TWI667301B - 含光交聯氟聚合物之鈍化層 - Google Patents

含光交聯氟聚合物之鈍化層 Download PDF

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Abstract

本揭露係關於含光交聯氟聚合物之鈍化層及用以形成該層的方法。包含該交聯氟聚合物的鈍化層具有低介電常數、低吸水性且能夠光成像，以便得到現代電子設備所需的極精細特徵。

Description

含光交聯氟聚合物之鈍化層
本揭露係關於含可光交聯氟聚合物之鈍化層、用以形成鈍化層的方法及包含鈍化層的物件。氟聚合物為一種由氟烯烴、烷基乙烯醚及乙烯基環氧化物產生的共聚物。
聚合物用於電子裝置中以提供絕緣以及用於保護裝置不受實體損壞及水分的影響。若此等聚合物為可以限定尺寸圖案光成像的(亦即，可光交聯的)，則此等聚合物的價值可大大地增大，以便提供用於多個電子組件及層的互連的三維框架。
隨著電子裝置變得較小，移至較高頻率且具有較低電力消耗，通常使用的聚醯亞胺已不能滿足較低介電常數、較低損耗正切及較低水分吸著的要求。目前用於鈍化的聚合物具有自3.0至3.3之範圍內的介電常數及自0.8至1.7之百分比範圍內的吸水性。
一直需要能夠光成像的、且具有較低介電常數及較低吸水性的聚合物絕緣體以生產電子組件及層。
本揭露係關於一種鈍化層，其包含設置在一基材之至少一部分上的一光交聯塗料組合物層，其中該塗料組合物包含： i)一可光交聯氟聚合物，其具有包含以下的重複單元：(a)一氟烯烴；(b)一烷基乙烯醚，其中烷基為C1至C6直鏈或C3至C6支鏈或環狀飽和烴基；以及(c)一乙烯基環氧化物；ii)一光酸產生劑；iii)一可選擇的光敏感劑；iv)一載體介質；其中可光交聯氟聚合物具有自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)經施加的光交聯塗料組合物層的厚度的約10百分比或b)0.5微米。
本揭露亦關於包含鈍化層的物件。
本揭露亦關於包含以下的方法；(1)提供上述可光交聯塗料組合物；(2)將可光交聯塗料組合物層施加至基材之至少一部分上；(3)移除載體介質之至少一部分；(4)用紫外光照射可光交聯塗料組合物層的至少一部分；(5)加熱該施加的可光交聯塗料組合物層；以及(6)移除未交聯的可交聯氟聚合物之至少一部分 其中可光交聯氟聚合物具有自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)經施加的光交聯塗料組合物層的厚度的約10百分比或b)0.5微米。
1‧‧‧基材
2‧‧‧可光交聯塗料組合物之層
2a‧‧‧已光交聯的塗料組合物
3‧‧‧寬度
本文中所例示的圖式僅用於說明之目的。圖式未必按比例繪示，重點在於舉例繪示下列揭露內容的原理原則。圖式不意圖以任何方式限制本揭露之範疇。
圖1為顯示含有塗料組合物層的基材的圖。
圖2為顯示根據所揭示的方法製作之物件的顯微照片。
於所屬技術領域中具有通常知識者在閱讀下列詳細說明後，可更加輕易理解本揭露之特徵及優點。應明白，為清楚起見而在上文及下文所述之不同實施例中說明的本揭露之特定特徵，亦可結合而提供於單一實施例中。相反地，本揭露的許多特徵為簡潔起見描述於單一實施例之上下文中，也可能個別或以任何次組合提供。此外，以單數形指稱者可亦包括複數形(例如「一」與「一個」可指一個或以上)，除非上下文中另有特別說明。
除非另有說明，否則此申請案中所特定的各種範圍中之數值使用近似方式來說明，在所說明範圍內的最小值與最大值之前均 置有「約」一詞。在此種表示方式下，略高或略低於所述範圍之變化皆可用以實質上達成如同範圍內數值的相同結果。另外，此等範圍之揭露意謂連續的範圍，包括最小值與最大值之間的每一值及所有值。
如本文所用：術語「光交聯」係指交聯氟聚合物，其中在聚合物網絡內的交聯由於光的作用而形成。舉例而言，包含可光交聯氟聚合物的組合物亦含有光酸產生劑及可選擇的光敏感劑中之一或多種。以適當波長的光照射組合物產生酸官能分子，該等酸官能分子與氟聚合物上的環氧基反應，使得氟聚合物交聯。
用語「可光交聯氟聚合物」係指當在光酸產生劑及可選地光敏感劑中之一種或多種的存在下以適當波長的光照射時能夠光交聯的未交聯氟聚合物。
用語「光交聯特徵」係指可根據本揭露之方法產生的結構之大小。光交聯特徵由形成的特徵之寬度及可選地由光交聯塗料組合物層的厚度限定。舉例而言，所揭示的方法可在2微米厚的塗層中形成4條微米線。應當注意的是，光交聯特徵係指在移除未交聯氟聚合物時所形成的「洞」。舉例而言，當形成一系列線時，光交聯特徵係指在移除未交聯氟聚合物材料時所產生之間隙的寬度。光交聯特徵可藉由照射塗料組合物層的至少一部分、加熱該經施加的塗料組合物層、接著移除塗料組合物之未交聯部分來形成，例如藉由溶解於溶劑中來形成。
用語「鈍化層」係指提供下伏基材保護使其不受環境損壞，例如水、氧化及化學降解，並提供兩種障壁特性，且在基板上形成介電層，該介電層可將兩個導體層或兩個半導體層分開、或將導電層與半導體層分開。鈍化層亦可用作發光二極體結構中的堤層(bank layer)，其將發光二極體材料之多個井分開以免互相接觸。
用語「非反應溶劑」係指用於可光交聯氟聚合物或用於包含可光交聯氟聚合物的塗料組合物的一或多種溶劑，其中非反應溶劑不會由於與可光交聯氟聚合物的光交聯而變成最終交聯網絡之一部分。
本揭露係關於包含可光交聯塗料組合物的鈍化層，其中可光交聯塗料組合物包含可光交聯氟聚合物。鈍化層可用作以下各者中的障壁層及/或絕緣層：薄膜電晶體、有機場效應電晶體、半導體、半導體氧化物場效應電晶體、積體電路、發光二極體(LED)、LED的堤層，包括有機LED、顯示裝置、可撓性電路、焊料遮罩、光伏裝置、印刷電路板、層間介電質、光波導、微機電系統(MEMS)、電子顯示裝置層或微流體裝置或晶片層。鈍化層亦可形成採圖案化表面之形式的層，以用於電潤濕應用。交聯塗料組合物可提供極小光交聯特徵並提供低介電常數及低吸水性二者。
鈍化層包含設置在基材之至少一部分上的光交聯塗料組合物層，其中該塗料組合物包含i)可光交聯氟聚合物、ii)光酸產生劑、iii)可選擇的光敏感劑、以及iv)載體介質，其中可光交聯氟聚合物具有自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介 電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)經施加的光交聯塗料組合物層的厚度的約10百分比或b)0.5微米。在其他實施例中，光交聯特徵的寬度在自0.5微米至5微米之範圍內。在一些實施例中，當在100kHz下測量時，光交聯塗料組合物層具有在由最小值及最大值限定的範圍內的介電常數，其中最小值為1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3.0，且其中最大值為5.0、4.9、4.8、4.7、4.6、4.5、4.4、4.3、4.2、4.1、4.0、3.9、3.8、3.7、3.6、3.5、3.4、3.3、3.2或3.1。
電子裝置中之鈍化層的另一重要性質為具有低量吸水性。當在自20℃至22℃之範圍內的溫度下於去離子水中浸沒24小時時，揭示的光交聯塗料組合物層具有極低吸水性。典型的吸水率值可在自0.01重量百分比至1.0重量百分比之範圍內。在其他實施例中，吸水性可在自0.03重量百分比至1.0重量百分比之範圍內，且在更進一步實施例中，可在自0.05重量百分比至0.9重量百分比之範圍內。在更進一步實施例中，吸水性可在自0.05重量百分比至0.8重量百分比之範圍內。
