TWI625432B - 單晶矽的製造方法及單晶矽 - Google Patents
單晶矽的製造方法及單晶矽 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI625432B TWI625432B TW105135335A TW105135335A TWI625432B TW I625432 B TWI625432 B TW I625432B TW 105135335 A TW105135335 A TW 105135335A TW 105135335 A TW105135335 A TW 105135335A TW I625432 B TWI625432 B TW I625432B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- silicon
- single crystal
- crucible
- crystal silicon
- crystal
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本發明提供可控制結晶提拉方向的氧濃度變動的單晶矽的製造方法。所述單晶矽的製造方法是將晶種17浸漬於填充在坩堝12中的矽熔融液13中,在與該晶種17的提拉方向垂直的方向上施加磁場的狀態下使坩堝12旋轉,且一面使晶種17旋轉一面進行提拉,從而使單晶矽16於所述晶種17上成長,其特徵在於:在如下的狀態下進行晶種17的提拉,亦即矽熔融液13至少在固液界面下,對於包含晶種17的提拉軸且與磁場的施加方向平行的面而矽熔融液自其中一側向另一側流動。
Description
本發明是有關於一種單晶矽的製造方法及單晶矽,特別是有關於可抑制結晶提拉方向的氧濃度變動的單晶矽的製造方法及單晶矽。
現在,在製作半導體元件(semiconductor device)時,一般對藉由丘克拉斯基(Czochralski、CZ)法而培養的單晶矽進行切片,將所獲得的矽晶圓作為基板而使用。
在藉由CZ法而製造單晶矽時,收容於坩堝中的矽熔融液由於熱對流而劇烈地流動,坩堝中所含的氧高濃度地摻入至所製造的單晶矽中。因此,藉由一面對坩堝內的矽熔融液施加橫磁場(水平磁場)一面提拉單晶矽,可抑制矽熔融液的流動而控制單晶矽的氧濃度(例如參照專利文獻1)。
圖1表示橫磁場施加式單晶矽製造裝置的一例。該圖中所示的單晶矽製造裝置10包含:坩堝12,在腔室11內收容作為單晶矽16的原料的多晶矽;加熱器14,對該坩堝12內的原料進行加熱而製成矽熔融液13;坩堝旋轉機構15,設於坩堝12的下部,使坩堝12於圓周方向上旋轉;晶種保持器18,保持用以培養單晶矽16的晶種17;鋼絲索19,於前端安裝該晶種保持器18;
捲取機構20,一面使該鋼絲索19旋轉一面旋轉提拉單晶矽16、晶種17及晶種保持器18。
而且,在腔室11的下部外側,夾著坩堝12而對向配置磁場施加器21,所述磁場施加器21對坩堝12中的矽熔融液13施加橫磁場(水平磁場)。
使用此種單晶矽製造裝置10,可如下所述地製造單晶矽16。亦即,首先在坩堝12中收容規定量的多晶矽,藉由加熱器14進行加熱而製成矽熔融液13,且藉由磁場施加器21對矽熔融液13施加規定的橫磁場。
其次,在對矽熔融液13施加橫磁場的狀態下,將晶種保持器18上所保持的晶種17浸漬於矽熔融液13中。繼而,藉由坩堝旋轉機構15使坩堝12以規定的旋轉速度進行旋轉,且一面使晶種17(亦即單晶矽16)以規定的旋轉速度進行旋轉一面藉由捲取機構20進行捲取而提拉晶種17及該晶種17上所成長的單晶矽16。如上所述地進行而可製造具有規定直徑的單晶矽。
如上所述,藉由對矽熔融液施加橫磁場,可較大程度地減低所製造的單晶矽中所含的氧濃度。然而,存在結晶提拉方向的氧濃度變動的問題。因此,在專利文獻2中記載了如下的技術:在施加橫磁場的CZ法中,使坩堝內的矽熔融液表面所產生的高溫部與低溫部中的任意一者始終位於結晶成長的固液界面而進行結晶成長,藉此使結晶提拉方向的氧濃度的均一性提高。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特公昭58-50953號公報
[專利文獻2]日本專利特開2000-264784號公報
藉由專利文獻2中所記載的方法,雖然可某種程度地抑制結晶提拉方向的氧濃度變動,但並不充分,希望提出可進而抑制結晶提拉方向的氧濃度變動的技術。
因此,本發明的目的在於提供可抑制結晶提拉方向的氧濃度變動的單晶矽的製造方法及單晶矽。
