TWI665294B - 聚矽氧粒子、液晶滴落法用密封劑及液晶顯示元件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可降低透濕性之用於液晶滴落法用密封劑之聚矽氧粒子。
本發明之聚矽氧粒子係用於藉由加熱而硬化之液晶滴落法用密封劑，且粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，並且上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基。

Description

聚矽氧粒子、液晶滴落法用密封劑及液晶顯示元件
本發明係關於一種較佳地用於液晶滴落法用密封劑等密封劑之聚矽氧粒子。又，本發明係關於一種使用上述聚矽氧粒子之液晶滴落法用密封劑及液晶顯示元件。
近年來，液晶顯示元件之製造方法就可縮短產距時間且容易使液晶之使用量最佳化之方面而言，逐漸轉換為使用光硬化及熱硬化併用型密封劑之液晶滴落法。
液晶滴落法中，首先藉由分配而於2片附有電極之透明基板之一者塗佈密封劑，形成框狀之密封圖案。其次，於密封劑未硬化之狀態下，將液晶之微小滴液滴落至透明基板之框內之整個面並立即重疊另一透明基板，對密封劑照射紫外線等光而進行預硬化。此後，於液晶退火時，對經預硬化之密封劑進行加熱而使之正式硬化，藉此形成密封部而製作液晶顯示元件。若於減壓下進行透明基板之貼合，則能夠以極高之效率製造液晶顯示元件。近年來，該液晶滴落法成為液晶顯示元件之製造方法之主流。
另外，行動電話及可攜式遊戲機等各種附有液晶面板之移動設備得到普及，現在，裝置之小型化為最需解決之課題。作為小型化之方法，可列舉液晶顯示部之窄邊緣化(以下，亦稱為「窄邊緣設計」)。例如，存在因窄邊緣化而將密封部配置於配線下之情形。
於藉由液晶滴落法製造窄邊緣設計之液晶顯示元件之情形時， 因配線而於密封部存在無法被光照射之部位，故而產生未充分地被光照射而不會進行硬化之光硬化性樹脂之部分。結果，存在如下問題：因未硬化之密封劑與液晶接觸，故而液晶進入至密封劑，產生密封破損而使液晶洩漏；或於預硬化步驟後，未硬化之光硬化性樹脂及微量地包含之雜質等溶出而使液晶受到污染。
又，對用於液晶滴落法之密封劑要求能夠以均勻之厚度按照適當之間隔將兩側之構件貼合、或吸收衝擊之性質。因此，存在於密封劑中調配粒子之情形。可藉由粒子而高精度地控制構件間之間隔、或緩和衝擊。
例如，於下述專利文獻1、2中揭示有此種密封劑。於專利文獻1、2中記載有將聚矽氧橡膠粉末等橡膠粉末用作上述粒子。
又，於下述專利文獻3中，作為廣泛地用於改質用添加劑用途之粒子，揭示有將聚乙烯醇用作分散穩定劑而製作之聚矽氧粒子。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-139922號公報
[專利文獻2]WO2011/001895A1
[專利文獻3]日本專利特開2013-53237號公報
若使用如專利文獻1、2中記載之通常之聚矽氧橡膠粉末，則存在因聚矽氧橡膠粉末而使液晶受到污染之情形。又，因聚矽氧之材料之特性而存在透濕性變高，於液晶顯示中產生不均之情形。進而，如專利文獻3中記載之聚矽氧粒子就物性方面之觀點而言，無法轉用至高精度地控制樹脂之構件間之間隔、或緩和衝擊之類之密封劑用途。
本發明之目的在於提供一種可降低透濕性之聚矽氧粒子。又， 本發明之目的在於提供一種使用上述聚矽氧粒子之液晶滴落法用密封劑及液晶顯示元件。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種聚矽氧粒子(用於液晶滴落法用密封劑之聚矽氧粒子)，其用於藉由加熱而硬化之液晶滴落法用密封劑，且粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，並且上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基。
於本發明之聚矽氧粒子(用於液晶滴落法用密封劑之聚矽氧粒子)之某個特定之態樣，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以下，壓縮恢復率為30%以上。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種聚矽氧粒子，其粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以下，壓縮恢復率為30%以上。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述有機聚合物為聚乙烯醇或纖維素衍生物。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述聚矽氧粒子較佳為不含鉑觸媒或包含100ppm以下之鉑觸媒，更佳為不含鉑觸媒。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述有機聚合物為聚乙烯醇，上述聚乙烯醇之聚合度為100以上且4000以下，上述聚乙烯醇之皂化度為70莫耳%以上且95莫耳%以下。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述聚矽氧粒子本體之材料為有機聚矽氧烷。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述聚矽氧粒子本體之材料為矽烷烷氧化物之水解縮合物。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述矽烷烷氧化物包含二烷氧基矽烷。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述矽烷烷氧化物之水解縮合物於矽烷烷氧化物100重量%中，包含0重量%以上且20重量%以下之單烷氧基矽烷、70重量%以上且99.9重量%以下之二烷氧基矽烷、及合計為0.1重量%以上且30重量%以下之三烷氧基矽烷與四烷氧基矽烷。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述矽烷烷氧化物包含具有聚合性官能基之矽烷烷氧化物。
於本發明之聚矽氧粒子之某個特定之態樣，上述聚矽氧粒子包含遮光劑。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種液晶滴落法用密封劑，其包含熱硬化性成分、及上述用於液晶滴落法用密封劑之聚矽氧粒子。
於本發明之液晶滴落法用密封劑之某個特定之態樣，上述密封劑不含光硬化性成分。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種液晶顯示元件，其具備：第1液晶顯示元件用構件；第2液晶顯示元件用構件；密封部，其於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，密封上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周；及液晶，其配置於上述密封部之內側且上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之間；上述密封部為液晶滴落法用密封劑之熱硬化物；且上述液晶滴落法用密封劑包含熱硬化性成分、及上述用於液晶滴落法用密封劑之聚矽氧粒子。
本發明之聚矽氧粒子於用於藉由加熱而硬化之液晶滴落法用密封劑之情形時，本發明之聚矽氧粒子之粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基，因此可降低透濕性。
本發明之聚矽氧粒子之粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以下，壓縮恢復率為30%以上，因此可降低透濕性。
1‧‧‧液晶顯示元件
2‧‧‧透明玻璃基板
3‧‧‧透明電極
4‧‧‧配向膜
5‧‧‧液晶
6‧‧‧密封部
6A‧‧‧聚矽氧粒子
7‧‧‧間隔粒子
圖1係表示使用本發明之一實施形態之聚矽氧粒子之液晶顯示元件的剖視圖。
以下，詳細地對本發明進行說明。
(聚矽氧粒子)
本發明之聚矽氧粒子較佳地用於藉由加熱而硬化之液晶滴落法用密封劑。
本發明之聚矽氧粒子之粒徑為0.1μm以上且100μm以下。本發明之聚矽氧粒子具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物。再者，有機聚合物可被覆聚矽氧粒子本體之表面整體，亦可被覆聚矽氧粒子本體之表面之一部分。上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下。上述有機聚合物具有羥基。具有此種構成之本發明於使用包含本發明之聚矽氧粒子之液晶滴落法用密封劑的液晶顯示元件中，可降低密封部之透濕性。結果，可抑制水分向液晶內之滲入，可防止液晶顯示之不均。
