KR102265425B1 - 분광 측정 장치 및 분광 측정 방법 - Google Patents

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Abstract

분광 측정 장치(1)는 광원(10), 적분기(20), 분광 검출기(40) 및 해석부(50)를 구비한다. 적분기(20)는 측정 대상물이 배치되는 내부 공간(21)과, 광을 내부 공간(21)에 입력하는 광 입력부(22)와, 내부 공간(21)으로부터 광을 출력하는 광 출력부(23)와, 측정 대상물을 장착하는 시료 장착부(24)와, 필터부를 장착하는 필터 장착부(25)를 갖는다. 필터부는 여기광에 대한 감쇠율이 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지며, 광 출력부(23)로부터 출력되는 광을 감쇠시킨다. 해석부(50)는 분광 검출기(40)에 의해 취득된 분광 스펙트럼 데이터 및 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 측정 대상물의 발광 효율을 해석한다. 이에 따라, 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있는 분광 측정 장치 및 분광 측정 방법이 실현된다.

Description

분광 측정 장치 및 분광 측정 방법{SPECTROMETRY DEVICE AND SPECTROMETRY METHOD}
본 발명의 일 측면은 분광 측정 장치 및 분광 측정 방법에 관한 것이다.
적분기 및 분광 검출기를 이용하여 측정 대상물의 발광 효율 등을 측정하는 분광 측정 기술이 알려져 있다. 적분기는 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 광원으로부터 출력된 광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 피측정광을 외부로 출력하는 광 출력부를 갖는다. 적분기의 내부 공간은 예를 들면 구(球) 형상이며, 반사율이 높고 또한 확산성이 뛰어난 내벽면으로 덮여 있다. 혹은, 적분기의 내부 공간은 예를 들면 반구 형상이며, 이 경우, 반구부의 내벽은 반사율이 높고 또한 확산성이 뛰어난 벽면으로 되어 있고, 평면부는 반사율이 높은 평탄한 미러로 되어 있다.
적분기는 광원으로부터 출력되는 여기광(勵起光)을 광 입력부로부터 내부 공간에 입력하고, 그 여기광을 내부 공간 내에서 다중 확산 반사시킬 수 있다. 또한, 적분기는 내부 공간에 배치된 측정 대상물에 여기광이 조사된 것에 의해 생긴 발생광(예를 들면, 형광 등)도 내부 공간 내에서 다중 확산 반사시킬 수 있다. 그리고, 적분기는 내부 공간으로부터 광 출력부를 거쳐 외부로 피측정광을 출력한다. 피측정광은 여기광 및/또는 발생광이다.
분광 검출기는 적분기로부터 외부로 출력된 피측정광을 분광하여 스펙트럼 데이터를 취득한다. 분광 검출기는 회절격자(그레이팅(grating))나 프리즘 등의 분광 소자에 의해서 피측정광을 각 파장 성분으로 분광하고, 그 분광한 각 파장의 광의 강도를 광센서에 의해 검출한다. 이 광센서는 복수의 수광부가 1차원 배열된 것으로, 각 파장에 대응하는 수광부에 의해 해당 파장 성분의 광의 강도를 검출함으로써, 피측정광의 스펙트럼 데이터를 취득할 수 있다. 그리고, 이 스펙트럼 데이터를 해석함으로써, 측정 대상물의 발광의 각도 특성 등에 의존하는 일 없이, 측정 대상물의 발광 효율 등을 측정할 수 있다.
적분기를 이용한 분광 측정 기술에 있어서의 측정 대상물로서, 유기 EL(electroluminescence) 재료나 형광 재료를 들 수 있다. 또한, 측정 대상물의 형태는 용액, 박막 및 분말 등 임의이다. 이러한 측정 대상물에서는 발광 양자수율(내부 양자효율)의 평가가 중요하다. 발광 양자수율은 측정 대상물에 의해 흡수된 여기광의 포톤(photon) 수에 대한 측정 대상물에서 생긴 발생광의 포톤 수의 비이다. 적분기를 이용한 분광 측정 기술은 측정 대상물의 발광 양자수율을 평가할 때에 적합하게 이용된다.
이러한 분광 측정 기술을 이용하여 업 컨버전 발광재료의 연구가 행해지고 있다(비특허문헌 1 참조). 업 컨버전 발광 현상에서는 여기광의 파장보다 짧은 파장의 광(업 컨버전 광)이 발생한다. 업 컨버전(up conversion)은 다광자 흡수나 제2차·제3차 고조파 발생 등의 비선형 광학 현상, 희토류 원소의 다단계 여기 현상, 삼중항-삼중항 소멸(triplet-triplet annihilation; TTA)을 기반으로 하는 현상 등에 의해 일어난다.
비특허문헌 1에 기재된 분광 측정 기술에서는 적분기와 분광 검출기 사이의 광로 상에 여기광 측정시와 업 컨버전 광 측정시에서 서로 다른 투과 특성을 가지는 필터를 배치하여, 측정 대상물인 업 컨버전 발광재료의 발광 효율을 측정한다.