解決上述課題的本發明的主旨構成如下所示。
<1>一種單晶矽的製造方法,其是將晶種浸漬於填充在坩堝中的矽熔融液中,在與該晶種的提拉方向垂直的方向上施加磁場的狀態下,使所述坩堝旋轉,且一面使所述晶種旋轉一面進行提拉,從而使單晶矽於所述晶種上成長的單晶矽的製造方法,其特徵在於:在如下的狀態下進行所述晶種的提拉,亦即所述矽熔融液至少在固液界面下,對於包含所述晶種的提拉軸且與所述磁場的施加方向平行的面而所述矽熔融液自其中一側向另一側流動。
<2>如上述<1>所述的單晶矽的製造方法,其中,在將所述磁場的強度設為B(T)、將所述單晶矽的旋轉速度設為A
(rpm)、將所述單晶矽的半徑設為R1(mm)、將所述坩堝的半徑設為R2(mm)、將所述熔融液在所述坩堝內的液面高度設為h(mm)的情況下,滿足以下的式(1)~式(3)的條件:AB2≧0.275 (1)
2R1≦R2≦3R1 (2)
R1≦h≦2R1 (3)。
<3>如上述<1>或<2>所述的單晶矽的製造方法,其中,分多次提拉所述晶種而進行使用在所述坩堝中填充有規定量的所述矽熔融液的所述單晶矽的製造。
<4>一種單晶矽,其特徵在於:直徑為300mm以上、且在單晶的提拉軸方向的任意50mm的範圍內的氧濃度變動以所述範圍中的氧濃度的平均值為基準而言為±5%以內。
藉由本發明可抑制所製造的單晶矽中的結晶提拉方向的氧濃度變動。
10‧‧‧單晶矽製造裝置
11‧‧‧腔室
12‧‧‧坩堝
13‧‧‧矽熔融液
14‧‧‧加熱器
15‧‧‧坩堝旋轉機構
16‧‧‧單晶矽
17‧‧‧晶種
18‧‧‧晶種保持器
19‧‧‧鋼絲索
20‧‧‧捲取機構
21‧‧‧磁場施加器
圖1是表示橫磁場施加式單晶矽製造裝置的一例的圖。
圖2(a)與圖2(b)是說明坩堝內的矽熔融液的流動狀態的示意圖。
圖3(a)與圖3(b)是表示藉由三維流動分析而獲得的坩堝中的矽熔融液的流動狀態的圖,圖3(a)表示對於單晶矽的旋轉
速度為0rpm的情況的結果,圖3(b)表示對於單晶矽的旋轉速度為9rpm的情況的結果。
圖4是表示磁場強度及單晶矽的旋轉速度與坩堝內的矽熔融液的渦流數的關係的圖。
圖5是表示坩堝內的矽熔融液的溫度的實測值及計算值的圖。
圖6是表示投入至矽熔融液中的矽片的流向的圖。
圖7(a)與圖7(b)是表示所製造的單晶矽中的結晶提拉方向的標準化的氧濃度的圖,圖7(a)表示對於形成兩個渦流的情況的結果,圖7(b)表示對於形成一個渦流的情況的結果。
(單晶矽的製造方法)
以下,參照圖式而對本發明加以詳細說明。本發明的單晶矽的製造方法是將晶種浸漬於填充在坩堝中的矽熔融液中,在與該晶種的提拉方向垂直的方向上施加磁場的狀態下,使坩堝旋轉,且一面使晶種(亦即單晶矽)旋轉一面進行提拉,從而使單晶矽於晶種上成長的單晶矽的製造方法。此處,晶種的提拉是在該晶種的提拉過程的至少一部分中,矽熔融液在坩堝內形成一個渦流的狀態下進行。
本發明者等人對於抑制所製造的單晶矽中的結晶提拉方向的氧濃度變動的方法而進行了銳意研究。認為該氧濃度變動對矽熔融液的流動狀態有較大影響。因此,本發明者等人藉由使
用三維流動分析模型的分析,對於各種製造條件,對於製造單晶矽時的坩堝內的矽熔融液的流動狀態而進行了詳細調查。其結果判明在特定的製造條件中,坩堝內的矽熔融液形成一個渦流而流動。
亦即,先前的製造單晶矽時的坩堝內的矽熔融液如圖2(a)示意性表示那樣,形成以與所施加的橫磁場平行的軸為中心的兩個渦流而流動。在本發明者等人的所述三維流動分析中,在眾多的製造條件下,矽熔融液形成兩個渦流而流動。然而,判明在特定的製造條件下,矽熔融液如圖2(b)示意性表示那樣,形成一個渦流而流動。
矽熔融液形成此種一個渦流而流動的原因未必明確,但本發明者等人推測正是由於在提拉的單晶矽正下方所產生的勞侖茲力(Lorentz force)所造成的。亦即,一般情況下藉由施加磁場而抑制矽熔融液流動,但另一方面,在提拉結晶的正下方,產生由於通過固液界面而出入於結晶與矽熔融液之間的電流所引起的勞侖茲力,從而加速流動。本發明者等人認為如果勞侖茲力超過規定大小,則形成兩個渦流而流動的矽熔融液的流動對稱性崩潰,變化為在全體中形成一個渦流而流動。
本發明者等人根據所述形成一個渦流而流動的矽熔融液在提拉結晶正下方的固液界面附近穩定地流動的現象,在矽熔融液形成一個渦流而流動的條件下實際製造單晶矽,在所獲得的單晶矽中調查結晶提拉方向的氧濃度。其結果判明與在矽熔融液
形成兩個渦流而流動的條件下所製造的單晶矽相比而言,顯著抑制了結晶提拉方向的氧濃度變動。
