TWI522439B - 可乾淨移除之黏合片 - Google Patents

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Description

可乾淨移除之黏合片
本發明一般係關於可乾淨移除之黏合片(adhesive sheet)，係由聚氯乙烯(PVC)膜和水性(water-based)壓感黏合劑(PSA)背塗層所組成，其中，該PVC膜係不經電暈處理而施用。該黏合片在PSA和PVC膜之間顯現出改善之固著性(anchorage)。
傳統之溶劑性(solvent-based)PSA賦予黏合片產品在平面海報應用中可乾淨移除的特性。PSA可強力地固著於PVC膜上，以使該PSA完全地與PVC膜一起自它所黏附之表面移除。此種特性(即PSA與其支持膜間之固著力)係足夠強於PSA與它所黏附之表面間之黏著力(adhesion)，結果當PVC膜被剝離時，使PSA完全地從表面移除，於本文稱為"可乾淨移除"。當背塗溶劑性PSA時，有機支持膜(通常係PVC)不可避免地被PSA中之溶劑蝕刻，因此會增強PSA與支持膜間之固著性。使用溶劑性黏合劑於製造積層(laminate)前無需額外之處理，即可達到滿意之可乾淨移除之性能。然而，由於水性PSA缺少溶劑之蝕刻，故通常在此特性上表現不良。必須將電暈處理施用於PVC膜以達可乾淨移除之要求。當PVC膜之品質低劣時，例如，一些高度單體性塑化之PVC膜(其傾向於在PSA與PVC膜間具有較差之固著性)，故電暈處理變得更加必要。這會增加此種黏合片之生產者的設備投資和能量成本。
第3,232,785A號美國專利描述一種具有改善之固著性之PSA膠帶或片材料，係藉由於乙烯基膜和PSA間塗布一層可將黏合劑堅固地固著於膜之背面之插入黏合劑打底層(primer layer)，以允許此膠帶或片材料於寬廣溫度範圍由捲繞型式開捲，而不會造成黏合劑之轉移或偏位。然而，仍希望探索簡單之解決方案，以藉由調節PSA組成物且不需打底層或其他前處理即可顯著地改善PSA和PVC背面之固著性。此技術可在較少之設備投資、較低之能量成本和較少溶劑之空氣污染方面有益於顧客。
第51169A號歐洲專利提供用於壓感黏合劑之聚丙烯酸酯分散體，該分散體於存在起始劑和乳化劑之水性乳液中藉由共聚合70至92wt%之丙烯酸C4-C8烷基酯、5至15wt%之(甲基)丙烯腈、1至5wt%之不飽和單-或二-C3-C6之羧酸或相應之二羧酸的單-C1-C20烷基酯、和0至20wt%之其他可共聚之化合物，其特徵在於，使用0.1至1.5 wt%之陰離子性乳化劑、0.1至1.0wt%之鹼金屬二亞硫酸鹽(alkali metal disulphite)、鹼金屬亞硫酸氫鹽或二氧化硫、和0.75至2.0 wt%之過氧化二硫酸鹽、銨或鹼金屬鹽。該文獻教示經由將乳化劑之用量從3至5wt%降低到0.1至1.5wt%且不需進行聚丙烯酸酯之內部與外部之交聯，以改善黏合劑膜之內聚性(cohesion)之方法。然而，本發明之發明者發現第51169A號歐洲專利之聚丙烯酸酯分散體使用至少70wt%之丙烯酸C4-C8烷基酯，例如丙烯酸2-乙基己酯，不能表現出與黏性(tack)、剝離(peel)、塑化劑遷移抗性(plasticizer migration resistance,PMR)、和可移除性(removability)平衡之特性。
本發明所欲解決之問題為尋找一種背塗水性PSA之PVC膜，其在PSA和PVC膜間顯現出高固著性，且該PVC膜不經任何前處理。用於PVC膜之PSA在平面海報應用中提供平衡之黏合劑性能，包括黏性、剝離/剝離建立(peel/peel build)、PMR和可移除性。
本發明係針對一種背塗水性壓感黏合劑之聚氯乙烯膜，其中，該壓感黏合劑包含藉由單體混合物之共聚合反應製備之共聚物，以該共聚物之乾重為基準計，該單體混合物包含(以重量百分比表示)：a)30wt%至少於70wt%之(甲基)丙烯酸C4-C8烷基酯，以及b)2wt%至9wt%之(甲基)丙烯腈，其中，該聚氯乙烯膜不經電暈處理。
