TWI504651B - 樹脂組成物，發光半導體裝置用反射體，及發光半導體單元 - Google Patents

樹脂組成物，發光半導體裝置用反射體，及發光半導體單元 Download PDF

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Yusuke Taguchi
Toshio Shiobara
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Shinetsu Chemical Co
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Description

樹脂組成物，發光半導體裝置用反射體，及發光半導體單元
本發明有關一種最適於應用作為發光半導體裝置之反射體的樹脂組成物。本發明亦有關具有作為發光半導體裝置之反射體的最適反射率之反射體，其特別具有至高達500 nm之波長，以及另外有關使用該反射體之發光半導體單元。
用於發光半導體裝置(例如發光二極體(LED))之樹脂製反射體已廣為人知多年。
通常，用於發光二極體之反射體係由熱塑性樹脂(諸如PPA(聚鄰苯二甲醯胺))與添加於其中之白色顏料(諸如氧化鈦)所製成。幾乎所有發光二極體目前均使用由該等材料所模製之反射體。
另一方面，在照明領域中之發光二極體需要更高之光度及耐久性。因此，在藉由使用較短波長發光二極體改良每單位功率消耗之亮度方面投入相當多努力。
在此等情況下，市場上強烈需要對於反射體之低波長的光反射率及較高耐久性方面的改良。
作為發光半導體裝置之反射體，迄今已廣泛使用PPA樹脂。近來，在JP-A 2006-140207及JP-A 2007-297601中已例示由熱固性樹脂模製之反射體，該等熱固性樹脂各者係由環氧樹脂、固化劑及填料組成，且在350至800 nm之波長範圍內的反射率為80%或更高，並且熱傳導性為1至10 W/K。
其中描述使用諸如氧化鋁、氧化鎂、氧化銻、氫氧化鋁、硫酸鋇、碳酸鎂或碳酸鋇等白色顏料以使上述波長範圍內的反射率維持在80%或更高。為使用此種顏料令350至800 nm之波長範圍內的反射率維持在80%或更高，必須添加大量該顏料。此外，氧化鋁以外之顏料牽涉到許多問題，諸如高吸濕性及水溶性，因此並不適用於高可靠度反射體。
此外，發出強烈短波長光之發光二極體的反射體中使用PPA樹脂或環氧樹脂可導致該樹脂因該光而降解及褪色且反射率降低的難題。
因此，本發明目的係提出能提供固化產物之樹脂組成物，其可保有白度、耐熱性、抗潮性、及耐光性，其均勻、不發生大幅黃化、在300至500 nm波長範圍內(尤其是400至500 nm)之反射率為80%或更高、固化時之撓曲低，並可用於模製發光半導體裝置之反射體。本發明其他目的係提出使用該樹脂組成物的發光半導體裝置之反射體。本發明另一目的係提出使用該反射體之發光半導體單元。
本發明人致力於進行研究以達成上述目的。結果，已發現使用稀土元素之氧化物可作為模製發光半導體裝置之反射體中所使用的無機填料，且所得之反射體不會發生光反射率及光度之大幅降低。
因此，本發明提出如下之樹脂組成物、發光半導體裝置之反射體，及發光半導體單元。
在本發明一實施樣態中，提出一種樹脂組成物，其包含100重量份有機樹脂及50至1000重量份之無機填料，其中10至100%之該無機填料係由稀土元素之氧化物所組成。
該有機樹脂較佳可為聚鄰苯二甲醯胺、環氧或聚矽氧樹脂。較佳地，5至100重量%之該有機樹脂可由聚矽氧樹脂所組成。該稀土元素較佳可選自釔、釹、銦、鑭、鈰、釤、銪、釓或鏑。該稀土元素之氧化物較佳可呈平均粒子大小為0.5至60 μm的粉末之形式。
該樹脂組成物可另外包含選自矽、鎂、鈦、鋅或鋁之元素的氧化物作為該稀土元素之氧化物以外的無機填料。該樹脂組成物較佳可用於模製發光半導體裝置之反射體。
本發明另一實施樣態中，亦提出發光半導體裝置之反射體，其包括上述樹脂組成物之固化產物。
該反射體較佳可呈經建構以使得該反射體能填滿其上安裝發光半導體裝置之晶粒墊與分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線之間的平板形式。
