TWI662115B - 具有陽離子界面活性劑之硏光漿料 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種研光漿料及製造該研光漿料之方法。該研光漿料包含分散於載體中之磨料晶粒。該載體包含水、乙二醇及介於約0.5wt%至約60wt%之間的界面活性劑。如由ζ電位所證明，磨料粒子在分散於pH值在5至9範圍內之乙二醇中時帶正電。
Description
本申請案係基於2013年8月23日提交之先前申請美國專利申請案第13/974,588號且主張其優先權益。
本發明大體上係關於研光化合物及其製造該等研光化合物之方法，更具體而言係關於在工業生產應用中用於消除工件及研光設備上之殘餘物或使之減至最少的研光漿料、化合物或凝膠。
在一個具體實例中，一種研光漿料可包含分散於載體中之磨料粒子，其中該載體包含水、乙二醇及介於約0.5wt%至約60wt%之間的界面活性劑。
在另一個具體實例中，一種研光組成物可包含超硬磨料及陽離子界面活性劑或陽離子聚合物，其中該陽離子界面活性劑或陽離子聚合物吸附在超硬磨料之表面上。
在另一個具體實例中，研光漿料可包含磨料粒子及分散於乙二醇中之消泡劑，該磨料粒子如由ζ電位所證明，在分散於pH值在5至9
範圍內之乙二醇中時帶正電。
當與隨附圖式結合閱讀時，將更佳地理解前文【發明內容】
以及下文具體實例之【實施方式】。應理解，所描繪之具體實例不限於所展示之精確排列及手段。
圖1為根據一個具體實例在研光製程期間帶負電之藍寶石
表面的示意圖；圖2為說明調配物A、B、C與D之間材料移除率的條形圖；圖3為說明用漿料A、B、C及D處理之晶圓粗糙度Ra的條形圖；及圖4為說明用漿料A、B、C及D處理之晶圓粗糙度Rz的條形圖。
在描述本方法、系統及材料之前，應理解本發明不限於所述之特定方法學、體系及材料，因為此等方法學、體系及材料可變化。亦應理解【實施方式】中所用之術語僅出於描述特定版本或具體實例之目的，且不欲限制範疇。舉例而言，除非上下文另外明確指示，否則如本文所使用，單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」包括複數個參考物。此外，如本文所使用，詞語「包含(comprising)」欲意謂「包括(但不限於)(including but not limited to)」。除非另外定義，否則本文所使用之所有技術及科學術語均具有與一般熟習此項技術者通常所理解相同之含義。
除非另外指示，否則用於本說明書及申請專利範圍的表示成
分之數量、特性(諸如尺寸、重量、反應條件)等的所有數字均應理解為在所有情況下皆由術語「約(about)」所修飾。因此，除非相反地指示，否則在以下說明書及所附申請專利範圍中所闡述之數值參數皆為可視藉由本發明設法獲得之所需特性而變化的近似值。最低限度上，且在不試圖將等效原則之應用限制為申請專利範圍之範疇的情況下，各數值參數至少應根據所報告之有效數位的個數且藉由應用一般捨入技術來解釋。
在描述及主張本發明時，將根據下文所闡述之定義使用以下術語。
如本文所使用，術語「約(about)」意謂加上或減去所使用數字之數值的10%。因此，約50%意謂在45%至55%之範圍內。
如本文所使用，術語「磨料(abrasive)」係指用於打磨較軟材料之任何材料。
如本文所使用，術語「材料移除(material removal)」係指以毫克、公克等為單位報告的在指定時段中所移除之工件重量。
如本文所使用，術語「材料移除率(material removal rate)」係指以毫克/分鐘、公克/小時或微米厚度/分鐘等形式報告的除以時間區間後所移除之材料。
如本文所使用，術語「單晶鑽石(monocrystalline diamond)」係指藉由高壓/高溫合成形成之鑽石或天然形成之鑽石。單晶鑽石之破裂沿原子斷裂平面進行。單晶鑽石粒子在斷裂平面相對容易破裂。
如本文所使用，術語「粒子(particle/particles)」係指一或多個離散體。粒子亦可視為晶體或晶粒。
如本文所使用，術語「凹點(pit)」係指粒子中之壓痕或裂隙，其可指二維圖像中之壓痕或裂隙或物件中之壓痕或裂隙。
