TWI661065B - 磁性基板載體與磁性載體 - Google Patents

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Abstract

本案揭示係關於一種用於在塗佈製程期間將基板固持至塗佈設備的磁性基板載體與磁性載體。磁性基板載體包含：非磁性基板載體基底；複數個磁鐵；複數個銷；及彈簧系統，彈簧系統包含：可伸縮銷、複數個固定銷及複數個止動件。磁性載體包含：非磁性載體基底；複數個磁鐵；複數個銷；殼體及可伸縮銷；複數個止動件；及複數個可移動銷。本案從非磁性基板載體基底或非磁性載體基底延伸一距離的止動件以及低於基板之頂表面的止動件頂部可使基板取向在非磁性基板載體基底或非磁性載體基底上而不影響塗層的塗佈，藉此防止基板表面上的「陰影」。

Description

磁性基板載體與磁性載體
[相關申請案之交互參照]本申請案主張於2011年11月30日提出申請的標題為「Process for Making of Glass Articles With Optical and Easy-To-Clean Coatings」之美國臨時申請案第61/565024號及於2012年10月4日提出申請的標題為「Optical Coating Method,Apparatus and Product」之美國臨時申請案第61/709423號的優先權，該等申請案之內容為本案所依據，並且該等申請案之內容全文以引用之方式併入本文中。
本揭示案係關於一種用於製造具有光學塗層及易於清潔(ETC)塗層在上方之玻璃製品的製程、一種用於執行該製程的設備及一種使用該製程製造的製品。特定言之，本揭示案係關於可使用相同設備順序地執行光學塗層及ETC塗層之塗佈製程。
玻璃，且特定言之化學強化的玻璃，已經成為許多(即使不是大部分)消費性電子產品之觀看螢幕的首選材料。舉例而言，化學強化的玻璃特別受到「觸控式」螢幕產品的青睞，無論該等「觸控式」螢幕產品是小物件（諸如，行動電話、音樂播放器、電子書閱讀器及電子記事本）還是大物件（諸如，電腦、自動櫃員機、機場自助登機機器及其他類似的電子物件）。例如在直射陽光中使用裝置時，許多此等物件需要在玻璃上塗佈抗反射(「AR」)塗層以降低來自玻璃之可見光的反射並藉此改良對比度及可讀度。然而，AR塗層之一些缺陷為該AR塗層對表面污染的敏感性及不良的抗刮痕耐久性，亦即，在使用期間（例如）擦拭布或使用者手指上的污垢及塵垢容易刮傷AR塗層。指紋及汙點在AR塗佈表面上是非常易察覺的，且並不總是可容易地移除該等指紋及汙點。因此，非常期望任何觸控式裝置的玻璃表面為易於清潔的，藉由塗佈易於清潔(「ETC」)塗層至玻璃表面來實現該易於清潔的玻璃表面。
用於製造兼具抗反射塗層及ETC塗層之玻璃製品的當前製程需要使用不同裝備來塗佈塗層，且因此需要獨立製造操作。基本程序為使用例如化學氣相沉積(「CVD」)方法或物理氣相沉積(「PVD」)方法塗佈抗反射(「AR」)塗層至玻璃製品。在習知製程中，將光學塗佈製品（例如，具有AR塗層的一種光學塗佈製品）從光學塗佈設備傳送至另一設備以在AR塗層之頂部上塗佈ETC塗層。儘管此等製程可產生兼具AR塗層及ETC塗層的製品，但此等製程需要獨立操作並由於需要額外的處理而具有較高的產率損失。由於AR塗層程序與ETC塗層程序之間的額外處理產生之污染，此舉可造成最終產品之不良的可靠性。舉例而言，在光學塗層上方使用習知的2步驟式ETC塗佈製程造成在觸控式螢幕應用中容易被刮傷的製品。另外，儘管可在塗佈ETC塗層之前清潔AR塗佈表面，但是此舉在製造製程中涉及額外步驟。所有的額外步驟增加產品成本。因此，需要替代性方法與設備，藉由該等替代性方法與設備可使用相同的基本程序與裝備塗佈兩個塗層，因而降低生產成本。在以下段落與申請專利範圍中闡述本文所揭示之製程與所得產品的優點。
在一個實施例中，本揭示案提供一種用於製造具有光學塗層及該光學塗層之頂部上之易於清潔塗層之玻璃製品的方法，該方法包括以下步驟：提供具有真空腔室之塗佈設備，用於沉積光學塗層及ETC塗層；在該腔室內提供磁性可旋轉圓頂用於磁性地定位磁性基板載體，該磁性基板載體用於接收於該磁性基板載體上的待塗佈玻璃基板；以及在該真空腔室內提供用於光學塗層之源材料及用於ETC塗層之源材料。該方法亦包括以下步驟：將玻璃基板載於磁性基板載體上，並將具有玻璃基板的磁性基板載體磁性地附接至圓頂；抽空真空腔室至小於或等於10-4 托之壓力；旋轉圓頂並在玻璃基板上沉積光學塗層；及旋轉圓頂並在沉積光學塗層之後在光學塗層之頂部上沉積ETC塗層，其中在沉積ETC塗層之前光學塗層不曝露於周圍大氣。該方法進一步包括以下步驟：從腔室移除具有光學塗層與ETC塗層的基板以獲得具有沉積在基板上之無陰影之光學塗層與沉積在光學塗層上之ETC塗層的玻璃基板。
在進一步實施例中，腔室含有用於汽化光學塗層材料的至少一個電子束源。
在又進一步實施例中，至少一個電子束源包括大於或等於2且小於或等於6個電子束源，且來自每一電子束源的電子束係導向固持待塗佈材料的獨立容器。
在進一步實施例中，磁性基板載體係選自由以下組成之群組：固定磁性基板載體與可調整的磁性基板載體。
在進一步實施例中，沉積光學塗層之步驟包括以下步驟：沉積包含高折射率材料與低折射率材料之至少一個週期的多層式光學塗層。高折射率材料係選自由以下組成之群組：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 、WO3 ，且低折射率材料係選自由以下組成之群組：SiO2 、MgF2 、YF3 、YbF3 及Al2 O3 。
在進一步實施例中，玻璃基板由以下玻璃形成：離子交換的氧化矽玻璃、非離子交換的氧化矽玻璃、鋁矽玻璃、硼矽玻璃、鋁硼矽玻璃或鹼石灰玻璃。
在進一步實施例中，ETC塗層材料為化學式(RF )x SiX4-x 之烷基全氟化碳矽烷，其中RF 為直鏈的C6-C30烷基全氟化碳基團，X=C1或-OCH3-且x=2或3。
在另一實施例中，本案揭示提供一種在塗佈製程期間用於固持基板的磁性基板載體，其中磁性基板載體包括：非磁性基板載體基底，該非磁性基板載體基底具有附接至非磁性載體基底之複數個磁鐵；複數個銷，用於支撐定位於基板載體上之玻璃基板之表面；以及彈簧系統，包括可伸縮銷，藉由伸縮該可伸縮銷的彈簧將該可伸縮銷固持在適當位置，其中可伸縮銷在與彈簧相反的方向上為可延伸的。彈簧系統亦包括複數個固定銷與複數個止動件，該複數個止動件從非磁性基板載體基底延伸一距離的，以使得當玻璃基板定位在複數個銷上時，止動件之頂部低於玻璃基板之頂表面。
在又一實施例中，本揭示案提供一種在塗佈製程期間用於固持基板的磁性載體，其中基板載體包括：非磁性載體基底、附接至非磁性載體基底的複數個磁鐵，以及用於支撐玻璃基板表面的複數個銷。基板載體亦包括：用於可伸縮銷之殼體及設置在殼體中的可伸縮銷，其中藉由彈簧將可伸縮銷固持在適當位置且可伸縮銷向外偏離殼體；可選止動件；及用於固持玻璃製品邊緣的複數個可移動銷。
在又一實施例中，本揭示案提供一種具有光學塗層及該光學塗層之頂部上之易於清潔塗層的玻璃製品，其中玻璃製品在該玻璃製品之光學塗佈表面上無陰影。光學塗層包括由以下組成的複數個週期：具有大於或等於1.7且小於或等於3.0之折射率n的高折射率材料H層，以及具有大於或等於1.3且小於或等於1.6之折射率n的低折射率材料L層。高折射率材料層為每一週期的第一層，且低折射率材料L層為每一週期的第二層。在複數個週期的頂部塗佈具有範圍在大於或等於20 nm且小於或等於200 nm內之厚度的SiO2 頂蓋層。
