TWI582058B - A method for producing a powder for melting, a powder manufacturing apparatus for melting, a powder for melting produced by the production method, a high-temperature part coated with a heat-insulating coating, and a gas turbine - Google Patents

A method for producing a powder for melting, a powder manufacturing apparatus for melting, a powder for melting produced by the production method, a high-temperature part coated with a heat-insulating coating, and a gas turbine Download PDF

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TWI582058B
TWI582058B TW104128819A TW104128819A TWI582058B TW I582058 B TWI582058 B TW I582058B TW 104128819 A TW104128819 A TW 104128819A TW 104128819 A TW104128819 A TW 104128819A TW I582058 B TWI582058 B TW I582058B
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Taiji Torigoe
Ichiro Nagano
Yoshifumi Okajima
Ikuo Okada
Masahiko Mega
Yoshitaka Uemura
Naotoshi Okaya
Shusuke Sakuma
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Mitsubishi Hitachi Power Sys
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Description

熔射用粉末之製造方法、熔射用粉末之製造裝置、以該製造方法所製造之熔射用粉末、以隔熱塗覆被覆之高溫零件、以及具備該高溫零件之氣渦輪
本公開係熔射用粉末之製造方法、熔射用粉末之製造裝置、以該製造方法所製造之熔射用粉末、以隔熱塗覆被覆之高溫零件、以及具備該高溫零件之氣渦輪。
先前以來，作為省能源對策之一，一直進行著用以提高火力發電之熱效率之技術開發。為了提高發電用氣渦輪之熱效率，其係使氣體入口溫度上昇而為有效。
為了實現氣體入口溫度之高溫化，其係有必要將構成氣渦輪的固定葉片或轉動葉片、或是燃燒器之壁材等以耐熱構件構成。雖然固定葉片或轉動葉片之材料為耐熱金屬，但因為即使如此亦不耐如此的高溫，所以在以耐熱金屬所構成的基材上，形成隔熱塗覆(TBC：Thermal Barrier Coating)。
隔熱塗覆係由依序層積於基材上的金屬結合層與陶瓷層而構成。陶瓷層係以熔射等而形成於金屬結合 層上，作為該材料，ZrO2系之材料，特別是以Y2O3部分安定化或完全安定化的ZrO2的YSZ(氧化釔安定化氧化鋯)，因為在陶瓷材料之中係有較低的熱傳導率與較高的熱膨脹率所以常被使用。
近年來，開發有氣體入口溫度超過1600℃的氣渦輪。在藉由包含以YSZ所構成的陶瓷層的隔熱塗覆而被覆轉動葉片或固定葉片的情況，以超過1600℃的嚴酷運轉條件下，其係有在氣渦輪之運轉中陶瓷層之一部分剝離，損及耐熱性的疑慮。
另外在近年，進步到更高熱效率之氣渦輪之開發，其亦進展到氣體入口溫度達到1700℃的氣渦輪之開發。在此情況中，可預料到固定葉片或轉動葉片之表面溫度亦成為1300℃之高溫。因而，在隔熱塗覆係處於要求更高的耐熱性及隔熱性的狀況。
由YSZ所構成的陶瓷層之剝離之問題，其係在高溫環境下的YSZ之結晶安定性不充分，另外就是YSZ對於大的熱應力未具有充分的耐久性。因此，作為在高溫環境下之結晶安定性優異，具有高的熱耐久性的陶瓷層，例如開發有添加Yb2O3的ZrO2(專利文獻1)、添加Dy2O3的ZrO2(專利文獻2)、添加Er2O3的ZrO2(專利文獻3)、以及，SmYbZr2O7(專利文獻4)等。
另一方面，成為陶瓷層之原材料的陶瓷粉末為高價，最好能降低有關陶瓷層之形成的製造成本。
於是專利文獻5係開示有在朝向對象物而熔射的陶瓷 熔射粉之中，不附著於對象物的陶瓷熔射粉之再利用方法。該再利用方法係具有將含有不附著於對象物的陶瓷熔射粉的粉作為回收粉而回收的非附著粒子回收步驟、和將回收粉，例如藉由分級而分離為含有金屬熔射粉的金屬回收粉與含有陶瓷熔射粉的陶瓷回收粉的分離步驟、和將以分離步驟所得到的陶瓷回收粉作為熔射粉，熔射至新的對象物的熔射粉再利用步驟。
先前，不附著於對象物的陶瓷熔射粉都進行廢棄處分，但如藉由專利文獻5所開示的再利用方法，以將不附著於對象物的陶瓷熔射粉進行再利用，而減少被廢棄處分的陶瓷熔射粉。作為此結果，因為可減少新買進的新品之陶瓷熔射粉，所以考慮有關陶瓷熔射粉之再利用的成本，亦可降低有關陶瓷層之形成的製造成本。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2003-160852號公報
[專利文獻2]日本特開2001-348655號公報
[專利文獻3]日本特開2003-129210號公報
[專利文獻4]日本特開2007-270245號公報
[專利文獻5]日本特開2012-17486號公報
如以上所述，在ZrO2作為安定劑而添加的稀土類氧化物有幾個種類。因此，在熔射設備所回收的回收粉，亦有混雜複數種類之陶瓷粉。
作為如此的例子，例如有YSZ和添加Yb2O3的ZrO2(以下，亦稱為YbSZ)混雜在回收粉內。YSZ與YbSZ之分離係因為其密度相近而為困難，即使適用專利文獻5所開示的再利用法，在再利用的陶瓷熔射粉中，也會成為有YSZ和YbSZ混雜之情事。
如藉由專利文獻1，則由YbSZ所構成的陶瓷層係有高耐熱性和隔熱性。因此，本發明者等係期待著即使使用了YSZ和YbSZ混雜的陶瓷熔射粉，所得到的陶瓷層亦有高耐熱性和隔熱性。
然而，本發明者等使用藉由專利文獻5所開示的再利用法所得到的YSZ和YbSZ混雜的陶瓷熔射粉而實際地形成陶瓷層，進行了評估，結果明暸了陶瓷層之熱循環特性係比由先前之YSZ所構成的陶瓷層更下降。因此，明暸在回收粉中作為添加劑而混雜複數種類之稀土類氧化物的情況中，有必要對於專利文獻5之再利用法而進行改良。
鑑於上述情事，本發明之至少一實施形態係其目的為提供作為添加劑混雜複數種類之稀土類氧化物，同時所得的陶瓷層具有良好的熱循環特性的熔射用粉末之製造方法、熔射用粉末之製造裝置、熔射用粉末、以隔熱塗覆被覆的高溫零件、以及具備該高溫零件的氣渦輪。
