TWI645930B - Package sealing method and sealing paste - Google Patents
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Abstract
本發明為一種封裝體密封方法,其係將蓋體重疊在封裝體,並藉由硬銲合金接合的封裝體密封方法,並且包括:將分別含有熔點未滿300℃的低熔點金屬粉末與熔點300℃以上的高熔點金屬粉末而成的密封用糊膏塗佈於蓋體表面的糊膏塗佈步驟;使塗佈於蓋體的密封用糊膏中的低熔點金屬粉末熔融而形成硬銲前驅物的預熱處理步驟;在將蓋體接合於封裝體之前或在接合時,將硬銲前驅物加熱熔融而硬銲合金化的合金化步驟。
Description
本發明關於一種封裝體密封方法及密封用糊膏,尤其關於一種使用了在氣密.真空密封材之中供給的自由度高、組成容易控制的混合粉糊膏之封裝體密封方法;及密封用糊膏。本發明基於2014年6月13日在日本申請的特願2014-122383號及2015年6月9日所申請的特願2015-116243號而主張優先權,將其內容援用於此。
通常,氣密.真空密封用材料是採用熔點未滿450℃的銲料,或熔點在450℃以上的硬銲料。此外,為了將蓋材與封裝體加以密封,也會有夾住被稱為密封環的物體以作為密封材,並對蓋材或封裝體的密封部實施鍍鎳處理(鍍Ni處理)的情形,或對密封環本身的密封部實施鍍鎳的情形。其他還有使用玻璃或樹脂作為密封材的情形。
銲料可採用像是Pb-63質量%Sn(鉛-63質量%錫)或Sn-3質量%Ag-0.5質量%Cu(錫-3質量%銀-0.5質量%銅)等的無鉛銲料、Pb-10質量%Sn(鉛-10質量%錫)或
Au-20質量%Sn(金-20質量%錫)這樣的高溫銲料。硬銲料主要採用Ag硬銲(銀硬銲),可使用例如含有Ag-28質量%Cu(銀-28質量%銅)的銲料,或者含有Ag-22質量%Cu-17質量%Zn-5質量%Sn(銀-22質量%銅-17質量%鋅-5質量%錫)、或Cd(鎘)或Ni的銲料。密封環或蓋材已知有科伐合金(Kovar)或42合金等,對該等實施鍍鎳處理。
在密封法採用銲料的情況,會有將銲接板加工成環狀並夾進蓋材與封裝體之間,使用爐或烘箱使其熔融.密封的情形,或使用銲接糊等,在蓋材形成環狀銲接框架,然後與封裝體密封的情形。另一方面,Ag硬銲(銀硬銲),是將Ag硬銲板(銀硬銲板)衝壓成環狀,夾進蓋材與封裝體間,並使用接縫熔接機或雷射熔接機等,僅使密封部成為局部高溫狀態,使形成於Ag硬銲或密封環的鍍鎳熔融而密封。
在使用Ag硬銲或經過鍍鎳的密封環並以熔接法密封的情況,由於必須夾進蓋材與封裝體間來密封,而且必須對準位置等因素,效率差而非常費事。
於是有文獻提出將Ag硬銲製成粉末狀,並使其糊化,印刷於蓋材,然後進行熱處理而形成密封框架的手段。
在專利文獻1中,關於含有金屬粉末與有機溶劑而成的密封用金屬糊膏,揭示了一種將由純度99.9重量%以上且平均粒徑為0.1μm~1.0μm的金粉、銀粉、鉑粉、或鈀粉所構成的金屬粉末以85~93重量%的比
例、有機溶劑以5~15重量%的比例摻合而成之密封用金屬糊膏。關於使用此金屬糊膏的密封方法,記載了塗佈金屬糊膏並使其乾燥,並在80~300℃下燒結,而製成金屬粉末燒結體,然後將金屬粉末燒結體加熱,同時將底部構件與蓋構件加壓的方法。
