WO2016068272A1 - 封止用ペースト、ろう接合材とその製造方法、封止用蓋材とその製造方法、及びパッケージ封止方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a sealing paste, a brazing joint material, and a package sealing method, and in particular, a sealing paste, a brazing joint material using a mixed powder paste with a high degree of freedom of supply and easy composition control, and its
- the present invention relates to a manufacturing method, a sealing lid material, a manufacturing method thereof, and a package sealing method.
- the present application includes Japanese Patent Application No. 2014-222900 filed on October 31, 2014, Japanese Patent Application No. 2015-164700 filed on August 24, 2015, and Japanese Patent Application filed on October 29, 2015. Claim priority based on 2015-213467, the contents of which are incorporated herein.
- the sealing material a solder having a melting point of less than 450 ° C. is used, or a brazing material having a melting point of 450 ° C. or more is used.
- a seal ring as described in Patent Document 1 is sandwiched as a sealing material, and Ni (nickel) plating treatment is applied to the sealing material of the lid material or the package.
- the seal ring itself or the seal ring itself sealed with Ni is plated.
- glass or resin may be used as a sealing material.
- solder materials lead-free solder materials such as Pb (lead) -63 mass% Sn (tin) and Sn-3 mass% Ag (silver) -0.5 mass% Cu (copper), Pb-10 mass% Sn and Au High temperature solder such as (gold) -20 mass% Sn is used.
- the brazing material mainly includes Ag brazing, for example, Ag-28 mass% Cu, Ag-22 mass% Cu-17 mass% Zn (zinc) -5 mass% Sn, Cd (cadmium) and Ni. Ag brazing alloy is used. Examples of the seal ring and the cover material include Kovar and 42 alloy, which are subjected to Ni plating.
- a sealing method using a seal ring when using a solder material, a solder plate processed into a ring shape is sandwiched between the lid material and the package together with the seal ring, and melted and sealed using a furnace or oven, A ring-shaped solder frame may be formed on the lid using solder paste or the like, and then sealed with the package.
- Ag brazing when using Ag brazing, the Ag brazing plate punched out in a ring shape is sandwiched between the lid material and the package together with the seal ring, and only the sealing portion is locally used by using a seam welding machine or a laser welding machine. In a high temperature state, the Ni plating formed on the Ag brazing and the seal ring is melted and sealed.
- the seal ring serves as a buffer material, thermal shock and mechanical stress during sealing using a seam welding method or the like can be reduced.
- Patent Document 2 in a metal paste for sealing comprising a metal powder and an organic solvent, the metal powder has a purity of 99.9% by weight or more and an average particle size of 0.1 ⁇ m to 1.0 ⁇ m.
- a metal paste for sealing is disclosed in which metal powder composed of gold powder, silver powder, platinum powder, or palladium powder is blended in an amount of 85 to 93% by weight and an organic solvent in an amount of 5 to 15% by weight.
- a metal paste applied to a base member or a cap member and dried is sintered at 80 to 300 ° C. to obtain a metal powder sintered body, and then a metal powder sintered body.
- a method is described in which the base member and the cap member are pressurized while heating.
- the metal paste described in Patent Document 2 uses a single metal powder of gold powder, silver powder, platinum powder, or palladium powder, and does not alloy these metals.
- Patent Document 3 discloses a silver brazing clad material comprising a base material made of a low thermal expansion metal and a low-temperature silver brazing material layer bonded to at least one surface of the base material.
- This silver brazing filler metal layer is made by applying a paste made by mixing a medium consisting of a solvent and a binder to a metal powder made of a low temperature type silver brazing filler metal, and then heating to melt the metal powder, followed by rapid solidification. In addition, it is formed by further rolling.
- Specific examples of the silver brazing material include a silver-copper-tin alloy, a silver-copper-indium alloy, and a silver-copper-zinc alloy.
- a package sealing lid material is formed by punching the silver brazing clad material into a predetermined size.
- Patent Document 4 a paste-like brazing material composition containing Au and Sn is printed on one side of a cap instead of a silver-based brazing material, and then heat-treated at a temperature not lower than the melting point of Sn and not higher than the melting point of Au.
- a technique is disclosed in which a cap in which an AuSn brazing material is fused is formed and the cap is overlapped and fused to a package.
- An object of the present invention is to provide a sealing paste, a brazing joint material and a manufacturing method thereof, a sealing lid member and a manufacturing method thereof, and a package sealing method.
- the sealing paste of the present invention comprises 5% by mass to 40% by mass of a low melting point metal powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 20.0 ⁇ m or less and a melting point or liquidus temperature of less than 240 ° C., and an average particle size of 0
- the average particle size of the low melting point metal powder is 1 to 10 times the average particle size of the Ag powder and 1 to 10 times the average particle size of the Cu powder. Preferably there is.
- the average particle size of the low melting point metal powder is preferably larger than the average particle size of the Ag powder and the average particle size of the Cu powder.
- the mixing ratio of the binder is preferably 2% by mass or more and 50% by mass or less.
- the low melting point metal powder is selected from Sn, In, Sn—Ag—Cu solder alloy, Sn—Cu solder alloy, Sn—Bi solder alloy, and Sn—In solder alloy. One or more types are used.
- the method for producing a brazing material of the present invention includes a paste application step of applying the sealing paste onto a carrier, and heating the sealing paste applied to the carrier at a melting temperature of the low melting point metal. Pores in which the Ag powder and the Cu powder are connected by a bonding layer made of the low-melting-point metal by allowing the liquid phase of the low-melting-point metal to penetrate between the Ag powder and the Cu powder and then solidifying by cooling. A heat treatment step of forming a brazing joint material having a rate of 10% or more.
- the brazing material is preferably formed with a porosity of 35% or less in order to ensure strength and sealing properties.
- the brazing filler metal of the present invention has an Ag powder having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, a Cu powder having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, and a melting point or a liquidus temperature of less than 240 ° C. And a bonding layer connecting the Ag powder and the Cu powder, the porosity is 10% or more, and the mass ratio is 40% by mass to 90% by mass.
- the powder is 5% by mass or more and 50% by mass or less, and the bonding layer is 5% by mass or more and 40% by mass or less.
- the manufacturing method of the sealing lid material of the present invention includes a paste application step of applying the sealing paste to the surface of the lid body, and the melting paste of the low melting point metal using the sealing paste applied to the lid body.
- the Ag powder and the Cu powder are combined with the low melting point metal by heating and heating to obtain a liquid phase of the low melting point metal between the Ag powder and the Cu powder, and then solidifying by cooling.
- the brazing material is preferably formed with a porosity of 35% or less.
- the sealing lid member of the present invention it is preferable that after the heat treatment step, there is a binder removing step for removing the binder remaining in the brazing joint material. It is preferable to have a cleaning process for cleaning with a cleaning liquid and a baking process for heat-treating the brazing joint material after the cleaning process.
- the sealing paste is applied to the surface of a plate having a size capable of forming a plurality of lids, and after the heat treatment step, You may have the individualization process which divides
- the sealing lid material of the present invention includes a lid body and the brazing joint material provided on the surface of the lid body.
- the package sealing method of the present invention is a package sealing method in which a package and a lid are joined by a brazing alloy, the paste applying step for applying the sealing paste to the surface of the lid, and the lid By heating the sealing paste applied to the low melting point metal at the melting temperature of the low melting point metal to infiltrate the liquid phase of the low melting point metal between the Ag powder and the Cu powder, and then solidifying by cooling.
- An alloying step in which the material is heated and melted to form an alloy by brazing.
- the brazing material is preferably formed with a porosity of 35% or less in order to ensure strength and sealing properties.
- the binder removal step for removing the binder remaining in the brazing joint material between the heat treatment step and the alloying step
- the binder removal step includes: It is preferable to have a cleaning process for cleaning the brazing material with a cleaning liquid and a baking process for heat-treating the brazing material after the cleaning process.
- the sealing paste is applied to the surface of a plate material having a size capable of forming a plurality of lids in the paste applying step, and the plate material is applied after the heat treatment step. It is good to have the division
- the package sealing method of the present invention may have a plating process step of performing metal plating on the surface of the lid after the singulation step.
- Metal plating is applied as metallization of the lid, and metal plating can be performed after dividing the lid into metal parts to effectively prevent side wall corrosion and rust. can do.
- the package sealing method of the present invention is a package sealing method in which a lid is overlapped on a package and bonded by a brazing alloy, the paste applying step for applying the sealing paste on a carrier, and applying to the carrier
- the sealing paste By heating the sealing paste at the melting temperature of the low melting point metal and infiltrating the liquid phase of the low melting point metal between the Ag powder and the Cu powder, cooling and solidifying the Ag powder and
- an alloying step is performed in which the brazing joint material is heated and melted to be alloyed to form the brazing alloy.
- the brazing material is preferably formed with a porosity of 35% or less.
- the raw material powder to be mixed with the sealing paste of the present invention contains a low melting point metal powder having a melting point or liquidus temperature of less than 240 ° C., and Ag powder and Cu powder having a melting point higher than that of the low melting point metal powder. It has been made. Then, as described above, it is obtained in the brazing joint material obtained by heating the paste for sealing in which the average particle size and distribution of each metal powder and the distribution of the binder are controlled at the melting temperature of the low melting point metal, that is, in the heat treatment step. When the low melting point metal powder is melted, the brazing joint material to be obtained remains in a state where most of the Ag powder and Cu powder having a melting point higher than that of the low melting point metal remain solid.
- the liquid phase of the low melting point metal penetrates and solidifies by cooling, whereby the Ag powder and the Cu powder are bound to each other by the bonding layer made of the low melting point metal.
- a large number of voids are formed at locations where the low melting point metal powder was present before heating in the heat treatment step, so that the brazing joint material is formed into a porous structure having a porosity of 10% or more.
- the raw material powder to be mixed with the sealing paste is a silver brazing alloy powder
- the brazing joint material of the present invention can be formed by heating at the melting temperature (less than 240 °) of the low melting point metal using liquid phase sintering of the low melting point metal. It is not necessary and leads to energy saving.
- the brazing joint material of the present invention In sealing the package and the lid using the brazing joint material of the present invention, only the sealing portion using a seam welding method, a laser welding method, an electron beam welding method or the like is locally brought into a high temperature state. Also in the sealing method, since the porous structure of the brazing material relaxes thermal shock and mechanical stress, it is possible to prevent the bonding layer and the package from being cracked. Further, the brazing material can be hermetically sealed between the package and the lid by heating to the melting temperature of Ag powder and Cu powder and alloying Ag and Cu with a low melting point metal.
- the sealing paste of the present invention can be applied to the surface of a carrier or a lid by a method such as printing, a brazing bonding material (sealing frame) having a desired shape can be easily formed.
- the brazing material of the present invention is formed on the surface of the lid, the brazing material is fixed to the surface of the lid by the molten low melting point metal, so that a stable brazing material can be easily formed on the surface of the lid.
