TWI677476B - 用於使用常壓熱電漿反應器來進行材料處理的方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供用於以下操作之方法及裝置：在電漿安全殼內自電漿氣體源產生電漿羽流；將具有縱向軸的狹長原料饋送至電漿安全殼中以使得在電漿羽流內加熱原料之至少一遠端；及在原料之遠端行進至電漿羽流中時使原料繞縱向軸旋轉，其中原料為化合物之混合物，該等化合物已經混合、成形為狹長形狀及至少部分地燒結。

Description

用於使用常壓熱電漿反應器來進行材料處理的方法及裝置 【相關申請案】
本申請案根據專利法主張於2014年3月31日提交申請之美國申請案第14/230914號之優先權權益，本案依據該申請案之內容且該申請案之內容以引用之方式全部併入本文。
本發明係關於用於使用常壓熱電漿反應器來進行材料處理的方法及裝置。
玻璃基板可用於包括窗戶、高效能顯示設備的各種應用及任何數目之其他應用中。隨著對改良的解析度、清晰度及效能的需求增長，對於玻璃基板的品質需求已變得更加嚴格。然而，從形成玻璃熔體到玻璃產品之最終包裝，玻璃品質可受到各種處理步驟的不良影響。
可導致玻璃品質下降的一個處理步驟為熔化製程， 其中玻璃批料之組分係於熔化裝置中混合及加熱。在此製程期間，玻璃批料之組分熔化並反應，從而釋放反應氣體，該等反應氣體在熔化玻璃中產生氣泡。另外，熔化製程可產生不均勻的玻璃熔體，該玻璃熔體具有化學組成有所不同的區域。形成的第一熔體通常與耐火材料具有高反應性，此可導致裝置的過度磨損及/或玻璃熔體中的缺陷。熔體之較緻密部分亦可沉入熔化裝置底部，從而產生淤渣層，該淤渣層具有與熔體之其餘部分不同的光學特性且難以完全混合回到整體熔體中。因此，淤渣層產生熔體之不均勻部分，在此項技術中及本文中被稱為起筋(chord)。最後，由於通常大的處理體積，各種玻璃批料可能並未完全熔化。任何未熔化或部分熔化材料貫穿熔化製程且可稍後成為玻璃產品中的缺陷。
用於生產高品質光學玻璃的當前熔化製程利用高溫及攪拌來從玻璃熔體中移除氣泡。然而，此類製程可為成本高昂的，因為該等製程需要昂貴的金屬及為處理裝備特別設計的高溫耐火材料。進一步地，該等昂貴的熔化系統需要長處理時間及高耗能支出，因為反應氣體須行進長的距離來逸出玻璃熔體，且必須將淤渣層自熔化器貯槽之底部混合到貯槽中的玻璃熔體之其餘部分中，從而需要穿過高黏性流體的長距離混合運動。
用於防止玻璃氣泡及玻璃熔體中的不均勻部分的替代方法包括以較小批量處理熔體。以此方式，氣泡須行進較短距離來逸出熔體，且淤渣層可更容易合併到熔體之其餘部分中。然而，與許多小規模製程一樣，該等方法具有各種缺 點，諸如處理時間及費用增加。
因此，本技術中需要改良玻璃批料之熔化製程以便生產高品質光學玻璃的技術。
本發明係關於經由常壓熱電漿的材料處理(例如，玻璃批料)領域，其中將待處理之材料作為材料原料(含有部分燒結材料顆粒)分配至具有大體圓柱形配置的電漿羽流中。為達商業目的，重要的是，常壓熱電漿製程展現高產量及足夠熱能來實現所欲熱反應。
電感耦合電漿(inductively coupled plasma；ICP)系統已用於基板上的低壓濺射及蝕刻系統。電感耦合常壓電漿材料處理系統大體上用小直徑線圈或微波波導構造，該等小直徑線圈或微波波導將電漿限制於小體積管柱(通常直徑為約5mm)。即使此系統在非常高的裝備成本下採用相對較高功率RF源(例如，約400kW)，但是僅低速率(例如，20-40kg/小時)之顆粒材料可經由電漿處理。在玻璃批量處理情境中，實用生產速率為每日至少一公噸，而此生產速率在使用習知ICP系統下以峰值產量一日生產二十四小時才勉強達到。為解決處理速率的缺點，將需要數倍的裝備裝配、能源及維護成本。
