JP5298581B2 - 赤外線遮蔽材料微粒子分散液、赤外線遮蔽膜と赤外線遮蔽光学部材およびプラズマディスプレイパネル用近赤外線吸収フィルター - Google Patents
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[但し、上記式(1)中、Sは散乱係数、λは波長、rは粒子径、m=n1/n0、n0は基質の屈折率、および、n1は分散物質の屈折率である]
上記レイリー散乱は、光の波長よりも小さいサイズの粒子による光の散乱で、透明な液体や固体中でも起きるが、典型的な現象は気体中の散乱である。因みに、太陽光が大気で散乱されて空が青く見える現象はレイリー散乱によるものとして知られている。
一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記されるタングステン酸化物微粒子、または/および、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iの内から選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3)で表記される複合タングステン酸化物微粒子により構成される赤外線遮蔽材料微粒子が溶媒中に含まれる赤外線遮蔽材料微粒子分散液において、
動的光散乱法で測定した赤外線遮蔽材料微粒子の粒度分布で、30%径が5〜20nm、50%径が10nm〜30nm、80%径が12〜32nm、95%径が20nm〜50nm、および、平均粒径が10nm〜40nmであり、かつ、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽材料微粒子分散液の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とする。
請求項1に記載の発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散液において、
上記タングステン酸化物微粒子または/および複合タングステン酸化物微粒子が、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.45≦z/y≦2.999)で表記される組成比のマグネリ相を含むことを特徴とし、
請求項3に係る発明は、
請求項2に記載の発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散液において、
一般式MxWyOzで表記される上記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶、正方晶若しくは立方晶の結晶構造の1つ以上を含むことを特徴とし、
請求項4に係る発明は、
請求項3に記載の発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散液において、
上記M元素が、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Snの内の1種類以上を含み、かつ、六方晶の結晶構造を有することを特徴とする。
赤外線遮蔽材料微粒子分散液を用いて得られる赤外線遮蔽膜において、
紫外線硬化樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化樹脂、常温硬化樹脂、金属アルコキシド、金属アルコキシドの加水分解重合物から選択される1種類以上の媒体が添加された請求項1〜4のいずれかに記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液を基材表面に塗布して塗布膜を形成し、かつ、この塗布膜から溶媒を蒸発させて得られると共に、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽膜の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とし、
請求項6に係る発明は、
赤外線遮蔽材料微粒子分散液を用いて得られる赤外線遮蔽膜において、
粘着剤が添加された請求項1〜4のいずれかに記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液を基材表面に塗布して塗布膜を形成し、かつ、この塗布膜から溶媒を蒸発させて得られると共に、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽膜の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とする。
赤外線遮蔽光学部材において、
基材と、この基材表面に形成された請求項5または6に記載の赤外線遮蔽膜とで構成されることを特徴とし、
請求項8に係る発明は、
プラズマディスプレイパネル用近赤外線吸収フィルターにおいて
請求項7の赤外線遮蔽光学部材が組み込まれていることを特徴とする。
一般に、自由電子を含む材料は、プラズマ振動によって波長200nmから2600nmを有する太陽光線等の電磁波に反射吸収応答を示すことが知られている。このような材料の粉末を、光の波長より小さい微粒子とすると、可視光領域(波長380nmから780nm)の幾何学散乱が低減されて可視光領域の透明性が得られることが知られている。尚、本明細書において、「透明性」とは、可視光領域の光に対して散乱が少なく透過性が高いという意味で用いている。
一般式WyOzで表記されるタングステン酸化物微粒子、および、MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン化合物出発原料を不活性ガス雰囲気若しくは還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
