TWI535567B - Transparent composite sheet, laminated sheet, liquid crystal display element and transparent composite sheet - Google Patents

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TWI535567B
TWI535567B TW100108585A TW100108585A TWI535567B TW I535567 B TWI535567 B TW I535567B TW 100108585 A TW100108585 A TW 100108585A TW 100108585 A TW100108585 A TW 100108585A TW I535567 B TWI535567 B TW I535567B
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Description

透明複合片材、積層片材、液晶顯示元件及透明複合片材之製造方法
本發明係關於一種使用於例如顯示元件用基板等要求透明性之用途中的透明複合片材，更詳細而言，本發明係關於一種含有透明樹脂硬化物、及埋入於該透明樹脂硬化物中之玻璃布的透明複合片材及該透明複合片材之製造方法，以及使用該透明複合片材之積層片材及液晶顯示元件。
液晶顯示元件或有機EL(electro-luminescence，電致發光)顯示元件等之顯示元件用基板、以及太陽電池用基板等係廣泛地使用玻璃基板。玻璃基板存在容易破裂、彎曲性低而且無法輕質化之問題。因此，近年來業界不斷研究使用塑膠基板代替玻璃基板。
但是，先前之塑膠基板之熱膨脹係數比玻璃之熱膨脹係數大10~20倍左右。於顯示元件及太陽電池中，半導體層或導電層多由無機材料形成。因此，使用熱膨脹係數較大之塑膠基板製造顯示元件或太陽電池時，存在於用於形成半導體層或導電層等之加熱及冷卻製程中，由於塑膠基板與上述無機材料層之熱膨脹係數之差而使該無機材料層產生龜裂的問題。進而，使用熱膨脹係數較大之塑膠基板製造顯示元件時，會因製造步驟中之溫度不均勻而引起塑膠基板之尺寸大幅變化。因此，存在光微影製程中之光罩對準(mask alignment)變得困難之情況。
為降低熱膨脹係數，例如於下述專利文獻1中，揭示有於玻璃布上塗佈、含浸樹脂組合物並乾燥而獲得之塑膠基板。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-151291號公報
專利文獻1所記載之塑膠基板中，使玻璃布含浸樹脂組合物並藉由乾燥而使樹脂組合物硬化時，由於樹脂組合物之硬化收縮，容易於塑膠基板之表面產生反映玻璃布之纖維形狀的凹凸。因此，存在透過塑膠基板而視認之透過像產生畸變之問題。
另外，若於塑膠基板之表面產生反映玻璃布之纖維形狀的凹凸，則將該塑膠基板用作液晶顯示元件用基板時，液晶封入層之厚度變得不均勻。其結果，顯示圖像產生不均，產生所謂單元間隙不均。
本發明之目的在於提供一種不僅藉由複合玻璃布而可降低熱膨脹係數，而且可使得不易於表面產生反映玻璃布之纖維形狀之凹凸的透明複合片材及該透明複合片材之製造方法，以及使用該透明複合片材之積層片材及液晶顯示元件。
本發明之透明複合片材具有相對向之第1面、第2面。本發明之透明複合片材含有透明樹脂硬化物、及埋入於該透明樹脂硬化物中之玻璃布，片材表面之與玻璃布之經紗或緯紗之週期一致的表面凹凸之振幅於上述第1面為0.5~5 μm，於上述第2面為0.4 μm以下。
本發明之某一特定態樣所提供之積層片材係包含：本發明之透明複合片材；積層於該透明複合片材之上述第1面之偏光板；及配置於上述偏光板與上述透明複合片材之上述第1面之間，以將該偏光板黏合於上述透明複合片材的黏著劑層。
本發明之液晶顯示元件係包含：第1基板；與該第1基板隔開間隙而對向之第2基板；及配置於上述第1與第2基板間之液晶層。上述第1與第2基板之至少一者為如下之積層片材，該積層片材係包含：上述透明複合片材；積層於該透明複合片材之上述第1面之偏光板；及設置於上述透明複合片材之第1面與上述偏光板之間，以將該偏光板黏合於上述透明複合片材的黏著劑層。
本發明之透明複合片材之製造方法係包括以下步驟：準備含浸有硬化後具有透明性之硬化性透明樹脂的玻璃布；及於含有選自由金屬、玻璃及陶瓷所組成之群中之至少一種材料且具有平坦面之剛體，與具有平坦面且較上述剛體柔軟之柔軟體之間，夾入上述含浸有硬化性透明樹脂之玻璃布，藉由加熱及光線照射中之至少一者將上述硬化性透明樹脂硬化。上述柔軟體較佳為使用樹脂膜。於將上述硬化性透明樹脂硬化之步驟中，較佳為對上述硬化性透明樹脂照射光線並加熱該硬化性透明樹脂。
本發明之透明複合片材中，由於在透明樹脂硬化物中埋入有玻璃布，因而可降低熱膨脹係數。進而，本發明之透明複合片材中，反映玻璃布之纖維形狀的表面凹凸之振幅於第1面為0.5~5 μm，於第2面為0.4 μm以下，因此第2面之平坦性相對於第1面而言提高。先前之埋入有玻璃布之透明複合片材中，反映玻璃布之纖維形狀的表面凹凸為較大之0.5 μm以上，相對於此，本發明之透明複合片材中，第2面之平坦性有效果地提高。因此，以使第2面位於例如液晶顯示元件之液晶層側之方式而將透明複合片材用作液晶顯示元件之液晶元件用基板時，可減小單元間隙之不均勻。
另外，藉由如本發明之積層片材般，於反映玻璃布之纖維形狀的表面凹凸之振幅為相對較大之0.5~5 μm的第1面側經由黏著劑層而黏合偏光板，可利用黏著劑層填埋上述表面凹凸。因此，可減低透過作為使用透明複合片材之積層片材的基板所視認之透過像之畸變。
因此，藉由對具有密封液晶之第1與第2基板之液晶顯示元件的第1與第2基板之至少一者使用包含本發明之透明複合片材之積層片材，可提高液晶顯示元件之顯示品質。
以下，詳細說明本發明。
本發明者等人為減低使用了於透明樹脂硬化物中埋入有玻璃布之透明複合片材之顯示元件中的透視像之畸變而努力研究。其結果發現，藉由在使玻璃布含浸透明樹脂後進行硬化時，將上述含浸有透明樹脂之玻璃布以一面接觸如金屬或玻璃等剛體，另一面接觸如樹脂膜等柔軟體之方式而夾入於上述剛體與柔軟體之間，於此狀態下進行硬化，可於接觸剛體之一面有效果地減小表面凹凸。將該凹凸相對較小之面設為第2面，將與第2面為相反側之面設為第1面。
如上所述，先前之使玻璃布含浸透明樹脂所成之透明複合片材中，會於表面產生反映出玻璃布之纖維形狀的凹凸。相對於此，如上所述般於接觸剛體之平坦面之狀態下將含浸有透明樹脂之玻璃布的透明樹脂硬化時，在上述第2面，剛體之平坦面由於為剛體而不容易受到硬化收縮所產生之應力。因此，接觸剛體之平坦面之第2面較先前之透明複合片材之表面平坦。
另一方面，第1面由於係接觸較剛體柔軟之構件之平坦面，故而受到硬化收縮時之應力之影響，具有較第2面大之凹凸。但是，將透明複合片材用作例如顯示元件之基板之情形時，若第2面之平坦性可提高，則關於第1面側之凹凸，可藉由埋入黏著劑層之一部分等而確保透光性。
亦即，本發明之特徵在於：本發明係一種具有相對向之第1面、第2面之透明複合片材，且該透明複合片材含有透明樹脂硬化物、及埋入於該透明樹脂硬化物中之玻璃布，反映玻璃布之纖維形狀的表面凹凸之振幅於第1面為相對較大之0.5~5 μm，於第2面為非常小之0.4 μm以下。因此，藉由在使用時於第1面之凹凸上積層黏著劑等，可於將透明複合片材用作透過顯示元件之光的基板之情形時確實地減輕透視像之畸變。
以下，說明為獲得本發明之透明複合片材所使用的各成分之詳細內容以及透明複合片材之製造方法。
(透明樹脂硬化物(A))
用於本發明之透明複合片材(A)中之透明樹脂硬化物只要是具有透明性之樹脂硬化物則並無特別限定。作為形成此種具有透明性之硬化物的透明樹脂(a)，可列舉：聚酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚(甲基)丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚縮醛樹脂、聚苯硫醚樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、乙烯酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、三聚氰胺樹脂及脲樹脂等。上述透明樹脂(a)可僅使用1種，亦可併用2種以上。