作為備擇方案，該反射體可呈經建構為環形壁構件之凹陷體形式，以使得該反射體可配置在分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線上，或配置在其上安裝該等引線與該發光半導體之電極的晶粒墊上，且可容納其中之發光半導體裝置。較佳係該反射體可經建構以填滿該等引線之間或該等引線與該晶粒墊之間並和該環形壁構件接續。
在本發明另一實施樣態中，亦提出一種包含發光半導體裝置、分別將該發光半導體裝置之電極與外部電極連接的引線及上述反射體之發光半導體單元，其中該發光半導體裝置係以透明樹脂密封。該透明樹脂較佳可包括磷光體。該發光半導體裝置較佳可具有不長於500 nm之發射波長。
本發明之有利效果
使用本發明樹脂組成物可提供發光半導體裝置之反射體，且亦可提供發光半導體單元。該等反射體及發光半導體單元具有高光反射率，並不會發生大幅光度降低。
本發明之樹脂組成物含有有機樹脂及無機填料作為基本組分。
作為本發明使用之有機樹脂，熱塑性樹脂及熱固性樹脂二者均可使用。作為熱塑性樹脂，以已廣泛使用多年之聚鄰苯二甲醯胺(PPA)為代表。
熱固性樹脂之實例包括環氧樹脂、聚矽氧樹脂、聚矽氧樹脂與有機樹脂之複合樹脂等。
作為環氧樹脂，可以雙酚環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂、脂環環氧樹脂、脂族環氧樹脂、聯苯基環氧樹脂、芳烷基環氧樹脂等為例。當使用該等環氧樹脂時，較佳係使用酸酐、各種酚樹脂、各種胺化合物等作為固化劑將之固化。
更明確地說，為獲得優異耐熱性及耐光性，特別需要包含三衍生物環氧樹脂(諸如異氰尿酸三環氧丙酯作為環氧樹脂)、作為固化劑之酸酐及固化促進劑(諸如以磷為底質之固化劑)之熱固性樹脂組成物。
以100重量份該環氧樹脂計，在酸酐之情況下該固化劑之比例較佳範圍可為20至400重量份，在酚樹脂之情況下較佳範圍可為10至300重量份，而在胺化合物之情況下較佳範圍可為5至200重量份。以100重量份該環氧樹脂計，該固化促進劑可使用之量為0.1至5重量份。
作為該聚矽氧樹脂，可以可縮合固化或可加成固化之熱固性聚矽氧樹脂為例。
該可縮合固化聚矽氧樹脂可包括以下式(1)表示之聚矽氧樹脂：
R1 a Si(OR2 )b (OH)c O(4-a-b-c)/2 　(1)
其中R1 係相同或不同，為具有1至20個碳原子之有機基，R2 係相同或不同，為具有1至4個碳原子之有機基，且a、b及c為滿足0.8a1.5，0b0.3，0.001c0.5，以及0.801a+b+c2之數。以包含此種聚矽氧樹脂及縮合觸媒的可縮合固化聚矽氧樹脂組成物為佳。
作為R1 之有機基的實例係具有1至20個碳原子，較佳為1至15個碳原子，更佳為1至10個碳原子之單價烴基。可以烷基、烯基、芳基、芳烷基等為例。另一方面，作為R2 之有機基的實例為烷基、烯基、醯基等。
該等縮合觸媒之實例包括鹼性化合物，諸如氫氧化三甲基苯甲銨、氫氧化四甲銨、正己胺、三丁胺、二吖雙環十一烯(DBU)，及二氰二胺；含金屬之化合物，諸如鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、乙醯丙酮鈦、三異丁氧鋁、三異丙氧鋁、四(乙醯丙酮)鋯、四丁酸鋯、辛酸鈷、乙醯丙酮鈷、乙醯丙酮鐵、乙醯丙酮錫、辛酸二丁基錫(dibutyl tin octylate)、月桂酸二丁基錫、辛酸鋅、苯甲酸鋅、對-第三丁基苯甲酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅、磷酸鋁、三異丙氧鋁、三乙醯丙酮鋁、及一乙醯丙酮雙(乙基乙酸)鋁(aluminum monoacetyl acetonate bis(ethylacetate))；及有機鈦螯合劑化合物，諸如二異丙基-雙(甲基乙醯丙酮)鈦及二異丙基-雙(乙基乙醯丙酮)鈦。其中，較佳者為辛酸鋅、苯甲酸鋅、對-第三丁基苯甲酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅、磷酸鋁、三異丙氧鋁，及有機鈦螯合劑化合物，以苯甲酸鋅及有機鈦螯合劑化合物尤佳。以100重量份該聚矽氧樹脂計，該縮合觸媒可以0.01至10重量份，較佳為0.1至6重量份之比例添加。在該範圍中，樹脂組成物具有良好固化性，亦具有良好貯存安定性。
