CN114026263A - 化学气相沉积室制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学气相沉积室制品。本发明还涉及一种处理用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品的方法，以及通过这种方法获得的化学气相沉积室制品。在本发明的第一方面，提供了一种化学气相沉积室制品，诸如晶圆载体，用于制造半导体元件，所述室制品具有主体和包括碳化硅的表面，其特征在于，所述表面至少在所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间经受寄生沉积的部分上设置有保护层，并且其中所述保护层包括氧化表面。

Description

化学气相沉积室制品
技术领域
本发明涉及一种化学气相沉积室制品。本发明还涉及一种处理用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品的方法，以及通过这种方法获得的化学气相沉积室制品。
背景技术
为了制造半导体元件，诸如集成电路、发光二极管、LED等，长期以来一直采用化学气相沉积法，在受到条件限制的环境下，在半导体衬底上进行各种材料层的同质外延和异质外延生长，作为制造这些半导体元件的工艺的一部分。在这些受到条件限制的环境下，通常将晶圆或衬底放置在载体上并暴露于一种或多种挥发性前体，所述挥发性前体在衬底表面上反应和/或分解以产生所需的沉积物。
CVD室中的制品通常由诸如工业陶瓷、石英和涂覆石墨的材料制成。石墨室制品通常涂覆有碳化硅(SiC)层，和这种SiC或其它工业陶瓷制品可用于快速热处理、扩散、退火或外延生长工艺，在快速热处理中，晶圆在不到约一分钟内从室温加热到升高的温度。
在CVD设备的沉积室中沉积期间，在晶圆或衬底上分层生长一种或多种材料。然而，这些材料的生长或沉积不仅发生在晶圆或衬底上，其中晶圆或衬底被刻痕以生长，而且也发生在经受沉积工艺的室制品上。在晶圆上进行的室中的这种沉积是不希望的。
这些材料在室制品上的这种不希望的生长或沉积通常被称为寄生沉积。寄生沉积是不希望的，因为它妨碍了保持生产高质量沉积层所需的沉积工艺条件的稳定性。
通过在内表面和至少一部分处理气体之间流动缓冲气体以形成气体阻挡层，使得气体阻挡层抑制内表面和与工艺气体组分之间的接触，可以在用于在衬底上沉积膜的沉积系统中控制寄生沉积物，如在US8430960中公开的。这种方法可用于减少在内室表面上的寄生沉积，其中，内室表面不承载在处理中的衬底(即，晶圆载体)或者不位于承载处理中的衬底的室表面的水平上游位置，因为这将不利地影响外延沉积工艺。在由于沉积室的设计而不能受益于上述减少寄生沉积的方法的表面上，这导致这些制品的寿命提前结束，这通常甚至在沉积室中使用几次之后也可能发生。作为替代或除上述之外，制品可在几次操作运行后进行化学或机械清洗。机械清洗可能通常会引入其他人为现象，诸如微裂纹。化学清洗可以通过用蚀刻剂蚀刻制品的表面来完成。在制品的蚀刻过程中，不仅蚀刻了寄生沉积，而且蚀刻了制品本身，从而可能导致制品的表面的损坏且最终导致寿命终止。
发明内容
本发明的一个目的是提供减轻至少一些上述缺点的化学气相沉积或其它沉积室制品。
本发明的另一个目的是提供改进的化学气相沉积室制品，该制品被安排用于使用蚀刻剂进行化学清洗，该蚀刻剂可以去除至少大部分的寄生沉积，而不会损坏制品的表面。
