TWI540041B - 抗翹曲銅箔 - Google Patents

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Description

抗翹曲銅箔
本發明係有關於一種經改良的銅箔及一種製造該銅箔的方法，其中該銅箔具有抵抗翹曲和抵抗皺紋之性質。
電解銅箔之製備係使用硫酸及硫酸銅所組成之水溶液作為電解液、由銥或其氧化物覆蓋之鈦板作為尺寸安定陽極(DSA)、鈦製輥筒作為陰極，於兩極間通以直流電，使電解液中的銅離子電沈積在鈦製輥筒上，之後從鈦製輥筒的表面剝離該電解銅箔並連續捲繞來製造。該電解銅箔與鈦製輥筒表面接觸的面被稱為「光澤面(S面)」，而電解銅箔的反面被稱為「粗糙面(M面)」。通常，電解銅箔S面的粗糙度取決於鈦製輥筒表面的粗糙度，因此電解銅箔的S面的粗糙度係相當一致，而M面的粗糙度可以藉由調節硫酸銅電解液之條件來控制。
目前用於製造供鋰離子二次電池使用之電解銅箔之硫酸銅電解液主要可分為兩大類，其中之一為所謂的含添加劑系統，亦即於硫酸銅電解液中加入能夠抑制銅離子電沉積之明膠(gelatin)、羥乙基纖維素(HEC)或聚乙二醇(PEG)等有機添加劑以及添加具有細晶化效果的3-巰基-1-丙烷 磺酸鈉(sodium 3-mercaptopropane sulphonate；MPS)、聚二硫丙烷磺酸鈉(bis-(3-sodiumsulfopropyl disulfide；SPS)等含硫化合物，如此，可以降低電解銅箔M面之粗糙度，並由此得到雙面光澤之電解銅箔及具有含細晶體顆粒的結構。另一類為所謂的不含添加劑系統，亦即於硫酸銅電解液中不加入任何有機添加劑。該類型的不含添加劑系統係與含添加劑系統相反。有機物在硫酸銅電解液的總含量愈低，獲得在M面具有低粗糙度和表面無異常突出顆粒的有光澤的電解銅箔的可能性愈高。縱使不含添加劑的系統中沒有有機添加劑添加於硫酸銅電解液，用於硫酸銅電解液的銅原料主要來自於市售回收銅導線。該銅導線表面含有油脂或其它有機物質，使得當銅線溶解在硫酸時，用於生產電解銅箔的電解液中會充滿像油脂或有機雜質等的不純物質。有機雜質的含量越高，產生在M面具有許多異常突出顆粒的電解銅箔的可能性越高，因此無法得到具有雙面光澤的電解銅箔。
此外，當電解銅箔之M面具有許多異常突出顆粒，常導致電解銅箔後續應用之製程上有問題。舉例而言，在銅粗化處理時，該M面之異常突出顆粒容易導致尖端放電，其造成銅粗化顆粒異常集中，隨後，當藉由壓合電解銅箔形成銅箔基板時，因不完全蝕刻所產生之殘銅容易引起短路，造成下游產品產率低落。
近年環保意識抬頭，用完即丟的一次電池漸漸為高性能二次電池所取代，並廣泛的運用於消費性電子產品、儲 能系統及其他產業。
隨著汽車工業的發展，對鋰離子二次電池的需求也隨之增加。除了良好的充電-放電性能之要求，鋰離子二次電池的安全性和電池壽命也應考慮在內。而未來鋰離子二次電池的發展趨勢係朝向能量儲存系統用之電能儲存電池。為了開發鋰離子二次電池以滿足系統規模的要求並滿足能源儲存技術的發展趨勢，在鋰離子二次電池的電池容量必須達到百萬瓦/百萬瓦小時(MW/MWh)的規模，在行動電話中使用之鋰離子二次電池的循環壽命應超過2000次，及在能量儲存系統中使用之鋰離子二次電池的循環壽命應超過6000次。
鋰離子二次電池之製造係將負極極片、隔離膜及正極極片捲繞在一起，將其置入容器中，加入電解液並密封該容器，其中該負極極片係由以銅箔構成之負極集電體與塗佈於其表面之以碳材等作為材料之負極活性物質所構成，該銅箔係壓延銅箔或電解銅箔。
本發明係有關一種銅箔，其展現驚人的抗變形性質(如，抗翹曲及抗皺)，典型的銅箔具有變形之傾向，特別是因為溫度及壓力的改變而在邊緣產生變形(在邊緣處翹曲)。當輾壓該銅箔時，不必要的翹曲會造成問題。