此專利文獻1記載之金屬糊膏是使用金粉、銀粉、鉑粉、或鈀粉的純金屬粉,而並未合金糊膏。
另一方面,專利文獻2揭示了一種含有由低熱膨脹金屬所構成的基材,與接合在該基材的至少一面的低溫型銀系硬銲料層而成的銀硬銲被覆材。此情況下,銀系硬銲料層,是將由低溫型銀系硬銲料所構成的金屬粉以及由溶劑與黏結劑所構成的媒材混合,將所形成的糊膏塗佈之後,加熱使金屬粉熔融,然後急冷凝固,進一步藉由壓延加工而形成。具體的銀系硬銲料可列舉銀-銅-錫合金、銀-銅-銦合金、銀-銅-鋅合金。並且,藉由衝壓加工等將此銀硬銲被覆材加工成既定尺寸,而製成封裝體密封用蓋體。
專利文獻1:日本特開2008-28364號公報
專利文獻2:日本特開2006-49595號公報
然而,在使用Ag硬銲糊膏的情況,在形成密封框架時,必須在Ag硬銲的熔點以上的高溫進行熱處理,然後在密封時,再度進行熔接處理。另外,由於利用Ag硬銲合金來製造粉末,因此在需要不同合金組成的情況,需再度進行合金製造、造粉處理,而非常費事。
本發明目的為提供一種封裝體密封方法及密封用糊膏,能夠輕易形成密封框架,且輕易變更合金組成。
本發明之封裝體密封方法,是將一個以上的蓋體重疊在封裝體,並藉由硬銲合金接合的封裝體密封方法,並且包括:將含有低熔點金屬粉末及熔點高於前述低熔點金屬粉末的高熔點金屬粉末與黏結劑而成的密封用糊膏塗佈在前述蓋體的表面的糊膏塗佈步驟;使塗佈於前述蓋體的前述密封用糊膏中的前述低熔點金屬粉末熔融,而形成硬銲前驅物的預熱處理步驟;在將前述蓋體接合於前述封裝體之前或接合時,將前述硬銲前驅物加熱熔融使其合金化,而形成前述硬銲合金的合金化步驟。
此密封方法,是將含有低熔點金屬粉末與高熔點金屬粉末的密封用糊膏塗佈於蓋體,然後藉由預熱處理步驟將低熔點金屬粉末加熱熔融,在蓋體的表面形成硬銲前驅物。此情況下,容易使硬銲前驅物形成框架狀。此
預熱處理步驟是使低熔點金屬粉末熔融的步驟,可在低溫度下實施。而且,在此預熱處理步驟之中,高熔點金屬粉末大部分會以固體的狀態殘存,低熔點金屬的液相會滲透至這些固體的高熔點金屬粉末之間,藉由冷卻固化而成為互相接合的狀態。將此狀態稱為硬銲前驅物。此硬銲前驅物會被固定於蓋體的表面,在操作時不會由蓋體脫落。
該硬銲前驅物可藉由使高熔點金屬粉末熔融而合金化。該合金化步驟,可在蓋體接合於封裝體之前進行,或在將該等接合時進行。
在本發明之密封方法之中,前述合金化步驟,可在將預熱處理步驟後的前述蓋體重疊在前述封裝體的狀態下實施。可同時進行硬銲前驅物的合金化與密封,而有效率。
另外,可將低熔點金屬粉末前述熔點定在未滿300℃,前述高熔點金屬粉末的熔點定在300℃以上。
本發明之封裝體密封方法之中,前述預熱處理步驟與前述合金化步驟之間,宜包含將殘存於前述硬銲前驅物中的前述黏結劑除去之黏結劑除去步驟。另外,該黏結劑除去步驟,宜具有以洗淨液將前述硬銲前驅物洗淨之洗淨處理;及對洗淨處理後的前述硬銲前驅物實施熱處理之烘烤處理。
本發明之封裝體密封方法之中,宜包括在前述糊膏塗佈步驟中,在可形成多個前述蓋體的板材的表面塗佈前述密封用糊膏,實施前述預熱處理步驟之後,將前
述板材分割成多個前述蓋體之單件化步驟。
在本發明之封裝體密封方法之中,亦可包括在前述單件化步驟之後,對前述蓋體的表面實施金屬鍍敷之鍍敷處理步驟。實施金屬鍍敷是用來作為蓋體的金屬化處理。若在製成分割蓋體之後,實施金屬鍍敷,則蓋體的側壁也會被金屬鍍敷,能夠有效防止側壁的腐蝕或生銹。