為了描述在本發明之組成物中的組份，所有含有圓括號之中文術語表示包含括號內之內容或不包含括號內之內容之兩種情形之一種或兩種情形皆有。例如，術語"(甲基)丙烯酸酯"意指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、及其混合物，及本文所用慣用語"(甲基)丙烯酸系"意指丙烯酸系、甲基丙烯酸系、及其混合物；本文所用慣用語"(甲基)丙烯腈"意指丙烯腈、甲基丙烯腈、及其混合物。
如本文所用，術語"水性(water based)"或"水系 (aqueous)"可意指水或與50wt%或更少，較佳為更少，水可互溶之溶劑混合之水，以混合物之重量為基準計。
如本文所用，術語"聚氯乙烯膜"或"PVC膜"指一種整片膜或至少於膜之塗布黏合劑或與黏合劑接觸之表面係由聚氯乙烯和塑化劑組成之膜。
如本文所用，術語"wt%"意指重量百分比。
除非另外說明，否則所引述之所有範圍都是包括邊限值且可互相組合。例如，1wt%或更多，或2wt%或更多，或4wt%或更多及高達20wt%或高達15%之用量，將包括1wt%或更多至20%或更少，1wt%或更多至15%或更少，2wt%或更多至15%或更少，2wt%或更多至20%或更少，4wt%或更多至15%或更少，4wt%或更多至20%或更少之範圍。
PSA中之共聚物包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，30wt%至少於70wt%，或者40wt%至少於66.5wt%，或者50wt%至少於63wt%，或者60wt%至少於62wt%之至少一種(甲基)丙烯酸C4-C8烷基酯。合適之(甲基)丙烯酸C4-C8烷基酯單體包括，例如：(甲基)丙烯酸C4-C8烷基酯單體如(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯及其混合物。
共聚物包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，2wt%至9wt%，或者3wt%至8wt%，或者4wt%至7wt%之(甲基)丙烯腈。合適之(甲基)丙烯腈單體包括，但不限於丙烯腈、甲基丙烯腈及其混合物。
共聚物視需要包含，作為共聚單元且以該共聚物之總 乾重為基準計，0.1wt%至50wt%，或者10wt%至40wt%，或者20wt%至30wt%之(甲基)丙烯酸C1-C3烷基酯。合適之(甲基)丙烯酸C1-C3烷基酯單體包括，例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及其混合物。
共聚物視需要包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，0.1wt%至10wt%，或者0.1wt%至5wt%，或者0.1wt%至2wt%之帶有至少一個醯胺基之單體。合適之帶有至少一個醯胺基之單體包括，例如：丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、及其混合物。
共聚物視需要包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，0.1wt%至10wt%，或者0.1wt%至5wt%，或者0.1wt%至3wt%之帶有至少一個羧基或羧酸酐基之單體。合適之帶有至少一個羧基之單體包括羧酸單體，例如：(甲基)丙烯酸、伊康酸、順丁烯二酸、和反丁烯二酸；羧酸C1-C20烷基酯單體，例如：(甲基)丙烯酸異壬酯和(甲基)丙烯酸月桂酯；及其混合物。合適之帶有至少一個羧酸酐基之單體包括，例如順丁烯二酸酐。
共聚物視需要包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，0.1wt%至10wt%，或者0.1wt%至5wt%，或者0.1wt%至3wt%之帶有至少一個羥基之單體。帶有至少一個羥基之單體包括，例如：(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、及其混合物。