本發明者等人進而對於矽熔融液形成一個渦流而流動的條件進行銳意研究。其結果判明在至少滿足以下式(1)~式(3)的條件的全部的情況下,坩堝內的矽熔融液形成一個渦流而流動。
AB2≧0.275 (1)
2R1≦R2≦3R1 (2)
R1≦h≦2R1 (3)
以下,對於所述式(1)~式(3)中所記載的各條件而加以說明。如上所述,形成一個渦流的原因是由於在提拉結晶的固液界面正下方所形成的勞侖茲力所造成的,若將所施加的磁場的強度設為B(T)、提拉結晶的旋轉速度設為A(rpm),則該勞侖茲力可近似地與AB2成正比。因此,在除了施加磁場強度B及結晶的旋轉速度A以外其他相同條件下,對於與矽熔融液形成一個渦流而流動的施加磁場強度B及旋轉速度A的關係而進行了詳細調查。其結果可知在滿足所述AB2≧0.275的條件的情況下,矽熔融液形成一個渦流而流動。
然而,即使在滿足所述式(1)的條件的情況下,一個渦流的形成亦依存於熔融液的形狀、亦即坩堝的形狀或坩堝內的熔融液的液面高度。亦即,矽熔融液流動的驅動力是所述勞侖茲力及熱對流。此處,在坩堝的半徑與提拉結晶的半徑相比而言過大的情況下,所述勞侖茲力對於矽熔融液的流動整體的助力變
小,無法實現一個渦流。
相反地,在坩堝的直徑接近提拉結晶的直徑的情況下,雖然未必明顯,但所述勞侖茲力的助力過大,因此流動分佈成為隨著時間而持續無秩序地變動的紊流狀態,在這種情況下亦變得無法實現一個渦流。這樣對坩堝的半徑R2與提拉結晶的半徑R1的關係進行了調查,結果可知在滿足2R1≦R2≦3R1的條件的情況下,矽熔融液可形成一個渦流而流動。
而且,對於坩堝內的矽熔融液的液面高度,在液面高度過大的情況下,熱對流的效果變大,勞侖茲力的助力變小。其結果,矽熔融液變得無法形成一個渦流而流動。另一方面,在熔融液的高度過低的情況下,來自坩堝底部的熱輸入變大,產生來自中心部的上升對流。對於此種情況,矽熔融液亦變得無法形成一個渦流而流動。這樣對坩堝內的矽熔融液的液面高度h與提拉結晶的半徑R1的關係進行了調查,結果判明在滿足R1≦h≦2R2的條件的情況下,矽熔融液可形成一個渦流而流動。
如上所述,發現在至少滿足所述式(1)~式(3)的條件的情況下,在製造單晶矽時,坩堝內的矽熔融液形成一個渦流而流動,可知藉由在此種形成一個渦流的條件下製造單晶矽,可顯著減低結晶提拉方向的氧濃度變動。
另外,根據本發明者等人的研究,坩堝的旋轉速度,至少在通常的旋轉速度(例如0rpm~10rpm左右)下,並不對矽熔融液形成一個渦流造成影響。
在將規定量的熔融矽填充於坩堝中的狀態下,開始提拉晶種而製造規定長度的單晶矽時,在提拉的開始至結束的整個過程中,未必滿足所述式(1)~(3)。
亦即,坩堝內的矽熔融液的液面高度h隨著提拉結晶的進行而降低。因此,即使在提拉的某個時間點滿足所述式(3)的情況下,亦可隨著提拉的進行,矽熔融液的液面高度h低於式(3)中所規定的液面高度的下限,從而變化為兩個渦流。
而且,即使在開始提拉的時間點,矽熔融液的液面高度h高於式(3)中所規定的上限的情況下,亦存在隨著提拉的進行,變得滿足式(3)的條件的情況。
即使在該些情況下,亦由於在所製造的單晶矽中,在滿足所述式(1)~式(3)的條件下所製造的部分是在矽熔融液形成一個渦流而流動的狀態下所製造的部分,因此結晶提拉方向的氧濃度變動得到抑制。因此,可採取藉由一次提拉而製造的單晶矽中的在滿足所述式(1)~式(3)的條件下所製造的部分而使用。
另一方面,在由規定量的矽熔融液製造單晶矽時,為了在滿足所述式(1)~式(3)的條件的狀態下製造單晶矽的所有部分,亦可分多次提拉而進行單晶矽的製造。
亦即,在開始提拉時,坩堝內的矽熔融液的液面高度h高於所述式(3)所規定的上限,自製造過程的中途起變得滿足式(3)的條件的情況下,分為例如2次提拉而進行單晶矽的製造,
若將開始提拉時填充至坩堝中的矽熔融液的量設為V/2,則可自開始提拉時直至結束地滿足式(3)的條件地構成。
如上所述地製造單晶矽時,雖然存在根據目標半徑及長度,填充至坩堝中的矽熔融液的量並不滿足所述式(3)所規定的條件的情況,但在這種情況下,藉由分多次提拉而進行單晶矽的製造,可以在提拉過程的全部中,在矽熔融液形成一個渦流而流動的狀態下製造單晶矽,可以使在所製造的單晶矽的所有部分中,結晶提拉方向的氧濃度變動得到抑制。
以上,對在矽熔融液於坩堝內形成一個渦流的狀態下,對浸漬於矽熔融液中的晶種進行提拉,藉此抑制所獲得的單晶矽的結晶提拉方向的氧濃度變動的方法進行了說明。然而,本發明者等人進而進行了研究,結果判明所述氧濃度變動的抑制並非由矽熔融液在坩堝內形成一個渦流而流動自身所引起的。
