TWI619612B - 積層體及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的積層體具有:樹脂基材;聚乙烯醇系樹脂層,形成於樹脂基材的一側上;及抗靜電層,形成於樹脂基材的另一側上且含有黏結劑樹脂與導電性材料。上述黏結劑樹脂為聚胺酯系樹脂;抗靜電層的算術平均表面粗糙度Ra為10nm以上;且上述導電性材料為導電性聚合物。
Description
本發明涉及一種具有聚乙烯醇系樹脂層的積層體及該積層體的製造方法。
作為代表性的影像顯示裝置的液晶顯示裝置,因其影像形成方式,而於液晶元件的兩側上設置有偏光膜。例如,已提出以下方法作為偏光膜的製造方法(例如,日本專利申請特開2001-343521號公報):延伸具有樹脂基材與聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體,之後使其浸漬在染色液中從而製得偏光膜。根據該方法,因可製得厚度薄的偏光膜,故有助於近年液晶顯示裝置的薄型化而受到注目。然而,當將樹脂基材用於製造偏光膜時,於將長條狀的積層體捲繞成輥狀時、或於疊合積層體彼此時會發生黏連的問題,故而期望生產性的提升。
根據本發明的實施形態,提供了耐黏連性優良的積層體。
本發明的積層體具有:樹脂基材;聚乙烯醇系樹脂層,形成於該樹脂基材的一側上;及抗靜電層,形成於該樹脂基材的另一側上且含有黏結劑樹脂與導電性材料。該黏結劑樹脂為聚胺酯系樹脂;該抗靜電層的算術平均表面粗糙度Ra為10nm以上;且該導電性材料為導電性聚合物。
本發明的較佳實施形態中,上述抗靜電層經實施有延伸處理。
本發明的較佳實施形態中,上述樹脂基材係由聚酯系樹脂所形成。
本發明的較佳實施形態中,上述導電性聚合物為聚噻吩系聚合物。
本發明的較佳實施形態中,聚乙烯醇系樹脂層係作為偏光膜發揮作用,其單體透過率為42.0%以上,且偏光度為99.95%以上。
本發明的較佳實施形態中,上述抗靜電層的表面電阻值小於10×1013Ω/□。
根據本發明的另外一個方面,提供了一種積層體的製造方法。該積層體的製造方法包含下述步驟:用含有聚胺酯系樹脂與導電性材料的樹脂組合物,在樹脂基材的一側上設置抗靜電層;在樹脂基材的另一側上形成聚乙烯醇系
樹脂層;及延伸樹脂基材;延伸後的抗靜電層的算術平均表面粗糙度Ra為10nm以上,且該導電性材料為導電性聚合物。
本發明的較佳實施形態中,其係在設置上述聚乙烯醇系樹脂層之前,將設有抗靜電層的樹脂基材進行延伸。
根據本發明,可藉由設置具有特定算術平均粗糙度Ra的抗靜電層,以賦予滑動性來提供耐黏連性優良的積層體。因此,可以顯著地提升偏光膜的生產性。具體來說,可以省略在捲繞積層體時在PVA系樹脂層表面貼合保護薄膜的步驟。此外,藉由將聚胺酯系樹脂作為黏結劑樹脂使用,亦可良好地保持作為抗靜電性層的效果,即抗靜電性。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧樹脂層
13‧‧‧抗靜電層
圖1是根據本發明較佳實施形態的積層體的示概略截面圖。
圖2是顯示根據實施例及比較例的抗靜電層的算術平均粗糙度(Ra)的圖表。
下面將說明本發明較佳的實施形態;但本發明並不局限於這些實施形態。
A.積層體
A-1.整體構成
圖1是根據本發明較佳實施形態的積層體的概略截面
圖。積層體10具有樹脂基材11;形成於樹脂基材11一側上的聚乙烯醇(PVA)系樹脂層12;及形成於樹脂基材11另一側上的抗靜電層13。雖然沒有圖示,但是本發明的積層體除了樹脂基材、PVA系樹脂層及抗靜電層之外,亦可具有其他構件(層)。其他構件(層)可舉光學機能薄膜、黏合劑層、黏接劑層、及易黏接層等。積層體10代表性地係形成為長條狀。
本發明的積層體厚度雖會因其構成而不同,但代表性地為20μm至500μm。各構件說明如下。
A-2.樹脂基材
上述樹脂基材代表性地係由熱塑性樹脂所形成。熱塑性樹脂可使用任意適當的樹脂。例如可舉(甲基)丙烯酸系樹脂、烯烴系樹脂、降冰片烯系樹脂及聚酯系樹脂等。且宜使用聚酯系樹脂。而其中,宜使用非晶質的(未結晶化的)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。特別宜使用非晶性的(難結晶化的)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。非晶性的聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂的具體例可舉進一步含有間苯二甲酸作為二羧酸的共聚、及進一步含有環己烷二甲醇作為二醇的共聚物。
當在後述的延伸處理中採用水中延伸方式時,上述較佳的樹脂基材可吸收水分,而水分會發揮可塑劑的功用從而進行塑化。因此,可顯著地使延伸應力減少,故能以高倍率進行延伸,而可獲得比在空中延伸時更優良之樹脂基材的延伸性。因此,能製作具有優良光學特性的偏光
