KR102009587B1 - 무방향성 전자 강판 - Google Patents

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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 일 양태에 관한 무방향성 전자 강판은, 소정의 성분 조성을 갖고, 조직이, 99.0 면적% 이상의, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자를 포함하고, 상기 페라이트 입자의 평균 결정립경이 30㎛ 이상 180㎛ 이하이고, 상기 페라이트 입자가 그의 내부에 개수 밀도 10,000 내지 10,000,000개/㎛3의 금속 Cu 입자를 함유하고, 상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자가, 상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 2% 내지 100%의 개수 밀도의, 9R 구조를 갖는 석출 입자와, 상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 0% 내지 98%의 개수 밀도의, bcc 구조를 갖는 석출 입자를 포함하고, 상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자의 평균 입경이 2.0㎚ 이상 10.0㎚ 이하이다.

Description

무방향성 전자 강판
본 발명은 전기 자동차 등의 구동 모터나 각종 전기 기기용 모터의 철심 재료로서 사용하는 무방향성 전자 강판에 관한 것이다.
본원은, 2015년 4월 27일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2015-090617호에 기초하여 우선권을 주장하며, 그의 내용을 여기에 원용한다.
근년, 자동차 용도 등에서는, 용량이 크고 고속으로 회전하는 모터가 증가해 왔다. 이 모터의 회전자용의 소재에는, 우수한 자기 특성과 함께, 원심력이나 응력 변동을 견뎌 내기 위한 기계 강도가 요구된다. 특히 응력 변동에 대응하기 위해서는 높은 피로 강도가 필요해지지만, 일반적으로 인장 강도 TS가 클수록 피로 강도는 향상된다고 여겨지고 있다.
예를 들어 특허문헌 1 내지 4 등에서 보여지듯이, 저철손 및 고강도의 양쪽을 달성하는 방법으로서, 냉연 재결정 후에 금속 Cu 입자를 미세 석출시킴으로써 강판을 고강도화하는 방법이 제안되어 있다. 재결정립의 조대화, 및 자벽 이동에 영향을 주지 않을 만큼의 미세한 Cu를 석출시킴으로써, 저철손 및 고강도의 양쪽의 달성을 가능케 하고 있다.
일본 특허 공개 제2004-084053호 공보 국제 공개 제2005/033349호 일본 특허 공개 제2004-183066호 공보 국제 공개 제2004/50934호
P. J. Othen et al, Philosophical Magazine Letters, 64 (1991) 383
본 발명은, 금속 Cu 입자를 석출시킨 저철손의 무방향성 전자 강판의 피로 특성을 향상시키는 것을 과제로 하며, 해당 과제를 해결하는 저철손의 무방향성 전자 강판과 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하는 방법에 대하여 예의 검토하였다. 그 결과, 열연 조건과 Cu의 석출 조건을 적절히 조합하면, 양호한 자기 특성을 유지한 채 높은 인장 강도와 높은 피로 강도를 실현할 수 있는 것을 알아내었다.
본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것이며, 그의 요지는 이하와 같다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 무방향성 전자 강판은, 성분 조성이, 단위 질량%로, C: 0 내지 0.0100%, Si: 1.00 내지 4.00%, Mn: 0.05 내지 1.00%, Al: 0.10 내지 3.00%, Cu: 0.50 내지 2.00%, Ni: 0 내지 3.00%, Ca: 0 내지 0.0100%, REM: 0 내지 0.0100%, Sn: 0 내지 0.3%, Sb: 0 내지 0.3%, S: 0 내지 0.01%, P: 0 내지 0.01%, N: 0 내지 0.01%, O: 0 내지 0.01%, Ti: 0 내지 0.01%, Nb: 0 내지 0.01%, V: 0 내지 0.01%, Zr: 0 내지 0.01%, 및 Mg: 0 내지 0.01%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, 조직이, 99.0 면적% 이상의, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자를 포함하고, 상기 페라이트 입자의 평균 결정립경이 30㎛ 이상 180㎛ 이하이고, 상기 페라이트 입자가 그의 내부에 개수 밀도 10,000 내지 10,000,000개/㎛3의 금속 Cu 입자를 함유하고, 상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자가, 상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 2% 내지 100%의 개수 밀도의, 9R 구조를 갖는 석출 입자와, 상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 0% 내지 98%의 개수 밀도의, bcc 구조를 갖는 석출 입자를 포함하고, 상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자의 평균 입경이 2.0㎚ 이상 10.0㎚ 이하이다.
(2) 상기 (1)에 기재된 무방향성 전자 강판은, 상기 성분 조성이, 단위 질량%로, Ni: 0.50 내지 3.00%, Ca: 0.0005 내지 0.0100%, REM: 0.0005 내지 0.0100%로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다.
본 발명에 의하면, 저철손이고 또한 피로 특성이 우수한 무방향성 전자 강판을 제조하여 제공할 수 있다. 본 발명은 모터의 고속화 및 고효율화에 기여할 수 있다.
도 1a는 피로 시험용 시험편의 양태를 도시하는 도면이다.
도 1b는 피로 시험용 시험편의 양태를 도시하는 도면이다.
도 2는 Cu 석출 처리 온도와 인장 강도 TS의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은 Cu 석출 처리 온도와 피로 강도 FS의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 Cu 석출 처리 온도와 철손 W10/400의 관계를 나타내는 도면이다.
맨 처음에, 본 실시 형태에 관한 강판 및 그의 제조 방법의 기초를 이루는 지견을 얻는 데 이른 실험과 그의 결과에 대하여 설명한다.
실험과 그의 결과
표 1에 나타내는 성분 조성(단위: 질량%)의 강편을 용제하고, 마무리 열연 개시 온도 F0T와 마무리 열연 종료 온도 FT와 열연 후의 권취 온도 CT를, 표 2에 나타내는 조건 1 내지 3으로 하여, 마무리 두께 2.3㎜의 열연 강판을 제조하였다. 이들 열연 강판을 어닐링하지 않고 산 세정하고, 이어서 냉간 압연하고, 이것에 의하여 두께 0.35㎜의 냉연 강판을 얻었다. 그 후, 이 냉연 강판에, 1000℃에서 30초 균열(均熱)하고, 800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 20℃/초로 하여 냉각하는 재결정 어닐링을 실시하여, 재결정 강판을 얻었다. 또한 그 후, 재결정 강판에, 400 내지 700℃의 범위 내의 다양한 균열 온도에서 균열 시간 60초의 Cu 석출 어닐링을 실시하여, 평가용 강판을 얻었다.
평가용 강판으로부터 JIS 5호 인장 시험편을 잘라 내어, JIS Z 2241 「금속 재료 인장 시험 방법」에 기초하여 인장 시험을 행하였다. 인장 시험편의 길이 방향은 평가용 강판의 압연 방향과 일치시켰다. 또한 JIS Z 2273 「금속 재료의 피로 시험 방법 통칙」에 기초하여, 도 1a 및 도 1b에 도시하는 피로 시험편을 평가용 강판으로부터 잘라 내어, 부분 편진동 인장으로 피로 시험을 행하였다. 도 1a 및 도 1b에 나타내는 a, b, c, e, R, w, W, X, Y0, Z 및 τ는 이하와 같았다. 또한 시험편의 잘록부의 표면에는 600번 페이퍼에 의한 표면 마무리를 행하였다.
a: 220㎜
b: 65㎜
c: 45㎜
e: 26.5㎜
R: 35㎜
w: 25㎜
W: 50㎜
X: 16㎜
Y0: 28㎜
Z: 26㎜
τ: 0.35㎜
피로 시험편의 길이 방향은 평가용 강판의 압연 방향과 일치시켰다. 피로 시험에서는, 최저 하중을 3㎏f로 일정하게 하고, 주파수를 20㎐로 하고, 반복 응력 횟수 200만회에서 파단되지 않는 경우의 최대 응력을, 평가용 강판의 피로 강도 FS로 하였다.
