TWI613299B - 無方向性電磁鋼板 - Google Patents

Abstract

有關本發明一態樣之無方向性電磁鋼板乃具有預定成分組成，組織包含有99.0面積%以上之肥粒體粒，前述肥粒體粒不含有未再結晶組織；前述肥粒體粒之平均結晶粒徑為30μm以上、180μm以下；前述肥粒體粒乃於其內部含有個數密度10,000~10,000,000個/μm³之金屬Cu粒子；且前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子包含有下述析出粒子：具有9R構造的析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為2%~100%之個數密度，及具有bcc構造的析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為0%~98%之個數密之；又，前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子之平均粒徑為2.0nm以上、10.0nm以下。

Description

無方向性電磁鋼板 技術領域

本發明是有關於一種使用作為電動車等之驅動電動機或各種電力機械用電動機之鐵心材料之無方向性電磁鋼板。

本發明乃根據2015年4月27日在日本申請的特願2015-090617號主張優先權，且在此援用其內容。

背景技術

近年來，於汽車用途等中，容量大且以高速旋轉之電動機正逐漸增加。該電動機之轉子用素材乃要求優異之磁特性，同時要求可承受離心力或應力變動之機械強度。特別是為了因應應力變動，必須構成高疲勞強度，一般而言，抗拉強度TS越大，疲勞強度越是提升。

舉例言之，如專利文獻1~4等中所見，達成低鐵損及高強度兩者之方法乃揭示有以下方法：於冷軋再結晶後，藉由使金屬Cu粒子微細析出，將鋼板高強度化。藉由使不會對再結晶粒之粗大化及磁壁移動造成影響之程度之微細Cu析出，可達成低鐵損及高強度兩者。

先行技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本特開2004-084053號公報

專利文獻2：國際公開第2005/033349號

專利文獻3：日本特開2004-183066號公報

專利文獻4：國際公開第2004/50934號

非專利文獻

非專利文獻1：P. J. Othen等人，哲學雜誌快報(Philosophical Magazine Letters)，64(1991)383

發明概要

本發明之課題乃提升析出金屬Cu粒子之低鐵損無方向性電磁鋼板之疲勞特性，目的在提供一種解決該課題之低鐵損無方向性電磁鋼板與其製造方法。

發明人針對解決上述課題之方法銳意檢討。其結果發現，若適切地組合熱軋條件與Cu之析出條件，則可於維持良好磁特性之狀態下實現高抗拉強度與高疲勞強度。

本發明乃根據上述見識而完成，其要旨如下。

(1)有關本發明一態樣之無方向性電磁鋼板乃成分組成含有：以單位質量%計，C：0~0.0100%、Si：1.00~4.00%、Mn：0.05~1.00%、Al：0.10~3.00%、Cu：0.50~2.00%、Ni：0~3.00%、Ca：0~0.0100%、REM：0~0.0100%、 Sn：0~0.3%、Sb：0~0.3%、S：0~0.01%、P：0~0.01%、N：0~0.01%、O：0~0.01%、Ti：0~0.01%、Nb：0~0.01%、V：0~0.01%、Zr：0~0.01%，及Mg：0~0.01%；剩餘部分由Fe及雜質所構成，又，組織包含有99.0面積%以上之肥粒體粒，前述肥粒體粒不含有未再結晶組織；前述肥粒體粒之平均結晶粒徑為30μm以上、180μm以下；前述肥粒體粒乃於其內部含有個數密度10,000~10,000,000個/μm³之金屬Cu粒子；且前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子包含有下述析出粒子：具有9R構造之析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為2%~100%之個數密度，及具有bcc構造之析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為0%~98%之個數密度；又，前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子之平均粒徑為2.0nm以上、10.0nm以下。

(2)如上述(1)之無方向性電磁鋼板乃前述成分組成可含有選自於由下述所構成群中之1種或2種以上：以單位質量%計，Ni：0.50~3.00%、Ca：0.0005~0.0100%、REM：0.0005~0.0100%。

若藉由本發明，則可製造並提供一種低鐵損且疲勞特性優異之無方向性電磁鋼板。本發明可有助於電動機之高速化及高效率化。

圖1-1是顯示疲勞試驗用試驗片之態樣之圖。

圖1-2是顯示疲勞試驗用試驗片之態樣之圖。

圖2是顯示Cu析出處理溫度與抗拉強度TS之關係之圖。

圖3是顯示Cu析出處理溫度與疲勞強度FS之關係之圖。

圖4是顯示Cu析出處理溫度與鐵損W_10/400之關係之圖。

用以實施發明之形態

首先，說明以至於獲得構成有關本實施形態之鋼板及其製造方法之基礎之見識之實驗與其結果。

實驗與其結果

熔煉表1所示成分組成(單位：質量%)之鋼片，並將最終熱軋開始溫度F0T、最終熱軋結束溫度FT與熱軋後之捲繞溫度CT作成表2所示之條件1~3而製造最終厚度2.3mm之熱軋鋼板。未退火而將該等熱軋鋼板酸洗，接著，進行冷壓延，藉此，獲得厚度0.35mm之冷軋鋼板。然後，對該冷軋鋼板施行再結晶退火而獲得再結晶鋼板，且前述再結晶退火乃藉由1000℃均熱30秒，並將在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度作成20℃/秒而進行冷卻。再然後，藉由400~700℃之範圍內之各種均熱溫度，對再結晶鋼板施行均熱時間60秒之Cu析出退火而獲得評價用鋼板。

自評價用鋼板切出JIS5號抗拉試驗片，並根據JIS Z 2241「金屬材料抗拉試驗方法」進行抗拉試驗。使抗拉試驗片之長向與評價用鋼板之壓延方向一致。再者，根據 JIS Z 2273「金屬材料之疲勞試驗方法通則」，自評價用鋼板切出圖1-1及圖1-2所示之疲勞試驗片，並藉由胍動拉伸進行疲勞試驗。圖1-1及圖1-2所示之a、b、c、e、R、w、W、X、Y₀、Z及τ如下述。又，於試驗片之頸縮部之表面進行利用600號紙之表面精整。

a：220mm

b：65mm

c：45mm

e：26.5mm

R：35mm

w：25mm

W：50mm

X：16mm

Y₀：28mm

Z：26mm

τ：0.35mm

使疲勞試驗片之長向與評價用鋼板之壓延方向一致。於疲勞試驗中，將最低負載作成3kgf且固定，將頻率作成20Hz，將藉由反覆應力次數200萬次未斷裂時之最大應力作成評價用鋼板之疲勞強度FS。

