CN106458632A - 钨复合氧化物粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种钨复合氧化物粒子的制造方法，以稳定的组成低价地制造作为热射线遮蔽材料等有用的钨复合氧化物粒子。本发明的钨复合氧化物粒子的制造方法具有以下步骤：分散原料粉体制作分散液的步骤、将分散液供给至热电浆焰中的步骤、以及将包含氧的气体供给至热电浆焰的终端部，生成钨复合氧化物粒子的步骤。分散液以含有碳元素为优选。

Description

钨复合氧化物粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及中心粒径为数nm-1000nm.的钨复合氧化物粒子的制造方法，尤其涉及通过热电浆法所进行的钨复合氧化物粒子的制造方法，该热电浆法使用原料含有碳元素的分散液。
背景技术
现在，钨复合氧化物被应用于压电元件、电伸缩元件、磁性伸缩元件及热射线遮蔽材料等。作为该钨复合氧化物的粒子等的制造方法，以往提案有几个方法(参照专利文献1、2)。
专利文献1中记载有：在红外线遮蔽材料微粒子分散液中添加由紫外线硬化树脂、热塑性树脂、热硬化树脂、常温硬化树脂、金属烷氧化物、金属烷氧化物的水解聚合物中选出的1种以上的介质来构成涂布液，且将该涂布液(红外线遮蔽材料微粒子分散液)涂布在基材表面而形成涂布膜，使溶剂从该涂布膜蒸发而得到红外线遮蔽膜的方法。红外线遮蔽光学构件由基材和形成于该基材表面的上述红外线遮蔽膜构成。
作为红外线遮蔽材料微粒子分散液是在溶剂中包含红外线遮蔽材料微粒子，并且在以动态光散射法测定的上述红外线遮蔽材料微粒子的粒度分布中，50％径为10nm～30nrn，95％径为20nm～50nm，及平均粒径为10nm～40nm；该红外线遮蔽材料微粒子由以一般式WyOz(但，W为钨，O为氧，2.2≤z/y≤2.999)表示的钨氧化物微粒子，或/及，以一般式MxWyOz(但，M为从H、He、碱金属、碱土类金属、稀土类元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中选出的1种以上的元素，W为钨，O为氧，0.001≤x/y≤1，2.2≤z/y≤3)表示的复合钨氧化物微粒子所构成。
在专利文献1中记载有：将钨酸铵水溶液或六氯化钨溶液作为起始原料，并在惰性气体环境或还原性气体环境中进行热处理，而可得到以一般式WyOz表示的钨氧化物微粒子，及以MxWyOz表示的复合钨氧化物微粒子。
在专利文献2的复合钨氧化物超微粒子的制造方法中，使用M元素化合物与钨化合物混合而成的粉体作为原料，其中M元素与W元素之比为具有目标组成的一般式MxWyOz(但，M为下述M元素，W为钨，O为氧，0.001≤x/y≤1，2.0＜z/y≤3.0)的M元素与钨元素之比；或者使用以现有的方法制造的以一般式MxWyOz(但，M为前述M元素，W为钨，O为氧，0.001≤x/y≤1、2.0＜z/y≤3.0)表示的复合钨氧化物作为原料。
将原料与载体气体供给至在单独惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体环境中所产生的热电浆中，该原料经过蒸发、凝缩过程，而生成具有单相的结晶相，具有目标组成，且粒径为100nm以下的复合钨氧化物超微粒子。M元素是从H、Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Pb、Ca、Sr、Ba、In、Tl、Sn、Si、Yb中所选出的1种以上的元素。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-215487号公报