於本說明書中，上述(甲基)丙烯酸係丙烯酸與甲基丙烯酸之總稱，表示既可為丙烯酸亦可為甲基丙烯酸。同樣地，(甲基)丙烯酸酯表示既可為丙烯酸酯，亦可為甲基丙烯酸酯。(甲基)丙烯醯基表示丙烯醯基與甲基丙烯醯基。
透明樹脂(a)為硬化性透明樹脂。透明樹脂(a)較佳為硬化前於室溫(25℃)下為液狀之硬化性樹脂。若於室溫(25℃)下為液狀，則可於室溫下容易地含浸於玻璃布中。
作為上述透明樹脂(a)，就容易獲得上述之硬化前於室溫(25℃)下為液狀之硬化性樹脂，較佳為選自由(甲基)丙烯酸系樹脂、環氧樹脂及烯丙樹脂所組成之群中的至少一種。具有倍半矽氧烷骨架(silsesquioxane skeleton)之透明樹脂由於可提高耐熱性與透明性兩者故而特別理想。
作為硬化前於室溫下為液狀之硬化性樹脂的上述(甲基)丙烯酸系樹脂，可列舉(甲基)丙烯酸系低聚物。上述(甲基)丙烯酸系樹脂藉由加熱及活性光線照射中之至少一者而交聯、硬化。上述(甲基)丙烯酸系樹脂之硬化物對可見光具有較高之透過性。為獲得可形成TFT(Thin Film Transistor，薄膜電晶體)元件或彩色濾光片這樣的提高耐熱性之交聯結構，上述(甲基)丙烯酸系樹脂較佳為具有2個以上之(甲基)丙烯醯基。
上述(甲基)丙烯酸系樹脂更佳為具有脂環結構之(甲基)丙烯酸酯或具有三環結構之(甲基)丙烯酸酯。上述具有脂環結構之(甲基)丙烯酸酯較佳為降烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯、或二環戊二烯二甲醇二(甲基)丙烯酸酯。上述具有三環結構之(甲基)丙烯酸酯較佳為異三聚氰酸三(2-丙烯醯氧基乙基)酯、或ε-己內酯改質異三聚氰酸三(2-丙烯醯氧基乙基)酯。藉由使用該等較佳之(甲基)丙烯酸酯樹脂，可進一步提高透明複合片材之透明性及耐熱性。
作為使透明樹脂(a)硬化之方法，可列舉加熱之方法、照射活性光線之方法、以及使用加熱與活性能量線照射兩者之方法。透明樹脂(a)較佳為藉由加熱及活性光線照射中之至少一者而硬化之樹脂。
於透明樹脂(a)為(甲基)丙烯酸系樹脂之情形時，較佳為照射活性光線之方法。就確實地完成硬化反應，且提高透明複合片材之製造效率之觀點而言，較佳為對透明樹脂(a)照射活性光線並加熱該透明樹脂(a)。亦即，較佳為於透明樹脂(a)受到加熱之狀態下，對受到加熱之透明樹脂(a)照射活性光線。再者，藉由僅利用活性光線而硬化後進而進行加熱，可更確實地完成硬化反應。
上述活性光線較佳為紫外線，其原因在於紫外線即便於透明之樹脂中亦容易使聚合活化，可以高能量而迅速地反應，作為照射線源亦通用且容易遮蔽。作為用於照射該紫外線之光源，例如可列舉金屬鹵素燈及高壓水銀燈等。
為藉由活性光線照射而使透明樹脂(a)交聯、硬化，較佳為使用含有上述透明樹脂(a)與光聚合起始劑之透明樹脂組合物。以下，將含有透明樹脂(a)與光聚合起始劑等其他成分之組合物稱為透明樹脂組合物。於透明樹脂(a)為上述(甲基)丙烯酸系樹脂之情形時，作為光聚合起始劑，適宜使用產生自由基之光聚合起始劑。
上述光聚合起始劑並無特別限定，例如可列舉：二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二胺基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基胺基二苯甲酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香、安息香甲醚、安息香丙醚、安息香異丁醚、苯偶醯二甲基縮酮、α-羥基異丁基苯基酮、9-氧硫、2-氯-9-氧硫、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉基苯基)-1-丁酮、2-二甲基胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-1-丁酮、2,6-二甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、第三丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、1,2-苯并蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-(鄰氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并唑及4-(對甲氧基苯基)-2,6-二-(三氯甲基)-均三等。上述光聚合起始劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
相對於透明樹脂(a) 100重量份，上述光聚合起始劑之含量之較佳下限為0.01重量份，更佳下限為0.1重量份，較佳上限為2重量份，更佳上限為1重量份。上述光聚合起始劑之含量越多，則透明樹脂(a)之硬化越確實且迅速地進行。尤其是若上述光聚合起始劑之含量多於上述較佳下限值，則可使透明樹脂充分地硬化。若上述光聚合起始劑之含量為上述較佳上限值以上，則硬化反應急遽地進行，進而容易產生硬化時之破裂及透明樹脂硬化物之著色等問題。
藉由加熱及活性光線照射中之至少一者使透明樹脂(a)交聯、硬化後，亦可進而於高溫下進行熱處理。藉由熱處理，可使交聯反應進一步進行，改善透明複合片材之耐化學品性等，且使線膨脹係數等特性變得穩定。上述熱處理之條件較佳為於氮氣環境下或真空狀態下，以150~250℃之溫度進行1~24小時之條件。
透明樹脂(a)亦可使用環氧樹脂。作為該環氧樹脂，例如可使用先前公知之環氧樹脂。環氧樹脂並無特別限定。上述環氧樹脂例如可列舉：雙酚A型、雙酚F型或雙酚S型等之環氧樹脂，苯酚酚醛清漆型或甲酚酚醛清漆型等之酚醛清漆型環氧樹脂，異氰尿酸三縮水甘油酯型或乙內醯脲型等之含氮環型環氧樹脂，脂環式型環氧樹脂，脂肪族型環氧樹脂，萘型環氧樹脂，縮水甘油醚型環氧樹脂，聯苯型環氧樹脂，二環戊二烯型等之雙環型環氧樹脂，酯型環氧樹脂及醚酯型環氧樹脂等。亦可使用該等環氧樹脂之改質物。就防止透明複合片材變色之觀點而言，上述環氧樹脂較佳為選自由雙酚A型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、異氰尿酸三縮水甘油酯型環氧樹脂及二環戊二烯型環氧樹脂所組成之群中的至少一種。另外，就可提高耐熱性與透明性兩者之方面而言，亦可使用具有倍半矽氧烷骨架之環氧樹脂。上述環氧樹脂可僅使用1種，亦可併用2種以上。
為使透明樹脂(a)硬化，上述透明樹脂組合物中亦可含有硬化劑。尤其是於透明樹脂(a)為環氧樹脂之情形時，上述透明樹脂組合物以含有硬化劑為佳。上述硬化劑並無特別限定，可列舉有機酸化合物、胺化合物及酸酐化合物等。硬化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。上述透明樹脂組合物較佳為含有光聚合起始劑及硬化劑中之至少一種。
作為上述有機酸化合物，可列舉：四氫鄰苯二甲酸、甲基四氫鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸及甲基六氫鄰苯二甲酸等。作為上述胺化合物，可列舉：乙二胺、丙二胺、二乙三胺、三乙四胺、間苯二胺、二胺基二苯甲烷及二胺基二苯磺酸等。亦可使用該等胺化合物之胺加成物。
另外，作為其他硬化劑，例如可列舉：醯胺化合物、醯肼化合物、咪唑化合物、咪唑啉化合物、酚化合物、脲化合物及多硫化物化合物等。
作為上述醯胺化合物，可列舉二氰二胺及聚醯胺等。作為上述醯肼化合物，可列舉二醯肼等。作為上述咪唑化合物，可列舉：甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、乙基二咪唑、異丙基咪唑、2,4-二甲基咪唑、苯基咪唑、十一烷基咪唑、十七烷基咪唑及2-苯基-4-甲基咪唑等。作為上述咪唑啉化合物，可列舉：甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪唑啉、異丙基咪唑啉、2,4-二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉及2-苯基-4-甲基咪唑啉等。
