TWI613434B - 分光測定裝置、及分光測定方法 - Google Patents

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TWI613434B TW102135402A TW102135402A TWI613434B TW I613434 B TWI613434 B TW I613434B TW 102135402 A TW102135402 A TW 102135402A TW 102135402 A TW102135402 A TW 102135402A TW I613434 B TWI613434 B TW I613434B
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Kazuya Iguchi
Shigeru EURA
Kenichiro IKEMURA
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Description

分光測定裝置、及分光測定方法
本發明關於分光測定裝置、分光測定方法、及試料容器。
先前，對作為測定對象之試料照射激發光，檢測被測定光之分光測定裝置係眾所周知。作為此種技術，例如專利文獻1中記載量子效率測定裝置。該專利文獻1所記載之量子效率測定裝置中，藉由積分球積分單一波長放射之螢光體之反射成分、與經激發之螢光發光之全放射成分，測定其之分光能量分布，且藉由積分球積分單一波長放射之分光反射率標準之全反射成分，測定其分光分布。接著，基於該測定值，算出螢光體所吸收之光量子量、與螢光發光之光量子量，且謀求根據該等之比算出螢光體之量子產率。
又，例如專利文獻2中，記載一種絕對螢光量子效率測定裝置，係求得量子產率時，於積分球內未直接被激發光擊中之位置固定試料，且根據激發光間接入射至試料所取得之強度、與激發光直接入射至試料所取得之強度，求得試料之吸收率。又，非專利文獻1~3中，記載以激發光入射至試料之一部分為前提算出量子產率。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-215041號公報
[專利文獻2]日本專利特開2011-196735號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「Measurement of absolute photoluminescence quantum efficiencies in conjugated polymers Chemical Physics Letters Volume 241」、Issues 1-2、14 July 1995、Pages 89-96、N.C. Greenham、I.D.W. Samuel、G.R. Hayes、R.T. Phillips、Y.A.R.R. Kessener、S.C. Moratti,A.B. Holmes, R.H. Friend
[非專利文獻2]「An improved experimental determination of external photoluminescence quantum efficiency Advanced Materials」、Vol. 9、Issue 3、March 1997、Pages 230-232、John C. de Mello、H. Felix Wittmann、Richard H. Friend
[非專利文獻3]「使用積分球之絕對螢光量子效率測定法之理論研究」、第71次應用物理學會學術演講會(2010年9月12日)、14p-NK-6、市野善朗(2010.9.12)14p-NK-6
然而，一般而言，若試料被激發，則於全方位放射被測定光(螢光)。又因對多數試料而言，被測定光亦在吸收波長區域內，故會引起自身所發出之被測定光被自身吸收之自吸收。關於該點，因量子產率係以試料所吸收之激發光之光子數對於被測定光之光子數之比表示，故若因自吸收而吸收被測定光，則有預估所算出之量子產率相對於真值較小之虞。
因此，本發明之一態樣之課題在於提供可高精度求得量子產率之分光測定裝置、分光測定方法及試料容器。
