CN107532260A - 无方向性电磁钢板 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方案的无方向性电磁钢板具有规定的成分组成，其中，组织含有99.0面积％以上的不含未再结晶组织的铁素体粒，所述铁素体粒的平均结晶粒径为30μm～180μm，所述铁素体粒在其内部含有个数密度为10000～10000000个/μm3的金属Cu粒子，所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子包含具有9R结构的析出粒子和具有bcc结构的析出粒子，所述具有9R结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为2％～100％的个数密度，所述具有bcc结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为0％～98％的个数密度，所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子的平均粒径为2.0nm～10.0nm。

Description

无方向性电磁钢板
技术领域
本发明涉及作为电动汽车等驱动马达、各种电气设备用马达的铁芯材料所使用的无方向性电磁钢板。
本申请基于2015年4月27日在日本申请的特愿2015-090617号主张优先权并将其内容援用于此。
背景技术
近年来，在汽车用途等中，容量大且高速旋转的马达在不断增加。对于该马达的转子用的原材料，要求优异的磁特性以及用于承受离心力、应力变动的机械强度。特别是为了应对应力变动而需要较高的疲劳强度，一般来说，认为拉伸强度TS越大，疲劳强度会越提高。
例如，如在专利文献1～4等所看到的那样，作为实现低铁损和高强度这两者的方法，提出了如下方法：通过在冷轧再结晶后使金属Cu粒子微细析出，从而使钢板高强度化。通过使不对再结晶晶粒的粗大化和磁畴壁移动产生影响的程度的微细的Cu析出，从而可以实现低铁损和高强度这两者。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-084053号公报
专利文献2：国际公开第2005/033349号
专利文献3：日本特开2004-183066号公报
专利文献4：国际公开第2004/50934号
非专利文献
非专利文献1：P.J.Othen等，Philosophical Magazine Letters，64(1991)383
发明内容
发明要解决的课题
本发明的课题在于提高使金属Cu粒子析出的低铁损的无方向性电磁钢板的疲劳特性，其目的在于提供解决该课题的低铁损的无方向性电磁钢板及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们对解决上述课题的手法进行了深入研究。其结果发现了：如果将热轧条件与Cu的析出条件进行适当地组合，则可以在维持良好的磁特性的状态下实现高拉伸强度和高疲劳强度。
本发明基于上述见识而完成，其主旨如下。
(1)本发明的一个方案的无方向性电磁钢板的成分组成为：以单位为质量％计，含有C：0～0.0100％、Si：1.00～4.00％、Mn：0.05～1.00％、Al：0.10～3.00％、Cu：0.50～2.00％、Ni：0～3.00％、Ca：0～0.0100％、REM：0～0.0100％、Sn：0～0.3％、Sb：0～0.3％、S：0～0.01％、P：0～0.01％、N：0～0.01％、O：0～0.01％、Ti：0～0.01％、Nb：0～0.01％、V：0～0.01％、Zr：0～0.01％和Mg：0～0.01％，剩余部分含有Fe和杂质，其中，组织含有99.0面积％以上的不含未再结晶组织的铁素体粒，所述铁素体粒的平均结晶粒径为30μm～180μm，所述铁素体粒在其内部含有个数密度为10000～10000000个/μm3的金属Cu粒子，所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子包含具有9R结构的析出粒子和具有bcc结构的析出粒子，所述具有9R结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为2％～100％的个数密度，所述具有bcc结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为0％～98％的个数密度，所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子的平均粒径为2.0nm～10.0nm。
(2)根据上述(1)所述的无方向性电磁钢板，也可以是：所述成分组成为：以单位为质量％计，含有选自Ni：0.50～3.00％、Ca：0.0005～0.0100％、REM：0.0005～0.0100％中的1种或2种以上。
发明效果
根据本发明，能够制造并提供低铁损且疲劳特性优异的无方向性电磁钢板。本发明能够有助于马达的高速化和高效率化。
附图说明
图1-1是表示疲劳试验用试验片的方案的图。
图1-2是表示疲劳试验用试验片的方案的图。
图2是表示Cu析出处理温度与拉伸强度TS的关系的图。
图3是表示Cu析出处理温度与疲劳强度FS的关系的图。
图4是表示Cu析出处理温度与铁损W10/400的关系的图。
具体实施方式
首先，对直至得到构成本实施方式的钢板及其制造方法的基础的见识的实验及其结果进行说明。
实验及其结果