習知ICP系統的另一問題是對可容許輸入粒度的限制，該等粒度通常為約90μm或更小。在ICP電漿系統中的此類小顆粒之自由降落特徵使得在約300ms或更短的時段內可實現顆粒之充分加熱。若顆粒較大，且並未吸收足夠的熱 量來熔化，則單流處理顆粒將不得不再次再循環穿過該系統，從而更進一步地降低了產出率。
本文所揭示之一或更多個實施例提供一種電漿安全殼內的新的材料饋送能力以熱處理該材料。在玻璃批料處理之情境中，混合玻璃批料之化合物以提供該等化合物之均勻分佈。隨後將玻璃批料壓製及部分燒結以成形為原料，諸如大體圓柱形棒狀形式。將原料連續插入電漿安全殼中，並在電漿安全殼內的電漿羽流之中心內旋轉該原料。顯然，用於材料引入的此新方法避免了至少一些習知電漿處理中的問題，因為不需要將分離的粒化粉末引入到電漿羽流中。由於原料之遠端吸收來自電漿羽流的能量，原料熔化且熔化材料(在此實例中為玻璃材料)之熔滴經成形為球體，並由於離心力自原料沖射出來。反應性氣體沸騰離開材料之各別球體。隨後將液態球體快速淬火，並收集或饋送至下一處理階段(例如，預熔化器或類似者)。由電漿羽流之熱環境內的原料之旋轉速度決定熔滴之大小分佈。
本文所揭示之實施例克服了現有系統之低顆粒材料處理速率，以便提供工業規模應用。該等實施例提供了常壓下的高容量電漿且在電漿羽流內產生適當動能以加熱材料並實現所欲反應，包括熔化及/或其他基於熱的製程。
結合隨附圖式，其他態樣、特徵及優勢將自本文之描述對熟習此項技術者顯而易見。
10‧‧‧原料
12‧‧‧遠端
14‧‧‧熔滴
150‧‧‧步驟
152‧‧‧步驟
154‧‧‧步驟
156‧‧‧步驟
158‧‧‧步驟
170‧‧‧收集容器
200‧‧‧電漿安全殼
202‧‧‧壁構件
204‧‧‧入口端
206‧‧‧出口端
210‧‧‧感應線圈
218‧‧‧內部容積
220‧‧‧電漿羽流
250‧‧‧材料入口
252‧‧‧旋轉總成
254‧‧‧饋送管
256‧‧‧軸承總成
300‧‧‧原料處理機構
302‧‧‧批量篩分器
304‧‧‧粉末托盤
306‧‧‧旋轉粉末沖模
308‧‧‧粉末沖頭
310‧‧‧感應加熱機構
312‧‧‧線圈
314‧‧‧石墨感受器
出於說明之目的，在圖式中圖示目前較佳之形式， 然而，應理解，本文所揭示及描述之實施例不受限於所圖示之精確排列及方法。
第1圖係根據本發明之一或更多個實施例的原料(諸如玻璃批料)長度之示意圖；第2圖係圖示根據本發明之一或更多個實施例的用於產生第1圖之原料的處理步驟之流程圖；第3圖係根據本發明之一或更多個實施例的用於實施產生第1圖之原料的製程之裝置之一或更多個實施例之側面示意圖；以及第4圖係可用於熱處理第1圖之原料及/或其他實施例的電漿安全殼之一或更多個實施例之側面示意圖。
參看圖式，其中相同元件符號代表相同元件，第1圖圖示為了在電漿熱源內進行熱處理而產生的原料10。原料10可由任何適宜材料(例如，玻璃批料)製成。儘管可在熱處理玻璃批料之情境中呈現本文之特定實施例，但本文之實施例並不受限於玻璃批料。
原料10表示前驅物化合物及/或顆粒之混合物，該等前驅物化合物及/或顆粒在熔化、反應及/或其他動作後組合以形成特定的所欲材料。在玻璃批料的情況下，前驅物化合物可包括矽石、氧化鋁及各種另外的氧化物，諸如硼、鎂、鈣、鈉、鍶、錫或鈦的氧化物。舉例而言，玻璃批料可為矽石及/或氧化鋁與一或更多種另外的氧化物的混合物。熟習此項技術者應瞭解，玻璃批料可採用化合物與物質之各種特定 組合。