- the brazing joint material does not fall off during handling of the lid.
- the brazing joint material can be alloyed and sealed at the same time. Is.
- the raw material powder mixed with the sealing paste of the present invention combines a plurality of metal powders, the distribution and combination of each metal powder can be easily changed, and the alloy composition can be easily changed. Can do.
- the porosity of the formed brazing material becomes less than 10%, and the effect of relieving thermal shock and mechanical stress It becomes difficult to get.
- the average particle diameter of Ag powder and Cu powder exceeds 10 ⁇ m, the porosity of the brazing joint material to be formed increases and the sealing performance deteriorates.
- the porosity of the brazing material according to the present invention is 10% or more, and preferably 35% or less. If the porosity of the brazing material exceeds 35%, the sealing performance may be reduced.
- the porosity of the formed brazing material becomes less than 10%, and it becomes difficult to obtain an effect of relaxing thermal shock and mechanical stress.
- the average particle diameter of the melting point metal powder exceeds 20 ⁇ m, the porosity of the brazing material to be formed becomes large and the sealing performance is deteriorated.
- the content ratio of the Ag powder in the whole raw material powder is less than 40% by mass, it will be greatly deviated from the eutectic composition of Ag, Cu and the low melting point metal, so that the sealing performance is lowered.
- the time of cleaning for removal there is a risk of peeling from the lid or the like to which the brazing material is bonded, and the cost is high because there is much expensive Ag.
- the content ratio of the Cu powder in the entire raw material powder is outside the range of 5% by mass or more and 50% by mass or less, that is, less than 5% by mass or exceeds 50% by mass, the combination of Ag, Cu and the low melting point metal Since the crystal composition greatly deviates from the crystal composition, the sealing performance is lowered.
- the content of the low-melting-point metal powder in the whole raw material powder is less than 5% by mass, the formation of the bonding layer is insufficient and there is a risk of peeling from the lid or the like to which the brazing material is bonded during cleaning.
- excessive low melting point metal remains even after sealing (after alloying), and has a melting point lower than the eutectic temperature of Ag, Cu and the low melting point metal (for example, the eutectic temperature of Ag-Cu-Sn). Since the low melting point temperature region is generated in the sealing portion, the melting point of the low melting point metal (below the melting temperature of the brazing material) is lower than the melting point of 450 ° C. or higher. Some may melt.
- the content rate of this low melting metal powder exceeds 40 mass%, it will remove
- the binder When the binder is less than 2% by mass or the binder exceeds 50% by mass, it becomes difficult to form a paste suitable for the printing method even when kneaded with the raw material powder. In particular, when the binder exceeds 50% by mass, the binder holding the Ag powder and the Cu powder is softened by heat and cannot maintain the shape, and it is difficult to form the brazing material into a desired shape. Become.
- the braze alloy composition can be easily changed, and the package can be surely hermetically sealed without causing cracks due to the brazing joint material having a porous structure.
- the sealing paste 20 includes a low melting point metal powder 23 having a melting point or a liquidus temperature of less than 240 ° C., an Ag powder 21 and a Cu powder 22 having a melting point higher than that of the low melting point metal powder 23,
- the binder 25 is mixed with the raw material powder containing the.
- the raw material powder contains Ag powder 21 having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less and 40% by mass or more and 90% by mass or less, and Cu powder 22 having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less by 5% by mass.
- the low melting point metal powder 23 is contained in an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 20.0 ⁇ m or less and 5% by mass or more and 40% by mass or less.
- These Ag powder 21, Cu powder 22, The low melting point metal powder 23 is appropriately mixed within the above numerical range.
- each content rate of these Ag powder 21, Cu powder 22, and low melting-point metal powder 23 is a ratio with respect to raw material powder.
- the low melting point metal powder 23 one or more selected from Sn, In, Bi, Sn—Ag—Cu solder alloy, Sn—Cu solder alloy, Sn—Bi solder alloy and Sn—In solder alloy can be used. .
- Sn—Ag—Cu solder alloy, Sn—Cu solder alloy, Sn—Bi solder alloy, and Sn—In solder alloy used as the low melting point metal powder 23 all contain Sn.
- the composition ratio is 5 mass% Sn-3.0 mass% Ag-0.5 mass% Cu, 99.3% by mass Sn-0.7 mass Cu, or the like.
- the binder 25 is composed of at least one of rosin, activator, solvent, thixotropic agent and other additives.
- the sealing paste 20 is configured by mixing the binder 25 with the raw material powder at a ratio of 2 mass% to 50 mass% (a ratio in the paste).
- the porosity of the brazing material formed using the sealing paste 20 is less than 10%, and thermal shock and mechanical stress It becomes difficult to obtain the effect of relaxing
- the average particle diameters of the Ag powder 21 and the Cu powder 22 exceed 10 ⁇ m, the porosity of the formed brazing material is increased and the sealing performance is deteriorated.
- the porosity of the formed brazing material is less than 10%, and it is difficult to obtain an effect of relaxing thermal shock and mechanical stress. Become.
- the average particle diameter of the low melting point metal powder 23 exceeds 20 ⁇ m, the porosity of the brazing joint material to be formed becomes large and the sealing performance is deteriorated.
- the average particle diameter of the low melting point metal powder 23 is preferably in the range of 0.5 ⁇ m or more and 20.0 ⁇ m or less, and the average particle diameter of the Ag powder 21 and the Cu powder 22 is equal to or greater than that.
- the average particle size of the low melting point metal powder 23 is preferably 1 to 10 times, more preferably 1 to 5 times the average particle size of the Ag powder 21 and the Cu powder 22. More preferably, it is more than twice and less than 5 times.
- the sealing property is lowered, and when it exceeds 90% by mass, peeling occurs at the time of washing for removing the binder residue, which further increases the cost.
- the content rate of the Cu powder 22 is outside the range of 5% by mass or more and 50% by mass or less, that is, when the content is less than 5% by mass or exceeds 50% by mass, the sealing performance is deteriorated.
- the content of the low melting point metal powder 23 is less than 5% by mass, peeling occurs during cleaning, and if it exceeds 40% by mass, a low melting point temperature region is generated, and a part of the melting point may be melted below the melting temperature of the brazing alloy. There is.
- the content rate of the low melting-point metal powder 23 exceeds 40 mass%, sealing performance will also fall.
- the content ratio of the binder with respect to the sealing paste 20 is less than 2% by mass or more than 50% by mass, it becomes difficult to form a paste suitable for the printing method even when kneaded with the raw material powder.
- the binder exceeds 50% by mass, the binder pushes away the Ag powder and the Cu powder when the brazing material is formed, and it becomes difficult to form the brazing material into a desired shape.
- the method for manufacturing the brazing material 4 includes a paste application step in which the sealing paste 20 described above is printed on the carrier 3 and applied, and a melting temperature of the low melting point metal powder 23 by applying the sealing paste 20 applied to the carrier 3. And a binder removal step of removing the binder after the heat treatment step.
- a carrier 3 such as a ceramic substrate that is not compatible with the brazing material is prepared, and the sealing paste 20 described above is formed on the surface of the carrier 3 in a desired shape, for example, a shape of a peripheral portion overlapped with a package on the surface of the lid.
- the sealing paste 20 may be discharged and supplied onto the carrier 3 by a dispenser or the like.
- a low-temperature reflow process is performed with the carrier 3 coated with the sealing paste 20 to form the brazing material 4.
- the sealing paste 20 applied to the carrier 3 is not less than the melting temperature of the low melting point metal powder 23 contained in the sealing paste 20 in a nitrogen atmosphere, that is, the melting point or liquid phase of the low melting point metal powder 23.
- the low melting point metal powder 23 is melted by heating to a temperature that is equal to or higher than the linear temperature and below the melting points of Ag and Cu, so that the Ag powder 21 and the Cu powder 22 do not melt. Since this heat treatment only needs to melt the low melting point metal powder 23, it can be carried out by reflowing (heat treatment) in a furnace or oven used for ordinary solder materials.
- the melting point is within the temperature range of the melting point of Sn (232 ° C.) or more and less than the melting point of Ag (961 ° C.) and the melting point of Cu (1083 ° C.). Then, heat treatment is performed at a temperature of the melting point of the low melting point metal plus 10 ° C. to 30 ° C.
- the low melting point metal powder 23 When the low melting point metal powder 23 is melted, a liquid phase of the low melting point metal is distributed between the high melting point metal Ag powder 21 and the Cu powder 22 which are not melted at the temperature of the heat treatment. Then, after the liquid phase of the low melting point metal is infiltrated between the Ag powder 21 and the Cu powder 22, the low melting point metal is solidified by cooling, thereby, as shown in FIG. 1B, the low melting point metal bonding layer 24. Is formed in a state where the high melting point metal powders (Ag powder 21 and Cu powder 22) are connected to each other. At this time, the low melting point metal and the high melting point metal may be partly alloyed.
- the low melting point metal powder is heated before the heat treatment.
- a large number of voids 41 are formed at the locations where there are 23, and the brazing material 4 is formed in a porous structure with a porosity of 10% or more.
- the low melting point metal melts and becomes a liquid state with respect to the Ag powder 21 and the Cu powder 22 made of the high melting point metal in the sealing paste 20, thereby forming the liquid state.
- the liquid phase sintering proceeds.
- the brazing material 4 can be formed at a low heat treatment temperature. At this time, it is not a brazing alloy of a low melting point metal and a high melting point metal.
- Binder removal step As described above, the binder 25 is mixed in the sealing paste 20. For this reason, the residue of the binder 25 remaining on the brazing material 4 after the heat treatment step is removed with a cleaning liquid (cleaning process). At this time, after the brazing material 4 is peeled off from the carrier, the brazing material 4 alone is washed.
- a cleaning liquid Arakawa Chemical Industries, Ltd. precision part cleaning agent (Pine Alpha series) and the like can be used.
- the brazing material 4 is subjected to heat treatment at 300 ° C. to 1200 ° C. for 0.1 hour to 24 hours, preferably 600 ° C. for 9 hours to gasify and remove organic components. It is a baking process.
- a method of manufacturing the sealing lid 6 will be described with reference to FIG.
- the method for manufacturing the sealing lid 6 is the same as the method for manufacturing the brazing material 4 described above except that the carrier 3 in the method for manufacturing the brazing material 4 (FIG. 2) is replaced with the lid 1.
- a binder removing step of removing the binder 25 after the brazing joint material 4 is formed on the surface of the lid 1.
- the sealing paste 20 described above is printed and applied to the surface of the lid 1 in a frame shape that matches the shape of the peripheral edge overlapped with the package, for example. In this case as well, the sealing paste 20 can be applied to the lid 1 by discharge supply using a dispenser or the like.
