TWI401479B - 偏光性積層膜及偏光板之製造方法 - Google Patents

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Description

偏光性積層膜及偏光板之製造方法
本發明係關於一種偏光性積層膜及偏光板之製造方法。
偏光板廣泛用作液晶顯示裝置等顯示裝置中之偏光供給元件等。作為該偏光板，先前以來，一直使用於含有聚乙烯醇(PVA，polyvinyl alcohol)系樹脂之偏光膜(偏光元件層)上黏接含有三乙醯纖維素(TAC，triacetyl cellulose)之保護膜者，近年來，隨著液晶顯示裝置在筆記型個人電腦或行動電話等移動設備中之拓展等，要求薄壁輕量化。
先前係將含有聚乙烯醇系樹脂之膜單獨進行延伸後，或者一邊進行延伸，一邊實施染色處理或交聯處理而製作偏光膜，並藉由將其積層於保護膜等而製造偏光板，但只能薄型化至偏光膜單獨之極限厚度。因此，提出有如下方法：藉由於基材膜之表面設置偏光元件層之聚乙烯醇系樹脂層後，對每個基材膜將聚乙烯醇系樹脂層進行乾式延伸，實施染色處理及交聯處理而將聚乙烯醇系樹脂層製成偏光元件層，而可使基材膜與偏光元件層之合計之厚度薄至極限，且可使作為偏光元件層(偏光膜)之厚度較先前更薄(例如參照JP2000-338329-A)。
然而，基材膜與聚乙烯醇樹脂層之密接性稱不上強，認為於延伸步驟中之延伸時、或染色步驟中之於染色溶液中之浸漬時，存在聚乙烯醇樹脂層自基材膜剝離之異常。
因此，為了提高基材膜與聚乙烯醇樹脂層之密接力，提出於基材膜與聚乙烯醇樹脂層之間設置底塗層。例如於JP2007-272176-A中記載有塗佈混合有聚乙烯醇系樹脂與交聯劑(環氧樹脂)之底塗溶液而設置底塗層。
此處，由於記載著較佳之環氧樹脂之調配量相對於作為溶劑之水100重量份為0.2~5.5重量份左右，較佳之聚乙烯醇系樹脂之調配量相對於水100重量份為1~25重量份左右，故作為底塗溶液中之環氧樹脂之濃度，則為0.16~5.16重量%。然而，於該組成中，於設置底塗層後暫時捲取之情形時，存在產生黏連(捲取膜彼此之壓接)之情形，或於設置底塗層後，底塗層黏著於膜搬送用之導輥或夾輥，膜搬送時發生異常之情形。
鑒於上述之課題，本發明之目的在於提供一種偏光性積層膜之製造方法，其於基材膜與聚乙烯醇系樹脂層(偏光元件層)之間形成底塗層，即使於基材膜上形成底塗層後暫時捲取之情形時亦不會產生黏連，其後之搬送步驟中亦不會黏著於搬送輥，且不會降低製造後之偏光性積層膜中之基材膜與聚乙烯醇系樹脂層之密接力。
本發明包含下述者。
[1]一種偏光性積層膜之製造方法，其依序包含：於基材膜之一個面塗佈底塗溶液而形成底塗層之底塗層形成步驟；與於上述底塗層上形成聚乙烯醇系樹脂層而獲得依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述聚乙烯醇系樹脂層之積層膜之聚乙烯醇系樹脂層形成步驟；將上述積層膜進行延伸之延伸步驟；及利用二色性色素將上述積層膜之上述聚乙烯醇系樹脂層進行染色而製成偏光元件層之染色步驟；且該偏光性積層膜依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述偏光元件層；上述底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度未達0.1重量%。
[2]如上述[1]之方法，其中將在底塗層形成步驟中所獲得之形成有底塗層之基材膜暫時捲取，將上述捲取之形成有底塗層之基材膜再次抽出後，進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
[3]如上述[1]之方法，其中利用輥將在底塗層形成步驟中所獲得之形成有底塗層之基材膜搬送至進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟之場所後，進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
[4]如上述[3]之方法，其中依序連續實施上述底塗層形成步驟與上述搬送及上述聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
[5]如上述[1]至[4]中任一項之方法，其中上述基材膜含有聚烯烴系樹脂。
[6]如上述[1]至[5]中任一項之方法，其中上述底塗溶液含有聚乙烯醇系樹脂。
[7]如上述[1]至[6]中任一項之方法，其中上述底塗溶液之溶劑為與基材膜之溶解性較低者。
[8]如上述[1]至[7]中任一項之方法，其中上述延伸步驟中之延伸倍率大於5倍。
[9]如上述[1]至[8]中任一項之方法，其中上述底塗層之上述延伸步驟前之厚度為0.05~1.0 μm以下。
[10]如上述[1]至[9]中任一項之方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂層之上述延伸步驟前之厚度為3~30 μm。
[11]如上述[1]至[10]中任一項之方法，其中上述偏光元件層之厚度為10 μm以下。
[12]一種偏光板之製造方法，該偏光板具備偏光元件層、及形成於該偏光元件層之一個面之保護膜，且該製造方法依序包含：保護膜貼合步驟，其於由如上述[1]至[11]中任一項之方法所獲得之偏光性積層膜之與上述基材膜側為相反側之面貼合保護膜；基材膜剝離步驟，其將上述基材膜自偏光性積層膜剝離。
於本申請案中，於偏光性積層膜之製造時，藉由抑制為了於基材膜與聚乙烯醇系樹脂層(偏光元件層)之間形成底塗層而使用之底塗溶液中所加入之環氧系交聯劑的濃度，而可形成不降低基材膜與聚乙烯醇系樹脂層之密接力，於基材膜上形成底塗層後暫時捲取之情形時不產生黏連且不黏著於膜搬送用之輥之底塗層。
於本說明書中，將經由底塗層而於基材膜之一個面積層聚乙烯醇(PVA)系樹脂層而成之積層體稱為「積層膜」。又，將具有作為偏光元件之功能之聚乙烯醇系樹脂層(含有聚乙烯醇系樹脂之層)稱為「偏光元件層」，將於基材膜之一個面具備偏光元件層之積層體稱為「偏光性積層膜」。又，將於偏光元件層之一個面具備保護膜之積層體稱為「偏光板」。以下，對各構成要素進行詳細說明。
[基材膜]
作為基材膜所使用之樹脂，例如使用透明性、機械強度、熱穩定性、延伸性等優異之熱塑性樹脂，可根據該等之Tg(玻璃轉移溫度)或Tm(熔點)選擇適當之樹脂。作為熱塑性樹脂之具體例，可列舉：聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、環狀聚烯烴系樹脂(降烯系樹脂)、(甲基)丙烯酸系樹脂、纖維素酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、乙酸乙烯酯系樹脂、聚芳酯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、及該等之混合物、共聚物等。該等中，尤其較好地使用聚烯烴系樹脂。
