TWI664401B - 分光測定裝置及分光測定方法 - Google Patents

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Abstract

分光測定裝置1包含：光源10、積分器20、第1分光檢測器41、第2分光檢測器42及解析部50。積分器20包含：內部空間21，其供配置測定對象物；光輸入部22，其將光輸入至內部空間21；光輸出部23，其將光自內部空間21輸出；及試料安裝部24，其安裝測定對象物。第1分光檢測器41接收自積分器20輸出之光，對該光中之第1波長區域之光進行分光而取得第1光譜資料。第2分光檢測器42接收自積分器20輸出之光，對該光中之第2波長區域之光進行分光而取得第2光譜資料。第1波長區域與第2波長區域包含一部分重疊之波長區域。藉此，實現可分光測定更廣之波長區域之被測定光的分光測定裝置及分光測定方法。

Description

分光測定裝置及分光測定方法
本發明之一態樣係關於分光測定裝置及分光測定方法者。
使用積分器及分光檢測器測定測定對象物之發光效率等之分光測定技術係眾所周知。積分器包含：內部空間，其供配置測定對象物；光輸入部，其將自光源輸出之光輸入至內部空間；及光輸出部，其將被測定光自內部空間輸出至外部。積分器之內部空間係例如球形狀，並藉由反射率高且擴散性優良之內壁面覆蓋。或，積分器之內部空間係例如半球形狀，於該情形時，半球部之內壁為反射率高且擴散性優良之壁面，平面部為反射率高之平坦之鏡面(參照專利文獻1)。
積分器可將自光源輸出之激發光自光輸入部輸入至內部空間，且使該激發光於內部空間內多重擴散反射。又，積分器亦可使藉由對配置於內部空間之測定對象物照射激發光而發生之發生光(例如螢光等)於內部空間內多重擴散反射。而且，積分器將被測定光自內部空間經光輸出部輸出至外部。被測定光係激發光及/或發生光。
分光檢測器將自積分器輸出至外部之被測定光進行分光而取得光譜資料。分光檢測器藉由光柵或稜鏡等分光元件將被測定光分光成各波長成分，並藉由光感測器檢測該分光之各波長之光之強度。該光感測器係複數個光接收部經1維排列者，並可藉由利用與各波長對應之光接收部檢測該波長成分之光之強度，而取得被檢測光之光譜資料。然後，可藉由解析該光譜資料，而可與測定對象物之發光之角度 特性等無關地測定測定對象物之發光率等。
作為使用積分器之分光測定技術之測定對象物，可例舉有機EL(Electroluminescence：電致發光)材料或螢光材料等。又，測定對象物之形態係溶液、薄膜及粉末等任意。此種測定對象物其發光量子產率(內部量子效率)之評估非常重要。發光量子產率係於測定對象物所產生之發生光之光子數相對於由測定對象物所吸收之激發光之光子數之比。使用積分器之分光測定技術較好使用於評估測定對象物之發光量子產率時。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本特開2011-196735號公報
作為使用積分器之分光測定裝置，可分光測定波長區域為200~950nm，波長區域為350~1100nm或波長區域為900~1650nm之被測定光之裝置已商品化。
但，某測定對象物於400~600nm之短波長區域具有激發光波長，於1100nm以上之長波長區域具有螢光波長。由於先前之分光測定裝置無法同時分光測定400~600nm之波長區域及1100nm以上之波長區域，故而無法分光測定更廣之波長區域之被測定光，從而無法測定此種測定對象物之發光效率等。
於專利文獻1之段落0037中記載有「測定器70之測定範圍適合於涵蓋自光源裝置60照射之激發光之波長範圍及接收激發光而於試料SMP發生之螢光之波長範圍之兩者」。但，於專利文獻1中，並未記載針對包含激發光及螢光兩者之被測定光之帶域較廣之情形時如何取得該被測定光之光譜資料。
本發明之一態樣係為解決上述問題點而完成者，其目的在於提供可分光測定更廣之波長區域之被測定光的分光測定裝置及分光測定方法。
本發明之一態樣之分光測定裝置包含(1)積分器，其具有供配置測定對象物之內部空間、將光自外部輸入至內部空間之光輸入部、將光自內部空間輸出至外部之光輸出部；(2)第1分光檢測器，其對自光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，而取得整個第1曝光時間之第1光譜資料；(3)第2分光檢測器，其對自光輸出部輸出之光中之與第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行分光，而取得整個第2曝光時間之第2光譜資料；及(4)解析部，其係基於第1曝光時間及第2曝光時間而解析第1光譜資料及第2光譜資料。
本發明之一態樣之分光測定方法係(1)使用具有供配置測定對象物之內部空間、自外部將光輸入至內部空間之光輸入部、及自內部空間將光輸出至外部之光輸出部之積分器，而進行分光測定之方法，(2)使光自積分器之光輸入部輸入至內部空間，(3)藉由第1分光檢測器，對自光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，並取得整個第1曝光時間之第1光譜資料，(4)藉由第2分光檢測器，對自光輸出部輸出之光中之與第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行分光，並取得整個第2曝光時間之第2光譜資料，(5)藉由解析部，基於第1曝光時間及第2曝光時間而解析第1光譜資料及第2光譜資料。