在進一步實施例中，光學塗層之塗層週期的數目在大於或等於2且小於或等於1000之範圍中。
在進一步實施例中，光學塗層具有在大於或等於100 nm至小於或等於2000 nm之範圍中的厚度。
在進一步實施例中，塗層週期的數目在大於或等於2且小於或等於20的範圍中，且高折射率材料H層及低折射率材料L層中之每一層的厚度在大於或等於5 nm且小於或等於200 nm的範圍中。
在進一步實施例中，塗層週期的數目在大於或等於2且小於或等於20的範圍中，且高折射率材料H層及低折射率材料L層中之每一層的厚度在大於或等於5 nm且小於或等於100 nm的範圍中。
在進一步實施例中，高折射率材料係選自由以下組成之群組：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 及WO3 。
在進一步實施例中，低折射率材料係選自由以下組成之群組：SiO2 、MgF2 、YF3 、YbF3 及Al2 O3 。
在進一步實施例中，玻璃製品在6000次磨損循環之後具有至少75°的水接觸角。
在進一步實施例中，玻璃製品在6000次磨損循環之後具有至少105°的水接觸角。
在進一步實施例中，玻璃製品在10600次磨損循環之後具有大於90°的水接觸角。
在進一步實施例中，在8000次磨損循環之後，玻璃製品表面上的刮痕長度小於2 mm。
在進一步實施例中，在至少8000次磨損/擦拭循環之後的玻璃製品的%反射率實質上與未經磨損/未經擦拭的玻璃製品之%反射率相同。
在進一步實施例中，在至少8000次磨損/擦拭循環之後的玻璃製品的%透射率實質上與未經磨損/未經擦拭的玻璃製品之%透射率相同。
將在以下詳細描述中闡述本文描述之方法的額外特徵及優點，並且對熟習此項技術者而言，該等額外特徵及優點將部分地從描述中顯而易見或藉由實踐本文描述之實施例（包括以下實施方式、申請專利範圍以及附圖）來認識到。
應瞭解，上文一般描述及下文詳細描述兩者均描述各種實施例並意欲為理解所主張標的之性質及特性提供概述或框架。包括隨附圖式以提供對各種實施例的進一步理解，且隨附圖式併入本說明書並組成本說明書的一部分。圖式圖示本文中描述之各種實施例，並和描述一起用來闡明所主張標的之原理與操作。
現將詳細參照塗佈有光學塗層及易於清潔塗層之玻璃製品及用於形成該玻璃製品之方法及設備的實施例，該等玻璃製品及方法及設備的實例圖示於隨附圖式中。在任何可能的情況下，在所有圖式中將使用相同的元件符號表示相同或相似部分。第1A圖中示意性圖示塗佈設備之一個實施例。塗佈設備通常包括真空腔室，該真空腔室具有定位於該真空腔室中的磁性圓頂。塗佈設備亦包括電子束源、熱蒸鍍源及電漿源。待塗佈玻璃基板可磁性地附接至圓頂之下側並分別使用電子束源及熱蒸鍍源塗佈有光學塗層及ETC塗層。在實施例中，電漿源可用於密化沉積的光學塗層材料。本文中將具體參照隨附圖式更詳細地描述用於順序地塗佈光學塗層及ETC塗層至玻璃基板之設備與方法的各種實施例。
本文中術語「製程」與「方法」可互換地使用。此外，本文中術語「無陰影的(shadowless)」與「無陰影(shadow free)」意謂光學塗層均勻地沉積於玻璃基板之整個表面上方，以使得在看到具有使用本文中描述之方法與設備沉積之塗層的玻璃製品時，未觀察到在具有使用習知光學塗佈方法與設備製備之光學塗層的玻璃製品上觀察到的陰影。在正被塗佈之基板區域屏蔽基板表面免受光學塗層材料之沉積時，出現在習知地塗佈玻璃製品上觀察到的陰影。通常在用於在塗佈製程期間將待塗佈基板固持在適當位置之元件鄰近處觀察到此等陰影，或者此等陰影處在用於將載體與待塗佈元件傳輸進入與離開塗佈機的基板載體上。
術語「玻璃製品」與「玻璃基板」在本文中可互換地使用，且通常指使用本文中描述之方法與設備塗佈之任何玻璃品項。
本揭示案係關於一種製程，在該製程中，可以順序步驟（亦即，首先塗佈光學塗層，然後在光學塗層上方塗佈ETC塗層）使用實質上相同的程序將包含高折射率材料與低折射率材料之交替層的光學塗層（例如，AR塗層）與ETC塗層（例如，全氟烷基矽烷塗層）兩者塗佈至玻璃基板，而在光學塗層與ETC塗層塗佈期間的任何時候不使製品曝露至空氣或周圍大氣。可靠的ETC塗層為玻璃之一或更多個表面、透明導電塗層(TCC)與光學塗層提供潤滑。另外，玻璃與光學塗層之耐磨性將比習知塗佈製程好10倍以上或比不具藉由使用原位一步式製程形成之ETC塗層的AR塗層好100-1000倍，在該原位一步式製程中，順序地塗佈該等塗層，如第10圖、第11圖與第17B圖中圖解地圖示。使用此等技術，ETC塗層在設計期間可考慮作為光學塗層的部分，且因而ETC塗層將不改變期望的光學效能。本文中描述之玻璃製品在玻璃之光學塗佈表面上無陰影。
原位製程之特定實例為第1A圖中示意性圖示的箱式塗佈機。箱式塗佈機裝備有用於光學塗層的電子束（e-束）源、用於ETC塗層材料的熱蒸鍍源及用於塗佈之前的表面清潔及塗佈期間的光學塗層衝擊以增大塗層密度及塗層表面平整度的離子束或電漿源。
光學塗層由高折射率材料及中等折射率材料或低折射率材料組成。具有大於或等於1.7且小於或等於3.0之折射率n的示例性高折射率材料包括：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 、WO3 ；具有大於或等於1.5且小於1.7之折射率n的示例性中等折射率材料為Al2 O3 ；且具有大於或等於1.3且小於或等於1.6之折射率n的示例性低折射率材料包括：SiO2 、MgF2 、YF3 、YbF3 。沉積於基板上的光學塗層堆疊包含至少一個材料/層以提供指定的光學功能。在大多數情況下，高折射率材料及低折射率材料（例如，作為高折射率材料的HfO2 及作為低折射率材料的SiO2 ）可用於設計複雜的濾光器（包括AR塗層）。適用於塗層的TCO（二組分塗層）材料包括：ITO（氧化銦錫）、AZO（摻雜鋁的氧化鋅）、IZO（鋅穩定的氧化銦）、In2 O3 ，以及類似的二元氧化物及三元氧化物。
在實施例中，使用PVD塗層（在ETC塗層之熱蒸鍍下濺鍍的或IAD-EB塗佈的光學塗層）將光學塗層塗佈至玻璃基板。PVD為「冷」製程，在該製程中，基板溫度低於100℃。因此，不存在化學地強化或回火之塗佈有塗層之玻璃基板之強度的退化。
在本文中所述之實施例中，本文中描述之用於形成無陰影的、光學及ETC塗佈玻璃製品可為離子交換玻璃或非離子交換玻璃。示例性玻璃包括氧化矽玻璃、鋁矽玻璃、硼矽玻璃、鋁硼矽玻璃及鹼石灰玻璃。玻璃製品具有範圍在0.2 mm至1.5 mm中的厚度，及適於預定目的的長度及寬度。因而玻璃製品之長度及寬度範圍可從行動電話之長度及寬度至平板電腦之長度及寬度或更大。
本文中提及之光學塗層包括抗反射塗層（AR塗層）、帶通濾波器塗層、邊緣中性鏡面塗層及光束分光器、如H. Angus Macleod, 「Thin Film Optical Filters 」，第三版，英國物理學會出版社,布裡斯托爾及費城，2001中所描述之多層式高反射率塗層及邊緣濾波器。使用此類光學塗層的應用包括顯示器、相機鏡頭、電信組件、儀器、醫療裝置、光致變色裝置及電致變色裝置、光電裝置，以及其他元件及裝置。
