TWI601734B - 發光元件之製造方法 - Google Patents

Description

發光元件之製造方法

本發明係有關發光元件的製造方法。

有機電激發光元件(以下亦稱發光元件)因發光效率高、驅動電壓低，可適用於顯示器及照明的用途上，並正積極進行其研究開發。此發光元件具備發光層、電荷輸送層等有機層。因使用於發光元件的製造中可使用之對溶劑為可溶性的材料，且可藉由以噴墨印刷法為代表的塗布法形成有機層，故探討使用可溶性材料之發光元件的製造方法。

在發光層使用由三重項激發態顯示發光(磷光發光)的金屬錯合物之發光元件，比在發光層使用由一重項激發態顯示發光(螢光發光)的螢光材料之發光元件，可顯示較高的發光效率。因此，探討使用對於發光元件的製造中使用的溶劑可溶之金屬錯合物的發光元件之製造方法。例如，在專利文獻1所述之發光元件的製造方法係包含使用顯示磷光發光的金屬錯合物之銥錯合物，藉由塗布法使發光層成膜的步驟、將經成膜的發光層退火之步驟， 與在經退火的發光層蒸鍍陰極之步驟。

(先前技術文獻) (專利文獻)

[專利文獻1]美國專利申請公開第2006/0040136號說明書

不過，藉由上述方法製造的發光元件，其發光效率並不足夠。

因此，本發明的目的係提供發光效率優異之發光元件的製造方法。

本發明人等發現，在具有陽極、陰極、使用含有銥錯合物或由銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物藉由塗布法形成之發光層與密封層的發光元件中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件曝露於臭氧時，臭氧濃度的平均值與時間之積值，可影響發光元件的發光效率，而完成本發明。

本發明，可提供以下的[1]至[6]。

[1]一種發光元件的製造方法係具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層、與密封層之發光元件的製造方法，該方法包含 形成發光層之步驟，其係使用含有中心金屬為銥原子之銥錯合物或自中心金屬為銥原子之銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物，藉由塗布法形成；形成陽極或陰極的步驟；與形成密封層的步驟；且使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露於臭氧時，臭氧濃度之平均值：Appb與時間：B分鐘滿足式(1-1)。

0≦A×B≦1,000 (1-1)

[2]如[1]所述之發光元件的製造方法，其中前述A與前述B滿足式(1-2)。

0≦A×B≦100 (1-2)

[3]如[1]或[2]所述之發光元件的製造方法，其中前述A滿足式(2-1)。

0≦A≦30 (2-1)

[4]如[1]至[3]中任一項所述之發光元件的製造方法，其中前述B滿足式(3-0)。

0≦B≦1,000 (3-0)

[5]如[1]至[4]中任一項所述之發光元件的製造方法，其中自形成前述發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間係以利用化學過濾器的環境下進行。

[6]如[1]至[5]中任一項所述之發光元件的製造方法，其中前述銥錯合物是式(4)表示的銥錯合物。

[式中，n¹是表示1以上的整數，n²是表示0以上的整數，n¹+n²是3。

E¹及E²係分別獨立的表示碳原子或氮原子。惟，E¹及E²的至少一者是碳原子。

環R¹係表示5員環或6員環的芳香族雜環，此等環可具有取代基。存在數個該取代基時，該等可相同，也可不同，也可相互結合而分別與結合的原子一起形成環。存在數個環R¹時，該等可相同，也可不同。惟，環R¹為6員環的芳香族雜環時，E¹是碳原子。

環R²係表示5員環或6員環的芳香族烴環，或5員環或6員環的芳香族雜環，此等環可具有取代基。存在數個該取代基時，該等基可相同，也可不同，也可相互結合而分別與結合的原子一起形成環。存在數個環R²時，該等可相同，也可不同。惟，環R²為6員環的芳香族雜環時，E²是碳原子。

A¹-G¹-A²係表示陰離子性的2牙配體。A¹及A²係分別獨立的表示碳原子、氧原子或氮原子，此等原子可以是構成環的原子。G¹係表示單鍵或與A¹及A²一起構成2牙配 體的原子團。存在數個A¹-G¹-A²時，該等可相同，也可不同。]

若藉由本發明，可提供發光效率優異的發光元件之製造方法。同時，若藉由本發明的較佳實施形態，可提供亮度壽命優異的發光元件之製造方法。

第1圖表示臭氧濃度之平均值：Appb與時間：B分鐘的積值，與經標準化的發光效率之關係者，分別表示相對於發光元件1的發光元件C1及發光元件C2(將發光元件1的發光效率標準化至1.00)者、相對於發光元件2的發光元件3及發光元件C3(將發光元件2的發光效率標準化至1.00)者、相對於發光元件4的發光元件5及發光元件C4(將發光元件4的發光效率標準化至1.00)者、相對於發光元件6的發光元件7、發光元件8及發光元件C5(將發光元件6的發光效率標準化至1.00)者、相對於發光元件9的發光元件10、發光元件C6及發光元件C7(將發光元件9的發光效率標準化至1.00)者、相對於發光元件11的發光元件C8(將發光元件11的發光效率標準化至1.00)者，以及相對於發光元件12的發光元件C9及發光元件C10(將發光元件12的發光效率標準化至1.00)者。

以下，詳細說明本發明的合適實施形態。

<共通用語的說明>

本說明書中共通使用的用語，除非有特別的限制係表示以下之意。

Me是表示甲基、Et是表示乙基、Bu是表示丁基、i-Pr是表示異丙基、t-Bu是表示第三丁基。

氫原子可以是重氫原子，也可以是輕氫原子。

表示金屬錯合物的式中，表示與中心金屬結合的實線係指共有鍵或配位鍵。

「高分子化合物」係指具有分子量分布、換算聚苯乙烯的數平均分子量為1×10³至1×10⁸的聚合物。

高分子化合物可以是嵌段共聚合物、無規共聚合物、交互共聚合物、接枝共聚合物的任一種，也可以是其他的形態。

高分子化合物的末端基如聚合活性基就直接殘留時，在發光元件的製作中因使用高分子化合物而可能使發光特性或亮度壽命降低，故是以穩定的基為佳。此末端基係以與主鏈共軛結合的基為佳，例如，可列舉透過碳-碳鍵而與芳基或1價的雜環基結合之基。

「低分子化合物」係指不具有分子量分布、分子量為1×10⁴以下的化合物。

「構成單元」係指在高分子化合物中存在1個以上的單元。

「烷基」可以是直鏈及分枝的任一種。直 鏈烷基的碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是1至50，並以3至30為佳，而以4至20更佳。分枝烷基的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是3至50，並以3至30為佳，而以4至20更佳。

烷基也可具有取代基，例如，可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、2-乙基丁基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、3-丙基庚基、癸基、3,7-二甲基辛基、2-乙基辛基、2-己基癸基、十二烷基、及此等基中的氫原子經環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、氟原子等取代之基，例如，可列舉三氟甲基、五氟乙基、全氟丁基、全氟己基、全氟辛基、3-苯基丙基、3-(4-甲基苯基)丙基、3-(3,5-二-己基苯基)丙基、6-乙基氧己基。

「環烷基」的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是3至50，並以3至30為佳，而以4至20更佳。

環烷基也可具有取代基，例如，可列舉環己基、環己基甲基、環己基乙基。

「芳基」係指自芳香族烴將直接結合在構成環之碳原子上的1個氫原子去除之後留下的原子團。芳基的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是6至60,並以6至20為佳，而以6至10更佳。

芳基也可具有取代基，例如，可列舉苯基、1-萘基、2-萘基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-芘基、2-芘基、4-芘基、2-芴基、3-芴基、4-芴基、2-苯基苯基、3-苯基苯基、4-苯基苯基、及此等基中的氫原子經烷基、環烷基、烷氧 基、環烷氧基、芳基、氟原子等取代的基。

「烷氧基」可以是直鏈及分枝的任一種。直鏈烷氧基的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是1至40，並以4至10為佳。分枝烷氧基的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是3至40，並以4至10為佳。

烷氧基也可具有取代基，例如，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、第三丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、2-乙基己氧基、壬氧基、癸氧基、3,7-二甲基辛氧基、月桂氧基、及此等基中的氫原子經環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、氟原子等取代的基。

「環烷氧基」的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是3至40，並以4至10為佳。

環烷氧基也可具有取代基，例如，可列舉環己氧基。

「芳氧基」的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是6至60，並以7至48為佳。

芳氧基也可具有取代基，例如，可列舉苯氧基、1-萘氧基、2-萘氧基、1-蒽氧基、9-蒽氧基、1-芘氧基、及此等基中的氫原子經烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、氟原子等取代的基。

「p價的雜環基」(p係表示1以上的整數。)係指自雜環式化合物中去除直接結合在構成環的碳原子或雜原子上之氫原子中的p個氫原子之後留下的原子團。p價的雜環基之中，並以自芳香族雜環式化合物中去除直接 結合在構成環的碳原子或雜原子上之氫原子中的p個氫原子之後留下的原子團之「p價的芳香族雜環基」為佳。

「芳香族雜環式化合物」係指噁二唑、噻二唑、噻唑、噁唑、噻吩、吡咯、磷雜環戊烯(phosphole)、呋喃、吡啶、吡嗪、嘧啶、三嗪、噠嗪、喹啉、異喹啉、咔唑、二苯并磷雜環戊烯等雜環自身顯示芳香族性的化合物、及吩噁嗪、吩噻嗪、二苯并硼雜環戊烯(dibenzoborole)、二苯并矽雜環戊烯(dibenzosilole)、苯并吡喃等雜環自身不顯示芳香族性，且芳香環在雜環上縮環的化合物。

1價雜環基的碳原子數不包含取代基的碳原子數，通常是2至60，並以4至20為佳。

1價雜環基，也可具有取代基，例如，可列舉噻吩基、吡咯基、呋喃基、吡啶基、哌啶基、喹啉基、異喹啉基、嘧啶基、三嗪基、及此等基中的氫原子經烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基等取代的基。

「鹵素原子」係表示氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。

「胺基」也可具有取代基，並以取代胺基為佳。胺基具有的取代基係以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳。

取代胺基，例如，可列舉二烷基胺基、二環烷基胺基及二芳基胺基。

胺基例如，可列舉二甲基胺基、二乙基胺基、二苯基胺基、雙(4-甲基苯基)胺基、雙(4-第三丁基苯基)胺基、 雙(3,5-二-第三丁基苯基)胺基。

「烯基」，可以是直鏈及分枝的任一種。直鏈烯基的碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是2至30，並以3至20為佳。分枝的烯基之碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是3至30，並以4至20為佳。

「環烯基」的碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是3至30，並以4至20為佳。

烯基及環烯基，也可具有取代基，例如，可列舉乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-己烯基、5-己烯基、7-辛烯基、及此等基為具有取代基之基。

「炔基」，可以是直鏈及分枝的任一種。炔基之碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是2至20，並以3至20為佳。分枝的炔基之碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是4至30，並以4至20為佳。

「環炔基」的碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是4至30，並以4至20為佳。

炔基及環炔基，也可具有取代基，例如，可列舉乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、3-戊炔基、4-戊炔基、1-己炔基、5-己炔基、及此等基為具有取代基之基。

「伸芳基」係指自芳香族烴去除2個直接結合在構成環的碳原子上的氫原子之後留下的原子團。伸芳基的碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是6至60， 並以6至30為佳，而以6至18更佳。

伸芳基，也可具有取代基，例如，可列舉伸苯基、萘二基、蒽二基、菲二基、二氫菲二基、四苯二基、芴二基、芘二基、苝二基、屈二基、及此等基為具有取代基之基，並以式(A-1)至式(A-20)表示的基為佳。伸芳基，包含複數個此等的基結合成之基。

[式中，R及R^a係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價的雜環基。存在複數個的R及R^a，各個可相同或不同，也可R^a之間相互的結合而分別與可結合的原子一起形成環。]

2價雜環基之碳原子數，不包含取代基的碳原子數，通常是2至60，並以3至20為佳，而以4至15更佳。

2價雜環基，也可具有取代基，例如，可列舉自吡啶、二氮雜苯、三嗪、氮雜萘、二氮雜萘、咔唑、二苯并呋喃、二苯并噻吩、二苯并噻咯、吩嗪、吩噻嗪、吖啶、二氫吖啶、呋喃、噻吩、唑、二唑、三唑中去除直接結合在構成環的碳原子或雜原子上的氫原子中之2個氫原子之後的2價基，並以式(AA-1)至式(AA-34)表示的基為佳。2價雜環基，包含複數個此等的基結合成之基。

[式中，R及R^a係表示與前述者同義。]

「交聯基」係指藉由可供加熱處理、紫外線照射處理、自由基反應等中，而生成新鍵的基，並以式(B-1)至(B-17)表示之基為佳。該等基亦可具有取代基。

「取代基」係表示鹵素原子、氰基、烷基、環烷基、芳基、1價雜環基、烷氧基、環烷氧基、芳氧基、胺基、取代胺基、烯基、環烯基、炔基或環炔基。取代基也可以是交聯基。

「樹突物(dendron)」係指具有以原子或環為分枝點的規則性之樹枝狀分枝結構(即，樹狀體(dendrimer)結構)的基。具有樹突物的化合物(以下稱為「樹狀體」。)，例如，可列舉國際公開第02/067343號、日本特開2003-231692號公報、國際公開第2003/079736號、國際公開第2006/097717號等文獻中所述之結構。

