JP6677651B2 - 分光測定装置および分光測定方法 - Google Patents

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本発明の一側面は、分光測定装置および分光測定方法に関するものである。
積分器および分光検出器を用いて測定対象物の発光効率等を測定する分光測定技術が知られている。積分器は、測定対象物が配置される内部空間と、光源から出力された光を内部空間に入力する光入力部と、内部空間から被測定光を外部へ出力する光出力部とを有する。積分器の内部空間は、例えば球形状であり、反射率が高く且つ拡散性が優れた内壁面により覆われている。或いは、積分器の内部空間は例えば半球形状であり、この場合、半球部の内壁は、反射率が高く且つ拡散性が優れた壁面となっており、平面部は、反射率が高い平坦なミラーとなっている（特許文献１参照）。
積分器は、光源から出力される励起光を光入力部から内部空間に入力して、その励起光を内部空間内で多重拡散反射させることができる。また、積分器は、内部空間に配置された測定対象物に励起光が照射されたことにより生じた発生光（例えば蛍光等）をも内部空間内で多重拡散反射させることができる。そして、積分器は、内部空間から光出力部を経て外部へ被測定光を出力する。被測定光は励起光および／または発生光である。
分光検出器は、積分器から外部に出力された被測定光を分光してスペクトルデータを取得する。分光検出器は、グレーティングやプリズム等の分光素子によって被測定光を各波長成分に分光し、その分光した各波長の光の強度を光センサにより検出する。この光センサは、複数の受光部が１次元配列されたもので、各波長に対応する受光部により当該波長成分の光の強度を検出することで、被測定光のスペクトルデータを取得することができる。そして、このスペクトルデータを解析することで、測定対象物の発光の角度特性等に依存することなく、測定対象物の発光効率等を測定することができる。
積分器を用いた分光測定技術における測定対象物として、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）材料や蛍光材料が挙げられる。また、測定対象物の形態は、溶液、薄膜および粉末など任意である。このような測定対象物では、発光量子収率（内部量子効率）の評価が重要である。発光量子収率は、測定対象物により吸収された励起光のフォトン数に対する測定対象物で生じた発生光のフォトン数の比である。積分器を用いた分光測定技術は、測定対象物の発光量子収率を評価する際に好適に用いられる。
特開２０１１−１９６７３５号公報
積分器を用いた分光測定装置として、波長域２００〜９５０ｎｍ，波長域３５０〜１１００ｎｍまたは波長域９００〜１６５０ｎｍの被測定光を分光測定することができる装置が市販されている。
しかし、或る測定対象物は、４００〜６００ｎｍの短波長領域に励起光波長があり、１１００ｎｍ以上の長波長領域に蛍光波長がある。従来の分光測定装置は、４００〜６００ｎｍの波長域及び１１００ｎｍ以上の波長域を同時に分光測定できなかったので、より広い波長域の被測定光を分光測定することができず、このような測定対象物の発光効率等を測定することができない。
特許文献１の段落００３７に「測定器７０の測定範囲は、光源装置６０から照射される励起光の波長範囲および励起光を受けて試料ＳＭＰで発生する蛍光の波長範囲の両方をカバーするように適合される」との記載がある。しかし、特許文献１には、励起光および蛍光の双方を含む被測定光の帯域が広い場合に、その被測定光のスペクトルデータを如何にして取得するのかについては記載がない。
本発明の一側面は、上記問題点を解消する為になされたものであり、より広い波長域の被測定光を分光測定することができる分光測定装置および分光測定方法を提供することを目的とする。
本発明の一側面による分光測定装置は、（１）測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を内部空間に入力する光入力部と、内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器と、（２）光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得する第１分光検出器と、（３）光出力部から出力される光のうち第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得する第２分光検出器と、（４）第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを解析する解析部と、を備え、第２波長域は、第１波長域よりも長波長であり、第２露光時間は、第１露光時間よりも長い。
本発明の一側面による分光測定方法は、（１）測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を内部空間に入力する光入力部と、内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器を用いて、分光測定を行なう方法であって、（２）光を積分器の光入力部から内部空間に入力させ、（３）第１分光検出器により、光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得し、（４）第２分光検出器により、光出力部から出力される光のうち第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得し、（５）解析部により、第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを解析し、第２波長域は、第１波長域よりも長波長であり、第２露光時間は、第１露光時間よりも長い。
本発明の一側面によれば、より広い波長域の被測定光を分光測定することができる。例えば、可視域に励起光波長があって波長１１００ｎｍ以上の近赤外域に蛍光波長がある測定対象物の発光効率を評価することが可能となる。