本發明者等為了達成上述目的重覆各式各樣的研討的結果，所得到的知識見識係在將作為添加劑而混雜著複數種類之稀土類氧化物的回收粉使用而作成陶瓷層的情況中，含有彼此不同的稀土類氧化物的氧化鋯系陶瓷粒子不充分混合，含有特定之稀土類氧化物的氧化鋯系陶瓷之較大的塊狀物會產生，在該塊狀物之交界會發生龜裂或容易進展。然後，本發明者等係發現即使作為添加劑而混雜複數種類之稀土類氧化物，如在熔射之階段中氧化鋯系陶瓷之粒子為細且分散，則可抑制在所得的陶瓷層中產生含有特定之稀土類氧化物的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物，作為其結果，在可抑制在塊狀物之交界之龜裂之發生或進展，進而想出本發明。
(1)關於本發明之至少一實施形態，熔射用粉末之製造方法，其係具備一種準備步驟，其係準備藉由含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的第1粒子，以及含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的第2粒子，具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑的混合粉末、和一種2次粒子製作步驟，其係製作將互相燒結的前述第1粒子及前述第2粒子予以各自包含的複數之2次粒子。
如藉由上述構成(1)，則包含於混合粉末的 第1粒子及第2粒子，各自因為具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑，所以在各2次粒子中，第1粒子和第2粒子以細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射2次粒子而得到的陶瓷層，可抑制僅包含第1添加劑及第2添加劑之中一方的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物發生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂發生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
(2)在幾個實施形態中，於上述構成(1)中，前述第1添加劑為釔氧化物，前述第2添加劑為鐿氧化物。
含有鐿氧化物的氧化鋯系陶瓷，也就是以YbSZ所構成的陶瓷層，其係比起以YSZ所構成的陶瓷層具有更優異的耐熱性。另一方面，在將含有YbSZ之粒子及YSZ之粒子的混合粉末進行熔射而得到的陶瓷層中，產生YbSZ之較大的塊狀物，有在該塊狀物之交界產生龜裂或進展之疑慮。
在此點，如藉由上述構成(2)，在各2次粒子中，YbSZ之粒子及YSZ之粒子以細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射2次粒子而得到的陶瓷層中，可抑制YbSZ之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂發生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
(3)在幾個實施形態中，於上述構成(1) 或(2)中，前述混合粉末係具有5μm以下之10%累積粒徑。
如藉由上述構成(3)，則因為第1粒子及第2粒子各自具有5μm以下之10%累積粒徑，所以在各2次粒子中，第1粒子和第2粒子以細小地分散的狀態而混雜。
(4)在幾個實施形態中，於上述構成(1)至(3)之任1個，前述2次粒子製作步驟，其係包含將各自包含前述第1粒子及前述第2粒子的複數之中間粒子以噴霧乾燥法而製作的造粒步驟、和對前述中間粒子施加熱處理，得到前述2次粒子的熱處理步驟。
藉由以上述構成(4)，則以噴霧乾燥法可容易地製作球形之中間粒子，結果可容易地得到球形之2次粒子。球形之2次粒子係具有良好的送給性，適於熔射。
(5)在幾個實施態樣中，在上述構成(1)至(4)中之任1個，熔射用粉末之製造方法係更具備由在前述2次粒子製作步驟所得的前述2次粒子，得到具有20μm以上150μm以下之10%累積粒徑的粉末的2次粒子分級步驟。
如藉由上述構成(5)，則以熔射具有20μm以上之10%累積粒徑的2次粒子之粒末，所得的陶瓷層具有適當的氣孔率，具有良好的隔熱性。另一方面，以熔射具有150μm以下之10%累積粒徑的2次粒子之粉末，因為可得 適當的成膜效率，所以可以較短時間形成陶瓷層。
(6)在幾個實施形態中，於上述構成(1)至(5)之任1個，前述準備步驟，其係包含非附著粒子回收步驟，其回收在以包含前述第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第1非附著粒子、以及在以包含前述第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第2非附著粒子、將前述複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子匯集而粉碎的粉碎步驟。
在上述構成(6)中，在由回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子所製作的各2次粒子中，含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子及含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制以包含第1添加劑的氧化鋯系陶瓷或包含第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
另一方面，藉由以所回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子來製作2次粒子，上述構成(6)之熔射用粉末之製造方法係可稱為熔射用粉末之再生方法。因而如依上述構成(6)，則第1非附著粒子及第2非附著 粒子之廢棄量減少，可減少在單位體積之陶瓷層之製造所需的原料粉末之使用量，可降低關於陶瓷層的製造成本。
另外，在上述構成(6)，因為將所回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子匯集而粉碎，所以沒有必要將第1非附著粒子和第2非附著粒子各自回收。因此，可有效地回收第1非附著粒子和第2非附著粒子，因此亦可減少關於陶瓷層的製造成本。
(7)在幾個實施形態中，於上述構成(6)中，在前述非附著粒子回收步驟，在熔射由金屬所構成的複數之粒子時不附著於熔射對象的複數之第3非附著粒子，其係與前述複數之第1非附著粒子以及前述複數之第2非附著粒子一起回收，更具備將前述複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子、和前述複數之第3非附著粒子予以分離的選別步驟。
如以上述構成(7)，則即使與第1非附著粒子及第2非附著粒子一起，回收由金屬所構成的第3非附著粒子，藉由選別步驟，可分離複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。因此，可防止在所得到的熔射用粉末中含有金屬。