在本发明的第一方面，提供了一种用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品，诸如晶圆载体，所述室制品具有主体和包括金属碳化物的表面，其特征在于，所述表面在至少所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间受到寄生沉积的部分上设置保护层，并且其中所述保护层包括氧化表面。
如所示的，化学气相沉积，CVD，反应室用于碳化硅，SiC元件的外延生长。典型地，使用热壁型反应室。SiC元件通常由石墨制造并涂覆有SiC。反应室容纳多个室制品，其中包括衬底载体或晶圆载体。在载体之上放置衬底，例如SiC衬底，在外延工艺期间外延SiC层生长在该衬底上。这些金属碳化物制品，如同载体，本身通常由涂覆有SiC的石墨制成。然而，它们通常也可以由固体，单块SiC或碳化钽，TaC涂覆的石墨或金属碳化物形成。
在SiC外延生长过程中，在晶圆的衬底上形成所需的SiC外延层。然而，不希望的SiC层也形成在反应室内的其它位置上，例如在载体本身上或在其它制品(诸如热环，提升销(lift pin))等上。包含SiC的反应室内的每个制品可能容易受到通常被称为寄生沉积的这种不希望的SiC生长的影响。然而，它可能不总是外延层。在涂覆CVD SiC的石墨上的沉积也可以生长多晶，这是在多晶SiC和非SiC材料中的情况。
为了去除寄生沉积，金属碳化物制品可以经受化学清洗工艺，其中，该工艺使用蚀刻剂。由于期望的外延沉积和不期望的寄生沉积之间的材料没有差别，均为金属碳化物，特别是SiC或TaC，因此化学清洗是极具挑战性。在蚀刻时，外延SiC和寄生SiC对蚀刻剂的敏感性大致相同。
建议用卤素蚀刻剂蚀刻包含金属碳化物的制品。优选使用的卤素是氯，优选的金属碳化物是SiC和TaC。后者对于高温SiC外延工艺是优选的。
为了增加抗蚀刻性，可以使用碳化钽TaC。然而，TaC明显地更昂贵，并且当TaC用外延SiC涂覆时，TaC涂层容易从石墨衬底上剥离，并且TaC涂层的发射率容易改变。
发明人认识到增强制品的抗蚀刻性，使得(侵蚀性)蚀刻剂可用于蚀刻掉SiC的寄生沉积而不损坏制品本身的SiC表面。
发明人发现，在室中半导体元件的所述制造工艺中，在表面的至少经受寄生沉积的部分上设置保护层，其中保护层包括氧化表面，可以大大抑制SiC或TaC制品的蚀刻速率。
保护性氧化表面使得能够使用(高度侵蚀性的)蚀刻剂，诸如HCl、Cl2、NF3、ClF3等，其有效地去除寄生SiC沉积或颗粒，而不蚀刻抗蚀刻性CVD SiC涂覆的制品本身。通过使用这种保护表面，延长了这些SiC制品的寿命，这在经济上是有利的。
优选地，(纯)Cl2可用于去除寄生SiC沉积物或颗粒，Cl2可根据以下方程式在升高的温度下与SiC反应：
SiC+2Cl2＝SiCl4(g)+C
作为上述反应的结果，或者SiC上的其它适用的蚀刻剂，SiC被转化为碳。然后可以通过氧化完全或部分地除去碳。因此，不仅蚀刻掉沉积在载体表面上的寄生SiC沉积物或颗粒，还蚀刻以CVD SiC涂层涂覆的载体表面或由固体或纯SiC制成的载体表面。
在本发明中，建议使用CVD SiC涂覆的石墨制品或反应室的部件，包括载体或CVDSiC涂覆的元件的部件，所述载体或CVD SiC涂覆的元件的部件由与石墨不同的另一种基底材料组成。根据本发明的CVD SiC涂覆的部分对Cl2蚀刻剂、HCl蚀刻剂或其它典型的蚀刻剂具有优异的抗蚀刻性。这意味着Cl2仅蚀刻在SiC外延工艺期间产生的寄生沉积SiC物质，但是不蚀刻或以明显较小的程度蚀刻抗蚀刻的CVD SiC涂覆制品本身。
