TWI675902B - 黏著膜、用於其的黏著組成物以及包含其的顯示構件 - Google Patents

黏著膜、用於其的黏著組成物以及包含其的顯示構件 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種黏著膜、一種用於其的黏著組成物以及一種包含其的顯示構件。所述黏著膜是由黏著組成物形成，所述黏著組成物包含胺基甲酸乙酯樹脂、異氰酸酯固化劑、多官能(甲基)丙烯酸酯單體、光起始劑及熱起始劑。所述黏著膜具有藉由方程式1計算得到的0.1或小於0.1的剝離強度比率、30克力/25毫米或大於30克力/25毫米的初始剝離強度以及1千克或大於1千克的最大載荷，而在散射性質評價時，在所述最大載荷下黏著膜不會因散射而產生顆粒或毛刺。

Description

黏著膜、用於其的黏著組成物以及包含其的顯示構件 [相關申請案的交叉參考]
本申請案主張於2017年8月31日提出申請的韓國專利申請案10-2017-0111193的權利，所述韓國專利申請案的全部揭露內容併入本案供參考。
本發明是有關於一種黏著膜、一種用於其的黏著組成物以及一種包含其的顯示構件。
有機發光顯示器(organic light emitting display，OLED)包括OLED面板。OLED面板容易受到外部衝擊而損壞。尤其是在製造或運輸期間，OLED面板可能受到外部衝擊。因此，OLED面板可能會造成其可靠性及壽命的劣化。如在相關技術中已知，OLED面板可被包括有機層及無機層的包封層包封。然而，包封層在保護OLED面板免受外部衝擊方面具有限制，且在無包封層的情況下運輸OLED面板時對OLED面板的保護方面存在限制。
一般而言，使用被塗佈有黏著膜的保護膜來保護OLED面板的表面免受異物或污染物的影響，或者防止在製造或運輸OLED面板期間因外部衝擊而損壞OLED面板。儘管被塗佈有黏著膜的保護膜必須充分貼合至OLED或包封層，然而由於保護膜是暫時使用的，因此亦需要保護膜易於自OLED面板或包封層移除。尤其是，當應用於具有高表面粗糙度且可能被損壞的OLED面板時，使包封層表現出足夠的黏附性及再剝離性是重要的。
另一方面，堆疊於OLED面板上的保護膜可依據OLED面板的大小來進行切割製程。當保護膜具有差的散射性質(scattering properties)時，在對黏著膜進行切割時可能會產生凝聚體及不均勻的切割表面，因而提供差的可加工性(processability)。
在尚未審查的日本專利公開案第2015-010192號中揭露了本發明的背景技術。
本發明的一個態樣提供一種黏著膜，所述黏著膜在紫外線(ultraviolet，UV)照射之前表現出相對於OLED面板或堆疊於OLED面板上的無機層的高剝離強度(peelstrength)以保護OLED面板，且在紫外線照射之後表現出相對於OLED或無機層的低剝離強度以確保良好的再剝離性。
本發明的另一態樣提供一種容許根據使用者的處理來調整剝離強度的黏著膜。
本發明的再一態樣提供一種在紫外線照射之前具有高剝離強度且在紫外線照射之前確保良好散射性質評價結果的黏著膜。
本發明的又一態樣提供一種黏著膜，其表現出相對於OLED面板或堆疊於OLED面板上的有機/無機層的良好可潤濕性以及低霧度，藉此確保良好可加工性。
本發明的又一態樣提供一種包含黏著膜的顯示構件。
根據本發明的一個態樣，提供一種黏著膜，所述黏著膜是由黏著組成物形成，所述黏著組成物包含胺基甲酸乙酯樹脂(urethane resin)、異氰酸酯固化劑(isocyanate curing agent)、多官能(甲基)丙烯酸酯單體(polyfunctional(meth)acrylate monomer)、光起始劑及熱起始劑。所述黏著膜具有30克力/25毫米或大於30克力/25毫米的初始剝離強度以及藉由以下方程式1計算得到的0.1或小於0.1的剝離強度比率：<方程式1>剝離強度比率=A/B
(其中B為在25℃下所述黏著膜自玻璃板剝離的初始剝離強度(單位：克力/25毫米)，且A為在25℃下在紫外線照射之後所述黏著膜自玻璃板剝離的剝離強度(單位：克力/25毫米))。
在藉由以下方法來評價散射性質時，所述黏著膜可具有1千克或大於1千克的最大載荷，在所述最大載荷下，所述黏著膜不會因散射而產生顆粒或毛刺：
<評價散射性質的方法>
藉由在玻璃板上設置厚度為75微米且不經受紫外線照射的所述黏著膜與厚度為75微米的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(polyethylene terephthalate film)的堆疊來製備樣本，使得所述黏著膜放置在最上側處，且在以下條件下使用不銹鋼(stainless steel，SUS)筆對所述黏著膜進行劃刻時，在所述樣本上量測不因所述黏著膜的散射而產生顆粒或毛刺的最大載荷：
不銹鋼筆的橫截面及直徑：圓形橫截面，直徑為1毫米
不銹鋼筆描畫時的大氣溫度：23℃
不銹鋼筆的描畫角度：相對於黏著膜的表面為45°
不銹鋼筆的描畫速度：60毫米/分鐘。
根據本發明的另一態樣，一種黏著組成物包含100重量份的胺基甲酸乙酯樹脂、5重量份至10重量份的異氰酸酯固化劑、15重量份至40重量份的多官能(甲基)丙烯酸酯單體、0.1重量份至2.0重量份的光起始劑以及0.1重量份至10重量份的熱起始劑。
根據本發明的再一態樣，一種顯示構件包含根據本發明的黏著膜。
本發明提供一種黏著膜，所述黏著膜在紫外線照射之前表現出相對於OLED面板或堆疊於OLED面板上的無機層的高剝離強度以保護OLED面板，且在紫外線照射之後表現出相對於OLED或無機層的低剝離強度以確保良好的再剝離性。
本發明提供一種容許根據使用者的處理來調整剝離強度的黏著膜。
本發明提供一種在紫外線照射之前具有高剝離強度且在紫外線照射之前確保良好散射性質評價結果的黏著膜。