又，自評價用鋼板切出磁測定用55mm×55mm之單板試料，並根據JIS C 2556「電磁鋼板單板磁特性試驗方法」，評價與壓延方向呈直角方向之平均鐵損。評價乃藉由頻率400Hz及磁通密度1.0T之條件來進行。

圖2是顯示Cu析出退火中的析出處理溫度(Cu析出處理溫度)與抗拉強度TS之關係，圖3是顯示析出處理溫度與疲勞強度FS之關係。由圖2及圖3可知，表1所示之熱軋條件1中，TS(抗拉強度)構成最高之Cu析出處理溫度為525~550℃，FS(疲勞強度)構成最高之Cu析出處理溫度為575~600℃。

又，由圖2及圖3可知，若使最終熱軋開始溫度、最終熱軋結束溫度及捲繞溫度降低，則TS及FS上升，又，TS構成最高之Cu析出處理溫度不太變化，然而，FS構成最大之Cu析出處理溫度降低。

即，由圖2及圖3可知，藉由適當地組合熱軋條件與Cu析出條件，可實現高抗拉強度，同時實現高疲勞強度。

在此，圖4是顯示Cu析出處理溫度與鐵損W_10/400之關係。由圖4可知，無論是在何種熱軋條件下，當Cu析出處理溫度為700℃時，鐵損會稍微增大，然而，當Cu析出處理溫度為650。C以下時，Cu析出處理溫度帶給鐵損之影響小。

發明人為了更詳細地檢討由上述實驗結果明白的熱處理條件與抗拉強度、疲勞強度及鐵損之關係，藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)，調查試驗材之肥粒體晶粒內之Cu析出形態。於熱軋條件1、Cu析出處理溫度550℃中，Cu之平均析出粒徑為2.3nm，觀察到的所有Cu粒子之結晶構造為BCC。於熱軋條件3、Cu析出處理溫度650℃中，Cu之平均析出粒徑為7nm，與BCC構造同時，Cu粒子之結晶構造亦觀察到9R構造或FCC構造。

根據此種觀察，表3是顯示在使熱軋條件、Cu析出處理溫度變化時，相對於析出Cu粒子之平均粒徑、平均體積之個數密度、總析出Cu粒子之個數密度之9R粒子之個數密度之比例及BCC粒子之個數密度之比例。若試著比較圖3之疲勞強度與表3之Cu析出狀態，則可得知在各熱軋條件中疲勞強度高之條件中，與BCC構造之Cu粒子同時地包含有9R構造之粒子。再者，可得知在TS、FS高之熱軋條件2、3中，即使是相同的Cu析出退火條件，相較於熱軋條件1，Cu粒子之個數密度亦高。

α-Fe中的Cu粒子乃隨著析出尺寸之增大而改變結晶構造，已知的是會使與屬於基質之Fe間之整合性變化。即，於析出初期階段中，Cu乃以與基質整合之BCC構造析出，並抑制界面之能量上升。若稍微成長，則取得接近原本安定之FCC構造所謂9R構造之結晶構造，與基質間乃構成半整合之狀態。若進一步地溫度上升，則變化成屬於安定相之FCC構造，與基質間則完全構成非整合。在此，如於非專利文獻1之Fig.4中，9R構造乃原子最密面之積層週期構成9層之長週期構造。

當含有9R構造之Cu粒子時，疲勞強度會提高。一般推測這是因為在與基質整合之BCC構造之Cu粒子時，乃藉由反覆應力而引起Cu粒子之切割，然而，在半整合之9R構造之Cu粒子時則難以引起切割之故。再者，BCC構造 之Cu粒子不會抑制差排之移動，因此，不會影響到鋼板之機械強度，然而，9R構造之Cu粒子會抑制差排之移動，因此，一般推測乃具有提升鋼板機械強度(例如抗拉強度)之作用。

若為了獲得9R構造而將粒子尺寸加大，則個數密度必然會減小，機械強度降低。然而，若觀看先前所示之表3-1~表3-3，則可得知藉由使熱軋時之F0T、FT、CT降低，即使Cu粒子尺寸在某種程度上變大，亦可將Cu粒子之個數密度保持為多數。即，藉由使熱軋時之F0T、FT及CT降低，可一面於鋼板中含有9R構造之粒子，一面提高粒子之個數密度。

依據以上結果，發明人洞悉為了提升疲勞強度，重要的是使Cu粒子中含有9R構造之Cu粒子，且為了使個數密度變大，重要的是在最適當條件下進行熱軋。

以下，說明有關本實施形態之鋼板。

成分組成

首先，說明有關本實施形態之鋼板之成分組成之限定理由。以下，有關成分組成之%乃意味著質量%。

C：0~0.0100%

C乃加大電磁鋼板之鐵損，再者，亦構成磁老化之原因，因此，對電磁鋼板而言屬於有害之元素。當C含量大於0.0100%時，鐵損增大，又，磁老化會變得明顯，因此，將C含量作成0.0100%以下。C含量宜為0.0050%以下或0.0030%以下。有關本實施形態之鋼板不需要C，因此，C 含量之下限值為0%。然而，有時會為了除去C而耗費極多之成本。故，亦可將C含量作成大於0%、0.0001%以上、0.0005%以上或0.0010%以上。

Si：1.00~4.00%

Si乃藉由增加鋼之比電阻而有助於電磁鋼板之鐵損減低之元素。當Si含量小於1.00%時，無法充分地顯現鐵損減低效果，因此，Si含量乃作成1.00%以上。Si含量宜為2.00%以上、2.20%以上或2.50%以上。

另一方面，當Si含量大於4.00%時，鋼會脆化，壓延時容易產生缺陷及破裂等問題。故，Si含量乃作成4.00%以下。Si含量宜為3.60%以下或3.50%以下，或是3.40%以下。