(8)在幾個實施形態中，於上述構成(6)或(7)，具備由前述2次粒子製作步驟所得到的前述2次粒 子，得到具有20μm以上150μm以下之10%累積粒徑的粉末的2次粒子分級步驟，前述準備步驟，更包含規格外粒子回收步驟，其係回收在前述2次粒子分級步驟被除外的規格外粒子。
在前述粉碎步驟，將前述複數之第1非附著粒子、前述複數之第2非附著粒子以及前述規格外粒子匯集而粉碎。
如以上述構成(8)，則將規格外粒子、與複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子一起匯集而粉碎，可有效活用規格外粒子，可增大熔射用粉末之再生量。此結果，可更減少在單位體積之陶瓷層之製造所需的氧化鋯系陶瓷之原料粉末之使用量，可更進一步減少有關陶瓷層的製造成本。
(9)在幾個實施形態中，於上述構成(6)至(8)之任1個，在前述回收步驟，將前述複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子以集塵機回收。
如以上述構成(9)，則藉由使用集塵機，可有效率地回收複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子。
(10)關於本發明之至少一實施形態，熔射用粉末之製造裝置，其係具備集塵機，其係可回收由熔射裝置所熔射的由氧化鋯系陶瓷所構成的複數粒子中，不附著於熔射對象的非附著粒 子、和可粉碎以前述集塵機所回收的非附著粒子的粉碎裝置、由以前述粉碎裝置所得到的非附著粒子之粉末，可製作2次粒子的2次粒子製作裝置。
如以上述構成(10)，則在藉由粉碎裝置粉碎非附著粒子，由含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子來製作2次粒子時，於2次粒子中，含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小且分散的狀態下混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷粒子之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
(11)關於本發明之至少一實施形態的熔射用粉末，其係由以各自含有互相燒結的第1粒子及第2粒子的複數之2次粒子所構成，前述第1粒子係以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，前述第2粒子係以含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，且前述第1粒子及前述第2粒子各自具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑。
在上述構成(11)中，構成熔射用粉末之2 次粒子的氧化鋯系陶瓷係含有不同的添加劑，但因為第1粒子及第2粒子各自具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑，所以在2次粒子，含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小且分散的狀態下混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
(12)關於本發明之至少一實施形態的高溫零件，其係包含基材、和形成於前述基材上的隔熱塗覆，前述隔熱塗覆係含有以熔射所形成的陶瓷層，前述陶瓷層係以將熔射用粉末進行熔射而形成，前述熔射用粉末係以各自含有互相燒結的第1粒子及第2粒子的複數之2次粒子所構成，前述第1粒子係以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，前述第2粒子係以含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，且前述第1粒子及前述第2粒子各自具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑。
在上述構成(12)中，構成熔射用粉末之2次粒子的氧化鋯系陶瓷係含有不同的添加劑，但因為第1粒子及第2粒子各自具有超過0μm，10μm以下之10%累 積粒徑，所以在2次粒子，含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小且分散的狀態下混雜。因此，在熔射2次粒子而得到的陶瓷層中，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性，進而謀求以含有陶瓷層的隔熱塗覆所被覆的高溫零件之長壽化。
(13)在幾個實施形態中，於上述構成(12)中，前述熔射用粉末係以上述構成(1)至(9)中任1個所記載之熔射用粉末之製造方法所製造的熔射用粉末。
在上述構成(13)，因為熔射用粉末以上述構成(1)至(9)中任1項所記載之熔射用粉末之製造方法來製造，所以陶瓷層確實有良好的熱循環特性。
另一方面，熔射用粉末係以上述構成(6)至(9)中任1項所記載之熔射用粉末之製造方法所製造的情況，以再利用第1非附著粒子及第2非附著粒子，或是以追加於這些粒子而再利用規格外粒子，可減少新的原料粉末之使用量或購入量。作為此結果，可降低高溫零件之製造成本。
(14)在幾個實施形態中，於上述構成(12)或(13)，前述基材係氣渦輪用燃燒器之零件、氣渦輪之轉動葉片或氣渦輪之固定葉片。
氣渦輪用燃燒器之零件、氣渦輪之轉動葉片以及氣渦輪之固定葉片係因為高溫之燃燒氣體流過附近，所以必需有優異的熱循環特性。
在這一點，於上述構成(14)中，包含隔熱塗覆的陶瓷層係因為具有良好的熱循環特性，所以氣渦輪用燃燒器之零件、氣渦輪之轉動葉片或氣渦輪之固定葉片具有良好的熱循環特性，具有高信賴性同時有長壽命。
另一方面，熔射用粉末係以上述構成(6)至(9)之任1項所記載之熔射用粉末之製造方法所製造的情況，以再利用第1非附著粒子及第2非附著粒子，或是以追加於這些粒子而再利用規格外粒子，可減少新的原料粉末之使用量或購入量。作為此結果，可降低氣渦輪用燃燒器之零件、氣渦輪之轉動葉片或氣渦輪之固定葉片之製造成本。
(15)關於本發明之至少一實施形態的氣渦輪，其係具備上述構成(12)至(14)之任1項所記載之高溫零件。
上述構成(15)之氣渦輪係因為高溫零件具有良好的熱循環特性，所以具有高信賴性同時具有長壽命。
另一方面，氣渦輪係上述構成(13)之高溫零件，而在熔射用粉末係以上述構成(6)至(9)之任1項所記載之熔射用粉末之製造方法所製造的高溫零件的情況，因為高溫零件之製造成本下降，所以氣渦輪之製造成本亦下降。作為此結果，可廉價地提供具有高信賴性及長壽命的氣渦輪。
以本發明之至少一實施形態，則提供作為添加劑混雜複數種類之稀土類氧化物，同時所得的陶瓷層具有良好的熱循環特性的熔射用粉末之製造方法、熔射用粉末之製造裝置、熔射用粉末、以隔熱塗覆被覆的高溫零件、以及具備該高溫零件的氣渦輪。
1‧‧‧熔射用粉末之製造裝置(粉末製造裝置)
2‧‧‧熔射設備
3‧‧‧集塵機
4‧‧‧粉碎裝置
5‧‧‧2次粒子製作裝置
6‧‧‧2次粒子分級裝置
7‧‧‧熔射裝置
8‧‧‧熔射對象
10‧‧‧回收導管
11‧‧‧吸引風扇
12‧‧‧熔射槍
13‧‧‧熔射室
14‧‧‧通氣孔
16‧‧‧造粒裝置
17‧‧‧熱處理裝置