Sven H.C.Askes et al., "Activation of a Photodissociative Ruthenium Complex by Triplet-Triplet Annihilation Up conversion in Liposomes", Angewandte Chemie International Edition, Volume 53 Issue 4(2014) pp.1029-1033
본 발명자는 업 컨버전 발광 효율 측정이 이하와 같은 문제를 가지고 있는 것을 발견했다.
업 컨버전 광을 발생시키기 위해서는, 측정 대상물에 조사하는 여기광의 강도 밀도를 높일 필요가 있다. 한편, 업 컨버전 발광 효율이 작은 것 때문에, 흡수된 여기광 강도 및 업 컨버전 광 강도 양쪽을 취득할 필요가 있는 발광 양자수율(내부 양자효율) 등의 평가를 행하는 경우, 고강도의 여기광에 의해 분광 검출기가 포화되는 일이 있어서, 발광 양자수율 등을 산출할 수 없는 일이 있다.
또한, 업 컨버전 발광재료 중에는 조사하는 여기광의 강도 밀도를 높게 하면 발광 양자수율도 오르는 재료가 있다. 그러한 재료에서는 고강도의 업 컨버전 광에 의해 분광 검출기가 포화되는 일이 있어서, 발광 양자수율 등을 평가할 수 없는 일이 있다.
비특허문헌 1에 기재된 업 컨버전 발광 효율 측정 기술은, 이러한 문제를 해소할 수 있는 것이라고 생각할 수 있다. 그러나, 적분기와 분광 검출기의 사이의 광로 상에 여기광 측정시와 업 컨버전 광 측정시에 서로 다른 투과 특성을 가지는 필터를 교환하여 배치할 필요가 있는 것 때문에, 적분기로부터 출력되는 광을 분광 검출기에 의해 한번으로 측정할 수 없어서, 측정에 손이 많이 가며, 측정 시간이 길어진다. 또한, 여기광 측정시와 업 컨버전 광 측정시에 서로 다른 측정 조건으로 되는 것 때문에, 측정 대상물의 발광 효율의 측정의 정밀도가 나빠질 가능성이 있다.
본 발명의 일 측면은, 상기 문제점을 해소하기 위해 이루어진 것으로, 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있는 분광 측정 장치 및 분광 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의한 분광 측정 장치는, 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물의 발광 효율을 측정하는 장치로서, (1) 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기와, (2) 여기광에 대한 감쇠율이 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지며, 광 출력부로부터 출력되는 광을 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키는 필터부와, (3) 필터부에 의해 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하는 분광 검출기와, (4) 투과 스펙트럼 데이터 및 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여, 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 해석부를 구비한다.
본 발명의 일 측면에 의한 분광 측정 방법은, 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기를 이용하여, 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물의 발광 효율을 측정하는 방법으로서, (1) 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기를 이용하며, (2) 여기광을 적분기의 광 입력부로부터 내부 공간에 입력시키고, (3) 여기광에 대한 감쇠율이 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지는 필터부에 의해, 광 출력부로부터 출력되는 광을 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키며, (4) 분광 검출기에 의해, 필터부로 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하고, (5) 해석부에 의해, 투과 스펙트럼 데이터 및 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여, 측정 대상물의 발광 효율을 해석한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있다.
도 1은 분광 측정 장치(1)의 구성을 나타내는 도이다.
도 2는 적분기(20)의 필터 장착부(25)에 장착되는 필터부의 투과 스펙트럼의 예를 나타내는 도이다.
도 3은 적분기(20)의 필터 장착부(25)에 장착되는 필터 세트(60)의 예를 나타내는 도이다.
도 4는 측정 대상물의 발광 양자수율을 평가하는 절차를 설명하는 순서도이다.
도 5는 스텝 S14에서 보정된 후의 분광 스펙트럼 SR1(λ) 및 스텝 S17에서 보정된 후의 분광 스펙트럼 SS1(λ)의 예를 나타내는 도이다.
도 6은 분광 측정 장치(2)의 구성을 나타내는 도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 실시하기 위한 형태를 상세하게 설명한다. 또한, 도면의 설명에 있어서 동일한 요소에는 동일한 부호를 부여하고, 중복되는 설명을 생략한다. 본 발명은 이들 예시로 한정되는 것이 아니라, 특허 청구범위에 의해서 나타내며, 특허 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
도 1은 분광 측정 장치(1)의 구성을 나타내는 도이다. 분광 측정 장치(1)는 광원(10), 입력용 광 가이드(light guide)(11), 적분기(20), 출력용 광 가이드(30), 분광 검출기(40), 해석부(50), 표시부(51) 및 입력부(52)를 구비한다.