樹突物係以式(D-A)或(D-B)表示的基為佳。

[式中，m^DA1、m^DA2及m^DA3係分別獨立的表示0以上的整數。

G^DA係表示氮原子、芳香族烴基或雜環基，此等基也可具有取代基。

Ar^DA1、Ar^DA2及Ar^DA3係分別獨立的表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。有複數個的Ar^DA1、Ar^DA2及Ar^DA3時，該等可分別是相同或不同。

T^DA係表示芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。複數個的T^DA，可以是相同也可不同。]

[式中，m^DA1、m^DA2、m^DA3、m^DA4、m^DA5、m^DA6及m^DA7係分別獨立的表示0以上的整數。

G^DA係表示氮原子、芳香族烴基或雜環基，此等基也可具有取代基。複數個的G^DA係相同也可不同。

Ar^DA1、Ar^DA2、Ar^DA3、Ar^DA4、Ar^DA5、Ar^DA6及Ar^DA7係分別獨立的表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。有複數個的Ar^DA1、Ar^DA2、Ar^DA3、Ar^DA4、Ar^DA5、Ar^DA6及Ar^DA7時，該等可分別是相同或不同。

T^DA係表示芳基或1價的雜環基，此等基也可具有取代基。複數個的T^DA係相同也可不同。]

m^DA1、m^DA2、m^DA3、m^DA4、m^DA5、m^DA6及m^DA7，通常是10以下的整數，並以5以下的整數為佳，而以0或1更佳。m^DA1、m^DA2、m^DA3、m^DA4、m^DA5、m^DA6及m^DA7係以相同的整數為佳。

G^DA係以(GDA-11)至(GDA-15)表示的基為佳，此等基也可具有取代基。

[式中，＊係表示與式(D-A)中的Ar^DA1、式(D-B)中的Ar^DA1、式(D-B)中的Ar^DA2或式(D-B)中的Ar^DA3之結合。

＊＊係表示與式(D-A)中的Ar^DA2、式(D-B)中的Ar^DA2、式(D-B)中的Ar^DA4或式(D-B)中的Ar^DA6之結合。

＊＊＊係表示與式(D-A)中的Ar^DA3、式(D-B)中的 Ar^DA3、式(D-B)中的Ar^DA5或式(D-B)中的Ar^DA7之結合。

R^DA係表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基亦可再具有取代基。有複數個R^DA時，該等可相同也可不相同。]

R^DA係以氫原子、烷基、環烷基、烷氧基或環烷氧基為佳，並以氫原子、烷基或環烷基更佳，此等基也可具有取代基。

Ar^DA1、Ar^DA2、Ar^DA3、Ar^DA4、Ar^DA5、Ar^DA6及Ar^DA7係以式(ArDA-1)至(ArDA-3)表示的基為佳。

[式中，R^DA是與表示與前述者同義。

R^DB係表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。有複數個R^DB時，該等可相同也可不相同。]

R^DB係以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以芳基或1價雜環基更佳，而以芳基又更佳。

T^DA係以式(TDA-1)至(TDA-3)表示的基為佳。

[式中，R^DA及R^DB是表示與前述者同義。]

式(D-A)表示的基係以式(D-A1)至(D-A3)表示的基為佳。

[式中，R^p1、R^p2及^p3係分別獨立的表示烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基或鹵素原子。有複數個R^p1及R^p2時，該等分別的可相同也可不相同。

np1是表示0至5的整數，np2是表示0至3的整數，np3是表示0或1。複數個的np1，可以是相同也可不相同。]

式(D-B)表示的基係以式(D-B1)至(D-B3)表示的基為佳。

[式中，R^p1、R^p2及R^p3係分別獨立的表示烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基或鹵素原子。有複數個R^p1及R^p2時，該等分別可相同也可不相同。

np1是表示0至5的整數，np2是表示0至3的整數，np3是表示0或1。有複數個的np1及np2時，該等分別可相同也可不相同。]

np1係以0或1為佳，並以1更佳。np2係以0或1為佳，並以0更佳。np3是以0為佳。

R^p1、R^p2及R^p3係以烷基或環烷基為佳。

<發光元件的製造方法>

本發明是一種發光元件的製造方法係具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層與密封層的發光元件之製造方法，其中包含使用含有中心金屬為銥原子之銥錯合物或自中心金屬 為銥原子之銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物，藉由塗布法形成發光層之步驟、形成陽極或陰極的步驟與形成密封層的步驟，自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件曝露於臭氧時，臭氧濃度之平均值：Appb(使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件，曝露於臭氧中的臭氧濃度之平均值)與時間：B分鐘(使形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件，曝露於臭氧中的時間)，滿足式(1-1)。

0≦A×B≦1,000 (1-1)

此處，臭氧濃度之平均值：Appb係時間：B分鐘中，使形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件曝露於臭氧中時的臭氧濃度之平均值。

A與B滿足式(1-1)時，通常滿足式(1-1’)。

0<A×B≦1,000 (1-1’)

因藉由本發明的製造方法製造的發光元件之發光效率及亮度壽命優異，故是以A與B滿足式(1-2)為佳，並以滿足式(1-3)更佳，而以滿足式(1-4)又更佳。

0≦A×B≦100 (1-2)

0≦A×B≦50 (1-3)

0≦A×B≦30 (1-4)

A與B滿足式(1-2)時，通常滿足式(1-2’)。A與B滿足式(1-3)時，通常滿足式(1-3’)。A與B滿足式(1-4)時，通常滿足式(1-4’)。

0<A×B≦100 (1-2’)

0<A×B≦50 (1-3’)

0<A×B≦30 (1-4’)

A係以滿足式(2-1)為佳，並以滿足式(2-2)更佳，而以滿足式(2-3)又更佳。

0≦A≦30 (2-1)

0≦A≦3 (2-2)

0≦A≦1 (2-3)

A滿足式(2-1)時，通常滿足式(2-1’)。A滿足式(2-2)時，通常滿足式(2-2’)。A滿足式(2-3)時，通常滿足式(2-3’)。

0<A≦30 (2-1’)

0<A≦3 (2-2’)

0<A≦1 (2-3’)

B係以滿足式(3-0)為佳，並以滿足式(3-1)更佳，而以滿足式(3-2)又更佳。

0≦B≦1,000 (3-0)

0≦B≦30 (3-1)

0≦B≦20 (3-2)

B滿足式(3-0)時，通常滿足式(3-0’)，並以滿足式(3-0”)為佳。

0<B≦1,000 (3-0’)

10≦B≦1,000 (3-0”)

B滿足式(3-1)時，通常滿足式(3-1’)，並以滿足式(3-1”)為佳。

0<B≦30 (3-1’)

10≦B≦30 (3-1”)

B滿足式(3-2)時，通常滿足式(3-2’)，並以滿足式(3-2”)為佳。

0<B≦20 (3-2’)

10≦B≦20 (3-2”)

本發明的發光元件之製造方法中，自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間係以臭氧濃度之平均值：Appb為低的環境下(具體上，滿足式(2-1)的環境下)進行為佳。因此，自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間係以在外部空氣進氣口上設置臭氧過濾器的室內環境下進行為佳。臭氧過濾器，例如，可列舉化學過濾器，更詳言之，可舉出使用活性碳的化學過濾器、使用觸媒的化學過濾器。欲更減少臭氧濃度的平均值：Appb時係以使用活性碳的化學過濾器為佳。

自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的發光層之臭氧濃度的平均值：Appb之測定，可利用臭氧濃度測定裝置測定。

<發光層>

本發明的發光元件之製造方法中係使用含有含銥錯合 物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物的油墨，藉由塗布法形成發光層。所形成的發光層中，含有含銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物，含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物，通常機能是作為發光材料。塗布法，例如，可列舉旋轉塗布法、鑄造法、微凹板塗布法、凹板塗布法、條狀塗布法、滾塗法、線棒塗布法、浸塗法、噴塗法、網版印刷法、彎曲印刷法、膠版印刷法、噴墨印刷法、毛細管塗布法、噴嘴塗布法，並以旋轉塗布法、噴嘴塗布法或噴墨印刷法為佳。

油墨的黏度，雖然只要依塗布法的種類調整即可，但在適用使噴墨印刷法等的油墨經由吐出裝置之印刷法時，為防止吐出時的網孔堵塞與飛行轉彎係以25℃為1至20mPa‧s較佳。

油墨中含有的溶劑係以可溶解或均勻分散該油墨中的固形份(含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物)之溶劑為佳。溶劑，例如，可列舉1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、氯苯、鄰-二氯苯等氯系溶劑；四氫呋喃、二噁烷、苯甲醚、4-甲基苯甲醚等醚系溶劑；甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基苯、正-已基苯、環已基苯等芳香族烴系溶劑；環己烷、甲基環己烷、正-戊烷、正-己烷、正-庚烷、正-辛烷、正-壬烷、正-癸烷、正-十二烷、聯環己烷等脂肪族烴系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、環己酮、苯乙酮等酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基纖維素乙 酸酯、苯甲酸甲酯、乙酸苯酯等酯系溶劑；乙二醇、甘油、1,2-己二醇等多元醇系溶劑；異丙醇、環己醇等醇系溶劑；二甲基亞碸等亞碸系溶劑；N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲醯胺等醯胺系溶劑。溶劑，可單獨使用一種，也可併用二種以上。

油墨中，對於含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物100重量份，溶劑的調配量通常是1000至100000重量份，並以2000至20000重量份為佳。

發光層的厚度，通常是1nm至10μm。

[銥錯合物]

銥錯合物的配體，可例示如在與銥原子之間形成選自配位鍵及共價鍵的至少1種鍵之中性或陰離子性的單牙配體或中性或陰離子性的多牙配體。銥原子與配體之間的鍵，可例示如金屬-氮鍵、金屬-碳鍵、金屬-氧鍵、金屬-磷鍵、金屬-硫鍵及金屬-鹵素鍵。多牙配體，通常係指2牙以上6牙以下的配體。

銥錯合物，可由Aldrich、Luminescence Technology Corp.、American Dye Source等獲得。

同時，上述以外的獲得方法，也可藉由「Journal of the American Chemical Society,Vol.107,1431-1432(1985)」、「Journal of the American Chemical Society,Vol.106,6647-6653(1984)」、國際公開第2011/024761號、國際公開第2002/44189號、日本特開2006-188673號公報等文獻 所述之已知的方法製造。

銥錯合物係以式(4)表示的銥錯合物為佳。

n¹是以2或3為佳，並以3更佳。

E¹及E²係以碳原子為佳。

環R¹係以吡啶環、嘧啶環、咪唑環或三唑環為佳，此等環也可具有取代基。

環R²係以苯環、萘環、芴環、菲環、吡啶環、二氮雜苯環或三嗪環為佳，並以苯環、吡啶環或嘧啶環更佳，此等環也可具有取代基。

選自環R¹及環R²所形成之群組中的至少一個環係以具有芳基、1價雜環基或取代胺基作為取代基為佳，並以具有芳基或1價雜環基作為取代基更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

選自環R¹及環R²所形成之群組中的至少一個環，為具有芳基、1價雜環基或取代胺基作為取代基，且存在複數個環R¹及環R²時，存在複數個環R¹的全部、存在複數個環R²的全部，或存在複數個環R¹及環R²的全部係以具有芳基、1價雜環基或取代胺基作為取代基為 佳，並以存在複數個環R²的全部具有芳基、1價雜環基或取代胺基作為取代基更佳。

A¹-G¹-A²表示的陰離子性之2牙配體，例如，可列舉下述表示的配體。

[式中，＊是表示與銥原子結合的部位。]

式(4)表示的銥錯合物係以式(4-A1)表示的銥錯合物、式(4-A2)表示的銥錯合物、式(4-A3)表示的銥錯合物、式(4-A4)表示的銥錯合物、式(4-B1)表示的銥錯合物、式(4-B2)表示的銥錯合物或式(4-B3)表示的銥錯合物為佳，並以式(4-A1)表示的銥錯合物、式(4-A3)表示的銥錯合物、式(4-B1)表示的銥錯合物、式(4-B2)表示的銥錯合物或式(4-B3)表示的銥錯合物更佳，而以式(4-A1)表示的銥錯合物、式(4-A3)表示的銥錯合物、式(4-B1)表示的銥錯合物又 更佳，而以式(4-B1)表示的銥錯合物尤佳。

[式中，n¹、n²及A¹-G¹-A²係表示與前述同義。

R^11A、R^12A、R^13A、R^21A、R^22A、R^23A及R^24A係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、芳氧基、1價雜環基、取代胺基或鹵素原子，此等基也可具有取代基。存在複數個R^11A、R^12A、R^13A、R^21A、R^22A、R^23A及R^24A時，該等可分別是相同，也可不同。R^11A與R^12A、R^12A與R^13A、R^11A與R^21A、R^21A與R^22A、R^22A與R^23A、及R^23A與R^24A，也可分別結合而分別與結合的原子一起形成環。]

式(4-A1)中，R^11A係以烷基、環烷基、芳基、 1價雜環基或取代胺基為佳，並以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基更佳，而以烷基、環烷基或芳基又更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