또한 자기 측정용의 55㎜×55㎜의 단판 시료를 평가용 강판으로부터 잘라 내어, 압연 방향과 직각 방향의 평균 철손을 JIS C 2556 「전자 강판 단판 자기 특성 시험 방법」에 기초하여 평가하였다. 평가는 주파수 400㎐ 및 자속 밀도 1.0T의 조건에서 행하였다.
[표 1]
Figure 112017109153911-pct00001
[표 2]
Figure 112017109153911-pct00002
도 2에 Cu 석출 어닐링에 있어서의 석출 처리 온도(Cu 석출 처리 온도)와 인장 강도 TS의 관계를 나타내고, 도 3에 석출 처리 온도와 피로 강도 FS의 관계를 나타낸다. 도 2 및 도 3로부터, 표 1에 나타나는 열연 조건 1에서는, TS(인장 강도)가 가장 높아지는 Cu 석출 처리 온도가 525 내지 550℃이고, FS(피로 강도)가 가장 높아지는 Cu 석출 처리 온도는 575 내지 600℃인 것을 알 수 있다.
또한 도 2 및 도 3로부터, 마무리 열연 개시 온도, 마무리 열연 종료 온도 및 권취 온도를 저하시키면, TS 및 FS가 상승하고, 또한 TS가 가장 높아지는 Cu 석출 처리 온도는 그다지 변화되지 않지만, FS가 최대로 되는 Cu 석출 처리 온도가 저하되는 것을 알 수 있다.
즉, 도 2 및 도 3로부터, 열연 조건과 Cu 석출 조건을 적절히 조합함으로써 높은 인장 강도와 함께 높은 피로 강도를 실현할 수 있는 것을 알 수 있다.
여기서, 도 4에 Cu 석출 처리 온도와 철손 W10/400의 관계를 나타낸다. 어느 열연 조건에서도 Cu 석출 처리 온도가 700℃인 경우에 약간 철손이 증대되지만, Cu 석출 처리 온도가 650℃ 이하인 경우, Cu 석출 처리 온도가 철손에 미치는 영향은 작은 것을 도 4로부터 알 수 있다.
본 발명자들은, 상술한 실험 결과로부터 판명된 열처리 조건과, 인장 강도, 피로 강도 및 철손과의 관계를 더욱 상세히 검토하기 위하여, 시험재의 페라이트 결정립 중에 있어서의 Cu의 석출 형태를 투과형 전자 현미경(TEM)으로 조사하였다. 열연 조건 1, Cu 석출 처리 온도 550℃에서는, Cu의 평균 석출 입경은 2.3㎚이고, 관찰된 모든 Cu 입자의 결정 구조는 BCC였다. 열연 조건 3, Cu 석출 처리 온도 650℃에서는, Cu의 평균 석출 입경은 7㎚이고, Cu 입자의 결정 구조는 BCC 구조와 함께 9R 구조나 FCC 구조도 관찰되었다.
이러한 관찰에 기초하여 표 3에, 열연 조건, Cu 석출 처리 온도를 변화시킨 경우의, 석출 Cu 입자의 평균 입경, 부피당 개수 밀도, 전체 석출 Cu 입자의 개수 밀도에 대한 9R 입자의 개수 밀도의 비율, 및 BCC 입자의 개수 밀도의 비율을 나타낸다. 도 3의 피로 강도와 표 3의 Cu 석출 상태를 비교해 보면, 각 열연 조건에 있어서 피로 강도가 높은 조건에서는, BCC 구조의 Cu 입자와 함께 9R 구조의 입자를 포함하고 있는 것을 알 수 있었다. 또한 TS, FS가 높은 열연 조건 2, 3에서는, 동일한 Cu 석출 어닐링 조건이더라도 열연 조건 1에 비하여 Cu 입자의 개수 밀도가 높은 것을 알 수 있었다.
[표 3-1]
Figure 112017109153911-pct00003
[표 3-2]
Figure 112017109153911-pct00004
[표 3-3]
Figure 112017109153911-pct00005
α-Fe 중의 Cu 입자는 석출 사이즈의 증대에 수반하여 결정 구조를 변화시켜, 매트릭스인 Fe와의 정합성을 변화시키는 것이 알려져 있다. 즉, 석출 초기 단계에서는, Cu는 매트릭스와 정합하는 BCC 구조로 석출되어 계면의 에너지 상승을 억제한다. 약간 성장하면, 본래 안정한 FCC 구조에 가까운 9R 구조라는 결정 구조를 취하여, 매트릭스와는 반(半)정합의 상태로 된다. 또한 온도가 상승하면, 안정상인 FCC 구조로 변화되어, 매트릭스와는 완전히 비정합으로 된다. 여기서 9R 구조란, 비특허문헌 1의 도 4에 도시되어 있듯이, 원자의 최밀면의 적층 주기가 9층으로 되어 있는 장주기 구조를 말한다.
9R 구조의 Cu 입자를 포함하는 경우에 피로 강도가 높아진다. 이는, 매트릭스와 정합하고 있는 BCC 구조의 Cu 입자의 경우에는 반복 응력에 의하여 Cu 입자의 커팅이 일어나지만, 반정합의 9R 구조의 Cu 입자의 경우에는 커팅이 일어나기 어렵기 때문이라 추측된다. 또한 BCC 구조의 Cu 입자는 전위의 이동을 억제하지 않으므로 강판의 기계 강도에 영향을 미치지 않지만, 9R 구조의 Cu 입자는 전위의 이동을 억제하므로 강판의 기계 강도(예를 들어 인장 강도)를 향상시키는 작용을 갖는다고 추측된다.
9R 구조를 얻기 위하여 입자 사이즈를 크게 하면, 필연적으로 개수 밀도가 작아져 기계 강도가 저하된다. 그러나 앞서 나타낸 표 3-1 내지 표 3-3을 보면, 열연 시의 F0T, FT, CT를 저하시킴으로써, Cu 입자 사이즈가 어느 정도 커지더라도 Cu 입자의 개수 밀도를 많게 유지할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 열연 시의 F0T, FT 및 CT를 저하시킴으로써, 9R 구조의 입자를 강판 중에 포함시키면서 입자의 개수 밀도를 높일 수 있다.
이상의 결과로부터 본 발명자들은, 피로 강도를 향상시키기 위해서는 Cu 입자에 9R 구조의 Cu 입자를 포함시키는 것이 중요하고, 또한 개수 밀도를 크게 하기 위하여 열연을 최적의 조건에서 행하는 것이 중요하다는 것을 지견하였다.
이하, 본 실시 형태에 관한 강판에 대하여 설명한다.
성분 조성
먼저, 본 실시 형태에 관한 강판의 성분 조성의 한정 이유에 대하여 설명한다. 이하, 성분 조성에 관한 %는 질량%를 의미한다.
C: 0 내지 0.0100%
C는 전자 강판의 철손을 크게 하고, 또한 자기 시효의 원인으로도 되므로, 전자 강판에 있어서 유해한 원소이다. C 함유량이 0.0100%를 초과하는 경우, 철손이 증대되고, 또한 자기 시효가 현저해지므로, C 함유량을 0.0100% 이하로 한다. C 함유량은 바람직하게는 0.0050% 이하, 또는 0.0030% 이하이다. 본 실시 형태에 관한 강판은 C를 필요로 하지 않으므로 C 함유량의 하한값은 0%이다. 그러나 C를 제거하기 위하여 엄청난 비용을 필요로 하는 경우가 있다. 따라서 C 함유량을 0% 초과, 0.0001% 이상, 0.0005% 이상, 또는 0.0010% 이상으로 해도 된다.
Si: 1.00 내지 4.00%
Si는 강의 고유 저항을 증가시킴으로써 전자 강판의 철손의 저감에 기여하는 원소이다. Si 함유량이 1.00% 미만인 경우, 철손의 저감 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Si 함유량은 1.00% 이상으로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 2.00% 이상, 2.20% 이상, 또는 2.50% 이상이다.
