TWI653294B - Poly-sesquioxane-based encapsulating material composition for UV-LED and use of solvent therefor - Google Patents

Poly-sesquioxane-based encapsulating material composition for UV-LED and use of solvent therefor Download PDF

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Abstract

本發明係一種作為UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之溶劑之下述溶劑a之使用，其係硬化物之260nm之光的透過率為65%以上及一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有聚倍半矽氧烷系封裝材料及下述溶劑a。
<溶劑a>
具有酯鍵及/或醚鍵，不具有羥基，且1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下。

Description

UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之溶劑之使用
本發明係有關UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之溶劑之使用。
聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物被用於包含於UV-LED之元件之封裝。
發明之概要
本發明係提供UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物、特別是適合於放出UV-C區域(200-280nm)之光之元件封裝之封裝材料組成物用之溶劑之使用。
本發明係包含下述〔1〕及〔2〕的發明。
〔1〕一種作為UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料 之溶劑之下述溶劑a之使用，其係硬化物之260nm之光的透過率為65%以上。
〔2〕一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有聚倍半矽氧烷系封裝材料及下述溶劑a。
<溶劑a>
具有酯鍵及/或醚鍵，不具有羥基，且1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下。
藉由本發明，可提供適合於放出紫外線區域(特別是UV-C區域)之光之元件封裝之聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物及其用之溶劑之使用。
圖1為實施例1所得之硬化物之紫外光/可見光過率測量結果。
實施發明之形態
以下詳細說明本發明。
<聚倍半矽氧烷系封裝材料>
本發明中，聚倍半矽氧烷系封裝材料，例如有Azumax股份公司首頁「聚倍半矽氧烷．T-樹脂」<URL：http： //www.azmax.co.jp/cnt_catalog_chemical/pdf/attach_20110517_135825.pdf>等所記載的聚倍半矽氧烷。
聚倍半矽氧烷系封裝材料之例，可列舉包含具有式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂A的封裝材料。
(式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基、烯基、氫原子、或羥基，p1、q1、a1、及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數。)
此外，含有具有式(2)表示之有機聚矽氧烷結構之寡聚物B。含有寡聚物B時，樹脂A與寡聚物B之混合比率，較佳為樹脂A：寡聚物B=100：0.1~20(質量比)，更佳為樹脂A：寡聚物B=100：0.5~20(質量比)。藉由以樹脂A為主成分，可抑制因紫外光所造成的劣化，或具有提高耐熱性的效果。
(式中，R1及R2表示與前述式(1)相同意義，p2、q2、r2、a2、及b2表示[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]=0~0.3之0以上的數。)
以R1表示之烷基，可為直鏈狀，也可為支鏈狀，也可具有環狀結構，但是較佳為直鏈狀或支鏈狀之烷基，更佳為直鏈狀之烷基。該烷基之碳數無特別限定，較佳為1~10、更佳為1~6、又更佳為1~3、特佳為1。
R2各自獨立表示烷氧基、烯基、氫原子、或羥基，較佳為表示烷氧基或羥基。
R2為烷氧基時，該烷氧基可為直鏈狀，也可為支鏈狀，也可具有環狀結構，但是較佳為直鏈狀或支鏈狀之烷氧基，更佳為直鏈狀之烷氧基。該烷氧基之碳數無特別限定，較佳為1~3、更佳為1~2、特佳為1。
R2為烯基時，該烯基可為直鏈狀，也可為支鏈狀，也可具有環狀結構，但是較佳為直鏈狀或支鏈狀之烯基，更佳為直鏈狀之烯基。該烯基之碳數無特別限定，較佳為 2~4。以R1表示之烯基，具體而言，較佳為乙烯基(Ethenyl)、烯丙基(2-丙烯基)、1-丙烯基、異丙烯基、丁烯基，更佳為乙烯基。
複數之R1及R2各自可為同種之基，也可互為不同之基。