式(4-A1)中，R^13A係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、烷基、環烷基或芳基更佳，而以氫原子、烷基或環烷基又更佳。

式(4-A2)中，R^12A係以烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基更佳，而以烷基、環烷基或芳基又更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

式(4-A2)中，R^13A係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、烷基、環烷基或芳基更佳，而以氫原子、烷基或環烷基又更佳。

式(4-A3)中，R^11A係以烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基更佳，而以烷基、環烷基或芳基又更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

式(4-A3)中，R^12A及R^13A係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、烷基、環烷基或芳基更佳，而以氫原子、烷基或環烷基又更佳。

式(4-A4)中，R^12A係以烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基更佳，而以烷基、環烷基或芳基又更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

式(4-A4)中，R^11A及R^13A係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、烷基、環烷基或芳基更佳，而以氫原子、烷基或環烷基又更佳。

R^21A、R^22A、R^23A及R^24A係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、芳基、1價雜環基或取代胺基更佳，而以氫原子、芳基或1價雜環基又更佳，而以氫原子或芳基尤佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

選自R^21A、R^22A、R^23A及R^24A所形成之群組中的至少1個為芳基、1價雜環基或取代胺基時，R^22A或R^23A係以芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以R^22A為芳基、1價雜環基或取代胺基更佳。

[式中，n¹、n²及A¹-G¹-A²係表示與前述同義。

n¹¹是表示1以上的整數，n¹²是表示1以上的整數，n¹¹+n¹²是3。

R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B、R^18B、R^21B、R^22B、R^23B及R^24B係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、芳氧基、1價雜環基或鹵素原子，此等基也可具有取代基。存在複數個R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B、R^18B、R^21B、R^22B、R^23B及R^24B時，該等是分別相同，也可不同。R^11B與R^12B、R^12B與R^13B、R^13B與R^14B、R^13B與R^15B、R^15B與R^16B、R^16B與R^17B、R^17B與R^18B、R^11B與R^21B、R^18B與R^21B、R^21B與R^22B、R^22B與R^23B及R^23B與 R^24B，也可分別結合而分別與結合的碳原子一起形成環。]

R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B及R^18B係以氫原子、烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基更佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

選自R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B及R^18B所形成的群組中的至少1者，為1價雜環基或取代胺基時係以R^11B、R^12B或R^13B為芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，以R^11B或R^13B為芳基、1價雜環基或取代胺基為較佳，並以R^13B為芳基、1價雜環基或取代胺基更佳。

R^21B、R^22B、R^23B及R^24B係以氫原子、烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基為佳，並以氫原子、芳基、1價雜環基或取代胺基更佳，而以氫原子、芳基或1價雜環基又更佳，而以氫原子或芳基尤佳。芳基、1價雜環基及取代胺基係以樹突物為佳。

選自R^21B、R^22B、R^23B及R^24B所形成之群組中的至少1者為芳基、1價雜環基或取代胺基時，R^22B或R^23B是以1價雜環基或取代胺基為佳，並以R^22B為芳基、1價雜環基或取代胺基更佳。

式(4)表示的銥錯合物，例如，可列舉下述表示的銥錯合物。

銥錯合物，可依照例如日本特表2004-530254號公報、日本特開2008-179617號公報、日本特開2011-105701號公報、日本特表2007-504272號公報、日本特開2013-147449號公報、日本特開2013-147450號公報所述之方法合成。

本發明的發光元件之製造方法中，在發光層的形成中，可單獨使用1種銥錯合物，也可併用2種以上。因併用2種以上使發光光譜的最大峰波長不同之銥錯合物，而可調整發光色，也可製造白色發光的發光元件。

含有自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物係指含有具自銥錯合物中去除1個以上的氫原子之 基的構成單元之高分子化合物，並以含有具自式(4)表示的銥錯合物中去除1個以上的氫原子之基的構成單元之高分子化合物為佳。

自銥錯合物衍生的構成單元，例如，可列舉自銥錯合物中去除1個氫原子的基、具有自銥錯合物中去除1個氫原子的基為取代基之伸芳基或2價雜環基、自銥錯合物中去除2個氫原子之基及自銥錯合物中去除3個氫原子之基。

自銥錯合物衍生的構成單元為自銥錯合物中去除1個氫原子的基時，含有自銥錯合物衍生的構成單元的高分子化合物，係包含此構成單元作為末端的構成單元。同時，自銥錯合物衍生的構成單元為自銥錯合物中去除3個氫原子的基時，含有自銥錯合物衍生的構成單元的高分子化合物係於此構成單元的位置分枝。

含有自銥錯合物衍生的構成單元的高分子化合物係以含有選自後述的式(Y)表示之構成單元及式(X)表示之構成單元所形成之群組中的至少1種構成單元為佳，並以含有式(Y)表示之構成單元更佳。

本發明的發光元件之製造方法中，在發光層的形成上，可單獨使用1種含有自銥錯合物衍生的構成單元的高分子化合物，也可併用2種以上。因併用2種以上使發光光譜的最大峰波長不同的銥錯合物(可以是單獨1種的高分子化合物，也可併用2種以上的高分子化合物)，而可調整發光色，也可製造白色發光的發光元件。

[主體材料]

為使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的發光效率更為優異，發光層係以使用含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物與具有選自電洞注入性、電洞輸送性、電子注入性及電子輸送性所形成之群組中的至少1種機能之主體材料的油墨，藉由塗布法而形成為佳。含有含銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物與主體材料的油墨中，主體材料可單獨含有1種，也可含有2種以上。

含有含銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物與主體材料的油墨中，將含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物與主體材料的合計設為100重量份時，含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物的含有量，通常是0.1至80重量份，並以0.5至70重量份為佳，而以1至50重量份更佳。

主體材料具有的最低激發三重態(T₁)，為使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的發光效率更為優異，係以與含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物具有的T₁同等之能階或更高的能階為佳。

主體材料，可分類為低分子化合物與高分子化合物。

主體材料中使用的低分子化合物，例如，可列舉具有咔唑結構的化合物、具有三芳基胺結構的化合 物、具有菲結構的化合物、具有三芳基三嗪結構的化合物、具有唑結構的化合物、具有苯并噻吩結構的化合物、具有苯并呋喃結構的化合物；具有芴結構的化合物、具有螺芴結構的化合物等。

主體材料中使用的的低分子化合物係以式(H-1)表示的化合物為佳。

[式中，Ar^H1及Ar^H2係分別獨立的表示芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。

n^H1及n^H2係分別獨立的表示0或1。存在複數個n^H1時，該等是相同，也可不同。存在複數個n^H2時，該等可相同，也可不同。

n^H3係表示0以上的整數。

L^H1係表示伸芳基、2價雜環基或-[C(R^H11)₂]n^H11-表示的基，此等基也可具有取代基。存在複數個L^H1時，該等可相同，也可不同。

n^H11係表示1以上10以下的整數。R^H11係表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。存在複數個的R^H11，該等可相同，也可不同，也可相互結合而分別與可結合的碳原子一起形 成環。

L^H2係表示-N(-L^H21-R^H21)表示的基。存在複數個L^H2時，該等基可相同，也可不同。

L^H21係表示單鍵、伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。R^H21係表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。]

Ar^H1及Ar^H2係以苯基、芴基、螺聯芴基、吡啶基、嘧啶基、三嗪基、喹啉基、異喹啉基、噻吩基、苯并噻吩基、二苯并噻吩基、呋喃基、苯并呋喃基、二苯并呋喃基、吡咯基、吲哚基、氮雜吲哚基、咔唑基、氮雜咔唑基、二氮雜咔唑基、吩噁嗪基或吩噻嗪基為佳，並以苯基、螺聯芴基、吡啶基、嘧啶基、三嗪基、二苯并噻吩基、二苯并呋喃基、咔唑基或氮雜咔唑基更佳，而以苯基、吡啶基、咔唑基或氮雜咔唑基又更佳，而以上述式(TDA-1)或(TDA-3)表示的基尤佳，而以上述式(TDA-3)表示的基又尤佳，此等基也可具有取代基。

Ar^H1及Ar^H2也可具有的取代基係以鹵素原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基為佳，並以烷基、環烷基、烷氧基或環烷氧更佳，而以烷基或環烷氧基又更佳，此等基並且可具有取代基。

n^H1係以1為佳。n^H2係以0為佳。

n^H3，通常是0以上10以下的整數，並以0以上5以下的整數為佳，而以1以上3以下的整數更佳，而以1尤佳。

n^H11係以1以上5以下的整數為佳，並以1以上3以下的整數更佳，而以1又更佳。

R^H11係以氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以氫原子、烷基或環烷基更佳，而以氫原子或烷基又更佳，此等基也可具有取代基。

L^H1係以伸芳基或2價雜環基為佳。

L^H1係以式(A-1)至(A-3)、式(A-8)至(A-10)、式(AA-1)至(AA-6)、式(AA-10)至(AA-21)或式(AA-24)至(AA-34)表示的基為佳，並以式(A-1)、式(A-2)、式(A-8)、式(A-9)、式(AA-1)至(AA-4)、式(AA-10)至(AA-15)或式(AA-29)至(AA-34)表示的基更佳，而以式(A-1)、式(A-2)、式(A-8)、式(A-9)、式(AA-2)、式(AA-4)、式(AA-10)至(AA-15)表示的基又更佳，而以式(A-1)、式(A-2)、式(A-8)、式(AA-2)、式(AA-4)、式(AA-10)、式(AA-12)或式(AA-14)表示的基尤佳，而以式(A-1)、式(A-2)、式(AA-2)、式(AA-4)或式(AA-14)表示的基又尤佳。

L^H1也可具有的取代基係以鹵素原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基為佳，並以烷基、烷氧基、芳基或1價雜環基更佳，而以烷基、芳基或1價雜環基又更佳，此等基也可具有取代基。

L^H21係以單鍵或伸芳基為佳，並以單鍵更佳，此伸芳基也可具有取代基。

L^H21表示的伸芳基或2價雜環基之定義及例係與L^H1表示的伸芳基或2價雜環基之定義及例相同。

R^H21係以芳基或1價雜環基為佳，此等基也可具有取代基。

R^H21表示的芳基或1價雜環基之定義及例係與Ar^H1及Ar^H2表示的芳基或1價雜環基之定義及例相同。

R^H21也可具有的取代基之定義及例係與Ar^H1及Ar^H2具有的取代基之定義及例相同。

式(H-1)表示的化合物係以式(H-2)表示的化合物為佳。

[式中，Ar^H1、Ar^H2、n^H3及L^H1是與前述者同義。]

式(H-1)表示的化合物，可例示如下述式(H-101)至(H-118)表示的化合物。

主體材料中使用的高分子化合物，例如，可列舉後述的電洞輸送材料之高分子化合物、後述的電子輸送材料之高分子化合物。

[高分子主體]

說明作為主體化合物的較佳高分子化合物(以下稱為「高分子主體」。)。

高分子主體係以含有式(Y)表示的構成單元之高分子化合物為佳。

[式中，Ar^Y1係表示伸芳基、2價雜環基、或至少1種的伸芳基與至少1種的2價雜環基直接結合之2價基，此等基也可具有取代基。]

Ar^Y1表示的伸芳基，較佳的是式(A-1)、式(A-2)、式(A-6)至(A-10)、式(A-19)或式(A-20)表示的基，更佳的是式(A-1)、式(A-2)、式(A-7)、式(A-9)或式(A-19)表示的基，此等基也可具有取代基。

Ar^Y1表示的2價雜環基，較佳的是式(AA-1)至(AA-4)、式(AA-10)至(AA-15)、式(AA-18)至(AA-21)、式(AA-33)或式(AA-34)表示的基，更佳的是式(AA-4)、式(AA-10)、式(AA-12)、式(AA-14)或式(AA-33)表示的基，此等基也可具有取代基。

Ar^Y1表示的至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合成之2價基中，伸芳基及2價雜環基之較佳範圍、更佳範圍係分別與前述的Ar^Y1表示之伸芳基的較佳範圍、更佳範圍相同。

「至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直 接結合成之2價基」，例如，可列舉下述式表示的基，此等基也可具有取代基。

[式中，R^XX是表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。]

R^XX係以烷基、環烷基或芳基為佳，此等基也可具有取代基。

可具有Ar^Y1表示的基之取代基係以烷基、環烷基或芳基為佳，此等基並且也可具有取代基。

式(Y)表示的構成單元，例如，可列舉式(Y-1)至(Y-10)表示的構成單元，就藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命而言係以式(Y-1)至(Y-3)表示之構成單元為佳，就藉由本發明的製造方法所製造的發光元件之電子輸送性而言係以式(Y-4)至(Y-7)表示的構成單元為佳，就藉由本發明的製造方法所製造的發光元件之電洞輸送性而言係以式(Y-8)至(Y-10)表示的構成單元為佳。

[式中，R^Y1是表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷 氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。存在複數個的R^Y1係相同也可不相同，相鄰的R^Y1之間也可相互的結合而分別與可結合之碳原子一起形成環。]

R^Y1係以氫原子、烷基、環烷基或芳基為佳，此等基也可具有取代基。

式(Y-1)表示的構成單元，也可以是式(Y-1')表示的構成單元。

[式中，R^Y11是表示烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。存在數個的R^Y11係相同也可不相同。]