可光交聯氟聚合物存在於自百分之80至百分之99.5之範圍內(基於光交聯塗料組合物的總重量計)。可光交聯氟聚合物為由單體混合物的聚合反應產生的共聚物，其中該單體混合物包含：(a)氟烯烴，(b)烷基乙烯醚，及(c)乙烯基環氧化物，其中單體(a)、(b)、及 (c)的總量代表該單體混合物之100莫耳百分比。在一些實施例中，可交聯氟聚合物基本上由上文所列舉的單體(a)、(b)及(c)組成，且在更進一步實施例中，可交聯氟聚合物由上文以(a)、(b)及(c)列舉的單體組成。在可交聯氟聚合物基本上由(a)氟烯烴、(b)烷基乙烯醚、及(c)乙烯基環氧化物組成的實施例中，可光交聯氟聚合物不含或實質上不含具有在環中帶有超過3個原子的環狀醚基的單體，例如，氧環丁烷或呋喃環(具有超過一個烯系不飽和雙鍵、或藉由後聚合程序引入的額外烯系不飽和雙鍵的單體)。「實質上不含」係指可光交聯氟聚合物含有小於5莫耳百分比之所列舉的單體。在其他實施例中，可交聯氟聚合物含有小於2莫耳百分比，且在其他實施例中含有小於1莫耳百分比之所列舉的彼等單體。
合適的氟烯烴可包括例如四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟烷基乙烯醚、氟乙烯、二氟亞乙烯、全氟二甲基二氧雜環戊烯、三氟丙烯、全氟(2-亞甲基-4-甲基-1,3-二氧雜環戊烷)、六氟異丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-2,2,3,3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1,2,2-三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-1,1,2,2-四氟-乙磺醯氟、或其組合。在一些實施例中，氟烯烴單體可由以下組成或基本上由以下組成：四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟甲基乙烯醚、氟乙烯、二氟亞乙烯、全氟二甲基二氧雜環戊烯、三氟丙烯、全氟(2-亞甲基-4-甲基-1,3-二氧雜環戊烷)、六氟異丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-2,2,3,3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1,2,2-三 氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-1,1,2,2-四氟-乙磺醯氟或其組合。全氟烷基乙烯醚可具有根據式(I)的結構；F2C=CFORf (I)其中Rf為具有自1至6個碳原子之範圍內的全氟烷基。在一些實施例中，全氟烷基乙烯醚為全氟甲基乙烯醚。氟烯烴係以自35莫耳百分比至55莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中(基於用於形成可光交聯氟聚合物之單體的總量計)。在其他實施例中，氟烯烴係以自40莫耳百分比至53莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中，且在更進一步實施例中，係以自45莫耳百分比至50莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中。
可交聯氟聚合物亦包含烷基乙烯醚。合適的烷基乙烯醚可包括例如烷基乙烯醚，其中烷基為C1至C6直鏈或C3至C6支鏈或環狀飽和烴基。在一些實施例中，烷基乙烯醚為甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、異丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、二級丁基乙烯醚、三級丁基乙烯醚、正戊基乙烯醚、異戊基乙烯醚、己基乙烯醚、環己基乙烯醚或其組合。在其他實施例中，烷基乙烯醚由以下組成或基本上由以下組成：甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、異丙基乙烯醚或其組合。烷基乙烯醚係以自40莫耳百分比至64莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中(基於用於形成可光交聯氟聚合物之單體的總量計)。在一些實施例中，烷基乙烯醚係以自42莫耳百 分比至58莫耳百分比之範圍的量使用，且在更進一步實施例中，係以自44莫耳百分比至54莫耳百分比之範圍的量使用。
可交聯氟聚合物亦包含乙烯基環氧化物。合適的乙烯基環氧化物單體可包括例如烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸縮水甘油酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯。在一些實施例中，乙烯基環氧化物由烯丙基縮水甘油醚組成或基本上由其組成。乙烯基環氧化物係以自1莫耳百分比至10莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中(基於用於形成可光交聯氟聚合物之單體的總量計)。在其他實施例中，乙烯基環氧化物係以自1.2莫耳百分比至8莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中，且在更進一步實施例中，係以自1.4莫耳百分比至7莫耳百分比之範圍用於可交聯氟聚合物中。
在一些實施例中，可交聯氟聚合物由以下組成或基本上由以下組成：四氟乙烯、乙基乙烯醚及烯丙基縮水甘油醚。在其他實施例中，可交聯氟聚合物由以下組成或基本上由以下組成：三氟氯乙烯、乙基乙烯醚及烯丙基縮水甘油醚。在其他實施例中，可交聯氟聚合物由以下組成或基本上由以下組成：六氟丙烯、乙基乙烯醚及烯丙基縮水甘油醚。在其他實施例中，可交聯氟聚合物由以下組成或基本上由以下組成：全氟甲基乙烯醚、乙基乙烯醚及烯丙基縮水甘油醚。
可光交聯氟聚合物可根據已知方法產生且可具有自20,000道耳吞至300,000道耳吞之範圍的數量平均分子量(MWn)。在其他實施例中，數量平均分子量可在包含最小數平均分子量至最大數量平均分子量之範圍內，其中最小量為25,000道耳吞、30,000道耳 吞、40,000道耳吞、50,000道耳吞、60,000道耳吞或70,000道耳吞而最大量為290,000道耳吞、280,000道耳吞、270,000道耳吞、260,000道耳吞或250,000道耳吞。
在一些實施例中，單體(a)、(b)及(c)可在不使用溶劑的情况下聚合，而在其他實施例中，單體可於溶劑中聚合，該溶劑可為或可不為用於可光交聯氟聚合物的溶劑。在更進一步實施例中，可光交聯氟聚合物可藉由單體的乳化聚合來產生。為產生所欲之可交聯氟聚合物，可將單體、至少一種自由基起始劑及可選地酸受體裝入高壓釜中，並在自常壓至高達1500個大氣壓之範圍內的壓力下加熱至自25℃至約200℃之範圍內的溫度達10分鐘至24小時。所得產物可接著從高壓釜移除並乾燥，以得到可交聯氟聚合物。
合適的自由基起始劑可為已知的偶氮及/或過氧化物起始劑中之任一者。舉例而言，可使用二(4-三級丁基環己基)二碳酸酯、二-三級-丁基過氧化物、乙醯基過氧化物、月桂醯過氧化物、苯醯過氧化物、2,2-偶氮二異丁腈、2,2-偶氮雙(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、二甲基-2,2-偶氮雙(異丁酸酯)或其組合。可使用的自由基起始劑之量可在自0.05重量百分比至約4重量百分比之範圍內(基於單體混合物中之單體的總量計)。在其他實施例中，所用的自由基起始劑之量在自0.1重量百分比至約3.5重量百分比之範圍內，且在更進一步實施例中，在自0.2重量百分比至3.25重量百分比之範圍內。所有重量百分比均係基於單體混合物中之單體的總量計。