作為可加成固化聚矽氧樹脂，可能使用每個分子具有二或更多個烯基(諸如乙烯基)之有機聚矽氧烷及每個分子具有二或更多個(較佳為三或更多個)SiH基之有機氫聚矽氧烷的組合。較佳可使用包括含烯基之有機聚矽氧烷、有機氫聚矽氧烷及鉑觸媒的可加成固化聚矽氧樹脂組成物。應注意的是該有機氫聚矽氧烷的比例可設為以100重量份該含烯基之有機聚矽氧烷計為10至1,000重量份，而該鉑觸媒之比例可設為以該等有機聚矽氧烷計為1至500 ppm。
作為複合樹脂，以三衍生物環氧樹脂(諸如異氰尿酸三環氧丙酯)與聚矽氧樹脂的組合為佳。為獲致優異固化性、耐熱性與耐光性以及良好強度，需要包含該三衍生物環氧樹脂、該聚矽氧樹脂及酸酐與固化促進劑的熱固性環氧-聚矽氧樹脂組成物。作為該聚矽氧樹脂，較佳係使用上述式(1)之聚矽氧樹脂。環氧樹脂對聚矽氧樹脂之比較佳可為10：90至90：10重量比。該酸酐及固化促進劑為上述者，且可以上述數量使用。
為獲得良好模製性及提供具有良好物理性質之固化產物，較佳係將每個分子具有至少一個環氧基之環氧樹脂及/或聚矽氧樹脂與酸酐進行預反應，並使用聚合度增加之該形成的預反應產物。
尤其是就其上待安裝高光度、能發出等於或小於500 nm之光的發光裝置之反射體而言，較佳係使用聚矽氧樹脂或聚矽氧樹脂與環氧樹脂的複合樹脂。單獨使用環氧樹脂或熱塑性聚鄰苯二甲醯胺可能因發光時釋放的熱及短波長之光而導致樹脂降解及褪色，因而可能造成光反射率及光提取效率降低。
由於聚矽氧樹脂的耐熱性及耐光性最佳，因此需要聚矽氧樹脂。在聚矽氧樹脂當中，以具有高甲基含量者為佳。例如，R1 為甲基之式(1)之聚矽氧樹脂可適用。
至於無機填料，包括稀土元素之氧化物(下文可稱為「稀土元素氧化物」)作為基本組分。本文所使用之術語「稀土元素」為18種元素的通用術語，該等元素包括屬於週期表第III族之15種鑭系元素，且原子序從57至71(鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿及鎦)，以及另外同屬第III族之原子序21、39及49，即，鈧、釔及銦。
在該等稀土元素氧化物當中，以釔、釹、銦、鑭、鈰、釤、銪、釓及鏑之氧化物為佳。
本發明中，以將稀土元素氧化物結合於樹脂組成物中之方式使用該等稀土元素氧化物，因而可能有效率反射等於或小於500 nm之光。在此等稀土元素氧化物中，基於易取得性，需要氧化釔、氧化鑭、氧化鈰、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鏑和氧化銦。
該等稀土元素氧化物之粒子大小並未加諸特定限制。為提高光反射率，該稀土元素氧化物必須均勻分散在該組成物中。亦考慮到模製性及流動性，平均粒子大小較佳可為0.5至60 μm，更佳為0.5至50 μm，又更佳為0.5至5 μm。為以小比例稀土元素氧化物獲得高反射率，該稀土元素氧化物可能需要具有小粒子大小及大比表面積。應注意的是，該平均粒子大小可以雷射繞射分析測量粒子大小分布中之重量平均直徑D50 (或中位大小)來測定。
稀土元素氧化物之比例較佳可為10至100重量%，更佳為20至90重量%，又更佳為30至80重量%，此係以待結合並使用之整體無機填料為基準計。每100重量份該樹脂組分，可使用之稀土元素氧化物較佳為10至900重量份，以50至500重量份特佳。小於10重量份之比例牽涉到可能無法獲得充足反射率的潛在問題，而超過900重量份之比例可能導致模製時間短以及因模製反射體時之黏度提高所致之與引線框的黏著性降低。更希望的是，該稀土元素氧化物的比例可為50至400重量份。
除該稀土元素氧化物之外，上述稀土元素氧化物以外之無機填料可結合於該樹脂組成物中。該情況下，可使用常用無機填料作為該其他無機填料。實例包括矽石，諸如熔融矽石、熔融球狀矽石及結晶矽石、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁、氮化硼、玻璃纖維及三氧化二銻。對於此種額外無機填料之平均粒子大小或形狀並未加諸特定限制，但該平均粒子大小通常可為4至40 μm，以7至35 μm特佳。