专利文献2：日本特开2010-265144号公报
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1所记载的，在惰性气体环境或还原性气体环境中进行热处理，而得到钨氧化物微粒子，及以MxWyOz表示的复合钨氧化物微粒子。但，一般而言，在还原性气体环境中进行热处理得到的是复合钨氧化物微粒子。在还原性气体环境中进行热处理的情况下，会有装置成本增加，因而增加制造成本的问题。
并且，如专利文献2所示，在将原料与载体气体供给至在单独惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体环境中所产生的热电浆中，来制造复合钨氧化物超微粒子的方法中，供给至热电浆的原料使用粉末，并将粉末直接投入至热电浆。而有因原料的粉末供给时的震动、在作为原料的粉末内的偏析造成原料组成不稳定的问题。在专利文献2中无法以稳定的组成制造复合钨氧化物超微粒子。
本发明的目的在于：消除基于前述以往技术的问题，而提供一种能够以稳定的组成且低价地制造钨复合氧化物粒子的制造方法。
用于解决问题的手段
为了达成上述目的，本发明提供一种钨复合氧化物粒子的制造方法，其具有以下步骤：分散原料粉体制作分散液的步骤、将分散液供给至热电浆焰中的步骤、以及将包含氧的气体供给至热电浆焰的终端部，生成钨复合氧化物粒子的步骤。
分散液以含有碳元素为优选。在分散液中使用的溶剂虽无特别限定，但以含有碳元素为优选。在该情况下，溶剂为例如有机溶剂，作为含有碳元素的，例如可使用乙醇等醇类。并且，原料粉体以含有碳元素为优选。例如，碳元素以碳化物、碳酸盐及有机化合物中的至少一种形态被含有。并且，例如，热电浆焰来自于氧的气体，包含氧的气体为空气与氮气的混合气体。
发明的效果
依据本发明，可以稳定的组成且低价地制造钨复合氧化物粒子。
附图说明
图1为用以说明钨复合氧化物粒子的光学特性评价的图表。
图2为显示本发明的实施形态涉及的钨复合氧化物粒子的制造方法中所使用的微粒子制造装置的示意图。
图3为显示本发明的实施形态涉及的钨复合氧化物粒子的制造方法的流程图。
图4为显示以本发明的实施形态的制造方法所得到的CsxWO3粒子以X射线衍射法所得到的解析结果的图表。
图5为显示以本发明的实施形态的制造方法所得到的CsxWO3粒子的光学特性评价的结果的图表。
附图标记
10微粒子制造装置 12电浆炬 14材料供给装置 15 1次微粒子 16腔室
18微粒子(2次微粒子) 19旋风器 20回收部 22电浆气体供给源 24热电浆焰
28气体供给装置
具体实施方式
以下，根据附图所示的较佳实施形态，来详细地说明本发明的钨复合氧化物粒子的制造方法。
本发明的钨复合氧化物粒子，例如，具有以一般式MxWyOz表示的组成。一般式MxWyOz的M为从H、He、碱金属、碱土类金属、稀土类元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi及I中选出的至少1种的元素，W为钨，O为氧。
钨复合氧化物粒子可用于压电元件、电伸缩元件、磁性伸缩元件及热射线遮蔽材料等。
图1为用以说明钨复合氧化物粒子的光学特性评价的图表。例如，以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子具有图1所示的光学特性，红外光域DIR的吸光度比在可见光域DVL的吸光度更高。以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子基于上述的光学特性具有热射线遮蔽的效果，可用于热射线遮蔽材料。