上述硬化劑亦可使用酸酐化合物。藉由使用該酸酐化合物，可進一步防止透明複合片材變色。作為上述酸酐化合物，可列舉：鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、耐地酸酐、戊二酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基耐地酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、二氯琥珀酸酐、二苯甲酮四甲酸酐及氯茵酸酐等。
併用上述環氧樹脂與上述酸酐化合物之情形時，環氧樹脂與硬化劑之含量並無特別限制。相對於環氧樹脂之環氧基1當量，酸酐化合物之酸酐之當量的較佳下限為0.5當量，更佳下限為0.7當量，較佳上限為1.5當量，更佳上限為1.2當量。若上述硬化劑之當量多於上述較佳下限，則可充分地抑制透明複合片材著色。若上述硬化劑之當量少於上述較佳上限，則透明複合片材之耐濕性變得良好。
上述透明樹脂組合物亦可含有硬化促進劑。該硬化促進劑並無特別限定。作為上述硬化促進劑，例如可列舉：三級胺、咪唑化合物、四級銨鹽、四級鏻鹽、有機金屬鹽、磷化合物及尿素化合物等。上述硬化促進劑較佳為選自由三級胺、咪唑化合物及四級鏻鹽所組成之群中的至少一種。上述硬化促進劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
上述硬化促進劑之含量並無特別限制。相對於透明樹脂(a)100重量份，上述硬化促進劑之含量之較佳下限為0.05重量份，更佳下限為0.2重量份，較佳上限為7.0重量份，更佳上限為3.0重量份。若上述硬化促進劑之含量多於上述較佳下限，則可使透明樹脂組合物充分地硬化。若上述硬化促進劑之含量少於上述較佳上限，則可進一步抑制透明複合片材著色。
作為透明樹脂(a)，亦可使用為具有倍半矽氧烷骨架之含硫醇基化合物的硬化性樹脂。
上述具有倍半矽氧烷骨架之含硫醇基化合物係以下述式(1)表示的含硫醇基矽烷化合物之水解縮合物(以下，亦稱為水解縮合物(a1))。藉由使用為具有倍半矽氧烷骨架之含硫醇基化合物的硬化性樹脂，可進一步提高透明樹脂硬化物(A)之透明性及耐熱性。
R1Si(OR2)3…式(1)
上述式(1)中，R1表示具有硫醇基且不具有芳香環之碳數1~8之有機基，或具有硫醇基且具有芳香環之有機基，R2表示氫原子、不具有芳香環之碳數1~8之有機基、或具有芳香環之有機基。
作為上述R1，具體而言可列舉：具有硫醇基之碳數1~8之脂肪族烴基、具有硫醇基之碳數1~8之脂環式烴基、或具有硫醇基之芳香族烴基等。作為上述R2，具體而言可列舉：氫原子、碳數1~8之脂肪族烴基、碳數1~8之脂環式烴基、及芳香族烴基等。具有硫醇基之情形時之「烴基」係不僅含有碳原子及氫原子，亦含有來自於硫醇基之硫原子的基。複數個上述R2可相同亦可不同。
藉由使含有上述式(1)表示之含硫醇基矽烷化合物的成分(以下，亦稱為成分(a11))水解及縮合，可獲得水解縮合物(a1)。亦即，藉由水解反應及縮合反應可獲得水解縮合物(a1)。
作為上述式(1)表示之含硫醇基矽烷化合物，可列舉：3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三丙氧基矽烷、3-巰基丙基三丁氧基矽烷、1,4-二巰基-2-(三甲氧基矽烷基)丁烷、1,4-二巰基-2-(三乙氧基矽烷基)丁烷、1,4-二巰基-2-(三丙氧基矽烷基)丁烷、1,4-二巰基-2-(三丁氧基矽烷基)丁烷、2-巰基甲基-3-巰基丙基三甲氧基矽烷、2-巰基甲基-3-巰基丙基三乙氧基矽烷、2-巰基甲基-3-巰基丙基三丙氧基矽烷、2-巰基甲基-3-巰基丙基三丁氧基矽烷、1,2-二巰基乙基三甲氧基矽烷、1,2-二巰基乙基三乙氧基矽烷、1,2-二巰基乙基三丙氧基矽烷、及1,2-二巰基乙基三丁氧基矽烷等。其中，3-巰基丙基三甲氧基矽烷因水解反應之反應性高且容易獲得而較佳。上述式(1)表示之含硫醇基矽烷化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
獲得水解縮合物(a1)時，上述式(1)表示之含硫醇基矽烷化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。另外，獲得水解縮合物(a1)時，亦可使用上述含硫醇基矽烷化合物以外之交聯性化合物。水解縮合物(a1)不僅包含僅使用上述含硫醇基矽烷化合物所得者，亦包含使用上述含硫醇基矽烷化合物、及該含硫醇基矽烷化合物以外之交聯性化合物所得者。上述成分(a11)包含上述式(1)表示之含硫醇基矽烷化合物、及視需要使用之上述交聯性化合物。
透明樹脂(a)較佳為除水解縮合物(a1)以外，亦進而含有具有環氧基之化合物(以下，亦稱為環氧化合物(a2))及具有異氰酸酯基之化合物(以下，亦稱為異氰酸酯化合物(a3))中的至少一種。於此情形時，可藉由加熱而使透明樹脂(a)高效率地交聯、硬化。
環氧化合物(a2)並無特別限定，例如可列舉：苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、均二苯乙烯型環氧樹脂、含三骨架之環氧樹脂、含茀骨架之環氧樹脂、線性脂肪族環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、三苯酚甲烷型環氧樹脂、烷基改質三苯酚甲烷型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、含二環戊二烯骨架之環氧樹脂、含萘骨架之環氧樹脂及芳基伸烷基型環氧樹脂等。環氧化合物(a2)可僅使用1種，亦可併用2種以上。
環氧化合物(a2)較佳為雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製造之商品名「Epikote 828」等)、雙酚F型環氧樹脂(三菱化學公司製造之商品名「Epikote 807」等)、氫化雙酚A型環氧樹脂(東都化成公司製造之商品名「Suntohto ST-3000」等)、或脂環式環氧樹脂(Daicel化學工業公司製造之商品名「Celloxide 2021」等)。藉由使用該等較佳之環氧化合物(a2)，可進一步提高透明樹脂硬化物(A)之透明性及耐熱性。
上述環氧化合物(a2)之分子量以較高為佳。藉由使用高分子量之環氧化合物(a2)，透明樹脂硬化物(A)之可撓性提高。作為高分子量之環氧化合物(a2)，可列舉：環氧當量為2000 g/當量以上之環氧樹脂(三菱化學公司製造之商品名「Epikote 1010」及「Epikote 4007P」等)、環氧改質聚矽氧樹脂(信越化學工業公司製造之商品名「X-22-163A」等)、以及聚乙二醇二縮水甘油醚等。其中，較佳為聚乙二醇二縮水甘油醚。
異氰酸酯化合物(a3)並無特別限定，例如可列舉芳香族二異氰酸酯、脂肪族二異氰酸酯及脂環族二異氰酸酯等。作為異氰酸酯化合物(a3)，具體而言可列舉：1,5-萘二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苄基異氰酸酯、二烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、丁烷-1,4-二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異伸丙基二異氰酸酯、亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯、間四甲基二甲苯二異氰酸酯、以及將二聚酸之羧基轉換成異氰酸酯基所得之二聚物二異氰酸酯等。異氰酸酯化合物(a3)可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就提高透明樹脂硬化物(A)之透明性及耐熱性之觀點而言，異氰酸酯化合物(a3)較佳為異佛爾酮二異氰酸酯。
異氰酸酯化合物(a3)之分子量以較高為佳。藉由使用高分子量之異氰酸酯化合物(a3)，透明樹脂硬化物(A)之可撓性提高。作為高分子量之異氰酸酯化合物(a3)，可列舉：多元醇之二異氰酸酯改質物、及聚合MDI(Polymeric MDI)(三井武田化學公司製造之商品名「Cosmonate M」等)等。作為上述多元醇，可列舉聚碳酸酯二醇及聚酯二醇等。