其中，以選自矽、鎂、鈦、鋅或鋁之元素的氧化物為佳。特別是，從模製性及流動性觀點來看，熔融矽石或熔融球狀矽石可適用。
為了提供增強強度與韌性給所形成之反射體，可能結合以下將說明之材料。其範例為玻璃纖維、硼矽玻璃、非晶形纖維(諸如岩絨)、多晶纖維(諸如氧化鋁纖維)、單晶纖維(諸如鈦酸鉀、矽酸鈣、矽酸鹽玻璃及硼酸鋁纖維)，另外還有硫酸鎂、碳化矽、氮化矽等。該等材料可不考慮其類型而同等使用。
為獲得白色反射體，可單獨使用上述白色稀土元素氧化物。某些實例中，可併用下述白色顏料作為無機填料。
當該白色顏料與該白色稀土元素氧化物併用時，以二氧化鈦為佳。該二氧化鈦之單元晶格可為金紅石型、銳鈦礦型及板鈦礦型中任一者。較佳地，可使用金紅石型。對於用作白色顏料之二氧化鈦的平均粒子大小或形狀並未加諸特定限制。通常，該平均粒子大小可為0.05至5.0 μm。該二氧化鈦表面可經Al或Si之氫氧化物表面處理以改善其與樹脂及無機填料之相容性以及其在該樹脂及無機填料中之分散性。
作為白色顏料(白色著色劑)，亦可能單獨使用鈦酸鉀、氧化鋯、硫化鋅、氧化鋅或氧化鎂其中任一或與二氧化鈦併用。
為加強介於該樹脂與該無機填料之間的接合強度，該無機填料可經偶合劑表面處理，該偶合係諸如矽烷偶合劑或鈦酸鹽偶合劑。
此種偶合劑之較佳可用實例包括環氧官能基烷氧基矽烷，諸如γ-環氧丙氧基丙基三甲基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷及β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷；胺基官能基烷氧基矽烷，諸如N-β-(胺乙基)-γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-胺丙基三乙氧基矽烷及N-苯基-γ-胺丙基三甲氧基矽烷；及巰基官能基烷氧基矽烷，諸如γ-巰丙基三甲氧基矽烷。應注意的是，對於用於表面處理之偶合劑的量或是對於該表面處理方法並未加諸特定限制。
該其他無機填料之比例為該無機填料整體比例的其餘部分，且較佳可為該整體無機填料的0至90重量%，更佳為10至80重量%，又更佳為20至70重量%。該情況下，較佳係含有多達該整體無機填料的1至30重量%(更佳為5至30重量%)之二氧化鈦以及多達5至79重量%(更佳為10至65重量%)熔融矽石或熔融球狀矽石作為白色顏料。
以100重量份該有機樹脂計，該無機填料之比例較佳可為50至1,000重量份，更佳為100至900重量份，又更佳為200至850重量份。
過小比例之該無機填料可能提供降低之光反射率給所形成之反射體，因此在某些實例中發光半導體單元可能無法產生充足亮度。另一方面，任何不當之大比例之該無機填料可能因樹脂組成物之熔融黏度提高而導致流動性降低，因此於模製反射體時可能產生諸如短模製時間之困難。
在本發明樹脂組成物中，可視需要添加各種添加劑。為改善該樹脂之性質，可在不削弱本發明有利效果的範圍內添加及結合例如添加劑，諸如各種聚矽氧粉末、熱塑性樹脂、熱塑性彈性體、有機合成橡膠、及內部脫模劑，例如脂肪酸酯、甘油酸酯、硬脂酸鋅及硬脂酸鈣。
作為以本發明樹脂組成物模製反射體之最一般方法，可提出低壓轉移模製或壓縮模製。本發明樹脂組成物之模製可能需要在130至185℃下進行30至180秒。可在150至185℃下進行後固化一至八小時。
藉由固化本發明之熱固性樹脂組成物(其含有上述組分作為基本組分)所獲得之固化產物在360至800 nm之光反射率較佳可為初始值的80%或更高。更希望於400 nm之反射率為90%或更高。
本發明之樹脂組成物可適用於模製發光半導體裝置之反射體。該應用中，將該樹脂組成物模製並固化成適當反射體形式。