又，本發明之聚矽氧粒子之粒徑為0.1μm以上且100μm以下。本發明之聚矽氧粒子具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物。再者，有機聚合物可被覆聚矽氧粒子本體之表面整體，亦可被覆聚矽氧粒子本體之表面之一部分。上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下。上述有機聚合物具有羥基。將上述聚矽氧粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為100N/mm2以下。上述聚矽氧粒子之壓縮恢復率為30%以上。具有此種構成之本發明於使用本發明之聚矽氧粒子之液晶顯示元件中，可降低聚矽氧粒子部分之透濕性。具有此種構成之本發明之聚矽氧粒子可較佳地用於除液晶滴落法密封劑以外之密封劑、間隙材、或應力緩和材。
藉由使聚矽氧粒子與液晶顯示元件用構件固著、或殘留於熱硬化性化合物之硬化物中，可獲得接著性優異且可抑制密封破損或液晶污染之產生之液晶滴落法用密封劑等密封劑。
將聚矽氧粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為100N/mm2以下，更佳為50N/mm2以下。若上述10%K值為上述上限以下，則聚矽氧粒子容易變形，因此進一步抑制初期之密封破損。聚矽氧粒子之10%K值之下限並無特別限定。
聚矽氧粒子之壓縮恢復率較佳為30%以上，更佳為40%以上，進而較佳為60%以上。就抑制彈回之觀點而言，聚矽氧粒子之壓縮恢復率較佳為未達100%。
上述聚矽氧粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值)可以下述方式測定。
使用微小壓縮試驗機，以圓柱(直徑為100μm，金剛石製)之平滑壓頭端面於25℃、壓縮速度0.3mN/秒、及最大試驗負載20mN之條件下壓縮聚矽氧粒子。測定此時之負載值(N)及壓縮位移(mm)。可根據 所獲得之測定值，藉由下述式求出上述壓縮彈性模數。作為上述微小壓縮試驗機，例如可使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
10%K值(N/mm2)=(3/21/2)‧F‧S-3/2‧R-1/2
F：聚矽氧粒子壓縮變形10%時之負載值(N)
S：聚矽氧粒子壓縮變形10%時之壓縮位移(mm)
R：聚矽氧粒子之半徑(mm)
聚矽氧粒子之上述壓縮恢復率可藉由以下方式測定。
於試樣台上撒放聚矽氧粒子。對於所撒放之1個聚矽氧粒子，使用微小壓縮試驗機沿聚矽氧粒子之中心方向施加負荷(反轉負載值)直至聚矽氧粒子壓縮變形30%為止。此後，進行負荷解除直至原點用負載值(0.40mN)為止。測定其間之負載-壓縮位移，可根據下述式求出壓縮恢復率。再者，負荷速度係設為0.33mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如可使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮恢復率(%)=[(L1-L2)/L1]×100
L1：施加負荷時自原點用負載值達到反轉負載值為止之壓縮位移
L2：解除負荷時自反轉負載值達到原點用負載值為止之負荷解除位移
上述聚矽氧粒子之粒徑為0.1μm以上且100μm以下。若聚矽氧粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可將聚矽氧粒子較佳地用於液晶滴落法用密封劑等密封劑。上述聚矽氧粒子之粒徑較佳為1μm以上，更佳為5μm以上，且較佳為50μm以下，更佳為20μm以下，進而較佳為10μm以下。若上述聚矽氧粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則液晶顯示元件構件間之間隔變適度、衝擊吸收性變高、且變得難以形成凝聚之聚矽氧粒子。
就高精度地控制2個液晶顯示元件用構件之間隔之觀點而言，上 述聚矽氧粒子之粒徑之CV(coefficient of variation，變異係數)值較佳為40%以下。
上述聚矽氧粒子之縱橫比較佳為2以下，更佳為1.5以下，進而較佳為1.2以下。上述縱橫比表示長徑/短徑。
上述聚矽氧粒子較佳為不含鉑觸媒、或包含100ppm以下之鉑觸媒。於使用鉑觸媒之情形時，鉑觸媒之含量越少越佳。若鉑觸媒之含量較多，則存在防液晶污染性下降之傾向。鉑觸媒之含量更佳為80ppm以下，進一步較佳為60ppm以下，進而較佳為50ppm以下，更進一步較佳為40ppm以下，特佳為30ppm以下，又特佳為20ppm以下，最佳為10ppm以下。
通常，聚矽氧粒子多數情況下係藉由使用鉑觸媒使單體聚合而獲得。此種聚矽氧粒子即便進行洗淨，亦於內部包含鉑觸媒，且鉑觸媒之含量超過100ppm。與此相對，不使用鉑觸媒而獲得之聚矽氧粒子通常不含鉑觸媒。
以下，對聚矽氧粒子之其他詳細內容進行說明。
聚矽氧粒子本體：
上述聚矽氧粒子本體之材料較佳為有機聚矽氧烷，更佳為矽烷烷氧化物。有機聚矽氧烷及矽烷烷氧化物分別可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就設為更進一步柔軟之結構之觀點而言，上述矽烷烷氧化物較佳為包含下述式(1A)表示之矽烷烷氧化物A或下述式(1B)表示之矽烷烷氧化物B。上述矽烷烷氧化物可包含下述式(1A)表示之矽烷烷氧化物A，亦可包含下述式(1B)表示之矽烷烷氧化物B。
Si(R1)n(OR2)4-n (1A)
於上述式(1A)中，R1表示氫原子、苯基或碳數為1~30之烷基，R2表示碳數為1~6之烷基，n表示0~2之整數。於n為2時，複數個R1 可相同，亦可不同。複數個R2可相同，亦可不同。
於上述式(1A)中之上述R1為碳數為1~30之烷基之情形時，作為R1之具體例，可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、異丁基、正己基、環己基、正辛基、及正癸基等。該烷基之碳數較佳為10以下，更佳為6以下。再者，於烷基中包括環烷基。
作為上述R2之具體例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、及異丁基等。
作為上述矽烷烷氧化物A之具體例，可列舉四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、三乙基矽烷、第三丁基二甲基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷及二苯基二甲氧基矽烷等。亦可使用除該等以外之矽烷烷氧化物。
Si(R1)n(OR2)4-n (1B)
於上述式(1B)中，R1表示氫原子、苯基、碳數為1~30之烷基、具有聚合性雙鍵之碳數為1~30之有機基或具有環氧基之碳數為1~30之有機基，R2表示碳數為1~6之烷基，n表示0~2之整數。於n為2時，複數個R1可相同，亦可不同。複數個R2可相同，亦可不同。其中，至少1個R1為具有聚合性雙鍵之碳數為1~30之有機基或具有環氧基之碳數為1~30之有機基。較佳為至少1個R1為乙烯基、苯乙烯基或(甲基)丙烯醯氧基，更佳為乙烯基或(甲基)丙烯醯氧基，進而較佳為乙烯基。
於上述式(1B)中之上述R1為碳數為1~30之烷基之情形時，作為R1之具體例，可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、異丁基、正己 基、環己基、正辛基、及正癸基等。該烷基之碳數較佳為10以下，更佳為6以下。再者，於烷基中包括環烷基。
作為上述聚合性雙鍵，可列舉碳-碳雙鍵。於上述R1為具有聚合性雙鍵之碳數為1~30之有機基之情形時，作為R1之具體例，可列舉乙烯基、苯乙烯基、烯丙基、異丙烯基、及3-(甲基)丙烯醯氧基烷基等。作為上述苯乙烯基，可列舉對苯乙烯基、鄰苯乙烯基、及間苯乙烯基。作為上述(甲基)丙烯醯氧基烷基，可列舉(甲基)丙烯醯氧基甲基、(甲基)丙烯醯氧基乙基及(甲基)丙烯醯氧基丙基等。上述具有聚合性雙鍵之碳數為1~30之有機基之碳數較佳為2以上，且較佳為30以下，更佳為10以下。上述「(甲基)丙烯醯氧基」係指甲基丙烯醯氧基或丙烯醯氧基。
作為上述R2之具體例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、及異丁基等。
就設為更進一步柔軟之結構之觀點而言，上述矽烷烷氧化物較佳為包含二烷氧基矽烷。就設為更進一步柔軟之結構且更進一步抑制粒子之凝聚之觀點而言，上述矽烷烷氧化物之水解縮合物較佳為於矽烷烷氧化物100重量%中包含0重量%(未使用)以上且20重量%以下之單烷氧基矽烷、70重量%以上且99.9重量%以下之二烷氧基矽烷、及合計為0.1重量%以上且30重量%以下之三烷氧基矽烷與四烷氧基矽烷，更佳為於矽烷烷氧化物100重量%中包含0重量%(未使用)以上且15重量%以下之單烷氧基矽烷、75重量%以上且99重量%以下之二烷氧基矽烷、及合計為1重量%以上且25重量%以下之三烷氧基矽烷與四烷氧基矽烷。
