DE102008062049A1 - Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration sowie deren Herstellung - Google Patents

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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung der Silicium-Einkristalle wird bereitgestellt, bei dem mittels magnetischen Querfeld-Czochralski-Verfahrens auf einfache Weise Silicium-Einkristalle erhalten werden können, die auch bei Produkten mit großem Durchmesser über ihre gesamte Länge eine niedrige Sauerstoffkonzentration haben. Dabei beträgt der Durchmesser des mit der als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumschmelze gefüllten Quarztiegels D das 2,5-fache oder größer bis zum 3-fachen des Durchmessers des ausgezogenen Silicium-Einkristalls d und darüber hinaus hat der vorgenannte Quarztiegel eine Drehgeschwindigkeit CR [U/Min] von 0 < CR <= 0,5, während die Silicium-Einkristalle in eine der Drehrichtung des vorgenannten Quarztiegels entgegengesetzte Richtung mit einer Drehgeschwindigkeit SR [U/Min] 5 <= SR <= 60 h / pi . d) (hier ist h die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial) gedreht und ausgezogen werden.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Industrielles Einsatzgebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einem großen Durchmesser mit Hilfe des magnetischen Querfeld-Czochralski-Verfahrens (Querfeld-MCZ-Verfahren).
  • Stand der Technik
  • Für die Herstellung von Silicium-Einkristallen wird das Czochralski-Verfahren allgemein angewandt, weil es die Herstellung von versetzungsfreien und nahezu defektfreien Silicium-Einkristallen mit hoher Reinheit und großem Querschnitt verhältnismäßig einfach ermöglicht.
  • Im Czochralski-Verfahren können Einkristalle zum Beispiel, wie in 5 dargestellt, mit einer Ziehvorrichtung für Einkristalle ausgezogen werden, wobei ein kleiner, als Impfkristall dienender Silicium-Einkristall in der Hitzezone der Kammer 9, die mit den Heizkörpern 7 sowie den Wärmeisolierkörpern 8 erhitzt und heiß gehalten wird, unter Drehen langsam herausgezogen wird, nachdem der Impfkristall mit der in den Quarztiegel 6 gefüllten Siliciumschmelze 5 als Ausgangmaterial in Kontakt gebracht wurde, wobei der Silicium-Einkristall 4 von dem Halsteil 2 über den Kronenteil 3 herangezüchtet wird.
  • Da es bei dem oben genannten Czochralski-Verfahren unvermeidlich ist, dass aus dem mit der als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumschmelze gefüllten Quarztiegel (SiO2) Sauerstoff herausgelöst wird und die Senkung der Sauerstoffkonzentration begrenzt möglich ist, wird das MCZ-Verfahren eingesetzt, um Silicium-Einkristalle mit geringer Sauerstoffkonzentration zu erhalten, wobei die Bedingungen für das Kristallwachstum durch Anlegen eines Magnetfeldes kontrolliert werden.
  • Im Rahmen dieses MCZ-Verfahrens wiederum wird beim Querfeld-MCZ-Verfahren ein Magnetfeld parallel zur Oberfläche der als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumschmelze angelegt, so dass in unmittelbarer Nähe der Tiegelwand der Fluss der Siliciumschmelze zwangsläufig unterdrückt wird und somit die Senkung des Sauerstoffgehalts leicht erreicht werden kann.
  • In der vorliegenden Beschreibung werden Silicium-Einkristalle als solche mit geringer Sauerstoffkonzentration bezeichnet, wenn die Silicium-Einkristalle eine Sauerstoffkonzentration von 5 × 1017/cm–3 oder weniger (OLD ASTM) aufweisen, und als ein großer Durchmesser wird bezeichnet, wenn er 200 mm oder größer ist.
