TWI513578B - 積層體及其製造方法 - Google Patents

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TWI513578B TW103103503A TW103103503A TWI513578B TW I513578 B TWI513578 B TW I513578B TW 103103503 A TW103103503 A TW 103103503A TW 103103503 A TW103103503 A TW 103103503A TW I513578 B TWI513578 B TW I513578B
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Satoru Kunikata
Takashi Kamijo
Tomohiro Mori
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Nitto Denko Corp
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Description

積層體及其製造方法 技術領域
本發明有關於一種包含抗靜電層及聚乙烯醇系樹脂層之積層體及其製造方法。
 背景技術
典型之圖像顯示裝置之液晶顯示裝置因其採用之圖像形成方式而於液晶元件之兩側配置有偏光膜。偏光膜之製造方法則已提案有諸如拉伸包含樹脂基材與聚乙烯醇(PVA)系樹脂層之積層體，接著加以浸泡於染色液中而製得偏光膜之方法(諸如日本專利特開2001-343521號公報)。依據上述方法，可製得厚度較薄之偏光膜，有助於近年液晶顯示裝置之薄型化而備受矚目。然而，使用樹脂基材製造偏光膜時，將長形之積層體捲束為筒狀時及重疊積層體彼此時，沾黏則成問題，而期待生產率之提昇。進而，使用樹脂基材製造偏光膜時，在高溫下進行輥軋拉伸，將使樹脂基材貼附於軋輥上，而成問題。
 發明概要
依據本發明之實施形態，可提供抗沾黏性良好、可避免貼附於熱軋輥上之積層體。
本發明之積層體包含有：樹脂基材、設於前述樹脂基材之單側上之聚乙烯醇系樹脂層、及設於前述樹脂基材之另一單側上並含有黏結劑樹脂及導電性材料之抗靜電層。前述抗靜電層具有微細凹凸表面，該微細凹凸表面上之凸部之平均高度為25nm以上，軟化溫度為150℃以上。
一實施形態中，前述抗靜電層表面之前述凸部之軟化溫度與前述表面之前述凸部以外之部分之軟化溫度的差為70℃以上。
一實施形態中，前述抗靜電層業經施以由縱向拉伸及橫向拉伸中選出之至少一種拉伸處理。
一實施形態中，前述抗靜電層表面之算數平均粗度Ra為18nm以上。
一實施形態中，前述黏結劑樹脂為聚胺甲酸酯系樹脂，前述導電性材料為含有聚噻吩系聚合物之導電性聚合物。
一實施形態中，前述抗靜電層之表面電阻值小於10×1013 Ω/□。
依據本發明之另一態樣，可提供一種積層體之製造方法。該積層體之製造方法包含以下步驟：於樹脂基材之單側上以含有黏結劑樹脂及導電性材料之樹脂組成物設置抗 靜電層之步驟；於前述樹脂基材之另一單側上設置聚乙烯醇系樹脂層之步驟；及，拉伸樹脂基材之步驟；前述拉伸後之抗靜電層上形成之微細凹凸表面上凸部之平均高度為25nm以上，軟化溫度為150℃以上。
一實施形態中，前述製造方法係朝橫向拉伸設有前述抗靜電層之樹脂基材，並於該已朝橫向拉伸之樹脂基材上設置聚乙烯醇系樹脂層，再朝橫向拉伸該設有聚乙烯醇系樹脂層之樹脂基材。
依據本發明，於抗靜電層上形成微細凹凸表面，且該微細凹凸表面包含具備預定高度及軟化溫度之凸部，即可提供一種抗沾黏性良好而可避免貼附於熱軋輥上之積層體。其結果，則可顯著提昇偏光膜之生產率。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧聚乙烯醇(PVA)系樹脂層
13‧‧‧抗靜電層
圖1為本發明之較佳實施形態之積層體之概略截面圖。
 用以實施發明之形態
以下雖就本發明之較佳實施形態加以說明，但本本發明不受限於該等實施形態。
A.積層體 A-1.整體構造
圖1為本發明之較佳實施形態之積層體之概略截面圖。積層體10包含樹脂基材11、設於樹脂基材11之單側上 之聚乙烯醇(PVA)系樹脂層12及設於樹脂基材11之另一單側上之抗靜電層13。雖未圖示，但本發明之積層體除樹脂基材、PVA系樹脂層及抗靜電層以外，亦可包含其它構件(層)。其它構件(層)則可例舉光學功能膜、黏著劑層、黏合劑層、易黏著層等。典型之積層體10則為長形。
本發明之積層體之厚度隨其構造而不同，但典型乃20μm~500μm。以下，則就各構件加以說明。
A-2.樹脂基材
上述樹脂基材典型乃由熱塑性樹脂所形成。熱塑性樹脂可使用任何適當之樹脂。諸如宜使用(甲基)丙烯酸系樹脂、烯系樹脂、冰片烯系樹脂、聚酯等。以使用聚酯系樹脂為佳。其中亦以使用非晶質(未結晶化)之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂為佳。使用非晶性(難以結晶化)之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂則尤佳。非晶性之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例則可列舉進而含有異酞酸作為二羧酸之共聚物及進而含有環己二甲醇作為甘醇之共聚物。
