CN113500197A - 一种铟粒子的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金属颗粒制备技术领域，公开了一种铟粒子的制备装置及方法，其包括熔化装置、滴粒漏斗及冷却装置。所述熔化装置具有熔化腔体；所述熔化腔体具有第一进料端和第一出料端；所述滴粒漏斗具有滴液腔体；所述滴液腔体具有第二出料端与和所述第一出料端连通的第二进料端；所述冷却装置设置在所述滴粒漏斗的下方；所述冷却装置具有冷却腔体；所述冷却腔体具有与所述第二出料端连接的第三进料端；所述冷却腔体内装有冷却剂；所述冷却腔体内设有搅拌器。本发明提供的铟粒子的制备装置及方法能防止制备出来的铟粒子产生粘连，制备质量高。

Description

一种铟粒子的制备装置及方法

技术领域

本发明涉及金属颗粒制备技术领域，特别是涉及一种铟粒子的制备装置及方法。

背景技术

有着工业维生素之称的金属铟是一种多用途的金属。随着科技的进步，金属铟的应用范围在不断扩大，特别是在高科技领域，被广泛应用于太阳能光伏、平面液晶显示、国防军事、核工业、航天航空、现代电子信息产业、光电通讯产业等高精尖科技领域。

在高纯铟的制备过程中，为满足应用需求，常需要对金属铟进行制粒。目前常见的低熔点金属制粒工艺有熔滴法、飞溅法和机械加工法。机械加工发设备复杂、工艺冗长，在制备过程中容易引入杂质。熔滴法和飞溅法工艺和设备相对简单，能够节约生产成本。

公开号为CN104959621A的专利公开了一种金属颗粒的制备方法及其装置，其公开的制备金属颗粒的装置包括熔料器、滴液器和冷却器。在实际应用中，金属颗粒余热较多时会导致颗粒变形、粘连、氧化，影响金属颗粒的制备质量。

发明内容

本发明的目的是：提供一种铟粒子的制备装置及方法，其能防止制备出来的铟粒子产生粘连，制备质量高。

为了实现上述目的，本发明提供了一种铟粒子的制备装置，包括：

熔化装置；所述熔化装置具有熔化腔体；所述熔化腔体具有第一进料端和第一出料端；

滴粒漏斗；所述滴粒漏斗具有滴液腔体；所述滴液腔体具有第二出料端与和所述第一出料端连通的第二进料端；及

冷却装置；所述冷却装置设置在所述滴粒漏斗的下方；所述冷却装置具有冷却腔体；所述冷却腔体具有与所述第二出料端连接的第三进料端；所述冷却腔体内装有冷却剂；所述冷却腔体内设有搅拌器。

可选地，所述搅拌器设置在所述冷却腔体的底部；所述搅拌器为磁力搅拌子。

可选地，所述第二出料端的开口形状为圆形；所述第二出料端的内径与铟粒子的直径之比为1：(1.5～3)。

可选地，所述第二出料端与所述冷却剂的液面的高度差为50mm～ 100mm。

可选地，所述滴粒漏斗的底部设有若干个向下凸起的凸部；各所述凸部的底端均设有所述第二出料端。

可选地，所述凸部的横截面面积从上而下逐渐缩小。

可选地，所述滴粒漏斗的外周包裹有第一加热套。

可选地，所述熔化装置包括：

熔化容器；所述熔化容器具有所述熔化腔体；所述第一进料端设置在所述熔化腔体的顶部；所述第一出料端设置在所述熔化腔体的底部；及

第二加热套；所述第二加热套包裹在所述熔化容器外周。

可选地，还包括：

连接管；所述连接管的一端连接所述第一出料端，所述连接管的另一端连接所述第二进料端；及

控制阀；所述控制阀设置在所述连接管上。

可选地，所述冷却剂为纯水；所述冷却剂的温度为10℃～25℃。

为了解决相同的技术问题，本申请还提供一种铟粒子的制备方法，其包括以下步骤：

加热金属铟至熔化状态；

将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内，金属铟被所述冷却腔体内的冷却剂冷却；

搅拌滴落在所述冷却腔体内的所述冷却剂。

可选地，在加热金属铟至熔化状态的步骤中，具体为：将金属铟加热到160℃～240℃；待金属铟完全熔化后继续加热1min～10min。

可选地，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内的步骤中，具体为：提前将所述滴粒漏斗预热到156℃～176℃；将熔融状的金属铟流入所述滴粒漏斗内。

可选地，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内的步骤中，还包括：金属铟在所述冷却剂内的下降深度为 500mm～800mm。