한편, Si 함유량이 4.00%를 초과하는 경우, 강이 취화되어 압연 시에 흠집 및 균열 등의 트러블이 발생하기 쉬워진다. 따라서 Si 함유량은 4.00% 이하로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 3.60% 이하, 또는 3.50% 이하, 또는 3.40% 이하이다.
Mn: 0.05 내지 1.00%
Mn은 강의 고유 저항을 높이고, 또한 황화물을 조대화하여 무해화하는 작용을 이루는 원소이다. Mn 함유량이 0.05% 미만인 경우, 상술한 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Mn 함유량은 0.05% 이상으로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.10% 이상, 0.15% 이상, 또는 0.20% 이상이다.
한편, Mn 함유량이 1.00%를 초과하는 경우, 강이 취화되어 압연 시에 흠집 및 균열 등의 트러블이 발생하기 쉬워진다. 따라서 Mn 함유량은 1.00% 이하로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.90% 이하, 0.80% 이하, 또는 0.70% 이하이다.
Al: 0.10 내지 3.00%
Al은 탈산 효과를 갖고, 또한 대형의 AlN으로서 석출됨으로써 질화물의 미세 석출을 방지하는 작용을 이루는 원소이다. 또한 Al은 Si 및 Mn과 마찬가지로 강의 고유 저항을 증가시켜, 철손의 저감에 기여하는 원소이기도 하다.
Al 함유량이 0.10% 미만인 경우, 상술한 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Al 함유량은 0.10% 이상으로 한다. Al 함유량은 바람직하게는 0.15% 이상, 0.20% 이상, 또는 0.30% 이상이다. 한편, Al 함유량이 3.00%를 초과하는 경우, 강이 취화되어 압연 시에 흠집 및 균열 등의 트러블이 발생하기 쉬워지므로, Al 함유량은 3.00% 이하로 한다. Al 함유량은 바람직하게는 2.00% 이하, 1.50% 이하, 또는 1.20% 이하이다.
Cu: 0.50 내지 2.00%
Cu는 본 실시 형태에 관한 강판에 있어서 중요한 원소이다. 금속 Cu를 강판 중에 미세하게 석출시킴으로써, 강판의 철손을 증대시키지 않고 강판의 항복 강도(YS), 인장 강도(TS) 및 피로 강도(FS)를 향상시킨다. Cu 함유량이 0.50% 미만인 경우, 상술한 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Cu 함유량은 0.50% 이상으로 한다. Cu 함유량은 바람직하게는 0.80% 이상, 0.90% 이상, 또는 1.00% 이상이다.
한편, Cu 함유량이 2.00%를 초과하는 경우, 강판의 열연 시에 강판에 흠집 및 균열 등이 발생되므로, Cu 함유량은 2.00% 이하로 한다. Cu 함유량은 바람직하게는 1.80% 이하, 1.60% 이하, 또는 1.40% 이하이다.
본 실시 형태에 관한 강판은 상술된 원소 외에, Ni, Ca 및 REM으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함해도 된다. 또한 본 실시 형태에 관한 강판은 상술된 원소 외에 Sn 및 Sb를 포함해도 된다. 단, Ni, Ca, REM, Sn 및 Sb가 포함되지 않은 경우에도 본 실시 형태에 관한 강판은 양호한 특성을 가지므로, Ni, Ca, REM, Sn 및 Sb 각각의 하한값은 0%이다.
Ni: 0 내지 3.00%
Ni는 열연 강판의 흠집을 감소시키는 효과를 갖고, 또한 고용 강화에 의한 강판의 기계 강도의 상승에도 유효하므로, 본 실시 형태에 관한 강판에 함유시켜도 된다. 상술한 효과를 얻기 위해서는 Ni 함유량을 0.50% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.80% 이상, 또는 1.00% 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 단, Ni는 고가의 원소여서 제조 비용을 상승시키므로, Ni 함유량은 3.00% 이하로 하는 것이 바람직하고, 2.60% 이하, 또는 2.00% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
Ca: 0 내지 0.0100%
REM: 0 내지 0.0100%
Ca 및 REM은, 주조에서의 냉각 단계에서 강 중의 S를 옥시술파이드 등의 개재물로서 석출시킴으로써, 석출물을 형성하여 강판의 철손을 증대시키는 원소인 S를 무해화하는 효과를 갖는다. 이 효과를 얻기 위하여 Ca 및 REM 각각을 0.0005% 이상 함유시켜도 된다. Ca 및 REM 각각의 함유량의 더욱 바람직한 하한값은 0.0010%, 또는 0.0030%이다. 한편, Ca 및 REM의 함유량이 과잉인 경우, Ca나 REM을 포함하는 개재물량이 증가하여 철손을 열화시킨다. 따라서 Ca 및 REM 각각의 함유량의 상한값은 0.0100%로 하는 것이 바람직하고, 0.009%, 또는 0.008%로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한 「REM」이란 용어는, Sc, Y 및 란타노이드로 이루어지는 합계 17 원소를 가리키고, 상기 「REM의 함유량」이란, 이들 17 원소의 합계 함유량을 의미한다.
Sn: 0 내지 0.30%,
Sb: 0 내지 0.30%,
강판의 자기 특성을 개선하기 위하여 Sn 및 Sb 등을 강판에 더 함유시켜도 된다. 자기 특성 향상 효과를 얻기 위해서는 Sn 및 Sb 각각의 함유량의 하한값을 0.03%로 하는 것이 바람직하고, 0.04%, 또는 0.05%로 하는 것이 더욱 바람직하다. 단, Sn 및 Sb는 강을 취화시키는 경우가 있으므로, Sn 및 Sb 각각의 함유량의 상한값은 0.30%로 하는 것이 바람직하고, 0.20%, 또는 0.15%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 본 실시 형태에 관한 강판은 상술된 원소 외에, S, P, N, O, Ti, Nb, V, Zr, Mg 등으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함해도 된다. 단, 이들 원소는 본 실시 형태에 관한 강판의 특성을 향상시키는 기능을 갖지 않는다고 추정된다. 따라서 이들 원소 각각의 함유량의 하한값은 0%이다. 한편 이들 원소는 석출물을 형성하여 강판의 철손을 증대시키므로, 이들 원소가 함유되는 경우에는 이들 원소 각각의 함유량의 상한값을 0.010%로 하는 것이 바람직하고, 0.005%, 또는 0.003%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 강판의 화학 성분의 잔부는 철(Fe) 및 불순물이다. 불순물이란, 광석 혹은 스크랩 등과 같은 원료, 또는 제조 공정의 다양한 요인에 의하여 강판에 혼입되는 성분이며, 본 실시 형태에 관한 강판의 여러 특성에 악영향을 미치지 않는 범위에서 허용되는 것을 의미한다.
강판의 조직 및 Cu의 석출 형태
본 실시 형태에 관한 강판은, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자로 이루어지는 조직을 갖고, 또한 해당 페라이트 입자 중에 석출된 금속 Cu 입자를 함유하는, 낮은 철손과 높은 피로 강도를 겸비하는 강판이다. 본 실시 형태에 관한 강판의 조직 및 금속 Cu 입자의 석출 상태에 대하여 이하에 설명한다.
미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자: 99.0 면적% 이상
강판 중에 미재결정 조직이 잔류하면 강판의 철손이 현저히 증대된다. 따라서 본 실시 형태에 관한 강판의 조직의 거의 전부를 페라이트로 하고, 이 페라이트의 거의 전부를 재결정시키는 것이 필요하다. 그러나 약 1.0 면적% 미만의, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자 이외의 조직 및 개재물의 함유는 허용된다. 따라서 본 실시 형태에 관한 강판의 조직은, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자를 99.0 면적% 이상 포함하는 것으로 규정된다.