高折射率材料及低折射率材料之交替層可用於形成光學塗層（諸如，用於紫外線(「UV」)應用、可見光(「VIS」)應用及紅外線(「IR」)應用的抗反射塗層或防眩塗層）。可使用各種方法沉積光學塗層。本文中，將用於沉積光學塗層的PVD方法（亦即，離子輔助的電子束沉積）用作示例性方法。光學塗層包含至少一個高折射率材料H層及至少一個低折射率材料L層。多層式塗層由複數個交替性高折射率層及低折射率層（例如，HL、HL、HL等或LH、LH、LH等）組成。一對HL層（或LH層）稱為「週期」或「塗層週期」。中等折射率材料M可用於替代在所有低折射率層或一些低折射率層中之低折射率材料。如本文中所使用之術語「折射率」係指材料的折射率。在多層式塗層中，週期數目取決於預定產品之功能可為廣泛變化的。舉例而言，對於AR塗層，週期數目可在大於或等於2且小於或等於20的範圍中。可選的最終SiO2 頂蓋層亦可沉積在AR塗層之頂部上作為最終層。各種技術可用於在光學塗層之頂部上沉積ETC材料而不將光學塗層曝露至周圍大氣，該等技術包括（但不限於）熱蒸鍍、化學氣相沉積(CVD)或原子層沉積(ALD)。
本文中描述之沉積在玻璃基板上的光學塗層可為包含高折射率材料及低折射率材料之至少一個週期的多層式光學塗層。高折射率材料可選自：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 及WO3 ；然而，應理解可使用其他適合的高折射率材料。低折射率材料可選自由以下組成之群組：SiO2 、MgF2 、YF3 及YbF3 ；然而，應理解可使用其他適合的低折射率材料。在一些實施例中，可用中等折射率材料（諸如，Al2 O3 或另一適合的中等折射率材料）替換低折射率材料。
在一個實施例中，本揭示案係關於一種製程，在該製程中，在第一步驟中，將多層式光學塗層沉積在玻璃基板上，隨後在第二步驟中，在與沉積光學塗層相同的腔室中熱蒸鍍並沉積ETC塗層。在另一實施例中，在一個腔室中將多層式光學塗層沉積在玻璃基板上，隨後在第二腔室中將ETC塗層熱蒸鍍並沉積在多層式塗層的頂部上，其中規定一列式地執行多層式塗佈基板從第一腔室到第二腔室的傳送，此方式使得基板在多層式塗層的塗佈與ETC塗層的塗佈之間不曝露於空氣。所使用的塗佈技術可包括（但不限於）PVD、CVD/PECVD及ALD塗佈技術。取決於單個腔室或多個腔室的尺寸及正被塗佈之基板的尺寸，可在單個腔室內同時塗佈一個或複數個基板。
多層式光學塗層通常為氧化物塗層，在該等氧化物塗層中，高折射率塗層為鑭系氧化物（諸如，La、Nb、Y、Gd或其他鑭系金屬），且低折射率塗層為SiO2 。ETC材料可為例如氟化矽烷，通常為具有化學式(RF )x SiX4-x 的烷基全氟化碳矽烷，其中RF 為直鏈的C6 -C30 烷基全氟化碳基團，X=Cl或-OCH3 -且x=2或3。碳氟化合物具有範圍在大於或等於3 nm且小於或等於50 nm中的碳鏈長度。碳氟化合物可購自包括（但不限於）以下供應商：Dow-Corning（例如，碳氟化合物2604及2634）、3M Company（例如，ECC-1000及ECC-4000）、Daikin Corporation、Canon、Don（韓國）、Ceko（韓國）、Cotec-GmbH（例如，DURALON UltraTec）及Evonik。
第1A圖示意性圖示根據本文中所揭示之一或更多個實施例的塗佈設備100及設備之各種操作元件。提供用於參考的坐標軸。在前視圖中，x為從側至側（亦即，從左至右），y為從前至後（亦即，從頁面裡至頁面外）且z為從底至頂。塗佈設備100通常包含真空腔室102，該真空腔室102具有在該真空腔室102中的可旋轉的凹圓頂110，該凹圓頂110具有唇緣161（圖示於第3A圖中），該唇緣161為支撐該圓頂110之框架160（進一步圖示於第3B圖中）之部分。如第2圖中所圖示，圓頂包括磁性地附接於圓頂之下側的複數個可移除基板載體130。電漿源118位於圓頂110下方的真空腔室102中且通常經取向以向上朝向圓頂110之下側發出離子或電漿。電漿源在沉積光學塗層材料時及/或沉積之後用於密化該等光學塗層材料，藉此增大完成的光學塗層之硬度。具體言之，電漿源發出的離子或電漿在沉積期間及/或已經塗佈塗層之後衝擊塗層，造成沉積材料的緻密化。密化沉積的光學塗層改良光學塗層之耐磨性。舉例而言，在一些實施例中，沉積的光學塗層將具有為不使用電漿源沉積之光學塗層至少兩倍的磨損可靠性或耐磨性。
塗佈設備進一步包含：電子束源120，該電子束源120位於圓頂110下方；以及電子束反射器122，該電子束反射器122用於將電子束從電子束源導向被塗佈至玻璃基板的光學塗層材料以藉此汽化光學材料。用於賦能圓頂上之均勻塗層的陰影遮罩125位於圓頂110下方。可調整陰影遮罩125之形狀及位置，以使得陰影遮罩為「可調的」以實現期望的塗層均勻性。陰影遮罩125定位於支撐件125a上，以使得可沿支撐件125a垂直地調整陰影遮罩125，如雙向虛線箭頭所指示。可按需要調整支撐件125a上之陰影遮罩125的位置，以防止陰影遮罩在塗佈光學塗層期間遮蔽位於圓頂110下側上的玻璃基板免受電漿源118發出的離子或電漿。儘管第1A圖圖示單個電子束源120，但是應理解複數個電子束源可用於根據沉積光學塗層之所需數目的個別材料層的需要最小化從一種塗層材料變化至另一種塗層材料（例如，從Nb2 O5 變化至SiO2 並復原）所花的時間。舉例而言，在一些實施例中，塗佈設備可包含大於或等於2個電子束源且小於或等於6個電子束源。在使用複數個電子束源時，可將每一電子束源導向固持待塗佈材料的獨立容器（亦即，本文中進一步描述之舟皿126）。
設備100進一步包含具有容納光學塗層材料之複數個舟皿126的光學塗層載體124。舟皿126為用於容納用於沉積光學塗佈層之不同材料的獨立源容器。光學塗層載體124定位於真空腔室102中，以使得可藉由電子束反射器122將電子束源120發出的電子束反射至容納於舟皿126中的光學塗層材料上，藉此汽化光學塗層材料。舟皿126容納不同的光學塗層材料，以使得一次僅塗佈一種類型的塗層材料（例如，高折射率材料、低折射率或中等折射率材料）。在達到一種塗層材料之適當厚度之後，關閉相應舟皿的蓋子（未圖示）並打開容納待塗佈之不同塗層材料的另一舟皿的蓋子。以此方式，可以交替方式塗佈高折射率材料、低折射率材料或中等折射率材料以形成具有期望的光學性質之光學塗層材料。
塗佈設備100亦包含至少一個熱蒸鍍源128，該至少一個熱蒸鍍源128用於蒸鍍ETC塗層材料以促進塗層材料沉積至保持在圓頂110之下側上的玻璃基板。至少一個熱蒸鍍源128定位於圓頂110下方之真空腔室102中。
仍舊參照第1A圖，圓頂110由磁性的或含有磁性材料的輕質材料（例如（但不限於），含有鐵的鋁或另一種適合的磁性材料）製成。可順時針方向或逆時針方向旋轉圓頂110。開口166（圖示於第3B圖中）係位於圓頂之頂部中心處，且透明玻璃板116位於圓頂之下側上以覆蓋開口。透明玻璃板116可包括如圖示於第1B圖之透明玻璃板116之放大視圖中所圖示的開口116a。石英監視器114收納於透明玻璃板116中且該石英監視器114穿過透明玻璃板116。如圖所示，光纖112定位於玻璃板116上方。石英監視器114藉由對電子束電源的反饋來控制光學材料的沉積速率，以使得塗層材料之沉積速率大體上保持恆定。光纖112定位於玻璃板116上方以保護該玻璃板116免受真空腔室102內之沉積材料影響。光纖量測反射率以決定每一層塗層材料之沉積應在何時因該層已達到目標設計厚度而停止。