本發明提供一種表現出良好可潤濕性以及相對於OLED面板或堆疊於OLED面板上的有機/無機層的低霧度，由此確保良好可加工性的黏著膜。
以下，將參照附圖詳細闡述本發明的實施例，使得此項技術中具有通常知識者可容易達成本發明。應理解，本發明並非僅限於以下實施例，而是可以不同的方式實施。
本文中所使用的用語「(甲基)丙烯酸基」是指丙烯酸基及/或甲基丙烯酸基。
本文中所使用的用語黏著膜的「初始剝離強度」意指不經受紫外線照射的黏著膜的剝離強度。
本文中所使用的用語黏著膜的「後剝離強度」意指在紫外線照射後的黏著膜的剝離強度。
以下，將闡述根據本發明一個實施例的黏著膜。
根據實施例的黏著膜是由黏著組成物形成，所述黏著組成物包含胺基甲酸乙酯樹脂、異氰酸酯固化劑、多官能(甲基)丙烯 酸酯單體、光起始劑以及熱起始劑，且具有30克力/25毫米或大於30克力/25毫米的初始剝離強度以及0.1或小於0.1、較佳為0.08或小於0.05、更佳為0.05或小於0.05的剝離強度比率(A對B的比率)。
<方程式1>剝離強度比率=A/B
(其中B為在25℃下所述黏著膜自玻璃板剝離的初始剝離強度(單位：克力/25毫米)，且A為在25℃下在紫外線照射之後所述黏著膜自玻璃板剝離的剝離強度(單位：克力/25毫米))。
本文中，剝離強度是指根據JISZ2037在180°的剝離角度下以2,400毫米/分鐘的剝離速度將黏著膜自被黏物(例如，玻璃板或無機層)剝離時，在25℃下在黏著膜上量測的值。可以厚度為5微米至300微米、較佳為10微米至200微米、更佳為50微米至75微米的黏著膜來量測剝離強度。本文中，「紫外線照射」意指利用紫外光在395奈米的波長以及300毫焦耳/平方公分的通量(fluence)下照射黏著膜。「紫外線照射」可使用發光二極體(light emitting diode，LED)燈、金屬鹵素燈等來執行。
在後剝離強度對初始剝離強度的剝離強度比率的上述範圍內，黏著膜可用作黏著劑型保護膜。在一個實施例中，黏著膜可貼合至OLED面板以保護OLED面板。黏著膜在製造OLED期間貼合至OLED面板，並接著依據OLED的大小來切割，然後 進行再剝離。藉由滿足剝離強度比率，黏著膜可在紫外線照射之前表現出高剝離強度以貼合至OLED面板從而保護OLED面板，且可因在切割之後藉由紫外線照射降低剝離強度而容易自OLED面板剝離且不損壞OLED。
黏著膜可具有在25℃下為30克力/25毫米或大於30克力/25毫米、例如30克力/25毫米至70克力/25毫米、例如30克力/25毫米至50克力/25毫米的初始剝離強度B。在此範圍內，黏著膜在製造OLED面板時不會自OLED面板剝離，藉此保護OLED面板。黏著膜可在紫外線照射之後在25℃下具有3.0克力/25毫米或小於3.0克力/25毫米的剝離強度A。在此範圍內，黏著劑可易於自OLED面板剝離且不損壞OLED面板，藉此提高製程良率。
黏著膜可在貼合至OLED面板之後依據OLED的大小來切割。黏著膜可在藉由以下方法來評價黏著膜的散射性質時，具有1千克或大於1千克、例如1千克至3千克的最大載荷，在所述最大載荷下，黏著膜不會因黏著膜的散射而產生顆粒或毛刺。在此範圍內，黏著膜可在依據OLED的大小切割黏著膜時提供精確切割(clean cut)且不產生凝聚體。
<評價散射性質的方法>
藉由在玻璃板上設置厚度為75微米且不經受紫外線照射的所述黏著膜與厚度為75微米的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜的堆疊來製備樣本，使得所述黏著膜放置在最上側處，且在以下條件下使用不銹鋼(SUS)筆對所述黏著膜進行劃刻時，在所述樣本上 量測不因所述黏著膜的散射而產生顆粒或毛刺的最大載荷：
不銹鋼筆的橫截面及直徑：圓形橫截面，直徑為1毫米
以不銹鋼筆描畫時的大氣溫度：23℃
不銹鋼筆的描畫角度：相對於黏著膜的表面為45°
不銹鋼筆的描畫速度：60毫米/分鐘。
黏著膜可具有小於2%、例如1.9%或小於1.9%的霧度。在此範圍內，黏著膜容許在貼合至OLED面板之後的切割製程、畫素測試製程等期間透過黏著膜清晰地觀察到例如OLED面板等被黏物，藉此改善可加工性。
黏著膜與基底膜(例如：聚對苯二甲酸乙二醇酯膜)的堆疊可具有小於2%、例如1.9%或小於1.9%的霧度。在此範圍內，黏著膜容許在貼合至OLED面板之後的切割製程、畫素測試製程等期間清晰地觀察到例如OLED面板等被黏物，藉此改善可加工性。
黏著膜可具有25微米至100微米的厚度。在此範圍內，黏著膜可用作黏著劑型保護膜。
可藉由在基底膜上沈積黏著組成物、然後進行乾燥及老化來製備黏著膜。黏著組成物可包含100重量份的胺基甲酸乙酯樹脂、5重量份至10重量份的異氰酸酯固化劑、15重量份至40重量份的多官能(甲基)丙烯酸酯單體以及餘量的光起始劑及熱起始劑。基底膜可為聚酯膜，例如聚對苯二甲酸乙二醇酯膜，但並非僅限於此。本文中，「乾燥」包括將黏著組成物的塗層在50℃至 130℃下熱處理1分鐘至10分鐘。另外，「老化」意指將黏著組成物的經乾燥塗層在23℃至30℃以及40%的相對濕度(relative humidity，RH)至60%的RH下置留1天至7天的製程。
在黏著膜中，可存在5重量%至50重量%、較佳為12重量%至35重量%、更佳為15重量%至35重量%的含量的多官能(甲基)丙烯酸酯單體。在此範圍內，多官能(甲基)丙烯酸酯單體可確保黏著膜在紫外線照射之前具有高剝離強度且藉由在紫外線照射之後減小黏著膜的剝離強度而具有良好的再剝離性。
在黏著膜中，可存在0.1重量%至2.0重量%、較佳為0.2重量%至1.5重量%的含量的光起始劑。在此範圍內，光起始劑可對多官能(甲基)丙烯酸酯單體進行固化以藉由在對黏著膜進行紫外線照射時減小黏著膜的剝離強度來提供良好的再剝離性。
在黏著膜中，可存在0.1重量%至2.0重量%、較佳為0.3重量%至1.0重量%的含量的熱起始劑。在此範圍內，熱起始劑可改善黏著膜的散射性質及可潤濕性。