膜。在一個實施形態中,樹脂基材的吸水率宜為0.2%以上,更宜為0.3%以上。同時,樹脂基材的吸水率宜為3.0%以下,更宜為1.0%以下。藉由使用此樹脂基材,可防止在製造時樹脂基材的尺寸穩定性顯著降低,而所獲得的偏光膜的外觀劣化等之不良情況。此外,可防止在水中延伸時基材斷裂、PVA系樹脂層從樹脂基材上剝離。而藉由例如在構成材料中導入改性基可調整樹脂基材的吸水率。吸水率是遵照JIS K 7209所測定的值。
樹脂基材的玻璃轉變溫度(Tg)宜為170℃以下。藉由使用此樹脂基材,可以在抑制PVA系樹脂層結晶化的同時充分確保積層體的延伸性。此外,考慮到水對樹脂基材的塑化與可在良好地進行水中延伸,玻璃轉變溫度更宜為120℃以下。在一個實施形態中,樹脂基材的玻璃轉變溫度宜為60℃以上。藉由使用此樹脂基材,可防止於塗布.乾燥含有上述PVA系樹脂的塗布液時樹脂基材變形(如,出現的凹凸、鬆弛或皺紋)等不良情況,從而能夠良好地製作積層體。此外,可在適宜的溫度(如,60℃左右)下良好地延伸PVA系樹脂層。在另一個實施形態中,只要在塗布.乾燥含有PVA系樹脂的塗布液時樹脂基材不變形,玻璃轉變溫度即可低於60℃。而藉由例如在構成材料中導入改性基、及使用結晶化材料進行加熱可調整樹脂基材的玻璃轉變溫度。玻璃化轉變溫度(Tg)是遵照JIS K 7121所測定的值。
樹脂基材的厚度宜為20μm至300μm,更宜為
30μm至200μm。
樹脂基材可預先施行有表面處理(例如,電暈處理等)。這是因為可使樹脂基材與PVA系樹脂層及/或抗靜電層之黏合性提升。
A-3.聚乙烯醇系樹脂層
形成聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的PVA系樹脂可採用任意合適的樹脂。例如可舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由皂化聚乙酸乙烯酯而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由皂化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物而獲得。PVA系樹脂的皂化度代表性地為85莫耳%至100莫耳%,且宜為95.0莫耳%至99.95莫耳%,更宜為99.0莫耳%至99.93莫耳%。皂化度可遵照JIS K 6726-1994測定。藉由使用此皂化度的PVA系樹脂,可獲得耐久性優良的偏光膜。而當皂化度過高時,恐有凝膠化之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可根據目的合適地選擇。平均聚合度代表性地為1000至10000,宜為1200至4500,更宜為1500至4300。而平均聚合度係遵照JIS K 6726-1994所測定。
PVA系樹脂層宜在後述的抗靜電層形成在樹脂基材上後設置。PVA系樹脂層宜藉由在樹脂基材上塗布含有PVA系樹脂的塗布液並乾燥來設置。塗布液代表性地為使PVA系樹脂溶解在溶劑中而成的溶液。溶劑可使用例如水;二甲亞碸;二甲基甲醯胺;二甲基乙醯胺N-甲基吡咯烷酮;各種二醇類;三羥甲基丙烷等多元醇類;及乙二胺、
二乙三胺等胺類。該等可單獨或組合兩種以上使用。其中,宜為水。溶液中PVA系樹脂的濃度宜相對於100重量份的溶劑,為3重量份至20重量份。只要為該樹脂濃度,則可設置密著於樹脂基材的均一塗膜。
塗布液中可摻混添加劑。添加劑例如可舉可塑劑、界面活性劑等。可塑劑例如可舉乙二醇及甘油等多元醇。界面活性劑例如可舉非離子界面活性劑。該等可以進一步使所獲得的PVA系樹脂層的均一性、染色性或延伸性提升之目的下作使用。
塗布液的塗布方法可採用任意適合的方法。例如可舉輥塗法、旋塗法、繞線棒塗布法、浸塗法、模壓塗布法、簾式塗布法、噴塗法、及刮刀塗布法(逗點塗布法等)等。
塗布塗布液以使乾燥後的PVA系樹脂層的厚度宜為3μm至40μm,更宜為3μm至20μm。上述塗布液的塗布.乾燥溫度宜在50℃以上。
PVA系樹脂可以是偏光膜的中間體(可施行用以製成偏光膜之處理的狀態),亦可為偏光膜(可作為偏光膜使用之狀態)。
用以製成上述偏光膜的處理例如可舉染色處理、延伸處理、不溶化處理、交聯處理、洗滌處理及乾燥處理。這些處理可根據目的合適地選擇。此外,可合適地設定處理的順序、處理時機及處理次數等。下面將介紹各處理。
(染色處理)
上述染色處理代表性地係藉由用碘將PVA系樹脂層染色而進行。具體來說,係藉由使PVA系樹脂層吸附碘來進行。該吸附方法例如可舉使PVA系樹脂層(積層體)浸漬在含碘的染色液中的方法、將該染色液塗布在PVA系樹脂層上的方法、將該染色液噴霧在PVA系樹脂層上的方法等。其中,宜為使積層體浸漬在染色液中的方法。這是因為碘可良好地吸附。