只要該反射體可反射從該發光半導體裝置所發出之光，該反射體可為任何反射體，且其形狀可視發光半導體單元之細節而選擇性地決定。該反射體之實例包括平板反射體及凹陷反射體。該平板反射體係經建構以使得該反射體能填滿其上安裝發光半導體裝置之晶粒墊與分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線之間的空間。另一方面，該凹陷反射體係經建構為環形壁構件，以使得該反射體可配置在分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線上，或配置在其上安裝該等引線與該發光半導體之電極的晶粒墊上，且可容納其中之發光半導體裝置。在該凹陷反射體中，該反射體可經建構以填滿該等引線之間或該等引線與該晶粒墊之間並和該環形壁構件接續。
因此，本發明亦提出發光半導體裝置、分別將該發光半導體裝置之電極與外部電極連接的引線以及由本發明樹脂組成物之固化產物組成的該發光半導體裝置之反射體的發光半導體單元，且該發光半導體裝置係以透明樹脂或包括磷光體的透明樹脂密封。
圖1A及1B以一實例圖示本發明發光半導體裝置之反射體以及使用該反射體之發光半導體單元。該等圖式中，顯示反射體1、金屬引線框2、發光半導體裝置3、晶粒接合材料4、金線5，及密封該發光半導體裝置3的透明密封樹脂6。該金屬引線框2具有晶粒墊及引線。該發光半導體裝置3係安裝在該晶粒墊上。該等引線將該半導體裝置之電極連接至外部電極。該反射體1係呈凹陷體形式，其係由一體模製在一起的數個部分及環形壁區段所構成。該等部分係置於該晶粒墊與該等引線之間，以填滿介於該晶粒墊與該等引線之間的空間。該環形壁區段將發光半導體裝置3及該晶粒墊與引線上之金線5容納於其中。
圖2圖示置於該晶粒墊與該等引線之間以填滿介於該晶粒墊與該等引線之間的空間之平板反射體，其中相同參考數量表示與圖1相同之部件。
當製造反射體時，該等反射體可離散模製。作為備擇方案，可在一金屬框上模製多達100至300個反射體，以使其排列成矩陣形式。
圖3A及3B圖示離散模製之反射體。茲明確說明其製造方法之一實例。在模製之後，可進行引線裁切及引線彎曲以從該引線框切下該等反射體。亦參考圖1A及1B，以晶粒接合聚矽氧材料4(例如LPS632D，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)將發光半導體裝置3固定在各經裁切之反射體1上的合適位置。然後，例如在150℃下進行加熱一小時，以將該發光半導體裝置牢固地固定在該晶粒墊上。之後，經由金線5電連接該發光半導體裝置及該等引線之內部端。此外，藉由裝填將透明聚矽氧樹脂(例如LPSVVV，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)、其中結合有磷光體之聚矽氧樹脂澆注至該反射體的凹陷內，然後在例如120℃下加熱並固化一小時，之後在150℃下加熱並固化兩小時，以密封該形成之發光半導體單元。
圖4圖示上述在反射體基板10上排列成矩陣形式之凹陷形狀的反射體，而圖5A及5B圖示上述在反射體基板10上排列成矩陣形式之平板形狀的反射體。在圖4及5A中，實線L表示反射體基板10之裁切線。如以下說明般製造如圖5A及5B所示其上具有排列成矩陣形式之反射體1的反射體基板10。在裁切該反射體基板10之前，以上述聚矽氧晶粒接合材料將發光半導體裝置固定在晶粒墊上之合適位置，該等晶粒墊存在個別反射體之凹陷中。然後，在150℃下進行加熱一小時，以牢固地固定該發光半導體裝置。之後，經由金線電連接發光半導體裝置及該等引線之內部端。此外，藉由裝填將透明聚矽氧樹脂6(例如LPS380，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)或其中結合有磷光體之LPS380澆注至該等反射體的凹陷內，然後在例如120℃下加熱並固化一小時，之後在150℃下加熱並固化兩小時，以密封該形成之發光半導體單元。藉由密封方法(諸如轉移模製或壓縮模製)以透明聚矽氧樹脂密封可同時形成呈透鏡形式之密封件。
之後，其上具有排列成矩陣形式之反射體1的反射體基板10係藉由切粒、雷射加工或水噴射加工以將該等反射體1裁切分成離散之件。
在上述實例中，經由金線電連接該發光半導體裝置之各者及對應之引線的內部端。該連接方法不侷限於此方法。各發光半導體裝置及對應引線之內部端可藉由使用隆起(諸如Au隆起)來連接。