此密封方法所使用的密封用糊膏,係含有低熔點金屬粉末與熔點高於前述低熔點金屬粉末的高熔點金屬粉末而成。
此情況下,各金屬粉末可為構成硬銲合金的各金屬成分的純金屬粉末,或製成合金粉末。在使用純金屬粉的情況,構成硬銲合金的合金成分之中,可將熔點最低的金屬的純粉末定為低熔點金屬粉末,其他金屬的純粉末定為高熔點金屬粉末。在製成合金粉的情況,調整低熔點金屬粉末的合金組成,以使其在低於高熔點金屬粉末的溫度(例如未滿300℃)下熔融。
在本發明之密封用糊膏之中,前述低熔點金屬粉末及前述高熔點金屬粉末,宜為藉由加熱熔融形成Ag-Cu-Sn系合金的金屬。
此情況下,可將Sn單體製成低熔點金屬粉末,或可添加若干Ag、Cu的Sn合金粉末,低熔點金屬粉末。高熔點金屬粉末主要由Ag與Cu所構成,而Ag及Cu可分別以單體粉末的形式來混合,或以合金粉末的形式混合。
在本發明之密封用糊膏之中,前述低熔點金屬粉末的熔點宜為未滿300℃,前述高熔點金屬粉末的熔點宜在300℃以上。
依據本發明,藉由預熱處理步驟,硬銲前驅物會因為熔融的低熔點金屬而被固定在蓋體,因此可在蓋體輕易形成安定的密封框架,而且藉由將粉末適當地組合,可輕易變更合金組成。
1‧‧‧蓋體
2‧‧‧板材
3‧‧‧密封用糊膏
4‧‧‧硬銲前驅物
5‧‧‧封裝體
11‧‧‧滾輪電極
圖1表示藉由本發明之方法,將密封用糊膏印刷塗佈於蓋體的狀態主要部位之斜視圖。
圖2表示將圖1所製作出的蓋體接合於封裝體的步驟之正視圖。
以下參考圖式對本發明之實施形態作說明。
首先針對本發明之密封方法所使用的密封用糊膏的實施形態作說明。
此密封用糊膏,是將由低熔點金屬粉末及熔
點高於此低熔點金屬粉末的高熔點金屬粉末與有機溶劑或樹脂等所構成的黏結劑混練而成。
在形成Ag-Cu-Sn系合金作為硬銲合金的情況,以成為目標硬銲合金的組成比(例如72質量%Ag-18質量%Cu-10質量%Sn)的混合比率含有各金屬成分的Ag粉末、Cu粉末、Sn粉末的各粉末。其中,Sn的熔點(液相線溫度)低於Ag及Cu,Sn粉末相當於低熔點金屬粉末。
這些金屬粉末的平均粒徑宜為0.1μm~30μm。在未滿0.1μm的情況,在糊膏化時難以均勻混合,在低熔點金屬的情況,粉末氧化度大,在液相燒結時不易擴散至高熔點金屬。另一方面,若平均粒徑超過30μm,則在液相燒結後,硬銲前驅物會產生許多大的氣孔,黏結劑容易殘留。尤其先前熔融的低熔點金屬粉末以粒徑小於高熔點金屬粉末為佳。
除了Ag-Cu-Sn系合金以外,還可因應所希望的硬銲合金組成,將由構成其組成的各金屬成分所形成的純金屬粉末以硬銲合金的組成比率來混合,而製作出封用糊膏。
另外,形成密封用糊膏的低熔點金屬粉末,可為構成硬銲合金的合金成分中的低熔點金屬的純金屬粉末(前述情況為Sn粉末),或者可為以此低熔點金屬為主成分,並以使熔點未滿300℃的方式含有一部分其他合金成分的合金所構成的金屬粉末。在高熔點金屬粉末的情況
也同樣,可由多種金屬的合金所構成,或可為熔點在300℃以上的金屬粉末。
針對使用以上的密封用糊膏將蓋體密封於封裝體的方法之實施形態作說明。