作為聚烯烴系樹脂，可列舉聚乙烯、聚丙烯等，容易穩定且高倍率地延伸，故較佳。又，亦可使用藉由於丙烯中共聚合乙烯而獲得之乙烯-聚丙烯共聚物等。共聚合亦可為其他種類之單體，作為可與丙烯共聚合之其他種類之單體，例如可列舉乙烯、α-烯烴。作為α-烯烴，較佳為使用碳數4以上之α-烯烴，更佳為碳數4~10之α-烯烴。若列舉碳數4~10之α-烯烴之具體例，則例如為：1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯等直鏈狀單烯烴類；3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯等支狀單烯烴類；乙烯基環己烷等。丙烯與可與其共聚合之其他單體之共聚物可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物。共聚物中之來自該其他單體之構成單元之含有率可按照「高分子分析手冊」(1995年、紀伊國屋書店發行)之第616頁中記載之方法，藉由進行紅外線(IR，infrared)光譜測定而求出。
上述中，作為構成丙烯系樹脂膜之丙烯系樹脂，較佳為使用丙烯之均聚物、丙烯-乙烯無規共聚物、丙烯-1-丁烯無規共聚物、及丙烯-乙烯-1-丁烯無規共聚物。
又，構成丙烯系樹脂膜之丙烯系樹脂之立體規則性較佳為實質上等規或間規。含有具有實質上等規或間規之立體規則性之丙烯系樹脂的丙烯系樹脂膜之操作性相對良好，並且高溫環境下之機械強度優異。
聚酯系樹脂為具有酯鍵之聚合物，主要為多元羧酸與多元醇之縮聚物。所使用之多元羧酸主要使用二元之二羧酸，例如可列舉：間苯二甲酸、對苯二甲酸、對苯二甲酸二甲酯、萘二甲酸二甲酯等。又，所使用之多元醇亦主要使用二元之二醇，可列舉：丙二醇、丁二醇、新戊二醇、環己烷二甲醇等。作為具體之樹脂，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚萘二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸環己烷二甲酯、聚萘二甲酸環己烷二甲酯等。亦可較好地使用該等之混合樹脂、或共聚物。
作為環狀聚烯烴系樹脂，較佳為使用降烯系樹脂。環狀聚烯烴系樹脂係以環狀烯烴為聚合單元進行聚合之樹脂之總稱，例如可列舉JPH01-240517-A、JPH03-14882-A、JPH03-122137-A等中記載之樹脂。作為具體例，可列舉：環狀烯烴之開環(共)聚合物、環狀烯烴之加成聚合物、環狀烯烴與乙烯、丙烯等α-烯烴之共聚物(代表為無規共聚物)、及利用不飽和羧酸或其衍生物將該等改質之接枝聚合物、以及該等之氫化物等。作為環狀烯烴之具體例，可列舉降烯系單體。
作為環狀聚烯烴系樹脂，市售有各種產品。作為具體例，可列舉：Topas(註冊商標)(Ticona公司製造)、ARTONE(註冊商標)(JSR(股份有限公司)製造)、ZEONOR(註冊商標)(日本ZEON(股份有限公司)製造)、ZEONEX(註冊商標)(日本ZEON(股份有限公司)製造)、APEL(註冊商標)(三井化學(股份有限公司)製造)等。
作為(甲基)丙烯酸系樹脂，可採用任意適當之(甲基)丙烯酸系樹脂。例如可列舉：聚甲基丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂等)、具有脂環族烴基之聚合物(例如甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸環己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降酯共聚物等)等。
較佳為可列舉聚(甲基)丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸C1-6烷酯。作為(甲基)丙烯酸系樹脂，更佳為使用以甲基丙烯酸甲酯作為主要成分(50~100重量%、較佳為70~100重量%)之甲基丙烯酸甲酯系樹脂。
纖維素酯系樹脂為纖維素與脂肪酸之酯。作為該纖維素酯系樹脂之具體例，可列舉：纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯、纖維素三丙酸酯、纖維素二丙酸酯等。
又，亦可列舉該等之共聚物、或利用其他種類之取代基等將羥基之一部分改性者等。該等中，尤佳為纖維素三乙酸酯。市售有大量的纖維素三乙酸酯之產品，就獲得容易性或成本之方面而言亦有利。作為纖維素三乙酸酯之市售品之例，可列舉：Fujitac(註冊商標)TD80(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD80UF(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD80UZ(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD40UZ(富士軟片(股份有限公司)製造)、KC8UX2M(Konica Minolta Opto(股份有限公司)製造)、KC4UY(Konica Minolta Opto(股份有限公司)製造)等。
聚碳酸酯系樹脂為含有經由碳酸酯基而使單體單元鍵結之聚合物之工程塑膠，為具有高耐衝擊性、耐熱性、及阻燃性之樹脂。又，由於具有高透明性，故亦可較好地用於光學用途。於光學用途中，亦市售有如下樹脂：為了減小光彈性係數將聚合物骨架改性之被稱為改質聚碳酸酯之樹脂、或改良波長依賴性之共聚合聚碳酸酯等，可較好地使用。廣泛市售有該聚碳酸酯樹脂，例如可列舉：Panlite(註冊商標)(帝人化成(股份有限公司))、Iupilon(註冊商標)(三菱工程塑膠(股份有限公司))、SD POLYCA(註冊商標)(Sumitomo Dow(股份有限公司))、CALIBRE(註冊商標)(陶氏化學(股份有限公司))等。
基材膜可為僅含有上述樹脂1種之膜，亦可為將樹脂2種以上混合而成之膜。該基材膜可為單層膜，亦可為多層膜。
除上述熱塑性樹脂以外，亦可於基材膜中添加任意適當之添加劑。作為該添加劑，例如可列舉：紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、可塑劑、脫模劑、防著色劑、阻燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。基材膜中之上述所例示之熱塑性樹脂之含量較佳為50~100重量%，更佳為50~99重量%，進而較佳為60~98重量%，尤佳為70~97重量%。於基材膜中之熱塑性樹脂之含量未達50重量%之情形時，有熱塑性樹脂本來所具有之高透明性等無法充分顯現之情形。
延伸前之基材膜之厚度可適宜決定，通常就強度或操作性等作業性之方面而言，較佳為1~500 μm，更佳為1~300 μm，進而較佳為5~200 μm，最佳為5~150 μm。
基材膜為了提高與聚乙烯醇系樹脂層之密接性，可於至少形成有底塗層之側之表面進行電暈處理、電漿處理、火焰處理等。
(底塗層)
為了提高基材膜與聚乙烯醇系樹脂層之密接性，於基材膜之形成偏光元件層之側之表面形成底塗層。作為構成底塗層之材料，只要為處於基材膜與聚乙烯醇系樹脂層之兩者間且發揮程度強之密接力之材料，便無特別限定。例如使用透明性、熱穩定性、延伸性等優異之熱塑性樹脂。具體而言，可列舉丙烯酸系樹脂、聚乙烯醇系樹脂，但並不限定於該等。其中，較佳為使用密接性較佳之聚乙烯醇系樹脂。
作為用作底塗層之聚乙烯醇系樹脂，例如可列舉聚乙烯醇樹脂及其衍生物。作為聚乙烯醇樹脂之衍生物，除聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛等以外，可列舉：利用乙烯、丙烯等烯烴，丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸等不飽和羧酸，不飽和羧酸之烷酯，丙烯醯胺等將聚乙烯醇樹脂改質者。上述聚乙烯醇系樹脂材料中，較佳為使用聚乙烯醇樹脂。