為解決上述課題，本發明之一態樣之分光測定裝置之特徵在於，其係對作為測定對象之試料照射激發光而檢測被測定光者，且包含：光源，其使激發光發出；積分器，其具有供激發光入射之入射開口部、及出射被測定光之出射開口部；收容部，其配置於積分器內， 且收容試料；入射光學系統，其使激發光入射至試料；光檢測器，其檢測自出射開口部出射之被測定光；及解析機構，其基於以光檢測器檢測出之檢測值而算出試料之量子產率；且激發光以包住試料之方式照射於該試料。
本發明之一態樣之分光測定裝置可減少自吸收量，且可高精度求得量子產率。其係依據下述理由。即，激發光照射至試料之一部分時，試料中被照射區域與未被照射區域之邊界面積較大之部分自吸收量較多，相對於此，本發明之一態樣之分光測定裝置中，由於激發光以包住試料之方式照射，故試料中被照射區域與未被照射區域之邊界面積變窄，故自吸收量變小。
又，作為較好地發揮上述作用效果之構成，具體而言，例舉有入射光學系統構成為使激發光包住試料之方式調整激發光。又，例舉收容部係使激發光包住試料之方式收容試料而構成。
又，積分器具有安裝有用以將收容部配置於積分器內之試料固持件之試料導入開口部，試料固持件亦可以使收容部之開口面相對於激發光之照射光軸之正交面傾斜之方式安裝於試料導入開口部。該情形時，可防止激發光之反射光直接返回入射開口。
又，收容部之開口面之傾斜方向與收容部之開口面之長軸方向亦可彼此為同方向。又，入射光學系統具備具有具長軸之形狀的開口之光學構件，光學構件之開口之長軸方向與收容部之開口面之傾斜方向亦可具有角度。該等情形時，激發光之照射形狀變得更縱長，可確實地包住收容部。
又，試料固持件具有用以載置包含收容部之試料容器之載置面，且存在以使載置面相對激發光之照射光軸之正交面傾斜之方式安裝於試料導入開口部之情形。此時，試料固持件存在具備具有載置面之傾斜構件之情形。又，入射光學系統存在具有調整照射光軸對於收 容部之開口面之角度之光學構件之情形。
又，本發明之一態樣之分光測定方法之特徵在於，其係對作為測定對象之試料照射激發光而檢測被測定光者，且包含：於積分器內配置試料之步驟；以激發光包住試料之方式向積分器內照射激發光且使其入射至試料之步驟；檢測自積分器出射之被測定光之步驟；及基於檢測出之被測定光而算出試料之量子產率之步驟。
在該分光測定方法中，可發揮減少試料對被測定光之自吸收量且高精度求得量子產率之上述作用效果。
又，本發明之一態樣之試料容器之特徵在於，其係利用積分器之量子產率測定中所用之試料容器，且包含：矩形板狀之板部、設置於板部上之凸部、及設置於凸部，且收容作為測定對象之試料的收容部；收容部係以照射至試料之激發光包住試料之方式收容試料。
於該試料容器中亦可發揮減少試料對被測定光之自吸收量且高精度求得量子產率之上述作用效果。
此處，凸部之剖面亦可為圓形狀，且收容部之開口亦可為具有長軸之形狀。又，上述試料容器係藉由將具有貫通孔之圓柱構件固定於板狀構件之面上而形成者，較佳為板部以板狀構件構成，凸部以圓柱構件構成，收容部以貫通孔構成，該情形時，可較容易地製造試料容器。
根據本發明之一態樣，可高精度求得量子產率。
1‧‧‧試料
5‧‧‧暗箱
5a‧‧‧暗箱內表面
7‧‧‧光出射部
8‧‧‧透鏡
10‧‧‧激發光供給部
11‧‧‧激發光源(光源)
12‧‧‧入射用光導
13‧‧‧濾光器
14‧‧‧積分球
14a‧‧‧積分球內表面
15a‧‧‧波長光譜
15b‧‧‧波長光譜
20‧‧‧積分球(積分器)
21‧‧‧入射開口部
22‧‧‧出射開口部
23‧‧‧試料導入開口部
24‧‧‧試料容器固持件(試料固持件)
25‧‧‧出射用光導
30‧‧‧分光分析裝置
31‧‧‧分光部
31a‧‧‧分光器
31b‧‧‧光檢測器
32‧‧‧分光資料產生部
40‧‧‧試料容器
41‧‧‧凸緣部
42‧‧‧凸部
43‧‧‧收容部
43a‧‧‧收容部開口面
45‧‧‧收容輔助罩蓋
46‧‧‧開口
50‧‧‧資料解析裝置(解析機構)
61‧‧‧輸入裝置
62‧‧‧顯示裝置
64‧‧‧準直透鏡(入射光學系統)
65‧‧‧鏡面(入射光學系統)
66‧‧‧鏡面(入射光學系統)
67‧‧‧光圈(入射光學系統)
