KR20080072701A - 스트론튬 티타늄 산화물 및 이로부터 제조된 마모성 코팅 - Google Patents

스트론튬 티타늄 산화물 및 이로부터 제조된 마모성 코팅 Download PDF

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KR20080072701A
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제임스 비 허들스톤
레이몬드 자토스키
진 마졸릭
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에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
하.체. 스타르크 게엠베하
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Abstract

마모성 코팅이 제공된다. 이 코팅은 이트리아 안정화 지르코니아(yttria stabilized zirconia)와 같은 세라믹과 조합한 SrTiO, 또는 NiCoCrAlY와 같은 MCrAlX와 조합한 SrTiO를 포함한다. 마모성 코팅은, 가스 터빈 엔진에 존재하는 고온 환경에서 이용하기에 적합하다. 또한, 상기 코팅으로 코팅된 금속 물품 및 마모성 조립체가 제공된다.

Description

스트론튬 티타늄 산화물 및 이로부터 제조된 마모성 코팅{STRONTIUM TITANIUM OXIDES AND ABRADABLE COATINGS MADE THEREFROM}
본 발명은 스트론튬 티타늄 산화물 및 이들을 코팅에 이용하는 것에 관한 것이다. 구체적으로, 가스 터빈 엔진, 터보 챠저(turbocharger), 컴프레셔, 증기 터빈 등을 위한 마모성 코팅(abradable coating)을 제공하기 위해서 스트론튬 티타늄 산화물이 세라믹 코팅 또는 금속 코팅에 이용될 수 있다.
제어된 방식으로 쉽게 마모되는 재료는 마모성 시일(seal)을 포함하여 수많은 용례에서 이용된다. 회전 부품과 고정된 마모성 시일 간에 접촉하게 되면, 마모성 재료는 접촉 영역에서 가동 부품에 빈틈없이 맞물려 정합하는 상태로 마모성 재료가 침식되게 한다. 즉, 가동 부품은 마모성 시일 부분을 마모시켜서 상기 시일이 가동 부품에 정밀하게 즉, 매우 좁은 간격을 갖고 들어맞는 기하학적 형상을 취한다. 이것은 매우 정밀한 오차를 갖는 시일을 효과적으로 형성한다.
마모성 시일의 특정 용례는, 축류 가스 터빈(axial flow gas turbine)에서 이용하는 것이다. 축류 가스 터빈의 회전 컴프레셔 또는 로터는, 슈라우드(shroud)에 장착된 샤프트에 부착된 복수 개의 블레이드로 이루어진다. 작동시, 샤프트 및 블레이드는 슈라우드 내에서 회전한다. 엔진의 컴프레셔 섹션 및 "고온" 연소 섹션 에서 터빈 슈라우드(turbine shroud)의 내면은, 가장 바람직하게는 마모성 재료로 코팅된다. 슈라우드에서 샤프트 및 블레이드 조립체는, 처음에 블레이드 선단이 마모성 코팅에 가능한 한 가깝도록 배치된다.
당업자라면 알 수 있는 바와 같이, 터빈의 효율을 최대화하기 위해서 축류 가스 터빈에서의 역류를 줄이는 것이 중요하다. 이것은, 블레이드 선단과 슈라우드의 내벽 사이의 간극을 최소화함으로써 달성된다. 그러나, 터빈 블레이드는 회전함에 따라, 원심력에 기인하여 다소 늘어나게 된다. 이 때, 회전 블레이드의 선단은, 마모성 재료와 접촉하고 슈라우드에 직접 접촉함이 없이 코팅에 정밀하게 획정된 홈을 새긴다. 이들 홈은, 고온에서 블레이드가 회전하도록 하는데 필요한 정확한 간극을 제공하여, 터빈에 대해 실질적으로 맞춤제작식으로 맞춰지는(custom-fitted) 시일을 제공한다.
터빈 블레이드가 마모성 코팅에 틈을 새기기 위해서, 코팅을 형성하는 재료는 블레이드 선단을 마모시키지 않으면서 비교적 쉽게 마모되어야 한다. 이는 코팅 재료의 세심한 균형을 요구한다. 이러한 환경에서, 마모성 코팅은 또한 고온에서의 입자 부식 및 다른 열화에 대한 양호한 내성도 나타내야 한다.
내부식성은, 엔진의 수명에 걸쳐 균일한 틈을 유지하는데 필요하며, 그렇지 않으면 엔진 성능의 특성에 악영향을 미치게 된다. 종래 시판한 터보 엔진은, 대략 3,000번의 비행 후에 시일 부식의 결과로서 블레이드 선단 주변의 기류가 2 퍼센트 증가하는 것으로 나타났다. 이들 대부분은, 마모성 시일 및 블레이드 에어포일 팁(blade airfoil tip)의 부식에 기여할 수 있고, 블레이드 팁과 시일 사이의 상호 마찰작용에 기인할 수 있다. 가스 경로 속도가 비교적 높은 군사용 엔진 용례에서는, 내부식성이 가장 중요하다.