共聚物視需要包含，作為共聚單元且以該共聚物之總乾重為基準計，0.1wt%至10wt%，或者0.1wt%至5wt%，或者0.1wt%至3wt%之苯乙烯系(styrenic)單體。如本文所用，術語"苯乙烯系單體"是指含有苯乙烯或其任一種衍生物之分子結構之單體。適合之苯乙烯系單體包括，例如：苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、甲氧基苯乙烯、丁基苯乙烯、氯苯乙烯、及其混合物。
用於製備水性PSA之水系共聚物分散體之乳液聚合技術係本領域所周知者，例如，美國專利第4,325,856號；第4,654,397號；第5314943號和第4,814,373號所揭露之過程。可使用傳統之界面活性劑，例如：陰離子性及/或非離子性乳化劑，例如，烷基硫酸之鹼金屬或銨鹽、烷基磺酸、脂肪酸、氧基乙基化烷基酚。以全部單體之重量為基準計，界面活性劑之用量通常為0.1重量%至6重量%。可使用熱或氧化還原之起始過程。可使用傳統自由基起始劑，例如為：過氧化氫、三級丁基過氧化氫、三級戊基過氧化氫、過硫酸銨及/或過硫酸鹼金屬鹽，以全部單體之重量為基準計，典型為0.01重量%至3.0重量%之濃度。使用與合適還原劑(例如，亞硫酸氫鈉、異抗壞血酸、硫酸羥胺和二亞硫酸鈉)耦合之相同起始劑之氧化還原系統可以相似量使用，視需要地組合金屬離子(例如鐵和銅)，視需要地進一步包括金屬用之螯合劑。可使用鏈轉移劑(如硫醇)以調節共聚物之分子量。可以純品或水乳液形式加入單體混合物。單體混合物可以一次性加入或多次加入或在整個反應週期使用固定或變化組成連續加入。可在任何階段之前、期間、之後加入額外地成分，例如，自由基起始劑、氧化劑、還原劑、鏈轉移劑、中和劑、界面活性劑、和分散劑。例如，可使用如美國專利第4,384,056號和第4,539,361號所揭露之產生多峰粒徑分佈之方法。
在另一具體實施例中，水系乳液共聚物可藉由多階段乳液聚合反應方法製備，其中至少兩個組成物不同之階段係依序聚合。該方法通常係導致至少兩種互不相容之聚合物組成物之形成，因此導致聚合物粒子中形成至少兩個相。該粒子由具各種幾何結構之兩個或更多個相所組成，例如，核/殼或核/鞘粒子、殼相不完全包封核之核/殼粒子、具有多個核之核/殼粒子、和互相貫穿網絡粒子。多階段乳液聚合物之各個階段可包含選自上文乳液聚合物所揭露之彼等單體、界面活性劑、鏈轉移劑、等等。對於多階段乳液聚合物，應由該乳液聚合物之總體而不考慮其中階段或相之數目來確定共聚物單體之含量。用於製備如多階段乳液聚合物之聚合反應技術係本領域中周知的，例如，美國專利第4,325,856號；第4,654,397號；和第4,814,373號。
乳液中之共聚物粒子之平均粒徑也係本發明PSA之重要因素，且應該在60至500nm範圍內，較佳為100至400nm，更佳為120至250nm。
根據本發明，構成PSA之共聚物具有玻璃轉移溫度為不高於0℃，較佳為-50℃至-20℃之範圍內。
為了增加可乾淨移除之黏合片之不透明性，以共聚物乳液之固體重量為基準計，較佳係加入0.5至20重量%，更佳為1至10重量%之用量的顏料作為填料。當顏料用作為填料，值得提及者為有機之空心球粒子，如陶氏化學公司之RopaqueTM Ultra-E聚合物；或無機材料如高領土、滑石、黏土、二氧化鈦、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鎂、碳酸鎂、氧化鋅、碳酸鋅、氧化鋁、氫氧化鋁。這些顏料可單獨使用或混合其中至少兩種使用。
所得PSA係施加至離型襯之離型劑層上或材料表面並經乾燥以形成黏合劑層。
PSA之黏度並沒有特別地限制，且係藉由加入增稠劑以調節至合適於欲使用之塗布機之範圍。
有用於將黏合劑塗布於離型襯或表面料(surface stock)之塗布機器，例如，逆轉輪塗布機、刮刀式塗布機、氣刀塗布機、刮棒塗布機、槽模塗布機、唇口塗布機、逆轉凹板塗布機等，且塗布量較佳為約5至50g/m2，以乾重量為基準。