後述之拉伸處理中，若採用水中拉伸方式，則上述較佳之樹脂基材可吸水而由水發揮塑化劑之功能而進行塑化。其結果，則可大幅降低拉伸應力，並加以拉伸至高倍率，而使樹脂基材之拉伸性較空中拉伸時更為良好。其結果，即可製成具備良好光學特性之偏光膜。一實施形態中，樹脂基材之吸水率宜為0.2%以上，0.3%以上則更佳。另，樹脂基材之吸水率宜為3.0%以下，1.0%以下則更佳。使用上述之樹脂基材，即可避免製造時明顯降低樹脂基材 之尺寸安定性，而使製得之偏光膜外觀劣化等問題。且，可避免水中拉伸時基材發生破裂或PVA系樹脂層自樹脂基材剝離等問題。另，樹脂基材之吸水率可藉對構成材料導入變性基而進行調整。吸水率乃以JIS K 7209為基準而求出之值。
樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)宜為170℃以下。使用上述之樹脂基材，即可抑制PVA系樹脂層之結晶化，並充分確保積層體之拉伸性。進而，考量藉水進行之樹脂基材之塑化及水中拉伸之良好進行，設為120℃以下則更佳。本發明中，於後述之抗靜電層上形成包含軟化溫度在預定值以上之凸部之微細凹凸表面，則即便採用具有上述玻璃轉化溫度之樹脂基材，亦可避免拉伸時發生對熱軋輥之熔附、貼附。一實施形態中，樹脂基材之玻璃轉化溫度宜為60℃以上。使用上述之樹脂基材，即可於塗布、乾燥含有上述PVA系樹脂之塗布液時，避免樹脂基材變形(諸如凹凸或鬆弛、褶皺等之發生)等問題，而可良好地製作積層體。且，可在適當溫度(諸如60℃程度)下良好地進行PVA系樹脂層之拉伸。另一實施形態中，塗布、乾燥含有PVA系樹脂之塗布液時，若樹脂基材未變形，則亦可設為低於60℃之玻璃轉化溫度。另，樹脂基材之玻璃轉化溫度可藉諸如使用對構成材料導入變性基之結晶化材料並予以加熱而進行調整。玻璃轉化溫度(Tg)乃以JIS K 7121為基準而求出之值。
樹脂基材之厚度宜為20μm~300μm，30μm~200μm則更佳。
樹脂基材亦可預先業經表面處理(諸如電暈處理等)。此則因可提昇樹脂基材與PVA系樹脂層及/或抗靜電層之密著性之故。
A-3.聚乙烯醇系樹脂層
形成聚乙烯醇(PVA)系樹脂層之PVA系樹脂可採用任何適當之樹脂。舉例言之，可列舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉聚乙烯乙酯之皂化而製得。乙烯-乙烯醇共聚物則藉乙烯-醋酸乙烯酯共聚物之皂化而製得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，95.0莫耳%~99.98莫耳%較佳，99.0莫耳%~99.95莫耳%則更佳。皂化度可以JIS K 6726-1994為基準而求出。使用上述皂化度之PVA系樹脂，即可製得耐久性良好之偏光膜。皂化度過高時，則可能發生膠化。
PVA系樹脂之平均聚合度可視目的之不同而適當加以選擇。平均聚合度通常為1000~10000，1200~5000較佳，1500~4500則更佳。另，平均聚合度可以JIS K 6726-1994為基準而求出。
宜在樹脂基材上設有後述之抗靜電層後再設置PVA系樹脂層。並宜藉於樹脂基材上塗布、乾燥含有PVA系樹脂之塗布液而設置PVA系樹脂層。塗布液之典型乃將上述PVA系樹脂溶解於溶媒中而成之溶液。溶媒則可使用諸如水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、各種甘醇類、三甲醇基丙烷等多價醇類、乙二胺、二次乙基三胺等之胺類。其等可單獨使用或使用二 種以上之組合。其等中則以使用水為佳。溶液之PVA系樹脂濃度相對於溶媒100重量份而宜為3重量份~20重量份。若採用上述樹脂濃度，即可於樹脂基材上設置密著之均勻塗布膜。
塗布液中亦可混合添加劑。添加劑則可例舉塑化劑、界面活性劑等。塑化劑可例舉乙二醇及丙三醇等多價醇。界面活性劑則可例舉非離子界面活性劑。可就更為提昇製得之PVA系樹脂層之均一性及染色性、拉伸性之目的而加以使用。
塗布液之塗布方法可採用任何適當之方法。舉例言之，可列舉滾塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、簾塗法、噴塗法、刮刀塗布法(逗號刮塗法等)等。
宜塗布塗布液而使乾燥後之PVA系樹脂層之厚度為3μm~40μm，3μm~20μm則更佳。上述塗布液之塗布、乾燥溫度宜為50℃以上。
PVA系樹脂層亦可為偏光膜之中間產物(可實施加以形成偏光膜之處理之狀態)，或為偏光膜(可作為偏光膜使用之狀態)。
上述加以形成偏光膜之處理可例舉染色處理、拉伸處理、不溶解化處理、交聯處理、淨化處理、乾燥處理。該等處理可視目的而適當加以選擇。且，處理順序、處理時間、處理次數等均可適當加以設定。以下，則說明個別之處理。
(染色處理)
上述染色處理之典型乃藉碘染色PVA系樹脂層而進行。具體而言，乃將碘吸附於PVA系樹脂層中而進行。前述吸附方法則可例舉將PVA系樹脂層(積層體)浸泡於含有碘之染色液中之方法，對PVA系樹脂層塗刷前述染色液之方法，對PVA系樹脂層噴霧前述染色液之方法等。以將積層體浸泡於染色液中之方法為佳。此則因可良好吸附碘之故。