亦即,本發明者等人進一步研究的結果判明矽熔融液的流動狀態在單晶矽的提拉開始至結束之間並不固定,而是隨著時間而複雜地變動。例如可以如下方式變動,矽熔融液的渦流數在單晶矽的提拉開始不久後為一個,但是隨著時間的經過而成為多個(例如3個),進而經過時間而恢復為1個。
判明存在於滿足所述式(1)~(3)的情況下亦同樣地產生此種矽熔融液的流動狀態的時間變動的情況,且矽熔融液雖然在規定期間(例如600秒)平均形成一個渦流而流動,但亦存在形成多個渦流而流動的情況。然而,可知即使於存在矽熔融液
形成多個渦流而流動的期間的情況下,亦可抑制所獲得的單晶矽中的提拉方向的氧濃度變動。
因此,本發明者等人重新研究了抑制單晶矽中的提拉方向的氧濃度變動的必要條件,結果發現在如下的狀態下進行浸漬於矽熔融液中的晶種的提拉即可,亦即矽熔融液至少在固液界面下,對於包含晶種的提拉軸且與所述磁場的施加方向平行的面而矽熔融液自其中一側向另一側流動。
若加以詳述,則固液界面正下方(在熔融液深度方向上自界面起15mm的深度區域)的矽熔融液的流動由於如下力而存在向固液界面捲起的矽熔融液的流動,亦即由於單晶矽的旋轉而產生的牽引力、由於通過固液界面而出入於單晶矽與矽熔融液之間的電流所引起的勞侖茲力。於該固液界面正下方輸送氧的矽熔融液的流動決定單晶矽中的氧濃度。
因此,理想的是在自固液界面位置起至少於熔融液深度方向上離開20mm的深度位置中,以矽熔融液於水平方向上流動的方式而構成。藉此在固液界面正下方的區域中,持續穩定地供給相同程度的氧濃度的矽熔融液,可抑制所獲得的單晶矽的結晶提拉方向的氧濃度變動。
(單晶矽)
而且,本發明的單晶矽是具有如下特徵的單晶矽:直徑為300mm以上、且在單晶的提拉軸方向的任意50mm的範圍內的氧濃度變動以所述範圍中的氧濃度的平均值為基準而言為±5%以內。該
本發明的單晶矽與在矽熔融液形成兩個渦流而流動的條件下製造的單晶矽相比而言,抑制了結晶提拉方向的氧濃度變動。
[實施例]
以下,使用實施例而對本發明加以更詳細的說明,但本發明並不受以下的實施例任何限定。
使用三維流動分析模型而對矽熔融液的溫度及流動分佈進行分析。所述三維流動分析模型是基於計算流體力學而構築的模擬模型。在模擬實際存在的爐結構的計算區域中,賦予與物質相應的物性值,且藉由數值計算而解出溫度分佈、流動分佈、電流分佈、勞侖茲力分佈。一般情況下,已知在橫磁場中,矽熔融液成為非軸對稱的流動分佈,因此計算需要藉由三維而處理。
作為計算條件,將提拉結晶的半徑設為150mm(直徑為300mm),將坩堝的半徑設為400mm(直徑為800mm),將坩堝內的矽熔融液的液面高度設為230mm。而且,對與結晶提拉方向垂直的方向施加0.3 T的橫磁場,對於提拉結晶的旋轉速度為0.0rpm及9.0rpm的兩個情況而進行計算。進而,使坩堝在與提拉結晶的旋轉方向相反的方向上以0.5rpm的旋轉速度進行旋轉。在將其他製程條件設為一般的提拉條件的狀態下進行分析。
於圖3中表示各個與磁場垂直的面的流動分佈。藉由限定於顯示面的流線顯示而表示流動分佈。若觀察圖3(a)則可知在提拉結晶的旋轉速度為0.0rpm的情況下,相對於包含坩堝的中心的面而對稱地存在兩個渦流。而且,在提拉結晶的正下方,自
兩個渦流流入矽熔融液,該些渦流碰撞混合,因此固液界面附近的矽熔融液流動變得不穩定,認為其與結晶提拉方向的氧濃度變動有所關聯。
相對於此,若觀察圖3(b)則可知在提拉結晶的旋轉速度為9.0rpm的情況下,矽熔融液全體形成一個渦流而流動。而且,提拉結晶正下方的矽熔融液的流向整流在一個方向上,認為此種穩定的矽熔融液的流動與抑制結晶提拉方向的氧濃度變動有所關聯。
圖4是表示磁場強度及單晶矽的旋轉速度與坩堝內的矽熔融液的渦流數的關係的圖。該圖中的虛線是對滿足AB2=0.275的點進行繪製而成者。根據該圖明示,在滿足AB2≧0.275的區域中,矽熔融液形成一個渦流而流動。
其次,根據實驗而確認藉由滿足所述式(1)~式(3)中所規定的條件,坩堝內的熔融矽實際上形成一個渦流。因此,首先使用熱電偶而直接測定提拉中的矽熔融液的溫度,此時單晶矽的製造條件與在圖3中表示結果的所述三維流動分析中,將提拉結晶的旋轉速度設為9.0rpm的情況相同。
矽熔融液的溫度的測定是在矽熔融液表面下20mm、且自結晶提拉軸中心起,在與磁場施加方向垂直的方向上230mm、260mm共計4點中進行。將所獲得的結果,與在相同條件下進行的模擬的結果合併表示於圖5中。此處,實測值及計算值的雙方均將600秒的時間平均值作為熔融液溫度。