就更進一步容易地調整粒徑之觀點而言，上述矽烷烷氧化物較佳為包含具有聚合性官能基之矽烷烷氧化物，更佳為包含具有聚合性雙鍵之矽烷烷氧化物。作為具有聚合性雙鍵之矽烷烷氧化物之具體 例，可列舉乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基二甲基乙烯基矽烷、二甲氧基乙基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基二乙烯基矽烷、二乙氧基乙基乙烯基矽烷、乙基甲基二乙烯基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、乙基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基乙烯基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、及3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等。又，可使用環狀矽氧烷，亦可使用改性(反應性)聚矽氧油等。作為環狀矽氧烷之具體例，可列舉十甲基環五矽氧烷等。作為改性聚矽氧油，可列舉單末端改性聚矽氧油、雙末端聚矽氧油、及側鏈型聚矽氧油等。
作為上述聚矽氧粒子本體之具體之製造方法，有於預先縮合上述矽烷烷氧化物而獲得低聚物後，藉由懸浮聚合法、分散聚合法、迷你乳化聚合法、或乳化聚合法等進行聚合反應而製作聚矽氧粒子本體的方法等。
有機聚合物：
作為上述有機聚合物，可列舉聚乙烯醇、及纖維素衍生物等。上述有機聚合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就更進一步降低透濕性之觀點而言，上述有機聚合物較佳為聚乙烯醇或纖維素衍生物。上述有機聚合物較佳為聚乙烯醇，且較佳為纖維素衍生物。特別是就更進一步降低透濕性之觀點而言，上述有機聚合物較佳為聚乙烯醇。
就更進一步降低透濕性之觀點而言，上述聚乙烯醇之聚合度較佳為100以上，更佳為350以上，進而較佳為400以上，特佳為1000以上，且較佳為4000以下，更佳為3000以下，進而較佳為2500以下。
就更進一步降低透濕性之觀點而言，上述聚乙烯醇之皂化度較 佳為70莫耳%以上，更佳為75莫耳%以上，進而較佳為80莫耳%以上，且較佳為95莫耳%以下，更佳為90莫耳%以下。
作為以上述有機聚合物被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之方法，可列舉於形成粒子時，添加有機聚合物作為分散劑之方法；於合成粒子後，在有機聚合物水溶液中進行攪拌而使有機聚合物附著及鍵結之方法等。
遮光劑：
上述聚矽氧粒子亦可包含遮光劑。藉由使用上述遮光劑，液晶顯示元件用密封劑可較佳地用作遮光密封劑。
使用包含含有遮光劑之聚矽氧粒子之液晶顯示元件用密封劑製造之液晶顯示元件具有充分之遮光性，故而不會漏光而具有較高之對比度，可實現具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
作為上述遮光劑，可列舉氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑、富勒烯、及碳黑等。較佳為鈦黑或碳黑。
上述鈦黑及碳黑即便不進行表面處理，亦發揮充分之效果。亦可使用表面經偶合劑等有機成分處理之鈦黑、或以氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化鋁、氧化鋯及氧化鎂等無機成分被覆之鈦黑等經表面處理之鈦黑。就可提高絕緣性而言，較佳為經有機成分處理之鈦黑。
作為上述鈦黑之市售品，例如可列舉：12S、13M、13M-C、13R-N、及14M-C(均為三菱綜合材料公司製造)；Tilack D(赤穗化成公司製造)等。
作為上述碳黑，可列舉科琴黑、乙炔黑、槽黑、熱碳黑及爐黑等。
於聚矽氧粒子100重量%中，上述遮光劑之含量較佳為1重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為30重量%以上，且較佳為70重量%以下，更佳為60重量%以下，進而較佳為40重量%以下。若上述 遮光劑之含量為上述下限以上，則可獲得充分之遮光性。若上述遮光劑之含量為上述上限以下，則可維持聚矽氧粒子之柔軟性，可抑制密封破損。
(液晶滴落法用密封劑)
上述液晶滴落法用密封劑(以下，有時簡稱為密封劑)係藉由加熱而硬化。上述密封劑包含熱硬化性成分、及上述聚矽氧粒子。上述密封劑可包含光硬化性成分，亦可不含光硬化性成分。上述密封劑為了進行硬化，可照射光，亦可不照射光。再者，於上述密封劑不含光硬化成分之情形時，亦可於光照射下保管。
上述熱硬化性成分較佳為包含熱硬化性化合物、及聚合起始劑或熱硬化劑。於該情形時，亦可將聚合起始劑與熱硬化劑併用。
相對於上述熱硬化性化合物100重量份，上述聚矽氧粒子之含量較佳為3重量份以上，更佳為5重量份以上，且較佳為70重量份以下，更佳為50重量份以下。若上述聚矽氧粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則獲得之液晶滴落法用密封劑之接著性更進一步變良好。
作為上述熱硬化性化合物，可列舉氧雜環丁烷化合物、環氧化合物、環硫化合物、(甲基)丙烯酸系化合物、酚化合物、胺化合物、不飽和聚酯化合物、聚胺基甲酸酯化合物、聚矽氧化合物及聚醯亞胺化合物等。上述熱硬化性化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就更進一步提高接著性及長期可靠性之觀點而言，上述熱硬化性化合物較佳為含有(甲基)丙烯酸系化合物，更佳為含有環氧(甲基)丙烯酸酯。上述「(甲基)丙烯酸系化合物」係指具有(甲基)丙烯醯基之化合物。上述「環氧(甲基)丙烯酸酯」係指使(甲基)丙烯酸與環氧化合物中之所有環氧基反應所得之化合物。再者，「(甲基)丙烯酸系」係指「丙烯酸系」與「甲基丙烯酸系」中之一者或兩者，「(甲 基)丙烯醯基」係指「丙烯醯基」與「甲基丙烯醯基」中之一者或兩者，「(甲基)丙烯酸酯」係指「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」中之一者或兩者。
關於作為用以合成上述環氧(甲基)丙烯酸酯之原料之環氧化合物，例如可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛型環氧樹脂、聯苯酚醛型環氧樹脂、萘酚酚醛型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、烷基多元醇型環氧樹脂、橡膠改性型環氧樹脂、縮水甘油酯化合物、及雙酚A型環硫樹脂等。
作為上述雙酚A型環氧樹脂之市售品，例如可列舉：jER828EL、jER1001、及jER1004(均為三菱化學公司製造)；EPICLON 850-S(DIC公司製造)等。
作為上述雙酚F型環氧樹脂之市售品，例如可列舉jER806、及jER4004(均為三菱化學公司製造)等。
作為上述雙酚S型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON EXA1514(DIC公司製造)等。
作為上述2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂之市售品，例如可列舉RE-810NM(日本化藥公司製造)等。
作為上述氫化雙酚型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON EXA7015(DIC公司製造)等。
作為上述環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EP-4000S(ADEKA公司製造)等。
作為上述間苯二酚型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EX-201(長 瀨化成公司製造)等。
作為上述聯苯型環氧樹脂之市售品，例如可列舉jERYX-4000H(三菱化學公司製造)等。
作為上述硫醚型環氧樹脂之市售品，例如可列舉YSLV-50TE(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述二苯醚型環氧樹脂之市售品，例如可列舉YSLV-80DE(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述二環戊二烯型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EP-4088S(ADEKA公司製造)等。
作為上述萘型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON HP4032、及EPICLON EXA-4700(均為DIC公司製造)等。
作為上述苯酚酚醛型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON N-770(DIC公司製造)等。
作為上述鄰甲酚酚醛型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON N-670-EXP-S(DIC公司製造)等。
作為上述二環戊二烯酚醛型環氧樹脂之市售品，例如可列舉EPICLON HP7200(DIC公司製造)等。