  • Bei Einkristallen mit einem Durchmesser von 100 bis 125 mm sind auch die Abmessungen der Hitzezone verhältnismäßig klein, so dass sich auch die Temperatur und das Magnetfeld leicht kontrollieren lassen. Mit dem oben genannten Querfeld-MCZ-Verfahren konnten somit Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration verhältnismäßig leicht bereitgestellt werden.
  • Zum Beispiel sind in der japanischen Offenlegungsschrift 2556967 Silicium-Einkristalle beschrieben, deren Durchmesser weniger als 50% des Durchmessers des Quarztiegels beträgt, und sie werden durch Anlegen eines bestimmten Magnetfeldes mit Hilfe des Querfeld-MCZ-Verfahrens ausgezogen.
  • Ferner ist bekannt, dass bei der Herstellung von Silicium-Einkristallen mit geringer Sauerstoffkonzentration die Drehzahl des Quarztiegels vorzugsweise niedrig zu halten ist. Außerdem wird in der japanischen Offenlegungsschrift 2005-145724 ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen mit geringer Sauerstoffkonzentration von 4 bis 15 ppma (= 1 × 1017 3,75 × 1017 Atome/cm–3) offenbart, bei dem die Rotationsgeschwindigkeit des Siliciumkristalls bei stehendem Quarztiegel unter Einsatz des Querfeld-MCZ-Verfahrens auf 2 bis 15 U/Min eingestellt wird.
  • Außerdem wird in der japanischen Offenlegungsschrift H05-155682 ein Verfahren offenbart, bei dem durch gleichzeitiges Herabsetzen der Drehgeschwindigkeit des Quarztiegels und des Silicium-Einkristalls Silicium-Einkristalle mit einer geringen Sauerstoffkonzentration von 2 × 1017 ungefähr 6 × 1017 Atome/cm–3 hergestellt werden.
  • Allerdings wird in den letzten Jahren ein sogenanntes Neutronen-Doping-Verfahren als eine Technologie zur Herstellung qualitativ hochwertiger Silicium-Halbleiter mit Aufmerksamkeit verfolgt, wobei Silicium mit Neutronen beschossen wird und eine darauf basierende Kernreaktion Phosphorerzeugt. In diesem Verfahren wird diese Reaktion ausgenutzt, um Silicium-Halbleiter zu erzeugen. Da derartige mit Neutronen bestrahlte Silicium-Einkristalle als Silicium-Einkristalle mit geringer Sauerstoffkonzentration geeignet sind und eingesetzt werden, ist eine Nachfrage an Produkten mit großem Durchmesser entstanden.
  • Allerdings hat sich gezeigt, dass beim Querfeld-MCZ-Verfahren das Magnetfeld nicht symmetrisch zur Wachstumsachse des Kristalls verteilt ist, so dass bei Verwendung großer Quarztiegel auch bei angelegtem Magnetfeld die Konvektionsströmungen der Schmelze sehr komplex sind und es daher schwierig wird, Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration mit einem Durchmesser von 200 mm oder größer, hier insbesondere in der zweiten Hälfte des Kristallwachstums, eine entsprechende Qualität zu erhalten, wenn die herkömmlichen Kristallziehbedingungen, die nur aus einem Verhältnis von Einkristalldurchmesser zum Durchmesser des Tiegels und einer Kontrolle der Drehgeschwindigkeit des Tiegels bestehen, angewandt werden.
  • Außerdem wird im Lauf der Zeit die Hitzeverteilung nicht mehr achssymmetrisch, da der im CZ-Verfahren eingesetzte Heizkörper durch SiOx korrodiert wird. Aus diesem Grund kommt es zu Verformungen des Einkristalls, wenn die Drehung des Tiegels angehalten wird, was wiederum die Produktivität stört.