上述染色液宜為碘的水溶液。碘的摻混量宜相對於100重量份的水,為0.1重量份至0.5重量份。為提高碘對水的溶解度,宜於碘的水溶液中摻混碘化物。碘化物例如可舉碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫及碘化鈦等。其中,宜為碘化鉀。碘化物的摻混量宜相對於100重量份的水,為0.02重量份至20重量份,更宜為0.1重量份至10重量份。為抑制PVA系樹脂的溶解,染色液染色時的液溫宜為20℃至50℃。當在使PVA系樹脂層浸漬染色液中時,為確保PVA系樹脂層的透過率,浸漬時間宜為5秒至5分鐘。此外,染色條件(濃度、液溫及浸漬時間)可設定成最終獲得的偏光膜的偏光度或單體透過率可為預定的範圍。在一個實施形態中,係將浸漬時間設定成所獲得的偏光膜的偏光度可為99.98%以上。在另一個實施形態中,係將浸漬時間設定成所獲得的偏光膜的單體透過率可為40%至44%。
(延伸處理)
上述延伸處理可為使積層體浸漬於延伸浴中的同時進行之水中延伸方式,亦可為空中延伸方式。宜至少施行一次水中延伸處理,且更宜組合水中延伸處理與空中延伸處理。根據水中延伸,可在低於上述熱塑性樹脂基材與PVA系樹脂層的玻璃轉變溫度(代表性地為80℃左右)的溫度下進行延伸,故可在抑制其結晶化的同時以高倍率進行延伸。因此,能製造具有優良光學特性(例如,偏光度)的偏光膜。
積層體的延伸方法可採用任意合適的方法。具體來說,可採用固定端延伸,亦可採用自由端延伸(例如,使積層體通過不同圓周速率的輥間來單軸延伸的方法)。積層體的延伸可在一個階段中進行,亦可在多階段中進行。當在多階段中進行時,後述的積層體的延伸倍率(最大延伸倍率)是各階段的延伸倍率的乘積。
積層體的延伸方向可選擇合適的方向。在較佳實施形態中,係沿長條狀的積層體的長度方向進行延伸。
積層體的延伸溫度,可根據樹脂基材的形成材料與延伸方式等,設定為任意合適的值。當採用空中延伸方式時,延伸溫度宜為樹脂基材的玻璃轉變溫度(Tg)以上,更宜為樹脂基材的玻璃轉變溫度(Tg)+10℃以上,特別宜為Tg+15℃以上。同時,積層體的延伸溫度宜為170℃以下。藉由在該溫度下進行延伸,可抑制PVA系樹脂結晶化的快速進行,因此能夠抑制由於結晶化導致的不良情況(如因進行延伸而妨礙PVA系樹脂層的定向)。
當採用水中延伸方式作為延伸方式時,延伸浴的液溫宜為40℃至85℃,更宜為50℃至85℃。只要在該溫度下,即可於抑制PVA系樹脂層溶解的同時以高倍率進行延伸。具體來說,如上所述,樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)以與PVA系樹脂層的形成之關係下,宜為60℃以上。在該情況下,當延伸溫度低於40℃時,存在即使考慮到因水所致之樹脂基材的可塑化,也不能良好地進行延伸的可能性。另一方面,延伸浴溫度越高,則PVA系樹脂層的溶解度會越高,因此不能獲得優良的光學特性。
當採用水中延伸方式時,宜使積層體浸漬於硼酸水溶液時再進行延伸(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴,可賦予PVA系樹脂層可耐受延伸時施加的張力的剛性、與不溶於水中的耐水性。具體來說,硼酸會在水溶液中產生四羥基硼酸鹽陰離子從而與PVA系樹脂藉由氫鍵交聯。因此,能賦予PVA系樹脂層剛性與耐水性,而可良好地進行延伸,因此可製作具有優良光學特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液宜藉由使硼酸及/或硼酸鹽溶解於作為溶劑的水中而獲得。硼酸的濃度宜相對於100重量份的水,為1重量份至10重量份。藉由設硼酸的濃度為1重量份以上能有效抑制PVA系樹脂層的溶解,從而能夠製作具有更高特性的偏光膜。並且,除硼酸或硼酸鹽外,還可使用將硼砂等硼化合物、乙二醛或戊二醛等溶解在溶劑中而獲得的水溶液。
宜在上述延伸浴(硼酸水溶液)中摻混碘化物。藉由摻混碘化物,可抑制經使吸附於PVA系樹脂層的碘的溶出。碘化物的具體例如上所述。碘化物的濃度宜相對於100重量份的水,為0.05重量份至15重量份,更宜為0.5重量份至8重量份。
將積層體浸漬在延伸浴中的浸漬時間宜為15秒到5分鐘。
積層體的延伸倍率(最大延伸倍率)宜相對於積層體的原長為5.0倍以上。而該高延伸倍率可藉由採用例如水中延伸方式(硼酸水中延伸)而獲得。並且,在本說明書中「最大延伸倍率」是指積層體即將斷裂前的延伸倍率,並另外確認積層體斷裂的延伸倍率,係低於該值0.2的值。
宜在染色處理後進行水中延伸處理。
不溶化處理
上述不溶化處理代表性的係藉由使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中而進行。特別係當採用水中延伸方式時,藉由進行不溶化處理,可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液的濃度宜相對於100重量份的水,為1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫宜為20℃至50℃。且不溶化處理宜在積層體製作後、染色處理或水中延伸處理前進行。
