JP2020026493A - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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(B)マイカ粉末の1〜100質量部、
(C)一般式:R1 aSi(OR2)4−a
(式中、R1は1価炭化水素基、R2はアルキル基又はアルコキシ置換アルキル基、aは0、1、又は2である。)
で表されるアルコキシシラン及び/又はその部分加水分解縮合物の0.5〜15質量部、及び
(D)チタンキレート触媒の0.1〜10質量部
を含有することを特徴とする。
(B)マイカ粉末の1〜100質量部、
(C)一般式:R1 aSi(OR2)4−a
(式中、R1は1価炭化水素基、R2はアルキル基又はアルコキシ置換アルキル基、aは0、1、又は2である。)
で表されるアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物の0.5〜15質量部、及び
(D)チタンキレート触媒の0.1〜10質量部
を含有することを特徴とする。
以下、本発明の実施形態に係る室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が含有する各成分について説明する。
A1:両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度:10,400mPa・s、平均重合度:800)
A2:両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度:11,000mPa・s、平均重合度:800)
B2:マイカ粉末(平均粒径:22μm、アスペクト比:70の白雲母粉)
B3:マイカ粉末(平均粒径:50μm、アスペクト比:80の白雲母粉)
B4:マイカ粉末(平均粒径:2μm、鱗片状の白雲母粉)
b2:炭酸カルシウム(平均粒径(個数基準の粒度分布50%):2.2μm:比表面積:4.5m2/g)
C2:テトラエトキシシラン
C3:メチルシリケート
C4:エチルシリケート
E1:イソシアヌル酸1,3,5−トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]
E2:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(A1)両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサンからなるポリオルガノシロキサン100質量部に、(B1)マイカ粉末(平均粒径:5μm、アスペクト比:65の白雲母粉)25質量部、(C1)メチルトリメトキシシラン2質量部、(D)ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタン3質量部、を混合して、ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
(A)〜(D)成分の種類及び配合量を表1のように変更して、実施例2〜11のポリオルガノシロキサン組成物を得た。また、(A)〜(D)成分の種類及び配合量を表2のように変更して、必要に応じて(E)成分を表2のように配合して、比較例1〜12のポリオルガノシロキサン組成物を得た。
ポリオルガノシロキサン組成物をディスペンスして、2mmのシート状に成形した後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間放置して硬化させ、ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物を得た。得られた硬化物の硬さ(初期硬さ)を、タイプA硬度計で測定した。また、引張り強さをJIS K 6249に準拠して測定した。さらに、伸びをJIS K 6249に準拠して測定した。
組成物を、表面処理を行っていないアルミニウム基材の表面(Bare Al)に、長さ10mm、幅25mmで、厚さ1mmになるように塗布し、上記同様のアルミニウム基板をその上に重ね合わせて、23℃、50%RHの雰囲気に7日間放置して硬化させて試験片を得た。そして、得られた試験片について、島津製作所製オートグラフにより引張速度10mm/minで引張試験を行い、せん断接着力(MPa)と凝集破壊率(%)を測定した。
上記同様に、アルミダイキャスト(Al−DC)及びポリフェニレンサルファイド(PPS)を基材として接着力の評価を行った。
ポリオルガノシロキサン組成物を、有機溶剤で表面を洗浄した直径5cmのアルミニウム製シャーレの表面に塗布し、23℃、相対湿度50%(RH)の環境下、指で表面に接触して乾燥状態にあることを確認するに至る時間を測定した。
ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物の比重を、JIS K 6220に規定される置換法に基づき、水温23±2℃の条件で、水との質量の比によって測定した。
ポリオルガノシロキサン組成物を5日間、常温常圧で放置した。1日後又は5日後の組成物の状態を観察して、充填剤((B)マイカ粉末、石英粉又は炭酸カルシウム)の分離の有無を確認した。実施例の組成物は5日後も均一に混合されているのに対し、比較例の組成物では、5日後には充填剤(石英粉又は炭酸カルシウム)の一部が分離して、灰色がかって影状に観察された。
(E)接着性付与剤を添加した場合のポリオルガノシロキサン組成物の物性を調べた。
(A1)両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサンからなるポリオルガノシロキサン100質量部に、(B2)マイカ粉末(平均粒径:22μm、アスペクト比:70の白雲母粉)5質量部、(C1)メチルトリメトキシシラン2質量部、(D)ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタン3質量部、及び(E1)トリ(3−(トリメトキシシリル)プロピル)イソシアヌレート2質量部を混合して、ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
(A)〜(E)成分の種類及び配合量を表3のように変更して、実施例14〜28のポリオルガノシロキサン組成物を得た。
Claims (7)
- (A)一分子中に2つ以上のアルコキシ基を有する直鎖状のポリオルガノシロキサンの100質量部、
(B)マイカ粉末の1〜100質量部、
(C)一般式:R1 aSi(OR2)4−a
(式中、R1は1価炭化水素基、R2はアルキル基又はアルコキシ置換アルキル基、aは0、1、又は2である。)
で表されるアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物の0.5〜15質量部、及び
(D)チタンキレート触媒の0.1〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 - (E)接着性付与剤の0.01〜5質量部
をさらに含有することを特徴とする請求項1に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 - 前記(B)マイカ粉末の扁平面の最大径の平均値として測定される平均粒径が1〜100μmである請求項1又は2項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- (B)マイカ粉末を6〜50質量部、含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物。
- JIS K 6249に準拠して測定される伸びが80%以上である請求項5に記載の硬化物。
- JIS K 6249に準拠して測定される引っ張り強さが20MPa以上である請求項5又は6に記載の硬化物。
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