根據本發明之一態樣，可分光測定更廣之波長區域之被測定光。例如，可評估於可見光區域具有激發光波長且於波長1100nm以上之近紅外線區域具有螢光波長之測定對象物之發光率。
1‧‧‧分光測定裝置
1A‧‧‧分光測定裝置
1B‧‧‧分光測定裝置
2‧‧‧分光測定裝置
3‧‧‧分光測定裝置
10‧‧‧光源
11‧‧‧輸入用光導
20‧‧‧積分器
21‧‧‧內部空間
22‧‧‧光輸入部
23‧‧‧光輸出部
231‧‧‧第1分光輸出部
232‧‧‧第2分光輸出部
24‧‧‧試料安裝部
25‧‧‧濾波器安裝部
31‧‧‧第1輸出用光導
32‧‧‧第2輸出用光導
41‧‧‧第1分光檢測器
42‧‧‧第2分光檢測器
43‧‧‧濾波器安裝部
44‧‧‧濾波器安裝部
50‧‧‧解析部
51‧‧‧顯示部
52‧‧‧輸入部
60‧‧‧濾波器套組
61‧‧‧濾波器部
62‧‧‧短通濾波器
63‧‧‧開口部
圖1係表示分光測定裝置1之構成之圖。
圖2係表示包含激發光波長530nm之第1波長區域之第1光譜之例之圖。
圖3係表示包含螢光波長1270nm之第2波長區域之第2光譜之例之圖。
圖4係說明求出全波長區域之光譜之順序之流程圖。
圖5係表示於步驟S12、S13中獲得之第1光譜及第2光譜之例之圖。
圖6係說明評估測定對象物之發光量子產率之順序之流程圖。
圖7係表示分光測定裝置2之構成之圖。
圖8係表示分光測定裝置3之構成之圖。
圖9係表示分光測定裝置1A之構成之圖。
圖10係表示安裝於積分器20之濾波器安裝部25之濾波部之透過光譜之例之圖。
圖11係表示安裝於積分器20之濾波器安裝部25之濾波器套組60之例之圖。
圖12係表示分光測定裝置1B之構成之圖。
以下，參照附加圖式，對用於實施本發明之形態進行詳細說明。另，對圖式之說明中之相同要件附加相同之符號，並省略重複之說明。本發明並非限定於該等之例示，意圖包含根據申請專利範圍所表示，與申請專利範圍均等意義及範圍內之所有變更。
圖1係表示分光測定裝置1之構成之圖。分光測定裝置1包含：光源10、輸入用光導11、積分器20、第1輸出用光導31、第2輸出用光導32、第1分光檢測器41、第2分光檢測器42、解析部50、顯示部51及輸入部52。
光源10輸出應輸入至積分器20之內部空間21之光。光源10所輸出之光係具有已知之光譜且用於進行裝置整體之感光度校準之標準光、用於修正分別藉由第1分光檢測器41及第2分光檢測器42取得之光譜資料之參照光、及應照射於配置於積分器20之內部空間21之測定對象物之激發光等。光源10輸出之光之波長亦可為可變，較好為例如可於250nm~1600nm之波長範圍內設定為可變。又，光源10亦可包含中性密度(Neutral Density，ND)濾波器或中繼光學系統。輸入用光導11將自光源10輸出之光導引至積分器20之光輸入部22。
積分器(光積分器)20包含：內部空間21，其係供光學性配置測定對象物；光輸入部22，其將自光源10輸出且藉由輸入用光導11導引之光(輸入光)輸入至內部空間21；光輸出部23，其將光(輸出光)自內部空間21輸出至外部；及試料安裝部24，其係安裝測定對象物。內部空間21係球形狀，並藉由反射率高且擴散性優良之內壁面覆蓋。試料安裝部24係於經過光輸入部22而輸入至內部空間21之光所入射之位置配置測定對象物。
積分器20可將自光源10輸出之光自光輸入部22輸入至內部空間21，並使該光於內部空間21內多重擴散反射。又，積分器20亦可使配置於內部空間21之測定對象物所發生之發生光(例如螢光等)於內部空間21內多重擴散反射。且，積分器20將被測定光自內部空間21經過光輸出部23而輸出至外部。被測定光係自光源10被輸入至內部空間21之光，及/或於測定對象物所發生之發生光。
於試料安裝部24上，安裝有保持例如由激發光之輸入而輸出上轉換光之測定對象物之試料容器。例如，測定對象物為液體之情形時，將以透過光之透明材料(例如，石英玻璃或塑料等)構成之溶液樣本用單元作為試料容器安裝於試料安裝部24。又，於測定對象物為粉末或薄膜等固體之情形時，將以透過光之透明材料(例如，石英玻璃 或塑料等)或金屬構成之固體樣本用單元或固體樣本用容器作為試料容器安裝於試料安裝部24。
另，測定對象物不限於完全配置於積分器20之內部空間21，只要測定對象物之一部分配置於積分器20之內部空間21即可。亦可使用安裝於試料安裝部24之光學附件，將配置於積分器20之內外壁之試料光學配置於積分器20之內部空間21。
第1輸出用光導31將自積分器20之光輸出部23輸出之光導引至第1分光檢測器41。第2輸出用光導32將自積分器20之光輸出部23輸出之光導引至第2分光檢測器42。亦可使第1輸出用光導31與第2輸出用光導32於光輸出部23側捆束為一體。
第1分光檢測器41接收自積分器20之光輸出部23輸出且藉由第1輸出用光導31導引之光，並對該光中之第1波長區域之光進行分光而取得第1光譜資料。第2分光檢測器42係接收自積分器20之光輸出部23輸出且藉由第2輸出用光導32導引之光，並對該光中之第2波長區域之光進行分光而取得第2光譜資料。第1波長區域與第2波長區域係包含一部分重疊之波長區域(以下稱作「共通波長區域」)，或，第1波長區域短於第2波長區域之波長。