가스 엔진 또는 비행기 엔진의 컴프레셔 섹션에 여러 에어 시일(air seal)이 이동되고 있다. 역사적으로 가장 오래된 것은 복수 개의 금속 섬유를 포함하는 펠트금속(feltmetal)이다. 이 시일의 단점은, 시일이 기재에 브레이징되어야 하고 다공성이 높다는 사실을 포함한다. 제안된 수많은 다른 마모성 코팅으로는, 다공질 또는 다공성 금속 구조, ZrO2 및 MgO와 같은 경질 세라믹, 폴리머 입자가 매립된 알루미늄 실리콘의 금속 매트릭스, 또는 육방정 질화붕소 분말 입자가 있다. 이들 후자의 코팅의 단점은, 폴리머 코팅의 경우에는 315℃, 육방정 질화붕소 코팅의 경우에는 480℃로 이들의 한정된 온도 특성을 갖는다는 점이다.
또한, 터빈 엔진의 컴프레셔 섹션에서 고온에 이용되는 마모성 재료로는, 세 개의 성분, 즉 금속 또는 세라믹 매트릭스 재료, 고체 윤활유, 및 폴리머 중 하나를 포함하는 용사(thermal spraying)용 합성 분말을 개시하는, 미국 특허 제 5,434,210 호에 기술된 것과 같은 NiCrAl/벤토나이트 코팅 및 마모성 재료가 있다. 통상 용사되었을 때의 코팅은 육방정 질화붕소 및 폴리머의 입자들이 분산되어 있는 Co 합금 매트릭스를 포함한다. 이어서, 폴리머가 연소하여 얻어지는 높은 다공성의 구조는 Co계 매트릭스에 걸쳐 분산된 육방정 질화붕소 입자만을 포함한다. 이 재료로부터 제조된 코팅은 훌륭한 마모성을 갖지만 낮은 내부식성을 갖는다.
터빈의 컴프레셔 섹션에서 이용하기에 적절한 재료에 대한 조사는, 스테이지 가 엔진의 연소 챔버에 인접함에 따라 열수준이 높아진다는 문제점에 따른 결과이다. 더 높은 온도는, 사용 온도가 더 높은 재료를 요구한다. 플라스틱, 흑연 또는 육방정 질화붕소와 같이 고온 산화에 민감한 재료는, 그 사용 온도 이상에서 소실되기 쉬운 재료(fugitive materials)가 되고, 고 부식 또는 완전한 열화 및 파쇄에 민감한 약화된 골격 구조만을 남긴다. 벤토나이트 함유 재료와 같은 다른 재료는 고온에서 경도가 변할 수 있어 연마성(abrasive)을 가질 수 있다.
터빈의 고온 연소 섹션에서 이용되는 마모성 재료는, 열차폐코팅(TBC; thermal barrier coating)을 다공성으로 만듦으로써 발달되었다. 이것은, 고온 폴리머와 같은 온도 분해성 재료의 사용, 및/또는 용사된 육방정 질화붕소의 이용(양자 모두 다공성 코팅을 제공함)에 의해 얻어진다. 얻어진 코팅은, 분해성 재료를 분해하도록 열처리되거나 터빈의 작업 중에 연소된다. 이들 재료가 갖는 문제는, 얻어진 다공성 코팅이 기계적인 강도가 부족하여, 다수회의 열적 사이클링 후에 코팅이 구조적으로 손상된다는 점이다. 이는, 치수 제어에 대하여 코팅을 무용하게 만들고 TBC의 파괴에 기인하여 터빈 섹션의 구조적인 완전성을 위태롭게 한다. 소망하는 수준의 내부식성, 마모성 및 열적 안정성을 제공하는, 고온 환경에서 이용하기 위한 열적으로 안정된 마모성 코팅에 대한 요구가 남아 있다.
일 태양에서, 본 발명은, 스트론튬 티타늄 산화물 및 세라믹을 포함하는 분말 코팅 조성물을 제공한다. 또 다른 태양에서, 본 발명은, 스트론튬 티타늄 산화물과, 하나 이상의 금속 및/또는 금속 합금을 포함하는 분말 코팅 혼합물을 제공한다. 추가적인 태양에서, 이들 코팅을 구비한 금속 물품이 제공된다. 다른 태양에서, 기재와, 이 기재 상에 및 용사에 의해 증착된 마모성 시일 코팅을 포함하는 마모성 시일 조립체가 제공된다. 마모성 시일 코팅은, ⅰ) 스트론튬 티타늄 산화물 과 세라믹, 또는 ⅱ) 스트론튬 티타늄 산화물과 금속 및/또는 금속 합금을 포함한다.
본 발명의 이러한 태양 및 다른 태양은 이하의 도면, 상세한 설명 및 첨부된 청구범위로부터 더 쉽게 명백해질 것이다.
본 발명은 첨부 도면에 의해 더 구체화된다.
도 1은 SrO-TiO2에 대한 상태도이다.
도 2는 용사되었을 때의 SrTiO 및 이트리아-안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia)의 현미경 사진이다.
도 3은 용사되었을 때의 SrTiO 및 NiCrAlY의 현미경 사진이다.
도 4는 용사되었을 때의 SrTiO 및 NiCr의 현미경 사진이다.
본 발명의 실시예 또는 구체적으로 명시하지 않은 기타 예를 포함하여, 본 명세서에서 사용되고 있는, 모든 숫치는, 일부러 표기하지는 않았더라도, 마치 "약"이란 표현이 전제되어 있는 것으로 해석될 수 있다. 또한, 본 명세서에 인용되고 있는 모든 수치 범위는 그 범위에 포함된 모든 하위 범위를 포함할 것이다. 본 명세서에서 사용되고 있는, "폴리머"란 용어는 올리고머(oligermer)는 물론 호모폴리머와 코폴리머 모두를 지칭한다.
