TWI606026B - Method for using C/C composite with SiC coating formed thereon - Google Patents

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Description

形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法
本發明係關於在表面形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法。
作為碳材料的C/C合成物即使在3000℃以上的高溫下亦不會有熔融的情形，具有與金屬相比，因熱所致之變形較少的優點。在該C/C合成物，不僅具備充分的高溫強度，亦有被要求亦可承受長時間氧化的特性的情形。以滿足該等要求者而言，已知一種在C/C合成物基材的表面直接形成有SiC被膜的C/C合成物(參照下述專利文獻1)。
但是，在上述提案中，因C/C合成物基材與SiC的熱膨脹係數差，SiC被膜形成時由千數百。℃被冷卻至常溫的過程中，會在SiC被膜產生多數裂痕狀間隙。因如上所示之裂痕狀間隙的發生，以往在表面直接形成有SiC被膜的C/C合成物並未被實用化。
其中，考慮如上所示的情形，在C/C合成物基材與SiC之間形成由纖維強化複合材料所成之中間層已 被提出(參照下述專利文獻2)。但是，如上所示形成中間層會有導致成本提高的課題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平3-252359號公報
[專利文獻2]日本特開平11-268978號公報
本發明之主要目的在提供在表面直接形成有SiC被膜的C/C合成物的新穎使用方法。
為達成上述目的，本發明係一種形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其係藉由在C/C合成物基材的表面，在加熱下直接形成SiC被膜予以製作，且SiC被膜暫時被冷卻至室溫的形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其特徵為：以與形成上述SiC被膜時的加熱溫度為同等或其以上的溫度，使前述冷卻時所產生的SiC被膜的裂痕狀間隙消失，或使該間隙的寬幅比被冷卻至上述室溫時更為縮小來使用。
若為本發明之使用方法，達成即使在使用形成有SiC被膜的C/C合成物的情形下，亦可抑制C/C合成物基材劣化的優異效果。
1‧‧‧旋轉台
2‧‧‧被膜形成用冶具
10‧‧‧C/C合成物基材
圖1係顯示製作本發明之形成有SiC被膜的C/C合成物時所使用之CVD裝置的內部構造的斜視圖。
圖2係使C/C合成物A與金屬Si在1500℃相接觸時的剖面照片。
圖3係使C/C合成物A與金屬Si在1600℃相接觸時的剖面照片。
圖4係使C/C合成物Z與金屬Si在1500℃相接觸時的剖面照片。
圖5係使C/C合成物Z與金屬Si在1600℃相接觸時的剖面照片。
一種形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其係藉由在C/C合成物基材的表面，在加熱下直接形成SiC被膜予以製作，且SiC被膜暫時被冷卻至室溫的形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其特徵為：以與形成上述SiC被膜時的加熱溫度為同等或其以上的溫度，使 前述冷卻時所產生的SiC被膜的裂痕狀間隙消失，或使該間隙的寬幅比被冷卻至上述室溫時更為縮小來使用。
若將C/C合成物基材與SiC的熱膨脹係數進行比較，在C/C合成物基材，在碳纖維的纖維方向為約1×10-6/K，相對於此，在SiC為約4~5×10-6/K，兩者的熱膨脹係數大大不同。因此，在由SiC被膜形成時的溫度(1000℃以上)被冷卻至常溫的過程中，因上述熱膨脹係數差而在SiC被膜產生多數裂痕狀間隙。例如，使用CVD法，在直徑100mm的C/C合成物基材，以1000℃以上設置SiC被膜時，若將此恢復成室溫時，在C/C合成物基材與SiC被膜係產生0.3~0.4mm的收縮差，因此在SiC被膜會發生裂痕狀間隙。若如上所示發生裂痕狀間隙時，考慮為形成為對C/C合成物基材造成不良影響的氣體(例如氧化性氣體)的侵入路徑，使C/C合成物基材在高溫下的抗氧化性等明顯減低者。其中，如上所示考慮的係由於C/C合成物基材與SiC相密接，因此若一度產生裂痕狀間隙時，即被考慮為未恢復成原本狀態者之故。
