TWI593835B - Silicon single crystal manufacturing method - Google Patents

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Tegi Kim
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Description

矽單晶製造方法
本發明係有關於藉由切克勞斯基法製造矽單晶之方法,更詳言之,係有關於一種能夠適當地控制在結晶所含有的氧濃度之矽單晶製造方法。
製造作為半導體材料而使用的矽單晶之方法,能夠廣泛地採用切克勞斯基法(CZ法)。切克勞斯基法係藉由使種晶浸漬在石英坩堝內之熔融的矽而拉升,來使單晶在種晶的下端成長之方法。
採用此方法來培育矽單晶時,在石英坩堝所含有的氧會熔入熔融矽中,其一部分會進入單晶。在使用從矽單晶切取的晶圓而製造元件時的熱處理過程,此種氧會產生析出物、差排環(dislocation loop)、疊差。因為這些缺陷會對單晶的品質造成各式各樣的影響,所以一般認為適當地控制在單晶所包含之氧的濃度,是在製造高品質的矽單晶上不可或缺。
在矽單晶的培育中進入單晶之氧,如前述,因為對單晶的品質造成各式各樣的影響,所以必須適當地控制單晶的氧濃度。針對此矽單晶中的氧濃度,特別地會成為問題者,是在單晶的成長軸方向之氧濃度的變異。各式各樣的因素會影響氧濃度,這些因素所致之影響,係隨著結晶拉升的進展而變 化。因此無法確保在單晶的成長軸方向之氧濃度的均勻性,在製造被要求之氧濃度規格的上限值與下限值的範圍狹窄的矽單晶時,良率會變低。
為了確保在此矽單晶成長軸方向的氧濃度之均勻性,例如在專利文獻1,係揭示一種單晶的拉升方法,其對應加熱器的發熱分布特性及單晶的拉升長度,而在使石英坩堝的底面位置(熔液面位置)升降之同時,控制導入至裝置內的惰性氣體之流速。依照此單晶拉升方法,能夠得到具有所需要的氧濃度且軸方向氧分布均勻的矽單晶。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開平10-167881號公報
在專利文獻1所記載之矽單晶的拉升方法,係使用安裝有逆圓錐台形狀的整流筒之裝置,來將拉升後的單晶的周圍包圍。但是,在控制惰性氣流速時,除了導入裝置內的惰性氣體外,拉升單晶的外表面與整流筒的下端開口緣部之間的空隙部(亦即,通過惰性氣體的部分)之剖面積亦是重要因素,但是在引用文獻1,針對此空隙部剖面積及其對氧濃度所造成的影響,卻沒有任何記載。
本發明係鑒於此種狀況而成,其目的係提供一種能夠適當地控制在單晶的成長軸方向所含有的氧濃度之矽單晶製造方法。
我們已明白一旦將單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部(通過惰性氣體的部分)之面積除以對結晶的拉升軸為垂直的剖面之面積所得到的值亦即對結晶直徑空隙率改變,結晶成長軸方向的氧濃度係顯示與未改變之前不同的舉動。我們認為這是因為通過已拉升的單晶與熱遮蔽物的下端開口緣部之間之惰性氣體的流速與矽單晶的氧濃度之關係產生變化所引起。因此,針惰性氣流速對矽單晶的氧濃度之影響進行調査。其結果,發現依存於對結晶直徑空隙率,惰性氣流速對單晶的氧濃度所造成的影響會不同。
亦即,先前是認為一旦惰性氣流速増大,會促進在矽熔液所溶入的氧以SiO的方式產生揮發,因為氧的帶走量増加,使得熔液自由表面附近的氧濃度降低,其結果使矽單晶的氧濃度降低(亦即,惰性氣流速與氧濃度之間係具有負相關)。但是,調査的結果,得到以下的見解:有些前述的拉升單晶與熱遮蔽物之間的空隙部之面積對單晶剖面積之比率,會有惰性氣流速増大之同時,矽單晶的氧濃度為變高(亦即,認為惰性氣流速與氧濃度之間為正的相關聯)之情況。
本發明係基於這樣的研究結果而成,其以下述的矽單晶製造方法為要旨。
亦即,一種矽單晶製造方法,使用在拉升中的矽單晶之周圍配置有與拉升軸同軸的熱遮蔽物之單晶拉升裝置,藉由切克勞斯基法來製造矽單晶之方法,其特徵在於:按照將單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空 隙部之面積除以垂直於單晶的拉升軸的剖面之面積所得到的對結晶直徑空隙率,而調整導入至單晶拉升裝置內之惰性氣體的在前述空隙部之流速,來控制控制結晶中的氧濃度。