作為上述聯苯酚醛型環氧樹脂之市售品，例如可列舉NC-3000P(日本化藥公司製造)等。
作為上述萘酚酚醛型環氧樹脂之市售品，例如可列舉ESN-165S(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述縮水甘油胺型環氧樹脂之市售品，例如可列舉：jER630(三菱化學公司製造)；EPICLON 430(DIC公司製造)；TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製造)等。
作為上述烷基多元醇型環氧樹脂之市售品，例如可列舉：ZX-1542(新日鐵住金化學公司製造)；EPICLON 726(DIC公司製造)； Epolight80MFA(共榮化學公司製造)；Denacol EX-611(長瀨化成公司製造)等。作為上述橡膠改性型環氧樹脂之市售品，例如可列舉：YR-450、及YR-207(均為新日鐵住金化學公司製造)；Epolead PB(Daicel公司製造)等。
作為上述縮水甘油酯化合物之市售品，例如可列舉Denacol EX-147(長瀨化成公司製造)等。
作為上述雙酚A型環硫樹脂之市售品，例如可列舉jERYL-7000(三菱化學公司製造)等。
作為上述環氧樹脂之其他市售品，例如可列舉YDC-1312、YSLV-80XY、及YSLV-90CR(均為新日鐵住金化學公司製造)；XAC4151(旭化成公司製造)；jER1031、及jER1032(均為三菱化學公司製造)；EXA-7120(DIC公司製造)；TEPIC(日產化學公司製造)等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯之市售品，例如可列舉：EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3800、EBECRYL6040、及EBECRYLRDX63182(均為Daicel-Allnex公司製造)；EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、及EMA-1020(均為新中村化學工業公司製造)；epoxy ester M-600A、epoxy ester 40EM、epoxy ester 70PA、epoxy ester 200PA、epoxy ester 80MFA、epoxy ester 3002M、epoxy ester 3002A、epoxy ester 1600A、epoxy ester 3000M、epoxy ester 3000A、epoxy ester 200EA、及epoxy ester 400EA(均為共榮化學公司製造)；Denacol Acrylate DA-141、Denacol Acrylate DA-314、及Denacol Acrylate DA-911(均為長瀨化成公司製造)等。
作為除上述環氧(甲基)丙烯酸酯以外之其他(甲基)丙烯酸系化合 物，例如可列舉藉由使具有羥基之化合物與(甲基)丙烯酸反應而獲得之酯化合物、藉由使具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物與異氰酸酯化合物反應而獲得之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。
作為上述藉由使具有羥基之化合物與(甲基)丙烯酸反應而獲得之酯化合物，可使用單官能之酯化合物、二官能之酯化合物及三官能以上之酯化合物中之任一種。
作為上述單官能之酯化合物，例如可列舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸乙基卡必醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基二乙二醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、醯亞胺(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、琥珀酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、六氫鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、及磷酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯等。
作為上述二官能之酯化合物，例如可列舉1,4-丁二醇二(甲基)丙 烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊二烯二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改性異氰尿酸二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚醚二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚己內酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、及聚丁二烯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述三官能以上之酯化合物，例如可列舉季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成異氰尿酸三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成甘油三(甲基)丙烯酸酯、及磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯等。
上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯例如可藉由如下方式獲得：於存在觸媒量之錫系化合物之條件下，使具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物2當量與具有2個異氰酸酯基之異氰酸酯化合物1當量反應。
關於作為上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯之原料之異氰酸酯化合物，例如可列舉異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、 2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI、聚合MDI、1,5-萘二異氰酸酯、降烷二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯(XDI)、氫化XDI、離胺酸二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、硫代磷酸三(異氰酸酯基苯基)酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、及1,6,10-十一烷三異氰酸酯等。
關於作為上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯之原料之異氰酸酯化合物，例如亦可使用藉由乙二醇、甘油、山梨醇、三羥甲基丙烷、(聚)丙二醇、碳酸酯二醇、聚醚二醇、聚酯二醇、或聚己內酯二醇等多元醇與過量之異氰酸酯之反應而獲得之經鏈延長之異氰酸酯化合物。
關於作為上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯之原料之具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、及(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯等之市售品；乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、及聚乙二醇等二元醇之單(甲基)丙烯酸酯；三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、及甘油等三元醇之單(甲基)丙烯酸酯及二(甲基)丙烯酸酯；雙酚A型環氧丙烯酸酯等環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯之市售品，例如可列舉：M-1100、M-1200、M-1210、及M-1600(均為東亞合成公司製造)；EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL4858、EBECRYL8402、EBECRYL8804、EBECRYL8803、EBECRYL8807、EBECRYL9260、EBECRYL1290、EBECRYL5129、EBECRYL4842、EBECRYL210、EBECRYL4827、EBECRYL6700、EBECRYL220、及EBECRYL2220(均為Daicel-Allnex公司製造)；Art Resin UN-9000H、Art Resin UN-9000A、Art Resin UN-7100、Art Resin UN-1255、Art Resin UN-330、Art Resin UN-3320HB、Art Resin UN-1200TPK、及Art Resin SH- 500B(均為根上工業公司製造)；U-122P、U-108A、U-340P、U-4HA、U-6HA、U-324A、U-15HA、UA-5201P、UA-W2A、U-1084A、U-6LPA、U-2HA、U-2PHA、UA-4100、UA-7100、UA-4200、UA-4400、UA-340P、U-3HA、UA-7200、U-2061BA、U-10H、U-122A、U-340A、U-108、U-6H、及UA-4000(均為新中村化學工業公司製造)；AH-600、AT-600、UA-306H、AI-600、UA-101T、UA-101I、UA-306T、及UA-306I(均為共榮化學公司製造)等。
