JP5186668B2 - 硬化性シルセスキオキサン組成物 - Google Patents
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Description
本発明のさらに別の態様においては、さらに、炭素−炭素二重結合含有シランと含水アルコールとを含有してもよい。
本発明の組成物はシランカップリング剤を使用せずに高い接着強度を発揮することができるとともに、炭素−炭素二重結合含有シランを併用しても、一層の接着強度を発揮することができる。このことは、従来、硬化性シルセスキオキサン組成物にビニルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤を配合すると却って接着強度を低下させることが観察されていたが、この欠点を克服するものである。
本発明の組成物は、従来、接着性が悪かった金属、セラミックス、ガラス、半導体、プラスチック等に適用することにより、封止、接着等を行うことができる。
本発明の組成物は、熱や光の暴露を受けても透明性がほとんど低下しないという高透明安定性と、高接着性とを兼備するため、それを使用した封止剤は、高温高湿条件下の高耐久性、高輝度の光素子の製造を可能にすることができ、例えば、LED等の発光素子の封止用樹脂、接着用樹脂として使用することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
ただし、溶剤は使用しないことが好ましい。
上記ヒンダードフェノール系酸化防止剤の配合量は、組成物中、0.01〜0.5phrが好ましく、より好ましくは0.1〜0.3phrである。
表1に示す各成分及び組成(重量部)でそれぞれ配合し室温で混合し、均一な組成物を調製した。ただし、白金−ジビニルシロキサン錯体の配合量は、白金が、固形分(ビニル基含有シルセスキオキサンと1,4−ビスジメチルシリルベンゼンとの合計量)に対して質量基準で21ppmとなるように計算して添加した。
得られた各組成物をアルミニウム板上に塗布し、2枚のアルミニウム板を接着したのち、それぞれ、下記の条件で硬化させて硬化物を得た。
硬化条件:80℃×1時間+150℃×3時間
測定条件は以下のとおり。
引張剪断接着強さ(N/mm2)の測定:接着強さの測定はJIS K6850に準拠した。結果を表1に示した。
恒温恒湿試条件下の引張剪断接着強さ:実施例1A、1B及び比較例1A、1Bについて表2に示す条件に置いた後、測定を行った。実施例1及び比較例1とともに結果を表2に示した。
シルセスキオキサン1:ナガセケムテックス社製シルセスキオキサン系樹脂YOH−1−1A(ビニル当量=324g/eq、重量平均分子量Mw=1400)
シルセスキオキサン2: ナガセケムテックス社製シルセスキオキサン系樹脂YOH−1−2A(ビニル当量=194g/eq、重量平均分子量Mw=1500)
白金−ジビニルシロキサン錯体:0.21%白金−ジビニルジシロキサンキシレン溶液
トリメトキシシラン付加リン酸エステル:リン酸トリアリル1モルに対し、トリメトキシシラン1モルを、白金−ジビニルシロキサン錯体を触媒としてヒドロシリル化により付加させて合成した。
シリケートオリゴマー:上記式(2)において、Yはビニル基、Zはフェニル基、平均のn及びmはそれぞれ、m=10、n=10であるシリケートオリゴマー
一方、ビニルトリメトキシシランやそのオリゴマーのような炭素−炭素二重結合含有シランのみを接着性付与剤として添加した比較例1〜5では、炭素−炭素二重結合含有シランの添加により、無添加系と同等か、むしろそれより接着強度が低下した。さらに、比較例1A〜1Bから判るように高温・高湿度条件下に曝すことにより、大きく低下した。
Claims (8)
- 炭素−炭素二重結合を含有する炭素数2〜12の炭化水素基を少なくとも2つ有するシルセスキオキサン、及び、下記一般式(1)で表される、炭素−炭素二重結合を含有し、酸素原子を含んでいてもよい、炭素数3〜12の炭化水素基含有リン酸化合物を含有し、前記リン酸化合物は、リン酸トリアリルエステル、リン酸ジアリルエステル又はトリメトキシシラン付加型リン酸ジアリルエステルであることを特徴とする硬化性シルセスキオキサン組成物。
- さらに硬化剤として、少なくとも2つのH−Si結合含有基を有する化合物を配合してなる請求項1記載の組成物。
- さらに、炭素−炭素二重結合含有シランと含水アルコールとを含有する請求項1又は2記載の組成物。
- 請求項1〜4のいずれか記載の組成物を含有してなる封止剤。
- 請求項1〜4のいずれか記載の組成物を含有してなる接着剤。
- 請求項1〜4のいずれか記載の組成物を硬化してなる封止体。
- 請求項1〜4のいずれか記載の組成物を硬化してなる接着体。
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