於本發明中，為了形成底塗層而使用之底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度未達0.1重量%。藉此，可形成不降低基材膜與聚乙烯醇系樹脂層之密接力且不產生黏連之底塗層。
為了提高底塗層之強度，亦可於上述熱塑性樹脂中添加除環氧系交聯劑以外之交聯劑。作為環氧系交聯劑在底塗溶液中之固體成分之濃度，只要未達0.1重量%便可進行添加，較佳為不添加。作為除環氧系交聯劑以外之交聯劑，可使用有機系、無機系等公知者。對於所使用之熱塑性樹脂，只要適宜選擇更適當者即可。作為除環氧系交聯劑以外之交聯劑，例如除異氰酸酯系交聯劑、二醛系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等低分子交聯劑以外，亦可使用羥甲基化三聚氰胺樹脂等高分子系交聯劑等。於使用聚乙烯醇系樹脂作為熱塑性樹脂之情形時，作為交聯劑，尤佳為使用羥甲基化三聚氰胺、二醛、金屬螯合物交聯劑等。
底塗層之厚度(延伸步驟前)較佳為0.05~1 μm，進而較佳為0.1~0.4 μm。若薄於0.05 μm，則通常有基材膜與聚乙烯醇層之密接力下降之傾向，若厚於1 μm，則偏光板變厚。
[偏光元件層]
偏光元件層具體而言，為使二色性色素吸附配向於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂層者。
作為構成聚乙烯醇系樹脂層之聚乙烯醇系樹脂，可使用將聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化者。作為聚乙酸乙烯酯系樹脂，除作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，可例示乙酸乙烯酯與可共聚合之其他單體的共聚物等。作為可與乙酸乙烯酯共聚合之其他單體，例如可列舉：不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類、具有銨基之丙烯醯胺類等。
構成偏光元件層(聚乙烯醇系樹脂層)之聚乙烯醇系樹脂較佳為完全皂化品。皂化度之範圍較佳為80.0莫耳%~100.0莫耳%，更佳為90.0莫耳%~99.5莫耳%之範圍，進而尤佳為94.0莫耳%~99.0莫耳%之範圍。
若皂化度未達80.0莫耳%，則通常有製成偏光板後之耐水性、耐濕熱性下降之傾向。又，於使用皂化度超過99.5莫耳%之聚乙烯醇系樹脂之情形時，通常有染色速度變慢之傾向，且有無法獲得充分之偏光性能之情形、或於製造時與通常相比需要更長時間之情形。
此處所謂之皂化度，係指以單元比(莫耳%)表示藉由皂化步驟使作為聚乙烯醇系樹脂之原料之聚乙酸乙烯酯系樹脂所含有的乙酸基變化成羥基之比例者，為由下述式所定義之數值。可利用JIS K 6726(1994)所規定之方法求出。
皂化度(莫耳%)=(羥基之數)÷(羥基之數+乙酸基之數)×100
皂化度越高，則表示羥基之比例越高，即表示抑制結晶化之乙酸基之比例越低。
又，本發明所使用之聚乙烯醇系樹脂亦可為一部分改質之改質聚乙烯醇。例如可列舉：利用乙烯、丙烯等烯烴，丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸等不飽和羧酸，不飽和羧酸之烷酯，丙烯醯胺等將聚乙烯醇系樹脂改質者等。改質之比例較佳為未達30莫耳%，更佳為未達10莫耳%。若進行超過30莫耳%之改質，則有難以吸附二色性色素，通常產生偏光性能變低之異常之傾向。
聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度亦無特別限定，較佳為100~10000，更佳為1500~8000，進而尤佳為2000~5000。此處所述之平均聚合度亦為利用由JIS K 6726(1994)所規定之方法而求出之數值。
作為具有該特性之聚乙烯醇系樹脂，可列舉：例如可樂麗(股份有限公司)製造之PVA124(皂化度：98.0~99.0莫耳%)、PVA117(皂化度：98.0~99.0莫耳%)、PVA624(皂化度：95.0~96.0莫耳%)及PVA617(皂化度：94.5~95.5莫耳%)；例如日本合成化學工業(股份有限公司)製造之AH-26(皂化度：97.0~98.8莫耳%)、AH-22(皂化度：97.5~98.5莫耳%)、NH-18(皂化度：98.0~99.0莫耳%)、及N-300(皂化度：98.0~99.0莫耳%)；例如Japan Vam & Poval(股份有限公司)之JC-33(皂化度：99.0莫耳%以上)、JM-33(皂化度：93.5~95.5莫耳%)、JM-26(皂化度：95.5~97.5莫耳%)、JP-45(皂化度：86.5~89.5莫耳%)、JF-17(皂化度：98.0~99.0莫耳%)、JF-17L(皂化度：98.0~99.0莫耳%)、及JF-20(皂化度：98.0~99.0莫耳%)等，可於本發明中較好地使用。
藉由將該聚乙烯醇系樹脂進行製膜，而形成聚乙烯醇系樹脂層。將聚乙烯醇系樹脂進行製膜之方法並無特別限定，可利用公知之方法進行製膜，就容易獲得所需之厚度之偏光元件層之方面而言，較佳為將聚乙烯醇系樹脂之溶液塗佈於基材膜上而進行製膜。
該聚乙烯醇系樹脂層係與基材膜一併延伸而配向，進而吸附配向二色性色素，而成為偏光元件層。延伸倍率較佳為大於5倍，進而較佳為大於5倍且17倍以下。
偏光元件層之厚度(延伸後之聚乙烯醇系樹脂層之厚度)為10 μm以下，較佳為7 μm以下。藉由將偏光元件層之厚度設為10 μm以下，可構成薄型偏光性積層膜。
作為偏光元件層所使用之二色性色素，例如可列舉碘或有機染料等。作為有機染料，例如可使用：紅BR、紅LR、紅R、粉紅LB、深紅BL、紫紅GS、天藍LG、淡黃、藍BR、藍2R、藏青RY、綠LG、紫LB、紫B、黑H、黑B、黑GSP、黃3G、黃R、橙LR、橙3R、猩紅GL、猩紅KGL、剛果紅、亮紫BK、超級藍G、超級藍GL、超級橙GL、直接藍、直接久牢橙S、久牢黑等。該等二色性物質可使用一種，亦可併用二種以上。
[保護膜]
保護膜可為不具有光學功能之純保護膜，亦可為兼具相位差膜及亮度提高膜之光學功能之保護膜。
作為保護膜之材料，並無特別限定，例如可列舉：環狀聚烯烴系樹脂膜，含有如三乙醯纖維素、二乙醯纖維素之樹脂之乙酸纖維素系樹脂膜，含有如聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯之樹脂之聚酯系樹脂膜，聚碳酸酯系樹脂膜、丙烯酸系樹脂膜、聚丙烯系樹脂膜等於該領域中先前以來逐漸廣泛使用之膜。
作為環狀聚烯烴系樹脂，可較佳地使用適宜之市售品，例如Topas(註冊商標)(Ticona公司製造)、ARTONE(註冊商標)(JSR(股份有限公司)製造)、ZEONOR(註冊商標)(日本ZEON(股份有限公司)製造)、ZEONEX(註冊商標)(日本ZEON(股份有限公司)製造)、APEL(註冊商標)(三井化學(股份有限公司)製造)。於將該環狀聚烯烴系樹脂進行製膜製成膜時，可適宜使用溶劑鑄膜法、熔融擠壓法等公知之方法。又，亦可使用：S-SINA(註冊商標)(積水化學工業(股份有限公司)製造)、SCA40(積水化學工業(股份有限公司)製造)、ZEONOR(註冊商標)膜(Optronics(股份有限公司)製造)等預先製膜之環狀聚烯烴系樹脂製造之膜之市售品。
環狀聚烯烴系樹脂膜亦可為經單軸延伸或雙軸延伸者。藉由進行延伸，可對環狀聚烯烴系樹脂膜賦予任意之相位差值。延伸通常係一邊捲出膜輥，一邊連續地進行，並利用加熱爐，向輥之行進方向、與其行進方向垂直之方向、或該兩方向延伸。加熱爐之溫度通常為環狀聚烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度至玻璃轉移溫度+100℃之範圍。延伸之倍率就一個方向而言通常為1.1~6倍，較佳為1.1~3.5倍。