上述染色液宜為碘之水溶液。碘之混合量宜相對於水100重量份而為0.01重量份~0.5重量份。為提高碘對水之溶解度，宜於碘之水溶液中混合碘化物。碘化物則可例舉碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。其等中則以碘化鉀為佳。碘化物之混合量宜相對於水100重量份而為0.02重量份~20重量份，0.1重量份~10重量份則更佳。染色液之染色時之液溫宜為20℃~50℃以抑制PVA系樹脂之溶解。將PVA系樹脂層浸泡於染色液中時，浸泡時間宜為5秒~5分鐘以確保PVA系樹脂層之透光率。且，染色條件(濃度、液溫、浸泡時間)設成可使最終製得之偏光膜之偏光度或單體透光率在預定範圍內。一實施形態中，即設定浸泡時間而使製得之偏光膜之偏光度為99.98%以上。另一實施形態中則設定浸泡時間而使製得之偏光膜之單體透光率為40%~44%。
(拉伸處理)
上述拉伸處理亦可採用將積層體浸泡於拉伸浴中而同時進行之水中拉伸方式，或空中拉伸方式。以至少實施1次 水中拉伸處理為佳，組合水中拉伸處理與空中拉伸處理則更佳。若採用水中拉伸，則可在低於上述熱塑性樹脂基材及PVA系樹脂層之玻璃轉化溫度(典型乃為80℃程度)之溫度下加以拉伸，並抑制PVA系樹脂層之結晶化，同時加以拉伸至高倍率。其結果，則可製成具良好光學特性(諸如偏光度)之偏光膜。
積層體之拉伸方法可採用任何適當之方法。具體而言，亦可採用固定端拉伸，或自由端拉伸(諸如使積層體通過周速不同之軋輥間而進行單軸拉伸之方法)。積層體之拉伸可以一階段進行之，亦可分多階段進行之。分多階段進行時，後述之積層體之拉伸倍率(最大拉伸倍率)則為各階段之拉伸倍率之積。
積層體之拉伸方向可選擇任何適當之方向。較佳實施形態中，則朝長形之積層體之長度方向加以拉伸。
積層體之拉伸溫度可對應樹脂基材之形成材料、拉伸方式等而設為任何適當之值。採用空中拉伸方式時，拉伸溫度宜為樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)以上，樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)+10℃以上更佳，Tg+15℃以上則尤佳。另，積層體之拉伸溫度宜為170℃以下。在上述溫度下加以拉伸，即可抑制PVA系樹脂之急速結晶化，並抑制其結晶化所導致之問題(諸如妨礙因拉伸而發生之PVA系樹脂層之配向)。
拉伸方式採用水中拉伸方式時，拉伸浴之液溫宜為40℃~85℃，50℃~85℃則更佳。若為上述溫度，則可抑 制PVA系樹脂層之溶解並加以拉伸至高倍率。具體而言，一如上述，樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)就與PVA系樹脂層之形成之關係而言，宜為60℃以上。此時，若拉伸溫度低於40℃，即便考量水所導致樹脂基材之塑化，亦可能無法良好加以拉伸。另，拉伸浴之溫度愈高溫，PVA系樹脂層之溶解性愈高，而可能無法獲致良好光學特性。
採用水中拉伸方式時，宜將積層體浸泡於硼酸水溶液中而加以拉伸(硼酸水中拉伸)。使用硼酸水溶液作為拉伸浴，即可使PVA系樹脂層具備耐受拉伸時所施加之張力之剛性及不溶於水之耐水性。具體而言，硼酸可於水溶液中生成四羥基硼酸陰離子而與PVA系樹脂進行氫鍵結而交聯之。其結果，則可使PVA系樹脂層具備剛性與耐水性，而可良好進行拉伸，並製得具良好光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液宜藉於溶媒之水中溶解硼酸及/或硼酸鹽而製得。硼酸濃度宜相對於水100重量份而為1重量份~10重量份。使硼酸濃度為1重量份以上，即可有效抑制PVA系樹脂層之溶解，以製成特性更良好之偏光膜。另，除硼酸或硼酸鹽以外，亦可使用將硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶媒中所製得之水溶液。
上述拉伸浴(硼酸水溶液)中宜混合碘化物。混合碘化物，即可抑制PVA系樹脂層中吸附之碘之溶離。碘化物之具體例則如前所述。碘化物之濃度宜相對於水100重量份而為0.05重量份~15重量份，0.5重量份~8重量份則更佳。
積層體在拉伸浴中之浸泡時間宜為15秒~5分鐘。
積層體之拉伸倍率(最大拉伸倍率)宜相對於積層體之原長而為5.0倍以上。此種較高之拉伸倍率可藉諸如採用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)而實現。另，本說明書中所謂「最大拉伸倍率」意指積層體破裂之前之拉伸倍率，另指確認使積層體破裂之拉伸倍率，而較該值低0.2之值。
水中拉伸處理宜在染色處理後進行。
(不溶解化處理)
上述不溶解化處理之典型乃藉將PVA系樹脂層浸泡於硼酸水溶液中而進行。尤其在採用水中拉伸方式時，實施不溶解化處理，可使PVA系樹脂層具備耐水性。前述硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份而為1重量份~4重量份。不溶解化浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。不溶解化處理宜於積層體製成後，染色處理及水中拉伸處理之前進行。