67a‧‧‧缺口
100A‧‧‧分光測定裝置
100B‧‧‧分光測定裝置
200‧‧‧積分球本體
205‧‧‧遮光板
210‧‧‧入射用光導固持件
211‧‧‧光導保持部
212‧‧‧準直透鏡
213‧‧‧光圈
220‧‧‧光導固持件
241‧‧‧載置台
242‧‧‧載置面
243‧‧‧定位部
K1‧‧‧載置台之傾斜方向
K2‧‧‧收容部之傾斜方向
L‧‧‧激發光
L1‧‧‧開口面長軸方向
L2‧‧‧凸緣部長軸方向
R1‧‧‧試料被照射區域
R2‧‧‧激發光照射區域
S1‧‧‧試料之被照射面積
S2‧‧‧激發光之照射面積
圖1係顯示一實施形態之分光測定裝置之立體圖。
圖2係顯示圖1之分光測定裝置之積分球之一例之剖面圖。
圖3係顯示圖1之分光測定裝置之試料容器之一例之立體圖。
圖4係顯示圖1之分光測定裝置之試料容器固持件之一例之剖面 圖。
圖5係由載置面側觀察圖4之試料容器固持件之俯視圖。
圖6(a)-(c)係說明光圈與收容部之關係之圖。
圖7係顯示使用圖1之分光測定裝置之分光測定方法之流程圖。
圖8(a)係說明於收容容器中收容試料之立體圖，(b)係顯示圖7(a)之後續之立體圖。
圖9(a)係顯示參考測定所檢測之波長光譜之一例之圖表，(b)係顯示樣本測定所檢測之波長光譜之一例之圖表。
圖10(a)係顯示激發光之照射面積及試料之被照射面積之關係之一例之模式圖，(b)係顯示激發光之照射面積及試料之被照射面積之關係之其他例之模式圖。
圖11係顯示變形例之分光測定裝置之剖面圖。
以下，一面參照圖式一面詳細說明較佳實施形態。另，以下說明中，相同或相當之要件附註同一符號且省略重複說明。
圖1係示意性顯示一實施形態之分光測定裝置之構成之圖。如圖1所示，本實施形態之分光測定裝置100A係對作為測定對象之樣本之試料1，藉由光致發光法(photoluminescence：PL法)測定或評估螢光特性等之發光特性者。試料1例如為有機EL(Electroluminescence：電致發光)材料、或白色LED(Light Emitting Diode：發光二極體)用或FPD(Flat Panel Display：平板顯示器)用等之發光材料等之螢光試料，可使用例如粉末狀、液體狀(溶液狀)、固體狀或薄膜狀者等。
分光測定裝置100A對試料1照射特定波長之激發光，且檢測因應該照射而產生之被測定光。該分光測定裝置100A包含：激發光供給部10、積分球(積分器)20、分光分析裝置30及資料解析裝置50。激發光供給部10係用以將用以測定發光特性之激發光照射向試料1者。激 發光供給部10至少包含激發光源(光源)11、入射用光導12、及濾光器13而構成。
激發光源11係使激發光發出者，例如由氙氣燈或分光器等構成。入射用光導12係將激發光源11所產生之激發光導向積分球20者，作為入射用光導12，可使用例如光纖。濾光器13係選擇來自激發光源11之光中之特定波長成分，且出射該特定波長成分之激發光。作為濾光器13，使用干涉濾光器等。
積分球20具有：入射開口部21，其用以供激發光入射至積分球20內；出射開口部22，其用以向外部出射被激發光；及試料導入開口部23，其用以將試料1導入積分球20之內部。於試料導入開口部23，安裝有(固定有)試料容器固持件(試料固持件)24，且於積分球20內之試料固持件24上，載置且保持有收容試料1之試料容器40。
於入射開口部21，固定有入射用光導12之出射端部，且相對於入射用光導12於激發光之照射方向前方側設置有濾光器13。另一方面，於出射開口部22，固定有將被測定光導向後段之分光分析裝置30之出射用光導25之入射端部。作為出射用光導25，可使用例如單光纖或光纖束。
分光分析裝置30將自積分球20之出射開口部22出射且經出射用光導25予以導光之被測定光進行分光，取得其波長光譜。此處之分光分析裝置30構成為具有分光部31及分光資料產生部32之多通道分光器。
分光部31係由將被測定光分解成波長成分之分光器31a、及檢測經分光器31a分解之被測定光之光檢測器31b而構成。作為光檢測器31b，可使用例如將用以檢出被測定光之各波長成分之複數通道(例如1024通道)之像素以1維排列之CCD(charge coupled device；電荷耦合裝置)線性感測器。另，分光部31之測定波長區域可因應具體構成、 用途等適當地設定。