當形成可光交聯氟聚合物時，亦可使用酸受體。酸受體可為金屬碳酸鹽或金屬氧化物，例如，碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鉀、碳酸鎂、氧化鋇、氧化鈣、氧化鎂或其組合。酸受體可以自0重量百分比至約5重量百分比之範圍存在。在其他實施例中，酸受體可以自0.1重量百分比至4重量百分比之範圍存在，且在更進一步實施例中，可以自0.2重量百分比至3重量百分比之範圍存在。所有重量百分比均係基於單體混合物中之單體的總量計。存在酸受體以中和酸，諸如可存在於氟烯烴中或可在聚合作用的時程期間產生的氟化氫。
本揭露亦關於包含以下的塗料組合物：i)可光交聯氟聚合物，ii)光酸產生劑，iii)可選擇的光敏感劑；及iv)載體介質。可光交聯塗料組合物亦可可選擇地包含v)添加劑。
合適的ii)光酸產生劑為所屬技術領域中已知的，且可包括例如(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、IRGACURE® GSID-26-1(其為參[4-(4-乙醯基苯基)磺醯基苯基鋶與參(三氟甲磺醯基)甲基化合物之鹽且可購自BASF,Florham Park,New Jersey)、雙(1,1-二甲基乙基苯基)錪鎓鹽及參[(三氟甲烷)磺醯基]甲烷(亦可購自BASF)、雙(4-癸基苯基)錪鎓六氟銻酸環氧乙烷、單[(C12-C14-烷氧基)甲基]衍生物(作為UV9387C可購自Momentive)、4,4’,4”-參(三級丁基苯基)鋶三氟甲磺酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓三氟甲磺酸鹽、二苯基錪鎓肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、三芳基鋶-肆(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基鋶肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、參(三級丁基苯基)鋶 肆(五氟苯基)硼酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽或其組合。IRGACURE® GSID-26-1光酸產生劑尤其有用，因為其不需要單獨添加光敏感劑。光酸產生劑可以自約0.1重量百分比至10重量百分比之範圍的量存在於可光交聯塗料組合物中(基於光交聯塗料組合物的總量計)。在其他實施例中，光酸產生劑可以自0.1重量百分比至7.5重量百分比之範圍存在，且在更進一步實施例中，可以自0.1重量百分比至5.0重量百分比之範圍存在。在更進一步實施例中，光酸產生劑可以自0.3重量百分比至1.0重量百分比之範圍存在(基於光交聯塗料組合物的總量計)。
組合物亦可包含iii)可選擇的光敏感劑。合適的光敏感劑可包括例如、苯并芘、熒(fluoranthrene)、芘、蒽、菲、氧葱酮、陰丹士林、噻噸-9-酮(thioxanthen-9-one)或其組合。在一些實施例中，光敏感劑可為2-異丙基-9H-噻噸-9-酮、4-異丙基-9H-噻噸-9-酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、啡噻或其組合。可選擇的光敏感劑可以自0重量百分比至約10重量百分比之範圍使用(重量百分比係基於光交聯塗料組合物的總量計)。在其他實施例中，光敏感劑可以自0.2重量百分比至7重量百分比之範圍存在於組合物中，且在更進一步實施例中，以自0.5重量百分比至5重量百分比之範圍存在於組合物中。所有重量百分比係基於光交聯塗料組合物之總量計。
通常將組合物以可光交聯組合物於iv)載體介質中的溶液或分散液的形式施加至基材之至少一部分。這使得可光交聯塗料組合物層被施加且在基材上得到光交聯氟聚合物之平滑無缺陷的層。合 適的載體介質可包括例如酮、醚、醚酯及鹵碳。在一些實施例中，例如，載體介質可為酮溶劑，例如丙酮、乙醯丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基戊基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-庚酮、3-庚酮、環戊酮、環己酮；酯，例如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸環己酯、乙酸庚酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸異丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯；醚溶劑，例如二異丙醚、二丁醚、乙基丙基醚、苯甲醚；鹵碳，例如二氯甲烷、氯仿、四氯乙烯、或其組合。在一些實施例中，載體介質為甲基異丁基酮、2-庚酮、丙二醇甲醚乙酸酯或其組合。在一些實施例中，溶劑為非反應溶劑，意謂載體介質在固化步驟之後不變成交聯塗層之一部分。
可光交聯塗料組合物亦可包含v)一或多種可選擇的添加劑。合適的添加劑可包括例如黏度調節劑、填料、分散劑、黏結劑、界面活性劑、防沫劑、潤濕劑、pH修飾劑、除生物劑、抑菌劑或其組合。此類添加劑為所屬技術領域中已知的而將不深入討論。通常，添加劑佔交聯塗料組合物之小於約10重量百分比。
本揭露亦關於使用先前所述的可光交聯塗料組合物的方法，其中該方法包含：(1)提供一可光交聯塗料組合物，其包含：i)一可光交聯氟聚合物，其包含：(a)一氟烯烴； (b)一烷基乙烯醚，其中烷基為C1至C6直鏈或C1至C6支鏈或環狀飽和烴基；以及(c)一乙烯基環氧化物；ii)一光酸產生劑；iii)一可選擇的光敏感劑；iv)一載體介質；(2)將一可光交聯塗料組合物層施加至基材之至少一部分上；(3)移除載體介質之至少一部分；(4)用紫外光照射可光交聯塗料組合物層的至少一部分；(5)加熱可光交聯塗料組合物層以交聯可光交聯氟聚合物之至少一部分；以及(6)移除未交聯的可光交聯氟聚合物之至少一部分；其中可光交聯氟聚合物具有自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)塗料組合物的厚度的約10百分比或b)0.5微米。在其他實施例中，光交聯特徵的最小寬度在自0.5微米至5微米之範圍內。
光交聯特徵的最小寬度與a)該經施加的塗料組合物層的厚度及/或b)用於照射可光交聯塗料組合物的光之波長中之一者或二者相關。施加的層越厚，越難以形成極薄的特徵，即，具有小於厚度的 百分之10的寬度的特徵。另一方面，當施加的層相對薄，例如小於5微米時，用於光交聯可光交聯塗料組合物的光之波長使得難以形成具有小於0.5微米之寬度的光交聯特徵。對於具有自150奈米至500奈米之範圍的波長的光而言，光交聯特徵應大於或等於0.5微米。舉例而言，若將塗料組合物之層以10微米的厚度施加至基材，則光交聯特徵之最小寬度將為約1微米。詞「約」係指特徵之最小寬度可有正負百分之10的變化。因此，在上述實例中，光交聯特徵之最小寬度可在自0.9微米至1.1微米之範圍內。
施加的可光交聯塗料組合物層的厚度在自0.01微米至300微米之範圍內。在一些實施例中，施加的光交聯塗料組合物之層的厚度在自0.1微米至200微米之範圍內。在其他實施例中，光交聯塗料組合物層可具有自0.1微米至50微米之範圍的厚度。
在其他實施例中，該方法在該步驟(2)將可光交聯塗料組合物層施加至基材之至少一部分上之前，進一步包含將黏著性促進劑施加至基材之至少一部分的步驟。合適的黏著性促進劑可包括例如有機矽烷化合物。舉例而言，3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、(3-縮水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基矽烷、雙[(3-三甲氧基矽基)丙基]乙二胺、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、脲丙基三乙氧基矽 烷、脲丙基三甲氧基矽烷或其組合。若使用黏著性促進劑，則可將黏著性促進劑層在施加可光交聯塗料組合物層之前施加至基材。