在整个说明书中，SiC制品的任何提及不应以限制方式解释为衬底载体上的CVDSiC，但是也可以是块状的，独立的CVD-SiC制品，或CVD SiC涂覆的SiC制品，或涂覆有抗蚀刻CVD SiC的其它材料。
作为另一种选择，SiC制品也可以是涂覆有金属碳化物的任何室制品或块硅材料，诸如反应室金属碳化物涂覆的制品，其包括氧化层或氧化表面或金属碳氧化物表面。
所提出的反应室制品还可以包括主体和碳化钽TaC涂覆的表面。由于TaC具有更好的本征抗蚀刻性，因此TaC可以具有优于SiC作为反应室部件的涂层材料的优点。然而，TAC也具有缺点，例如更昂贵，并且其容易从石墨衬底上剥离。
在一个实例中，保护层包括二氧化硅表面。
在一个实例中，保护层包括一氧化硅表面。
在一个实例中，保护层包括碳氧化硅表面。
可以在SiC材料上使用几种类型的蚀刻剂，例如，可以用HCl、Cl2、ClF3、NF3等蚀刻SiC。蚀刻机理可以给出不同的方程式，从而形成不同的元素，例如。
SiC+HCl→SiCl4↑+CH4↑
SiC+2Cl2→SiCl4↑+C
SiC+ClF3→SiF4↑+3CF4↑+Cl2↑
上述蚀刻机理中，Cl2由于在高温下具有较高的蚀刻速率而优于HCI。然而，CIF3在相对较低的温度下显示出快速的蚀刻速率。
在一个实例中，SiC制品还可以通过将SiC加热到诸如约1200摄氏度的特定的预定高温而经受热蚀刻。ClF3在相对较低的温度[3]下显示出快速的蚀刻速率，蚀刻机理如下所示。
在一个实例中，制品的主体由碳化硅组成。
本发明不限于具有SiC涂层的反应室制品。由固态或单块SiC形成的室制品也可以进行相同的表面处理以获得抗蚀刻的氧化表面。
在一个实例中，制品的主体由具有碳化硅涂覆的表面的石墨芯组成。
作为固体SiC的替代方案，制品还可以具有石墨芯和SiC涂层，它们可以进行相同的表面处理以获得抗蚀刻的氧化表面。可选地，石墨或其它芯或主体也可以具有碳化钽涂层，该碳化钽涂层可以进行表面处理以获得抗蚀刻的氧化表面。
在一个实施例中，保护层是通过使制品经受基于卤素的蚀刻剂，优选基于Cl2、纯Cl2或HCl蚀刻剂。
在一个实施例中，保护层是通过在升高的温度下对蚀刻制品进行氧化工艺而获得的，该氧化工艺将从蚀刻获得的表面处的碳转化成SiO2或SiO或SiOxCy保护层。
在高温下氧化CVD-SiC涂覆的石墨晶圆载体将形成完全致密的SiO2或SiO或SiOxCy层，SiO2或SiO或SiOxCy层覆盖部分表面，但优选覆盖制品的在使用过程中朝向反应室内部的一侧的整个表面，并且最优选，覆盖制品的整个表面外周。在高温下的Cl2或HCl蚀刻时，该SiO2或SiO或SiOxCy层为CVD SiC提供保护。
实例中的氧化层具有一个氧化相，或者在另一个实施例中，由SiO2、SiO和SiOxCy相之一组成，或者在多个相的实例中，具有来自SiO2、SiO和SiOxCy相中的一个相。在又一实例中，含氧化物层包含SiO2、SiO和SiOxCy相中的一个或多个相。
在本发明的第二方面，提出了一种处理用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品的方法，该方法包括以下步骤：
提供制品，该制品具有主体和包括碳化硅的表面；
在室中的半导体元件的制造过程中，至少在表面的受到寄生沉积的部分上设置保护层，并且其中提供保护层包括获得氧化表面。
在一个实例中，提供保护制品的步骤包括：使制品经受基于卤素的蚀刻剂，优选基于Cl2、纯Cl2或HCl的蚀刻剂。
在一个实例中，提供保护制品的步骤还包括：
使所述制品经受氧化环境；