(交聯處理)
上述交聯處理之典型乃藉將PVA系樹脂層浸泡於硼酸水溶液中而進行。實施交聯處理，即可使PVA系樹脂層具備耐水性。前述硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份而為1重量份~4重量份。且，於上述染色處理後進行交聯處理時，宜進而混合碘化物。混合碘化物，即可抑制PVA系樹脂層中已吸附之碘之溶離。碘化物之混合量宜相對於水100重量份而為1重量份~5重量份。碘化物之具體例則如前所述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。交聯處理宜在水中拉伸處理之前進行。較佳實施形態中，則依序進 行染色處理、交聯處理及水中拉伸處理。
(淨化處理)
上述淨化處理之典型乃將PVA系樹脂層浸泡於碘化鉀水溶液中而進行。
(乾燥處理)
乾燥處理之乾燥溫度宜為30℃~100℃。
上述偏光膜實質上乃吸附配向有二色性物質之PVA系樹脂層。典型之偏光膜之厚度為25μm以下，以15μm以下為佳，10μm以下較佳，7μm以下更佳，5μm以下則尤佳。另，偏光膜之厚度宜為0.5μm以上，1.5μm以上則更佳。偏光膜之厚度宜可在波長380nm~780nm之任一波長時具備吸收二向色性。偏光膜之單體透光率宜為40.0%以上，41.0%以上較佳，42.0%以上更佳，43.0%以上則尤佳。偏光膜之偏光度宜為99.8%以上，99.9%以上較佳，99.95%以上則更佳。
A-4.抗靜電層
抗靜電層含有導電性材料及黏結劑樹脂，並設有微細凹凸表面。微細凹凸表面上之凸部之平均高度為25nm以上，30nm以上較佳，40nm以上則更佳。凸部之軟化溫度為150℃以上，180℃以上較佳，200℃以上則更佳。將具備上述平均高度及軟化溫度之凸部形成於抗靜電層表面上，即可良好地避免於拉伸時貼附於熱軋輥上。此則推定乃因抗靜電層表面設成凹凸形狀，而使其與軋輥之接觸面積縮小，並因凸部之軟化點較高而不易使接觸部分本身貼附於軋輥上之加乘效果。一實施形態中，凸部宜在抗靜電層之 各單位面積(諸如100μm×100μm)上形成150個以上，200個以上則更佳。依上述之密度形成凸部，即可良好地避免於拉伸時貼附於熱軋輥上。抗靜電層表面之凸部以外之部分(以下為求簡略而稱為「凹部」)之軟化溫度為諸如80℃~145℃。凸部與凹部之軟化溫度之差宜為70℃以上，75℃~130℃則更佳。另，本說明書中所謂凸部之「平均高度」意指微細凹凸表面之底部(凹部之底部)與凸部之頂點之高低差之統計平均。凸部之平均高度及各單位面積之個數則可藉Veeco公司出品之光學式3D輪廓系統(產品名：WYKO NT3300)加以測定。凸部及凹部之軟化溫度可藉SII Nano Technology公司出品之掃描型探針顯微鏡(產品名：NANO Navi Ⅱ/E-Sweep/nano-TA2)加以測定。
抗靜電層表面之算數平均粗度Ra宜為18nm以上，20nm以上則更佳。設置上述抗靜電層，即可具備光滑性，而實現良好之抗沾黏性。甚且，如上所述，可良好地避免於拉伸時發生對熱軋輥之貼附。另，抗靜電層之算數平均粗度Ra宜為100nm以下。Ra若超過100nm，則可能諸如對成品之光學特性造成不良影響。另，算數平均粗度Ra則規定於JIS B0601中。
抗靜電層之厚度宜為0.1μm~10μm，0.2μm~2μm則更佳。
上述PVA系樹脂層與抗靜電層之靜摩擦係數宜為2.0以下，1.0以下則更佳。另，靜摩擦係數規定於JIS K7125中。
抗靜電層之表面電阻值宜小於10×1013 Ω/□，小於10×1011 Ω/□較佳，小於10×1010 Ω/□則更佳。表面電阻值若為10×1013 Ω/□以上，可能無法獲致充分之抗沾黏性、抗靜電性。
抗靜電層宜為透明。具體而言，樹脂基材與抗靜電層之積層體之總光透光率(Tt)宜為89%以上，89.5%以上則更佳。上述之良好透明性可藉使用導電性聚合物作為後述之導電性材料而良好地實現。
上述導電性材料可使用任何適當之導電性材料。以使用導電性聚合物為佳。使用導電性聚合物，即可避免後述之拉伸所導致導電性之降低。導電性聚合物可例舉聚噻吩系聚合物、聚乙炔系聚合物、聚二乙炔系聚合物、多炔系聚合物、聚苯系聚合物、聚萘系聚合物、聚茀系聚合物、聚蒽系聚合物、聚芘系聚合物、聚薁系聚合物、聚吡咯系聚合物、聚呋喃系聚合物、聚硒吩系聚合物、聚異噻茚系聚合物、聚二唑系聚合物、聚苯胺系聚合物、聚氮化硫系聚合物、聚伸苯基乙烯系聚合物、聚伸噻吩基乙烯系聚合物、聚并苯系聚合物、聚菲系聚合物、聚迫萘系聚合物等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。以使用聚噻吩系聚合物為佳。其中亦可使用可溶解或分散於水性溶媒中之聚噻吩系聚合物。
構成上述聚噻吩系聚合物之噻吩可例舉聚乙烯二氧噻吩等。
抗靜電層之導電性材料之含量宜為1重量%~10 重量%，3重量%~8重量%則更佳。且，導電性材料之含量宜相對於後述之黏結劑樹脂100重量份而為1重量份~50重量份，2重量份~20重量份則更佳。