Mn：0.05~1.00%

Mn乃以下元素：提高鋼之比電阻，並發揮使硫化物粗大化而無害化之作用。當Mn含量小於0.05%時，無法充分地顯現上述效果，因此，Mn含量乃作成0.05%以上。Mn含量宜為0.10%以上、0.15%以上或0.20%以上。

另一方面，當Mn含量大於1.00%時，鋼會脆化，壓延時容易產生缺陷及破裂等問題。故，Mn含量乃作成1.00%以下。Mn含量宜為0.90%以下、0.80%以下或0.70%以下。

Al：0.10~3.00%

Al乃以下元素：具有脫氧效果，並藉由以大型之AlN析出，發揮防止氮化物之微細析出之作用。又，與Si及Mn相 同，Al亦屬於增加鋼之比電阻並有助於鐵損減低之元素。

當Al含量小於0.10%時，無法充分地顯現上述效果，因此，Al含量乃作成0.10%以上。Al含量宜為0.15%以上、0.20%以上或0.30%以上。另一方面，當Al含量大於3.00%時，鋼會脆化，壓延時容易產生缺陷及破裂等問題，因此，Al含量乃作成3.00%以下。Al含量宜為2.00%以下、1.50%以下或1.20%以下。

Cu：0.50~2.00%

於有關本實施形態之鋼板中，Cu乃重要之元素。藉由使金屬Cu於鋼板中微細析出，不會增大鋼板之鐵損而可提升鋼板之降伏強度(YS)、抗拉強度(TS)及疲勞強度(FS)。當Cu含量小於0.50%時，無法充分地顯現上述效果，因此，Cu含量乃作成0.50%以上。Cu含量宜為0.80%以上、0.90%以上或1.00%以上。

另一方面，當Cu含量大於2.00%時，鋼板之熱軋時於鋼板會引起缺陷及破裂等，因此，Cu含量乃作成2.00%以下。Cu含量宜為1.80%以下、1.60%以下或1.40%以下。

除了上述元素外，有關本實施形態之鋼板亦可含有選自於由Ni、Ca及REM所構成群中之一種以上。又，除了上述元素外，有關本實施形態之鋼板亦可含有Sn及Sb。不過，即便是在未含有Ni、Ca、REM、Sn及Sb時，有關本實施形態之鋼板亦具有良好之特性，因此，Ni、Ca、REM、Sn及Sb各自之下限值為0%。

Ni：0~3.00%

Ni乃具有減少熱軋鋼板之缺陷之效果，且對於利用固溶強化之鋼板機械強度之提升亦屬有效，因此，於有關本實施形態之鋼板中亦可含有。為了獲得上述效果，宜將Ni含量作成0.50%以上，更宜作成0.80%以上或1.00%以上。不過，Ni乃高價元素，由於會使製造成本上升，因此，Ni含量宜作成3.00%以下，更宜作成2.60%以下或2.00%以下。

Ca：0~0.0100%

REM：0~0.0100%

Ca及REM乃具有以下效果：於鑄造中的冷卻階段中，使鋼中的S以氧硫化物等夾雜物析出，藉此，使S無害化，該S乃形成析出物而增大鋼板鐵損之元素。為了獲得該效果，Ca及REM可分別含有0.0005%以上。Ca及REM各自之含量更為理想之下限值為0.0010%或0.0030%。另一方面，當Ca及REM之含量過剩時，含有Ca或REM之夾雜物量增加，並使鐵損劣化。故，Ca及REM各自之含量之上限值宜作成0.0100%，更宜作成0.009%或0.008%。另，所謂「REM」之用語乃指由Sc、Y及鑭系元素所構成的合計17元素，上述「REM之含量」乃意味著該等17元素之合計含量。

Sn：0~0.30%

Sb：0~0.30%

再者，為了改善鋼板之磁特性，於鋼板中亦可含有Sn及Sb等。為了獲得磁特性提升效果，宜將Sn及Sb各自之含量之下限值作成0.03%，更宜作成0.04%或0.05%。不過，Sn及Sb有時會使鋼脆化，因此，Sn及Sb各自之含量之上限 值宜作成0.30%，更宜作成0.20%或0.15%。

又，除了上述元素外，有關本實施形態之鋼板亦可含有選自於由S、P、N、O、Ti、Nb、V、Zr、Mg等所構成群中之一種以上。不過，一般推斷該等元素並未具有提升有關本實施形態之鋼板特性之作用。故，該等元素各自之含量之下限值為0%。另一方面，該等元素會形成析出物而增大鋼板之鐵損，因此，當含有該等元素時，宜將該等元素各自之含量之上限值作成0.010%，更宜作成0.005%或0.003%。

有關本實施形態之鋼板之化學成分之剩餘部分為鐵(Fe)及雜質。所謂雜質乃像是礦石或廢料等之原料，或是因製造步驟之各種因素而混入鋼板之成分，並意味著在不會對有關本實施形態之鋼板之諸特性造成不良影響之範圍內可容許者。

鋼板之組織及Cu之析出形態

有關本實施形態之鋼板乃同時具有低鐵損與高疲勞強度之鋼板，其具有由未含有未再結晶組織之肥粒體粒所構成的組織，且含有在該肥粒體粒內析出的金屬Cu粒子。以下，說明有關本實施形態之鋼板之組織及金屬Cu粒子之析出狀態。

未含有未再結晶組織之肥粒體粒：99.0面積%以上

若於鋼板內殘留未再結晶組織，則鋼板之鐵損會明顯增大。故，必須將有關本實施形態之鋼板之組織之大致全 體作成肥粒體，並使該肥粒體之大致全體再結晶。然而，未含有未再結晶組織之肥粒體粒以外之組織及夾雜物是可以容許含有大約小於1.0面積%的。故，有關本實施形態之鋼板之組織乃規定為包含有99.0面積%以上未含有未再結晶組織之肥粒體粒。

肥粒體粒是否再結晶可藉由通常觀察金屬組織之方法來確認。即，在研磨鋼板之截面後，若藉由硝酸浸蝕液等腐蝕液來腐蝕研磨面，則再結晶之肥粒體粒會觀察到明亮且無花紋之晶粒。另一方面，未再結晶肥粒體粒則於內部觀察到不規則之暗色圖樣。