就抑制對液晶之不良影響之觀點而言，上述(甲基)丙烯酸系化合物較佳為具有-OH基、-NH-基、-NH2基等氫鍵性單元。
就提高反應性之觀點而言，上述(甲基)丙烯酸系化合物較佳為具有2個或3個(甲基)丙烯醯基。
就提高液晶顯示元件用密封劑之接著性之觀點而言，上述熱硬化性化合物亦可含有環氧化合物。
作為上述環氧化合物，例如可列舉上述作為用以合成環氧(甲基)丙烯酸酯之原料之環氧化合物、或部分(甲基)丙烯醯基改性環氧化合物等。
上述部分(甲基)丙烯醯基改性環氧化合物係指分別具有1個以上之環氧基及(甲基)丙烯醯基之化合物。上述部分(甲基)丙烯醯基改性環氧化合物例如可藉由如下方式獲得：於具有2個以上之環氧基之化合物中，使(甲基)丙烯酸與2個以上之環氧基之一部分反應。
作為上述部分(甲基)丙烯醯基改性環氧化合物之市售品，例如可列舉KRM8287(Daicel-Allnex公司製造)等。
於使用上述(甲基)丙烯酸系化合物及上述環氧化合物作為上述熱硬化性化合物之情形時，在上述熱硬化性化合物整體中之(甲基)丙烯醯基與環氧基之合計100莫耳%中，環氧基較佳為20莫耳%以上，且較佳為50莫耳%以下。若上述環氧基為上述上限以下，則液晶顯示元件 用密封劑對液晶之溶解性變低而更進一步變得難以產生液晶污染，液晶顯示元件之顯示性能更進一步變良好。
作為上述聚合起始劑，可列舉自由基聚合起始劑、及陽離子聚合起始劑等。上述聚合起始劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述自由基聚合起始劑，可列舉藉由光照射而產生自由基之光自由基聚合起始劑、及藉由加熱而產生自由基之熱自由基聚合起始劑等。
上述自由基聚合起始劑之硬化速度明顯快於熱硬化劑。因此，藉由使用自由基聚合起始劑，可抑制密封破損或液晶污染之產生，且亦可抑制容易因上述聚矽氧粒子而產生之彈回。
作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、醯基氧化膦系化合物、二茂鈦系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、及9-氧硫等。
作為上述光自由基聚合起始劑之市售品，例如可列舉IRGACURE184、IRGACURE369、IRGACURE379、IRGACURE651、IRGACURE819、IRGACURE907、IRGACURE2959、IRGACURE OXE01、及Lucirin TPO(均為BASF Japan公司製造)；安息香甲醚、安息香乙醚、及安息香異丙醚(均為東京化成工業公司製造)等。
作為上述熱自由基聚合起始劑，例如可列舉偶氮化合物、及有機過氧化物等。較佳為偶氮化合物，更佳為包含高分子偶氮化合物之高分子偶氮起始劑。
高分子偶氮化合物係指具有偶氮基，因熱而生成可使(甲基)丙烯醯氧基硬化之自由基，數量平均分子量為300以上之化合物。
上述高分子偶氮起始劑之數量平均分子量較佳為1000以上，更佳為5000以上，進而較佳為1萬以上，且較佳為30萬以下，更佳為10萬以下，進而較佳為9萬以下。若上述高分子偶氮起始劑之數量平均 分子量為上述下限以上，則高分子偶氮起始劑難以對液晶造成不良影響。若上述高分子偶氮起始劑之數量平均分子量為上述上限以下，則向熱硬化性化合物之混合變得容易。
上述數量平均分子量係利用凝膠滲透層析法(GPC)進行測定，藉由聚苯乙烯換算而求出之值。作為用於GPC測定之管柱，例如可列舉Shodex LF-804(昭和電工公司製造)等。
作為上述高分子偶氮起始劑，例如可列舉具有經由偶氮基鍵結複數個聚環氧烷或聚二甲基矽氧烷等單元而成之結構之高分子偶氮起始劑等。
上述具有經由偶氮基鍵結複數個聚環氧烷等單元而成之結構之高分子偶氮起始劑較佳為具有聚環氧乙烷結構。作為此種高分子偶氮起始劑，例如可列舉4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與聚伸烷基二醇之縮聚物、及4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與具有末端胺基之聚二甲基矽氧烷之縮聚物等，具體而言，例如可列舉VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001、及V-501(均為和光純藥工業公司製造)等。
作為上述有機過氧化物，例如可列舉過氧化酮、過氧縮酮、過氧化氫、過氧化二烷基、過氧酯、過氧化二醯基、及過氧化二碳酸酯等。
作為上述陽離子聚合起始劑，可較佳地使用光陽離子聚合起始劑。上述光陽離子聚合起始劑係藉由光照射而產生質子酸或路易斯酸。上述光陽離子聚合起始劑之種類並無特別限定，可為離子性光酸產生型，亦可為非離子性光酸產生型。
作為上述光陽離子聚合起始劑，例如可列舉：芳香族重氮鎓鹽、芳香族鹵鎓鹽、芳香族鋶鹽等鎓鹽類；鐵-芳烴錯合物；二茂鈦錯合物；芳基矽烷醇-鋁錯合物等有機金屬錯合物類等。
作為上述光陽離子聚合起始劑之市售品，例如可列舉Adeka Optomer SP-150、及Adeka Optomer SP-170(均為ADEKA公司製造)等。
相對於上述熱硬化性化合物100重量份，上述聚合起始劑之含量較佳為0.1重量份以上，更佳為1重量份以上，且較佳為30重量份以下，更佳為10重量份以下，進而較佳為5重量份以下。若上述聚合起始劑之含量為上述下限以上，則可使液晶顯示元件用密封劑充分地硬化。若上述聚合起始劑之含量為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之儲存穩定性變高。
作為上述熱硬化劑，例如可列舉有機酸醯肼、咪唑衍生物、胺化合物、多酚系化合物、及酸酐等。可較佳地使用於23℃下為固體之有機酸醯肼。上述熱硬化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述於23℃下為固體之有機酸醯肼，例如可列舉1,3-雙(肼基羰乙基)-5-異丙基乙內醯脲、癸二醯肼、間苯二甲醯肼、己二醯肼、及丙二醯肼等。
作為上述於23℃下為固體之有機酸醯肼之市售品，例如可列舉：Amicure VDH、及Amicure UDH(均為Ajinomoto Fine Techno公司製造)；SDH、IDH、ADH、及MDH(均為大塚化學公司製造)等。
相對於上述熱硬化性化合物100重量份，上述熱硬化劑之含量較佳為1重量份以上，且較佳為50重量份以下，更佳為30重量份以下。若上述熱硬化劑之含量為上述下限以上，則可使液晶顯示元件用密封劑充分地熱硬化。若上述熱硬化劑之含量為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之黏度不會變得過高，塗佈性變良好。
上述液晶顯示元件用密封劑較佳為含有硬化促進劑。藉由使用上述硬化促進劑，即便不以高溫加熱，亦可使密封劑充分地硬化。
作為上述硬化促進劑，例如可列舉具有異氰尿酸環骨架之多元 羧酸或環氧樹脂胺加成物等，具體而言，例如可列舉異氰尿酸三(2-羧甲基)酯、異氰尿酸三(2-羧乙基)酯、異氰尿酸三(3-羧丙基)酯、及異氰尿酸雙(2-羧乙基)酯等。
相對於上述熱硬化性化合物100重量份，上述硬化促進劑之含量較佳為0.1重量份以上，且較佳為10重量份以下。若上述硬化促進劑之含量為上述下限以上，則液晶顯示元件用密封劑充分地硬化，無需為了使其硬化而以高溫加熱。若上述硬化促進劑之含量為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之接著性變高。
上述液晶顯示元件用密封劑較佳為以提高黏度、改善由應力分散效應產生之接著性、改善線膨脹率、提高硬化物之耐濕性等為目的而含有填充劑。
作為上述填充劑，例如可列舉滑石、石棉、二氧化矽、矽藻土、膨潤石、膨潤土、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鋁、蒙脫石、氧化鋅、氧化鐵、氧化鎂、氧化錫、氧化鈦、氫氧化鎂、氫氧化鋁、玻璃珠、氮化矽、硫酸鋇、石膏、矽酸鈣、絹雲母、活性白土、及氮化鋁等無機填充劑；或聚酯粒子、聚胺基甲酸酯粒子、乙烯基聚合物粒子、丙烯酸系聚合物粒子、及核殼丙烯酸酯共聚物粒子等有機填充劑等。上述填充劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