第1C圖為第1A圖之透明玻璃板116之圓形區域的放大圖，該放大圖圖示光纖112、石英監視器114及玻璃板116之相對取向。石英監視器114定位在透明玻璃板116的中間並穿過開口116a。光纖112定位至石英監視器114之側。從光纖112透射的光穿過透明玻璃板116並因透明玻璃板之表面經塗佈而被反射回來。鄰近於%R的箭頭示意性圖示因透明玻璃板經塗佈而使光自透明玻璃板之表面116b的反射。反射率隨塗佈至透明玻璃板之表面116b之塗層的厚度而增加。從透明玻璃之表面116b反射的光被導回至耦接至電子束源之控制器（未圖示）的光學感測器（未圖示）。藉由控制器使用光學感測器之輸出（該輸出表明塗佈的光學塗層及/或ETC塗層之厚度）來決定塗層之沉積厚度。因而，反射光可用於控制個別層、塗層週期及整個光學塗層的沉積厚度以及ETC塗層的沉積厚度。
圓頂110之頂部附接於由平行的虛線指示之真空屏蔽的旋轉軸117。軸117具有附接於軸的真空密封軸承119用於旋轉軸117及圓頂110。因此，應理解軸117為真空密封至圓頂110之頂部。藉由位於真空腔室102外部的外部馬達（未圖示）驅動旋轉軸117。在實施例中，可以在約20 rpm至約120 rpm的範圍中之旋轉頻率旋轉圓頂110。在另一實施例中，旋轉頻率在約40 rpm至約83 rpm之範圍中。
第2圖示意性圖示圓頂110之區段110a。如第2圖中所示，複數個基板載體130磁性地附接至圓頂110。使用基板載體130固定玻璃基板，用於塗佈設備100中之塗佈。
第3A圖為圖示顯示有唇緣161之圓頂110之區段110a的自底而上傾斜側視之圖式，其中複數個基板載體130磁性地附接至圓頂110。第3B圖為用於支撐複數個圓頂區段110a之框架160的圖解。框架160具有外唇緣161（如第3A圖中所圖示）、鄰近於開口166的內輪緣164及從內輪緣向外放射狀延伸的複數個輪輻162，該旋轉軸117可附接（未圖示）至該內輪緣164。輪輻162足夠寬以容納如以168所圖示之圓頂區段的側邊緣。
第17A圖為用於在基板上沉積光學塗層及ETC塗層之塗佈設備之替代性實施例的簡化圖解。在此實施例中，塗佈設備包括陰影遮罩127，該陰影遮罩127覆蓋圓頂之經選擇的區域以改良沉積在基板上之光學塗層之均勻性。在第17A圖中未圖示用於可調整地支撐陰影遮罩127的支撐件。在第17A圖之塗佈設備中，電漿源為離子源118a。因為用於蒸鍍光學塗層材料的離子源118a及電子束源120位於真空腔室之不同側，所以離子源未被陰影遮罩屏蔽，藉此改良離子源118a硬化沉積的光學塗層材料之功效。離子源用於密化光學塗層材料至靠近容積密度，藉此增大光學塗層的硬度並改良光學塗層的磨損可靠性/耐磨性。
現參照第4A圖及第4B圖，示意性圖示形成用於載送單一尺寸基板的基板載體130。如第4A圖中所圖示，基板載體130具有非磁性基板載體基底131、用於將載體磁性地附接至圓頂110及用於使基板載體偏離圓頂一距離的複數個磁鐵134。基板載體130亦包括用於支撐玻璃基板140（圖示於第4B圖中）之表面的複數個銷136及彈簧系統132。彈簧系統132通常包括由彈簧133（如箭頭所示意性圖示）固持在適當位置的可伸縮銷138a及複數個固定銷138b，該彈簧133使彈簧銷138a在由箭頭所指示的方向上偏離。銷138a及銷138b用於在塗佈玻璃基板時將玻璃基板140（由虛線指示）固持在基板載體130上之適當位置。第4B圖為第4A圖的側視圖，該側視圖圖示支撐在銷136上的玻璃基板140、複數個磁鐵134、側止動件150，該等銷136從基板載體基底表面131a延伸一距離進入基板載體基底131，該複數個磁鐵134從基板載體130之表面131a延伸並穿過基板超過基底131b一距離，該側止動件150從載體基底131延伸至離玻璃製品140的頂表面140a一距離。側止動件150使玻璃基板取向在基板載體基底131上而不影響塗層的塗佈，藉此防止玻璃基板之表面上的「陰影」。具體言之，玻璃基板之頂表面140a為將塗佈有光學塗層及易於清潔塗層的表面。對於具有5 mm厚度的玻璃基板，止動件150之頂部將在低於玻璃基板140之頂表面140a 2 mm至3 mm的範圍中。在基板載體中間的開口（未編號）降低載體的重量。
現參照第15圖，圖示類似於第4A圖中圖示之固定基板載體130的可調整基板載體130a。如上文所描述，可調整的基板載體130a具有非磁性載體基底131，該非磁性載體基底131包括用於將可調整的基板載體附接至塗佈設備之圓頂的複數個磁鐵134。可調整的基板載體130a亦包括從基板載體表面延伸的複數個銷136，該複數個銷136用於支撐定位在可調整的基板載體130a上之玻璃基板的表面。殼體138aa定位在貼近可調整的基板載體130a之邊緣處並覆蓋可伸縮的彈簧銷138a（圖示為從殼體部分地延伸出）。殼體138aa包括定位在殼體138aa中的彈簧（未圖示）。彈簧使彈簧銷138a向外偏離殼體138aa。基板載體130a可視情況包括用於使玻璃基板取向在基板載體130a上的止動件150a（第15圖中未圖示）。在第15圖所圖示的實施例中，基板載體130a進一步包括用於固持玻璃基板之邊緣的複數個可移動銷139。可移動銷139定位於軌道137中以促進相對於基板載體130a可調整地定位可移動銷139。可移動銷139結合可伸縮銷138a使得能夠對不同尺寸基板使用單個載體。可以與上文關於第4A圖所描述的方式相同的方式由銷及任何可選止動件150a固持單個基板或多個基板，以使得在基板上形成無陰影的塗層。
如上文段落中所指明的，基板載體130、130a具有非磁性基板載體基底131及複數個磁鐵134，該複數個磁鐵134用於將載體固持至圓頂110及用於使載體偏離圓頂一距離。此等磁性載體之使用為對用於光學元件（諸如，鏡片）之塗層中之圓頂載體的改良。舉例而言，第16A圖圖示具有用於定位待塗佈鏡片之複數個開口302的習知圓頂載體300。在塗佈鏡片時，該等鏡片插入載體中的開口中。然而，在此習知設計中，難以均勻地塗佈圓頂內部與外部兩者。亦難以保持塗層材料遠離不需塗佈之鏡片的表面。另外，在圓頂變熱時，經塗佈的部分可相對於圓頂中的開口移動，造成圓頂在塗佈後冷卻時出現破碎。舉例而言，第16B圖圖示從圓頂載體之開口302內部之一個支撐肩部306滑落的鏡片304。容易看出，若載體比鏡片304冷卻的更快，則載體之收縮可能使鏡片破碎。在本申請案中，因為將載體固持至圓頂的磁鐵使基板載體偏移圓頂一距離，所以最小化熱傳遞且在圓頂冷卻時不會出現破碎。另外，經塗佈玻璃製品的僅一側由於載體/基板組合接近圓頂之內表面而經受塗層材料。因此可避免上文提及的在習知圓頂載體中之難題。
現參照第5圖，示意性圖示銷138a及銷138b的橫截面，藉由彈簧銷138a對玻璃基板施加之力固持玻璃基板抵靠銷138a及銷138b。玻璃基板具有契合在銷138a及銷138b之頭138h與銷之主體的其餘部分之間的成形邊緣。玻璃基板的邊緣可為如以141所圖示的倒角邊緣、圓形邊緣、外圓角邊緣(bull nosed)或其他外形的邊緣。在玻璃基板140與銷138a、銷138b嚙合時，玻璃基板的頂部140a比銷138a或銷138b的頂部低2 mm至3 mm。在此圖中，元件符號140b指示玻璃基板140的底表面。