R^Y11係以烷基、環烷基或芳基為佳，並以烷基或環烷基更佳，此等基也可具有取代基。

[式中，R^Y1係表示與前述者同義。

X^Y1是表示-C(R^Y2)₂-、-C(R^Y2)=C(R^Y2)-或-C(R^Y2)₂-C(R^Y2)₂-表示的基。R^Y2係表示氫原子、烷基、環烷基、烷 氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。存在複數個的R^Y2係相同或不相同，R^Y2之間也可相互的結合，而分別與可結合的碳原子一起形成環。]

R^Y2係以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以烷基、環烷基或芳基更佳，此等基也可具有取代基。

X^Y1中，-C(R^Y2)₂-表示的基中之2個R^Y2之組合係以兩者為烷基或環烷基、兩者為芳基、兩者為1價雜環基、或一方為烷基或環烷基且另一方為芳基或1價雜環基，並以一方為烷基或或環烷基且另一方為芳基更佳，此等基也可具有取代基。存在2個R^Y2也可相互的結合，而分別與可結合的原子一起形成環，如R^Y2形成環時，-C(R^Y2)₂-表示的基是以式(Y-A1)至(Y-A5)表示的基為佳，並以式(Y-A4)表示的基更佳，此等基也可具有取代基。

X^Y1中，-C(R^Y2)=C(R^Y2)-表示的基中之2個R^Y2之組合係以兩者為烷基或環烷基、或一方為烷基或環烷基且另一方為芳基為佳，此等基也可具有取代基。

X^Y1中，-C(R^Y2)₂-C(R^Y2)₂-表示的基中之4個R^Y2係以可具有取代基的烷基或環烷基為佳。複數個R^Y2也可相互的結合，而分別與可結合的原子一起形成環，如R^Y2 形成環時，-C(R^Y2)₂-C(R^Y2)₂-表示的基係以式(Y-B1)至(Y-B5)表示的基為佳，並以式(Y-B3)表示的基更佳，此等基也可具有取代基。

[式中，R^Y2是表示與前述者同義。]

式(Y-2)表示的構成單元，也可以是式(Y-2')表示的構成單元。

[式中，R^Y1及X^Y1是表示與前述者同義。]

[式中，R^Y1及X^Y1是表示與前述者同義。]

式(Y-3)表示的構成單元，也可以是式(Y-3’)表示的構成單元。

[式中，R^Y1及X^Y1是表示與前述者同義。]

[式中，R^Y1是表示與前述者同義。R^Y3係表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。]

R^Y3係以烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基為佳，並以芳基更佳，此等基也可具有取代基。

式(Y-4)表示的構成單元，也可以是式(Y-4')表示的構成單元，式(Y-6)表示的構成單元，也可以是式 (Y-6')表示的構成單元。

[式中，R^Y1及R^Y3是表示與前述者同義。]

[式中，R^Y1是表示與前述者同義。R^Y4係表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。]

R^Y4係以烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基為佳，並以芳基更佳，此等基也可具有取代基。

式(Y)表示的構成單元，例如，可列舉包含式(Y-101)至(Y-121)表示的伸芳基之構成單元、包含式(Y-201)至(Y-206)表示的2價雜環基之構成單元、包含式(Y-301)至(Y-304)表示的至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合成的2價基之構成單元。

式(Y)表示的構成單元之Ar^Y1為伸芳基之構成單元，其對於高分子化合物中含有的構成單元之合計量係以0.5至80莫耳%為佳，並以30至60莫耳%更佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命更優異。

式(Y)表示的構成單元之Ar^Y1為2價的雜環基或至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合成之2價基的構成單元，其對於對於高分子化合物中含有的構成單元之合計量係以0.5至30莫耳%為佳，並以3至20莫耳%更佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的電荷輸送性變優。

在高分子主體中，式(Y)表示的構成單元可僅含有1種，也可含有2種以上。

高分子主體以含有下述式(X)表示的構成單元為佳，以使電洞輸送性變優異。

[式中，a^X1及a^X2係分別獨立的表示0以上的整數。

Ar^X1及Ar^X3係分別獨立的表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。

Ar^X2及Ar^X4係分別獨立的表示伸芳基、2價雜環基或至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合之基，此等基也可具有取代基。

R^X1、R^X2及R^X3係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基。]

a^X1係以2以下為佳，並以1更佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命優異。

a^X2係以2以下為佳，並以0更佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命優異。

R^X1、R^X2及R^X3係以烷基、環烷基、芳基或1價雜環基為佳，並以芳基更佳，此等基也可具有取代基。

Ar^X1及Ar^X3表示的伸芳基係以式(A-1)或式(A-9)表示的基更佳，並以式(A-1)表示的基又更佳，此等基也可具有取代基。

Ar^X1及Ar^X3表示的2價雜環基係以式(AA-1)、式(AA-2)或式(AA-7)至(AA-26)表示的基更佳，此等基也可具有取代基。

Ar^X1及Ar^X3係以可具有取代基的伸芳基為佳。

Ar^X2及Ar^X4表示的伸芳基係以式(A-1)、式(A-6)、式(A-7)、式(A-9)至(A-11)或式(A-19)表示的基更佳，此等基也可具有取代基。

Ar^X2及Ar^X4表示的2價雜環基之更佳範圍係與Ar^X2及Ar^X3表示的2價雜環基之更佳範圍相同。

Ar^X2及Ar^X4表示的至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合的2價基中，伸芳基及2價雜環基的更佳範圍、又更佳的範圍係分別與Ar^X1及Ar^X3表示的伸芳基及2價雜環基之更佳範圍、又更佳的範圍相同。

Ar^X2及Ar^X4表示的至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合的2價基，可舉出與式(Y)的Ar^Y1表示之至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合的2價基相同者。

Ar^X2及Ar^X4係以可具有取代基的伸芳基為佳。

Ar^X1至Ar^X4及R^X1至R^X3表示的基也可具有之取代基係以烷基、環烷基或芳基為佳，此等基也可再具有取代基。

式(X)表示的構成單元係以式(X-1)至(X-7) 表示的構成單元為佳，並以式(X-1)至(X-6)表示的構成單元更佳，而以式(X-3)至(X-6)表示的構成單元又更佳。

[式中，R^X4及R^X5係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、芳氧基、鹵素原子、1價雜環基或氰基，此等基也可具有取代基。存在複數個的R^X4，可相同也可不同。存在複數個的R^X5，可相同也可不同，相鄰的R^X5之間也可相互結合，而分別與可結合的碳原子一起形成環。]

對於高分子主體中含有的構成單元之合計量，式(X)表示的構成單元，以使電洞輸送性變優異，以0.1至50莫耳%為佳，並以1至40莫耳%更佳，而以5至30莫耳%又更佳。

式(X)表示的構成單元，例如，可列舉式(X1-1)至(X1-11)表示的構成單元，並以式(X1-3)至(X1-10)表示的構成單元為佳。

高分子主體中，式(X)表示的構成單元，可 僅含有1種，也可含有2種以上。

高分子主體，例如，可列舉表1的高分子化合物(P-1)至(P-6)。

[表中，p、q、r、s及t係表示各構成單元的莫耳比率。p+q+r+s+t=100，且100≧p+q+r+s≧70。其他的構成單元係指式(Y)表示的構成單元、式(X)表示的構成單元以外的構成單元。]

高分子主體，可以是嵌段共聚合物、無規 共聚合物、交互共聚合物、接枝共聚合物的任何一種，也可以是其他的形態，但以複數種的原料單體共聚合而成的共聚合物為佳。

[高分子主體的製造方法]

高分子主體，可利用Chemical Review(Chem.Rev.)，第109卷，897至1091頁(2009年)等所述之已知的聚合方法製造，可例示如藉由Suzuki反應、Yamamoto反應、Buchwald反應、Stille反應、Negishi反應及Kumada反應等使用過渡金屬觸媒的耦合反應而聚合之方法。

前述聚合方法中，饋入單體的方法，可舉出將單體全量一次饋入反應系中的方法、饋入一部份的單體使其反應之後，再將剩餘的單體一次、連續或分割饋入的方法、將單體連續或分割饋入的方法等。

過渡金屬觸媒，可舉出鈀觸媒、鎳觸媒等。

聚合反應的後處理，可單獨或組合進行已知的方法，例如藉由分液以去除水溶性不純物的方法、在甲醇等低級醇中加入聚合反應後的反應液，將析出的沉澱過濾之後，使其乾燥的方法等。高分子主體的純度偏低時，可用例如再結晶、再沉澱、藉由索氏萃取器的連續萃取、管柱層析儀等通常的方法精製。

<發光元件之層構成>

藉由本發明的製造方法所製造之發光元件，也可具有陽極、陰極、發光層及密封層以外之層(以下，亦稱為「其他的層」。)其他的層，例如，可列舉電洞輸送層、電洞注 入層、電子輸送層及電子注入層。

發光層係使用含有上述的發光層材料(含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物、主體材料)之油墨，藉由塗布法而形成，但在該油墨中也可含有其他的材料(例如，銥錯合物以外的發光材料)。

電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層及電子注入層係分別含有電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料及電子注入材料，使用電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料及電子注入材料而分別形成。

即，本發明的製造方法之一實施形態，可舉出具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層與密封層的發光元件之製造方法。此時，發光層，可形成在陽極之上，或形成在陰極之上。

同時，本發明的製造方法之其他實施形態，可舉出具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層、設在陽極及發光層之間的選自電子注入層及電子輸送層所形成之群組中的至少1層，與密封層的發光元件之製造方法。此時，發光層，可形成在選自電洞注入層及電洞輸送層所形成之群組中的1層之上，或陰極之上。

同時，本發明的製造方法之其他實施形態，可舉出具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層、設在陰極及發光層之間的選自電子注入層及電子輸送層所形成之群組中的至少1層與密封層的發光元件之製造方法。此時，發光層可形成在陽極之上，或形成在選自電 子注入層及電子輸送層所形成之群組中的1層之上。

同時，本發明的製造方法之其他實施形態，可舉出具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層、設在陰極及發光層之間的選自電洞注入層及電洞輸送層所形成之群組中的至少1層、設選自在陰極及發光層之間的電子注入層及電子輸送層所形成之群組中的至少1層，與密封層的發光元件之製造方法。此時，發光層可形成在選自電洞注入層及電洞輸送層所形成之群組中的1層之上，或形成在選自電子注入層及電子輸送層所形成之群組中的1層之上。

含有上述的發光層材料(含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物、主體材料)之油墨中含有的發光材料係在後述。

積層之層的順序、層數及厚度，只要考量藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命及驅動電壓而調整即可。

電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層及電子注入層的厚度，通常是1nm至10μm。

藉由本發明的製造方法所製造的發光元件，就電洞注入性及電洞輸送性的觀點而言係以在陽極與發光層之間具有電洞注入層及電洞輸送層的至少1層為佳，就電子注入性及電子輸送性的觀點而言係以在陰極與發光層之間具有電子注入層及電子輸送層的至少1層為佳。

藉由本發明的製造方法所製造之發光元件中，電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層及電子注入層的形成方法，使用低分子化合物時，例如，可列舉自粉末的真空蒸鍍法、自溶液或熔融狀態的成膜方法，使用高分子化合物時，例如，可列舉自溶液或熔融狀態的成膜方法。

電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層及電子注入層，可使用分別含有電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料及電子注入材料之油墨，藉由塗布法而形成。塗布法的具體例，可舉出與上述發光層的形成中之塗布法的具體例相同者。同時，油墨中含有的溶劑之具體例，可舉出與上述發光層的形成中之油墨中含有的溶劑之具體例相同者。

對於電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料或電子注入材料100重量份，油墨中的溶劑之調配量，通常是1000至100000重量份，並以2000至20000重量份為佳。

在本發明的發光元件之製造方法中，電洞輸送層的材料、電子輸送層的材料及發光層的材料，各別在溶解於形成鄰接在電洞輸送層、電子輸送層及發光層之層時使用的溶劑中時，該材料係以具有交聯基為佳，以避免該材料溶解於該溶劑中。使用具有交聯基的材料形成各層之後，可藉由該交聯基的交聯，而使該層不溶化。

欲使各層交聯的加熱溫度，通常是25至300℃，並以50至250℃為佳，而以150至200℃更佳，以使 藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的亮度壽命優異。

使各層交聯的光照射中使用的光之種類，例如紫外光、近紫外光、可見光。

[基板/電極]

藉由本發明的製造方法所製造之發光元件中，通常具有基板。發光元件具有的基板，只要是可形成電極，且在形成有機層時無化學變化的基板即可，例如包含玻璃、塑膠、聚矽氧等材料的基板。在不透明的基板時係以距離基板最遠的電極為透明或半透明為佳。

陽極的材料，例如，可列舉導電性的金屬氧化物、半透明的金屬，較佳的是氧化銦、氧化鋅、氧化錫；銦‧錫‧氧化物(ITO)、銦‧鋅‧氧化物等導電性化合物；銀與鈀及銅的複合物(APC)；NESA、金、白金、銀、銅。