肥粒體粒之平均結晶粒徑：30~180μm

為了減低鋼板之磁滯損失，肥粒體粒之平均結晶粒徑必須作成30μm以上。不過，當肥粒體粒之平均結晶粒徑過大時，無法充分地獲得高疲勞強度，再者，亦會有因渦流損失之增加而鐵損劣化之情形。故，肥粒體粒之平均結晶粒徑乃作成180μm以下。肥粒體粒之平均結晶粒徑之下限值宜為30μm、50μm或70μm。肥粒體粒之平均結晶粒徑之上限值宜為170μm、160μm或150μm。另，肥粒體粒之平均結晶粒徑可遵循JIS G 0551「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」來求取。有關本實施形態之鋼板之肥粒體粒之平均結晶粒徑並非依據進行粒徑測定之截面之方向而為固定，因此，肥粒體粒之平均粒徑之測定時切斷鋼板之方向並無限制。

金屬Cu粒子之析出形態

有關本實施形態之鋼板之金屬Cu粒子乃意味著與屬於母材之Fe間實質上並未形成合金或金屬間化合物而幾乎僅由Cu所構成的粒子。於有關本實施形態之鋼板之肥粒體粒內部含有金屬Cu粒子，該金屬Cu粒子乃平均粒徑為2.0nm以上、10.0nm，且於肥粒體粒內所測定的個數密度為10,000~10,000,000/μm³。再者，依據前述實驗及其結果，於有關本實施形態之鋼板中，規定為在肥粒體粒內析出的金屬Cu粒子中，2%以上乃具有9R構造。以下，詳述有關本實施形態之鋼板之金屬Cu粒子之狀態。

於有關本實施形態之鋼板中，乃規定肥粒體粒內之金屬Cu粒子之狀態，肥粒體粒界之金屬粒子之狀態則無限制。發明人發現，肥粒體粒內之金屬Cu粒子會大幅影響到有關本實施形態之鋼板之機械特性，然而，肥粒體粒界之金屬Cu粒子帶給有關本實施形態之鋼板之機械特性之影響則小到可忽視之地步。當肥粒體粒界之金屬Cu粒子量過多時，會有肥粒體粒內之金屬Cu粒子量減少之虞，然而，只要肥粒體粒內之金屬Cu粒子之狀態為規定範圍內，則可忽視該問題。故，於有關本實施形態之鋼板中，僅規定肥粒體粒內之金屬Cu粒子之狀態。以下，有時會將用語「肥粒體粒內之金屬Cu粒子」省略成「金屬Cu粒子」。

肥粒體粒內之金屬Cu粒子之平均粒徑：2.0nm以上、10.0nm以下

有關本實施形態之鋼板之金屬Cu粒子乃設置作為妨礙差排移動之機構。然而，粒徑過小之金屬Cu粒子對差排移 動之阻力小。故，當金屬Cu粒子之平均粒徑過小時，差排移動會變得容易。另一方面，粒徑大之金屬Cu粒子對差排移動之阻力大，然而，當金屬Cu粒子之平均粒徑過大時，金屬Cu粒子之個數密度減少，因此，粒子間距離變大，差排移動會變得容易。當差排容易移動時，YP、TS及FS降低。再者，粒子徑為磁壁厚度程度之100nm以上之金屬Cu粒子會妨礙磁壁移動，並增加磁滯損失。故，當金屬Cu粒子之平均粒徑過大時，鐵損會變得不良。另一方面，發明人調查之結果得知，若將金屬Cu析出粒子之平均粒徑作成10.0nm以下，則因粒徑100nm以上之金屬Cu析出粒子所造成的鐵損不良會構成容許範圍內。故，金屬Cu析出粒子之平均粒徑乃作成2.0nm以上、10.0nm以下。金屬Cu析出粒子之平均粒徑宜為2.2nm以上，更宜為2.4nm以上，進而宜為2.5nm以上。又，金屬Cu析出粒子之平均粒徑宜為9.0nm以下，更宜為8.0nm以下，進而宜為7.0nm以下。

另，有關本實施形態之鋼板之肥粒體粒內金屬Cu粒子之平均粒徑乃粒徑2.0nm以上的所有肥粒體粒內金屬Cu粒子之圓等效直徑之算術平均。於本實施形態中，金屬Cu粒子之平均粒徑乃使用穿透式電子顯微鏡(TEM)之明視野像來求取。求取影像內各個Cu粒子之面積，並將具有該面積的圓之直徑(圓等效直徑)視為各個粒子之直徑。粒徑小於2.0nm之金屬Cu粒子乃由於檢測困難，又，一般認為幾乎不會對有關本實施形態之鋼板特性造成影響，因此，並不作為計測對象。

肥粒體粒內之金屬Cu粒子之個數密度：10,000~10,000,000/μm³

平均單位體積之金屬Cu粒子之個數乃依存於Cu含量、析出處理前之狀態與析出尺寸。於有關本實施形態之鋼板中，為了獲得高疲勞強度，肥粒體粒內平均體積1μm³之金屬Cu粒子之個數乃作成10,000/μm³以上。較為理想的是100,000/μm³以上，更為理想的是500,000/μm³以上。另一方面，當金屬Cu粒子之個數密度過大時，會有使鋼板之磁特性劣化之虞。故，肥粒體粒內金屬Cu粒子之個數密度之下限值乃作成10,000,000/μm³以下。

另，有關本實施形態之鋼板之肥粒體粒內金屬Cu粒子之個數密度乃粒徑2.0nm以上的所有肥粒體粒內金屬Cu粒子之個數密度。粒徑小於2.0nm之金屬Cu粒子乃由於檢測困難，又，一般認為幾乎不會對有關本實施形態之鋼板特性造成影響，因此，並不作為計測對象。在將電子顯微鏡觀察影像之面積設為A、該處觀察到的Cu粒子數設為n、其平均粒徑(圓等效直徑之算術平均)設為d時，有關本實施形態之鋼板之肥粒體粒內金屬Cu粒子之個數密度N可根據以下數式來求取。