此密封方法,包括:將前述密封用糊膏3印刷塗佈在可形成多個蓋體1的板材2表面的糊膏塗佈步驟;使塗佈於蓋體1的密封用糊膏3中的低熔點金屬粉末熔融,而形成硬銲前驅物的預熱處理步驟;將黏結劑除去之黏結劑除去步驟;將板材2切斷,並分割成多個蓋體1之單件化步驟;將蓋體1重疊在箱狀封裝體5,使硬銲前驅物4全體熔融,藉由固化將蓋體1接合在封裝體5之接合步驟(合金化步驟)。亦可因應必要,在單件化步驟之後,包括對蓋體1表面實施金屬鍍敷之鍍敷處理步驟。以下依序說明其步驟。
準備能夠使多個蓋體1排列形成的尺寸大小的板材2,在該板材2的表面,對準重疊於蓋體1的表面的封裝體5周緣部的位置,將前述密封用糊膏3印刷塗佈成框架狀。此密封用糊膏3的塗佈可藉由利用點膠機等的排出供給來進行。蓋體1(板材2)的材料可採用前述科伐合金、42合金等,並對板材2的兩面或單面實施鍍鎳(金屬鍍
敷)。
在將蓋體1接合於封裝體之前,將塗佈密封用糊膏3的板材2(蓋體1)單獨實施預熱處理(低溫回流處理),而形成密封框架。具體而言,將塗佈在板材2的密封用糊膏3加熱至該密封用糊膏3中所含的低熔點金屬粉末的熔點以上並且未滿高熔點金屬粉末的熔點的溫度,以使低熔點金屬粉末熔融。此預熱處理只要使低熔點金屬粉末熔融即足夠,因此可藉由在通常銲料所使用的爐或烘箱進行回流(熱處理)來實施。
若此低熔點金屬粉末熔融,則低熔點金屬的液相會遍布於在此預熱處理的溫度下並未熔融的高熔點金屬粉末之間。若低熔點金屬因為冷卻而固化,則該低熔點金屬層會形成與高熔點金屬互相結合的狀態的密封框架。此時也會有一部分低熔點金屬與高熔點金屬的合金化的情形,而高熔點金屬大部分會以原本粉末的狀態殘存。將高熔點金屬粉末藉由此低熔點金屬而結合的狀態稱為硬銲前驅物4。
前述Ag-Cu-Sn系合金的情況,相對於高熔點金屬粉末的Ag粉末及Cu粉末而言,低熔點金屬粉末的Sn粉末會熔融而成為液態,並且滲入高熔點金屬粉末間,發生液相燒結。藉此,在低熱處理條件下,可形成密封用糊膏3以硬銲前驅物4(參考圖2)的形式被固定住的
板材2(蓋體1)。但是,在此時間點不會成為Ag-Cu-Sn系合金。
以這種方式所形成的硬銲前驅物4的密封框架是在被固定在板材2(蓋體1)表面的狀態,因此板材2(蓋體1)的使用時,不會由蓋體1脫落。
如前述般,將黏結劑混練在密封用糊膏3中,因此以洗淨液將在預熱處理步驟中殘留的黏結劑殘渣除去(洗淨處理)。洗淨液可採用荒川化學工業股份有限公司製的洗淨劑(PINE ALPHA系列)等。
另外,在將黏結劑殘渣以洗淨液進行除去處理之後,亦可因應必要,進一步藉由熱處理(烘烤處理)來除去以洗淨液無法除去的黏結劑殘渣。此熱處理(烘烤處理)只要在硬銲前驅物4不會熔融的溫度下放置一定時間即可,例如在450℃下放置1小時至2小時即可。
接下來,將形成了由硬銲前驅物4所構成的密封框架的板材2切斷,使各蓋體1單件化。
如前述般,在板材2的表面形成鍍鎳以作為金屬化處理,而亦可將形成了由硬銲前驅物4所構成的密封框架的
板材2切斷,而使各蓋體1單件化,然後對其全體實施鍍鎳處理。藉由在單件化步驟後進行鍍敷處理步驟,對於蓋體1的切斷面(側壁)亦實施鍍鎳,可防止密封後蓋體1的側壁腐蝕或生銹等。鍍鎳可為無電解電鍍或電鍍,膜厚可為數μm。另外,除了鍍鎳以外,亦可鍍敷其他金屬。
將單件化的蓋體1重疊在封裝體5,藉由電阻熔接使硬銲前驅物4熔融,冷卻固化,並將蓋體1接合在封裝體5。封裝體5是由陶瓷等所構成,在與蓋體1的接合面形成例如鍍金層以作為導電金屬層。