陰極的材料，例如，可列舉鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、鋅、銦等金屬；此等金屬之中的2種以上之合金；此等金屬之中的1種以上與銀、銅、錳、鈦、鈷、鎳、鎢、錫之中的1種以上之合金；以及石墨及石墨層間化合物。合金，例如，可列舉鎂-銀合金、鎂-銦合金、鎂-鋁合金、銦-銀合金、鋰-鋁合金、鋰-鎂合金、鋰-銦合金、鈣-鋁合金。

陽極及陰極，也可各別為2層以上的積層結構。

藉由本發明的製造方法所製造之發光元件中，通常陽極及陰極的至少一方是透明或半透明，但以陽極為透明或半透明為佳。

陽極及陰極的形成方法，例如，可列舉真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法、電鍍法及積層法。

[發光材料]

含有上述發光層的材料(含有銥錯合物或自銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物、主體材料)的油墨中可含有之發光材料，例如，可列舉萘及其衍生物、蒽及其衍生物、苝及其衍生物、以及將白金或銪設為中心金屬的金屬錯合物。

[電洞輸送材料]

電洞輸送材料，可分類為低分子化合物與高分子化合物，並以高分子化合物為佳。電洞輸送材料，也可具有交聯基。

高分子化合物，例如，可列舉聚乙烯咔唑及其衍生物；側鏈或主鏈上具有芳香族胺結構的聚伸芳及其衍生物。高分子化合物，也可以是電子接受性部位結合的化合物。電子接受性部位，例如，可列舉富勒烯、四氟四氰基醌二甲烷、四氰基乙烯、三硝基芴酮等，並以富勒烯為佳。

電洞輸送材料，可單獨使用一種，也可併用二種以上。

[電子輸送材料]

電子輸送材料，可分類成低分子化合物與高分子化合物。電子輸送材料，也可具有交聯基。

低分子化合物，例如，可列舉8-羥基喹啉為配體的金屬錯合物、噁二唑、蒽醌二甲烷、苯醌、萘醌、蒽醌、四氰基蒽醌二甲烷、芴酮、二苯基二氰基乙烯及二苯醌，以及此等之衍生物。

高分子化合物，例如，可列舉聚苯、聚芴，及此等的衍生物。高分子化合物，也可用金屬摻雜。

電子輸送材料，可單獨使用一種，也可併用二種以上。

藉由本發明的製造方法所製造的發光元件具有電子輸送層時，電子輸送層形成中使用的電子輸送材料係以含有選自式(ET-1)表示的構成單元及式(ET-2)表示的構成單元所形成之群組中的至少1種構成單元之高分子化合物為佳。

[式中，nE1係表示1以上的整數。

Ar^E1係表示芳香族烴基或雜環基，此等基也可具有R^E1以外的取代基。

R^E1係表示(ES-1)表示的基。存在複數個R^E1時，該等 基可相同或不相同。]

-(R^E3)_cE1-(Q^E1)_nE4-Y^E1(M^E2)_aE1(Z^E1)_bE1 (ES-1)[式中，

cE1是表示0或1，nE4是表示0以上的整數，aE1是表示1以上的整數，bE1是表示0以上的整數。

R^E3係表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。

Q^E1 係表示伸烷基、伸芳基、氧原子或硫原子，此等基也可具有取代基。存在複數個Q^E1時，該等可相同或不相同。

Y^E1係表示-CO₂ ^-、-SO₃ ^-、-SO₂ ^-或PO₃ ^2-。

M^E2係表示金屬陽離子或銨陽離子，此銨陽離子也可具有取代基。存在複數個M^E2時，該等基可相同或不相同。

Z^E1係表示F^-、Cl^-、Br^-、I^-、OH^-、R^E4SO₃ ^-、R^E4COO^-、ClO^-、ClO₂ ^-、ClO₃ ^-、ClO₄ ^-、SCN^-、CN^-、NO₃ ^-、SO₄ ^2-、HSO₄ ^-、PO₄ ^3-、HPO₄ ^2-、H₂PO₄ ^-、BF₄ ^-或PF₆ ^-。R^E4係表示烷基、環烷基或芳基，此等基也可具有取代基。存在複數個Z^E1時，該等基可相同或不相同。

aE1及bE1係選擇成如同使式(ES-1)表示的基之電荷為0。]

nE1係以1至4的整數為佳，並以1或2更佳。

Ar^E1表示的芳香族烴基或雜環基係以自1,4- 伸苯基、1,3-伸苯基、1,2-伸苯基、2,6-萘二基、1,4-萘二基、2,7-芴二基、3,6-芴二基、2,7-菲二基或2,7-咔唑二基中去除nE1個直接結合在構成環的原子上之氫原子後留下的原子團為佳，也可具有R^E1以外的取代基。

Ar^E1也可具有的R^E1以外之取代基，可舉出鹵素原子、氰基、烷基、環烷基、芳基、1價雜環基、烷氧基、環烷氧基、芳氧基、胺基、取代胺基、烯基、環烯基、炔基、環炔基、羧基、式(ES-3)表示的基。

-O(C_n’H_2n’O)_nxC_m’H_2m’+1 (ES-3)[式中，n’、m’及nx係表示1以上的整數。]

cE1係以0或1為佳；nE4係以0至6的整數為佳。

R^E3係以伸芳基為佳。

Q^E1係以伸烷基、伸芳基或氧原子為佳。

Y^E1係以-CO₂ ^-或-SO₃ ^-為佳。

M^E2係以Li⁺、Na⁺、K⁺、Cs⁺、N(CH₃)₄ ⁺、NH(CH₃)₃ ⁺、NH₂(CH₃)₂ ⁺或N(C₂H₅)₄ ⁺為佳。

Z^E1係以F^-、Cl^-、Br^-、I^-、OH^-、R^E4SO₃ ^-或R^E4COO^-為佳。

R^E3可具有的取代基，可舉出烷基、環烷基、芳基、1價雜環基及式(ES-3)表示的基。R^E3並以具有式(ES-3)表示的基作為取代基為佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的發光效率更優異。

式(ES-1)表示的基，例如，可列舉下述式表示的基。

[式中，M⁺是表示Li⁺、Na⁺、K⁺、Cs⁺、N(CH₃)₄ ⁺、NH(CH₃)₃ ⁺、NH₂(CH₃)₂ ⁺或N(C₂H₅)₄ ⁺。]

[式中，nE2是表示1以上的整數。

Ar^E2係表示芳香族烴基或雜環基，此等基也可具有R^E2以外的取代基。

R^E2係表示式(ES-2)表示的基。存在複數個R^E2時，該等基可相同，也可不相同。]

-(R^E6)_cE2-(Q^E2)_nE6-Y^E2(M^E3)_bE2(Z^E2)_aE2 (ES-2)[式中，cE2是表示0或1，nE6是表示0以上的整數，bE2是表示1以上的整數，aE2是表示0以上的整數。

R^E6係表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基。

Q^E2係表示伸烷基、伸芳基、氧原子或硫原子，此等基也可具有取代基。存在複數個Q^E2時，該等可相同，也可不相同。

Y^E2係表示碳陽離子、銨陽離子、膦陽離子或磺醯基陽離子。

M^E3係表示F^-、Cl^-、Br^-、I^-、OH^-、R^E7SO₃ ^-、R^E7COO^-、ClO^-、ClO₂ ^-、ClO₃ ^-、ClO₄ ^-、SCN^-、CN^-、NO₃ ^-、SO₄ ^2-、HSO₄ ^-、PO₄ ^3-、HPO₄ ^2-、H₂PO₄ ^-、四苯基硼酸酯、BF₄ ^-或PF₆ ^-。R^E7係表示烷基、全氟烷基或芳基，此等基也可具有取代基。存在複數個M^E3時，該等基可相同，也可不相同。

Z^E2係表示金屬離子或銨離子，此銨離子也可具有取代基。存在複數個Z^E2時，該等離子可相同也可不相同。

aE2及bE2係選擇成如同使式(ES-2)表示的基之電荷為0。]

nE2係以1至4的整數為佳，並以1或2更佳。

Ar^E2表示的芳香族烴基或雜環基係以自1,4- 伸苯基、1,3-伸苯基、1,2-伸苯基、2,6-萘二基、1,4-萘二基、2,7-芴二基、3,6-芴二基、2,7-菲二基或2,7-咔唑二基中去除nE2個直接結合在構成環的原子上之氫原子後留下的原子團為佳，也可具有R^E2以外的取代基。

Ar^E2可具有的R^E2以外之取代基係與Ar^E1也可具有的R^E1以外之取代基相同。

cE2係以0或1為佳；nE6係以0至6的整數為佳。

R^E6係以伸芳基為佳。

Q^E2係以伸烷基、伸芳基或氧原子為佳，。

Y^E2係以碳陽離子或銨陽離子為佳。

M^E3係以F^-、Cl^-、Br^-、I^-、四苯基硼酸酯、CF₃SO₃ ^-或CH₃COO^-為佳。

Z^E2係以Li⁺、Na⁺、K⁺、Cs⁺、N(CH₃)₄ ⁺、NH(CH₃)₃ ⁺、NH₂(CH₃)₂ ⁺或N(C₂H₅)₄ ⁺為佳。

R^E6可具有的取代基，可舉出烷基、環烷基、芳基、1價雜環基及式(ES-3)表示的基。R^E6是以具有式(ES-3)表示的基作為取代基為佳，以使藉由本發明的製造方法所製造之發光元件的發光效率更優異。

式(ES-2)表示的基，例如，可列舉下述式表示的基。

[式中，X^-係表示F^-、Cl^-、Br^-、I^-、四苯基硼酸酯、CF₃SO₃ ^-或CH₃COO^-。]

式(ET-1)及式(ET-2)表示的結構單元，例如，可列舉下述式(ET-31)至式(ET-34)表示的結構單元。

[電洞注入材料及電子注入材料]

電洞注入材料及電子注入材料，各別可分類成低分子化合物與高分子化合物。電洞注入材料及電子注入材料，也可具有交聯基。

低分子化合物，例如，可列舉銅酞菁等金屬酞菁；碳；鉬、鎢等的金屬氧化物；氟化鋰、氟化鈉、氟化銫、氟化鉀等金屬氟化物。

高分子化合物，例如，可列舉聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚伸苯乙烯、聚噻吩乙烯、聚喹啉及聚喹喔啉，以及此等之衍生物；主鏈或側鏈上含有芳香族胺結構的聚合物等導電性高分子。

電洞注入材料及電子注入材料，各別可單獨使用一種，也可併用二種以上。

[離子摻雜]

電洞注入材料或電子注入材料含有導電性高分子時，導電性高分子的導電度係以1×10^-5S/cm至1×10³S/cm為佳。在導電性高分子中可摻雜適量的離子，以使導電性高分子的導電度在此範圍中。

摻雜的離子之種類，只要是電洞注入材料，其為陰離子，只要是電子注入材料，其為陽離子。陰離子，例如，可列舉聚苯乙烯磺酸離子、烷基苯磺酸離子、樟腦磺酸離子。陽離子，例如，可列舉鋰離子、鈉離子、鉀離子、四丁基銨離子。

摻雜的離子，可單獨使用一種，也可併用二種以上。

[密封層]

密封層，只要是對於水份及氧氣具有阻隔性者，即無特別的限制。密封層的一形態，可舉出發光元件具有的陽 極、陰極、發光層及其他層，以經氮氣、氬氣等惰性氣體充填的狀態，藉由包含玻璃、塑膠、聚矽氧等材料之基板密封者。密封層的另一形態，可舉出發光元件具有的陽極、陰極、發光層及其他層係透過包含有機物的絕緣層或包含無機物的絕緣層，藉由包含玻璃、塑膠、聚矽氧等材料之基板密封者。包含有機物的絕緣層之材料，例如，可列舉熱可塑性樹脂、光交聯性樹脂。包含無機物的絕緣層之材料，例如，可列舉金屬氧化物、金屬氮化物。

密封層中，也可含有乾燥劑。乾燥劑，也可以是配置在密封層中者。

[發光元件的用途]

欲使用發光元件而得面狀的發光時，只要使面狀的陽極與陰極重疊配置即可。欲得圖案狀的發光時，有在面狀的發光元件之表面設置已設有圖案狀窗的遮罩之方法、將欲設為不發光部之層形成極厚而成實質上不發光的方法、陽極或陰極、或兩方的電極形成圖案狀之方法。藉由用此等的任一種方法形成圖案，將數個電極配置成如同獨立的開/關(ON/OFF)，即得可顯示數字、文字等的節段型顯示裝置。欲作成點陣顯示裝置時，只要將陽極與陰極一起形成條紋狀如同直交的配置即可。藉由區分塗布複數種發光色不同的高分子化合物之方法、利用彩色濾光片或螢光轉換濾光片的方法，可成為局部彩色顯示、多色顯示。點陣顯示器，可被動驅動，也可與TFT等組合而主動驅動。此等顯示裝置，可使用於電腦、電視、可攜式終端等的顯 示器。面狀的發光元件，可適用作為液晶顯示裝置的背光用之面狀光源、或面狀的照明用之光源。若使用軟性基板，也可使用作為球面狀的光源及顯示裝置。

[實施例]