根據圖5可知:實測值及計算值雙方均顯示出在自坩堝中心離開的其中一者中溫度較低、在另一者中溫度較高的非對稱分佈,行為良好地一致。在矽熔融液形成如圖3(a)所示的兩個渦流而流動的情況下,並不顯示如圖5所示的非對稱分佈。因此表示在所述條件下製造單晶矽時,矽熔融液至少並不如先前所認為那樣形成兩個渦流而流動。
其次,測定製造單晶矽時的矽熔融液表面的流速。亦即,在與所述使用熱電偶的矽熔融液的溫度測定相同的條件下進行結晶的提拉時,使矽結晶的2~5mm尺寸的矽片落下至矽熔融液表面,藉由電荷耦合式攝像機(charge-coupled device camera,CCD camera)而記錄其軌道,對矽片的軌跡進行分析。此時,矽片落下的目標位置是自提拉軸中心起於磁場的垂直方向及平行方向的260mm的4個部位,在各個目標位置落下一個矽片。但是由於實驗精度的問題,在目標位置與實際著液的位置之間稍微產生偏移。
圖6示意性表示所獲得的矽片的軌跡。根據該圖可知落下的4個矽片向圖中的左方向行進。認為該些矽片的軌跡反映了矽熔融液的流動狀態,表示了矽熔融液的流動方向。因此,根據圖6所示的矽片的軌跡,可知表面的矽熔融液向圖中的左側流動,矽熔融液形成一個渦流而流動。
圖7表示單晶矽的結晶提拉方向的氧濃度,圖7(a)是對於結晶的旋轉速度為3.0rpm的情況的結果,圖7(b)是對於
結晶的旋轉速度為9.0rpm的情況的結果。此處,在提拉結晶的旋轉速度為9.0rpm的情況下,滿足所述式(1)~式(3)的條件(發明例),相對於此,在提拉結晶的旋轉速度為3.0rpm的情況下,並不滿足所述式(1)~式(3)的條件(比較例)。而且,圖中的氧濃度是藉由結晶提拉方向50mm的平均氧濃度對所測定的氧濃度進行標準化而成的標準化氧濃度。
對圖7(a)進行觀察可知在提拉結晶的旋轉速度為3.0rpm的情況(亦即,比較例的情況)下,在結晶提拉方向中,標準化氧濃度有較大變動。相對於此,對圖7(b)進行觀察可知在提拉結晶的旋轉速度為9.0rpm的情況(亦即,發明例的情況)下,與圖7(a)相比而言,標準化氧濃度變動的變動幅度顯著減低。
認為在圖7(a)中氧濃度較大地變動的原因是由於矽熔融液形成兩個渦流而流動,流動不穩定而引起的。相對於此,認為圖7(b)中氧濃度變動顯著減低的原因在於藉由使提拉結晶的旋轉速度變大,提拉結晶正下方的勞侖茲力變大,因此兩個渦流的對稱性崩潰而形成一個渦流。
在圖7(b)中,雖然氧濃度變動亦未完全消失,但在加熱器位置為中心的情況下,對熔融液提供的環境若亦考慮橫磁場的影響,則相對於提拉軸而具有2次對稱性。即使如此,矽熔融液亦在2次對稱性崩潰的狀態下流動而穩定,但由於環境具有2次對稱性,因此矽熔融液的流動是2次對稱的流動,亦即接近形成兩個渦流的狀態下的流動,產生在形成2次對稱性的兩個渦流
的狀態的流動、與形成2次對稱性崩潰的一個渦流的狀態的流動之間往返的振動,而被認為氧濃度變動。
在表1中所示的10個水準(條件)下進行單晶矽的製造,確認在單晶矽的提拉中,矽熔融液是否形成一個渦流而流動。通過如下方式而進行該確認:與圖6的情況同樣地使2~5mm尺寸的矽片落下至矽熔融液中,藉由CCD攝像機計測矽片的軌跡。
在表1中所示的10個水準中,對於水準1、水準3、水準5、水準7及水準9,滿足所述式(1)~式(3)的條件。相對於此,水準2不滿足式(1)的條件,水準4不滿足式(3)的條
件,水準6及水準10不滿足式(2)的條件。如表1所示那樣,對於滿足式(1)~式(3)的條件的水準1、水準3、水準5、水準7及水準9,確認矽熔融液形成一個渦流而流動。相對於此,對於並未滿足式(1)~式(3)的任意條件的水準2、水準4、水準6及水準10,確認矽熔融液並未形成一個渦流而流動。而且,對於水準8,雖然滿足式(1)~式(3),但在提拉中存在偏移,未能獲得單晶矽。
[產業上的可利用性]
藉由本發明,可抑制所製造的單晶矽中的結晶提拉方向的氧濃度變動,因此於半導體產業中有用。
Claims (4)
- 一種單晶矽的製造方法,其是將晶種浸漬於填充在坩堝中的矽熔融液中,在與所述晶種的提拉方向垂直的方向上施加磁場的狀態下,使所述坩堝旋轉,且一面使所述晶種旋轉一面進行提拉,從而使單晶矽於所述晶種上成長的單晶矽的製造方法,其特徵在於:在如下的狀態下進行所述晶種的提拉,亦即所述矽熔融液至少在固液界面下,對於包含所述晶種的提拉軸且與所述磁場的施加方向平行的面而所述矽熔融液自其中一側向另一側流動,在將所述磁場的強度設為B(T)、將所述單晶矽的旋轉速度設為A(rpm)、將所述單晶矽的半徑設為R1(mm)、將所述坩堝的半徑設為R2(mm)、將所述熔融液在所述坩堝內的液面高度設為h(mm)的情況下,滿足以下的式(1)~式(3)的條件,且採取在滿足所述式(1)~式(3)的條件下所提拉的單晶矽的部分:AB2≧0.275 (1) 2R1≦R2≦3R1 (2) R1≦h≦2R1 (3)。
