TWI586818B - Ａｕ－Ｓｎ－Ｂｉ合金粉末糊料、Ａｕ－Ｓｎ－Ｂｉ合金薄膜及其成膜方法 - Google Patents

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Description

Au-Sn-Bi合金粉末糊料、Au-Sn-Bi合金薄膜及其成膜方法
本發明係關於Au-Sn-Bi合金薄膜、其成膜方法及Au-Sn-Bi合金粉末糊料。特別是，關於能夠適用Au-Sn-Bi合金粉末糊料相關之印刷法，並確保良好接合性的同時，可以成膜具有均一性且薄的Au-Sn-Bi合金薄膜，並使藉由低Au化降低成本變為可能之Au-Sn-Bi合金薄膜成膜方法。
本案係以2012年12月4日在日本已申請專利的特願2012-26509號為基礎主張優先權，將其內容引用於此。
一般來說，在GaAs光元件、GaAs高頻元件、熱電元件等半導體元件與基板的結合，或要求細微且高氣密性的SAW過濾器，以及水晶振動器之類的封裝等中使用著Au-Sn合金焊料。這種Au-Sn合金焊料含有Sn：15~25質量%，具有剩餘部分由Au及不可避雜質所成的成分組成之事是已知的，且實際被使用的Au-Sn合金 焊料係主要由含有Sn：20質量%，具有剩餘部分由Au及不可避雜質所成的成分組成之Au-Sn共晶合金所成之事是已知的。
此種Au-Sn合金焊料，例如加工成片狀或粒狀者，例如在元件與基板接合之際，將此種加工成片狀或粒狀的Au-Sn合金焊料夾在接合體之間，並藉由迴焊處理接合之事是已知的。另一方面，將Au-Sn合金材料加工成粉末狀，再將此種Au-Sn合金粉末與市售的助焊劑調和混練成糊狀，並作為Au-Sn合金焊料糊料使用之事是已知的。在此，前述之Au-Sn合金粉末，例如以氣霧化法製造之事是已知的。作為此種使用Au-Sn合金焊料糊料的接合方法，在塗佈Au-Sn合金焊料糊料之後，藉由迴焊處理接合之事是已知的(例如，參照專利文獻1~3)。
但是在光通信裝置中，例如在光增幅及合分波等中使用等，雖然對應其用途有各式各樣的型態存在，一般來說，由具備作為光信號產生源的發光二極體(LED)所形成的狀況為多數。例如搭載LED光具座，從耐熱性及續接信賴度的觀點來看，一般來說，係使用Au-Sn合金來進行接合。此種由Au-Sn合金所成之續接用焊墊的構成，一直以來都是藉由蒸鍍或濺鍍等的堆積來執行。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-141937號公報
[專利文獻2]日本特開2005-302776號公報
[專利文獻3]日本特開2008-137018號公報
然而，在該續接用焊墊之生成中，形成數μm的厚膜是必要的，工程極度費時的同時，為了形成焊墊圖型，而使得光刻的流程成為必要，導致製造價格及時間的增加。此外，由於期望之部分以外也被濺鍍、蒸鍍，使得材料產生了很多損耗。在藉由蒸鍍形成Au-Sn膜的場合中，通常分別準備Au及Sn的原料顆粒等，由於藉由二元薄膜形成來成膜是必要的，使得組成為完全均一相當困難，因此導致熔融溫度微妙的不一致及熔融金屬流動的不均一。LED等光學元件的實裝中引起障礙。此外，使用Au-Sn合金靶材等由一個供給源進行成膜時，也隨著合金靶材的使用的進行，依收率的不同等產生組成的偏差，結果使得確保均一組成相當困難。
因此，在高頻迴路零件等，使用粒子狀的Au-Sn合金材料來製作糊料，並以使用此糊料的印刷法來形成圖型的方法已經被實行。雖然依據此印刷法，工程費用及時間均有顯著的減輕，又，因能夠只對期望的部分提供材料讓損耗較少，是種非常有用的的接合材形成方法，但 要適用於如上述的光元件時是有困難的。亦即在LED等的實裝上，由於與鏡片、光纖其它元件以低損失的光結合是必要的，對於光軸方向、寬方向、高方向的極高精度對準是必要的。然而，在使用以往手法的Au-Sn合金糊料的印刷中，顯示在熔融之後，既難以形成所謂的“薄膜”，要在焊墊區中形成具有平滑高度的Au-Sn合金是有困難的。這是因為焊墊區上形成了凸型的Au-Sn合金，使得在搭載光元件時難以高精度的對準。