如本文所使用，術語「多晶鑽石(polycrystalline diamond)」係指藉由爆炸合成來形成而產生多晶粒子結構之鑽石。各多晶鑽石粒子係由大量尺寸小於約100埃之微晶構成。多晶鑽石粒子不具有斷裂平面。
如本文所使用，術語「超硬磨料(superabrasive)」係指具有優良硬度及耐磨性之磨料。鑽石及立方晶氮化硼為超硬磨料之實例且其努氏壓痕硬度值(Knoop indentation hardness value)超過3500。
如本文所使用，術語「重量損失(weight loss)」係指經歷改質處理之前的一組粒子之重量與經歷改質處理之後相同質量的鑽石粒子或磨料粒子之重量之間的差異。
如本文所使用，術語「工件(workpiece)」係指藉由研磨、拋光、研光或其他材料移除方法自其移除材料之部件或物件。
如本文所使用，術語「周界(perimeter)」係指封閉之平面圖的邊界或二維圖像之全部邊界的總和。
如本文所使用，術語「表面積(surface area)」係指粒子之外表面。當與複數個粒子(亦即粉末)一起使用時，使用術語比表面積且將其報告為每公克粉末之表面積。
當涉及藍寶石之表面時，術語「晶圓粗糙度(wafer roughness)」為晶圓表面上之特徵。此等特徵包括來自研磨拋光之微細刮痕或軌道標記，其使用接觸或非接觸之表面輪廓儀來加以量測。
術語鑽石粒子(particle/particles)及鑽石粉末
(powder/powders)在本申請案中同義地使用且具有與上文定義之「粒子(particle)」相同的含義。
如本文所使用，術語「超硬磨料(superabrasive)」係指努氏硬度大於約4000之材料。如本文所使用，術語「Ra」係指自中心線之輪廓偏離之算術平均值。如本文所使用，術語「Rz」係指十點高度量測且在美國意謂峰至谷之高度。
重要的是，應注意，雖然上文定義之術語係指使用微觀量測技術來量測二維粒子輪廓，但應理解該等特徵可擴展至三維形式。熟習此項技術者公認粒子尺寸及形狀之自動圖像分析為量測粒子特徵之可靠、可再現方法。雖然使用Wyko圖像分析儀，但將再現資料之類似裝置為可獲得的。
在一個具體實例中，可使用單晶鑽石粒子。尺寸小於約100微米之單晶鑽石粒子為適用的。然而，亦可使用尺寸超過約100微米之鑽石粒子。鑽石粒子之尺寸在約0.1微米至約1000微米之範圍內。可使用之鑽石粒子的一個實例為由Diamond Innovations公司(Worthington,Ohio,U.S.A)製造的SJK-5 4-8微米之合成工業鑽石粒子。
在另一個具體實例中，天然鑽石粒子、經燒結之多晶鑽石或衝擊合成之多晶鑽石粒子可經歷下文所述之改質處理。
在一個具體實例中，其他磨料可經歷改質處理。磨料之實例包括用於成形或加工工件之任何材料，諸如礦物。可使用諸如天然及合成之鑽石以及硼、碳及氮之化合物的超硬磨料。適合之鑽石材料可為結晶或多晶。研磨晶粒之其他實例可包括碳酸鈣、剛砂、燧石岩、浮石塵埃、鐵
丹、砂、陶瓷、氧化鋁、玻璃、二氧化矽、碳化矽及鋯剛玉。
在另一個具體實例中，使用反應性塗層來改質磨料或超硬磨料粒子。該等反應性塗層包括(但不限於)鹼金屬氫氧化物，諸如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、過氧化鈉、重鉻酸鉀及硝酸鉀等。反應性塗層亦可包括鹼金屬氫氧化物之組合。
磨料粒子亦適用於漿料及其他載體液體。典型漿料溶液可包括分散於載體中之磨料粒子。該載體可包含水、乙二醇及介於約0.5wt%至約60wt%之間的界面活性劑。磨料粒子可選自立方晶氮化硼、鑽石、表面改質鑽石及鑽石複合材料之群。磨料粒子可以約0.2重量%至約50重量%之濃度存在，其尺寸可在約0.1微米至約100微米之範圍內。載體可包括水基載體、二醇基載體、油基載體或烴基載體及其組合及消泡劑、pH值及顏色調節劑以及黏度調節劑。
