TW202346652A - 電解銅箔之製法 - Google Patents

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Abstract

根據本揭露內容之一實施態樣的電解銅箔之製法包含：藉由將銅(Cu)及鎳(Ni)溶於硫酸中而製備含銅離子及鎳離子之電解質；以及藉由將電流供應至彼此分開配置於電解質中之正極板及負極轉鼓而形成銅層。鎳離子之濃度為50 ppm至350 ppm。

Description

電解銅箔之製法
本揭露內容係關於藉由將正極板(positive plate)及負極轉鼓(negative electrode rotating drum)配置於含銅離子及鎳離子之電解質(electrolyte)中以及對其供應電流來製造電解銅箔之方法。
二次電池係一種儲存由電能所轉化之化學能且當需要電力時藉由將該化學能轉化成電能來產生電力的能量轉換裝置。二次電池因其可充電而亦稱為可充電電池。
於二次電池當中，鋰二次電池具有高操作電壓、高能量密度、及優異的壽命特徵。近來，鋰二次電池之需求因可攜式電子裝置諸如智慧型手機、膝上型電腦(laptop computer)及諸如此類的使用增加以及電動車之商業化而迅速增加。此類二次電池包含由銅箔製成之負極電流收集器(negative electrode current collector)。於各種銅箔當中，電解銅箔廣泛用作二次電池之負極電流收集器。隨著對於二次電池之需求增加，對於高容量、高效率及高品質二次電池之需求亦增加，此需要能改善二次電池之特性的銅箔。特別是，需要能確保二次電池之高容量及穩定容量維持(capacity maintenance)的銅箔。
最近幾年，電解銅箔(electrolytic copper foil)主要以捲式方法(roll-to-roll method)連續製造。此提供可大量製造具有大寬度及小厚度之銅箔的優點。近來，需要厚度等於或小於10 μm之銅箔。特別是，主要使用厚度為8 μm及6 μm之銅箔。
由於銅箔之厚度變小，可容納於相同空間中之電流收集器的數目增加，此使得可提高二次電池的容量。然而，於較薄銅箔中產生捲曲(curl)，以及於銅箔中產生諸如撕裂(tear)或皺褶(wrinkle)之瑕疵。此使得難以製造呈極薄膜形式之銅箔。因此，為了製造具有極小厚度之銅箔，必須防止銅箔捲曲。
有鑒於這幾點，在使用銅箔製造二次電池電極或二次電池之程序期間以及在製造銅箔之程序期間，銅箔不應捲曲、皺褶或撕裂。特別是，在藉由捲式製程(roll-to-roll process)製造銅箔或使用該銅箔的二次電池之電極的程序中，在捲繞程序(winding process)或活性材料塗布程序(active material coating process)期間不應產生諸如銅箔之邊緣撕裂等等的瑕疵。
以往，為了抑制電解銅箔之捲曲，調整有機化合物系添加劑之量以調整捲曲性質(curling property)。例如，韓國專利公開案10-0389061號揭露使用糖精(saccharin)作為有機化合物以改善捲曲性質的技術。日本專利申請公開案2020-530878號揭露藉由以包括含砷(arsenic)之金屬鹽的光澤劑(gloss agent)代替有機化合物而添加至電解質以調整物理性質來改善銅箔之捲曲性質的技術。
若添加諸如糖精等等之添加劑，則可能調整銅箔之捲曲性質。然而，銅箔之基本物理性質改變，以及用以調整物理性質之添加劑的量需要一起調整，從而使製程管理困難。砷(As)係於酸性溶液中以砷酸(H 3AsO 3)存在。砷酸具高度毒性以及主要用作殺鼠劑或殺蟲劑之原料，其具有處理砷酸時需留意的問題。
為了解決此等問題，存在對於可易於管理以及可易於調整電解銅箔之捲曲性質而毋須改變用以調整電解銅箔之物理性質的添加劑之量的電解銅箔製造技術之需求。 先前技術文件 (專利文件1)韓國專利公開案10-0389061號 (專利文件2)日本專利申請公開案2020-530878號
[技術問題]
本揭露內容係用以藉由在製造電解銅箔的程序期間防止捲曲產生而防止電解銅箔中產生諸如撕裂或皺褶之瑕疵，以及係欲提供藉由將鎳(Ni)離子添加至用於製造電解銅箔之電解質而能防止電解銅箔中產生捲曲之電解銅箔的製法。 [技術方案]