(交聯處理)
上述交聯處理代表性的係藉由使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中而進行。藉由進行交聯處理可賦予PVA系樹
脂層耐水性。該硼酸水溶液的濃度宜相對於100重量份的水,為1重量份至4重量份。此外,當在上述染色處理後進行交聯處理時,宜進一步摻混碘化物。藉由摻混碘化物可抑制經使吸附於PVA系樹脂層的碘的溶出。碘化物的摻混量宜相對於100重量份的水,為1重量份至5重量份。碘化物的具體例如上所述。交聯浴(硼酸水溶液)的液溫宜為20℃至50℃。交聯處理宜在水中延伸處理前進行。在較佳實施形態中,係依序進行染色處理、交聯處理及水中延伸處理。
(洗滌處理)
上述洗滌處理代表性地係藉由使PVA系樹脂層浸漬在碘化鉀水溶液中來進行。
(乾燥處理)
乾燥處理的乾燥溫度宜為30℃至100℃。
上述偏光膜實質上為經吸附定向有雙色性物質的PVA系樹脂層。偏光膜的厚度代表性的為25μm以下,宜為15μm以下,更宜為10μm以下,且更宜為7μm以下,特別宜為5μm以下。同時,偏光膜的厚度宜為0.5μm以上,更宜為1.5μm以上。偏光膜宜在波長380nm到780nm中任一波長下顯現吸收雙色性。偏光膜的單體透過率宜為40.0%以上,更宜為41.0%以上,且更宜為42.0%以上,特別宜為43.0%以上。偏光膜的偏光度宜為99.8%以上,更宜為99.9%以上,且更宜為99.95%以上。
A-4.抗靜電層
抗靜電層含有導電性材料及黏結劑樹脂,且其表面的
算術平均粗糙度Ra宜為10nm以上。藉由設置該抗靜電層可賦予滑動性而獲得優良的耐黏連性。另一方面,抗靜電層的算術平均粗糙度Ra宜為100nm以下。當若算術平均粗糙度Ra高於100nm,則例如有最終製品的光學特性會受到不利影響之虞。並且,算術平均粗糙度Ra係依JIS B0601而規定。
抗靜電層的厚度宜為0.1μm至10μm,更宜為0.2μm至2μm。
上述PVA系樹脂層與抗靜電膜的靜摩擦係數宜為2.0以下,更宜為1.0以下。並且,靜摩擦係數係依JIS K7125而規定。
抗靜電層的表面電阻值宜小於10×1013Ω/□,更宜小於10×1011Ω/□,且更宜小於10×1010Ω/□。若表面電阻值為10×1013Ω/□以上時,則有無法獲得充分的耐黏連性與抗靜電性之虞。
抗靜電層宜為透明。具體來說,樹脂基材與抗靜電層的積層體的總透光率宜為89%以上,更宜為89.5%以上。該優良的透明性可藉由使用導電性聚合物作為後述的導電性材料來良好的地獲得。
上述導電性材料可使用任意適當的導電性材料。宜使用導電性聚合物。藉由使用導電性聚合物可防止由於進行後述的延伸導致的導電性減少。導電性聚合物例如可舉聚噻吩系聚合物、聚乙炔系聚合物、聚二乙炔系聚合物、多炔系聚合物、聚伸苯系聚合物、聚萘系聚合物、
聚茀系聚合物、聚蒽系聚合物、聚芘系聚合物、聚薁系聚合物、聚吡咯系聚合物、聚呋喃系聚合物、聚硒酚系聚合物、聚異噻茚系聚合物、聚二唑系聚合物、聚苯胺系聚合物、聚氮化硫系聚合物、聚伸苯基伸乙烯基系聚合物、聚伸噻吩基伸乙烯基系聚合物、多并苯系聚合物、聚菲系聚合物、及聚迫萘系聚合物等。它們可單獨或組合兩種以上使用。其中,宜使用聚噻吩系聚合物。具體來說,更宜使用能夠溶解或分散於水性溶劑中的聚噻吩系聚合物。
構成上述聚噻吩系聚合物的噻吩例如可舉聚乙烯二氧噻吩等。
抗靜電層中的導電性材料的含量宜為1重量%至10重量%,更宜為3重量%至8重量%。此外,導電性材料的含量宜相對於100重量份後述的黏結劑樹脂,為1重量份至50重量份,更宜為2重量份至20重量份。
上述黏結劑樹脂宜使用聚胺酯系樹脂。藉由使用聚胺酯系樹脂可設置併具有良好之與樹脂基材的黏合性及柔軟性的抗靜電層。此外,藉由使用聚胺酯系樹脂可容易獲得上述算術平均粗糙度Ra。具體來說,藉由使用聚胺酯系樹脂可形成表面平滑的塗膜,且藉由於該塗膜實施後述的延伸處理則可容易獲得上述Ra。例如,能夠藉由適當地設定延伸倍率來容易獲得所期望的Ra。此外,以上述算術平均粗糙度Ra來說,能容易獲得優良的抗靜電性。
聚胺酯系樹脂是指具有胺甲酸乙酯鍵的樹脂,亦包括丙烯酸-聚胺酯共聚物及聚酯-聚胺酯共聚物。聚胺酯系
樹脂代表性地係藉由使多元醇與聚異氰酸酯進行反應而獲得。作為多元醇,只要為分子中具有兩個以上羥基則沒有特別限制,且亦可使用任意適合的多元醇。例如可舉聚丙烯酸多元醇,聚酯多元醇及聚醚多元醇等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚丙烯酸多元醇代表性地係藉由使(甲基)丙烯酸酯與具有羥基的單體共聚而獲得。(甲基)丙烯酸酯例如可舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯及(甲基)丙烯酸環己酯等。