将表1中所示的成分组成(单位：质量％)的钢坯进行熔炼，将精整热轧开始温度F0T、精整热轧结束温度FT、热轧后的卷取温度CT设定为表2中所示的条件1～3，制造了最终厚度为2.3mm的热轧钢板。不对这些热轧钢板进行退火而进行酸洗，接下来进行冷轧，由此得到了厚为0.35mm的冷轧钢板。然后，对该冷轧钢板在1000℃下均热30秒，将800～400℃的温度范围内的平均冷却速度设定为20℃/秒进行冷却而实施了再结晶退火，得到了再结晶钢板。再然后，在400～700℃的范围内的各个均热温度下对再结晶钢板实施了均热时间为60秒的Cu析出退火，得到了评价用钢板。
从评价用钢板切取出JIS5号拉伸试验片，基于JIS Z 2241“金属材料拉伸试验方法”进行了拉伸试验。使拉伸试验片的纵向方向与评价用钢板的轧制方向一致。进而，基于JIS Z 2273“金属材料的疲劳试验方法通则”，从评价用钢板切取出图1-1和图1-2中所示的疲劳试验片，通过部分脉动拉伸进行了疲劳试验。图1-1和图1-2中所示的a、b、c、e、R、w、W、X、Y0、Z和τ如下。另外，对试验片的缩颈部的表面进行了由600号砂纸实施的表面精加工。
a：220mm
b：65mm
c：45mm
e：26.5mm
R：35mm
w：25mm
W：50mm
X：16mm
Y0：28mm
Z：26mm
τ：0.35mm
使疲劳试验片的纵向方向与评价用钢板的轧制方向一致。在疲劳试验中，将最低负荷设定为3kgf恒定，频率设定为20Hz，将在反复应力次数为200万次下没有断裂的情况下的最大应力设定为评价用钢板的疲劳强度FS。
另外，从评价用钢板切取出磁测定用的55mm×55mm的单板试样，基于JIS C 2556“电磁钢板单板磁特性试验方法”对与轧制方向成直角方向的平均铁损进行了评价。评价是在频率为400Hz以及磁通量密度为1.0T的条件下进行的。
表1
表2
FOT FT CT
条件1 1010℃ 920℃ 650℃
条件2 970℃ 880℃ 450℃
条件3 910℃ 820℃ 400℃
在图2中示出了Cu析出退火中的析出处理温度(Cu析出处理温度)与拉伸强度TS的关系，在图3中示出了析出处理温度与疲劳强度FS的关系。由图2和图3可知：在表1中所示的热轧条件1下，TS(拉伸强度)成为最高的Cu析出处理温度为525～550℃，FS(疲劳强度)成为最高的Cu析出处理温度为575～600℃。
另外，由图2和图3可知，如果使精整热轧开始温度、精整热轧结束温度和卷取温度降低，则TS和FS上升，另外，TS成为最高的Cu析出处理温度没有太大变化，FS成为最大的Cu析出处理温度降低。
即，由图2和图3可知，通过将热轧条件与Cu析出条件进行适当地组合，从而能够在实现高拉伸强度的同时实现高疲劳强度。
在此，在图4中示出了Cu析出处理温度与铁损W10/400的关系。由图4可知：无论在何等的热轧条件下，在Cu析出处理温度为700℃的情况下，铁损都略有增大，但在Cu析出处理温度为650℃以下的情况下，Cu析出处理温度对铁损产生的影响较小。
本发明的发明者们为了更为详细地研究由所述的实验结果判明的热处理条件与拉伸强度、疲劳强度以及铁损的关系，使用透射型电子显微镜(TEM)对试验材料的铁素体晶粒内的Cu的析出形态进行了调查。在热轧条件1、Cu析出处理温度为550℃下，Cu的平均析出粒径为2.3nm，所观察到的全部Cu粒子的晶体结构为BCC。在热轧条件3、Cu析出处理温度为650℃下，Cu的平均析出粒径为7nm，Cu粒子的晶体结构在观察到BCC结构的同时，也观察到了9R结构、FCC结构。
基于这样的观察，在表3中示了热轧条件、使Cu析出处理温度变化情况下的析出Cu粒子的平均粒径、单位体积的个数密度、相对于全部析出Cu粒子的个数密度的9R粒子的个数密度的比例以及BCC粒子的个数密度的比例。如果试着将图3的疲劳强度与表3的Cu析出状态进行比较，则可知：在各热轧条件下，在疲劳强度较高的条件下，在含有BCC结构的Cu粒子的同时含有9R结构的粒子。进而可知，在TS、FS高的热轧条件2、3下，即使是相同的Cu析出退火条件，但与热轧条件1相比，Cu粒子的个数密度也高。
表3-1
表3-2
表3-3
众所周知：α-Fe中的Cu粒子随着析出尺寸的增大而改变晶体结构，使得与作为基体的Fe的整合性变化。即，在析出初期阶段中，Cu以与基体整合的BCC结构析出，抑制界面的能量上升。一旦略有生长，则形成与本来稳定的FCC结构接近的9R结构这样的晶体结构，与基体成为半整合的状态。如果温度进一步上升，则变化为作为稳定相的FCC结构，完全与基体成为非整合。其中，9R结构是指如非专利文献1的图4中所示那样，原子的最密面的层叠周期成为了9层的长周期结构。
在包含9R结构的Cu粒子的情况下，疲劳强度升高。推测这是因为：在与基体整合的BCC结构的Cu粒子的情况下，由于反复应力导致发生Cu粒子的切断(cutting)，但在半整合的9R结构的Cu粒子的情况下，难以发生切断。进而推测：BCC结构的Cu粒子由于没有抑制位错移动，因此不影响钢板的机械强度，但9R结构的Cu粒子由于抑制位错移动，因此具有使钢板的机械强度(例如拉伸强度)提高的作用。
如果为了得到9R结构而增大粒子尺寸，则必然个数密度变小，机械强度降低。但是，如果看前面所示的表3-1～表3-3，则可知：通过使热轧时的F0T、FT、CT降低，使得即使Cu粒子尺寸在一定程度上变大，也仍能将Cu粒子的个数密度较多地保持。即，通过使热轧时的F0T、FT和CT降低，从而能够在使钢板中含有9R结构的粒子的同时提高粒子的个数密度。