以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子是通过将以Cs0.33WO3+δ表示的氧化物粒子进行还原处理而得到的。以Cs0.33WO3+δ表示的氧化物粒子比以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子的氧化的程度高出δ的量。
由于以Cs0.33WO3+δ表示的氧化物粒子相较于以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子，在可见光域DVL的吸光度较高而在红外光域DIR的吸光度较低，因此不适合用于热射线遮蔽。
另外，图1所示的以Cs0.33WO3表示的钨复合氧化物粒子的吸光度是使该钨复合氧化物粒子分散于乙醇中，并以红外/可见分光光度计进行测定的。并且，以Cs0.33WO3+δ表示的氧化物粒子的吸光度是使该氧化物粒子分散于乙醇中，并以红外/可见分光光度计测定吸光度。
图2是显示本发明的实施形态涉及的钨复合氧化物粒子的制造方法中所使用的微粒子制造装置的示意图。
图2所示的微粒子制造装置10(以下，简称为制造装置10)用于钨复合氧化物粒子的制造。
制造装置10具有：电浆炬12、材料供给装置14、腔室16、旋风器19以及回收部20，该电浆炬12用来产生热电浆；该材料供给装置14将钨复合氧化物粒子的原料粉末以分散液的形态供给至电浆炬12内；该腔室16具有作为用以生成钨复合氧化物粒子的1次微粒子15的冷却槽的功能；该旋风器19将具有经任意规定的粒径以上的粒径的粗大粒子从所生成的1次微粒子15中去除；该回收部20回收由旋风器19分级后的具有所期望的粒径的钨复合氧化物粒子的2次微粒子18。
针对材料供给装置14、腔室16、旋风器19、回收部20可以使用例如日本特开2007-138287号公报的各种装置。
在本实施形态中，在钨复合氧化物粒子的制造中，可以使用将对应于钨复合氧化物粒子的组成的原料粉体分散于溶剂后形成的分散液。分散液优选含有碳元素，以下也将该分散液称为浆体。
浆体含有碳元素。作为浆体为含有碳元素的形态有添加原料粉末为含有碳元素的、分散液中所使用的溶剂为含有碳元素的、及在溶剂中含有碳元素的3个形态。
例如，在含有碳元素的原料粉体中可使用CsCO3粉末、WO3粉末的混合粉末。除此之外，也可以使用Cs2CO3粉末等碳酸盐、WC粉末、W2C粉末等碳化物粉末。进而，在原料粉末本身不含碳元素的情况下，也可以添加含有碳元素的物质。作为含有碳元素的物质可使用例如：将碳作为主成分的聚乙二醇等高分子化合物，或者砂糖或小麦粉等有机物。如此一来，碳元素以碳化物、碳酸盐及有机化合物中的至少1个形态被含有。
虽然为了便于原料粉体在热电浆焰中容易蒸发，要适当设定其平均粒径，但平均粒径为例如100μm以下，较优选为10μm以下，更优选为3μm以下。其平均粒径可以BET法进行测定。
作为在溶剂中含有碳元素的物质，可使用例如有机溶剂。具体而言可以使用醇、酮、煤油、辛烷及石油等。作为醇可以使用例如：乙醇、甲醇、丙醇及异丙醇，并且，也可以使用工业用醇。浆体中的碳元素所起的作用是供给用于与原料粉末的一部分反应而将该部分还原的碳。因此，以容易被热电浆焰24分解的为优选，优选为低级醇。并且，溶剂以不含无机物为优选。并且，若原料粉末为含有碳元素的物质，则溶剂也可以是不含碳元素的，例如，可以为水。在以水作为溶剂的情下，在原料粉末中添加将碳作为主成分的粉末。
在浆体中，原料粉末与溶剂的混合比(原料粉末∶溶剂)，例如，以质量比计为4∶6(40％∶60％)。