  • Ferner besteht, wenn die Drehgeschwindigkeit des Einkristalls reduziert wird, die Tendenz, dass die Sauerstoffkonzentration abnimmt, aber sich für den Silicium-Einkristall insgesamt die Homogenität der Sauerstoffkonzentration verschlechtert und die Kontrolle des Einkristall-Ingots selbst, wie die Kontrolle des Durchmessers, erschwert wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Herstellungsverfahren bereit, um die oben beschriebenen technischen Probleme zu lösen und mittels Querfeld-MCZ-Verfahrens Silicium-Einkristalle auf einfache Weise herzustellen, wobei auch bei Produkten mit großem Durchmesser über die gesamte Länge der Kristallsäule hinweg eine einheitlich niedrige Sauerstoffkonzentration erhalten wird. Insbesondere werden ein Einkristall und dessen Herstellungsverfahren bereitgestellt, der ohne extreme Reduktion der Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls eine im gesamten Kristallkörper gleichmäßig niedrige Sauerstoffkonzentration aufweist.
  • Das Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass es sich des magnetischen Querfeld-Czochralski-Verfahrens bedient, um die Silicium-Einkristalle zu ziehen, wobei der Durchmesser des mit der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial gefüllten Quarztiegels D das 2,5-fache oder größer bis zum 3-fachen des Durchmessers des ausgezogenen Silicium-Einkristalls d beträgt und darüber hinaus der vorgenannte Quarztiegel eine Drehgeschwindigkeit CR [U/Min] von 0 < CR ≤ 0,5 hat, während der Silicium-Einkristall in die entgegen gesetzte Richtung der Drehrichtung des vorgenannten Quarztiegels mit einer Drehgeschwindigkeit von SR [U/Mini 5 ≤ SR ≤ 60 h/(π·d) (h: die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial) gedreht und dabei gezogen wird.
  • Wie oben beschrieben, wird in Abhängigkeit von der Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial die Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls festgelegt, wodurch, auch bei Produkten mit großem Durchmesser auf deren gesamter Länge eine niedrige Sauerstoffkonzentration erreicht wird.
  • Beim vorgenannt beschriebenen Herstellungsverfahren wird die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls vorzugsweise so kontrolliert, dass sie bei h = d/2 auf ½ ± 10% der durchschnittlichen Ziehgeschwindigkeit, die beim Ziehen des Silicium-Einkristall-Ingots mit einer Säulenlänge von 0 bis 100 mm angewandt wird, reduziert wird.
  • Durch die oben beschriebene Kontrolle der Ziehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls kann verhindert werden, dass die Sauerstoffkonzentration innerhalb des Silicium-Einkristalls ansteigt, wobei gleichzeitig die Sauerstoffkonzentration über den gesamten Einkristall hinweg einheitlich wird und die Herstellung des Einkristalls somit auch erleichtert wird.
  • Ferner ist es wünschenswert, dass ab einer Entfernung von 100 mm vom unteren Ende der vorgenannten Silicium-Einkristallsäule die Ziehgeschwindigkeit noch weiter reduziert wird, als die beim davorliegenden Säulenabschnitt bereits angewandte, reduzierte Ziehgeschwindigkeit.
  • Durch eine derartige Kontrolle der Ziehgeschwindigkeit kann insbesondere auch in der Nähe des Endbereichs die Sauerstoffkonzentration auf einen konstanten Wert eingeregelt werden.
  • Mit Hilfe des oben beschriebenen Herstellungsverfahrens können Silicium-Einkristalle mit einer Sauerstoffkonzentration von weniger als 5 × 1017/cm–3 über den gesamten zylindrischen Bereich auf ideale Weise erhalten werden.
  • Diese Silicium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm oder größer können in geeigneter Weise für eine Neutronenbestrahlung eingesetzt werden.
  • Wie oben beschrieben, können mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren mit Hilfe des Querfeld-MCZ-Verfahrens auf einfache Weise Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration erhalten werden, die über die gesamte Länge eine niedrige Sauerstoffkonzentration aufweisen, selbst wenn sie einen größeren Durchmesser aufweisen.