本发明的发明者们由以上的结果获知：为了提高疲劳强度，使Cu粒子中含有9R结构的Cu粒子是重要的，并且为了增大个数密度，使热轧在最佳的条件下进行是重要的。
以下对本实施方式的钢板进行说明。
成分组成
首先，对本实施方式的钢板的成分组成的限定理由进行说明。以下，涉及成分组成的“％”意指“质量％”。
C：0～0.0100％
C会增大电磁钢板的铁损，还会成为磁时效的原因，因此对于电磁钢板而言是有害的元素。在C含量超过0.0100％的情况下，铁损增大，另外，磁时效变得显著，因此C含量设定为0.0100％以下。C含量优选为0.0050％以下或者0.0030％以下。由于本实施方式的钢板不需要C，因此C含量的下限值为0％。但是，为了将C除去，有时需要很大的成本。因此，C含量可设定为超过0％、0.0001％以上、0.0005％以上或者0.0010％以上。
Si：1.00～4.00％
Si是通过增加钢的电阻率从而有助于电磁钢板铁损的减少的元素。在Si含量小于1.00％的情况下，铁损降低效果无法充分地显现，因此Si含量设定为1.00％以上。Si含量优选为2.00％以上、2.20％以上或者2.50％以上。
另一方面，在Si含量超过4.00％的情况下，钢会脆化，轧制时容易产生划痕和裂纹等问题。因此，Si含量设定为4.00％以下。Si含量优选为3.60％以下、或者3.50％以下、或者3.40％以下。
Mn：0.05～1.00％
Mn是起到提高钢的电阻率、而且使硫化物粗大化从而无害化的作用的元素。在Mn含量小于0.05％的情况下，上述的效果无法充分地显现，因此Mn含量设定为0.05％以上。Mn含量优选为0.10％以上、0.15％以上或者0.20％以上。
另一方面，在Mn含量超过1.00％的情况下，钢会脆化，轧制时容易产生划痕和裂纹等问题。因此，Mn含量设定为1.00％以下。Mn含量优选为0.90％以下、0.80％以下或者0.70％以下。
Al：0.10～3.00％
Al是具有脱酸效果、而且起到通过以大型的AlN的形式析出从而防止氮化物的微细析出的作用的元素。另外，Al与Si和Mn同样地，也是使钢的电阻率增加、有助于铁损降低的元素。
在Al含量小于0.10％的情况下，上述的效果无法充分地显现，因此Al含量设定为0.10％以上。Al含量优选为0.15％以上、0.20％以上或者0.30％以上。另一方面，在Al含量超过3.00％的情况下，钢会脆化，轧制时容易产生划痕和裂纹等问题，因此Al含量设定为3.00％以下。Al含量优选为2.00％以下、1.50％以下或者1.20％以下。
Cu：0.50～2.00％
Cu是本实施方式的钢板中重要的元素。通过使金属Cu在钢板中微细地析出，从而在不使钢板铁损增大的情况下提高钢板的屈服强度(YS)、拉伸强度(TS)和疲劳强度(FS)。在Cu含量小于0.50％的情况下，上述的效果无法充分地显现，因此Cu含量设定为0.50％以上。Cu含量优选为0.80％以上、0.90％以上或者1.00％以上。
另一方面，在Cu含量超过2.00％的情况下，在钢板的热轧时，在钢板中会产生划痕和裂纹等，因此Cu含量设定为2.00％以下。Cu含量优选为1.80％以下、1.60％以下或者1.40％以下。
本实施方式的钢板除了上述的元素以外，可含有选自Ni、Ca和REM中的一种以上。另外，本实施方式的钢板除了含有上述的元素以外，还可含有Sn和Sb。不过，即使在不含Ni、Ca、REM、Sn和Sb的情况下，本实施方式的钢板也具有良好的特性，因此Ni、Ca、REM、Sn和Sb各自的下限值为0％。
Ni：0～3.00％
Ni具有使热轧钢板的划痕减少的效果，而且，对于由固溶强化引起的钢板机械强度的上升也是有效的，因此可使本实施方式的钢板含有Ni。为了获得上述的效果，优选Ni含量设定为0.50％以上，更优选设定为0.80％以上或者1.00％以上。不过，Ni为高价的元素，使制造成本上升，因此优选Ni含量设定为3.00％以下，更优选设定为2.60％以下或者2.00％以下。
Ca：0～0.0100％
REM：0～0.0100％
Ca和REM具有如下效果：通过在铸造中的冷却阶段使钢中的S作为含氧硫化物等夹杂物析出，从而形成析出物以将作为使钢板的铁损增大的元素的S无害化。为了获得该效果，可分别含有0.0005％以上的Ca和REM。Ca和REM各自的含量的更优选的下限值为0.0010％或者0.0030％。另一方面，在Ca和REM的含量过剩的情况下，含有Ca、REM的夹杂物量增加，使铁损恶化。因此，优选Ca和REM各自的含量的上限值设定为0.0100％，更优选设定为0.009％或0.008％。另外，“REM”的用语是指由Sc、Y和镧系元素组成的合计17种元素，上述“REM的含量”意味着这17种元素的合计含量。
Sn：0～0.30％、
Sb：0～0.30％、
此外，为了改善钢板的磁特性，可使钢板中含有Sn和Sb等。为了获得磁特性提高效果，优选Sn和Sb各自的含量的下限值设定为0.03％，更优选设定为0.04％或0.05％。不过，Sn和Sb有时会使钢脆化，因此优选Sn和Sb各自的含量的上限值设定为0.30％，更优选设定为0.20％或0.15％。
另外，本实施方式的钢板除了含有上述的元素以外，还可包含选自S、P、N、O、Ti、Nb、V、Zr、Mg等中的一种以上。不过，推定这些元素不具有使本实施方式的钢板的特性提高的作用。因此，这些元素各自的含量的下限值为0％。另一方面，这些元素形成析出物而使钢板的铁损增大，因此在含有这些元素的情况下，优选将这些元素各自的含量的上限值设定为0.010％，更优选设定为0.005％或0.003％。