可將可光交聯塗料組合物層施加至多種基材，包括導電材料、半導體材料及/或非導電材料。舉例而言，基材可為玻璃、聚合物、無機半導體、有機半導體、氧化錫、氧化鋅、二氧化鈦、二氧化矽、氧化銦、氧化鋅銦、氧化錫鋅、氧化鎵銦、氧化鋅鎵銦、氧化鋅錫銦、硫化鎘、硒化鎘、氮化矽、銅、鋁或其組合。可光交聯塗料組合物之層可藉由以下方式來施加：旋塗、噴塗、淋塗、簾塗布、輥塗、刷塗、噴墨印刷、網板印刷、平版印刷、凹板印刷、快乾印刷、石印印刷、浸塗、刮塗或滴塗方法。旋塗涉及將過量之可光交聯塗料組合物施加至基材，接著以高速旋轉基材以藉由離心力延展組合物。所得膜之厚度可取決於旋塗速率、可光交聯塗料組合物之濃度、以及所用的溶劑。諸如溫度、壓力、及濕度的環境條件亦可影響經施加的可光交聯塗料組合物層的厚度。
在施加至基材之後，載體介質之至少一部分可藉由使經施加塗料組合物層暴露於高溫、暴露於小於常壓；藉由直接或間接將氣體吹至經施加的層上；或藉由使用此等方法之組合來移除。舉例而言，經施加的塗料組合物層可於空氣中或於真空爐中加熱，可選擇地以少量氮氣沖洗。在其他實施例中，經施加的塗料組合物層可加熱至自60℃至110℃之範圍的溫度以移除載體介質。
經施加的可光交聯塗料組合物層的至少一部分可接著藉由暴露於光來照射(亦即，交聯)。光通常為波長在自150奈米(nm)至 約500奈米之範圍內的紫外(UV)光。在一些實施例中，紫外光之波長可在自200奈米至450奈米之範圍內，且在其他實施例中，在自325nm至425nm之範圍內。在更進一步實施例中，曝光可藉由暴露於多重波長、或藉由在選定波長(例如404.7奈米、435.8奈米或365.4奈米)下照射來進行。許多合適的UV燈為此項工業中所熟知的且可使用。應當注意的是，當光酸產生劑及光敏感劑二者不存在時，在將可光交聯氟聚合物暴露於350瓦特高壓短弧汞燈、接著將之照射後烘烤之後，未觀察到光交聯。
可光交聯塗料組合物可使用UV-A光來光交聯。當總光源暴露在自10毫焦耳/公分2(毫焦耳/cm2)至500毫焦耳/cm2之範圍內時，交聯可達成。在其他實施例中，紫外光曝光可在自10至250毫焦耳/cm2之範圍內，且在更進一步實施例中，可在自10至100毫焦耳/cm2之範圍內。曝光可於空氣或氮氣氛中進行。
為了形成所欲之交聯特徵，可照射該經施加的可交聯塗料組合物層的至少一部分，以僅僅使受照射的部分開始交聯程序。可將經施加的可光交聯塗料組合物層遮蔽、或可使用聚焦光源執行照射步驟，以使得光僅僅接觸待交聯的部分。此等技術於所屬技術領域中已為眾所周知。舉例而言，可將遮罩直接施加於該經施加的可光交聯塗料組合物層。此方法稱為接觸印刷。在另一實施例中，稱為接近式印刷，將遮罩固持在經施加的可光交聯塗料組合物層上方約20微米至50微米，而不實際上接觸該層。在第三實施例中，光學曝光裝置精確 投光及聚光，以使得不需要實體物理遮罩。在一些實施例中，遮罩可為鉻或其他金屬遮罩。
圖1顯示光交聯特徵之實例。在圖1A中，所顯示的基材1之上施加有可光交聯塗料組合物層2。圖1B描繪在照射可光交聯塗料組合物之一部分並移除塗料組合物之未交聯部分之後的基材1、及已光交聯的塗料組合物2a。如由寬度3所測量的距離為光交聯特徵之寬度。
在曝光於UV光之後，可加熱該經施加的可光交聯塗料組合物層。加熱步驟可在自80℃至200℃之範圍內的溫度下進行。在其他實施例中，加熱可在自100℃至175℃之範圍內的溫度下進行，且在更進一步實施例中，可在自130℃至約150℃之範圍內的溫度下進行。可光交聯塗料組合物可暴露於高溫達約30秒至約30分鐘。在其他實施例中，時間可在自45秒至約15分鐘之範圍內，且在更進一步實施例中，在自1分鐘至7分鐘之範圍內。
可光交聯塗料組合物一經加熱，未交聯的可光交聯塗料組合物可藉由使用溶解可光交聯氟聚合物的載體介質來溶解可光交聯塗料組合物而將可光交聯塗料組合物移除。偶爾，少量未交聯的可光交聯塗料組合物可在移除步驟之後殘留。殘留聚合物可使用電漿或第二洗滌步驟移除。載體介質可為可光交聯氟聚合物的溶劑及非溶劑的混合物。在一些實施例中，溶劑與非溶劑之比可在自1：0至3：1之範圍內。在其他實施例中，溶劑與非溶劑之比可在自1：0.1至3：1之範圍內。溶劑可為能夠溶劑化可光交聯氟聚合物之列舉在載體介質下的彼等溶劑中之任一者。在一些實施例中，溶劑可為甲基異丁基酮、2-庚 酮、丙二醇單甲醚乙酸酯或其組合。在其他實施例中，非溶劑可為己烷及/或異丙醇。
本揭露之鈍化層亦可用作發光二極體中之堤層。在本特定申請案中，鈍化層可用以將一個二極體與另一個二極體分開，例如，在使用有機發光二極體的顯示裝置之生產中，堤層可充當分開紅色、藍色及綠色發光二極體的障壁層。其尤其可用作有機發光二極體的堤層。
本揭露亦關於包含光交聯塗料組合物層的物件。
實例
除非另外說明，否則所有成分皆可購自Sigma-Aldrich Company,Saint Louis.Missouri。
V-601起始劑、2,2’-偶氮雙異丁酸二甲酯可購自Wako Chemicals,Richmond,Virginia。
TEFLON®聚四氟乙烯及KAPTON®聚醯亞胺片可購自E.I.Du Pont de Nemours and Company,Wilmington,Delaware。
MELINEX® ST504熱穩定聚酯膜可購自DuPont Teijin Films,Chester,Virginia。
OAI 200型遮罩對準器可購自OAI,San Jose,California。
BLAK-RAY®長波UV燈B100AP型可購自UVP,LLC,Upland,California。
IRGACURE® GSID-26-1光酸產生劑可購自BASF Corporation,Florham Park,New Jersey。
SILFORCE® UV9387C光起始劑可購自Momentive,Columbus,Ohio。
LC6B型台式輸送器及F300 UV燈均可購自Heraeus Noblelight Fusion UV,Gaithersburg,Maryland。
DRIERITE®乾燥劑可購自W.A.Hammond Drierite Co.Ltd.,Xenia,Ohio。
AutovialTM過濾器可購自GE Life Sciences,Pittsburgh,Pennsylvania。
氟聚合物#1之製備
將400毫升(ml)高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入溶解於36g乙基乙烯醚中的1公克(g)碳酸鉀粉末、0.24g V-601起始劑及2g烯丙基縮水甘油醚。將高壓釜抽空並再裝入50g四氟乙烯。將反應混合物搖動並加熱至66℃。在反應期間，高壓釜中的壓力在333磅每平方吋(psi)達到高峰，約12小時之後降至139psi。反應產生69公克的膠黏塊狀物。將產物之62g部分用氮氣沖洗約3天並接著於74℃的真空爐中進一步乾燥19小時，得到57g膠狀彈性物。C13 NMR顯示出47.3莫耳百分比的四氟乙烯、50.5莫耳百分比的乙基乙烯醚及2.2莫耳百分比的烯丙基縮水甘油醚。四氫呋喃(THF)中的粒徑篩析層析(SEC)顯示出262,000之數量平均分子量及578,000之重量平均分子量。微差掃描熱分析(DSC)顯示出-4℃之Tg。
光交聯氟聚合物#1之製備
將4g氟聚合物#1之樣品溶解於16g甲基異丁基酮及0.2g光酸產生劑((對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽)中，並添加0.05g光敏感劑(2-異丙基噻噸酮)。將混合容器封裝於鋁箔中以限制曝光，並將之輥壓直至光酸產生劑及光敏感劑二者溶解。將溶液旋塗至MELINEX® ST504聚酯膜上以產生薄膜，將其以65℃預烘烤60秒以移除殘餘溶劑之至少一部分。將鉻光遮罩輕輕壓至膜之頂部上，並將總成置於氮氣沖洗箱中且以12毫瓦/平方公分之輸出暴露於350瓦特高壓短弧燈達25秒(使用200型遮罩對準器及以發射約360奈米至400奈米之UVA輻射的UV曝光工具)。接著將經曝光的膜在130℃下後烘烤3分鐘以使得光生酸藉由環氧基交聯聚合物，產生光交聯氟聚合物#1。接著將膜冷卻至室溫，並接著將交聯膜/聚酯積層浸沒於甲基異丁基酮中達65秒以移除未交聯材料。此程序產出具有3微米線間隔的交聯氟聚合物圖案。