21‧‧‧作動氣體供給裝置
22‧‧‧粉體供給裝置
23‧‧‧電源裝置
24‧‧‧冷卻水供給
25‧‧‧熔射控制裝置
26‧‧‧噴嘴
27‧‧‧鎢電極
28‧‧‧槍殼
29‧‧‧作動氣體接收口
30‧‧‧噴嘴噴射孔
31‧‧‧粉體接收口
32‧‧‧冷卻水入口
33‧‧‧冷卻水出口
34‧‧‧旋轉台
40‧‧‧回收粒子分級裝置
41‧‧‧電磁分離裝置
42‧‧‧溶解分離裝置
50‧‧‧基材
51‧‧‧隔熱塗覆
52‧‧‧金屬結合層
53‧‧‧陶瓷層
60‧‧‧氣渦輪
61‧‧‧壓縮機
62‧‧‧燃燒器
63‧‧‧渦輪
70‧‧‧轉動葉片
71‧‧‧鳩尾榫
72‧‧‧平台
73‧‧‧翼部
80‧‧‧固定葉片
81‧‧‧內側板
82‧‧‧外側板
83‧‧‧翼部
84‧‧‧密封鰭片冷卻孔
85‧‧‧狹縫
90‧‧‧雷射式熱循環試驗裝置
91‧‧‧本體部
92‧‧‧試料保持具
93‧‧‧雷射裝置
94‧‧‧冷卻氣體噴嘴
S1‧‧‧準備步驟
S2‧‧‧2次粒子製作步驟
S3‧‧‧2次粒子分級步驟
S11‧‧‧非附著粒子回收步驟
S12‧‧‧粉碎步驟
S14‧‧‧選別步驟
S15‧‧‧規格外粒子回收步驟
S21‧‧‧造粒步驟
S22‧‧‧熱處理步驟
S141‧‧‧回收粒子分級步驟
S142‧‧‧電磁分離步驟
S143‧‧‧溶解分離步驟
[第1圖]表示有關本發明之一實施形態的熔射用粉末之製造方法之概略的程序的流程圖。
[第2圖]在陶瓷層產生龜裂的部分之SEM圖像。
[第3圖]以一實施形態之熔射用粉末之製造方法所製造的複數之2次粒子之SEM圖像。
[第4圖]表示有關幾個實施形態的2次粒子製作步驟之概略的程序的流程圖。
[第5圖]表示有關幾個實施態樣的的熔射用粉末之製造方法之概略的程序的流程圖。
[第6圖]表示有關幾個實施態樣的準備步驟之概略的程序的流程圖。
[第7圖]表示有關幾個實施態樣的準備步驟之概略的程序的流程圖。
[第8圖]表示有關幾個實施形態的選別步驟之概略的 程序的流程圖。
[第9圖]表示有關幾個實施態樣的準備步驟之概略的程序的流程圖。
[第10圖]適用了有關本發明之至少一實施形態的熔射用粉末之製造裝置的熔射設備之概略的構成圖。
[第11圖]第10圖中之熔射裝置之概略的構成圖。
[第12圖]適用了有關幾個實施形態的熔射用粉末之製造裝置的熔射設備之概略的構成圖。
[第13圖]具有基材、和形成於基材之表面的隔熱塗覆的零件之概略的部分剖面圖。
[第14圖]具備表示於第13圖的零件的氣渦輪之概略的部分剖面圖。
[第15圖]概略地表示適用於渦輪的轉動葉片的立體圖。
[第16圖]概略地表示適用於渦輪的固定葉片的立體圖。
[第17圖]用以評估隔熱塗覆之熱循環特性的雷射式熱循環試驗裝置之概略的構成圖。
[第18圖]表示含有以本發明之一實施形態之熔射用粉末之製造方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層的試料Se、和含有以專利文獻5之熔射用粉末之再利用方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層的試料Sc之熱循環試驗結果之線圖。
以下，參照附屬圖面而說明有關本發明之幾個實施形態。但是，作為實施形態所記載或表示於圖面的構成零件之尺寸、材質、形狀、其相對之配置等，其意旨並非將本發明之範圍限定於此，而不過是單純的說明例。
例如，「向某方向」、「沿著某方向」、「平行」、「正交」、「中心」、「同心」或「同軸」等之表示相對或絕對的配置的表面，其不僅嚴格表示如該狀態的配置，亦作為表示有公差、或是有可得相同的機能的程度之角度或距離而進行相對的變位的狀態。
例如，表示「同一」、「相等」及「均質」等之事物相等的狀態的表現，其係不僅表示嚴格相等的狀態，亦作為表示有公差、或是有可得相同的機能的程度之差別存在的狀態。
例如，表示四角形或圓筒形等之形狀的表現，其不僅表示在幾何學上嚴格的意思之四角形或圓筒形等之形狀，在可得到相同效果的範圍內，亦作為表示包含凹凸部或倒角部等的形狀。
另一方面，將一構成要素以「備有」、「具有」、「具備」、「包含」或「擁有」的表現，並非將其他的構成要素之存在加以排除的排他性的表現。
第1圖係表示有關本發明之一實施形態的熔射用粉末之製造方法之概略的程序的流程圖。如第1圖所 示，熔射用粉末之製造方法係具備準備步驟S1及2次粒子製作步驟S2。
於準備步驟S1，準備包含第1粒子及第2粒子的混合粉末。混合粉末係具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑。
第1粒子係以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所成，第2粒子係以含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成。
含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷係完全或部分安定化的氧化鋯，含有作為主成分之氧化鋯(ZrO2)、與作為安定劑之第1添加劑。第1添加劑係由稀土類氧化物所構成，例如包含由以氧化釔(Y2O3)、氧化鏑(Dy2O3)、氧化鐿(Yb2O3)、氧化釹(Nd2O3)、氧化釤(Sm2O3)、氧化銪(Eu2O3)、氧化釓(Gd2O3)、氧化鉺(Er2O3)、以及氧化鑥(Lu2O3)所構成的群中選擇一種或二種以上。
含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷係完全或部分安定化的氧化鋯，含有作為主成分之氧化鋯(ZrO2)、與作為安定劑之第2添加劑。第2添加劑係由稀土類氧化物所構成，例如包含由以氧化釔(Y2O3)、氧化鏑(Dy2O3)、氧化鐿(Yb2O3)、氧化釹(Nd2O3)、氧化釤(Sm2O3)、氧化銪(Eu2O3)、氧化釓(Gd2O3)、氧化鉺(Er2O3)、以及氧化鑥(Lu2O3)所構成的群選擇一種或二種以上。
但是，第1添加劑與第2添加劑係相互相異。
10%累積粒徑，其係指在以雷射繞射‧散射法所求出的粉末之粒度分布中，由粒子直徑較小者來累積粒子之體積時，累積成為10%的粒子直徑。雷射繞射‧散射法係可使用雷射繞射‧散射式粒子直徑分布測定裝置(日機裝公司製：Microtrac MT3000II)來進行。
尚，以雷射繞射‧散射法所求出的粒徑，其係在假設測定對象之粉末之粒子為球形時之粒子直徑。
在2次粒子製作步驟S2中，製作複數之2次粒子，該2次粒子係各自包含互相燒結的第1粒子及第2粒子。
可將以2次粒子製作步驟S2所得的複數之2次粒子所構成的粉末，作為熔射用粉末使用。
如藉由上述的一實施形態之熔射用粉末之製造方法，所準備的第1粒子及第2粒子，各自因為具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑，所以在各2次粒子中，第1粒子和第2粒子以細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層，可抑制僅包含第1添加劑及第2添加劑之中一方的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物發生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
