TWI504450B - A cleaning method of the object to be washed, a manufacturing method of the electronic component, and a cleaning device for the cleaning method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨方法、及使用該洗淨方法之電子零件之製造方法、以及該洗淨方法用之洗淨裝置。
先前，作為附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨劑組合物，已知含有乙二醇醚系化合物與胺系化合物之組合物(參照專利文獻1、2等)、或進而含有界面活性劑之組合物(參照專利文獻3、4等)等。
又，雖並非附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨方法，但作為用以除去附著於手錶之零件等上之研磨劑的洗淨方法，揭示有將增加洗淨液周圍之壓力的操作與減少洗淨液周圍之壓力的操作交替進行複數次之洗淨方法(參照專利文獻5)，作為具有微細之袋狀孔等間隙之零件之洗淨方法，揭示有對液槽內反覆實施減壓與常壓之變壓(pressure swing)洗淨法(參照專利文獻6等)。
專利文獻5中記載之洗淨方法中，作為洗淨劑組合物，例如使用溶劑石油腦系洗淨液。專利文獻6中記載之洗淨方法中，使用界面活性劑之稀釋液作為洗淨劑組合物，將液槽內減壓至所需壓力後，立即切換控制閥，使液槽內恢復到常壓。
專利文獻1：日本專利特開平9-87668號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-41094號公報
專利文獻3：日本專利特開平4-57897號公報
專利文獻4：日本專利特開平3-227400號公報
專利文獻5：日本專利特開2001-170577號公報
專利文獻6：日本專利特開平6-296940號公報
於半導體裝置等電子零件之製造過程中，若於電路基板上搭載零件(例如半導體晶片、晶片型電容器、其他電路基板等)，則有時會於上述電路基板與上述零件之間形成空間(間隙)。用以搭載上述零件所使用之焊料中含有助焊劑，但若於焊接後上述助焊劑以殘渣之形式長期殘留於上述間隙中，則會產生遷移等，而成為電極間之短路等之原因。
隨著電子零件之微細化及高密度化，大多使用例如覆晶方式等之利用焊料凸塊之半導體晶片之安裝方法，而對安裝要求更高之可靠性。因此，助焊劑殘渣之洗淨於電子零件製造中的重要性進一步提高。
然而，隨著電子零件之微細化及高密度化，上述間隙進一步變窄。進入上述較窄間隙中之助焊劑殘渣難以除去，其結果，產生電子零件之生產性下降之問題。因此，期望開發出一種較窄間隙中所殘留之助焊劑殘渣之除去性良好之洗淨方法。
本發明提供一種不僅對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性較高，而且水之洗滌性亦良好，起泡獲得抑制之附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨方法；及使用該洗淨方法之電子零件之製造方法。
本發明之附著有助焊劑殘渣之被洗淨物的洗淨方法包括使用洗淨劑組合物洗淨附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨步驟。上述洗淨步驟包括：將附著有助焊劑殘渣之被洗淨物浸漬於收容於可調整壓力之洗淨槽內的上述洗淨劑組合物中之浸漬步驟(第1步驟)；將上述洗淨槽內之壓力減壓至滿足下述式(1)之壓力P1
(kPa)之減壓步驟(第2步驟)；連續8~16秒鐘將上述減壓步驟中經減壓之上述洗淨槽內的壓力保持在P1
±0.4(kPa)，且將上述洗淨槽內之上述洗淨劑組合物之溫度保持在50~70℃之減壓保持步驟(第3步驟)；以及經過上述減壓保持步驟後，使上述洗淨槽內之壓力為滿足下述式(2)之壓力P2
(kPa)之升壓步驟(第4步驟)。以10~220秒鐘進行上述第2步驟~第4步驟。
0.1(kPa)≦P1