「對結晶直徑空隙率」,是指如上述將單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之面積除以垂直於單晶的拉升軸的剖面之面積所得到的值。在此,「熱遮蔽物的下端開口緣部」,是指位於熱遮蔽物的開口部的最靠近中心軸側之部分,例如,在後面說明之第2圖(a),熱遮蔽物的下端部12b的前端(附加有符號A之部分)。將對結晶直徑空隙率以具體的數值例示時,因為拉升單晶的直徑為310mm、熱遮蔽物的開口徑為355mm時,單晶的剖面積係754.8cm2、熱遮蔽物的開口部之面積係989.8cm2,所以單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之面積為(989.8-754.8)cm2,對結晶直徑空隙率=(989.8-754.8)/754.8=0.31。
在本發明之矽單晶製造方法,前述對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時,在單晶與熱遮蔽物之間的前述空隙部之惰性氣流速與結晶中的氧濃度,係設作具有負相關,前述對結晶直徑空隙率為0.72~0.92時,在前述空隙部之惰性氣流速與結晶中的氧濃度,係設作具有正相關,而能夠藉由調整前述惰性氣體的流速來進行結晶中的氧濃度的控制。
例如,為了減低培育中的結晶中的氧濃度,藉由將在單晶與熱遮蔽物之間的空隙部之惰性氣流速,在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時使其増大,而在對結晶直徑空隙率為0.72~0.92時使其減少,能夠適當地控制結晶中的氧濃度。
又,藉由按照隨著直徑的變動之對結晶直徑空隙率的變化,而使惰性氣流速變化,能夠適當地控制結晶中的氧濃度。這在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時特別有效。
在本發明之矽單晶製造方法,在進行單晶的拉升時,若基於按照對結晶直徑空隙率而預先求取之在前述空隙部的惰性氣流速與結晶中的氧濃度之關係,來調整在拉升的各階段之惰性氣體的前述空隙部之流速,則不管拉升裝置的種類等如何,均能夠適當地控制結晶中的氧濃度而確保在單晶的成長軸方向之氧濃度的均勻性。
依照本發明之矽單晶製造方法,能夠容易地培育氧濃度在結晶成長軸方向為均勻的單晶。
依照本發明之矽單晶製造方法所培育的矽單晶,可以具有能夠切取直徑300mm以上的大口徑矽晶圓之直徑。
依照本發明之矽單晶製造方法,能夠適當地控制在拉升後的矽單晶所含有的氧濃度,可以確保在單晶的成長軸方向之氧濃度的均勻性。又,亦能夠充分應用在能夠切取直徑300mm以上的大口徑矽晶圓之矽單晶的製造。
1‧‧‧反應室
2‧‧‧支撐軸
3‧‧‧基座
4‧‧‧石英坩堝
5‧‧‧加熱器
6‧‧‧絕熱材
7‧‧‧晶種夾頭
8‧‧‧拉升線
9‧‧‧矽單晶
10‧‧‧矽熔液
11‧‧‧強制冷卻體
12‧‧‧熱遮蔽物
12a‧‧‧遮蔽物的側部
12b‧‧‧遮蔽物的下端部
13‧‧‧磁場施加裝置
14‧‧‧氣體導入口
15‧‧‧氣體排出口
A‧‧‧下端開口緣部
a‧‧‧箭號(對流)
g1、g2‧‧‧中空箭號
第1圖係示意性地顯示適合於實施本發明的矽單晶製造方法之拉升裝置的主要部分之概略構成例之圖。
第2圖係用以說明變更對結晶直徑空隙率時在單晶拉升裝置內各部分之惰性氣流速的數值模擬的研討結果之圖,(a)係對 結晶直徑空隙率為0.86時、(b)係對結晶直徑空隙率為0.37時。
第3圖係顯示在對結晶直徑空隙率為較小的情況及較大的情況之結晶-熱遮蔽物間的惰性氣體(Ar)流速與拉升單晶的氧濃度的之關係之圖。
第4圖係顯示對結晶直徑空隙率與拉升單晶的氧濃度之關係之圖。
用以實施發明之形態
本發明之矽單晶製造方法係如前述,係以使用在拉升中的矽單晶的周圍配置有熱遮蔽物之單晶拉升裝置為前提之方法,其特徵在於:藉由按照對結晶直徑空隙率而調整惰性氣流速(在單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之惰性氣體的流速),來控制結晶中的氧濃度。
參照圖式而說明藉由按照對結晶直徑空隙率而調整惰性氣流速,來控制結晶中的氧濃度。