- 如申請專利範圍第1項所述的單晶矽的製造方法,其中,僅在滿足所述式(1)~式(3)的條件下進行所述單晶矽的提拉。
- 如申請專利範圍第2項所述的單晶矽的製造方法,其中,分多次提拉所述晶種而進行使用在所述坩堝中填充有規定量的所述矽熔融液的所述單晶矽的製造。
- 一種單晶矽,其特徵在於:直徑為300mm以上、且在單晶的提拉軸方向的任意50mm的範圍內的氧濃度變動以所述範圍中的氧濃度的平均值為基準而言為±5%以內。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015215623 | 2015-11-02 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201716646A TW201716646A (zh) | 2017-05-16 |
TWI625432B true TWI625432B (zh) | 2018-06-01 |
Family
ID=58661825
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW105135335A TWI625432B (zh) | 2015-11-02 | 2016-11-01 | 單晶矽的製造方法及單晶矽 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6489209B2 (zh) |
KR (1) | KR102060422B1 (zh) |
CN (1) | CN108291327B (zh) |
DE (1) | DE112016005020B4 (zh) |
TW (1) | TWI625432B (zh) |
WO (1) | WO2017077701A1 (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6930458B2 (ja) * | 2018-02-28 | 2021-09-01 | 株式会社Sumco | シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 |
JP7052694B2 (ja) * | 2018-11-28 | 2022-04-12 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
WO2020174598A1 (ja) * | 2019-02-27 | 2020-09-03 | 株式会社Sumco | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5178720A (en) * | 1991-08-14 | 1993-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling oxygen content of silicon crystals using a combination of cusp magnetic field and crystal and crucible rotation rates |
JP2001247394A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-09-11 | Nec Corp | 半導体単結晶育成装置および半導体単結晶育成方法 |
JP2009018984A (ja) * | 2007-06-15 | 2009-01-29 | Covalent Materials Corp | 低酸素濃度シリコン単結晶およびその製造方法 |
JP2009161363A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
TW201002875A (en) * | 2008-05-09 | 2010-01-16 | Shinetsu Handotai Kk | Method for manufacturing single crystal and apparatus for manufacturing single crystal |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5850953B2 (ja) | 1980-01-28 | 1983-11-14 | ソニー株式会社 | 結晶成長法 |