광원(10)은 적분기(20)의 내부 공간(21)에 입력해야 할 광을 출력한다. 광원(10)이 출력하는 광은, 이미 알고 있는 스펙트럼을 가지고 장치 전체의 감도 교정을 행하기 위한 표준광 및 적분기(20)의 내부 공간(21)에 배치되는 측정 대상물에 조사되어야 할 여기광 등이다. 광원(10)이 출력하는 여기광은, 측정 대상물에 있어서 업 컨버전 발광 현상을 발현시킬 수 있는 파장으로 된다. 광원(10)이 출력하는 광의 파장은 가변적이어도 된다. 광원(10)은 예를 들면 파장 980㎚의 레이저광을 출력하는 레이저 다이오드이다. 또한, 광원(10)은 ND 필터나 릴레이 광학계를 포함하고 있어도 된다. 입력용 광 가이드(11)는 광원(10)으로부터 출력된 광을 적분기(20)의 광 입력부(22)로 이끈다.
적분기(광 적분기)(20)는 측정 대상물이 광학적으로 배치되는 내부 공간(21)과, 광원(10)으로부터 출력되어 입력용 광 가이드(11)에 의해 이끌린 광(입력 광)을 내부 공간(21)에 입력하는 광 입력부(22)와, 내부 공간(21)으로부터 광(출력 광)을 외부로 출력하는 광 출력부(23)와, 측정 대상물을 장착하는 시료(試料) 장착부(24)와, 필터부를 장착하는 필터 장착부(25)를 갖는다. 내부 공간(21)은 구(球) 형상이며, 반사율이 높고 또한 확산성이 뛰어난 내벽면으로 덮여 있다. 시료 장착부(24)는 광 입력부(22)를 거쳐 내부 공간(21)에 입력된 광이 입사하는 위치에 측정 대상물을 배치한다. 필터 장착부(25)는 광 출력부(23)에 설치되어, 광 출력부(23)로부터 출력되는 광을 감쇠시키는 필터부를 배치한다.
적분기(20)는 광원(10)으로부터 출력되는 광을 광 입력부(22)로부터 내부 공간(21)에 입력하고, 그 광을 내부 공간(21) 내에서 다중 확산 반사시킬 수 있다. 또한, 적분기(20)는 내부 공간(21)에 배치된 측정 대상물에서 생긴 발생광(본 실시 형태에서는 업 컨버전 광)도 내부 공간(21) 내에서 다중 확산 반사시킬 수 있다. 그리고, 적분기(20)는 내부 공간(21)으로부터 광 출력부(23)를 거쳐 외부로 피측정광을 출력한다. 피측정광은 광원(10)으로부터 내부 공간(21)에 입력된 광, 및/또는, 측정 대상물에서 생긴 업 컨버전 광이다.
시료 장착부(24)에는 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물을 유지한 시료 용기가 장착된다. 예를 들면, 측정 대상물이 액체인 경우, 광을 투과하는 투명 재료(예를 들면, 석영 유리나 플라스틱 등)로 구성되는 용액 샘플용 셀이 시료 용기로서 시료 장착부(24)에 장착된다. 또한, 측정 대상물이 분말이나 박막 등의 고체인 경우, 광을 투과하는 투명 재료(예를 들면, 석영 유리나 플라스틱 등) 또는 금속으로 구성되는 고체 샘플용 셀이나 고체 샘플용 용기가 시료 용기로서 시료 장착부(24)에 장착된다.
또한, 측정 대상물은 적분기(20)의 내부 공간(21)에 완전하게 배치되는 것으로 한정되지 않고, 측정 대상물의 일부가 적분기(20)의 내부 공간(21)에 배치되어 있으면 된다. 시료 장착부(24)에 장착된 광학 어태치먼트(attachment)를 이용하여, 적분기(20)의 내벽 밖에 배치된 시료를 적분기(20)의 내부 공간(21)에 광학적으로 배치해도 된다.
출력용 광 가이드(30)는 적분기(20)의 광 출력부(23)로부터 출력되어 필터부에 의해 감쇠된 광을 분광 검출기(40)로 이끈다. 분광 검출기(40)는 출력용 광 가이드(30)에 의해 이끌린 광을 수광하고, 그 광을 분광하여 스펙트럼 데이터를 취득한다. 분광 검출기(40)는 회절격자나 프리즘 등의 분광 소자에 의해서 입력 광을 각 파장 성분으로 분광하고, 그 분광한 각 파장의 광의 강도를 광센서에 의해 검출한다. 이 광센서는 복수의 수광부가 1차원 배열된 것으로, 각 파장에 대응하는 수광부에 의해 해당 파장 성분의 광의 강도를 검출함으로써, 피측정광의 스펙트럼 데이터를 취득할 수 있다.
예를 들면, 분광 검출기(40)의 광센서는 실리콘 기판상에 형성된 CCD 리니어 이미지 센서나 CMOS 리니어 이미지 센서이며, 파장 350㎚~1100㎚의 광에 대해서 감도를 가진다. 또한, 예를 들면, 분광 검출기(40)의 광센서는 InGaAs 리니어 이미지 센서이며, 파장 900㎚~1650㎚의 광에 대해서 감도를 가진다. 분광 검출기(40)는 측정 시간(노광 시간)을 가변적으로 설정할 수 있는 것이 적합하며, 광센서의 감도에 따라 노광 시간을 적절하게 설정하는 것이 적합하다.