第1圖係示意性地顯示適合於實施本發明之矽單晶製造方法之拉升裝置的主要部分之概略構成例之圖。如圖示,拉升裝置係具有:反應室1;能夠升降及旋轉的支撐軸2,其貫穿反應室1的底部中央且垂直朝向上方設置;基座3,其被固定在支撐軸2上端部;石英坩堝4,其被收容在基座3的內側;加熱器5及絕熱材6,其係設置在基座3的周圍;在石英坩堝4的中心軸上,係設置有:晶種夾頭7,其係保持種晶;拉升線8,其係用以懸掛、拉升晶種夾頭7。
而且,強制冷卻體11是以圍繞培育中的矽單晶9 的周圍之方式與拉升軸同軸配置,熱遮蔽物12是以與強制冷卻體11的外周面及下端面相向的方式與拉升軸同軸配置。又,在此例子,係在絕熱材6的外側設置有磁場施加裝置13。
在反應室1的上部,係設置有用以將作為惰性氣體之Ar氣體導入至反應室1內之氣體導入口14。在氣體導入口14的附近,係設置有質量流量計(未圖示)。藉由質量流量計,可以以每單位時間之在標準狀態(0℃、1氣壓)下的體積之方式,測定導入至此拉升裝置的反應室1內之Ar氣體的流量(體積速度)。在底部係設置有用以將Ar氣體排出之氣體排出口15。
在使用如此構成之拉升裝置而實施本發明之矽單晶製造方法時,首先,係將矽原料投入石英坩堝4內,在Ar氣體環境中進行加熱而形成矽熔液10。其次,使保持於晶種夾頭7之種晶浸漬於矽熔液10,邊使種晶及石英坩堝4適當地旋轉邊將種晶慢慢地拉升而使單晶成長。
第2圖係用以說明變更對結晶直徑空隙率時在單晶拉升裝置內各部分之惰性氣流速的數值模擬的研討結果之圖,(a)係對結晶直徑空隙率為0.86時,(b)係對結晶直徑空隙率為0.37時。針對此外的各種條件,係在(a)、(b)之間沒有差異。在第2圖,係方便上,顯示沿著單晶拉升軸之縱剖面的右側一半。
如第2圖所示,在從石英坩堝4內的矽熔液10拉升後之單晶9的周圍設置有強制冷卻體11,且以圍繞此強制冷卻體11之方式配置有熱遮蔽物12。
被導入至裝置內的惰性氣體(Ar)係如在圖中以中空箭號顯示,通過單晶9與強制冷卻體11之間之後,通過單晶9的外表面與熱遮蔽物12的下端開口緣部(熱遮蔽物12的下端部之前端(附加有符號A之部分))之間的空隙部,再通過熱遮蔽物12的下端面與矽熔液10之間,沿著石英坩堝4的內面而往向上方流動,脫離坩堝4外之後,沿著坩堝4的外表面而在加熱器5的內側(一部分在外側)下降而從氣體排出口15(參照第1圖)排出。
在第2圖,在矽熔液10表面的中空箭號內附記之「SiO」,表示從石英坩堝4溶入矽熔液10中的氧之一部分係以SiO的方式揮發且被惰性氣流帶走。又,在矽熔液10中所顯示的箭號,係表示熔液的流動方向。實線係表示強勁的流動,而虛線係表示微弱的流動。
若將第2圖(a)與第2圖(b)進行對比,因為相較於第2圖(b),第2圖(a)係在單晶9的外表面與熱遮蔽物12的下端開口緣部(附加符號A之面)之間的空隙部為較寬闊,所以在此空隙部之Ar氣體流速比較小,通過空隙部之Ar氣體的大部分係如中空箭號g1所顯示,通過熱遮蔽物12的下端面與矽熔液10表面之間(稍靠近熔液表面)。Ar氣體係未到達結晶成長機構附近的矽熔液10表面。相對於此,因為第2圖(b)之前述空隙部較狹窄,Ar氣體流速比較大,所以通過空隙部之Ar氣體的大部分係如中空箭號g2所示,到達至靠近結晶成長機構附近的矽熔液10表面為止,隨後通過矽熔液10表面的附近。因此,認為相較於第2圖(a),在第2圖(b)之以SiO方式被帶 走的氧量係較多。
而且,在矽熔液的流動亦能夠觀察到差異,相較於第2圖(a),在第2圖(b)之矽熔液的捲入對流(矽熔液中附加有箭號a之對流)係變弱。因為此產生捲入對流之矽熔液的自由表面附近,氧係以SiO的方式被帶走,所以原本是矽熔液中氧濃度最低的部分,而且,因為形成捲入對流之熔液係在單晶成長機構的正下方而容易進入單晶,所以推測依照捲入對流的強弱而在矽單晶中的氧濃度產生差異。
前述的惰性氣流之流速分布的差異,係取決於熱遮蔽物的開口徑之差異(換言之,惰性氣體的流路的寬闊度之差異)。因此,對單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的氣體流路,導入前述之對結晶直徑空隙率作為指標,而且針對第2圖的(a)之情況(對結晶直徑空隙率=0.86),及針對第2圖的(b)之情況(對結晶直徑空隙率=0.37),使拉升單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空間部(氣體流路)及熱遮蔽物12的下端面與矽熔液表面之間的空間部(氣體流路)之惰性氣體(Ar)流速變化而進行單晶的拉升,測定進入單晶之氧濃度。