但是，經本發明人等實驗的結果，可知若以與形成SiC被膜時的加熱溫度為同等或其以上的溫度時，至恢復成原本的狀態(裂痕狀間隙消失)、或未恢復成原本的狀態為止，亦有裂痕狀間隙變得極小(裂痕狀間隙的寬幅變細)的可能性。因此，若在該條件下使用時，由於氧化性氣體等的侵入路徑被遮斷，因此可使在高溫化下的形成有SiC被膜的C/C合成物的抗氧化性等明顯提升。
具體而言，在O2氣體環境(包括空氣中等含有O2氣體以外的氣體的情形)下使用形成有SiC被膜的C/C合成物時，可減低C/C合成物基材的氧化消耗率。
此外，在NH3氣體環境(包括含有NH3氣體以外的氣體的情形)下使用形成有SiC被膜的C/C合成物時，係可減低C/C合成物基材的蝕刻量。
此外，在與熔融金屬Si相接觸的狀態下使用形成有SiC被膜的C/C合成物時，可抑制Si浸透至C/C合成物基材的內部。
此外，在SiO氣體環境(包括含有SiO氣體以外的氣體的情形)下使用形成有SiC被膜的C/C合成物時，可減低C/C合成物基材的矽化率。
形成上述SiC被膜時的加熱溫度以1100℃~1500℃為宜。
此外，使用溫度以1700℃以下為宜，尤其以1600℃以下為宜。
若使用溫度過高，因熱膨脹，裂痕狀的間隙發生部位中的SiC端部彼此互相推擠，會有在該部位，對SiC施加壓縮應力的情形。
(其他事項)
(1)SiC被膜的膜厚並未限定，惟以40~500μm為佳。
若SiC被膜的膜厚未達40μm，會有無法均一被覆 C/C合成物基材的情形，另一方面，若SiC被膜的膜厚超過500μm時，若使用溫度較高(1600~1700℃的情形)，會有在裂痕狀間隙發生部位，施加至SiC的應力變大的情形。
(2)以SiC被膜的形成方法而言，亦可以任何方法形成，而非限定於下述CVD法。亦可使用例如轉化法、CVR法、CVI法、或在塗佈將聚醯亞胺等樹脂與金屬矽粉末在溶媒中形成為泥漿者之後進行熱處理的方法等來形成。
[實施例] (實施例)
使用圖1所示之CVD裝置，在C/C合成物基材(東洋碳素製的碳纖維複合材料[商品名：CX-7610])上形成SiC被膜。上述CVD裝置係具有在形成被膜時進行旋轉的圓板狀旋轉台1，在該旋轉台1的外周近傍係形成為配置安裝有C/C合成物基材10的複數被膜形成用冶具2的構造。
在上述CVD裝置的被膜形成用冶具2配置有C/C合成物基材10的狀態下，以下列所示的條件，在C/C合成物基材的表面形成SiC被膜。其中，SiC被膜的膜厚為120μm。
‧SiC被膜形成條件
裝置內的壓力：0.0133~101.3kPa
爐內的溫度：1150℃
導入氣體：CH3SiCl3(甲基三氯矽烷)氣體、及作為載體氣體的氫氣
以下將如上所示所製作的C/C合成物稱為C/C合成物A。
(比較例)
除了在C/C合成物基材上未形成SiC被膜以外，係與上述實施例同樣地製作C/C合成物。
以下將如上所示所製作的C/C合成物稱為C/C合成物Z。
(實驗1)
將上述C/C合成物A、Z，調查在高溫的NH3氣體環境下曝曬之時的蝕刻特性(平均單位面積單位時間的重量減少量，以下僅稱之為重量減少量)，將其結果顯示於表1。其中，實驗條件係如以下所示。此外，重量減少量係藉由下述(1)式進行計算。
‧實驗條件壓力：2.7KPa
NH3氣體流量：0.5l/min
H2氣體(載體氣體)流量：2.0l/min
處理時間：5小時
溫度：1100℃、1400℃、及1600℃
重量減少量=(試驗前的C/C合成物重量-試驗後的C/C合成物重量)/(C/C合成物的表面積×時間)…(1)
由表1可知，若未達SiC被膜的形成溫度(以1100℃曝曬時)，C/C合成物A、Z的重量減少量均為未達0.1μg/cm2‧h，並沒有差異。相對於此，發現若為SiC被膜的形成溫度以上(以1400℃、1600℃曝曬時)，在C/C合成物Z，重量減少量為0.2μg/cm2‧h、0.5μg/cm2‧h，相對於此，在C/C合成物A，重量減少量為未達0.1μg/cm2‧h。因此，可知若為SiC被膜的形成溫度以上，藉由形成SiC被膜所致之蝕刻抑制效果被充分發揮。
此外，基於以上，考慮為在約1400℃以上開始藉由NH3氣體所為之蝕刻，在約1600℃，蝕刻量變多者。
(實驗2)
將上述C/C合成物A、Z，調查在高溫空氣中曝曬3 小時之時的氧化消耗率[下述(2)式所示]，將其結果顯示於表2。其中，實驗條件係如以下所示。
‧實驗條件
壓力：101.3kPa
空氣流量：4.0l/min
處理時間：3小時
溫度：800℃、及1200℃
氧化消耗率=[(試驗前的C/C合成物重量-試驗後的C/C合成物重量)/試驗前的C/C合成物重量]×100…(2)
由表2可知，未達SiC被膜的形成溫度時(以800℃曝曬時)，C/C合成物Z的氧化消耗率為36.5重量%，相對於此，C/C合成物A的氧化消耗率為8.0重量%。因此，可知C/C合成物A與C/C合成物Z相比，氧化消耗率會降低，但是並沒有飛躍性地降低。另一方面，若為SiC被膜的形成溫度以上(以1200℃曝曬時)，C/C合成物Z的氧化消耗率為86.4重量%，相對於此，C/C合成物A的氧化消耗率為0.71重量%。因此，可知C/C合 成物A與C/C合成物Z相比，氧化消耗率飛躍性地降低。