일 태양에서, 본 발명은 스트론튬 티타늄 산화물 및 세라믹을 포함하는 코팅 조성물을 제공한다. 세라믹은, 가스 터빈 엔진 환경에서 열차폐코팅으로서 그 용도가 잘 알려져 있다. 본 명세서에서 사용되고 있는, "마모성 세라믹"이란 용어는 세라믹과 조합한 SrTiO를 지칭할 것이다.
스트론튬 티타늄 산화물은, 25 내지 60 중량%의 Sr2TiO4 및 75 내지 40 중량%의 Sr3Ti2O7을 포함하는 것으로, 미국 뉴저지주 캄덴 소재의 Exotherm Corporation으로부터 입수 가능하다. 본 명세서에서 사용하고 있는 바와 같은, 번갈아가면서 사용되고 있는, "스트론튬 티타늄 산화물" 및 "스트론튬 티탄산염"이라는 용어는 그 산화물의 혼합물을 지칭할 것이고, 구체적인 식 Sr2TiO4/Sr3Ti2O7 또는 더 일반적인 식 SrTiO로 표시될 것이다. 일 실시예에서, SrTiO는 두 개의 산화물을 포함하는 혼합 결정이다. 또한 바람직한 실시예에서, 스트론튬 티타늄 산화물은 40 내지 50 중량%의 Sr2TiO4 및 60 내지 50 중량%의 Sr3Ti2O7을 포함한다. 본 발명의 코팅에서 이용되는 Sr2TiO4/Sr3Ti2O7은, 도 1에 도시한 상태도에서 볼 수 있는 바와 같이, 온도의 넓은 범위에 걸쳐 상당히 안정적이다. 따라서, 본 발명의 마모성 세라믹 코팅 및 마모성 금속 코팅 모두(이하의 명세서에서 정의하고 설명함)는 컴프레셔 및 터빈 마모성 용례 모두에 이용될 수 있다. 이는, 컴프레셔 용례와 터빈 모드 용례에 각각의 상이한 온도 상황에 적응하기 위해서 상이한 재료가 이용되는, 종래의 코팅과는 대비되는 것이다.
본 명세서에서 사용된 것으로서, "세라믹"이라는 용어는 무기성의, 비금속 재료를 지칭한다. 통상적으로, 세라믹은 본래 결정질로서, 알루미늄과 산소(알루미나 - Al2O3), 칼슘과 산소(칼시아 - CaO), 및 실리콘과 질소(질화규소 - Si3N4) 등의 금속 원소와 비금속 원소 간에 형성된 화합물이다. 적절한 세라믹의 예는, Al2O3 및 MgO와 같은 알루미늄과 마그네슘의 산화물; 뮬라이트(Al6Si2O13); 이산화규소(SiO2); 이산화지르코늄(ZrO2); Ti3SiC2, 탄화규소 및 탄화텅스텐과 같은 탄화물; 및 질화붕소(BN) 및 질화규소(Si3N4)와 같은 질화물을 포함한다. 다른 적절한 재료로는, 티타니아, 완전 또는 부분 안정화 지르코니아, 그리고 티타네이트, 실리케이트, 포스페이트, 스피넬, 페로브스카이트, 가공성 세라믹(예컨대, Corning MacorTM) 및 이들의 조합을 포함하는 다성분계 산화물이 있다.
일 실시예에서, 세라믹은 안정화 지르코니아일 수 있다. 안정화된 ZrO2 분말의 형성 방법이 당업자에게 공지되어 있다. 적절한 방법은, 분무 건조(spray drying), 분무 건조 및 치밀화(densifying), 소결을 수반하는 분무 건조 및 용융/분쇄 기술와 같은 종래의 방법을 포함한다. 지르코니아(ZrO2)는, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐과 같은 알칼리토금속의 산화물; 한정되는 것은 아니지 만, 세륨, 유로퓸, 가돌리늄, 이테르븀, 및 란탄족원소 계열의 다른 원소를 포함하는, 주기율표상의 란탄족 계열의 희토류 원소의 산화물; 및 티타늄, 이트륨, 탄탈, 레늄, 인듐, 니오브 등과 같은 주기율표상의 3 내지 12족의 전이 금속을 이용하여 완전 또는 부분 안정화될 수 있다. 또한, 이들 산화물의 임의의 조합이 이용될 수 있다. 일 실시예에서, 지르코니아는 산화이트륨을 이용하여 안정화된다. 지르코니아는, 바람직하게는 약 4 내지 25 중량%, 더 바람직하게는 약 6 내지 10 중량% 및 가장 바람직하게는 7 내지 8 중량% 범위의 이트리아를 이용하여 안정화된다.
일반적으로, 마모성 세라믹 코팅 조성물은, 코팅 조성물의 중량에 기초하여, 5 내지 75 중량%의 스트론튬 티타네이트 및 25 내지 95 중량%의 세라믹을 포함하고, 더 일반적으로 40 내지 60 중량%의 SrTiO 및 40 내지 60 중량%의 세라믹을 포함한다.
일 실시예에서, 본 발명의 코팅 조성물은 분말로서 제조된다. 본 실시예에서, 스트론튬 티타네이트는 1 내지 120 마이크로미터의 입자 크기, 더 일반적으로 20 내지 75 마이크로미터의 입자 크기를 가질 것이다. 또한, 본 실시예에서, 일반적으로 세라믹은 10 내지 120 마이크로미터의 입자 크기, 더 일반적으로 45 내지 80 마이크로미터의 입자 크기를 가질 것이다. 소망의 혼합 융화성, 녹는점 및 열 전도성을 제공하기 위해서, 호스트 세라믹의 입자 크기가 SrTiO의 입자 크기와 크게 차이나지 않도록 하는데에 주의해야 한다.