其結果,如後述的實施例,明白了對結晶直徑空隙率=0.37時(第2圖(b)),有隨著惰性氣流速増大,矽單晶的氧濃度減少之負相關,對結晶直徑空隙率=0.86時(第2圖(a)),亦有隨著氣流速的増大,矽單晶的氧濃度増大之正相關之情形。
而且,藉由改變條件而進行數值模擬的研討之結 果,從惰性氣流的流速分布狀態判斷而確認在惰性氣流速與矽單晶的氧濃度之間,在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45的範圍是負相關,在對結晶直徑空隙率為0.72~0.92的範圍,在其間為正相關。對結晶直徑空隙率為大於0.45且小於0.72的範圍,惰性氣流速與矽單晶的氧濃度之間,係無法明確地確認互相的關聯。
在此,認為對結晶直徑空隙率為小於0.27的情況亦具有前述負相關,但是此時與結晶的空隙太狹窄致使在拉升中結晶與熱遮蔽物有接觸之可能性,而且亦有控制計量的問題。又,認為對結晶直徑空隙率為大於0.92的情況,亦具有前述正相關,但是認為此時,無法增大熔液自由表面的溫度梯度,致使用以培育缺陷少(較少)的矽單晶之拉升速度的控制性變差。但是,適當的對結晶直徑空隙率之下限值和上限值,係重大地取決於拉升裝置整體的平衡且有因裝置而變化之可能性。
作為降低矽單晶的氧濃度之模式,能夠考慮以下的二個(模式1及模式2)。
模式1:提高惰性氣流速而藉由SiO的揮發使被帶走的氧量增加,來使矽熔液自由表面附近的氧濃度降低。其結果,減少進入矽單晶之氧量。
模式2:使原本在矽熔液中氧濃度最低的矽熔液自由表面附近的熔液進入單晶。此時,推測一旦提高惰性氣流速,單晶成長機構正下方的捲入對流係受到阻礙而氧濃度上升;相反地,一旦惰性氣流速降低,捲入對流被促進而氧濃度降低。
對結晶直徑空隙率為較小(0.27~0.45)時,能夠藉由模式1,來使矽單晶的氧濃度降低(對結晶直徑空隙率=0.37的第2圖(b)係相當於此情形)。亦即,提高惰性氣流速時,因揮發而被帶走的氧量増加而矽熔液自由表面附近的氧濃度降低。
另一方面,對結晶直徑空隙率為較大(0.72~0.92)時,認為能夠藉由模式2,來使矽單晶的氧濃度降低(對結晶直徑空隙率=0.86的第2圖(a)係相當於此情形)。亦即,提高惰性氣流速時,捲入對流a係受到阻礙,又,相較於對結晶直徑空隙率為較小的情況,由於惰性氣流速較低,亦不容易產生藉由模式1所產生的作用(藉由惰性氣流帶走SiO)之緣故,所以矽單晶的氧濃度増大;但是使惰性氣流速降低時,因為促進捲入對流,所以氧濃度降低。
如上述,認為無論對結晶直徑空隙率為如何,在單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之惰性氣流速與矽單晶的氧濃度之間係正或負相關。在本發明之矽單晶製造方法,係按照對結晶直徑空隙率而調整在單晶與熱遮蔽物之間的空隙部(結晶-熱遮蔽物問空隙部)之惰性氣體的流速,來控制結晶中的氧濃度。
具體地說明,在進行矽單晶的拉升時,因為預先決定培育無缺陷結晶所必要的熱遮蔽物開口徑,藉由事前求取對應此開口徑之對結晶直徑空隙率,能夠得到調高整惰性氣流速而控制氧濃度之指針。亦即,藉由所求取得到的對結晶直徑空隙率之值控制氧濃度時,能夠適當且迅速地判斷提高或是降低惰性氣流速。
在本發明之矽單晶製造方法,可採用以下實施形態:對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時,係提高在單晶與熱遮蔽物之間的空隙部(結晶-熱遮蔽物間空隙部)之惰性氣流速,而使結晶中的氧濃度降低;對結晶直徑空隙率為0.72~0.92時,係使在前述空隙部之惰性氣流速降低,而使結晶中的氧濃度降低。
對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時,係如前述,因為在結晶-熱遮蔽體間空隙部之惰性氣流速與結晶中的氧濃度之間為負相關,所以藉由提高惰性氣流速,能夠使結晶中的氧濃度降低。另一方面,對結晶直徑空隙率為0.72~0.92時,因為惰性氣流速與結晶中的氧濃度之間為正相關,所以藉由使惰性氣流速降低,能夠使結晶中的氧濃度降低。
在本發明之矽單晶製造方法,藉由按照隨著直徑的變動之空隙率的變化而使惰性氣流速變化,能夠適當地控制結晶中的氧濃度。這在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45時係特別地有效。