- the lid 1 coated with the sealing paste 20 is subjected to a low temperature reflow process. Specifically, the lid 1 to which the sealing paste 20 is applied is heated to a melting point of the low melting point metal powder 23 that is equal to or higher than the melting temperature of the low melting point metal powder 23 contained in the sealing paste 20 in a nitrogen atmosphere.
- the low melting point metal powder 23 is melted by heating to a temperature not lower than the liquidus temperature and lower than the melting points of Ag and Cu so that the Ag powder 21 and the Cu powder 22 do not melt.
- the low melting point metal is solidified by infiltrating the liquid phase of the low melting point metal between the Ag powder 21 and the Cu powder 22 and then cooling.
- the brazing bonding material 4 having a porous structure with a porosity of 10% or more in which the Ag powder 21 and the Cu powder 22 are connected by the bonding layer 24 made of a low melting point metal is provided on the surface of the lid 1.
- the sealing lid 6 can be configured. Since the brazing joint material 4 formed in this manner is fixed to the surface of the lid body 1, it does not fall off from the lid body 1 when the sealing lid material 6 is handled.
- Binder removal step As described above, the binder 25 is mixed in the sealing paste 20. For this reason, the residue of the binder 25 remaining after the heat treatment step is removed by the cleaning liquid.
- a process for reducing organic components remaining in the brazing material 4 after the binder cleaning treatment (for example, 0.1 to 300 ° C. or more and 1200 ° C. or less in the brazing material).
- a heat treatment for at least 24 hours and at most 24 hours, preferably a heat treatment at 600 ° C. for 9 hours, may be carried out (a baking process for gasifying and removing organic components).
- a plurality of lids 1 can be formed as shown in FIG. 4 in addition to applying the sealing paste 20 to each lid 1 and subjecting it to heat treatment.
- a plate material 2 of a large size is prepared, and after a plurality of brazing joints 4 are formed on the surface of the plate material 2, the plate material 2 is divided and separated into a plurality of lids 1.
- a plurality of sealing lid members 6 can be manufactured.
- the manufacturing method of the sealing lid material includes a paste application process in which the sealing paste 20 is printed on the surface of the plate material 2 and applied, and the sealing paste 20 applied to the plate material 2 is made of a low melting point metal powder.
- a heat treatment process for forming the brazing material 4 by heating at the melting temperature a binder removing process for removing the binder 25 after forming the brazing material 4 on the surface of the plate material 2, and a sealing lid by cutting the plate material 2 And dividing into pieces 6.
- a plate 2 having a size capable of forming a plurality of lids 1 in an aligned manner is prepared, and the sealing paste 20 described above is applied to the package 5 on the surface of the sealing lid 6 on the surface of the plate 2.
- Printing is applied in a frame shape (not shown) in accordance with the position of the peripheral edge to be overlaid.
- the sealing paste 20 can be applied to the plate member 2 by discharge supply using a dispenser or the like.
- As the material of the plate material 2 Kovar, 42 alloy or the like is used, and Ni plating (metal plating) is applied to both surfaces or one surface of the surface.
- a low-temperature reflow process is performed on the plate material 2 (lid body 1) to which the sealing paste 20 is applied. Specifically, the plate material 2 to which the sealing paste 20 is applied is heated above the melting temperature of the low melting metal powder 23 contained in the sealing paste 20 in a nitrogen atmosphere, that is, the melting point or liquid of the low melting metal powder 23.
- the low melting point metal powder 23 is melted by heating to a temperature not lower than the phase line temperature and below the melting points of Ag and Cu so that the Ag powder 21 and the Cu powder 22 do not melt. And after making the liquid phase of a low melting metal permeate
- the brazing bonding material 4 having a porous structure with a porosity of 10% or more in which the Ag powder 21 and the Cu powder 22 are connected to the surface of the plate material 2 (lid 1) by the bonding layer 24 made of a low melting point metal. Is formed (FIG. 4).
- the brazing joint material 4 formed in this way is in a state of being fixed to the surface of the plate material 2 (lid body 1), and therefore does not fall off from the lid body when handling the plate material 2 (lid body 1).
- Binder removal step As described above, the binder 25 is mixed in the sealing paste 20. For this reason, the residue of the binder 25 remaining after the heat treatment step is removed with a cleaning liquid (cleaning process).
- a cleaning liquid As the cleaning liquid, Arakawa Chemical Industries, Ltd. precision part cleaning agent (Pine Alpha series) and the like can be used.
- a process for reducing the organic component remaining in the brazing joint material 4 can be performed as necessary.
- the brazing material 4 is subjected to heat treatment at 300 ° C. to 1200 ° C. for 0.1 hours to 24 hours, preferably 600 ° C. for 9 hours, and the organic component is gasified and removed. It is treated.
- the surface of the plate material 2 is Ni-plated, but the plate material 2 on which the brazing material 4 is formed is cut and separated into individual lid bodies 1 (sealing lid materials 6). Then, Ni plating (metal plating) may be applied to the whole. Thereby, Ni plating is also given to the cut surface (side surface) of the lid 1 (sealing lid material 6), and corrosion, rust, etc. progress on the side wall of the lid 1 (sealing lid material 6). Can be prevented.
- the Ni plating can be formed by electroless plating or electrolytic plating, and the film thickness may be several ⁇ m. In addition to Ni plating, other metal plating may be applied.
- a package sealing method for bonding the lid to the package will be described with reference to FIGS. 5A and 5B.
- the above-described sealing paste 20 is printed on the surface of the lid 1 and applied, and the sealing paste 20 applied to the lid 1 is melted at the melting point of the low melting metal powder 23.
- a heat treatment step of heating in step 1 a binder removing step of removing the binder 25 after forming the brazing filler material 4 on the surface of the lid 1, and the lid 1 after removing the binder 25 being overlapped on the package 5 to be brazed.
- the package sealing method includes an individualization process and a plating process as necessary. For this reason, in the description of the package sealing method, descriptions of the paste application process, the heat treatment process, the binder removal process, the singulation process, and the plating process are omitted, and the brazing material 4 is provided on the surface of the lid 1. Only the alloying process for joining the package 5 and the lid 1 using the sealing lid 6 will be described.
- the sealing lid 6 is overlapped so that the brazing joint 4 is brought into contact with the package 5, and heated in a state where a predetermined pressure is applied as shown in FIG. 5B. Then, the brazing material 4 is melted and cooled and solidified to join the lid 1 to the package 5.
- the package 5 is made of ceramics or the like, and a gold plating layer, for example, is formed as a conductive metal layer on the joint surface with the lid 1.
- a heating method of the brazing material 4 As a heating method of the brazing material 4, a fusion method (heating sealing method), a seam welding method (resistance welding method), a laser welding method in which processing is performed at a temperature higher than the melting point of the brazing material using an oven or a belt furnace. , Electric beam welding, ultrasonic welding and the like.
- the sealing lid 6 is overlapped with the package 5 so as to contact the brazing joint material 4, and the roller is applied from above the lid 1 of the sealing lid 6.
- the roller electrode 11 is moved along the peripheral edge portion of the lid 1 while the electrode 11 is brought into contact with the electrode 11 and a current is applied in a state where a predetermined pressure is applied.
- the brazing filler metal 4 is locally melted by Joule heat corresponding to the current value of the roller electrode 11, and the refractory metal powder (Ag powder 21 and Cu powder 22) is instantaneously set by appropriately setting the current value. It can be melted by heating to a temperature above its melting point.
- the brazing joint material 4 is irradiated by irradiating the joining surface with a laser or an electron beam in a state where the sealing lid member 6 is overlapped on the package 5. Can be heated instantaneously.
- the entire brazing joint material 4 including the low melting point metal is in a molten state, and a brazing alloy is formed by each contained metal, and sealing is performed. finish.
- the brazing material 4 containing Sn as Ag, Cu, and a low melting point metal is an Ag—Cu—Sn brazing alloy, and the lid 1 and the package 5 can be joined.
- the brazing material 4 can relieve thermal shock and mechanical stress during welding due to a porous structure having voids of 10% or more. For this reason, a crack can be prevented from occurring in the bonding layer between the package 5 and the lid 1 and the package 5, and the package 5 and the lid 1 can be hermetically sealed.
- the porosity is preferably 35% or less.
- the brazing material 4 has a porous structure with voids inside, but the brazing material 4 is heated to the melting temperature of the Ag powder 21 and the Cu powder 22 to melt Ag and Cu and the low melting point metal.
- the alloy is made into an alloy, that is, when the brazing material 4 is heated along the peripheral edge of the lid 1 by various welding methods, the molten part of the brazing material 4 moves sequentially, so that the molten part With this movement, the void inside the brazing joint material 4 is pushed out, and the package 5 and the lid 1 can be surely hermetically sealed.
- the brazing material 4 is used for joining, for example, a substrate and an object to be mounted, that is, when airtight sealing is not required unlike the sealing application of the package 5, an alloying process is not essential. It is also possible to join the substrate and the mounting object without alloying Ag and Cu and the low melting point metal in the brazing material 4 or by partially alloying them and leaving a porous structure.
- the brazing joint material 4 is formed in advance on the lid 1, so that the stable brazing joint 4 is attached to the lid 1. It can be easily formed on the surface, and the brazing material 4 does not fall off from the lid 1 when the sealing lid 6 is handled, and the handling is easy.
- the sealing paste 20 can be applied to the surface of the carrier 3 or the lid 1 by a method such as printing, and the brazing bonding material 4 (sealing frame) having a desired shape can be easily formed. Can be formed. And the formation operation
- work of the brazing joining material 4 to this cover body 1 can be performed by the heat processing at low temperature, and is efficient.
- the alloying process and the sealing of the brazing joint material 4 are performed at the same time by performing the alloying process in a state where the sealing lid member 6 after the heat treatment process is overlapped on the package 5 with the brazing joint material 4 interposed therebetween. It is efficient because it can be done.
- the raw material powder mixed with the sealing paste 20 contains a plurality of metal powders in combination, the distribution and type of each metal powder can be easily changed, and the alloy composition can be easily changed. Can be changed.
- the raw material powder mixed with the sealing paste is a silver brazing alloy powder
- the brazing material 4 of the present embodiment can be formed by heating at the melting temperature (less than 240 °) of the low melting point metal using liquid phase sintering of the low melting point metal, a furnace or the like. It is not necessary to use a high-temperature specification, and processing energy can be reduced.
- a package sealing method it is possible to employ a method in which a brazing bonding material 4 prepared in advance is laminated between the package 5 and the lid 1 and then the brazing bonding material 4 is heated and melted to be alloyed.
- a paste applying step for applying the sealing paste 20 onto the carrier 3, and the sealing paste 20 applied to the carrier 3 is heated at the melting temperature of the low melting point metal to obtain the Ag powder 21.
- the Ag powder 21 and the Cu powder 22 are connected by the bonding layer 24 made of the low melting point metal and have a porosity of 10% or more.
- the package is made of ceramics (made of alumina) having a planar size of 3.2 mm ⁇ 2.5 mm and a thickness of 0.5 mm.