參看第1圖至第3圖，原料10含有複數種前驅物化合物，該等前驅物化合物已經混合，成形為狹長形狀，且至少部分地燒結。第2圖係圖示用於產生原料10的處理步驟之流程圖，且第3圖係用於實施產生原料10之擠出源的製程之原料處理機構300之一或更多個實施例之側面示意圖。在製程流程之步驟150處，混合複數種前驅物化合物。舉例而言，前驅物化合物可經導向產生玻璃並含有SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaCO3、SrCO3、SnO2及/或上述之各種混合物中的一或更多者。可在批量饋料器、混合器及/或批量篩分器302中混合前驅物化合物，其中徹底混合前驅物化合物及粉碎任何團聚物(步驟152)。
可將混合前驅物化合物饋送至粉末托盤304中，該粉末托盤將混合前驅物化合物經由漏斗進入旋轉粉末沖模306中。結合粉末沖模306操作粉末沖頭308，以便施加壓力至混合前驅物化合物，且使混合前驅物化合物成形為狹長形狀(步驟154)。壓實之壓縮力可自約20psi至200psi。
接著加熱經壓製之前驅物化合物以便將前驅物化合物至少部分地燒結成原料10(步驟156)。舉例而言，原料處理機構300可包括感應加熱機構310，該機構包含繞中心軸的線圈312。可圍繞石墨感受器(suscepter)314捲繞線圈312，穿過該石墨感受器傳遞經壓製之前驅物化合物。線圈312之啟動引發石墨感受器314加熱，進而在此材料沿中心軸傳遞穿過石墨感受器314(及線圈312)時加熱經壓製之前驅物化 合物。控制加熱以便實現經壓製之前驅物化合物之至少部分燒結。舉例而言，感應加熱機構310可操作以將經壓製之前驅物化合物加熱至約500℃至1000℃之間。此可藉由將足夠量值之AC電源應用於線圈312來實現，該足夠量值諸如自約10kW至500kW(取決於所欲材料產量)。提供給感應加熱機構310(亦即，提供給線圈312)的AC功率之頻率可範圍自約50kHz至500kHz。
可調整混合、篩分、壓製及/或加熱之參數以便獲得具有所欲直徑、機械強度及/或熱反應性之原料10。舉例而言，可調整原料處理機構300以產生具有為以下一者之直徑的原料10：(i)介於約5mm至50mm之間；(ii)介於約10mm至40mm之間；及(iii)介於約20mm至30mm之間。
可提前產生經擠出之原料10，並儲存以供稍後用於電漿反應器中(步驟158)，或可將原料處理機構300與電漿反應器整合以使得可在連續製程中將經擠出之原料10饋送至電漿反應器中。
現參看第4圖，該圖係可用於熱處理第1圖至第3圖之原料10及/或其他實施例的電漿安全殼200之一或更多個實施例之側面示意圖。電漿安全殼200包括至少一個壁構件202，該壁構件界定具有中心軸之內部容積218、入口端204及相對的出口端206。至少一個壁構件202可由適宜非導電、非腐蝕、高溫、介電材料形成，該材料諸如高溫陶瓷材料、石英，較佳地具有超低熱膨脹係數。為了容許電漿安全殼200之一或更多個零件之冷卻，壁構件202可包括一或更多個內 部通道，該等內部通道經操作以載運冷卻液從中穿過。就此而言，可經由各別入口/出口出入內部通道，該等入口/出口與冷卻液之一或更多個源(未圖示)流體連通。
電漿安全殼200可包括經配置以接收RF功率源(未圖示)的機構，該機構具有在電漿安全殼200內足以產生電磁場的特徵以便維持來自電漿氣體源(未圖示)的電漿羽流220。舉例而言，該機構可包括繞電漿安全殼200之中心軸安置的感應線圈210，且可操作線圈210以接收RF功率源及產生電磁場。舉例而言，RF功率可具有一特徵以使得電磁場展現出為以下至少一者之頻率：(i)至少1MHz；(ii)至少3MHz；(iii)至少4MHz；(iv)至少5MHz；(v)至少10MHz；(vi)至少15MHz；(vii)至少20MHz；(viii)至少30MHz；(ix)至少40MHz；及(x)介於約1至50MHz之間。RF功率可處於自約5kW至1MW的功率位準(或其他適宜功率位準)。