界面活性劑可為陽離子界面活性劑或陽離子聚合物中之至少一者。陽離子界面活性劑為在其頭基上具有正電荷之一組界面活性劑。分子之組成可變化，但典型地為自脂肪酸衍生之具有含氮頭基之疏水性尾部。當此等界面活性劑或陽離子聚合物添加至含有鑽石之漿料時，該等陽離子界面活性劑或陽離子聚合物可吸附至超硬磨料(諸如鑽石)之表面上以使超硬磨料粒子帶正電。更具體而言，可由ζ電位證明分散於pH值在5至9範圍內之乙二醇中的磨料粒子。分散於乙二醇中之消泡劑可為減少且阻礙工業製程液體中發泡體形成的化學添加劑。在實施例中使用之特定消泡劑可為例如聚二甲矽氧烷乳液。
含氮基最可能為四級胺鹽或三級胺鹽。更具體而言，陽離子
界面活性劑可為烷基四級化銨鹽、烷基胺及胺鹽中之至少一者。陽離子聚合物可包含基於四級銨之聚合物或聚電解質中的至少一者。烷基四級化銨鹽可包含氯化鹽、甲基硫酸鹽或溴化鹽中之至少一者。舉例而言，氯化鹽可包含以下各者中之至少一者：氯化硬酯基二甲基苄基銨(stearalkonium chloride)、氯化鯨蠟基三甲基銨(cetrimonium chloride)、氯化山崳基三甲基銨(behentrimonium chloride)、苯紮氯銨(benzalkonium chloride)、氯化肉桂醯胺丙基三甲基銨(cinnamidopropyltrimonium chloride)、氯化椰油基三甲基銨(cocotrimonium chloride)、氯化二鯨蠟基二甲基銨(dicetyldimonium chloride)、氯化二椰油基二甲基銨(dicocodimonium chloride)、經氫化的氯化棕櫚基三甲基銨(hydrogenated palm trimethylammonium chloride)、氯化月桂基三甲基銨(lauryltrimonium chloride)、四級銨鹽15(quaternium-15)(IUPAC命名：氯化1-(3-氯代烯丙基)-3,5,7-三氮雜-1-氮鎓(1-(3-Chloroallyl)-3,5,7-triaza-1-azoniaadamantane chloride)；CAS編號：4080-31-3)、四級銨鹽22(IUPAC命名：氯化3-(D-葡糖酸氨基)丙基(2-羥乙基)二甲基銨(3-(D-Gluconoylamino)propyl(2-hydroxyethyl)dimethylammonium chloride)；CAS編號：51812-80-7/82970-95-4)、四級銨鹽82(IUPAC命名：[2-[雙(2-羥丙基)氨基]乙基]雙(2-羥丙基)(甲基)銨甲基硫酸鹽,二油酸酯(酯)([2-[bis(2-Hydroxypropyl)amino]ethyl]bis(2-hydroxypropyl)(methyl)ammonium methyl sulphate,dioleate(ester))；CAS編號：65059-61-2/173833-36-8)。烷基胺或胺鹽可包含以下各者中之至少一者：硬脂醯胺丙基二甲胺乳酸鹽(stearamidopropyl dimethylamine lactate)、硬脂醯胺丙基二甲胺檸檬酸鹽
(stearamidopropyl dimethylamine citrate)、硬脂醯胺丙基二甲胺丙酸鹽(stearamidopropyl dimethylamine propionate)、異硬脂醯胺丙基二甲胺(isostearamidopropyl dimethylamine)、異硬脂醯胺丙基嗎啉(isostaearamidopropyl morpholine)、小麥胚芽油醯胺丙基二甲胺(wheatgermamidopropyl dimethylamine)及山崳醯胺丙基二甲胺(behanamidopropyl dimethylamine)。
如圖1中所示，藍寶石晶圓需要研光製程來移除由先前步驟導致的表面下損壞，該等先前步驟諸如線鋸及用含粗鑽石或SiC之漿料進行的粗糙研光。精細研光製程通常涉及微細鑽石磨料及互補之漿料載體，其需要快速材料移除以實現高產率。此外，可常常進行表面粗糙度(諸如Ra或Rz)量測連同刮痕等級之定製檢測來確保用於移除表面損壞的後續拋光步驟為充分的。因此，始終需要研光組成物提高研光率且降低或維持藍寶石晶圓上之缺陷等級。