為促進利用加熱之透明樹脂(a)之硬化反應，可併用環氧化合物(a2)與觸媒。作為與環氧化合物(a2)併用之觸媒，例如可列舉：三級胺、咪唑化合物、有機膦及四苯基硼鹽等。
作為上述三級胺，可列舉：1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7、三乙二胺、二甲苄胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇、三(二甲基胺基甲基)苯酚等。作為上述咪唑化合物，可列舉：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑及2-十七烷基咪唑等。作為上述有機膦，可列舉：三丁基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦、二苯基膦及苯基膦等。作為上述四苯基硼鹽，可列舉：四苯基硼酸四苯基鏻、2-乙基-4-甲基咪唑四苯基硼酸鹽、及N-甲基啉四苯基硼酸鹽等。
較佳為併用上述異氰酸酯化合物(a3)與觸媒。作為與異氰酸酯化合物(a3)併用之觸媒，可列舉有機錫化合物及三級胺等。
作為上述有機錫化合物，可列舉二月桂酸二丁基錫及辛酸錫等。作為上述三級胺，可列舉1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7、三乙二胺、二甲苄胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇及三(二甲基胺基甲基)苯酚等。
相對於透明樹脂(a)100重量份，與上述環氧化合物(a2)及異氰酸酯化合物(a3)併用之觸媒之含量較佳為在0.01~5重量份之範圍內。
透明樹脂(a)100重量%中，水解縮合物(a1)與環氧化合物(a2)及異氰酸酯化合物(a3)中之至少一種之調配比可根據用途適宜確定。
[水解縮合物(a1)所含之硫醇基之莫耳數]/[環氧化合物(a2)所含之環氧基與異氰酸酯化合物(a3)所含之異氰酸酯基之合計莫耳數](以下，亦稱為莫耳比C)較佳為在0.9~1.1之範圍內。若上述莫耳比C為0.9以上，則硬化後不容易殘留環氧基及異氰酸酯基，透明樹脂硬化物(A)之耐候性提高。若上述莫耳比為1.1以下，則不容易殘留硫醇基，不易產生因硫醇基分解所致之惡臭。
透明樹脂(a)較佳為除水解縮合物(a1)以外，進而含有具有碳-碳雙鍵之化合物(以下，亦稱為不飽和化合物(a4))。藉由使用該不飽和化合物(a4)，可利用加熱及活性光線照射而使透明樹脂組合物硬化。
不飽和化合物(a4)並無特別限定。作為不飽和化合物(a4)之上述碳-碳雙鍵，可列舉乙烯基、(甲基)丙烯醯基及烯丙基等。上述碳-碳雙鍵與水解縮合物(a1)之硫醇基反應(烯-硫醇反應)。該反應之反應機制因聚合起始劑之有無而不同。因此，需將水解縮合物(a1)及不飽和化合物(a4)適宜調整為最合適之調配量。
於不使用上述聚合起始劑之情形時，相對於1個碳-碳雙鍵而使1個硫醇基加成反應。於使用上述聚合起始劑之情形時，除相對於1個碳-碳雙鍵使1個硫醇基加成反應，亦進行鏈自由基反應。其結果，於不使用上述聚合起始劑之情形時，水解縮合物(a1)所含之硫醇基與不飽和化合物(a4)所含之碳-碳雙鍵係以1:1(莫耳比)進行反應。於使用上述聚合起始劑之情形時，水解縮合物(a1)所含之硫醇基與不飽和化合物(a4)所含之碳-碳雙鍵於1:1(莫耳比)下並不反應。
就上述觀點而言，於不使用聚合起始劑之情形時，水解縮合物(a1)與不飽和化合物(a4)之調配比即[水解縮合物(a1)所含之硫醇基之莫耳數]/[不飽和化合物(a4)所含之碳-碳雙鍵之莫耳數](以下，亦稱為莫耳比D1)較佳為在0.9~1.1之範圍內。上述莫耳比D1更佳為1.0。若上述莫耳比D1為0.9以上，則硬化後不容易殘留碳-碳雙鍵，透明樹脂硬化物(A)之耐候性提高。若上述莫耳比為1.1以下，則不容易殘留硫醇基，不易產生因硫醇基分解所致之惡臭。
於使用聚合起始劑之情形時，水解縮合物(a1)與不飽和化合物(a4)之調配比即[水解縮合物(a1)所含之硫醇基之莫耳數]/[不飽和化合物(a4)所含之碳-碳雙鍵之莫耳數](以下，亦稱為莫耳比D2)較佳為在0.01~1.1之範圍內。若上述莫耳比D2為0.01以上，則可進一步提高透明樹脂硬化物(A)之水蒸氣阻隔性。而且，硬化後不容易殘留碳-碳雙鍵，透明樹脂硬化物(A)之耐候性提高。若上述莫耳比D2為1.1以下，則不容易殘留硫醇基，不易產生因硫醇基分解所致之惡臭。
另外，為抑制具有碳-碳雙鍵之官能基彼此之反應優先於具有碳-碳雙鍵之官能基與硫醇基之反應，不飽和化合物(a4)較佳為具有烯丙基。
作為具有1個烯丙基之化合物，可列舉：桂皮酸、單烯丙基氰尿酸酯、單烯丙基異氰尿酸酯、季戊四醇單烯丙醚、三羥甲基丙烷單烯丙醚、丙三醇單烯丙醚、雙酚A單烯丙醚、雙酚F單烯丙醚、乙二醇單烯丙醚、二乙二醇單烯丙醚、三乙二醇單烯丙醚、丙二醇單烯丙醚、二丙二醇單烯丙醚及三丙二醇單烯丙醚等。
作為具有2個烯丙基之化合物，可列舉：鄰苯二甲酸二烯丙酯、間苯二甲酸二烯丙酯、氰尿酸二烯丙酯、異氰尿酸二烯丙酯、季戊四醇二烯丙醚、三羥甲基丙烷二烯丙醚、丙三醇二烯丙醚、雙酚A二烯丙醚、雙酚F二烯丙醚、乙二醇二烯丙醚、二乙二醇二烯丙醚、三乙二醇二烯丙醚、丙二醇二烯丙醚、二丙二醇二烯丙醚及三丙二醇二烯丙醚等。
作為含有3個以上烯丙基之化合物，可列舉：異氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇三烯丙醚、季戊四醇四烯丙醚及三羥甲基丙烷三烯丙醚等。具有烯丙基之化合物特佳為異氰尿酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯或季戊四醇三烯丙醚。
不飽和化合物(a4)之分子量以較高為佳。藉由使用高分子量之不飽和化合物(a4)，透明樹脂硬化物(A)之可撓性提高。作為高分子量之不飽和化合物(a4)，可列舉：甲基烯丙基矽氧烷與二甲基矽氧烷之共聚物、表氯醇與烯丙基縮水甘油醚之共聚物(Daiso公司製造之商品名「Epichlomer」、及日本Zeon公司製造之商品名「Gechron」等)、及烯丙基末端聚異丁烯聚合物(Kaneka公司製造之商品名「Epion」)等。
[不飽和化合物(a4)所含之碳-碳雙鍵之莫耳數]/[不飽和化合物(a4)之莫耳數](以下，亦稱為莫耳比E)較佳為2以上。上述莫耳比E表示每1分子中所含之碳-碳雙鍵之平均個數。若上述莫耳比E為2以上，則透明樹脂(a)之硬化性提高，且透明樹脂硬化物(A)之交聯密度提高。因此，存在透明樹脂硬化物(A)之耐熱性及硬度提高之傾向。
使用水解縮合物(a1)之情形時，亦可不使用聚合起始劑。但是，上述透明樹脂組合物含有水解縮合物(a1)之情形時亦可含有聚合起始劑。作為該聚合起始劑，可列舉光陽離子聚合起始劑及光自由基聚合起始劑等。上述聚合起始劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述光陽離子聚合起始劑，可列舉作為藉由紫外線照射而產生酸之化合物的鋶鹽、錪鹽、二茂金屬化合物及安息香甲苯磺酸鹽等。作為上述光陽離子聚合起始劑之市售品，可列舉：Union Carbide公司製造之商品名「Cyracure UVI-6970」、「Cyracure UVI-6974」及「Cyracure UVI-6990」，日本汽巴公司製造之商品名「Irgacure 264」，以及日本曹達公司製造之商品名「CIT-1682」等。