在本發明之矽單晶製造方法,在進行單晶的拉升時,亦能夠採用以下的實施形態:基於按照對結晶直徑空隙率,而預先求取得到在結晶-熱遮蔽物問空隙部之惰性氣流速與結晶中的氧濃度之關係,來調整在拉升的各階段之惰性氣體在前述空隙部之流速。
進行單晶的拉升時,氧濃度係通常具有在頂側及底側變高之傾向。因此,按照對結晶直徑空隙率(亦即,各種對結晶直徑空隙率之毎一個)而預先求取在結晶-無遮蔽體間空 隙部之惰性氣流速與結晶中的氧濃度之關係,基於此關係而在拉升的各階段(亦即,拉升中的任意時點),特別是在單晶拉升的初期(頂側)及末期(底側)進行調整惰性氣體的流速。藉此,能夠將在單晶的成長軸方向之氧濃度的變異消除而確保均勻性且能夠使良率提升。
又,依照本發明之矽單晶製造方法,亦能夠培育可切取直徑300mm以上的大口徑矽晶圓之矽單晶。
[實施例]
(實施例1)
依據前述針對惰性氣流速之數值模擬所到的研討結果,針對結晶直徑空隙率為較小的情況(0.37)及較大的情況(0.86),使在拉升單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之惰性氣流速(在結晶-熱遮蔽物之間之Ar流速)變化而進行矽單晶(結晶直徑係任一者均是約300mm)的拉升試驗且測得進入單晶氧濃度。將拉升試驗條件、拉升單晶的氧濃度同時顯示在表1。
「Ar流量」係被導入至裝置內之Ar氣體的流量(體積速度),使用質量流量計且以單位(slpm;每分鐘標準升;standard liter per minute)的方式所測定得到之平均單位時間所流動的Ar氣體在標準狀態(0℃、1氣壓)下的體積。從「Ar流量」及「裝置內氣壓」求取在此氣壓之Ar的流量。將溫度對Ar體積之影響忽視且能夠將此「在此氣壓之Ar的流量」設為在裝置內之Ar的流量。「在結晶-熱遮蔽物之間之Ar流速」(線速度)係從此「裝置內的Ar流量」、及結晶與熱遮蔽物的下端 開口緣部之間(Ar氣體流路)的面積所求取得到者。
試驗中,各自在0.2~0.4T(2091~4000G)的範圍內施加磁場,而且使拉升單晶以7.5~9.5rpm旋轉且使石英坩堝以0.1~2.3rpm旋轉。
相較於試驗No.1~7,在試驗No.8~15係增大熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率而使結晶成長,藉此,如表1所顯示,對結晶直徑空隙率係相對於在試驗No.1~7為0.31~0.37,在試驗No.8~15係變大為0.86。在結晶-熱遮蔽體之間之Ar流速,係藉由改變導入至裝置內之Ar流量,使在試驗No.1~7之間、及試驗No.8~15之間為不同。
第3圖係顯示基於在表1所顯示的試驗結果,在 結晶-熱遮蔽物(下端開口緣部)間空間部之Ar流速與拉升單晶的氧濃度的關係之圖。在第3圖,將減小對結晶直徑空隙率(0.31~0.37)之情況記載為「對結晶直徑空隙率小」,對增大結晶直徑空隙率(0.86)之情況記載為「對結晶直徑空隙率大」。
從第3圖明白,在Ar流速與拉升單晶的氧濃度之間,熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率為較小的情況係具有負相關,熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率為較大的情況係具有正的相關聯。亦即,為了減低拉升單晶的氧濃度,對結晶直徑空隙率為0.31~0.37時,必須將在結晶-熱遮蔽物間之Ar流速增大,但是在對結晶直徑空隙率為0.86時,必須減小。
從上述結果,藉由按照對結晶直徑空隙率而例如調整導入至裝置內的惰性氣體之流量而調整在結晶-熱遮蔽體間之惰性氣體的流速,能夠確認可控制結晶中的氧濃度。
(實施例2)
針對熱遮蔽物的對結晶直徑空隙率為較小時與較大時之各自,藉由使矽單晶的直徑不同,來使對結晶直徑空隙率不同,而調查對結晶直徑空隙率與拉升單晶的氧濃度之關係。導入裝置之惰性氣體(Ar氣體)的流量及裝置內的壓力係設為一定。
將結果顯示在第4圖。第4圖係針對熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率為較大的情況及較小的情況,顯示對結晶直徑空隙率與拉升單晶的氧濃度之關係之圖。