可在電漿安全殼200之入口端204處安置材料入口250，其中材料入口250可經操作以接收狹長原料10。因此，將原料10引入電漿安全殼200中，其中原料10之遠端12遭遇電漿羽流220。電漿羽流220具有足夠熱能來引發至少原料10之熱反應。詳言之，電漿羽流220可具有實質圓柱形形狀，且可具有足夠熱能，以便引發原料10之遠端12熔化，從而產生各別實質球形熔滴14。
舉例而言，電漿安全殼200可進一步包括旋轉總成252，該旋轉總成經安置與材料入口250連通及操作以在原料10之遠端12行進至電漿羽流220中時容許原料10繞縱向軸 旋轉。可操作旋轉總成252以使原料10以足夠速度繞縱向軸旋轉來回應於離心力引發熔體與原料10之遠端12分離且形成實質球形熔滴14。旋轉總成252可包括與軸承總成256(諸如球軸承排列)同軸定向的饋送管254，該軸承總成容許在饋送管254中導引原料10，並被饋送管254旋轉。
控制器(此類微處理器控制機構，未圖示)可操作以控制旋轉總成252，以便改變原料10旋轉之速率，從而控制熔滴14之大小。舉例而言，旋轉總成252可使原料10在以下一者之速率下旋轉：(i)介於約500rpm至50,000rpm之間；(ii)介於約1000rpm至40,000rpm之間；(iii)介於約1400rpm至30,000rpm之間；(iv)介於約2000rpm至2,0000rpm之間；及(v)介於約5000rpm至10,000rpm之間。該等旋轉速率可產生具有為以下一者之大小的熔滴：(i)介於約10μm至5000μm之間；(ii)介於約50μm至2000μm之間；(iii)介於約100μm至1000μm之間；(iv)介於約50μm至200μm之間；及(v)約100μm。
應注意，熔滴14之大小亦可受到電漿羽流220之溫度的影響。根據一或更多個實施例，控制器(未圖示)可操作以控制RF功率之功率位準，從而控制電漿安全殼200內的電磁場之強度及電漿羽流220之溫度。舉例而言，電漿羽流可具有範圍為以下一者之溫度：(i)約9,000K至約18,000K；(ii)約11,000K至約15,000K；及(iii)至少約11,000K。
電漿羽流較佳地具有足夠熱能來引發來自原料的熔滴14進行熱反應。本文所涵蓋之熱反應類型之實例包括以下 至少一者：(i)至少部分地熔化材料之熔滴14；(ii)至少部分地熔化材料及一或更多種另外材料之熔滴14之至少一者，從而形成經塗覆材料顆粒；及(iii)至少部分地熔化材料之熔滴14以形成實質均勻、球體狀中間物顆粒。
熟習此項技術者應瞭解，電漿安全殼200內的熱反應(及/或其他反應)類型可包括任何數目之另外的反應，此為目前技術水平原本顯而易見。舉例而言，可用另一種材料至少部分地熔化原料，該另一種材料包含銀、銅、錫、矽或另一半導體材料，包括各別金屬或金屬氧化物等，以形成經塗覆玻璃批料顆粒。舉例而言，塗覆有銀或銅的玻璃顆粒可具有抗菌特性，而塗覆有氧化錫的玻璃顆粒可為光敏性。
在收集容器170中累積熱反應材料。在收集後，熱反應後材料可經歷額外及/或可選處理步驟。
製備批料的習知方法(例如，經由電漿製程製造玻璃)需要特殊步驟以便減少或消除精製及攪拌。該等步驟可包括混合步驟及噴霧乾燥步驟，該噴霧乾燥步驟用於結合操作以產生適宜大小之團聚物來在顆粒下降穿過電漿時允許電漿能量吸收。然而，根據本文之實施例，此製備及顆粒選擇並非必需，因為將前驅物化合物混合以提供化合物遍及批料之均勻分佈，且前驅物化合物經壓製及部分燒結成桿以饋送至電漿羽流中。此機構容許在較高產量下的連續饋送製程而無需前述複雜製備程序。因此，粒度之具體選擇(例如，<90μm)對於電漿處理並非必需。進一步地，用於結合及產生團聚物的噴霧乾燥對於電漿處理並非必需。更進一步地，材料 之多個再循環對於額外電漿處理並非必需。實際上，實現了高材料產量，因為處理了具有高容積密度的批料之壓實桿(與分離的個別顆粒相比)，其中熔滴生產速率比習知電漿系統處理粉末明顯更高。本文之實施例亦提供在預熔化器中放置玻璃顆粒之前的反應性氣體散逸，該散逸減少了對精製的需要。另外，在被包括預熔化器中之前，擠出物中的前驅物化合物之均勻化在玻璃顆粒中產生均勻玻璃密度，從而減少了對攪拌的需要。
