TWI622605B - Use of polysilsesquioxane encapsulating material composition for UV-LED and phosphoric acid catalyst used therefor - Google Patents

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Abstract

本發明係一種磷酸系觸媒之使用，其係作為硬化物之260nm之光的透過率為65%以上之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料的硬化促進劑；及一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有聚倍半矽氧烷系封裝材料與磷酸系觸媒。

Description

UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之磷酸系觸媒之使用
本發明係有關UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之磷酸系觸媒之使用。
專利文獻1記載縮合系矽氧封裝材料之硬化促進劑使用乙醯丙酮鋁所得的封裝材料。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2007-112975號公報
發明之概要
但是此封裝材料在UV區域具有吸收，因此，作為UV-LED用之封裝材料，不一定可滿足者。
本發明包含下述〔1〕及〔2〕的發明。
〔1〕一種磷酸系觸媒之使用，其係作為硬化物之260nm之光的透過率為65%以上之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料的硬化促進劑。
〔2〕一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有聚倍半矽氧烷系封裝材料與磷酸系觸媒。
依據本發明時，可提供適合於放出紫外線區域(特別是UV-C區域)之光之元件封裝的聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之磷酸系觸媒之使用。
圖1為實施例1所得之硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果。
圖2為實施例2所得之硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果。
圖3為比較例1所得之硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果。
實施發明之形態
以下詳細說明本發明。
<聚倍半矽氧烷系封裝材料>
本發明中，聚倍半矽氧烷系封裝材料，例如有Azumax股份公司首頁「聚倍半矽氧烷．T-樹脂」<URL：http：//www.azmax.co.jp/cnt_catalog_chemical/pdf/attach_20110517_135825.pdf>等所記載的聚倍半矽氧烷。
聚倍半矽氧烷系封裝材料之例，例如有包含具有式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂A的封裝材料。
(式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基、或羥基，p1、q1、a1、及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數)。
較佳為進一步含有具有式(2)表示之有機聚矽氧烷結構之寡聚物B，而樹脂A與寡聚物B之混合比率，更佳為樹脂A：寡聚物B=100：0.1~20(質量比)。藉由以樹脂A為主成分，可抑制因紫外光所造成的劣化，或具有提高耐熱性的效果。
(式中，R1及R2表示與前述式(1)相同意義，p2、q2、r2、a2、及b2表示[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]=0~0.3之0以上的數)。
以R1表示之烷基，可為直鏈狀，也可為支鏈狀，也可具有環狀結構，但是較佳為直鏈狀或支鏈狀之烷基，更佳為直鏈狀之烷基。該烷基之碳數無特別限定，較佳為1~10、更佳為1~6、又更佳為1~3、特佳為1。
R2各自獨立表示烷氧基、或羥基。
R2為烷氧基時，該烷氧基可為直鏈狀，也可為支鏈狀，也可具有環狀結構，但是較佳為直鏈狀或支鏈狀之烷氧基，更佳為直鏈狀之烷氧基。該烷氧基之碳數無特別限定，較佳為1~3、更佳為1~2、特佳為1。
複數之R1及R2各自可為同種之基，也可互為不同之基。
樹脂A係R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，且R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、異丙氧基、 及羥基所成群之1種以上者較佳，R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，且R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、及異丙氧基所成群之1種以上與羥基者更佳。