希望本發明之反射體為短波長之發光半導體裝置用的反射體，更明確地說，係發射波長較佳至高達500 nm，更佳為300至500 nm，又更佳為400至500 nm之發光半導體裝置，或藍光或紫外線LED用之反射體。此外，本發明之反射體亦可有效用作半導體或電子裝置的密封構件，或作為適於容納聚光太陽能電池之元件的預模製封裝。
實施例
以下茲根據實施例及比較實例更明確描述本發明。然而，本發明不侷限於以下實例。
下文茲說明實施例及比較實例中所使用之材料。
聚矽氧樹脂
合成實例1
將甲基三氯矽烷(100重量份)與甲苯(200重量份)置入1-L燒瓶。在冰冷卻之下，逐滴添加水(8重量份)與甲醇(60重量份)之混合溶液。該逐滴添加係在-5至0℃之內部溫度下進行5至20小時。之後，加熱形成之混合物，然後在回流溫度下攪拌20分鐘。然後使形成之反應混合物冷卻至室溫，並在30分鐘內於30℃或更低溫下逐滴添加水(12重量份)，然後攪拌20分鐘。在進一步逐滴添加水(25重量份)之後，於40至45℃下進行攪拌60分鐘。之後，添加水(200重量份)，並將形成之有機層分離出。沖洗該有機層直到其變成中性為止。之後，對該形成之有機溶液進行共沸脫水，過濾及真空汽提，如此獲得以下式(2)表示之白色熱固性聚矽氧樹脂(A-1)，其呈無色透明固體(熔點：76℃，產率：36.0重量份)。
(CH3 )1.0 Si(OCH3 )0.06 (OH)0.11 O1.42 　(2)
合成實例2
將甲基三氯矽烷(50重量份)、苯基三氯矽烷(70.6重量份)及甲苯(200重量份)置入1-L燒瓶。在冰冷卻之下，逐滴添加水(8重量份)與甲醇(60重量份)之混合溶液。該逐滴添加係在-5至0℃之內部溫度下進行5至20小時。
之後，加熱形成之混合物，然後在回流溫度下攪拌20分鐘。然後使形成之反應混合物冷卻至室溫，並在30分鐘內於30℃或更低溫下逐滴添加水(12重量份)，然後攪拌20分鐘。在進一步逐滴添加水(25重量份)之後，於40至45℃下進行攪拌60分鐘。之後，添加水(200重量份)，並將形成之有機層分離出。沖洗該有機層直到其變成中性為止。之後，對該形成之有機溶液進行共沸脫水，過濾及真空汽提，如此獲得以下式(3)表示之白色熱固性聚矽氧樹脂(A-2)，其呈無色透明固體(熔點：82℃，產率：45.0重量份)。
(CH3 )0.5 (C6 H5 )0.5 Si(OCH3 )0.05 (OH)0.13 O1.41 　(3)
環氧樹脂
三衍生物環氧樹脂：異氰尿酸三(2,3-環氧丙)酯(TEPIC-S，Nissan Chemical Industries,Ltd.之產物的商品名；環氧當量：100)
固化劑
酸酐：甲基六氫苯二甲酐(RIKACID MH，New Japan Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)
合成實例3
半硬化階段環氣樹脂
將異氰尿酸三(2,3-環氧丙)酯(TEPIC-S，Nissan Chemical Industries,Ltd.之產物的商品名；45重量份)、甲基六氫苯二甲酐(RIKACID MH，New Japan Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名；55重量份)及亞磷酸三苯酯(3重量份)置入反應容器，然後於80℃下反應10小時。在該反應之後，取出預聚合物，然後冷卻以固化半硬化階段環氣樹脂(A-3)。
抗氧化劑
以磷為底質之抗氧化劑：亞磷酸三苯酯(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.之產物)
固化觸媒
環氧樹脂之固化觸媒
以磷為底質之固化觸媒：二甲基磷酸甲基三丁鏻(PX-4MP，Nippon Chemical Industrial Co.,Ltd.之產物的商品名)
聚矽氧樹脂之固化觸媒：苯甲酸鋅
無機填料
熔融球狀矽石(Tatsumori Ltd.之產物；平均粒子大小：15 μm)
球狀氧化鋁(Admatechs Company Limited之產物；平均粒子大小：20 μm)