다른 태양에서, 본 발명의 코팅 조성물은 SrTiO와 하나 이상의 금속 및/또는 금속 합금을 포함한다. 본 명세서에서 사용되고 있는 바와 같은, "마모성 금속" 또 는 "마모성 금속 코팅"이란 용어는 금속 또는 금속 합금과 조합하는 SrTiO를 지칭할 것이다. 마모성 금속 코팅은, 사용 상태 중에 직면하는 산화 조건에 대한 내성을 제공하거나, 열차폐 코팅의 접착 성질을 증가시키기 위해 이용될 수 있다. SrTiO는 마모성 세라믹 코팅에 대한 설명에서 상기한 바와 같다.
본 발명의 마모성 금속 코팅에서 이용하기에 적절한 금속 합금의 예는 MCrAlX 금속 합금이고, 여기서 M은 니켈, 코발트, 또는 철(단독 또는 조합), Cr은 크롬, Al은 알루미늄이고, X는 란탄, 하프늄, 지르토늄, 이트륨, 탄탈, 레늄 또는 규소이다. X가 이트늄이라면, 접합 코팅은 MCrAlY 접합 코팅으로서 지칭된다. MCrAlX 코팅이 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있고, 임의의 MCrAlX 금속 합금이 본 발명의 결합 코팅에서 이용될 수 있다. 구체적인 MCrAlX 코팅의 예로서, 미국 특허 제 3,528,861 호 및 제 3,542,530 호에 기술된 것과 같은 FeCrAlY 코팅; MCrAlY 코팅의 증착에 앞서 기재에 크롬층을 도포한 복합 코팅; 미국 특허 제 3,676,085 호에 기술된 것과 같은 CoCrAlY 오버레이 코팅; 및 미국 특허 제 3,754,903 호에 개시된 특히 높은 연성을 갖는 NiCoCrAlY 오버레이 코팅 등이 있다. 일 실시예에서, 조성물은 NiCoCrAlY와 조합한 SrTiO를 포함한다.
적절한 금속 합금의 다른 예는, NiCr, 니켈 알루미나이드 또는 다른 니켈기 합금, 및 스피노달 구리와 같은 구리기 재료를 포함한다. 일 실시예에서, 조성물은 NiCr과 조합한 SrTiO를 포함한다.
마모성 금속 조성물은, 코팅 조성물의 중량에 기초하여, 40 내지 90 중량%의 스트론튬 티타네이트 및 10 내지 60 중량%의 금속 및/또는 금속 합금을 포함한다. 더 바람직하게는, 마모성 금속 조성물은 70 내지 80 중량%의 스트론튬 티타네이트 및 25 내지 30 중량%의 금속 또는 금속 합금을 포함한다. 금속 및/또는 금속 합금의 입자 크기는, 일반적으로 1 내지 125 마이크로미터이고, 더 일반적으로 45 내지 110 마이크로미터이다. 마모성 금속 코팅은, 약 10 mil(0.254 mm) 내지 약 500 mil(12.7 mm)의 두께로 기재에 도포될 수 있다. 바람직하게는, 이 두께는 약 25 mil(0.635 mm) 내지 약 50 mil(1.27 mm)이다.
본 발명의 코팅의 밀도는 이론 밀도에 근사하고, 바람직하게는 이론적인 밀도의 약 90% 이상으로, 이론적인 밀도의 100%에 근사한다. 마모 작용 중에 마모된 불순물이 빠져나가도록 코팅에 3 내지 10%의 기공율을 포함하도록 허용하는 것이, 그러한 물질이 시일-블레이드 계면에 상기 물질이 축적되고, 그 후에 그 물질이 블레이드 팁에 용융 접합됨으로써 마모성 코팅을 긁어내거나 마모성 코팅을 덩어리째 떼어내는 것을 방지한다는 점에서 중요하다. 다공성 재료의 이론 밀도는 수은 기공률 측정(mercury porosimetry)과 같이 당해 기술 분야에서 잘 알려진 방법에 의해 결정된다. 또한, 이론 밀도는, 기지의 밀도의 코팅 또는 재료의 표준 현미경 사진을 이용한 비교 시각 분석을 행함으로써 정확하게 근사치를 구할 수 있다. 코팅의 기공율은 코팅 횡단면의 현미경에 의한 평가에 의해 용이하게 결정될 수 있다. 코팅 용례에서 소망의 다공률 수준은, 용사 공정의 용사 파라미터를 조절함으로써 설정될 수 있고, 블레이드 팁 재료(Ti, 또는 니켈기 초합금, 경화되거나 경화되지 않은 팁 등)와 같은 특정 용례에 적합한 소망의 마모량을 얻도록 맞춰질 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은, 마모성 금속 코팅의 경우, 기재상에 직접 도포될 수 있거나, 대안적으로, 마모성 세라믹의 경우, 접합 코팅 위에 도포될 수 있다. 당업자에 의해 이해될 수 있는 바와 같이, 본 발명의 코팅 조성물은, 필요에 따라 단독으로 사용하거나, 서로 조합하여 또는 다른 적절한 접합 코팅 및/또는 열차폐 코팅과 함께 이용될 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은, SrTiO 분말을 금속 또는 세라믹 분말과 기계적으로 혼합함으로써 생성되고, 개별적인 분말은 상기의 입자 크기를 갖는다.