樹脂A之重量平均分子量(Mw)通常為1500以上8000以下。樹脂A之重量平均分子量滿足此範圍時，可提高硬化物之成形性。樹脂A之重量平均分子量較佳為1500以上7000以下、更佳為2000以上5000以下。
樹脂A係例如與上述各重複單位對應，具有可產生矽氧烷鍵之官能基的有機矽化合物作為起始原料來合成。 「可產生矽氧烷鍵之官能基」，例如有鹵素原子、羥基、烷氧基。有機矽化合物，例如可列舉有機三鹵矽烷、有機三烷氧基矽烷。樹脂A可藉由將此等之起始原料以對應於各重複單位之存在比之比，使以水解縮合法進行反應來合成。樹脂A也可使用工業上市售的矽氧樹脂、烷氧基寡聚物等。
寡聚物B係R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、異丙氧基、及羥基所成群之1種以上者較佳，R1為具有甲基，R2為具有甲氧基或羥基者更佳。
寡聚物B之重量平均分子量通常為未達1500。寡聚物B之重量平均分子量滿足此範圍時，可提高硬化時之成形性。寡聚物B之重量平均分子量較佳為200以上、未達1500、更佳為250~1000。
寡聚物B係例如與構成寡聚物B之上述各重複單位 對應，具有可產生矽氧烷鍵之官能基的有機矽化合物作為起始原料來合成。「可產生矽氧烷鍵之官能基」係表示與上述者相同意義。有機矽化合物例如可列舉有機三鹵矽烷、有機三烷氧基矽烷。寡聚物B可藉由將此等之起始原料以對應於各重複單位之存在比之比，使以水解縮合法進行反應來合成。
與樹脂A之重量平均分子量之差異，也可藉由例如控制使起始原料產生水解縮合反應時之反應溫度、對反應系內之起始原料之追加速度等來控制。寡聚物B也可使用工業上市售之矽氧樹脂、烷氧基寡聚物等。
樹脂A與寡聚物B之重量平均分子量係使用市售之GPC裝置，使用標準聚苯乙烯可進行測量。
硬化前之聚倍半矽氧烷系封裝材料，為了容易封裝設置於基板上的元件，因此可溶解於溶劑來使用。此時，所得之溶液的黏度調整成為在25℃下，10mPa．s至10000mPa．s即可。
溶劑只要是可分別溶解使用之硬化前的封裝材料者即可，例如有丙酮、甲基乙基酮等之酮溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等之醇溶劑；己烷、環己烷、庚烷、苯等之烴溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯等之乙酸酯溶劑；二乙基醚、四氫呋喃等之醚溶劑；乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單己基醚、乙二醇單乙基己基醚、乙二醇單苯基醚、乙二醇單苄基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二 醇單異丙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇單己基醚、二乙二醇單乙基己基醚、二乙二醇單苯基醚、二乙二醇單苄基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單異丙基醚、丙二醇單丁基醚、丙二醇單己基醚、丙二醇單乙基己基醚、丙二醇單苯基醚、丙二醇單苄基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單異丙基醚、二丙二醇單丁基醚、二丙二醇單己基醚、二丙二醇單乙基己基醚、二丙二醇單苯基醚、二丙二醇單苄基醚等之乙二醇醚溶劑；乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單異丙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、乙二醇單己基醚乙酸酯、乙二醇單乙基己基醚乙酸酯、乙二醇單苯基醚乙酸酯、乙二醇單苄基醚乙酸酯等將乙酸基加成於前述記載之乙二醇醚溶劑的乙二醇酯溶劑等。
聚倍半矽氧烷系封裝材料可單獨使用一種或可併用2種以上。
<硬化促進劑>
本發明之硬化促進劑為磷酸系觸媒。磷酸系觸媒係指以下式(3)或(4)表示之化合物。
(式中，M表示對陽離子。*表示其他的原子或原子團。n為0~2之整數。M為複數時，各自可相同或可彼此不同。 *為複數時，各自可相同或可彼此不同)。
上述對陽離子例如可列舉氫離子。*所表示之原子或原子團，例如可列舉OR、R。在此，R表示一價之有機基。
磷酸系觸媒具體而言，例如有磷酸、亞磷酸、磷酸酯、亞磷酸酯等。
硬化促進劑可藉由溶劑稀釋來使用。稀釋溶劑可使用一般的有機溶劑；液體之烷氧基矽烷、二甲基矽氧烷等之聚矽氧油；等。
硬化促進劑之使用量係相對於聚倍半矽氧烷系封裝材料，通常為0.01質量%~10質量%、較佳為0.01質量%~1質量%之範圍、更佳為0.05質量%~1質量%。
硬化促進劑係將樹脂A及寡聚物B以另外的溶液來準備，使用前，將該等溶液混合為佳。
硬化促進劑可單獨使用一種或可併用2種以上。
<封裝材料之硬化>
本發明之使用，通常為將含有上述聚倍半矽氧烷系封裝材料與硬化促進劑之硬化前的封裝材料封裝於設置於基板的元件，接著使硬化來使用。亦即，本發明之使用之UV-LED用元件之封裝方法包含以下步驟：將元件設置於基板之第1步驟，將含有聚倍半矽氧烷系封裝材料與下述溶劑a之聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，封裝於第1步驟中，設置於基板之元件的第2步驟及使在第2步驟被封 裝的聚倍半矽氧烷系封裝材料硬化的第3步驟。