舉例而言，當銅箔經過導輥，翹曲邊緣會被卡在機器因而導致銅箔起皺。本發明提供一種銅箔(及製造該塗覆銅箔的方法)，其具有比典型的銅箔更少的變形(例如，更少 的翹曲和起皺)。本發明揭示影響銅箔變形性質之因素，舉例而言，如光澤度、粗糙度及拉伸強度。在某些情況下，本發明揭示下列三個要素可用於製備具有經改良之抗變形性質的改良銅箔：(1)銅箔之粗糙面的光澤度；(2)銅箔的光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差；及(3)銅箔在幅方向(TD)上的拉伸強度差。
55‧‧‧軋輥
58‧‧‧銅箔
103‧‧‧十字狹縫
105‧‧‧切角
107‧‧‧尺規
以下透過例示性之參考附圖說明本發明的實施方式，其中：第1圖係顯示銅箔於兩軋輥之間受到輾壓之示意圖；第2圖係顯示測量銅箔之翹曲數值的示意圖；以及第3圖係顯示如何計算銅箔在幅方向上之△T/S值。
咸知，本發明的各種實施態樣不應限於上述圖式示意之設置與手段。
典型地，本發明之銅箔具有：(a)光澤面；(b)粗糙面，其中該粗糙面具有330至620之機械方向(MD)光澤度；(c)該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微米；以及(d)該幅方向上的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。該粗糙面亦可具有400至600之光澤度或450至500之光澤度，該銅箔之厚度可例如為1至50微米、4至35微米、4至25微米或6至20微米。
本發明之銅箔係獨特，不像傳統銅箔般翹曲。舉例而言，在一些實施例中，在經過輾壓和熱處理後的翹曲程度 小於5毫米。翹曲程度(在經過輾壓和熱處理後)係2毫米或更小，或1毫米或更小。翹曲度的計算係在室溫下藉由於該銅箔以十字形狀(或「X」形狀)切割兩個10公分長的狹縫，然後於該箔的切角(被「X」切割所創造的切角)測量翹曲或變形量，於切割該箔後立即進行該測量。
本發明之銅箔在光澤面與粗糙面之間具有介於0.3至0.59微米的表面粗糙度(Rz)差，該粗糙面之表面粗糙度(Rz)係介於0.5至0.8微米。除此之外，該銅箔在幅方向上具有0.9、0.7、0.5或0.4公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小的拉伸強度差。
本發明亦有關於一種銅箔，其係於該箔之一面或雙面進一步包括一碳質層。若該碳質層係在一面，其可位於M面或S面上。於一面或雙面具有碳質層的銅箔等銅箔可被包含在鋰離子電池等二次電池中。據此，本發明涉及包含本文所述的銅箔的二次電池。藉由將正極極片、隔離膜及負極極片捲繞在一起，將其放置於一容器內，注入電解液，並密封以形成一電池，而得到鋰離子二次電池等的二次電池，其中該負極極片係由銅箔製成之負極集電體及塗覆在其表面且由碳材等製成之負極活性物質所構成。
本發明亦有關於一種製造上述銅箔之方法，該方法可包括添加硫酸銅電解液；於該硫酸銅電解液中執行電化學反應，以產生電解銅箔，其中該電解銅箔包括：(a)光澤面；(b)粗糙面，係具有330至620之MD光澤度；(c)該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微 米；以及(d)該幅方向上的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。更進一步地，該方法可包括捲繞該銅箔。
本發明復有關於一種具耐翹曲性的銅箔，包括(a)光澤面，其表面粗糙度(Rz)係介於1.0至1.5微米；(b)粗糙面，係具有330至620之MD光澤度；(c)該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微米；以及(d)該幅方向上的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。在一些實施例中，該銅箔之光澤面粗糙度(Rz)係介於1.08至1.12微米。再者，當該銅箔之厚度為6微米時，係具有4至8%之伸長率，當該銅箔之厚度為8微米時，係具有5至10%之伸長率，當該銅箔之厚度為10微米時，係具有7至12%之伸長率，當該銅箔之厚度為20微米時，係具有14至18%之伸長率。更進一步地，該銅箔具有介於300至650或介於329至610的幅方向(TD)光澤度。