分光資料產生部32對自光檢測器31b之各通道輸出之檢測信號進行必要之信號處理，且產生被測定光之分光資料的波長光譜之資料。於該分光資料產生部32所產生之波長光譜之資料向後段之資料解析裝置50輸出。
資料解析裝置50係對分光分析裝置30所產生之波長光譜進行必要之資料解析，且取得試料1之資訊之解析機構。此處之資料解析裝置50基於來自分光分析裝置30之輸出，算出試料1之量子產率(細節如後述)。
又，於資料解析裝置50，連接有用於輸入有關資料解析等之指示、或輸入解析條件等之輸入裝置61、及用於顯示所取得之資料解析結果等之顯示裝置62。
圖2係顯示圖1之分光測定裝置中積分球之一例之剖面圖。如圖2所示，積分球20例如藉由安裝螺絲等安裝於架台(未圖示)，且其內壁塗布有高擴散反射物質。積分球20包含積分球本體200，且於積分球本體200設置有上述之入射開口部21、出射開口部22、及試料導入開口部23。
入射開口部21設置於激發光L之照射光軸(以下簡稱為「照射光軸」)之上游側的積分球本體200上側。於該入射開口部21，插入且安裝有將入射用光導12(參照圖1)連接於積分球本體200之入射用光導固持件210。
入射用光導固持件210具有定位且保持出射用光導25之光導保持部211。又，於入射用光導固持件210上，於照射光軸中自上游至下游側依序配設準直透鏡212及光圈(光學構件)213。準直透鏡212及光圈213構成用以使激發光L入射至試料1之入射光學系統，且以使激發光L於積分球20內一面擴大一面傳播之方式進行光學調整。具體而言， 準直透鏡212及光圈213如圖5所示，以使激發光L之照射面積S2大於試料1之被照射面積S1之特定擴散角照射激發光L。此處，激發光L以包住試料1之方式照射該試料1。
另，試料1之被照射面積S1為試料1中接受激發光L之被照射區域R1之面積，激發光L之照射面積S2為對試料1之入射位置中激發光L之照射區域R2之面積。激發光L之照射區域R2於俯視(自激發光L之照射方向觀察)時具有矩形狀(例如長方形)，且設定為使對試料1之入射位置之長軸方向長度例如為8mm左右。
返回圖2，出射開口部22通過積分球本體200之中心位置且設置於照射光軸之垂直面上之特定位置。於出射開口部22，將出射用光導25插入且安裝於與積分球本體200連接之光導固持件220。
試料導入開口部23以與入射開口部21對向之方式設置於積分球本體200之下側。於試料導入開口部23，插入且裝卸自由地安裝有將試料容器40配置於積分球20內之試料容器固持件24。
又，積分球本體200之內壁面中，試料導入開口部23與出射開口部22之間之特定位置，設置有向積分球本體200之內部突出之遮光板205。遮光板205防止來自試料1之螢光直接入射出射用光導25。
圖3係顯示圖1之分光測定裝置中試料容器之一例之立體圖，圖4係顯示圖1之分光測定裝置中試料容器固持件之一例之剖面圖，圖5係自載置面側觀察圖4之試料容器固持件之俯視圖。如圖3所示，試料容器40係利用積分球20之量子產率測定等所使用者，具有：矩形板狀(例如長方形狀)之凸緣部(板部)41、設置於凸緣部41上之凸部42、及設置於凸部42之呈收容試料1之凹部之收容部43。
另，凸緣部41之形狀並未限定於矩形狀，亦可為圓形形狀或橢圓形狀等其他形狀。此種試料容器40可將中心部分具有貫通孔之圓柱構件藉由接著等固定於板構件(板狀構件)上而製作。藉此，板構件中 未接著圓柱構件之部分成為凸緣部41，且，圓柱構件之貫通穴成為收容試料1之凹部的收容部43。根據此種製造方法，可較簡單地製造試料容器40。
為抑制光被該試料容器40之吸收等，該試料容器40較佳以例如石英或合成石英等之透明材料形成。另，試料容器40亦可不完全透明。凸部42自上方觀察具有圓形之外形，且其剖面為圓形狀。收容部43自上方觀察，沿凸緣部41之長邊方向具有長條狀之長圓形狀(換言之，具有與凸緣部41相同長軸之跑道形狀)。即，收容部43之開口之面(以下為收容部43之開口面43a)之長軸方向L1與凸緣部41之長軸方向L2同方向。又，收容部43之開口面43a之形狀並未限定於長圓形狀，若為長方形狀或橢圓形狀等具有長軸之形狀即可。因收容部43之開口面43a之形狀具有長軸，故可擴大開口面積。該收容部43以照射至試料1之激發光L包住試料1之方式收容試料1(參照圖5)。