尚，所謂氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物，意味著在該塊狀物之交界變得容易產生龜裂或進展的大的塊狀物，如以上述的一實施形態之構成，則所得的陶瓷層，其對僅含有 第1添加劑及第2添加劑中之一方的氧化鋯系陶瓷之塊狀物，有助於產生龜裂或進展的尺寸者，則為完全或實質上不包含。
在幾個實施形態中，第1添加劑為氧化釔(釔氧化物)，第2添加劑為氧化鐿(鏡氧化物)。
含有鐿氧化物的氧化鋯系陶瓷，也就是以YbSZ所構成的陶瓷層，其係比起以YSZ所構成的陶瓷層具有更優異的耐熱性。另一方面，在將含有YbSZ之粒子及YSZ之粒子的混合粉末進行熔射而得到的陶瓷層中，產生YbSZ之較大的塊狀物，有在該塊狀物之交界產生龜裂或進展之疑慮。
在此，第2圖係在陶瓷層產生龜裂的部分之SEM圖像(2次電子反射圖像)。此陶瓷層，其係以專利文獻5之再利用法所回收的含有YbSZ之粉末及YSZ之粉末的混合粉末進行熔射而得者。在第2圖中，如以箭頭所示，沿著龜裂存在明亮的部分。明亮部分係表示比釔重的鐿之濃度高的部分，可理解龜裂係在YbSZ之塊狀物之交界容易產生或進展。
相對於此，第3圖係以一實施形態之熔射用粉末之製造方法所製造的複數之2次粒子之SEM圖像。這些2次粒子係各自含有YbSZ之粒子及YSZ之粒子。
如第3圖所示，以一實施形態之熔射用粉末之製造方法，則在各2次粒子，YbSZ之粒子及YSZ之粒子為細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射2次粒子而得到的陶 瓷層中，可抑制YbSZ之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
在幾個實施形態中，以準備步驟S1所準備的混合粉末，具有5μm以下之10%累積粒徑。
如藉由此構成，則因為第1粒子及第2粒子各自具有5μm以下之10%累積粒徑，所以在各2次粒子中，第1粒子及第2粒子以更細小地分散的狀態而混雜。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
第4圖係表示有關幾個實施形態的2次粒子製作步驟S2之概略的程序的流程圖。如第4圖所示，在幾個實施形態中，2次粒子製作步驟S2係包含造粒步驟S21及熱處理步驟S22。
在造粒步驟S21，使用以準備步驟S1所準備的混合粉末，各自含有第1粒子及第2粒子的複數中間粒子係以噴霧乾燥法製作。
在噴霧乾燥法，首先製作水等之溶媒、混合粉末、黏著劑，以及按照必要而含有分散劑的漿料。漿料係以在混合粉末添加溶媒、黏著劑及按照必要添加分散劑並進行混合而得。然後，將所得到的漿料藉由噴霧乾燥法而作為粒狀，使其乾燥而得到複數之中間粒子。
例如漿料係包含70~90質量份之混合粉末、與10~30質量份之溶媒、與0.001~1.0質量份之黏著劑、與按照必 要之0.001~0.3質量份之分散劑。
作為黏著劑，不特別限定，但可使用水系或樹脂系黏著劑。例如，作為黏著劑，可使用PVA(聚乙烯醇)等。
分散劑係可分散第1粒子及第2粒子者即可。作為分散劑，例如可使用聚羧酸銨鹽、聚羧酸鈉鹽、或聚磷酸胺基醇類等。
在熱處理步驟S22，中間粒子被熱處理，在中間粒子中第1粒子與第2粒子被燒結。例如，在熱處理步驟S22，中間粒子係以1300℃以上1700℃以下之溫度，於1小時以上10小時以下之間被加熱。
如以此構成，則以噴霧乾燥法可容易地製作球形之中間粒子，結果可容易地得到如第3圖所示的球形之2次粒子。球形之2次粒子係具有良好的送給性，適於熔射。
尚，在混合粉末為具有5μm以下之10%累積粒徑的情況，變得容易將中間粒子成形為球形。
第5圖係表示有關幾個實施形態的的熔射用粉末之製造方法之概略的程序的流程圖。如第5圖所示，在幾個實施形態中，熔射用粉末之製造方法係更具備2次粒子分級步驟S3。
在2次粒子分級步驟S3，其係由2次粒子製作步驟S2所得到的2次粒子，得到具有20μm以上150μm以下之10%累積粒徑的粉末。
如藉由此構成，則以熔射具有20μm以上之10%累積粒徑的2次粒子之粒末，所得的陶瓷層具有適當的氣孔率，具有良好的隔熱性。另一方面，以熔射具有150μm以下之10%累積粒徑的粉末，因為可得適當的成膜效率，所以可以較短時間形成陶瓷層。
尚，在2次粒子之粉末係有30μm以上之10%累積粒徑的情況，所得的陶瓷層係有更良好的隔熱性。
第6圖係表示有關幾個實施形態的準備步驟S1之概略的程序的流程圖。如第6圖所示，在幾個實施形態中，準備步驟S1係包含非附著粒子回收步驟S11及粉碎步驟S12。
在非附著粒子回收步驟S11，其回收在以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第1非附著粒子、以及在以含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第2非附著粒子。
在粉碎步驟S12中，已回收的複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子係被匯集而粉碎。藉由粉碎而得到的粉末係以準備步驟S1所準備的第1粒子及第2粒子之混合粉末。
在此構成中，在由回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子所製作的各2次粒子中，含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子及含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小地分散的狀態而混雜。因此，在熔射以2 次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷或含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
另一方面，藉由以所回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子來製作2次粒子，此構成之熔射用粉末之製造方法係可稱為熔射用粉末之再生方法。因而如藉由此構成，則第1非附著粒子及第2非附著粒子之廢棄量減少，可減少在單位體積之陶瓷層之製造所需的氧化鋯系陶瓷之原料粉末之使用量，可降低關於陶瓷層的製造成本。
另外，在此構成，因為將所回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子匯集而粉碎，所以沒有必要將第1非附著粒子和第2非附著粒子各自回收。因此，可有效地回收第1非附著粒子和第2非附著粒子，因此亦可減少關於陶瓷層的製造成本。
尚，在以非附著粒子回收步驟S11所回收的第1非附著粒子及第2非附著粒子中混有廢棄物的情況，在粉碎步驟S12之前，亦可以篩選等而除去廢棄物。
第7圖係表示有關幾個實施形態的準備步驟S1之概略的程序的流程圖。如第7圖所示，在幾個實施形態中，準備步驟S1係包含非附著粒子回收步驟S11、選別步驟S14及粉碎步驟S12。
在第7圖之非附著粒子回收步驟S11，在熔射 由金屬所構成的複數之粒子時不附著於熔射對象的複數之第3非附著粒子，其係與複數之第1非附著粒子以及複數之第2非附著粒子一起回收。