본 발명에 따른 마모성 시일 조립체를 형성하기 위해서, 상기 분말 재료는, 마모성 시일 코팅을 형성하기 위한 컴프레셔 케이싱(compressor casing) 또는 스테이터(stator) 또는 터빈 슈라우드(turbine shroud)와 같은 기재 상에 용사된다.
용사는, 열 가용성 금속 성분 재료를 열로써 연화시키거나 용해시키는 단계 및 코팅될 표면에 대해 미립자 형태의 연화된 또는 용해된 재료를 투사(propelling)하는 단계를 포함한다. 가열된 입자는 표면에 충돌하고, 이 표면에서 입자가 냉각되고 접합된다. 입자를 가열시키고 투사하기 위해 종래의 용사건(thermal spray gun)이 이용될 수 있다.
용사건은, 분말 입자의 용해를 위한 열을 생성하기 위해 통상적으로 연소 또는 플라즈마 또는 전기 아크를 이용한다. 분말형 연소 용사건에서, 분말을 빨아들여 운반하는 캐리어 가스는, 일반적으로 아르곤과 같은 비활성 가스이다. 플라즈마 용사건에서, 1차 플라즈마 가스는 일반적으로 아르곤 또는 질소이다. 수소 또는 헬륨이 보통 1차 플라즈마 가스에 첨가되고, 캐리어 가스는 일반적으로 1차 플라즈마 가스와 동일하다. 또한, 다른 용사 방법이 이용될 수 있다. 용사의 양호한 개괄적 인 설명이 미국 특허 제 5,049,450 호에 제공된다.
적절한 용사 기술은, 한정되는 것은 아니지만, 자연 분위기에서의 플라즈마 화염 용사(APS); 제어된 분위기 플라즈마 용사(CAPS; Controlled Atmosphere Plasma Spraying)로서 공지된, 불활성 가스와 같은 제어된 분위기에서의 플라즈마 용사, 진공 플라즈마 용사(VPS; Vacuum Plasma Spraying)로서 공지된, 부분적인 또는 완전한 진공에서의 플라즈마 용사를 포함한다. 연소 용사 공정은, 종래의 연소 화염 용사, 즉 고속 산소 연료 용사(HVOF; high velocity oxy fuel spraying); 및 고속 에어 연료 용사(HVAF; high velocity air fuel spraying)를 포함한다. 다른 용사 방법은 전기 아크 용사 공정을 포함한다. 바람직한 방법은, 플라즈마 가스 엔탈피를 증가시키기 위해 수소 또는 헬륨과 같은 2차 가스와 함께 아르곤 또는 질소 가스와 같은 불활성 분위기를 이용한 플라즈마 용사이다.
용사는, 탄소강, 스테인리스강, 알루미늄과 알루미늄 합금, 구리와 구리 합금, 니켈과 니켈 합금, 코발트 합금, 티타늄과 티타늄 합금과 같은 임의의 표면 또는 기재상에 행하여질 수 있다. 통상적으로 기재의 재료가 금속을 포함하지만, 예컨대 플라스틱, 세라믹 산화물 및 섬유 강화 복합 재료를 포함하여 다른 재료가 이용될 수 있다. 통상적으로 코팅의 접합을 달성하기 위해서 표면이 세정되고 거칠어지게 한다. 금속 기재의 경우, 표면을 거칠게 하는 것은 그리트 블라스팅(grit blasting)에 의해 달성될 수 있다. 임의의 표면 수분, 오일 등을 제거하고, 잇따른 용사 입열량에 양호하게 맞추기 위해 약 250 내지 350℃로 기재 표면을 예열시키는 것이 장려된다. 그러나, 기재가 과열되면, 코팅 및 기재의 열 전도 계수로 인한 부 정합을 초래하여, 피막의 열응력, 나아가서는 피막의 분리를 야기한다.
당업자에 의해 이해될 바와 같이, 마모성 코팅의 밀도를 조절하기 위해 변화될 수 있는 플라즈마 용사 파라미터는 분말 유량 및 플라즈마 전류를 포함한다. 낮은 분말 유량 및 높은 플라즈마 전류는 분말 입자를 보다 고온으로 가열하기 때문에 고밀도의 시일을 야기할 것이다.
본 발명의 코팅 조성물은, 가스 터빈 엔진 환경에서 이용되는 기재상에 증착될 때, 950℃에 이르는 온도 범위의 컴프레셔나, 또는 1200 내지 1300℃의 온도 범위에 이를 수 있는 터빈과 같은 매우 높은 온도 환경에서 견디는 마모성 코팅을 제공할 것이다. 일반적으로, SrTiO 및 세라믹 코팅은 1300℃ 이하의 온도에서 내부식성 및 저 열전도성과 같은 우수한 특성을 제공할 것인 반면에, SrTiO 및 금속 및/또는 금속 합금을 갖는 코팅은 950℃ 이하의 온도에서 우수한 특성을 제공할 것이다. 본 발명의 코팅들은, 이들의 저 열전도성, 내부식성, 구조적 안정성에 기인하여 터빈의 금속 부분의 보호를 돕는다.