図１は、分光測定装置１の構成を示す図である。 図２は、励起光波長５３０ｎｍを含む第１波長域の第１スペクトルの例を示す図である。 図３は、蛍光波長１２７０ｎｍを含む第２波長域の第２スペクトルの例を示す図である。 図４は、全波長域のスペクトルを求める手順を説明するフローチャートである。 図５は、ステップＳ１２，Ｓ１３で得られた第１スペクトルおよび第２スペクトルの例を示す図である。 図６は、測定対象物の発光量子収率を評価する手順を説明するフローチャートである。 図７は、分光測定装置２の構成を示す図である。 図８は、分光測定装置３の構成を示す図である。 図９は、分光測定装置１Ａの構成を示す図である。 図１０は、積分器２０のフィルタ取付部２５に取り付けられるフィルタ部の透過スペクトルの例を示す図である。 図１１は、積分器２０のフィルタ取付部２５に取り付けられるフィルタセット６０の例を示す図である。 図１２は、分光測定装置１Ｂの構成を示す図である。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
図１は、分光測定装置１の構成を示す図である。分光測定装置１は、光源１０、入力用ライトガイド１１、積分器２０、第１出力用ライトガイド３１、第２出力用ライトガイド３２、第１分光検出器４１、第２分光検出器４２、解析部５０、表示部５１および入力部５２を備える。
光源１０は、積分器２０の内部空間２１に入力するべき光を出力する。光源１０が出力する光は、既知のスペクトルを有し装置全体の感度校正を行なうための標準光、第１分光検出器４１および第２分光検出器４２それぞれにより取得されるスペクトルデータを補正するための参照光、ならびに、積分器２０の内部空間２１に配置される測定対象物に照射されるべき励起光、等である。光源１０が出力する光の波長は、可変であってもよく、例えば２５０ｎｍ〜１６００ｎｍの波長範囲で可変に設定可能であるのが好適である。また、光源１０は、ＮＤフィルタやリレー光学系を含んでいてもよい。入力用ライトガイド１１は、光源１０から出力された光を積分器２０の光入力部２２へ導く。
積分器（光積分器）２０は、測定対象物が光学的に配置される内部空間２１と、光源１０から出力されて入力用ライトガイド１１により導かれた光（入力光）を内部空間２１に入力する光入力部２２と、内部空間２１から光（出力光）を外部へ出力する光出力部２３と、測定対象物を取り付ける試料取付部２４と、を有する。内部空間２１は、球形状であり、反射率が高く且つ拡散性が優れた内壁面により覆われている。試料取付部２４は、光入力部２２を経て内部空間２１に入力された光が入射する位置に測定対象物を配置する。
積分器２０は、光源１０から出力される光を光入力部２２から内部空間２１に入力して、その光を内部空間２１内で多重拡散反射させることができる。また、積分器２０は、内部空間２１に配置された測定対象物で生じた発生光（例えば蛍光等）をも内部空間２１内で多重拡散反射させることができる。そして、積分器２０は、内部空間２１から光出力部２３を経て外部へ被測定光を出力する。被測定光は、光源１０から内部空間２１に入力された光、および／または、測定対象物で生じた発生光である。
試料取付部２４には、例えば、励起光の入力によりアップコンバージョン光を出力する測定対象物を保持した試料容器が取り付けられる。例えば、測定対象物が液体である場合、光を透過する透明材料（例えば、石英ガラスやプラスチックなど）で構成される溶液サンプル用セルが試料容器として試料取付部２４に取り付けられる。また、測定対象物が粉末や薄膜などの固体である場合、光を透過する透明材料（例えば、石英ガラスやプラスチックなど）または金属で構成される固体サンプル用セルや固体サンプル用容器が試料容器として試料取付部２４に取り付けられる。
なお、測定対象物は、積分器２０の内部空間２１に完全に配置されることに限らず、測定対象物の一部が積分器２０の内部空間２１に配置されていればよい。試料取付部２４に取り付けられた光学アタッチメントを用いて、積分器２０の内壁外に配置された試料を積分器２０の内部空間２１に光学的に配置してもよい。
第１出力用ライトガイド３１は、積分器２０の光出力部２３から出力された光を第１分光検出器４１へ導く。第２出力用ライトガイド３２は、積分器２０の光出力部２３から出力された光を第２分光検出器４２へ導く。第１出力用ライトガイド３１および第２出力用ライトガイド３２は、光出力部２３側において１つに束ねられていてもよい。
第１分光検出器４１は、積分器２０の光出力部２３から出力されて第１出力用ライトガイド３１により導かれた光を受光して、その光のうち第１波長域の光を分光して第１スペクトルデータを取得する。第２分光検出器４２は、積分器２０の光出力部２３から出力されて第２出力用ライトガイド３２により導かれた光を受光して、その光のうち第２波長域の光を分光して第２スペクトルデータを取得する。第１波長域と第２波長域とは、一部重複する波長域（以下「共通波長域」という）を含み、また、第１波長域は第２波長域よりも短波長である。
分光検出器４１，４２それぞれは、グレーティングやプリズム等の分光素子によって入力光を各波長成分に分光し、その分光した各波長の光の強度を光センサにより検出する。この光センサは、複数の受光部が１次元配列されたもので、各波長に対応する受光部により当該波長成分の光の強度を検出することで、被測定光のスペクトルデータを取得することができる。第１分光検出器４１の分光素子は第１波長域の光を分光し、第１分光検出器４１の光センサは第１波長域の光に対して感度を有する。第２分光検出器４２の分光素子は第２波長域の光を分光し、第２分光検出器４２の光センサは第２波長域の光に対して感度を有する。
例えば、第１分光検出器４１の光センサは、シリコン基板上に形成されたＣＣＤリニアイメージセンサやＣＭＯＳリニアイメージセンサであり、第１波長域として波長３５０ｎｍ〜１１００ｎｍの光に対して感度を有する。また、第２分光検出器４２の光センサは、ＩｎＧａＡｓリニアイメージセンサであり、第２波長域として波長９００ｎｍ〜１６５０ｎｍの光に対して感度を有する。第１分光検出器４１と第２分光検出器４２とは、感度特性や波長分解能などが相違していてもよい。
分光検出器４１，４２それぞれは、測定時間（露光時間）を可変に設定することができるのが好適であり、光センサの感度に応じて露光時間を適切に設定するのが好適である。上記の光センサの例では、第１分光検出器４１より第２分光検出器４２の光センサ感度が低いので、第１分光検出器４１より第２分光検出器４２の露光時間を長く設定するのが好適である。