根據本揭露內容之一實施態樣的電解銅箔之製法包含：藉由將銅(Cu)及鎳(Ni)溶於硫酸中而製備含銅離子及鎳離子之電解質；以及藉由將電流供應至彼此分開配置於電解質中之正極板(positive plate)及負極轉鼓(negative electrode rotating drum)而形成銅層，其中，鎳離子之濃度為50 ppm至350 ppm。
電解銅箔之捲曲測量值(curl measurement value)為等於或小於12 mm。
鎳離子之濃度為80 ppm至280 ppm。
電解銅箔之捲曲測量值為等於或小於10 mm。
供應至電解質之電流密度為4,500 A/m 2至6,500 A/m 2。
銅離子之濃度為70 g/L至100 g/L，以及硫酸之濃度為80 g/L至150 g/L。
於製備電解質時進一步添加有機添加劑，該有機添加劑包含伸長率調節劑(elongation agent)、抗張強度劑(tensile strength agent)、及光澤劑(gloss agent)中之至少一者。
伸長率調節劑含有非離子型水溶性聚合物(nonionic water-soluble polymer)，抗張強度劑含有硫脲系化合物(thiourea-based compound)及其中硫基團(thiol group)係連結至包含氮之雜環的化合物中之至少一者，而光澤劑含有為含硫原子之化合物的磺酸、或其金屬鹽。
伸長率調節劑含有羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose)、聚乙二醇(polyethylene glycol)、羥乙基纖維素(hydroxyethyl cellulose)(HEC)、辛二醇-雙-聚烷二醇醚(octane diol-bis-polyalkylene glycol ether)、及聚甘油(polyglycerin)中之至少一者。
伸長率調節劑之濃度為1 ppm至20 ppm。
抗張強度劑含有二乙基硫脲(diethylthiourea)、伸乙基硫脲(ethylenethiourea)、乙炔硫脲(acetylene thiourea)、及2-硫尿嘧啶(2-thiouracil)中之至少一者。
抗張強度劑之濃度為5 ppm至50 ppm。
光澤劑含有硫代磷酸-參-(ω-磺丙基)酯三鈉鹽(thiophosphoric acid-tris-(ω-sulfopropyl) ester trisodium salt)、3-巰基-1-丙磺酸(3-mercapto-1-propanesulfonic acid)(MPS)、雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽(Bis-(3-Sulfopropyl)-disulfide disodium salt)(SPS)、及巰乙酸(thioglycolic acid)中之至少一者。
光澤劑之濃度為1 ppm至30 ppm。
電解銅箔之厚度為10 μm或更小。 [有利效果]
根據所揭露之電解銅箔的製法，電解銅箔之捲曲性質(curling property)可藉由將銅離子及鎳離子添加至用於製造電解銅箔之電解質而改善。
下文，將詳細說明本揭露內容之實施態樣以使熟習本領域之人士可易於實施彼等。然而，本揭露內容可以許多不同形式體現，以及不受限於本文所述之實施態樣。
為了製造銅箔，首先，將銅(Cu)及鎳(Ni)溶於硫酸中以製備含銅離子及鎳離子之電解質。將電解質容納於電解槽中。
其次，以4,500 A/m 2至6,500 A/m 2之電流密度對彼此分開配置於電解質中之正極板及負極轉鼓通電(energized)以形成銅層。銅層係藉由電鍍(electroplating)原理形成。
於清潔槽(cleaning bath)中清潔如此形成之銅層，以及在清潔程序(cleaning process)中去除銅層表面上之雜質。其次，將銅層浸入防鏽槽(anti-rust bath)中所容納的防鏽溶液(anti-rust solution)中以在銅層上形成防鏽膜(anti-rust film)。銅箔係藉由此防鏽膜之形成而製成。銅箔係於清潔槽中進行最終清潔、乾燥、然後藉由捲繞器(winder)捲繞(wound)，從而完成銅箔製程。銅箔可透過除上述銅箔製程以外於產業中常用之程序來製造。