  • Daher sind die mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration als Silicium-Einkristalle für die Bestrahlung mit Neutronen sehr geeignet und tragen somit zur Massenproduktion qualitativ hochwertiger Silicium-Halbleiter bei.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
  • 1 zeigt ein Beispiel für ein Steuermuster der Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls beim Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine graphische Darstellung eines Steuermusters, in dem die Veränderung der Auszugsgeschwindigkeit für die Silicium-Einkristalle dargestellt wird.
  • 3 ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses zwischen der Auszugsgeschwindigkeit und der Länge der Silicium-Einkristallsäule.
  • 4 ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses zwischen der Sauerstoffkonzentration im Einkristall und der Säulenlänge des Silicium-Einkristalls.
  • 5 ist eine schematische Darstellung zur Erläuterung der Zucht von Silicium-Einkristallen in einer Ziehvorrichtung für Einkristalle.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Im Folgenden wird die Erfindung im Einzelnen beschrieben. Beim Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird mit Hilfe eines Querfeld-Magnet-CZ-Verfahrens ein Silicium-Einkristall herausgezogen, wobei die als Ausgangsmaterial dienende Siliciumschmelze in einen Quarztiegel eingefüllt wird und wobei die Beziehung zwischen dem Innendurchmesser des Quarztiegels D und dem Durchmesser des Silicium-Einkristalls d, die Drehgeschwindigkeit des vorgenannten Quarztiegels CR und die Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls SR als Bedingungen festgelegt werden, um den Einkristall herauszuziehen. Das Querfeld-MCZ-Verfahren ist ein Verfahren, das sich für die herkömmliche Herstellung von Silicium-Einkristallen mit niedriger Sauerstoffkonzentration eignet, aber die vorliegende Erfindung ermöglicht in einfacher Weise die Herstellung von Kristallen mit einem Durchmesser von 200 mm oder größer, bei denen bisher unter den herkömmlichen Auszugsbedingungen über deren gesamte Länge eine niedrige Sauerstoffkonzentration nur schwer zu erzielen war. Konkret bedeutet dies, dass beim Ausziehen der Einkristalle im Querfeld-MCZ-Verfahren das Verhältnis zwischen dem Innendurchmesser D des Quarztiegels, in den die als Ausgangsmaterial dienende Siliciumschmelze eingefüllt wird, und dem Durchmesser d des Silicium-Einkristalls so festgelegt wird, dass es die Bedingung 2,5d ≤ D ≤ 3d erfüllt und gleichzeitig die Drehgeschwindigkeit des vorgenannten Quarztiegels CR [U/Min] 0 ≤ CR ≤ 0,5 beträgt, wobei die Drehgeschwindigkeit des in die entgegen gesetzte Richtung rotierenden auszuziehenden Einkristalls SR [U/Min] 5 ≤ SR ≤ 60 h /(π·d) beträgt (wobei h die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial ist).
  • Auf diese Weise können Silicium-Einkristalle, deren Sauerstoffkonzentration über die gesamte Länge niedrig ist, erhalten werden, selbst wenn der Durchmesser des Einkristalls 200 mm oder größer ist, indem die Durchmesser des Quarztiegels und des Silicium-Einkristalls und die Drehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial festgelegt werden, wobei der Silicium-Einkristall in die entgegen gesetzte Richtung der Drehrichtung des Quarztiegels gedreht wird. Die vorgenannten Ziehbedingungen wurden festgelegt, indem die Veränderung des Schmelzflusses beobachtet wurde, während beim Ziehen des Einkristalls die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial abnahm.
  • Mit anderen Worten, wenn die Tiefe der vorgenannten Schmelze verringert wird, kommt es beim Ausziehen durch die Rotation des Silicium-Einkristalls zu einer erzwungenen Konvektionsströmung, wodurch vom Boden des Tiegels aus der Schmelzefluss auf die Wachstumsgrenzfläche des Kristalls hin zunimmt und somit im Verlauf des Ausziehens des Einkristalls während der zweiten Hälfte des Prozesses eine Tendenz zu steigender Sauerstoffkonzentration vorliegt.