現在，將闡述根據本發明一個實施例的黏著組成物。
根據實施例的黏著組成物可包含100重量份的胺基甲酸乙酯樹脂、5重量份至10重量份的異氰酸酯固化劑、15重量份至40重量份的多官能(甲基)丙烯酸酯單體以及餘量的光起始劑及熱起始劑。
在異氰酸酯固化劑及多官能(甲基)丙烯酸酯單體的該些範圍內，黏著組成物可表現出對被黏物的良好可潤濕性、良好散 射性質(可加工性)、高初始剝離強度及在紫外線照射之後的低剝離強度以確保良好的再剝離性。在對黏著組成物進行乾燥時，多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分與熱起始劑反應以改善黏著膜的散射性質，且在對黏著組成物進行老化時，胺基甲酸乙酯樹脂與異氰酸酯固化劑反應以藉由增大初始剝離強度來改善與被黏物的黏附性。
具體而言，在多官能(甲基)丙烯酸酯單體及異氰酸酯固化劑的該些含量範圍內，在對黏著組成物進行老化的過程中不會影響在對黏著組成物進行乾燥時確保的散射性質，藉此在對黏著膜進行切割時改善黏著膜的散射性質。另外，在多官能(甲基)丙烯酸酯單體及異氰酸酯固化劑的該些含量範圍內，多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分可與熱起始劑反應同時使剩餘的多官能(甲基)丙烯酸酯單體能夠與光起始劑反應，藉此改善黏著膜的所有可潤濕性、可加工性及再剝離性。
胺基甲酸乙酯樹脂可在對黏著組成物進行乾燥時改善黏著膜的可潤濕性。如上所述，在對黏著組成物進行乾燥時，多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分藉由熱起始劑進行交聯，而胺基甲酸乙酯樹脂可改善黏著膜的可潤濕性，無論多官能(甲基)丙烯酸酯單體與熱起始劑之間的交聯反應如何。另外，胺基甲酸乙酯樹脂與異氰酸酯固化劑反應以在對黏著組成物進行老化的過程中改善黏著膜的初始剝離強度。此外，胺基甲酸乙酯樹脂與多官能(甲基)丙烯酸酯單體和熱起始劑之間的固化產物一起形成半互穿聚 合物網狀物(Interpenetrating Polymer Network，IPN)結構，藉此改善黏著膜的散射性質(可加工性)。
胺基甲酸乙酯樹脂可為不含(甲基)丙烯酸酯基的非(甲基)丙烯酸酯系樹脂。胺基甲酸乙酯樹脂可含有羥基以與異氰酸酯固化劑反應。
可藉由使雙官能或更高多官能多元醇與雙官能或更高多官能異氰酸酯反應來製備胺基甲酸乙酯樹脂。作為在製備胺基甲酸乙酯樹脂時促進胺基甲酸酯鍵形成的觸媒，胺基甲酸乙酯樹脂可更包含錫化合物(例如，二丁基錫二月桂酸酯(dibutyltin dilaurate))、胺化合物(例如，二甲基環己胺(dimethylcyclohexylamine)或三伸乙基二胺(triethylenediamine))等。在製備胺基甲酸乙酯樹脂時，可更添加典型組分，例如界面活性劑、阻燃劑、填充劑及顏料。
多元醇可包括芳香族多元醇、脂肪族多元醇及脂環族多元醇中的至少一者。較佳地，多元醇為脂肪族多元醇。多元醇可包括聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚烯烴多元醇、聚酯多元醇、聚硫醚多元醇、聚矽氧烷多元醇、聚縮醛多元醇及聚酯醯胺多元醇中的至少一者。較佳地，多元醇包括聚酯多元醇及聚醚多元醇的混合物。
多官能異氰酸酯可包括脂肪族異氰酸酯、脂環族異氰酸酯及芳香族異氰酸酯中的至少一者。較佳地，多官能異氰酸酯包括脂肪族異氰酸酯。具體而言，多官能異氰酸酯可包括以下中的 至少一者：六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)；甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanates)，包括2,4-甲苯二異氰酸酯(2,4-toluene diisocyanate)、2,6-甲苯二異氰酸酯等(2,6-toluene diisocyanate)；4,4'-亞甲基二苯基二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyl diisocyanate)；二甲苯二異氰酸酯(xylene diisocyanates)，包括1,3-二甲苯二異氰酸酯(1,3-xylene diisocyanate)、1,4-二甲苯二異氰酸酯(1,4-xylene diisocyanate)等；氫化甲苯二異氰酸酯(hydrogenated toluene diisocyanate)；異佛爾酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)；1,3-雙異氰酸基甲基環己烷(1,3-bisisocyanatomethylcyclohexane)；四甲基二甲苯二異氰酸酯(tetramethylxylene diisocyanate)；1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalene diisocyanate)；2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯(2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate)；2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯(2,4,4-trimethylhexamethylene diisocyanate)；三羥甲基丙烷甲苯二異氰酸酯(trimethylolpropane toluene diisocyanate)加成物，包括三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物；三羥甲基丙烷的二甲苯二異氰酸酯加成物；三苯基甲烷三異氰酸酯(triphenylmethane triisocyanate)；以及亞甲基雙三異氰酸酯(methylene bistriisocyanate)，但並非僅限於此。較佳地，多官能異氰酸酯包括六亞甲基二異氰酸酯。