環狀聚烯烴系樹脂膜通常表面活性較差，故較佳為於與偏光膜接著之表面進行電漿處理、電暈處理、紫外線照射處理、火焰(flame)處理、皂化處理等表面處理。其中，較佳為可相對容易實施之電漿處理、電暈處理。
作為乙酸纖維素系樹脂膜，可較佳地使用適宜之市售品，例如Fujitac(註冊商標)TD80(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD80UF(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD80UZ(富士軟片(股份有限公司)製造)、Fujitac(註冊商標)TD40UZ(富士軟片(股份有限公司)製造)、KC8UX2M(Konica Minolta Opto(股份有限公司)製造)、KC4UY(Konica Minolta Opto(股份有限公司)製造)等。
為了改良視角特性，可於乙酸纖維素系樹脂膜之表面形成液晶層等。又，為了賦予相位差，亦可為將乙酸纖維素系樹脂膜延伸者。為了提高與偏光膜之接著性，通常將乙酸纖維素系樹脂膜實施皂化處理。作為皂化處理，可採用浸漬於如氫氧化鈉或氫氧化鉀之類的鹼性水溶液中之方法。
亦可於如上述之保護膜之表面形成硬塗層、防眩層、抗反射層等光學層。於保護膜表面形成該等光學層之方法並無特別限定，可使用公知之方法。
就薄型化之要求而言，保護膜之厚度較佳為儘量薄，較佳為90 μm以下，更佳為50 μm以下。相反若過薄，則由於強度下降且加工性變差，故較佳為5 μm以上。
[其他光學層]
上述偏光板於實用時可用作積層其他光學層之偏光板。
又，上述保護膜亦可具有該等光學層之功能。
作為其他光學層之例，可列舉：透過某種偏光之光而將顯示出與其相反之性質的偏光之光反射之反射型偏光膜、於表面具有凹凸形狀之具有防眩功能之膜、具有表面抗反射功能之膜、於表面具有反射功能之反射膜、兼具反射功能與透過功能之半透過反射膜、視角補償膜。
作為相當於透過某種偏光之光而將顯示出與其相反之性質的偏光之光反射之反射型偏光膜的市售品，例如可列舉：DBEF(3M公司製造、可自Sumitomo 3M(股份有限公司)獲得)、APF(3M公司製造、可自Sumitomo 3M(股份有限公司)獲得)。作為視角補償膜，可列舉：於基材表面塗佈液晶性化合物並配向之光學補償膜、含有聚碳酸酯系樹脂之相位差膜、含有環狀聚烯烴系樹脂之相位差膜。作為相當於在基材表面塗佈液晶性化合物並配向之光學補償膜的市售品，可列舉：WV膜(富士軟片(股份有限公司)製造)、NH膜(新日本石油(股份有限公司)製造)、NR膜(新日本石油(股份有限公司)製造)等。又，作為相當於含有環狀聚烯烴系樹脂之相位差膜的市售品，可列舉：ARTONE(註冊商標)膜(JSR(股份有限公司)製造)、S-SINA(註冊商標)(積水化學工業(股份有限公司)製造)、ZEONOR(註冊商標)膜(Optronics(股份有限公司)製)等。
<偏光性積層膜之製造方法>
圖1係表示偏光性積層膜之製造方法之一實施形態的流程表。如圖1所示般，本實施形態之偏光性積層膜之製造方法依序實施：底塗層形成步驟(S10)，其於基材膜之一個面塗佈底塗溶液而形成底塗層；捲取(S20)，其將上述形成有底塗層之基材膜暫時捲取；聚乙烯醇系樹脂層形成步驟(S30)，其將上述捲取之形成有底塗層之基材膜再次抽出後，於上述底塗層上形成聚乙烯醇系樹脂層，獲得依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述聚乙烯醇系樹脂層之積層膜；延伸步驟(S40)，其將上述積層膜進行延伸；及染色步驟(S50)，其利用二色性色素將上述積層膜之上述聚乙烯醇系樹脂層進行染色而製成偏光元件層。
圖2係表示偏光性積層膜之製造方法之另一實施形態的流程表。如圖2所示般，於本實施形態之偏光性積層膜之製造方法中，依序實施：底塗層形成步驟(S10)，其於基材膜之一個面塗佈底塗溶液而形成底塗層；利用輥將上述形成有底塗層之基材膜搬送至進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟之場所(S20')後，聚乙烯醇系樹脂層形成步驟(S30')，其於上述底塗層上形成聚乙烯醇系樹脂層，獲得依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述聚乙烯醇系樹脂層之積層膜；延伸步驟(S40)，其將上述積層膜進行延伸；染色步驟(S50)，其利用二色性色素將上述積層膜之上述聚乙烯醇系樹脂層進行染色而製成偏光元件層。
由該等製造方法所獲得之偏光性積層膜成為於經延伸之基材膜上具備厚度為10 μm以下之偏光元件層之偏光性積層膜。可將其直接用作偏光板，亦可如後述般，用作用以將偏光元件層轉印於保護膜之中間體產品。
<偏光板之製造方法>
圖3係表示偏光板之製造方法之一實施形態的流程表。如圖3所示般，本實施形態之偏光板之製造方法依序具有：與圖1所示之上述偏光性積層膜之製造方法相同之步驟(S10~S50)；保護膜貼合步驟(S60)，其於偏光性積層膜之與上述基材膜側為相反側之面貼合保護膜；及基材膜剝離步驟(S70)，其將上述基材膜自偏光性積層膜剝離。
圖4係表示偏光板之製造方法之另一實施形態的流程表。如圖4所示般，本實施形態之偏光板之製造方法依序具有：與圖2所示之上述偏光性積層膜之製造方法相同之步驟(S10~S50)；保護膜貼合步驟(S60)，其於偏光性積層膜之與上述基材膜側為相反側之面貼合保護膜；及基材膜剝離步驟(S70)，其將上述基材膜自偏光性積層膜剝離。
由該等製造方法所獲得之偏光板成為於保護膜上具備厚度為10 μm以下之偏光元件層之偏光板。該偏光板例如可經由感壓式接著劑而與其他光學膜或液晶單元貼合等而使用。
<各製造步驟>
以下，對圖1~圖4中之S10~S70、S20'及S30'之各步驟，進行詳細說明。再者，圖1及圖3之S10~S50之各步驟為相同之步驟，圖2及圖4之S10~S50之各步驟為相同之步驟。
[底塗層形成步驟(S10)]
此處，於基材膜之一個表面上形成底塗層。
適於基材膜之材料如上述偏光性積層膜之構成之說明中所述般。再者，於本實施形態中，基材膜較佳為使用可於適於聚乙烯醇系樹脂之延伸之溫度範圍內進行延伸者。
形成於基材膜上之底塗層之厚度(延伸步驟前)較佳為0.05~1 μm。進而較佳為0.1~0.4 μm。若薄於0.05 μm，則通常有基材膜與聚乙烯醇層之密接力下降之傾向，若厚於1 μm，則偏光板變厚。
底塗層較佳為藉由以下方式形成：於製備使聚乙烯醇系樹脂之粉末溶解於溶劑而獲得之聚乙烯醇系樹脂溶液作為底塗溶液後，塗佈於基材膜之一個表面上，使溶劑蒸發並進行乾燥。
若有需要，亦可於底塗溶液中調配交聯劑。其中，於使用環氧系交聯劑作為交聯劑之情形時，必須使固體成分濃度未達0.1重量%。若為0.1重量%以上，則由於在形成底塗層後捲取時會產生黏連，故欠佳。
底塗溶液之溶劑較佳為與基材膜之溶解性較低之溶劑，更佳為水。
為了使基材膜與底塗層之密接更佳，亦可對基材膜進行電暈處理、電漿處理、火焰處理等用以提高密接性之處理。
作為將底塗溶液塗佈於基材膜之方法，可自線棒塗佈法、反向塗佈法、凹版印刷塗佈法等輥塗佈法、模塗法、卡馬塗佈法、唇式塗佈法、旋轉塗佈法、絲網塗佈法、噴注式塗佈法、浸漬塗佈法、噴霧法等公知之方法中適宜選擇而使用。