如圖4、5所示，試料容器固持件24係將試料容器40保持於積分球20內者。試料容器固持件24之導入於積分球20內之部分與積分球20之內壁同樣塗布有高擴散反射物質。該試料容器固持件24具備載置台(傾斜構件)241，載置台241具有載置試料容器40之載置面242。載置面242係形成為在試料容器固持件24被安裝於試料導入開口部23時，相對於照射光軸之垂直面(正交面)傾斜。藉此，藉由將試料容器固持件24安裝於積分球20之試料導入開口部23，可使收容部43之開口面43a相對於照射光軸之正交面成傾斜。於該載置面242之外周附近部，形成有作為於上方突出之凸部之定位部243。
定位部243以對應試料容器40之凸緣部41外形之間隔配設於四個部位。該等定位部243具有如其內側上方之角部被切掉之角柱形狀。藉由以進入如此之4個定位部243內側之方式配置試料容器40，而使試料容器40之凸緣部41扣合於各定位部243，藉此，試料容器40定位且 保持於載置台241上。此處之定位部243以使所配置之試料容器40中收容部43之長軸方向與激發光L之照射區域R2之長軸方向同方向之方式，定位試料容器40。又，此時，因以使載置台241之傾斜方向亦與所配置之試料容器40中收容部43之長軸方向同方向之方式定位，故收容部43之傾斜方向與長軸方向同方向。
圖6說明光圈與收容部之關係之圖。使用圖6說明上述之光圈213之長軸方向及收容部43之傾斜方向(收容部43之開口面43a之長軸方向)之關係、及其效果。如圖6(a)、(c)所示，激發光L藉由光圈213之開口，而整形成具有長軸之形狀(例如長方形狀)，且一面於積分球20內擴展一面傳播。因此，激發光L之照射光軸之正交面成具有長軸之形狀，且光圈213之長軸方向與照射光軸之正交面成同方向。相對於此，如圖6(b)、(c)所示，藉由載置台241之傾斜，試料容器40之收容部43之開口面43a相對於照射光軸之正交面傾斜，且試料容器40之收容部43之開口面43a之傾斜方向與開口面43a之長軸方向成為同方向(即，光圈213之開口之長軸方向與收容部43之開口面43a之傾斜方向(或長軸方向)具有角度地交叉)。因此，激發光L之照射區域因被光圈213整形而使形狀進而變得縱長，故更容易包住試料容器40之收容部43。
繼而，關於上述分光測定裝置100A之分光測定方法，一面參照圖7之流程圖一面說明。
首先，將未設置試料容器40(即，無試料1之狀態)之試料容器固持件24安裝於試料導入開口部23(S1)。另，該狀態下，該試料容器固持件24作為積分球20之內壁之一部分發揮功能。接著，於積分球20內以未配置試料1之狀態進行分光測定即參考測定(S2)。
具體而言，使光自激發光源11出射，且藉由入射用光導12使激發光L自入射開口部21導向積分球20內。接著，使於積分球20內部經多 重擴散反射之被測定光藉由出射光導125而自出射開口部22導向分光分析裝置30，且藉由該分光分析裝置30取得波長光譜15a(參照圖9(a))。由於該波長光譜15a於激發波長區域內具有強度，故藉由資料解析裝置50，累計激發波長區域之強度而取得激發光區域強度La。
其次，於試料容器40中收容試料1(S3)。即，如圖8(a)所示，將圓環板狀之收容輔助罩蓋45安裝於試料容器40上。具體而言，在收容輔助罩蓋45中，一面使凸部42插入且嵌入對應於凸部42之剖面外形的形狀之開口46內，一面將該收容輔助罩蓋45載置於凸緣部41上而覆蓋凸緣部41之上方側。另，收容輔助罩蓋45之厚度與凸部42為同程度或比其小。又，收容輔助罩蓋45因試料1多數具有黃色等之色調，故為把握試料1之位置較佳具有黑色。
另，雖然收容輔助罩蓋45之形狀並未限定於圓環板狀，但開口46之形狀較佳為圓形。藉由將嵌合於開口46之試料容器40之凸部42之外周形狀設為圓形，可令使用鑷子之嵌合等之操作變得容易。