上述光自由基聚合起始劑並無特別限定。作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉：二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二胺基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲胺基二苯甲酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香、安息香甲醚、安息香丙醚、安息香異丁醚、苯偶醯二甲基縮酮、α-羥基異丁基苯基酮、9-氧硫、2-氯-9-氧硫、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-啉基苯基)-1-丁酮、2-二甲胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-1-丁酮、2,6-二甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、第三丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、1,2-苯并蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-(鄰氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并唑及4-(對甲氧基苯基)-2,6-二-(三氯甲基)-均三等。其中，就可抑制硬化樹脂著色之方面而言，較佳為1-羥基環己基苯基酮。另外，就具有烯-硫醇反應之抑制效果，可提高透明樹脂(a)之保存穩定性之方面而言，較佳為2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-啉基苯基)-1-丁酮、2-二甲胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-1-丁酮等α-胺基烷基苯基酮系光自由基聚合起始劑。
相對於透明樹脂(a)100重量份，上述聚合起始劑之含量之較佳下限為1重量份，較佳上限為15重量份，更佳上限為10重量份，進而更佳上限為5重量份。
為進一步提高透明樹脂(a)之保存穩定性，可使用烯-硫醇反應抑制劑。作為該烯-硫醇反應抑制劑，可列舉磷化合物、自由基聚合抑制劑、三級胺及咪唑化合物等。
作為上述磷化合物，可列舉三苯基膦及亞磷酸三苯酯等。作為上述自由基聚合抑制劑，可列舉：對甲氧基苯酚、對苯二酚、鄰苯三酚、萘胺、第三丁基鄰苯二酚、氯化亞銅、2,6-二-第三丁基-對甲酚、2,2'-亞甲基雙(4-乙基-6-第三丁基苯酚)、2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、N-亞硝基苯基羥胺鋁鹽、及N-亞硝基二苯胺等。作為上述三級胺，可列舉二甲苄胺、2-(二甲基胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二胺基甲基)苯酚及二吖雙環十一烯等。作為上述咪唑化合物，可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基己基咪唑、2-十一烷基咪唑及1-氰基乙基-2-甲基咪唑等。
上述磷化合物之中，較佳為亞磷酸三苯酯。該亞磷酸三苯酯對烯-硫醇反應之抑制效果較高，且於室溫下為液狀，因此容易操作。相對於透明樹脂(a)100重量份，上述磷化合物之含量較佳為在0.1~10重量份之範圍內。若上述磷化合物之含量為0.1重量份以上，則可充分地抑制烯-硫醇反應。若上述磷化合物之含量為10重量份以下，則硬化後上述磷化合物之殘留量減少，可抑制因上述磷化合物而引起的透明樹脂硬化物(A)之物性下降。
上述自由基聚合抑制劑之中，較佳為N-亞硝基苯基羥胺鋁鹽。該N-亞硝基苯基羥胺鋁鹽使用少量即可抑制烯-硫醇反應，且可提高透明樹脂硬化物(A)之透明性。相對於透明樹脂(a)100重量份，上述自由基聚合抑制劑之含量較佳為在0.0001~0.1重量份之範圍內。若上述自由基聚合抑制劑之含量為0.001重量份以上，則可充分地抑制烯-硫醇反應。若上述自由基聚合抑制劑之含量為0.1重量份以下，則有硬化性提高之傾向。
上述三級胺之中，較佳為二甲苄胺。該二甲苄胺對烯-硫醇反應之抑制效果較高，且於室溫下為液狀，因此容易操作。相對於透明樹脂(a)100重量份，上述三級胺之含量較佳為在0.001~5重量份之範圍內。若上述三級胺之含量為0.001重量份以上，則可充分地抑制烯-硫醇反應。若上述三級胺之含量為5重量份以下，則不易發生水解縮合物(a1)中之未反應之羥基及烷氧基之縮合反應，不易產生凝膠化。
水解縮合物(a1)與不飽和化合物(a4)之調配比可根據用途而適宜變更。另外，於併用水解縮合物(a1)與不飽和化合物(a4)之情形時，可視需要調配溶劑。
透明樹脂硬化物(A)之阿貝數較佳為在35~50之範圍內。於透明樹脂硬化物(A)之阿貝數在上述範圍內之情形時，可進一步提高透明複合片材之透光率。
透明樹脂硬化物(A)例如可藉由在製作上述透明複合片材時，使未添加有玻璃布(b)之材料硬化而獲得。另外，透明樹脂硬化物(A)例如亦可藉由使混合有透明樹脂(a)、以及用於使該透明樹脂(a)硬化之光聚合起始劑及硬化劑中之至少一者等的混合物硬化而獲得。
(玻璃布(b))
玻璃布(b)之單絲直徑較佳為3~10 μm。若單絲直徑為3 μm以上，則拉伸強度進一步提高。若單絲直徑為10 μm以下，則彎曲強度進一步提高。
單紗之粗細度較佳為Tex支數為10~20。若為10支以上，則玻璃布(b)之厚度增厚，可獲得充分之強度或熱膨脹性減低效果。若為20支以下，則容易進行開纖處理。
單紗之撚數較佳為2/英吋以下。若撚數為2/英吋以下，則容易進行開纖度為2以上之開纖處理。
玻璃布(b)之經紗及緯紗之密度(織造密度)較佳為分別為40~70根/英吋。若為40根/英吋以上，則玻璃布(b)之孔眼(網眼)充分縮小，可減低透明複合片材表面之凹凸。若為70根/英吋以下，則玻璃布(b)之孔眼不會過度緊密，容易進行開纖處理。
玻璃布(b)較佳為以使下述式(X)之開纖度在2~4之範圍內之方式進行開纖處理所得的玻璃布，其原因在於可進一步減低透明複合片材之透視像之畸變。
開纖度=開纖處理後之玻璃布(b)中之纖維束之束寬/玻璃纖維單紗之直徑…式(X)
其原因在於可進一步減低透明複合片材之透視像之畸變，本發明之透明複合片材中所包含之玻璃布(b)較佳為由單絲直徑為3~10 μm，Tex支數為10~20，撚數為2/英吋以下之玻璃纖維單紗所形成，且玻璃布(b)為將經紗及緯紗之密度為40~70根/英吋的織布，以使上述式(X)之開纖度在2~4之範圍內之方式進行開纖處理所得的玻璃布。
玻璃布(b)之厚度根據所使用之紗之種類、織造密度及開纖度不同而變化，因此難以定義精確之範圍。若例示玻璃布(b)之厚度，則於經紗與緯紗交織之較厚部分為40~80 μm左右。
作為玻璃布(b)之材質，係使用鈉玻璃、硼矽玻璃及無鹼玻璃等。其中，較佳為無鹼玻璃。藉由使用無鹼玻璃，使得於將透明複合片材用作顯示元件用基板或太陽電池用基板時，不會由來自於玻璃布(b)之鹼成分對半導體元件造成不良影響。
玻璃布(b)之纖維較佳為E玻璃或T玻璃。該E玻璃作為玻璃纖維強化電路基板用之芯材而得到廣泛應用。關於纖維直徑、纖維束直徑、製成玻璃布之每平方米重量、織造密度及厚度等，上述E玻璃具備各種標準製品。另外，就性能提昇、成本降低及獲得容易性之觀點而言，亦適宜使用E玻璃。
玻璃布(b)之纖維更佳為T玻璃。相較於E玻璃纖維，T玻璃纖維於高強度及低熱膨脹等方面優異。
玻璃布(b)之拉伸彈性模數之較佳下限為5 GPa，更佳下限為10 GPa，較佳上限為500 GPa，更佳上限為200 GPa。若上述拉伸彈性模數過低，則有透明複合片材之強度降低之傾向。
相對於透明樹脂(a) 100重量份，玻璃布(b)之含量之較佳下限為50重量份，更佳下限為100重量份，較佳上限為300重量份，更佳上限為200重量份。若玻璃布(b)之含量過少，則有玻璃布(b)減低熱膨脹之效果不充分之傾向。若玻璃布(b)之含量過多，則於玻璃布(b)中含浸透明樹脂(a)變得困難，於透明複合片材之表面或內部產生空隙，透明性容易降低。
(其他成分)
上述透明樹脂組合物、上述透明樹脂硬化物(A)及上述透明複合片材分別可視各種用途之需要而含有：塑化劑、耐候劑、抗氧化劑、熱穩定劑、潤滑劑、抗靜電劑、增白劑、著色劑、導電劑、脫模劑、表面處理劑及黏度調節劑等。
(透明複合片材)
圖1中係以局部切缺剖面圖示意性地表示本發明之一實施形態之透明複合片材。
如圖1所示，透明複合片材1具有第1面1a及第2面1b。於本實施形態中，第1面1a具有凹凸，第2面1b為平坦面。上述表面凹凸之振幅於第1面1a為0.5~5 μm，於第2面1b為0.4 μm以下。