於本發明實施過程中，表面料特別限制為聚氯乙烯膜。然而，表面料也包括具有待與黏合劑接觸之PVC層之多層膜，且至少另一層選自，例如，不含木漿之紙張、皺紋紙、防水紙和中性化紙、紡織品如合成織物牆紙、膜如聚乙烯膜、聚酯膜、雙軸拉伸之聚酯膜、聚丙烯膜、聚碳酸酯膜、聚苯乙烯膜、合成紙張和不織布、和藉由在上述紙張或膜上提供各種塗層而製備之各種塗布片。在這些當中，從成本、可撓性、圖像要求、氣候和化學耐受力及透明度觀點考量，較佳係使用PVC膜作為支持膜之表面料。
於本發明實施過程中，於表面料和黏合劑層間不是必須使用打底層。此外，不需要前處理，例如，典型地電暈處理。黏合劑可直接在表面料上提供優異之固著力，且因此賦予黏合片有可乾淨移除之特性和更佳之PMR之性能，特別是對經高度單體性塑化之PVC膜，例如，含有塑化劑之聚氯乙烯膜，其具有塑化劑與聚氯乙烯之重量比為0.05至4。塑化劑可為選自1,2-環己烷二羧酸酯類，例如1,2-環己烷二羧酸二異壬酯；和酞酸酯類，例如酞酸二辛酯、酞酸雙(2-乙基己基)酯、酞酸雙(正丁基)酯、酞酸二異壬酯、酞酸二異辛酯、及其混合物。
本發明中可用之離型襯係高密度原紙，例如玻璃紙、經黏土塗布紙、牛皮紙；經聚合物積層紙，例如經聚乙烯積層之不含木漿紙、薄膜等，其分別提供有藉由施加含氟樹脂或矽氧樹脂(傳統係用於製備黏合片之離型襯)所形成之離型劑層，以乾重量為基準，該樹脂用量為約0.05至3g/m2，該離型劑層隨後經加熱固化、離子化輻射固化或其他固化方法。有用於該目的施加(或稱施用)機器為，例如：多階段輪塗布機、氣刀塗布機、刮棒塗布機、間接凹板塗布機、直接凹板塗布機等。
於本發明實施過程中，對於建構可乾淨移除之黏合片之方法沒有特別地限制。依照傳統方法，黏合劑係施加至離型襯之離合劑層或表面料並乾燥。該表面料係置於由此形成之黏合劑層上以進行加工。
根據本發明所製備之可乾淨移除之黏合片具有廣泛之用途，例如，應用於公共汽車、玻璃牆、油漆牆或鋼板上之平面海報在室內或室外使用。使用時，將海報(黏合劑層加表面料)從離型襯上剝離並黏貼至另一個表面上。
當準備替換圖形片時(例如，由於廣告海報所傳達之訊息已達使用週期之終點)，該舊片係容易被剝離並丟棄。接著新海報即可施加至該表面。
於本發明說明書中，除非另外說明，否則各個較佳之技術解決方案和更佳之技術解決方案之技術特徵可相互組合形成新穎之技術方案。為達簡要目的，本案申請人省略了這些組合之具體描述。然而，藉由組合這些技術特徵將得到之所有之技術解決方案，應被視為已以明確之方式通過文字方式記載於本說明書中。
實施例
在實施例中，除非另外說明，否則份數、比例和用量係以固體重量為基準來表達(亦即，依照固體之重量來計算)，且百分比均以重量計算。
以下描述用於製造實施例和比較例之可移除黏合片之黏合劑的生產方法和性能測試方法。除非另外說明，否則所有測量均在經控制的環境(22至24℃，相對溼度為45至55%)之測試實驗室中進行。
I.原料
AA：丙烯酸
AM：丙烯醯胺
AN：丙烯腈
BA：丙烯酸丁酯
EA；丙烯酸乙酯
EHA：丙烯酸2-乙基己酯
Sty：苯乙烯
II.測試方法
樣品製備：在未經任何前處理下，使用水性黏合劑和聚氯乙烯(PVC)膜。將25 g/m2用量(以乾重為基準)黏合劑塗布於離型襯上並乾燥。因此離型襯上即存在所形成之黏合劑層。以黏合劑層與PVC膜之粗糙面接觸之方式以經PSA塗布之離型襯積層在PVC膜上，製得可移除之黏合片。
使黏合片於經控制的環境(22至24℃，相對溼度為45至55%)之測試實驗室中放置至少隔夜而調整(condition)後進行性能測試。
耐剪切力測試：依據FINAT(FINAT=Fderation Internationale des fabricants et transformateurs d’Adhsifs et Thermocollants))第8號測試方法進行耐剪切力測試。
環圈黏性(loop tack)測試：依據FINAT第9號測試方法將樣品於不銹鋼測試板上進行測試。
剝離強度測試：依據FINAT第1號測試方法於180°進行剝離強度測試。在測試前，樣品條(配製成不含蠟)施加至測試板上分別靜置20分鐘和7天。在前面7天中，已鍵結之接合被保存在經控制環境之測試實驗室中。