在選別步驟S14中，其係分離以非附著粒子回收步驟S11所回收的複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與複數之第3非附著粒子。
如以此構成，則即使與第1非附著粒子及第2非附著粒子一起，回收由金屬所構成的第3非附著粒子，藉由選別步驟S14，可分離複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。因此，可防止在所得到的熔射用粉末中含有金屬。
第8圖係表示有關幾個實施形態的選別步驟S14之概略的程序的流程圖。如第8圖所示，在幾個實施形態中，選別步驟S14係包含回收粒子分級步驟S141、電磁分離步驟S142及溶解分離步驟S143。
在回收粒子分級步驟S141中，例如由已回收的粒子中，藉由分級而選出具有150μm以下之10%累積粒徑的粒子。因為150μm以上之粒子為砂粒等的可能性高。
在電磁分離步驟S142，以回收粒子分級步驟S141所選出的粒子，被電磁性地分離為複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。
例如，將所選出的粒子藉由摩擦而使其帶電，藉由將已帶電的粒子依照極性而靜電性地分離，而可電磁性地分離為複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與 第3非附著粒子。此係利用藉由摩擦，而由陶瓷所構成的第1非附著粒子及第2非附著粒子為容易帶負電，由金屬所構成的第3非附著粒子為容易帶正電之情事。
藉由此電磁分離步驟S142，第1非附著粒子及第2非附著粒子、與第3非附著粒子係以較粗的精度來分離。因此，在以電磁分離步驟S142所區分的第1非附著粒子及第2非附著粒子中，有第3非附著粒子混雜的可能性。
在溶解分離步驟S143，例如以鹽酸、硝酸或王水等之酸性水溶液而將由金屬所構成的第3非附著粒子加以溶解除去。依此，由所回收的粒子中，可取出第1非附著粒子及第2非附著粒子。
尚，於所回收的粉末中含有氧化鋁等之兩性氫氧化物的情況，其係例如可藉由氫氧化鈉水溶液等之鹼性水溶液，而可除去兩性氫氧化物。
第9圖係表示有關幾個實施形態的準備步驟S1之概略的程序的流程圖。如第9圖所示，在幾個實施形態中，準備步驟S1係包含非附著粒子回收步驟S11、規格外粒子回收步驟S15及粉碎步驟S12。
在規格外粒子回收步驟S15中，以2次粒子分級步驟S3之選別而排除，依粒徑而回收規格外粒子。
然後在粉碎步驟S12，將複數之第1非附著粒子、複數之第2非附著粒子以及規格外粒子匯集而粉碎。
如以此構成，則將規格外粒子、與複數之第1 非附著粒子及複數之第2非附著粒子一起匯集而粉碎，可有效活用規格外粒子，可增大熔射用粉末之再生量。此結果，可更減少在單位體積之陶瓷層之製造所需的氧化鋯系陶瓷之原料粉末之使用量，可更進一步減少有關陶瓷層的製造成本。
第10圖係表示，適用了有關本發明之至少一實施形態的熔射用粉末之製造裝置1a(以下亦單獨稱為粉末製造裝置)的熔射設備2a之概略的構成。粉末製造裝置1a係可使用上述的熔射用粉末之製造方法。
如第10圖所示，粉末製造裝置1a係具備集塵機3、粉碎裝置4、2次粒子製作裝置5及2次粒子分級裝置6。
集塵機3，其係可回收在由熔射設備2a之熔射裝置7所熔射的以氧化鋯系陶瓷所構成的複數粒子中，不附著於熔射對象8的非附著粒子，也就是第1非附著粒子及第2非附著粒子。
例如，集塵機3係以回收導管10及吸引風扇11所構成。回收導管10，其係貫穿於內部設置有熔射裝置7之熔射槍12的熔射室13之壁，回收導管10之一端係經由熔射對象8，朝向熔射槍12而開口。在與回收導管10相反側之熔射室13之壁係設置有通氣孔14。在回收導管10之另一端側係連接吸引風扇11，藉由吸引風扇11之作動，通過回收導管10，可回收非附著粒子。
粉碎裝置4係可粉碎以集塵機3所回收的非 附著粒子的粉碎裝置。作為粉碎裝置4，例如可使用球磨機或立式球磨機。
2次粒子製作裝置5係由以粉碎裝置4所得到的非附著粒子之粉末，可製作2次粒子。例如，2次粒子製作裝置5，其係以造粒裝置16及熱處理裝置17所構成。
作為造粒裝置16，例如可使用噴霧乾燥裝置。在噴霧乾燥裝置，含有已粉碎的複數粒子的漿料之液滴，在熱風中滴下，因此而液滴固化，造粒出含有複數粒子的中間粒子。
作為熱處理裝置17，例如可使用電爐。藉由熱處理裝置17，中間粒子係以1300℃以上1700℃以下之溫度，於1小時以上10小時以下之間被加熱。由此，中間粒子被燒結，可得到2次粒子。
如以此構成，則在藉由粉碎裝置4粉碎非附著粒子，由含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子來製作2次粒子時，於2次粒子中，含有不同的添加劑的氧化鋯系陶瓷之粒子係以細小且分散的狀態下混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷粒子之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
第11圖係概略地表示第10圖中之熔射裝置7之構成。
熔射裝置7係電漿熔射裝置。熔射裝置7係如第11圖所示地，具備熔射槍(電漿熔射槍)12、與供給作動氣體於熔射槍12的作動氣體供給裝置21、與供給粉體於熔射槍12的粉體供給裝置22、與供給用以使作動氣體電漿化之電力於熔射槍12的電源裝置23、與供給冷卻水於熔射槍12的冷卻水供給裝置24、與控制此各裝置21~24的熔射控制裝置25。
熔射槍12係具有在內部形成電漿的噴嘴26、與設置於噴嘴26內的鎢電極27、與包圍噴嘴26的槍殼28。鎢電極27係在噴嘴26內，固定於該基部側。在噴嘴26，其係於該基部側形成作動氣體接收口29，於噴嘴26之噴射口30側形成粉體接收口31。另外，在槍殼28，其係在此槍殼28之內側與噴嘴26之外側之間之冷卻空間，形成使來自冷卻水供給裝置24之冷卻水流入的冷卻水入口32、與使冷卻空間內之冷卻水排出的冷卻水出口33。
在熔射槍12之噴嘴26內，其係供給來自作動氣體供給裝置21之Ar等之作動氣體。另外，藉由電源裝置23之驅動，鎢電極27係成為負極性電極，噴嘴26之噴射口30附近係成為正極性電極，從鎢電極27朝向噴嘴噴射口30附近而飛出電子。以此結果，作動氣體係離子化，成為電漿。在此電漿中，供給來自粉體供給裝置22之熔射用粉末。熔射用粉末係被電漿加熱，熔射於熔射對象8。熔射對象8係例如配置於已設置在熔射室內的旋轉台34上，藉由使旋轉台34旋轉，而可使對於熔射對 象8的熔射方向變化。
在粉體供給裝置22，其係可供給由粉末製造裝置1a所製造的熔射用粉末。在熔射用粉末不足的情況中，亦可供給由含有添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的新製品之原料粉末。
例如，第10圖之熔射設備2a係具有複數之熔射裝置7，例如2個熔射裝置7，在一方之熔射裝置7中，供給以粉末製造裝置1所製造的熔射用粉末和按照必要而供給新製品之原料粉末，在另一方之熔射裝置7係供給新製品之原料粉末。供給於一方之熔射裝置7的原料粉末係例如由YSZ所構成，供給於另一方之熔射裝置7的原料粉末係由YbSZ所構成。