N=n/(A×d)

相對於肥粒體粒內粒徑2.0nm以上之金屬Cu粒子之個數密度，肥粒體粒內具有9R構造之粒徑2.0nm以上之金屬Cu粒子之個數密度之比例(9R粒子率)：2%~100%

相對於肥粒體粒內粒徑2.0nm以上之金屬Cu粒子之個 數密度，肥粒體粒內具有BCC構造之粒徑2.0nm以上之金屬Cu粒子之個數密度之比例(BCC粒子率)：0%~98%

如上述，發明人洞悉金屬Cu粒子之結晶構造種類會影響到金屬Cu粒子對差排移動之阻力。具有9R構造之金屬Cu粒子(9R粒子)對肥粒體內差排移動之阻力高。這是因為金屬Cu粒子周圍之肥粒體之結晶構造為BCC之故。差排難以通過結晶構造不同的粒子之界面。故，9R粒子與具有BCC構造之肥粒體之界面乃具有作為對肥粒體內差排移動之阻力之作用。另一方面，具有BCC構造之金屬Cu粒子(BCC粒子)與肥粒體之界面不具有作為對肥粒體內移動之差排之阻力之作用。故，BCC粒子對肥粒體內差排移動之阻力低。

構成對差排移動之阻力之粒子越多，鋼板之疲勞特性越會提高。發明人實驗之結果得知，若9R粒子率為2%以上，則可獲得良好之疲勞特性。故，有關本實施形態之鋼板之9R粒子率乃作成2%以上。9R粒子率宜為10%以上、20%以上或30%以上。9R粒子率亦可構成100%。另一方面，當BCC粒子率為98%以上時，9R粒子率過少而無法提高疲勞強度。故，BCC粒子率乃作成98%以下。較為理想的是90%以下、80%以下或70%以下。BCC粒子率亦可為0%。

另，金屬Cu粒子之結晶構造有時亦會構成FCC。發明人確認時得知，有關本實施形態之鋼板之肥粒體內有時會混雜9R粒子、BCC粒子與具有FCC構造之金屬Cu粒子(FCC粒子)。然而，只要金屬Cu粒子之平均粒徑及個數密度為上述範圍內，則相對於肥粒體粒內粒徑2.0nm以上的所有 金屬Cu粒子之個數密度，肥粒體粒內粒徑2.0nm以上之FCC粒子之個數密度之比例(FCC之比例)會小到可忽視之地步。又，只要9R粒子及BCC粒子率為上述範圍內，則鋼板之機械特性優異。故，有關本實施形態之鋼板之FCC之比例並無特別規定。

如前述，此種金屬Cu粒子為9R構造，與基質之肥粒體相間構成半整合之狀態，因此，難以引起因差排所造成的切割，疲勞強度提升。再者，金屬Cu粒子之尺寸比磁壁厚度小一位數，因此，對磁特性所造成的影響非常小。

其次，說明有關本實施形態之鋼板之製造方法。

製造方法

有關本實施形態之無方向性電磁鋼板之製造方法乃具有以下步驟：將具有上述成分組成之扁胚加熱；將扁胚熱壓延而獲得熱軋鋼板；捲繞熱軋鋼板；將熱軋鋼板冷壓延而獲得冷軋鋼板；對冷軋鋼板進行第一退火而獲得再結晶鋼板；及對再結晶鋼板進行第二退火而使金屬Cu粒子於晶粒內析出。於熱壓延步驟中，將最終熱軋開始溫度F0T作成1000℃以下，將最終熱軋結束溫度FT作成900℃以下。於捲繞步驟中，將捲繞溫度CT作成500℃以下。於第一退火步驟(再結晶步驟)中，將均熱溫度作成850~1100℃，將均熱時間作成10秒以上，將均熱結束後在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度作成10℃/秒以上。於第二退火步驟(Cu析出步驟)中，將均熱溫度作成450~650℃，將均熱時間作成10秒以上。

上述製造方法亦可具備以下步驟以取代第二退火步驟(Cu析出步驟)：於第一退火步驟後使冷軋鋼板之溫度滯留於預定溫度範圍內。當製造方法具備滯留步驟時，再結晶退火步驟中的均熱後之冷卻速度並無規定，於滯留步驟中，將滯留溫度作成450~600℃，將滯留時間作成10秒以上。

上述製造方法亦可進一步地具備對熱軋鋼板進行第三退火之步驟。當製造方法具備第三退火步驟時，於第三退火步驟(熱軋板退火步驟)中，將均熱溫度作成750~1100℃，將均熱時間作成10秒~5分，將均熱後在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度作成10℃/秒以上。

另，所謂「均熱溫度」及「滯留溫度」乃鋼板保持等溫之溫度，所謂「均熱時間」及「滯留時間」乃鋼板溫度為均熱溫度或滯留溫度之期間之長度。又，所謂「在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度」乃藉由下式所求取之值。

CR=(800-400)/t

於上式中，所謂CR乃在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度，所謂t乃用以使鋼板之溫度自800℃降低至400℃所需之時間(秒)。

以下，詳細地說明有關本實施形態之鋼板之製造方法。

加熱步驟

於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，首先，將具 有與有關本實施形態之鋼板相同成分組成之扁胚加熱。扁胚加熱溫度宜為1050~1200℃。若扁胚加熱溫度小於1050℃，則熱壓延會變得困難。當扁胚加熱溫度大於1200℃時，硫化物等溶解，且於熱軋後之冷卻過程中微細析出，於冷軋後之再結晶退火中，晶粒成長性惡化，無法獲得良好之鐵損特性。

熱壓延步驟(熱軋步驟)