具有羥基的單體例如可舉(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥戊酯等之(甲基)丙烯酸羥烷酯;甘油及三羥甲基丙烷等多元醇的(甲基)丙烯酸單酯;以及N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚丙烯酸多元醇除上述的單體組分外,亦可使其他單體共聚而獲得。作為其他單體,只要可共聚即可使用任意合適的單體。具體來說可舉(甲基)丙烯酸等之不飽和單羧酸;馬來酸等不飽和二羧酸及其酸酐、單酯或二酯類;(甲基)丙烯氰等之不飽和氰類;(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等不飽和醯胺類;醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯基酯類;甲基乙烯基醚等乙烯基醚類;乙烯、丙烯等α-烯烴;氯乙烯、二氯亞乙烯等鹵化α,β-不飽和脂族單體;苯乙烯、α-甲基苯乙烯等α,β-不飽和芳族單體等。它
們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚酯多元醇代表性地係藉由使多元酸成分與多元醇成分進行反應而獲得。多元酸成分例如可舉鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、聯苯二甲酸、四氫化鄰苯二甲酸等芳族二羧酸;草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二酸、十二烷二酸、十八烷二酸、酒石酸、烷基琥珀酸、亞油酸、馬來酸、富馬酸、中康酸、檸康酸及衣康酸等脂族二羧酸;六氫酞酸、四氫酞酸、1,3-環己烷二酸及1,4-環己烷二酸等脂環二羧酸;或該等的酸酐、烷基酯及醯鹵等反應性衍生物。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述多元醇成組分例如可舉乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1-甲基-1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丁二醇、1-甲基-1,4-戊二醇、2-甲基-1,4-戊二醇、1,2-二甲基-新戊二醇、2,3-二甲基-新戊二醇、1-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,2-二甲基丁二醇、1,3-二甲基丁二醇、2,3-二甲基丁二醇、1,4-二甲基丁二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二醇、雙酚A、雙酚F、氫化雙酚A及氫化雙酚F等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚醚多元醇代表性地係藉由使環氧烷對
多元醇開環聚合附加而獲得。多元醇例如可舉乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油及三羥甲基丙烷等。環氧烷例如可舉環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、氧化苯乙烯及四氫呋喃等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚異氰酸酯例如可舉四亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、1,4-丁烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、2-甲基戊烷-1,5-二異氰酸酯及3-甲基戊烷-1,5-二異氰酸酯等脂族二異氰酸酯;異佛爾酮二異氰酸酯、氫化伸茬基二異氰酸酯、4,4'-環己基甲烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、甲基伸環己基二異氰酸酯及1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷等脂環二異氰酸酯;甲苯二異氰酸酯、2,2'-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4'-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苄基二異氰酸酯、1,5-伸萘基二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯及1,4-伸苯基二異氰酸酯等芳族二異氰酸酯;及二烷基二苯甲烷二異氰酸酯、四烷基二苯甲烷二異氰酸酯及α,α,α,α-四甲基伸茬基二異氰酸酯等芳族脂族二異氰酸酯等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚胺酯系樹脂宜具有羧基。藉由具有羧基,能獲得具有優良之與樹脂基材的黏合性的抗靜電層。具有羧基的聚胺酯系樹脂係藉由例如除了上述多元醇與上述聚異氰酸酯之外,使具有自由羧基的鏈增長劑進行反應