氟聚合物#2之製備
此樣品顯示氟聚合物可藉由溶液聚合方法產生。
將400ml高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入溶解於36g乙基乙烯醚中的1g碳酸鉀、0.24g V-601起始劑、100ml乙酸乙酯及2g烯丙基縮水甘油醚。將高壓釜抽空並再裝入50g四氟乙烯。將反應混合物搖動並加熱至66℃。在反應期間，高壓釜中的壓力在276 psi達到高峰，約8小時之後降至56psi。反應得到黏性溶液，將其轉移至托盤中的TEFLON®片材。在75℃下用氮氣吹淨約21小時，得到65g灰白色聚合物。THF中的SEC顯示出150,000之數量平均分子量及316,000之重量平均分子量。
氟聚合物#3之製備
將400ml高壓釜冷卻至-20℃並裝入12g烯丙基縮水甘油醚、36g乙基乙烯醚、1g碳酸鉀及0.24g V-601起始劑。將高壓釜抽空並再裝入59g三氟氯乙烯。將反應混合物搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在127psi達到高峰，約16小時之後降至64psi。反應得到黄色流體，其在旋轉蒸發器上汽提為黏性流體。在强力的攪拌下將黏性流體添加至1200ml水及300ml甲醇之經冷卻混合物，得到可拉伸的白色固體，將其轉移至托盤中的TEFLON®片。用氮氣吹淨並接著將托盤放入80℃的真空爐中達3小時，得到69g的韌性透明聚合物。C13 NMR顯示出49莫耳百分比的三氟氯乙烯、44.4莫耳百分比的乙基乙烯醚及6.7莫耳百分比的烯丙基縮水甘油醚。SEC顯示出26,000之數量平均分子量及66,000之重量平均分子量。DSC顯示出8℃之Tg。
光交聯氟聚合物#3之製備
將0.1g氟聚合物#3之樣品與0.006g光酸產生劑((對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽)、0.002g光敏感劑(2-異丙基噻噸酮)及5ml甲基異丁基酮混合。將混合物輥壓直至 溶液形成並將溶液點在兩個玻璃載片上且乾燥。將第一載片在氮氣下以140℃加熱5分鐘，在此時間之後冷卻至室溫，膜輕易地溶解於甲基異丁基酮，表示無交聯發生。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#3。在冷卻至室溫之後，膜不再溶解於甲基異丁基酮中，表示得到交聯膜。
氟聚合物#4之製備
將400ml高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入2g烯丙基縮水甘油醚、36g乙基乙烯醚、1g碳酸鉀及0.24g V-601起始劑。將高壓釜抽空並裝入75g六氟丙烯。將反應混合物搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在186psi達到高峰，約15小時之後降至110psi。將反應混合物使用丙酮從高壓釜洗出，並得到兩相混合物，將其使用瓦林混合器(Waring blender)在高速下混合，同時添加200ml甲醇。將液相傾析出並再添加200ml甲醇。再次將液相傾析出，並在強力攪拌下再添加200ml甲醇。將固體產物轉移至鋪有TEFLON®的托盤，用氮氣沖洗數天，並最終於90℃的真空爐中加熱3小時。此舉得到76g可拉伸的固體。C13 NMR顯示出49.3莫耳百分比的六氟丙烯、49.2莫耳百分比的乙基乙烯醚及1.6莫耳百分比的烯丙基縮水甘油醚。THF中的SEC顯示出99,000之數量平均分子量及179,000之重量平均分子量。DSC顯示出18℃之Tg。
光交聯氟聚合物#4及#4a之製備
將0.1g氟聚合物#4之樣品與0.004g光酸產生劑((對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽)、0.002g光敏感劑(2-異丙基噻噸酮)及5ml甲基異丁基酮混合。將混合物輥壓直至溶液形成並將溶液點在兩個玻璃載片上且乾燥。將第一載片以140℃加熱5分鐘，在此時間之後冷卻至室溫，膜輕易地溶解於甲基異丁基酮，表示無交聯發生。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#4。在冷卻至室溫之後，膜不再溶解於甲基異丁基酮中，表示膜已交聯。
將0.1g氟聚合物#4之樣品與0.002g IRGACURE® GSID-26-1光酸產生劑及5ml甲基異丁基酮混合並輥壓，以得到溶液。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#4a。在冷卻至室溫之後，膜不再溶解於甲基異丁基酮中，表示膜已交聯。
氟聚合物#5之製備
將400ml高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入2g烯丙基縮水甘油醚、36g乙基乙烯醚、1g碳酸鉀及0.24g V-601起始劑。將高壓釜抽空並再裝入83g全氟甲基乙烯醚。將反應混合物搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在157psi達到高峰，約14小時之後降至79psi。將反應混合物溶解於數百毫升丙酮中，並在强力攪拌下將所得溶 液添加至瓦林混合器中之1200ml甲醇及300ml水中。將沉澱膠狀物轉移至鋪有TEFLON®的托盤，用氮氣沖洗數天，並最終於75℃的真空爐中加熱3.5小時，以產出78g可拉伸的固體。THF中的SEC顯示出53,000之數量平均分子量及119,000之重量平均分子量。DSC顯示出-6℃之Tg。
光交聯氟聚合物#5及#5a之製備
將0.1g氟聚合物#5之樣品與0.004g光酸產生劑((對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽)、0.002g光敏感劑(2-異丙基噻噸酮)及5ml甲基異丁基酮混合。將混合物輥壓直至溶液形成並將溶液點在兩個玻璃載片上且乾燥。將第一載片以140℃加熱5分鐘，在此時間之後冷卻至室溫，膜輕易地溶解於甲基異丁基酮，表示無交聯發生。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#5。在冷卻至室溫之後，膜不再溶解於甲基異丁基酮中，表示膜已交聯。
將0.1g氟聚合物#5之樣品與0.002g IRGACURE® GSID-26-1光酸產生劑及5ml甲基異丁基酮混合並輥壓，以得到溶液。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#5a。在冷卻至室溫之後，膜不再溶解於甲基異丁基酮中，表示膜已交聯。
氟聚合物#6之製備
將400ml高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入12g烯丙基縮水甘油醚、36g乙基乙烯醚、1g碳酸鉀及0.24g V-601起始劑。將高壓釜抽空並再裝入83g全氟甲基乙烯醚。將反應混合物搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在142psi達到高峰，約12小時之後降至115psi。將反應混合物溶解於數百毫升丙酮中以將其從高壓釜移除，接著蒸發至約剩113g黏性流體。將所得黏性流體在强力攪拌下添加至瓦林混合器中的1200ml甲醇及300ml水中。將沉澱黏性層轉移至鋪有TEFLON®的托盤，用氮氣沖洗隔夜並最終於75℃的真空爐中加熱3小時。THF中的SEC顯示出22,000之數量平均分子量及37,000之重量平均分子量。DSC顯示出-16℃之Tg。