本实施方式的钢板的化学成分的剩余部分为铁(Fe)和杂质。杂质是指由于矿石或废料等这样的原料或者制造工序的各种主要因素而混入钢板的成分，是指在不对本实施方式的钢板的各特性产生不良影响的范围内所容许的成分。
钢板的组织和Cu的析出形态
本实施方式的钢板是下述的钢板：具有由不含未再结晶组织的铁素体粒构成的组织并且含有在该铁素体粒内析出的金属Cu粒子，同时具有低铁损和高疲劳强度。以下对于本实施方式的钢板的组织和金属Cu粒子的析出状态进行说明。
不含未再结晶组织的铁素体粒：99.0面积％以上
如果在钢板内残留有未再结晶组织，则钢板的铁损显著增大。因此，使本实施方式的钢板的组织的几乎全部为铁素体、使该铁素体的几乎全部再结晶是必要的。但是，允许含有小于约1.0面积％的除了不含未再结晶组织的铁素体粒以外的组织和夹杂物。因此，规定：本实施方式的钢板的组织含有99.0面积％以上的不含未再结晶组织的铁素体粒。
关于铁素体粒是否已再结晶，能够采用通常的观察金属组织的方法来确认。即，如果在将钢板的断面研磨后，使用硝酸乙醇溶液等腐蚀液使研磨面腐蚀，则再结晶的铁素体粒会作为明亮的素色的晶粒被观察到。另一方面，就未再结晶铁素体粒而言，在内部会观察到不规则的阴暗的花纹。
铁素体粒的平均结晶粒径：30～180μm
为了使钢板的磁滞损耗降低，需要将铁素体粒的平均结晶粒径设定为30μm以上。不过，在铁素体粒的平均结晶粒径过大的情况下，无法充分地获得较高的疲劳强度，而且，由于涡流损耗的增加，有时铁损也会恶化。因此，铁素体粒的平均结晶粒径设定为180μm以下。铁素体粒的平均结晶粒径的下限值优选为30μm、50μm或70μm。铁素体粒的平均结晶粒径的上限值优选为170μm、160μm或者150μm。再有，铁素体粒的平均结晶粒径可以按照JIS G0551“钢-结晶粒度的显微镜试验方法”求出。本实施方式的钢板的铁素体粒的平均结晶粒径不依赖于进行粒径测定的切断面的方向而为恒定，因此在铁素体粒的平均粒径的测定时对将钢板切断的方向并无限定。
金属Cu粒子的析出形态
本实施方式的钢板的金属Cu粒子是指实质上没有与作为母材的Fe形成合金或金属间化合物、几乎仅由Cu构成的粒子。在本实施方式的钢板的铁素体粒的内部含有平均粒径为2.0nm～10.0nm、在铁素体粒内所测定的个数密度为10000～10000000/μm3的金属Cu粒子。进而，由上述的实验及其结果规定了：在本实施方式的钢板中，在铁素体粒内析出的金属Cu粒子中2％以上具有9R结构。以下对本实施方式的钢板的金属Cu粒子的状态进行详述。
在本实施方式的钢板中，对铁素体粒内的金属Cu粒子的状态进行规定，对铁素体晶界的金属粒子的状态未进行限定。本发明的发明者们发现：铁素体粒内的金属Cu粒子对本实施方式的钢板的机械特性产生较大的影响，但铁素体晶界的金属Cu粒子对本实施方式的钢板的机械特性产生的影响小到能够忽视的程度。在铁素体晶界的金属Cu粒子的量过多的情况下，铁素体粒内的金属Cu粒子的量有可能减少，但只要铁素体粒内的金属Cu粒子的状态为规定范围内，则可忽视该问题。因此，在本实施方式的钢板中，只对铁素体粒内的金属Cu粒子的状态进行规定。以下有时将用语“铁素体粒内的金属Cu粒子”简称为“金属Cu粒子”。
铁素体粒内的金属Cu粒子的平均粒径：2.0nm～10.0nm
本实施方式的钢板的金属Cu粒子作为妨碍位错移动的手段而设置。但是，粒径过小的金属Cu粒子对于位错移动的阻力较小。因此，在金属Cu粒子的平均粒径过小的情况下，位错移动变得容易。另一方面，虽然粒径大的金属Cu粒子对于位错移动的阻力较大，但在金属Cu粒子的平均粒径过大的情况下，由于金属Cu粒子的个数密度减小，因此粒子间距离变大，位错移动变得容易。在位错容易移动的情况下，YP、TS和FS降低。进而，粒径为磁畴壁厚程度的100nm以上的金属Cu粒子妨碍磁畴壁移动，使磁滞损耗增加。因此，在金属Cu粒子的平均粒径过大的情况下，铁损变得不良。另一方面，由本发明的发明者们调查的结果可知：如果将金属Cu析出粒子的平均粒径设定为10.0nm以下，则由粒径100nm以上的金属Cu析出粒子所导致的铁损不良就会在容许范围内。因此，金属Cu析出粒子的平均粒径设定为2.0nm～10.0nm。金属Cu析出粒子的平均粒径优选为2.2nm以上，更优选为2.4nm以上，进一步优选为2.5nm以上。另外，金属Cu析出粒子的平均粒径优选为9.0nm以下，更优选为8.0nm以下，进一步优选为7.0nm以下。
应当指出的是，本实施方式的钢板的铁素体粒内的金属Cu粒子的平均粒径是指粒径为2.0nm以上的全部的铁素体粒内的金属Cu粒子的等效圆直径的算术平均。在本实施方式中，金属Cu粒子的平均粒径使用透射型电子显微镜(TEM)的明场图像来求出。求出像内的各个Cu粒子的面积，将具有该面积的圆的直径(等效圆直径)视为各个粒子的直径。粒径小于2.0nm的金属Cu粒子难以检测，另外，考虑基本上不对本实施方式的钢板的特性产生影响，因此不作为测量对象。
铁素体粒内的金属Cu粒子的个数密度：10000～10000000/μm3
每单位体积的金属Cu粒子的个数依赖于Cu含量、析出处理前的状态和析出尺寸。在本实施方式的钢板中，为了获得高疲劳强度，铁素体粒内的每1μm3体积的金属Cu粒子的个数设定为10000/μm3以上。优选为100000/μm3以上，更优选为500000/μm3以上。另一方面，在金属Cu粒子的个数密度过大的情况下，有可能使钢板的磁特性劣化。因此，铁素体粒内的金属Cu粒子的个数密度的下限值设定为10000000/μm3以下。