将所述制品加热到预定的高温，其中在所述蚀刻步骤期间在所述制品的所述表面上形成的碳被氧化并作为CO或CO2除去，从而形成SiO2或SiO或SiOxCy保护层，该保护层覆盖所述制品的所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间受到寄生沉积的至少所述部分。
在本发明的第三方面，提出了一种根据上述方法加工的化学气相沉积室制品，其中该室制品包括用于外延化学气相沉积生长室中的晶圆载体、晶圆基座、预热环或提升销的组中的任何一个。
附图说明
从下面参考附图的描述中将更好地理解本公开内容的上述和其他特征和优点，附图展示了非限制性的示例性实施方案。在附图中，相同的附图标记表示相同的部件或执行相同或类似的功能或操作的部件。这里示出：
图1是根据本发明一个方面的方法步骤的流程图；
图2a-2c是根据本发明的一个方面处理的CVD SiC制品的细节。
具体实施方式
图1示出了处理化学气相沉积室制品，例如晶圆载体、晶圆基座、预热环、提升销或任何其它碳化硅，SiC或碳化钽，TaC室制品的步骤。这些制品可以包括固体SiC或TaC，或者在石墨基材或用于这些元件的其它公知基材上具有SiC或TaC涂层。
诸如晶圆载体的反应器制品的蚀刻优选在CVD工艺中的一次或多次运行之后去除制品上的寄生沉积，例如用于通过晶圆衬底上的外延生长制造半导体材料。通过蚀刻制品，SiC的寄生沉积被去除，从而制品可被重复使用，并且制品的寿命末期被延长。
这些制品的典型蚀刻剂是卤素，诸如HCl或Cl2。因为SiC与HCl或Cl2和SiO2与HCl或Cl2的反应以及相关的自由能变化是不同的，在SiC表面或CVD SiC涂层表面上的氧化硅层或甚至碳氧化硅可以显著地减少SiC涂层材料的蚀刻。可选地，代替用氧化硅或碳氧化物保护SiC材料，部件可以由碳氧化硅制成或用碳氧化硅涂覆，以代替通常使用的CVD SiC。因此，用氧化硅或碳氧化物保护CVD-SiC材料减轻了在去除SiC外延室中的寄生沉积期间CVD涂覆的石墨或固体CVD-SiC部件降解的问题。本文中，位于石墨衬底或块状SiC部件上或者含有SiC相的部件上的所述SiC涂层至少具有氧化层或氧化表面，或者具有最少一个氧化层或氧化表面。该或这些氧化物表面对SiC涂覆的部件或包含SiC的部件或包含金属碳化物的部件或金属碳化物涂覆的部件或纯SiC部件或金属碳化物部件提供防止胆碱气体或卤素气体或含卤素气体的气体蚀刻的保护。
所述保护层通过处理用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品的方法100获得，所述方法包括以下步骤：
101，提供制品。该制品具有主体和由碳化硅构成的表面。
102，使制品经受基于Cl2、纯Cl2或HCl的蚀刻剂。在室中制造半导体元件的过程中经受寄生沉积的表面的至少一部分经受蚀刻剂。然而，优选地，面向工艺气体的内部的和/或与工艺气体接触的至少整个表面被蚀刻，其中通过该工艺气体发生寄生沉积。甚至更优选地，整个制品，即制品的所有表面都被蚀刻。
一旦被蚀刻，制品就经受氧化环境103。
作为最后一个步骤，将制品加热104至预定的高温，其中在蚀刻步骤期间在制品表面上形成的碳被氧化并作为CO或CO2除去，留下SiO2或SiO或SiOxCy保护层，该保护层覆盖在室中制造半导体元件期间经受寄生沉积的制品表面的至少一部分。
