TWI685581B - 磁性材濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種磁性材濺鍍靶，係由至少含有Co及/或Fe以及B，且含有10~50at%之B的燒結體構成，氧含量在100wtppm以下。本發明之磁性材濺鍍靶，由於可抑制因氧化物所導致之顆粒的發生，因此具有下述顯著之效果：可提升製作磁電阻膜等時之產率。

Description

磁性材濺鍍靶及其製造方法
本發明為一種藉由粉末燒結法製造之含有硼(B)之磁性材濺鍍靶，係關於一種濺鍍時之顆粒(particle)發生少，對於磁頭、磁阻元件(MRAM)等用途有用之磁性材濺鍍靶及其製造方法。
於磁頭、MRAM，採用有具高磁阻效果之穿隧磁阻膜，在使用於構成此膜之相的材料之中，使用有含硼(B)之磁性體。例如已知有由Co、Fe等與硼構成之組成Co-B、Fe-B、Co-Fe-B或於此等添加有Al、Cu、Mn、Ni等之組成等。
含有B之磁阻膜，例如為Co-Fe-B之情形時，係對Co-Fe-B之濺鍍靶進行濺鍍來製作。此種磁性材靶，係藉由粉末冶金法或熔解鑄造法來製作，但含有大量B之情形時，尤其是若B之組成比超過10at%，則由於會形成具有非常脆之特性的Co或Fe之硼化物相，故於以熔解法製作之情形時，鑄錠會裂開，發生龜裂，而難以製成濺鍍靶。另，具有藉由嚴格之製造步驟之控管，而可製造濺鍍靶之方法(專利文獻1)，雖然具有可降低氧等氣體成分之大優點，但是製造步驟具有難度。
另一方面，於以燒結法製作之情形時，雖然不會發生如上述之熔解物特有之問題，但由於原料粉末之比表面積大於總體(bulk)，故容易大量混入為氣體成分之氧，其會與磁性材靶所含之金屬雜質形成氧化 物，而在濺鍍時成為產生顆粒之一個原因。通常，顆粒由於會使濺鍍膜之膜質降低，使磁頭或MRAM等磁裝置之特性不穩定，從種種觀點來看，尋求其降低，如何地於濺鍍靶中減少顆粒是極為重要之課題。
另，關於磁性材靶，於先前專利，有幾種建議。例如，於專利文獻2，記載有一種用以形成被用於垂直磁記錄媒體等之軟磁性膜的Fe-Co-B系合金靶材，可實現低磁導率，具有良好之濺鍍特性。又，於專利文獻3，則記載有一種使Fe-Co系合金之Fe：Co之at比為10：90~70：30，且含有0.2~5.0at%之Al或Cr之1種或2種而成。然而，不論是專利文獻2或專利文獻3皆未著眼於靶之雜質或起因於靶之雜質的顆粒。
專利文獻1：國際公開WO2011/070860號公報
專利文獻2：日本特開2004-346423號公報
專利文獻3：日本特開2008-121071號公報
提出一種磁性材靶，係藉由降低磁性材濺鍍靶中之氧含量，而當於磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，可抑制顆粒之發生，能夠提升製作薄膜時之產率。尤其課題在於提供一種用以形成MRAM用途以及磁頭或者其他之磁裝置用途之膜的濺鍍靶及其製造方法。
為了解決上述課題，本發明人進行潛心研究之結果，得知對製程下功夫以抑制原料粉末之表面氧化，且Co-B、Fe-B、Co-Fe-B含有較多之Al及Si，發現藉由極力減少此等之雜質，抑制在燒結時與吸附於原料粉末之氧反應成為氧化物，可顯著減少其所導致之顆粒的發生。本案 基於此見解，提供以下之發明。
1)一種磁性材濺鍍靶，係由至少含有Co及/或Fe以及B，且含有10~50at%之B的燒結體構成，氧含量在100wtppm以下。
2)如上述1)記載之磁性材濺鍍靶，其中，Al及Si之合計含量在100wtppm以下。
3)如上述1)或2)記載之磁性材濺鍍靶，其中，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti及Zr之合計含量在100wtppm以下。
4)一種磁性材濺鍍靶之製造方法，係對Co原料及/或Fe原料以及B原料進行熔解鑄造，製作合金鑄錠後，對合金鑄錠藉由氣體霧化法製作原料粉末，然後，將其燒結製成靶。
5)如上述4)記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其將熔解鑄造所得到之合金鑄錠的最後凝固部切除，藉由氣體霧化法將鑄錠剩餘部分製成原料粉末。
6)如上述4)或5)記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其使原料粉末之粒徑為53~300μm。
本發明之磁性材濺鍍靶其特徵在於：在靶中為氣體雜質之氧的含量少，且容易形成氧化物之金屬雜質(尤其是Al及Si)之含量少。其結果，具有下述顯著之效果：可抑制氧化物所導致之顆粒的發生，提升製作薄膜時之產率，且可使磁頭或MRAM等之裝置特性穩定。
本發明之磁性材濺鍍靶係由至少含有Co及/或Fe以及B，且含有10~50at%之B的燒結體構成。若B含量未達10at%，則無法保有作為本發明之磁性材靶的特性。又，當B含量超過50at%之情形時亦相同，又，當B過多之情形時，亦會發生下述缺點：脆性變大，強度下降，容易裂開。因此，較佳使B含量在10at%以上，50at%以下。另，若可維持本發明之效果，則添加其他元素亦是有效的。