- As a metal plating (metallized layer) 0.5 ⁇ m Au is deposited on a 5 ⁇ m Ni plating layer.
- a plating layer was formed.
- the cover uses a Kovar plate material having a planar size of 3.1 mm ⁇ 2.4 mm and a thickness of 0.1 mm, and a metal plating (metallized layer) with a 0.1 ⁇ m Au plating layer on a 5 ⁇ m Ni plating layer. Formed.
- the sealing paste for forming each sealing lid material of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 10 includes a raw material powder obtained by mixing each metal powder having a mixing ratio and an average particle diameter shown in Table 1, a binder, Were prepared.
- SAC305 in Table 1 is a Sn-Ag-Cu solder alloy of Sn-3 mass% Ag-0.5 mass% Cu. And after apply
- the median diameter (D50) of the particle diameter measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus was taken as the average particle diameter.
- the theoretical density of the mixed powder (raw material powder) having the composition is ⁇ 1
- the brazing joint material after washing was ⁇ 2
- each lid body (sealing lid material) was overlapped on the package and subjected to seam welding to perform hermetic sealing. Thereafter, the vicinity of the joint between the package and the lid was observed with a stereomicroscope ( ⁇ 50 times) to check for cracks. The ceramic package in the vicinity of the joint was determined to be acceptable (OK) if it did not crack, and rejected (NG) if the crack occurred (Table 2).
- Ag powder is contained in an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less and 40% by mass or more and 90% by mass or less
- Cu powder is contained in an average particle size of 0.1 ⁇ m.
- a sealing paste containing 5% by mass or more and 50% by mass or less at 10.0 ⁇ m or less and a low melting point metal powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 20.0 ⁇ m or less and 5% by mass or more and 40% by mass or less.
- the alloy composition of the brazing material can be easily changed, and the brazing material having a porous structure can surely hermetically seal the package without causing cracks.
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Abstract
本発明の封止用ペーストは、平均粒径0.5μm以上20.0μm以下で融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末を5質量%以上40質量%以下、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のAg粉末を40質量%以上90質量%以下、および平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のCu粉末を5質量%以上50質量%以下含有する原料粉末と、バインダーとを含み、容易にろう接合材の形成が可能で、かつ、そのろう接合材の合金組成を容易に変更することができるとともに、クラックを生じることなくパッケージを確実に気密封止することが可能である。
Description
本発明は、封止用ペースト、ろう接合材及びパッケージ封止方法に係り、特に、供給の自由度が高く、組成コントロールが容易な混合粉ペーストを用いた封止用ペースト、ろう接合材とその製造方法、封止用蓋材とその製造方法、及びパッケージ封止方法に関する。
本願は、2014年10月31日に出願された特願2014-222900号、2015年8月24日に出願された特願2015-164700号、および2015年10月29日に出願された特願2015-213467号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、2014年10月31日に出願された特願2014-222900号、2015年8月24日に出願された特願2015-164700号、および2015年10月29日に出願された特願2015-213467号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
通常、封止用材料としては、450℃未満の融点を有するはんだを用いたり、450℃以上に融点を有するろう材を用いたりする。更には、蓋材でパッケージを封止するために、特許文献1に記載されるようなシールリングと呼ばれるものを封止材として挟み込み、蓋材もしくはパッケージの封止部にNi(ニッケル)めっき処理を施したもの、あるいは、シールリング自身の封止部にNiめっきを施したものを用いることもある。その他、ガラスや樹脂を封止材として用いることもある。
はんだ材ではPb(鉛)-63質量%Sn(錫)やSn-3質量%Ag(銀)-0.5質量%Cu(銅)などの鉛フリーはんだ材、Pb-10質量%SnやAu(金)-20質量%Snのような高温はんだが用いられる。ろう材としては、主にAgろう、例えばAg-28質量%Cuを筆頭に、Ag-22質量%Cu-17質量%Zn(亜鉛)-5質量%Snや、Cd(カドミウム)やNiを含んだAgろう合金が用いられる。シールリングや蓋材としては、コバールや42アロイなどがあり、これらにNiめっき処理が施される。
シールリングを用いる封止法としては、はんだ材を用いる場合は、リング状に加工したはんだ板を、シールリングとともに蓋材とパッケージ間に挟み込んで炉やオーブンを用いて溶融・封止したり、はんだペースト等を用いて蓋材にリング状のはんだ枠を形成し、その後、パッケージと封止する場合がある。一方、Agろうを用いる場合は、リング状に打ち抜いたAgろう板を、シールリングとともに蓋材とパッケージ間に挟み込んで、シーム溶接機やレーザ溶接機などを用いて封止部のみを局所的に高温状態にして、Agろうやシールリングに形成したNiめっきを溶融させ、封止している。
シールリングを用いる封止法では、シールリングが緩衝材となることから、シーム溶接法などを用いて封止する際の熱衝撃や機械的な応力を緩和することができる。
しかし、AgろうとNiめっき付きシールリングを用いて溶接法で封止する場合、蓋材とパッケージ間に挟み込んで封止する必要があり、位置合わせなど効率が悪く非常に手間であった。
そこで、Agろう合金を粉末状にしてペースト化し、蓋材に印刷し、熱処理をして封止枠を形成する手法が提案されている。
特許文献2には、金属粉末と有機溶剤とを含んでなる封止用の金属ペーストにおいて、金属粉末として、純度が99.9重量%以上、平均粒径が0.1μm~1.0μmである金粉、銀粉、白金粉、又はパラジウム粉からなる金属粉末を85~93重量%、有機溶剤を5~15重量%の割合で配合した封止用の金属ペーストが開示されている。この金属ペーストを用いた封止方法としては、ベース部材またはキャップ部材に塗布し乾燥させた金属ペーストを、80~300℃で焼結させて金属粉末焼結体とした後、金属粉末焼結体を加熱しながらベース部材とキャップ部材とを加圧する方法が記載されている。
特許文献2記載の金属ペーストは、金粉、銀粉、白金粉、又はパラジウム粉の単独金属粉を用いるものであり、これらの金属を合金化するものではない。
特許文献3には、低熱膨張金属からなる基材と、該基材の少なくとも一の面に接合される低温型の銀系ろう材層とを含んでなる銀ろうクラッド材が開示されている。この銀系ろう材層は、低温型の銀系ろう材よりなる金属粉に溶剤とバインダーとからなるメディアを混合してなるペーストを塗布した後、加熱して金属粉を溶融させた後急冷凝固し、更に圧延加工することで形成される。具体的な銀系ろう材としては、銀-銅-錫合金、銀-銅-インジウム合金、銀-銅-亜鉛合金が挙げられている。この銀ろうクラッド材を打抜き加工等して所定寸法に加工することにより、パッケージ封止用蓋材を形成している。
特許文献4には、銀系ろう材ではなく、AuとSnとを含むペースト状ろう材組成物をキャップの片面に印刷し、次いでSnの融点以上Auの融点以下の温度で加熱処理することにより、AuSnろう材が融着されたキャップを形成し、そのキャップをパッケージに重ねて融着する技術が開示されている。
しかしながら、Agろうペーストの場合は、封止枠形成時にAgろうの融点以上の高温で熱処理し、その後、封止時に再度、溶接処理をする必要があった。また、Agろう合金の粉末を造粉しているため、異なる合金組成を所望された場合は、再度、合金製造、造粉処理が必要になり、非常に手間が生じていた。
また、シールリングを用いない所謂ダイレクトシーム法によるシーム溶接法や、レーザ溶接法、電子ビーム溶接法などを用いて封止する場合は、封止部のみを局所的に高温状態にして封止することから、熱衝撃や機械的な応力に伴って接合層やパッケージにクラックが生じやすい。
本発明では、容易にろう接合材の形成が可能で、かつ、そのろう接合材の合金組成を容易に変更することができるとともに、クラックを生じることなくパッケージを確実に気密封止することが可能な封止用ペースト、ろう接合材とその製造方法、封止用蓋材とその製造方法、及びパッケージ封止方法を提供することを目的とする。
本発明の封止用ペーストは、平均粒径0.5μm以上20.0μm以下で融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末を5質量%以上40質量%以下、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のAg粉末を40質量%以上90質量%以下、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のCu粉末を5質量%以上50質量%以下含有する原料粉末と、バインダーとを含む。
本発明の封止用ペーストにおいて、前記低融点金属粉末の平均粒径は、前記Ag粉末の平均粒径の1倍以上10倍以下かつ前記Cu粉末の平均粒径の1倍以上10倍以下であると好ましい。
この封止用ペーストにおいて、前記低融点金属粉末の平均粒径は、前記Ag粉末の平均粒径及び前記Cu粉末の平均粒径より大きいと好ましい。
また、本発明の封止用ペーストにおいて、前記バインダーの混合割合は2質量%以上50質量%以下であることが好ましい。
また、本発明の封止用ペーストにおいて、前記低融点金属粉末は、Sn、In、Sn‐Ag‐Cuはんだ合金、Sn‐Cuはんだ合金、Sn‐Biはんだ合金、Sn‐Inはんだ合金から選択される一種以上が用いられる。
本発明のろう接合材の製造方法は、前記封止用ペーストをキャリア上に塗布するペースト塗布工程と、前記キャリアに塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程とを有する。なお、このろう接合材は、強度および封止性の確保等のため、気孔率35%以下に形成することが好ましい。