  • In diesem Zusammenhang werden Tiegel der verschiedensten Größen verwendet und Einkristalle mit den unterschiedlichsten Durchmessern ausgezogen. Eine Analyse der Auswirkung der Drehgeschwindigkeit des Einkristalls auf die Sauerstoffkonzentration des Einkristalls ergab, dass bei Einhaltung der näherungsweisen Korrelation SR [U/Mini ≤ 60 h/(π·d) (wobei SR die Drehgeschwindigkeit des Einkristalls, h die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial und d der Durchmesser des Silicium-Einkristalls ist) auch während der zweiten Hälfte des Ausziehens des Silicium-Einkristalls der Anstieg der Sauerstoffkonzentration unterdrückt werden kann. Mit anderen Worten, bei hohen Drehgeschwindigkeiten treten vom Boden des Quarztiegels aufsteigende, der Grenzfläche zwischen Festkörper und Flüssigkeit zustrebende Ströme der Siliciumschmelze auf, so dass eine sauerstoffreiche Siliciumschmelze in den Kristall aufgenommen wird, aber wenn die oben beschriebene Beziehung eingehalten und die Auszugsgeschwindigkeit entsprechend niedrig gehalten wird, wandelt sich der Schmelzefluss in eine von der Oberfläche der Siliciumschmelze ausgehende, der Grenzfläche zwischen Festkörper und Flüssigkeit zustrebende Strömung um, so dass sauerstoffarme Siliciumschmelze in den Silicium-Einkristall aufgenommen werden kann.
  • Wenn die Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls reduziert wird, besteht eine Tendenz, dass die Sauerstoffkonzentration absinkt, aber es wird dadurch immer noch nicht eine über den gesamten Silicium-Einkristall einheitliche Sauerstoffkonzentration erhalten und gleichzeitig leidet dabei die einheitliche Temperaturverteilung an der Wachstumsgrenzfläche, so dass es schwierig ist, den Durchmesser des Silicium-Einkristalls und dergleichen Parameter des Einkristall ingots selbst zukontrollieren. Aus diesem Grund ist hinsichtlich einer Verbesserung der Durchführbarkeit eine Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls SR von 5 U/Min oder größer wünschenswert. Ferner, da beim Ausziehen des Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung die Drehung des Quarztiegels nicht angehalten wird, kann verhindert werden, dass, auch wenn die Hitzeverteilung wegen der Korrosion des im MCZ-Verfahren eingesetzten Heizkörpers nicht mehr achssymmetrisch ist, der Kristall sich krümmt oder dergleichen.
  • Allerdings besteht eine Tendenz zur erhöhten Aufnahme des Sauerstoffs in die Siliciumschmelze bei steigender Drehzahl des Quarztiegels, so dass die Drehgeschwindigkeit des Quarztiegels CR vorzugsweise 0,5 U/Min oder kleiner betragen sollte.
  • Noch besser geeignet ist der Bereich 0,1 ≤ CR ≤ 0,4 U/Min.
  • 1 ist eine graphische Darstellung eines Beispiels für ein bevorzugtes Kontrollmuster der Drehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls der vorliegenden Erfindung. In dem in der 1 gezeigten Graphen stellt die durch O gekennzeichnete Linie einen Innendurchmesser des Quarztiegels von 20 Zoll und einen Durchmesser des Silicium-Einkristalls von 8 Zoll dar, während die durch ☐ gekennzeichnete Linie einen Innendurchmesser des Quarztiegels von 16 Zoll und einen Durchmesser des Silicium-Einkristalls von 6 Zoll darstellt.