(實驗3)
將上述C/C合成物A、Z，調查在高溫的SiO氣體環境下曝曬5小時之時的矽化率，將其結果顯示於表3。其中，實驗條件係如以下所示。此外，矽化率係如式(3)所示進行計算。
矽化率=[(W2-W1)/([44/28]W2-W1)]×100…(3)
W1=基材時(SiO曝露前)質量(g)
W2=SiO曝露後質量(g)
其中，(3)式中的44係SiO的莫耳量，28係Si的莫耳量。
‧實驗條件
壓力：13.0kPa
SiO氣體流量：1.0l/min
處理時間：5小時
溫度：1800℃
由表3可知，C/C合成物Z中的基材的矽化率為70%，相對於此，C/C合成物A中的基材的矽化率為未達1.0%。因此，可知C/C合成物A與C/C合成物Z相比，矽化率飛躍性地降低。
(實驗4)
將上述C/C合成物A、Z，調查在上面載置金屬Si而在金屬Si熔融的狀態下且在真空下使其接觸5小時之時的Si有無浸透至基材內部，將其結果顯示於表4。其中，實驗條件係如以下所示。
此外，Si有無浸透至基材內部係藉由載置有熔融Si的部分之藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)所為之剖面觀察來進行調查。圖2係使C/C合成物A與金屬Si在1500℃相接觸時的剖面照片，圖3係使C/C合成物A與金屬Si在1600℃相接觸時的剖面照片，圖4係使C/C合成物Z與金屬Si在1500℃相接觸時的剖面照片，圖5係使C/C合成物Z與金屬Si在1600℃相接觸時的剖面照片。
‧實驗條件
壓力：1.3Pa
處理時間：5小時
溫度：1500℃、及1600℃
由表4及圖4、圖5可知，在C/C合成物Z中，在任何溫度下均在基材內部浸透有Si。其中，在圖4及圖5中，白色部分為浸透的金屬Si。相對於此，由表4及圖2、圖3可知，在C/C合成物A中，在任何溫度下均未在基材內部浸透有Si。其中，在圖2及圖3中，最白的部分為金屬Si，灰色部分(中間色的部分)為SiC被覆層，黑色部分為C/C基材。
[產業上可利用性]
本發明係可使用在加熱器、螺栓、螺帽、絕熱材蓋體、爐內冶具、宇宙航空用構件等。

Claims (9)

  1. 一種形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其係藉由在C/C合成物基材的表面，在加熱下直接形成SiC被膜予以製作，且SiC被膜因暫時被冷卻至室溫而產生裂痕狀間隙的形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其特徵為：以與形成上述SiC被膜時的加熱溫度為同等或其以上、1800℃以下的使用溫度，使前述冷卻時所產生的SiC被膜的裂痕狀間隙消失，或使該間隙的寬幅比被冷卻至上述室溫時更為縮小來使用。
  2. 如申請專利範圍第1項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，在O2氣體環境下使用。
  3. 如申請專利範圍第1項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，在NH3氣體環境下使用。
  4. 如申請專利範圍第1項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，在與熔融金屬Si相接觸的狀態下使用。
  5. 如申請專利範圍第1項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，在SiO氣體環境下使用。
  6. 如申請專利範圍第1項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，形成上述SiC被膜時的加熱溫度為1100℃~1500℃。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，使用溫度為 1700℃以下。
  8. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，使用溫度為1600℃以下。
  9. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項之形成有SiC被膜的C/C合成物之使用方法，其中，使用CVD法，作為在C/C合成物基材的表面，在加熱下直接形成SiC被膜的方法。
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