次に、本発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散液で適用される溶媒は、特に限定されることなく公知の有機溶剤を使用することができる。具体的には、メタノール(MA)、エタノール(EA)、1−プロパノール(NPA)、イソプロパノール(IPA)、ブタノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶剤、3−メチル−メトキシ−プロピオネート(MMP)等のエステル系溶剤、エチレングリコールモノメチルエーテル(MCS)、エチレングリコールモノエチルエーテル(ECS)、エチレングリコールイソプロピルエーテル(IPC)、プロピレングリコールメチルエーテル(PGM)、プロピレングリコールエチルエーテル(PE)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート(PE−AC)等のグリコール誘導体、フォルムアミド(FA)、N−メチルフォルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)等のアミド類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、エチレンクロライド、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素類等を挙げることができる。中でも極性の低い有機溶剤が好ましく、特にMIBK、MEK等のケトン類や、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、PGMEA、PE−AC等のグリコールエーテルアセテート類等、疎水性の高いものがより好ましい。これ等溶媒は1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係る粒度分布について説明する。
上述した「ブルーヘイズ」を、従来のヘイズメーター(例えば、特開2000−211063号公報の段落0015参照)で直接測定することができないため、本発明者は、試料である赤外線遮蔽材料微粒子分散体に光を当てたときの透過光の成分として直線入射光と散乱光とに着目し、波長毎の拡散透過率を求めることにより「ブルーヘイズ」を直接評価する方法を既に提案している(特願2007−327177参照)。以下、波長毎の拡散透過率(すなわち、拡散透過プロファイル)を測定する原理を図3および図4を用いて説明する。
本発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散液の好ましい使用方法としては、この分散液に、紫外線硬化樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化樹脂、常温硬化樹脂、金属アルコキシド、金属アルコキシドの加水分解重合物から選択された1種類以上の媒体を添加して塗布液を構成し、かつ、この塗布液(赤外線遮蔽材料微粒子分散液)を基材表面に塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜から溶媒を蒸発させて赤外線遮蔽膜を得る方法がある。尚、赤外線遮蔽光学部材は、基材とこの基材表面に形成された上記赤外線遮蔽膜とで構成される。
近年、ディスプレイの大型化、薄型化に伴い、PDPが注目を集めている。PDPの発光原理は、放電空間において、電圧を印加することにより放電させ、放電空間に導入していたキセノンとネオンの混合ガスを励起して真空紫外線を放射させ、これが、赤、緑、青のそれぞれの蛍光体を発光させてカラー表示を可能にさせている。
[実施例1]
赤外線遮蔽材料として、粒度分布が、50%径で1.2μm、95%径で4.8μmのCs0.33WO3粉末を20重量部、メチルイソブチルケトン70重量部、分散剤10重量部を混合し、3kgのスラリーを調製した。
[実施例2]
フィラー(赤外線遮蔽材料)をRb0.33WO3粉末に変更し、フィラーの粒度分布が、30%径が16nm、50%径が17nm、80%径が20nm、95%径が25nm、平均粒径が22nmに粉砕された時点で、分散液を回収した以外は実施例1と同様にして分散液(赤外線遮蔽材料微粒子分散液)および赤外線遮蔽膜を作製した。尚、分散液中における上記フィラーの頻度分布を図5のグラフ図に、上記フィラーの累積分布を図6のグラフ図にそれぞれ示す。
[比較例1]
赤外線遮蔽材料として実施例1と同一のCs0.33WO3粉末を適用し、かつ、粉砕装置にはアキュムレイターを設置し、シングルダイヤフラムポンプを用い、冷却タンクには邪魔板を設置せずに粉砕し、フィラー(赤外線遮蔽材料)の粒度分布が、30%径が19nm、50%径が22nm、80%径が30nm、95%径が58nm、平均粒径が28nmに減少した時点で、分散液を回収した以外は実施例1と同様にして分散液(赤外線遮蔽材料微粒子分散液)および赤外線遮蔽膜を作製した。尚、分散液中における上記フィラーの頻度分布を図5のグラフ図に、上記フィラーの累積分布を図6のグラフ図にそれぞれ示す。
[比較例2]
赤外線遮蔽材料として実施例1と同一のCs0.33WO3粉末を適用し、かつ、粉砕装置にはアキュムレイターを設置し、シングルダイヤフラムポンプを用い、冷却タンクには邪魔板を設置せずに粉砕し、フィラー(赤外線遮蔽材料)の粒度分布が、30%径が20nm、50%径が23nm、80%径が36nm、95%径が220nm、平均粒径が62nmに減少した時点で、分散液を回収した以外は実施例1と同様にして分散液(赤外線遮蔽材料微粒子分散液)および赤外線遮蔽膜を作製した。尚、分散液中における上記フィラーの頻度分布を図5のグラフ図に、上記フィラーの累積分布を図6のグラフ図にそれぞれ示す。
[比較例3]
フタロシアニン系色素からなる有機の赤外線遮蔽材料と粘着剤とを混合し、ガラス基板上に塗布して塗布膜を形成し、塗布膜から溶媒を蒸発させた後、熟成させて赤外線遮蔽膜を作製した。