解析部（アナライザ）５０は、第１分光検出器４１により取得された第１スペクトルデータを入力するとともに、第２分光検出器４２により取得された第２スペクトルデータを入力して、これら第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを解析する。解析内容については後述する。解析部５０は、入力した第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータや解析結果等を記憶する記憶部（ストレージ）を含む。また、解析部５０は、光源１０、第１分光検出器４１および第２分光検出器４２を制御してもよい。解析部５０は、プロセッサおよびメモリを備えるコンピュータである。解析部５０は、プロセッサにより、各種解析および制御を実行する。このようなコンピュータとしては、例えばパーソナルコンピュータやタブレット端末などがある。また、解析部５０は、表示部５１および入力部５２とともに一体とすることができる。
表示部（ディスプレイ）５１は、解析部５０が入力した第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを表示し、また、解析部５０による解析結果を表示する。入力部５２は、例えばキーボードやマウスなどであり、分光測定装置１を用いて分光測定を行なう操作者からの入力指示を受け付け、その入力情報（例えば測定条件や表示条件など）を解析部５０に与える。
次に、本実施形態の分光測定装置１の動作および本実施形態の分光測定方法について説明する。本実施形態の分光測定方法は、上記の分光測定装置１を用いて分光測定を行なう。本実施形態では、第１分光検出器４１が感度を有する第１波長域と、第２分光検出器４２が感度を有する第２波長域とが、一部重複する波長域（共通波長域）を含んでおり、このことを利用して分光測定を行なう。
以下に説明する動作例では、光源１０から出力された励起光を積分器２０の光入力部２２から内部空間２１に入力させ、内部空間２１内に配置された測定対象物に励起光を照射して蛍光を発生させ、積分器２０の光出力部２３から被測定光（励起光および／または発生光）を出力させる。そして、出力された励起光を含む第１波長域の光を第１分光検出器４１により分光して第１スペクトルデータを取得するとともに、出力された蛍光を含む第２波長域の光を第２分光検出器４２により分光して第２スペクトルデータを取得する。
励起光波長を５３０ｎｍとし、第１波長域を３５０ｎｍ〜１１００ｎｍとする。また、蛍光波長を１２７０ｎｍとし、第２波長域を９００ｎｍ〜１６５０ｎｍとする。共通波長域は９００ｎｍ〜１１００ｎｍとなる。図２は、励起光波長５３０ｎｍを含む第１波長域の第１スペクトルの例を示す図である。図３は、蛍光波長１２７０ｎｍを含む第２波長域の第２スペクトルの例を示す図である。これらの図において縦軸はフォトン数（相対値）である。一般に、第１分光検出器４１と第２分光検出器４２とは感度特性や波長分解能などが相違しているから、第１スペクトルと第２スペクトルとを単純に繋ぎ合わせるだけでは、全波長域のスペクトルを求めることはできないし、測定対象物の発光量子収率を評価することもできない。
本実施形態の第１動作例では、図４に示されるフローに従う手順により、第１波長域および第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求めて表示する。
ステップＳ１１では、スペクトルが既知である第１波長域の標準光を積分器２０に入力させて、そのときに積分器２０から出力される光を第１分光検出器４１により分光してスペクトルを取得することで、第１分光検出器４１の感度校正を行う。同様に、スペクトルが既知である第２波長域の標準光を積分器２０に入力させて、そのときに積分器２０から出力される光を第２分光検出器４２により分光してスペクトルを取得することで、第２分光検出器４２の感度校正を行う。以降の各ステップでは、この感度校正をした後のスペクトルが得られる。
ステップＳ１２では、共通波長域の参照光を積分器２０の内部空間２１に入力させ、第１分光検出器４１により共通波長域の光を受光して、露光時間ＴC1に亘る第１スペクトルデータを取得して、解析部５０により第１スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数ＩC1を求める。また、ステップＳ１３では、同じ共通波長域の参照光を積分器２０の内部空間２１に入力させ、第２分光検出器４２により共通波長域の光を受光して、露光時間ＴC2に亘る第２スペクトルデータを取得して、解析部５０により第２スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数ＩC2を求める。そして、解析部５０は、第１スペクトルデータにおける共通波長域のフォトン数ＩC1と、第２スペクトルデータにおける共通波長域のフォトン数ＩC2との比を補正値として記憶する。なお、フォトン数ＩC1及びフォトン数ＩC2を解析部５０にそれぞれ記憶し、必要に応じてその都度その比を計算することも、解析部５０に補正値を記憶することと同義である。
図５は、ステップＳ１２，Ｓ１３で得られた第１スペクトルおよび第２スペクトルの例を示す図である。フォトン数ＩC1，ＩC2は、共通波長域に亘るスペクトルデータの積分値として求めることができる。以降で求めるフォトン数も、同様にして所定波長域に亘るスペクトルデータの積分値として求めることができる。
ステップＳ１４では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置した状態で励起光を積分器２０に入力させ、第１分光検出器４１により第１波長域の光を受光して、露光時間ＴS1に亘る第１スペクトルデータを取得する。また、ステップＳ１５では、同じく積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置した状態で励起光を積分器２０に入力させ、第２分光検出器４２により第２波長域の光を受光して露光時間ＴS2に亘る第２スペクトルデータを取得する。
ステップＳ１６では、解析部５０により、ステップＳ１２で得られたフォトン数ＩC1、ステップＳ１３で得られたフォトン数ＩC2、ステップＳ１２の露光時間ＴC1、ステップＳ１３の露光時間ＴC2、ステップＳ１４の露光時間ＴS1およびステップＳ１５の露光時間ＴS2に基づいて、ステップＳ１４で得られた第１スペクトルデータおよびステップＳ１５で得られた第２スペクトルデータの双方または何れか一方を補正する。これにより、第１波長域および第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める。この全波長域のスペクトルを表示部５１に表示する。
