KR19980020203A - 급속 응고법에 의한 Bi2Te3-Sb2Te3 열전 변환 재료 분말의 제조 방법 - Google Patents

급속 응고법에 의한 Bi2Te3-Sb2Te3 열전 변환 재료 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융하여, 용융된 합금을 고압의 불황성의 질소 가스로 분무하여 급속 응고 냉각함으로써, 미세하고 구형에 가까운 형상의 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법이 개시된다.

Description

급속 응고법에 의한 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말의 제조 방법
본 발명은 고강도의 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말의 제조에 관한 것으로서, 특히 급속 응고 가스 분무 기술에 의해 용질 금속의 고용한이 넓고 조성이 균질하고 미세한 고강도의 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 개재물을 배제하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
열정 변환 재료는 19세기초에 열전 현상인 세벡 효과(Seebeck effect), 펠티에 효과(Peltier effect), 톰슨 효과(Thomson effect)의 발견 후, 1930년대 후반부터 반도체의 발전과 더불어 열전성능 지수가 높은 열전 변환 재료의 개발로 요즈음은 열전 발전을 이용한 산간벽지용, 우주용, 군사용 등의 특수 전원 장치로서 사용과 열전 냉각을 이용한 반도체, 레이저 다이오드, 적외선 검출 소자 등에서의 정밀한 온도 제어나 컴퓨터 관련 소형 냉각기 등에 사용되고 있다. 열전 변환 재료의 열정 효과 및 열전 장치의 효과는 열전 변환 재료의 화학적 균질화의 증가에 따라 상승되며 따라서 화학적으로 균질한 고용체를 얻는 것이 중요하다. 기존의 열전 변환 재료 제조 방법으로서는 대역 용융법(zone melting)에 의한 단결정 성장법, 분쇄에 의한 분말 소결법, 장시간 소둔법 등이 있으나 이들 방법으로는 균질한 합금을 얻기 어려우며, 특히 단결정 성장법은 Te의 편석에 따른 불균일한 고용체로 응고 시작점과 응고 끝점 간의 성분 차이로 열전 특성의 큰 차이를 보이고 있으며 이러한 단결정 성장법에 의해 얻어진 열전 변환 재료는 성능이 우수하지만 단위정이 능면체(rhombohedral)로서 밑면(basal plane)이 벽개면이 되고 있어 가공시 벽개면을 따라 쉽게 쪼개져서 회수율이 15% 정도밖에 안되며, 기계적 강도도 매우 약한 단점을 갖고 있다. 또한, 분쇄에 의한 분말 소결법은 잉곳트 분쇄시 잉곳트 자체가 Te의 편석이 존재하는 불균일한 고용체이기 때문에 화학적으로 균질한 열전 소자를 제조하기가 어려우며 분말 제조 과정 및 처리 과정에서의 불순물 혼입 등으로 캐리어 농도(carrier concentration)의 변화가 우려되며 특히, 오랜 분말 제조 시간의 소요로 경제성이 뒤떨어지는 단점이 있다.
이러한 종래 기술의 단점을 감안하여, 본 발명은 조성이 균질하고 밀도가 높고 성형성이 우수한 고강도의 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
도1은 본 발명에 따라 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하기에 적합한 열전 변환 재료 분말 제조 장치 및 본 발명에 따라 제조된 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변화 재료 분말을 체질(sieving), 가압 성형, 진공 소결, 및 가공하여 열전 변환 재료로 만드는 단계를 도시하는 도면.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10: 열전 변환 재료 분말 제조 장치 11: 합금 용융 장치
13: 도가니 15: 고주파 유도로
17: 열전대 19: 진공 챔버
21: 오리피스 23: 스톱퍼
31: 급속 응고 장치 33: 질소 가스 공급기
35: 분사 노즐 37: 챔버
39: 수집 용기 43: 솔레노이드 밸브
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융하는 단계와, 용융된 합금을 고압의 질소 또는 불활성 가스로 분무하여 급속 응고 냉각하는 단계를 구비함으로써, 미세하고 구형에 가까운 형상의 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 용융 단계는, 용탕의 산화가 방지되도록, 진공 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 Bi2Te3-Sb2Te3합금은 p형 조성인 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3합금인 것이 바람직하다. 또한, 융융시의 Te의 증발에 의한 감소분을 보충하고 반구조 결함(antistructure defect)인 BiTe및 SbTe로 인한 과잉 홀 농도를 줄이기 위해, 상기 용융 단계에서 4중량%의 Te를 도핑체로 첨가하는 것이 바람직하다.