电浆炬12由石英管12a与围绕其外侧的高频振荡用线圈12b构成。在电浆炬12的上部在其中央部设有后述的供给管14a，该供给管14a用以如后所述以含有原料粉末的浆体的形态，将原料粉末供给至电浆炬12内。电浆气体供给口12c形成于供给管14a的周边部(同一圆周上)，电浆气体供给口12c为环状。
电浆气体供给源22具有第1气体供给部22a与第2气体供给部22b，第1气体供给部22a与第2气体供给部22b经由配管22c而连接于电浆气体供给口12c。在第1气体供给部22a与第2气体供给部22b上设有未图示的用以调整供给量的阀等供给量调整部。电浆气体从电浆气体供给源22经过电桨气体供给口12c而供给至电浆炬12内。
例如，准备氧气与氩气2种电浆气体。在第1气体供给部22a储存氧气，在第2气体供给部22b储存氩气。从电浆气体供给源22的第1气体供给部22a与第2气体供给部22b，将作为电浆气体的氧气与氩气经由配管22a，经过环状的电浆气体供给口12c，从箭头P指示的方向供给至电浆炬12内。接着，对高频振荡用线圈12b施加高频电压，在电浆炬12内产生热电浆焰24。
另外，电浆气体并不限定于氧气与氩气，只要包含氧气，例如，可以取代氩气而发为氦气等惰性气体，进而，也可以是在氧气中混合氩气或氦气等复数种惰性气体。
热电浆焰24的温度必须高于原料粉末的沸点。另一方面，虽然热电浆焰24的温度越高则越容易使原料粉末成为气相状态而为优选，但温度并无特别限定。例如，也可以将热电浆焰24的温度设为6000℃，理论上认为可以达到10000℃左右。
并且，电浆炬12内的压力环境优选为大气压以下。在此，针对大气压以下的环境虽无特别限定，但为例如0.5～100kPa。
另外，石英管12a的外侧被形成为同心圆状的管(未图示)所包围，使冷却水在该管与石英管12a之间循环来将石英管12a进行水冷却，而防止由于电浆炬12内所产生的热电浆焰24使石英管12a变得过于高温。
材料供给装置14经由供给管14a连接在电浆炬12的上部。材料供给装置14将含有原料粉末的分散液供给至电浆炬12内的热电浆焰24中。
材料供给装置14，例如，可使用日本特开2011-213524号公报所公开的装置。在该情况下，材料供给装置14具有：容器(未图示)、搅拌机(未图示)、泵(未图示)、以及喷雾气体供给源(未图示)，该容器用来装浆体(未图示)；该搅拌机用来搅拌容器中的浆体；该泵用以经由供给管14a对浆体施加高压而供给至电浆炬12内；该喷雾气体供给源用以供给使浆体滴化而供给至电浆炬12内的啧雾气体。喷雾气体供给源相当于载体气体供给源。也将喷雾气体称为载体气体。
在将原料粉末以浆体的形态进行供给的材料供给装置14中，将来自喷雾气体供给源的施加挤压压力的喷雾气体与浆体一起经由供给管14a被供给至电浆炬12内的热电浆焰24中。供给管14a具有用以使浆体喷雾液滴化至电浆炬内的热电浆焰24中的双流体喷嘴机构，藉此，可以将浆体喷雾至电浆炬12内的电浆焰24中，即，使浆体液滴化。在喷雾气体中，与载体气体相同地，例如，可以使用与作为上述电浆气体例示的氩气、氦气的惰性气体相同的气体。
如上所述，双流体喷嘴机构可以对浆体施加高压，并通过作为气体的喷雾气体(载体气体)将浆体喷雾，并用作使浆体液滴化的一个方法。
另外，并不限定于上述的双流体喷嘴机构，也可以使用单流体喷嘴机构。进而，作为其他方法，可以列举：例如，使浆体以一定速度落下至旋转中的圆板上并通过离心力予以液滴化(形成液滴)的方法、对浆体表面施加高的电压予以液滴化(产生液滴)的方法等。
腔室16邻接设置于电浆炬12的下方。腔室16是从被供给至电浆炬12内的热电浆焰24中的含有原料粉末的分散液生成钨复合氧化物粒子的1次微粒子15的部位，也作为冷却槽而发挥功能。