本发明提供的一种铟粒子的制备装置及方法与现有技术相比，其有益效果在于：本发明的滴粒漏斗下方设有冷却装置，冷却装置具有装有冷却剂的冷却腔体。从滴粒漏斗滴落的金属铟能够直接滴落在冷却剂内，防止金属铟被氧化影响金属颗粒的制备质量。而且，冷却装置中的冷却腔体内设有搅拌器，能够对冷却腔体内的冷却剂进行搅拌防止滴落在铟颗粒在冷却腔体的同一位置发生粘连，确保制备质量，能够制备出纯度高的金属铟粒子。

附图说明

图1是本发明实施例的铟粒子的制备装置的结构示意图；

图2是本发明实施例的铟粒子的冷却装置的截面图；

图3是本发明实施例的铟粒子的制备方法的流程图。

图中，1、滴粒漏斗；2、冷却装置；3、熔化装置；31、熔化容器； 32、第二加热套；4、搅拌器；5、凸部；6、第一加热套；7、连接管； 8、控制阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，应当理解的是，本发明中采用术语在本发明的描述中，应当理解的是，本发明中采用术语“上”、“下”、“竖直”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

应当理解的是，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

如图1至图2所示，本发明的优选实施例的一种铟粒子的制备装置，其包括熔化装置3、滴粒漏斗1及冷却装置2。熔化装置3具有熔化腔体；熔化腔体具有第一进料端和第一出料端。滴粒漏斗1具有滴液腔体；滴液腔体具有第二出料端与和第一出料端连通的第二进料端。冷却装置2设置在滴粒漏斗1的下方；冷却装置2具有冷却腔体；冷却腔体具有与第二出料端连接的第三进料端；冷却腔体内装有冷却剂；冷却腔体内设有搅拌器4。

基于上述技术方案，在制备过程中，将条状金属铟放入熔化腔体内。本申请对金属铟的纯度无具体要求。在本实施例中，金属铟原料的纯度为6N。熔化装置3能够将条状金属铟原料加热到熔化状态。熔化后的金属铟从第一出料端通过第二进料端流入滴液腔体内，并从第二出料端逐滴滴落在冷却装置2的冷却腔体内。冷却剂冷却滴落的金属铟，使得金属铟快速冷却变成颗粒状结构。冷却腔内装有冷却剂，金属铟滴落在冷却剂内，能避免铟被氧化。冷却腔体内的搅拌器4搅拌冷却剂，搅拌速度为以水面中出现小型漩涡为合适，以避免滴落的铟颗粒位于同一位置出现粘连进而产生变形，确保生产出来的铟粒子的质量稳定。采用该铟粒子的制备装置能在不使用惰性气体的情况下，避免使用繁琐复杂的设备，能够制备出纯度高的金属铟粒子。

其中，搅拌器4设置在冷却腔体的底部；搅拌器4为磁力搅拌子。磁力搅拌子能够促进冷却剂在冷却腔体内进行磁力搅拌。磁力搅拌是实验室常用的一种使溶液或悬浊液搅拌方式，可加热与搅拌同时进行。利用磁场和涡流原理，搅拌达到混合均匀的目的。本发明中的磁力搅拌子可以是公开号为CN202538695U的哑铃形磁力搅拌子。

具体地，第二出料端的开口形状为圆形；第二出料端的内径与铟粒子的直径之比为1：(1.5～3)。作为原材料的条状金属铟的直径大于第二出料端，从第二出料端挤出的金属铟粒径更小，符合制备需要。

熔融金属铟由滴粒漏斗1下方的第二出料端中滴出，落入冷却剂中。第二出料端与冷却剂的液面的高度差为50mm～100mm。熔融金属铟在该高度范围内能够形成形状完好的粒子。

更具体地，滴粒漏斗1的底部设有若干个向下凸起的凸部5；凸部 5为中空结构。各凸部5的底端均设有第二出料端。在滴液腔体内的金属铟经过凸部5后，形成滴粒状，从第二出料端滴液落下。凸部5的横截面面积从上而下逐渐缩小，能减小凸部5与金属铟液滴的接触面积，方便滴落。本实施例中的凸部5为锥状结构。

另外，滴粒漏斗1的外周包裹有第一加热套6。第一加热套6用于将滴液腔体内的金属铟加热，防止金属铟冷却堵塞凸部5底端的第二出料端，影响铟颗粒的制备。

熔化装置3包括熔化容器31及第二加热套32。熔化容器31为耐高温的石英容器，本实施例中的熔化容器31为烧杯。熔化容器31具有熔化腔体；第一进料端设置在熔化腔体的顶部；第一出料端设置在熔化腔体的底部；也就是说，熔化容器31的顶部敞开形成第一进料端，熔化容器31的底部设有第一出料端。第二加热套32包裹在熔化容器 31外周，用于加热熔化容器31内的条状金属铟原料，使得铟原料熔化化变为熔融状态的金属铟，便于其流入滴粒漏斗1内。