이제, 본 발명 방법을 실시하기에 적합한 열전 변환 재료 분말 제조 장치를 도시한 첨부 도면을 참조로 하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법에 사용하기에 적합한 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말 제조 장치(10)는 Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융하는 합금 용융 장치(11)와, 용융된 합금을 고압의 불활성의 질소 가스로 분부하여 급속 응고 냉각하는 급속 응고 장치(31)를 포함한다.
합금 용융 장치(11)는 Bi2Te3-Sb2Te3합금 용탕을 담기 위한 도가니(13), 도가니 주위를 에워싸고 Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융시켜 용융 상태로 유지하는 고주파 유도로(15), 용탕의 온도를 측정하기 위해 도가니(13) 내에 설치되는 열전대(17), 진공 분위기에 Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융시킬 수 있도록 도가니(13) 및 고주파 유도로(15)의 발열부를 에워싸고 있는 진공 챔버(19), 개방시에 용탕이 외부로 자유 낙하할 수 있도록 도가니의 하부에 마련된 오리피스(21), 및 오리피스(21)를 개방 및 폐쇄하기 위한 스톱퍼(23)를 갖고 있다. 오리피스(21)내에는 철심을 넣어 2차 유도 전류를 강화시킴으로써 고주파 유도로를 이용해 짧은 시간에 장입 재료를 용융시킬 수 있다. 도가니(13)내에 투입된 Bi2Te3-Sb2Te3합금은 고주파 유도로(15)의 가열에 의해 진공 분위기에서 용융되고, 용융된 용탕은 스톱퍼(23)의 작동시켜 오리피스(21)를 개방함에 따라, 후술하는 급속 응고 장치(31)의 챔버(35) 속으로 자유낙하하게 된다.
급속 응고 장치(31)는 고압의 질소 가스를 공급하는 질소 가스 공급기(33), 합금 용융 장치(11)의 오리피스(21)를 에워싸고 질소 가스 공급기(33)로부터 공급되는 질소 가스를 오리피스(21)를 통해 낙하하는 균질화된 용탕 흐름에 분사시키는 분사 노즐(35), 질소 가스에 의해 분무되어 급속 응고하는 합금 분말이 비산하는 챔버(37), 및 급속 응고된 합금 분말을 수집하기 위한 1차 분말 수집 용기(39)를 갖고 있다. 질소 가스 공급기(33)로부터 분사 노즐(35)로 연통하는 공급 통로(41)에는 질소 가스를 공급 및 차단하기 위한 솔레노이드 밸브(43), 및 질소 가스 공급기(33)로부터 공급되는 질소 가스의 압력을 조절하기 위한 압력 조절기(45)가 설치된다. 또한, 냉각시 분사 노즐(35)의 막힘을 방지하기 위해, 고주파 유도로(15)의 고주파 유도 코일을 분사 노즐(35)의 상부에 마련된 금속 돌기부(46)까지 접근시켜 2차 유도 코일에 의한 저항 열이 노즐 부분까지 열이 전달되게 한다. 챔버(37)의 크기는, 급속 응고중에 합금 분말이 충분히 냉각되도록, 응고되는 합금 분말의 비행 거리를 고려하여 결정된다. 챔버(37)의 측벽에는 챔버(37) 내의 압력을 조정하고 응고된 합금 분말을 회수하기 위한 사이클론(47)이 장착된다. 사이클론(47)의 측벽에는 사이클론(47) 내에서 발생되는 가스를 배기하기 위한 가스 배출구(49)가 설치되고, 사이클론(47)의 하부에는 사이클론(47)에 의해 1차 분말 수집 용기(39)로부터 반송된 분말을 수집하는 2차 분말 수집 용기(51)가 제공된다. 챔버(37)의 상부의 측벽에는 가스 자동 배출 밸브(53)가 장착되어, 챔버(37)내에 형성된 가스를 자동으로 배출한다. 또한, 챔버(37)의 상부의 측벽에는 투시창(55)가 설치되어, 챔버(37) 내에서 응고되는 합금분말이 질소 가스에 의해 분무되는 상태를 챔버(37) 외부에서 관찰할 수 있게 한다.
이제, 상술한 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말 제조 장치(10)와 관련하여 본 발명에 따라 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법의 일 실시예에 대해 상세히 설명한다.
먼저, Bi2Te3-Sb2Te3합금 용탕을 만들기 위해, p형 조성인 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3의 조성비에 상당하는 양의 성분 원소 Bi, Sb 및 Te를 석영관에 넣어 진공봉입한 후, 요동로(rocking furnace)를 이용하여 진공 용해 혼합하여 얻은 잉곳트를 적절히 분쇄하여 도가니(13)에 넣고, 4중량%의 Te를 도핑제(dopant)로 첨가하여, 용탕의 산화를 방지하기 위해 진공 챔버(19)에 의해 조성되는 진공 분위기에서 고주파 유도로(15)에 의해 신속히 용융한다. 사용된 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3고용체는 열전성능 Z와 비례하는 재료 인자(material factor)가 최대값을 나타내는 조성으로, 이 고용체는 잉여 Bi 또는 Sb가 Te자리를 차지하여 반구조 결함(antistructure defect) 인 BiTe와 SbTe가 홀(hole)로 작용하여 p형(p-type)을 나타내고 있다. 