本發明之透明複合片材含有由透明樹脂(a)硬化所成之透明樹脂硬化物(A)、及埋入於該透明樹脂硬化物(A)中之玻璃布(b)。
作為本發明之透明複合片材之製造方法，可列舉下述製造方法：使玻璃布含浸透明樹脂後進行硬化時，將上述含浸有透明樹脂之玻璃布以一面接觸如金屬或玻璃等剛體，另一面(另外之面)接觸如樹脂膜等柔軟體之方式夾入於上述剛體與柔軟體之間，於此狀態下硬化透明樹脂(a)。藉此，接觸剛體之面不易產生因硬化收縮所致之表面凹凸，而於接觸柔軟體之面集中地產生表面凹凸。因此，所獲得之透明複合片材中，一面變得平坦，僅另一面具有凹凸。
上述剛體具有平坦面。上述剛體較佳為具有選自由金屬、玻璃及陶瓷所組成之群中之至少一種材料。上述柔軟體具有平坦面。上述柔軟體係較上述剛體柔軟之柔軟體。
具體之製造方法並無特別限定，例如可列舉如下所述之方法。
將固定量的於常溫或加熱下具有流動性之透明樹脂(a)塗佈於玻璃布(b)上，使玻璃布(b)含浸(吸收)透明樹脂(a)，獲得複合材料。該複合材料為透明複合材料。該複合材料係含浸有硬化性透明樹脂之玻璃布。繼而，視需要乾燥該複合材料。然後，用金屬輥與樹脂膜夾持複合材料。藉此，使複合材料之一面接觸金屬輥，另外一面接觸樹脂膜。於該狀態下調整透明複合材料之厚度而使該厚度均勻化，且於該狀態下進行加熱及活性光線照射中之至少一者。藉此，使透明複合材料交聯、硬化，形成透明複合片材。然後，自金屬輥及樹脂膜上剝離透明複合片材，藉此獲得透明複合片材。
再者，使玻璃布(b)含浸透明樹脂(a)時，亦可將玻璃布(b)浸漬於透明樹脂(a)中，一面視需要照射超音波一面使玻璃布(b)含浸透明樹脂(a)。
另外，亦可不使用金屬輥而使用金屬帶，用金屬帶與樹脂膜夾持上述透明複合材料。另外，亦可使用樹脂膜以外之較上述剛體柔軟之柔軟體。
另外，為使硬化反應確實地完成，亦可僅以活性光線而使透明樹脂(a)硬化後，進而進行加熱。
另外，亦可於加熱金屬輥等剛體之狀態下，對與該剛體接觸之複合材料照射活性光線。亦即，亦可同時進行加熱與活性光線照射，同時進行加熱硬化與活性光線照射硬化。
進而，亦可不使用樹脂膜，於使透明複合材料之一面接觸金屬輥，另一面不與任何物體接觸之狀態下使透明複合材料硬化。但是，此時不與任何物體接觸之面的玻璃布上之樹脂量容易變動。因此，所獲得之透明複合片材容易產生翹曲。
本發明之透明複合片材之厚度並無特別限制，但考慮到玻璃布(b)之規格、以及透明樹脂(a)與玻璃布(b)之比率，較佳為在25~200 μm之範圍內。
於需要使透明複合片材之厚度厚於200 μm之情形時，較佳為將片狀之透明複合材料積層複數層後進行硬化，或者反覆進行透明複合材料之片材化與硬化而獲得透明複合片材。另外，亦可經由適當之接著層而積層複數片之透明複合片材。
(表面凹凸之大小)
本發明之透明複合片材具有相對向之第1面、第2面，片材表面之與玻璃布之經紗或緯紗之週期一致的表面凹凸之振幅於上述第1面為0.5~5 μm，於上述第2面為0.4 μm以下。根據上述之透明複合片材之製造方法已知，於透明複合材料接觸如樹脂膜等柔軟體之面，會於表面產生凹凸，與接觸如金屬、玻璃或陶瓷等剛體之面，則難以於表面產生凹凸。因此，上述接觸柔軟體之面成為上述第1面，接觸剛體之面成為上述第2面，上述特定之振幅範圍均得以實現。就進一步減小單元間隙之不均勻，或者進一步減低透過像之畸變的觀點而言，上述表面凹凸之振幅較佳為於第2面為0.3 μm以下，更佳為0.2 μm以下。
再者，上述表面凹凸之振幅可使用普通的觸針式表面形狀測定裝置而測定。
本發明之透明複合片材之透光率較佳為80%以上，更佳為85%以上，進而更佳為90%以上，特佳為92%以上。透光率越高，則例如於液晶顯示元件或有機EL顯示元件等之顯示元件基板等中使用透明複合片材而獲得圖像顯示裝置時，顯示品質提高，圖像變得清晰。
上述透光率可使用市售之分光光度計，測定波長550 nm之全光線透過率而求出。
為提高透明複合片材之水蒸氣阻隔性，本發明之透明複合片材之水蒸氣透過率較佳為於40℃、相對濕度90%下為1×10-1 g/m2‧day以下。為提高透明複合片材之尺寸穩定性，本發明之透明複合片材於30~250℃下之平均線膨脹係數較佳為20 ppm/℃以下。
本發明之透明複合片材之霧值較佳為10%以下，更佳為3%以下，更佳為2%以下。
上述霧值係根據JIS K7136而測定。作為測定裝置，使用市售之測霧計。測定裝置例如可列舉東京電色公司製造之「全自動測霧計TC-HIIIDPK」等。
本發明之透明複合片材上亦可積層表面平滑化層、硬塗層或阻氣層。
形成上述表面平滑化層或硬塗層時，例如於透明複合片材上塗佈已知之表面平滑化劑或硬塗劑，且視需要進行乾燥以除去溶劑。繼而，藉由加熱及活性光線照射中之至少一者使表面平滑化劑或硬塗劑硬化。
於透明複合片材上塗佈表面平滑化劑或硬塗劑之方法並無特別限制。例如可採用：輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、擠出塗佈法、淋幕式塗佈法或噴塗法等先前公知之方法。
亦可藉由在本發明之透明性複合材片材上積層阻氣層而提高水蒸氣或氧之阻隔性。阻氣層並無特別限定。作為上述阻氣層之材料，例如可列舉鋁等金屬、SiO2及SiN等矽化合物、氧化鎂、氧化鋁及氧化鋅等。就提高水蒸氣阻隔性、透明性以及對透明複合片材之密著性之觀點而言，較佳為SiO2及SiN等矽化合物。
形成阻氣層之方法並無特別限定，可列舉蒸鍍法及濺鍍法等乾式法，以及溶膠-凝膠法等濕式法。其中，較佳為濺鍍法。藉由濺鍍法所形成之阻氣層細密而阻氣性優異，且對透明複合片材之密著性亦良好。
(積層片材及透明複合片材之應用)
圖2中係以局部切缺剖面圖示意性地表示使用圖1所示之透明複合片材之積層片材之一例。
如圖2所示，積層片材11包含透明複合片材1、偏光板12及黏著劑層13。偏光板12係積層於透明複合片材1之第1面1a。黏著劑層13設置於偏光板12與透明複合片材1之第1面1a之間。設置黏著劑層13係用於將偏光板12黏合於透明複合片材1之第1面1a。
本發明之透明複合片材於第1面側之表面具有較第2面側大之凹凸。但是如上所述，將透明複合片材用作例如液晶顯示元件等顯示元件之基板之情形時，藉由於第1面積層黏著劑層等而減輕或消除第1面之表面凹凸之影響即可。
因此，本發明可較佳地用於液晶顯示元件等光學用途中使用之積層片材。作為此種積層片材，可列舉包含下述者之積層片材：本發明之透明複合片材，積層於透明複合片材之第1面之偏光板，及設置於偏光板與透明複合片材之第1面之間以將該偏光板黏合於透明複合片材之第1面的黏著劑層。該積層片材中，於透明複合片材之第1面間接地積層有偏光板。於此情形時，透明複合片材之第1面之凹凸之影響因黏著劑層而得以減輕或消除，因此藉由使用透明之黏著劑層，可使得難以產生透過積層片材之光之透過像的畸變。
另外，本發明之積層片材亦可具有含有2片本發明之透明複合片材，且藉由將2片透明複合片材之第2面彼此黏合而積層成一體的結構。亦即，亦可如圖3所示之積層片材21般，將2片透明複合片材1的第2面1b彼此黏合而使用。於此情形時，於位於2片透明複合片材之各外側之第1面，分別經由黏著劑層而與上述同樣地黏合偏光板。如此而獲得之積層片材中，第1面之表面凹凸之影響因上述黏著劑層而得以減輕或消除，且於透明複合片材彼此黏合之部分，係表面凹凸較少之第2面彼此對向，因此不易產生透過像之畸變。再者，將透明複合片材之第2面彼此黏合時，使用適宜之黏著劑即可。
另外，亦可將上述透明複合片材製成將1片上述透明複合片材自第1面側積層於某一構件之一表面，且將另一片上述透明複合片材自第1面側積層於上述構件之另一表面的積層片材而使用。於該積層片材中，外側之表面成為上述透明複合片材之第2面。
另外，本發明中，上述透明複合片材及積層片材例如適宜用作液晶顯示元件等顯示元件之透光性基板。作為此種液晶顯示元件，可列舉包含第1基板，與該第1基板隔開間隙而對向之第2基板，及配置於第1與第2基板間之液晶層的適宜之液晶顯示元件。根據本發明，於該液晶顯示元件中，第1與第2基板之至少一者為如下所述之積層片材，該積層片材包含：本發明之透明複合片材，積層於該透明複合片材之第1面之偏光板，及設置於透明複合片材之第1面與偏光板之間，以將偏光板黏合於透明複合片材之第1面的黏著劑層。因此，於上述積層片材中不易產生透過像之畸變，可使液晶顯示元件之特性之顯示品質提高。
圖4中係以剖面圖示意性地表示使用圖1所示之透明複合片材之液晶顯示元件之一例。