ステップＳ１６において、エネルギーベースで補正をする場合、下記（１）式で表される補正係数(E)をエネルギーベースの第２スペクトルデータに乗じたものを、エネルギーベースの第１スペクトルデータと繋ぎ合わせて、エネルギーベースの全波長域のスペクトルを求める。（１）式におけるＩC1／ＩC2は、解析部５０に記憶された補正値である。
Figure 0006677651
ステップＳ１６において、フォトン数ベースで補正をする場合、下記（２）式で表される補正係数(PN)をフォトン数ベースの第２スペクトルデータに乗じたものを、フォトン数ベースの第１スペクトルデータと繋ぎ合わせて、フォトン数ベースの全波長域のスペクトルを求める。Δλ１は第１分光検出器４１の波長分解能であり、Δλ２は第２分光検出器４２の波長分解能である。（２）式におけるＩC1／ＩC2は、解析部５０に記憶された補正値である。
Figure 0006677651
なお、ステップＳ１６において、上記補正係数の逆数を第１スペクトルデータに乗じたものを、第２スペクトルデータと繋ぎ合わせて、全波長域のスペクトルを求めてもよい。また、任意の係数ｋ１を第１スペクトルデータに乗じたものと、係数ｋ２（＝上記補正係数×ｋ１）を第２スペクトルデータに乗じたものとを繋ぎ合わせて、全波長域のスペクトルを求めてもよい。
なお、ステップＳ１２〜Ｓ１５の順は任意である。ステップＳ１２，Ｓ１３における露光期間は一部重複していてもよい。ステップＳ１４，Ｓ１５における露光期間は一部重複していてもよい。
ステップＳ１１〜Ｓ１３は分光測定装置１が工場から出荷される前に行われ、ステップＳ１４〜Ｓ１６は工場出荷後に分光測定装置１の利用者によって行われてもよい。ステップＳ１１〜Ｓ１３により得られた結果は、その後の測定の度に用いられてもよい。ステップＳ１１〜Ｓ１３は、ステップＳ１４〜Ｓ１６に先立って毎回行われてもよい。励起光または蛍光の波長が共通波長域に含まれる場合には、ステップＳ１２，Ｓ１３では励起光または蛍光を測定してもよい。
本実施形態の第２動作例では、図６に示されるフローに従う手順により、測定対象物の発光量子収率を評価する。第２動作例におけるステップＳ２１〜Ｓ２３は、前述した第１動作例におけるステップＳ１１〜Ｓ１３と同様である。
ステップＳ２４，Ｓ２５では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置しない状態でリファレンス測定を行なう。ステップＳ２６，Ｓ２７では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置した状態でサンプル測定を行なう。サンプル測定の際に測定対象物が容器に入れられた状態で内部空間２１に配置される場合には、リファレンス測定の際には該容器が内部空間２１に配置される。
ステップＳ２４では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置しない状態で励起光を積分器２０に入力させ、第１分光検出器４１により第１波長域の光を受光して、露光時間ＴR1に亘る第１スペクトルデータを取得する。そして、解析部５０により第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数ＩR1を求める。
ステップＳ２５では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置しない状態で励起光を積分器２０に入力させ、第２分光検出器４２により第２波長域の光を受光して、露光時間ＴR2に亘る第２スペクトルデータを取得する。そして、解析部５０により第２スペクトルデータに基づいて蛍光波長域のフォトン数ＩR2を求める。
ステップＳ２６では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置した状態で励起光を積分器２０に入力させ、第１分光検出器４１により第１波長域の光を受光して露光時間ＴS1に亘る第１スペクトルデータを取得する。そして、解析部５０により第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数ＩS1を求める。
ステップＳ２７では、積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置した状態で励起光を積分器２０に入力させ、第２分光検出器４２により第２波長域の光を受光して露光時間ＴS2に亘る第２スペクトルデータを取得する。そして、解析部５０により第２スペクトルデータに基づいて蛍光波長域のフォトン数ＩS2を求める。
なお、ステップＳ２４，Ｓ２５、Ｓ２６、Ｓ２７における励起光波長域および蛍光波長域は、分光測定装置１の利用者が入力部５２によって設定してもよいし、第１スペクトルデータや第２スペクトルデータに基づいて解析部５０が自動的に設定してもよい。ステップＳ２４における励起光波長域と、ステップＳ２６における励起光波長域とは、互いに同じ波長域である。ステップＳ２５における蛍光波長域と、ステップＳ２７における蛍光波長域とは、互いに同じ波長域である。
ステップＳ２８では、解析部５０により、各ステップの露光時間ＴC1，ＴC2，ＴR1，ＴR2，ＴS1，ＴS2、および、各ステップで得られたフォトン数ＩC1，ＩC2，ＩR1，ＩR2，ＩS1，ＩS2 に基づいて、下記（３）式により、測定対象物の発光量子収率PLQY（Photoluminescence Quantum Yield）を求める。この式の右辺の４つの因子のうち、第１因子は補正前の発光量子収率であり、第２因子はステップＳ２２，Ｓ２３で検出された共通波長域のフォトン数に関する補正因子であり、第３因子および第４因子は各ステップの露光時間に関する補正因子である。測定対象物の吸収率と内部量子収率との積により外部量子効率を求めることもできる。なお、数式（３）におけるＩC1／ＩC2は、解析部５０に記憶された補正値である。
Figure 0006677651
なお、ステップＳ２２〜Ｓ２７の順は任意である。ステップＳ２２，Ｓ２３における露光期間は一部重複していてもよい。ステップＳ２４，Ｓ２５における露光期間は一部重複していてもよい。ステップＳ２６，Ｓ２７における露光期間は一部重複していてもよい。
ステップＳ２１〜Ｓ２３は分光測定装置１が工場から出荷される前に行われ、ステップＳ２４〜Ｓ２８は工場出荷後に分光測定装置１の利用者によって行われてもよい。ステップＳ２１〜Ｓ２３により得られた結果は、その後の測定の度に用いられてもよい。ステップＳ２１〜Ｓ２３は、ステップＳ２４〜Ｓ２８に先立って毎回行われてもよい。