於本發明中重要的是使磁性材濺鍍靶中之氧含量在100wtppm以下。靶中之氧量會強烈影響濺鍍時之顆粒。作為此雜質之氧為當初以氧化物之形態含有於原料者，或是然後附著之氧與金屬雜質結合形成氧化物者。若在磁性材靶中存在由此氧化物構成之非磁性材料，則會有下述傾向：於濺鍍時會以其為起點發生異常放電，使顆粒增加。
本發明藉由降低原料粉末中之氧量，或如後述般降低會形成氧化物之金屬雜質的含量，來抑制會導致發生此種顆粒之氧化物的形成。為了降低氧，氣體霧化處理為有效之手段，但僅使用氣體霧化法的話，無法充分降低氧量。本發明人作進一步之研究後，結果發現：氣體霧化原料中已含有氧化物，以及調整氣體霧化原料之粒徑是重要的。
根據此種見解，於本發明，在進行氣體霧化處理前將原料熔解，去除氧化物及其他雜質，且以氣體霧化法製作燒結原料粉後，藉由使用密閉容器(手套箱)等在非活性環境內對其進行粒徑調整，藉此而可極為顯著地將氧含量降低至100wtppm，這是以往無法辦到的。藉此，可消除「由於原料粉末之表面積大於總體，因此氧量容易變高」之粉末冶金法特有之問題。
又，本發明之磁性材濺鍍靶之特徵在於：Al與Si之合計含量在100wtppm以下。已知Al、Si會以雜質之形式相對較多地含有於硼(B)中。又，此等Al及Si作為氧化物較穩定，認為此等是顆粒的主要原因之一。因此，於以B作為構成成分之本發明之靶，除了氧在100ppm以下之外，亦藉由使Al與Si在100ppm以下，而可進一步減少顆粒。
此種Al或Si之氧化物，可在進行氣體霧化處理之前藉由將原料熔解來去除。容易與氧結合且容易混入本發明之靶的金屬雜質，有Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr，使此等之合計含量在100ppm以下，藉此可更加減少顆粒。此等元素之氧化物亦與上述同樣地可在進行氣體霧化處理之前，藉由將原料熔解來去除。
接著，說明本發明之磁性材濺鍍靶之製造方法。
首先，將B原料、Co原料、Fe原料秤量成規定之組成後，使用高頻感應加熱方式之真空爐等將原料熔解、鑄造，製造合金鑄錠。此時，原料中所含之氧當在真空爐內熔解時會與B、Al、Si等反應形成氧化物，懸浮於熔液之上部。將其放液時使用餵槽使氧化物浮出，將相當於鑄錠之最後凝固部的鑄錠上端部切除，藉此可將此氧化物去除。又，對於容易含於Co原料之Ni，較佳使用預先進行純化將Ni降低至30ppm左右以下之原料。又，對於B原料亦同樣地，較佳使用將Al或Si其他雜質降低至100ppm左右之原料。
將剩下之合金鑄錠切割成適當之尺寸，投入霧化處理用之坩堝製成霧化原料。接著，將此合金熔解後，一邊將氬氣體吹送至安裝在坩堝底部之噴嘴前端，一邊進行噴射製作霧化粉末。然後，在氮環境之手套 箱內對此霧化粉末進行篩選，以粒徑成為53~300μm之方式進行粒徑調整。藉由使粒徑為53~300μm，若使粒徑未達53μm，則由於填充時會吸附氧而使得氧含量增加，故不佳。又，藉由使原料粉末之粒度一致，亦具有可提高燒結性，穩定地得到高密度之靶的效果。
使用熱壓裝置，於溫度750~1240℃、加壓力150~500kgf/cm2、保持時間1~3小時、真空環境之條件下，對此氣體霧化粉進行成型、燒結，製作燒結體。成型、燒結不限於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。上述之燒結條件，可根據所燒結之材料的種類任意地加以調整。接著可藉由車床或平面研磨等之機械加工，將燒結體加工成想要之尺寸、形狀之靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅是一例示，並不受到此例示之任何限制。亦即，本發明僅受申請專利範圍之限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成70Fe-10Co-20B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在Ar流之手套箱內將此粉末調整至粒徑為53~300μm。
接著，於真空中以950℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作70Fe-10Co-20B之燒結體。用車床進 行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，進行GDMS分析，結果Al及Si之合計含量為50wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下。使用氧、氮分析裝置(LECO公司製)進行分析，結果氧含量為60wtppm。
使用以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為濺鍍功率1.0kW、Ar氣壓4Pa，於1kWhr放電的時候，在4吋Si晶圓以目標膜厚100nm進行濺鍍，對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量。其結果，可將顆粒數抑制在5個。將以上之結果示於表1。
Figure 105106458-A0202-12-0008-1
