CN1248248C - 等离子体制备磁性碳纳米管的技术及装置 - Google Patents
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Abstract
一种等离子体制备磁性碳纳米管的技术是将氩气通入等离子体发生器，在电流作用下，形成等离子体射流；甲烷在无氧环境下将与等离子体射流混合，被电离分解为纳米级活性炭颗粒之后进入磁场强度为70-200G的反应器，并通过负载铁粉或三氧化二铁粉的镍制筛网，生成磁性碳纳米管。本发明具有方法简单，设备廉价，而且避免结构缺陷的优点。
Description
技术领域：
本发明属于一种制备碳纳米管的技术，具体地说涉及一种用等离子体制备磁性碳纳米管的技术及装置。
背景技术：
目前，国际上对碳纳米管的制备方法很多，比如：离子或激光溅射法、热解聚合物法、固相热解法等，还有最新报导的利用太阳能来制备碳管的方法。但目前相对成熟的工艺化学气相沉积法，此工艺制备的碳纳米管粗产品中管状结构产物比例不高，管径不整齐，存在较多结晶缺陷。同时人们也利用直流电弧等离子体方法来制备碳纳米管(如《Massproduction of single-wall carbon nanotubes by the arc plasma jetmethod》Chem.Phys.Lett.323(2000)580-585)，在阴极上得到含有碳纳米管的沉积物。但由于电弧温度高，所产生的纳米碳管被烧结成一体，造成较多的缺陷。而且它采用石墨棒作为电极，在实验过程中要不断调节电极之间的距离，阻碍了反应体系的稳定进行。
发明内容：
本发明的目的是利用等离子体的特性开发一种实用、价廉，收率高的磁性碳纳米管的技术及装置。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将冷却水、氩气通入等离子体发生器，在电流为70-90A，电源功率为3.5-5.0kW，工作压力为一个大气压的条件下，等离子体发生器使气体持续放电形成等离子体射流；
(2)给等离子体发生器内通入甲烷，在无氧环境下将其与高温等离子体射流混合并且被电离分解为纳米级活性炭颗粒，甲烷的通入量与氩气的体积之比为15-30∶1；
(3)分解成的纳米级活性炭进入磁场强度为70-200G的反应器，并通过负载铁粉或三氧化二铁粉的镍制筛网，生成磁性碳纳米管，其中镍与铁的质量比为2-5∶1。
为了达到上述发明目的，设计了等离子体发生器专用装置，它是阳极一端通过绝缘法兰与阴极连接，阳极另一端与结过陶瓷环和放电通道相连，结过陶瓷环的外面是水冷套，第一冷却水管位于绝缘法兰外面，水冷套分别与阳极和反应器之间是螺纹连接，第二冷却水管以焊接方式与水冷套连接，烃原料导入管与反应器以焊接方式相连，并位于上端，磁线圈在反应器外围，并位于烃原料导入管下方，反应器内部加置筛网，氩气入口和阳极焊接。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
等离子体提供了高焓热源和活性粒子源，催化剂在流动状态中容易和烃类裂解产物充分混合，有利于碳管的生长。外加磁场具有稳定电弧的作用，防止过早的结炭。同时使产物中的纳米铁具有相当的磁性。生成的氢气可作为燃料使用，整个反应可以在常压下进行而且工艺过程环境友好，无NOx、COx的排放。
1.由于未提纯的碳纳米管本身含有催化剂颗粒，这种催化剂是一些纳米级的磁性无机颗粒，既有优良的吸波性又有良好的吸收耗散红外线的性能。
2.副产物氢气，即可以作为燃料来回收，同时它也提供了真个反应体系必要的还原气氛。
3.相比其他制备碳纳米管的方法，设备廉价，而且避免结构缺陷。
附图说明
图1是本发明的等离子体反应器的结构示意图
如图所示：阳极4一端通过绝缘法兰3与阴极1连接，阳极4另一端与结过陶瓷环5和放电通道6相连，结过陶瓷环5的外面是水冷套7，第一冷却水管2位于绝缘法兰3外面，水冷套7分别与阳极4和反应器9之间是螺纹连接，第二冷却水管13以焊接方式与水冷套7连接，烃原料导入管8与反应器9以焊接方式相连，并位于上端，磁线圈10在反应器9外围，并位于烃原料导入管8下方，反应器9内部加置筛网11，氩气入口12和阳极4焊接。
具体实施方式：
实施例1