因此，本發明為了提升Au-Sn合金的濕潤性，使用了添加Bi的Au-Sn-Bi三元系合金之粉末材料，並製作含有Au-Sn-Bi合金粉末的糊料，變得容易適用於印刷法，將經塗佈的含有Au-Sn-Bi合金粉末的糊料，藉由迴焊處理熔化後固化，並確保了良好的接合性，亦具有均一性，且能夠成膜薄的Au-Sn-Bi合金薄膜，藉由低Au化讓降低成本變為可能，故以提供含有Au-Sn-Bi合金粉末的糊料、Au-Sn-Bi合金薄膜及其成膜的方法為目的。
上述之Au-Sn合金焊料糊料所使用的Au-Sn合金粉末，通常是以熔解Au-Sn合金後的熔湯製作，溫度保持：300~400℃，讓保持在這種溫度下的熔湯自然落下，從這些自然落下的熔湯周圍噴射惰性氣體，藉由使惰性氣體衝撞自然落下的熔湯之氣霧化法來製造。藉由這種氣霧化法得到的Au-Sn合金粉末，雖然平均粒徑有：10~ 100μm，但此種得到的Au-Sn合金粉末表面容易氧化，且此表面一般會形成氧化膜。為了去除此氧化膜，因為會使用松香系的糊化劑，因此這種Au-Sn合金焊料糊料會在Au-Sn合金粉末中與松香系糊化劑混合製造。
但是Au-Sn合金粉末，於製造之後立即作為Au-Sn合金焊料糊料的原料使用的情形是很稀少的，通常於製造之後暫先儲藏，再因應需要取出使用。因此，Au-Sn合金粉末之粒徑如此細小的程度，且使用不含樹脂的糊化劑製作之Au-Sn合金焊料糊料，由於在Au-Sn合金粉末表面形成的表面氧化膜去除不完全，不含前述樹脂的Au-Sn合金焊料相較於使用含有樹脂的糊化劑製作之Au-Sn合金焊料糊料，無法確保其濕潤延展性。使用了無鹵素助焊劑的Au-Sn合金焊料糊料亦相同。
為此，發明者們有鑑於上述課題，檢討了作為LED元件或基板的金屬化層上形成之接合層，在上述的Au-Sn合金中添加Bi，提升接合時的濕潤性的同時，並確保了良好的接合性，亦具有均一性，且形成膜薄的Au-Sn-Bi合金薄膜之事。
例如，在基板上搭載LED元件之際，尋求對LED元件的金屬化層的接著性及接合層的均一性，此接合層的厚度也被要求是薄的。在此薄的Au-Sn合金接合層的形成中，如同上述，亦能夠以濺鍍、蒸鍍等來實現。在此，有關於使用Au靶材及Sn靶材交互濺鍍來成膜Au-Sn薄膜的薄膜例，以掃描型電子顯微鏡(SEM)攝影的表面 圖像(二次電子像、SEI)之照片於圖1，然後，與Au-Sn合金濺鍍靶材濺鍍成膜的Au-Sn合金薄膜相關，藉由電子微探儀(EPMA)攝影所得的組成圖像(COMP像)、各元素分布圖像的照片於圖2顯示。再者，上述EPMA的圖像，每一種原圖像雖然均為彩色圖像，以灰階轉換成黑白圖像記載之後，具有明亮度越高，則含量越高的傾向。
從這些圖像來看，此代表例的Au-Sn薄膜的表面顯示了Au-Sn薄膜具有均一性。然而在此濺鍍成膜而成的Au-Sn薄膜接合層，即使其Au-Sn薄膜接合層在LED元件的金屬化層上均一且薄地形成，這個LED元件搭載在基板上加熱時，由於Sn的熔點為232℃，而Au的熔點為1000℃以上，因為Sn首先熔融，熔融的Sn被Au混入進行了Au-Sn的固熔，使得加熱時間變長，其熔融性不佳。因此其接合信賴性低落，亦無法抑制因重製而增加成本。
於是，本發明者們為了在LED元件與基板的接合中，在金屬化層上形成Au-Sn-Bi合金薄膜，以含有Au-Sn-Bi合金粉末的糊料之印刷法塗佈，藉由迴焊處理加熱，將Au-Sn-Bi合金粉末熔融後，使之固化。然後，為了抑制Au的使用量，藉著謀求Au-Sn-Bi合金粉末的細微化與糊料流動性的提升，已判明能獲得膜厚5μm以下，並確保良好的接著性(濕潤性)的同時，具有均一性且薄的Au-Sn-Bi合金之接合層。