接著，將業經加熱之扁胚熱壓延，藉此，獲得熱軋鋼板。於熱軋步驟中，必須控制最終熱軋開始溫度F0T及最終熱軋結束溫度FT。依據習知技術，於藉由冷壓延結束後之退火使Cu析出之高強度低鐵損無方向性電磁鋼板之製造方法中，一般認為熱軋條件不會影響到鋼板特性。這是因為依據技術常識，熱壓延時之溫度歷程給Cu之析出所帶來的影響乃於鋼板退火時消滅之故。故，依據習知技術，Cu析出型高強度無方向性電磁鋼板之製造方法中的熱軋條件並無特殊之限制，可加以選擇而使製造設備之作動效率最大化。然而，如前述實驗與其結果所示，發明人洞悉以下要旨：為了獲得具有高疲勞強度FS之電磁鋼板，重要的是嚴格地控制熱軋條件。若Cu析出條件相同，則最終熱軋開始溫度F0T、最終熱軋結束溫度FT、捲繞溫度CT越低，鋼板之疲勞強度FS越會提升。一般認為其理由如下。

F0T、FT及CT越低，越會抑制熱軋及捲繞後之Cu朝肥粒體粒界之析出，最後有助於機械強度之Cu量，即，過飽和固溶狀態之Cu量會增加。此時，冷軋後之再結晶退 火後Cu亦容易再固溶，其結果，於再結晶退火後之析出退火中，一般認為金屬Cu粒子會更容易微細析出。再者，若Cu析出條件為最適當，則形成難以切割之9R粒子。藉由該9R粒子，鋼板之疲勞強度FS上升。

降低熱壓延時之鋼板溫度會增大壓延阻力，並增大熱壓延裝置之負荷，因此，若考慮製造設備之作動效率，則並不理想。然而，為了提升鋼板之疲勞強度FS，於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，將最終熱軋開始溫度F0T作成1000℃以下。最終熱軋開始溫度F0T宜為980℃以下或950℃以下。然而，當最終熱軋開始溫度F0T過低時，壓延阻力會變得過大。若考慮設備能力，則難以將最終熱軋開始溫度F0T作成小於900℃。

再者，於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，將最終熱軋結束溫度FT作成900℃以下或830℃以下。不過，當最終熱軋結束溫度FT過低時，壓延阻力會變得過大。若考慮設備能力，則難以將最終熱軋結束溫度FT作成小於600℃。

熱軋之最終板厚宜為2.7mm以下。當板厚大於2.7mm時，會有必須增大冷壓延時之軋縮率之虞，高軋縮率會有使集合組織劣化之虞。不過，當熱軋之最終板厚過薄時，熱軋會變得困難，生產性降低。故，熱軋之最終板厚宜為1.6mm以上。

捲繞步驟

接著，捲繞業經熱壓延之鋼板。如上述，熱軋鋼板之 捲繞溫度CT乃其越低，過飽和狀態之Cu量越會增加，有助於最終製品之機械強度之上升。再者，若CT高，則Cu於捲繞後之鋼捲內析出，熱軋鋼板之韌性降低。故，捲繞溫度CT乃作成500℃以下。捲繞溫度CT宜為470℃以下，更宜為450℃以下。不過，當熱軋鋼板之捲繞溫度CT過低時，鋼捲之形狀劣化，因此，捲繞溫度CT乃作成350℃以上。

第三退火步驟(熱軋板退火步驟)

為了改善電磁鋼板之集合組織並獲得高磁通密度，亦可於將熱軋鋼板冷壓延前，對熱軋鋼板施行熱軋板退火。熱軋板退火中的理想均熱溫度為750~1100℃，均熱時間為10秒~5分。若均熱溫度小於750℃，或是均熱時間小於10秒，則改善集合組織之效果小。當均熱溫度大於1100℃時，或是當均熱時間大於5分時，由於消耗能量之上升、附帶設備之劣化等，導致製造成本之上升。

又，為了將冷軋後、再結晶前之鋼板內之Cu微細化，並於冷軋後之再結晶退火時使Cu再固溶，於熱軋板退火步驟中的800~400℃之溫度範圍中，乃藉由平均冷卻速度10℃/秒以上進行冷卻。熱軋板退火步驟中的平均冷卻速度宜為20℃/以上或40℃/秒以上。熱軋板退火步驟中的平均冷卻速度快亦牽涉到熱軋退火板之韌性之確保。

冷壓延步驟(冷軋步驟)

再者，於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，對熱軋鋼板施行冷壓延而作成冷軋鋼板。冷壓延可一次進行，亦可進行包含中間退火之2次以上。無論如何，於冷壓延中， 將最終之軋縮率作成60~90%，較為理想的是65~82%。藉此，於最終製品中，{111}面與鋼板面平行之晶粒之比例減少，可獲得具有高磁通密度與低鐵損之鋼板。

中間退火時之均熱溫度宜為900~1100℃。此時，於均熱後之冷卻中，亦宜作成在800~400℃之溫度範圍之平均冷卻速度10℃/秒以上。

第一退火步驟(再結晶步驟)

再者，於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，對冷軋鋼板施行退火，並使冷軋鋼板之組織再結晶。於再結晶步驟中，使鋼板之組織再結晶，同時將Cu固溶化。為了將肥粒體粒之平均結晶粒徑作成30μm以上，又，為了使Cu固溶，再結晶步驟中的均熱溫度乃作成850℃以上。再結晶步驟中的均熱溫度宜為950℃以上。

另一方面，若均熱溫度過高，則能量消耗變大，又，爐底輥等附帶設備容易損傷。故，再結晶步驟中的均熱溫度乃作成1100℃以下。再結晶步驟中的均熱溫度宜為1050℃以下。

再結晶步驟中的均熱時間乃作成10秒以上。當再結晶步驟中的均熱時間不足時，肥粒體粒不會成長，因此，無法充分地減低鐵損。又，發明人業已確認，此時，9R粒子率亦不足。另一方面，當均熱時間過長時，生產性降低，因此，再結晶步驟中的均熱時間宜為2分以下。再者，再結晶步驟中的均熱後之冷卻乃作成在800℃至400℃之溫度範圍之平均冷卻速度為10℃/秒以上。這是因為不要讓一旦已 固溶之Cu於再結晶步驟中的均熱後之冷卻過程中析出之故。再結晶步驟中的均熱後在800℃至400℃之溫度範圍之平均冷卻速度宜為20℃/秒以上。當再結晶步驟中的均熱後在800℃至400℃之溫度範圍之平均冷卻速度不足時，金屬Cu粒子析出，且於以後之步驟中粗大化，金屬Cu粒子之個數密度不足。