電阻熔接是實施接縫熔接。在此接縫熔接中,如圖2所示般,將滾輪電極11壓在重疊的蓋體1上以使封裝體5接觸硬銲前驅物4,在施加既定壓力的狀態下通過電流,同時沿著蓋體1的周緣部移動。藉由該電流值所對應的焦耳熱,使硬銲前驅物4局部熔融,並藉由適當地設定電流值,可將硬銲前驅物4瞬間加熱至熔點以上的溫度而使其熔融。
藉由此高熔點金屬粉末的熔融,包括低熔點金屬在內,硬銲前驅物4全體會成為熔融狀態,所含的各金屬形成合金,而完成密封。在密封用糊膏3中,分別混合了既定量的Ag、Cu、Sn,因此成為Ag-Cu-Sn系合金,可將蓋體1與封裝體5接合。亦即,此接合步驟也是硬銲前驅物4的合金化步驟。
以這種方式將蓋體1與封裝體5接合,在密封的方法之中,預先在蓋體1形成由硬銲前驅物4所構成的密封框架,因此在使用該蓋體1時,密封框架不會由蓋體1脫落,而容易使用。此硬銲前驅物4的形成作業,可藉由在低溫下的熱處理來進行,作業性良好。
而且,在將蓋體1接合至封裝體5時,硬銲前驅物4可成為所希望的硬銲合金以進行密封,而為有效率的。
在前述實施形態中例示了Ag-Cu-Sn系合金,而其他種類的合金也適用本發明,藉由使用以金屬粉末的形式含有構成所希望的硬銲合金的各金屬成分的密封用糊膏,可輕易變更合金組成。例如,只要將熔點為300℃以上而作為高熔點金屬粉末的Ag粉(0~80質量%)、Cu粉(0~40質量%)、Ni粉(0~99質量%)、Zn粉(0~35質量%)、Cd粉(0~35質量%)、Mn(錳)粉(0~35質量%);與熔點未滿300℃(液相線未滿300℃)而作為低熔點金屬粉末的Sn粉(0~35質量%)、In(銦)粉(0~35質量%)、Bi(鉍)粉(0~35質量%)、銲料粉(0~35質量%),以括弧內的數值範圍適當地混合即可。
此外,在將蓋體1接合於封裝體5時使硬銲前驅物4合金化(使接合步驟兼為合金化步驟),然而亦可在該接合前使硬銲前驅物4合金化(與接合步驟不同,另外在接合步驟之前設置合金化步驟)。
另外,在使硬銲前驅物4合金化的情況,除
了如實施形態般利用電阻熔接的方法以外,還可在高溫的爐中加熱,而在利用電阻熔接的方法的情況,在局部瞬間可達高溫,因此不會發生弛緩等現象,能夠以高尺寸精密度進行密封。
另外,在能夠形成多個蓋體1的尺寸大小的板材2塗佈了密封用糊膏3,並實施預熱處理,然而亦可在各分割出的蓋體1塗佈密封用糊膏3然後實施預熱處理。
實施例1至3、比較例1及2中,實驗所使用的樣品各為100個。封裝體採用尺寸為3.2mm×2.5mm、厚度0.5mm的陶瓷(氧化鋁)製樣品,金屬化處理是在5μm的鍍鎳層上形成0.5μm的鍍金層。蓋體採用尺寸為3.1mm×2.4mm、厚度0.1mm的科伐合金製板狀樣品,金屬化處理是在5μm的鍍鎳層上形成0.1μm的鍍金層。
關於實施例4、比較例3,蓋體的樣品,與實施例1至3、比較例1及2相同,而金屬化處理僅形成5μm的鍍鎳層,而並未形成鍍金層。實施例4、比較例3中的封裝體的樣品與實施例1至3、比較例1及2相同。在實施例4、比較例3之中,樣品數亦為各100個。
各實施例及比較例之中,使用了將表1所示的平均粒徑、混合粉比率的粉末與黏結劑加以混合所製作出的密封用糊膏。調整各密封用糊膏中的黏結劑比率以使
糊膏黏度成為250±30Pa.s。表1中的SAC305為Sn-3質量%Ag-0.5質量%Cu的合金。
