磁特性。
(比較例1)
使用與實施例1相同之方法，於Si基板上成膜Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料膜，然後，實施脈衝熱處理而製成結晶化膜。其中，將靶之組成設為Nd2Fe14B。對該薄膜實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石。對於以此方式獲得之稀土類薄膜磁石，利用 與實施例1相同之方法，以藉由切割將5mm×5mm見方之試樣分割成四個2.5mm×2.5mm之方式進行切削加工，但發生了膜剝離，而無法調查磁特性。認為其原因在於，由於Nd-Fe-B基底膜之Nd少，故而無法於Si基板界面形成發揮緩和應變之作用的富Nd層。
(比較例2)
使用與實施例1相同之方法，於Si基板上成膜Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料膜，然後，實施脈衝熱處理而製成結晶化膜。其中，將基底膜之膜厚設為0.45μm。對該薄膜實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石。對於以此方式獲得之稀土類薄膜磁石，利用與實施例1相同之方法，以藉由切割將5mm×5mm見方之試樣分割成四個2.5mm×2.5mm之方式進行切削加工，但發生了膜剝離，而無法求得磁特性。認為其原因在於，Nd-Fe-B基底膜較薄，無法均勻地覆蓋Si基板之整個表面。
(比較例3)
使用與實施例1相同之方法，於Si基板上成膜Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料膜，然後，實施脈衝熱處理而製成結晶化膜。其中，將奈米複合材料膜之膜厚設為43μm。對該薄膜實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石。對於以此方式獲得之稀土類薄膜磁石，利用與實施例1相同之方法，以藉由切割將5×5mm見方之試樣分割成四個2.5×2.5mm之方式進行切削加工，但於膜之一部分發生了剝離，而無法求得磁特性。再者，該比較例3係基底膜相對於奈米複合材料膜之膜厚比為0.07，處於可抑制基底膜之磁特性對奈米複合材料膜產生影響之 技術特徵之範圍內(0.1以下)，但因奈米複合材料膜過厚，故而機械強度下降，無法抑制剝離或基板破壞而無法測量磁特性。
(比較例4)
使用與實施例1相同之方法，於Si基板上成膜Nd-Fe-B基底膜，於該Nd-Fe-B基底膜上成膜α-Fe/Nd2Fe14B奈米複合材料膜，然後，實施脈衝熱處理而製成結晶化膜。其中，將基底膜相對於奈米複合材料膜之膜厚比設為0.11。其次，對該薄膜實施脈衝磁化而製作稀土類薄膜磁石。對於以此方式獲得之稀土類薄膜磁石，利用與實施例1相同之方法，以藉由切割將5×5mm見方之試樣分割成四個2.5×2.5mm之方式進行切削加工。再者，可確認能夠不發生機械破損地進行加工。其次，藉由VSM(Vibrating Sample Magnetometer)對切割後之試樣測量磁特性。剩餘磁化為0.78T，保磁力為488kA/m，(BH)max為68kJ/m3，但如圖6所示，於M-H特性觀察到極大之二段化。
此處，所謂M-H特性之二段化係指如下現象：如混合存在具有不同之磁特性的磁石材料般可確認到多個M-H迴路之反曲點。於本發明中，認為該二段化之原因在於：基底膜相對於奈米複合材料膜之膜厚變厚，因此基底膜具有之磁特性佔據之影響變大，結果反映出基底膜與奈米複合材料膜之各者的磁化過程。
Figure 106111690-A0202-12-0015-1
[產業上之可利用性]
本發明係僅使用1種靶，僅藉由改變照射至該靶之雷射強度，便能夠於在Si基板上形成Nd-Fe-B基底膜後連續地成膜α-Fe/Nd-Fe-B奈米複合材料膜，因此可明顯地提高稀土類磁石之生產性。又，獲得之稀土類薄膜磁石不會發生剝離或基板之破壞，表現出良好之磁特性。本發明之Nd-Fe-B稀土類薄膜磁石作為應用於能量收集(環境發電)等能源領域或醫療機器領域等之磁元件用較為有用。又，特別是為了製作MEMS用之微磁元件等微致動器等而有用。

Claims (12)

  1. 一種稀土類薄膜磁石，以Nd、Fe、B為必須成分，其特徵在於：於在表面形成有氧化膜之Si基板上具備Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜，於基底膜上具備具有α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜(奈米複合材料膜)。
  2. 如申請專利範圍第1項之稀土類薄膜磁石，其中，基底膜之膜厚為0.5μm以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，奈米複合材料膜之膜厚為10μm以上且42μm以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，基底膜相對於奈米複合材料膜之膜厚比為1/10以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，Si基板之表面的氧化膜為熱氧化膜。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，剩餘磁化為0.70T以上。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，保磁力為480kA/m以上。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之稀土類薄膜磁石，其中，最大能積(BH)max為70kJ/m3以上。
  9. 一種稀土類薄膜磁石之製造方法，於Si基板上形成氧化膜，繼而，藉由脈衝雷射沈積法於該Si基板上形成Nd含量多於化學計量組成之組成的Nd-Fe-B基底膜之第1層後，於該第1層上形成具有α-Fe相與 Nd2Fe14B交替地排列且三維地分散之組織的膜作為第2層，然後進行熱處理。
  10. 如申請專利範圍第9項之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，使用由NdXFe14B(其中，X為滿足2.1~2.7之數)構成之靶成膜。
  11. 如申請專利範圍第10項之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，雷射強度密度於形成該第1層之基底膜時，設為1J/cm2以上且未達10J/cm2，於形成該第2層之α-Fe相與Nd2Fe14B交替地排列之組織的膜時，設為10J/cm2以上且1000J/cm2以下。
  12. 如申請專利範圍第9至11項中任一項之稀土類薄膜磁石之製造方法，其中，熱處理係於500℃以上且800℃以下進行。
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