現參照第4A圖與第6圖，玻璃基板140載於基板載體130上且玻璃基板140與基板載體130的組合磁性地附接於圓頂110的下側。在具有基板140（虛線）的基板載體130載於圓頂110上用於塗層時，可伸縮銷138a經定位垂直於如由箭頭指示之圓頂110的旋轉方向；亦即，該銷比銷138b更加靠近圓頂110之頂部T處的開口。在基板載體如此定位時，光學塗層均勻地沉積在玻璃基板140之整個表面上方以形成「無陰影的」或「無陰影」塗佈基板140。此等術語「無陰影的」及「無陰影」意謂以下事實，若： (1)可伸縮銷138a不定位於如第6圖所圖示及描述之圓頂110上，及 (2)玻璃基板140之頂表面140a低於銷138a之頭138h小於1 mm，及 (3)止動件150之頂部不低於頂表面140a； 則光學塗層的沉積在固持基板之此等元件及其他元件所處的區域中將為不均勻的。因此，光學塗層在此等元件附近較薄而在塗佈移動遠離此等元件時變厚。結果為不均勻的光學沉積或可被製品的使用者注意到的「陰影」。可使用本揭示案中描述的設備及方法避免此等陰影。
再次參照第1A圖，一旦基板載體130a磁性地附接於圓頂110，用於塗佈光學塗層至玻璃基板的材料載入至光學塗層載體124之獨立舟皿126（亦即，獨立源容器）中。如在上文所述，光學塗層由高折射率材料及低折射率材料之交替層或高折射率材料及中等折射率材料之交替層組成。具有大於或等於1.7且小於或等於3.0之折射率n的示例性高折射率材料為：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 、WO3 ；具有大於或等於1.5且小於1.7之折射率n的示例性中等折射率材料為Al2 O3 ；且具有大於或等於1.3且小於或等於1.6之折射率的示例性低折射率材料為：SiO2 、MgF2 、YF3 、YbF3 。在一些實施例中，中等折射率材料可用於形成低折射率層L。因此，在一些實施例中，低折射率材料係可選自由以下組成之群組：SiO2 、MgF2 、YF3 、YbF3 及Al2 O3 。在示例性實施例中，光學塗層材料為氧化物塗層，在該等氧化物塗層中，高折射率塗層為鑭系氧化物（諸如，La、Nb、Y、Gd或其他鑭系金屬），且低折射率塗層為SiO2 。另外，用於塗佈易於清潔(ETC)塗層的材料載入至至少一個熱蒸鍍源128中。如在上文所述，ETC材料可為例如氟化矽烷，通常為具有化學式(RF )x SiX4-x 的烷基全氟化碳矽烷，其中RF 為直鏈的C6 -C30 烷基全氟化碳基團，X=Cl或-OCH3 -且x=2或3。碳氟化合物具有範圍在大於或等於3 nm且小於或等於50 nm中的碳鏈長度。
一旦載入塗層材料，就密封真空腔室102並抽空該真空腔室102達小於或等於10-4 托的壓力。隨後藉由旋轉真空屏蔽的旋轉軸117在真空腔室中旋轉圓頂110。隨後活化電漿源118以將離子及/或電漿導向定位於圓頂110之下側上的玻璃基板，以在光學塗層材料塗佈至玻璃基板時密化該等光學塗層材料。此後將光學塗層及ETC塗層順序地塗佈至玻璃基板。首先藉由汽化位於光學塗層載體124之舟皿126中的光學材料來塗佈光學塗層。具體言之，電子束源120經激勵並發出電子流，該等電子流由電子束反射器122導向至光學塗層載體124之舟皿126上。在玻璃基板隨圓頂110旋轉時，將汽化的材料沉積在玻璃基板之表面上。圓頂110之旋轉，結合陰影遮罩125及基板載體130上之玻璃基板的取向，允許光學塗層材料均勻地塗佈至玻璃基板載體上，藉此避免玻璃基板之塗佈表面上的「陰影」。如在上文中所描述，使用電子束源120以順序地沉積高折射率材料層及低折射率材料層或中等折射率材料層以實現具有期望的光學性質之光學塗層。如本文中所描述，使用石英監視器114及光纖112監視沉積材料的厚度並藉此控制光學塗層的沉積。
一旦已經使用期望的一或更多種塗層材料將光學塗層塗佈至玻璃基板達期望的厚度，則光學塗層停止並在玻璃基板隨圓頂110旋轉時藉由熱蒸鍍在光學塗層上方塗佈ETC塗層。具體言之，加熱位於至少一個熱蒸鍍源128中的ETC材料，藉此汽化真空腔室102中的ETC材料。藉由冷凝將汽化的ETC材料沉積於玻璃基板上。圓頂110之旋轉，結合基板載體130上之玻璃基板的取向，促進將ETC材料均勻地塗佈至玻璃基板上。如本文中所描述，使用石英監視器114及光纖112監視沉積材料的厚度並藉此控制ETC塗層的沉積。
第7(a)圖至第7(c)圖為與玻璃或氧化物光學塗層接枝反應（亦即，ETC塗層材料與玻璃或氧化物光學塗層之間的反應）之氟化矽烷的示意圖。第7c圖圖示，在碳氟化合物三氯矽烷接枝至玻璃時，矽烷矽原子可(1)三鍵結合（三個Si-O鍵）至玻璃基板或基板上之多層式氧化物塗層的表面或者(2)雙鍵結合至玻璃基板並具有一個至鄰近RF Si部分的Si-O-Si鍵。ETC塗佈製程時間為非常短暫的並可用於在新近塗佈的光學塗層上方提供具有範圍在大於或等於3 nm且小於或等於50 nm中之厚度的ETC塗層而不破壞真空（亦即，不將光學塗層曝露至周圍大氣）。在本文描述之塗佈製程中，從單個源蒸鍍ETC材料。然而，應理解亦可從複數個源同時蒸鍍ETC材料。舉例而言，已發現2至5個獨立ETC材料源可為有利的。具體言之，使用含有ETC材料的複數個源產生更均勻的ETC塗層並可提高塗層耐久性。如本文所使用之術語「源」係指容器或坩堝，從該容器或坩堝熱蒸鍍ETC材料。
在本文所描述之實施例中，通常塗佈SiO2 層作為光學塗層的頂蓋層。在沉積ETC塗層之前通常沉積SiO2 層作為光學塗層的部分。當在不存在自由OH的高真空（10-4 至10-6 托）處沉積此等層時，此SiO2 層為ETC塗層之矽原子的接枝與交聯提供密集的表面。自由OH（例如，玻璃或AR表面上之薄水層）在ETC材料沉積期間為不利的，因為OH阻止ETC材料中之矽原子與金屬氧化物或氧化矽表面（亦即，光學塗層表面）的氧原子鍵結。在沉積設備中的真空被破壞（亦即，設備對大氣壓開放）時，進入來自環境的含有水蒸氣的空氣且ETC塗層的矽原子與光學塗層表面反應以產生ETC矽原子與表面氧原子之間的至少一個化學鍵，且該等矽原子一旦曝露在空氣中便釋放醇或酸。因為ETC塗層材料通常含有1個至2個氟化基團及2個至3個反應性基團（諸如，CH3 O-基團），所以ETC塗層能夠在光學塗層表面處鍵結2個至3個氧原子或與如第7(c)圖中所圖示的另一塗層分子交聯，以產生強力鍵結的ETC塗層。PVD沉積的SiO2 表面為初始的並具有反應性表面。舉例而言，對於PVD沉積的SiO2 頂蓋層，鍵結反應具有如圖示於第8圖中之活化能，該活化能比具有複雜的表面化學反應、自身具有環境污染物或在玻璃表面上具有水層的玻璃上的活化能低得多。
因而，一旦ETC塗層已經塗佈於光學塗層上方，就從腔室移除具有光學塗層與ETC塗層的玻璃基板並允許在空氣中固化玻璃基板。若允許簡單地藉由放置在室溫（大約18℃至25℃，相對濕度(RH) 40%）下固化，則固化將花費1天至3天。可使用高溫來加速固化。舉例而言，在一個實施例中，可在大於50%且小於100%之範圍中的RH處加熱ETC塗佈製品達80至100℃的溫度持續約10分鐘至約30分鐘的一段時間。相對濕度通常在50%至85%的範圍中。
一旦ETC塗層已經固化，就用軟刷或異丙醇擦拭劑擦拭塗層的表面以移除未鍵結至光學塗層的任何ETC材料。