페라이트 입자가 재결정되어 있는지의 여부는 통상의 금속 조직을 관찰하는 방법으로 확인할 수 있다. 즉, 강판의 단면을 연마 후, 나이탈액 등의 부식액으로 연마면을 부식시키면, 재결정되어 있는 페라이트 입자는 밝은 무지의 결정립으로서 관찰된다. 한편, 미재결정 페라이트 입자는 내부에 불규칙한 어두운 문양이 관찰된다.
페라이트 입자의 평균 결정립경: 30 내지 180㎛
페라이트 입자의 평균 결정립경은, 강판의 히스테리시스 손실을 저감시키기 위하여 30㎛ 이상으로 할 필요가 있다. 단, 페라이트 입자의 평균 결정립경이 지나치게 큰 경우, 충분히 높은 피로 강도가 얻어지지 않으며, 또한 와전류 손실의 증가에 의하여 철손이 열화되는 경우도 있다. 따라서 페라이트 입자의 평균 결정립경은 180㎛ 이하로 한다. 페라이트 입자의 평균 결정립경의 하한값은 바람직하게는 30㎛, 50㎛, 또는 70㎛이다. 페라이트 입자의 평균 결정립경의 상한값은 바람직하게는 170㎛, 160㎛, 또는 150㎛이다. 또한 페라이트 입자의 평균 결정립경은 JIS G 0551 「강-결정립도의 현미경 시험 방법」에 따라 구할 수 있다. 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 입자의 평균 결정립경은, 입경 측정이 행해지는 절단면의 방향에 의존하지 않고 일정하므로, 페라이트 입자의 평균 입경의 측정 시에 강판을 절단하는 방향은 한정되지 않는다.
금속 Cu 입자의 석출 형태
본 실시 형태에 관한 강판의 금속 Cu 입자란, 모재인 Fe와 합금 또는 금속 간 화합물을 실질적으로 형성하지 않고, 거의 Cu만으로 이루어지는 입자를 의미한다. 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 입자의 내부에는, 평균 입경이 2.0㎚ 이상 10.0㎚이고, 페라이트 입자 중에서 측정되는 개수 밀도가 10,000 내지 10,000,000/㎛3인 금속 Cu 입자가 포함된다. 또한 상술한 실험 및 그의 결과로부터, 본 실시 형태에 관한 강판에 있어서는, 페라이트 입자 중에 석출된 금속 Cu 입자 중 2% 이상이 9R 구조를 갖는 것으로 규정된다. 이하에, 본 실시 형태에 관한 강판의 금속 Cu 입자의 상태에 대하여 상세히 설명한다.
본 실시 형태에 관한 강판에서는, 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 상태를 규정하며, 페라이트 입계의 금속 입자의 상태는 한정되지 않는다. 본 발명자들은, 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자는 본 실시 형태에 관한 강판의 기계 특성에 크게 영향을 미치지만, 페라이트 입계의 금속 Cu 입자가 본 실시 형태에 관한 강판의 기계 특성에 미치는 영향은 무시할 수 있을 정도로 작은 것을 알아내었다. 페라이트 입계의 금속 Cu 입자의 양이 지나치게 많은 경우, 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 양이 감소할 우려가 있지만, 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 상태가 규정 범위 내인 한, 이 문제는 무시할 수 있다. 따라서 본 실시 형태에 관한 강판에서는, 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 상태만을 규정한다. 이하, 용어 「페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자」를 「금속 Cu 입자」로 약기하는 경우가 있다.
페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 평균 입경: 2.0㎚ 이상 10.0㎚ 이하
본 실시 형태에 관한 강판의 금속 Cu 입자는, 전위의 이동을 방해하는 수단으로서 형성된다. 그러나 입경이 지나치게 작은 금속 Cu 입자는 전위의 이동에 대한 저항력이 작다. 따라서 금속 Cu 입자의 평균 입경이 지나치게 작은 경우, 전위의 이동이 용이해진다. 한편, 입경이 큰 금속 Cu 입자는 전위의 이동에 대한 저항력이 크지만, 금속 Cu 입자의 평균 입경이 지나치게 큰 경우, 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 감소하므로 입자 간 거리가 커져 전위의 이동이 용이해진다. 전위가 용이하게 이동하는 경우, YP, TS 및 FS가 저하된다. 또한 입자 직경이 자벽 두께 정도인 100㎚ 이상의 금속 Cu 입자는, 자벽 이동을 방해하여 히스테리시스 손실을 증가시킨다. 따라서 금속 Cu 입자의 평균 입경이 지나치게 큰 경우, 철손이 불량으로 된다. 한편, 본 발명자들이 조사한 결과, 금속 Cu 석출 입자의 평균 입경을 10.0㎚ 이하로 하면, 입경 100㎚ 이상의 금속 Cu 석출 입자에 의한 철손의 불량은 허용 범위 내로 되는 것을 알 수 있었다. 그 때문에, 금속 Cu 석출 입자의 평균 입경은 2.0㎚ 이상 10.0㎚ 이하로 한다. 금속 Cu 석출 입자의 평균 입경은 바람직하게는 2.2㎚ 이상, 보다 바람직하게는 2.4㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 2.5㎚ 이상이다. 또한 금속 Cu 석출 입자의 평균 입경은 바람직하게는 9.0㎚ 이하, 보다 바람직하게는 8.0㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 7.0㎚ 이하이다.
또한 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 평균 입경이란, 입경 2.0㎚ 이상의 모든 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 원 상당 직경의 산술 평균이다. 본 실시 형태에서는, 금속 Cu 입자의 평균 입경은 투과형 전자 현미경(TEM)의 명시야상을 이용하여 구한다. 상 중의 개개의 Cu 입자의 면적을 구하고, 그 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)을 개개의 입자 직경으로 간주한다. 입경 2.0㎚ 미만의 금속 Cu 입자는 검출이 곤란하고, 또한 본 실시 형태에 관한 강판의 특성에 거의 영향을 주지 않는다고 생각되므로, 계측 대상으로 되지 않는다.
페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 개수 밀도: 10,000 내지 10,000,000/㎛3
단위 부피당 금속 Cu 입자의 개수는, Cu 함유량과, 석출 처리 전의 상태와, 석출 사이즈에 의존한다. 본 실시 형태에 관한 강판에서는, 높은 피로 강도를 얻기 위하여 페라이트 입자 중의 부피 1㎛3당 금속 Cu 입자의 개수는 10,000/㎛3 이상으로 한다. 바람직하게는 100,000/㎛3 이상, 보다 바람직하게는 500,000/㎛3 이상이다. 한편, 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 지나치게 큰 경우, 강판의 자기 특성을 열화시킬 우려가 있다. 따라서 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 개수 밀도의 하한값은 10,000,000/㎛3 이하로 한다.
또한 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 개수 밀도란, 입경 2.0㎚ 이상의 모든 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 개수 밀도이다. 입경 2.0㎚ 미만의 금속 Cu 입자는 검출이 곤란하고, 또한 본 실시 형태에 관한 강판의 특성에 거의 영향을 주지 않는다고 생각되므로, 계측 대상으로 되지 않는다. 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 입자 중의 금속 Cu 입자의 개수 밀도 N은, 전자 현미경 관찰상의 면적을 A, 거기서 관찰되는 Cu 입자의 수를 n, 그의 평균 입경(원 상당 직경의 산술 평균)을 d라 했을 때, 이하의 수식에 기초하여 구해진다.