在一些實施例中，該銅箔具有：(a)光澤面，其表面粗糙度(Rz)係介於1.08至1.12微米；(b)粗糙面，其具有330至620之MD光澤度；(c)該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微米；以及(d)幅方向上的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小，其中該銅箔之厚度係6至20微米。
本發明之銅箔可用於電池中、包含電池的電子裝置中、及/或於電子裝置自身當中(非在電池中)，舉例而言，該銅箔可應用於電子裝置，例如電源工具、汽車、包含電 動汽車等的電動運載工具、行動電話、平板電腦及便攜式電子裝置等。
最後，本發明有關於用於減少因銅箔的翹曲或起皺造成之產品拒收之方法，該銅箔包括形成如本文的銅箔，將碳質層設置於該銅箔上，選擇性地輾壓該經塗覆的銅箔，以及捲繞該銅箔。
光澤度的測量係透過以固定強度及角度投射光束於一表面並於相等但相反之角度測量反射光的量，光澤度計(光澤計)係用於測量表面之鏡面反射光澤度，該光澤度計施以一特定角度的光線於該測試表面並同時測量其反射量。
粗糙度係表面紋理的一個要素，其係由一實際表面與其理想形式之正交向量方向上的偏差進行定量。若偏差大，則該表面為粗糙；若偏差小，則該表面為平滑。粗糙度通常以Ra或Rz值表達，Ra係定義為測量長度上中心線到粗糙度曲線之所有絕對距離的算術平均值，Rz係定義為測量長度上5個連續取樣長度之最大峰谷高度的平均值，該值約相當於從微切片技術測定的曲線值，被認為最適合於高頻電性性能測量者係Rq值，亦被認為係掃描區域中峰谷測量的均方根(RMS)。咸知，銅表面的粗糙度係用物理探針方法測量，該方法為公眾所習知之試驗方法，但由於探針針頭觸及谷深的限制，其可能呈現較為平滑的曲線。還有通常被視為更精確的雷射表面輪廓儀測量方法，然而仍可考量多種不同的技術及方法。在較佳的實施例 中，光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.51微米。
拉伸強度係指當材料被延展或拉伸於失去作用或斷裂前，材料能夠承受的最大應力。拉伸強度不同於抗壓強度，其數值亦彼此迴異。伸長率、拉伸強度、和粗糙度係使用IPC-TM-650進行測量。
傳統上，於硫酸銅電解液中加入有機添加劑(例如，一種低分子量的凝膠(如明膠)、羥乙基纖維素(HEC)或聚乙二醇(PEG))或具有細晶化效果的含硫化合物(例如3-巰基-1-丙烷磺酸鈉(MPS)、聚二硫丙烷磺酸鈉(SPS))以改變電解銅箔的結晶相。
實施例1 電解銅箔之製備
將銅線以50重量%的硫酸水溶液溶解，製備含320克/升的硫酸銅(CuSO4‧5H2O)與100克/升的硫酸的硫酸銅電解液。於每升的硫酸銅電解液中添加5.31毫克的明膠(2CP：Koei Chemical股份有限公司)、2.89毫克的3-巰基-1-丙烷磺酸鈉(MPS：HOPAX公司)、0.21毫克的硫脲(Chem-Lab)及25毫克的氯離子。接著，在45℃的液溫和34安培/平方分米(A/dm2)的電流密度製備6微米厚的電解銅箔。見下表1之本發明銅箔編號1(未經塗覆)。未經塗覆之電解銅箔的粗糙度、拉伸強度、伸長率、光澤度和翹曲的測定係於實施例4中敘述。
實施例2 塗覆電解銅箔
負極漿料之製備係藉由使用水作為溶劑，負極材料則 如下表1所示，且固-液比為73%(100克陽極材料：73克水)。
負極材料配方的成分混合之後，以每分鐘5米的速度將該碳材漿液塗覆至該銅箔的表面到厚度為200微米，然後以120℃的烘箱烘乾。見下表2之本發明銅箔編號1(經塗覆)。經塗覆之電解銅箔的粗糙度、拉伸強度、伸長率、光澤度和翹曲的測定係於實施例4中敘述。