可存在多官能異氰酸酯，使得多官能異氰酸酯中的異氰酸酯基的總莫耳數對多元醇中的羥基的總莫耳數的莫耳比介於 0.1至0.8、較佳為0.4至0.6範圍內。在此範圍內，由黏著組成物形成的黏著膜可表現出高透明度及黏著強度與再剝離性之間的良好均衡。
胺基甲酸乙酯樹脂可具有30,000至500,000、較佳為50,000至400,000的重量平均分子量以及2至10、較佳為5至10的多分散指數(polydispersity index)。在該些範圍內，胺基甲酸乙酯樹脂可確保在塗佈時表面穩定性的改善。胺基甲酸乙酯樹脂可具有-80℃至-20℃、較佳為-80℃至-40℃的玻璃轉化溫度。在此範圍內，胺基甲酸乙酯樹脂可確保與被黏物的良好黏附性。
異氰酸酯固化劑與胺基甲酸乙酯樹脂反應以在對黏著組成物進行老化的過程中調整黏著膜的初始剝離強度。舉例而言，在根據JISZ2037在相對於玻璃板為180°的剝離角度下量測時，黏著膜可具有30克力/25毫米或大於30克力/25毫米、例如30克力/25毫米至70克力/25毫米、具體而言30克力/25毫米至50克力/25毫米的初始剝離強度。在此範圍內，黏著膜可表現出對被黏物(例如，OLED面板)的良好黏附性以保護OLED面板。
以胺基甲酸乙酯樹脂的100重量份計，可存在5重量份至10重量份的含量的異氰酸酯固化劑。在此範圍內，異氰酸酯固化劑在對黏著組成物進行乾燥時不影響多官能(甲基)丙烯酸酯單體與熱起始劑之間的反應，且可與胺基甲酸乙酯樹脂反應以在對黏著組成物進行乾燥之後在對黏著組成物進行老化時增大初始剝離強度。
異氰酸酯固化劑可包括雙官能或更高官能異氰酸酯固化劑，例如雙官能或六官能異氰酸酯固化劑。舉例而言，異氰酸酯固化劑可包括六亞甲基二異氰酸酯；甲苯二異氰酸酯，包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯等；4,4'-亞甲基二苯基二異氰酸酯；二甲苯二異氰酸酯，包括1,3-二甲苯二異氰酸酯、1,4-二甲苯二異氰酸酯等；氫化甲苯二異氰酸酯；異佛爾酮二異氰酸酯；1,3-雙異氰酸基甲基環己烷；四甲基二甲苯二異氰酸酯；1,5-萘二異氰酸酯；2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯；2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯；三羥甲基丙烷甲苯二異氰酸酯加成物，包括三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物；三羥甲基丙烷的二甲苯二異氰酸酯加成物；三苯基甲烷三異氰酸酯；亞甲基雙三異氰酸酯等。
較佳地，異氰酸酯固化劑具有異氰尿酸酯(isocyanurate)結構。在包含具有異氰尿酸酯結構的異氰酸酯固化劑的黏著組成物中，異氰酸酯固化劑可在容許形成光學透明塗層的同時與胺基甲酸乙酯樹脂一起改善初始剝離強度。具有異氰尿酸酯結構的異氰酸酯固化劑可為三官能異氰酸酯固化劑，包括脂肪族、芳香族或脂環族二異氰酸酯三聚物加成物。舉例而言，具有異氰尿酸酯結構的異氰酸酯固化劑可為六亞甲基二異氰酸酯三聚物加成物。
黏著組成物可包括多官能(甲基)丙烯酸酯單體。
以胺基甲酸乙酯樹脂的100重量份計，可存在15重量份至40重量份、較佳為15重量份至35重量份的含量的多官能(甲 基)丙烯酸酯單體。在此範圍內，多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分可在對黏著組成物進行乾燥時藉由熱起始劑進行交聯。交聯反應產物與胺基甲酸乙酯樹脂一起形成半IPN，藉此改善黏著膜的可加工性且無白化現象。另外，剩餘的多官能(甲基)丙烯酸酯單體在紫外線照射時藉由光起始劑來固化，以在對黏著膜進行紫外線照射之後減小剝離強度，藉此在改善黏著膜的散射性質的同時能夠使黏著膜易於自被黏物移除。
多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分在對黏著組成物進行乾燥時與熱起始劑反應，且剩餘的多官能(甲基)丙烯酸酯單體在對黏著組成物進行紫外線照射時與光起始劑反應，藉此改善黏著膜的可加工性(散射性質)及再剝離性。由於多官能(甲基)丙烯酸酯單體相較於與多官能(甲基)丙烯酸酯單體的交聯速率而言具有更高的與熱起始劑的交聯速率，因此多官能(甲基)丙烯酸酯單體可提供差的散射性質及再剝離性。
多官能(甲基)丙烯酸酯單體可為不含異氰酸酯基的非異氰酸酯系單體。多官能(甲基)丙烯酸酯單體包括雙官能(甲基)丙烯酸酯單體至六官能(甲基)丙烯酸酯單體。具體而言，多官能(甲基)丙烯酸酯單體可包括雙官能(甲基)丙烯酸酯，例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,4-butanediol di(meth)acrylate)、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6-hexanediol di(meth)acrylate)、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯(neopentyl glycol di(meth)acrylate)、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(polyethylene glycol di(meth)acrylate)、己二酸新戊二醇酯二(甲 基)丙烯酸酯(neopentyl glycol