应当指出的是，本实施方式的钢板的铁素体粒内的金属Cu粒子的个数密度是指粒径为2.0nm以上的全部的铁素体粒内的金属Cu粒子的个数密度。粒径小于2.0nm的金属Cu粒子难以检测，另外，考虑基本上不对本实施方式的钢板的特性产生影响，因此不作为测量对象。本实施方式的钢板的铁素体粒内的金属Cu粒子的个数密度N在将电子显微镜观察像的面积设定为A、将其中所观察到的Cu粒子的数量设定为n、将其平均粒径(等效圆直径的算术平均)设定为d时，基于以下的数学式而求出。
N＝n/(A×d)
相对于铁素体粒内的粒径为2.0nm以上的金属Cu粒子的个数密度，铁素体粒内的具有9R结构的粒径为2.0nm以上的金属Cu粒子的个数密度的比例(9R粒子率)：2％～100％
相对于铁素体粒内的粒径为2.0nm以上的金属Cu粒子的个数密度，铁素体粒内的具有BCC结构的粒径为2.0nm以上的金属Cu粒子的个数密度的比例(BCC粒子率)：0％～98％
如上所述，本发明的发明者们发现了：金属Cu粒子的晶体结构的种类影响金属Cu粒子对于位错移动的阻力。具有9R结构的金属Cu粒子(9R粒子)针对铁素体内位错移动的阻力较高。这是因为金属Cu粒子周围的铁素体的晶体结构为BCC。位错难以穿过晶体结构不同的粒子的界面。因此，9R粒子与具有BCC结构的铁素体的界面作为针对铁素体内的位错移动的阻力而发挥作用。另一方面，具有BCC结构的金属Cu粒子(BCC粒子)与铁素体的界面不作为针对在铁素体内移动的位错的阻力而发挥作用。因此，BCC粒子对铁素体内位错移动的阻力较低。
成为针对位错移动的阻力的粒子越多，越能提高钢板的疲劳特性。本发明的发明者们进行了实验，结果发现了：只要9R粒子率为2％以上，则能够获得良好的疲劳特性。因此，本实施方式的钢板的9R粒子率设定为2％以上。9R粒子率优选为10％以上、20％以上或者30％以上。9R粒子率也可为100％。另一方面，在BCC粒子率为98％以上的情况下，9R粒子率过少，疲劳强度不会提高。因此，BCC粒子率设定为98％以下。优选为90％以下、80％以下或者70％以下。BCC粒子率可为0％。
此外，也有金属Cu粒子的晶体结构成为FCC的情形。本发明的发明者们进行了确认，结果发现了：在本实施方式的钢板的铁素体内，有时会存在9R粒子、BCC粒子和具有FCC结构的金属Cu粒子(FCC粒子)混合存在的情况。但是，只要金属Cu粒子的平均粒径和个数密度在上述的范围内，则铁素体粒内的粒径为2.0nm以上的FCC粒子的个数密度相对于铁素体粒内的粒径为2.0nm以上的全部的金属Cu粒子的个数密度的比例(FCC的比例)小到可以忽视的程度。另外，只要9R粒子率和BCC粒子率在上述的范围内，则钢板的机械特性优异。因此，对本实施方式的钢板的FCC比例并无特别规定。
如上所述，由于这样的金属Cu粒子为9R结构且与基体的铁素体相成为半整合的状态，因此难以引起由位错导致的切断，疲劳强度提高。而且，金属Cu粒子的尺寸由于比磁畴壁厚要小一个数量级，因此对磁特性产生的影响非常小。
接下来，对本实施方式的钢板的制造方法进行说明。
制造方法
本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法具有以下工序：将具有上述成分组成的板坯进行加热的工序；对板坯进行热轧而获得热轧钢板的工序；将热轧钢板进行卷取的工序；对热轧钢板进行冷轧而获得冷轧钢板的工序；对冷轧钢板进行第一退火而获得再结晶钢板的工序；和对再结晶钢板进行第二退火而使金属Cu粒子在晶粒内析出的工序。在热轧工序中，精整热轧开始温度F0T设定为1000℃以下，精整热轧结束温度FT设定为900℃以下。在卷取工序中，卷取温度CT设定为500℃以下。在第一退火工序(再结晶工序)中，均热温度设定为850～1100℃，均热时间设定为10秒以上，均热结束后的800～400℃的温度范围内的平均冷却速度设定为10℃/秒以上。在第二退火工序(Cu析出工序)中，均热温度设定为450～650℃，均热时间设定为10秒以上。
上述的制造方法也可在第一退火工序后具备使冷轧钢板的温度滞留在规定温度范围内的工序来替代第二退火工序(Cu析出工序)。在制造方法具备滞留工序的情况下，不对再结晶退火工序中的均热后的冷却速度进行规定，在滞留工序中，滞留温度设定为450～600℃，滞留时间设定为10秒以上。
上述的制造方法可进一步具备对热轧钢板进行第三退火的工序。在制造方法具备第三退火工序的情况下，在第三退火工序(热轧板退火工序)中，均热温度设定为750～1100℃，均热时间设定为10秒～5分钟，均热后的800～400℃的温度范围中的平均冷却速度设定为10℃/秒以上。
应当指出的是，“均热温度”和“滞留温度”是指对钢板进行等温保持的温度，“均热时间”和“滞留时间”是指钢板的温度为均热温度或滞留温度期间的长度。另外，“800～400℃的温度范围内的平均冷却速度”是指用下式求出的值。
CR＝(800-400)/t
在上式中，CR是指800～400℃的温度范围内的平均冷却速度，t是指为了使钢板的温度从800℃降低到400℃所需的时间(秒)。
以下对本实施方式的钢板的制造方法进行详细地说明。
加热工序
在本实施方式的钢板的制造方法中，首先，将具有与本实施方式的钢板相同的成分组成的板坯进行加热。板坯加热温度优选为1050～1200℃。如果板坯加热温度小于1050℃，则热轧会变得困难。在板坯加热温度超过1200℃的情况下，硫化物等会溶解，在热轧后的冷却过程中微细地析出，在冷轧后的再结晶退火中粒生长性恶化，无法获得良好的铁损特性。
热轧制工序(热轧工序)