在藍寶石之研光製程期間，不斷移除且更新晶圓之表面，且新製之新表面與斷裂化學鍵一起出現，該等斷裂化學鍵可提供藍寶石晶圓上之表面電荷。如圖1中所示，由於由懸空之氧鍵組成的新表面連續暴露，藍寶石晶圓之表面可具有負電荷似為合理的。
鑽石粒子由於吸附陽離子界面活性劑而帶正電。因此，由於靜電引力，鑽石粒子與工件之間存在之親和力增強。工件上鑽石加工之較長滯留時間可提高研光效率，此提高藍寶石晶圓上之材料移除率。
實施例1
此處列出5種不同調配物。具有Ninol 11CM及不同等級之表面改質鑽石濃度的調配物A及B充當基線。調配物C、D及E含有不同
含量之所主張的四級銨鹽82，以及不同水準之表面改質鑽石濃度。
實施例2
經調配漿料之一些化學及物理特性列於下表1中。明確展示調配物C、D及E含有如由正ζ電位所指示的帶正電之鑽石粒子。
實施例3
研光測試條件列於表2中。全部測試均在具有螺旋形凹槽之15吋的Lapmaster錫複合板上進行。工件為2吋c平面藍寶石晶圓。對各輪之研光測試使用3個晶圓之集合。藉由在測試前後稱重晶圓來量測材料移除率。在放大率為20倍之PSI模式中用Veeco Wyko NT1100來測定表面品質。報導了Ra及Rz結果。
實施例4
如圖2中所示，調配物A與C之鑽石濃度相同，而調配物B與D之鑽石濃度相同。調配物C之MRR比調配物A提高約25%，且調配物D之MRR比調配物B提高約20%。在相同鑽石濃度下，含四級銨鹽82之調配物D顯著優於含陰離子界面活性劑之調配物。如先前所論述，當新的藍寶石表面藉由研光製程暴露時，工件表面可由於氧原子之末端而保
持負電荷。漿料中之帶正電鑽石粒子由於吸附陽離子界面活性劑而吸引至工件表面。磨料粒子與藍寶石表面之間的靜電引力幫助延長駐留時間，從而提高材料移除率。
實施例5
如先前所提及，在MRR提高的同時亦必須維持或提高表面品質。考慮到量測之變化，圖3及圖4表明調配物C及D產生與調配物A及B中類似之Ra及Rz。因此，摻入陽離子界面活性劑在保持晶圓之表面品質的同時幫助提高材料移除率。
雖然已參考特定具體實例，但顯而易見的是，熟習此項技術者可在不背離該等特定具體實例之精神及範疇的情況下設計其他具體實例及變化形式。所附申請專利範圍意欲解釋為包括所有該等具體實例及等效變化形式。
Claims (23)
- 一種研光漿料，其包含：分散於載體中之磨料粒子，其中該載體包含水、乙二醇及介於大於12wt%至約60wt%之間的陽離子界面活性劑，該陽離子界面活性劑包含至少一種選自由以下組成之群之氯化鹽：氯化硬酯基二甲基苄基銨(stearalkonium chloride)、氯化山崳基三甲基銨(behentrimonium chloride)、氯化肉桂醯胺丙基三甲基銨(cinnamidopropyltrimonium chloride)、氯化椰油基三甲基銨(cocotrimonium chloride)、氯化二鯨蠟基二甲基銨(dicetyldimonium chloride)、氯化二椰油基二甲基銨(dicocodimonium chloride)、四級銨鹽15(quaternium-15)、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合、或甲基硫酸鹽，且其中該等磨料粒子係選自立方晶氮化硼、鑽石、表面改質鑽石及鑽石複合物材料之群。
- 如申請專利範圍第1項之研光漿料，其進一步包含消泡劑。
- 如申請專利範圍第1項之研光漿料，其進一步包含陽離子聚合物。
- 如申請專利範圍第1項之研光漿料，其中該陽離子界面活性劑進一步包含烷基胺及胺鹽中之至少一者。
- 如申請專利範圍第3項之研光漿料，其中該陽離子聚合物進一步包含基於四級銨之聚合物或聚電解質中之至少一者。
- 如申請專利範圍第1項之研光漿料，其中該氯化鹽係選自由以下組成之群：四級銨鹽15、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合。