光交聯氟聚合物#6之製備
將0.1g聚合物#6之樣品與5ml甲基異丁基酮中的0.0082g SILFORCE® UV9387C光起始劑及0.02g 2-異丙基噻噸酮混合。將混合物輥壓直至溶液形成並將溶液點在兩個玻璃載片上。將第一載片以140℃加熱5分鐘，在此時間之後冷卻至室溫，膜在載片於甲基異丁基酮中浸没2分鐘之後輕易地溶解，表示無交聯發生。將第二載片用BLAK-RAY®長波紫外線燈B100 AP型照射1分鐘、並接著在氮氣下加熱至140℃達5分鐘，得到光交聯氟聚合物#5。在冷卻至室溫之後，膜在浸没於甲基異丁基酮中2分鐘之後不再溶解，表示膜已交聯。
氟聚合物#7之製備
將400ml高壓釜冷卻至小於-20℃並裝入溶解於36g乙基乙烯醚中的1g碳酸鉀粉末、0.24g V-601起始劑及4g烯丙基縮水甘油醚。將高壓釜抽空並裝入50g四氟乙烯。將高壓釜搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在345psi達到高峰，約16小時之後降至160psi。將反應混合物溶解於丙酮中並分四份添加至瓦林混合器，每一次均裝入1200ml甲醇及300ml水。將沉澱物用氮氣沖洗，於65℃的真空爐中乾燥隔夜並於80℃的真空爐中處理6小時，以產出61g膠狀彈性物。THF中的SEC顯示出137,000之數量平均分子量及283,000之重量平均分子量。
光交聯氟聚合物#7之製備
將6g氟聚合物#7之樣品添加至16g甲基異丁基酮並輥壓，得到溶液。將溶液以0.45微米聚四氟乙烯注射過濾器過濾。將0.075g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽及0.3g 2-異丙基噻噸酮添加至經過濾溶液，得到澄清溶液，將其轉移至TEFLON®片，該溶液在該片上首先用氮氣沖洗至部分乾燥，並接著於經氮氣沖洗之50℃的真空爐中加熱28小時。將乾燥的塊狀物切開，將小片放入直徑60毫米乘厚度1毫米的圓形模具之中心中，並接著用4,536公斤(10,000磅)的力按壓1分鐘且用13,607公斤(30,000磅)的力按壓3分鐘。將聚合物從模具取出，折疊後放回至模具中，並在100℃下用0公斤的力按壓3分鐘，接著在100℃下用9071公斤 (20,000磅)的力按壓3分鐘。將氟聚合物從模具回收，將急驟蒸發(flashing)中斷，留下直徑為60毫米且厚度為1毫米的圓形氟聚合物試片。將試片裝入具有F300燈的LC6B台式輸送器中，在燈下通過兩次，翻面並在燈下再通過兩次，總曝光量為約4焦耳/cm2。該曝光係於空氣中完成。接著將聚合物於經氮氣沖洗之140℃的真空爐中加熱5分鐘，接著使其於露天放置1天。
光交聯氟聚合物#7之吸水性
將光交聯氟聚合物#7之試片於50℃的真空爐中加熱24小時，趁熱轉移至含有DRIERITE®乾燥劑的瓶中，且一經冷卻立即稱重，得出4.3947g。在周圍溫度(20℃至22℃)下，將試片於去離子水中浸沒24小時。將試片從水中移除，用拭紙快速擦乾並再稱重，得出4.3989g，顯示出百分之0.096的增重。將試片切出0.0572g之薄片，並將該薄片於甲基異丁基酮輥壓44小時，得到0.2130之重量增加，或百分之272之增重。無法溶解薄片則確定樣品交聯。
氟聚合物#7之光成像
將4g氟聚合物#7添加至22.7g丙二醇單甲醚乙酸酯並輥壓以製成溶液。將瓶子以鋁箔包覆以避光，並添加0.05g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓硼酸鹽及0.1g 2-異丙基噻噸酮。在輥壓以得到溶液之後，將溶液以0.45微米玻璃微纖維過濾器(AUTOVIALTM AV125UGNF)過濾，將接收小瓶以鋁箔包覆。將溶液以4500每分鐘轉數(rpm)旋塗至矽晶 圓上。將膜於熱板上以65℃預烘烤30秒。將鉻光遮罩輕輕壓至膜之頂部上，並將總成置於氮氣沖洗箱中且以12毫瓦/cm2之輸出暴露於使用350瓦特高壓短弧燈的UV光達3秒(OAI 200型遮罩對準器及發射約360奈米至400奈米的UVA輻射的UV曝光工具)。接著將膜以170℃後烘烤40秒。將膜/矽晶圓板撐體於丙二醇單甲醚乙酸酯/甲醇中浸没65秒，得到具有10微米線及空間以及約100奈米之厚度的圖案。
氟聚合物#7之介電常數及tan δ
將3g氟聚合物#7之樣品在100℃下用0磅之力按壓於KAPTON®片材之間3分鐘，接著在100℃下用約4536公斤(10,000磅)之力按壓3分鐘，得到具有約11.4公分之直徑及約254微米之厚度的圓形膜。將所得膜切割以跨越具有約7公分(2.75吋)之標稱直徑及約11.9公分(4.7吋)之標稱高度的右分裂-圓柱形共振器(right split-cylinder resonator)之空腔。將氟聚合物膜沿介於共振器之上半部與下半部間的中心線插入，其中TE011模式之電場在其最大值。在5365.81MHz下平行於膜之表面測量，發現介電常數為2.56±0.17且tan δ為0.031±0.001。
光交聯氟聚合物#7之介電常數及tan δ
將4g氟聚合物#7之樣品與16g甲基異丁基酮一起輥壓。氟聚合物一經溶解，就添加0.05g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽及0.2g 2-異丙基噻噸酮。接著保護混合物不 暴露於光。將所得溶液轉移至鋪有TEFLON®的托盤，並用氮氣沖洗。將乾燥聚合物用0公斤在100℃下按壓3分鐘，接著用2268公斤(5000磅)之力在100℃下按壓3分鐘，製成約12.7公分及203微米厚的圓形膜。將膜暴露於約1焦耳/cm2之UV光，其使用UV Fusion Systems,Inc.具有F300 UV燈的LC6B型台式輸送器。將膜於140℃之經氮氣沖洗的爐中加熱5分鐘。將膜切出一小部分(0.0338g)，並將之以1g甲基異丁基酮輥壓15天。在該時間之後，將該膜回收並稱重(0.1320g，百分之290增重)，確認樣品交聯。將剩餘的膜切割至具有約7公分(2.75吋)之標稱直徑及約11.9公分(4.7吋)之標稱高度的右分裂-圓柱形共振器之空腔。將膜沿介於共振器之上半部與下半部間的中心線插入，其中TE011模式之電場在其最大值。在5384.84MHz下平行於膜之表面測量，發現介電常數為2.89±0.24且tan δ為0.022±0.001。
氟聚合物#8之製備
將400ml高壓釜冷卻至-20℃並裝入12g烯丙基縮水甘油醚、36g乙基乙烯醚、1g碳酸鉀粉末及0.24g V-601起始劑。將高壓釜抽空並裝入58g三氟氯乙烯。將反應混合物搖動並加熱至66℃。高壓釜中的壓力在128psi達到高峰，約16小時之後降至83psi。此得到經溶解於丙酮中的凝膠狀反應混合物，並在旋轉蒸發器上汽提，得到稠油。在强力的攪拌下將黏性流體添加至1200ml水及300ml甲醇之經冷卻混合物，得到固 體，將其轉移至托盤中的TEFLON®片。用氮氣吹淨並接著至80℃的真空爐中達3小時，得到43公克氟聚合物#8。
氟聚合物#8之介電常數及tan δ
將3g氟聚合物#8之樣品按壓於熱壓機中的兩個KAPTON®聚醯亞胺片之間。熱壓條件為如下：以0公斤之力在100℃下達3分鐘，以1,361公斤(3,000磅)之力在100℃下達3分鐘，之後，將氟聚合物藉由將其從KAPTON®聚醯亞胺片移除來回收，得到具有約11.4公分之直徑及約218微米之厚度的膜。將所得膜切割以跨越具有約7公分(2.75吋)之標稱直徑及約11.9公分(4.7吋)之標稱高度的右分裂-圓柱形共振器之空腔。將氟聚合物膜沿介於共振器之上半部與下半部間的中心線插入，其中TE011模式之電場在其最大值。在5370.26MHz下平行於膜之表面測量，發現介電常數為2.44±0.19且tan δ為0.032±0.002。
氟聚合物#9之製備