以上述方式所製造之電解銅箔可用於二次電池(secondary battery)之負極電流收集器(negative electrode current collector)。
電解質含有70 g/L至100 g/L之銅離子、80 g/L至150 g/L之硫酸、及50 ppm至350 ppm之鎳離子，較佳係80 ppm至280 ppm之鎳離子。在上述銅離子及硫酸之濃度條件下，可平順地進行藉由銅之電沉積(electrodeposition)形成銅層。
電解質中所含之有機添加劑包含伸長率調節劑、抗張強度劑、及光澤劑中之至少一者。
伸長率調節劑含有非離子型水溶性聚合物。伸長率調節劑在電解質中可具有1 ppm至20 ppm之濃度。伸長率調節劑有助於維持及改善銅箔之伸長率(elongation)。
伸長率調節劑含有羧甲基纖維素、聚乙二醇、羥乙基纖維素(HEC)、辛二醇-雙-聚烷二醇醚、及聚甘油中之至少一者。然而，伸長率調節劑之種類不限於此。可使用可用於銅箔之製造的其他非離子型水溶性聚合物作為伸長率調節劑。
抗張強度劑含有硫脲系化合物及其中硫基團係連結至包含氮之雜環的化合物中之至少一者。
抗張強度劑在電解質中具有5 ppm至50 ppm之濃度。
抗張強度劑有助於維持及改善銅箔之抗張強度。
抗張強度劑含有二乙基硫脲、伸乙基硫脲、乙炔硫脲及2-硫尿嘧啶中之至少一者。
光澤劑含有為含硫原子之化合物的磺酸、或其金屬鹽。光澤劑在電解質中具有1 ppm至30 ppm之濃度。
光澤劑增加電解質中之電荷(electric charge)以提高銅之電沉積速率(electrodeposition rate)以及增強銅箔之表面光澤度(surface glossiness)。
光澤劑含有硫代磷酸-參-(ω-磺丙基)酯三鈉鹽、3-巰基-1-丙磺酸(MPS)、雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽(SPS)、及巰乙酸中之至少一者。
以下將透過發明實例及比較例詳細說明本揭露內容之實施態樣的內容。然而，下述之發明實例及比較例用意係協助本揭露內容之理解。本揭露內容之範圍不受發明實例或比較例所限制。 實施例 1
於實施例1中，電解銅箔係藉由包含容納電解質之電解槽(electrolytic cell)、以及彼此分開配置於該電解質中之正極板及負極轉鼓的箔製造機(foil manufacturing machine)製造。
電解質(electrolyte)為含銅離子及鎳離子之電解質，其係藉由將銅及鎳溶於硫酸中所獲得。電解質中之銅離子的濃度設為80 g/L，電解質中之硫酸的濃度設為100 g/L，電解質中之伸長率調節劑(elongation agent)(HEC：羥乙基纖維素(hydroxyethyl cellulose))的濃度設為10 ppm，電解質中之抗張強度劑(tensile strength agent)(二乙基硫脲(diethylthiourea))的濃度設為25 ppm，電解質中之光澤劑(gloss agent)(SPS：雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽(Bis-(3-Sulfopropyl)-disulfide-disodium salt))的濃度設為15 ppm，電解質之溫度設為54℃，流率(flow rate)設為3,000 L/hr。
此外，電解質中所含之鎳離子的濃度設為如下表1所示，以及藉由所添加之硫酸鎳的量調節。具有8 μm厚度之電解銅箔係藉由恆電流法(constant current method)以5,769 A/m 2之電流密度(current density)對電解槽供應電流且同時以1.47 m/min之速度旋轉負極轉鼓(negative electrode rotating drum)而連續製造。發明實例1-1至1-13以及比較例1-1至1-7之電解銅箔係藉由改變鎳離子之濃度所製造。
將發明實例1-1至1-13及比較例1-1至1-7中所製造之電解銅箔裁切成10 cm寬且10 cm長之試樣。將試樣置於平坦地板(flat floor)之後，測量從底部彎曲之電解銅箔的角落(corner)之高度且顯示於表1。