N=n/(A×d)
페라이트 입자 중의 입경 2.0㎚ 이상의 금속 Cu 입자의 개수 밀도에 대한, 페라이트 입자 중의 9R 구조를 갖는 입경 2.0㎚ 이상의 금속 Cu 입자의 개수 밀도의 비율(9R 입자율): 2% 내지 100%
페라이트 입자 중의 입경 2.0㎚ 이상의 금속 Cu 입자의 개수 밀도에 대한, 페라이트 입자 중의 BCC 구조를 갖는 입경 2.0㎚ 이상의 금속 Cu 입자의 개수 밀도의 비율(BCC 입자율): 0% 내지 98%
상술된 바와 같이 본 발명자들은, 금속 Cu 입자의 결정 구조의 종류가, 전위의 이동에 대한 금속 Cu 입자의 저항력에 영향을 미치는 것을 지견하였다. 9R 구조를 갖는 금속 Cu 입자(9R 입자)는 페라이트 중의 전위의 이동에 대한 저항력이 높다. 왜냐하면 금속 Cu 입자의 주위의 페라이트 결정 구조는 BCC이기 때문이다. 전위는 결정 구조가 상이한 입자의 계면을 통과하기 어렵다. 따라서 9R 입자와, BCC 구조를 갖는 페라이트와의 계면은, 페라이트 중에서의 전위의 이동에 대한 저항으로서 작용한다. 한편, BCC 구조를 갖는 금속 Cu 입자(BCC 입자)와 페라이트와의 계면은, 페라이트 중에서 이동하는 전위에 대한 저항으로서 작용하지 않는다. 따라서 BCC 입자는 페라이트 중의 전위의 이동에 대한 저항력이 낮다.
전위의 이동에 대한 저항이 되는 입자가 많을수록 강판의 피로 특성이 높아진다. 본 발명자들이 실험한 결과, 9R 입자율이 2% 이상이면 양호한 피로 특성이 얻어지는 것을 알 수 있었다. 따라서 본 실시 형태에 관한 강판의 9R 입자율은 2% 이상으로 한다. 9R 입자율은 바람직하게는 10% 이상, 20% 이상, 또는 30% 이상이다. 9R 입자율이 100%로 되어도 된다. 한편, BCC 입자율이 98% 이상인 경우, 9R 입자율이 지나치게 적어 피로 강도가 높아지지 않는다. 따라서 BCC 입자율은 98% 이하로 한다. 바람직하게는 90% 이하, 80% 이하, 또는 70% 이하이다. BCC 입자율이 0%여도 된다.
또한 금속 Cu 입자의 결정 구조가 FCC로 되는 경우도 있다. 본 발명자들이 확인한바, 본 실시 형태에 관한 강판의 페라이트 중에는, 9R 입자와, BCC 입자와, FCC 구조를 갖는 금속 Cu 입자(FCC 입자)가 혼재하는 경우가 있는 것을 알 수 있었다. 그러나 금속 Cu 입자의 평균 입경 및 개수 밀도가 상술한 범위 내인 한, 페라이트 입자 중의 입경 2.0㎚ 이상의 모든 금속 Cu 입자의 개수 밀도에 대한, 페라이트 입자 중의 입경 2.0㎚ 이상의 FCC 입자의 개수 밀도의 비율(FCC의 비율)은 무시할 수 있을 정도로 작다. 또한 9R 입자 및 BCC 입자율이 상술한 범위 내인 한, 강판의 기계 특성은 우수하다. 따라서 본 실시 형태에 관한 강판의 FCC의 비율은 특별히 규정되지 않는다.
이러한 금속 Cu 입자는 상술한 바와 같이 9R 구조이며, 매트릭스의 페라이트상과 반정합의 상태로 되기 때문에, 전위에 의한 커팅이 일어나기 어려워 피로 강도가 향상된다. 또한 금속 Cu 입자의 사이즈는 자벽 두께보다도 한자릿수 작으므로, 자기 특성에 미치는 영향은 매우 작다.
다음으로, 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 대하여 설명한다.
제조 방법
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상술한 성분 조성을 갖는 슬래브를 가열하는 공정과, 슬래브를 열간 압연하여 열연 강판을 얻는 공정과, 열연 강판을 권취하는 공정과, 열연 강판을 냉간 압연하여 냉연 강판을 얻는 공정과, 냉연 강판에 제1 어닐링을 하여 재결정 강판을 얻는 공정과, 재결정 강판에 제2 어닐링을 하여 결정립 중에 금속 Cu 입자를 석출시키는 공정을 갖는다. 열간 압연 공정에 있어서는, 마무리 열연 개시 온도 F0T를 1000℃ 이하로 하고, 마무리 열연 종료 온도 FT를 900℃ 이하로 한다. 권취 공정에 있어서는, 권취 온도 CT를 500℃ 이하로 한다. 제1 어닐링 공정(재결정 공정)에 있어서는, 균열 온도를 850 내지 1100℃로 하고, 균열 시간을 10초 이상으로 하고, 균열 종료 후의 800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 10℃/초 이상으로 한다. 제2 어닐링 공정(Cu 석출 공정)에 있어서는, 균열 온도를 450 내지 650℃로 하고, 균열 시간을 10초 이상으로 한다.
상술한 제조 방법은, 제2 어닐링 공정(Cu 석출 공정) 대신, 제1 어닐링 공정 후에 냉연 강판의 온도를 소정의 온도 범위 내에 체류시키는 공정을 구비해도 된다. 제조 방법이 체류 공정을 구비하는 경우, 재결정 어닐링 공정에 있어서의 균열 후의 냉각 속도는 규정되지 않으며, 체류 공정에 있어서는, 체류 온도를 450 내지 600℃로 하고, 체류 시간을 10초 이상으로 한다.
상술한 제조 방법은, 열연 강판에 제3 어닐링을 하는 공정을 더 구비해도 된다. 제조 방법이 제3 어닐링 공정을 구비하는 경우, 제3 어닐링 공정(열연 판 어닐링 공정)에서는, 균열 온도를 750 내지 1100℃로 하고, 균열 시간을 10초 내지 5분으로 하고, 균열 후의 800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 10℃/초 이상으로 한다.
또한 「균열 온도」 및 「체류 온도」란, 강판이 등온 유지되는 온도를 말하고, 「균열 시간」 및 「체류 시간」이란, 강판의 온도가 균열 온도 또는 체류 온도인 기간의 길이를 말한다. 또한 「800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도」란, 이하의 식으로 구해지는 값을 말한다.
CR=(800-400)/t
상기 식에 있어서 CR이란, 800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도이고, t란, 강판의 온도를 800℃로부터 400℃까지 저하시키기 위하여 요한 시간(초)이다.
이하에, 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
가열 공정
본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 있어서는, 먼저, 본 실시 형태에 관한 강판과 동일한 성분 조성을 갖는 슬래브를 가열한다. 슬래브 가열 온도는 1050 내지 1200℃가 바람직하다. 슬래브 가열 온도가 1050℃ 미만이면 열간 압연이 곤란해진다. 슬래브 가열 온도가 1200℃를 초과한 경우, 황화물 등이 용해되어 열연 후의 냉각 과정에서 미세하게 석출되어, 냉연 후의 재결정 어닐링에서 입성장성이 악화되어, 양호한 철손 특성이 얻어지지 않는다.
열간 압연 공정(열연 공정)
이어서, 가열된 슬래브를 열간 압연함으로써 열연 강판을 얻는다. 열연 공정에서는, 마무리 열연 개시 온도 F0T 및 마무리 열연 종료 온도 FT의 제어가 필수적이다. 종래 기술에 의하면, 냉간 압연 종료 후의 어닐링에 의하여 Cu를 석출시킨 고강도 저철손의 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 열연 조건은 강판 특성에 영향을 미치지 않는 것으로 생각되고 있었다. 기술 상식에 의하면, 열간 압연 시의 온도 이력이 Cu의 석출에 미치는 영향은 강판이 어닐링될 때 소멸하기 때문이다. 따라서 종래 기술에 의하면, Cu 석출형 고강도 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서의 열연 조건은 특별히 한정되지 않으며, 제조 설비의 가동 효율을 최대화하도록 선택되어 왔다. 그러나 상술한 실험과 그의 결과에서 나타낸 바와 같이, 높은 피로 강도 FS를 갖는 전자 강판을 얻기 위해서는 열연 조건을 엄격히 제어하는 것이 중요하다는 취지를 본 발명자들은 지견하였다. Cu 석출 조건이 동일하면, 마무리 열연 개시 온도 F0T, 마무리 열연 종료 온도 FT, 권취 온도 CT가 낮을수록 강판의 피로 강도 FS는 향상된다. 이 이유는 이하와 같이 생각된다.