气体供给装置28具有第1气体供给源28a、第2气体供给源2b与配管28c，进一步具有用来对供给至腔室16内的后述的混合气体施加挤压压力的压缩机、鼓风机等压力赋予装置(未图示)。并且，设有用来控制来自第1气体供给源28a的气体供给量的压力控制阀28d，且设有用来控制来自第2气体供给源28b的气体供给量的压力控制阀28e。例如，在第1气体供给源28a储存空气，在第2气体供给源28b储存氧气。
气体供给装置28朝向热电浆焰24的尾部，即与电浆气体供给口12c相反侧的热电浆焰24的一端，即热电浆焰24的终端部，以特定的角度，朝向箭头Q的方向，供给包含氧的气体，例如，空气与氧气的混合气体，并且沿着腔室16的侧壁从上方朝向下方，即沿图2所示的箭头R的方向供给混合气体。
另外，从气体供给装置28供给的混合气体，除了如之后所详述地，作为将在腔室16内所生成的钨复合氧化物生成物急速冷却，成为钨复合氧化物粒子的1次微粒子15的冷却气体而发挥作用以外，也具有有助于旋风器19中的1次微粒子15的分级等附加作用。供给至热电浆焰24的终端部的气体只要是包含氧的气体则无特别限定。
来自材料供给装置14的浆体在电浆炬12内使用特定的流量的喷雾气体使其液滴化然后供给至热电浆焰24。藉此，浆体成为气状体，即气相状态。其中的醇会被分解而产生碳。气状体与碳会进行反应而使原料粉末的一部分被还原。其后，通过朝向热电浆焰24并沿箭头Q的方向供给的混合气体，使经还原的原料粉末被混合气体中所包含的氧气所氧化而生成钨复合氧化物生成物。在腔室16内钨复合氧化物生成物被混合气体急速冷却，生成钨复合氧化物粒子的1次微粒子15。此时，通过沿箭头R的方向供给的混合气体，可以防止1次微粒子15附着于腔室16的内壁。
如图2所示，在腔室16的侧方下部设有用以将所生成的1次微粒子15以所期望的粒径进行分级的旋风器19。该旋风器19具备：入口管19a、圆筒形状的外筒19b、圆锥台部19c、粗大粒子回收腔室19d，以及内管19e；入口管19a从腔室16供给1次微粒子15；圆筒形状的外筒19b与该入口管19a连接，且位于旋风器19的上部；该圆锥台部19c从该外筒19b朝向下侧连续且直径渐渐缩减；该粗大粒子回收腔室19d连接于该圆锥台部19c下侧，且用来回收具有上述的所期望的粒径以上的粒径的粗大粒子；该内管19e连接于之后详述的回收部20，且突出设置于外筒19b。
包含有在腔室16内所生成的1次微粒子15的气流从旋风器19的入口管19a沿着外筒19b内周壁被吹人，藉此，该气流会如图2中的箭头T所示从外筒19b的内周壁朝向圆锥台部19c方向流动，藉此而形成下降的旋流。
接着，当上述的下降的旋流反转，成为上升流时，通过离心力与阻力的平衡，粗大粒子无法跟着上升流，而沿着圆锥台部19c侧面下降，被粗大粒子回收腔室19d所回收。并且，相较于离心力更会受到阻力的影响的微粒子会随着在圆锥台部19c内壁的上升流一起从内管19e被排出至系统外。
并且，通过内管19e，而从之后详述的回收部20产生负压(吸引力)。接着，通过该负压(吸引力)，从上述的回旋的气流分离出的钨复合氧化物粒子会如符号U所示被吸引，而通过内管19e被送至回收部20。
在作为旋风器19内的气流的出口的内管19e的延长上设有回收部20，该回收部20回收具有所期望的纳米等级的粒径的2次微粒子(钨复合氧化物粒子)18。该回收部20具备：回收室20a、设置在回收室20a的过滤器20b、以及经由设置于回收室20a内下方的管20c来连接的真空泵29。从旋风器19送出的微粒子被真空泵29所吸引，而被拉进回收室20a内，并成为停留在过滤器20b的表面的状态而被回收。
另外，在本发明的钨复合氧化物微粒子的制造方法中，所使用的旋风器的个数并不限定于1个，也可以为2个以上。