儘管已參照特定實施例描述本發明，但應理解，該等實施例僅用於說明本文中的實施例之原理及應用。因此，應理解，可對說明性實施例實行眾多修改及可在不脫離本申請案之精神及範疇的情況下設計出其他配置。

Claims (26)

  1. 一種裝置，包含：一電漿安全殼，具有至少一個壁構件，該至少一個壁構件界定具有一中心軸之一內部容積、一入口端及一相對的出口端；一機構，經配置以接收一RF功率源，具有在該電漿安全殼內足以產生一電磁場以便維持來自一電漿氣體源的一電漿羽流的特徵；一材料入口，經安置於該電漿安全殼之該入口端處且經操作以接收具有一縱向軸的一狹長的原料；一旋轉總成，經安置與該材料入口連通且經操作以在該原料之一遠端行進至該電漿羽流中時容許該原料繞該縱向軸旋轉，其中該原料是已混合、成形為狹長的形狀、且至少部分地燒結的化合物之一混合物；以及一原料處理機構，該原料處理機構在該材料入口的上游，其中該原料處理機構經操作以在將該原料饋送至該電漿安全殼中時實質上連續地接收、混合、壓製、且至少部分地燒結該等化合物使成為該原料。
  2. 如請求項1所述之裝置，其中：該電漿羽流具有一實質上圓柱形的形狀，且具有足夠熱能來引發該原料之該遠端熔化；以及可操作該旋轉總成以使該原料以一足夠速度繞該縱向軸旋轉，使熔體回應於離心力而與該原料之該遠端分離且形成各別實質上球形的熔滴。
  3. 如請求項2所述之裝置，進一步包含一控制器，該控制器經操作以控制該旋轉總成來改變該原料旋轉之一速率，從而控制該等熔滴之一大小。
  4. 如請求項2所述之裝置，其中該等熔滴之大小為以下一者：(i)介於約10μm至5000μm之間；(ii)介於約50μm至2000μm之間；(iii)介於約100μm至1000μm之間；(iv)介於約50μm至200μm之間；及(v)約100μm。
  5. 如請求項1所述之裝置，其中該旋轉總成使該原料在以下一者之一速率下旋轉：(i)介於約500rpm至50,000rpm之間；(ii)介於約1000rpm至40,000rpm之間；(iii)介於約1400rpm至30,000rpm之間；(iv)介於約2000rpm至20,000rpm之間；及(v)介於約5000rpm至10,000rpm之間。
  6. 如請求項1所述之裝置，進一步包含一控制器，該控制器經操作以控制該RF功率之一功率位準，從而控制該電磁場之一強度及該電漿羽流之一溫度。
  7. 如請求項1所述之裝置，其中該機構包括一感應線圈，繞該電漿安全殼之該中心軸安置該感應線圈，且可操作該感應線圈以接收該RF功率源及產生該電磁場。
  8. 如請求項1所述之裝置，其中該RF功率具有一特徵以使得該電磁場展現出為以下至少一者之一頻率：(i)至少1MHz；(ii)至少3MHz；(iii)至少4MHz；(iv)至少5MHz；(v)至少10MHz；(vi)至少15MHz；(vii)至少20MHz；(viii)至少30MHz；(ix)至少40MHz；及(x)介於約1至50MHz之間。
  9. 如請求項1所述之裝置，其中該原料處理機構包括一旋轉粉末沖模及粉末沖頭，該旋轉粉末沖模及粉末沖頭經操作以將該等混合前驅物化合物壓製至約20psi至200psi之間。