繼而，如圖8(b)所示，在已安裝收容輔助罩蓋45之狀態下，將試料1收容於試料容器40之收容部43。接著，以金屬刷等撫平試料1之表面且令試料1之露出部分平坦後，以鑷子等自試料容器40卸除收容輔助罩蓋45。在令試料1平坦化時，藉由令多餘試料1載置於收容輔助罩蓋45上，可在卸除收容輔助罩蓋45時一併去除。藉此，可防止試料1附著於試料容器40之收容部43以外之部分。附帶說明，若在試料1附著於收容部43以外之狀態下將試料容器40配置於積分球20內，則積分球20內部被污染，有降低測定精度之顧慮。
其次，於試料容器40之凸部42載置試料罩蓋(未圖示)，如圖4、5所示，將試料容器40配置於試料容器固持件24之載置台241上(S4)。此時，於4個定位部243內配置試料容器40，且扣合於該等定位部243。藉此，在試料容器固持件24上，試料容器40以於特定方向取向 之方式定位且固定，其結果使試料容器40之凸緣部41之長軸方向、收容部43之長軸方向、激發光L之照射區域R2之長軸方向、及載置台241之傾斜方向K1(收容部43之傾斜方向K2)同方向。
其次，將設置有試料容器40之試料容器固持件24安裝於試料導入開口部23(S5)。且，在將試料1配置於積分球20內之狀態下進行分光測定即樣本測定(S6)。
具體而言，自激發光源11出射光，藉由入射用光導12將激發光L自入射開口部21導向積分球20內，藉此，使激發光L照射至試料容器固持件24上之試料1。此時，激發光L藉由經過準直透鏡，通過光圈213，一面於積分球20內擴展一面以矩形狀照射試料1。其結果如圖5所示，激發光L以包住試料1之方式照射。
另，光圈213較佳具有具長軸之形狀之開口。作為具有該長軸之形狀，例舉橢圓形狀或長方形形狀等。此時，光圈213之開口之長軸方向與激發光L之照射光軸之正交面之長軸方向同方向。因此，光圈213之開口之長軸方向與試料容器40之收容部43之傾斜方向K2(長軸方向)有角度地交叉。
繼而，藉由出射光導125，將於積分球20內部經多重擴散反射後之被測定光自出射開口部22導向分光分析裝置30，且藉由該分光分析裝置30取得波長光譜15b(參照圖9(b))。作為此處之被測定光，包含有因激發光L之照射而於試料1產生之螢光等之發光、及激發光L中被試料1散射、反射等之光成分。
且，藉由資料解析裝置50，累計波長光譜15b中激發波長區域之強度而取得激發光區域強度Lb，且累計螢光波長區域之強度而取得螢光區域強度Lc。另，激發光區域強度Lb係以激發光L被試料1吸收之量減少其強度者，螢光區域強度Lc為自試料1所發生之螢光量。
其次，基於所取得之強度La、Lb、Lc，而由資料解析裝置50算 出量子產率(S7)。由於量子產率係以試料1所發出之光之光子數與試料1所吸收之激發光L之光子數之比表示，故可以「試料1之外部量子效率(自試料1所發生之螢光量)」/「試料1之光吸收率(試料1所吸收之激發光量)」求得。藉此，於上述S7中，例如基於激發光區域強度La、Lb之差量算出光吸收率，且藉由與螢光區域強度Lc有關之外部量子效率除以該光吸收率，而求得量子產率。最後，於顯示裝置62顯示解析結果，且結束測定。
此處，本實施形態之上述運算中，對於波長光譜15a、15b，可進行分光測定裝置100A整體之測定特性或檢測靈敏度等之裝置修正。裝置修正所使用之裝置修正係數例如可預先記憶於資料解析裝置50。藉此，可於試料1之分光測定時適當考慮分光測定裝置100A自身之影響。
又，本實施形態之上述運算中，對於波長光譜15a、15b，可進行與光被試料容器40吸收有關之容器修正。容器修正所使用之容器修正係數可藉由例如與試料1之分光測定(上述S2、S6)分別另外使用白色光進行參考測定及樣本測定而算出。藉此，可於試料1之分光測定時適當考慮光被試料容器40吸收之影響。
然而，若試料1被激發，則全方位地放射螢光，且由於對多數試料1而言，螢光波長之光亦在吸收波長區域內，故會引起試料1所發出之螢光被試料1自身吸收之自吸收。因此，因該自吸收而估計有使量子產率變小之顧慮。
該點於本實施形態中，根據下述理由可減少自吸收量且可高精度求得量子產率。即，激發光L照射至試料1之一部分之情形時，試料1中被照射區域與未被照射區域之邊界面積較大之部分自吸收量較多，相對於此，本實施形態中，由於激發光L以包住試料1整體之方式照射，故試料1中被照射區域與未被照射區域之邊界面積變窄，故自 吸收量變小。