接下来，通过对加热了的板坯进行热轧，从而获得热轧钢板。在热轧工序中，精整热轧开始温度F0T和精整热轧结束温度FT的控制是必需的。根据现有技术，在通过进行冷轧结束后的退火而使Cu析出的高强度低铁损的无方向性电磁钢板的制造方法中，认为热轧条件不会对钢板特性产生影响。这是因为：根据技术常识，热轧时的温度经历对Cu析出所产生的影响在对钢板进行退火时就消失了。因此，根据现有技术，对Cu析出型高强度无方向性电磁钢板的制造方法中的热轧条件并无特别限定，以使制造设备的工作效率最大化的方式进行了选择。但是，如上述的实验及其结果所示那样，本发明的发明者们发现了：为了获得具有高疲劳强度FS的电磁钢板，严格地控制热轧条件是重要的。只要Cu析出条件相同，则精整热轧开始温度F0T、精整热轧结束温度FT、卷取温度CT越低，钢板的疲劳强度FS越提高。其理由考虑如下。
F0T、FT和CT越低，则热轧和卷取后的Cu向铁素体晶界的析出越被抑制，最终有助于机械强度的Cu的量即过饱和固溶状态的Cu的量越增加。这种情况下，认为：Cu在冷轧后的再结晶退火后也容易再固溶，其结果是，由于再结晶退火后的析出退火，使得金属Cu粒子容易更加微细地析出。而且，如果Cu析出条件为最佳，则形成难以被切断的9R粒子。由于该9R粒子，使得钢板的疲劳强度FS上升。
就使热轧时的钢板温度降低而言，由于轧制阻力增大，热轧装置的负荷增大，因此如果考虑制造设备的工作效率，则不优选。但是，为了提高钢板的疲劳强度FS，在本实施方式的钢板的制造方法中，精整热轧开始温度F0T设定为1000℃以下。精整热轧开始温度F0T优选为980℃以下或者950℃以下。但是，在精整热轧开始温度F0T过低的情况下，轧制阻力变得过大。如果考虑设备能力，则难以使精整热轧开始温度F0T小于900℃。
还有，在本实施方式的钢板的制造方法中，精整热轧结束温度FT设定为900℃以下或者830℃以下。不过，在精整热轧结束温度FT过低的情况下，轧制阻力变得过大。如果考虑设备能力，则难以使精整热轧结束温度FT小于600℃。
热轧的最终板厚优选为2.7mm以下。在板厚超过2.7mm的情况下，有可能产生使冷轧时的下压率增大的必要性，高的下压率有可能使织构劣化。不过，在热轧的最终板厚过薄的情况下，热轧变得困难，生产性降低。因此，热轧的最终板厚优选为1.6mm以上。
卷取工序
接下来，将热轧过的钢板卷取。如所述那样，就热轧钢板的卷取温度CT而言，其越低则过饱和状态的Cu量越增加，有助于最终制品的机械强度的上升。进而，如果CT高，则在卷取后的线圈内Cu析出，热轧钢板的韧性降低。因此，卷取温度CT规定为500℃以下。卷取温度CT优选为470℃以下，更优选为450℃以下。不过，在热轧钢板的卷取温度CT过低的情况下，由于线圈的形状劣化，因此卷取温度CT规定为350℃以上。
第三退火工序(热轧板退火工序)
为了改善电磁钢板的织构、获得高的磁通量密度，也可以在对热轧钢板进行冷轧之前，对热轧钢板实施热轧板退火。热轧板退火中的优选均热温度为750～1100℃，均热时间为10秒～5分钟。如果均热温度小于750℃或者均热时间小于10秒，则改善织构的效果较小。在均热温度超过1100℃的情况下或者均热时间超过5分钟的情况下，由于消耗能量的上升、附带设备的劣化等而招致制造成本的上升。
另外，为了在冷轧后使再结晶前的钢板内的Cu变得微细、在冷轧后的再结晶退火时使Cu再固溶，在热轧板退火工序中的800～400℃的温度范围内，以平均冷却速度为10℃/秒以上进行冷却。热轧板退火工序中的平均冷却速度优选为20℃/以上或者40℃/秒以上。热轧板退火工序中的平均冷却速度快也会相关于热轧退火板韧性的确保。
冷轧制工序(冷轧工序)
进而，在本实施方式的钢板的制造方法中，对热轧钢板实施冷轧，制成冷轧钢板。冷轧可进行1次，也可进行包括中间退火的2次以上。不论怎样，在冷轧中，最终的下压率设定为60～90％，优选设定为65～82％。由此，在最终制品中，{111}面与钢板面平行的晶粒的比例变少，得到具有高磁通量密度和低铁损的钢板。
中间退火时的均热温度优选为900～1100℃。在这种情况下，也优选在均热后的冷却中800～400℃的温度范围内的平均冷却速度设定为10℃/秒以上。
第一退火工序(再结晶工序)
进而，在本实施方式的钢板的制造方法中，对冷轧钢板实施退火，使冷轧钢板的组织再结晶。在再结晶工序中，在使钢板的组织再结晶的同时使Cu固溶。为了使铁素体粒的平均结晶粒径成为30μm以上，另外，为了使Cu固溶，再结晶工序中的均热温度设定为850℃以上。再结晶工序中的均热温度优选为950℃以上。
另一方面，如果均热温度过高，则能量消耗变大，另外，炉底辊(hearth roll)等附带设备容易损伤。因此，再结晶工序中的均热温度设定为1100℃以下。再结晶工序中的均热温度优选为1050℃以下。
再结晶工序中的均热时间设定为10秒以上。在再结晶工序中的均热时间不足的情况下，由于铁素体粒没有生长，因此铁损没有没充分地降低。另外，本发明的发明者们确认到了在这种情况下9R粒子率也不足。另一方面，在均热时间过长的情况下，由于生产性降低，因此再结晶工序中的均热时间优选为2分钟以下。此外，就再结晶工序中的均热后的冷却而言，从800℃至400℃的温度范围内的平均冷却速度设定为10℃/秒以上。这是为了不使一度固溶了的Cu在再结晶工序中的均热后的冷却过程中析出。再结晶工序中的均热后的从800℃至400℃的温度范围内的平均冷却速度优选为20℃/秒以上。在再结晶工序中的均热后的从800℃至400℃的温度范围内的平均冷却速度不足的情况下，金属Cu粒子析出，在后面的工序中变得粗大化，金属Cu粒子的个数密度不足。