在基板上之元件設置可藉由常法進行。電極、配線等、半導體發光裝置，通常也可設置必要之其他的構成。
上述封裝步驟通常藉由專用的分配器(Dispenser)將硬化前之封裝材料供給基板上來進行。供給之硬化前之封裝材料的量係因基板、元件等之構造、面積、體積、其他電極、導線配線等之構造等而異，但是埋入此等之元件、導線配線，且覆蓋發光元件上的封裝材料之厚度，盡可能可形成薄的量為佳，更佳為形成2mm以下之厚度的量。特別是近年開發之發光輸出電流100mA以上之可見光用功率LED(power LED)，產生波長350nm以下之紫外線發光之UV-LED等，該傾向顯著，因此，發光元件上之封裝材料之厚度形成薄者較佳。
硬化條件只要設定通常產生聚縮合反應之溫度與時間即可，具體而言，大氣壓下，空氣中，溫度較佳為100~200℃，更佳為120~200℃。時間較佳為1~5小時。又，為了有效促進封裝材料中之殘留溶劑之揮發或聚縮合反應，可階段性提高硬化溫度使硬化。
硬化物之260nm之光的透過率為65%以上，較佳為68%以上，更佳為70~93%。
實施例
下述實施例所記載之紫外光/可見光透過率測量所用的裝置及測量條件如下述。
<紫外光/可見光透過率測量>
裝置名：島津製作所公司製UV-3600
附屬裝置(attachment)：積分球ISR-3100
測量波長：220~800nm
背景測量：大氣
測量速度：中速
樹脂A為使用具有前述式(1)表示之有機聚矽氧烷結構的樹脂(A-1)(Mw=3500、前述式(1)中，R1=甲基、R2=甲氧基或羥基)。樹脂(A-1)之各重複單位之存在比率如表1所示。
寡聚物B為使用具有前述式(2)表示之有機聚矽氧烷結構之寡聚物(B-1)(Mw=450、前述式(2)中，R1=甲基、R2=甲氧基)。寡聚物(B-1)之各重複單位之存在比率如表2所示。
實施例1
在設置於水浴內的燒瓶內，添加前述樹脂(A-1)135g及異丙醇72.7g，加熱攪拌使內溫成為85℃為止，使前述樹脂(A-1)溶解。接著，添加前述寡聚物(B-1)15g，攪拌1小時以上，使前述寡聚物(B-1)溶解得到混合物。
所得之混合物中添加乙酸2-丁氧基乙酯47.2g後，使用蒸發器，在溫度為80℃、壓力為4kPaA之條件下，餾除異丙醇直到異丙醇濃度成為1質量%以下為止，得到前述樹脂(A-1)與前述寡聚物(B-1)之混合比為90：10(質量比)的聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1)。
相對於聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1)，添加含有磷酸15質量%、剩餘部分為兩末端甲氧基二甲基聚矽氧烷(重複單位3~5)的硬化用觸媒2質量份，充分攪拌混合得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-1)。然後，在鋁製杯內投入組成物(α1-1)約3.8g，在烤箱之中，以3.7℃/分鐘之速度，由室溫升溫至150℃，在150℃下放置5小時，得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-1)之硬化物。所得之硬化物之厚度為1.7mm。此硬 化物之紫外光/可見光透過率測量結果如圖1所示。
實施例2
相對於與實施例1同樣製作的聚倍半矽氧烷系封裝樹脂組成物(α1)100質量份，添加含有磷酸單甲酯與磷酸二甲酯之混合物(大八化學工業公司製、AP-1)15質量%、剩餘部分為乙酸2-丁氧基乙酯的硬化用觸媒2質量份，充分攪拌同時混合得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-2)。然後，在鋁製杯內投入組成物(α1-2)約3.8g，在烤箱之中，以3.7℃/分鐘之速度，由室溫升溫至150℃，在150℃下放置5小時，得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-2)之硬化物。所得之硬化物之厚度為1.7mm。此硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果如圖2所示。
比較例1
將甲基三甲氧基矽烷12.7g、二甲基二甲氧基矽烷11.2g、甲醇3.3g、水8.1g及5質量%乙醯丙酮鋁鹽(Acetylacetone aluminum)甲醇溶液4.8g於燒瓶內以瓶栓密封，使用攪拌器(Stirrer)攪拌，同時以50℃之溫水浴加熱8小時後，返回室溫，調製樹脂液。
將此樹脂液7.3g置入直徑5cm之鐵氟龍(註冊商標)盤(Schale)中，40℃下保持4小時，接著以3小時升溫至65℃，接著以1小時升溫至150℃，在150℃下保 持3小時，得到硬化物。此時之硬化物的厚度為0.9mm。紫外光/可見光透過率測量結果如圖3所示。
實施例1、實施例2及比較例1各自所得之硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果如表3所示。
產業上之可實施性
本發明可作為例如UV-LED用之封裝材料使用。

Claims (12)