圖4所示之液晶顯示元件31包含作為第1基板之積層片材11、作為第2基板之積層片材11、及液晶層32。作為第1基板之積層片材11與作為第2基板之積層片材11係隔開間隙而相對向。於作為第1基板之積層片材11與作為第2基板之積層片材11之間配置有液晶層32。另外，液晶層32與作為第1基板之積層片材11的透明複合片材1之第2面1b、及作為第2基板之積層片材11的透明複合片材1之第2面1b接觸。
於此情形時，亦可使用具有積層有2片透明複合片材之結構的積層片材。亦即，亦可使用將2片透明複合片材之第2面彼此黏合，於各透明複合片材之第1面之外側經由黏著劑層而積層偏光板的積層片材。換言之，積層片材亦可進而包含：於上述透明複合片材之第2面以使第2面彼此黏合之方式而積層的第2透明複合片材；積層於第2透明複合片材之第1面之第2偏光板；及設置於第2透明複合片材之第1面與第2偏光板之間的第2黏著劑層。
以下，列舉實施例及比較例具體地說明本發明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
(實施例1)
於作為透明樹脂(a)之三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯(NK Ester DCP，新中村化學工業公司製造)50重量份及雙[4-(丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀(Ogsol EA-0200，Osaka Gas Chemicals公司製造)48重量份中，添加作為光聚合起始劑之1-羥基環己基苯基酮(Irgacure 184，日本汽巴公司製造)0.5重量份並混合，獲得透明樹脂液1。
於所獲得之透明樹脂液1中，連續地浸漬厚度42 μm，每平方米重量為48 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，使玻璃布(b)含浸透明樹脂液1。藉此獲得透明複合材料。
繼而，於透明樹脂液1含浸於玻璃布(b)中所成的透明複合材料之單面重疊厚度100 μm且表面平坦之聚酯膜(東洋紡公司製造，型號：Cosmoshine A4100)，並於表面平坦之金屬輥上在透明複合材料上層壓聚酯膜，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，一面於金屬輥上搬送層壓有聚酯膜之透明複合材料，一面自聚酯膜側用高壓水銀燈照射2000 mJ/cm2(365 nm)之UV(ultraviolet，紫外線)光，使透明複合材料中之透明樹脂交聯、硬化。然後，剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(實施例2)
於作為透明樹脂(a)之3,4-環氧環己基甲酸-3',4'-環氧環己基甲酯(Celloxide 2021P，Daicel化學工業公司製造)30重量份及雙芳基茀系環氧樹脂(Oncoat EX-1010，長瀨產業公司製造)20重量份中，添加作為硬化劑的甲基六氫鄰苯二甲酸酐與六氫鄰苯二甲酸酐之7:3(重量比)混合物(Rikacid MH-700，新日本理化公司製造)42重量份，及硬化促進劑(Hishicolin PX-4ET，日本化學工業公司製造)1重量份並混合，獲得透明樹脂液2。
於所獲得之透明樹脂液2中，浸漬厚度68 μm，每平方米重量為81 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，一面照射超音波一面使玻璃布(b)含浸透明樹脂液2。如此，獲得透明樹脂液2含浸於玻璃布(b)中之透明複合材料。
然後，撈起透明複合材料，載置於表面平坦之不鏽鋼板上，於減壓室內一面減壓至10 Pa之壓力一面消泡。於自減壓室中取出的不鏽鋼板上之透明複合材料之表面重疊厚度75 μm且表面平坦之聚醯亞胺膜(DuPont-Toray公司製造，型號：Kapton 300H)並使其通過層壓機，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，於烘箱內以100℃加熱60分鐘後，進而以200℃加熱180分鐘，使透明複合材料中之透明樹脂交聯、硬化。然後，剝離聚醯亞胺膜，獲得透明複合片材。
(實施例3)
於作為透明樹脂(a)的具有倍半矽氧烷骨架之含硫醇基化合物(相當於上述水解縮合物(a1)，HBSQ101，荒川化學工業公司製造)50重量份及異三聚氰酸三烯丙酯30重量份中，添加作為光聚合起始劑之2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮(Irgacure 907，日本汽巴公司製造)0.2重量份並混合，獲得透明樹脂液3。
於所獲得之透明樹脂液3中，連續地浸漬厚度42 μm，每平方米重量為48 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，使玻璃布(b)含浸透明樹脂液3。如此，獲得透明樹脂液3含浸於玻璃布(b)中之透明複合材料。
繼而，於透明複合材料之單面重疊厚度100 μm且表面平坦之聚酯膜(東洋紡公司製造，型號：Cosmoshine A4100)，並於表面平坦之金屬輥上在透明複合材料上層壓聚酯膜而使厚度均勻化。繼而，一面於金屬輥上搬送層壓有聚酯膜之透明複合材料，一面自聚酯膜側照射2000 mJ/cm2(365 nm)之UV光，使片狀之透明複合材料交聯、硬化。然後，剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(實施例4)
除將玻璃布(b)變更為厚度92 μm，每平方米重量為104 g/m2之玻璃布以外，以與實施例3相同之方式獲得透明複合片材。
(實施例5)
於作為透明樹脂(a)之聚倍半矽氧烷溶液(相當於上述水解縮合物(a1)，Compoceran SQ102-1，荒川化學工業公司製造)70重量份及異佛爾酮二異氰酸酯50重量份中，添加作為反應觸媒之二月桂酸二丁基錫0.2重量份並混合，獲得透明樹脂液4。
於所獲得之透明樹脂液4中，浸漬厚度68 μm，每平方米重量為81 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，一面照射超音波一面使玻璃布(b)含浸透明樹脂液4。藉此獲得透明複合材料。
然後，撈起透明複合材料，載置於表面平坦之不鏽鋼板上，於烘箱內以80℃乾燥10分鐘。繼而，於不鏽鋼板上之透明複合材料之表面重疊100 μm且表面平坦之聚酯膜(東洋紡公司製造，型號：Cosmoshine A4100)並使其通過層壓機，將透明複合材料之厚度均勻化，然後於烘箱內以120℃加熱20分鐘，使層壓有聚酯膜之透明複合材料交聯、硬化。然後，剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(比較例1)
於實施例1所製作之透明樹脂液1中，連續地浸漬厚度42 μm，每平方米重量為48 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，使玻璃布(b)含浸透明樹脂液1。藉此獲得透明複合材料。
繼而，於透明複合材料之兩面重疊聚酯膜並於金屬輥上進行層壓，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，一面於金屬輥上搬送一面自聚酯膜側用高壓水銀燈照射2000 mJ/cm2(365 nm)之UV光，使層壓有聚酯膜之透明複合材料交聯、硬化。然後，剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(比較例2)
於實施例2所製作之透明樹脂液2中，浸漬厚度68 μm，每平方米重量為81 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，一面照射超音波一面使玻璃布(b)含浸透明樹脂液3。藉此獲得透明複合材料。