將1公升攪拌高壓釜裝入溶解於108g乙基乙烯醚中的0.7g V-601起始劑、3g碳酸鉀、300ml乙酸甲酯及7g烯丙基縮水甘油醚。將高壓釜封裝、抽空且用50psi四氟乙烯加壓並排氣3次，之後將高壓釜用150psi四氟乙烯加壓並在攪拌下加熱至66℃。一到66℃，將額外的四氟乙烯添加至高壓釜中直至壓力增加至250psi，並在接下來的188分鐘保持在約250psi，在此期間添加76g四氟乙 烯。將高壓釜之內容物冷卻並以黏性流體的形式回收。將此流體用約1500毫升丙酮稀釋，並穿過1微米聚四氟乙烯過濾器及其上的5微米聚四氟乙烯預濾器。將濾液於旋轉蒸發器上汽提成黏性漿液。將漿液趁熱轉移至鋪有TEFLON®的盤，在此將其蒸發成發黏的固體，並接著在具有氮氣沖洗之75℃的真空爐中處理約3天。此得到162g呈透明、微黄色、輕微鼓泡片材形式的氟聚合物#9。
氟聚合物#9之光成像
溶液係藉由將4g氟聚合物#9、0.05g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、及0.05g 2-異丙基噻噸酮溶解於22.7g丙二醇單甲醚乙酸酯製成。將溶液以3000rpm旋塗於1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基矽烷處理的矽晶圓上，得到1.9微米厚的塗層。將膜於100℃熱板上預烘烤3分鐘，並接著使用利用350瓦特汞燈的Karl Suss MA6型遮罩對準器成像。使用經校準的透射遮罩，將37.5毫焦耳/cm2之總曝光劑量減至21毫焦耳/cm2。接著將仍在矽晶圓上的經暴露膜在135℃下後烘烤3分鐘，使光生酸交聯氟聚合物#9。將膜浸沒於丙二醇單甲醚乙酸酯中90秒，接著以1：2丙二醇單甲醚乙酸酯/異丙醇沖洗，得到在1.9微米厚的膜上具有約4.5微米特徵的圖案。圖2顯示此樣品之成像物件的顯微照片。
具有不同位準的光酸產生劑/光敏感劑之介電常數的比較
溶液係藉由將4g氟聚合物#9、0.05g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、及0.05g 2-異丙基噻噸酮溶解於22.7g 丙二醇單甲醚乙酸酯製成。將溶液穿過0.45微米玻璃過濾器，並接著以1000rpm旋塗於氧化銦錫(ITO)塗布的玻璃空白試樣上。接著將膜在100℃下預烘烤5分鐘，暴露於200mJ/cm2的UV光，並在135℃下後烘烤3分鐘，得到3.6微米厚的光交聯膜。
使用Gamry Reference 600電位自調器/恒電流儀/ZRA以電位自調器模式的模式測量介電常數。用以測量的電池實際上為具有2.54公分(1吋)內徑的PYREX®管。電解液為0.5M氯化鈉溶液。基準電極及相對電極分別為Ag/AgCl及鉑。以10mV之AC信號，在0伏特對斷路電位下，在自亞赫茲(sub-hertz)至100KHz之頻率範圍內進行測量。每十倍頻進行十次測量。使用Randles電池模型對該等資料進行適配並決定100kHz下的膜電容。接地平面為塗布ITO的玻璃基材。藉由在不存在聚合物膜的情况下進行測量，將ITO電阻及溶液電阻二者考慮在計算中。發現介電常數在100kHz下為2.5±0.2。
溶液係藉由將4g氟聚合物#9、0.025g(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、及0.025g 2-異丙基噻噸酮溶解於22.7g丙二醇單甲醚乙酸酯製成。將溶液穿過0.45微米玻璃纖維過濾器，並接著以1000rpm旋塗於氧化銦錫塗布的玻璃空白試樣上。接著將膜在100℃下預烘烤5分鐘，毯式暴露於200mJ/cm2，並在135℃下後烘烤3分鐘，得到4微米厚光交聯膜。
使用Gamry Reference 600電位自調器/恒電流儀/ZRA以電位自調器模式的模式測量介電常數。用以測量的電池實際上為具 有2.54公分(1吋)內徑的PYREX®管。電解液為0.5M氯化鈉溶液。基準電極及相對電極分別為Ag/AgCl及鉑。以10mV之AC信號，在0伏特對斷路電位下，在自亞赫茲至100kHz之頻率範圍內進行測量。每十倍頻進行十次測量。使用Randles電池模型對該等資料進行適配並決定100kHz下的膜電容。接地平面為ITO塗布的玻璃基材。藉由在不存在聚合物膜的情况下進行測量，將ITO電阻及溶液電阻二者考慮在計算中。發現介電常數在100kHz下為2.3±0.2。

Claims (32)

  1. 一種鈍化層，其包含設置在一基材之至少一部分上的一光交聯塗料組合物層，其中該塗料組合物實質上由下列成份組成：i)一可光交聯氟聚合物，其具有包含以下的重複單元：(a)一氟烯烴；(b)一烷基乙烯醚，其中烷基為C1至C6直鏈或C3至C6支鏈或環狀飽和烴基；以及(c)一乙烯基環氧化物；ii)一光酸產生劑；以及iii)一載體介質；其中該可光交聯氟聚合物具有自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的該光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，該光交聯特徵具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)該塗料組合物的厚度的約10百分比或b)0.5微米。
  2. 如請求項1之鈍化層，其中該氟烯烴為四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟甲基乙烯醚、氟乙烯、二氟亞乙烯、全氟二甲基二氧雜環戊烯、三氟丙烯、全氟(2-亞甲基-4-甲基-1,3-二氧雜環戊烷)、六氟異丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-2,2,3,3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1,2,2-三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-1,1,2,2-四氟-乙磺醯氟 或其組合；或其中該烷基乙烯醚為甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、異丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、二級丁基乙烯醚、三級丁基乙烯醚、正戊基乙烯醚、異戊基乙烯醚、己基乙烯醚、環己基乙烯醚或其組合；或其中該乙烯基環氧化物為烯丙基縮水甘油醚、甲基丙烯酸縮水甘油酯或其組合。
  3. 如請求項1或2中任一項之鈍化層，其中該光交聯特徵具有自0.5至5.0微米之範圍內的寬度。
  4. 如請求項1之鈍化層，其中該載體介質為甲基異丁基酮、2-庚酮、丙二醇甲醚乙酸酯或其組合。
  5. 如請求項1之鈍化層，其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1.1至4.5之範圍內的介電常數。
  6. 如請求項1之鈍化層，其中當在自20℃至22℃之範圍內的溫度下浸沒於去離子水中24小時時，該光交聯塗料組合物層吸收0.01至1.0重量百分比之範圍內的水。
  7. 如請求項1之鈍化層，其中該光交聯塗料層具有約0.1微米至約50微米之範圍內的厚度。
  8. 如請求項1之鈍化層，其中該鈍化層為：一薄膜電晶體之層、一有機場效應電晶體之層、一半導體之層、一半導體氧化物場效應電晶體之層、一積體電路之層、一發光二極體之層、一顯示裝置之層、一可撓性電路之層、一焊料遮罩之層、一光伏裝置之層、一印刷電路板之層、一層間介電質之層、一光波導之層、一微機電系統之層、一電子顯示裝置之層或一微流體裝置或晶片之層。
  9. 如請求項1之鈍化層，其中該層係呈圖案化表面之形式以用於電潤濕。
  10. 如請求項1之鈍化層，其中該塗料組合物更包括iv)一光敏感劑。
  11. 如請求項10之鈍化層，其中該光交聯塗料組合物包含約80至約99.5重量百分比之範圍內的該可光交聯氟聚合物；自0至約10重量百分比的該光敏感劑；及自約0.1至約10重量百分比的該光酸產生劑，其中重量百分比係基於該光交聯塗料組合物之總重量計。