第二退火工序(Cu析出工序)
在本实施方式的钢板的制造方法中，对再结晶工序中得到的再结晶钢板进行进一步退火，使金属Cu粒子在晶粒内析出。为了将在铁素体粒内析出的金属Cu粒子的平均粒径、个数密度和晶体结构控制在上述的范围内，需要将Cu析出工序中的均热温度设定为450～650℃，均热时间设定为10秒以上。
在Cu析出工序的均热温度小于450℃的情况下，金属Cu粒子被过度地微细化，9R粒子变得无法析出。这种情况下，实质上全部的金属Cu粒子成为了不作为对于位错移动的阻力发挥作用的BCC粒子。在Cu析出工序的均热温度超过650℃的情况下，金属Cu粒子粗大化，金属Cu粒子的个数密度不足。Cu析出工序的均热温度优选为500～625℃，更优选为525～600℃。
此外，如图2和图3所示，使钢板的拉伸强度成为最大的Cu析出工序的均热温度与使钢板的疲劳强度成为最大的Cu析出工序的均热温度未必一致。另外，使钢板的拉伸强度或疲劳强度成为最大的Cu析出工序的均热温度根据钢板的热轧条件和卷取条件而变化。据认为：精整热轧开始温度和最终温度以及卷取温度越低，则尤其是使钢板的疲劳强度成为最大的Cu析出工序的均热温度越会升高。优选根据钢板所需要的强度的种类、另外根据钢板的热轧条件和卷取条件来适当地选择Cu析出工序的均热温度。
另外，为了将在铁素体粒内析出的金属Cu粒子的平均粒径、个数密度和晶体结构控制在上述范围内，需要将Cu析出工序的均热时间设定为10秒以上。Cu析出工序的均热时间优选为30秒以上，更优选为40秒以上。如果为上述温度范围，则也可以通过间歇退火以数小时的均热时间进行第二退火。Cu析出工序的均热温度和均热时间的最佳条件因钢板的成分组成、特别是Cu含量而略有变化，但大致包含在所述范围内。
在本实施方式的钢板的制造方法中，能够用一个连续退火生产线同时进行再结晶退火和Cu析出退火。这种情况下，均热温度设定为850℃～1050℃，均热时间设定为10秒以上，在冷却过程的600℃～450℃的温度范围中钢板滞留的时间设定为10秒以上。
对采用本实施方式的钢板的制造方法而获得的钢板根据需要施以绝缘被膜，能够得到高强度且低铁损的无方向性电磁钢板。
实施例
接下来，对本发明的实施例进行说明，但实施例中的条件是为了确认本发明的可实施性和效果所采用的一个条件例，本发明并不限定于这一个条件例。本发明只要在不脱离本发明的主旨的情况下实现本发明的目的，则可采用各种的条件。
全部的实验中的发明例和比较例的评价方法如下。此外，在一部分的比较例中，由于在制造中途产生裂纹或表面划痕而在该时刻中止了制造工序，因此未能进行评价。
不含未再结晶组织的铁素体粒的面积率采用通常的观察金属组织的方法进行了测定。即，如果在对钢板断面进行研磨后用硝酸乙醇溶液等腐蚀液使研磨面腐蚀，则再结晶的铁素体粒会作为明亮的素色的晶粒被观察到。另一方面，就未再结晶铁素体粒而言，在内部会观察到不规则的阴暗的花纹。因此，基于采用通常的观察金属组织的方法得到的组织照片，求出了在整体中所占的再结晶铁素体粒的面积比例(不含未再结晶组织的铁素体粒的面积率)。
不含未再结晶组织的铁素体粒的平均结晶粒径是按照JIS G 0551“钢-结晶粒度的显微镜试验方法”求出的。
铁素体粒的内部的金属Cu粒子的个数密度以及平均粒径是通过拍摄透射型显微镜照片并采用前面所述的方法求出的。此外，将粒径小于2.0nm的金属Cu粒子排除在测定对象之外。
9R粒子率和BCC粒子率是通过确定透射电子显微镜观察的明场图像和电子束衍射图像中所含的粒子的结构、测定这些粒子的个数比例而求出的。此外，将粒径小于2.0nm的金属Cu粒子排除在测定对象之外。
屈服应力YS和拉伸强度TS的测定是按照JIS Z 2241“金属材料拉伸试验方法”来进行的。试验片设定为JIS5号试验片或JIS13号B试验片。将YS为450MPa以上的例子视为屈服应力优异的例子，将TS为550MPa以上的例子视为拉伸强度优异的例子。
FS的测定方法是按照JIS Z 2273“金属材料的疲劳试验方法通则”来进行的。从评价用钢板中切取出图1-1和图1-2中所示的疲劳试验片，通过部分脉动拉伸进行了疲劳试验。使疲劳试验片的纵向方向与评价用钢板的轧制方向一致。在疲劳试验中，最低负荷设定为3kgf恒定，频率设定为20Hz，将在反复应力次数为200万次下没有断裂的情况下的最大应力设定为评价用钢板的疲劳强度FS。将FS为300MPa以上的例子视为疲劳强度优异的例子。
W10/400和B50的测定是按照JIS C 2556“电磁钢板单板磁特性试验方法”来进行的。将W10/400为22W/kg以下的例子视为铁损优异的例子。将B50为1.55T以上的例子视为磁通量密度优异的例子。
实施例1
通过将表4-1中所示的成分组成的钢真空熔解、进行铸造，从而制造了铸坯，将该铸坯加热到1150℃，在930℃的精整热轧开始温度下供于热轧，在850℃的最终温度下结束热轧，在400℃的卷取温度下对最终厚度为2.3mm的热轧钢板进行卷取。
然后，在对所述热轧钢板实施了均热温度为1000℃、均热时间为30秒的热轧板退火后，将所述热轧钢板供于冷轧，得到了0.35mm的冷轧钢板。
对上述冷轧钢板实施了均热温度为1000℃、均热时间为30秒、从800℃至400℃的平均冷却速度为20℃/秒的再结晶退火，接下来，实施了均热温度为550℃、均热时间为60秒的Cu析出退火，得到了无方向性电磁钢板。