本文中描述之方法與設備可用於產生兼具光學塗層（諸如，AR塗層或類似的光學功能塗層）與位於光學塗層上方之ETC塗層的塗佈玻璃製品（諸如，塗佈玻璃基板）。使用本文中描述之方法與設備，塗佈的玻璃製品在玻璃製品之光學塗佈表面上通常是無陰影的。在實施例中，塗佈至玻璃製品的光學塗層可具有由以下組成的複數個週期：具有大於或等於1.7且小於或等於3.0之折射率n的高折射率材料H層，以及具有大於或等於1.3且小於或等於1.6之折射率n的低折射率材料L層。高折射率材料層可為每一週期的第一層且低折射率材料L層可為每一週期的第二層。或者，低折射率材料層可為每一週期的第一層且高折射率材料H層可為每一週期的第二層。在一些實施例中，光學塗層中塗層週期的數目可大於或等於2且小於或等於1000。光學塗層可進一步包括SiO2 之頂蓋層。頂蓋層可塗佈於一個以上週期或複數個週期上且該頂蓋層可具有在大於或等於20 nm且小於或等於200 nm之範圍中的厚度。在本文中所描述之實施例中，光學塗層可具有範圍在大於或等於100 nm至小於或等於2000 nm中的厚度。然而，取決於塗佈製品的預定用途，更大的厚度係可能的。舉例而言，在一些實施例中，光學塗層厚度可在100 nm至2000 nm的範圍中。在一些其他實施例中，光學塗層厚度可在400 nm至1200 nm的範圍中或甚至400 nm至1500 nm的範圍中。
高折射率材料層及低折射率材料層中之每一層的厚度可在大於或等於5 nm且小於或等於200 nm的範圍中。高折射率材料層及低折射率材料層中之每一層的厚度可在大於或等於5 nm且小於或等於100 nm的範圍中。如本文中將進一步描述，塗佈玻璃製品為本文中所使用的特定塗佈方法及技術展現改良的耐磨性。在玻璃塗層曝露至磨損測試之後，可藉由水接觸角估量塗佈至玻璃製品之塗層的退化。藉由在10 kg正常負載下在玻璃基板之塗佈表面上揉擦等級0000#鋼絲絨來執行磨損測試。磨損的區域為10 mm×10 mm。磨損頻率為60 Hz且鋼絲絨的行進距離為50 mm。在相對濕度RH＜40%處執行磨損測試。在本文中所描述之實施例中，玻璃製品在6000次磨損循環之後具有至少75°的水接觸角。在一些實施例中，玻璃製品在6000次磨損循環之後具有至少105°的水接觸角。在又其他實施例中，玻璃製品在10600次磨損循環之後具有大於90°的水接觸角。
亦可藉由在磨損測試之後的玻璃製品上存在之刮痕的長度來估量玻璃製品對磨損及退化的抗性。在本文中所描述之實施例中，塗佈玻璃製品在8000次磨損循環之後具有小於2 mm的表面刮痕長度。
此外，如本文將更詳細地描述，亦可藉由改變磨損測試之後的玻璃製品之反射率及/或透射率來估量玻璃製品對磨損及退化的抗性。在一些實施例中，在至少8000次磨損/擦拭循環之後的玻璃製品之%反射率實質上與未經磨損/未經擦拭的玻璃製品之%反射率相同。在一些實施例中，在至少8000次磨損/擦拭循環之後的玻璃製品之%透射率實質上與未經磨損/未經擦拭的玻璃製品之%透射率相同。
離子輔助電子束沉積為塗小尺寸及中等尺寸的玻璃基板（例如，取決於腔室尺寸具有在大約40 mm×60 mm至大約180 mm×320 mm之範圍中的彼等基板）提供獨特的優點。離子輔助塗佈製程在玻璃表面上提供新近沉積的光學塗層，該玻璃表面因為不存在可能影響ETC塗層效能及可靠性的表面污染（水或其他環境的污染）而對於後續塗佈ETC塗層具有低表面活化能。在完成光學塗層之後直接塗佈ETC塗層改良兩個碳氟化合物官能基之間的交聯，改良耐磨性，以及改良施加至塗層的數千次磨損循環之後的接觸角效能（更高的疏油接觸角及疏水接觸角）。另外，離子輔助電子束塗層大大地降低塗層循環時間以提高塗佈機利用率及產出。進一步地，由於光學塗層表面之較低活化能而不需要ETC塗層之後沉積熱處理或UV固化，該較低活化能使該製程與不允許加熱之後ETC製程相容。使用本文中描述之離子輔助電子束PVD製程，可將ETC材料塗佈在經選擇的區域上以避免污染基板的其他位置。實例 1 ：
在六十(60)片具有大約115 mm L×60 mm W×0.7 mm T之尺寸（長度、寬度、厚度）的GorillaTM玻璃（可購自Corning Incorporated）上沉積4層式SiO2 /Nb2 O5 /SiO2 /Nb2 O5 /基板AR光學塗層。使用本文中描述之方法沉積塗層。AR塗層具有大約600 nm之厚度。在沉積AR塗層之後，使用具有範圍在5 nm至20 nm中的碳鏈長度的全氟烷基三氯矽烷（Daikin Industries的OptoolTM氟基塗層用作示例性物種）藉由熱蒸鍍在AR塗層之頂部上塗佈ETC塗層。如第1A圖中所圖示，在單個腔室塗佈設備中執行AR塗層及ETC塗層之沉積。在沉積AR塗層之後，切斷AR塗層源材料且ETC材料經熱蒸鍍並沉積在AR塗佈玻璃上。塗佈製程為包括載入/卸載部分的73分鐘。隨後，在固化ETC塗層之後，決定在使用如表1所指示的各個磨損循環磨損表面之後的水接觸角。以#0鋼絲絨及1 kg重量負載進行磨損測試。表1中的資料指出樣本具有非常優良的耐磨及疏水性質。表2中給出用於玻璃基板上之6層式Nb2 O5 /SiO2 塗層的塗層順序及層厚度。 表格1：水接觸角磨損測試結果 表2 實例 2 ：
在此實例中，用於實例1中的相同氟基塗層塗佈在光學連接器之GRIN鏡片上，如第9圖所圖示，供用於膝上型電腦之光纖206使用。元件符號200及箭頭指向用於在850 nm AR塗層之頂部上放置ETC塗層以提供顆粒及耐磨性之GRIN鏡片208的選擇性區域。元件符號202圖示光纖連接至膝上型電腦或平板裝置，且元件符號204圖示使用塗佈光纖將膝上型電腦連接至媒體對接埠(dock)。
第10圖為對在由基板/(Nb2 O5 /SiO2 )3 、ETC/6L-AR塗層組成的6層式AR塗層上具有8-10 nm熱沉積的ETC塗層的玻璃製品對照僅有噴塗的ETC塗層之玻璃樣本上的磨損測試資料。玻璃為商業上可得的0.7 mm厚的Corning Code 2319玻璃，該Corning Code 2319玻璃為化學回火（離子交換）玻璃。在以下條件下執行磨損測試：等級0000#鋼絲絨、10 mm×10 mm區域上之10 kg負載、60 Hz、50 mm行進距離、RH＜40%。大於75度的水接觸角為判別塗層失效的標準。發現具有AR塗層而不具有ETC塗層的玻璃在僅10次至20次擦拭循環之後就受到刮傷損壞。第10圖圖示兩個玻璃樣本以120°之水接觸角開始，但在6000次磨損循環之後，僅具有ETC塗層的玻璃樣本具有80°之水接觸角，而如本文中所描述製成的具有ETC/6層式-AR塗層的玻璃樣本具有至少105°之水接觸角。在10000次磨損循環之後，ETC/6層式-AR塗層塗佈之製品的水接觸角大於90°。測試清晰地指出，具有沉積在AR塗層之頂部上之ETC塗層的玻璃製品具有比僅具有塗佈至玻璃的ETC塗層的玻璃製品大得多的抗刮傷度。
第11圖為(1)具有6層式PVD IAD-EB AR塗層及在AR塗層之頂部上之8-10 nm熱沉積的ETC塗層之玻璃製品（由元件符號220及菱形資料標記符指示），對照具有藉由第一商業塗佈機設備沉積的PVD-AR塗層及藉由商業製程（諸如，浸塗或噴塗）在第二腔室中沉積之ETC的商業上可得的玻璃製品（由元件符號222及正方形資料標記符指示）之磨損耐久性的比較。在相同的化學回火（離子交換）0.7 mm厚Corning Code 2319玻璃之樣本上沉積兩個塗層。根據本文中描述之方法塗佈玻璃製品220。藉由商業塗層供應商塗佈商業上可得的玻璃製品。在40%之相對濕度處執行磨損耐久性。在由箭頭224指示的點處，在8000次循環之後僅出現小於2 mm長的短淺刮痕。相比之下，在由箭頭226指示的點處，僅在200次擦拭之後就出現大於5 mm長的深長刮痕。測試結果指出如本文中所描述塗佈之AR塗層對ETC玻璃的磨損耐久性為大於商業上可得的產品之耐久性的至少10倍。