第二退火步驟(Cu析出步驟)

於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，將藉由再結晶步驟所獲得之再結晶鋼板進一步地退火，並使金屬Cu粒子於晶粒內析出。為了將在肥粒體粒內析出的金屬Cu粒子之平均粒徑、個數密度及結晶構造控制在上述範圍內，必須將Cu析出步驟中的均熱溫度作成450~650℃，並作成均熱時間10秒以上。

當Cu析出步驟之均熱溫度小於450℃時，金屬Cu粒子過度微細化，無法析出9R粒子。此時，實質上所有金屬Cu粒子乃構成不具有作為對差排移動之阻力之作用的BCC粒子。當Cu析出步驟之均熱溫度大於650℃時，金屬Cu粒子粗大化，金屬Cu粒子之個數密度不足。Cu析出步驟之均熱溫度宜為500~625℃，更宜為525~600℃。

另，如圖2及圖3所示，將鋼板之抗拉強度作成最大之Cu析出步驟之均熱溫度與將鋼板之疲勞強度作成最大之Cu析出步驟之均熱溫度未必一致。又，將鋼板之抗拉強度或疲勞強度作成最大之Cu析出步驟之均熱溫度乃按照鋼板之熱軋條件及捲繞條件而變化。特別是一般認為最終熱 軋開始溫度與最終溫度及捲繞溫度越低，將鋼板之疲勞強度作成最大之Cu析出步驟之均熱溫度越會提高。較為理想的是按照鋼板所要求強度之種類，又，按照鋼板之熱軋條件及捲繞條件，適當地選擇Cu析出步驟之均熱溫度。

又，為了將在肥粒體粒內析出的金屬Cu粒子之平均粒徑、個數密度及結晶構造控制在上述範圍內，必須將Cu析出步驟之均熱時間作成10秒以上。Cu析出步驟之均熱時間宜為30秒以上，更宜為40秒以上。若為上述溫度範圍，則亦可藉由批式退火，以數小時之均熱時間進行第二退火。Cu析出步驟之均熱溫度及均熱時間之最適當條件多少會依照鋼板之成分組成，特別是Cu含量而變化，然而，大致上包含於上述範圍。

於有關本實施形態之鋼板之製造方法中，可藉由一條連續退火線同時地進行再結晶退火與Cu析出退火。此時，將均熱溫度作成850℃以上、1050℃以下，將均熱時間作成10秒以上，將鋼板滯留於冷卻過程之600℃~450℃之溫度區之時間作成10秒以上。

藉由有關本實施形態之鋼板之製造方法所獲得之鋼板可依需要施以絕緣薄膜，並獲得高強度且低鐵損之無方向性電磁鋼板。

實施例

其次，說明本發明之實施例，然而，實施例中的條件乃用以確認本發明之可實施性及效果所採用的一條件例，本發明並不限於該一條件例。只要未脫離本發明之要 旨而達成本發明之目的，則本發明可採用各種條件。

所有實驗中的發明例及比較例之評價方法如下。另，於一部分之比較例中，乃於製造途中產生破裂或表面缺陷，且於該時間點中止製造步驟，因此，無法進行評價。

未含有未再結晶組織之肥粒體粒之面積率乃藉由通常觀察金屬組織之方法來測定。即，在研磨鋼板之截面後，若藉由硝酸浸蝕液等腐蝕液來腐蝕研磨面，則再結晶之肥粒體粒會觀察到明亮且無花紋之晶粒。另一方面，未再結晶肥粒體粒則於內部觀察到不規則之暗色圖樣。故，根據藉由通常觀察金屬組織之方法所獲得之組織相片，求取再結晶之肥粒體粒佔全體之面積比例(未含有未再結晶組織之肥粒體粒之面積率)。

未含有未再結晶組織之肥粒體粒之平均結晶粒徑乃遵循JIS G 0551「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」來求取。

肥粒體粒內部之金屬Cu粒子之個數密度及平均粒徑乃拍攝穿透式顯微鏡相片，並藉由先前所述之方法來求取。另，粒徑小於2.0nm之金屬Cu粒子乃作成測定對象外。

9R粒子率及BCC粒子率乃藉由特定穿透式電子顯微鏡觀察之明視野像與電子射線繞射影像中所含粒子之構造，並測定該等粒子之個數比例來求取。另，粒徑小於2.0nm之金屬Cu粒子乃作成測定對象外。

降伏應力YS及抗拉強度TS之測定乃遵循JIS Z 2241「金屬材料抗拉試驗方法」來進行。試驗片乃作成JIS5號試驗片或JIS13號B試驗片。YS為450MPa以上之例子乃視為降伏應力優異之例子，TS為550MPa以上之例子乃視為抗拉強度優異之例子。

FS之測定方法乃遵循JIS Z 2273「金屬材料之疲勞試驗方法通則」來進行。自評價用鋼板切出圖1-1及圖1-2所示之疲勞試驗片，並藉由胍動拉伸進行疲勞試驗。使疲勞試驗片之長向與評價用鋼板之壓延方向一致。於疲勞試驗中，將最低負載作成3kgf且固定，將頻率作成20Hz，將藉由反覆應力次數200萬次未斷裂時之最大應力作成評價用鋼板之疲勞強度FS。FS為300MPa以上之例子乃視為疲勞強度優異之例子。

W_10/400及B₅₀之測定乃遵循JIS C 2556「電磁鋼板單板磁特性試驗方法」來進行。W_10/400為22W/kg以下之例子乃視為鐵損優異之例子。B₅₀為1.55T以上之例子乃視為磁通密度優異之例子。

實施例1

將表4-1所示成分組成之鋼進行真空溶解、鑄造，藉此，製造鑄片，將該鑄片加熱至1150℃，並以最終熱軋開始溫度930℃供給至熱壓延，且以最終溫度850℃結束熱軋，並藉由捲繞溫度400℃，捲繞最終厚度2.3mm之熱軋鋼板。