또 다른 태양에서, 본 발명의 코팅 조성물은, 정전기적 인력에 의해 및/또는 입자를 서로 접합시키는 결합제를 사용함으로써 응집될 수 있다. 때때로 응집된 입자는, 정착(settling) 및 바람직하지 않은 분리를 막기 위한, 혼합된 재료의 운송, 저장 및 용사를 포함한 공정에 바람직하다. 더하여, 바람직한 입자 크기는, 서브미크론 크기 내기 미크론 크기의 분말을 응집함으로써, 응집을 통해 얻어질 수 있다.
본 명세서에 사용된 것으로서, "결합제"라는 용어는 세라믹과 금속 분말을 응집할 임의의 물질을 의미한다. 표준 결합제는, 당해 기술 분야에서 공지되어 있 고, 예컨대, 래커(lacquer), 수성 결합제 및 유성 결합제를 포함한다. 구체적인 유기 결합제의 예는, 한정되는 것은 아니지만, 폴리비닐과 같은 비닐 폴리머 및 예컨대 폴리비닐 크롤라이드, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 포르말, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 크롤라이드 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 등의 비닐 코폴리머를 포함한다. 또한, 폴리파라메틸스티렌, 부타디엔-스티렌, 스티렌-아크릴로나이트라이드 및 무수 스티렌-말레산 수지를 포함하는 폴리스티렌이 포함된다. 바람직한 것은 폴리비닐 아세테이트 및 폴리비닐 알코올이다.
본 발명에서 사용되는 결합제는, 용사 중에 결합제가 연소하기 때문에, 용사된 코팅 안으로 들어가지 않는다. 따라서, 본 발명에서 사용되는 결합제는, 당해 기술분야에서 알려진 바와 같이, 기공을 생성하기 위해 이용되는 "소실되기 쉬운 재료(fugitive material)"가 아니다.
본 발명의 조성물은 표준 분무 건조 기술을 이용함으로써 응집될 수 있다. 일반적으로, 결합제가 용매 내의 입자의 혼합물에 첨가된다. 세라믹 + 세라믹 혼합물 또는 세라믹 + 금속 혼합물에 대하여, 바람직한 결합제는 PVA(폴리비닐 아세테이트) 또는 PVOH(폴리비닐 알코올, 즉 PVA)이고 용매는 물이다. 혼합물이 분무 건조되거나 기계적으로 혼합되는 동안 수분이 증발한다. 이는 용매, 즉 물을 몰아내고, 파라미터를 조절함으로써 다양한 크기의 응집물이 만들어질 수 있다.
대안적으로, 응집은 아래와 같이 달성될 수 있다. SrTiO 및 세라믹 또는 금속 분말을 소망의 비율로 함께 혼합하여, 믹싱 볼(mixing bowl) 주위의 가열 재킷 및 진공원이 설치된 호바트 믹서(Hobart mixer)와 같은 믹서 내에 배치된다. 보통 홉합된 분말의 2 내지 7%에 상당하게 계량된 유기 결합제를, 결합제에 따라 보통의 물, 알코올, 나프타, 또는 기타 적절한 용매와 같은 적절한 용매에 용해하여, 용해된 유기 결합제를 약 10 내지 40% 갖는 용액을 만들고, 이를 표준 방법에 의해 SrTiO/세라믹 또는 금속 혼합물에 첨가하여, 습윤 상태의 혼합물을 생성한다. 이 습윤 상태의 혼합물을 가열하고, 계속 교반하면서 혼합물에 진공을 가한다. 150℃ 내지 350℃의 온도로의 가열을, 용매를 제거하기에 충분한 시간, 보통 130분 내지 1 시간 30분 동안 계속된다. 이어서, 교반을 계속하면서, 재료가 냉각될 수 있게 한다. 열원, 증기 또는 가열된 오일은 냉각을 돕기 위해 냉각액으로 교체될 수 있다. 1 내지 2 시간 후에, 온도가 40℃ 내지 80℃일 때, 건조/경화 팬으로 옮겨 오븐에 배치하여 결합제가 경화되게 할 수 있다. 경화 공정은 보통 4 내지 8 시간 동안 100℃ 내지 150℃에서 행해진다. 얻어진 복합물을 제립기(granulator)를 통해 분쇄하고, 용사 요건을 충족하는 적절한 크기(보통 20 내지 150 미크론)로 체로 걸러진다.
추가적인 태양에서, 본 발명의 코팅은 코어드 와이어(cored wire)를 이용함으로써 도포될 수 있다. 보통, 코어드 와이어는 금속 또는 세라믹 분말로 채워진 얇은 금속 튜브이다. 이 기술은 용사 또는 용접 용례를 위한 와이어 내에 금속, 세라믹 또는 다른 분말을 포함할 수 있다. 또한 플라스틱은 결합제로서 이용되어 금속 또는 세라믹 분말을 함유할 수 있다. 그러면, 플라스틱 함유 분말은, 당해 기술 분야에서 공지된 바와 같은, 와이어로서 압출 성형되어, 연소형 건으로 용사함으로 써, 아크 용사함으로써, 또는 종래의 아크 플라즈마 건에서 공급원료로서 처리된다. 일 실시예에서, SrTiO 및 세라믹 및/또는 금속 분말은 플라스틱 결합제와 함께 압출 성형된다. 또한, SrTiO만이 플라스틱 결합제와 함께 이용될 수 있다.
일 실시예에서, SrTiO 및 세라믹 또는 금속/금속 합금의 펠릿이 알루미늄 파이프를 채우기 위해 이용될 수 있다. 파이프가 소망의 크기로 스웨이징(swaging)되어, 얻어진 와이어는 용사 방법에서 공급 원료로서 이용된다.