在此構成，於一方之熔射裝置7之熔射對象8b係被熔射YSZ及YbSZ，於另一方之熔射裝置7之熔射對象8a係被熔射YbSZ。
第12圖係表示適用了有關幾個實施形態的熔射用粉末之製造裝置1b的熔射設備2b之概略的構成。
第12圖之熔射設備2b，其係更具備構成與熔射裝置7不同之熔射裝置的高速火焰熔射槍35。高速火焰熔射槍35，其係為了對熔射對象8c熔射金屬而使用。
在第12圖之熔射設備2b之情況，以不附著於熔射對象8c的金屬所構成的非附著粒子(第3非附著粒子)，與第1非附著粒子及第2非附著粒子，一起藉由集塵機3而回收。因此，粉末製造裝置1b係更具備回收 粒子分級裝置40、電磁分離裝置41及溶解分離裝置42。
在回收粒子分級裝置40中，例如由已回收的粒子中，藉由分級而選出具有150μm以下之10%累積粒徑的粒子。因為150μm以上之粒子為砂粒等的可能性高。
在電磁分離裝置41中，以回收粒子分級裝置40所選出的粒子，被電磁性地分離為複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。
例如，電磁分離裝置41係以摩擦帶電裝置及靜電分離裝置所構成。摩擦帶電裝置係可將被選出的粒子，以摩擦而使其帶電。靜電分離裝置，其係藉由將已帶電的粒子依照極性而靜電性地分離，而可電磁性地分離為複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。此係利用藉由摩擦，而由陶瓷所構成的第1非附著粒子及第2非附著粒子為容易帶負電，由金屬所構成的第3非附著粒子為容易帶正電之情事。
藉由電磁分離裝置41，第1非附著粒子及第2非附著粒子、與第3非附著粒子係以較粗的精度來分離。因此，在以電磁分離裝置41所區分的第1非附著粒子及第2非附著粒子中，有第3非附著粒子混雜的可能性。
在溶解分離裝置42，例如以鹽酸、硝酸或王水等之酸性水溶液而溶解除去由金屬所構成的第3非附著粒子。依此，由所回收的粒子中，可取出第1非附著粒子 及第2非附著粒子。
尚，於所回收的粉末中含有氧化鋁等之兩性氫氧化物的情況，其係例如可藉由氫氧化鈉水溶液等之鹼性水溶液，而可除去兩性氫氧化物。
在溶解分離裝置42所得到的第1非附著粒子及第2非附著粒子，在洗淨及乾燥後，供給於粉碎裝置4。
如以上述的熔射用粉末之製造裝置1b，則即使與第1非附著粒子及第2非附著粒子一起，回收由金屬所構成的第3非附著粒子，藉由作為選別裝置之回收粒子分級裝置40、電磁分離裝置41及溶解分離裝置42，可分離複數之第1非附著粒子及複數之第2非附著粒子、與第3非附著粒子。因此，可防止在所得到的熔射用粉末中含有金屬。
如上所述，以關於本發明之實施形態的熔射用粉末之製造方法或製造裝置1a、1b所製造的熔射用粉末，其係以將互相燒結的第1粒子及第2粒子予以各自包含的複數2次粒子所構成。然後，第1粒子係以含有第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所成，第2粒子係以含有第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，且第1粒子及第2粒子各自具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑。
在此熔射用粉末中，構成熔射用粉末之2次粒子的氧化鋯系陶瓷係含有不同的添加劑，但因為第1粒子及第2粒子各自具有超過0μm，10μm以下之10%累積粒徑，所以在2次粒子，含有不同的添加劑的氧化鋯系陶 瓷之粒子係以細小且分散的狀態下混雜。因此，在熔射以2次粒子所構成的粉末而得到的陶瓷層中，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層係具有良好的熱循環特性。
第13圖係具有基材50、和形成於基材50之表面的隔熱塗覆51的零件之概略的部分剖面圖。
基材50係例如由Ni基合金等之耐熱合金所構成。Ni基合金係作為一例，具有以Ni-16Cr-8.5Co-1.75Mo-2.6W-1.75Ta-0.9Nb-3.4Ti-3.4Al(質量%)所表示的組成。
隔熱塗覆51係包含形成於基材50之表面的金屬結合層52、與使用關於本發明之一實施形態的熔射用粉末而形成的陶瓷層53。
金屬結合層52係例如由MCrAlY合金所構成，M係表示由Ni、Co及Fe所構成的群中所選擇一種或二種以上。MCrAlY合金係作為一例，具有以Co-32Ni-21Cr-8Al-0.5Y所表示的組成。金屬結合層52之厚度係例如為10μm以上500μm以下。
陶瓷層53係形成於金屬結合層52之表面。陶瓷層53係由含有添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成。陶瓷層53之厚度係例如為0.1mm以上1mm以下。
上述的隔熱塗覆51係例如可以第12圖之熔射設備2b而形成。亦即，可以高速火焰熔射槍35而在基材50上形成了金屬結合層52之後，以電漿熔射槍12而 在金屬結合層52上形成陶瓷層53。
第14圖係具備表示於第13圖的零件的氣渦輪60之概略的部分剖面圖。
氣渦輪60係具備壓縮機61、燃燒器62及渦輪63。使用在壓縮機61所壓縮的空氣，在燃燒器62使燃料燃燒。然後，藉由燃燒器62所產生的燃燒氣體，驅動渦輪63，以渦輪63之輸出，驅動無圖示的發電機，同時驅動壓縮機61。
尚，第14圖之氣渦輪60係發電用之氣渦輪，但第13圖所示的零件亦可適用於航空發動機或船用引擎之氣渦輪。隔熱塗覆51係除了氣渦輪以外，亦可使用於車輛引擎等之各式各樣的高溫零件。尚，所謂的高溫零件係意味著所有曝露於高溫的物品，無特別限定。在此所謂的高溫，例如，意味著500℃以上2000℃以下。
第15圖係概略地表示適用於渦輪63的轉動葉片70的立體圖。轉動葉片70係具備固定於碟側的鳩尾榫71、平台72、以及翼部73。於轉動葉片70，其係例如於翼部73之表面形成隔熱塗覆51。
第16圖係概略地表示適用於渦輪63的固定葉片80的立體圖。固定葉片80係具備內側板81、外側板82及翼部83，於翼部83係形成密封鰭片冷卻孔84及狹縫85等。於固定葉片80，其係例如於翼部83之表面形成隔熱塗覆51。
另外，在氣渦輪60的情況，隔熱塗覆51係例如形成 於燃燒器62之內筒或尾管之表面。
在適用於此氣渦輪60之構成零件的隔熱塗覆51之陶瓷層53中，陶瓷層53係使用以有關本發明之實施形態的熔射用粉末之製造方法或製造裝置1a、1b所製造的熔射用粉末而製作，可抑制含有特定之添加劑的氧化鋯系陶瓷之大的塊狀物產生。作為此結果，因為可抑制在塊狀物之交界之龜裂產生或進展，所以得到的陶瓷層53係具有良好的熱循環特性，進而謀求以含有陶瓷層53的隔熱塗覆51所被覆的零件、以及具備該零件的氣渦輪60之長壽化。
第17圖係概略的表示用以評估隔熱塗覆51之熱循環特性的雷射式熱循環試驗裝置90之構成。
雷射式熱循環試驗裝置90係具有本體部91，以及配設於本體部91上的試料保持具92。在試料保持具92，於基材50上形成有隔熱塗覆51的試料S，其係以隔熱塗覆51成為外側的方式配置。
另外，雷射式熱循環試驗裝置90係具有CO2雷射裝置93，藉由對於試料S由雷射裝置93照射雷射光L，試料S係由隔熱塗覆51側被加熱。雷射裝置93係例如CO2雷射裝置。