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3고용체는 p형 열전 변환 재료로서 가장 우수한 특성을 나타내는 데 화학적으로 칭량한 이 재료는 캐리어(carrier)인 홀 농도가 과도하여 열전성능인 씨벡 계수(Seebeck coefficient)가 너무 낮다. 따라서, 적절한 캐리어 농도를 얻기 위해 도핑제로서 과잉 Te를 첨가하여 반구조 결함인 BiTe와 SbTe결함을 줄이고자 하였다. 이 때, 과잉 Te는 4중량% 첨가할 때 캐리어 농도의 적정화가 유지되어 열전능이 높아졌다. 도핑제로는 Te외에 홀 농도를 줄이기 위해 도너 도핑제(donar dopant)인 CuBr, SbI3및 Hg2Cl2등을 사용할 수도 있다. 그러나, 본 발명에서는 고주파 유도로로에서 용융시 Te의 증발에 의한 감소분의 보충 및 반구조 결함인 BiTe와 SbTe로 인한 과잉 홀 농도를 과잉 Te를 첨가하여 줄임으로써 캐리어 농도의 적정화를 꾀하고자 한 것이다. 균질한 용탕이 된 후, 용탕의 온도가 750℃ 내지 800℃에 도달하면, 스톱퍼(23)를 조작하여 오리피스(21)를 개방하여 용탕을 자유낙하시킨다. 본 실시예의 경우, 오리피스(21)의 내경은 3mm, 용탕의 유출 속도는 21g/초로 하였으나, 본 발명은 이에 재한되지는 않는다. 용탕의 흐름이 안정된 후, 솔레노이드 밸브(43)를 열어, 질소 가스 공급기(33)로부터 공급되는 10기압 이상의 고압의 질소 가스를 분사 노즐(35)을 통해, 자유 낙하하는 용탕에 분무 충돌시킨다. 그 결과, 액상의 흐름은 순간적으로 파괴되어 미세한 분말로 되어 급속 응고 냉각된다. 급속 응고 냉각된 미세한 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말은 챔버(37) 하부에 위치한 1차 분말 수집 용기(39)에 수집된 후, 사이클론(47)에 의해 2차 분말 수집 용기(47) 반송된다. 이 반송 과정에서 분말 중의 가스가 배출구(49)를 통해 배기된다. 본 실시예의 경우, 질소 가스 공급기(33)로부터 공급되는 질소 가스의 유속은 0.8kg/분으로 하였으나, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 용탕을 급속 냉각하기 위해 분무되는 가스로서, 본 실시예의 경우 N2가스를 사용하는 것으로써 설명하였으나, 용융 금속과 반응하여 산화되지 않는 다른 가스, 예컨대 Ar 등의 불활성 가스를 사용해도 된다.
상기한 본 발명 방법에 의해 제조된 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말은 예컨대, 약 5μ 내지 120μ의 미세한 크기를 갖고 있고, 거의 구형에 가까운 형상을 갖고 있으며, 밀도가 크고 성형성이 우수하여 소결 열처리에 의해 고밀도의 성형체를 원하는 크기와 형상으로 제조할 수 있다.
비교를 위해, 상기한 본 발명 방법에 의해 제조된 Bi2Te3-Sb2Te3열전 재료 분말을 (체질(sieving)한 후) 양방향 가압 금형에 의해 성형제 밀도가 6.4g/㎤ 이상이 되도록 성형 압력 4ton/㎠로 10.0mm×40.0mm×4.5mm의 직육면체 시료로 제작하였다. 그 결과 얻어진 성형체를 피렉스(Pyrex) 유리관 속에 봉입하여 10-4토르 이상의 진공 중에서 소결 열처리를 행하였다. 제조된 열전 변환 재료를 모듈에 맞도록 가공하였다. 시험 결과, 굽힘 강도는 기존 열전 변환 재료의 굽힘 강도인 20 내지 25MPa의 약 두 배에 달하는 40∼50MPa였고, 열전성능 Z=2.78 내지 2.85×10-3K-1를 갖는 우수한 열전 변환 재료가 얻어졌다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 다량으로 진공 용해한 후 고압의 질소 또는 불활성 가스를 사용하여 급속 응고 냉각함으로써 제조된 p형의 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3분말은 조성이 균일하고 편석이 거의 없으며 결정 입자 크기가 5 내지 120μ정도로써, 이를 탈가스 처리한 후 성형 및 소결 열처리를 행하면 소성 가공성이 우수한 열전 변환 재료를 제조할 수 있다. 이러한 열전 변환 재료 분말은 성형 가공성이 우수하여 원하는 크기로 고압력에 의하여 이론 밀도에 가까운 성형체를 제조할 수 있으며, 강도가 크기 때문에 산업에 적용하는데 용이하며, 회수율이 높고 다량 생산이 가능하므로 경제적이다. 또한, 비록 단결정 보다는 열전성능이 떨어지지만, 분말 제조가 신속하며, 열전성능 Z=2.78 내지 2.85×10-3K-1로서 산업에 적용이 충분하다.

Claims (3)

  1. Bi2Te3-Sb2Te3합금을 용융하는 단계와, 용융된 합금을 고압의 질소 또는 불활성 가스로 분무하여 급속 응고 냉각하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용융 단계는 진공 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 Bi2Te3-Sb2Te3합금은 p형 조성인 25% Bi2Te3-75% Sb2Te3합금이고, 상기 용융 단계에서, 4중량%의 Te를 도핑제로 첨가하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3-Sb2Te3열전 변환 재료 분말을 제조하는 방법.
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