F0T, FT 및 CT가 낮을수록 열연 및 권취 후의 Cu의 페라이트 입계로의 석출은 억제되어, 최종적으로 기계 강도에 기여하는 Cu의 양, 즉 과포화 고용 상태의 Cu의 양이 증가한다. 이 경우, 냉연 후의 재결정 어닐링 후에도 Cu가 재고용되기 쉬워지며, 그 결과, 재결정 어닐링 후의 석출 어닐링에서 금속 Cu 입자가 한층 더 미세하게 석출되기 쉬워진다고 생각된다. 또한 Cu 석출 조건이 최적이면, 커팅되기 어려운 9R 입자가 형성된다. 이 9R 입자에 의하여 강판의 피로 강도 FS가 상승한다.
열간 압연 시의 강판 온도를 저하시키는 것은, 압연 저항이 증대되어 열간 압연 장치의 부하가 증대되므로, 제조 설비의 가동 효율을 고려하면 바람직하지 않다. 그러나 강판의 피로 강도 FS를 향상시키기 위하여, 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에서는 마무리 열연 개시 온도 F0T를 1000℃ 이하로 한다. 마무리 열연 개시 온도 F0T는 바람직하게는 980℃ 이하, 또는 950℃ 이하이다. 그러나 마무리 열연 개시 온도 F0T가 지나치게 낮은 경우, 압연 저항이 과대해진다. 설비 능력을 고려하면, 마무리 열연 개시 온도 F0T를 900℃ 미만으로 하는 것은 어렵다.
또한 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에서는 마무리 열연 종료 온도 FT를 900℃ 이하, 또는 830℃ 이하로 한다. 단, 마무리 열연 종료 온도 FT가 지나치게 낮은 경우, 압연 저항이 과대해진다. 설비 능력을 고려하면, 마무리 열연 종료 온도 FT를 600℃ 미만으로 하는 것은 어렵다.
열연의 마무리 판 두께는 2.7㎜ 이하가 바람직하다. 판 두께가 2.7㎜ 초과인 경우, 냉간 압연 시의 압하율을 증대시킬 필요가 발생할 우려가 있으며, 높은 압하율은 집합 조직을 열화시킬 우려가 있다. 단, 열연의 마무리 판 두께가 지나치게 얇은 경우, 열연이 곤란해져 생산성이 저하된다. 따라서 열연의 마무리 판 두께는 1.6㎜ 이상이 바람직하다.
권취 공정
이어서, 열간 압연된 강판을 권취한다. 상술한 바와 같이 열연 강판의 권취 온도 CT는, 그것이 낮을수록 과포화 상태의 Cu양이 증가하여 최종 제품의 기계 강도의 상승에 기여한다. 또한 CT가 높으면, 권취 후의 코일 중에서 Cu가 석출되어 열연 강판의 인성이 저하된다. 따라서 권취 온도 CT는 500℃ 이하로 한다. 권취 온도 CT는 바람직하게는 470℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 450℃ 이하이다. 단, 열연 강판의 권취 온도 CT가 지나치게 낮은 경우, 코일의 형상이 열화되므로, 권취 온도 CT는 350℃ 이상으로 한다.
제3 어닐링 공정(열연 판 어닐링 공정)
전자 강판의 집합 조직을 개선하여 높은 자속 밀도를 얻기 위하여, 열연 강판을 냉간 압연하기 전에 열연 강판에 열연 판 어닐링을 실시해도 된다. 열연 판 어닐링에 있어서의 바람직한 균열 온도는 750 내지 1100℃이고, 균열 시간은 10초 내지 5분이다. 균열 온도가 750℃ 미만 또는 균열 시간이 10초 미만이면 집합 조직을 개선하는 효과가 작다. 균열 온도가 1100℃를 초과한 경우 또는 균열 시간이 5분을 초과하는 경우, 소비 에너지의 상승, 부대 설비의 열화 등으로 제조 비용의 상승을 초래한다.
또한 냉연 후, 재결정 전의 강판 중의 Cu를 미세하게 하여, 냉연 후의 재결정 어닐링 시에 Cu를 재고용시키기 위하여, 열연 판 어닐링 공정에 있어서의 800 내지 400℃의 온도 범위에서는 평균 냉각 속도 10℃/초 이상으로 냉각한다. 열연 판 어닐링 공정에 있어서의 평균 냉각 속도는 20℃/ 이상, 또는 40℃/초 이상이 바람직하다. 열연 판 어닐링 공정에 있어서의 평균 냉각 속도가 빠른 것은, 열연 어닐링판의 인성의 확보로도 이어진다.
냉간 압연 공정(냉연 공정)
또한, 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에서는, 열연 강판에 냉간 압연을 실시하여 냉연 강판으로 한다. 냉간 압연은 1회로 행해도 되고, 중간 어닐링을 포함하는 2회 이상을 행해도 된다. 좌우지간 냉간 압연에서는, 최종 압하율을 60 내지 90%, 바람직하게는 65 내지 82%로 한다. 이것에 의하여, 최종 제품에 있어서, 강판면에 {111}면이 평행인 결정립의 비율이 적어져, 고자속 밀도와 저철손을 갖는 강판이 얻어진다.
중간 어닐링 시의 균열 온도는 900 내지 1100℃가 바람직하다. 이 경우에도 균열 후의 냉각에서는, 800 내지 400℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도 10℃/초 이상으로 하는 것이 바람직하다.
제1 어닐링 공정(재결정 공정)
또한 본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 있어서는, 냉연 강판에 어닐링을 실시하여 냉연 강판의 조직을 재결정시킨다. 재결정 공정에서는, 강판의 조직을 재결정시킴과 함께 Cu를 용체화한다. 페라이트 입자의 평균 결정립경을 30㎛ 이상으로 하기 위하여, 또한 Cu를 고용시키기 위하여, 재결정 공정에 있어서의 균열 온도는 850℃ 이상으로 한다. 재결정 공정에 있어서의 균열 온도는 바람직하게는 950℃ 이상이다.
한편, 균열 온도가 지나치게 높으면 에너지 소비가 커지고, 또한 하스 롤 등의 부대 설비에 흠집이 나기 쉬워진다. 따라서 재결정 공정에 있어서의 균열 온도는 1100℃ 이하로 한다. 재결정 공정에 있어서의 균열 온도는 바람직하게는 1050℃ 이하이다.
재결정 공정에 있어서의 균열 시간은 10초 이상으로 한다. 재결정 공정에 있어서의 균열 시간이 부족한 경우, 페라이트 입자가 성장하지 않으므로 철손이 충분히 저감되지 않게 된다. 또한 본 발명자들은 이 경우에 9R 입자율도 부족한 것을 확인하였다. 한편, 균열 시간이 지나치게 긴 경우, 생산성이 저하되므로, 재결정 공정에 있어서의 균열 시간은 2분 이하가 바람직하다. 또한 재결정 공정에 있어서의 균열 후의 냉각은, 800℃에서 400℃까지의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도는 10℃/초 이상으로 한다. 일단 고용된 Cu를, 재결정 공정에 있어서의 균열 후의 냉각 과정에서 석출시키지 않기 위함이다. 재결정 공정에 있어서의 균열 후의 800℃에서 400℃까지의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도는 바람직하게는 20℃/초 이상이다. 재결정 공정에 있어서의 균열 후의 800℃에서 400℃까지의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도가 부족한 경우, 금속 Cu 입자가 석출되어 후속 공정에서 조대화되어, 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 부족하다.