以前，诸如晶圆载体之类的制品需要手工机械研磨以去除寄生沉积。希望保护室制品上的CVD-SiC涂层免受所用蚀刻剂的影响，从而以对室制品的CVD-SiC材料的影响最小至没有影响来去除寄生沉积。引入覆盖CVD SiC材料表面的完全致密的SiO2或SiO或SiOxCy层提供了这种免受蚀刻剂影响的保护。
与目前使用的表面处理相比，提出的SiC表面处理具有几个优点，其中：所有寄生SiC的完全蚀刻，结果得到可重复使用的完全清洁的制品。在CVD反应器室中或在单独的蚀刻室中，基于Cl2的处理可能并不总是可行，因为并非所有的反应室部件都能够抵抗Cl2的蚀刻。这可以通过用符合工艺要求(如纯度)并且可以抵抗Cl2蚀刻的材料替换室部件来解决，或者通过在单独的处理室中单独处理制品来解决。
通过所提出的方法，还可以通过调节蚀刻时间、蚀刻频率和操作温度来实现因蚀刻工艺造成的颗粒形成的减少。
所提出的方法的另一个优点是氧化步骤不仅除去了Cl2蚀刻后剩余的碳层，而且可以用于修复表面上的保护性氧化层。目前已知的清洁工艺由于寄生沉积的SiC层具有不均匀的厚度，还蚀刻了原始的CVD-SiC材料。目前已知的清洁工艺不包括对原始SiC涂层的修复步骤。因此，利用这种清洁工艺，在目前使用的每一个蚀刻步骤中，载体明显地劣化。在所提出的方法或所提出的制品中，该重复氧化步骤确保该保护层的厚度通过连续再生该保护性SiO2或SiO或SiOxCy层来保持，这也归因于微裂纹的修复，这些裂纹可能存在于室部件的CVD-SiC材料中。CVD SiC涂层中的微裂纹可以通过在CVD碳化硅的裂纹表面处形成的氧化硅来修复，即裂纹通过氧化硅粘合在一起。
在图2a中，在1200摄氏度的Cl2蚀刻约60分钟后，CVD SiC涂层被蚀刻为碳层。在图2b中，显示了氧化的CVD SiC涂层，其在1200摄氏度下用Cl2蚀刻大约60分钟后，该涂层未显示蚀刻现象。在图2c中，获得覆盖在CVD SiC上的完全致密的SiO2氧化物层，这为CVD SiC提供了足够的保护，以免受高温下的Cl2蚀刻的影响。
Cl2蚀刻是在涂覆有CVD SiC的石墨和涂覆有氧化CVD SiC的石墨上进行的。该图展示了获得的氧化CVD SiC涂层，该涂层具有厚度约为1.7微米的SiO2层。用纯Cl2在1200摄氏度下蚀刻60分钟后，CVD SiC涂层被蚀刻为碳层，且得到的氧化CVD SiC涂层没有出现蚀刻现象。CVD SiC涂层厚度从147μm降低到98μm，顶部留下44μm厚的碳层；如图2a所示。
在整个描述中，室制品用于识别容易受到所提出的方法影响的CVD反应室的元件。表述室制品应在广义上解释，也指反应室制品、反应室工具、反应室设备、反应室可更换部件等。技术人员将理解所有此类SiC和/或TaC(涂覆的)元件可以设置氧化表面以实现高抗蚀刻性。
在解释说明书及其相关权利要求时，诸如“包含”、“包括”、“合并”、“含有”、“是”和“具有”等表述应以非排他性方式解释，即解释为允许其他未明确定义的项目或元件也存在。对单数的引用也被解释为对复数的引用，反之亦然。
此外，本发明还可以通过比这里描述的实施例中提供的更多或更少的步骤来实施，其中描述了多个工艺步骤。
本领域技术人员将容易理解，方法步骤通常可与半导体制造工艺分开执行，以获得可由半导体OEM制造商使用的具有氧化表面的CVD SiC制品。然而，这些方法步骤也可以由此OEM在非氧化CVD SiC制品上执行，或者通过单独的非原位“反应室制品氧化工艺”，该工艺可以在(单独的)CVD反应室之前进行，并且产生根据本发明的CVD SiC制品。然而，方法步骤也可以原位执行，例如，在SiC外延沉积反应器中，在实际半导体制造工艺中的CVD反应室中。