本発明のろう接合材は、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のAg粉末と、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のCu粉末と、融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属からなり前記Ag粉末および前記Cu粉末を連結する結合層とを有し、気孔率10%以上であって、質量割合が前記Ag粉末が40質量%以上90質量%以下、前記Cu粉末が5質量%以上50質量%以下、前記結合層が5質量%以上40質量%以下である。
本発明の封止用蓋材の製造方法は、前記封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程とを有する。なお、このろう接合材は気孔率35%以下に形成することが好ましい。
本発明の封止用蓋材の製造方法において、前記熱処理工程後に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有するとよく、また、そのバインダー除去工程は、ろう接合材を洗浄液にて洗浄する洗浄処理と、該洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有するとよい。
この封止用蓋材の製造方法において、前記ペースト塗布工程では複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布するとともに、前記熱処理工程の後に、前記板材を前記蓋体に分割する個片化工程を有してもよい。
本発明の封止用蓋材は、蓋体と、前記蓋体の表面に設けられた前記ろう接合材とを有する。
本発明のパッケージ封止方法は、パッケージと蓋体とをろう合金によって接合するパッケージ封止方法であって、前記封止用ペーストを前記蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末と前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と、前記蓋体を前記パッケージに重ねた状態で前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記ろう合金とする合金化工程とを有する。なお、前記ろう接合材は、強度および封止性の確保等のため、気孔率35%以下に形成することが好ましい。
本発明のパッケージ封止方法において、前記熱処理工程と前記合金化工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有するとよく、また、そのバインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液にて洗浄する洗浄処理と、該洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有するとよい。
本発明のパッケージ封止方法において、前記ペースト塗布工程で複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布するとともに、前記熱処理工程の後に、前記板材を前記蓋体に分割する個片化工程を有するとよい。
本発明のパッケージ封止方法において、前記個片化工程の後に、前記蓋体の表面に、金属めっきを施すめっき処理工程を有してもよい。金属めっき処理は、蓋体のメタライズとして施され、蓋体に分割してから金属めっき処理を行うことで、蓋体の側壁に金属めっきを施すことができ、側壁の腐食や錆を有効に防止することができる。
本発明のパッケージ封止方法は、パッケージに蓋体を重ねてろう合金によって接合するパッケージ封止方法であって、前記封止用ペーストをキャリア上に塗布するペースト塗布工程と、前記キャリアに塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と、前記ろう接合材を前記パッケージと前記蓋体との間に積層した後、前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記ろう合金とする合金化工程とを行う。なお、前記ろう接合材は気孔率35%以下に形成することが好ましい。
本発明の封止用ペーストに混合される原料粉末は、融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末と、この低融点金属粉末よりも融点が高いAg粉末及びCu粉末とを含有させたものである。そして、上記のように各金属粉末の平均粒径や配分、バインダーの配分が管理された封止用ペーストを低融点金属の溶融温度で加熱することにより得られるろう接合材、すなわち熱処理工程において得られるろう接合材は、低融点金属粉末を溶融させた際に、低融点金属よりも高い融点のAg粉末とCu粉末の大部分が固体のまま残存し、これら固体のAg粉末とCu粉末との間にその低融点金属の液相が浸透して冷却固化することにより、Ag粉末とCu粉末とが低融点金属からなる結合層により相互に結着した状態となる。この際、熱処理工程による加熱前に低融点金属粉末があった箇所に空隙が多数形成されることにより、ろう接合材は、気孔率10%以上のポーラス構造に形成される。
もし封止用ペーストに混合される原料粉末を銀ろう合金粉末とした場合には、ろう接合材を形成するにあたって、銀ろう合金の溶融温度(液相線温度)以上に加熱する必要がある。本発明のろう接合材は、低融点金属の液相焼結を利用して、低融点金属の溶融温度(240°未満)で加熱することにより形成できるので、炉などは高温用のものを用いる必要がなく、省エネルギーに繋がる。
そして、本発明のろう接合材を用いてパッケージと蓋体とを封止するにあたっては、シーム溶接法やレーザ溶接法、電子ビーム溶接法などを用いた封止部のみを局所的に高温状態にする封止方法においても、ろう接合材のポーラス構造が熱衝撃や機械的な応力を緩和することから、接合層やパッケージにクラックが生じることを防止できる。また、ろう接合材は、Ag粉末及びCu粉末の溶融温度まで加熱してAg及びCuと低融点金属とを合金化することにより、パッケージと蓋体とを確実に気密封止することができる。
さらに、本発明の封止用ペーストは、印刷等の方法によりキャリアや蓋体の表面に塗布することができるので、所望の形状のろう接合材(封止枠)を容易に形成することができる。本発明のろう接合材を蓋体の表面に形成した場合には、溶融した低融点金属により蓋体の表面にろう接合材が固定されるので、蓋体の表面に安定したろう接合材を容易に形成することができ、蓋体の取扱い時にろう接合材が脱落することがない。また、封止用蓋材を接合されたろう接合材を挟んでパッケージに重ねた状態で合金化工程を実施することで、ろう接合材の合金化と封止とを同時に行うことができるので、効率的である。
本発明の封止用ペーストに混合される原料粉末は、複数の金属粉末を組み合わせていることから、各金属粉末の配分や組み合わせを容易に変更することができ、合金組成を容易に変更することができる。
封止用ペーストに混合されるAg粉末及びCu粉末の平均粒径が0.1μm未満では、形成されるろう接合材の気孔率が10%未満となり、熱衝撃や機械的な応力を緩和する効果を得ることが難しくなる。一方、Ag粉末及びCu粉末の平均粒径が10μmを超える場合には、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなる。本発明に係るろう接合材の気孔率は10%以上であり、35%以下であることが好ましい。ろう接合材の気孔率が35%を超えると、封止性が低下するおそれがある。
低融点金属粉末の平均粒径が0.5μm未満においても、形成されるろう接合材の気孔率が10%未満となり、熱衝撃や機械的な応力を緩和する効果を得ることが難しくなり、低融点金属粉末の平均粒径が20μmを超える場合には、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなる。
原料粉末全体におけるAg粉末の含有割合は、40質量%未満ではAg,Cuおよび低融点金属の共晶組成から大きく外れてしまうため封止性が低下し、90質量%を超える場合ではバインダー残渣を除去するための洗浄時にろう接合材が接合された蓋体等から剥離するおそれがあり、さらに高価なAgが多いためコスト高になる。
原料粉末全体におけるCu粉末の含有割合が5質量%以上50質量%以下の範囲外である場合、すなわち5質量%未満、若しくは50質量%を超える場合には、Ag,Cuおよび低融点金属の共晶組成から大きく外れてしまうため封止性が低下する。
原料粉末全体における低融点金属粉末の含有割合が5質量%未満では結合層の形成が不十分となって洗浄時にろう接合材が接合された蓋体等から剥離するおそれがあり、40質量%を超える場合には過剰な低融点金属が封止後(合金化後)にも残り、Ag,Cuおよび低融点金属の共晶温度(例えばAg-Cu-Snの共晶温度)よりも低い融点を持つ低融点温度域が封止部に生じてしまうため、少なくとも450℃以上の融点を期待しているのに反して、低融点金属の融点(ろう接合材の溶融温度未満)で封止部の一部が溶融するおそれがある。また、この低融点金属粉末の含有割合が40質量%を超える場合には、Ag,Cuおよび低融点金属の共晶組成から大きく外れ、封止性も低下する。
バインダーが2質量%未満、又はバインダーが50質量%を超える場合には、原料粉末と混練しても印刷工法に好適なペースト状に形成することが難しくなる。また、特にバインダーが50質量%を超える場合にあっては、Ag粉末及びCu粉末を保持するバインダーが熱により軟化して形状を保てなくなり、ろう接合材を所望の形状に形成することが難しくなる。
本発明によれば、ろう合金組成を容易に変更でき、ポーラスな構造を有するろう接合材によりクラックを生じることなく、パッケージを確実に気密封止することができる。
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
<封止用ペーストの構成>
まず、本発明のろう接合材の製造方法や封止方法に用いられる、本発明に係る封止用ペースト20について説明する。
封止用ペースト20は、図1Aに示すように、融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末23と、低融点金属粉末23よりも融点が高いAg粉末21及びCu粉末22とを含有する原料粉末に、バインダー25が混合されたものである。
<封止用ペーストの構成>
まず、本発明のろう接合材の製造方法や封止方法に用いられる、本発明に係る封止用ペースト20について説明する。
封止用ペースト20は、図1Aに示すように、融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末23と、低融点金属粉末23よりも融点が高いAg粉末21及びCu粉末22とを含有する原料粉末に、バインダー25が混合されたものである。
原料粉末は、Ag粉末21が平均粒径0.1μm以上10.0μm以下で40質量%以上90質量%以下含有され、Cu粉末22が平均粒径0.1μm以上10.0μm以下で5質量%以上50質量%以下含有され、低融点金属粉末23が平均粒径0.5μm以上20.0μm以下で5質量%以上40質量%以下含有されるものであり、これらAg粉末21、Cu粉末22、および低融点金属粉末23が、上記の数値範囲で適宜混合されたものである。なお、これらAg粉末21、Cu粉末22および低融点金属粉末23の各含有割合は、原料粉末に対する割合である。
低融点金属粉末23としては、Sn、In、Bi、Sn‐Ag‐Cuはんだ合金、Sn‐Cuはんだ合金、Sn‐Biはんだ合金、Sn‐Inはんだ合金から選択される一種以上を用いることができる。なお、低融点金属粉末23として用いられるSn‐Ag‐Cuはんだ合金、Sn‐Cuはんだ合金、Sn‐Biはんだ合金、Sn‐Inはんだ合金は、いずれもSnを含有するものであり、例えば96.5質量%Sn‐3.0質量%Ag‐0.5質量%Cu、99.3質量%Sn‐0.7質量Cu等の組成比とされる。
バインダー25は、ロジン、活性剤、溶剤、チクソ剤、その他添加物の少なくとも一種以上から構成される。
封止用ペースト20は、バインダー25を2質量%以上50質量%以下の割合(ペースト中の割合)で原料粉末と混合して構成される。
なお、Ag粉末21及びCu粉末22の平均粒径が0.1μm未満では、封止用ペースト20を用いて形成されるろう接合材の気孔率が10%未満となり、熱衝撃や機械的な応力を緩和する効果を得ることが難しくなる。一方、Ag粉末21及びCu粉末22の平均粒径が10μmを超える場合には、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなる。
また、低融点金属粉末23の平均粒径が0.5μm未満においても、形成されるろう接合材の気孔率が10%未満となり、熱衝撃や機械的な応力を緩和する効果を得ることが難しくなる。低融点金属粉末23の平均粒径が20μmを超える場合には、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなる。
低融点金属粉末23の平均粒径は、0.5μm以上20.0μm以下の範囲内で、Ag粉末21及びCu粉末22の平均粒径と同じかそれ以上であるのが良い。具体的には、低融点金属粉末23の平均粒径は、Ag粉末21及びCu粉末22の平均粒径の1倍以上10倍以下が好ましく、1倍以上5倍以下がより好ましく、1.25倍以上5倍以下がさらに好ましい。