關於含有Au-Sn-Bi合金粉末的糊料，得到了 使用Au-Sn-Bi合金粉末粒徑為10μm以下的細微之物，並在藉由增加混合助焊劑的量來提升Au-Sn-Bi合金粉末糊料的流動性的同時，對於此助焊劑，使用至少含有活性劑者，可強化細微粉末上氧化被膜的去除，此外還能改善其濕潤性之發現。此外，關於以印刷法塗佈的部分，亦得到了能夠容易地調整金屬化層上的糊料塗佈量，且能夠均一地塗佈，再者，藉由將經塗佈的Au-Sn-Bi合金粉末糊料以迴焊處理生成熔融Au-Sn-Bi合金再固化，Au-Sn-Bi合金薄膜變得至少含有共晶組織(例如片層組織)，且接合時的熔融性能夠變得良好之發現。
更甚之，得到了在使用Au-Sn-Bi合金作為粉末材料後，由於添加了Bi，比起Au-Sn合金，在熔融時(於同溫度比較)的表面張力變小，Au-Sn-Bi合金係濕潤性佳，在元件接合時，亦有助於接合信賴性的提升之發現。
因此，本發明係從上述發現中所獲得，採用了以解決前述課題為目的之以下之構成：
(1)本發明之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，其特徵為混合有Au-Sn-Bi合金粉末與15~30wt%的助焊劑，前述Au-Sn-Bi合金粉末含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，且粒徑：10μm以下，前述助焊劑至少包含活性劑。
(2)本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜，其特徵為：含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分則由Au組成，為厚度：5μm以下的薄膜，該薄膜至少具備共晶 組織。
(3)本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜的成膜方法，其特徵為：將混合有Au-Sn-Bi合金粉末與15~30wt%的助焊劑的Au-Sn-Bi合金粉末糊料網版印刷至金屬化層上之指定區域，接著，將Au-Sn-Bi合金粉末加熱熔融後使其固化，形成至少具備共晶組織之Au-Sn合金薄膜，前述Au-Sn-Bi合金粉末含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，且粒徑：10μm以下，前述助焊劑至少包含活性劑。
(4)前述(3)的成膜方法中，前述網版印刷係對應前述指定區域使用設置網目之印網掩膜藉由間隙(Gap)印刷進行。
以下，說明針對為解決本發明中前述之課題所採用的構成。
一般而言，Au-Sn的二元系合金為共晶型的情形下，依據溫度與元素濃度比的關係，可描繪出固態與液態的變化狀態圖之事是已知的。在這個清況的狀態圖中共晶點是存在的。在此共晶點的濃度比Sn為20%、Au為80%的時候(表記為Au-20Sn)，共晶溫度為280℃。Au-Sn合金係表現出，若在此共晶溫度以上則成為液態，若在此溫度以下則成為固態。在此，經熔融的Au-Sn合金在冷卻之後，以共晶溫度作為界線，從液態變化成固態。在此，變化為固態後形成的共晶合金，係具有富Au的部分與富Su的部分交錯地存在的共晶組織(例如片層組織)，這個共晶組織中，如層狀組織等的種種型態均是已 知的。
另一方面，Sn濃度在超過20%之高度含有的情形下，熔融的Au-Sn合金在逐漸冷卻的過程中，雖然在到達液態線之後會結晶出初晶，在到達共晶溫度以下之後，雖然初晶粒子會在共晶組織中分散地存在，但由於此共晶合金至少含有共晶組織，使得固化的Au-Sn合金膜可以輕易地再熔融。相對於此，上述之藉由使用Au金屬靶材及Sn金屬靶材交互濺鍍來成膜Au-Sn合金膜的薄膜例中，即使其能夠薄且均一地形成薄膜，但是因為該膜只是由Au及Sn原子層層排列而已，要再熔融不容易。亦即，此薄膜例的情形被認為是因為不含有共晶組織。