以下，雖然是以實施例更詳細的說明本發明，但本發明並不侷限於此等實施例的範圍。

實施例中，高分子化合物換算聚苯乙烯的數平均分子量(Mn)及換算聚苯乙烯的重量平均分子量(Mw)係藉由尺寸排阻層析法(size exclusion chromatography，SEC)(島津製作所製，商品名：LC-10Avp)求得。又，SEC的測定條件是如下述。

[測定條件]

使測定的高分子化合物以大約0.05重量%的濃度溶解於THF中，注入SEC中10μL。使用THF作為SEC的流動相，以2.0mL/分鐘的流量流動。管柱係使用PLgel MIXED-B(Polymer Laboratories高分子實驗所製)。檢測器係使用UV-VIS檢出器(島津製作所製，商品名：SPD-10Avp)。

液體層析質量分析(LC-MS)係以下述的方法進行。

使測定試料溶解於氯仿或THF中，使其如同成為約2mg/mL的濃度，在LC-MS(安捷倫科技公司Agilent Technology製，商品名：1100LCMSD)中注入大約1μL。在LC-MS的流動相中係一邊使用使乙腈及THF之比率產生變化，一邊以0.2mL/分鐘的流量流動。管柱係使用L-column 2 ODS(3μm)(化学物質評估研究機構製，內徑：2.1mm、長度：100mm、粒徑3μm)。

NMR的測定係以下述的方法進行。

使5至10mg的測定試料溶解於大約0.5mL的重氯仿(CDCl₃)、重四氫呋喃(THF-d₈)或重二氯甲烷(CD₂Cl₂)中，利用NMR裝置(Agilent製，商品名：INOVA300或MERCURY 400VX)測定。

使用高速液體層析儀(HPLC)面積百分率之值，作為化合物的純度指標。此值，除非另有說明係HPLC(島津製作所製，商品名：LC-20A)的254nm中之值。此時係使測定的化合物溶解於THF或氯仿中至如同成為0.01至0.2重量%的濃度，配合濃度而在HPLC中注入1至10μL。HPLC的流動相中，使用乙腈及THF，以1mL/分鐘的流速，以乙腈/THF=100/0至0/100(容積比)的梯度分析流動。管柱係使用Kaseisorb LC ODS 2000(東京化成工業製)或具有同等性能的ODS管柱。檢測器係使用光電二極體陣列檢測器(島津製作所製，商品名：SPD-M20A)。

實施例中，自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的臭氧濃度之平均值係利用大氣汚染監視用臭氧濃度測定裝置(堀場製作所製，製品名：APOA-3700)測定。

<合成例1> 銥錯合物1的合成

銥錯合物1係依照日本特開2008-179617號公報所述之方法合成。

<合成例2> 銥錯合物2的合成

銥錯合物2係依照國際公開第2009/131255號公報所述之方法合成。

<合成例3> 銥錯合物3的合成

銥錯合物3係依照日本特開2013-147551號公報所述之方法合成。

<合成例4> 銥錯合物4的合成

在反應容器內，加入依照日本特開2005-99481號公報所述之方法合成的化合物4a(20.00g)及氯化銥三水合物(11.93g)，將反應容器內的氣體置換成氬氣。然後，在其中加入2-乙氧基乙醇(180mL)及水(60mL)，將反應容器內作成氬氣流下之後，以101至102℃迴流20小時。放冷後，將所得的混合物過濾分離。以水(400mL)、甲醇(200mL)、己烷(200mL)的順序洗淨所得的殘渣之後，藉由 乾燥，獲得化合物4b(22.49g)。

在反應容器內，加入化合物4b(22.49g)及化合物4a(19.77g)，以氬氣置換反應容器內的氣體。然後，在其中加入二甘醇二甲醚(128mL)及三氟甲烷磺酸銀(7.60g)，將反應容器內作成氬氣流下之後，以148至150℃攪拌5小時。然後，在其中加入三氟甲烷磺酸銀(7.60g)，再攪拌12小時。放冷後，在獲得的反應混合物中加水(600mL)，將生成的沉澱過濾分離。使獲得的沉澱溶解於甲苯(500mL)中之後，過濾。以硫酸鎂使獲得的濾液乾燥之後，以過濾、濃縮將溶劑去除。使獲得的殘渣溶解於由己烷及甲苯形成的混合溶劑(己烷/甲苯=3/1(容積基準))中，以矽膠管柱層析精製，然後將溶劑去除。以甲醇(200mL)洗淨獲得的殘渣之後，使其乾燥。使用由甲苯及乙腈形成的混合溶劑(甲苯/乙腈=1.0/4.8(容積基準))使獲得的固體結晶，將獲得的結晶過濾分離。以甲醇洗淨獲得的固體之後，藉由乾燥，獲得銥錯合物4(14.30g)。

¹H-NMR(300MHz/CDCl₃)；δ(ppm)=0.88(m,9H)、1.22(m,30H)、1.44(m,6H)、2.35(t,J=7.5Hz,6H)、6.69(m,6H)、6.78(t,J=6.0Hz,3H)、7.47(m,9H)、7.77(d,J=6.0Hz,3H).

LC-MS(APCI,positive)m/z：992([M+H]⁺)

<合成例5> 銥錯合物5的合成

銥錯合物5係依照日本特開2006-188673號公報所述之方法合成。

<合成例6> 銥錯合物6的合成

化合物L6-a係根據美國專利申請公開第2011/0057559號說明書合成。

將反應容器內作成氬氣周圍環境氣體之後，加入化合物L6-a(9.9g)、化合物L6-b(15g)、2-二環己基膦基-2’,6’-二甲氧基聯苯(0.11g)、參(二亞苄基丙酮)二鈀(0.12g)、20重量%的四乙基銨水溶液(20mL)、甲苯(200mL)及乙醇(50mL)，以加熱迴流下攪拌18小時。然後，冷卻至 室溫，加入甲苯萃取。使用離子交換水將獲得的有機層洗淨之後，以減壓濃縮獲得固體。以矽膠層析(乙酸乙酯/己烷)精製獲得的固體，再用甲苯及乙腈的混合溶劑再結晶之後，以減壓乾燥獲得化合物L6(17g，產率90%)。

將反應容器內作成氬氣周圍環境氣體之後，加入化合物L6(10g)、氯化銥水合物(2.2g)、2-乙氧乙醇(120mL)及水(40mL)，以加熱迴流下攪拌14小時。然後，冷卻至室溫，加入甲醇時，產生沉澱。將獲得的沉澱過濾，以甲醇洗淨獲得的固體之後，藉由減壓乾燥獲得銥化合物6-a(10g，黄色粉末)。

將反應容器內作成氬氣周圍環境氣體之後，加入銥化合物6-a(9.5g)、三氟甲烷磺酸銀(31g)、二氯甲烷(100mL)及甲醇(30mL)，以室溫攪拌一晚。將析出的沉 澱過濾之後，將獲得的濾液減壓濃縮。然後，在其中加入化合物L6(7.8g)、2,6-二甲基吡啶(6.7mL)及二乙二醇二甲醚(180mL)，於加熱迴流下攪拌一晚。然後，冷卻至室溫，加入離子交換水及甲醇的混合溶劑，將析出的沉澱過濾。以矽膠層析(二氯甲烷/己烷)精製獲得的固體，並使用甲苯及乙腈的混合溶劑再結晶之後，以減壓乾燥而獲得銥錯合物6(1.2g，產率6.5%)。

¹H-NMR(600MHz、(CD₃)₂CO-d₆)δ(ppm)=8.01-7.97(m,9H),7.91(d,6H),7.81(d,12H),7.59(d,12H),7.25(s,3H),6.92-6.89(m,6H),6.57(t,3H),5.87-5.81(m,6H),2.89-2.86(m,3H),2.52-2.48(m,3H),1.87(s,12H),1.42(s,36H),1.38(d,9H),1.16(d,9H),1.12(d,9H),1.07(d,9H),0.80(54H).

<合成例7> 銥錯合物7的合成

銥錯合物7係根據國際公開第2006/121811號及美國專利申請公開第2011/0057559號說明書所述之方法合成。

<合成例8> 高分子化合物P1的合成

單體CM1係依照日本特開2011-174061號公報所述之方法合成。

單體CM2係依照國際公開第2002/045184號所述之方法合成。

單體CM3係依照日本特開2008-106241號公報所述之方法合成。

單體CM4係依照日本特開2003-226744號公報所述之方法合成。

(步驟1)將反應容器內作成惰性氣體周圍環境氣體之後，加入單體CM1(185g)、單體CM2(35.9g)、單體CM3(20.1g)、單體CM4(104g)、二氯雙(三苯基膦)鈀 (177mg)及甲苯(4.3kg)，加熱至100℃。

(步驟2)然後，在其中滴下20重量%羥化四乙基銨水溶液(873g)，以100℃攪拌5小時。

(步驟3)然後，在其中加入苯基硼酸酯(3.08g)及甲苯(120g)，以100℃攪拌14小時。

(步驟4)自獲得的反應液中去除水層之後，在其中加入二乙基二硫胺基甲酸鈉水溶液及甲苯，以40℃攪拌3小時。然後，冷卻至室溫，藉由去除水層而得有機層。將獲得的有機層，以10重量%鹽酸洗淨2次、3重量%銨水溶液洗淨2次、水洗淨2次。藉由以氧化鋁管柱、矽膠管柱的順序，將洗淨的有機層精製。將獲得的精製液滴入甲醇中，攪拌時產生沉澱物。過濾取得沉澱物，藉由乾燥而獲得204g的高分子化合物P1。高分子化合物P1的Mn是6.7×10⁴，Mw是2.3×10⁵。

高分子化合物P1，在由饋入原料之量求得的理論值中係由單體CM1衍生的構成單元、由單體CM2衍生的構成單元、由單體CM3衍生的構成單元與由單體CM4衍生的構成單元，以50：12.5：7.5：30的莫耳比構成之共聚合物。

<合成例9> 高分子化合物P2的合成

單體CM5係依照日本特開2010-189630號公報所述之方法合成。

單體CM6係依照日本特開2010-215886號公報所述之方法合成。

單體CM7係依照日本特表2002-539292號公報所述之方法合成。

(步驟1)將反應容器內作成惰性氣體周圍環境氣體之後，加入單體CM5(0.9950g)、單體CM3(0.1064g)、單體CM6(0.0924g)、單體CM7(0.7364g)、二氯雙〔參(2-甲氧基苯基)膦〕鈀(1.8mg)及甲苯(47mL)，加熱至105℃。

(步驟2)在反應液中滴下20重量%羥化四乙基銨水溶液(6.6mL)，使其迴流5.5小時。

(步驟3)然後，在其中加入苯基硼酸酯(24.4mg)、20重量%羥化四乙基銨水溶液(6.6mL)及二氯雙〔參(2-甲氧基苯基)膦〕鈀(1.8mg)，使其迴流14小時。

(步驟4)然後，在其中加入二乙基二硫胺基甲酸鈉水溶液，以80℃攪拌2小時。冷卻後，以水2次、3重量%乙酸水溶液2次、水2次洗淨反應液，在將獲得的溶液滴入甲醇中時，產生沉澱。使沉澱物溶解於甲苯中，藉由通過氧化鋁管柱、矽膠管柱的順序精製。將獲得的溶液滴入甲 醇中，攪拌之後，過濾取出獲得的沉澱物，藉由使其乾燥，獲得0.91g的高分子化合物P2。高分子化合物P2的Mn是5.2×10⁴，Mw是2.5×10⁵。

高分子化合物P2，在由饋入原料之量求得的理論值中係由單體CM5衍生的構成單元、由單體CM3衍生的構成單元、由單體CM6衍生的構成單元與由單體CM7衍生的構成單元，以50：5：5：40的莫耳比構成之共聚合物。

<合成例10> 單體CM8的合成

化合物CM8a係依照國際公報第2012/086671號所述之方法合成。

<步驟1>

將反應容器內作成氮氣周圍環境氣體之後，加入4-溴-正-辛基苯(250g)及四氫呋喃(脫水品，2.5L)，冷卻至-70℃以下。然後，在其中滴下2.5莫耳/L濃度的正-丁基鋰- 己烷溶液(355mL)，以-70℃以下攪拌3小時間。然後，在其中滴下已在四氫呋喃(脫水品，400mL)中溶解化合物CM8a(148g)的溶液之後，昇溫至室溫，以室溫攪拌一晚。將獲得的反應混合物冷卻至0℃之後，加水(150mL)攪拌。將獲得的反應混合物減壓濃縮，去除有機溶劑。在獲得的反應混合物中，加入己烷(1L)及水(200mL)，以分液操作將水層去除。以飽和食鹽水洗淨獲得的有機層之後，加入硫酸鎂使其乾燥。將獲得的混合物過濾，將獲得的濾液減壓濃縮後，獲得黄色油狀物的化合物CM8b(330g)。

<步驟2>

將反應容器內作成氮氣周圍環境氣體之後，加入化合物CM8b(330g)及二氯甲烷(900mL)，冷卻至5℃以下。然後，在其中滴下2.0莫耳/L濃度的三氟化硼二乙醚錯合物(245mL)。然後，昇溫至室溫，以室溫攪拌一晚。將獲得的反應混合物加入已裝入冰水(2L)的容器中，攪拌30分鐘之後，將水層去除。以10重量%濃度的磷酸鉀水溶液(1L)1次、水(1L)2次，洗淨獲得的有機層之後，用硫酸鎂乾燥。將獲得的混合物過濾，將獲得的濾液減壓濃縮，獲得油狀物。使獲得的油狀物溶解於甲苯(200mL)中之後，使液體在內襯矽膠過濾器中流通，獲得甲苯溶液1。獲得甲苯溶液1之後，再使甲苯(約3L)流通在內襯矽膠過濾器中，獲得甲苯溶液2。將甲苯溶液1與甲苯溶液2合而為一之後，以減壓濃縮獲得油狀物。在獲得的油狀物中加入甲醇(500mL)，攪拌。將獲得的反應混合物過濾而獲得固體。在獲 得的固體中加入乙酸丁酯及甲醇的混合溶劑，藉由重複再結晶而得白色固體的單體CM8c(151g)。獲得的單體CM8c之HPLC面積百分率值(檢測波長UV280nm)係表示99.0%以上。

¹H-NMR(400MHz/CDCl₃)：δ(ppm)=7.56(d,2H),7.49(d,2H),7.46(dd,2H),7.06~7.01(m,8H),2.55(t,4H),1.61~1.54(m,4H),1.30~1.26(m,20H),0.87(t,6H).