  12. 如請求項10之鈍化層，其中該光敏感劑為2-異丙基-9H-噻噸-9-酮、4-異丙基-9H-噻噸-9-酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、啡噻或其組合。
  13. 如請求項1之鈍化層，其中該光酸產生劑為(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、參[4-(4-乙醯基苯基)磺醯基苯基]鋶參(三氟甲磺醯基)甲基化合物、雙(1,1-二甲基乙基苯基)錪鎓鹽及參[(三氟甲烷)磺醯基]甲烷或雙(4-癸基苯基)錪鎓六氟銻酸環氧乙烷、4,4’,4”-參(三級丁基苯基)鋶三氟甲磺酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓三氟甲磺酸鹽、二苯基錪鎓肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、三芳基鋶-肆(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基鋶肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、參(三級丁基苯基)鋶肆(五氟苯基)硼酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽或其組合。
  14. 一種方法，其包含：(1)提供一可光交聯塗料組合物，該可光交聯塗料組合物實質上由下列成份組成：i)一可光交聯氟聚合物，其包含：(a)一氟烯烴；(b)一烷基乙烯醚，其中烷基為C1至C6直鏈或C3至C6支鏈或環狀飽和烴基；(c)一乙烯基環氧化物；以及ii)一光酸產生劑；以及iii)一載體介質；(2)將一可光交聯塗料組合物層施加至一基材之至少一部分上；(3)移除該載體介質之至少一部分；(4)用紫外光照射該可光交聯塗料組合物層的至少一部分；(5)加熱經施加的該可光交聯塗料組合物層；以及(6)移除未交聯之該可光交聯氟聚合物的至少一部分；其中該可光交聯氟聚合物具有在自20,000至300,000之範圍內的數量平均分子量，且其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1至5之範圍內的介電常數，且其中具有自0.01微米至300微米之範圍內的厚度的該光交聯塗料組合物層具有光交聯特徵，該等光交聯特徵具有一最小寬度，其為下列兩者中較大者：a)該塗料組合物的厚度的約10百分比或b)0.5微米。
  15. 如請求項14之方法，其中該可光交聯塗料組合物更包含iv)一光敏感劑。
  16. 如請求項14之方法，其中該方法在該步驟(2)將該可光交聯塗料組合物層施加至該基材之至少一部分上之前，進一步包含將黏著性促進劑施加至該基材之至少一部分的步驟。
  17. 如請求項15之方法，其中該可光交聯塗料組合物包含約80至約99.5重量百分比之範圍內的該可光交聯氟聚合物；自0至約10重量百分比之該光敏感劑；及自約0.5至約10重量百分比之該光酸產生劑，其中重量百分比係基於該光交聯塗料組合物之總重量計。
  18. 如請求項14之方法，其中該氟烯烴為四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟甲基乙烯醚、氟乙烯、二氟亞乙烯、全氟二甲基二氧雜環戊烯、三氟丙烯、全氟(2-亞甲基-4-甲基-1,3-二氧雜環戊烷)、六氟異丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-2,2,3,3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1,2,2-三氟乙烯基)氧基]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-1,1,2,2-四氟-乙磺醯氟或其組合；或其中該烷基乙烯醚為甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、異丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、二級丁基乙烯醚、二級丁基乙烯醚、正戊基乙烯醚、異戊基乙烯醚、己基乙烯醚、環己基乙烯醚或其組合；或其中該乙烯基環氧化物為烯丙基縮水甘油醚、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯或其組合。
  19. 如請求項14之方法，其中當在100kHz下測量時，該光交聯塗料組合物層具有自1.1至4.5之範圍內的介電常數。
  20. 如請求項14之方法，其中當在自20℃至22℃之範圍內的溫度下浸沒於去離子水中24小時時，經交聯的一可光交聯氟聚合物層吸收0.05至1.0重量百分比之範圍內的水。
  21. 如請求項15之方法，其中該光敏感劑為2-異丙基-9H-噻噸-9-酮、4-異丙基-9H-噻噸-9-酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、啡噻或其組合。
  22. 如請求項14之方法，其中該光酸產生劑為(對異丙基苯基)(對甲基苯基)錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、參[4-(4-乙醯基苯基)磺醯基苯基]鋶參(三氟甲磺醯基)甲基化合物、雙(1,1-二甲基乙基苯基)錪鎓鹽及參[(三氟甲烷)磺醯基]甲烷或雙(4-癸基苯基)錪鎓六氟銻酸環氧乙烷、4,4’,4”-參(三級丁基苯基)鋶三氟甲磺酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓三氟甲磺酸鹽、二苯基錪鎓肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、三芳基鋶-肆(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基鋶肆(五氟苯基)鋶硼酸鹽、4,4’-二-三級丁基苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、參(三級丁基苯基)鋶肆(五氟苯基)硼酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽或其組合。
  23. 如請求項14之方法，其中該載體介質之至少一部分是藉由使經施加的該可光交聯塗料組合物層暴露於高溫、暴露於小於常壓、藉由直接或間接將氣體吹至該基材上或其組合來移除。
  24. 如請求項14之方法，其中該步驟(4)之照射係在空氣或氮氣氛中進行。
  25. 如請求項14之方法，其中紫外光之波長是在自325至425nm之範圍內。
  26. 如請求項14之方法，其中該紫外光曝光是在自10至500毫焦耳/cm2之範圍內。
  27. 如請求項14之方法，其中該加熱步驟(5)發生在自約80℃至約200℃之範圍內的溫度下達約1至約7分鐘。
  28. 如請求項14之方法，其中該移除步驟(6)是藉由使用溶解該可光交聯氟聚合物的該載體介質來溶解該可光交聯氟聚合物而發生。
  29. 如請求項14之方法，其中該載體介質為甲基異丁基酮、2-庚酮、丙二醇甲醚乙酸酯或其組合。
  30. 如請求項14之方法，其中該載體介質為該交聯氟聚合物之溶劑及非溶劑之1：0至3：1的混合物。
  31. 如請求項30之方法，其中該溶劑為甲基異丁基酮、2-庚酮、或丙二醇甲醚乙酸酯，且該非溶劑為己烷。
  32. 一種物件，其包含如請求項1至13中任一項之鈍化層。
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