二氧化鈦，金紅石型(R-45M，Sakai Chemical Industry Co.,Ltd.之產物的商品名；平均粒子大小：0.28 μm)
稀土元素氧化物
氧化釔(A)(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物；平均粒子大小：10 μm)
氧化釔(B)(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物；平均粒子大小：5 μm)
氧化鑭(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物；平均粒子大小：13 μm)
氧化鈰(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物；平均粒子大小：15 μm)
氧化釓(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物；平均粒子大小：12 μm)
其他添加劑
脫模劑：硬脂酸鈣
矽烷偶合劑：3-巰丙基三甲氧基矽烷(KBM-803，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)
實施例1至8與比較實例1至3
以表1所示之對應比例結合各種組分，將之混合成均勻團塊，然後在熱雙輥磨機上捏合該團塊，獲得每一種白色環氧組成物。藉由下述測量方法測量上述獲得之組成物的各種物理性質。結果亦描述於表1。
對於該等組成物測量以下各種特性。結果係示於表2及3。
螺旋流動值
使用符合EMMI標準之模，在175℃、6.9 N/mm2 及兩分鐘模製時間之條件下測量該螺旋流動值。
膠凝時間
測量在175℃之熱板上直到形成凝膠之時間。
熔融黏度
使用Koka流動試驗器及直徑1 mm之噴嘴，在10 kgf之升高壓力下於175℃之下測量該黏度。
光反射率
在175℃、6.9 N/mm2 及兩分鐘模製時間之條件下模製直徑50 mm×厚度3 mm之圓盤。使用該圓盤，藉由X-rite8200(商品名，由S.D.G. K.K.製造)測量在360 nm至740 nm波長範圍內的光反射率。
曝露於紫外線後之光反射率
在175℃、6.9 N/mm2 及兩分鐘模製時間之條件下模製直徑50 mm×厚度3 mm之圓盤。該圓盤在120℃之周圍環境下曝露於405 nm之紫外線24小時之後，測量該光反射率。
發光強度
在150℃之周圍環境下，將100 mA之電流施加於隨後描述的實施例9中所製造之每一發光半導體單元。在該試驗開始時以及試驗100小時之後，藉由LP-3400(商品名，由Otsuka Electronics Co.,Ltd.所製)測量發光強度以測定光度之降低。
實施例9及比較實例4
使用所有表面施加有銀鍍層之銅引線框，在以下模製條件之下，分別以實施例1至8及比較實例1至3中所製造之熱固性樹脂組成物模製圖4之矩陣型凹陷反射體及圖3之離散型反射體。
模製溫度：170℃
模製壓力：6.9 N/mm2
模製時間：3分鐘
然後在170℃下進行後固化兩小時。
在如上述模製之各封裝中，該等引線與樹脂之間的黏著性亦良好。
為評估上述預模製封裝，使用主要發射峰值於357 nm之LED裝置作為發光半導體裝置(即，LED裝置)。該等LED裝置係以聚矽氧晶粒接合材料(LPS632D，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)安裝及固定於該等模製反射體之凹陷開口中的預定底部部分，且銅引線框之引線的內部端與LED裝置之電極係經由金線電連接。之後，將聚矽氧密封材料(LPS380，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.之產物的商品名)注入排列該等LED裝置之凹陷開口中。隨後，於120℃下固化該聚矽氧密封材料一小時，然後於150℃下一小時以密封該等形成之發光半導體單元。