図７は、分光測定装置２の構成を示す図である。図１に示された分光測定装置１の構成と比較すると、図７に示される分光測定装置２は、積分器２０が光出力部２３に替えて第１分光出力部２３１および第２分光出力部２３２を有する点で相違している。第１出力用ライトガイド３１は、積分器２０の第１分光出力部２３１から出力された光を第１分光検出器４１へ導く。第２出力用ライトガイド３２は、積分器２０の第２分光出力部２３２から出力された光を第２分光検出器４２へ導く。
このような構成とすることにより、第１分光出力部２３１と第１分光検出器４１との間の光路上に第１分光フィルタを設けることで、第１分光検出器４１へ入力される第１波長域の光のパワーを容易に調整することができ、第１分光検出器４１の露光時間を容易に調整することができる。また、第２分光出力部２３２と第２分光検出器４２との間の光路上に第２分光フィルタを設けることで、第２分光検出器４２へ入力される第２波長域の光のパワーを容易に調整することができ、第２分光検出器４２の露光時間を容易に調整することができる。
図８は、分光測定装置３の構成を示す図である。図１，図７に示された分光測定装置１，２の積分器２０が積分球であったのに対して、図８に示される分光測定装置３の積分器２０は積分半球である点で相違している。この積分器２０の内部空間２１は半球形状であり、半球部の内壁は、反射率が高く且つ拡散性が優れた壁面となっており、平面部は、反射率が高い平坦なミラーとなっている。光入力部２２および光出力部２３は半球部および平面部の何れの箇所に設けられてもよい。
分光測定装置２，３を用いた場合にも、分光測定装置１を用いた場合と同様に、より広い波長域の被測定光を分光測定することができる。
第１分光検出器および第２分光検出器に加えて、第３波長域のスペクトルデータを取得する第３分光検出器が設けられてもよい。この場合、例えば、第２波長域のうちの短波長側の一部が第１波長域のうちの長波長側の一部と重複し、第２波長域のうちの長波長側の一部が第３波長域のうちの短波長側の一部と重複するようにする。このようにすることで、更に広い波長域の被測定光を分光測定することができる。
一般に、発生光強度と比べて励起光強度は数桁大きい。そこで、励起光波長域および発生光波長域のうち励起光波長域の光を選択的に減衰させるフィルタを、励起光波長域の光を検出する分光検出器と積分器との間の光路上に設けるのも好適である。このようにすることで、各分光検出器は飽和することなく適切な露光時間で分光測定をすることができる。
上記の実施形態では、発生光（例えば蛍光）波長は励起光波長より長い。しかし、これとは逆に、発生光波長は励起光波長より短くてもよい。後者の場合、発生光は例えばアップコンバージョン光である。分光測定装置１を用いて、励起光およびアップコンバージョン光の双方を含むスペクトルを測定する場合や、アップコンバージョン発光効率を測定する場合には、第１分光検出器４１が検出する短波長側の第１波長域はアップバージョン光波長を含み、第２分光検出器４２が検出する長波長側の第２波長域は励起光波長を含む。
また、アップコンバージョン光を発生させる為には、測定対象物に照射する励起光の強度密度を高める必要がある。一方、アップコンバージョン発光効率が小さいことから、吸収された励起光強度およびアップコンバージョン光強度の双方を取得する必要がある発光量子収率（内部量子効率）などの評価を行う場合、高強度の励起光により分光検出器が飽和することがある。また、アップコンバージョン発光材料の中には、照射する励起光の強度密度を高くすると発光量子収率も上がる材料がある。そのような材料では、高強度のアップコンバージョン光により分光検出器が飽和することがある。
そこで、アップコンバージョン発光効率を測定する際には、積分器２０から出力される励起光に対して適切な減衰を与えるだけでなく、積分器２０から出力されるアップコンバージョン光に対しても適切な減衰を与えるのが好適である。このとき減衰を与えるフィルタ部は、励起光に対する減衰率がアップコンバージョン光に対する減衰率より大きい透過スペクトルを有するものとする。
以下、図９〜図１２を用いて、アップコンバージョン発光効率を測定するのに好適な分光測定装置について説明する。
図９は、分光測定装置１Ａの構成を示す図である。図９に示される分光測定装置１Ａは、図１に示された分光測定装置１の構成と比べて、積分器２０がフィルタ部を取り付けるフィルタ取付部２５を有する点で相違する。フィルタ取付部２５は、積分器２０の光出力部２３に設けられ、光出力部２３から出力される光を減衰させる上記のフィルタ部を配置する。
図１０は、積分器２０のフィルタ取付部２５に取り付けられるフィルタ部の透過スペクトルの例を示す図である。このフィルタ部の透過特性は、励起光波長域（９８０ｎｍを含む波長域）での減衰率が、アップコンバージョン光波長域での減衰率より大きい。フィルタ部は、このような透過スペクトルに従って、光出力部２３から出力される光を減衰させる。このフィルタ部は、励起光およびアップコンバージョン光のうち長波長側の励起光を選択的に減衰させる第１フィルタと、励起光およびアップコンバージョン光の双方を減衰させる第２フィルタと、を含んで構成され得る。
第１フィルタは、ショートパスフィルタまたはバンドパスフィルタであってもよい。第２フィルタは、ＮＤフィルタであってもよいし、光反射物質で構成されたものであってもよい。後者の場合、光反射物質として、積分器２０の内壁面に設けられる反射率が高く且つ拡散性が優れた材料であるスペクトラロン（登録商標）を用いることができる。スペクトラロンは、可視域から近赤外域までの広い波長域に亘って略一定の反射率を有する。スペクトラロンをシート状にしたスペクトラロンフィルタを第２フィルタとして用いることができる。このようなスペクトラロンフィルタは、第２フィルタとして用いられるだけでなく、積分器２０の内壁面の一部として光を拡散反射させるものとしても用いられ得る。
積分器２０のフィルタ取付部２５は、図１０に示されるような透過スペクトルを有するフィルタ部の他、他の透過スペクトルを有するフィルタと、光路上で交換自在であるのが好適である。図１１は、積分器２０のフィルタ取付部２５に取り付けられるフィルタセット６０の例を示す図である。このフィルタセット６０は、図１０に示されるような透過スペクトルを有するフィルタ部６１と、励起光およびアップコンバージョン光のうち励起光を選択的に減衰させるショートパスフィルタ６２と、開口部（フィルタ無し）６３と、を並列に配置したものである。フィルタ取付部２５においてフィルタセット６０をスライドさせることで、何れかのフィルタを光路上に配置することができる。