又，例如使用一般培養皿作為收容試料1之試料容器之情形，會有所需試料1之量變多，且因激發光L照射試料1之一部分故自吸收量亦變多之傾向。相對於此，於本實施形態之試料容器40中，因可收容少量之試料1，且以包含試料1整體之方式照射激發光L，故即使試料1之量較少，亦可高精度測定量子產率。即，本實施形態係在使用積分球20之量子產率測定中，即使對少量樣本亦可進行測定者。
又，使用一般培養皿之情形時，所收容之試料1之量容易因使用者而有所不同，但若使用本實施形態之試料容器40，則可將試料1之量設為定量，藉此易於比較不同試料1之測定資料。附帶說明，在以較少之試料1進行測定之情形時，雖然亦考慮使收容部43之深度變淺，但該情形時，與試料容器40相比，因試料1變得易離散，故至少於可用性之方面而言並不實用。
另，通常於量子產率測定之運算中，以激發光L之照射面積S2小於試料1之面積為前提，而未設想試料1面積小於激發光L之照射面積S2之情形。然而，如上所述，因量子產率由相對值所算出，且因可消除試料1面積及照射面積S2之影響，故即使在如此前提下，亦可以說以本實施形態可高精度求得量子產率。
又，本實施形態中，如上所述，試料容器40以相對於照射光軸之垂直面傾斜之方式構成。藉此，可抑制自入射開口部21入射至積分球20內之激發光L被試料1反射且自入射開口部21出射。其結果，可令來自試料1之被測定光或被試料1反射之激發光L於積分球20內被積極地多重反射，從而可更正確地測定量子產率。
又，本實施形態中，如上所述，在將試料1收容於收容部43時，藉由收容輔助罩蓋45，可防止試料1附著於凸緣部41，且可抑制試料1附著於塗布於積分球20之內壁或試料容器固持件24之高擴散反射物 質。又，因試料容器40之收容部43之長軸與凸緣部41之長軸同方向，故在安裝試料容器40時，可統一地決定收容部43之方向。
又，本實施形態中積分球本體200之出射開口部22之位置並未特別限定，例如若為來自試料1之被測定光未直接入射之位置，則可為任意位置。
附帶說明，本實施形態中，亦可以激發光L包住試料1之方式，進而設置令來自光出射部7之激發光L擴大之透鏡。又，雖然具備準直透鏡212及光圈213以作為入射光學系統，但亦可僅具備該等任一者。再者，又因經擴大之激發光L自入射用光導12出射，故亦可使入射光學系統包含入射用光導12之出射端部(或僅含)而構成。
圖11係顯示變形例之分光測定裝置之剖面圖。如圖11所示，變形例之分光測定裝置100B具有對於試料1可自斜面照射激發光L之構成。此種分光測定裝置100B具備暗箱5。
暗箱5係包含金屬之長方體狀之箱體者，遮蔽自外部侵入之光。於暗箱5之內表面5a，實施有藉由會吸收激發光L及被測定光之材料之塗裝等。於該暗箱5內，配置有積分球14。積分球14係於其內表面14a實施硫酸鋇等之高擴散反射劑之塗布、或以PTFE(聚四氟乙烯)或Spectralon漫反射材料等之材料形成。於積分球14，介隔出射開口部而連接光檢測部(未圖示，光檢測器)。
又，於暗箱5之一側壁，連接光發生部(未圖示)之光出射部7。光發生部係藉由例如氙氣燈或分光器等所構成之激發光源，發生激發光L。激發光L由設置於光出射部7之透鏡8進行校準，且入射至暗箱5內。
又，於暗箱5內於透鏡8與積分球14之間，於照射光軸中之自上游至下游側依序配設準直透鏡64、鏡面65、66。於積分球14之入射開口部21，設置有光圈67。光圈67具有具長軸之形狀之開口部，於光圈 67之開口部之至少一部分，形成有缺口67a。缺口67a之形狀形成為使通過光圈67入射至試料1之激發光L1變得較試料1之區域(俯視時試料1之面積)更廣。
該等準直透鏡64、鏡面65、66及光圈67構成用以使激發光L入射至試料1之入射光學系統。在該入射光學系統中，入射至暗箱5之激發光L1經準直透鏡64平行化，且被鏡面65、66依序反射，並通過光圈67而入射至積分球14，藉此，激發光L於積分球14內以包住試料1之方式照射向試料容器40。鏡面66係以使激發光L之照射光軸之正交面(垂直面)相對試料容器40之收容部43之開口面43a傾斜之方式，調整激發光L之照射光軸之入射角度的光學構件。藉此，收容部43之開口面43a相對於激發光L之照射光軸之正交面之傾斜方向、與收容部43之開口面43a之長軸方向L1(參照圖3)同方向。