또 다른 실시예에서, SrTiO 분말은 NiCr, MCrAlY 또는 다른 니켈 또는 코발트 합금의 금속 튜브 내에 넣어지고, 대안적으로, SrTiO 분말과 세라믹 또는 금속 분말이 혼합되고 금속 튜브 내에 넣어진다.
바람직한 실시예에서, SrTiO + 금속 분말이 니켈 합금 스트립 상에 배치하고, 그 스트립이 종래의 압연 성형 기술에 의해서 튜브로 형성된다. 이 와이어에서는 분말이 코어를 형성한다. 이러한 제조 기법은 수많은 기업에서 상업적으로 행하고 있다. 이 와이어는 연소형 건으로 용사함으로써, 아크 용사함으로써, 또는 종래의 아크 플라즈마 건에서 공급원료로서 처리된다. 코어드 와이어의 이점은, 마모성 코팅을 도포하는 데에 광범위한 각종 용사 장치를 이용할 수 있게 함은 물론, 분말 대신에 와이어를 이용할 수 있게 한다는 점이다. 본 명세서에서 사용하고 있는 바와 같은, "코어드 와이어"라는 용어는, 본 발명의 분말 조성물을 수용하는데 이용되는 금속, 금속 합금 및 플라스틱 코어드 와이어를 지칭할 것이다.
실시예
이하의 실시예는, 본 발명을 예시하는 것으로 의도되고 어떠한 방식으로든 본 발명을 한정하는 것으로서 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
SrTiO 및 이트리아 안정화 지르코니아의 조성물은, SrTiO를 7% 내지 75%, 잔부를 부분 안정화 이트리아 지르코니아로 하는 비율로 혼합되었다. 분말은, 볼 밀링 머신(ball milling machine)의 컨테이너 내에서 또는 V형 혼합기(여러 공급원에서 입수 가능한 기계) 내에서 20분 동안 혼합되었고 이하의 표 1에서 설명한 파라미터로 플라즈마 용사 기술을 이용하여 (1018 합금강 또는 316 스테인리스강의) 기판 상에 증착되었다. 샘플은 마모성 기계(rig)에서 시험되었다. 여러 블레이드 상호 작용 파라미터가 사용되었다. 상기 블레이드는, 4000, 6000 및 8000 RPM으로 회전하는 8인치 휠 상에서 0.125 인치 폭을 갖는 고속강으로 이루어진 것으로써 각 RPM 설정에 대하여 .1 mil/sec(0.001 inche/sec) 및 10 mil/sec(0.010 inche/sec)의 상호작용 속도를 갖는다. 각각의 혼합물에 대한 경도, 접합 강도 및 기타 특성이 이하의 표 2에 나타난다. 도 2, 도 3 및 도 4는 용사된 조성물의 현미경 사진이다.
SrTiO + ZY-7 용사 파라미터 표
재료 지르코니아/7% 이트리아 + SrTiO
건 설정
건 유형 Metco 3MB
노즐 GH
분말 포트 2개
가스
1차 아르곤
공급 압력(PSI) 150
유량(SCFH) 90 내지 100
2차
공급 압력 75
유량(SCFH),(노트 참조) 15
전력
암페어수(암페어) 500
전압(볼트),(노트 참조) 60
전력 공급
공급기 유형 PlasmaTechnic Twin 10C, Metco 3MP/4MP
분말 공급기 가스 아르곤
캐리어 유량(SLPM) 5.5
공급 속도(lb/hr) 6
에어 제트
구성 없음
압력(PSI)
용사 거리(인치) 4 내지 5
노트: 전압은 2차 가스를 변화시킴으로써 조절되었다.
조성물 열팽창 계수 열 전도도 표면 경도
50% SrTiO + 50% ZrY-7 11.3 ppm 4.6 W/(m °K)* Rc 25-35
75% SrTiO + 25% MCrAlY 13.8 ppm 5.8 W/(m °K)* Rc 35-45
75% SrTiO + 25% NiCr 14.6 ppm 6.1 W/(m °K)* Rc 32-45
* 900도에서 시험
열 전도도 시험
ASTM C113 "열선 시험(Hot wire test)"이 열 전도도를 결정하기 위해 이용되었다. 상기 결과는 여러 샘플로 ASTM C117 "보호 열판(Guarded Hot Plate)"을 이용하여 조사되었다.
열팽창계수( CTE )
열팽창계수가 상온으로부터 사용 온도에 걸쳐, 즉 1000℃까지 ASTM E-228의 열적 선팽창 분석(TDA; Thermal Dilatometric Analysis)에 따라 결정되었다.
경도 시험
경도는 다이아몬드 인덴터를 갖는 표면 경도 시험기를 이용함으로써 결정되었다. 이들 경도는 조업자인 Rockwell에 의해 제공하는 표를 이용하여 벌크 경도 값으로 변환되었다. 상기 표는, 인터넷을 포함한 여러 공급원으로부터 입수 가능하고 "등가 경도 변환표(Equivalent Hardness Conversion Table)"라 불린다.
상기 시험은 15 kgf의 전체 하중에 대한 3 kgf의 최소 하중 및 12 kgf의 최대 하중을 갖는 HR 15N 스케일의 "N" 다이아몬드 콘 인덴터를 이용하였다.