本發明之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，係使用含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au組成的Au-Sn-Bi合金粉末。在此種Au-Sn-Bi合金粉末的情形中，固化的Au-Sn-Bi合金薄膜也與Au-Sn合金的情形相同，具備著富含Au的部分與富含Su的部分交錯地存在的共晶組織。而且，本發明中雖然在Au-Sn合金中添加了Bi，若以電子微探儀(EPMA)的組成圖像(COMP像)以及各元素的分布圖像來觀察，可確認被添加的Bi存在於和Sn相同的地方；再者，藉由示差掃描熱量測定(DSC測定)，可得到能證實在升溫過程、降溫過程中具有一個吸熱、放熱波峰，在某個溫度下產生固體轉液體、液體轉固體的相變之支持共晶組成的數據資料，因此本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜可說是具備了共晶組織。
也就是說，以往已知的，使用Au-Sn合金粉末及助焊劑混合而成的焊料糊料，並將此糊料塗佈於形成在基板上的金屬化層上，以迴焊處理形成Au-Sn合金膜的情形下，為了使此Au-Sn合金膜變薄，將此糊料在金屬化層上薄薄地塗佈完成後，藉由迴焊處理之加熱雖然Au-Sn合金粉末熔融了，但因為發生了反濕潤(縮錫)現象，並凝集成島狀，變成了可看透底層表面的狀態，而且膜厚也變得不均一。因此，以往的糊料對薄膜形成來說是不適合的。
為此，本發明創造了Au-Sn-Bi合金粉末糊料，並以獲得厚度5μm以下且均一的Au-Sn-Bi合金薄膜為目的，並且試著使形成的Au-Sn-Bi合金薄膜至少須具備共晶組織，並試著改善其熔融性。
使用於本發明中Au-Sn-Bi合金粉末糊料之Au-Sn-Bi合金粉末，雖然含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，若Sn的含量不滿20wt%的話，則熔融時的表面張力變強，變成了不均一膜；此外，Sn的含量超過25wt%的話，Au-Sn合金會從共晶合金中散出，即是，因為Au-Sn合金膜中的共晶組織減少，使得濕潤性下降，故Au-Sn-Bi合金粉末中的Sn含量以20~25wt%為佳。
此外，若此Au-Sn-Bi合金粉末中的Bi含量未滿0.1wt%的話，則無法獲得使熔融時的表面張力下降的效果。若超過5.0wt%的話，則Au-Sn-Bi合金的熔點下 降，使得作為高溫焊料的優點降低。
再者，通常設置成為電極層之底層(例如Ni等是，在此底層的表面使用Au-Sn合金焊料的情形中，考慮到與底層的濕潤性而形成了Au的金屬化層。在此金屬化層上塗佈含有Au-Sn合金的糊料，在加熱熔融Au-Sn合金粉末的過程中，金屬化層的Au侵入熔融的Au-Sn合金，使合金中的Au濃度增加。因此，預計Au-Sn合金中濃度平衡崩潰的份量，以決定Au-Sn合金粉末中的Sn含量。此外，此影響大到影響整個薄膜的程度。
再者，Au-Sn-Bi合金粉末的粒徑雖為10μm以下，若此粒徑變得大到超過10μm的話，例如，將Au-Sn-Bi合金粉末藉由網版印刷法塗佈於金屬化層上的指定區域時，有發生填充不良、膜厚不均一的可能性。粒徑若大，因為在熔融時會發生反濕潤(縮錫)現象而不佳。因此，使Au-Sn-Bi合金粉末的粒徑在平均粒徑10μm以下為佳。
一般而言，在焊料糊中使用之助焊劑，如日本工業規格(JIS，例如JIS Z 3284：2006(規定著焊料糊料的相關規格、助焊劑的分類等))中所規定，含有具藉由化學作用去除金屬表面氧化物的洗淨作用的活性劑之事是已知的。根據此助焊劑的活性程度來決定能夠去除之氧化膜成分，氧化膜若是越安定的金屬，則越強力的活性是必要的。在此洗淨力為非必要時，可使用不含活性劑的非鹵素助焊劑，此外，亦已知RA(Rosin Activated)助焊 劑等可作為活性助焊劑。所謂之RA助焊劑，係添加了作為活性劑之鹼性有機化合物，在舊MIL(United States Military Standard)中為活性最強的助焊劑。