首先将冷却水从等离子体反应器顶端的第一冷却水管2处通入，流经冷却水套7最后从等离子体反应器下端的第一冷却水管2处排出。将氩气从入口管12引入等离子体反应器。反应器9外附加磁线圈10，其磁场强度保持为70G。打开电源调节电流到70A，阴极1和阳极4之间放电将通入等离子体反应器的氩气击穿，产生等离子体射流。等离子体射流结过陶瓷环5被放电通道6约束后延伸到反应器9中。甲烷从烃原料导入管8引入反应器9，氩气和甲烷的体积比按16∶1的比例通入。甲烷在反应器9中的无氧环境下与反应器9中的等离子体射流充分接触，被电离生成纳米活性炭颗粒。其中的活性炭附着到反应器9内的镍制筛网11，并和筛网上的铁粉发生反应，镍与铁的质量比为5∶1。最后在催化剂表面生长出碳纳米管。电源工作20分钟后停止反应。结束后用气相色谱分析产物气体组分，并收集固相产物碳纳米管，用透射电镜观察颗粒大小和形状，扫描电镜观察其表面形貌，其结果一并载入表1中。
实施例2
采用前述制造装置，首先将冷却水从等离子体反应器顶端的第一冷却水管2处通入，流经冷却水套7最后从等离子体反应器下端的第一冷却水管2处排出。将氩气从入口管12引入等离子体反应器。反应器9外附加磁线圈10，其磁场强度保持为100G。打开电源调节电流到85A，阴极1和阳极4之间放电将通入等离子体反应器的氩气击穿，产生等离子体射流。等离子体射流结过陶瓷环5被放电通道6约束后延伸到反应器9中。甲烷从烃原料导入管8引入反应器9，氩气和甲烷的体积比按25∶1的比例通入。甲烷在反应器中的无氧环境下与反应器9中的等离子体射流充分接触，被电离生成纳米活性炭颗粒。其中的活性炭附着到反应器9内的镍制筛网11，并和筛网上的铁粉发生反应，镍与铁的质量比为3∶1。最后在催化剂表面生长出碳纳米管。电源工作40分钟后停止反应。结束后用气相色谱分析产物气体组分，并收集固相产物碳纳米管，用透射电镜观察颗粒大小和形状，扫描电镜观察其表面形貌，其结果一并载入表1中。
实施例3
采用前述制造装置，首先将冷却水从等离子体反应器顶端的第一冷却水管2处通入，流经冷却水套7最后从等离子体反应器下端的第一冷却水管2处排出。将氩气从入口管12引入等离子体反应器。反应器9外附加磁线圈10，其磁场强度保持为150G。打开电源调节电流到90A，阴极1和阳极4之间放电将通入等离子体反应器的氩气击穿，产生等离子体射流。等离子体射流结过陶瓷环5被放电通道6约束后延伸到反应器9中。甲烷从烃原料导入管8引入反应器9，氩气和甲烷的体积比按30∶1的比例通入。甲烷在反应器中的无氧环境下与反应器9中的等离子体射流充分接触，被电离生成纳米活性炭颗粒。其中的活性炭附着到反应器9内的镍制筛网11，并和筛网上的铁粉发生反应，镍与铁的质量比为2∶1。最后在催化剂表面生长出碳纳米管。电源工作40分钟后停止反应。结束后用气相色谱分析产物气体组分，用变压吸附(专利申请号00108935.8)分离出氢气，并收集固相产物碳纳米管，用透射电镜观察颗粒大小和形状，扫描电镜观察其表面形貌，其结果一并载入表1中。
表一
Claims (2)
1.一种等离子体制备磁性碳纳米管的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：将冷却水、氩气通入等离子体发生器，在电流为70-90A，电源功率为3.5-5.0kW，工作压力为一个大气压的条件下，等离子体发生器使气体持续放电形成等离子体射流；
第二步：给等离子体发生器内通入甲烷，在无氧环境下将其与高温等离子体射流混合并且被电离分解为纳米级活性炭颗粒，甲烷的通入量与氩气的体积之比为15-30∶1；
第三步：分解成的纳米级活性炭进入磁场强度为70-200G的反应器，并通过负载铁粉或三氧化二铁粉的镍制筛网，生成磁性碳纳米管，其中镍与铁的质量比为2-5∶1。
2.一种用于等离子体制备磁性碳纳米管的方法的装置，其特征在于阳极(4)一端通过绝缘法兰(3)与阴极(1)连接，阳极(4)另一端与结过陶瓷环(5)和放电通道(6)相连，结过陶瓷环(5)的外面是水冷套(7)，第一冷却水管(2)位于绝缘法兰(3)外面，水冷套(7)分别与阳极(4)和反应器(9)之间是螺纹连接，第二冷却水管(13)以焊接方式与水冷套(7)连接，烃原料导入管(8)与反应器(9)以焊接方式相连，并位于上端，磁线圈(10)在反应器(9)外围，并位于烃原料导入管(8)下方，反应器(9)内部加置筛网(11)，氩气入口(12)和阳极(4)焊接。
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