實施例3 輾壓電解銅箔
實施例1的未經塗覆電解銅箔(表2之未經塗覆之本發明銅箔編號1)及實施例2的經塗覆電解銅箔(表2之經塗覆之本發明銅箔編號1)皆受到輾壓。輾壓機的軋輥尺寸係250毫米(直徑)×250毫米(幅寬)，硬度係62~65°HRC，軋輥材料係高碳鉻軸承鋼(SUJ2)。實施例1的銅箔(表2之未經塗覆之本發明銅箔編號1)係經由1公尺/分鐘的速度及5000公斤的壓力輾壓，直到厚度減少了至少0.3%。實施例 2的銅箔(表2之經塗覆之本發明銅箔編號1)係經由1公尺/分鐘的速度及5000公斤的壓力輾壓，直到碳質層達到1.5克/立方公分的密度。第1圖係顯示銅箔58被輸入兩個軋輥55之間輾壓。
實施例4 測量
翹曲：將實施例1和實施例2的受輾壓銅箔的一部分置於固體塑膠板上，且銅箔之M面朝上。將繪製有10公分×10公分十字記號的紙片放置於銅箔M面的上方，使用鋒利的刀片沿著繪製在紙上的10公分×10公分的十字記號來切割該紙片及下層的銅箔。在切割過程中使用尺規來協助穩定刀，並確保切線呈直線。然後將該紙張從銅箔移起，該銅箔從切線所得的切角被允許自由地向上翹曲。用尺規來測量翹曲的最大高度。第2圖係顯示尺規107放置於銅箔58之十字狹縫103所形成的開口中，尺規107係用來測量在切角105翹曲的最大高度，如果翹曲的測量值為約1至2毫米(或更小)，則該銅箔具有顯著的耐翹曲性，這代表為優良的結果。如果翹曲的測量值在大於2且小於3毫米之間，則該銅箔仍對極度的翹曲維持相當大的耐性，這代表為良好的結果。在約3至5毫米之間的翹曲測量值被認定為中等的結果。翹曲測量值大於5毫米被認定為不好的結果。
拉伸強度：拉伸強度係藉由IPC-TM-650進行測量，切割電解銅箔以獲得100毫米×12.7毫米(長×寬)尺寸的測試樣品。測試樣品在室溫(約25℃)下測試，在50毫米的夾頭 距離及50毫米/分鐘的十字頭速度的條件下使用島津股份有限公司(Shimadzu Corporation)型號為AG-I之試驗機測定。
幅方向上的△T/S的測量：從銅箔的幅方向上切下三個具有10厘米×10厘米尺寸之樣品，從兩個邊緣取得兩個樣品，以及從中心取得第三個樣品。該△T/S係藉由從最大T/S減去最小T/S計算得到，第3圖顯示三個從銅箔58在幅方向上切割下之正方形樣品1、2及3，尺寸各為10公分×10公分。
伸長率：伸長率係使用IPC-TM-650進行測量，切割銅箔以得到100毫米×12.7毫米(長×寬)尺寸的測試樣品。測試樣品在室溫(約25℃)下測試，在50毫米的夾頭距離及50毫米/分鐘的十字頭速度的條件下使用島津股份有限公司型號為AG-I之試驗機測定。
光澤度：使用光澤度計(由BYK公司製造，型號micro-gloss 60°型)並按照JIS Z8741測量光澤度，即藉由測量在M面的機器方向(MD)和幅方向(TD)上於60°光入射角的光澤度。
使用如上述實施例所描述的步驟製備下表2之本發明銅箔編號2至14以及下表3之比較銅箔編號1至11並測量其性質。
上表中的數據係顯示該具有以下參數的銅箔表現出意想不到的耐翹曲性：
(a)粗糙面具有330至620之MD光澤度。
(b)其光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微米；以及
(c)幅方向上的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。
上述實施例僅為例示性說明，而非用於限制本發明。任何熟習此項技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與改變。因此，本發明之權利保護範圍係由本案所附之申請專利範圍所定義，只要不影響本發明之效果及實施目的，應涵蓋於此公開技術內容中。
58‧‧‧銅箔
103‧‧‧十字狹縫
105‧‧‧切角
107‧‧‧尺規

Claims (24)