若因刚生成的微粒子彼此发生冲突，并形成凝聚物而产生粒径的不均一，则会成为质量降低的要因。然而，朝向热电浆焰24的尾部(终端部)并沿箭头Q的方向供给的混合气体会将1次微粒子15进行稀释，藉此可以防止微粒子彼此发生冲突而凝聚。
另一方面，通过沿着腔室16的内侧壁并沿箭头R方向供给的混合气体，在1次微粒子15的回收的过程中，可以防止1次微粒子15附着于腔室16的内壁，而提升所生成的1次微粒子15的产率。
基于上述，关于混合气体，优选为，在钨复合氧化物粒子的1次微粒子15生成的过程中，必须有将所得到的钨复合氧化物粒子急速冷却所需的充分的供给量，同时可以得到能够将1次微粒子15通过下游的旋风器19以任意的分级点进行分级的流速，且不妨碍热电浆焰24的稳定的程度的量。并且，只要不妨碍热电浆焰24的稳定，混合气体的供给方法及供给位置等并无特别限定。在本实施形态的微粒子制造装置10中，虽然在顶板17形成圆周状的缝隙来供给混合气体，但只要是在从热电浆焰24至旋风器19的路径上，能够确实地供给气体的方法或位置，即使为其他的方法或位置也无妨。
以下，针对使用上述的制造装置10的钨复合氧化物粒子的制造方法，及通过该制造方法所生成的钨复合氧化物粒子进行说明。
图3为显示本发明的实施形态涉及的钨复合氧化物粒子的制造方法的流程图。
在本实施形态中，制作使原料粉末分散于溶剂后的分散液(步骤10)，并使用该分散液来制造钨复合氧化物粒子。作为原料粉末，例如，使用CsCO3粉末、WO3粉末的混合粉末。溶剂使用醇。在该情况下，原料粉末与溶剂中包含有碳元素。虽无特别限定，但例如，分散液中的原料粉末与醇的混合比，以质量比计为4∶6(40％∶60％)。
电浆气体例如使用氩气与氧气；对高频振荡用线圈12b施加高频电压，使电浆炬12内产生热电浆焰24。例如，氧气的混合量为2.9体积％。在热电浆焰24中包含来自氧气的氧电浆。
从气体供给装置28将空气与氮气的混合气体沿箭头O的方向供给至热电浆焰24的尾部，即热电浆焰24的终端部。此时，也沿箭头R的方向供给空气与氮气。例如，混合气体的空气的混合量为10体积％。
接着，通过材料供给装置14将经液滴化的分散液通过供给管14a供给至电浆炬12内的电浆焰24中(步骤S12)。通过电浆焰24使分散液蒸发而成为气相状态，原料粉末及溶剂成为气状体。从CsCO3粉末、WO3粉末的混合粉末生成CsWO3+δ。分散液中的醇及将碳作为主成分的原料粉末(CsCO3粉末)通过热电浆焰24的氧电浆，被分解成C、H2O、CO、CO2等而产生碳。
接着，气状体的原料粉末与C、CO发生反应，而使原料粉末的一部分还原。在该情况下，CsWO3+δ等与碳发生反应，而生成CsW、CsWO3-δ等。
其后，通过朝向热电浆焰24并沿箭头Q的方向供给的混合气体，而使经还原的原料粉末被混合气体中所包含的氧气所氧化，且原料粉末被混合气体冷却(步骤S14)。具体而言，CsW与O2发生反应，生成作为钨复合氧化物生成物的CsWO3，钨复合氧化物生成物会通过混合气体而被冷却，得到作为钨复合氧化物粒子的CsWO3粒子。如此一来会生成钨复合氧化物粒子的1次微粒子15(步骤S16)。
在腔室16内所生成的1次微粒子15从旋风器19的入口管19a，与气流一超沿着外筒19b的内周壁被吹入，藉此，使该气流如图2的箭头T所示沿着外筒19b的内周壁流动，藉此而形成旋流而下降。接着，当上述的下降的旋流反转，成为上升流时，通过离心力与阻力的平衡，粗大粒子并无法跟着上升流，而沿着圆锥台部19c侧面下降，被粗大粒子回收腔室19d所回收。并且，相较于离心力更会受到阻力的影响的微粒子会随着在圆锥台部19c内壁的上升流一起从内管19e被排出至系统外。