另，於變形例之分光測定裝置100B中，亦可設置以使激發光L包住試料1之方式擴大來自光出射部7之激發光L之透鏡。又，雖然具備準直透鏡64、鏡面65、66及光圈67作為入射光學系統，但亦可僅具備光圈67。再者，又因擴大後之激發光L自光出射部7出射，故亦可使入射光學系統包含(或僅含)光出射部7之出射端部而構成。
以上，雖已說明較佳之實施形態，但本發明並未限定於上述實施形態，亦可在未變更各申請專利範圍所記述之要旨之範圍內變形、或應用於他者。
又例如，於上述實施形態中，雖然使用積分球14作為積分器，但只要可對其內部之光進行空間性積分之機構(光學構件)即可，例如亦可使用日本專利特開2009-103654號公報所揭示之積分半球。又，上述實施形態中，只要激發光L以包住試料1之方式構成即可，例如藉由調整激發光L之入射光學系統、及試料容器40之收容部43之形狀之至少一者，而使激發光L包住試料1亦可。
又，上述實施形態中，雖然安裝於積分器之試料固持件的試料容器固持件24係保持具有收容部43之試料容器40，但亦可將具有收容部43之試料容器固持件24安裝於積分器。
又，上述實施形態中，雖然主要已例舉量子產率(效率)測定作為分光測定裝置及分光測定方法之對象，但並未限定於此，亦可將反射率測定或透過率測定等作為對象。
[產業上之可利用性]
根據本發明之一態樣，可高精度求得量子產率。
20‧‧‧積分球
21‧‧‧入射開口部
22‧‧‧出射開口部
23‧‧‧試料導入開口部
24‧‧‧試料容器固持件
25‧‧‧出射用光導
40‧‧‧試料容器
200‧‧‧積分球本體
205‧‧‧遮光板
210‧‧‧入射用光導固持件
211‧‧‧光導保持部
212‧‧‧準直透鏡
213‧‧‧光圈
220‧‧‧光導固持件
L‧‧‧激發光

Claims (10)

  1. 一種分光測定裝置，其係對作為測定對象之試料照射激發光而檢測被測定光者，且包含：光源，其使上述激發光發出；積分器，其具有供上述激發光入射之入射開口部、及出射上述被測定光之出射開口部；收容部，其配置於上述積分器內，且收容上述試料；入射光學系統，其使上述激發光入射至上述試料；光檢測器，其檢測自上述出射開口部出射之上述被測定光；及解析機構，其基於以上述光檢測器檢測出之檢測值而算出上述試料之量子產率；且上述激發光以包住上述試料之方式照射於該試料。
  2. 如請求項1之分光測定裝置，其中上述入射光學系統以上述激發光包住上述試料之方式調整上述激發光。
  3. 如請求項1或2之分光測定裝置，其中上述收容部以上述激發光包住上述試料之方式收容上述試料。
  4. 如請求項1或2之分光測定裝置，其中上述積分器具有安裝有用以將上述收容部配置於上述積分器內之試料固持件之試料導入開口部；且上述試料固持件以使上述收容部之開口面相對於上述激發光之照射光軸之正交面傾斜之方式安裝於上述試料導入開口部。
  5. 如請求項4之分光測定裝置，其中上述收容部之上述開口面之傾斜方向與上述收容部之開口面之長軸方向彼此為同方向。
  6. 如請求項4之分光測定裝置，其中上述入射光學系統包含具有具長軸之形狀的開口之光學構件；且 上述光學構件之開口之長軸方向與上述收容部之開口面之傾斜方向具有角度。
  7. 如請求項4之分光測定裝置，其中上述試料固持件具有用以載置包含上述收容部之試料容器之載置面；且以上述載置面相對於上述激發光之照射光軸之正交面傾斜之方式，安裝於上述試料導入開口部。
  8. 如請求項7之分光測定裝置，其中上述試料固持件包含具有上述載置面之傾斜構件。
  9. 如請求項4之分光測定裝置，其中上述入射光學系統包含調整照射光軸相對於上述收容部之開口面之角度之光學構件。
  10. 一種分光測定方法，其係對作為測定對象之試料照射激發光而檢測被測定光者，且包含：於積分器內配置上述試料之步驟；以上述激發光包住上述試料之方式向上述積分器內照射上述激發光且使其入射至上述試料之步驟；檢測自上述積分器出射之上述被測定光之步驟；及基於檢測出之上述被測定光而算出上述試料之量子產率之步驟。
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