於上述液晶顯示元件用密封材100重量%中，上述填充劑之含量較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，且較佳為70重量%以下，更佳為60重量%以下。若上述填充劑之含量為上述下限以上，則充分地發揮改善接著性等效果。若上述填充劑之含量為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之黏度不會變得過高，塗佈性變良好。
上述液晶顯示元件用密封劑較佳為含有矽烷偶合劑。上述矽烷偶合劑主要具有作為用以良好地接著密封劑與基板等之接著助劑之作用。矽烷偶合劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
關於上述矽烷偶合劑，就提高與基板等之接著性之效果優異，可藉由與硬化性樹脂化學鍵結而抑制硬化性樹脂向液晶中之流出之方面而言，例如較佳為N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷或3-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷等。
於上述液晶顯示元件用密封材100重量%中，上述矽烷偶合劑之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，且較佳為20重量%以下，更佳為10重量%以下。若上述矽烷偶合劑之含量為上述下限以上，則充分地發揮藉由調配矽烷偶合劑產生之效果。若上述矽烷偶合劑之含量為上述上限以下，則因液晶顯示元件用密封劑引起之液晶之污染更進一步得到抑制。
上述液晶顯示元件用密封劑亦可含有遮光劑。藉由使用上述遮光劑，液晶顯示元件用密封劑可較佳地用作遮光密封劑。
作為上述遮光劑，例如可列舉氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑、富勒烯、碳黑、及樹脂被覆型碳黑等。較佳為鈦黑。
使用含有遮光劑之液晶顯示元件用密封劑製造之液晶顯示元件具有充分之遮光性，故而不會產生漏光而具有較高之對比度，可實現具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
上述鈦黑係對紫外線區域附近、特別是波長為370~450nm之光之透過率高於對波長為300~800nm之光之平均透過率的物質。上述鈦黑具有藉由充分地遮蔽可見光區域之波長之光而對液晶顯示元件用密封劑賦予遮光性之性質，另一方面，具有使紫外線區域附近之波長之光透過之性質。較佳為液晶顯示元件用密封劑中含有之遮光劑之絕緣性較高，作為絕緣性較高之遮光劑，較佳為鈦黑。
上述鈦黑之每1μm之光學濃度(OD值)較佳為3以上，更佳為4以上。上述鈦黑之遮光性越高越佳，上述鈦黑之OD值並不特別具有較 佳之上限，OD值通常為5以下。
上述鈦黑及碳黑係即便未經表面處理，亦發揮充分之效果。亦可使用表面經偶合劑等有機成分處理之鈦黑、或以氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化鋁、氧化鋯及氧化鎂等無機成分被覆之鈦黑等經表面處理之鈦黑。就可提高絕緣性而言，較佳為經有機成分處理之鈦黑。
作為上述鈦黑之市售品，例如可列舉12S、13M、13M-C、13R-N、及14M-C(均為三菱綜合材料公司製造)；Tilack D(赤穗化成公司製造)等。
上述鈦黑之比表面積較佳為13m2/g以上，更佳為15m2/g以上，且較佳為30m2/g以下，更佳為25m2/g以下。
上述鈦黑之體積電阻較佳為0.5Ω‧cm以上，更佳為1Ω‧cm以上，較佳為3Ω‧cm以下，更佳為2.5Ω‧cm以下。
上述遮光劑之一次粒徑對2個液晶顯示元件用構件之間隔產生影響。上述遮光劑之一次粒徑較佳為1nm以上，更佳為5nm以上，進而較佳為10nm以上，且較佳為5μm以下，更佳為200nm以下，進而較佳為100nm以下。若上述遮光劑之一次粒徑為上述下限以上，則液晶顯示元件用密封劑之黏度或搖變性(thixotropy)難以大幅增大，作業性變良好。若上述遮光劑之一次粒徑為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之塗佈性變良好。
相對於上述熱硬化性化合物100重量份，上述遮光劑之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為30重量%以上，且較佳為80重量%以下，更佳為70重量%以下，進而較佳為60重量%以下。若上述遮光劑之含量為上述下限以上，則獲得充分之遮光性。若上述遮光劑之含量為上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之密接性或硬化後之強度變高，進而繪圖性變高。
上述液晶顯示元件用密封劑亦可視需要含有應力緩和劑、反應 性稀釋劑、揺變劑、間隙子、硬化促進劑、消泡劑、調平劑、聚合抑制劑、其他添加劑等。
製造上述液晶顯示元件用密封劑之方法並無特別限定，例如可列舉利用勻相分散機、均質攪拌機、萬能攪拌機、行星攪拌機、捏合機、及三輥混練機等混合機，混合熱硬化性化合物、聚合起始劑或熱硬化劑、聚矽氧粒子、及視需要添加之矽烷偶合劑等添加劑之方法等。
上述液晶顯示元件用密封劑之25℃及1rpm下之黏度較佳為5萬Pa‧s以上，且較佳為50萬Pa‧s以下，更佳為40萬Pa‧s以下。若上述黏度為上述下限以上及上述上限以下，則液晶顯示元件用密封劑之塗佈性變良好。上述黏度係使用E型黏度計測定。
(液晶顯示元件)
可使用包含上述聚矽氧粒子之上述密封劑獲得液晶顯示元件。液晶顯示元件具備：第1液晶顯示元件用構件；第2液晶顯示元件用構件；密封部，其於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，密封上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周；及液晶，其配置於上述密封部之內側且上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之間。該液晶顯示元件係應用液晶滴落法，且上述密封部為液晶滴落法用密封劑等密封劑之熱硬化物。上述密封部係藉由使液晶滴落法用密封劑等密封劑熱硬化而形成。
圖1係表示使用本發明之一實施形態之聚矽氧粒子之液晶顯示元件的剖視圖。
圖1所示之液晶顯示元件1具有一對透明玻璃基板2。透明玻璃基板2於對向之面具有絕緣膜(未圖示)。作為絕緣膜之材料，例如可列舉SiO2等。於透明玻璃基板2之絕緣膜上形成有透明電極3。作為透明 電極3之材料，可列舉ITO(Indium Tin Oxides，氧化銦錫)等。透明電極3例如能夠藉由光微影法進行圖案化而形成。於透明玻璃基板2之表面上之透明電極3上形成有配向膜4。作為配向膜4之材料，可列舉聚醯亞胺等。
於一對透明玻璃基板2間封入有液晶5。於一對透明玻璃基板2間配置有複數個間隔粒子7。藉由複數個間隔粒子7而限制一對透明玻璃基板2之間隔。於一對透明玻璃基板2之外周之緣部間配置有密封部6。藉由密封部6而防止液晶5向外部流出。於密封部6中包含聚矽氧粒子6A。於液晶顯示元件1中，位於液晶5之上側之構件為第1液晶顯示元件用構件，位於液晶之下側之構件為第2液晶顯示元件用構件。
再者，圖1所示之液晶顯示元件為一例，液晶顯示元件之結構可適當地變更。
本發明之聚矽氧粒子較佳為如上所述般用於液晶滴落法用密封劑，但亦可利用本發明之聚矽氧粒子之特有之物性較佳地用作高精度地控制構件間之間隔之間隙材、或緩和構件間之連接部分之衝擊之應力緩和材。
以下，列舉實施例及比較例，具體地對本發明進行說明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
(實施例1)
(1)聚矽氧低聚物之製作
向設置於溫浴槽內之500ml之可分離式燒瓶加入二甲氧基甲基乙烯基矽烷31重量份後，添加10重量%氫氧化鉀水溶液9重量份。升溫至40℃，進行約1小時之攪拌。此後，添加二甲氧基二甲基矽烷225重量份、及甲基三甲氧基矽烷50重量份，一面進行1小時之攪拌一面進行反應。於反應結束後，冷卻至40℃，添加乙酸1重量份並攪拌10分鐘，於分液漏斗內靜置12小時以上。取出雙層分離後之下層，利用蒸 發器進行精製，藉此獲得聚矽氧低聚物。
(2)聚矽氧粒子(包含有機聚合物)之製作
準備於所獲得之聚矽氧低聚物60重量份中溶解過氧化2-乙基己酸第三丁酯(聚合起始劑，日油公司製造之「PERBUTYL O」)1重量份所得之溶解液A 61重量份。又，於離子交換水150重量份中混合聚氧乙烯烷基苯醚(乳化劑)0.8重量份與聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)之5重量%水溶液80重量份而準備水溶液B 230.8重量份。