從第4圖明白,熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率為較小的(在第4圖,記載為「對結晶直徑空隙率小」),係隨著 結晶直徑變大,拉升單晶的氧濃度為變低,熱遮蔽物之對結晶直徑空隙率為較大時(在第4圖,記載為「對結晶直徑空隙率大」),係隨著結晶直徑變大而單晶的氧濃度為變高。
因為導入至裝置內之Ar氣體的流量為一定,以相同熱遮蔽物進行比較時,對結晶直徑空隙率為變為越大,在結晶-熱遮蔽物(下端開口緣部)間之Ar流速係變為越小。
從第4圖的結果明白,相較於對結晶直徑空隙率為0.27~0.45的範圍,在對結晶直徑空隙率為0.72~0.92的範圍,拉升單晶的氧濃度的變動對結晶直徑空隙率的變動較少。換言之,相較於在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45的範圍進行單晶的培育時,在對結晶直徑空隙率為0.72~0.92的範圍進行單晶的培育時,關於結晶中的氧濃度,對避免干擾、特別是直徑變動(對結晶直徑空隙率的變動)的影響係變強。
相較於在對結晶直徑空隙率為0.72~0.92的範圍進行單晶的培育時,在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45的範圍進行單晶的培育時,關於使結晶中的氧濃度為一定,雖然對避免干擾、特別是直徑變動(對結晶直徑空隙率的變動)的影響係較弱,但是藉由按照直徑變動而控制導入至裝置內之Ar氣體的流量,亦能夠得到可減少干擾的影響且具有均勻的氧濃度之單晶。
將第3圖的結果與第4圖的結果合併時,認為在對結晶直徑空隙率為0.27~0.45的範圍時,在結晶-熱遮蔽物間之Ar流速越大,拉升單晶的氧濃度變為越低,對結晶直徑空隙率為0.72~0.92的範圍時,在結晶-熱遮蔽體間之Ar流速越 大,拉升單晶的氧濃度變為越高。
產業上之可利用性
依照本發明之矽單晶製造方法,能夠適當地(容易且穩定地)進行控制在矽單晶所含有的氧濃度。因此,本發明係能夠廣泛地應用於製造切取矽晶圓(半導體元件的製造用)之矽單晶。

Claims (10)

  1. 一種矽單晶製造方法,係使用在拉升中的矽單晶之周圍與拉升軸同軸配置之熱遮蔽物而成之矽單晶拉升裝置,藉由切克勞斯基法來製造矽單晶之方法,其特徵在於:將矽單晶的外表面與熱遮蔽物的下端開口緣部之間的空隙部之面積除以對矽單晶的拉升軸為垂直的剖面之面積,得到對矽單晶直徑空隙率,前述對矽單晶直徑空隙率為0.27~0.45時,按照在矽單晶與熱遮蔽物之間的前述空隙部之惰性氣流速與矽單晶中的氧濃度具有負相關之情況,而調整在導入至矽單晶拉升裝置內之惰性氣體的在前述空隙部之流速,來使矽單晶中的氧濃度變化;以及前述對矽單晶直徑空隙率為0.72~0.92時,按照在前述空隙部之惰性氣流速與矽單晶中的氧濃度具有正相關之情況,而藉由調整前述惰性氣體的流速來使矽單晶中的氧濃度變化。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之矽單晶製造方法,其中前述對矽單晶直徑空隙率為0.27~0.45時,藉由提高前述惰性氣體的流速來使矽單晶中的氧濃度降低,前述對矽單晶直徑空隙率為0.72~0.92時,藉由降低前述惰性氣體的流速來使矽單晶中的氧濃度降低。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽單晶製造方法,其中在進行矽單晶的拉升時,基於按照對矽單晶直徑空隙率而預先求取之在前述空隙部 的惰性氣流速與矽單晶中的氧濃度之關係,而且藉由調整在拉升的各階段之惰性氣體的前述空隙部之流速來使矽單晶中的氧濃度變化。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之矽單晶製造方法,其中藉由按照矽單晶的直徑變動而調整導入至矽單晶拉升裝置內之惰性氣體的流速,來控制矽單晶中的氧濃度。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之矽單晶製造方法,其中藉由按照矽單晶的直徑變動而調整導入至矽單晶拉升裝置內之惰性氣體的流速,來使矽單晶中的氧濃度變化。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽單晶製造方法,其中前述培育之矽單晶係具有能夠切取直徑300mm以上的矽晶圓之直徑。