  • Das auf der x-Achse im Graphen in 1 gezeigte Erstarrungsverhältnis zeigt das Verhältnis des Gewichts der in den Quarztiegel eingefüllten Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial zum Gewicht der kristallierten (erstarrten) Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial. Da die Füllmenge an Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial in Abhängigkeit vom Wachstum des Einkristalls variiert, wird hier an Stelle der Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial das Erstarrungsverhältnis aufgezeigt und dieses Erstarrungsverhältnis korrelliert mit der Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial, so dass bei steigendem Erstarrungsverhältnis auch die vorgenannte Schmelzetiefe abnimmt. Wenn in der Anfangsphase des Herausziehens des Silicium-Einkristalls die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial verhältnismäßig groß ist, ist hinsichtlich der Unterdrückung von Ungleichmäßigkeiten in der Temperaturverteilung eine hohe Drehgeschwindigkeit SR des Silicium-Einkristalls bevorzugt, während, wie in 1 dargestellt, in der zweiten Hälfte des Ausziehens des Einkristalls die Geschwindigkeit vorzugsweise reduziert wird.
  • Mit anderen Worten, wenn die Drehgeschwindigkeit SR [U/Min] des Einkristalls im Verhältnis zur Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial festgelegt wird, kann mit 5 ≤ SR ≤ 60 h/(π·d) erreicht werden, dass ein Silicium-Einkristall mit völlig rundem Querschnitt erhalten wird, und bei dessen Ausziehen kann außerdem ein Anstieg der Sauerstoffkonzentration unterdrückt werden. Außerdem ist bevorzugt, die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls auch unter den oben beschriebenen Auszugsbedingungen festzulegen, um den Anstieg der Sauerstoffkonzentration eines zu züchtenden Silicium-Einkristalls mit einem großen Durchmesser, insbesondere in der zweiten Hälfte des Auszugsprozesses des Einkristalls, zu unterdrücken.
  • Konkret heißt dies, dass die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls vorzugsweise so kontrolliert wird, dass sie bei h = d/2 auf ½ ± 10% der durchschnittlichen Ziehgeschwindigkeit, die beim Ziehen des Silicium-Einkristall-Ingots mit einer Säulenlänge von 0 bis 100 mm angewandt wird, reduziert wird.
  • Als durchschnittliche Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls einer Länge von 0 bis 100 mm kann der Durchschnittswert der Ziehgeschwindigkeit am oberen Ende der Säule sowie in einer Entfernung von 100 mm von dem oberen Ende der Säule angesehen werden. Außerdem wird in einer Entfernung von 100 mm vom unteren Ende der Silcium-Einkristallsäule die oben genannte Auszugsgeschwindigkeit reduziert, so dass die Abnahme der Auszugsgeschwindigkeit vorzugsweise größer als die Geschwindigkeitsabnahme für die darüberliegende Säule sein sollte.
  • Durch diese Kontrolle der Auszugsgeschwindigkeit wird insbesonderein der Nähe des Säulenendes die Sauerstoffkonzentration auf einen konstanten Wert eingeregelt.
  • Der in der 2 gezeigte Graph stellt ein Beispiel für die bevorzugten Steuerparameter für die Änderung der Ziehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls dar. In dem in 2 gezeigten Graphen wird mit O der das 3-fache des Durchmessers des Silicium-Einkristalls betragende Innnendurchmesser des Quarztiegels D dargestellt, wobei D = 3d ist, während ☐ einen Fall zeigt, beim dem der Durchmesser des Quarztiegels D das 2,5-fache des Innnendurchmessers des Silicium-Einkristalls d beträgt, nämlich D = 2,5d.
  • Auf der x-Achse im Graphen der 2 wird genau wie in 1 die Erstarrungsrate aufgetragen. Ferner zeigt die y-Achse des Graphen in 2 das Geschwindigkeitsverhältnis beim Ausziehen, wobei, wenn die Anfangsgeschwindigkeit der Auszugsgeschwindigkeit des Säulenabschnitts des Einkristalls als 1 definiert wird, die jeweiligen Geschwindigkeitsverhältnisse bei den einzelnen Erstarrungsverhältnissen dargestellt werden.