另外，铟粒子的制备装置还包括连接管7及控制阀8。连接管7 竖直设置。连接管7的一端连接第一出料端，连接管7的另一端连接第二进料端。通过设置连接管7，便于金属铟从熔化腔体滴落到滴液腔体内。控制阀8设置在连接管7上。工作人员可以通过打开控制阀8，使得熔融态的金属铟流入滴粒漏斗1中。控制阀8可控制进入滴粒漏斗1中熔融金属铟的流速和流量，当滴粒漏斗1中的熔融金属铟过多时，凸部5底端的第二出料端滴出的金属铟变为线状，而非带尾巴的粒状，其次可以实现连续加料生产。

可选地，冷却剂为纯水；纯水为容易得到的原材料，而且价格便宜。而以甘油等矿物油为冷却剂，熔融金属铟掉落在矿物油中呈现片状，无法制粒。冷却剂的温度为10℃～25℃。在此温度下，金属铟能够快速别冷却。

为了解决相同的技术问题，如图3所示，本发明还提供一种铟粒子的制备方法，其包括以下步骤：

加热金属铟至熔化状态；

将熔化的金属铟经过滴粒漏斗1滴落在冷却装置2的冷却腔体内，金属铟被冷却腔体内的冷却剂冷却；

搅拌滴落在冷却腔体内的冷却剂。

基于上述制备方法，将纯度为6N的金属铟加热熔化后，利用滴粒漏斗1令熔化的金属变成熔化状的颗粒状，并经过冷却装置2冷却成型，形成颗粒状的铟。为了防止铟在冷却腔体内的同一位置产生粘连，需要搅拌冷却剂，使得冷却剂表面出现小型旋涡。使用该方法制备金属铟颗粒不需要惰性气氛，避免了设备的繁琐复杂，金属铟熔化后经由滴粒漏斗1直接掉落至冷却剂中，被快速冷却，同时避免氧化。

进一步地，在加热金属铟至熔化状态的步骤中，具体为：将金属铟加热到160℃～240℃；确保金属铟完全熔化。待金属铟完全熔化后继续加热1min～10min，避免金属铟被冷却。

更进一步地，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗1滴落在冷却装置2 的冷却腔体内的步骤中，具体为：提前将滴粒漏斗1预热到156℃～ 176℃；将熔融状的金属铟流入滴粒漏斗1内。若省去预热滴粒漏斗1 这一步骤，熔化的金属铟容易在滴液腔体内凝固。将滴粒漏斗1预热到156℃～176℃，略低于熔化腔体的加热温度，只需确保金属铟不会被冷却即可。

另外，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗1滴落在冷却装置2的冷却腔体内的步骤中，还包括：金属铟在冷却剂内的下降深度为500mm～800mm。铟颗粒在冷却剂中由于重力作用可下降的高度为500mm～800mm。在下降过程中，能够被冷却剂充分冷却。本实施例中，金属铟在下落高度为600mm。

本发明的工作过程为：

步骤1：将条状金属铟放入熔化装置3加热熔化；熔化装置3加热至 160℃～240℃，待金属铟完全熔化后继续保温1min～10min。

步骤2：打开磁力搅拌器4开关，冷却装置2中的磁力搅拌子快速转动，冷却装置2中纯水液面形成漩涡。

步骤3：打开控制阀8，熔融金属铟流入已经预热的滴粒漏斗1中；将滴粒漏斗1预热至156℃～176℃，然后打开熔化装置3控制阀8，使熔融金属铟流入滴粒漏斗1。

步骤4：金属铟液滴由滴粒漏斗1下方掉落自纯水中，快速冷却成型；熔融金属铟由滴粒漏斗1下方的第二出料端中滴出，落入冷却剂中。冷却剂的温度为10℃～25℃。第二出料端与冷却剂的液面的高度差为 50mm～100mm，铟颗粒在冷却剂中由于重力作用可下降的高度为 500mm～800mm。

步骤5：直接烘干真空包装铟颗粒。

在本实施例中，在冷却装置2中加入温度为25℃的纯水，液面高度为600mm～800mm。在熔化装置3中加入1kg 6N金属铟，同时将滴粒漏斗 1预热至160℃，熔化装置3加热至180℃。待金属铟完全熔化后，继续加热5min，打开熔化装置3底部的控制阀8，熔融金属铟流入滴粒漏斗1。通过控制阀8的流速，使熔融液面保持固定高度。第二出料端的内径为0.5mm，第二出料端至冷却剂液面高度为50mm，金属铟液滴掉入纯水中快速冷却并随磁力搅拌子转动，避免粘连。滴粒完成后将纯水中的铟颗粒捞出烘干即可真空封装。