在將各密封用糊膏塗佈於蓋體之後,實施最高溫度240℃的預熱處理,並為了除去黏結劑而進行洗淨,形成密封框架。然後,使用實體顯微鏡來觀察密封框架的狀態。將洗淨後仍然正確形成密封框架的情況認定為沒有問題,密封框架消失、觀察到破損等的密封框架認定為不良。如果不良率未滿2%,則定為合格,2%以上的情況定為不合格。
接下來,將沒有問題而形成密封框架的蓋體重疊在封裝體,並實施接縫熔接,進行氣密密封。然後,在氣密測試時對內部施加高壓,將發生洩漏的情況定為不良,由不良率來評估密封性。如果不良率未滿2%,則定為合格,2%以上的情況定為不合格。
將這些結果揭示於表1。
由表1明顯可知,具有純金屬粉末的Sn粉(熔點232℃)作為低熔點金屬粉末的實施例1及實施例4、具有純金屬粉末的In粉(熔點156℃)作為低熔點金屬粉末的實施例2、及具有以Sn為主成分的合金粉(SAC305:熔點220℃)作為低熔點金屬粉末的實施例3,任一者的密封框架的狀態、與封裝體的密封性皆為良好,藉由使用本發明之糊膏來進行密封,密封框架會被安定地固定在蓋體,與封裝體的密封性也很高。
本發明可提供一種能夠輕易形成密封框架,且可輕易變更合金組成的封裝體密封方法及密封用糊膏。
Claims (9)
- 一種封裝體密封方法,其係將一個以上的蓋體重疊在封裝體,並藉由硬銲合金接合的封裝體密封方法,其特徵為包括:將含有低熔點金屬粉末、熔點高於前述低熔點金屬粉末的高熔點金屬粉末、與黏結劑而成的密封用糊膏塗佈在前述蓋體的表面的糊膏塗佈步驟;在塗佈於前述蓋體的前述密封用糊膏中的前述高熔點金屬粉末為不熔融的溫度下使前述低熔點金屬粉末熔融,而形成硬銲前驅物的預熱處理步驟;及直至將前述蓋體接合於前述封裝體之間或在接合時,將前述硬銲前驅物加熱熔融使其合金化,而形成前述硬銲合金的合金化步驟。
- 如申請專利範圍第1項之封裝體密封方法,其中前述合金化步驟係在將預熱處理步驟後的前述蓋體重疊在前述封裝體的狀態下實施。
- 如申請專利範圍第1項之封裝體密封方法,其中將前述低熔點金屬粉末的熔點定在未滿300℃,將前述高熔點金屬粉末的熔點定在300℃以上。
- 如申請專利範圍第1項之封裝體密封方法,其中在前述預熱處理步驟與前述合金化步驟之間,包括將殘存於前述硬銲前驅物中的前述黏結劑除去的黏結劑除去步驟。
- 如申請專利範圍第4項之封裝體密封方法,其中 前述黏結劑除去步驟具有:以洗淨液將前述硬銲前驅物洗淨之洗淨處理;及將洗淨處理後的前述硬銲前驅物熱處理之烘烤處理。
- 如申請專利範圍第1項之封裝體密封方法,其中在前述糊膏塗佈步驟中,在可形成多個前述蓋體的板材的表面塗佈前述密封用糊膏,在前述預熱處理步驟之後,包括將前述板材分割成多個前述蓋體之單件化步驟。
- 如申請專利範圍第6項之封裝體密封方法,其中在前述單件化步驟之後,包括對前述蓋體的表面實施金屬鍍敷之鍍敷處理步驟。
- 一種密封用糊膏,其特徵為:含有低熔點金屬粉末與熔點高於前述低熔點金屬粉末的高熔點金屬粉末而成,前述低熔點金屬粉末及前述高熔點金屬粉末係藉由加熱熔融形成Ag-Cu-Sn合金或Ni-Sn合金之金屬。
- 如申請專利範圍第8項之密封用糊膏,其中前述低熔點金屬粉末的熔點未滿300℃,前述高熔點金屬粉末的熔點為300℃以上。
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