在此，本發明相關之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，係至少於Au-Sn-Bi合金粉末中混合了含有活性劑之助焊劑。混合於Au-Sn-Bi合金粉末中之助焊劑的量為Au-Sn-Bi合金粉末糊料的15~30wt%。在此，為了形成膜厚5μm以下的薄Au-Sn-Bi合金薄膜，雖然使用了10μm以下的細微Au-Sn-Bi合金粉末，但Au-Sn-Bi合金粉末本身若是成為10μm以下的細微粉末，則對於粉末表面形成之自然氧化膜的去除來說，必須使用含有活性劑的活性型助焊劑。不含活性劑的非鹵素助焊劑因為其還原作用較弱，故無法完全去除自然氧化膜。再者，設定以15~30wt%混合此種RA助焊劑，在未滿15wt%之混合率(助焊劑比率)的情形，由於難以薄地塗佈糊料，故無法達成薄膜形成；另一方面，若超過30wt%之混合率的話，則膜會變得不均一。因此，考慮到網版印刷中糊料的流動性，以及自然氧化膜的去除性，RA助焊劑之混合率以15~30wt%為佳。
在本發明Au-Sn-Bi合金薄膜的成膜方法之中，將上述之Au-Sn-Bi合金粉末糊料網版印刷於金屬化層上之指定區域，接著以迴焊處理熔融後使之固化，形成至少具備共晶組織的Au-Sn-Bi合金薄膜。在此採用網版印刷法的原因為可容易調整金屬化層的指定區域中塗佈的 糊料量。以減少此塗佈量來說，在做成薄Au-Sn-Bi合金薄膜上是好的情形。特別是藉由於指定區域中配置網目的印網掩膜，並選定網目的線徑、開口率、乳濁液厚，能夠容易地調整糊料透過體積。此外，藉由GAP印刷法可實現均一地糊料印刷。Au-Sn-Bi合金粉末糊料被塗佈於金屬化層上之後，在指定區域內此糊料係點狀地分布，藉此更可以減低糊料量，並得到具有5μm以下膜厚的Au-Sn-Bi合金薄膜之事是可以期待的。再者，在Au-Sn-Bi合金粉末與助焊劑的混合中，由於使用了攪拌，因此有混入氣泡的可能性，因為此氣泡的存在會影響到膜的均一性，故以施行真空脫泡為佳。
此外，在本發明Au-Sn-Bi合金薄膜的成膜方法之中，將Au-Sn-Bi合金粉末糊網版印刷於金屬化層上之指定區域，接著以迴焊處理熔融後使之固化，形成Au-Sn-Bi合金薄膜。Au-Sn-Bi合金粉末一旦藉由加熱熔融，熔融的Au-Sn-Bi合金在冷卻過程中，該薄膜應變得至少具備共晶組織，且接合時的熔融性良好。
關於使用了含有以上說明過的本發明之Au-Sn-Bi合金的糊料，形成在Ni底層上之Au-Sn-Bi合金薄膜代表例，圖3中顯示了以掃描型電子顯微鏡(SEM)所拍攝的表面圖像(SEI)照片。此外，關於此Au-Sn-Bi合金薄膜的代表例，圖4中顯示以電子微探儀(EPMA)的組成圖像(COMP像)以及各元素分布圖像的照片。根據這些圖像，顯示了本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜具有富Au 的部分與富Su的部分交錯地存在的共晶組織，且添加的Bi存在於與Sn相同的地方。再者，圖5中顯示表示與本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜代表例相關之示差掃描熱量測定(DSC測定)結果之圖表。此圖表可說是證實了在升溫過程、降溫過程中具有一個吸熱、放熱波峰，這可支持在某個溫度下產生固體轉液體、液體轉固體之相變的共晶組成。綜合這些，本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜可說是具備了具有共晶點的共晶組織。
如以上所述，根據本發明，藉由Au-Sn-Bi合金粉末糊料的印刷法來塗佈是容易的，且藉由將Au-Sn合金粉末糊加熱熔融後固化，因為其具備共晶組織，作為接合層確保了良好的接著性(濕潤性)的同時，能夠成膜成均一性且薄的Au-Sn-Bi合金薄膜。因此，在LED元件等基板的搭載中，在能夠藉由低Au化來謀求降低成本的同時，可以做出均一性且薄的Au-Sn-Bi合金接合層，並期待搭載LED元件的裝置之生產力提升。