将得到的电磁钢板的铁素体粒的平均结晶粒径(平均结晶粒径)、铁素体粒的内部的金属Cu粒子的平均粒径、个数密度、晶体结构、9R粒子率和BCC粒子率示于表4-2中，将机械特性(屈服强度YS、拉伸强度TS和疲劳强度FS)与磁特性(铁损W10/400和磁通量密度B50)示于表4-3中。此外，全部例子的金属组织中的不含未再结晶组织的铁素体的面积率为99.0面积％以上。
表4-1
表4-2
表4-3
化学组成为本发明规定范围内的发明例A1～A14具有良好的机械特性和良好的铁损特性这两者。
另一方面，就C含量过剩的比较例B1而言，铁损没有被充分地降低。
就Si含量不足的比较例B2而言，由于没有发生析出强化，因此机械强度受损，进而铁损增大。
就Si含量过剩的比较例B3而言，因脆化而使轧制性降低，在冷轧中产生了裂纹。
就Mn含量不足的比较例B4而言，铁损没有被充分地降低。
就Mn含量过剩的比较例B5而言，因脆化而使轧制性降低，在冷轧中产生了裂纹。
就Al含量不足的比较例B6而言，铁损没有被充分地降低。
就Al含量过剩的比较例B7而言，因脆化而使轧制性降低，在冷轧中产生了裂纹。
就Cu含量不足的比较例B8而言，金属Cu粒子没有在铁素体粒内充分地析出，没有发生析出强化，因此机械特性不足。
就Cu含量过剩的比较例B9而言，在热轧中在钢板表面产生了划痕。
实施例2
对具有表4-1中所示的钢No.A10的化学成分的钢应用表5-1中所示条件的制造方法，得到了无方向性电磁钢板的发明例和比较例。将这些发明例和比较例的铁素体粒的平均结晶粒径、金属Cu粒子的平均粒径、个数密度、晶体结构、9R粒子率和BCC粒子率示于表5-2中。将这些发明例和比较例的机械特性和磁特性示于表5-3中。需要说明的是，全部的电磁钢板的金属组织中的不含未再结晶组织的铁素体的面积率为99.0面积％以上。表5-1
表5-2
表5-3
制造条件为本发明规定范围内的发明例C1～C14具有良好的机械特性和良好的铁损特性这两者。
另一方面，就精整热轧开始温度F0T、精整热轧结束温度FT和卷取温度CT过高的比较例D1而言，由于9R粒子率不足，因此疲劳强度不足。
就精整热轧开始温度F0T过高并且再结晶退火中的均热温度不足的比较例D2而言，由于铁素体粒被过度微细化，因此铁损没有被充分地降低。
就精整热轧开始温度F0T和再结晶退火中的均热温度过高的比较例D3而言，由于铁素体粒的平均粒径粗大化，因此机械强度受损，进而磁特性也不良。
就再结晶退火中的温度低、均热时间也不足的比较例D4而言，由于铁素体粒被过度微细化，因此铁损没有被充分地降低。
就再结晶退火中的均热后的冷却速度不足的比较例D5而言，由于金属Cu粒子粗大化，金属Cu粒子的个数密度不足，因此机械强度受损。另外，由于粗大Cu粒子妨碍了磁畴壁移动，因此比较例D5的铁损也没有被充分地降低。
就Cu析出退火中的均热时间不足的比较例D6而言，由于具有析出强化效果的金属Cu粒子没有析出，因此机械强度受损。
就Cu析出退火中的均热温度过低的比较例D7而言，由于具有析出强化效果的金属Cu粒子没有析出，因此机械强度受损。
就Cu析出退火中的均热温度过高的比较例D8而言，由于金属Cu粒子粗大化，金属Cu粒子的个数密度不足，因此机械强度受损。另外，由于粗大化的Cu使磁滞损耗劣化，因此比较例D8的铁损也没有被充分地降低。
滞留工序中的滞留时间不足的比较例D9与Cu析出退火中的均热时间不足的比较例D6同样地，由于具有析出强化效果的金属Cu粒子没有析出，因此机械强度受损。
产业上的可利用性
如上述所述，根据本发明，能够制造并提供一种低铁损并且疲劳特性优异的无方向性电磁钢板。本发明的无方向性电磁钢板大有助于马达转数的高速化以及马达的高效率化，因此本发明的产业上的可利用性高。

Claims (2)

1.一种无方向性电磁钢板，其特征在于，成分组成为：以单位为质量％计，含有
C：0～0.0100％、
Si：1.00～4.00％、
Mn：0.05～1.00％、
Al：0.10～3.00％、
Cu：0.50～2.00％、
Ni：0～3.00％、
Ca：0～0.0100％、
REM：0～0.0100％、
Sn：0～0.3％、
Sb：0～0.3％、
S：0～0.01％、
P：0～0.01％、
N：0～0.01％、
O：0～0.01％、
Ti：0～0.01％、
Nb：0～0.01％、
V：0～0.01％、
Zr：0～0.01％、和
Mg：0～0.01％，
剩余部分含有Fe和杂质，
其中，组织含有99.0面积％以上的不含未再结晶组织的铁素体粒，
所述铁素体粒的平均结晶粒径为30μm～180μm，
所述铁素体粒在其内部含有个数密度为10000～10000000个/μm3的金属Cu粒子，
所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子包含具有9R结构的析出粒子和具有bcc结构的析出粒子，所述具有9R结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为2％～100％的个数密度，所述具有bcc结构的析出粒子具有相对于所述金属Cu粒子的所述个数密度为0％～98％的个数密度，
所述铁素体粒内部的所述金属Cu粒子的平均粒径为2.0nm～10.0nm。
2.根据权利要求1所述的无方向性电磁钢板，其特征在于，所述成分组成为：以单位为质量％计，含有选自Ni：0.50～3.00％、Ca：0.0005～0.0100％、REM：0.0005～0.0100％中的1种或2种以上。
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