乾燥溫度較佳為50~200℃，更佳為60~150℃。乾燥時間較佳為1~30分鐘，更佳為2~20分鐘。尤其於底塗溶液之溶劑為水之情形時，乾燥溫度較佳為50~200℃，乾燥時間較佳為1~60分鐘。
設置底塗層後，暫時捲取形成有底塗層之基材膜。再者，例如若為於線上具有兩個以上塗佈器之裝置，便可不捲取而連續地進行塗佈。
設置底塗層後，並不捲取基材膜，而是例如利用夾輥、吸輥等輥傳送驅動力而搬送至後續步驟。夾輥為了夾入膜，而塗佈面與輥面接觸，就膜難以滑動，可賦予大驅動力之方面而言，較佳為使用夾輥。夾輥之材質有橡膠或不鏽鋼等，為了減小對膜之損傷，較佳為橡膠製。後續步驟為止之膜路徑係藉由導輥而形成。根據裝置之空間而各不相同，為了防止膜鬆弛，而將保持張力之導輥相互近距離配置，較佳為以使膜之路徑成為鋸齒狀之方式進行配置。就平滑性之優良性而言，導輥較佳為使用不鏽鋼製研磨輥。
搬送用輥可包含加熱或冷卻等功能。關於膜搬送方法，可藉由通常之張力控制而進行，亦可利用夾具夾住膜之端部而進行搬送，並無特別限制。
[PVA系樹脂層形成步驟(S30)]
此處，將暫時捲取之形成有底塗層之基材膜再次抽出，於底塗層之表面上形成含有聚乙烯醇系樹脂之樹脂層。藉此，獲得經由底塗層而於基材膜上積層聚乙烯醇系樹脂層而成之積層膜。
[PVA系樹脂層形成步驟(S30')]
此處，於底塗層之表面上形成含有聚乙烯醇系樹脂之樹脂層。藉此，獲得經由底塗層而於基材膜上積層聚乙烯醇系樹脂層而成之積層膜。
所形成之聚乙烯醇系樹脂層之厚度(延伸前)較佳為厚於3 μm且30 μm以下，進而較佳為5~20 μm。通常若為3 μm以下，則有延伸後變得過薄而使染色性惡化之傾向，若超過30 μm，則有時導致最終獲得之偏光元件層之厚度超過10 μm。
聚乙烯醇系樹脂層較佳為藉由以下方式形成：將使聚乙烯醇系樹脂之粉末溶解於良溶劑而獲得之聚乙烯醇系樹脂溶液塗佈於基材膜之一個表面上，使溶劑蒸發並進行乾燥。藉由如此形成聚乙烯醇系樹脂層，可使聚乙烯醇系樹脂變薄。作為將聚乙烯醇系樹脂溶液塗佈於基材膜上之方法，可適宜選擇線棒塗佈法、反向塗佈、凹版印刷塗佈法等輥塗佈法、模塗法、卡馬塗佈法、唇式塗佈法、旋轉塗佈法、絲網塗佈法、噴注式塗佈法、浸漬塗佈法、噴霧法等公知之方法而使用。乾燥溫度例如為50~200℃，較佳為60~150℃。乾燥時間例如為2~20分鐘。
[延伸步驟(S40)]
此處，將包含基材膜及聚乙烯醇系樹脂層之積層膜進行乾式延伸。較佳為以成為大於5倍且17倍以下之延伸倍率之方式進行單軸延伸。進而較佳為以成為大於5倍且8倍以下之延伸倍率之方式進行單軸延伸。若延伸倍率為5倍以下，則由於通常聚乙烯醇系樹脂層並未充分配向，故結果有偏光元件層之偏光度無法充分變高之情形。另一方面，於延伸倍率超過17倍之情形時，通常容易產生延伸時之積層膜之斷裂，同時延伸後之積層膜之厚度變得薄超過需要，而擔心其後步驟中之加工性、處理性下降。延伸步驟(S40)中之延伸處理並不限定於一段之延伸，亦可藉由多段進行。藉由多段進行之情形時，加上延伸處理之所有段，以成為大於5倍之延伸倍率之方式進行延伸處理。
於本實施形態中之延伸步驟(S40)中，可實施對積層膜之長度方向所進行之縱向延伸處理、或對寬度方向所延伸之橫向延伸處理等。
作為縱向延伸方式，可列舉輥間延伸方法、壓縮延伸方法等，作為橫向延伸方式，可列舉拉幅法等。
又，延伸處理可採用濕潤式延伸方法與乾式延伸方法之任一者，就可自廣範圍中選擇將積層膜進行延伸時之溫度之方面而言，較佳為使用乾式延伸方法。
[染色步驟(S50)]
此處，利用二色性色素將延伸膜之聚乙烯醇系樹脂層進行染色。
作為二色性色素，例如可列舉碘或有機染料等。作為有機染料，例如可使用：紅BR、紅LR、紅R、粉紅LB、深紅BL、紫紅GS、天藍LG、淡黃、藍BR、藍2R、藏青RY、綠LG、紫LB、紫B、黑H、黑B、黑GSP、黃3G、黃R、橙LR、橙3R、猩紅GL、猩紅KGL、剛果紅、亮紫BK、超級藍G、超級藍GL、超級橙GL、直接藍、直接久牢橙S、久牢黑等。該等二色性物質可使用一種，亦可併用二種類以上。
染色步驟例如藉由將延伸膜整體浸漬於含有上述二色性色素之溶液(染色溶液)而進行。作為染色溶液，可使用將上述二色性色素溶解於溶劑之溶液。作為染色溶液之溶劑，通常使用水，亦可進而添加與水具有相溶性之有機溶劑。作為二色性色素之濃度，較佳為0.01~10重量%，更佳為0.02~7重量%，尤佳為0.025~5重量%。
於使用碘作為二色性色素之情形時，就可進一步提高染色效率而言，較佳為進而添加碘化物。作為該碘化物，例如可列舉：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。該等碘化物之添加比例於染色溶液中，較佳為0.01~20重量%。碘化物中，較佳為添加碘化鉀。於添加碘化鉀之情形時，碘與碘化鉀之比例以重量比計，較佳為處於1:5~1:100之範圍，更佳為處於1:6~1:80之範圍，尤佳為處於1:7~1:70之範圍。
延伸膜於染色溶液中之浸漬時間並無特別限定，通常較佳為15秒鐘~15分鐘之範圍，更佳為1分鐘~3分鐘。又，染色溶液之溫度較佳為處於10~60℃之範圍，更佳為處於20~40℃之範圍。
於染色步驟中，可繼染色後進行交聯處理。交聯處理例如可藉由將延伸膜浸漬於含有交聯劑之溶液(交聯溶液)中而進行。作為交聯劑，可使用先前公知之物質。例如可列舉：硼酸、硼砂等硼化合物、或乙二醛、戊二醛等。該等可使用一種，亦可併用二種以上。
作為交聯溶液，可使用將交聯劑溶解於溶劑之溶液。作為溶劑，例如可使用水，亦可進而含有與水具有相溶性之有機溶劑。交聯溶液中之交聯劑之濃度並不限定於此，較佳為處於1~20重量%之範圍，更佳為6~15重量%。
亦可於交聯溶液中添加碘化物。藉由添加碘化物，可使聚乙烯醇系樹脂層之面內之偏光特性更均勻化。作為碘化物，例如可列舉：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦。碘化物之含量為0.05~15重量%，更佳為0.5~8重量%。
延伸膜於交聯溶液中之浸漬時間通常較佳為15秒鐘~20分鐘，更佳為30秒鐘~15分鐘。又，交聯溶液之溫度較佳處於10~80℃之範圍。
藉由以上之染色步驟(S50)，聚乙烯醇系樹脂層具有作為偏光元件層之功能。於本說明書中，將具有作為偏光元件之功能之聚乙烯醇系樹脂層稱為偏光元件層，將於基材膜上具備偏光元件層之積層體稱為偏光性積層膜。
較佳為最後進行清洗步驟及乾燥步驟。作為清洗步驟，可實施水清洗處理。水清洗處理通常可藉由將延伸膜浸漬於離子交換水、蒸餾水等純水中而進行。水清洗溫度通常為3~50℃，較佳為4℃~20℃之範圍。浸漬時間通常為2~300秒鐘，較佳為3秒鐘~240秒鐘。
清洗步驟可組合藉由碘化物溶液之清洗處理與水清洗處理，亦可使用適宜調配甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丙醇等液體醇之溶液。
較佳為於清洗步驟後，實施乾燥步驟。作為乾燥步驟，可採用任意適當之方法(例如自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥)。例如為加熱乾燥之情形時之乾燥溫度通常為20~95℃，乾燥時間通常為1~15分鐘左右。再者，亦可於清洗步驟後，設置使用夾輥或氣刀等之去除水分之步驟。
[保護膜貼合步驟(S60)]
此處，於經由上述步驟而獲得之偏光性積層膜之偏光元件層之與基材膜側為相反側的面貼合保護膜。作為貼合偏光元件層與保護膜之方法，可列舉經由黏著劑層或接著劑層而貼合偏光元件層與保護膜之方法。適合作為保護膜之材料如上述偏光板之構成之說明中所述般。