於70℃烘箱中預先老化7天後，以測試條之剝離黏著性(180°)表示塑化劑遷移抗性性能。
藉由測試條從不銹鋼測試板上剝離測試之失敗模式評估可移除性，其中，將已鍵結之接合放置於80℃條件下分別預先老化1天和4天。如果在剝離後有任何黏合劑轉移到不銹鋼板上，則該可移除性記錄為"失敗"。如果黏合劑從不銹鋼板上被移除，則該可移除性記錄為"合格"。
實施例1至5及比較例6至7
依據美國專利第5,451,432號之教示，藉由表1所列之單體之共聚合反應製備實施例1至5和比較例6至7之乳液共聚物。
基於表2中之配方，使用AEROSOLTM OT-75、NH3、和AEROSOLTM TT-615配製乳液共聚物，以製備水性黏合劑(分別記作A1至A5和CA6至CA7)。
藉由使用分別背塗黏合劑A1至A5和CA6至CA7之PVC支持膜而製備七組黏合片。所得黏合片記作S1至S5和CS6至CS7。測量這些黏合片之性能並列於表3。

Claims (10)

  1. 一種可乾淨移除之背塗水性壓感黏合劑之聚氯乙烯膜，其中，該壓感黏合劑包含藉由單體混合物之共聚合反應製備之共聚物，以該共聚物之乾重為基準計，該單體混合物包含(以重量百分比表示)：a)30wt%至少於66.5wt%之(甲基)丙烯酸C4-C8烷基酯，以及b)2wt%至9wt%之(甲基)丙烯腈，其中，該聚氯乙烯膜不經電暈處理，該共聚物為具有平均粒徑為60至500nm且玻璃轉移溫度為不高於0℃之粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚氯乙烯膜，其中，該單體混合物進一步包含一種或多種選自下列所組成群組之單體：(甲基)丙烯酸C1-C3烷基酯、具有至少一個醯胺基之單體、具有至少一個羧基或羧酸酐基之單體、具有至少一個羥基之單體、及其混合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之聚氯乙烯膜，其中，以該共聚物之乾重為基礎計，該單體混合物進一步包含(以重量百分比表示)、0.1wt%至50wt%之(甲基)丙烯酸乙酯、01wt%至10wt%之(甲基)丙烯醯胺、及0.1wt%至10wt%之羧酸或羧酸酐。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚氯乙烯膜，其中，以該共聚物之乾重為基礎計，該單體混合物進一步包含(以重量百分比表示)0.1wt%至10wt%之苯乙烯系單體。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚氯乙烯膜，其中，該單體a)係選自(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯及其混合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之聚氯乙烯膜，其中，以該共聚物之乾重為基礎計，該單體b)之量為3wt%至8wt%。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之聚氯乙烯膜，其中，以該共聚物之乾重為基礎計，該單體b)之量為4wt%至7wt%。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之聚氯乙烯膜，其中，該聚氯乙烯膜亦包含塑化劑，且該塑化劑與聚氯乙烯之重量比為0.05至4。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之聚氯乙烯膜，其中，該塑化劑係選自酞酸酯類及1,2-環己烷二羧酸酯類。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之聚氯乙烯膜，其中，該塑化劑係選自1,2-環己烷二羧酸二異壬酯、酞酸二辛酯、酞酸雙(2-乙基己基)酯、酞酸雙(正丁基)酯、酞酸二異壬酯、酞酸二異辛酯、及其混合物。
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