而獲得。具有自由羧基的鏈增長劑例如可舉二羥基羧酸、二羥基丁二酸等。二羥基羧酸例如可舉二羥甲基烷酸(如,二羥甲基乙酸、二羥甲基丁酸、二羥甲基丙酸、二羥甲基酪酸或二羥甲基戊酸)等之二羥烷基烷酸。它們可單獨或組合兩種以上使用。
在上述聚胺酯系樹脂的製造中,除了上述成分之外,可使其他多元醇或其他鏈增長劑反應而得。其他多元醇例如可舉山梨醇、1,2,3,6-己四醇、1,4-去水山梨醇、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、甘油、三羥甲乙烷、三羥甲丙烷及新戊四醇等之羥基為三個以上的多元醇。其他鏈增長劑例如可舉乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇及丙二醇等二醇類;乙二胺、丙二胺、六亞甲二胺、1,4-丁二胺及胺乙基乙醇胺等脂族二胺;異佛爾酮二胺、4,4'-二環己基甲二胺等脂環二胺;及伸茬基二胺、甲苯二胺等芳族二胺。
上述聚胺酯系樹脂的製造方法可採用任意合適的方法。具體來說可舉使上述各成分一次反應的一段式製程法、及使其在多階段中進行反應的多段式製程法。當聚胺酯系樹脂具有羧基時,宜為多段式製程法。這是因為可容易地導入羧基。並且,在製造上述聚胺酯系樹脂時,可使用任意合適的聚胺酯反應催化劑。
在製造上述聚胺酯系樹脂時,宜使用中和劑。藉由使用中和劑,可提升聚胺酯系樹脂在水中的穩定
性。中和劑例如可舉氨、N-甲基啉、三乙胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、啉、三丙胺、乙醇胺、三異丙醇胺及2-胺基-2-甲基-1-丙醇等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
在製造上述聚胺酯系樹脂時,宜使用對上述聚異氰酸酯為惰性且可與水相溶的有機溶劑。有機溶劑例如可舉乙酸乙酯、乙酸丁酯及乙酸乙賽璐蘇等酯類溶劑;丙酮、甲乙酮及甲基異丁基酮等酮類溶劑;二烷、四氫呋喃及丙二醇單甲醚等醚類溶劑等。它們可單獨或組合兩種以上使用。
上述聚胺酯系樹脂的數平均分子量宜為5000至600000,更宜為10000至400000。上述聚胺酯系樹脂的酸值宜為10以上,更宜為10至50,特別宜為20至45。當酸值在此範圍內時,與光學元件的密著性會更優良。
抗靜電層中黏結劑樹脂的含量宜為50重量%至99重量%,更宜為70重量%至95重量%。
抗靜電層代表性地係藉由在上述樹脂基材上塗布含有上述導電性材料及黏結劑樹脂的樹脂組合物並乾燥而設置。樹脂組合物宜為水性的。與溶劑系相比,水性其環境優良且作業性亦優良,因此可使設備的簡化。
上述樹脂組合物宜含有陰離子性聚合物。陰離子性聚合物可與上述導電性材料形成複合體。陰離子性聚合物例如可舉高分子羧酸、高分子磺酸。高分子羧酸的具體例可舉聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸及聚馬來酸。高分子
磺酸的具體例可舉聚苯乙烯磺酸等。
上述樹脂組合物宜具有交聯劑。藉由使其交聯,能賦予所獲得的抗靜電膜耐水性。因此,例如能良好地進行上述水中延伸。該交聯劑可採用任意合適的交聯劑。例如,可適宜使用具有能夠與羧基反應的基的聚合物作為交聯劑。能夠與羧基反應的基例如可舉有機胺基、唑啉基、環氧基、碳二亞胺基等。交聯劑宜具有唑啉基。因具有唑啉基的交聯劑在與上述聚胺酯樹脂混合後的室溫下的貯存期長,且能藉由加熱進行交聯反應,故具有良好的作業性。
上述聚合物例如可舉丙烯酸系聚合物、苯乙烯-丙烯酸系聚合物等。且宜為丙烯酸系聚合物。藉由使用丙烯酸系聚合物,可與水性樹脂組合物穩定地相溶,而可與上述聚胺酯樹脂良好地交聯。
上述樹脂組合物可進一步具有任意合適的添加劑。添加劑例如可舉pH調節劑、分散穩定劑、觸變劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、消泡劑、增黏劑、分散劑、界面活性劑、催化劑、填料及潤滑劑等。
如上所述,樹脂組合物宜為水性的。樹脂組合物中黏結劑樹脂的濃度宜為1.5重量%至15重量%,更宜為2重量%至10重量%。樹脂組合物中交聯劑(固體成分)的含量宜相對於100重量份的黏結劑樹脂(固體成分),為1重量份至30重量份,更宜為3重量份至20重量份。樹脂組合物的pH宜調節為6以上,更宜為7以上。作為pH調節劑例如可使
用氨。
樹脂組合物的塗布方法可採用任意合適的方法。例如可舉棒塗法、輥塗法、凹版塗布法、桿塗法、狹縫式銳孔塗布法、簾式塗布法、及噴注式塗布法等。乾燥溫度宜為50℃以上,更宜為60℃以上。此外,乾燥溫度宜為(Tg)+30℃以下,更宜為Tg以下。