제2 어닐링 공정(Cu 석출 공정)
본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 있어서는, 재결정 공정에서 얻어지는 재결정 강판을 추가로 어닐링하여 결정립 중에 금속 Cu 입자를 석출시킨다. 페라이트 입자 중에 석출되는 금속 Cu 입자의 평균 입경, 개수 밀도 및 결정 구조를 상술한 범위 내로 제어하기 위해서는, Cu 석출 공정에 있어서의 균열 온도를 450 내지 650℃로 하고, 균열 시간 10초 이상으로 할 필요가 있다.
Cu 석출 공정의 균열 온도가 450℃ 미만인 경우, 금속 Cu 입자가 과잉으로 미세화되어 9R 입자가 석출되지 않게 된다. 이 경우, 실질적으로 모든 금속 Cu 입자가, 전위의 이동에 대한 저항으로서 작용하지 않는 BCC 입자로 된다. Cu 석출 공정의 균열 온도가 650℃를 초과한 경우, 금속 Cu 입자가 조대화되어 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 부족하다. Cu 석출 공정의 균열 온도는 바람직하게는 500 내지 625℃이고, 보다 바람직하게는 525 내지 600℃이다.
또한 도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 강판의 인장 강도를 최대로 하는 Cu 석출 공정의 균열 온도와, 강판의 피로 강도를 최대로 하는 Cu 석출 공정의 균열 온도는, 반드시 일치하지는 않는다. 또한 강판의 인장 강도 또는 피로 강도를 최대로 하는 Cu 석출 공정의 균열 온도는 강판의 열연 조건 및 권취 조건에 따라 변화된다. 특히 강판의 피로 강도를 최대로 하는 Cu 석출 공정의 균열 온도는, 마무리 열연 개시 온도 및 처리 온도, 그리고 권취 온도가 낮을수록 높아진다고 생각된다. 강판에 요구되는 강도의 종류에 따라, 또한 강판의 열연 조건 및 권취 조건에 따라, Cu 석출 공정의 균열 온도를 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
또한 페라이트 입자 중에 석출되는 금속 Cu 입자의 평균 입경, 개수 밀도 및 결정 구조를 상술한 범위 내로 제어하기 위해서는, Cu 석출 공정의 균열 시간을 10초 이상으로 할 필요가 있다. Cu 석출 공정의 균열 시간은 바람직하게는 30초 이상, 보다 바람직하게는 40초 이상이다. 상기 온도 범위이면, 배치 어닐링에서 수 시간의 균열 시간으로 제2 어닐링을 행하는 것도 가능하다. Cu 석출 공정의 균열 온도 및 균열 시간의 최적 조건은 강판의 성분 조성, 특히 Cu 함유량에 의하여 다소 변화되지만, 대략 상기 범위에 포함된다.
본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에 있어서는, 재결정 어닐링과 Cu 석출 어닐링을 하나의 연속 어닐링 라인에서 동시에 행할 수 있다. 그 경우, 균열 온도를 850℃ 이상 1050℃ 이하, 균열 시간을 10초 이상으로 하고, 냉각 과정의 600℃ 내지 450℃의 온도 영역에 강판이 체류하는 시간을 10초 이상으로 한다.
본 실시 형태에 관한 강판의 제조 방법에서 얻어진 강판에는 필요에 따라 절연 피막을 형성하여, 고강도 및 저철손의 무방향성 전자 강판을 얻을 수 있다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하지만, 실시예에서의 조건은, 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위하여 채용한 일 조건예이며, 본 발명은 이 일 조건예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은, 본 발명의 요지를 일탈하지 않고 본 발명의 목적을 달성하는 한, 다양한 조건을 채용할 수 있는 것이다.
모든 실험에 있어서의 발명예 및 비교예의 평가 방법은 이하와 같이 하였다. 또한 일부 비교예에서는, 제조 도중에 균열 또는 표면 흠집이 발생하여 그 시점에서 제조 공정을 중지했으므로, 평가를 행할 수 없었다.
미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자의 면적률은 통상의 금속 조직을 관찰하는 방법으로 측정하였다. 즉, 강판의 단면을 연마 후, 나이탈액 등의 부식액으로 연마면을 부식시키면, 재결정되어 있는 페라이트 입자는 밝은 무지의 결정립으로서 관찰된다. 한편, 미재결정 페라이트 입자는 내부에 불규칙한 어두운 문양이 관찰된다. 따라서 통상의 금속 조직을 관찰하는 방법에서 얻어지는 조직 사진에 기초하여, 전체에서 차지하는, 재결정되어 있는 페라이트 입자의 면적 비율(미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자의 면적률)을 구하였다.
미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자의 평균 결정립경은 JIS G 0551 「강-결정립도의 현미경 시험 방법」에 따라 구하였다.
페라이트 입자의 내부의 금속 Cu 입자의 개수 밀도 및 평균 입경은, 투과형 현미경 사진을 촬영하여 앞서 기술한 방법으로 구하였다. 또한 입경 2.0㎚ 미만의 금속 Cu 입자는 측정 대상 외로 하였다.
9R 입자율 및 BCC 입자율은, 투과 전자 현미경 관찰의 명시야상과 전자선 회절상에 포함되는 입자의 구조를 특정하고, 그들 입자의 개수 비율을 측정함으로써 구하였다. 또한 입경 2.0㎚ 미만의 금속 Cu 입자는 측정 대상 외로 하였다.
항복 응력 YS 및 인장 강도 TS의 측정은 JIS Z 2241 「금속 재료 인장 시험 방법」에 따라 행해졌다. 시험편은 JIS 5호 시험편 또는 JIS 13호 B 시험편으로 하였다. YS가 450㎫ 이상인 예는 항복 응력이 우수한 예로 간주되고, TS가 550㎫ 이상인 예는 인장 강도가 우수한 예로 간주되었다.
FS의 측정 방법은 JIS Z 2273 「금속 재료의 피로 시험 방법 통칙」에 따라 행해졌다. 도 1a 및 도 1b에 도시하는 피로 시험편을 평가용 강판으로부터 잘라 내어, 부분 편진동 인장으로 피로 시험을 행하였다. 피로 시험편의 길이 방향은 평가용 강판의 압연 방향과 일치시켰다. 피로 시험에서는, 최저 하중을 3㎏f로 일정하게 하고, 주파수를 20㎐로 하고, 반복 응력 횟수 200만회에서 파단되지 않는 경우의 최대 응력을, 평가용 강판의 피로 강도 FS로 하였다. FS가 300㎫ 이상인 예는 피로 강도 강도가 우수한 예로 간주되었다.
W10/400 및 B50의 측정은 JIS C 2556 「전자 강판 단판 자기 특성 시험 방법」에 따라 행해졌다. W10 /400이 22W/㎏ 이하인 예는 철손이 우수한 예로 간주되었다. B50이 1.55T 이상인 예는 자속 밀도가 우수한 예로 간주되었다.
실시예 1
표 4-1에 나타내는 성분 조성의 강을 진공 용해시켜 주조함으로써 주조편을 제조하고, 해당 주조편을 1150℃로 가열하고, 마무리 열연 개시 온도 930℃에서 열간 압연에 제공하고, 마무리 온도 850℃에서 열연을 종료하고, 마무리 두께 2.3㎜의 열연 강판을 권취 온도 400℃에서 권취하였다.
그 후, 상기 열연 강판에, 균열 온도 1000℃, 균열 시간 30초의 열연 판 어닐링을 실시하고 나서, 상기 열연 강판을 냉간 압연에 제공하여 0.35㎜의 냉연 강판을 얻었다.
상기 냉연 강판에, 균열 온도 1000℃, 균열 시간 30초, 800℃로부터 400℃까지의 평균 냉각 속도 20℃/초의 재결정 어닐링을 실시하고, 이어서, 균열 온도 550℃, 균열 시간 60초의 Cu 석출 어닐링을 실시하여 무방향성 전자 강판을 얻었다.