(比較例1)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成70Fe-10Co-20B(at%)後，在不進行熔解鑄造下，進行氣體霧化處理，製作氣體霧化粉。然後，在大氣中對此原料粉末進行篩選而調整為粒徑300μm以下之後，使用熱壓，於真空中，以950℃×3小時、300kgf/cm2之條件進行燒結，製作由70Fe-10Co-20B構成之燒結體。並且，用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。
自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，Al及Si之合計含量為120wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量超過100wtppm，氧含量為180wtppm。又，使用以此方式製作之磁性材靶，以與實施例1相同之條件，實施濺鍍，結果顆粒數增加至15個。
(實施例2)
將Fe原料、B原料秤量成80Fe-20B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在手套箱內將此粉末調整至粒徑為53~300μm。
接著，於真空中以950℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作80Fe-20B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，結果Al及Si之合計含量為50wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之 含量在100wtppm以下，氧含量為70wtppm。
對以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果可將顆粒數抑制在5個。
(實施例3)
將Co原料、B原料秤量成80Co-20B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在手套箱內將此粉末調整至粒徑為53~300μm。
接著，於真空中以950℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作80Co-20B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，結果Al及Si之合計含量為60wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下，氧含量為50wtppm。
使用以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果可將顆粒數抑制在8個。
(實施例4)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成55Fe-15Co-30B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄 錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在手套箱內將此粉末調整至粒徑為53~300μm。
接著，於真空中以1000℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作55Fe-15Co-30B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，結果Al及Si之合計含量為64wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下，氧含量為60wtppm。
使用以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果可將顆粒數抑制在8個。
(比較例2)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成55Fe-15Co-30B(at%)後，在不進行熔解鑄造下，進行氣體霧化處理，製作氣體霧化粉。然後，在大氣中對此原料粉末進行篩選而調整為粒徑300μm以下之後，使用熱壓，於真空中，以1000℃×3小時、300kgf/cm2之條件進行燒結，製作由55Fe-15Co-30B構成之燒結體。並且，用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。
自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，Al及Si之合計含量為180wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量超過100wtppm，氧含量為230wtppm。又，使用以此方式製作之磁性材 靶，以與實施例1相同之條件，實施濺鍍，結果顆粒數增加至22個。
(實施例5)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成55Fe-15Co-30B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在手套箱內將此粉末調整至粒徑為100~300μm。