[圖1]相關於使用Au金屬靶材與Sn金屬靶材交互濺鍍而成膜的Au-Sn薄膜例，以掃描型電子顯微鏡(SEM)拍攝的表面圖像(SEI)之照片。
[圖2]顯示以Au金屬靶材與Sn金屬靶材濺鍍成膜的Au-Sn薄膜之藉由電子微探儀(EPMA)所得的組成圖像(COMP像)、各元素分布圖像的照片。
[圖3]相關於使用含有本發明之Au-Sn-Bi合金的糊料所形成的Au-Sn合金薄膜代表例，以掃描型電子顯微鏡(SEM)拍攝的表面圖像(SEI)之照片。
[圖4]顯示本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜代表例之藉由電子微探儀(EPMA)所得的組成圖像(COMP像)、各元素分布圖像的照片。
[圖5]顯示本發明之Au-Sn-Bi合金薄膜代表例之示差掃描熱量測定(DSC測定)結果的圖表
其次，關於使用了本發明之含有Au-Sn-Bi合金的糊料之Au-Sn-Bi合金薄膜的成膜方法，以下藉由實施例與比較例具體地說明。
[實施例]
以高頻熔解爐熔解所得的Au-Sn-Bi合金熔湯保持於溫度：800℃的同時，以迴轉數：800轉/分、3小時迴轉螺槳來機械攪拌熔湯後，施以壓力：500kPa於熔湯，從設置於高頻熔解爐底部的噴嘴使熔湯落下，同時以於噴嘴周圍設置噴嘴縫隙：0.2mm且直徑：1.5mm的氣體噴嘴，以噴射壓力：6000kPa向著落下的熔湯噴射Ar氣 體，製作了Au-Sn-Bi合金的氣霧化粉末。所得的霧化粉末之金屬組成(wt%)顯示於表1中。將此氣霧化粉末藉由風力分級裝置分級，得到表1中所示之粒徑：10μm以下的Au-Sn-Bi合金粉末。再者，Au-Sn-Bi合金的組成於熔解階段調整。
使用在此得到的Au-Sn-Bi合金粉末，與一般市售的RA助焊劑(例如三菱材料股份有限公司製)以表1所示的助焊劑比率(wt%)混合，製作出實施例1~7的Au-Sn-Bi合金粉末糊料。此外，為了與實施例比較，使用所得之Au-Sn-Bi合金粉末，並與市售的RA助焊劑、RMA(Rosin Mildly Activated)助焊劑或非鹵素助焊劑以表1所示的助焊劑比率混合，製作出比較例1~8的Au-Sn-Bi合金粉末糊料。藉由使用Au金屬靶材與Sn金屬靶材交互濺鍍來成膜Au-Sn薄膜之以往技術的情形，作為比較例9顯示於表1。
其次，使用已製作的實施例1~7及比較例1~8之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，並藉由網版印刷將該糊料塗佈於基板的指定區域中。此種網版印刷法係使用開度33μm、網目數500、線徑18μm、厚度29μm的金屬網版，並實行GAP印刷。在基板上形成Ni層，接著在此Ni層上形成Au的金屬化層。Au-Sn-Bi合金粉末糊料被塗佈於此金屬化層上。之後以300℃迴焊處理，加熱熔融Au- Sn-Bi合金粉末後，在Ni層上形成了Au-Sn-Bi合金的熔融膜。然後，藉由將此熔融膜冷卻至室溫來使其固化，製成了實施例1~7及比較例1~8之Au-Sn-Bi合金薄膜。
在此，關於製成的實施例1~7及比較例1~9之Au-Sn-Bi合金薄膜，將由以下說明的順序測定膜的均一性(縮錫造成之不均的有無)、膜厚，並評估粉末熔融性、元件接合性。
<膜的均一性(縮錫造成之不均的有無)的確認>
關於薄膜中的反濕潤(縮錫)現象，因為可用光學顯微鏡和實體顯微鏡確認，例如若Ni層為透過可見的狀態，則判斷為已產生縮錫。若Ni層為不可見，則判為「良好」。
<膜厚的測定>
以雷射顯微鏡測定。若測得5μm的均一膜的情形下，則判為「良好」。
<粉末熔融性的確認>
關於Au-Sn-Bi合金薄膜，係使用光學顯微鏡來確認未熔融或已凝集的Au-Sn-Bi合金粉末粒子的存在狀態。若未發現此種Au-Sn-Bi合金粉末粒子存在的情形下，則判為「良好」。
<元件接合性的測定>
在基板上搭載了邊長800μm正方形LED元件的狀態下，以測試速度100μm/s測定剪切強度。將50N/mm2以上的情形判為「良好」。