分光檢測器41、42分別藉由光柵或稜鏡等分光元件對輸入光分光為各波長成分，並藉由光感測器檢測該分光之各波長之光之強度。該光感測器係使複數個光接收部經1維排列者，並可藉由利用與各波長對應之光接收部檢測該波長成分之光之強度，而取得被檢測光之光譜資料。第1分光檢測器41之分光元件對第1波長區域之光進行分光，且第1分光檢測器41之光感測器對第1波長區域之光具有感光度。第2分光檢測器42之分光元件對第2波長區域之光進行分光，且第2分光檢測器42之光感測器對第2波長區域之光具有感光度。
例如，第1分光檢測器41之光感測器係形成於矽基板上之CCD線 性影像感測器或CMOS線性影像感測器，且對於作為第1波長區域之波長350nm~1100nm之光具有感光度。又，第2分光檢測器42之光感測器係InGaAs線性影像感測器，對於作為第2波長區域之波長900nm~1650nm之光具有感光度。亦可將第1分光檢測器41與第2分光檢測器42之感光度特性或波長分解能等設為不同。
分光檢測器41、42分別較好為可將測定時間(曝光時間)設為可變，較好為根據光感測器之感光度而適當設定曝光時間。於上記之光感測器之例中，由於第2分光檢測器42之光感測器感光度低於第1分光檢測器41，故而，較好為設定第2分光檢測器42之曝光時間長於第1分光檢測器41。
解析部(分析器)50輸入由第1分光檢測器41取得之第1光譜資料，且輸入由第2分光檢測器42取得之第2光譜資料，並解析該等第1光譜資料與第2光譜資料。關於解析內容將於後敘述。解析部50包含記憶所輸入之第1光譜資料及第2光譜資料或解析結果等之記憶部(儲存器)。又，解析部50亦可控制光源10、第1分光檢測器41及第2分光檢測器42。解析部50係包含處理器及記憶體之電腦。解析部50藉由處理器而執行各種解析及控制。作為此種電腦，例如有個人電腦或平板終端等。又，可將解析部50與顯示部51及輸入部52設為一體。
顯示部(顯示器)51顯示解析部50所輸入之第1光譜資料及第2光譜資料，且，顯示解析部50之解析結果。輸入部52係例如鍵盤或滑鼠，接收自使用分光測定裝置1進行分光測定之操作者之輸入指示，並將該輸入資訊(例如測定條件或顯示條件等)提供至解析部50。
接著，對本實施形態之分光測定裝置1之動作及本實施形態之分光測定方法進行說明。本實施形態之分光測定方法係使用上述之分光測定裝置1進行分光測定。於本實施形態中，第1分光檢測器41有感光度之第1波長區域，與第2分光檢測器42有感光度之第2波長區域包含 一部分重疊之波長區域(共通波長區域)，利用此情況而進行分光測定。
於以下說明之動作例中，使自光源10輸出之激發光自積分器20之光輸入部22輸入至內部空間21，對配置於內部空間21內之測定對象物照射激發光並發生螢光，自積分器20之光輸出部23輸出被測定光(激發光及/或發生光)。然後，藉由第1分光檢測器41對包含被輸出之激發光之第1波長區域之光進行分光，並取得第1光譜資料，且藉由第2分光檢測器42對包含被輸出之螢光之第2波長區域之光進行分光，並取得第2光譜資料。
將激發光波長設為530nm，將第1波長區域設為350nm~1100nm。又，將螢光波長設為1270nm，將第2波長區域設為900nm~1650nm。共通波長區域成為900nm~1100nm。圖2係表示包含激發光波長530nm之第1波長區域之第1光譜之例之圖。圖3係表示包含螢光波長1270nm之第2波長區域之第2光譜之例之圖。於該等圖中之縱軸係光子數(相對值)。一般而言，因第1分光檢測器41與第2分光檢測器42係感光度特性或波長分解能等不同，故僅簡單地將第1光譜與第2光譜結合，無法求出全波長區域之光譜，亦無法評估測定對象物之發光量子產率。
於本實施形態之第1動作例中，顯示藉由遵循圖4所示之流程之順序而求得包含第1波長區域及第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。
於步驟S11中，藉由使光譜為已知之第1波長區域之標準光輸入至積分器20，此時藉由第1分光檢測器41對自積分器20輸出之光進行分光而取得光譜，而進行第1分光檢測器41之感光度校準。相同地，藉由使光譜為已知之第2波長區域之標準光輸入至積分器20，此時藉由第2分光檢測器42對自積分器20輸出之光進行分光而取得光譜，而 進行第2分光檢測器42之感光度校準。於以後之各步驟，可獲得該感光度校準後之光譜。
於步驟S12中，使共通波長區域之參照光輸入至積分器20之內部空間21，藉由第1分光檢測器41接收共通波長區域之光而取得整個曝光時間TC1之第1光譜資料，且藉由解析部50基於第1光譜資料求出共通波長區域之光子數IC1。又，於步驟S13中，使相同之共通波長區域之參照光輸入至積分器20之內部空間21，藉由第2分光檢測器42接收共通波長區域之光而取得整個曝光時間TC2之第2光譜資料，且藉由解析部50基於第2光譜資料而求出共通波長區域之光子數IC2。接著，解析部50將第1光譜資料之共通波長區域之光子數IC1與第2光譜資料之共通波長區域之光子數IC2之比作為修正值而記憶。另，光子數IC1及光子數IC2分別記憶於解析部50，並視須要每次計算其比之情況亦與於解析部50記憶修正值具有相同意義。
圖5係表示於步驟S12、S13中所獲得之第1光譜及第2光譜之例之圖。光子數IC1、IC2可作為整個共通波長區域之光譜資料之積分值而求得。於以後求出之光子數亦相同地作為整個特定波長區域之光譜資料之積分值而求得。
於步驟S14中，以於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，並藉由第1分光檢測器41接收第1波長區域之光，而取得整個曝光時間TS1之第1光譜資料。又，於步驟S15中，相同地，以於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，並藉由第2分光檢測器42接收第2波長區域之光，而取得整個曝光時間TS2之第2光譜資料。