해석부(애널라이저(analyzer))(50)는 분광 검출기(40)에 의해 취득된 스펙트럼 데이터를 입력하여, 이 스펙트럼 데이터를 해석한다. 해석 내용에 대해서는 후술한다. 해석부(50)는 입력한 스펙트럼 데이터나 해석 결과 등을 기억하는 기억부(스토리지(storage))를 포함한다. 또한, 해석부(50)는 광원(10) 및 분광 검출기(40)를 제어해도 된다. 해석부(50)는 프로세서 및 메모리를 구비하는 컴퓨터이다. 해석부(50)는 프로세서에 의해, 각종 해석 및 제어를 실행한다. 이러한 컴퓨터로서는, 예를 들면 퍼스널 컴퓨터나 태블릿 단말 등이 있다. 또한, 해석부(50)는 표시부(51) 및 입력부(52)와 함께 일체로 할 수 있다.
표시부(디스플레이)(51)는 해석부(50)가 입력한 스펙트럼 데이터를 표시하고, 또한, 해석부(50)에 의한 해석 결과를 표시한다. 입력부(52)는 예를 들면 키보드나 마우스 등이며, 분광 측정 장치(1)를 이용하여 분광 측정을 행하는 조작자로부터의 입력 지시를 접수하고, 그 입력 정보(예를 들면 측정 조건이나 표시 조건 등)를 해석부(50)에 제공한다.
도 2는 적분기(20)의 필터 장착부(25)에 장착되는 필터부의 투과 스펙트럼의 예를 나타내는 도이다. 이 필터부의 투과 특성은, 여기광 파장역(980㎚를 포함하는 파장역)에서의 감쇠율이, 업 컨버전 광 파장역에서의 감쇠율보다 크다. 필터부는 이러한 투과 스펙트럼에 따라서, 광 출력부(23)로부터 출력되는 광을 감쇠시킨다. 이 필터부는 예를 들면, 여기광 및 업 컨버전 광 중 장파장 측의 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 제1 필터와, 여기광 및 업 컨버전 광 양쪽을 감쇠시키는 제2 필터를 포함하여 구성될 수 있다.
제1 필터는 쇼트 패스(Short Pass) 필터 또는 밴드 패스 필터여도 된다. 제2 필터는 ND 필터여도 되고, 광 반사 물질로 구성된 것이어도 된다. 후자의 경우, 광 반사 물질로서, 적분기(20)의 내벽면에 설치되는 반사율이 높고 또한 확산성이 뛰어난 재료인 'Spectralon(스펙트라론)'(등록상표)을 이용할 수 있다. Spectralon은 가시역에서 근적외역까지의 넓은 파장역에 걸쳐서 대략 일정한 반사율을 가진다. Spectralon을 시트 형상으로 한 Spectralon 필터를 제2 필터로서 이용할 수 있다. 이러한 Spectralon 필터는 제2 필터로서 이용될 뿐만 아니라, 적분기(20)의 내벽면의 일부로 하여 광을 확산 반사시키는 것으로서도 이용될 수 있다. 즉, 제2 필터는 적분기(20)의 내벽면에 설치된 광 반사 물질과 같은 재료로 구성되어도 된다.
적분기(20)의 필터 장착부(25)는 도 2에 나타나는 바와 같은 투과 스펙트럼을 가지는 필터부 외, 다른 투과 스펙트럼을 가지는 필터와, 광로 상에서 교환이 자유로운 것이 적합하다. 도 3은 적분기(20)의 필터 장착부(25)에 장착되는 필터 세트(60)의 예를 나타내는 도이다. 이 필터 세트(60)는, 도 2에 나타나는 바와 같은 투과 스펙트럼을 가지는 필터부(61)와, 여기광 및 업 컨버전 광 중 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 쇼트 패스 필터(62)와, 개구부(필터 없음)(63)를 병렬로 배치한 것이다. 필터 장착부(25)에 있어서 필터 세트(60)를 슬라이드 시킴으로써, 개구부(63) 또는 어느 필터를 광로 상에 배치할 수 있다. 또한, 필터 세트(60)는 필터부(61)와 쇼트 패스 필터(62)와 개구부(63)가 원주 상에 배치되어 회전함으로써, 개구부(63) 또는 어느 필터를 광로 상에 배치할 수 있는 구성으로 해도 된다.
또한, 필터 장착부(25) 및 필터 세트(60)는 적분기(20)의 광 출력부(23)에 설치되어도 되고, 또한, 분광 검출기(40)의 광 입력부에 설치되어도 되며, 적분기(20)의 광 출력부(23)와 분광 검출기(40)의 광 입력부 사이의 광로 상에 설치되어 있으면 된다.
다음으로, 본 실시 형태의 분광 측정 장치(1)의 동작 및 본 실시 형태의 분광 측정 방법에 대해 설명한다. 본 실시 형태의 분광 측정 방법은 상기의 분광 측정 장치(1)를 이용하여 분광 측정을 행한다. 본 실시 형태의 동작 예에서는, 도 4에 나타나는 순서에 따른 절차에 의해, 측정 대상물인 업 컨버전 발광재료의 발광 양자수율을 구한다.