  1. 一種具耐翹曲性的銅箔，係具有機械方向(MD)的尺寸、幅方向(TD)的尺寸以及厚度，且該銅箔進一步包括：a.光澤面；b.粗糙面，係具有330至620之於60°入射角量測的機械方向(MD)光澤度；c.該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.59微米；以及d.自該銅箔的幅方向(TD)上取至少兩個樣品的拉伸強度差係1.2公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。
  2. 如請求項1之銅箔，其中該粗糙面於60°入射角量測的機械方向(MD)光澤度係介於400至600。
  3. 如請求項1之銅箔，其中該粗糙面於60°入射角量測的機械方向(MD)光澤度係介於450至550。
  4. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔之厚度係1至50微米。
  5. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔之厚度係4至25微米。
  6. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔之厚度係6至20微米。
  7. 如請求項1之銅箔，於該銅箔之該光澤面或粗糙面之至少一面上進一步包括碳質層。
  8. 如請求項7之銅箔，其中該銅箔受到輾壓及加熱後之翹曲程度係小於5毫米。
  9. 如請求項7之銅箔，其中該銅箔受到輾壓及加熱後之翹曲程度係小於2毫米。
  10. 如請求項7之銅箔，其中該銅箔受到輾壓及加熱後之翹 曲程度係小於1毫米。
  11. 如請求項1之銅箔，於該銅箔之光澤及粗糙兩面上進一步包括碳質層。
  12. 如請求項1之銅箔，其中該光澤面與粗糙面之間的表面粗糙度(Rz)差係介於0.3至0.51微米。
  13. 如請求項1之銅箔，其中該粗糙面之表面粗糙度(Rz)係介於0.5至0.8微米。
  14. 如請求項1之銅箔，其中自該銅箔幅方向上取至少兩個樣品的拉伸強度差係0.9公斤力/平方毫米(kgf/mm2)或更小。
  15. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔受到輾壓後之翹曲程度係小於3毫米。
  16. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔受到輾壓後之翹曲程度係小於2毫米。
  17. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔受到輾壓後之翹曲程度係小於1毫米。
  18. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔受到輾壓及加熱後之翹曲程度係大於3但小於5毫米。
  19. 如請求項1之銅箔，其中該銅箔受到輾壓後之翹曲程度係小於5毫米。
  20. 如請求項7之銅箔，其中該銅箔受到輾壓及加熱後之翹曲程度係小於3毫米。
  21. 如請求項1之銅箔，其中該光澤面之表面粗糙度(Rz)係介於1.08至1.12微米。
  22. 如請求項1之銅箔，當該銅箔之厚度為6微米時，係具有4至8%之伸長率，當該銅箔之厚度為8微米時，係具有5至10%之伸長率，當該銅箔之厚度為10微米時，係具有7至12%之伸長率，當該銅箔之厚度為20微米時，係具有14至18%之伸長率，其中該於60°入射角量測的幅方向(TD)光澤度係介於300至650。
  23. 一種二次電池，包括：如請求項1之銅箔；電解液；隔離膜；以及碳質材料。
  24. 一種包括如請求項23之二次電池的電子裝置，該電子裝置係選自電源工具、電動運載工具、行動電話、平板電腦及便攜式電子裝置所組成之群組。
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