上述黏結劑樹脂宜使用聚胺甲酸酯系樹脂。使用聚胺甲酸酯系樹脂，即可設置兼具與樹脂基材之良好密著性與柔軟性之抗靜電層。且，使用聚胺甲酸酯系樹脂，可良好地形成具有上述所需之高度及軟化溫度之凸部。具體而言，使用聚胺甲酸酯系樹脂，可於表面上形成平滑之塗布膜，對上述塗布膜施予後述之拉伸處理則可形成凹凸表面。進而，上述凹凸表面上於凸部含有相對較高濃度之上述導電性材料(典型乃聚噻吩系聚合物)，因此，可提高凸部之軟化溫度。其結果，則可於積層體之拉伸時，良好地避免發生對熱軋輥之貼附。適當設定黏結劑樹脂及導電性材料之混合量及拉伸條件，即可良好地形成所需之凹凸表面(尤其是具備所需之高度及軟化溫度之凸部)。進而，可輕易使上述之凹凸表面具備良好之抗靜電性。
上述聚胺甲酸酯系樹脂意指具有胺甲酸乙酯鍵結之樹脂，亦包括丙烯酸聚胺甲酸酯共聚物及聚酯聚胺甲酸酯共聚物。典型之聚胺甲酸酯系樹脂可藉使聚醇與聚異氰酸酯反應而製得。聚醇若於分子中含有2個以上之羥基，則無特別之限制，可使用任何適當之聚醇。舉例言之，可列舉聚丙烯多元醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
典型之上述聚丙烯多元醇可藉使(甲基)丙烯酸 酯與含有氫氧基之單體共聚而製得。(甲基)丙烯酸酯則可例舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸環已酯等。含有氫氧基之單體則可例舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基戊酯等之(甲基)丙烯酸之羥基烷基酯；丙三醇、三甲醇基丙烷等之多價醇之(甲基)丙烯酸單酯；N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚丙烯多元醇除上述單體成分之外，亦可與其它單體共聚。其它單體則凡可進行共聚之單體均可使用任何適當之單體。具體而言，可列舉(甲基)丙烯酸等不飽和單羧酸；馬來酸等之不飽和二羧酸以及其無水物及單酯或二酯類；(甲基)丙烯腈等之不飽和腈類；(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等之不飽和醯胺類；乙酸乙烯、丙酸乙烯酯等之乙烯酯類；甲基乙烯醚等之乙烯醚類；乙烯、丙烯等之α-烯類。氯乙烯、氯化亞乙烯等之鹵化α,β-不飽和脂肪族單體；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之α,β-不飽和芳族單體等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
典型之上述聚酯多元醇乃藉使多元酸成分與聚醇成分反應而製得。多元酸成分可例舉鄰苯二甲酸、異酞酸、對酞酸、1,4-萘二羧酸、2,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、聯苯二羧酸、四氫酞酸等之芳族二羧酸；草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、已二酸、庚二酸、辛二酸、杜鵑花酸、 癸二酸、十二烷二酸、十二烷二羧酸、十八烷二羧酸、酒石酸、烷基琥珀酸、次亞麻油酸、馬來酸、富馬酸、中康酸、檸康酸、伊康酸等之脂肪族二羧酸；六氫酚酸、四氫酞酸、1,3-環己二羧酸、1,4-環己二羧酸等之脂環族二羧酸；或，其等之酸酐、烷基酯、酸鹵化物等之活性衍生物等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚醇成分則可列舉乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1-甲基-1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丁二醇、1-甲基-1,4-戊二醇、2-甲基-1,4-戊二醇、1,2-二甲基-新戊二醇、2,3-二甲基-新戊二醇、1-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,2-二甲基丁二醇、1,3-二甲基丁二醇、2,3-二甲基丁二醇、1,4-二甲基丁二醇、二伸乙甘醇、三伸乙甘醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1,4-環己二甲醇、1,4-環己二醇、雙酚A、雙酚F、氫化雙酚A、氫化雙酚F等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