스텝 S11에서는, 광원(10)으로서 표준광원을 이용하여, 스펙트럼을 이미 알고 있는 표준광을 적분기(20)에 입력시키고, 그때에 적분기(20)로부터 출력되는 광을 분광 검출기(40)에 의해 분광하여 스펙트럼을 취득함으로써, 분광 검출기(40)의 감도 교정을 행한다. 이후의 각 스텝에서는, 이 감도 교정을 한 후의 스펙트럼이 얻어진다. 이 감도 교정을 한 후의 스펙트럼은, 세로축이 포톤 수로 가로축이 파장의 스펙트럼으로 된다.
스텝 S12에서는, 필터부(61)의 투과 스펙트럼을 측정한다. 이때, 적분기(20)의 내부 공간(21)에 측정 대상물을 배치하지 않는 상태로 한다. 필터 장착부(25)에 있어서 광로 상에 필터부(61) 또는 개구부(필터 없음)(63)를 배치한 경우에 있어서, 표준광을 적분기(20)에 입력시키고, 그때에 적분기(20)로부터 출력되는 광을 분광 검출기(40)에 의해 분광하여 스펙트럼을 취득한다.
광로 상에 필터부(61)를 배치했을 때에 분광 검출기(40)에 의해 취득된 스펙트럼 데이터를 S1(λ)으로 하고, 광로 상에 개구부(63)를 배치했을 때에 분광 검출기(40)에 의해 취득된 스펙트럼 데이터를 S0(λ)로 하며, 노광 시간이 같다고 하면, 필터부(61)의 투과 스펙트럼 데이터 T(λ)는 하기 식 (1)로 구해진다. λ는 파장이다. 이 투과 스펙트럼 데이터 T(λ)는 해석부(50)의 기억부에 기억된다.
T(λ) = S1(λ)/S0(λ) …(1)
스텝 S13에서는, 광원(10)으로서 여기광원(勵起光源)을 이용하여, 적분기(20)의 내부 공간(21)에 측정 대상물을 배치하지 않은 상태에서 레퍼런스(reference) 측정을 행한다. 후술하는 스텝 S16의 샘플 측정 시에 측정 대상물이 용기에 넣어진 상태에서 내부 공간(21)에 배치되는 경우에는, 스텝 S13의 레퍼런스 측정시에는 해당 용기가 내부 공간(21)에 배치된다. 필터 장착부(25)에 있어서 광로 상에 필터부(61)를 배치한 상태로 하고, 여기광을 적분기(20)에 입력시킨다. 그리고, 적분기(20)로부터 출력되어 필터부(61)를 투과한 광을 분광 검출기(40)에 의해 수광하여 분광 스펙트럼 데이터 SR0(λ)를 취득한다.
스텝 S14에서는, 해석부(50)에 의해, 스텝 S13에서 취득된 분광 스펙트럼 데이터 SR0(λ)를, 스텝 S12에서 취득된 투과 스펙트럼 데이터 T(λ)로 나누는 것에 의해(하기 식 (2)), 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)을 구한다(도 5). 이 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)은, 필터부(61)에 의한 감쇠 전의 분광 스펙트럼 데이터이다.
SR1(λ) = SR0(λ)/T(λ) …(2)
또한, 스텝 S12에서 취득된 투과 스펙트럼 데이터 T(λ)의 역수를 보정 계수 K(λ)로서 산출하고, 스텝 S13에서 취득된 분광 스펙트럼 데이터 SR0(λ)에 보정 계수 K(λ)를 곱하는 것에 의해, 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)을 구해도 된다. 또한, 보정 계수 K(λ)는 해석부(50)의 기억부에 기억되어도 된다.
스텝 S15에서는, 해석부(50)에 의해, 스텝 S14에서 구한 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)에 기초하여, 여기광 파장역의 포톤 수 IR1 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IR2를 구한다.
여기광 파장역의 포톤 수 IR1은, 여기광 파장역에 걸친 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)의 적분치로서 구할 수 있다. 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IR2는, 업 컨버전 광 파장역에 걸친 분광 스펙트럼 데이터 SR1(λ)의 적분치로서 구할 수 있다. 이후에 구하는 포톤 수도, 마찬가지로 하여 소정 파장역에 걸친 스펙트럼 데이터의 적분치로서 구할 수 있다.
스텝 S16에서는, 광원(10)으로서 여기광원을 이용하여, 적분기(20)의 내부 공간(21)에 측정 대상물을 배치한 상태에서 샘플 측정을 행한다. 필터 장착부(25)에 있어서 광로 상에 필터부(61)를 배치한 상태로 하여, 여기광을 적분기(20)에 입력시킨다. 그리고, 적분기(20)로부터 출력되어 필터부(61)를 투과한 광을 분광 검출기(40)에 의해 수광하여 분광 스펙트럼 데이터 SS0(λ)를 취득한다.