<步驟3>

將反應容器內作成氮氣周圍環境氣體之後，加入單體CM8c(100g)及四氫呋喃(脫水品，1,000mL)，冷卻至-70℃以下。然後，在其中滴下2.5莫耳/L濃度的正-丁基鋰-己烷溶液(126mL)，以-70℃以下攪拌5小時。然後，在其中滴下2-異丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷(81mL)。然後，昇溫至室溫，以室溫攪拌一晚。將獲得的反應混合物冷卻至-30℃，滴下2.0莫耳/L的鹽酸-二乙醚溶液(143mL)。然後，昇溫至室溫，藉由減壓濃縮而得固體。在獲得的固體上加入甲苯(1.2L)，以室溫攪拌1小時之後，藉由將液體通過內襯矽膠過濾器中而得濾液。將獲得的濾液減壓濃縮而得固體。在獲得的固體中加入甲醇攪拌之後，藉由過濾而得固體。對於獲得的固體，藉由使用異丙醇的重複再結晶而精製之後，經以50℃減壓乾燥一晚之後，獲得白色固體的單體CM8(72g)。獲得的單體CM8之HPLC面積百分率值(檢測出波長UV280nm)係顯示99.0%以上。

¹H-NMR(400MHz/CDCl₃)：δ(ppm)=7.82(d,2H),7.81(s,2H),7.76(d,2H),7.11(d,4H)、7.00(d,4H),2.52(t,4H),1.59~1.54(m,4H),1.36~1.26(m,20H),1.31(s,24H),0.87(t,6H).

<合成例11> 高分子化合物P3的合成

單體CM9係依照國際公開第2012/86671號所述之方法合成。

單體CM10係依照日本特開2004-143419號公報所述之方法合成。

單體CM11係依照國際公開第2009/131255號所述之方法合成。

(步驟1)將反應容器內作成惰性氣體周圍環境氣體之後，加入單體CM8(4.7686g)、單體CM2(1.9744g)、單體CM9(0.7734g)、單體CM10(0.4432g)、單體CM11(0.3308g)及甲苯(67mL)，加熱至105℃。

(步驟2)在反應液中加入雙三苯基膦二氯化鈀(4.2mg) 及20重量%四乙基氫氧化銨水溶液(20mL)之後，使其迴流3小時。

(步驟3)然後，在其中加入苯基硼酸(0.077g)、雙三苯基膦二氯化鈀(4.2mg)、甲苯(60mL)及20重量%四乙基氫氧化銨水溶液(20mL)，使其迴流24小時。

(步驟4)然後，將有機層與水層分離之後，在獲得的有機層中，加入N,N-二乙基二硫代胺基甲酸鈉三水合物(3.33g)及離子交換水(67mL)，以85℃攪拌2小時間。然後，將有機層與水層分離之後，以離子交換水(78mL)2次、3重量%乙酸水溶液(78mL)2次、離子交換水(78mL)2次的順序，洗淨獲得的有機層。然後，將有機層與水層分離之後，將獲得的有機層中滴入甲醇中，使固體沉澱，藉由過濾取出、乾燥，獲得固體。使獲得的固體得溶解於甲苯中，通液至已預先通液甲苯的矽膠管柱及氧化鋁管柱中。將獲得的溶液滴入甲醇中，使固體沉澱，藉由過濾取出、乾燥，獲得高分子化合物P3(4.95g)。高分子化合物P3的Mn是1.4×10⁵，Mw是4.1×10⁵。

高分子化合物P3，在由裝入原料之量求得的理論值中係由單體CM8衍生的構成單元、由單體CM2衍生的構成單元、由單體CM9衍生的構成單元、由單體CM10衍生的構成單元、由單體CM11衍生的構成單元，以50：30：10：5：5的莫耳比構成之共聚合物。

<合成例12> 高分子化合物P4的合成

單體CM12係依照日本特開2010-189630號公報所述之方法合成。

高分子化合物P4係使用單體CM5、單體CM9及單體CM12，依照日本特開2012-36388號公報所述之方法合成。高分子化合物P4的Mn是9.1×10⁴，Mw是2.3×10⁵。

高分子化合物P4，在由饋入原料之量求得的理論值中係由單體CM5衍生的構成單元、由單體CM9衍生的構成單元、由單體CM12衍生的構成單元，以50：40：10的莫耳比構成之共聚合物。

<合成例13> 高分子化合物P5的合成

單體CM13及CM14係依照日本特開2012-36381號公報所述之方法合成。

高分子化合物P5係使用單體CM5、單體CM13及單體CM14，依照日本特開2012-36381號公報所述之方法合成。高分子化合物P5的Mn是3.4×10⁴，Mw是1.2×10⁵。

高分子化合物P5，在由饋入原料之量求得的理論值中係由單體CM5衍生的構成單元、由單體CM13衍生的構成單元、由單體CM114衍生的構成單元，以50：20：30的莫耳比構成之共聚合物。

<合成例14> 高分子化合物P6的合成

(高分子化合物P6-a的合成)

高分子化合物P6-a係使用依照日本特開2012-33845號公報所述之方法合成的單體CM15及依照日本特開2012-33845號公報所述之方法合成的單體CM16，依照日本特開2012-33845號公報所述之方法合成。

高分子化合物P6-a的Mn是5.2×10⁴。

高分子化合物P6-a，在由饋入原料之量求得的理論值中係由單體CM15衍生的構成單元與由單體CM16衍生的構成單元，以50：50的莫耳比構成之共聚合物。

(高分子化合物P6的合成)

將反應容器內作成惰性氣體周圍環境氣體之後，加入高分子化合物P6-a(200mg)、四氫呋喃(20mL)及乙醇(20mL)，加熱至55℃。在其中，加入已溶解在水(2mL)中的氫氧化銫(200mg)，以55℃攪拌6小時。然後，冷卻至室溫之後，藉由減壓濃縮，獲得固體。以水洗淨獲得的固體之後，使其藉由減壓乾燥，獲得高分子化合物P6(150mg，淡黄色固體)。藉由獲得的高分子化合物P6之NMR光譜，確認來自高分子化合物P6-a的乙酯部位之乙基的訊號完全消失。

<實施例1> 發光元件1的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上150nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚(3,4)伸乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸(H.C.stark公司製，商品名：CLEVIOS P AI4083)(以下，稱為「AI4083」。)成膜65nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，藉由在加熱器上以200℃加熱10分鐘，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P1以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，以旋轉塗布法在電洞注入 層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以180℃加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P3及銥錯合物1(高分子化合物P3/銥錯合物1=92.5重量%/7.5重量%)以1.4重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，以旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜80nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，使其以130℃加熱10分鐘，形成發光層。

(陰極的形成)

使已形成發光層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在發光層之上蒸鍍鋇約5nm，接著蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件1。又，在發光元件1具有的陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故該空間內已充填氮氣。

發光元件1係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件1的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為30分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.8ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.8ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘 =30分鐘，故A×B=24。

在發光元件1外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是6.5V、發光效率是22.0cd/A。如同使初期亮度為12000cd/m²的設定電流值後，使其以定電流驅動，測定亮度半衰期(以下，亦稱為「LT50」。)時，為328.1小時。

<比較例1> 發光元件C1的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C1以外，其餘與發光元件1相同，製作成發光元件C1。發光元件C1的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為30分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是55ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=55ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=30分鐘，故A×B=165。

在發光元件C1外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.6V、發光效率是16.8cd/A。如同使初期亮度成為12000cd/m²的設定電流值後，使其以定電流驅動，測定LT50時，為63.0小時。

<比較例2> 發光元件C2的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C2以外，其餘與發光元件1相同，製作成發光元件C2。發光元件C2的製作中，使自形成發光層的 步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為30分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是110ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=110ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=30分鐘，故A×B=3300。

在發光元件C2外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是8.8V、發光效率是12.9cd/A。如同使初期亮度成為12000cd/m²的設定電流值後，使其以定電流驅動，測定LT50時，為28.8小時。

<實施例2> 發光元件2的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜 35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在以加熱器以170℃加熱5分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，在電洞注入層之上藉由旋轉塗布法成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以180℃加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P4及銥錯合物2(高分子化合物P4/銥錯合物2=60重量%/40重量%)以2.0重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜80nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，以130℃加熱10分鐘，形成發光層。

(陰極的形成)

使已形成發光層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在發光層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件2。又，在發光元件2具有的陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故該空間內已充填氮氣。

發光元件2係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使 用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件2的製作中，使自形成發光層的步驟開始時至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為20分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.7ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.7ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=20分鐘，故A×B=14。

在發光元件2外加電壓時，觀測EL發光(綠色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是6.4V、發光效率是58.5cd/A。如同使初期亮度成為8000cd/m²的設定電流值後，使其以定電流驅動，測定LT50時，為92.8小時。

<實施例3> 發光元件3的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件3以外，其餘與發光元件2相同，製作成發光元件3。發光元件3的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為25分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是25ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=25分鐘，故A×B=625。

在發光元件3外加電壓時，觀測EL發光(綠色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是6.7V、發光效率是55.0cd/A。如同使初期亮度成為8000cd/m²的設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50時，為77.9小時。

<比較例3> 發光元件C3的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C3以外，其餘與發光元件2相同，製作發光元件C3。發光元件C3的製作中，自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為25分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是110ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=110ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=25分鐘，故A×B=2750。

在發光元件C3外加電壓時，觀測EL發光(綠色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是8.8V、發光效率是25.8cd/A。如同使初期亮度成為8000cd/m²的設定電流值後，使其以定電流驅動，測定LT50時，為26.3小時。

<實施例4> 發光元件4的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在加熱器上以170℃加熱15分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞注入層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以180℃加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

於二甲苯中，使高分子化合物P5、銥錯合物3、銥錯合物4及銥錯合物5(高分子化合物P5/銥錯合物3/銥錯合物4/銥錯合物5=59/40/0.6/0.4)以2.2重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜75nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，以130℃加熱10分鐘，形成發光層。

(陰極的形成)

使已形成發光層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在發光層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件4。又，在發光元件4具有的陽極、陰極及 各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故該空間內已充填氮氣。

發光元件4係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件4的製作中，使自形成發光層的步驟開始時至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為20分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.7ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.7ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=20分鐘，故A×B=14。

在發光元件4外加電壓時，觀測EL發光(白色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.3V、發光效率是21.6cd/A。

<實施例5> 發光元件5的製作與評估

除了以在外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下以外，其餘與發光元件4相同，製作發光元件5。發光元件5的製作中，使自形成發光層的步驟開始時至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為25分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是25ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=25分鐘，故A×B=625。

在發光元件5外加電壓時，觀測EL發光(白色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.5V、發光效率是21.2cd/A。

<比較例4> 發光元件C4的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C4以外，其餘與發光元件4相同，製作發光元件C4。發光元件C4的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為110分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是25ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=110分鐘，故A×B=2750。

在發光元件C4上外加電壓時，觀測EL發光(白色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是10.0V、發光效率是10.0cd/A。

<實施例6> 發光元件6的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在加熱器上以170℃加熱15分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度 溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞注入層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以180℃加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P5及銥錯合物3(高分子化合物P5/銥錯合物3=60/40)以2.0重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜80nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，以130℃加熱10分鐘，形成發光層。

(陰極的形成)

使已形成發光層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在發光層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件6。又，在發光元件6具有的陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故在該空間內已充填氮氣。

發光元件6係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件6的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為20分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.7ppb。因使製造中 的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.7ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=20分鐘，故A×B=14。

在發光元件6外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.6V、發光效率是15.8cd/A。

<實施例7> 發光元件7的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件7以外，其餘與發光元件6相同，製作發光元件7。發光元件7的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為10分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是25ppb。因製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=10分鐘，故A×B=250。

在發光元件7上外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是8.0V、發光效率是15.1cd/A。

<實施例8> 發光元件8的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件8以外，其餘與發光元件6相同，製作發光元件8。發光元件8的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為25分鐘，其間的臭氧濃度之平均值 是25ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=25分鐘，故A×B=625。

在發光元件8外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是8.2V、發光效率是15.0cd/A。

<比較例5> 發光元件C5的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C5以外，其餘與發光元件6相同，製作發光元件C5。發光元件C5的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為110分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是25ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=25ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=110分鐘，故A×B=2750。