図１２は、分光測定装置１Ｂの構成を示す図である。図１２に示される分光測定装置１Ｂは、図１に示された分光測定装置１の構成と比べて、第１分光検出器４１の光入力部にフィルタ取付部４３が設けられる点、および、第２分光検出器４２の光入力部にフィルタ取付部４４が設けられる点、で相違する。これらフィルタ取付部４３，４４は、分光検出器４１，４２に入力される光を減衰させる上記のフィルタ部６１またはフィルタセット６０を配置する。
分光測定装置１Ｂでは、フィルタ取付部４３，４４それぞれの光入力部に、同じ透過スペクトルを有するフィルタ部を配置してもよいし、互いに異なる透過スペクトルを有するフィルタ部を配置してもよい。後者の場合、アップコンバージョン光波長域を分光測定する第１分光検出器４１の光入力部に設けられるフィルタはアップコンバージョン光波長域を選択的に減衰させることができればよく、励起光波長域を分光測定する第２分光検出器４２の光入力部に設けられるフィルタは励起光波長域を選択的に減衰させることができればよい。
また、上記のようなフィルタ部を設けることに加えて、または、これに替えて、分光検出器４１，４２それぞれの露光時間を適切に設定してもよい。前述したとおり、光センサとしてＩｎＧａＡｓリニアイメージセンサを含む第２分光検出器４２は、光センサとしてシリコンのリニアイメージセンサを含む第１分光検出器４１と比べて感度が低いので、分光検出器４１，４２それぞれの感度を考慮して、フィルタの透過スペクトルや露光時間を適切に設定するのが好適である。
上記のような励起光または発生光を減衰させるフィルタ部６１を設ける場合、解析部５０は、分光検出器４１，４２により取得された分光スペクトルデータをフィルタ部６１の透過スペクトルデータに基づいて補正して、減衰前の分光スペクトルデータに基づいて上述した解析を行う。
フィルタ部の透過スペクトルは以下のようにして求める。積分器２０の内部空間２１に測定対象物を配置しない状態とする。フィルタ取付部２５において光路上にフィルタ部６１または開口部（フィルタ無し）６３を配置した場合において、標準光を積分器２０に入力させて、そのときに積分器２０から出力される光を分光検出器４１，４２により分光してスペクトルを取得する。
光路上にフィルタ部６１を配置したときに第１分光検出器４１により取得されたスペクトルデータをＳ11(λ)とし、光路上に開口部６３を配置したときに第１分光検出器４１により取得されたスペクトルデータをＳ10(λ)とする。スペクトルデータＳ11(λ)，Ｓ10(λ)を取得する際の露光時間を同じとする。光路上にフィルタ部６１を配置したときに第２分光検出器４２により取得されたスペクトルデータをＳ21(λ)とし、光路上に開口部６３を配置したときに第２分光検出器４２により取得されたスペクトルデータをＳ20(λ)とする。スペクトルデータＳ21(λ)，Ｓ20(λ)を取得する際の露光時間を同じとする。
第１分光検出器４１に入力する光に対するフィルタ部６１の透過スペクトルデータＴ1(λ)は、下記（４ａ）式で求められる。第２分光検出器４２に入力する光に対するフィルタ部６１の透過スペクトルデータＴ２(λ)は、下記（４ｂ）式で求められる。λは波長である。この透過スペクトルデータＴ１(λ)，Ｔ２(λ)は、解析部５０の記憶部に記憶される。
Figure 0006677651
リファレンス測定およびサンプル測定それぞれで、光路上にフィルタ部６１を配置した状態で第１分光検出器４１により取得された分光スペクトルデータを透過スペクトルデータＴ1(λ)で割るとともに、第２分光検出器４２により取得された分光スペクトルデータを透過スペクトルデータＴ2(λ)で割ることで、フィルタ部６１による減衰前の各々の分光スペクトルデータを求めることができる。このようにして補正された分光スペクトルデータを用いて、上述した全波長域のスペクトルの算出や測定対象物の発光量子収率の評価を行なう。
ただし、第１分光検出器４１が発生光（アップコンバージョン光）を分光検出するとともに第２分光検出器４２が励起光を分光検出する点で、上述した場合と比べると逆であるので、このことに応じてPLQY算出式は相違する。アップコンバージョン発光材料の発光量子収率PLQYは下記（５）式で表される。この式の右辺の各パラメータは上記（３）式中のものと同様である。なお、数式（３）におけるＩC2／ＩC1は、解析部５０に記憶された補正値である。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。また、本発明は、各請求項に記載した要旨を変更しない範囲で変形し、又は他のものに適用してもよい。
例えば、分光スペクトルデータは、それぞれの波長に対するフォトン数を示すデータに限らず、それぞれの波長に対する検出強度を示すデータでもよい。この場合、それぞれの波長に対する検出強度を示すデータから第１スペクトルデータにおける共通波長域の強度積算値を求めるとともに、第２スペクトルデータにおける共通波長域の強度積算値を求め、それら強度積算値の比である補正値を求めてもよい。また、それぞれの波長に対する検出強度を示すデータからフォトン数ＩC1，ＩC2，ＩR1，ＩR2，ＩS1，ＩS2を求めてもよい。
Figure 0006677651
上記実施形態による分光測定装置では、（１）測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を内部空間に入力する光入力部と、内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器と、（２）光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得する第１分光検出器と、（３）光出力部から出力される光のうち第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得する第２分光検出器と、（４）第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを解析する解析部と、を備える構成としている。