<總和評估>
藉由下述的基準進行總和評估。
○：全部的評估(膜的均一性、膜厚，粉末熔融性、元件接合性)均為「良好」的場合。
×：只要有一個不是「良好」評估的場合(不良)
將以上的結果顯示於以下的表2中。
若依照表2，比較例9的Au-Sn合金膜在膜的均一性、膜的薄膜化雖然得到了良好的結果，但在元件接合性上被測定到低值，顯示接合性不佳。相對於此，實施 例1~7的Au-Sn-Bi合金薄膜，任何一種在關於膜的厚度上都在5μm以下，十分地薄且能夠均一地形成。而且，在使用了實施例1~7的Au-Sn-Bi合金薄膜，將LED元件搭載於基板上的時候，相較於以往技術，已確認能夠大幅提升接合性。
另一方面，在比較例1、4的Au-Sn-Bi合金薄膜中，因為一部分產生了縮錫而為不均一膜，作為Au-Sn合金薄膜係成為不良。此外，在比較例2的Au-Sn-Bi合金薄膜中，由於助焊劑的含量少，因而發生了縮錫並含有不均，並非均一膜。在比較例3的Au-Sn-Bi合金薄膜中，因為使用了不含活性劑的非鹵素助焊劑，雖然沒有產生縮錫，但在焊料上存在著大量的未凝集粉，故為不良的膜。在比較例5的Au-Sn-Bi合金薄膜中，因為助焊劑的含量過多，故焊料沒有濕潤延展，呈現可見底層的狀態，元件的接合強度亦低下，為不良的膜。在比較例6的Au-Sn-Bi合金薄膜中，由於Sn的含量太少，而存在著未凝集粉，且一部分的膜未形成，元件的接合強度亦低下。在比較例7的Au-Sn-Bi合金薄膜中，由於Bi的含量太少，膜的厚度並未成為5μm以下。在比較例8的Au-Sn-Bi合金薄膜中，因為Sn的含量過多，而存在著未凝集粉且一部分的膜未形成，元件的接合強度亦較比較例1~7低下。比較例1~8的Au-Sn-Bi合金薄膜，任何一種都為不良。
如以上所述，使用含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，粒徑：10 μm以下的Au-Sn合金粉末，並混合15~30wt%的RA助焊劑之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，在Au金屬化層上的指定區域中網版印刷，接著藉由將Au-Sn-Bi合金粉末加熱熔融後再使之固化，形成具有厚度5μm以下，且具備共晶組織的Au-Sn-Bi合金薄膜之事是經確認的。
[產業上的利用可能性]
本發明之Au-Sn-Bi合金粉末糊料，若藉由Au-Sn-Bi合金薄膜及其成膜的方法，能夠將基板上LED元件等的搭載之成本降低及生產力提升。

Claims (3)

  1. 一種Au-Sn-Bi合金粉末糊料，其特徵為混合有Au-Sn-Bi合金粉末與15~30wt%的活性化松香(RA)助焊劑，前述Au-Sn-Bi合金粉末含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，且粒徑：8μm以下。
  2. 一種Au-Sn-Bi合金薄膜，其特徵為，含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，為厚度：5μm以下之薄膜，前述薄膜至少具備共晶組織。
  3. 一種Au-Sn-Bi合金薄膜之成膜方法，其特徵為將混合有Au-Sn-Bi合金粉末與15~30wt%的活性化松香(RA)助焊劑的Au-Sn-Bi合金粉末糊料網版印刷至金屬化層上之指定區域，接著，將Au-Sn-Bi合金粉末加熱熔融後使其固化，形成至少具備共晶組織之厚度5μm以下之Au-Sn-Bi合金薄膜，前述Au-Sn-Bi合金粉末含有Sn：20~25wt%及Bi：0.1~5.0wt%，具有剩餘部分由Au所成之組成，且粒徑：8μm以下，前述網版印刷係藉由間隙(Gap)印刷來進行，該間隙印刷使用對應前述指定區域設置網目之印網掩膜。
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