原料粉末全体におけるAg粉末21の含有割合は、40質量%未満では封止性が低下し、90質量%を超える場合ではバインダー残渣を除去するための洗浄時に剥離を生じ、さらにコスト高になる。また、Cu粉末22の含有割合が5質量%以上50質量%以下の範囲外である場合、すなわち5質量%未満、若しくは50質量%を超える場合には、封止性が低下する。さらに、低融点金属粉末23の含有割合が5質量%未満では洗浄時に剥離を生じ、40質量%を超える場合には低融点温度域が生じてろう合金の溶融温度未満で一部が溶融するおそれがある。また、低融点金属粉末23の含有割合が40質量%を超える場合には、封止性も低下する。
封止用ペースト20に対するバインダーの含有割合が2質量%未満、又は50質量%を超える場合には、原料粉末と混練しても印刷工法に好適なペースト状に形成することが難しくなる。特にバインダーが50質量%を超える場合にあっては、ろう接合材の形成時にバインダーがAg粉末及びCu粉末を押し退かせてしまい、ろう接合材を所望の形状に形成することが難しくなる。
<ろう接合材の構成及び製造方法>
以上の封止用ペースト20を用いて、ろう接合材4を製造する方法について、図2を参照して説明する。
ろう接合材4の製造方法は、前述した封止用ペースト20をキャリア3上に印刷して塗布するペースト塗布工程と、キャリア3に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、この熱処理工程後にバインダーを除去するバインダー除去工程とを有する。
以上の封止用ペースト20を用いて、ろう接合材4を製造する方法について、図2を参照して説明する。
ろう接合材4の製造方法は、前述した封止用ペースト20をキャリア3上に印刷して塗布するペースト塗布工程と、キャリア3に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、この熱処理工程後にバインダーを除去するバインダー除去工程とを有する。
[ペースト塗布工程]
ろう材が馴染まないセラミックス基板等のキャリア3を用意し、そのキャリア3の表面に、前述した封止用ペースト20を、所望の形状、例えば、蓋体の表面のパッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状やシート状に印刷塗布する(図2)。封止用ペースト20は、ディスペンサなどによってキャリア3上に吐出供給してもよい。
ろう材が馴染まないセラミックス基板等のキャリア3を用意し、そのキャリア3の表面に、前述した封止用ペースト20を、所望の形状、例えば、蓋体の表面のパッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状やシート状に印刷塗布する(図2)。封止用ペースト20は、ディスペンサなどによってキャリア3上に吐出供給してもよい。
[熱処理工程]
封止用ペースト20を塗布したキャリア3で低温リフロー処理を施して、ろう接合材4を形成する。具体的には、キャリア3に塗布した封止用ペースト20を、窒素雰囲気下において封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21及びCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。この熱処理は、低融点金属粉末23を溶融すれば足りるので、通常のはんだ材に用いられる炉やオーブンでリフロー(熱処理)することにより実施可能である。より具体的には、低融点金属粉末23がSn粉末である場合、Snの融点(232℃)以上で、Agの融点(961℃)及びCuの融点(1083℃)未満の温度範囲内のうち、低融点金属の融点プラス10℃~30℃の温度で熱処理する。
封止用ペースト20を塗布したキャリア3で低温リフロー処理を施して、ろう接合材4を形成する。具体的には、キャリア3に塗布した封止用ペースト20を、窒素雰囲気下において封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21及びCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。この熱処理は、低融点金属粉末23を溶融すれば足りるので、通常のはんだ材に用いられる炉やオーブンでリフロー(熱処理)することにより実施可能である。より具体的には、低融点金属粉末23がSn粉末である場合、Snの融点(232℃)以上で、Agの融点(961℃)及びCuの融点(1083℃)未満の温度範囲内のうち、低融点金属の融点プラス10℃~30℃の温度で熱処理する。
低融点金属粉末23が溶融すると、この熱処理の温度では溶融しない高融点金属のAg粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相が行き渡る。そして、Ag粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却して低融点金属を固化することにより、図1Bに示すように、低融点金属の結合層24が高融点金属粉末(Ag粉末21及びCu粉末22)相互を連結した状態のろう接合材4が形成される。このとき、低融点金属と高融点金属とが一部合金化する場合もあるが、高融点金属の大部分は元の粉末のまま残存していることから、熱処理により加熱前に低融点金属粉末23があった箇所に空隙41が多数形成され、ろう接合材4は、気孔率10%以上のポーラスな構造に形成される。
このように、熱処理工程では、封止用ペースト20中の高融点金属からなるAg粉末21及びCu粉末22に対して、低融点金属が溶融し、液体状態になることで高融点金属粉末21,22間に侵入し、液相焼結が進む。これにより、低い熱処理温度で、ろう接合材4を形成することができる。この時点では、低融点金属と高融点金属とのろう合金にはなっていない。
[バインダー除去工程]
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程の後にろう接合材4に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する(洗浄処理)。この際、ろう接合材4をキャリアから剥がした後で、ろう接合材4単独を洗浄する。洗浄液としては、荒川化学工業株式会社製精密部品洗浄剤(パインアルファシリーズ)等を用いることができる。
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程の後にろう接合材4に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する(洗浄処理)。この際、ろう接合材4をキャリアから剥がした後で、ろう接合材4単独を洗浄する。洗浄液としては、荒川化学工業株式会社製精密部品洗浄剤(パインアルファシリーズ)等を用いることができる。
バインダー25の残渣を洗浄液により除去した(洗浄処理)後に、必要に応じて、ろう接合材4の内部に残留する有機物成分を低減するための処理を実施することもできる。この処理は、例えば、ろう接合材4に300℃以上1200℃以下で0.1時間以上24時間以下の熱処理、好ましくは600℃で9時間の熱処理を施して、有機物成分をガス化して除去するベーキング処理とされる。
<封止用蓋材の構成及び製造方法>
前述したろう接合材4の製造方法では、キャリア3上に封止用ペースト20を塗布して、ろう接合材4を単独で製造する場合について説明を行ったが、パッケージ5と蓋体1との封止(図5A,5B参照)に用いるろう接合材4を予め蓋体1の表面に形成しておき、蓋体1とろう接合材4とを一体とした封止用蓋材6を構成することもできる。
前述したろう接合材4の製造方法では、キャリア3上に封止用ペースト20を塗布して、ろう接合材4を単独で製造する場合について説明を行ったが、パッケージ5と蓋体1との封止(図5A,5B参照)に用いるろう接合材4を予め蓋体1の表面に形成しておき、蓋体1とろう接合材4とを一体とした封止用蓋材6を構成することもできる。
この封止用蓋材6を製造する方法について図3を参照して説明する。
封止用蓋材6の製造方法は、前述したろう接合材4の製造方法(図2)におけるキャリア3を蓋体1に代えること以外は、前述のろう接合材4の製造方法と同様であり、封止用ペースト20を蓋体1の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程と、蓋体1に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、蓋体1の表面にろう接合材4を形成した後にバインダー25を除去するバインダー除去工程とを有する。
封止用蓋材6の製造方法は、前述したろう接合材4の製造方法(図2)におけるキャリア3を蓋体1に代えること以外は、前述のろう接合材4の製造方法と同様であり、封止用ペースト20を蓋体1の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程と、蓋体1に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、蓋体1の表面にろう接合材4を形成した後にバインダー25を除去するバインダー除去工程とを有する。
[ペースト塗布工程]
蓋体1の材料としては、コバール、42アロイ等が用いられ、表面にNiめっき(金属めっき)が施されている。この蓋体1の表面に、前述した封止用ペースト20を、例えばパッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状に印刷塗布する。なお、この場合も、ディスペンサ等による吐出供給により、蓋体1に封止用ペースト20を塗布することができる。
蓋体1の材料としては、コバール、42アロイ等が用いられ、表面にNiめっき(金属めっき)が施されている。この蓋体1の表面に、前述した封止用ペースト20を、例えばパッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状に印刷塗布する。なお、この場合も、ディスペンサ等による吐出供給により、蓋体1に封止用ペースト20を塗布することができる。
[熱処理工程]
次に、封止用ペースト20を塗布した蓋体1に、低温リフロー処理を施す。具体的には、封止用ペースト20を塗布した蓋体1を、窒素雰囲気下において、封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21およびCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。そして、Ag粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却することにより、低融点金属を固化する。これにより、蓋体1の表面に、Ag粉末21とCu粉末22とが低融点金属からなる結合層24により連結された気孔率10%以上のポーラスな構造を有するろう接合材4が設けられた封止用蓋材6を構成することができる。このようにして形成されるろう接合材4は、蓋体1の表面に固定された状態であるので、封止用蓋材6の取り扱いに際して蓋体1から脱落することはない。
次に、封止用ペースト20を塗布した蓋体1に、低温リフロー処理を施す。具体的には、封止用ペースト20を塗布した蓋体1を、窒素雰囲気下において、封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21およびCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。そして、Ag粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却することにより、低融点金属を固化する。これにより、蓋体1の表面に、Ag粉末21とCu粉末22とが低融点金属からなる結合層24により連結された気孔率10%以上のポーラスな構造を有するろう接合材4が設けられた封止用蓋材6を構成することができる。このようにして形成されるろう接合材4は、蓋体1の表面に固定された状態であるので、封止用蓋材6の取り扱いに際して蓋体1から脱落することはない。
[バインダー除去工程]
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程後に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する。
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程後に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する。
この場合においても、必要に応じて、バインダーの洗浄処理後に、ろう接合材4の内部に残留する有機物成分を低減するための工程(例えば、ろう接合材に300℃以上1200℃以下で0.1時間以上24時間以下の熱処理、好ましくは600℃で9時間の熱処理を施して、有機物成分をガス化して除去するベーキング処理)を実施することもできる。
<複数個の封止用蓋材の製造方法>
この封止用蓋材6の製造方法において、個々の蓋体1に封止用ペースト20を塗布して熱処理を施す以外にも、図4に示すように、複数個の蓋体1を形成可能な大きさの板材2を用意しておき、板材2の表面に複数のろう接合材4を形成した後で、この板材2を分割して複数の蓋体1に個片化することにより、一度に複数の封止用蓋材6を製造することもできる。
この封止用蓋材6の製造方法において、個々の蓋体1に封止用ペースト20を塗布して熱処理を施す以外にも、図4に示すように、複数個の蓋体1を形成可能な大きさの板材2を用意しておき、板材2の表面に複数のろう接合材4を形成した後で、この板材2を分割して複数の蓋体1に個片化することにより、一度に複数の封止用蓋材6を製造することもできる。