於向設置於溫浴槽中之可分離式燒瓶放入上述溶解液A 61重量份後，添加上述水溶液B 230.8重量份。此後，藉由使用Shirasu多孔玻璃(SPG，Shirasu Porous Glass)膜(微孔平均徑為約5μm)而進行乳化。此後，升溫至85℃，進行9小時之聚合。於藉由離心分離對聚合後之粒子之總量進行水洗淨後，使粒子再次分散至離子交換水100重量份而獲得分散液。其次，於向分散液添加膠體二氧化矽(日產化學工業公司製造之「MP-2040」)1重量份後，進行冷凍乾燥，藉此獲得基材粒子。藉由對所獲得之基材粒子進行分級操作，獲得平均粒徑為6.1μm之聚矽氧粒子。於所獲得之聚矽氧粒子中，有機聚合物具有羥基，有機聚合物之重量平均分子量為約98000。
(實施例2)
將聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)變更為聚乙烯醇(聚合度：約500，皂化度：86.5~89莫耳%，重量平均分子量：約25000，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GL-05」)，除此之外，與實施例1相同地獲得聚矽氧粒子。
(實施例3)
將聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合 成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)變更為聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：78.5~81.5莫耳%，重量平均分子量：約105000，日本合成化學公司製造之「Gohsenol KH-20」)，除此之外，與實施例1相同地獲得聚矽氧粒子。
(實施例4)
將聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)變更為羧甲基纖維素鈉(重量平均分子量：57000~69000，第一工業製藥公司製造之「Cellogen F-SB」)，除此之外，與實施例1相同地獲得聚矽氧粒子。
(實施例5)
向設置於溫浴槽內之500ml之可分離式燒瓶加入離子交換水250重量份及5重量%之聚乙烯醇(日本合成化學公司製造之「GH-20」)水溶液50重量份，添加十甲基環五矽氧烷25重量份、甲基三甲氧基矽烷5重量份、反應性改性聚矽氧油(丙烯醯基改性，雙末端型，信越化學工業公司製造之「X-22-2445」)17.5重量份、及反應性改性聚矽氧油(甲醇改性，單末端型，信越化學工業公司製造之「X-22-170BX」)2.5重量份並進行5分鐘之攪拌，之後滴落10重量%氫氧化鉀水溶液。此後，升溫至85℃，進行5小時之攪拌，藉此進行十甲基環五矽氧烷之開環。此後，冷卻至50℃並進行6小時之反應，藉此獲得聚矽氧粒子。
(實施例6)
將聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)變更為聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：98.5~99.4莫耳%，重量平均分子量：約88800，日本合成化學公司製造之「Gohsenol NH-20」)，除此之外，與實施例1相同地獲得聚矽氧粒子。
(實施例7)
混合離子交換水180重量份與5重量%之聚乙烯醇(日本合成化學公司製造之「GH-20」)水溶液100重量份而獲得混合液。準備於反應性改性聚矽氧油(丙烯醯基改性，雙末端型，信越化學工業公司製造之「X-22-2445」)60重量份與反應性改性聚矽氧油(甲基丙烯醯基改性，雙末端型，信越化學工業公司製造之「X-22-164」)10重量份中溶解過氧化2-乙基己酸第三丁酯(t-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate)(日油公司製造之「PERBUTYL O」)1重量份所得之溶解液。向上述混合液添加上述溶解液，使用孔徑為1μm之SPG膜進行乳化，向設置於溫浴槽內之500ml之可分離式燒瓶加入乳化物，於85℃下進行6小時之反應，藉此獲得聚矽氧粒子。
(比較例1)
將聚乙烯醇(聚合度：約2000，皂化度：86.5~89莫耳%，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)變更為聚乙烯醇(聚合度：約300，皂化度：78.5~81.5莫耳%，重量平均分子量：約15900，日本合成化學公司製造之「Gohsenol GL-03」)，除此之外，與實施例1相同地獲得聚矽氧粒子。
(比較例2)
不添加聚乙烯醇，除此之外，與實施例5相同地獲得聚矽氧粒子。
(評價)
(1)聚矽氧粒子之粒徑
使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Malvern公司製造之「Mastersizer2000」)對所獲得之聚矽氧粒子測定粒徑並算出平均值。
(2)聚矽氧粒子之壓縮彈性模數(10%K值)
於23℃之條件下，藉由上述方法，使用微小壓縮試驗機(Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」)測定所獲得之聚矽氧粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值)。
(3)聚矽氧粒子之壓縮恢復率
藉由上述方法，使用微小壓縮試驗機(Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」)測定聚矽氧粒子之上述壓縮恢復率。
(4)防液晶污染性
液晶滴落法用密封劑之製備：
調配雙酚A型環氧甲基丙烯酸酯(熱硬化性化合物，Daicel-Allnex公司製造之「KRM7985」)50重量份、己內酯改性雙酚A型環氧丙烯酸酯(熱硬化性化合物，Daicel-Allnex公司製造之「EBECRYL3708」)20重量份、部分丙烯醯基改性雙酚E型環氧樹脂(熱硬化性化合物，Daicel-Allnex公司製造之「KRM8276」)30重量份、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(光自由基聚合起始劑，BASF Japan公司製造之「IRGACURE651」)2重量份、丙二醯肼(熱硬化劑，大塚化學公司製造之「MDH」)10重量份、所獲得之聚矽氧粒子30重量份、二氧化矽(填充劑，Admatechs公司製造之「Admafine SO-C2」)20重量份、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(矽烷偶合劑，信越化學工業公司製造之「KBM-403」)2重量份、核殼丙烯酸酯共聚物微粒子(應力緩和劑，瑞翁化成公司製造之「F351」)，利用行星式攪拌裝置(Thinky公司製造之「去泡練太郎」)進行攪拌，之後利用陶瓷三輥混練機均勻地混合而獲得液晶顯示元件用密封劑。
液晶顯示元件之製作：
相對於所獲得之各液晶顯示元件用密封劑100重量份，藉由行星式攪拌裝置均勻地分散平均粒徑為5μm之間隔粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-2050」)1重量份，將所獲得之含有間隙子之 密封劑填充至分配用注射器(武藏高科技公司製造之「PSY-10E」)，進行消泡處理。此後，使用分配器(武藏高科技公司製造之「SHOTMASTER300」)，以描繪長方形之框之方式於附有ITO薄膜之透明電極基板上塗佈密封劑。繼而，利用液晶滴落裝置滴落TN(Twisted Nematic，扭轉向列)液晶(Chisso公司製造之「JC-5001LA」)之微小滴液並進行塗佈，使用真空貼合裝置於5Pa之真空下貼合另一透明基板。使用金屬鹵化物燈對貼合後之單元照射100mW/cm2之紫外線30秒後，以120℃加熱1小時而使密封劑熱硬化，從而獲得液晶顯示元件(單元間隙為5μm)。
防液晶污染性之評價方法：
藉由目視對所獲得之液晶顯示元件觀察產生於密封部周邊之液晶(特別是角隅部)之顯示不均。以下述基準判定防液晶污染性。
[防液晶污染性之判定基準]
○○：完全無顯示不均
○：極少地產生顯示不均
△：產生明顯之顯示不均
×：產生嚴重之顯示不均
(5)低透濕性(於在高溫高濕下保管後驅動之液晶顯示元件之色不均評價)
準備於上述(4)之評價中獲得之液晶顯示元件。
低透濕性之評價方法：
於將所獲得之液晶顯示元件於溫度80℃、濕度90%RH之環境下保管36小時後，以AC(Alternating Current，交流)3.5V之電壓進行驅動，藉由目視觀察中間色之密封劑周邊。以下述基準判定低透濕性。
[低透濕性之判定基準]
○○：密封部周邊完全無色不均
○：極少地產生色不均
△：產生明顯之色不均
×：產生嚴重之色不均
將結果示於下述表1。

Claims (16)

  1. 一種聚矽氧粒子，其用於藉由加熱而硬化之液晶滴落法用密封劑，且粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，並且上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基。