於步驟S16中，藉由解析部50，基於步驟S12中獲得之光子數IC1、步驟S13中獲得之光子數IC2、步驟S12之曝光時間TC1、步驟S13之曝光時間TC2、步驟S14之曝光時間TS1及步驟S15之曝光時間TS2，而 修正於步驟S14中獲得之第1光譜資料及於步驟S15中獲得之第2光譜資料之兩者或任一者。藉此求得包含第1波長區域及第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。該全波長區域之光譜顯示於顯示部51。
於步驟S16中，於以能量基準修正之情形時，將以下述(1)式表示之修正係數(E)乘以能量基準之第2光譜資料之值與能量基準之第1光譜資料結合，而求得能量基準之全波長區域之光譜。(1)式之IC1/IC2係記憶於解析部50之修正值。
於步驟S16中，於以光子數基準進行修正之情形時，將以下述(2)式表示之修正係數(PN)乘以光子數基準之第2光譜資料而得之值、與光子數基準之第1光譜資料結合，而求得光子數基準之全波長區域之光譜。△λ1係第1分光檢測器41之波長分解能，△λ2係第2分光檢測器42之波長分解能。(2)式之IC1/IC2係記憶於解析部50之修正值。
另，於步驟S16中，亦可將上述修正係數之倒數乘以第1光譜資料而得之值、與第2光譜資料結合，而求得全波長區域之光譜。又，亦可將任意之係數k1乘以第1光譜資料而得之值、與係數k2(=上記修正係數×k1)乘以第2光譜資料之值結合，而求得全波長區域之光譜。
另，步驟S12~S15之順序為任意。步驟S12、S13之曝光期間亦可為一部分重疊。步驟S14、S15之曝光期間亦可為一部分重疊。
步驟S11~S13亦可於分光測定裝置1自工廠出貨前進行，步驟S14~S16亦可於工廠出貨後由分光測定裝置1之使用者進行。由步驟S11~S13獲得之結果亦可使用於其後每次之測定。步驟S11~S13亦可 每次先於步驟S14~S16而進行。於激發光或螢光之波長含在共通波長區域內之情形時，亦可於步驟S12、S13中測定激發光或螢光。
於本實施形態之第2動作例中，藉由遵循圖6所示之流程之順序，而評估測定對象物之發光量子產率。第2動作例之步驟S21~S23與上述之第1動作例之步驟S11~S13相同。
於步驟S24、S25中，於未於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態進行參考測定。於步驟S26、S27中，於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態進行樣本測定。於進行樣本測定時，於測定對象物放入容器之狀態配置於內部空間21之情形時，參考測定時該容器配置於內部空間21。
於步驟S24中，於未於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，藉由第1分光檢測器41接收第1波長區域之光而取得整個曝光時間TR1之第1光譜資料。然後，藉由解析部50基於第1光譜資料求得激發光波長區域之光子數IR1。
於步驟S25中，於未於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，藉由第2分光檢測器42接收第2波長區域之光而取得整個曝光時間TR2之第2光譜資料。然後，藉由解析部50基於第2光譜資料求得激發光波長區域之光子數IR2。
於步驟S26中，以於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，藉由第1分光檢測器41接收第1波長區域之光而取得整個曝光時間TS1之第1光譜資料。然後，藉由解析部50基於第1光譜資料求得激發光波長區域之光子數IS1。
於步驟S27中，以於積分器20之內部空間21配置測定對象物之狀態將激發光輸入至積分器20，藉由第2分光檢測器42接收第2波長區域之光而取得整個曝光時間TS2之第2光譜資料。然後，藉由解析部50基於第2光譜資料求得螢光波長區域之光子數IS2。
另，步驟S24、S25、S26、S27之激發光波長區域及螢光波長區域既可由分光測定裝置1之使用者由輸入部52設定，亦可基於第1光譜資料或第2光譜資料由解析部50進行自動設定。步驟S24之激發光波長區域與步驟S26之激發光波長區域係互相相同之波長區域。步驟S25之螢光波長區域與步驟S27之螢光波長區域係互相相同之波長區域。
於步驟S28中，藉由解析部50基於各步驟之曝光時間TC1、TC2、TR1、TR2、TS1、TS2、及於各步驟中所獲得之光子數IC1、IC2、IR1、IR2、IS1、IS2，利用下述(3)式，求出測定對象物之發光量子產率PLQY(Photoluminescence Quantum Yield)。該式右邊之4個因子中，第1因子係修正前之發光量子產率，第2因子係與於步驟S22、S23中檢測出之共通波長區域之光子數相關之修正因子，第3因子及第4因子係與各步驟之曝光時間相關之修正因子。亦可藉由測定對象物之吸收率與內部量子產率之乘積求出外部量子效率。另，數式(3)之IC1/IC2係記憶於解析部50之修正值。
另，步驟S22~S27之順序為任意。步驟S22、S23之曝光期間亦可為一部分重疊。步驟S24、S25之曝光期間亦可為一部分重疊。步驟S26、S27之曝光期間亦可為一部分重疊。