adipate di(meth)acrylate)、二環戊基二(甲基)丙烯酸酯(dicyclopentanyl di(meth)acrylate)、己內酯改質的二環戊烯基二(甲基)丙烯酸酯(caprolactone-modified dicyclopentenyl di(meth)acrylate)、環氧乙烷改質的二(甲基)丙烯酸酯(ethylene oxide-modified di(meth)acrylate)、二(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰尿酸酯(di(meth)acryloxyethyl isocyanurate)、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯(allylated cyclohexyl di(meth)acrylate)、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯(tricyclodecane dimethanol(meth)acrylate)、二羥甲基二環戊烷二(甲基)丙烯酸酯(dimethylol dicyclopentane di(meth)acrylate)、環氧乙烷改質的六氫鄰苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯(ethylene oxide-modified hexahydrophthalic acid di(meth)acrylate)、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯(tricyclodecane dimethanol(meth)acrylate)、新戊二醇改質的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯(neopentyl glycol-modified trimethylpropane di(meth)acrylate)、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯(adamantane di(meth)acrylate)及9,9-雙[4-(2-丙烯醯基氧基乙氧基)苯基]茀(9,9-bis[4-(2-acryloyloxyethoxy)phenyl]fluorene)；三官能丙烯酸酯，例如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylolpropane tri(meth)acrylate)、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol tri(meth)acrylate)、丙酸改質的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(propionic acid-modified dipentaerythritol tri(meth)acrylate)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tri(meth)acrylate)、環氧丙烷 改質的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(propylene oxide-modified trimethylolpropane tri(meth)acrylate)、三官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(trifunctional urethane(meth)acrylates)及三(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰尿酸酯(tris(meth)acryloxyethyl isocyanurate)；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯(diglycerin tetra(meth)acrylate)及季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tetra(meth)acrylate)；五官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol penta(meth)acrylate)；以及六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa(meth)acrylate)、己內酯改質的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(caprolactone-modified dipentaerythritol hexa(meth)acrylate)及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(urethane(meth)acrylates)(例如，異氰酸酯單體與三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反應產物)，但並非僅限於此。較佳地，多官能(甲基)丙烯酸酯單體包括六官能(甲基)丙烯酸酯以提供良好的散射性質及再剝離性。