上記実施形態による分光測定方法では、（１）測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を内部空間に入力する光入力部と、内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器を用いて、分光測定を行なう方法であって、（２）光を積分器の光入力部から内部空間に入力させ、（３）第１分光検出器により、光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得し、（４）第２分光検出器により、光出力部から出力される光のうち第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得し、（５）解析部により、第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータを解析する構成としている。
上記構成の分光測定装置及び方法では、解析部により、第１波長域と第２波長域とが重複する波長域である共通波長域の光が積分器の光入力部から内部空間に入力されたときに、第１スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数を求め、これらフォトン数，第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータの双方または何れか一方を補正して、第１波長域および第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める構成としても良い。
また、上記構成の分光測定装置及び方法では、解析部により、第１波長域と第２波長域とが重複する波長域である共通波長域の光が積分器の光入力部から内部空間に入力されたときに取得される、共通波長域における第１スペクトルデータ及び共通波長域における第２スペクトルデータに基づいて補正値が算出され、記憶される構成としても良い。
また、分光測定装置では、解析部が、第１波長域と第２波長域とが重複する波長域である共通波長域における第１スペクトルデータ及び第２スペクトルデータに基づいて算出された補正値を記憶する構成としても良い。また、分光測定方法では、解析部により、第１波長域と第２波長域とが重複する波長域である共通波長域における第１スペクトルデータ及び第２スペクトルデータに基づいて算出された補正値を記憶する構成としても良い。
上記した補正値は、第１スペクトルデータにおける共通波長域のフォトン数及び第２スペクトルデータにおける共通波長域のフォトン数に基づいて算出されてもよい。また、分光測定装置では、解析部が、第１スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数をも求め、これらフォトン数に基づいて補正値を算出する構成としても良い。また、分光測定方法では、解析部により、第１スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて共通波長域のフォトン数をも求め、これらフォトン数に基づいて補正値を算出する構成としても良い。
また、上記した補正値は、第１スペクトルデータにおける共通波長域の強度積算値及び第２スペクトルデータにおける共通波長域の強度積算値に基づいて算出されてもよい。また、分光測定装置では、解析部が、第１スペクトルデータに基づいて共通波長域の強度積算値を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて共通波長域の強度積算値をも求め、これら強度積算値に基づいて補正値を算出する構成としても良い。また、分光測定方法では、解析部により、第１スペクトルデータに基づいて共通波長域の強度積算値を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて共通波長域の強度積算値をも求め、これら強度積算値に基づいて補正値を算出する構成としても良い。
また、分光測定装置では、解析部が、補正値ならびに第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータの双方または何れか一方を補正して、第１波長域および第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める構成としても良い。また、分光測定方法では、解析部により、補正値ならびに第１露光時間および第２露光時間に基づいて第１スペクトルデータおよび第２スペクトルデータの双方または何れか一方を補正して、第１波長域および第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める構成としても良い。
また、上記構成の分光測定装置及び方法では、解析部により、励起光の入射により発生光を出射する測定対象物が内部空間に配置されていない状態で、励起光が積分器の光入力部から内部空間に入力されたときに、第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、測定対象物が内部空間に配置されている状態で、励起光が積分器の光入力部から内部空間に入力されたときに、第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、これらフォトン数及び補正値、並びに第１露光時間および第２露光時間に基づいて測定対象物の発光効率を評価する構成としても良い。
また、上記構成の分光測定装置及び方法では、第２波長域が、第１波長域よりも長波長であり、第２露光時間が、第１露光時間よりも長い構成としても良い。
また、上述した数式（１）あるいは数式（２）、数式（３）、数式（５）において、第１分光検出器４１について、測定対象物を配置する場合の露光時間ＴS1の代わりに、測定対象物を配置しない場合の露光時間ＴR1を用いてもよい。その場合、第２分光検出器４２について、測定対象物を配置する場合の露光時間ＴS2の代わりに、測定対象物を配置しない場合の露光時間ＴR2を用いる。
本発明は、より広い波長域の被測定光を分光測定することができる分光測定装置および分光測定方法として利用可能である。
１，１Ａ，１Ｂ，２，３…分光測定装置、１０…光源、１１…入力用ライトガイド、２０…積分器、２１…内部空間、２２…光入力部、２３…光出力部、２４…試料取付部、２５…フィルタ取付部、３１…第１出力用ライトガイド、３２…第２出力用ライトガイド、４１…第１分光検出器、４２…第２分光検出器、４３，４４…フィルタ取付部、５０…解析部、５１…表示部、５２…入力部、６０…フィルタセット、６１…フィルタ部。

Claims (12)

  1. 測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を前記内部空間に入力する光入力部と、前記内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器と、