被排出的钨复合氧化物粒子的2次微粒子18通过来自回收部20的负压(吸引力)，而朝向图2中的符号U所示的方向被吸引，通过内管19e送至回收部20，而被回收部20的过滤器20b所回收。此时的旋风器19内的内压优选为大气压以下。并且，钨复合氧化物粒子的2次微粒子18的粒径因应于目的而可规定纳米等级的任意的粒径。
如此一来，在本实施形态中，仅通过将原料粉末进行电浆处理，而可容易且确实地得到具有均一的粒径，且粒度分布宽度窄的中心粒径为数nm～1000nm的钨复合氧化物粒子。钨复合氧化物粒子的平均粒径可以BET法进行测定。并且，由于使用分散液，因此可抑制原料的偏析，而以稳定的组成得到钨复合氧化物粒子。并且，由于仅将浆体供给至热电浆焰24，因此可低价地得到钨复合氧化物粒子。
在此，本申请人确认到通过本发明的钨复合氧化物粒子的制造方法所致的钨复合氧化粒子的生成。将该结果显示于图4。另外，在钨复合氧化物粒子的制造中，使用碳酸铯(Cs2CO3)粉末与氧化钨(WO3)粉末作为原料，电浆气体使用氩气与氧气。
图4的符号E1所示的CsxWO3粒子与符号E2所示的CsxWO3粒子除了与急冷气体的成分中空气浓度为10体积％不同以外，皆为相同的制造条件。符号E1是急冷气体中的空气浓度为5体积％，符号E2是急冷空气中的空气浓度为15体积％。
如图4所示般，即使改变制造条件来制造CsWO3粒子，也可无观察到钨的峰值，而制造CsxWO3粒子。在图4中，O(圆圈符号)显示CsxWO3的衍射峰值。
对符号E1所示的CsxWO3粒子与符号E2所示的CsxWO3粒子的光学特性进行评价。将该结果显示于图5。
图5是用以说明CsxWO3粒子的光学特性评价的结果的图表。另外，图5的符号E1、符号E2与图4所示相同。如图5所示，依据本发明的钨复合氧化物粒子的制造方法，可以使在可见光域DVL的吸光度降低而红外光域DIR的吸光度提高。基于此，本发明的钨复合氧化物粒子可用于热射线遮蔽材。
本发明基本上是如上所述地构成。以上，虽针对本发明的钨复合氧化物粒子的制造方法详细地进行说明，但本发明并不限定于上述实施形态，在不脱离本发明的主旨的范围内，当然可以进行各种的改良或者变更。

Claims (7)

1.一种钨复合氧化物粒子的制造方法，其特征为，具有以下步骤：
分散原料粉体制作分散液的步骤、
将所述分散液供给至热电浆焰中的步骤、以及
将包含氧的气体供给至所述热电浆焰的终端部，生成钨复合氧化物粒子的步骤。
2.如权利要求1记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述分散液含有碳元素。
3.如权利要求1或2记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述分散液中所使用的溶剂含有碳元素。
4.如权利要求3记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述溶剂为有机溶剂。
5.如权利要求1或2记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述原料粉体含有碳元素。
6.如权利要求5记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述碳元素以碳化物、碳酸盐及有机化合物中的至少一种形态被含有。
7.如权利要求1～6中任一项记载的钨复合氧化物粒子的制造方法，其中，所述热电浆焰来自于氧气，所述包含氧的气体为空气与氮气的混合气体。
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