然後，撈起透明複合材料，載置於周邊部黏貼固定於不鏽鋼板上的厚度75 μm之聚醯亞胺膜(DuPont-Toray公司製造，型號：Kapton 300H)上，於減壓室內一面減壓至10 Pa之壓力一面消泡。自減壓室中取出的黏貼有聚醯亞胺膜之不鏽鋼板上的透明複合材料之露出面進而重疊厚度75 μm之聚醯亞胺膜(DuPont-Toray公司製造，型號：Kapton 300H)並使其通過層壓機，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，於烘箱內以100℃加熱60分鐘後，進而以200℃加熱180分鐘，使層壓有聚酯膜之透明複合材料交聯、硬化。然後，剝離聚醯亞胺膜，獲得透明複合片材。
(實施例6)
於作為透明樹脂(a)之9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀(A-BPEF，新中村化學工業公司製造)27重量份及乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯(A-9300，新中村化學工業公司製造)63重量份中，添加作為聚合起始劑之2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮(Irgacure 907，日本汽巴公司製造)0.2重量份並混合，獲得透明樹脂液6。
於所獲得之透明樹脂液6中，連續地浸漬厚度42 μm，每平方米重量為48 g/m2的作為E玻璃之玻璃布(b)，使玻璃布(b)含浸透明樹脂液6。藉此獲得透明複合材料。
繼而，於透明樹脂液6含浸於玻璃布(b)中所成之透明複合材料之單面重疊厚度100 μm且表面平坦之聚酯膜(東洋紡公司製造，型號：Cosmoshine A4100)，並且於表面溫度加熱為130℃且表面平坦之金屬輥上在透明複合材料上層壓聚酯膜，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，一面於經加熱之上述金屬輥上搬送層壓有聚酯膜之透明複合材料，一面自聚酯膜側用高壓水銀燈照射2000 mJ/cm2(365 nm)之UV光，使透明複合材料中之透明樹脂交聯、硬化。自金屬輥上剝離後，進而剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(實施例7)
於作為透明樹脂(a)之乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯(A-9300，新中村化學工業公司製造)48重量份、ε-己內酯改質乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯(A-9300-1CL，新中村化學工業公司製造)48重量份、及9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀(A-BPEF，新中村化學工業公司製造)4重量份中，添加作為聚合起始劑之1-羥基環己基苯基酮(Irgacure 184，日本汽巴公司製造)0.4重量份並混合，獲得透明樹脂液7。
於所獲得之透明樹脂液7中，連續地浸漬厚度70 μm，每平方米重量為80 g/m2之作為T玻璃之玻璃布(b)，使玻璃布(b)含浸透明樹脂液7。藉此獲得透明複合材料。
繼而，於透明樹脂液7含浸於玻璃布(b)中所成之透明複合材料之單面重疊厚度100 μm且表面平坦之聚酯膜(東洋紡公司製造，型號：Cosmoshine A4100)，並且於表面溫度加熱為100℃且表面平坦之金屬輥上在透明複合材料上層壓聚酯膜，使透明複合材料之厚度均勻化。繼而，一面於上述經加熱之金屬輥上搬送層壓有聚酯膜之透明複合材料，一面自聚酯膜側用高壓水銀燈照射2000 mJ/cm2(365 nm)之UV光，使透明複合材料中之透明樹脂交聯、硬化。
自金屬輥上剝離後，進而剝離聚酯膜，獲得透明複合片材。
(評價)
(1)透明複合片材之厚度
使用尾崎製作所製造之厚度規，測定透明複合片材之厚度。
(2)折射率
使用數位阿貝折射計(Erma製造)，測定折射率nD(波長589.3 nm)。使實施例及比較例所使用之透明樹脂溶液1~7硬化，評價實施例及比較例所使用的透明樹脂(a)之硬化物(透明樹脂硬化物(A))之折射率。玻璃布(b)之折射率係採用廠商標稱值。
(3)表面凹凸(振幅)
使用觸針式表面形狀測定裝置P-16+(KLA-Tencor製造)，測定透明複合片材表面之形狀。於透明複合片材表面，測定沿與片材內之玻璃布之經紗及緯紗成約45°之方向通過經紗與緯紗之交點、與不存在由經紗與緯紗包圍之纖維之點(網眼)之線上的表面形狀，求出於經紗與緯紗之交點、與不存在由經紗與緯紗包圍之纖維之點(網眼)週期性地呈現之表面凹凸之振幅。
(4)像清晰度
依據JIS K7374，使用寫像性測定器ICM-1T(Suga Test Instruments公司製造)，測定所獲得之透明複合片材之寫像性。求出光梳刻度間距0.125 mm下之像清晰度(%)。
(5)透光率
使用分光光度計UV-310PC(島津製作所製造)，測定所獲得之透明複合片材於550 nm下之透光率。
(6)霧值
依據JIS K7136，使用全自動測霧計TC-HIIIDPK(東京電色公司製造)測定所獲得之透明複合片材之霧值。
(7)拉伸強度
依據JIS K7164，使用Tensilon萬能材料試驗機RTC-1310A(Orientec公司製造)測定所獲得之透明複合片材之拉伸強度。試片之寬度係設為25 mm。
(8)線膨脹係數
使用TMA/EXSTAR6000型熱應力應變測定裝置(Seiko Instruments公司製造)，將所獲得之透明複合片材以10℃/min之速度自30℃升溫至250℃之後，以10℃/min之速度冷卻至0℃。然後，再次以10℃/min之速度升溫，求出於該升溫時之30℃~250℃之平均線膨脹係數。
(9)玻璃轉移溫度(Tg)
使用DVA-200型黏彈性測定裝置(IT Meter. and Control公司製造)，將所獲得之透明複合片材以20℃/min之速度自室溫升溫至300℃後，冷卻至30℃，然後再次以20℃/min之速度升溫而測定黏彈性特性。將該第2次升溫時之tanδ之波峰溫度作為玻璃轉移溫度。
結果示於下述之表1中。
下述表1中，示出了獲得透明複合片材時使用之透明樹脂(a)與玻璃布(b)之含量。
1．．．透明複合片材
1a．．．第1面
1b．．．第2面
11、21．．．積層片材
12．．．偏光板
13．．．黏著劑層
31．．．液晶顯示元件
32．．．液晶層
圖1係以示意方式表示本發明之一實施形態之透明複合片材的局部切缺剖面圖。
圖2係以示意方式表示使用圖1所示之透明複合片材之積層片材的局部切缺剖面圖。
圖3係以示意方式表示圖1所示之透明複合片材之使用例的局部切缺剖面圖。
圖4係表示使用圖1所示之透明複合片材之液晶顯示元件的局部切缺剖面圖。
1．．．透明複合片材
1a．．．第1面
1b．．．第2面

Claims (5)

  1. 一種透明複合片材，其係具有相對向之第1面、第2面者，且含有透明樹脂硬化物、及埋入於該透明樹脂硬化物中之玻璃布，片材表面之與玻璃布之經紗或緯紗之週期一致的表面凹凸之振幅於上述第1面為0.5~5 μm，於上述第2面為0.4 μm以下。
  2. 一種積層片材，其係包含：如請求項1之透明複合片材；積層於上述透明複合片材之上述第1面的偏光板；及設置於上述偏光板與上述透明複合片材之上述第1面之間，以將上述偏光板黏合於上述透明複合片材的黏著劑層。
  3. 一種液晶顯示元件，其包含：第1基板，與該第1基板隔開間隙而對向之第2基板，及配置於上述第1與第2基板間之液晶層，且上述第1與第2基板之至少一者為如下之積層片材，該積層片材包含：如請求項1之透明複合片材；積層於該透明複合片材之上述第1面之偏光板；及設置於上述透明複合片材之第1面與上述偏光板之間，以將該偏光板黏合於上述透明複合片材的黏著劑層。
  4. 一種透明複合片材之製造方法，其係包括以下步驟：準備含浸有硬化後具有透明性之硬化性透明樹脂的玻璃布；及於含有選自由金屬、玻璃及陶瓷所組成之群中之至少一種材料且具有平坦面之剛體，與具有平坦面且較上述剛體柔軟之柔軟體之間，夾入上述含浸有硬化性透明樹脂之玻璃布，藉由加熱及光線照射中之至少一者將上述硬化性透明樹脂硬化。
  5. 如請求項4之透明複合片材之製造方法，其中上述柔軟體係使用樹脂膜。
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