この場合、封止用蓋材の製造方法は、封止用ペースト20を板材2の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程と、板材2に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末の溶融温度で加熱してろう接合材4を形成する熱処理工程と、板材2の表面にろう接合材4を形成した後にバインダー25を除去するバインダー除去工程と、板材2を切断して封止用蓋材6に分割する個片化工程とを有する。また、必要に応じて、個片化工程の後に、封止用蓋材6の表面に金属めっきを施すめっき処理工程を有してもよい。
[ペースト塗布工程]
複数個の蓋体1を整列して形成し得る大きさの板材2を用意し、その板材2の表面に、前述した封止用ペースト20を、封止用蓋材6の表面のパッケージ5に重ねられる周縁部となる位置に合わせて、枠状に印刷塗布する(図示略)。この場合も、ディスペンサ等による吐出供給により、板材2に封止用ペースト20を塗布することができる。板材2の材料としては、コバール、42アロイ等が用いられ、表面の両面又は片面にNiめっき(金属めっき)が施されている。
複数個の蓋体1を整列して形成し得る大きさの板材2を用意し、その板材2の表面に、前述した封止用ペースト20を、封止用蓋材6の表面のパッケージ5に重ねられる周縁部となる位置に合わせて、枠状に印刷塗布する(図示略)。この場合も、ディスペンサ等による吐出供給により、板材2に封止用ペースト20を塗布することができる。板材2の材料としては、コバール、42アロイ等が用いられ、表面の両面又は片面にNiめっき(金属めっき)が施されている。
[熱処理工程]
封止用ペースト20を塗布した板材2(蓋体1)に、低温リフロー処理を施す。具体的には、封止用ペースト20を塗布した板材2を、窒素雰囲気下において、封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21およびCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。そして、Ag粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相を浸透させた後に、冷却することにより低融点金属を固化する。これにより、板材2(蓋体1)の表面に、Ag粉末21とCu粉末22とが低融点金属からなる結合層24により連結された気孔率10%以上のポーラスな構造を有するろう接合材4が形成される(図4)。このようにして形成されるろう接合材4は、板材2(蓋体1)の表面に固定された状態であるので、板材2(蓋体1)の取り扱いに際して蓋体から脱落することはない。
封止用ペースト20を塗布した板材2(蓋体1)に、低温リフロー処理を施す。具体的には、封止用ペースト20を塗布した板材2を、窒素雰囲気下において、封止用ペースト20中に含まれる低融点金属粉末23の溶融温度以上すなわち低融点金属粉末23の融点又は液相線温度以上で、かつ、Ag及びCuの融点未満でAg粉末21およびCu粉末22が溶融しない温度に加熱し、低融点金属粉末23を溶融する。そして、Ag粉末21とCu粉末22との間に低融点金属の液相を浸透させた後に、冷却することにより低融点金属を固化する。これにより、板材2(蓋体1)の表面に、Ag粉末21とCu粉末22とが低融点金属からなる結合層24により連結された気孔率10%以上のポーラスな構造を有するろう接合材4が形成される(図4)。このようにして形成されるろう接合材4は、板材2(蓋体1)の表面に固定された状態であるので、板材2(蓋体1)の取り扱いに際して蓋体から脱落することはない。
[バインダー除去工程]
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程後に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する(洗浄処理)。洗浄液としては、荒川化学工業株式会社製精密部品洗浄剤(パインアルファシリーズ)等を用いることができる。
前述したように、封止用ペースト20にはバインダー25が混合されている。このため、熱処理工程後に残ったバインダー25の残渣を洗浄液により除去する(洗浄処理)。洗浄液としては、荒川化学工業株式会社製精密部品洗浄剤(パインアルファシリーズ)等を用いることができる。
この場合においても、バインダー25の残渣を洗浄液により除去した(洗浄処理)後に、必要に応じて、ろう接合材4の内部に残留する有機物成分を低減するための処理を実施することもできる。この処理は、例えば、ろう接合材4に300℃以上1200℃以下で0.1時間以上24時間以下の熱処理、好ましくは600℃で9時間の熱処理を施し、有機物成分をガス化して除去するベーキング処理とされる。
[個片化工程]
次に、ろう接合材4を形成した板材2を切断して、各蓋体1(封止用蓋材6)に個片化する。
次に、ろう接合材4を形成した板材2を切断して、各蓋体1(封止用蓋材6)に個片化する。
[めっき処理工程]
前述したように、板材2の表面にはNiめっきが施されているが、ろう接合材4を形成した板材2を切断して、各蓋体1(封止用蓋材6)に個片化した後、その全体にNiめっき(金属めっき)を施してもよい。これにより、蓋体1(封止用蓋材6)の切断面(側面)にもNiめっきが施され、蓋体1(封止用蓋材6)の側壁に腐食や錆などが進行するのを防止することができる。Niめっきについては無電解めっき、電解めっきにより形成でき、膜厚として数μmでよい。また、Niめっき以外にも、他の金属めっきを施してもよい。
前述したように、板材2の表面にはNiめっきが施されているが、ろう接合材4を形成した板材2を切断して、各蓋体1(封止用蓋材6)に個片化した後、その全体にNiめっき(金属めっき)を施してもよい。これにより、蓋体1(封止用蓋材6)の切断面(側面)にもNiめっきが施され、蓋体1(封止用蓋材6)の側壁に腐食や錆などが進行するのを防止することができる。Niめっきについては無電解めっき、電解めっきにより形成でき、膜厚として数μmでよい。また、Niめっき以外にも、他の金属めっきを施してもよい。
<パッケージ封止方法>
次に、パッケージに蓋体を接合するパッケージ封止方法について図5A,5Bを参照して説明する。
この封止方法は、前述した封止用ペースト20を蓋体1の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程と、蓋体1に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、蓋体1の表面にろう接合材4を形成した後にバインダー25を除去するバインダー除去工程と、バインダー25を除去した後の蓋体1をパッケージ5に重ねて、ろう接合材4を加熱溶融して合金化し、ろう合金とすることにより蓋体1をパッケージ5に接合する合金化工程とを有し、前述した封止用蓋材6の製造方法に合金化工程を追加した構成とされる。パッケージ封止方法は、必要に応じて、個片化工程及びめっき処理工程を有する。このため、このパッケージ封止方法の説明においては、ペースト塗布工程、熱処理工程、バインダー除去工程、個片化工程及びめっき処理工程の説明を省略し、蓋体1の表面にろう接合材4が設けられた封止用蓋材6を用いてパッケージ5と蓋体1との接合を行う合金化工程についてのみ説明を行う。
次に、パッケージに蓋体を接合するパッケージ封止方法について図5A,5Bを参照して説明する。
この封止方法は、前述した封止用ペースト20を蓋体1の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程と、蓋体1に塗布した封止用ペースト20を低融点金属粉末23の溶融温度で加熱する熱処理工程と、蓋体1の表面にろう接合材4を形成した後にバインダー25を除去するバインダー除去工程と、バインダー25を除去した後の蓋体1をパッケージ5に重ねて、ろう接合材4を加熱溶融して合金化し、ろう合金とすることにより蓋体1をパッケージ5に接合する合金化工程とを有し、前述した封止用蓋材6の製造方法に合金化工程を追加した構成とされる。パッケージ封止方法は、必要に応じて、個片化工程及びめっき処理工程を有する。このため、このパッケージ封止方法の説明においては、ペースト塗布工程、熱処理工程、バインダー除去工程、個片化工程及びめっき処理工程の説明を省略し、蓋体1の表面にろう接合材4が設けられた封止用蓋材6を用いてパッケージ5と蓋体1との接合を行う合金化工程についてのみ説明を行う。
[合金化工程]
図5Aに矢印で示すように、封止用蓋材6を、ろう接合材4をパッケージ5に接触させるようにして重ね、図5Bに示すように所定の圧力を付加した状態で加熱することにより、ろう接合材4を溶融し、冷却固化して蓋体1をパッケージ5に接合する。パッケージ5は、セラミックス等からなり、蓋体1との接合面に導電金属層として、例えば金めっき層が形成されている。
図5Aに矢印で示すように、封止用蓋材6を、ろう接合材4をパッケージ5に接触させるようにして重ね、図5Bに示すように所定の圧力を付加した状態で加熱することにより、ろう接合材4を溶融し、冷却固化して蓋体1をパッケージ5に接合する。パッケージ5は、セラミックス等からなり、蓋体1との接合面に導電金属層として、例えば金めっき層が形成されている。
ろう接合材4の加熱方法としては、オーブンやベルト炉などを用いてろう材の融点以上の温度で処理する融着法(加熱封止法)、シーム溶接法(抵抗溶接法)、レーザ溶接法、電気ビーム溶接法、超音波溶接法等がある。
例えば、シーム溶接法では、図5Bに示すように、パッケージ5にろう接合材4を接触させるようにして封止用蓋材6を重ね、封止用蓋材6の蓋体1の上からローラ電極11を当接させ、所定の圧力を付加した状態で電流を流しながら、蓋体1の周縁部に沿ってローラ電極11を移動させる。ローラ電極11の電流値に対応するジュール熱によって局所的にろう接合材4を溶融させるのであり、電流値を適切に設定することにより、瞬時に高融点金属粉末(Ag粉末21及びCu粉末22)の融点以上の温度に加熱してこれを溶融させることができる。
レーザ溶接法や電子ビーム溶接法では、図示は省略するが、パッケージ5に封止用蓋材6を重ねた状態で、接合面に対してレーザ又は電子ビームを照射することにより、ろう接合材4を瞬時に加熱することができる。
このようにして、高融点金属粉末21,22を溶融することにより、低融点金属も含めてろう接合材4全体が溶融状態となり、含有されていた各金属によるろう合金が形成され、封止が終了する。例えば、Ag、Cu、低融点金属としてSnを含有するろう接合材4においては、Ag‐Cu‐Sn系ろう合金となり、蓋体1とパッケージ5とを接合することができる。
この合金化工程において、シーム溶接法やレーザ溶接法、電子ビーム溶接法などの、封止部のみを局所的に高温状態にする加熱方法を用いる場合には、シール部の一部が順次局所的に加熱されていくことから、その加熱部分と加熱されていない部分とで熱衝撃や機械的な応力が発生する。この点、ろう接合材4は、内部に空隙を有する気孔率10%以上のポーラスな構造により、溶接時の熱衝撃や機械的な応力を緩和することができる。このため、パッケージ5と蓋体1との間の接合層やパッケージ5にクラックが生じることを防止でき、パッケージ5と蓋体1とを気密封止することができる。なお、ろう接合材4の気孔率が大きくなると封止性が低下することから、気孔率は35%以下とすることが望ましい。
ろう接合材4は、内部に空隙を有するポーラスな構造とされているが、ろう接合材4を、Ag粉末21及びCu粉末22の溶融温度まで加熱してAg及びCuと低融点金属とを溶融させて合金化される際に、すなわち、各種溶接法により蓋体1の周縁部に沿ってろう接合材4を加熱する際に、ろう接合材4の溶融部分が順次移動するので、その溶融部分の移動に伴ってろう接合材4内部の空隙が外部に押し出され、パッケージ5と蓋体1とを確実に気密封止することができる。
このろう接合材4を、例えば基板と被搭載物との接合等に用いる場合、すなわちパッケージ5の封止用途とは異なり気密封止を必要としない場合には、合金化工程は必須ではない。ろう接合材4においてAg及びCuと低融点金属とを合金化することなく、あるいは一部を合金化し、またポーラス構造を残して基板と被搭載物とを接合することも可能である。
そして、このようにして蓋体1とパッケージ5とを接合して封止する方法においては、蓋体1にろう接合材4を事前に形成するので、安定したろう接合材4を蓋体1の表面に容易に形成することができ、封止用蓋材6の取扱い時にろう接合材4が蓋体1から脱落することがなく、取扱いが容易である。また、前述したように、封止用ペースト20は、印刷等の方法によりキャリア3や蓋体1の表面に塗布することができ、所望の形状のろう接合材4(封止枠)を容易に形成することができる。そして、この蓋体1へのろう接合材4の形成作業は、低温での熱処理によって行うことができ、効率的である。
また、熱処理工程後の封止用蓋材6を、ろう接合材4を挟んでパッケージ5に重ねた状態で合金化工程を実施することで、ろう接合材4の合金化と封止とを同時に行うことができるので、効率的である。
さらに、封止用ペースト20に混合される原料粉末は、複数の金属粉末を組み合わせて含有していることから、各金属粉末の配分や種類を容易に変更することができ、合金組成を容易に変更することができる。