抗靜電層宜已實施延伸處理。藉由進行延伸處理可良好地形成滿足上述算術平均粗糙度Ra的凹凸形狀。該延伸處理可作為用以將上述PVA系樹脂層形成為偏光膜的處理,且可另外實施,亦可併用兩者。當另外施行時,宜於在樹脂基材上形成PVA系樹脂層之前施行。在較佳的實施形態中,係將具有上述導電性材料及黏結劑樹脂的樹脂組合物塗布在上述樹脂基材上,並在乾燥後實施延伸處理,接著設置成PVA系樹脂層。
在設置PVA系樹脂層之前的延伸處理的延伸方法,可採用任何合適的方法。具體來說,可採用固定端延伸,亦可採用自由端延伸。延伸可在一個階段中施行,亦可在多階段中施行。當在多階段中施行時,後述的延伸倍率是各階段的延伸倍率的乘積。此外,延伸方式沒有特定限制,可為空中延伸方式,亦可為水中延伸方式。
延伸方向可根據積層體(PVA系樹脂層)的用途,選擇任意合適的方向。且亦可在兩個以上方向上進行延伸。在較佳的實施形態中,係沿長條狀樹脂基材的橫向(寬度方向)進行延伸。例如,在設置PVA系樹脂層之前,將
設有抗靜電層的長條狀樹脂基材往橫向延伸。根據該實施形態,當後來往縱向(長度方向)延伸時能促進寬度收縮,例如,可使所獲得的PVA系樹脂層(偏光膜)在縱向的定向性提升。於此,「橫向」包含相對於長度方向為逆時針85°至95°的方向。在另一個實施形態中,係往長條狀的樹脂基材的橫向與縱向(長度方向)延伸。
延伸溫度可根據樹脂基材的形成材料與延伸方式等,設置成任意合適的值。延伸溫度代表性的係樹脂基材的玻璃轉變溫度(Tg)以上,且宜為Tg+10℃以上,更宜為Tg+20℃以上。當採用水中延伸方式作為延伸方式,且使用非晶質的聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂作為樹脂基材的形成材料時,可將延伸溫度設為低於樹脂基材的玻璃轉變溫度(例如,60℃至100℃)。
延伸倍率可設定為任意合適的值。例如,可根據導電性材料的含量或樹脂組合物的塗布厚度等合適地設定。延伸倍率宜相對於樹脂基材的原長,為1.1倍到20倍,更宜為1.2倍到15倍。
A-5.其他
上述黏合劑層代表性地係由丙烯酸系黏合劑所形成。而上述黏接劑層代表性地係由PVA系黏接劑所形成。上述光學機能薄膜可以例如偏光膜的保護薄膜、或相位差薄膜等發揮作用。
在下文中,將藉由實施例具體說明本發明,但本
發明並不限於這些實施例。
使用聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(Mitsubishi Plastics,Inc.製造,商品名「SH046」,Tg:70℃,厚度:200μm)作為樹脂基材。
將具有羧基的聚胺酯水分散體(Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造,商品名:UPERFLEX 210,固體成分:33%)5.33g、交聯劑(NIPPON SHOKUBAI CO.,LTD.製備,商品名:EPOCROS WS-700,固體成分:25%)0.59g、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)水分散體(Agfa製造,商品名:Orgacon LBS,固體成分:1.2%)10.67g、濃度為1%的氨水0.0356g及水23.38g混合.攪拌,而製得pH為7.5的樹脂組合物。
用繞線棒(#4)將所得樹脂組合物塗布於樹脂基材的一面上。然後,將樹脂基材投入熱風乾燥機(60℃)中3分鐘而形成厚度為1μm的抗靜電層。
將形成有抗靜電層的樹脂基材在100℃的烘箱中實施延伸處理。延伸倍率如下所述。
(1)縱向1.5倍×橫向1.0倍。
(2)縱向1.5倍×橫向1.5倍。
(3)縱向2.0倍×橫向2.0倍。
除了使用下述樹脂組合物之外,以與實施例1相同的方式形成厚度為1μm的抗靜電層。
(樹脂組合物)
將2.33g的聚乳酸樹脂乳液(MIYOSHI OIL & FAT CO.,LTD.製造,商品名:Landy PL-3000,固體成分:40%)、0.29g的交聯劑(NIPPON SHOKUBAI CO.,LTD.製備,商品名:EPOCROS WS-700,固體成分:25%)、5.33g的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)水分散體(Agfa製造,商品名:Orgacon LBS,固體成分:1.2%)、0.0178g之濃度為1%的氨水及12.02g的水混合.攪拌而製得樹脂組合物。
除了使用下述樹脂組合物之外,以與實施例1相同的方式形成厚度為1μm的抗靜電層。
(樹脂組合物)
改性尼龍的水分散體(Nagase ChemteX Corporation製造,商品名:Toresin FS-350E5AS,固體成分:20%)3.59g、交聯劑(NIPPON SHOKUBAI CO.,LTD.製備,商品名:EPOCROS WS-700,固體成分:25%)0.59g、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)水分散體(Agfa製造,商品名:Orgacon LBS,固體成分:1.2%)5.33g、濃度為1%的氨水0.0178g及水10.76g混合.攪拌而製得樹脂組合物。