關於實施例1至8及比較實例1至3中所製造之熱固性樹脂組成物各者，分別使用矩陣型反射體與離散型反射體所裝配之發光半導體單元係針對每種反射體類型提供多達五個單元。該等發光半導體單元於控制在25℃與80% RH之周圍環境下放置48小時之後，將該等發光半導體單元通過控制在260℃之回流隧道爐三次。其後，檢查該等發光半導體單元之封裝表面或裝置表面與該密封樹脂之間的黏著失效。分別使用本發明組成物模製之封裝的該等發光半導體單元完全沒有分離瑕疵。為進行發光強度試驗，亦針對實施例1至8及比較實例1至3中所製造之熱固性樹脂組成物各者的各種反射體類型提供多達五個裝置之發光半導體單元。在150℃之周圍環境下，對每一發光半導體單元施加100 mA之電流。在該試驗開始時以及試驗100小時之後，測量發光強度以測定光度之降低。該試驗開始時使用比較實例1之樹脂組成物所製造之反射體的發光半導體單元之光度(初始值)假定為1.0，個別發光半導體單元之光度係以相對值表示。
1．．．反射體
2．．．引線框
3．．．發光半導體裝置
4．．．晶粒接合材料
5．．．金線
6．．．密封樹脂
10．．．反射體基板
圖1A與1B顯示凹陷反射體之一實例，其中圖1A為沿著圖1B之X-X線取得之該實例的斷面圖，而圖1B為不具發光半導體裝置及金線的實例之平面圖；
圖2係顯示平板反射體之斷面圖；
圖3A與3B顯示離散型凹陷反射體之一實例，其中圖3A為該實例之斷面圖，而圖3B為該實例之平面圖；
圖4係描繪矩陣型凹陷反射體之一實例的透視圖；及
圖5A與5B顯示矩陣型平板反射體之一實例，其中圖5A為該不具發光半導體裝置及金線的實例之平面圖，而圖5B為沿著圖5A之Y-Y線取得之該實例的斷面圖。

Claims (10)

  1. 一種用於模製發光半導體裝置之反射體的樹脂組成物，其包含100重量份之選自下列所組成之群組的有機樹脂：聚鄰苯二甲醯胺、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、及呈三衍生物環氧樹脂與聚矽氧樹脂形式的複合樹脂，及以100重量份之有機樹脂為基準計50至1000重量份之無機填料，其中30至100重量%之該無機填料係由選自下列所組成之群組的稀土元素之氧化物所組成：釔、釹、銦、鑭、鈰、釤、銪、釓及鏑。
  2. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中5至100重量%之該有機樹脂係由聚矽氧樹脂所組成。
  3. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中該稀土元素之氧化物係呈平均粒子大小為0.5至60μm的粉末之形式。
  4. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其另外包含選自矽、鎂、鈦、鋅或鋁之元素的氧化物作為該稀土元素之氧化物以外的無機填料。
  5. 一種發光半導體裝置之反射體，其包含如申請專利範圍第1項之樹脂組成物的固化產物。
  6. 如申請專利範圍第5項之反射體，其係呈經建構以使得該反射體能填滿其上安裝發光半導體裝置之晶粒墊與分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線之間的平板形式。
  7. 如申請專利範圍第5項之反射體，其係呈經建構為環形壁構件之凹陷體形式，以使得該反射體可配置在分別將發光半導體裝置之電極與外部電極連接在一起的引線上，或配置在其上安裝該等引線與該發光半導體之電極的晶粒墊上，且可容納其中之發光半導體裝置。
  8. 如申請專利範圍第7項之反射體，其中該反射體係經建構以填滿該等引線之間或該等引線與該晶粒墊之間並和該環形壁構件接續。
  9. 一種發光半導體單元，其包含：發光半導體裝置；分別將該發光半導體裝置之電極與外部電極連接的引線；及如申請專利範圍第5項之發光半導體裝置之反射體，其包括樹脂組成物之固化產物，該樹脂組成物包括100重量份有機樹脂及50至1000重量份之無機填料，其中10至100%之該無機填料係由稀土元素之氧化物所組成，其中該發光半導體裝置係以透明樹脂或包括磷光體的透明樹脂密封。
  10. 如申請專利範圍第9項之發光半導體單元，其中該發光半導體裝置之發射波長不長於500nm。
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