熱起始劑與多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分反應以改善黏著膜的散射性質。熱起始劑可在塗佈之後在對黏著組成物進行乾燥的過程中對多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分進行固化。本文中，「乾燥」可包括將黏著組成物的塗層在50℃至130℃下熱處理1分鐘至10分鐘。因此，熱起始劑可具有50℃至130℃的反應起始溫度。熱起始劑可具有70℃至160℃、較佳為90℃至130℃的1分鐘的半衰期溫度。在反應起始溫度及1分鐘的半衰期 溫度的該些範圍內，多官能(甲基)丙烯酸酯單體可被部分固化而非完全固化，藉此在紫外線照射之後減小黏著膜的剝離強度以改善黏著膜的再剝離性的同時改善黏著膜的散射性質。可藉由此項技術中已知的典型方法或參考市售熱起始劑的產品目錄來量測「反應起始溫度」及「1分鐘的半衰期溫度(half-life temperature for 1 minute)」。
熱起始劑可包括過氧基起始劑，例如二異丙基過氧基二碳酸酯(diisopropyl peroxydicarbonate)、雙(2-乙基己基)過氧基二碳酸酯(bis(2-ethylhexyl)peroxydicarbonate)、雙(4-第三丁基環己基)過氧基二碳酸酯(bis(4-t-butylcyclohexyl)peroxydicarbonate)、雙-第二丁基過氧基二碳酸酯(bis-sec-butyl peroxydicarbonate)、第三丁基過氧基新癸酸酯(t-butyl peroxyneodecanoate)、第三己基過氧基新戊酸酯(t-hexyl peroxypivalate)、第三丁基過氧基新戊酸酯(t-butyl peroxypivalate)、過氧化二月桂醯基(dilauroyl peroxide)、過氧化雙-正辛醯基(bis-n-octanoyl peroxide)、1,1,3,3-四甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯(1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate)、過氧化雙(4-甲基苯甲醯基)(bis(4-methylbenzoyl)peroxide)、過氧化二苯甲醯基(dibenzoyl peroxide)、第三丁基過氧基丁基酯(t-butylperoxybutylate)等。尤其是，熱起始劑可為雙(4-第三丁基環己基)過氧基二碳酸酯。
以胺基甲酸乙酯樹脂的100重量份計，可存在0.1重量份至10重量份、較佳為0.1重量份至5重量份、更佳為0.5重量 份至1.5重量份的含量的熱起始劑。在此範圍內，熱起始劑可與多官能(甲基)丙烯酸酯單體的一部分反應以形成交聯的結構，藉此在減小黏著膜的霧度的同時改善黏著膜的散射性質。
光起始劑可與剩餘的多官能(甲基)丙烯酸酯單體反應以藉由在紫外線照射之後減小黏著膜的剝離強度來改善黏著膜的再剝離性。
光起始劑藉由紫外線照射來起始固化反應，且可包括能夠在300奈米至450奈米的吸收波長下起作用的起始劑。在此範圍內，光起始劑可對黏著層進行固化且當應用於OLED面板時不損壞OLED裝置的分子結構。舉例而言，光起始劑可包括安息香、苯乙酮、羥基酮、胺基酮及氧化膦系光起始劑，較佳為氧化膦系光起始劑。
以胺基甲酸乙酯樹脂的100重量份計，可存在0.1重量份至2.0重量份、較佳為0.2重量份至1.5重量份的含量的光起始劑。在此範圍內，光起始劑可與剩餘的多官能(甲基)丙烯酸酯單體反應以形成交聯的結構，從而藉由在紫外線照射之後減小黏著膜的剝離強度來改善黏著膜的再剝離性。
黏著組成物可為不含溶劑的組成物，或可更包含溶劑以確保黏著組成物的沈積。溶劑可包括有機溶劑，例如甲苯，但並非僅限於此。
黏著組成物可更包含典型添加劑。添加劑可包括顏料、抗氧化劑、聚合抑制劑、紫外線吸收劑及界面活性劑，但並非僅 限於此。在黏著組成物中，以胺基甲酸乙酯樹脂的100重量份計，可存在10重量份或小於10重量份的含量的添加劑。在此含量範圍內，添加劑可表現出其固有的效果，且不影響黏著膜的可潤濕，性、散射性質及再剝離性。
接下來，將闡述根據本發明一個實施例的顯示構件。
顯示構件可包括其中根據本發明的黏著膜堆疊於釋放膜上的堆疊結構。釋放膜可包括聚酯膜，例如聚對苯二甲酸乙二醇酯膜，但並非僅限於此。顯示構件可更包括位於所述黏著膜上的另一釋放膜及矽酮釋放層，以防止黏著膜被污染物污染。
接下來，將參照一些實例來更詳細地闡述本發明。應理解，該些實例僅出於說明目的而提供且不應以任何方式被視為限制本發明。
製備例：製備胺基甲酸乙酯樹脂
在配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣引入管、溫度計及滴液漏斗的四頸燒瓶中，放置了50重量份聚酯多元醇(P-1010，可樂麗有限公司(Kuraray Co.,Ltd.))及850重量份聚酯多元醇(G700，數量平均分子量：700，官能基的數目：3，艾迪科有限公司(ADEKA Co.,Ltd.))。向其中添加了六亞甲基二異氰酸酯，直至莫耳比(六亞甲基二異氰酸酯中的NCO的總莫耳數)/(聚酯多元醇及聚醚多元醇的OH的總莫耳數)變為0.5，且向其中進一步添加650重量份甲苯及0.1重量份觸媒(二丁基錫二月桂酸酯(dibutyltin dilaurate，DBTDL))，然後將燒瓶的溫度緩慢升高至 90℃並反應了2小時。在藉由紅外線(infrared，IR)光譜儀對剩餘NCO的含量的減少進行確認之後，藉由對所得材料進行冷卻而完成了反應，從而獲得含胺基甲酸乙酯樹脂的溶液。在溶液中，胺基甲酸乙酯樹脂具有60%的固體含量、150,000的重量平均分子量(Mw)、6的多分散指數及約-60℃的玻璃轉化溫度。
在實例及比較實例中所使用的組分的詳情如下：
(A)胺基甲酸乙酯樹脂：在製備例中製備的胺基甲酸乙酯樹脂
(B)異氰酸酯固化劑：SC-100I(六亞甲基二異氰酸酯三聚物的異氰尿酸酯)(三和塗料有限公司(Samwha Paint Co.,Ltd.))