    前記光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得する第１分光検出器と、
    前記光出力部から出力される光のうち前記第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得する第２分光検出器と、
    前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記第１スペクトルデータおよび前記第２スペクトルデータを解析する解析部と、
    を備え、
    前記第２波長域は、前記第１波長域よりも長波長であり、前記第２露光時間は、前記第１露光時間よりも長い、分光測定装置。
  2. 前記解析部が、前記第１波長域と前記第２波長域とが重複する波長域である共通波長域における前記第１スペクトルデータ及び前記第２スペクトルデータに基づいて算出された補正値を記憶する、請求項１に記載の分光測定装置。
  3. 前記解析部は、前記第１スペクトルデータに基づいて前記共通波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて前記共通波長域のフォトン数をも求め、これらフォトン数に基づいて前記補正値を算出する、請求項２に記載の分光測定装置。
  4. 前記解析部は、前記第１スペクトルデータに基づいて前記共通波長域の強度積算値を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて前記共通波長域の強度積算値をも求め、これら強度積算値に基づいて前記補正値を算出する、請求項２に記載の分光測定装置。
  5. 前記解析部は、前記補正値ならびに前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記第１スペクトルデータおよび前記第２スペクトルデータのうち少なくとも一方を補正して、前記第１波長域および前記第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める、請求項２〜４の何れか一項に記載の分光測定装置。
  6. 前記解析部が、
    励起光の入射により発生光を出射する測定対象物が前記内部空間に配置されていない状態で、前記励起光が前記積分器の前記光入力部から前記内部空間に入力されたときに、前記第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、
    前記測定対象物が前記内部空間に配置されている状態で、前記励起光が前記積分器の前記光入力部から前記内部空間に入力されたときに、前記第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、
    これらフォトン数及び前記補正値、並びに前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記測定対象物の発光効率を評価する、
    請求項２〜４の何れか一項に記載の分光測定装置。
  7. 測定対象物が配置される内部空間と、外部から光を前記内部空間に入力する光入力部と、前記内部空間から光を外部へ出力する光出力部とを有する積分器を用いて、分光測定を行なう方法であって、
    光を前記積分器の前記光入力部から前記内部空間に入力させ、
    第１分光検出器により、前記光出力部から出力される光のうち第１波長域の光を分光して、第１露光時間に亘る第１スペクトルデータを取得し、
    第２分光検出器により、前記光出力部から出力される光のうち前記第１波長域と一部重複する第２波長域の光を分光して、第２露光時間に亘る第２スペクトルデータを取得し、
    解析部により、前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記第１スペクトルデータおよび前記第２スペクトルデータを解析し、
    前記第２波長域は、前記第１波長域よりも長波長であり、前記第２露光時間は、前記第１露光時間よりも長い、分光測定方法。
  8. 前記解析部により、前記第１波長域と前記第２波長域とが重複する波長域である共通波長域における前記第１スペクトルデータ及び前記第２スペクトルデータに基づいて算出された補正値を記憶する、請求項７に記載の分光測定方法。
  9. 前記解析部により、前記第１スペクトルデータに基づいて前記共通波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて前記共通波長域のフォトン数をも求め、これらフォトン数に基づいて前記補正値を算出する、請求項８に記載の分光測定方法。
  10. 前記解析部により、前記第１スペクトルデータに基づいて前記共通波長域の強度積算値を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて前記共通波長域の強度積算値をも求め、これら強度積算値に基づいて前記補正値を算出する、請求項８に記載の分光測定方法。
  11. 前記解析部により、前記補正値ならびに前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記第１スペクトルデータおよび前記第２スペクトルデータのうち少なくとも一方を補正して、前記第１波長域および前記第２波長域の双方を含む全波長域のスペクトルを求める、請求項８〜１０の何れか一項に記載の分光測定方法。
  12. 前記解析部により、
    励起光の入射により発生光を出射する測定対象物が前記内部空間に配置されていない状態で、前記励起光が前記積分器の前記光入力部から前記内部空間に入力されたときに、前記第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、
    前記測定対象物が前記内部空間に配置されている状態で、前記励起光が前記積分器の前記光入力部から前記内部空間に入力されたときに、前記第１スペクトルデータに基づいて励起光波長域のフォトン数を求めるとともに、前記第２スペクトルデータに基づいて発生光波長域のフォトン数を求め、
    これらフォトン数及び前記補正値、並びに前記第１露光時間および前記第２露光時間に基づいて前記測定対象物の発光効率を評価する、
    請求項８〜１０の何れか一項に記載の分光測定方法。
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