- 如申請專利範圍第4項之研光漿料，其中烷基胺或胺鹽包含以下各者中之至少一者：硬脂醯胺丙基二甲胺乳酸鹽(stearamidopropyl dimethylamine lactate)、硬脂醯胺丙基二甲胺檸檬酸鹽(stearamidopropyl dimethylamine citrate)、硬脂醯胺丙基二甲胺丙酸鹽(stearamidopropyl dimethylamine propionate)、異硬脂醯胺丙基二甲胺(isostearamidopropyl dimethylamine)、異硬脂醯胺丙基嗎啉(isostaearamidopropyl morpholine)、小麥胚芽油醯胺丙基二甲胺(wheatgermamidopropyl dimethylamine)及山崳醯胺丙基二甲胺(behanamidopropyl dimethylamine)。
- 一種研光組成物，其包含：超硬磨料，其選自鑽石及立方晶氮化硼之群及/或具有大於4000之努氏硬度；及陽離子界面活性劑，其中該陽離子界面活性劑包含至少一種選自由以下組成之群之氯化鹽：氯化硬酯基二甲基苄基銨、氯化山崳基三甲基銨、氯化肉桂醯胺丙基三甲基銨、氯化椰油基三甲基銨、氯化二鯨蠟基二甲基銨、氯化二椰油基二甲基銨、四級銨鹽15、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合、或甲基硫酸鹽，且其中該陽離子界面活性劑吸附在超硬磨料之表面上。
- 如申請專利範圍第8項之研光組成物，其進一步包含液體，其中該陽離子界面活性劑以介於約0.5重量%與約60重量%之間的量存在。
- 如申請專利範圍第9項之研光組成物，其中該液體包含乙二醇。
- 如申請專利範圍第8項之研光組成物，其中該陽離子界面活性劑進一步包含烷基胺及胺鹽中之至少一者。
- 如申請專利範圍第8項之研光組成物，其進一步包含陽離子聚合物，其中該陽離子聚合物包含基於四級銨之聚合物及聚電解質中之至少一者。
- 如申請專利範圍第8項之研光組成物，其中該氯化鹽係選自由以下組成之群：四級銨鹽15、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合。
- 一種研光漿料，其包含：磨料粒子，其如由ζ電位所證明，在分散於pH值在5至9範圍內之乙二醇中時帶正電；陽離子界面活性劑，其包含以下各者中之至少一者：硬脂醯胺丙基二甲胺乳酸鹽、硬脂醯胺丙基二甲胺檸檬酸鹽、硬脂醯胺丙基二甲胺丙酸鹽、異硬脂醯胺丙基二甲胺、異硬脂醯胺丙基嗎啉、小麥胚芽油醯胺丙基二甲胺或山崳醯胺丙基二甲胺；及分散於乙二醇中之消泡劑。
- 如申請專利範圍第14項之研光漿料，其包含約0.5wt%至約60wt%之陽離子界面活性劑。
- 如申請專利範圍第15項之研光漿料，其中該陽離子界面活性劑包含烷基四級化銨鹽。
- 如申請專利範圍第14項之研光漿料，其中該等磨料粒子係選自立方晶氮化硼、鑽石、表面改質鑽石及鑽石複合物材料之群。
- 如申請專利範圍第16項之研光漿料，其中該陽離子界面活性劑進一步包含氯化鹽或甲基硫酸鹽中之至少一者。
- 如申請專利範圍第18項之研光漿料，其中該氯化鹽包含以下各者中之至少一者：氯化硬酯基二甲基苄基銨、氯化山崳基三甲基銨、苯紮氯銨(benzalkonium chloride)、氯化肉桂醯胺丙基三甲基銨、氯化椰油基三甲基銨、氯化二鯨蠟基二甲基銨、氯化二椰油基二甲基銨、四級銨鹽15、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合。
- 如申請專利範圍第18項之研光漿料，其中該氯化鹽係選自由以下組成之群：四級銨鹽15、四級銨鹽22、四級銨鹽82及其組合。
- 如申請專利範圍第14項之研光漿料，其中該研光漿料包含約0.5wt%至約60wt%之陽離子聚合物。
- 一種研光漿料，其包含：分散於載體中之磨料粒子，其中該載體包含水、乙二醇及介於約0.5wt%至約60wt%之間的陽離子界面活性劑，該陽離子界面活性劑包含以下各者中之至少一者：硬脂醯胺丙基二甲胺乳酸鹽、硬脂醯胺丙基二甲胺檸檬酸鹽、硬脂醯胺丙基二甲胺丙酸鹽、異硬脂醯胺丙基二甲胺、異硬脂醯胺丙基嗎啉、小麥胚芽油醯胺丙基二甲胺或山崳醯胺丙基二甲胺。
- 如申請專利範圍第22項之研光漿料，其中該陽離子界面活性劑包含甲基硫酸鹽。
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