얻어진 전자 강판의, 페라이트 입자의 평균 결정립경(평균 결정립경), 페라이트 입자의 내부의 금속 Cu 입자의 평균 입경, 개수 밀도, 결정 구조, 9R 입자율 및 BCC 입자율을 표 4-2에 나타내고, 기계 특성(항복 강도 YS, 인장 강도 TS 및 피로 강도 FS)과 자기 특성(철손 W10/400 및 자속 밀도 B50)을 표 4-3에 나타낸다. 또한 모든 예의 금속 조직에 있어서의 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트의 면적률은 99.0 면적% 이상이었다.
[표 4-1]
Figure 112017109153911-pct00006
[표 4-2]
Figure 112017109153911-pct00007
[표 4-3]
Figure 112017109153911-pct00008
화학 조성이 본 발명의 규정 범위 내인 발명예 A1 내지 A14는, 양호한 기계 특성과 양호한 철손 특성의 양쪽을 가졌다.
한편, C 함유량이 과잉이었던 비교예 B1은, 철손이 충분히 저감되지 않았다.
Si 함유량이 부족했던 비교예 B2는, 석출 강화가 발생하지 않았으므로 기계 강도가 손상되고, 또한 철손이 증대되였다.
Si 함유량이 과잉이었던 비교예 B3은, 취화에 의하여 압연성이 저하되어 냉간 압연 중에 균열이 발생하였다.
Mn 함유량이 부족했던 비교예 B4는, 철손이 충분히 저감되지 않았다.
Mn 함유량이 과잉이었던 비교예 B5는, 취화에 의하여 압연성이 저하되어 냉간 압연 중에 균열이 발생하였다.
Al 함유량이 부족했던 비교예 B6은, 철손이 충분히 저감되지 않았다.
Al 함유량이 과잉이었던 비교예 B7은, 취화에 의하여 압연성이 저하되어 냉간 압연 중에 균열이 발생하였다.
Cu 함유량이 부족했던 비교예 B8은, 금속 Cu 입자가 페라이트 입자 중에 충분히 석출되지 않아 석출 강화가 발생하지 않았으므로, 기계 특성이 부족하였다.
Cu 함유량이 과잉이었던 비교예 B9는, 열간 압연 중에 강판 표면에 흠집이 발생하였다.
실시예 2
표 4-1에 나타내는 강 No. A10의 화학 성분을 갖는 강에, 표 5-1에 나타내는 조건의 제조 방법을 적용하여, 무방향성 전자 강판의 발명예 및 비교예를 얻었다. 이들 발명예 및 비교예의 페라이트 입자의 평균 결정립경, 금속 Cu 입자의 평균 입경, 개수 밀도, 결정 구조, 9R 입자율 및 BCC 입자율을 표 5-2에 나타낸다. 이들 발명예 및 비교예의 기계 특성과 자기 특성을 표 5-3에 나타낸다. 또한 모든 전자 강판의 금속 조직에 있어서의 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트의 면적률은 99.0 면적% 이상이었다.
[표 5-1]
Figure 112017109153911-pct00009
[표 5-2]
Figure 112017109153911-pct00010
[표 5-3]
Figure 112017109153911-pct00011
제조 조건이 본 발명의 규정 범위 내인 발명예 C1 내지 C14는, 양호한 기계 특성과 양호한 철손 특성의 양쪽을 가졌다.
한편, 마무리 열연 개시 온도 F0T, 마무리 열연 종료 온도 FT 및 권취 온도 CT가 지나치게 높았던 비교예 D1은, 9R 입자율이 부족했으므로 피로 강도가 부족하였다.
마무리 열연 개시 온도 F0T가 지나치게 높고, 또한 재결정 어닐링에 있어서의 균열 온도가 부족했던 비교예 D2는, 페라이트 입자가 지나치게 미세화되었으므로 철손이 충분히 저감되지 않았다.
마무리 열연 개시 온도 F0T 및 재결정 어닐링에 있어서의 균열 온도가 지나치게 높았던 비교예 D3은, 페라이트 입자의 평균 입경이 조대화되었으므로 기계 강도가 손상되고, 또한 자기 특성도 불량하였다.
재결정 어닐링에 있어서의 온도가 낮고 균열 시간도 부족했던 비교예 D4는, 페라이트 입자가 지나치게 미세화되었으므로 철손이 충분히 저감되지 않았다.
재결정 어닐링에 있어서의 균열 후의 냉각 속도가 부족했던 비교예 D5는, 금속 Cu 입자가 조대화되어 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 부족했으므로, 기계 강도가 손상되었다. 또한 조대 Cu 입자가 자벽 이동을 방해하므로 비교예 D5는, 철손도 충분히 저감되지 않았다.
Cu 석출 어닐링에 있어서의 균열 시간이 부족했던 비교예 D6은, 석출 강화 효과를 갖는 금속 Cu 입자가 석출되지 않았으므로 기계 강도가 손상되었다.
Cu 석출 어닐링에 있어서의 균열 온도가 지나치게 낮았던 비교예 D7은, 석출 강화 효과를 갖는 금속 Cu 입자가 석출되지 않았으므로 기계 강도가 손상되었다.
Cu 석출 어닐링에 있어서의 균열 온도가 지나치게 높았던 비교예 D8은, 금속 Cu 입자가 조대화되어 금속 Cu 입자의 개수 밀도가 부족했으므로, 기계 강도가 손상되었다. 또한 조대화된 Cu가 히스테리시스 손실을 열화시켰으므로 비교예 D8은, 철손도 충분히 저감되지 않았다.
체류 공정에 있어서의 체류 시간이 부족했던 비교예 D9는, Cu 석출 어닐링에 있어서의 균열 시간이 부족했던 비교예 D6과 마찬가지로, 석출 강화 효과를 갖는 금속 Cu 입자가 석출되지 않았으므로 기계 강도가 손상되었다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 저철손이고 또한 피로 특성이 우수한 무방향성 전자 강판을 제조하여 제공할 수 있다. 본 발명의 무방향성 전자 강판은 모터의 회전수의 고속화, 및 모터의 고효율화에 크게 기여할 수 있는 것이므로, 본 발명은 산업상 이용가능성이 높은 것이다.

Claims (2)

  1. 성분 조성이, 단위 질량%로,
    C: 0 내지 0.0100%,
    Si: 1.00 내지 4.00%,
    Mn: 0.05 내지 1.00%,
    Al: 0.10 내지 3.00%,
    Cu: 0.50 내지 2.00%,
    Ni: 0 내지 3.00%,
    Ca: 0 내지 0.0100%,
    REM: 0 내지 0.0100%,
    Sn: 0 내지 0.3%,
    Sb: 0 내지 0.3%,
    S: 0 내지 0.01%,
    P: 0 내지 0.01%,
    N: 0 내지 0.01%,
    O: 0 내지 0.01%,
    Ti: 0 내지 0.01%,
    Nb: 0 내지 0.01%,
    V: 0 내지 0.01%,
    Zr: 0 내지 0.01%, 및
    Mg: 0 내지 0.01%
    를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고,
    조직이, 99.0 면적% 이상의, 미재결정 조직을 포함하지 않는 페라이트 입자를 포함하고,
    상기 페라이트 입자의 평균 결정립경이 30㎛ 이상 180㎛ 이하이고,
    상기 페라이트 입자가 그의 내부에 개수 밀도 10,000 내지 10,000,000개/㎛3의 금속 Cu 입자를 함유하고,
    상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자가,
    상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 2% 내지 100%의 개수 밀도의, 9R 구조를 갖는 석출 입자와,
    상기 금속 Cu 입자의 상기 개수 밀도에 대하여 0% 내지 98%의 개수 밀도의, bcc 구조를 갖는 석출 입자
    를 포함하고,
    상기 페라이트 입자의 내부의 상기 금속 Cu 입자의 평균 입경이 2.0㎚ 이상 10.0㎚ 이하인
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성분 조성이, 단위 질량%로,
    Ni: 0.50 내지 3.00%,
    Ca: 0.0005 내지 0.0100%,
    REM: 0.0005 내지 0.0100%
    로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
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