典型之上述聚醚多元醇乃藉對多價醇開環聚合烯化氧而予以加合而製得。多價醇則可例舉乙二醇、二伸乙甘醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、三甲醇基丙烷等。烯化氧則可例舉氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯、氧化苯乙烯、四氫呋喃等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚異氰酸酯可例舉二異氰酸伸丁酯、十二亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸丁烷、六亞甲基二異氰酸 酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、2-甲基戊烷-1,5-二異氰酸酯、3-甲基戊烷-1,5-二異氰酸酯等之脂肪族二異氰酸酯；二異氰酸異佛爾酮、氫化二異氰酸二甲苯酯、4,4' -環已基甲烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、甲基伸環己二異氰酸酯、1,3-双(異氰酸甲基)環己烷等之脂環族二異氰酸酯；二異氰酸甲伸苯酯、2,2' -二苯甲基二異氰酸酯、2,4' -二苯甲基二異氰酸酯、4,4' -二苯甲基二異氰酸酯、4,4' -二苯二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4' -二苯二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、二異氰酸二甲苯酯、1,3-苯撐二異氰酸酯、1,4-苯撐二異氰酸酯等之芳族二異氰酸酯；雙烷基二苯甲基二異氰酸酯、四烷基二苯甲基二異氰酸酯、α,α,α,α-四甲基二甲苯二異氰酸酯等之芳族脂肪族二異氰酸酯等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚胺甲酸酯系樹脂宜含有羧基。含有羧基，即可製得與樹脂基材之密著性良好之抗靜電層。含有羧基之聚胺甲酸酯系樹脂可諸如在上述聚醇與上述聚異氰酸酯以外，並使含有游離羧基之長鏈劑參與反應而製得。含有游離羧基之長鏈劑可例舉二羥羧酸、二羥琥珀酸等。二羥羧酸則可例舉二羥甲基烷酸(諸如二羥甲基乙酸、二羥甲基丁酸、二羥甲基丙酸、二羥甲基酪酸、二羥甲基戊酸)等之二烷醇烷酸(dialkylol alkanoic acid)。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚胺甲酸酯系樹脂之製造時，除上述之成分 以外，並可使其它聚醇、其它長鏈劑參與反應而加以製成。其它聚醇可例舉山梨醇、1,2,3,6-已烷四醇、1,4-山梨醇酐、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、丙三醇、三羥甲基乙烷、三甲醇基丙烷、異戊四醇等氫氧基數為3個以上之聚醇。其它長鏈劑則可例舉乙二醇、二伸乙甘醇、三伸乙甘醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇、丙二醇等之甘醇類；乙二胺、丙二胺、己二胺、1,4-丁二胺、胺乙基乙醇胺等之脂肪族二胺；異佛爾酮二胺、4,4'-二環己基甲烷二胺等之脂環族二胺；二甲苯二胺、甲苯二胺等之芳族二胺等。
上述聚胺甲酸酯系樹脂之製造方法可採用任何適當之方法。具體而言，可列舉使上述各成分一次反應之單次法、分階段進行反應之多步法。聚胺甲酸酯系樹脂含有羧基時，宜採用多步法。此則因可較易導入羧基之故。另，上述聚胺甲酸酯系樹脂之製造時，可使用任何適當之胺甲酸乙酯催化劑。
上述聚胺甲酸酯系樹脂之製造時，宜使用中和劑。使用中和劑，即可提昇水中之聚胺甲酸酯系樹脂之安定性。中和劑則可例舉氨、N-甲基嗎福林、三乙胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、嗎福林、三丙胺、乙醇胺、三異丙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚胺甲酸酯系樹脂之製造時，宜就上述聚異氰酸酯使用非活性而與水相溶之有機溶劑。前述有機溶劑 可例舉乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙賽璐蘇等之酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等之酮系溶劑；二烷、四氫呋喃、丙二醇單甲基醚等之醚系溶劑等。其等可單獨使用或使用2種以上之組合。
上述聚胺甲酸酯系樹脂之分子量平均數宜為5000~600000，10000~400000則更佳。上述聚胺甲酸酯系樹脂之酸價宜為10以上，10~50更佳，20~45則尤佳。酸價設在上述範圍內，即可更為提高與光學構件之密著性。
抗靜電層中黏結劑樹脂之含量宜為50重量%~99重量%，70重量%~95重量%則更佳。
典型之抗靜電層乃於上述樹脂基材上塗布、乾燥含有上述導電性材料及黏結劑樹脂之樹脂組成物而設置。樹脂組成物宜為水性。水性較溶劑型更為環保，作業性亦較良好而可簡化設備。
上述樹脂組成物宜含有陰離子性共聚物。陰離子性共聚物可與上述導電性材料形成複合物。陰離子性複合物可列舉高分子羧酸、高分子磺酸等。高分子羧酸之具體例可列舉聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚馬來酸。高分子磺酸之具體例則可列舉聚苯乙烯磺酸等。
上述樹脂組成物宜含有交聯劑。進行交聯即可使製得之抗靜電層具備耐水性。其結果，舉例言之，可良好地進行上述水中拉伸。前述交聯劑可採用任何適當之交聯劑。舉例言之，交聯劑宜使用含有可與羧基反應之基之聚合物。可與羧基反應之基可例舉有機胺基、唑啉基、環氧基、碳 二亞胺基等。交聯劑宜含有唑啉基。含有唑啉基之交聯劑在與上述胺甲酸乙酯樹脂混合後之室溫下之使用期限較長，並可藉加熱而進行交聯反應，故作業性良好。