第17B圖圖解地圖示水接觸角對磨損循環，該水接觸角對磨損循環說明使用如第17A圖所圖示地配置之塗佈設備獲得之改良。可將水接觸角結果與第10圖及第11圖之彼等水接觸角結果對比。第17B圖中的資料圖示，在10000次磨損循環之後，第17B圖所圖示之所有基板具有大於110°的水接觸角，且實質上所有基板具有112°或更高的水接觸角。相比之下，第10圖及第11圖的資料指出在10000次磨損循環之後水接觸角小於100°。此外，第17B圖中的資料指出，對於已經經受12000次磨損循環的基板，基板的水接觸角大於106°。
第12圖為%反射率對波長的圖表，其中反射率意謂光從如本文中所描述的塗佈有AR塗層及ETC塗層的塗佈玻璃製品反射之百分比。新的（未經磨損或未經擦拭）製品用於每一擦拭測試。在以下條件下執行磨損/擦拭：等級0000#鋼絲絨、10 mm×10 mm區域上之10 kg負載、60 Hz、50 mm行進距離、RH＜40%。在6K、7K、8K及9K次磨損之後量測反射率。圖表指出，新的製品與經高達8K次擦拭後的製品具有實質上相同的反射率。在8K次擦拭之後，反射率增加。據信此反射率增加係由於玻璃表面由很多次擦拭造成的輕微磨損。在圖表中，字母「A」意謂「擦拭之後」且字母「B」意謂「擦拭之前」（零次擦拭）。字母「K」意謂「千(kilo)」或「千位（thousand）」。
第13圖為%透射率對波長的圖表。在如本文中所描述的塗佈有AR塗層與ETC塗層的塗佈玻璃製品上執行測試。新的（未經磨損或未經擦拭）製品用於每一擦拭測試。透射率測試使用與反射率測試相同的製品。圖表指出，新的製品與經高達8K次擦拭後的製品具有實質上類似的透射率，透射率在95%至96%的範圍中。在8K次擦拭之後，透射率下降到整個波長範圍中的大約92%。據信此透射率降低係由於玻璃表面由很多次擦拭造成的輕微磨損。在圖表中，字母「A」意謂「擦拭之後」且字母「B」意謂「擦拭之前」（零次擦拭）。字母「K」意謂「千(kilo)」或「千位（thousand）」。
第12圖與第13圖中的資料指出，玻璃製品上的光學塗層除了具有如第10圖與第11圖所圖示的優良水接觸角保持之外亦為高度耐久的。
第14圖為%反射率對波長的圖表，該圖表圖示相對於不具AR塗層的玻璃，AR塗層/週期數目對反射率的影響。曲線240表示未經塗佈的離子交換玻璃，Corning Code 2319。曲線244為由SiO2 /Nb2 O3 組成的2層式或1週期式塗層。曲線246及曲線248為由SiO2 /Nb2 O3 層對組成的4層式（2個週期）塗層及6層式（3個週期）塗層。曲線242為1層式Nb2 O3 塗層。資料指出，增大AR塗層堆疊數目（層/週期）將擴大AR塗層光譜範圍的實用性並亦將降低%反射率。
在許多商業製品中可使用本文中描述之AR/ETC塗層。舉例而言，所得塗層可用於製造電視、蜂巢式電話、電子平板裝置及書籍閱讀器及在日光下可讀的其他裝置。AR/ETC塗層亦在以下裝置中具有實用性：抗反射分光鏡、稜鏡、鏡子及雷射產品；用於電信的光纖及組件；用於生物學應用及醫學應用的光學塗層；及用於抗微生物表面的光學塗層。
在一個態樣中，本揭示案係關於一種用於製造具有玻璃製品中的光學塗層及光學塗層之頂部上之易於清潔(ETC)塗層之玻璃製品的製程，該製程包含以下步驟： 提供具有腔室的塗佈設備用於沉積光學塗層及ETC塗層； 在該腔室內提供可旋轉圓頂用於磁性地定位基板載體，該基板載體具有在該基板載體上的待塗佈玻璃基板，該圓頂為凹的且在頂部具有用於放置石英及光纖量測元件的開口； 在該腔室內提供用於光學塗層之源材料及用於ETC塗層之源材料，其中在需要複數種源材料製造光學塗層時，在獨立源容器中提供該複數種材料中之每一種材料； 提供玻璃基板，載入玻璃基板至基板載體上，並將基板載體磁性地附接至圓頂，該基板載體上具有玻璃基板； 抽空腔室至10-4 托或更小之壓力； 旋轉圓頂並在玻璃基板上沉積光學塗層； 停止沉積光學塗層； 在沉積光學塗層之後，旋轉圓頂並在光學塗層之頂部上沉積ETC塗層； 停止沉積ETC塗層； 固化ETC塗層；以及 從腔室移除具有光學塗層與ETC塗層的基板以獲得具有沉積在基板上之光學塗層與沉積在光學塗層上之ETC塗層的玻璃基板。
在此第一態樣之一個實施例中，光學塗層為由高折射率金屬氧化物及低折射率金屬氧化物之交替層組成的多層式塗層，且每一高/低折射率層對被認為是塗層週期。週期數目在2至1000範圍中。多層式塗層具有範圍在100 nm至2000 nm中的厚度。ETC材料為化學式(RF )x SiX4-x 之烷基全氟化碳矽烷，其中RF 為直鏈的C6-C30烷基全氟化碳基團，X=Cl或-OCH3 -且x=2或3。烷基全氟化碳具有範圍在3 nm至50 nm中的碳鏈長度。附接於上文SiX4-x 部分的全氟醚亦可用作ETC塗層材料。
在此第一態樣之實施例中，在腔室中沉積光學塗層及ETC塗層，並在沉積期間使用離子束或電漿密化光學塗層。在進一步實施例中，在光學塗層為氧化物塗層時，腔室中存在氧或氧離子以確保維持經塗佈之一或更多個金屬氧化物的化學計量。
在另一態樣中，本揭示案亦關於一種用於製造具有光學塗層及光學塗層上之ETC塗層之「無陰影的」或「無陰影」玻璃製品的設備，該設備包含：真空腔室、可旋轉的圓頂、基板載體，該真空腔室中具有光學塗層材料源與ETC塗層材料源，該可旋轉的圓頂具有用於固持基板的複數個基板載體，該基板載體磁性地附接於可旋轉的圓頂。
在進一步實施例中，本揭示案係關於一種具有玻璃基板之表面上的光學塗層及光學塗層之頂部上之易於清潔塗層的玻璃製品，該玻璃製品在該玻璃之光學塗佈表面上為無陰影的；其中光學塗層為由以下組成的複數個週期：高折射率材料H層，n=1.7至3.0，及低折射率材料L層，n=1.3至1.61，H層為每一週期的第一層且L層為每一週期的第二層；且在光學塗層之最後L層非SiO2 時，在複數個週期的頂部塗佈具有範圍在20 nm至200 中之厚度的SiO2 頂蓋層。在光學塗層之最後週期為SiO2 時，具有範圍在20 nm至200 nm中之厚度的額外SiO2 層可視情況地沉積為頂蓋層。在一個實施例中，光學塗層週期數目在2至1000範圍中。在另一實施例中，光學塗層厚度在100 nm至2000 nm範圍中。光學塗層週期數目在2至20範圍中，且高折射率材料及低折射率材料中之每一種材料的厚度在5 nm至200 nm範圍中。在另一實施例中，光學塗層週期數目在2至20範圍中，且高折射率材料及低折射率材料中之每一種材料的厚度在5 nm至100 nm範圍中。高折射率塗層材料係選自由以下組成之群組：ZrO2 、HfO2 、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 、Y2 O3 、Si3 N4 、SrTiO3 及WO3 。低折射率塗層材料係選自由以下組成之群組：SiO2 、MgF2 、YF3 及YbF3 。在實施例中，使用Al2 O3 ，n=1.5至1.7來代替低折射率材料，並塗佈SiO2 頂蓋層作為最終層。
對於熟習此項技術者而言，顯而易見的是在不脫離所主張標的之精神及範疇的情況下可對本文中所描述之實施例進行各種修改及變化。因此，若本文中描述之各種實施例的修改及變化落入隨附申請專利範圍及隨附申請專利範圍之等效物之範疇內，說明書意欲涵蓋此等修改及變化。
100‧‧‧塗佈設備
102‧‧‧真空腔室
110‧‧‧圓頂
110a‧‧‧圓頂區段
112‧‧‧光纖
114‧‧‧石英監視器
116‧‧‧玻璃板
116a‧‧‧開口
116b‧‧‧表面
117‧‧‧旋轉軸