步驟S21~S23亦可於分光測定裝置1自工廠出貨前進行，步驟S24~S28亦可於工廠出貨後由分光測定裝置1之使用者進行。由步驟S21~S23獲得之結果亦可使用於其後每次之測定。步驟S21~S23亦可每次先於步驟S24~S28而進行。
圖7係表示分光測定裝置2之構成之圖。相較於圖1所示之分光測定裝置1之構成，圖7所示之分光測定裝置2之不同之處在於積分器20 具有第1分光輸出部231及第2分光輸出部232而代替光輸出部23。第1輸出用光導31將自積分器20之第1分光輸出部231輸出之光導引至第1分光檢測器41。第2輸出用光導32將自積分器20之第2分光輸出部232輸出之光導引至第2分光檢測器42。
藉由如此構成，可藉由於第1分光輸出部231與第1分光檢測器41之間之光路上設置第1分光濾波器，容易地調整輸入至第1分光檢測器41之第1波長區域之光之功率，從而易於調整第1分光檢測器41之曝光時間。又，可藉由於第2分光輸出部232與第2分光檢測器42之間之光路上設置第2分光濾波器，容易調整輸入至第2分光檢測器42之第2波長區域之光之功率，從而易於調整第2分光檢測器42之曝光時間。
圖8係表示分光測定裝置3之構成之圖。相對於圖1、圖7所示之分光測定裝置1、2之積分器20為積分球之不同之處在於圖8所示之分光測定裝置3之積分器20係積分半球。該積分器20之內部空間21係半球形狀，且半球部之內壁形成為反射率高且擴散性優良之壁面，平面部形成為反射率高之平坦之鏡面。光輸入部22及光輸出部23亦可設於半球部及平面部之任一部位。
於使用分光測定裝置2、3之情形時，與使用分光測定裝置1之情形相同地，亦可分光測定更廣之波長區域之被測定光。
除了第1分光檢測器及第2分光檢測器之外，亦可設置取得第3波長區域之光譜資料之第3分光檢測器。於該情形時，例如，可成為第2波長區域中之短波長側之一部分與第1波長區域中之長波長側之一部分重疊，第2波長區域中之長波長側之一部分與第3波長區域中之短波長側之一部分重疊。藉由如此設置，可分光測定更廣之波長區域之被測定光。
一般而言，相較於發生光強度，激發光強度大數位數。因此，較好為將使激發光波長區域及發生光波長區域中之激發光波長區域之 光選擇性減少之濾波器設置於檢測激發光波長區域之光之分光檢測器與積分器之間之光路上。藉由如此設置，可不使各分光檢測器飽和即可以適當之曝光時間進行分光測定。
於上述實施形態中，發生光(例如螢光)波長長於激發光波長。但，與此相反，發生光波長亦可短於激發光波長。於後者之情形時，發生光係例如上轉換光。於使用分光測定裝置1測定包含激發光及上轉換光兩者之光譜之情形，或測定上轉換發光效率之情形時，第1分光檢測器41所檢測出之短波長側之第1波長區域包含上轉換光波長，第2分光檢測器42所檢測出之長波長側之第2波長區域包含激發光波長。
又，為了發生上轉換光，有必要提高照射於測定對象物之激發光之強度密度。另一方面，因上轉換發光效率低，故於進行取得被吸收之激發光強度及上轉換光強度兩者所必需之發光量子產率(內部量子效率)等之評估之情形時，有因高強度之激發光而導致分光檢測器飽和之情形。又，上轉換發光材料中有提高照射之激發光之強度密度，發光量子產率亦上升之材料。此種材料有因高強度之上轉換光導致分光檢測器飽和之情形。
因此，於測定上轉換發光效率時，較好不僅使自積分器20輸出之激發光適當衰減，亦使自積分器20輸出之上轉換光適當衰減。此時賦予衰減之濾波器部係設為具有對於激發光之衰減率大於對於上轉換光之衰減率之透過光譜者。
以下，使用圖9~圖12，對測定上轉換發光效率之適合分光測定裝置進行說明。
圖9係表示分光測定裝置1A之構成之圖。圖9所示之分光測定裝置1A相較於圖1所示之分光測定裝置1之構成，不同處在於積分器20具有安裝濾波器部之濾波器安裝部25。濾波器安裝部25配置有設於積 分器20之光輸出部23，且使自光輸出部23輸出之光衰減之上記濾波器部。
圖10係表示安裝於積分器20之濾波器安裝部25之濾波器部之透過光譜之例之圖。此濾波器部之透過特性係於激發光波長區域(包含980nm之波長區域)之衰減率大於上轉換光波長區域之衰減率。濾波器部根據此透過光譜，使自光輸出部23輸出之光衰減。該濾波器部可包含使激發光及上轉換光中之長波長側之激發光選擇性衰減之第1濾波器，與使激發光及上轉換光兩者衰減之第2濾波器而構成。
第1濾波器亦可為短通濾波器或帶通濾波器。第2濾波器既可為中性密度(ND)濾波器，亦可為以光反射物質構成者。於後者之情形時，作為光反射物質，可使用設於積分器20之內壁面之反射率高且擴散性優良之材料即SPECTRALON(註冊商標)。SPECTRALON於自可見光區域至近紅外區域之整個廣波長區域具有大致固定之反射率。可將SPECTRALON設為片材狀之SPECTRALON濾波器作為第2濾波器而使用。此種SPECTRALON濾波器不僅可作為第2濾波器使用，亦可作為積分器20之內壁面之一部分之使光擴散反射者而使用。
積分器20之濾波器安裝部25較好為除了與具有如圖10所示之透過光譜之濾波器部之外，亦能與具有其他透過光譜之濾波器於光路上自由更換。圖11係表示安裝於積分器20之濾波器安裝部25之濾波器套組60之例之圖。該濾波器套組60係具有如圖10所示之透過光譜之濾波器部61、使激發光及上轉換光中之激發光選擇性衰減之短通濾波器62、及開口部(無濾波器)63並排排列而配置者。藉由使濾波器安裝部25中之濾波器套組60滑動，可將任一濾波器配置於光路上。