在發光元件C5外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是10.1V、發光效率是9.0cd/A。

<實施例9>發光元件9的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在加熱器上以170℃加熱15分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞注入層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，以180℃使其加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在甲苯中，使高分子化合物P3及銥錯合物1(高分子化合物P3/銥錯合物1=92.5重量%/7.5重量%)以1.3重量%的濃度溶解。使用獲得的甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜80nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，以150℃使其加熱10分鐘，形成發光層。

(陰極的形成)

使已形成發光層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在發光層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件9。又，在發光元件9具有的陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故該空間內已充填氮氣。

發光元件9係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件9的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為60分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.6ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.6ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=60分鐘，故A×B=36。

在發光元件9外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是5.6V、發光效率是21.7cd/A。

<實施例10>發光元件10的製作與評估

與發光元件9相同的操作，製作發光元件10。發光元件10的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為230分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.7ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.7ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=230分鐘，故A×B=161。

在發光元件10外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是5.7V、發光效率是21.9cd/A。

<比較例6>發光元件C6的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C6以外，其餘與發光元件9相同，製作發光元件C6。發光元件C6的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為115分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是15ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=15ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=115分鐘，故A×B=1725。

在發光元件C6外加電壓時，觀測EL發光 (紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是6.7V、發光效率是17.2cd/A。

<比較例7>發光元件C7的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C7以外，其餘與發光元件9相同，製作發光元件C7。發光元件C7的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為260分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是18ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=18ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=260分鐘，故A×B=4680。

在發光元件C7外加電壓時，觀測EL發光(紅色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.5V、發光效率是12.4cd/A。

<實施例11>發光元件11的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在加熱器上以170℃使其加熱15分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞注入層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，以180℃使其加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在甲苯中，使低分子化合物SM1(Luminescence Technology公司製，LT-N4013)及銥錯合物6(低分子化合物SM1/銥錯合物6=90重量%/10重量%)以1.9重量%的濃度溶解。使用獲得的甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜60nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，以130℃使其加熱10分鐘，形成發光層。

(電子輸送層的形成)

在2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇中，使高分子化合物P6以0.25重量%的濃度溶解。使用獲得的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇溶液，藉由旋轉塗布法在發光層之上成膜10nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以130℃加熱10分鐘而形成電子輸送層。

(陰極的形成)

使已形成電子輸送層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在電子輸送層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件11。又，在發光元件11具有的 陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故在該空間內已充填氮氣。

發光元件11係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件11的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為230分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.7ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.7ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=230分鐘，故A×B=161。

在發光元件11外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是5.5V、發光效率是8.8cd/A。

<比較例8>發光元件C8的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C8以外，其餘與發光元件11相同，製作成發光元件C8。發光元件C8的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為115分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是15ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=15ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=115分鐘，故A×B=1725。

在發光元件C8外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為1000cd/m²中的驅動電壓是7.5V、發光效率是4.9cd/A。

<實施例12>發光元件12的製作與評估

(陽極及電洞注入層的形成)

在玻璃基板上，藉由濺鍍法附上45nm厚度的ITO膜而形成陽極。在該陽極上，藉由旋轉塗布法將聚噻吩‧磺酸系的電洞注入劑之AQ-1200(Plextronics公司製)成膜35nm的厚度，於大氣周圍環境氣體下，在加熱器上以170℃加熱15分鐘後，形成電洞注入層。

(電洞輸送層的形成)

在二甲苯中，使高分子化合物P2以0.7重量%的濃度溶解。使用獲得的二甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞注入層之上成膜20nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以180℃加熱60分鐘而形成電洞輸送層。

(發光層的形成)

在甲苯中，使低分子化合物SM1(Luminescence Technokogy公司製，LT-N4013)及銥錯合物7(低分子化合物SM1/銥錯合物7=70重量%/30重量%)以1.5重量%的濃度溶解。使用獲得的甲苯溶液，藉由旋轉塗布法在電洞輸送層之上成膜60nm的厚度，在氮氣周圍環境氣體下，使其以130℃加熱10分鐘，形成發光層。

(電子輸送層的形成)

在2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇中，使高分子化合物P6以0.25重量%的濃度溶解。使用獲得的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇溶液，藉由旋轉塗布法在發光層之上成膜10nm的厚度，於氮氣周圍環境氣體下，使其以130℃加熱10分鐘而形成電子輸送層。

(陰極的形成)

使已形成電子輸送層的基板在蒸鍍機內減壓至成為1.0×10^-4Pa以下之後，在電子輸送層之上蒸鍍氟化鈉約5nm，接著在氟化鈉層之上蒸鍍鋁約60nm，作為陰極。蒸鍍後，於氮氣周圍環境氣體下，藉由使用玻璃基板形成密封層，而製作成發光元件12。又，在發光元件12具有的陽極、陰極及各層，與形成密封層時使用的玻璃基板之間，存在空間。因密封層的形成是在氮氣周圍環境氣體下進行，故在該空間內已充填氮氣。

發光元件12係在外氣取入口上設置化學過濾器(NICHIAS株式會社製，製品名：Chemical Guard-AX(使 用活性碳的化學過濾器))的室內環境下製作。發光元件12的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為515分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是0.5ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=0.5ppb、製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=515分鐘，故A×B=257.5。

在發光元件12外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為200cd/m²中的驅動電壓是5.0V、發光效率是8.3cd/A。

<比較例9>發光元件C9的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下製作發光元件C9以外，其餘與發光元件12相同，製作發光元件C9。發光元件C9的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為115分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是15ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=15ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=115分鐘，故A×B=1725。

在發光元件C9外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為200cd/m²中的驅動電壓是10.0V、發光效率是6.4cd/A。

<比較例10>發光元件C10的製作與評估

除了以外氣取入口上不設置化學過濾器的室內環境下 製作發光元件C10以外，其餘與發光元件12相同，製作發光元件C10。發光元件C10的製作中，使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件，曝露在臭氧中的時間為260分鐘，其間的臭氧濃度之平均值是18ppb。因使製造中的發光元件曝露在臭氧中時臭氧濃度之平均值：Appb=18ppb，製造中的發光元件曝露在臭氧中的時間：B分鐘=260分鐘，故A×B=4680。

在發光元件C10外加電壓時，觀測EL發光(藍色)。亮度為200cd/m²中的驅動電壓是11.5V、發光效率是4.3cd/A。

[產業上應用的可能性]

若藉由本發明，可提供發光效率優異的發光元件之製造方法。同時，若藉由本發明的較佳實施形態， 可提供亮度壽命優異的發光元件之製造方法。

Claims (12)

1. 一種發光元件的製造方法，其係具有陽極、陰極、設在陽極及陰極之間的發光層與密封層之發光元件的製造方法，該方法包含形成發光層之步驟，其係使用含有中心金屬為銥原子之銥錯合物或自中心金屬為銥原子之銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物，藉由塗布法形成；形成陽極或陰極的步驟；與形成密封層的步驟；且使自形成發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間的製造中之發光元件曝露於臭氧中時，臭氧濃度之平均值：Appb與時間：B分鐘，滿足式(1-1)0≦A×B≦1,000 (1-1)。
2. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件的製造方法，其中前述A與前述B滿足式(1-2)0≦A×B≦100 (1-2)。
3. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件的製造方法，其中前述A滿足式(2-1)0≦A≦30 (2-1)。
4. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件的製造方法，其中前述B滿足式(3-0) 0≦B≦1,000 (3-0)。
5. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件的製造方法，其中自形成前述之發光層的步驟開始至形成密封層的步驟結束時之間係以利用化學過濾器的環境下進行。
6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之發光元件的製造方法，其中前述銥錯合物是式(4)表示的銥錯合物； [式中，n¹是表示1以上的整數，n²是表示0以上的整數，n¹+n²是3；E¹及E²係表示碳原子；環R¹係表示5員環或6員環的芳香族雜環，此等環也可具有取代基；存在複數個該取代基時，該等可相同，也可不同，也可相互結合而分別與結合的原子一起形成環；存在複數個環R¹時，該等可相同，也可不同；惟，環R¹為6員環的芳香族雜環時，E¹是碳原子；環R²係表示5員環或6員環的芳香族烴環，或5員環或6員環的芳香族雜環，此等環也可具有取代基； 存在複數個該取代基時，該等基可相同，也可不同，也可相互結合而分別與結合的原子一起形成環；存在複數個環R²時，該等可相同，也可不同；但，環R²為6員環的芳香族雜環時，E²是碳原子；A¹-G¹-A²係表示陰離子性的2牙配體；A¹及A²係分別獨立的表示碳原子、氧原子或氮原子，此等原子也可以是構成環的原子；G¹係表示單鍵或與A¹及A²一起構成2牙配體的原子團；存在複數個A¹-G¹-A²時，該等可相同，也可不同]。
7. 如申請專利範圍第6項所述之發光元件的製造方法，其中，前述式(4)表示的銥錯合物為式(4-A1)表示的銥錯合物、式(4-A2)表示的銥錯合物、式(4-A3)表示的銥錯合物或式(4-A4)表示的銥錯合物； [式中，n¹、n²及A¹-G¹-A²係表示與前述同義；R^11A、R^12A、R^13A、R^21A、R^22A、R^23A及R^24A係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、芳氧基、1價雜環基、取代胺基或鹵素原子，此等基也可具有取代基；存在複數個R^11A、R^12A、R^13A、R^21A、R^22A、R^23A及R^24A時，該等可分別是相同，也可不同；R^11A與R^12A、R^12A與R^13A、R^11A與R^21A、R^21A與R^22A、R^22A與R^23A、及R^23A與R^24A，也可分別結合而分別與結合的原子一起形成環]。
8. 如申請專利範圍第6項所述之發光元件的製造方法，其中，前述式(4)表示的銥錯合物為式(4-B1)表示的銥錯合物、式(4-B2)表示的銥錯合物或式(4-B3)表示的銥錯合物； [式中，n¹、n²及A¹-G¹-A²係表示與前述同義；n¹¹是表示1以上的整數，n¹²是表示1以上的整數，n¹¹+n¹²是3；R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B、R^18B、R^21B、R^22B、R^23B及R^24B係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、芳氧基、1價雜環基或鹵素原子，此等基也可具有取代基；存在複數個R^11B、R^12B、R^13B、R^14B、R^15B、R^16B、R^17B、R^18B、R^21B、R^22B、R^23B及R^24B時，該等是分別相同，也可不同；R^11B與R^12B、R^12B與R^13B、R^13B與R^14B、R^13B與R^15B、R^15B與R^16B、R^16B與R^17B、R^17B與R^18B、R^11B與R^21B、R^18B與R^21B、 R^21B與R^22B、R^22B與R^23B及R^23B與R^24B，也可分別結合而分別與結合的碳原子一起形成環]。
9. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之發光元件的製造方法，其中，前述形成發光層之步驟係使用油墨並藉由塗布法形成之步驟，該油墨係包含：含有中心金屬為銥原子之銥錯合物或自中心金屬為銥原子之銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物、與式(H-1)所示化合物； [式中，Ar^H1及Ar^H2係分別獨立的表示芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基；n^H1及n^H2係分別獨立的表示0或1；存在複數個n^H1時，該等是相同，也可不同；存在複數個n^H2時，該等可相同，也可不同；n^H3係表示0以上的整數；L^H1係表示伸芳基、2價雜環基或-[C(R^H11)₂]n^H11-表示的基，此等基也可具有取代基；存在複數個L^H1時，該等可相同，也可不同；n^H11係表示1以上10以下的整數；R^H11係表示氫原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基；存在複數個的R^H11， 該等可相同，也可不同，也可相互結合而分別與可結合的碳原子一起形成環；L^H2係表示-N(-L^H21-R^H21)表示的基；存在複數個L^H2時，該等基可相同，也可不同；L^H21係表示單鍵、伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基；R^H21係表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基]。
10. 如申請專利範圍第9項所述之發光元件的製造方法，其中，前述式(H-1)所示化合物為式(H-2)表示的化合物； [式中，Ar^H1、Ar^H2、n^H3及L^H1是與前述者同義]。
11. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之發光元件的製造方法，其中，前述形成發光層之步驟係使用油墨並藉由塗布法形成之步驟，該油墨係包含：含有中心金屬為銥原子之銥錯合物或自中心金屬為銥原子之銥錯合物衍生的構成單元之高分子化合物、與含有式(Y)表示的構成單元之高分子化合物； [式中，Ar^Y1係表示伸芳基、2價雜環基、或至少1種的伸芳基與至少1種的2價雜環基直接結合之2價基，此等基也可具有取代基]。
12. 如申請專利範圍第11項所述之發光元件的製造方法，其中，前述含有式(Y)表示的構成單元之高分子化合 物，更含有下述式(X)表示的構成單元； [式中，a^X1及a^X2係分別獨立的表示0以上的整數；Ar^X1及Ar^X3係分別獨立的表示伸芳基或2價雜環基，此等基也可具有取代基；Ar^X2及Ar^X4係分別獨立的表示伸芳基、2價雜環基或至少1種伸芳基與至少1種2價雜環基直接結合之基，此等基也可具有取代基；R^X1、R^X2及R^X3係分別獨立的表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，此等基也可具有取代基]。