上述聚合物可例舉丙烯酸系聚合物、苯乙烯．丙烯酸系聚合物等。以採用丙烯酸系聚合物為佳。使用丙烯酸系聚合物，即可與水性之樹脂組成物安定地相溶，並與上述胺甲酸乙酯樹脂良好地進行交聯。
上述樹脂組成物可進而含有任何適當之添加劑。添加劑則可例舉酸鹼值調節劑、分散穩定劑、搖變劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、消泡劑、增稠劑、分散劑、界面活性劑、觸媒、填充劑、潤滑劑等。
如上所述，樹脂組成物宜為水性。樹脂組成物中黏結劑樹脂之濃度宜為1.5重量%~15重量%，2重量%~10重量%則更佳。樹脂組成物之交聯劑(固形物)之含量宜相對於黏結劑樹脂(固形物)100重量份而為1重量份~30重量份，3重量份~20重量份則更佳。樹脂組成物之pH宜調整至6以上，7以上則更佳。酸鹼值調節劑可使用諸如氨。
樹脂組成物之塗布方法可採用任何適當之方法。舉例言之，可列舉輥塗法、滾塗法、凹版塗布法、棒塗法、槽孔塗裝法、簾塗法、噴塗法等。乾燥溫度宜為50℃以上，60℃以上則更佳。另，乾燥溫度宜為樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)+30℃以下，Tg以下則更佳。
抗靜電層宜業經拉伸處理。藉拉伸處理可良好地形成包含具備上述所需之平均高度及軟化溫度之凸部之微 細凹凸表面。前述拉伸處理亦可兼用作為將上述PVA系樹脂層形成偏光膜之處理，或另行進行之，或合併進行兩者。如上所述，施予拉伸處理，即可形成微細凹凸表面，並使前述微細凹凸表面之凸部含有相對較高濃度之上述導電性材料(典型乃聚噻吩系聚合物)。因此，可提高凸部之軟化溫度，其結果，則可於積層體之拉伸時，良好地避免發生對熱軋輥之貼附。
設置PVA系樹脂層前之拉伸處理之拉伸方法可採用任何適當之方法。具體而言，亦可採用固定端拉伸或自由端拉伸。拉伸亦可以一階段進行之，或分多階段進行之。分多階段進行時，後述之拉伸倍率即為各階段之拉伸倍率之積。且，拉伸方式並無特別之限制，亦可為空中拉伸方式或水中拉伸方式。設置PVA系樹脂層後之拉伸處理之拉伸方法一如上述A-3項之揭露。
拉伸方向可選擇任何適當之方向。舉例言之，亦可朝長形之積層體之長度方向(縱向)加以拉伸，或朝與長度方向垂直之方向(寬度方向、橫向)加以拉伸，或朝縱向及橫向進行雙軸拉伸。一實施形態中，在設置PVA系樹脂層前，先進行縱向之拉伸。另一實施形態中，則在設置PVA系樹脂層前，先進行橫向之拉伸。以進行橫向之拉伸為佳。朝縱向及橫向進行雙軸拉伸則更佳。藉雙軸拉伸，可於抗靜電層之微細凹凸表面上更良好地形成凸部。進行雙軸拉伸時，宜在設置PVA系樹脂層前先進行橫向之拉伸，設置PVA系樹脂層後再進行縱向之拉伸。另，設置PVA系樹脂層前， 依據朝橫向拉伸設有抗靜電層之長形之樹脂基材之形態，可在後續之縱向拉伸時促進寬度之收縮，而可提昇諸如製得之PVA系樹脂層(偏光膜)之縱向之配向性。在此，「橫向」包含對長度方向朝逆時針方向轉85°~95°之方向在內。
拉伸溫度可對應樹脂基材之形成材料、拉伸方式等而設為任何適當之值。典型之拉伸溫度乃樹脂基材之玻璃轉化溫度(Tg)以上，Tg+10℃以上較佳，Tg+20℃以上則更佳。拉伸方式採用水中拉伸方式，並使用非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為樹脂基材之形成材料時，可將拉伸溫度設成低於樹脂基材之玻璃轉化溫度(諸如60℃~100℃)。拉伸方式採用空中拉伸方式並使用非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為樹脂基材之形成材料時，拉伸溫度則為諸如70℃~130℃。
拉伸倍率可設為任何適當之值。舉例言之，可對應導電性材料之含量、樹脂組成物之塗布厚度等而適當加以設定。拉伸倍率宜相對於樹脂基材之原長而為1.1倍~20倍，1.2倍~15倍則更佳。另，本說明書中未特別提及時，拉伸倍率即縱向之拉伸倍率。進行雙軸拉伸時，縱向之拉伸倍率宜為1.3倍~10倍，橫向之拉伸倍率宜為1.5倍~3倍。
A-5.其它
典型之上述黏著劑層乃由丙烯酸系黏著劑所形成。典型之上述黏合劑層則由PVA系黏合劑所形成。上述光學功能膜可發揮諸如偏光膜保護膜、相位差膜等之功能。
【實施例】
以下，以實施例具體說明本發明，但本發明不受限於該等實施例。
[第1實施例]
使用聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱樹脂株式會社出品，商品名「SH046」、Tg：70℃、厚度：200μm)作為樹脂基材。
混合、攪拌含有羧基之聚胺甲酸酯水分散體(第一工業製藥社出品，商品名：Super Flex 210，固形物：33%)5.33g，交聯劑(日本觸媒出品，商品名：EPOCROS WS700，固形物：25%)0.59g，聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)水分散體(Agfa出品，商品名：Orgacon LBS，固形物：1.2%)10.67g、濃度1%之氨水0.0356g及水23.38g，而製得pH7.5之樹脂組成物。