  10. 如請求項1所述之裝置，其中該原料處理機構包括一感應加熱機構，該感應加熱機構包含繞一中心軸的一線圈，該等經壓製之前驅物化合物沿該線圈的該中心軸傳遞穿過該線圈且在該線圈中至少部分地燒結。
  11. 如請求項10所述之裝置，其中該感應加熱機構經操作以將該等經壓製之前驅物化合物加熱至約500℃至1000℃之間。
  12. 如請求項1所述之裝置，其中該原料處理機構產生具有為以下一者之一直徑的該原料：(i)介於約5mm至50mm之間；(ii)介於約10mm至40mm之間；及(iii)介於約20mm至30mm之間。
  13. 一種方法，包含以下步驟：在一電漿安全殼內自一電漿氣體源產生一電漿羽流；藉由實質上連續地接收、混合、壓製、且至少部分地燒結前驅物化合物成為要饋送至該電漿安全殼中且具有一縱向軸的一狹長的原料，來產生該原料；將該原料饋送至該電漿安全殼中以使得在該電漿羽流內加熱該原料之至少一遠端；以及在該原料之該遠端行進至該電漿羽流中時使該原料繞該縱向軸旋轉，其中該原料是已混合、成形為狹長的形狀、且至少部分地燒結的化合物之一混合物。
  14. 如請求項13所述之方法，其中該原料為一玻璃批料。
  15. 如請求項13所述之方法，其中該電漿羽流具有一實質上圓柱形的形狀，且具有足夠熱能來引發該原料之該遠端熔化。
  16. 如請求項15所述之方法，其中使該原料繞該縱向軸旋轉之步驟包括以下步驟：以一足夠速度旋轉，使熔體回應於離心力而與該原料之該遠端分離且形成各別實質上球形的熔滴。
  17. 如請求項16所述之方法，進一步包含以下步驟：控制該原料旋轉之一速率，從而控制該等熔滴之一大小。
  18. 如請求項16所述之方法，其中該等熔滴之大小為以下一者：(i)介於約10μm至5000μm之間；(ii)介於約50μm至2000μm之間；(iii)介於約100μm至1000μm之間；(iv)介於約50μm至200μm之間；及(v)約100μm。
  19. 如請求項13所述之方法，其中旋轉該原料之該速率為以下一者：(i)介於約500rpm至50,000rpm之間；(ii)介於約1000rpm至40,000rpm之間；(iii)介於約1400rpm至30,000rpm之間；(iv)介於約2000rpm至20,000rpm之間；及(v)介於約5000rpm至10,000rpm之間。
  20. 如請求項13所述之方法，進一步包含以下步驟：控制該電漿羽流之一溫度，從而控制熔滴之一大小。
  21. 如請求項20所述之方法，其中該電漿羽流具有範圍為以下一者之一溫度：(i)約9,000K至約18,000K；(ii)約11,000K至約15,000K；及(iii)至少約11,000K。
  22. 如請求項16所述之方法，其中該電漿羽流具有足夠熱能來引發來自該原料的該等熔滴進行熱反應。
  23. 如請求項22所述之方法，其中以下至少一者：該熱反應包括至少部分地熔化材料之該等熔滴；該熱反應包括至少部分地熔化材料及一或更多種另外材料之該等熔滴之至少一者，從而形成材料之經塗覆的熔滴；以及該熱反應包括至少部分地熔化材料之該等熔滴以形成實質上均勻、球體狀的中間物顆粒。
  24. 如請求項13所述之方法，其中該壓製步驟包括以下步驟：將該等混合前驅物化合物壓製至約20psi至200psi之間。
  25. 如請求項13所述之方法，其中該加熱步驟包括以下步驟：將該等經壓製之前驅物化合物加熱至約500℃至1000℃之間。
  26. 如請求項13所述之方法，其中該原料具有以下一者之一直徑：(i)介於約5mm至50mm之間；(ii)介於約10mm至40mm之間；及(iii)介於約20mm至30mm之間。
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