  • Wie in 2 gezeigt, treten durch Kontrolle der Auszugsgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls an der Grenzfläche der Kristallbildung keine Konvexitäten auf, so dass eine annähernd flache Oberfläche erhalten wird. Der Schmelzefluss vom Boden des Tiegels auf die Grenzfläche der Kristallbildung hin wird unterdrückt, so dass eine noch stärker hemmende Wirkung auf die Tendenz zu steigender Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall erhalten wird.
  • Im Folgenden wird die Erfindung an Hand der Ausführungsbeispiele konkret erläutert, wobei der Bereich der Erfindung jedoch nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt ist.
  • [Ausführungsbeispiele]
  • Ein Quarztiegel mit einem Durchmesser von 22 Zoll wird mit 150 kg Polysilicium beschickt, die Drehgeschwindigkeit des Quarztiegels CR dann auf 0,1 U/Min eingestellt und durch Anlegen eines 3000 Gauss starken magnetischen Querfeldes ein Silicium-Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm ausgezogen. Die anfängliche Drehgeschwindigkeit SR des Silicium-Einkristalls wurde auf 12U/Min eingestellt. Beim Ausziehen des oberen Endes der Einkristallsäule betrug die Tiefe der Siliciumschmelze 337 mm.
  • Die SR wurde vom oberen Ende der Einkristallsäule bis zu einer Länge von 1200 mm auf 12U/Min eingestellt und anschließend allmählich reduziert, bis sie bei einer Tiefe der Siliciumschmelze von 76 mm und einer Gesamtlänge der Einkristallsäule vom oberen Ende bis zu 1640 mm 6,9 U/Min erreichte, und sie wurde dann in der Nähe des unteren Endes der Säule noch weiter herabgesetzt.
  • Die 3 zeigt einen Graphen, der die Beziehung zwischen Auszugsgeschwindigkeit und der Länge der Einkristallsäule zeigt. Die Auszugsgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass sie am oberen Ende der Einkristallsäule 1,3 mm/Min und vom oberen Ende der Einkristallsäule bis zu einer Entfernung von 100 mm 1,25 mm/Min beträgt. Dementsprechend beträgt die durchschnittliche Auszugsgeschwindigkeit bei einer Säulenlänge von 0 bis 100 mm 1,38 mm/Min, so dass wenn die Tiefe der Siliciumschmelze h einen Wert von d/2 = 105 mm erreicht, in der erwarteten Position, nämlich in einer Entfernung um die 1520 mm vom oberen Ende der Einkristallsäule die Auszugsgeschwindigkeit soweit gleichmäßig reduziert wird, dass sie 0,69 mm/Min erreicht und danach wurde die Geschwindigkeit in einer Entfernung von 100 mm vom unteren Ende der Säule noch weiter reduziert.
  • Der Graph in 4 zeigt die Beziehung zwischen der Länge der wie oben beschrieben ausgezogenen Silicium-Einkristallsäule und der Sauerstoffkonzentration an den einzelnen Stellen.
  • Wie der Graph in 4 zeigt, weist die Sauerstoffkonzentration im Silicium-Einkristall in der Nähe des unteren Endes eine geringfügig steigende Tendenz auf, lag aber über die gesamte Länge der Säule unter 5 × 1017/cm–3.
  • [Vergleichsbeispiel]
  • Beim herkömmlichen Verfahren wird die Drehgeschwindigkeit SR des Einkristalls konstant gehalten und dabei gleichzeitig auch die Auszugsgeschwindigkeit annähernd geleichbleibend gehalten, aber ansonsten wurde das Ausziehen der Silicium-Einkristalle unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wie sie oben für die Ausführungsbeispiele beschrieben wurden.