於樹脂基材之單面上藉槽模塗裝機塗布已製得之樹脂組成物。然後，將樹脂基材置入熱風乾燥機(60℃)中3分鐘以形成厚1μm之抗靜電層。
將形成有抗靜電層之樹脂基材置入90℃之烘箱內並使用拉幅機，而朝對搬送方向垂直之方向加以拉伸至2倍。另，準備將聚合度4200、皂化度99.2%之PVA粉末溶解於水而成之濃度7%之PVA水溶液。於上述積層體之與樹脂基材之抗靜電層相反之側之面上藉槽模塗裝機塗布PVA水溶液，並在溫度60℃下予以乾燥，而形成厚10μm之PVA系樹脂層。如此而製成用於評價之積層體試樣。
[第2實施例]
已與第1實施例相同而形成抗靜電層。未就形成有抗靜 電層之樹脂基材進行拉幅機拉伸，而與第1實施例同樣於與抗靜電層相反之側之面上形成PVA系樹脂層。除將形成有PVA系樹脂層之樹脂基材置入90℃之烘箱內，而朝搬送方向進行自由端拉伸至1.4倍以外，均與第1實施例相同，而製成用於評價之積層體試樣。
[第3實施例]
已與第1實施例同樣而形成抗靜電層。與第1實施例相同而拉伸形成有抗靜電層之樹脂基材，並與第1實施例相同而形成PVA系樹脂層。將形成有PVA系樹脂層之樹脂基材置入90℃之烘箱內並朝搬送方向進行自由端拉伸至1.4倍，而製成用於評價之積層體試樣。
[第1比較例]
已與第1實施例相同而形成抗靜電層。形成有抗靜電層之樹脂基材則直接作為用於評價之積層體試樣使用。
(評價)
已就實施例及比較例之形成有抗靜電層之樹脂基材進行以下之評價。
1.算數平均粗度Ra(單位nm)
已藉Veeco公司出品之光學式3D輪廓系統(產品名：WYKO NT3300)測定抗靜電層表面之算數平均粗度Ra。測定樣本之尺寸為50mm×50mm。
2.凸部之平均高度
已由上述算數平均粗度Ra之測定所得之WYKO之測定資料加以算出。
3.軟化溫度
已分別以SII Nano Technology公司出品之掃描型探針顯微鏡(產品名：NANO Navi Ⅱ/E-Sweep/nano-TA2)測定抗靜電層之微細凹凸表面之凸部及凹部之軟化溫度。已就凸部及凹部個別加以測定。
4.每單位面積之凸部數量
已由上述算數平均粗度Ra之測定所得之WYKO之測定資料加以算出。
5.貼附試驗
將積層體試樣貼附於已加熱至預定溫度之SUS板(0.2S/HCr鍍覆，厚30μm)上。在此，乃對SUS板接觸而貼附抗靜電層。貼附後5秒經過後，則自SUS板剝除積層體試樣。將SUS板之溫度改為80℃、120℃及140℃而進行試驗。貼附性則依以下標準而進行評價。
5：可自SUS板剝除試樣而完全未感受阻力
4：可順利自SUS板剝除試樣而感受些微阻力
3：可自SUS板剝除試樣但感受較大之阻力
2：可在容許程度內自SUS板剝除試樣但感受極大之阻力
1：試樣伸長而完全無法自SUS板加以剝除
由表1可知，本發明之實施例之積層體與比較例相較，可較顯著地抑制對熱軋輥之貼附。進而，已確認實施例之積層體之抗沾黏性及抗靜電性以及光學特性(偏光度、透光率)均甚為良好。
產業上之可利用性
本發明之積層體適用於液晶電視、液晶顯示器、手機、數位相機、攝影機、可攜式遊戲機、車用導航、複印機、列印機、傳真機、時鐘、微波爐等之液晶面板。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧聚乙烯醇(PVA)系樹脂層
13‧‧‧抗靜電層

Claims (8)

  1. 一種積層體，包含有：樹脂基材；聚乙烯醇系樹脂層，設於前述樹脂基材之單側上；及抗靜電層，設於前述樹脂基材之另一單側上並含有黏結劑樹脂及導電性材料；前述黏結劑樹脂為聚胺甲酸酯系樹脂，且前述導電性材料為導電性聚合物；前述抗靜電層具有微細凹凸表面，前述微細凹凸表面上之凸部之平均高度為25nm以上，且前述凸部之軟化溫度為150℃以上。
  2. 如請求項1之積層體，其中前述抗靜電層表面之前述凸部之軟化溫度與前述表面之前述凸部以外之部分之軟化溫度的差為70℃以上。
  3. 如請求項1或2之積層體，其實施選自於由縱向拉伸及橫向拉伸中之至少一種拉伸處理。
  4. 如請求項1或2之積層體，其中前述抗靜電層表面之算數平均粗度Ra為18nm以上。
  5. 如請求項1或2之積層體，其中前述導電性聚合物包含聚噻吩系聚合物。
  6. 如請求項1或2之積層體，其中前述抗靜電層之表面電阻值小於10×1013 Ω/□。
  7. 一種積層體之製造方法，包含以下步驟： 於樹脂基材之單側上以含有黏結劑樹脂及導電性材料之樹脂組成物設置抗靜電層之步驟；於前述樹脂基材之另一單側上設置聚乙烯醇系樹脂層之步驟；及拉伸前述樹脂基材之步驟；前述黏結劑樹脂為聚胺甲酸酯系樹脂，且前述導電性材料為導電性聚合物；前述拉伸後之抗靜電層上形成之微細凹凸表面上之凸部之平均高度為25nm以上，且前述凸部之軟化溫度為150℃以上。
  8. 如請求項7之積層體之製造方法，其係朝橫向拉伸設有前述抗靜電層之樹脂基材，並於該已朝橫向拉伸之樹脂基材上設置聚乙烯醇系樹脂層，再朝縱向拉伸該設有聚乙烯醇系樹脂層之樹脂基材。
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