스텝 S17에서는, 해석부(50)에 의해, 스텝 S16에서 취득된 분광 스펙트럼 데이터 SS0(λ)를, 스텝 S12에서 취득된 투과 스펙트럼 데이터 T(λ)로 나누는 것에 의해(하기 식 (3)), 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SS1(λ)을 구한다(도 5). 이 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SS1(λ)은 필터부(61)에 의한 감쇠 전의 분광 스펙트럼 데이터이다.
SS1(λ) = SS0(λ)/T(λ) …(3)
또한, 스텝 S16에서 취득된 분광 스펙트럼 데이터 SS0(λ)에 보정 계수 K(λ)를 곱하는 것에 의해, 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터 SS1(λ)을 구해도 된다.
스텝 S18에서는, 해석부(50)에 의해, 스텝 S17에서 구한 분광 스펙트럼 데이터 SS1(λ)에 기초하여, 여기광 파장역의 포톤 수 IS1 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IS2를 구한다.
또한, 스텝 S15, S18에 있어서의 여기광 파장역 및 업 컨버전 광 파장역은, 분광 측정 장치(1)의 이용자가 입력부(52)에 의해서 설정해도 되고, 스텝 S14나 S17에서 구한 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 해석부(50)가 자동적으로 설정해도 된다. 스텝 S15에 있어서의 여기광 파장역과, 스텝 S18에 있어서의 여기광 파장역은, 서로 같은 파장역이다. 스텝 S15에 있어서의 업 컨버전 광 파장역과, 스텝 S18에 있어서의 업 컨버전 광 파장역은, 서로 같은 파장역이다.
스텝 S19에서는, 해석부(50)에 의해, 스텝 S15에서 구한 여기광 파장역의 포톤 수 IR1 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IR2, 및, 스텝 S18에서 구한 여기광 파장역의 포톤 수 IS1 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IS2에 기초하여 하기 식 (4)로 발광 양자수율 PLQY(Photoluminescence Quantum Yield)를 구한다. 또한, 해석부(50)에 의해, 측정 대상물의 흡수율과 내부 양자수율 PLQY의 곱에 의해 외부 양자효율을 구할 수도 있다.
PLQY = (IS2-IR2)/(IR1-IS1) …(4)
또한, 스텝 S12(투과 스펙트럼 측정), 스텝 S13(레퍼런스 측정) 및 스텝 S16(샘플 측정)의 순서는 임의이다. 다만, 스텝 S12에서 광로 상에 필터부(61)를 배치한 상태로 스펙트럼 데이터 S1(λ)을 취득한 후에 스텝 S13, S16를 행하면, 광로 상에 필터부(61)를 배치한 상태인 채로 할 수 있으므로, 측정 조건을 동일하게 하여 용이하게 측정을 할 수 있다.
스텝 S11, S12는 분광 측정 장치(1)가 공장으로부터 출하되기 전에 행해지고, 스텝 S13~S19는 공장 출하 후에 분광 측정 장치(1)의 이용자에 의해서 행해져도 된다. 스텝 S11, S12에 의해 얻어진 결과는, 그 후의 측정시마다 이용되어도 된다. 스텝 S11, S12는, 스텝 S13~S19에 앞서 매회 행해져도 된다.
본 실시 형태에서는, 레퍼런스 측정 및 샘플 측정 양쪽에 있어서, 적분기(20)로부터 출력되는 여기광 및 업 컨버전 광 각각에 대해 같은 필터부(61)에 의해 적절한 감쇠를 주어 분광 검출기(40)에 입력시키고, 분광 검출기(40)에 의해 취득된 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 여기광 파장역의 포톤 수 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수를 구한다. 따라서, 적은 측정 횟수로, 같은 측정 조건에서, 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있다.
또한, 필터부(61)는 여기광 및 업 컨버전 광 중 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 제1 필터, 및 여기광과 업 컨버전 광 양쪽을 감쇠시키는 제2 필터를 포함한다. 그 때문에, 필터부(61)는 광 출력부(23)로부터 출력되는 광을 제1 필터 및 제2 필터 양쪽에 의해서 감쇠시키므로, 여기광도 업 컨버전 광도 감쇠시킬 수 있고, 업 컨버전 광 발생 효율을 정밀도 좋게 측정할 수 있다.
또한, 필터부(61)와 개구부(63)를 가지는 필터 세트(60)에 의해, 필터부(61) 또는 개구부(63) 중 어느 한쪽이 광 출력부(23)로부터 출력되는 광을 받도록 전환 가능하게 되어, 필터의 투과 스펙트럼 측정이나 업 컨버전 광 발생 효율 측정을 용이하게 행할 수 있다. 또한, 제2 필터가 적분기(20)의 내벽에 설치된 광 반사 물질과 같은 재료로 구성되어 있으므로, 업 컨버전 광 발생 효율의 측정에 영향을 주기 어렵다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태로 한정되는 것이 아니라, 다양한 변형이 가능하다. 또한, 본 발명은 각 청구항에 기재한 요지를 변경하지 않는 범위에서 변형하거나 또는 다른 것에 적용해도 된다.