圖12係表示分光測定裝置1B之構成之圖。圖12所示之分光測定裝置1B相較於圖1所示之分光測定裝置1之構成，不同處在於，於第1分光檢測器41之光輸入部設置濾波器安裝部43，及於第2分光檢測器 42之光輸入部設置濾波器安裝部44。該等濾波器安裝部43、44係配置有使輸入至分光檢測器41、42之光衰減之上記濾波器部61或濾波器套組60。
於分光測定裝置1B中，於濾波器安裝部43、44之各者之光輸入部，既可配置具有相同透過光譜之濾波器部，亦可配置具有相互不同之透過光譜之濾波器部。於後者之情形時，只要設置於能對上轉換光波長區域進行分光測定之第1分光檢測器41之光輸入部上之濾波器可選擇性使上轉換光波長區域衰減即可，只要設置於能對激發光波長區域進行分光測定之第2分光檢測器42之光輸入部上之濾波器可選擇性使激發光波長區域衰減即可。
又，除了設置如上述之濾波器部以外，或者代替上述濾波器部，亦可適當設定分光檢測器41、42各者之曝光時間。如前所述，包含InGaAs線性影像感測器作為光感測器之第2分光檢測器42相較於包含矽之線性影像感測器作為光感測器之第1分光檢測器41，其感光度較低，故較好考慮分光檢測器41、42各者之感光度而適當設定濾波器之透過光譜或曝光時間。
於設置如上述使激發光或發生光衰減之濾波器部61之情形時，解析部50對由分光檢測器41、42取得之分光光譜資料基於濾波器部61之透過光譜資料而進行修正，且基於衰減前之分光光譜資料進行上述之解析。
濾波器部之透過光譜按以下步驟求得。將積分器20之內部空間21設為未配置測定對象物之狀態。於在濾波器安裝部25之光路上配置濾波器部61或開口部(無濾波器)63之情形時，使標準光輸入至積分器20，此時，藉由分光檢測器41、42對自積分器20輸出之光進行分光而取得光譜。
將於光路上配置濾波器部61時由第1分光檢測器41取得之光譜資 料設為S11(λ)，將於光路上配置開口部63時由第1分光檢測器41取得之光譜資料設為S10(λ)。將取得光譜資料S11(λ)、S10(λ)時之曝光時間設為相同。將於光路上配置濾波器部61時由第2分光檢測器42取得之光譜資料設為S21(λ)，將於光路上配置開口部63時由第2分光檢測器42取得之光譜資料設為S20(λ)。將取得光譜資料S21(λ)、S20(λ)時之曝光時間設為相同。
濾波器部61對於輸入至第1分光檢測器41之光之透過光譜資料T1(λ)係由下述(4a)式求得。濾波器部61對於輸入至第2分光檢測器42之光之透過光譜資料T2(λ)係由下述(4b)式求得。λ係波長。該透過光譜資料T1(λ)、T2(λ)係記憶於解析部50之記憶部。
[數4] T 1 (λ)=S 11 (λ)/S 10 (λ)…(4a) T 2 (λ)=S 21 (λ)/S 20 (λ)…(4b)
於參考測定及樣本測定各者中，可藉由將於光路上配置濾波器部61之狀態由第1分光檢測器41取得之分光光譜資料，除以透過光譜資料T1(λ)，且由第2分光檢測器42取得之分光光譜資料除以透過光譜資料T2(λ)，而求出由濾波器部61衰減前之各分光光譜資料。使用如此經修正之分光光譜資料進行上述全波長區域之光譜之運算或測定對象物之發光量子產率之評估。
但，由於由第1分光檢測器41分光檢測發生光(上轉換光)且第2分光檢測器42分光檢測激發光之方面與上述之情形相比為相反，故而，根據此PLQY運算程式不同。上轉換發光材料之發光量子產率PLQY係以下述(5)式表示。該式之右邊各參數係與上述(3)式中相同。另，數式(3)之IC2/IC1係記憶於解析部50之修正值。
以上，雖已對本發明之實施形態進行說明，但，本發明並非限 定於上記實施形態，而可進行各種變形。又，本發明亦可在未變更各請求項所記載之要旨之範圍內變形、或應用於他者。
例如，分光光譜資料並非限定於表示對於各波長之光子數之資料，亦可為表示對於各波長之檢測強度之資料。於該情形時，自表示對於各波長之檢測強度之資料求得第1光譜資料之共通波長區域之強度累計值，且，亦可求得第2光譜資料之共通波長區域之強度累計值，亦可求得該等強度累計值之比即修正值。又，亦可自表示對於各波長之檢測強度之資料求得光子數IC1、IC2、IR1、IR2、IS1、IS2。
上記實施形態之分光測定裝置係構成為包含(1)積分器，其具有供配置測定對象物之內部空間、自外部將光輸入至內部空間之光輸入部、自內部空間將光輸出至外部之光輸出部；(2)第1分光檢測器，其對自光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，而取得整個第1曝光時間之第1光譜資料；(3)第2分光檢測器，其對自光輸出部輸出之光中之與第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行分光，而取得整個第2曝光時間之第2光譜資料；(4)解析部，其係基於第1曝光時間及第2曝光時間而解析第1光譜資料及第2光譜資料。
上述實施形態之分光測定方法係(1)使用具有供配置測定對象物之內部空間、自外部將光輸入至內部空間之光輸入部、及自內部空間將光輸出至外部之光輸出部之積分器，而進行分光測定之方法，且(2)使光自積分器之光輸入部輸入至內部空間，(3)藉由第1分光檢測器，對自光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，而取得整個第1曝光時間之第1光譜資料，(4)藉由第2分光檢測器，對自光輸出部輸出之光中之與第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行 分光，而取得整個第2曝光時間之第2光譜資料，(5)藉由解析部，基於第1曝光時間及第2曝光時間而解析第1光譜資料及第2光譜資料。