(C)多官能(甲基)丙烯酸酯單體：二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate，DPHA)(DPHALT，SK氰特有限公司(SK Cytec Co.,Ltd.))
(c)多官能(甲基)丙烯酸酯單體：2-羥基乙基甲基丙烯酸酯(2-hydroxyethyl methacrylate，2-HEMA)(2-HEMA，西格瑪奧德里奇公司(Sigma Aldrich))
(D)光起始劑：達羅屈爾®TPO(汽巴化學有限公司(Ciba Chemical Co.,Ltd.))
(E)熱起始劑：派洛爾(Peroyl)®TCP(NOF有限公司(NOF,Co.,Ltd.)，反應起始溫度：130℃，1分鐘的半衰期溫度：92℃)
實例1
藉由以下方式製備了黏著組成物：將100重量份胺基甲 酸乙酯樹脂、8.0重量份異氰酸酯固化劑、20.0重量份多官能(甲基)丙烯酸酯單體、1.2重量份光起始劑及0.5重量份熱起始劑與5.0重量份甲苯混合，然後攪拌了30分鐘。
藉由以下方式在聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)膜(厚度：75微米，SKC公司)上形成了75微米厚的黏著層：將所製備的黏著組成物塗佈於PET膜上，然後在130℃下乾燥了4分鐘。藉由將25微米厚的釋放膜(矽酮釋放膜)黏結至黏著層、然後在室溫下老化1周而得到了75微米厚的黏著層與25微米厚的釋放膜的堆疊結構。
實例2至實例7
除了將黏著組成物的組分的含量改變為如表1所示(單位：重量份)以外，以與實例1相同的方式得到了各堆疊結構。
比較例1至比較例7
除了將黏著組成物的組分的含量改變為如表2所示(單位：重量份)以外，以與實例1相同的方式得到了各堆疊結構。
針對以下性質對在實例及比較例中製備的黏著膜進行了評價，且評價結果示於表1及表2中。
(1)初始剝離強度：將在實例及比較例中製備的堆疊結構中的每一者切割成25毫米×100毫米(寬度×長度)的大小以製備樣本。在23℃及50%的RH下自樣本移除了矽酮釋放層以暴露出黏著膜。在將PET膜貼合至黏著膜的情況下，將黏著膜黏結至不含鹼的玻璃板，藉由2千克的輥來壓緊，且在23℃及50%的 RH下置留了72小時。然後，在使用抗張測試儀(紋理分析儀，TA工業公司(TA Industry))根據JISZ2037在25℃下且以2,400毫米/分鐘的剝離速度以及180°的剝離角度將黏著膜自不含鹼的玻璃板分離時量測了剝離強度。
(2)紫外線照射後的剝離強度(後剝離強度)：將在實例及比較例中製備的堆疊結構中的每一者切割成25毫米×100毫米(寬度×長度)的大小以製備樣本。利用自LED燈發出的光在395奈米的波長及300毫焦耳/平方公分的通量下照射了樣本。以與(1)相同的方式量測了剝離強度。亦即，在使用抗張測試儀(紋理分析儀，TA工業公司)根據JISZ2037在25℃下且以2,400毫米/分鐘的剝離速度以及180°的剝離角度將黏著膜自不含鹼的玻璃板分離時量測了剝離強度。
(3)可潤濕性(黏附性)：將在實例及比較例中製備的堆疊結構中的每一者切割成25毫米×100毫米(寬度×長度)的大小以製備樣本。將樣本在23℃及50%的RH下置留30分鐘之後，自樣本移除了矽酮釋放層以暴露出黏著膜。本文中，黏著膜貼合至PET膜的結構將被稱為黏著條帶。在藉由用手緊握黏著條帶的兩端而被暴露出的黏著膜的中心接觸玻璃板之後，自黏著條帶拿開手。然後，藉由量測整個黏著條帶因黏著條帶的中心與玻璃板之間的接觸而緊密接觸玻璃板的時間對黏著條帶對玻璃板的可潤濕性進行了評價。整個黏著條帶緊密接觸玻璃板的時間越短表明黏著條帶對玻璃板的親和性越佳，且因此意味著黏著條帶可更易 於保護顯示器以及製造顯示器的製程中的玻璃板。
○：緊密接觸的時間小於3秒(優異的可潤濕性)
△：緊密接觸的時間為3秒至小於5秒(良好的可潤濕性)
×：緊密接觸的時間為5秒或長於5秒(不可用)
(4)散射性質(可加工性)：將在實例及比較例中製備的堆疊結構中的每一者切割成25毫米×100毫米(寬度×長度)的大小以製備樣本。在23℃及50%的RH下自樣本移除了矽酮釋放層以提供在PET膜上形成有黏著膜的黏著條帶。將黏著條帶放置在玻璃板上，使得黏著膜被放置於最上側處。在以下條件下使用不銹鋼筆對黏著膜的表面進行劃刻時在樣本上量測了不因黏著膜的散射而產生顆粒或毛刺的最大載荷。載荷越高表明散射性質越佳。
不銹鋼筆的橫截面及直徑：圓形橫截面，直徑為1毫米
以不銹鋼筆描畫時的大氣溫度：23℃
不銹鋼筆的描畫角度：相對於黏著膜的表面為45°
不銹鋼筆的描畫速度：60毫米/分鐘
(5)霧度：藉由自在實例及比較例中製備的堆疊結構移除矽酮釋放層而製備了樣本。使用NDH2000(日本電色有限公司(Nippon Denshoku Co.,Ltd.))量測了樣本的霧度。
如表1所示，根據本發明的黏著膜在初始剝離強度及可潤濕性方面表現出良好的性質。另外，根據本發明的黏著膜具有藉由方程式1計算得到的低剝離強度比率，且因此具有良好的再剝離性、良好的散射性質及低的霧度。因此，根據本發明的黏著膜可用作OLED面板的黏著劑型保護層。