參見表1，可確認未將鎳添加至電解質之比較例1-1中所製造的電解銅箔之捲曲測量值高達25.7 mm，而鎳離子係以50 ppm至350 ppm之濃度添加至電解質之發明實例1-1至1-13中所製造的電解銅箔之捲曲測量值被抑制至12 mm或更低。此外，可確認當如發明實例1-2至1-10中電解質中之鎳離子之濃度為80 ppm至280 ppm時，電解銅箔之捲曲測量值被抑制至10 mm或更低。藉由在電解銅箔之製造期間將適當量之鎳添加至電解質，可減少電解銅箔內部的殘留應力(residual stress)，因此降低電解銅箔之捲曲測量值。
通常，當電解銅箔之捲曲測量值為12 mm或更低時，其被視為捲曲性質(curl property)優異，以及當捲曲測量值為10 mm或更低時，其被視為捲曲性質極良好。
確認如比較例1-2及1-3中在電解質中之鎳濃度為50 ppm或更低之條件下所製造的電解銅箔，相較於完全未添加鎳之比較例1的電解銅箔，顯示較少產生捲曲。然而，捲曲產生抑制效果不大。
確認電解質中之鎳離子的濃度超過350 ppm之比較例1-4至1-7中所製造的電解銅箔顯示捲曲產生抑制效果(curl generation suppression effect)降低。認為係因為若電解質中之鎳離子的濃度超過一定範圍則銅粒子之均勻生長(uniform growth)受阻，故而捲曲產生抑制效果(curl generation suppression effect)降低。
因此，藉由將用於製造電解銅箔之電解質中的鎳離子之濃度調節為50 ppm至350 ppm、較佳為80 ppm至280 ppm，可製造具有改善的捲曲性質之電解銅箔。 實施例 2
於實施例2中，電解銅箔係在如同實施例1之條件下製造，但實施例1之電解質中的銅離子之濃度、硫酸之濃度及鎳離子之濃度係如表2所示改變。
將於發明實例2-1至2-6及比較例2-1至2-4中所製造之電解銅箔裁切成10 cm寬且10 cm長之試樣。將試樣置於平坦地板之後，測量從底部彎曲之電解銅箔的角落之高度且顯示於表2。
參見表2，可確認即使銅離子之濃度及硫酸之濃度係在一定範圍內變化，於鎳離子係以50 ppm至350 ppm之濃度添加至含銅離子及鎳離子之電解質的發明實例2-1至2-6中所製造的電解銅箔之捲曲測量值被抑制至12 mm或更低。另一方面，可確認當鎳離子之濃度超出50 ppm至350 ppm (比較例2-1至2-4)時，捲曲產生量超過12 mm。此外，如實施例1所確認，可確認當鎳離子之濃度為80 ppm至280 ppm，即，甚至在實施例2之發明實例2-2、2-3及2-4的情況中，電解銅箔之捲曲測量值被抑制至10 mm或更低。
因此，藉由將用於製造電解銅箔之電解質中的鎳離子之濃度調節為50 ppm至350 ppm、較佳為80 ppm至280 ppm，可製造具有改善的捲曲性質之電解銅箔。 實施例 3
於實施例3中，電解銅箔係在如同實施例1之條件下製造，但伸長率調節劑(HEC：羥乙基纖維素)之濃度、抗張強度劑(二乙基硫脲)之濃度、光澤劑(SPS：雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽)之濃度、及鎳離子之濃度係如表3所示改變。
將於發明實例3-1至3-8及比較例3-1至3-4中所製造之電解銅箔裁切成10 cm寬且10 cm長之試樣。將試樣置於平坦地板之後，測量從底部彎曲之電解銅箔的角落之高度且顯示於表3。
參見表3，可確認即使伸長率調節劑(HEC：羥乙基纖維素)之濃度、抗張強度劑(二乙基硫脲)之濃度、光澤劑(SPS：雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽)之濃度、及鎳離子之濃度係在一定範圍內變化，鎳離子以50 ppm至350 ppm之濃度添加至電解質之發明實例3-1至3-8中所製造的電解銅箔之捲曲測量值被抑制至12 mm或更低。另一方面，可確認當鎳離子之濃度超出50 ppm至350 ppm (比較例3-1至3-4)時，捲曲產生量超過12 mm。
此外，如實施例1所確認，可確認當鎳離子之濃度為80 ppm至280 ppm，即，甚至在實施例3之發明實例3-2、3-3及3-4的情況中，電解銅箔之捲曲測量值被抑制至10 mm或更低。
因此，藉由將用於製造電解銅箔之電解質中的鎳離子之濃度調節為50 ppm至350 ppm、較佳為80 ppm至280 ppm，可製造具有改善的捲曲性質之電解銅箔。
根據本揭露內容之發明實例，可藉由防止在電解銅箔製程期間可能產生之捲曲產生而防止電解銅箔之撕裂。