樹脂A係R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，且R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、異丙氧基、及羥基所成群之1種以上者較佳，R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，且R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、及異丙氧基所成群之1種以上與羥基者更佳。
樹脂A之重量平均分子量(Mw)通常為1500以上8000以下。樹脂A之重量平均分子量滿足此範圍時，可提高硬化時之成形性。樹脂A之重量平均分子量較佳為1500以上7000以下、更佳為2000以上5000以下。
樹脂A例如與上述各重複單位對應，具有可產生矽氧烷鍵之官能基的有機矽化合物作為起始原料來合成。「可產生矽氧烷鍵之官能基」，例如有鹵素原子、羥基、烷氧基。有機矽化合物，例如可列舉有機三鹵矽烷、有機三烷氧基矽烷。樹脂A可藉由將此等之起始原料以對應於各重複單位之存在比之比，使以水解縮合法進行反應來合成。樹脂A也可使用工業上市售的矽氧樹脂、烷氧基寡聚物等。
寡聚物B係R1為具有選自由甲基及乙基所成群之1種以上，R2為具有選自由甲氧基、乙氧基、異丙氧基、及 羥基所成群之1種以上者較佳，R1為具有甲基，R2為具有甲氧基或羥基者更佳。
寡聚物B之重量平均分子量通常為未達1500。寡聚物B之重量平均分子量滿足此範圍時，可提高硬化時之成形性。寡聚物B之重量平均分子量較佳為200以上、未達1500、更佳為250~1000。
寡聚物B係例如與構成寡聚物B之上述各重複單位對應，具有可產生矽氧烷鍵之官能基的有機矽化合物作為起始原料來合成。「可產生矽氧烷鍵之官能基」係表示與上述者相同意義。有機矽化合物例如可列舉有機三鹵矽烷、有機三烷氧基矽烷。寡聚物B可藉由將此等之起始原料以對應於各重複單位之存在比之比，使以水解縮合法進行反應來合成。
與樹脂A之重量平均分子量之差異，也可藉由例如控制使起始原料產生水解縮合反應時之反應溫度、對反應系內之起始原料之追加速度等來控制。寡聚物B也可使用工業上市售之矽氧樹脂、烷氧基寡聚物等。
樹脂A與寡聚物B之重量平均分子量係使用市售之GPC裝置，使用標準聚苯乙烯可進行測量。
聚倍半矽氧烷系封裝材料可單獨使用一種或可併用2種以上。
<溶劑a>
本發明使用的溶劑a為具有酯鍵及/或醚鍵，不具有 羥基，且在1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下的溶劑。溶劑a之1氣壓下的沸點，較佳為130℃以上、200℃以下。沸點為100℃以上，較佳為130℃以上時，在秤量、混合、封裝等之操作中，溶劑不易揮發，有操作性變佳的傾向，沸點為200℃以下時，硬化後，溶劑也不易殘留，有容易透過紫外線區域(特別是UV-C區域)之光的傾向。又，藉由含有具有酯鍵、醚鍵等之極性之鍵結，可提高聚倍半矽氧烷系封裝材料之溶解度，但是從紫外線區域(特別是UV-C區域)之光之透過的觀點，較佳為不具有含有其他雜元素之官能基或芳香環結構。
溶劑a例如有乙酸丁酯、丁酸丁酯等之酯溶劑；二噁烷等之醚溶劑；乙二醇二乙基醚、二乙二醇二乙基醚等之乙二醇醚溶劑；乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-丁氧基乙酯等之乙二醇酯溶劑。
溶劑a只要使用對設置於基板上之元件容易封裝的量即可，所得之溶液之黏度調整成為25℃下，10mPa．s至10000mPa．s即可。其使用量係因使用之聚倍半矽氧烷系封裝材料之種類而異，例如10~60重量%之範圍、較佳為10~45重量%之範圍、更佳為10~30重量%之範圍。
溶劑a可單獨使用一種或併用2種以上。
<硬化用觸媒>
本發明進一步使用硬化用觸媒(亦即，聚倍半矽氧烷系封裝材料含有硬化用觸媒)為佳。使用硬化用觸媒時， 樹脂A及寡聚物B係以另外的溶液來準備，使用前，將該等溶液混合為佳。
硬化用觸媒可使用例如鹽酸、硫酸、硝酸、燐酸等之無機酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、丙酸、丁酸、乳酸、琥珀酸等之有機酸。不僅酸性化合物，也可使用鹼性的化合物。具體而言，可使用氫氧化銨、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨等。
硬化用觸媒之使用量係相對於聚倍半矽氧烷系封裝材料，通常為0.01重量%~10重量%之範圍，較佳為0.01重量%~5.0重量%之範圍，更佳為0.01重量%~1.0重量%之範圍。
硬化用觸媒可單獨使用一種或併用二種以上。
<封裝材料之硬化>
本發明之使用，通常為將含有上述聚倍半矽氧烷系封裝材料與溶劑a之硬化前的封裝材料組成物封裝於設置於基板的元件，接著使硬化來使用。亦即，本發明之使用之UV-LED用元件之封裝方法包含以下步驟：將元件設置於基板之第1步驟，將含有聚倍半矽氧烷系封裝材料與下述溶劑a之聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，封裝於第1步驟中，設置於基板之元件的第2步驟及使在第2步驟被封裝的聚倍半矽氧烷系封裝材料硬化的第3步驟。
在基板上之元件設置可藉由常法進行。電極、配線等、半導體發光裝置，通常也可設置必要之其他的構成。