(黏著劑層)
構成黏著劑層之黏著劑通常含有以丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚矽氧系樹脂等作為基礎聚合物，並於其中加入異氰酸酯化合物、環氧化合物、氮丙啶化合物等交聯劑之組合物。進而，亦可於黏著劑中調配微粒子，而形成表現出光散射性之黏著劑層。
黏著劑層之厚度較佳為1~40 μm，較佳為於不損害加工性、耐久性之特性之範圍內較薄地塗佈，更佳為3~25 μm。若為3~25 μm，則具有良好之加工性，且會抑制偏光膜之尺寸變化，而且亦為較佳之厚度。通常若黏著劑層未達1 μm，則黏著性下降，若超過40 μm，則容易產生黏著劑之溢出等異常。
於保護膜或偏光元件上形成黏著劑層之方法並無特別限定，可於保護膜面、或偏光元件層面塗佈含有以上述基礎聚合物為代表之各成分之溶液，進行乾燥並形成黏著劑層後，與隔板或其他種類之膜貼合，亦可於隔板上形成黏著劑層後，貼附於保護膜面或偏光元件層面而積層。又，於保護膜或偏光元件層面形成黏著劑層時，亦可根據需要於保護膜或偏光元件層面、或黏著劑層之單面或兩面實施密接處理、例如電暈處理等。
(接著劑層)
作為構成接著劑層之接著劑，例如可列舉聚乙烯醇系樹脂水溶液、使用水系二液型胺基甲酸酯系乳液接著劑等之水系接著劑。其中，可較佳地使用聚乙烯醇系樹脂水溶液。用作接著劑之聚乙烯醇系樹脂，除了將作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯進行皂化處理而獲得之乙烯醇均聚物以外，亦有將乙酸乙烯酯與可與其共聚合之其他單體的共聚物進行皂化處理而獲得之乙烯醇系共聚物、進而將該等之羥基部分改質之改質聚乙烯醇系聚合物等。可於水系接著劑中添加多元醛、水溶性環氧化合物、三聚氰胺系化合物、氧化鋯化合物、鋅化合物等作為添加劑。於使用該水系接著劑之情形時，由其獲得之接著劑層通常遠薄於1 μm，即使利用通常之光學顯微鏡觀察剖面，事實上亦無法觀察到該接著劑層。
使用水系接著劑之膜之貼合方法並無特別限定，可列舉於膜之表面均勻塗佈、或流入接著劑，於塗佈面上重疊另一膜並利用輥等貼合並進行乾燥之方法等。通常接著劑於其製備後，於15~40℃之溫度下進行塗佈，貼合溫度通常為15~30℃之範圍。
於使用水系接著劑之情形時，將膜貼合後，為了去除水系接著劑中所含有之水，而進行乾燥。乾燥爐之溫度較佳為30℃~90℃。若未達30℃，則有接著面容易剝離之傾向。若為90℃以上，則有由於熱量而使偏光元件等之光學性能變差之情形。乾燥時間可設為10~1000秒鐘。
乾燥後，進而亦可於室溫或稍高於其之溫度、例如20~45℃左右之溫度下固化12~600小時左右。固化時之溫度通常設定為較乾燥時所採用之溫度更低。
又，作為非水系接著劑，亦可使用光硬化性接著劑。作為光硬化性接著劑，例如可列舉光硬化性環氧樹脂與光陽離子聚合起始劑之混合物等。
作為利用光硬化性接著劑進行膜貼合之方法，可使用先前公知之方法，例如可列舉：利用流延法、邁耶棒式塗佈法、凹板印刷塗佈法、卡馬塗佈法、刮刀法、模塗法、浸漬塗佈法、噴霧法等，於膜之接著面塗佈接著劑，並將2片膜重疊之方法。所謂流延法係指一邊使作為被塗佈物之2片膜沿大致垂直方向、大致水平方向、或兩者間之斜方向移動，一邊於其表面流下接著劑並進行擴布之方法。
於膜之表面塗佈接著劑後，利用夾輥等夾住並進行膜貼合而接著。又，亦可較佳地使用利用輥等將該積層體加壓並均勻鋪開之方法。於該情形時，作為輥之材質，可使用金屬或橡膠等。進而，亦較佳採用將該積層體通過輥與輥之間而加壓並鋪開之方法。於該情形時，該等輥可為相同材質，亦可為不同材質。使用上述夾輥等進行貼合後之接著劑層在乾燥或硬化前之厚度較佳為5 μm以下且0.01 μm以上。
為了提高接著性，亦可對膜之接著表面適宜實施電漿處理、電暈處理、紫外線照射處理、火焰(flame)處理、皂化處理等表面處理。
作為皂化處理，可列舉浸漬於如氫氧化鈉或氫氧化鉀之類的鹼性水溶液中之方法。
於使用光硬化性樹脂作為接著劑之情形時，藉由於積層膜後照射活性能量線而使光硬化性接著劑硬化。活性能量線之光源並無特別限定，較佳為於波長400 nm以下具有發光分佈之活性能量線，具體而言，較佳為使用：低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、化學燈、黑光燈、微波激發水銀燈、金屬鹵化物燈等。
向光硬化性接著劑之光照射強度可根據光硬化性接著劑之組成而適宜決定，並無特別限定，對聚合起始劑之活化有效之波長區域的照射強度較佳為0.1~6000 mW/cm2 。通常於照射強度為0.1 mW/cm2 以上之情形時，反應時間不會變得過長，於為6000 mW/cm2 以下之情形時，較少擔心產生由自光源輻射之熱量及光硬化性接著劑之硬化時的發熱所引起之環氧樹脂之黃變或偏光膜之劣化。向光硬化性接著劑之光照射時間只要為根據硬化之光硬化性接著劑而使用者，便無特別限定，較佳為以上述照射強度與照射時間之積之形式所表示之累計光量成為10~10000 mJ/cm2 之方式進行設定。於向光硬化性接著劑之累計光量為10 mJ/cm2 以上之情形時，產生充分量之來自聚合起始劑之活性種，可更確實地進行硬化反應，於為10000 mJ/cm2 以下之情形時，照射時間不會變得過長，可維持良好之生產性。再者，活性能量線照射後之接著劑層之厚度通常為0.001~5 μm左右，較佳為0.01 μm以上且2 μm以下，進而較佳為0.01 μm以上且1 μm以下。
於藉由活性能量線之照射而使包含偏光元件層或保護膜之膜的光硬化性接著劑硬化之情形時，較佳為於偏光元件層之偏光度、透過率及色相、以及保護膜之透明性等偏光板之諸功能不下降之條件下進行硬化。
[基材膜剝離步驟(S70)]
於保護膜貼合步驟(S60)後進行將基材膜自偏光性積層膜剝離之基材膜剝離步驟(S70)。基材膜之剝離方法並無特別限定，可採用與通常之於具有黏著劑之偏光板中進行之剝離膜剝離步驟相同之方法。可於保護膜貼合步驟(S60)後直接立刻剝離，亦可一次性捲取成輥狀後，另外設置剝離步驟而剝離。
實施例
實施例1
按照圖2所示之製造方法製作偏光板。
(底塗層形成步驟)
作為基材膜，使用厚度為100 μm之未延伸之聚丙烯(PP，Polypropylene)膜。
作為不含有交聯劑之底塗溶液，使聚乙烯醇粉末(日本合成化學工業(股份有限公司)製造、皂化度為99.5莫耳%、商品名：Z-200)溶解於95℃之熱水中，製備將水：聚乙烯醇粉末之重量比設為100:3之水溶液。將所獲得之底塗溶液塗佈於實施了電暈處理之基材膜上，於80℃下乾燥10分鐘，從而形成厚度為0.3 μm之底塗層。
對形成有該底塗層之基材膜，進行下述所示之實驗並確認黏連之程度。
<黏連實驗>
(1)準備300 mm×220 mm以上之大小之塗佈了底塗層之膜。
(2)以使底塗塗佈面與基材膜(PP)面接觸之方式將底塗塗佈膜重疊。
(3)將重疊之膜夾於300 mm×220 mm之玻璃間，放置2 kg之重量，並投入至40℃之烘箱中。
(4)9天後取出，剝離膜並以百分率評價100 mm×100 mm中之黏連部所佔有之面積之比例。
將結果示於表1。剝離時尤其未感覺到卡住。
(PVA系樹脂層形成步驟)
使聚乙烯醇粉末(可樂麗(股份有限公司)製造、平均聚合度為2400、皂化度為98.0~99.0莫耳%、商品名：PVA124)溶解於95℃之熱水中，製備濃度為8重量%之聚乙烯醇水溶液。使用棒式塗佈機將所獲得之水溶液塗佈於上述底塗層上，於80℃下乾燥20分鐘，從而製作包含基材膜、底塗層及聚乙烯醇系樹脂層之三層之積層膜。聚乙烯醇系樹脂層(含有聚乙烯醇之樹脂層)之厚度為15 μm。