相反，如表2所示，不使用多官能丙烯酸酯單體製備的比較例5的黏著膜以及不使用熱起始劑製備的比較例6的黏著膜具有差的散射性質。不使用光起始劑製備的比較例7的黏著膜具 有藉由方程式1計算得到的高剝離強度比率，且因此具有差的再剝離性。另外，比較例1至比較例4的黏著膜不滿足本發明的剝離強度比率或表現出差的散射性質。
應理解，在不背離本發明的精神及範圍的條件下熟習此項技術者可作出各種潤飾、改變、更改及等效實施例。

Claims (15)

  1. 一種黏著膜，由黏著組成物形成，所述黏著組成物包含胺基甲酸乙酯樹脂、異氰酸酯固化劑、多官能(甲基)丙烯酸酯單體、光起始劑及熱起始劑， 所述黏著膜具有30克力/25毫米或大於30克力/25毫米的初始剝離強度以及藉由以下方程式1計算得到的0.1或小於0.1的剝離強度比率： ＜方程式1＞ 剝離強度比率 = A/B， 其中B為在25℃下所述黏著膜自玻璃板剝離的初始剝離強度（單位：克力/25毫米），且 A為在25℃下在紫外線照射之後所述黏著膜自玻璃板剝離的剝離強度（單位：克力/25毫米）， 在藉由以下方法來評價散射性質時，所述黏著膜具有1千克或大於1千克的最大載荷，在所述最大載荷下，所述黏著膜不會因散射而產生顆粒或毛刺： 藉由在玻璃板上設置厚度為75微米且不經受紫外線照射的所述黏著膜與厚度為75微米的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜的堆疊來製備樣本，使得所述黏著膜放置在最上側處，且在以下條件下使用不銹鋼筆對所述黏著膜進行劃刻時，在所述樣本上量測不因所述黏著膜的散射而產生顆粒或毛刺的最大載荷： 不銹鋼筆的橫截面及直徑：圓形橫截面，直徑為1毫米 不銹鋼筆描畫時的大氣溫度：23℃ 不銹鋼筆的描畫角度：相對於黏著膜的表面為45° 不銹鋼筆的描畫速度：60毫米/分鐘。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中B為30克力/25毫米或大於30克力/25毫米，且A為3.0克力/25毫米或小於3.0克力/25毫米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述黏著膜具有小於2%的霧度。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述黏著膜包含5重量%至50重量%的所述多官能(甲基)丙烯酸酯單體及0.1重量%至2.0重量%的所述光起始劑。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述熱起始劑具有50℃至130℃的反應起始溫度以及70℃至160℃的1分鐘的半衰期溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述熱起始劑包括過氧基系熱起始劑，且在所述黏著膜中存在0.1重量%至2.0重量%的含量的所述熱起始劑。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述胺基甲酸乙酯樹脂包括非(甲基)丙烯酸酯系胺基甲酸乙酯樹脂。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述異氰酸酯固化劑包括異氰尿酸酯型異氰酸酯固化劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述多官能(甲基)丙烯酸酯單體中的一部分藉由所述熱起始劑進行交聯。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的黏著膜，其中所述黏著組成物包含100重量份的所述胺基甲酸乙酯樹脂、5重量份至10重量份的所述異氰酸酯固化劑、15重量份至40重量份的所述多官能(甲基)丙烯酸酯單體、0.1重量份至2.0重量份的所述光起始劑以及0.1重量份至10重量份的所述熱起始劑。
  11. 一種黏著組成物，包含：100重量份的胺基甲酸乙酯樹脂；5重量份至10重量份的異氰酸酯固化劑；15重量份至40重量份的多官能(甲基)丙烯酸酯單體；0.1重量份至2.0重量份的光起始劑；以及0.1重量份至10重量份的熱起始劑。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的黏著組成物，其中所述胺基甲酸乙酯樹脂包括非(甲基)丙烯酸酯系胺基甲酸乙酯樹脂。
  13. 如申請專利範圍第11項所述的黏著組成物，其中所述異氰酸酯固化劑包括異氰尿酸酯型異氰酸酯固化劑。
  14. 如申請專利範圍第11項所述的黏著組成物，其中所述熱起始劑具有50℃至130℃的反應起始溫度以及70℃至160℃的1分鐘的半衰期溫度。
  15. 一種顯示構件，包括如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的黏著膜。
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