  • In 3 wird neben den oben genannten Ausführungsbeispielen außerdem die für diesen Fall gültige Beziehung zwischen Einkristallsäulenlänge und der Auszugsgeschwindigkeit graphisch darstellt.
  • Ferner ist die Beziehung zwischen der Länge des wie oben beschrieben ausgezogenen Silicium-Einkristalls und der Sauerstoffkonzentration an den einzelnen Stellen für diesen Fall in 4 graphisch dargestellt.
  • Wie der Graph in 4 zeigt, neigt die Sauerstoffkonzentration in der Nähe des unteren Endes der Säule im Silicium-Einkristall dazu, unvermittelt anzusteigen und überschritt 5 × 1017/cm–3. Aus der obigen Beschreibung kann abgeleitet werden, dass in der zweiten Hälfte des Auszugsprozesses des Silicium-Einkristalls die Drehgeschwindigkeit des Einkristalls in Relation zur Tiefe der Silciumschmelze als Ausgangsmaterial stehen sollte und die einzelnen Bedingungen sowie ferner die Abnahme der Auszugsgeschwindigkeit entsprechend der vorliegenden Erfindung, angemessen kontrolliert werden sollten, wodurch erreicht wird, dass auch bei Produkten mit einem großen Durchmesser von 200 mm oder größer über die gesamte Länge der Silicium-Einkristalle eine geringe Sauerstoffkonzentration erhalten werden kann, ohne dass dabei die Drehgeschwindigkeit der Einkristalle extrem weit gesenkt werden müsste.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - JP 2556967 [0008]
    • - JP 2005-145724 [0009]
    • - JP 05-155682 [0010]

Claims (5)

  1. Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration, dadurch gekennzeichnet, dass es sich des magnetischen Querfeld-Czochralski-Verfahrens bedient, um Silicium-Einkristalle zu ziehen, wobei der Durchmesser des mit der als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumschmelze gefüllten Quarztiegels D das 2,5-fache oder größer bis zum 3-fachen des Durchmessers des ausgezogenen Silicium-Einkristalls d beträgt und darüber hinaus der vorgenannte Quarztiegel eine Drehgeschwindigkeit CR [U/Min] von 0 ≤ CR ≤ 0,5 hat, während der Silicium-Einkristall in eine der Drehrichtung des vorgenannten Quarztiegels entgegen gesetzte Richtung mit einer Drehgeschwindigkeit SR [U/Mini 5 ≤ SR ≤ 60 h/(π·d) (hier ist h die Tiefe der Siliciumschmelze als Ausgangsmaterial) gedreht wird und so der Silicium-Einkristall ausgezogen wird.
  2. Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen mit niedriger Sauerstoffkonzentration nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls so kontrolliert wird, dass sie bei h = d/2 auf ½ ± 10% der durchschnittlichen Ziehgeschwindigkeit, die beim Ziehen des Silicium-Einkristall-Ingots mit einer Säulenlänge von 0 bis 100 mm angewandt wird, reduziert wird.
  3. Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen mit niedriger Sauerstoffkonzentration nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass beim Herausziehen des vorgenannten Silicium-Einkristalls die Abnahme der Auszugsgeschwindigkeit ab einer Entfernung von 100 mm vom unteren Ende der vorgenannten Silicium-Einkristallsäule noch vergrößert wird gegenüber der Abnahme der Auszugsgeschwindigkeit für den darüberliegenden Abschnitt der Einkristallsäule.
  4. Silicium-Einkristalle, die mit Hilfe des Verfahrens nach Anspruch 1 erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, dass es Silicium-Einkristalle sind, deren Sauerstoffkonzentration 5 × 1017/cm–3 oder weniger beträgt.
  5. Silicium-Einkristalle mit niedriger Sauerstoffkonzentration nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Durchmesser von 200 mm oder größer haben und sich für die Neutronenbestrahlung eignen.
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