除了使用下述樹脂組合物之外,以與實施例1相同的方式形成厚度為1μm的抗靜電層。
(樹脂組合物)
將具有羧基的聚胺酯水分散體(Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造,商品名:UPERFLEX 210,固體成分:33%)2.67
g、交聯劑(NIPPON SHOKUBAI CO.,LTD.製備,商品名:EPOCROS WS-700,固體成分:25%)0.29g、碳納米管(MIKUNI COLOR LTD.製造,商品名:CNTDW-262)2.67g及水14.37g混合.攪拌而製得樹脂組合物。
(評價)
對形成有實施例及比較例的抗靜電層的樹脂基材進行下面的評價。並將算數平均粗糙度(Ra)的評價結果顯示輿圖2。此外,將光學特性的評價結果總結於表1,與PVA薄膜的靜摩擦係數(μs)的評價結果總結於表2,表面電阻值的評價結果總結在表3中。並且,表2中「over」意味著靜摩擦係數(μs)大於2.0,而表3中「超過」意味著表面電阻值是10×1011Ω/□以上。
1.算術平均粗糙度(Ra)
用Veeco製造的Wyko測量抗靜電層表面的算術平均粗糙度(Ra)。將測量樣品的大小設為50mm×50mm。
2.光學特性
用Hitachi High-Technologies Corporation製造的日立分光光度計U-4100測量總透光率(Tt)。將測量樣品的大小設為50mm×50mm。
3.靜摩擦係數(μs)
基於JIS K7125的摩擦係數的測量方法,測量抗靜電層的靜摩擦係數(μs)。將測量樣品的大小設為150mm×70mm。
4.表面電阻值
在25℃、60%RH的條件下,用Hiresta UP
MCP-HTP16(Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.製造,探針:URS)測量表面電阻(施加電壓:500V,10秒後)。將測量樣品的大小設為50mm×50mm。
在實施例1中,形成有表面平滑的抗靜電層(延伸處理前),和隨著延伸處理中延伸倍率變大,獲得具有更大算術平均粗糙度(Ra)的抗靜電層。
實施例係耐黏連性及抗靜電性均優良,且光學特性亦優良。
本發明的積層體適合用於例如液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、攝影機、可攜式遊戲機、汽車導航系統、影印機、印表機、傳真機、計時器及微波爐等的液晶面板。
Claims (10)
- 一種積層體,具有:樹脂基材;聚乙烯醇系樹脂層,形成於該樹脂基材的一側上;及抗靜電層,形成於該樹脂基材的另一側上且含有黏結劑樹脂與導電性材料;該黏結劑樹脂為聚胺酯系樹脂;該抗靜電層的算術平均表面粗糙度Ra為10nm以上;該導電性材料為導電性聚合物;且該抗靜電層為2方向延伸體。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述樹脂基材係由聚酯系樹脂所形成。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述導電性聚合物為聚噻吩系聚合物。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述聚乙烯醇系樹脂層係作為偏光膜發揮作用,其單體透過率為42.0%以上,且偏光度為99.95%以上。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述抗靜電層的表面電阻值小於10×1013Ω/□。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述聚胺酯系樹脂具有羧基。
- 如請求項1所述的積層體,其中前述抗靜電層經實施有延伸處理,且其表面電阻值小於10×1013Ω/□;前述樹脂基材係由聚酯系樹脂形成;前述導電性聚合物為聚噻吩系聚合物;且前述聚胺酯系樹脂具有羧基。
- 如請求項7所述的積層體,其中前述聚乙烯醇系樹脂層係作為偏光膜發揮作用,其單體透過率為42.0%以上,且偏光度為99.95%以上。
- 一種積層體的製造方法,包含下述步驟:用含有聚胺酯系樹脂及導電性材料的樹脂組合物,在樹脂基材的一側上設置抗靜電層;在該樹脂基材的另一側上形成聚乙烯醇系樹脂層;及將該樹脂基材在2個方向上進行延伸;該延伸後的抗靜電層的算術平均表面粗糙度Ra為10nm以上;且該導電性材料為導電性聚合物。
- 如請求項9所述的積層體的製造方法,其係在設置前述聚乙烯醇系樹脂層之前,將設有該抗靜電層的樹脂基材進行延伸。
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