此外，本领域技术人员将容易理解，这些步骤中的一些步骤可以并行、顺序或重复执行，其中每个制品可以多次经历一个、多个或所有方法步骤。
通过研究附图、公开内容和所附权利要求，本领域技术人员在实践要求保护的发明时可以理解和实现对所公开的实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”一词不排除其他要素或步骤，不定冠词“一”或“一个”不排除多个。在相互不同的从属权利要求中叙述某些措施的仅仅事实并不表示不能有利地使用这些措施的组合。权利要求中的任何附图标记不应被解释为限制其范围。

Claims (14)

1.一种化学气相沉积室制品，诸如晶圆载体，用于制造半导体元件，所述室制品具有主体和包括金属碳化物的表面，其特征在于，所述表面在至少所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间受到寄生沉积的部分上设置保护层，并且其中所述保护层包括氧化表面。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积室制品，其中，所述金属碳化物包括碳化硅。
3.根据权利要求1所述的化学气相沉积室制品，其中，所述金属碳化物包括碳化钽。
4.根据权利要求1、2或3所述的化学气相沉积室制品，其中，所述保护层包括二氧化硅表面。
5.根据权利要求1、2或3所述的化学气相沉积室制品，其中，所述保护层包括一氧化硅表面。
6.根据权利要求1、2或3所述的化学气相沉积室制品，其中，所述保护层包括碳氧化硅表面。
7.根据前述权利要求中任一项所述的化学气相沉积室制品，其中，所述制品的所述主体由碳化硅组成。
8.根据前述权利要求中任一项所述的化学气相沉积室制品，其中，所述制品的所述主体由具有碳化硅涂覆的表面的石墨芯组成。
9.根据前述权利要求中任一项所述的化学气相沉积室制品，其中，所述保护层通过使所述制品经受基于Cl2的、纯Cl2或HCl的蚀刻剂而获得。
10.根据权利要求9所述的化学气相沉积室制品，其中，所述保护层通过在高温下对所蚀刻的制品进行氧化处理而获得，从而将从所述蚀刻获得的所述表面上的碳转化为SiO2或SiO或SiOxCy保护层。
11.一种处理用于制造半导体元件的化学气相沉积室制品的方法，所述方法包括以下步骤：
提供所述制品，所述制品具有主体和包括碳化硅的表面；
至少在所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间受到寄生沉积的部分上设置保护层，并且其中设置所述保护层包括获得氧化表面。
12.根据权利要求11所述的处理制品的方法，其中，提供所述保护制品的步骤包括：
使所述制品经受基于卤素的蚀刻剂，优选为基于Cl2的、纯Cl2或HCl蚀刻剂。
13.根据权利要求11和12所述的处理制品的方法，其中，提供所述保护制品的步骤还包括：
使所述制品经受氧化环境；
将所述制品加热到预定的高温，其中，在蚀刻步骤期间在所述制品的所述表面上形成的碳被氧化并作为CO或CO2除去，从而形成SiO2或SiO或SiOxCy保护层，所述保护层至少覆盖所述制品的所述表面的在所述室中制造所述半导体元件期间受到寄生沉积的所述部分。
14.一种化学气相沉积室制品，其通过根据权利要求11、12或13中任一项所述的方法进行处理，其中，所述室制品包括晶圆载体、晶圆基座、预热环、或提升销、盖部分、顶或用于外延化学气相沉积生长室中的其它部件的组中的任一个。
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