上述封裝步驟通常藉由專用的分配器(Dispenser)將硬化前之封裝材料供給基板上來進行。供給之硬化前之封裝材料的量係因基板、元件等之構造、面積、體積、其他電極、導線配線等之構造等而異，但是埋入此等之元件或導線配線，且覆蓋發光元件上的封裝材料之厚度，盡可能可形成薄的量為佳，更佳為形成2mm以下之厚度的量。特別是近年開發之發光輸出電流100mA以上之可見光用功率LED(power LED)，產生波長350nm以下之紫外線發光之UV-LED等，該傾向顯著，因此，發光元件上之封裝材料之厚度形成薄者較佳。
硬化條件只要設定通常產生聚縮合反應之溫度與時間即可，具體而言，大氣壓下、空氣中，溫度較佳為100~200℃，更佳為130~200℃。時間較佳為1~5小時。又，為了有效促進封裝材料中之殘留溶劑之揮發或聚縮合反應，可階段性提高硬化溫度使硬化。
硬化物之260nm之光的透過率為65%以上，較佳為67%以上，更佳為70~93%。
實施例
下述實施例所記載之紫外光/可見光透過率測量所用的裝置及測量條件如下述。
<紫外光/可見光透過率測量>
裝置名：島津製作所公司製UV-3600
附屬裝置(attachment)：積分球ISR-3100
測量波長：220~800nm
背景測量：大氣
測量速度：中速
樹脂A為使用具有前述式(1)表示之有機聚矽氧烷結構的樹脂(A-1)(Mw=3500、前述式(1)中，R1=甲基、R2=甲氧基或羥基)。樹脂(A-1)之各重複單位之存在比率如表1所示。
實施例1
在設置於水浴內的燒瓶內，添加前述樹脂(A-1)100g及乙酸2-乙氧基乙酯(沸點156℃)31.4g，加熱攪拌使內溫成為85℃為止，使前述樹脂(A-1)溶解，得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1)。
相對於所得之聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1)100質量份，添加含有磷酸15重量%，且剩餘部分為兩末端甲氧基二甲基聚矽氧烷(重複單位3~5)的硬化用觸媒2質量份，充分攪拌混合得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-1)。然後，在鋁製杯內投入組成物(α1-1)約3.8g，在烤箱之中，以3.7℃/分鐘之速度，由室溫升溫至 150℃，在150℃下放置5小時，得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-1)之硬化物。所得之硬化物之厚度為1.7mm。此硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果如圖1所示。
實施例2
在實施例1中，使用乙酸2-丁氧基乙酯(沸點192℃)取代乙酸2-乙氧基乙酯外，與實施例1同樣的步驟，得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-2)及其硬化物。
實施例3
在實施例1中，使用二乙二醇二甲基醚(沸點162℃)取代乙酸2-乙氧基乙酯外，與實施例1同樣的步驟得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-3)及其硬化物。
實施例4
在實施例1中，使用乙酸丁酯(沸點126℃)取代乙酸2-乙氧基乙酯外，與實施例1同樣的步驟得到聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物(α1-4)及其硬化物。
實施例1~4各自所得之硬化物之紫外光/可見光透過率測量結果如表2所示。
產業上可利用性
本發明可作為例如UV-LED用之封裝材料使用。

Claims (2)

  1. 一種UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料組成物，其係含有聚倍半矽氧烷系封裝材料，及下述溶劑a，其特徵在於，聚倍半矽氧烷系封裝材料，係含有下述樹脂A之封裝材料，<溶劑a>具有酯鍵及/或醚鍵，不具有羥基，且1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下的溶劑，<樹脂A>係具有以式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基、烯基、氫原子或羥基，p1、q1、a1及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數。
  2. 一種溶劑a之使用，其係作為硬化物在260nm之光的透過率為65%以上之UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料之溶劑之下述溶劑a之使用，其特徵在於，UV-LED用聚倍半矽氧烷系封裝材料係含有下述樹脂 A之封裝材料，<溶劑a>具有酯鍵及/或醚鍵，不具有羥基，且1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下的溶劑，<樹脂A>具有以式(1)表示之有機聚矽氧烷結構之樹脂 式中，R1各自獨立表示烷基，R2各自獨立表示烷氧基、烯基、氫原子或羥基，p1、q1、a1及b1表示[p1+b1×q1]：[a1×q1]=1：0.25~9的正數。
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