JPS6058657B2 (ja) | 1981-09-24 | 1985-12-20 | 株式会社ナシヨナル技研 | 人工歯牙 |
JPH0431386A (ja) | 1990-05-25 | 1992-02-03 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体単結晶引上方法 |
JP2940437B2 (ja) | 1995-06-01 | 1999-08-25 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法及び装置 |
JP3589077B2 (ja) | 1999-03-17 | 2004-11-17 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法ならびにこの方法で製造された単結晶およびシリコンウエーハ |
JP2006069841A (ja) | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Sumco Corp | 磁場印加式シリコン単結晶の引上げ方法 |
US7223304B2 (en) * | 2004-12-30 | 2007-05-29 | Memc Electronic Materials, Inc. | Controlling melt-solid interface shape of a growing silicon crystal using a variable magnetic field |
DE102008062049A1 (de) | 2008-05-19 | 2009-12-03 | Covalent Materials Corp. | Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration sowie deren Herstellung |
-
2016
- 2016-10-31 DE DE112016005020.8T patent/DE112016005020B4/de active Active
- 2016-10-31 CN CN201680061735.2A patent/CN108291327B/zh active Active
- 2016-10-31 KR KR1020187012042A patent/KR102060422B1/ko active IP Right Grant
- 2016-10-31 JP JP2017516966A patent/JP6489209B2/ja active Active
- 2016-10-31 WO PCT/JP2016/004768 patent/WO2017077701A1/ja active Application Filing
- 2016-11-01 TW TW105135335A patent/TWI625432B/zh active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5178720A (en) * | 1991-08-14 | 1993-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling oxygen content of silicon crystals using a combination of cusp magnetic field and crystal and crucible rotation rates |
JP2001247394A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-09-11 | Nec Corp | 半導体単結晶育成装置および半導体単結晶育成方法 |
JP2009018984A (ja) * | 2007-06-15 | 2009-01-29 | Covalent Materials Corp | 低酸素濃度シリコン単結晶およびその製造方法 |
JP2009161363A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