然後，對上述熱軋鋼板施行均熱溫度1000℃、均熱時間30秒之熱軋板退火後，將上述熱軋鋼板供給至冷壓 延，並獲得0.35mm之冷軋鋼板。

對上述冷軋鋼板施行均熱溫度1000℃、均熱時間30秒、在800℃至400℃之平均冷卻速度20℃/秒之再結晶退火，接著，施行均熱溫度550℃、均熱時間60秒之Cu析出退火，並獲得無方向性電磁鋼板。

表4-2顯示所獲得電磁鋼板之肥粒體粒之平均結晶粒徑(平均結晶粒徑)、肥粒體粒內部之金屬Cu粒子之平均粒徑、個數密度、結晶構造、9R粒子率及BCC粒子率，表4-3顯示機械特性(降伏強度YS、抗拉強度TS及疲勞強度FS)與磁特性(鐵損W_10/400及磁通密度B₅₀)。另，所有例子之金屬組織中未含有未再結晶組織之肥粒體之面積率為99.0面積%以上。

化學組成為本發明規定範圍內之發明例A1~A14乃具有良好之機械特性與良好之鐵損特性兩者。

另一方面，C含量過剩之比較例B1無法充分地減低鐵損。

Si含量不足之比較例B2並未產生析出強化，因此，有損機械強度，再者，鐵損增大。

Si含量過剩之比較例B3乃因脆化而壓延性降低，冷壓延中產生破裂。

Mn含量不足之比較例B4無法充分地減低鐵損。

Mn含量過剩之比較例B5乃因脆化而壓延性降低，冷壓延中產生破裂。

Al含量不足之比較例B6無法充分地減低鐵損。

Al含量過剩之比較例B7乃因脆化而壓延性降低，冷壓延中產生破裂。

Cu含量不足之比較例B8乃金屬Cu粒子未於肥粒體粒內充分地析出，且未產生析出強化，因此，機械特性不足。

Cu含量過剩之比較例B9乃熱壓延中於鋼板表面產生缺陷。

實施例2

將表5-1所示條件之製造方法應用在具有表4-1所示鋼No.A10之化學成分之鋼中，並獲得無方向性電磁鋼板之發明例及比較例。表5-2顯示該等發明例及比較例之肥粒體粒之平均結晶粒徑、金屬Cu粒子之平均粒徑、個數密度、結晶構造、9R粒子率及BCC粒子率。表5-3顯示該等發明例及比較例之機械特性與磁特性。另，所有電磁鋼板之金屬組織中未含有未再結晶組織之肥粒體之面積率為99.0面積%以上。

製造條件為本發明規定範圍內之發明例C1~C14乃具有良好之機械特性與良好之鐵損特性兩者。

另一方面，最終熱軋開始溫度F0T、最終熱軋結束溫度FT及捲繞溫度CT過高之比較例D1乃9R粒子率不足，因此，疲勞強度不足。

最終熱軋開始溫度F0T過高且再結晶退火中的均熱溫 度不足之比較例D2乃肥粒體粒過度微細化，因此，無法充分地減低鐵損。

最終熱軋開始溫度F0T及再結晶退火中的均熱溫度過高之比較例D3乃肥粒體粒之平均粒徑粗大化，因此，有損機械強度，再者，磁特性亦不良。

再結晶退火中的溫度低且均熱時間亦不足之比較例D4乃肥粒體粒過度微細化，因此，無法充分地減低鐵損。

再結晶退火中的均熱後之冷卻速度不足之比較例D5乃金屬Cu粒子粗大化，且金屬Cu粒子之個數密度不足，因此，有損機械強度。又，粗大Cu粒子會妨礙磁壁移動，因此，比較例D5亦無法充分地減低鐵損。

Cu析出退火中的均熱時間不足之比較例D6並未析出具有析出強化效果之金屬Cu粒子，因此，有損機械強度。

Cu析出退火中的均熱溫度過低之比較例D7並未析出具有析出強化效果之金屬Cu粒子，因此，有損機械強度。

Cu析出退火中的均熱溫度過高之比較例D8乃金屬Cu粒子粗大化，且金屬Cu粒子之個數密度不足，因此，有損機械強度。又，粗大化之Cu會使磁滯損失劣化，因此，比較例D8亦無法充分地減低鐵損。

與Cu析出退火中的均熱時間不足之比較例D6相同，滯留步驟中的滯留時間不足之比較例D9並未析出具有析出強化效果之金屬Cu粒子，因此，有損機械強度。

產業上之可利用性

如前述，若藉由本發明，則可製造並提供一種低 鐵損且疲勞特性優異之無方向性電磁鋼板。本發明之無方向性電磁鋼板可大幅有助於電動機之旋轉數之高速化及電動機之高效率化，因此，本發明乃產業上之可利用性高。

Claims (2)

1. 一種無方向性電磁鋼板，其特徵在於：成分組成含有：以單位質量%計，C：0~0.0100%、Si：1.00~4.00%、Mn：0.05~1.00%、Al：0.10~3.00%、Cu：0.50~2.00%、Ni：0~3.00%、Ca：0~0.0100%、REM：0~0.0100%、Sn：0~0.3%、Sb：0~0.3%、S：0~0.01%、P：0~0.01%、N：0~0.01%、O：0~0.01%、Ti：0~0.01%、Nb：0~0.01%、V：0~0.01%、Zr：0~0.01%，及Mg：0~0.01%； 剩餘部分由Fe及雜質所構成；又，組織包含有99.0面積%以上之肥粒體粒，前述肥粒體粒不含有未再結晶組織；前述肥粒體粒之平均結晶粒徑為30μm以上、180μm以下；前述肥粒體粒乃於其內部含有個數密度10,000~10,000,000個/μm³之金屬Cu粒子；且前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子包含有下述析出粒子：具有9R構造的析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為2%~100%之個數密度，及具有bcc構造之析出粒子，其相對於前述金屬Cu粒子之前述個數密度，為0%~98%之個數密度；又，前述肥粒體粒內部之前述金屬Cu粒子之平均粒徑為2.0nm以上、10.0nm以下。
2. 如請求項1之無方向性電磁鋼板，其中前述成分組成含有選自於由下述所構成群中之1種或2種以上：以單位質量%計，Ni：0.50~3.00%、Ca：0.0005~0.0100%、REM：0.0005~0.0100%。