對所獲得之積層膜之一部分，與後述之延伸步驟不同而進行下述所示之延伸性之確認實驗。
<延伸性之確認實驗>
(1)將所獲得之積層膜切成寬度方向100 mm×長度方向40 mm。
(2)利用150℃下之自動立體測圖儀(SHIMAZU公司製造AG-1)將所切成之樣品以拉伸速度300 mm/min進行延伸(初始夾頭間為30 mm)，調查產生聚乙烯醇層之剝離之延伸倍率。
將結果示於表1。
(延伸步驟)
利用拉幅延伸機將上述PVA系樹脂層形成步驟所獲得之積層膜沿縱單軸方向5.8倍延伸。此時未發現聚乙烯醇層之剝離。
(染色步驟)
將經延伸之積層膜於60℃之溫浴中浸漬60秒鐘後，於30℃之作為碘與碘化鉀之混合水溶液之染色溶液(相對於水100重量份，碘為0.3重量份，碘化鉀為5重量份)中浸漬300秒鐘後，利用10℃之純水洗掉多餘之碘液。繼而，於76℃之作為硼酸與碘化鉀之混合水溶液之交聯溶液(相對於水100重量份，硼酸為8重量份，碘化鉀為5重量份)中浸漬300秒鐘。其後，利用10℃之純水清洗4秒鐘，於50℃下進行300秒鐘之乾燥，從而獲得偏光性積層膜。延伸、染色後之偏光性積層膜中之聚乙烯醇系樹脂層(偏光元件層)之厚度為7.4 μm。
(保護膜貼合步驟)
使用聚乙烯醇系接著劑，於上述偏光性積層膜之偏光元件之側貼合保護膜(Konica Minolta Opto(股份有限公司)製造之TAC:KC4UY、厚度為40 μm)，並於80℃下乾燥5分鐘，從而獲得具備基材膜與保護膜之具有保護膜之偏光性積層膜。
作為上述聚乙烯醇系接著劑，使聚乙烯醇粉末(可樂麗(股份有限公司)製造、平均聚合度為1800、商品名：KL-318)溶解於95℃之熱水中，製備濃度為3重量%之水溶液，於所獲得之水溶液中，使用相對於聚乙烯醇粉末2重量份而混合1重量份之交聯劑溶液(Sumika Chemtex(股份有限公司)製造、商品名：Sumirez(註冊商標)Resin 650)而製成接著劑溶液者。
(基材膜剝離步驟)
用手剝離基材膜。基材膜容易剝離，獲得包含保護膜、接著劑層、偏光元件層、底塗層之四層之偏光板。所獲得之偏光板中之偏光元件層之厚度與上述偏光性積層膜中之偏光元件層之厚度同樣為7.4 μm。
於以上之步驟中，可不產生聚乙烯醇層剝離等問題而生產性較好地製造偏光板。
實施例2
作為基材膜，與實施例1同樣地使用厚度為100 μm之未延伸之聚丙烯膜。
使聚乙烯醇粉末(日本合成化學工業(股份有限公司)製造、皂化度為99.5莫耳%、商品名：Z-200)溶解於95℃之熱水中，製備將水：聚乙烯醇粉末之重量比設為100:3之水溶液，進而，以使環氧系交聯劑(固體成分)相對於聚乙烯醇粉末6重量份之量而成為0.09重量份之方式，添加環氧系交聯劑溶液(Sumika Chemtex(股份有限公司)製造、商品名：Sumirez(註冊商標)Resin 650、固體成分濃度為30重量%之水溶液)並混合，從而製備底塗溶液。此時，底塗溶液中之環氧系交聯劑(固體成分)之濃度為0.04重量%。
將所獲得之底塗溶液塗佈於實施了電暈處理之基材膜上，於80℃下乾燥10分鐘，從而形成厚度為0.2 μm之底塗層。
(黏連實驗、延伸性之確認實驗)
對形成有該底塗層之基材膜，與實施例1同樣地進行黏連實驗。又，對與實施例1同樣地形成有聚乙烯醇層之積層膜，進行延伸性之確認實驗。將結果示於表1。
比較例1
(底塗層形成步驟)
作為基材膜，與實施例1同樣地使用厚度為100 μm之未延伸之聚丙烯膜。
使聚乙烯醇粉末(日本合成化學工業(股份有限公司)製造、皂化度為99.5莫耳%、商品名：Z-200)溶解於95℃之熱水中，製備將水：聚乙烯醇粉末之重量比設為100:3之水溶液，進而，以使環氧系交聯劑(固體成分)相對於聚乙烯醇粉末6重量份而成為2.1重量份之方式，混合環氧系交聯劑溶液(Sumika Chemtex(股份有限公司)製造、商品名：Sumirez(註冊商標)Resin 650、固體成分濃度為30重量%之水溶液)，從而製備底塗溶液。此時，底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度為0.98重量%。
將所獲得之底塗溶液塗佈於實施了電暈處理之基材膜上，於80℃下乾燥10分鐘，從而形成厚度為0.2 μm之底塗層。
(黏連實驗、延伸性之確認實驗)
對形成有該底塗層之基材膜，與實施例1同樣地進行黏連實驗。又，對與實施例1同樣地形成有聚乙烯醇層之積層膜，進行延伸性之確認實驗。將結果示於表1。
比較例2
相對於聚乙烯醇粉末6重量份，而將底塗溶液中之環氧系交聯劑之調配量設為1重量份，除此以外，與比較例1同樣地形成0.3 μm之底塗層。此時，底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度為0.14重量%。
(黏連實驗、延伸性之確認實驗)
對形成有該底塗層之基材膜，與實施例1同樣地進行黏達實驗。又，對與實施例1同樣地形成有聚乙烯醇層之積層膜，進行延伸性之確認實驗。將結果示於表1。
再者，表1中記載之偏光元件層之厚度，對於實施例1而言，表示偏光性積層膜中之偏光元件層(聚乙烯醇系樹脂層)之厚度。又，對於實施例2、比較例1及比較例2而言，表示藉由將與各自延伸性之確認實驗所附有之積層膜相同的積層膜供於與實施例1相同之延伸步驟(延伸倍率為5.8倍)及染色步驟而所製作之偏光性積層膜中之偏光元件層(聚乙烯醇系樹脂層)之厚度。
如表1所示般，可知本發明之實施例1及2中未產生黏連，相對於此，於比較例1及2中產生黏連。
再者，於實施例1、2中均於延伸倍率6.1倍下於聚乙烯醇層中產生稍許剝離。其結果可知：為與比較例1、2之6.3倍大致相同之程度，實施例1、2之積層膜具有與使用含有0.1重量%以上之環氧系交聯劑之底塗溶液的比較例1、2之積層膜相同之密接性。
實施例3
於本實施例中，作為對於底塗溶液之交聯劑，使用有機金屬化合物(鈦錯合物)之「Orgatix TC310(商品名)」(松本製藥工業(股份有限公司)製造、有效成分(化學結構：(HO)2 Ti[OCH(CH3 )COOH]2 )為44重量%、異丙醇為40重量%及水為16重量%之溶液)。
首先以使水：異丙醇：TC-310之重量比成為85:15:7.5之方式，混合水、異丙醇及「Orgatix TC-310」，從而製備溶液A。此處，TC-310之重量比係指含有有機金屬化合物之溶液總重量。
另一方面，相對於80℃之水100重量份，溶解15重量份之聚乙烯醇粉末(可樂麗(股份有限公司)製造、皂化度約為80莫耳%、商品名：KL506)，從而製備聚乙烯醇水溶液(溶液B)。
以使溶液A：溶液B之重量比成為1.3:4之方式，混合溶液A與溶液B，從而製備底塗溶液。此時底塗溶液中之Orgatix TC-300之固體成分濃度為0.75重量%。
與實施例1同樣地於基材膜上形成厚度為0.2 μm之底塗層。
又，與實施例1同樣地實施PVA樹脂層形成步驟至基材剝離步驟，從而獲得包含保護膜、接著劑層、偏光元件層、及底塗層之四層之偏光板。所獲得之偏光板中之偏光元件層之厚度為7.6 μm。
實施例4
於本實施例中，作為交聯劑，使用水分散性聚異氰酸酯系交聯劑(DIC(股份有限公司)製造、商品名：BURNOCK DWN-5000、固體成分濃度約為80重量%之二乙二醇二甲醚溶液)。