雖然本發明已關於一些本說明書中之實施態樣加以說明，但應注意的是熟習本領域之人士咸瞭解可在不違背本發明之精神及範圍的情況下進行各種不同修改及變化。此外，此修改及變化應理解為落在本文所附之申請專利範圍的範圍內。

Claims (15)

  1. 一種製造電解銅箔之方法，其包含： 藉由將銅(Cu)及鎳(Ni)溶於硫酸中而製備含銅離子及鎳離子之電解質；以及 藉由將電流供應至彼此分開配置於該電解質中之正極板(positive plate)及負極轉鼓(negative electrode rotating drum)而形成銅層， 其中，該鎳離子之濃度為50 ppm至350 ppm。
  2. 如請求項1之方法，其中，該電解銅箔之捲曲測量值(curl measurement value)為等於或小於12 mm。
  3. 如請求項1之方法，其中，該鎳離子之濃度為80 ppm至280 ppm。
  4. 如請求項3之方法，其中，該電解銅箔之捲曲測量值為等於或小於10 mm。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，供應至該電解質之電流密度為4,500 A/m2至6,500 A/m2。
  6. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，該銅離子之濃度為70 g/L至100 g/L，以及該硫酸之濃度為80 g/L至150 g/L。
  7. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，於製備該電解質時進一步添加有機添加劑，以及該有機添加劑包含伸長率調節劑(elongation agent)、抗張強度劑(tensile strength agent)、及光澤劑(gloss agent)中之至少一者。
  8. 如請求項7之方法，其中，該伸長率調節劑含有非離子型水溶性聚合物(nonionic water-soluble polymer)， 該抗張強度劑含有硫脲系化合物(thiourea-based compound)及其中硫基團(thiol group)係連結至包含氮之雜環的化合物中之至少一者，以及 該光澤劑含有為含硫原子之化合物的磺酸、或其金屬鹽。
  9. 如請求項8之方法，其中，該伸長率調節劑含有羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose)、聚乙二醇、羥乙基纖維素(hydroxyethyl cellulose)(HEC)、辛二醇-雙-聚烷二醇醚(octane diol-bis-polyalkylene glycol ether)、及聚甘油(polyglycerin)中之至少一者。
  10. 如請求項9之方法，其中，該伸長率調節劑之濃度為1 ppm至20 ppm。
  11. 如請求項8之方法，其中，該抗張強度劑含有二乙基硫脲(diethylthiourea)、伸乙基硫脲(ethylenethiourea)、乙炔硫脲(acetylene thiourea)、及2-硫尿嘧啶(2-thiouracil)中之至少一者。
  12. 如請求項11之方法，其中，該抗張強度劑之濃度為5 ppm至50 ppm。
  13. 如請求項8之方法，其中，該光澤劑含有硫代磷酸-參-(ω-磺丙基)酯三鈉鹽(thiophosphoric acid-tris-(ω-sulfopropyl) ester trisodium salt)、3-巰基-1-丙磺酸(3-mercapto-1-propanesulfonic acid)(MPS)、雙-(3-磺丙基)-二硫二鈉鹽(Bis-(3-Sulfopropyl)-disulfide disodium salt)(SPS)、及巰乙酸(thioglycolic acid)中之至少一者。
  14. 如請求項13之方法，其中，該光澤劑之濃度為1 ppm至30 ppm。
  15. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，該電解銅箔之厚度為10 μm或更小。
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