於上記構成之分光測定裝置及方法中，亦可構成為藉由解析部，於第1波長區域與第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之光自積分器之光輸入部被輸入至內部空間時，基於第1光譜資料而求得共通波長區域之光子數，且，基於第2光譜資料而求得共通波長區域之光子數，基於該等光子數、第1曝光時間及第2曝光時間而修正第1光譜資料及第2光譜資料之兩者或任一者，而求出包含第1波長區域及第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。
又，於上記構成之分光測定裝置及方法中，亦可構成為藉由解析部，基於將第1波長區域與第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之光自積分器之光輸入部輸入至內部空間時取得之共通波長區域之第1光譜資料及共通波長區域之第2光譜資料而算出修正值並記憶。
又，分光測定裝置亦可構成為記憶有由解析部基於將第1波長區域與第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之第1光譜資料及第2光譜資料而算出之修正值。又，分光測定方法亦可構成為記憶藉由解析部基於將第1波長區域與第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之第1光譜資料及第2光譜資料而算出之修正值。
上述之修正值亦可基於第1光譜資料之共通波長區域之光子數及第2光譜資料之共通波長區域之光子數而算出。又，分光測定裝置亦可構成為解析部基於第1光譜資料而求得共通波長區域之光子數，且基於第2光譜資料而求得共通波長區域之光子數，並基於該等光子數而算出修正值。又，分光測定方法亦可構成為藉由解析部基於第1光譜資料而求得共通波長區域之光子數，且基於第2光譜資料而求得共通波長區域之光子數，並基於該等光子數而算出修正值。
又，上述之修正值亦可基於第1光譜資料之共通波長區域之強度 累計值及第2光譜資料之共通波長區域之強度累計值而算出。又，分光測定裝置亦可構成為解析部基於第1光譜資料而求得共通波長區域之強度累計值，且基於第2光譜資料而求得共通波長區域之強度累計值，並基於該等強度累計值而算出修正值。又，分光測定方法亦可構成為藉由解析部基於第1光譜資料而求得共通波長區域之強度累計值，且基於第2光譜資料而求得共通波長區域之強度累計值，並基於該等強度累計值而算出修正值。
又，分光測定裝置亦可構成為解析部基於修正值及第1曝光時間與第2曝光時間而修正第1光譜資料及第2光譜資料兩者或任一者，而求出包含第1波長區域及第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。又，分光測定方法亦可構成為藉由解析部基於修正值及第1曝光時間與第2曝光時間而修正第1光譜資料及第2光譜資料兩者或任一者，而求出包含第1波長區域及第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。
又，上記構成之分光測定裝置及方法亦可構成為藉由解析部，於藉由激發光之入射而出射發生光之測定對象物未配置於內部空間之狀態下，激發光自積分器之光輸入部被輸入至內部空間時，基於第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數，及於測定對象物配置於內部空間之狀態下，激發光自積分器之光輸入部被輸入至內部空間時，基於第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數，並基於該等光子數及修正值，以及第1曝光時間及第2曝光時間而評估測定對象物之發光效率。
又，上記構成之分光測定裝置及方法亦可構成為第2波長區域之波長長於第1波長區域，第2曝光時間長於第1曝光時間。
又，於上述之數式(1)或數式(2)、數式(3)、數式(5)中，針對第1分光檢測器41，亦可使用未配置測定對象物時之曝光時間TR1代替配 置測定對象物時之曝光時間TS1。於該情形時，針對第2分光檢測器42，使用未配置測定對象物時之曝光時間TR2代替配置測定對象物時之曝光時間TS2。
[產業上之可利用性]
本發明可作為可分光測定更廣之波長區域之被測定光之分光測定裝置及分光測定方法而利用。

Claims (18)

  1. 一種分光測定裝置，其包含：積分器，其具有供配置測定對象物之內部空間、將光自外部輸入至上述內部空間之光輸入部、及將光自上述內部空間輸出至外部之光輸出部；第1分光檢測器，其對自上述光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，而取得整個第1曝光時間之第1光譜資料；第2分光檢測器，其對自上述光輸出部輸出之光中之與上述第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行分光，而取得整個第2曝光時間之第2光譜資料；及解析部，其基於上述第1曝光時間及上述第2曝光時間而解析上述第1光譜資料及上述第2光譜資料。