而且，雷射式熱循環試驗裝置90，其係具有用以於試料S之背面供給冷卻氣體的冷卻氣體噴嘴94。藉由從冷卻氣體噴嘴94吐出的冷卻氣體，可冷卻試料S之背面。
如以雷射式熱循環試驗裝置90，則以雷射裝置93而加熱試料S之隔熱塗覆51側，同時以冷卻氣體冷卻試料S之背面側，可使試料S之內部容易產生溫度梯度。而且，藉由周期性地反覆以CO2雷射裝置93所造成的加熱，可在試料S之內部使溫度梯度反覆地產生。
使用此熱循環試驗裝置90，以將最高表面溫度(隔熱塗覆51表面之最高溫度)成為1300℃、最高界面溫度(隔熱塗覆51與基材50之界面之最高溫度)成為950℃的方式，對於2種試料Se、Sc，各自各5個，反覆進行加熱。此時，在1循環的加熱時間設為3分鐘，冷卻時間設為3分鐘。將在此熱循環試驗於隔熱塗覆51產生剝離的時點之循環數加以規格化者，作為熱循環壽命而表示於第18圖。
尚，試料Se，其係包含以本發明之一實施形態之熔射用粉末之製造方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層53、試料Sc，其包含係以專利文獻5之熔射用粉末之再利用方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層53。
如第18圖所示，在試料Se的情況，在全部的試料Se，熱循環特性超過容許下限值。相對於此，在試料Sc的情況，幾個試料Sc係熱循環特性超過容許下限值，但在剩下的幾個試料Sc中，熱循環特性低於容許下限值。
依此可了解，包含以本發明之一實施形態之熔射用粉末之製造方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層53的隔熱塗覆51，其係相較於包含以專利文獻5之熔射用粉末之再利用方法所得到的YSZ及YbSZ所構成的熔射用粉末進行熔射而製作的陶瓷層53的隔熱塗覆51，具有更優異的熱循環特性。
本發明係不限定於上述的實施形態，亦包含對上述的實施形態加以變更的形態，或組合這些形態的形態。

Claims (15)

  1. 一種熔射用粉末之製造方法，其特徵為具備：準備步驟，其係準備包含以含有由稀土類元素所構成的第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的第1粒子，以及以含有由相異於前述第1添加劑的稀土類元素所構成的第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的第2粒子，且具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑的混合粉末、以及2次粒子製作步驟，其係製作將互相燒結的前述第1粒子及前述第2粒子予以各自包含的複數之2次粒子。
  2. 如請求項1之熔射用粉末之製造方法，其中，前述第1添加劑為釔氧化物，前述第2添加劑為鐿氧化物。
  3. 如請求項1或2之熔射用粉末之製造方法，其中，前述混合粉末係具有5μm以下之10%累積粒徑。
  4. 如請求項1或2之熔射用粉末之製造方法，其中，前述2次粒子製作步驟係包含：將各自包含前述第1粒子及前述第2粒子的複數之中間粒子以噴霧乾燥法而製作的造粒步驟、和對前述中間粒子施加熱處理，得到前述2次粒子的熱處理步驟。
  5. 如請求項1或2之熔射用粉末之製造方法，其中，更具備由以前述2次粒子製作步驟所得到的前述2次粒子，得到具有20μm以上150μm以下之10%累積粒徑的 粉末的2次粒子分級步驟。
  6. 如請求項1或2之熔射用粉末之製造方法，其中，前述準備步驟係包含：非附著粒子回收步驟，其回收在以包含前述第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第1非附著粒子、以及在以包含前述第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成的複數之粒子進行熔射時，不附著於熔射對象的複數之第2非附著粒子、以及粉碎步驟，其係將前述複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子匯集而粉碎。
  7. 如請求項6之熔射用粉末之製造方法，其中，在前述非附著粒子回收步驟，在熔射由金屬所構成的複數之粒子時，不附著於熔射對象的複數之第3非附著粒子，其係與前述複數之第1非附著粒子以及前述複數之第2非附著粒子一起回收，更具備將前述複數之第1非附著粒子及前述複數之第2非附著粒子、和前述複數之第3非附著粒子予以分離的選別步驟。
  8. 如請求項6之熔射用粉末之製造方法，其中，具備2次粒子分級步驟，其係由以前述2次粒子製作步驟所得到的前述2次粒子，得到具有20μm以上150μm以下之10%累積粒徑的粉末，前述準備步驟係更包含規格外粒子回收步驟，其係回收在前述2次粒子分級步驟被除外的規格外粒子， 在前述粉碎步驟，將前述複數之第1非附著粒子、前述複數之第2非附著粒子以及前述規格外粒子匯集而粉碎。
  9. 如請求項6之熔射用粉末之製造方法，其中，在前述回收步驟，將前述複數之第1非附著粒子以及前述複數之第2非附著粒子以集塵機回收。
  10. 一種熔射用粉末之製造裝置，其特徵為具備：集塵機，其係可回收由熔射裝置所熔射的由氧化鋯系陶瓷所構成的複數粒子之中，不附著於熔射對象的非附著粒子、以及可粉碎以前述集塵機所回收的前述非附著粒子的粉碎裝置、以及由以前述粉碎裝置所得到的前述非附著粒子之粉末，可製作2次粒子的2次粒子製作裝置。
  11. 一種熔射用粉末，其特徵為以各自含有互相燒結的第1粒子及第2粒子的複數之2次粒子所構成，前述第1粒子係以含有由稀土類元素所構成的第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，前述第2粒子係以含有由相異於前述第1添加劑的稀土類元素所構成的第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，且前述第1粒子及前述第2粒子各自具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑。
  12. 一種高溫零件，其特徵為具備：基材、以及 形成於前述基材上的隔熱塗覆，前述隔熱塗覆係包含以熔射所形成的陶瓷層，前述陶瓷層係以熔射用粉末進行熔射而形成，前述熔射用粉末係以各自含有互相燒結的第1粒子及第2粒子的複數之2次粒子所構成，前述第1粒子係以含有由稀土類元素所構成的第1添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，前述第2粒子係以含有由相異於前述第1添加劑的稀土類元素所構成的第2添加劑的氧化鋯系陶瓷所構成，且前述第1粒子及前述第2粒子各自具有超過0μm且在10μm以下之10%累積粒徑。
  13. 如請求項12之高溫零件，其中，前述熔射用粉末係以請求項1至9中任1項之熔射用粉末之製造方法所製造的熔射用粉末。
  14. 如請求項12或13之高溫零件，其中，前述基材係氣渦輪用燃燒器之零件、氣渦輪之轉動葉片或氣渦輪之固定葉片。
  15. 一種氣渦輪，其特徵為具備請求項12至14中任1項之高溫零件。
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