TW201002875A (en) * | 2008-05-09 | 2010-01-16 | Shinetsu Handotai Kk | Method for manufacturing single crystal and apparatus for manufacturing single crystal |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE112016005020B4 (de) | 2022-12-15 |
DE112016005020T5 (de) | 2018-07-19 |
CN108291327A (zh) | 2018-07-17 |
KR102060422B1 (ko) | 2019-12-30 |
TW201716646A (zh) | 2017-05-16 |
CN108291327B (zh) | 2021-01-08 |
KR20180061307A (ko) | 2018-06-07 |
JPWO2017077701A1 (ja) | 2017-11-09 |
JP6489209B2 (ja) | 2019-03-27 |
WO2017077701A1 (ja) | 2017-05-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5269384B2 (ja) | チョクラルスキー法を用いた半導体単結晶製造方法 | |
JP7036217B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
TWI625432B (zh) | 單晶矽的製造方法及單晶矽 | |
JP6202119B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
CN110139951A (zh) | 单晶硅的提拉条件计算程序、单晶硅的热区的改良方法以及单晶硅的培育方法 | |
KR20200110389A (ko) | 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정의 인상 장치 | |
TWI749487B (zh) | 一種控制矽熔體坩堝安全升降的方法和裝置 | |
TWI694182B (zh) | 矽單結晶的氧濃度推測方法及矽單結晶的製造方法 | |
JP2009057270A (ja) | シリコン単結晶の引上方法 | |
TWI593835B (zh) | Silicon single crystal manufacturing method | |
JP6729484B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
TWI635199B (zh) | 單晶矽的製造方法 | |
JP2005015296A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
WO2019167986A1 (ja) | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5034247B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2015107897A (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
JP2018043904A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6414161B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法及び装置 | |
KR101597207B1 (ko) | 실리콘 단결정 잉곳, 그 잉곳을 제조하는 방법 및 장치 | |
JP2013028476A (ja) | 単結晶引上方法 | |
JP2021102526A (ja) | シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶 | |
JP2005306669A (ja) | シリコン単結晶の引上げ装置及びその方法 | |
JPH1192286A (ja) | シリコン単結晶製造方法 |