接著，於真空中以1000℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作55Fe-15Co-30B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，結果Al及Si之合計含量為55wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下，氧含量為40wtppm。
使用以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果可將顆粒數抑制在4個。
(比較例3)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成55Fe-15Co-30B(at%)後，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在大氣中將此粉末調整為粒徑300μm以下。
接著，使用熱壓，於真空中，以1000℃×3小時、300kgf/cm2之條件對此原料粉末進行燒結，製作55Fe-15Co-30B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，Al及Si之合計含量為90wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下，氧含量為150wtppm。
使用以此方式製作之磁性材靶實施濺鍍。使濺鍍條件為與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果顆粒數增加至13個。
(實施例6)
將Co原料、Fe原料、B原料秤量成45Fe-15Co-40B(at%)，使用高頻感應加熱式之真空爐進行熔解，得到直徑170mm、厚度50mm之鑄造鑄錠。將相當於鑄造時之最後凝固部的鑄錠上端約5mm除去，對剩下之鑄錠進行切割，製成霧化用之原料。接著，對其進行氣體霧化處理，製作燒結用之原料粉末，在手套箱內將此粉末調整至粒徑為100~300μm。
接著，於真空中以1100℃×3小時、300kgf/cm2之條件，以熱壓對此原料粉末進行燒結，製作45Fe-15Co-40B之燒結體。用車床進行切削加工及平面研磨加工將該燒結體精加工，得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀靶。自靶端材採集樣品，使用與實施例1同樣之方法進行分析，結果Al及Si之合計含量為90wtppm，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti、Zr之含量在100wtppm以下，氧含量為80wtppm。
使用以此方式製作之磁性材濺鍍靶實施濺鍍。使濺鍍條件為 與實施例1相同之條件。對附著在晶圓上之顆粒以surfscan進行顆粒個數之測量，結果可將顆粒數抑制在9個。
產業上之可利用性
本發明之磁性材濺鍍靶，由於靶中之氧含量少，且容易形成氧化物之Al、Si的含量少，因此具有下述優異之效果：可抑制氧化物所導致之顆粒的發生，提升製作薄膜時之產率。作為磁頭或MRAM等磁裝置用之磁性薄膜形成用濺鍍靶有用。

Claims (7)

  1. 一種磁性材濺鍍靶，係由至少含有Co及/或Fe以及B，且含有10~50at%之B的燒結體構成，Al及Si之合計含量在50wtppm以上且100wtppm以下，氧含量在100wtppm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁性材濺鍍靶，其中，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti及Zr之合計含量在50wtppm以上且100wtppm以下。
  3. 一種磁性材濺鍍靶之製造方法，係對Co原料及/或Fe原料以及B原料進行熔解鑄造，製作合金鑄錠後，對合金鑄錠藉由氣體霧化法製作原料粉末，然後，將其燒結製成靶，其特徵在於：該靶係由至少含有Co及/或Fe以及B，且含有10~50at%之B的燒結體構成，Al及Si之合計含量在50wtppm以上且100wtppm以下，氧含量在100wtppm以下。
  4. 如申請專利範圍第3項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，Al、Ba、Hf、Li、Mg、Si、Sr、Ti及Zr之合計含量在50wtppm以上且100wtppm以下。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其將熔解鑄造所得到之合金鑄錠的最後凝固部切除，藉由氣體霧化法將鑄錠剩餘部分製成原料粉末。
  6. 如申請專利範圍第3或4項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其使原料粉末之粒徑為53~300μm。
  7. 如申請專利範圍第5項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其使原料粉末之粒徑為53~300μm。
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