118‧‧‧電漿源
118a‧‧‧離子源
119‧‧‧真空密封軸承
120‧‧‧電子束源
122‧‧‧電子束反射器
124‧‧‧光學塗層載體
125‧‧‧影遮罩
125a‧‧‧支撐件
126‧‧‧舟皿
128‧‧‧熱蒸鍍源
130‧‧‧載體
130a‧‧‧基板載體表面
130b‧‧‧基底
131‧‧‧基板載體基底/載體基底
131a‧‧‧基板載體基底表面
131b‧‧‧基底
132‧‧‧彈簧系統
133‧‧‧彈簧
134‧‧‧元件、磁鐵
136‧‧‧銷
137‧‧‧軌道
138a‧‧‧可伸縮銷
138aa‧‧‧殼體
138b‧‧‧固定銷
138h‧‧‧頭
139‧‧‧可移動銷
140‧‧‧玻璃基板/製品
140a‧‧‧頂表面/頂部
140b‧‧‧底表面
141‧‧‧成形邊緣
150‧‧‧側止動件/止動件
150a‧‧‧止動件
160‧‧‧框架
161‧‧‧外唇緣/輪緣
162‧‧‧輪輻
164‧‧‧內輪緣
166‧‧‧開口
168‧‧‧側邊緣
200‧‧‧選擇性區域
202‧‧‧連接
204‧‧‧連接
206‧‧‧光纖
208‧‧‧GRIN鏡片
220‧‧‧玻璃製品
222‧‧‧玻璃製品
224‧‧‧箭頭
226‧‧‧箭頭
240‧‧‧曲線
242‧‧‧曲線
244‧‧‧曲線
246‧‧‧曲線
248‧‧‧曲線
300‧‧‧圓頂載體
302‧‧‧開口
304‧‧‧鏡片
306‧‧‧支撐肩部
第1A圖為根據本文所述之一或更多個實施例之塗佈設備100的示意圖。
第1B圖示意性圖示玻璃板116之放大視圖並圖示用於接收石英監視器的開口116a。
第1C圖示意性圖示具有在開口內接收之石英監視器與光纖之玻璃板的放大視圖，該石英監視器與光纖兩者用於量測及控制光學塗層材料至附接至基板載體之玻璃基板上的沉積。
第2圖為表示經由第1A圖之塗佈設備之圓頂的區段自頂向下俯視的圖式，第2圖圖示磁性地附接於圓頂之複數個基板載體。
第3A圖示意性圖示自第1A圖之塗佈設備的圓頂之區段自底向上傾斜側視圖，其中複數個基板載體磁性地附接至圓頂。
第3B圖示意性圖示支撐圓頂區段110a的框架；框架160具有亦圖示於第3A圖中之外唇緣/輪緣161、開口166處的內輪緣164及複數個輪輻162，該複數個輪輻162足夠寬以容納如在168處圖示之圓頂區段之側邊緣，旋轉軸117可附接（非圖示）至該內輪緣。
第4A圖示意性圖示具有複數個元件134之非磁性基板載體130，該複數個元件134用於將載體磁性地附接至圓頂110並用於在塗佈製程期間固持玻璃基板/製品140。
第4B圖為第4A圖的側視圖，該側視圖圖示靜置在銷136上的玻璃基板140、複數個磁鐵134、側止動件150，該等銷136從基板載體表面130a延伸一距離進入基板載體基底130，該複數個磁鐵134從基板載體130之表面130a延伸並穿過基板超過基底130b一距離，該側止動件150從載體130之基底延伸至離玻璃製品140的頂表面140a一距離。
第5圖示意性圖示銷138a及銷138b中之一個銷以及與銷接觸的成形邊緣141，藉由彈簧負載的可調整銷138a對玻璃基板140施加力來將玻璃基板140固持為抵靠銷138a及銷138b中之一個銷；在此情況下，該成形邊緣141為倒角邊緣。
第6圖圖示附接至圓頂110的基板載體130，以使可伸縮銷138a經定位垂直於旋轉方向，亦即，該可伸縮銷138a比亦圖示於第6圖中之銷138b更靠近圓頂110之頂部T處的開口。
第7a圖至第7c圖為與玻璃或氧化物AR塗層接枝反應之氟化矽烷的示意圖。
第8圖圖示AR光學塗層，該AR光學塗層應位於ETC塗層下方以提供隔離玻璃表面化學反應與污染的障壁，並進一步提供用於以最大塗佈密度使氟化矽烷化學鍵結至AR光學塗層的較低活化能位點以及塗佈表面上方的交聯，以最大化磨損可靠性（耐久性）。
第9圖為供光纖206使用及用於光纖206之一些用途之AR-ETC塗佈GRIN鏡片208的圖解。
第10圖為在6層式ARC (Nb2 O5 /SiO2 )塗層上具有PVD 8-10 nm ETC的玻璃製品與僅具有噴塗的ETC塗層的玻璃製品之磨損測試資料的比較。
第11圖為在AR塗層之頂部上具有6層式PVD IAD-EB AR塗層與8-10 nm熱沉積的ETC塗層之玻璃製品之磨損可靠性相對於具有以第一習知塗佈機沉積的PVD AR塗層與以第二習知塗佈機沉積的ETC之玻璃製品之磨損可靠性的比較。
第12圖為塗佈有AR塗層與ETC塗層之玻璃製品在6K、7K、8K與9K次擦拭之後的%反射率對波長的圖表。
第13圖為具AR塗層與ETC塗層之玻璃製品在6K、7K、8K與9K次擦拭之後的%透射率對波長的圖表。
第14圖為反射率%對波長的圖表，且第14圖對照不具AR塗層的玻璃，圖示AR塗佈層/週期數目對反射率的影響。
第15圖圖示可調整的磁性載體130a，該磁性載體130a實質上類似於圖示於第4A圖中之載體130並使得單個載體能夠用於不同尺寸的基板。
第16A圖圖示具有用於放置待塗佈鏡片之複數個開口302的先前技術圓頂載體300。
第16B圖圖示在開口302內部已從一個載體300之肩部306滑落的鏡片304，鏡片304在載體300冷卻時在所處位置處破碎。
第17A圖為塗佈設備之實施例的圖解，該塗佈設備具有覆蓋圓頂之經選擇區域以改良光學塗層之均勻性的陰影遮罩。
第17B圖為水接觸角對磨損循環之圖表，該圖表圖示使用如第17A圖中所圖示之遮罩獲得之改良。
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Claims (4)

  1. 一種用於在一塗佈製程期間將一基板固持至一塗佈設備的磁性基板載體，該磁性基板載體包含：一非磁性基板載體基底；複數個磁鐵，附接至該非磁性基板載體基底，以將該磁性基板載體磁性地附接至該塗佈設備；複數個銷，用於支撐定位於該非磁性基板載體基底上之該基板的一表面；一彈簧系統，包含：一可伸縮銷、複數個固定銷及複數個止動件，由伸縮該可伸縮銷的一彈簧將該可伸縮銷固持在適當位置，該可伸縮銷在與該彈簧相反的一方向上為可延伸的，該複數個止動件從該非磁性基板載體基底延伸一距離，使得當該基板定位於該複數個銷上時，該等止動件之頂部低於該基板之一頂表面。
  2. 如請求項1所述之磁性基板載體，其中該非磁性基板載體基底具有一頂表面以及與該頂表面相反的一底表面，該頂表面用於定位待塗佈基板，以及該複數個磁鐵從該非磁性基板載體基底的該頂表面下方延伸並穿過該非磁性基板載體基底超過該底表面一距離。
  3. 一種用於在一塗佈製程期間將基板固持至一塗佈設備的磁性載體，該磁性載體包含：一非磁性載體基底；複數個磁鐵，附接至該非磁性載體基底，以將該磁性載體磁性地附接至該塗佈設備；複數個銷，用於支撐該基板的一表面；一殼體及一可伸縮銷，該殼體用於該可伸縮銷且該可伸縮銷設置在該殼體中，其中由一彈簧將該等可伸縮銷固持在適當位置，該可伸縮銷向外偏離該殼體；複數個止動件，該複數個止動件從該非磁性載體基底延伸一距離，使得當該基板定位於該複數個銷上時，該等止動件之頂部低於該基板之一頂表面；及複數個可移動銷，用於固持該基板的一邊緣。
  4. 如請求項3所述之磁性載體，其中該非磁性載體基底具有一頂表面以及與該頂表面相反的一底表面，該頂表面用於定位待塗佈基板，以及該複數個磁鐵從該非磁性載體基底的該頂表面下方延伸並穿過該非磁性載體基底超過該底表面一距離。
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