  7. 如申請專利範圍第3項所述之矽單晶製造方法,其中前述培育之矽單晶係具有能夠切取直徑300mm以上的矽晶圓之直徑。
  8. 如申請專利範圍第4項所述之矽單晶製造方法,其中前述培育之矽單晶係具有能夠切取直徑300mm以上的矽晶圓之直徑。
  9. 如申請專利範圍第5項所述之矽單晶製造方法,其中前述培育之矽單晶係具有能夠切取直徑300mm以上的矽晶圓之直徑。
  10. 如申請專利範圍第3項所述之矽單晶製造方法,其中藉由導入至矽單晶拉升裝置內之惰性氣體的流量、矽單晶拉升裝置內氣壓的至少一個手段,調整導入至矽單晶拉升裝置 內之惰性氣體的在前述空隙部之流速。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101871059B1 (ko) * 2016-11-17 2018-07-20 에스케이실트론 주식회사 단결정 잉곳 성장장치
CN108505111B (zh) * 2017-02-27 2020-11-13 胜高股份有限公司 单晶的制造方法
JP6304424B1 (ja) 2017-04-05 2018-04-04 株式会社Sumco 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および単結晶シリコンインゴットの製造方法
JP6881214B2 (ja) * 2017-10-16 2021-06-02 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10167881A (ja) * 1996-12-13 1998-06-23 Komatsu Electron Metals Co Ltd 半導体単結晶の引き上げ方法
JP2000203985A (ja) * 1999-01-14 2000-07-25 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上装置およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2821481C2 (de) * 1978-05-17 1985-12-05 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Vorrichtung zum Ziehen von hochreinen Halbleiterstäben aus der Schmelze
JP2807609B2 (ja) 1993-01-28 1998-10-08 三菱マテリアルシリコン株式会社 単結晶の引上装置
JP2619611B2 (ja) 1993-05-31 1997-06-11 住友シチックス株式会社 単結晶の製造装置および製造方法
TW554093B (en) 2000-02-28 2003-09-21 Shinetsu Handotai Kk Method for preparing silicon single crystal and silicon single crystal
KR100558156B1 (ko) 2003-10-31 2006-03-10 가부시키가이샤 섬코 실리콘 단결정의 육성 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10167881A (ja) * 1996-12-13 1998-06-23 Komatsu Electron Metals Co Ltd 半導体単結晶の引き上げ方法
JP2000203985A (ja) * 1999-01-14 2000-07-25 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上装置およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法

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Publication number Publication date
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