예를 들면, 도 6은 분광 측정 장치(2)의 구성을 나타내는 도이다. 도 1에 나타난 분광 측정 장치(1)의 적분기(20)가 적분 구(積分球)인 것에 대해서, 도 6에 나타나는 분광 측정 장치(2)의 적분기(20)는 적분 반구인 점에서 다르다. 이 적분기(20)의 내부 공간(21)은 반구 형상이며, 반구부의 내벽은 반사율이 높고 또한 확산성이 뛰어난 벽면으로 되어 있고, 평면부는 반사율이 높은 평탄한 미러로 되어 있다. 광 입력부(22) 및 광 출력부(23)는 반구부 및 평면부의 어느 지점에 설치되어도 된다. 이 분광 측정 장치(2)를 이용하는 경우에도, 상기와 마찬가지로 하여 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있다.
또한, 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 분광 스펙트럼 데이터를 보정하고, 해당 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 발광 효율을 측정하는 것에 한정되지 않고, 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 양자수율(내부 양자효율)이나 외부 양자효율 등 발광 효율을 구하고, 해당 발광 효율을 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 보정해도 된다. 또한, 분광 스펙트럼 데이터는 각각의 파장에 대한 포톤 수를 나타내는 데이터에 한정되지 않고, 각각의 파장에 대한 검출 강도를 나타내는 데이터여도 된다. 이 경우, 각각의 파장에 대한 검출 강도를 나타내는 데이터로부터 여기광 파장역의 포톤 수 IS1이나 IR1 및 업 컨버전 광 파장역의 포톤 수 IS2나 IR2를 구하면 된다.
상기 실시 형태에 의한 분광 측정 장치에서는, 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물의 해당 발광 효율을 측정하는 장치로서, (1) 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기와, (2) 여기광에 대한 감쇠율이 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지며, 광 출력부로부터 출력되는 광을 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키는 필터부와, (3) 필터부에 의해 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하는 분광 검출기와, (4) 투과 스펙트럼 데이터 및 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 해석부를 구비하는 구성으로 하고 있다.
상기 실시 형태에 의한 분광 측정 방법에서는, 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물의 해당 발광 효율을 측정하는 방법으로서, (1) 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기를 이용하며, (2) 여기광을 적분기의 광 입력부로부터 내부 공간에 입력시키고, (3) 여기광에 대한 감쇠율이 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지는 필터부에 의해, 광 출력부로부터 출력되는 광을 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키며, (4) 분광 검출기에 의해, 필터부로 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하고, (5) 해석부에 의해, 투과 스펙트럼 데이터 및 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 구성으로 하고 있다.
상기 구성의 분광 측정 장치에서는, 필터부와 개구부를 가지는 필터 세트를 더 구비하고, 필터 세트는 필터부 또는 개구부가 광 출력부로부터 출력되는 광을 받도록 전환 가능하게 구성되어도 된다. 또한, 상기 구성의 분광 측정 방법에서는, 필터부와 개구부를 가지는 필터 세트에 의해, 필터부 또는 개구부가 광 출력부로부터 출력되는 광을 받도록 전환되게 구성되어도 된다.
또한, 분광 측정 장치 및 방법에서는, 필터부가 여기광 및 업 컨버전 광 중 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 제1 필터와, 여기광 및 업 컨버전 광 양쪽을 감쇠시키는 제2 필터를 포함하는 구성으로 해도 된다. 또한, 이 경우, 광 출력부로부터 출력되는 광을 제1 필터 및 제2 필터 양쪽에 의해서 감쇠시키는 구성으로 하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 있어서, 제2 필터는 ND 필터여도 되고, 광 반사 물질로 구성된 것이어도 된다. 또한, 광 반사 물질은 적분기의 내벽에 설치된 광 반사 물질과 같은 재료여도 된다.
또한, 상기 구성에 있어서, 제1 필터는 쇼트 패스 필터 또는 밴드 패스 필터여도 된다.
또한, 분광 측정 장치에서는, 해석부가 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 분광 스펙트럼 데이터를 보정하고, 해당 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 구성으로 해도 된다. 또한, 분광 측정 방법에서는, 해석부에 의해, 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 분광 스펙트럼 데이터를 보정하고, 해당 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 구성으로 해도 된다.
산업상의 이용 가능성
본 발명은 업 컨버전 광 발생 효율을 용이하게 측정할 수 있는 분광 측정 장치 및 분광 측정 방법으로서 이용 가능하다.
1, 2…분광 측정 장치, 10…광원,
11…입력용 광 가이드, 20…적분기,
21…내부 공간, 22…광 입력부,
23…광 출력부, 24…시료 장착부,
25…필터 장착부, 30…출력용 광 가이드,
40…분광 검출기, 50…해석부,
51…표시부, 52…입력부,
60…필터 세트, 61…필터부.