  2. 如請求項1之分光測定裝置，其中上述解析部係記憶基於上述第1波長區域與上述第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之上述第1光譜資料及上述第2光譜資料而算出之修正值。
  3. 如請求項2之分光測定裝置，其中上述解析部基於上述第1光譜資料而求得上述共通波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得上述共通波長區域之光子數，並基於該等光子數而算出上述修正值。
  4. 如請求項2之分光測定裝置，其中上述解析部基於上述第1光譜資料而求得上述共通波長區域之強度累計值，且基於上述第2光譜資料而求得上述共通波長區域之強度累計值，並基於該等強度累計值而算出上述修正值。
  5. 如請求項2至4中任一項之分光測定裝置，其中上述解析部基於上述修正值及上述第1曝光時間與上述第2曝光時間而修正上述第1光譜資料及上述第2光譜資料中之至少一者，而求出包含上述第1波長區域及上述第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。
  6. 如請求項2至4中任一項之分光測定裝置，其中上述解析部於藉由激發光之入射而出射發生光之測定對象物未配置於上述內部空間之狀態下，上述激發光自上述積分器之上述光輸入部被輸入至上述內部空間時，基於上述第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數；於上述測定對象物配置於上述內部空間之狀態下，上述激發光自上述積分器之上述光輸入部被輸入至上述內部空間時，基於上述第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數；基於該等光子數及上述修正值，以及上述第1曝光時間及上述第2曝光時間而評估上述測定對象物之發光效率。
  7. 如請求項1至4中任一項之分光測定裝置，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
  8. 如請求項5之分光測定裝置，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
  9. 如請求項6之分光測定裝置，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
  10. 一種分光測定方法，其係使用具有供配置測定對象物之內部空間、自外部將光輸入至上述內部空間之光輸入部、及自上述內部空間將光輸出至外部之光輸出部之積分器，進行分光測定之方法，且使光自上述積分器之光輸入部輸入至上述內部空間，藉由第1分光檢測器，對自上述光輸出部輸出之光中之第1波長區域之光進行分光，而取得整個第1曝光時間之第1光譜資料，藉由第2分光檢測器，對自上述光輸出部輸出之光中之與上述第1波長區域一部分重疊之第2波長區域之光進行分光，而取得整個第2曝光時間之第2光譜資料，藉由解析部，基於上述第1曝光時間及上述第2曝光時間而解析上述第1光譜資料及上述第2光譜資料。
  11. 如請求項10之分光測定方法，其中藉由上述解析部，記憶基於上述第1波長區域與上述第2波長區域重疊之波長區域即共通波長區域之上述第1光譜資料及上述第2光譜資料而算出之修正值。
  12. 如請求項11之分光測定方法，其中藉由上述解析部，基於上述第1光譜資料而求得上述共通波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得上述共通波長區域之光子數，並基於該等光子數而算出上述修正值。
  13. 如請求項11之分光測定方法，其中藉由上述解析部，基於上述第1光譜資料而求得上述共通波長區域之強度累計值，且基於上述第2光譜資料而求得上述共通波長區域之強度累計值，並基於該等強度累計值而算出上述修正值。
  14. 如請求項11至13中任一項之分光測定方法，其中藉由上述解析部，基於上述修正值及上述第1曝光時間與上述第2曝光時間而修正上述第1光譜資料及上述第2光譜資料中之至少一者，而求出包含上述第1波長區域及上述第2波長區域兩者之全波長區域之光譜。
  15. 如請求項11至13中任一項之分光測定方法，其中藉由上述解析部，於藉由激發光之入射而出射發生光之測定對象物未配置於上述內部空間之狀態下，上述激發光自上述積分器之上述光輸入部被輸入至上述內部空間時，基於上述第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數；於上述測定對象物配置於上述內部空間之狀態下，上述激發光自上述積分器之上述光輸入部被輸入至上述內部空間時，基於上述第1光譜資料而求得激發光波長區域之光子數，且基於上述第2光譜資料而求得發生光波長區域之光子數；基於該等光子數及上述修正值，以及上述第1曝光時間及上述第2曝光時間而評估上述測定對象物之發光效率。
  16. 如請求項10至13中任一項之分光測定方法，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
  17. 如請求項14之分光測定方法，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
  18. 如請求項15之分光測定方法，其中上述第2波長區域之波長長於上述第1波長區域，上述第2曝光時間長於上述第1曝光時間。
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