制备的铟颗粒表面光滑，无氧化，粒径为1mm～3mm，纯度和原料相同，无杂质引入。

实施例二

在冷却装置2中加入温度为15℃的纯水，液面高度为600mm。在熔化装置3中加入1kg 6N金属铟，同时将滴粒漏斗1预热至170℃，熔化装置3加热至195℃，待金属铟完全熔化后，继续加热10min，打开熔化装置3底的控制阀8，熔融金属铟流入滴粒漏斗1。通过控制阀8控制流速，使熔融液面保持固定高度，第二出料端的内径为0.8mm，第二出料端至冷却剂液面高度为80mm，金属铟液滴掉入纯水中快速冷却并随磁力搅拌子转动，避免粘连。滴粒完成后将纯水中的铟颗粒捞出烘干即可真空封装。

制备的铟颗粒表面光滑，无氧化，粒径为2mm～5mm，纯度和原料相同，无杂质引入。

综上，本发明实施例提供一种铟粒子的制备装置及方法，其滴粒漏斗下方设有冷却装置，冷却装置具有装有冷却剂的冷却腔体。从滴粒漏斗滴落的金属铟能够直接滴落在冷却剂内，防止金属铟被氧化影响金属颗粒的制备质量。而且，冷却装置中的冷却腔体内设有搅拌器，能够对冷却腔体内的冷却剂进行搅拌防止滴落在铟颗粒在冷却腔体的同一位置发生粘连，确保制备质量，能够制备出纯度高的金属铟粒子。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种铟粒子的制备装置，其特征在于，包括：

熔化装置；所述熔化装置具有熔化腔体；所述熔化腔体具有第一进料端和第一出料端；

滴粒漏斗；所述滴粒漏斗具有滴液腔体；所述滴液腔体具有第二出料端与和所述第一出料端连通的第二进料端；及

冷却装置；所述冷却装置设置在所述滴粒漏斗的下方；所述冷却装置具有冷却腔体；所述冷却腔体具有与所述第二出料端连接的第三进料端；所述冷却腔体内装有冷却剂；所述冷却腔体内设有搅拌器。

2.如权利要求1所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述搅拌器设置在所述冷却腔体的底部；所述搅拌器为磁力搅拌子。

3.如权利要求1所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述第二出料端的开口形状为圆形；所述第二出料端的内径与铟粒子的直径之比为1：(1.5～3)。

4.如权利要求1所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述第二出料端与所述冷却剂的液面的高度差为50mm～100mm。

5.如权利要求1所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述滴粒漏斗的底部设有若干个向下凸起的凸部；各所述凸部的底端均设有所述第二出料端。

6.如权利要求5所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述凸部的横截面面积从上而下逐渐缩小。

7.如权利要求1－6任一项所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述滴粒漏斗的外周包裹有第一加热套。

8.如权利要求1－6任一项所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述熔化装置包括：

熔化容器；所述熔化容器具有所述熔化腔体；所述第一进料端设置在所述熔化腔体的顶部；所述第一出料端设置在所述熔化腔体的底部；及

第二加热套；所述第二加热套包裹在所述熔化容器外周。

9.如权利要求1－6任一项所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，还包括：

连接管；所述连接管的一端连接所述第一出料端，所述连接管的另一端连接所述第二进料端；及

控制阀；所述控制阀设置在所述连接管上。

10.如权利要求1－6任一项所述的铟粒子的制备装置，其特征在于，所述冷却剂为纯水；所述冷却剂的温度为10℃～25℃。

11.一种铟粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

加热金属铟至熔化状态；

将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内，金属铟被所述冷却腔体内的冷却剂冷却；

搅拌滴落在所述冷却腔体内的所述冷却剂。

12.如权利要求11所述的铟粒子的制备方法，其特征在于，在加热金属铟至熔化状态的步骤中，具体为：将金属铟加热到160℃～240℃；待金属铟完全熔化后继续加热1min～10min。

13.如权利要求11所述的铟粒子的制备方法，其特征在于，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内的步骤中，具体为：提前将所述滴粒漏斗预热到156℃～176℃；将熔融状的金属铟流入所述滴粒漏斗内。

14.如权利要求11所述的铟粒子的制备方法，其特征在于，在将熔化的金属铟经过滴粒漏斗滴落在冷却装置的冷却腔体内的步骤中，还包括：金属铟在所述冷却剂内的下降深度为500mm～800mm。

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