실시예 2
SrTiO 및 MCrAlY 또는 NiCr 조성물은 MCrAlY 또는 NiCr을 5 내지 50%, 잔부를 SrTiO로 하는 비율로 혼합되었다. 분말은 볼 밀링 머신의 컨테이너 내에서 또는 V형 혼합기 내에서 20분 동안 혼합되었다. 상기 조성물은, 이하의 표 2에 설명한 파라미터로 플라즈마 용사 기술을 이용하여 연강(1018 합금강 또는 316 스테인리스강)의 기판 상에 증착되었다. 샘플은 마모성 기계 내에서 시험되었다. 여러 블레이드 상호 작용 파라미터가 사용되었다. 상기 블레이드는, 4000, 6000 및 8000 RPM으로 회전하는 8인치 휠 상에서 0.125 인치 폭을 갖는 고속강으로 이루어진 것으로써 각 RPM 설정에 대하여 .1 mil/sec(0.001 inche/sec) 및 10 mil/sec(0.010 inche/sec)의 상호작용 속도를 갖는다. 각 혼합물에 대한 경도, 접합 강도 및 기타 특성이 상기 표 2에 나타난다.
SrTiO + MCrAlY 용사 파라미터 표
재료 SrTiO + MCrAlY
건 설정
건 유형 Metco 3MB
노즐 GH
분말 포트 2개
가스
1차 아르곤
공급 압력(PSI) 150
유량(SCFH) 80
2차
공급 압력 75
유량(SCFH), (노트 참조) 10 내지 15
전력
암페어수(암페어) 500
전압(볼트), (노트 참조) 65
분말 공급
공급기 유형 PlasmaTechmic Twin 10C, Metco 3MP/4MP
분말 공급기 가스 아르곤
캐리어 유량(SLPM) 5.0
공급 속도(lb/hr) 6
에어 제트
구성 없음
압력(PSI)
용사 거리(인치) 4
또한, 이들 파라미터는 75% SrTiO + 25% NiCr 기계적 혼합물로 이용될 수 있다.
본 발명의 특정 실시예가 예시의 목적을 위해 전술되었지만, 첨부한 청구범위에 정해진 것과 같이 본 발명에서 벗어나지 않고 본 발명의 세부사항의 다양한 변형이 이루어질 수 있다는 점이 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (24)

  1. 스트론튬 티타늄 산화물 및 세라믹을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물은 25 내지 60 중량%의 Sr2TiO4 및 75 내지 40 중량%의 Sr3Ti2O7을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물은 결정질(crystal)인 것인 분말 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물은 1 내지 120 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 것인 분말 코팅 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세라믹은 10 내지 120 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 것인 분말 코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물 및/또는 세라믹 입자는 서브미크론 크기 내지 미크론 크기 분말의 응집물인 것인 분말 코팅 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 조성물은, 코팅 조성물의 중량에 기초하여, 5 내지 75 중량%의 스트론튬 티타늄 산화물 및 25 내지 95 중량%의 세라믹을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 세라믹은 안정화 지르코니아인 것인 분말 코팅 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 지르코니아는 이트리아, 세리아, 칼시아, 마그네시아 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물로 안정화되는 것인 분말 코팅 조성물.
  10. 스트론튬 티타늄 산화물 및 하나 이상의 금속 및/또는 금속 합금을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물은 25 내지 60 중량%의 Sr2TiO4 및 75 내지 40 중량%의 Sr3Ti2O7을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물은 15 내지 120 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 것인 분말 코팅 조성물.
  13. 제10항에 있어서, 상기 금속 및/또는 금속 합금의 입자 크기는 1 내지 125 마이크로미터인 것인 분말 코팅 조성물.
  14. 제10항에 있어서, 상기 스트론튬 티타늄 산화물 및/또는 금속/금속 합금 입자는 서브미크론 크기 내지 미크론 크기 분말의 응집물인 것인 분말 코팅 조성물.
  15. 제10항에 있어서, 상기 조성물은 코팅 조성물의 중량에 기초하여 40 내지 90 중량%의 스트론튬 티타늄 산화물 및 10 내지 60 중량%의 금속 및/또는 금속 합금을 포함하는 것인 분말 코팅 조성물.
  16. 제10항에 있어서, 상기 조성물은 금속 합금을 포함하고, 이 금속 합금은 NiCr인 것인 분말 코팅 조성물.
  17. 제10항에 있어서, 상기 조성물은 금속 합금을 포함하고, 이 금속 합금은 MCrAlX인 것인 분말 코팅 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 상기 MCrAlX는 NiCoCrAlX인 것인 분말 코팅 조성물.
  19. 제1항의 코팅을 갖는 금속 물품.
  20. 제10항의 코팅을 갖는 금속 물품.
  21. 기재; 및
    용사에 의해 기재 상에 증착된 마모성 시일 코팅
    을 포함하고, 상기 마모성 시일 코팅은 ⅰ) 스트론튬 티타늄 산화물과 세라믹 또는 ⅱ) 스트론튬 티타늄 산화물과 금속 및/또는 금속 합금을 포함하는 것인 마모성 시일 조립체.
  22. 제21항에 있어서, 상기 조립체는 가스 터빈 엔진의 컴프레셔 섹션 및/또는 터빈 섹션에 배치되는 것인 마모성 시일 조립체.
  23. 제1항의 분말 코팅 조성물을 함유한 것인 코어드 와이어(cored wire).
  24. 제10항의 분말 코팅 조성물을 함유한 것인 코어드 와이어.
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