首先將水加溫至80℃，並且與聚乙烯醇粉末(可樂麗(股份有限公司)製造、皂化度約為80莫耳%、商品名：PVA-403)混合，攪拌後冷卻至室溫，進而加入上述水分散性聚異氰酸酯交聯劑並進行攪拌，從而製備底塗溶液。以使水：聚乙烯醇：交聯劑之重量比成為100:15:5。此處，聚異氰酸酯交聯劑之重量係指含有溶劑之溶液總重量。此時，底塗溶液中之BURNOCK DWN-5000之固體成分濃度為3.3重量%。
與實施例1同樣地於基材膜上形成厚度為0.2 μm之底塗層。
又，與實施例1同樣地實施PVA樹脂層形成步驟至基材剝離步驟，從而獲得包含保護膜、接著劑層、偏光元件層、及底塗層之四層之偏光板。所獲得之偏光板中之偏光元件層之厚度為7.5 μm。
實施例5
使完全皂化PVA(平均聚合度約為1700、皂化度為99.6莫耳%以上)溶解於95℃之水，而製備聚乙烯醇水溶液，冷卻至室溫後，加入作為二醛系交聯劑之乙二醛水溶液(39重量%水溶液)並進行攪拌，從而製備底塗溶液。以使完全皂化PVA：水：乙二醛水溶液之重量比成為5:100:0.6。此時，底塗溶液中之乙二醛之固體成分濃度為0.23重量%。
與實施例1同樣地於基材膜上形成厚度0.2 μm之底塗層。
又，與實施例1同樣地實施PVA樹脂層形成步驟至基材剝離步驟，從而獲得包含保護膜、接著劑層、偏光元件層、及底塗層之四層之偏光板。所獲得之偏光板中之偏光元件層之厚度為7.8 μm。
(黏連實驗)
於實施例3~5中，對形成有底塗層之基材膜，進行與實施例1相同之黏連實驗。將結果示於表2。
由表2所示之結果可知：若為環氧系交聯劑以外之交聯劑，則即使於底塗溶液中含有，亦不會產生黏連。
實施例6
準備與實施例1為同種長條之基材膜並實施電暈處理。於實施電暈處理之面塗佈實施例1所使用之底塗液，於80℃下乾燥2分鐘，從而形成厚度為0.3 μm之底塗層。形成底塗層後，暫時捲取並製作捲。於捲製作後經過一天後，捲出時可無黏連而毫無問題地移至後續PVA樹脂形成步驟。將結果示於表3。
實施例7
與實施例6同樣地於長條之基材薄膜形成厚度為0.3 μm之底塗層。形成底塗層後，不進行捲取而將膜搬送至後續步驟。搬送係藉由夾輥與導輥而進行。夾輥及導輥之面有機會與底塗層接觸，可尤其無黏住等異常而移至後續PVA樹脂層形成步驟。將結果示於表3。
比較例3
實施例6除了使用比較例1所使用之底塗液以外，同樣地於長條之基材膜形成厚度為0.3 μm之底塗層。形成底塗層後，暫時捲取並製作捲。於捲製作後經過一天後，成為捲取時產生黏連，底塗層表面粗糙，品質明顯變差之結果。將結果示於表3。
[表3]
由以上之結果可知，根據本發明，可設置如上述般不損害與聚乙烯醇層之密接力且不產生黏連，不產生捲取步驟中之膜彼此之壓接，不黏著於搬送用輥之底塗層。
圖1係表示本發明之偏光性積層膜之製造方法之一實施形態的流程表。
圖2係表示本發明之偏光性積層膜之製造方法之另一實施形態的流程表。
圖3係表示本發明之偏光板之製造方法之一實施形態的流程表。
圖4係表示本發明之偏光板之製造方法之另一實施形態的流程表。
(無元件符號說明)

Claims (18)

  1. 一種偏光性積層膜之製造方法，其依序包含：底塗層形成步驟，其於基材膜之一個面塗佈底塗溶液而形成底塗層；聚乙烯醇系樹脂層形成步驟，其於上述底塗層上形成聚乙烯醇系樹脂層而獲得依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述聚乙烯醇系樹脂層之積層膜；延伸步驟，其將上述積層膜進行延伸；及染色步驟，其利用二色性色素將上述積層膜之上述聚乙烯醇系樹脂層進行染色而製成偏光元件層；且該偏光性積層膜依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述偏光元件層；上述底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度未達0.1重量%；將在上述底塗層形成步驟中所獲得之形成有底塗層之基材膜暫時捲取，將捲取之形成有上述底塗層之基材膜再次捲出後，進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
  2. 如請求項1之製造方法，其中上述基材膜含有聚烯烴系樹脂。
  3. 如請求項1之製造方法，其中上述底塗溶液含有聚乙烯醇系樹脂。
  4. 如請求項1之製造方法，其中上述底塗溶液之溶劑為與基材膜之溶解性低者。
  5. 如請求項1之製造方法，其中上述延伸步驟中之延伸倍 率大於5倍。
  6. 如請求項1之製造方法，其中上述底塗層之上述延伸步驟前之厚度為0.05~1.0 μm以下。
  7. 如請求項1之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂層之上述延伸步驟前之厚度為3~30 μm。
  8. 如請求項1之製造方法，其中上述偏光元件層之厚度為10 μm以下。
  9. 一種偏光性積層膜之製造方法，其依序包含：底塗層形成步驟，其於基材膜之一個面塗佈底塗溶液而形成底塗層；聚乙烯醇系樹脂層形成步驟，其於上述底塗層上形成聚乙烯醇系樹脂層而獲得依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述聚乙烯醇系樹脂層之積層膜；延伸步驟，其將上述積層膜進行延伸；及染色步驟，其利用二色性色素將上述積層膜之上述聚乙烯醇系樹脂層進行染色而製成偏光元件層；且該偏光性積層膜依序具備上述基材膜、上述底塗層及上述偏光元件層；上述底塗溶液中之環氧系交聯劑之濃度未達0.1重量%；於利用輥將在上述底塗層形成步驟中所獲得之形成有底塗層之基材膜搬送至進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟之場所後，進行聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
  10. 如請求項9之製造方法，其中依序連續實施上述底塗層 形成步驟與上述搬送及上述聚乙烯醇系樹脂層形成步驟。
  11. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述基材膜含有聚烯烴系樹脂。
  12. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述底塗溶液含有聚乙烯醇系樹脂。
  13. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述底塗溶液之溶劑為與基材膜之溶解性低者。
  14. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述延伸步驟中之延伸倍率大於5倍。
  15. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述底塗層之上述延伸步驟前之厚度為0.05~1.0 μm以下。
  16. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述聚乙烯醇系樹脂層之上述延伸步驟前之厚度為3~30 μm。
  17. 如請求項9或10中任一項之製造方法，其中上述偏光元件層之厚度為10 μm以下。
  18. 一種偏光板之製造方法，該偏光板具備偏光元件層、及形成於該偏光元件層之一個面之保護膜，且該製造方法依序包含：保護膜貼合步驟，其於由如請求項1至17中任一項之方法所獲得之偏光性積層膜之與上述基材膜側為相反側之面貼合保護膜；基材膜剝離步驟，其將上述基材膜自偏光性積層膜剝離。
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