Claims (18)

  1. 여기광(勵起光)의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 측정 대상물의 발광 효율을 측정하는 장치로서,
    상기 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 상기 여기광을 상기 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 상기 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기와,
    상기 여기광에 대한 감쇠율이 상기 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지며, 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 상기 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키는 필터부와,
    상기 필터부에 의해 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하는 분광 검출기와,
    상기 투과 스펙트럼 데이터 및 상기 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 해석부를 구비하고,
    상기 필터부는 상기 적분기의 상기 광 출력부와 상기 분광 검출기의 광 입력부 사이의 광로 상에 설치되어 있는 분광 측정 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 필터부와 개구부를 가지는 필터 세트를 더 구비하고,
    상기 필터 세트는 상기 필터부 또는 상기 개구부가 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 받도록 전환 가능하게 구성되는 분광 측정 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 필터부가 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 중 상기 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 제1 필터와, 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 양쪽을 감쇠시키는 제2 필터를 포함하며, 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 상기 제1 필터 및 상기 제2 필터 양쪽에 의해서 감쇠시키는 분광 측정 장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제2 필터가 ND 필터인 분광 측정 장치.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 제2 필터가 광 반사 물질로 구성된 것인 분광 측정 장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 광 반사 물질은 상기 적분기의 내벽에 설치된 광 반사 물질과 같은 재료인 분광 측정 장치.
  7. 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 필터가 쇼트 패스 필터 또는 밴드 패스 필터인 분광 측정 장치.
  8. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 해석부는 상기 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 분광 스펙트럼 데이터를 보정하고, 해당 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 분광 측정 장치.
  9. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적분기의 상기 내부 공간에 상기 측정 대상물을 배치하지 않은 상태에서 실시하는 레퍼런스 측정 및 상기 적분기의 상기 내부 공간에 상기 측정 대상물을 배치한 상태에서 실시하는 샘플 측정 양쪽에 있어서, 상기 적분기의 상기 광 출력부로부터 출력되는 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 각각에 대해 동일한 상기 필터부에 의해 감쇠를 주어, 상기 분광 검출기에 입력시키는 분광 측정 장치.
  10. 측정 대상물이 배치되는 내부 공간과, 외부로부터 여기광을 상기 내부 공간에 입력하는 광 입력부와, 상기 내부 공간으로부터 광을 외부로 출력하는 광 출력부를 가지는 적분기를 이용하여, 상기 여기광의 입력에 의해 업 컨버전 광을 출력하는 상기 측정 대상물의 발광 효율을 측정하는 방법으로서,
    상기 여기광을 상기 적분기의 상기 광 입력부로부터 상기 내부 공간에 입력시키고,
    상기 여기광에 대한 감쇠율이 상기 업 컨버전 광에 대한 감쇠율보다 큰 투과 스펙트럼을 가지는 필터부에 의해, 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 상기 투과 스펙트럼에 따라서 감쇠시키며,
    분광 검출기에 의해, 상기 필터부에 의해 감쇠되어 출력되는 광을 분광하여 분광 스펙트럼 데이터를 취득하고,
    해석부에 의해, 상기 투과 스펙트럼 데이터 및 상기 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 측정 대상물의 발광 효율을 해석하고,
    상기 필터부는 상기 적분기의 상기 광 출력부와 상기 분광 검출기의 광 입력부 사이의 광로 상에 설치되어 있는 분광 측정 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 필터부와 개구부를 가지는 필터 세트에 의해, 상기 필터부 또는 상기 개구부가 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 받도록 전환되는 분광 측정 방법.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 필터부가 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 중 상기 여기광을 선택적으로 감쇠시키는 제1 필터와, 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 양쪽을 감쇠시키는 제2 필터를 포함하며, 상기 광 출력부로부터 출력되는 광을 상기 제1 필터 및 상기 제2 필터 양쪽에 의해서 감쇠시키는 분광 측정 방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 제2 필터가 ND 필터인 분광 측정 방법.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 제2 필터가 광 반사 물질로 구성된 것인 분광 측정 방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 광 반사 물질은 상기 적분기의 내벽에 설치된 광 반사 물질과 같은 재료인 분광 측정 방법.
  16. 청구항 12 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 필터가 쇼트 패스 필터 또는 밴드 패스 필터인 분광 측정 방법.
  17. 청구항 10 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 해석부에 의해, 상기 투과 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 분광 스펙트럼 데이터를 보정하고, 해당 보정 후의 분광 스펙트럼 데이터에 기초하여 상기 측정 대상물의 발광 효율을 해석하는 분광 측정 방법.
  18. 청구항 10 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적분기의 상기 내부 공간에 상기 측정 대상물을 배치하지 않은 상태에서 실시하는 레퍼런스 측정 및 상기 적분기의 상기 내부 공간에 상기 측정 대상물을 배치한 상태에서 실시하는 샘플 측정 양쪽에 있어서, 상기 적분기의 상기 광 출력부로부터 출력되는 상기 여기광 및 상기 업 컨버전 광 각각에 대해 동일한 상기 필터부에 의해 감쇠를 주어, 상기 분광 검출기에 입력시키는 분광 측정 방법.
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