(1)以下の表1に示すように、動的光散乱法で測定した実施例1および2における赤外線遮蔽材料微粒子の粒度分布で、50%径がそれぞれ16nmと17nm(10nm〜30nmの範囲)、95%径がそれぞれ22nmと25nm(20nm〜50nmnmの範囲)、平均粒径がそれぞれ19nmと22nm(10nm〜40nmの範囲)に設定されているため、以下の表2と表3に示されているように、実施例1および2の「赤外線遮蔽材料微粒子分散液」と「赤外線遮蔽膜」に人口太陽光を照射しても青白色に着色しない(すなわち、ブルーヘイズが抑制されている)ことが確認される。
(2)他方、比較例1における赤外線遮蔽材料微粒子の粒度分布で、表1に示すように、50%径が22nm(10nm〜30nmの範囲)、平均粒径が28nm(10nm〜40nmの範囲)と実施例1〜2と同様に設定されているにもかかわらず、「赤外線遮蔽材料微粒子分散液」と「赤外線遮蔽膜」に人口太陽光を照射すると、表2と表3に示すように青白色に着色(すなわち、ブルーヘイズを生ずる)してしまう。
(3)また、比較例2における赤外線遮蔽材料微粒子の粒度分布で、表1に示すように、95%径が220nm(20nm〜50nmnmの範囲外)、平均粒径が62nm(10nm〜40nmの範囲外)と大きいため、比較例1と同様の原因から、「赤外線遮蔽材料微粒子分散液」と「赤外線遮蔽膜」に人口太陽光を照射すると、表2と表3に示すように青白色に強く着色(すなわち、ブルーヘイズを生ずる)してしまうことが確認される。
(4)尚、比較例3はフタロシアニン系色素からなる有機の赤外線遮蔽材料が適用されているため、ブルーヘイズを発生しない。
2 測定試料
3 受光器
4 積分球
5 標準反射板
6 ライトトラップ部品
10 WO6単位
20 元素M
Claims (8)
- 一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記されるタングステン酸化物微粒子、または/および、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iの内から選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3)で表記される複合タングステン酸化物微粒子により構成される赤外線遮蔽材料微粒子が溶媒中に含まれる赤外線遮蔽材料微粒子分散液において、
動的光散乱法で測定した赤外線遮蔽材料微粒子の粒度分布で、30%径が5〜20nm、50%径が10nm〜30nm、80%径が12〜32nm、95%径が20nm〜50nm、および、平均粒径が10nm〜40nmであり、かつ、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽材料微粒子分散液の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とする赤外線遮蔽材料微粒子分散液。 - 上記タングステン酸化物微粒子または/および複合タングステン酸化物微粒子が、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.45≦z/y≦2.999)で表記される組成比のマグネリ相を含むことを特徴とする請求項1に記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液。
- 一般式MxWyOzで表記される上記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶、正方晶若しくは立方晶の結晶構造の1つ以上を含むことを特徴とする請求項2に記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液。
- 上記M元素が、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Snの内の1種類以上を含み、かつ、六方晶の結晶構造を有することを特徴とする請求項3に記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液。
- 紫外線硬化樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化樹脂、常温硬化樹脂、金属アルコキシド、金属アルコキシドの加水分解重合物から選択される1種類以上の媒体が添加された請求項1〜4のいずれかに記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液を基材表面に塗布して塗布膜を形成し、かつ、この塗布膜から溶媒を蒸発させて得られると共に、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽膜の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とする赤外線遮蔽膜。
- 粘着剤が添加された請求項1〜4のいずれかに記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散液を基材表面に塗布して塗布膜を形成し、かつ、この塗布膜から溶媒を蒸発させて得られると共に、可視光透過率を40%から60%に設定した赤外線遮蔽膜の波長360nm〜500nm領域における拡散透過プロファイルの極大値が1.5%以下であることを特徴とする赤外線遮蔽膜。
- 基材と、この基材表面に形成された請求項5または6に記載の赤外線遮蔽膜とで構成されることを特徴とする赤外線遮蔽光学部材。
- 請求項7の赤外線遮蔽光学部材が組み込まれていることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用近赤外線吸収フィルター。
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