  1. 一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料與磷酸系觸媒，UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料包含具有式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂A，樹脂A以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為1500以上8000以下；磷酸系觸媒之含有量相對於UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料為0.05質量%~1質量%； 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基或羥基，p1、q1、a1及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數。
  2. 一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，其包含使用磷酸系觸媒作為硬化促進劑之步驟，以使所得之硬化物之260nm之光的透過率為65%以上，UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料包含具有式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂A；樹脂A以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為1500以上8000以下；磷酸系觸媒之使用量相對於UV-LED用聚倍半矽氧烷 系封裝材料為0.05質量%~1質量%； 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基或羥基，p1、q1、a1及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數。
  3. 如請求項1之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，上述UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料進一步含有具有式(2)表示之有機聚矽氧烷結構之寡聚物B， 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基或羥基，p2、q2、r2、a2及b2表示[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]=0~0.3之0以上的數。
  4. 如請求項1之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其中上述R1係碳數為1之烷基。
  5. 如請求項1之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其中上述R1為甲基或乙基，上述R2為甲氧基、乙氧基、異丙氧基或羥基。
  6. 如請求項1之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其中上述樹脂A以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為2000以上5000以下。
  7. 如請求項3之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其中上述寡聚物B以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為250以上1000以下。
  8. 如請求項2之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，上述UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料進一步含有具有式(2)表示之有機聚矽氧烷結構之寡聚物B， 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基或羥基，p2、q2、r2、a2及b2表示[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]=0~0.3之0以上的數。
  9. 如請求項2之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，其中上述R1係碳數為1之烷基。
  10. 如請求項2之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，其中上述R1為甲基或乙基，上述R2為甲氧基、乙氧基、異丙氧基或羥基。
  11. 如請求項2之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，其中上述樹脂A以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為2000以上5000以下。
  12. 如請求項8之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之硬化方法，其中上述寡聚物B以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為250以上1000以下。
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