なお、封止用ペーストに混合される原料粉末を銀ろう合金粉末とした場合には、ろう接合材を形成するにあたって、銀ろう合金の溶融温度(液相線温度)以上に加熱する必要があるが、本実施形態のろう接合材4は、低融点金属の液相焼結を利用して、低融点金属の溶融温度(240°未満)で加熱することにより形成することができるので、炉などは高温仕様のものを用いる必要がなく、加工エネルギーの低減が可能である。
さらに、パッケージ封止方法としては、予め作成したろう接合材4をパッケージ5と蓋体1との間に積層した後、ろう接合材4を加熱溶融して合金化する方法を採用することもできる(図示略)。すなわち、このパッケージ封止方法では、封止用ペースト20をキャリア3上に塗布するペースト塗布工程と、キャリア3に塗布した封止用ペースト20を低融点金属の溶融温度で加熱してAg粉末21およびCu粉末22間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、Ag粉末21とCu粉末22とが低融点金属からなる結合層24により連結された気孔率10%以上のろう接合材4を形成する熱処理工程と、ろう接合材4をパッケージ5と蓋体1との間に積層した後、ろう接合材4を加熱溶融して合金化し、ろう合金とする合金化工程とを行う。
実施例1~9、比較例1~11について、実験に用いたパッケージおよび蓋体(封止用蓋材)のサンプルは各100個である。パッケージは、平面サイズが3.2mm×2.5mm、厚み0.5mmのセラミックス(アルミナ製)のものを用い、金属めっき(メタライズ層)として、5μmのNiめっき層の上に0.5μmのAuめっき層を形成した。蓋体は、平面サイズが3.1mm×2.4mm、厚み0.1mmのコバール製板材を用い、金属めっき(メタライズ層)として、5μmのNiめっき層の上に0.1μmのAuめっき層を形成した。
実施例1~9と比較例1~10の各封止用蓋材を形成する封止用ペーストは、表1に示す混合比率、平均粒径の各金属粉末を混合した原料粉末と、バインダーとを混合して作製した。表1中のSAC305は、Sn‐3質量%Ag‐0.5質量%CuのSn‐Ag‐Cuはんだ合金である。そして、これらの封止用ペーストを各蓋体に塗布した後、最高温度240℃の熱処理を施してろう接合材を形成して封止用蓋材を形成し、バインダー除去のために封止用蓋材を洗浄した。
各金属粉末については、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した粒径のメジアン径(D50)を平均粒径とした。
比較例11のろう接合材には、ポーラスな構造を有しない銀ろう合金の圧延材(BAg‐8:72質量%Ag‐28質量%Cu)を用いた。
これらの実施例1~9と比較例1~11の封止用蓋材に形成したろう接合材について、その組成の混合粉(原料粉末)の理論密度をρ1とし、洗浄後のろう接合材の密度をアルキメデス法により測定したものをρ2とした場合に、気孔率(%)=(ρ1-ρ2)/ρ1の計算式を用いて気孔率を算出した。
なお、比較例7と比較例10のろう接合材については、バインダー除去工程において剥離が生じた。また、比較例8のろう接合材については、熱処理工程において形状が崩れ、その形状を保持することができなかった。このため、これら比較例7,8,10のろう接合材については、気孔率の測定を行うことができず、気孔率を「―」で記載した。
次に、各蓋体(封止用蓋材)をパッケージに重ねてシーム溶接を施し、気密封止を行った。
その後、パッケージと蓋体との接合部付近を実体顕微鏡(×50倍)で観察し、クラックの有無を調べた。そして、接合部付近のセラミックスパッケージにクラックがなかったものを合格(OK)、クラックが生じたものを不合格(NG)とした(表2)。
その後、パッケージと蓋体との接合部付近を実体顕微鏡(×50倍)で観察し、クラックの有無を調べた。そして、接合部付近のセラミックスパッケージにクラックがなかったものを合格(OK)、クラックが生じたものを不合格(NG)とした(表2)。
また、Heリークテストと液中バブルテストとによる気密封止試験を各100個のサンプルについて実施し、漏れが生じた個数により気密不良率を調べた。封止性の評価は、Heリークテストと液中バブルテストの双方において気密不良率が2%未満であれば合格(OK)とし、少なくとも一方のテストにおいて気密不良率が2%以上のものは不合格(NG)とした(表2)。
これらの結果を表2に示す。
これらの結果を表2に示す。
表1および表2から明らかなように、原料粉末として、Ag粉末が平均粒径0.1μm以上10.0μm以下で40質量%以上90質量%以下含有され、Cu粉末が平均粒径0.1μm以上10.0μm以下で5質量%以上50質量%以下含有され、低融点金属粉末が平均粒径0.5μm以上20.0μm以下で5質量%以上40質量%以下含有される封止用ペーストを用いて設けられた気孔率10%以上のポーラスな構造を有するろう接合材を有する実施例1~9の封止用蓋材においては、いずれもクラックが生じることがなく、また、パッケージの気密性が高く、封止を良好に行うことができた。
封止用ペーストに混合されるAg粉末及びCu粉末の平均粒径が0.1μm未満であり、低融点金属粉末の平均粒径が0.5μm未満の場合(比較例9)では、この封止用ペーストを用いて形成されるろう接合材の気孔率が10%未満となり、パッケージと蓋体との接合層やパッケージ自体にクラックが生じた。一方、Ag粉末及びCu粉末の平均粒径が10μmを超える場合(比較例1)では、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなった。また、低融点金属粉末の平均粒径が20μmを超える場合(比較例2)にも、形成されるろう接合材の気孔率が大きくなり、封止性が悪くなった。
Ag粉末の含有割合が40質量%未満の場合(比較例3)では、封止性が低下し、90質量%を超える場合(比較例10)ではバインダー除去工程で剥離を生じた。Cu粉末の含有割合が5質量%以上50質量%以下の範囲外である場合、すなわち5質量%未満の場合(比較例4,10)、若しくは50質量%を超える場合(比較例5,7)には、封止性が低下した。低融点金属粉末の含有割合が5質量%未満の場合(比較例7,10)では、バインダー除去工程において剥離を生じ、40質量%を超える場合(比較例6)には、封止性が低下した。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
ろう接合材の合金組成を容易に変更することができ、ポーラスな構造を有するろう接合材により、クラックを生じることなくパッケージを確実に気密封止することができる。
1 蓋体
2 板材
3 キャリア
4 ろう接合材
5 パッケージ
6 封止用蓋材
11 ローラ電極
20 封止用ペースト
21 Ag粉末
22 Cu粉末
23 低融点金属粉末
24 結合層
25 バインダー
41 空隙
2 板材
3 キャリア
4 ろう接合材
5 パッケージ
6 封止用蓋材
11 ローラ電極
20 封止用ペースト
21 Ag粉末
22 Cu粉末
23 低融点金属粉末
24 結合層
25 バインダー
41 空隙
Claims (18)
- 平均粒径0.5μm以上20.0μm以下で融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属粉末を5質量%以上40質量%以下、平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のAg粉末を40質量%以上90質量%以下、および平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のCu粉末を5質量%以上50質量%以下含有する原料粉末と、
バインダーとを含むことを特徴とする封止用ペースト。 - 前記低融点金属粉末の平均粒径は、前記Ag粉末の平均粒径の1倍以上10倍以下かつ前記Cu粉末の平均粒径の1倍以上10倍以下であることを特徴とする請求項1記載の封止用ペースト。
- 前記低融点金属粉末の平均粒径は、前記Ag粉末の平均粒径及び前記Cu粉末の平均粒径より大きいことを特徴とする請求項1記載の封止用ペースト。
- 前記バインダーの混合割合2質量%以上50質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の封止用ペースト。
- 前記低融点金属粉末は、Sn、In、Sn‐Ag‐Cuはんだ合金、Sn‐Cuはんだ合金、Sn‐Biはんだ合金、Sn‐Inはんだ合金から選択される一種以上とされる請求項1に記載の封止用ペースト。
- 請求項1に記載の前記封止用ペーストをキャリア上に塗布するペースト塗布工程と、
前記キャリアに塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と
を有するろう接合材の製造方法。 - 平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のAg粉末と、
平均粒径0.1μm以上10.0μm以下のCu粉末と、
融点又は液相線温度が240℃未満の低融点金属からなり、前記Ag粉末および前記Cu粉末を連結する結合層と
を有し、気孔率10%以上であって、質量割合が
前記Ag粉末が40質量%以上90質量%以下、
前記Cu粉末が5質量%以上50質量%以下、
前記結合層が5質量%以上40質量%以下
であることを特徴とするろう接合材。 - 請求項1に記載の前記封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、
前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と
を有する封止用蓋材の製造方法。 - 前記熱処理工程後に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有することを特徴とする請求項8に記載の封止用蓋材の製造方法。
- 前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液にて洗浄する洗浄処理と、該洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有することを特徴とする請求項9に記載の封止用蓋材の製造方法。
- 前記ペースト塗布工程において複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布するとともに、
前記熱処理工程の後に、前記板材を前記蓋体に分割する個片化工程を有する
ことを特徴とする請求項8に記載の封止用蓋材の製造方法。 - 蓋体と、
前記蓋体の表面に設けられた請求項7記載のろう接合材と
を有することを特徴とする封止用蓋材。 - パッケージと蓋体とをろう合金によって接合するパッケージ封止方法であって、
請求項1に記載の前記封止用ペーストを前記蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、
前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末と前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と、
前記蓋体を前記パッケージに重ねた状態で前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記ろう合金とする合金化工程と
を有するパッケージ封止方法。 - 前記熱処理工程と前記合金化工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有することを特徴とする請求項13に記載のパッケージ封止方法。
- 前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液にて洗浄する洗浄処理と、該洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有することを特徴とする請求項14に記載のパッケージ封止方法。
- 前記ペースト塗布工程において複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布するとともに、
前記熱処理工程の後に、前記板材を前記蓋体に分割する個片化工程を有する
ことを特徴とする請求項13に記載のパッケージ封止方法。 - 前記個片化工程の後に、前記蓋体の表面に金属めっきを施すめっき処理工程を有することを特徴とする請求項16に記載のパッケージ封止方法。
- パッケージに蓋体を重ねてろう合金によって接合するパッケージ封止方法であって、
請求項1に記載の前記封止用ペーストをキャリア上に塗布するペースト塗布工程と、
前記キャリアに塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記Ag粉末及び前記Cu粉末との間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記Ag粉末と前記Cu粉末とが前記低融点金属からなる結合層により連結された気孔率10%以上のろう接合材を形成する熱処理工程と、
前記ろう接合材を前記パッケージと前記蓋体との間に積層した後、前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記ろう合金とする合金化工程と
を行うことを特徴とするパッケージ封止方法。
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