  2. 如請求項1之聚矽氧粒子，其壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以下，且壓縮恢復率為30%以上。
  3. 一種聚矽氧粒子，其粒徑為0.1μm以上且100μm以下，具有聚矽氧粒子本體、及被覆上述聚矽氧粒子本體之表面之有機聚合物，上述有機聚合物之重量平均分子量為13000以上且400000以下，且上述有機聚合物具有羥基，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以下，並且壓縮恢復率為30%以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其中上述有機聚合物為聚乙烯醇或纖維素衍生物。
  5. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其不含鉑觸媒、或包含100ppm以下之鉑觸媒。
  6. 如請求項5之聚矽氧粒子，其不含鉑觸媒。
  7. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其中上述有機聚合物為聚乙烯醇，上述聚乙烯醇之聚合度為100以上且4000以下，且上述聚乙烯醇之皂化度為70莫耳%以上且95莫耳%以下。
  8. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其中上述聚矽氧粒子本體之材料為有機聚矽氧烷。
  9. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其中上述聚矽氧粒子本體之材料為矽烷烷氧化物之水解縮合物。
  10. 如請求項9之聚矽氧粒子，其中上述矽烷烷氧化物包含二烷氧基矽烷。
  11. 如請求項10之聚矽氧粒子，其中上述矽烷烷氧化物之水解縮合物於矽烷烷氧化物100重量%中，包含0重量%以上且20重量%以下之單烷氧基矽烷、70重量%以上且99.9重量%以下之二烷氧基矽烷、及合計為0.1重量%以上且30重量%以下之三烷氧基矽烷與四烷氧基矽烷。
  12. 如請求項9之聚矽氧粒子，其中上述矽烷烷氧化物包含具有聚合性官能基之矽烷烷氧化物。
  13. 如請求項1至3中任一項之聚矽氧粒子，其包含遮光劑。
  14. 一種液晶滴落法用密封劑，其包含：熱硬化性成分、及如請求項1至13中任一項之聚矽氧粒子。
  15. 如請求項14之液晶滴落法用密封劑，其不含光硬化性成分。
  16. 一種液晶顯示元件，其包括：第1液晶顯示元件用構件；第2液晶顯示元件用構件；密封部，其於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，密封上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周；及液晶，其配置於上述密封部之內側且上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之間；上述密封部為液晶滴落法用密封劑之熱硬化物；且上述液晶滴落法用密封劑包含熱硬化性成分、及如請求項1至13中任一項之聚矽氧粒子。
TW104140835A 2014-12-04 2015-12-04 聚矽氧粒子、液晶滴落法用密封劑及液晶顯示元件 TWI665294B (zh)

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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107709414B (zh) * 2015-11-11 2021-12-28 积水化学工业株式会社 粒子、粒子材料、连接材料及连接结构体
JP2017227826A (ja) * 2016-06-24 2017-12-28 積水化学工業株式会社 シール剤用粒子、シール剤及び液晶表示装置
JP7092670B2 (ja) * 2017-05-01 2022-06-28 積水化学工業株式会社 樹脂粒子、接続材料及び接続構造体
US20210198536A1 (en) * 2018-05-25 2021-07-01 3M Innovative Properties Company Phase separated articles
CN109836545A (zh) * 2019-02-01 2019-06-04 涌奇材料技术（上海）有限公司 一种表面改性有机硅微米球的制备方法及其应用
CN113448126B (zh) * 2021-06-22 2022-04-08 Tcl华星光电技术有限公司 封框胶及其制备方法、液晶显示面板

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2509798B2 (ja) * 1991-06-21 1996-06-26 アライド−シグナル・インコーポレーテッド シリカ球をコ―ティングする方法
TW349129B (en) * 1997-01-07 1999-01-01 Sharp Kk Precursor with (methoxy)(methyl)silylolefin ligands to deposit copper and method for same
JP2007114704A (ja) * 2005-10-24 2007-05-10 Nec Lcd Technologies Ltd 液晶表示装置およびその製造方法
TW200931142A (en) * 2007-11-16 2009-07-16 Nippon Kayaku Kk Liquid crystal sealing agent and liquid crystal display cell using the same
WO2014189110A1 (ja) * 2013-05-24 2014-11-27 積水化学工業株式会社 液晶滴下工法用シール剤、上下導通材料、及び、液晶表示素子

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60146228A (ja) * 1984-01-10 1985-08-01 Ricoh Co Ltd 液晶表示素子
US6359667B1 (en) * 1998-02-09 2002-03-19 Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. Organopolysiloxane fine particles, process for the production thereof and liquid crystal displays
JP4530137B2 (ja) * 2003-09-17 2010-08-25 信越化学工業株式会社 精密電子部品封止・シール用オルガノポリシロキサン組成物、精密電子部品の腐蝕防止又は遅延方法、並びに銀含有精密電子部品
WO2011001895A1 (ja) 2009-07-01 2011-01-06 日本化薬株式会社 液晶滴下工法用液晶シール剤及びそれを用いた液晶表示セル
KR101030019B1 (ko) * 2009-12-31 2011-04-20 제일모직주식회사 봉지재용 투광성 수지 및 이를 포함하는 전자 소자
JP5780003B2 (ja) * 2011-06-08 2015-09-16 住友大阪セメント株式会社 無機酸化物粒子とシリコーン樹脂との複合組成物及び透明複合体
JP5881341B2 (ja) 2011-09-05 2016-03-09 アイカ工業株式会社 複合微粒子の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2509798B2 (ja) * 1991-06-21 1996-06-26 アライド−シグナル・インコーポレーテッド シリカ球をコ―ティングする方法
TW349129B (en) * 1997-01-07 1999-01-01 Sharp Kk Precursor with (methoxy)(methyl)silylolefin ligands to deposit copper and method for same
JP2007114704A (ja) * 2005-10-24 2007-05-10 Nec Lcd Technologies Ltd 液晶表示装置およびその製造方法
TW200931142A (en) * 2007-11-16 2009-07-16 Nippon Kayaku Kk Liquid crystal sealing agent and liquid crystal display cell using the same
WO2014189110A1 (ja) * 2013-05-24 2014-11-27 積水化学工業株式会社 液晶滴下工法用シール剤、上下導通材料、及び、液晶表示素子

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