≦7(kPa) (1)
50(kPa)≦P2
≦120(kPa) (2)
上述洗淨劑組合物含有2重量%以上10重量%以下之水(成分A)，50重量%以上未達97.75重量%之乙二醇醚(成分B)，及0.05重量%以上5重量%以下之胺化合物(成分C)。
上述成分B係由下述通式(1)表示。
R1
-O-(EO)m
-R2
(1)
上述通式(1)中，R1
為碳數1~6之烷基，R2
為氫原子或碳數1~3之烷基，EO為氧伸乙基，m表示EO之平均加成莫耳數，滿足2≦m≦3。
上述成分C係由下述通式(2)表示。
上述通式(2)中，R3
表示氫原子或碳數1~4之烷基，EO為氧伸乙基，p、q分別表示EO之平均加成莫耳數，滿足1≦p+q≦4。
本發明之包含焊料凸塊之電子零件之製造方法包括：使用含有助焊劑之焊料助焊劑於電子零件之基板上形成焊料凸塊之步驟；以及利用本發明之上述被洗淨物之洗淨方法洗淨源自上述助焊劑之上述助焊劑殘渣之步驟。
本發明之洗淨裝置係本發明之被洗淨物之洗淨方法用之洗淨裝置；且具備用以使上述洗淨槽內之上述洗淨劑組合物之上述水(成分A)的含量為2重量%以上10重量%以下之水分控制機構。
本發明中，使用特定之洗淨劑組合物。又，以依序包括減壓步驟、減壓保持步驟、及升壓步驟之一系列步驟作為1循環，由於係於特定時間內進行該1循環，因此因壓力變化而產生之物理力、與因減壓保持步驟中之洗淨劑組合物的沸騰而產生之物理力會對被洗淨物之較窄間隙中所存在的助焊劑殘渣發揮作用。因此，可提供一種不僅對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性較高，而且水之洗滌性亦良好，且起泡獲得抑制之附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨方法；及使用該洗淨方法之包含焊料凸塊的電子零件之製造方法。
本發明中所謂「助焊劑」主要係指焊接所使用之含有松香或松香衍生物之松香系助焊劑，於本發明中，「焊接」包括回流方式及流動方式之焊接。本發明中所謂「焊料助焊劑」係指焊料與助焊劑之混合物，所謂「助焊劑殘渣」係指使用助焊劑或焊料助焊劑進行焊接後於基板等上所殘留之源自助焊劑的殘渣。又，於本發明中，「焊料」包含含鉛(Pb)焊料及無Pb焊料。
本發明中所謂「因洗淨劑組合物之沸騰而產生之物理力」係指藉由洗淨劑組合物中所含有之水沸騰而產生之對流等之物理力，所謂「洗淨劑組合物之沸騰」意指洗淨劑組合物中所含有之水之沸騰。藉此，洗淨劑組合物中之水的含量越多，則該物理力越大，洗淨劑組合物中之水的含量越少，則該物理力越小。
本發明之附著有助焊劑殘渣之被洗淨物的洗淨方法(以下亦有時僅簡稱為「洗淨方法」)中，使用分別含有特定量之特定乙二醇醚及特定胺化合物且水之含量為2重量%以上10重量%以下之洗淨劑組合物，於特定時間內進行依序包括減壓步驟、減壓保持步驟、及升壓步驟之一系列步驟，且即便減壓之保持時間較短亦確保特定時間，藉此意外地發現對於較窄間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性較高，起泡獲得抑制，水之洗滌性良好。進而，以上述一系列步驟為1循環，於反覆進行1循環之情形時，更加提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性。因此，若於包含焊料凸塊之電子零件之製造過程中使用本發明之洗淨方法，則可期待提高電子零件之生產性或可靠性。
[被洗淨物之洗淨方法]
於本發明之洗淨方法中，例如依序進行洗淨步驟、使用沖洗劑組合物洗滌被洗淨物之沖洗步驟、及乾燥步驟。
[被洗淨物]
作為本發明之洗淨方法中較好地使用之被洗淨物，可列舉包含電路基板等與焊接於電路基板等上之零件的製造中間物，且該製造中間物於該電路基板與零件之間隙中含有助焊劑殘渣。製造中間物為半導體封裝或半導體裝置等電子零件之製造步驟中之製造中間物，例如包含藉由使用助焊劑之焊接而於電路基板上搭載有半導體晶片、晶片型電容器、及其他電路基板等者。
所謂被洗淨物之間隙係指例如電路基板與藉由焊接而搭載於該電路基板上之上述零件之間的空間，且其高度(電路基板與零件之最短距離)例如為5~500 μm、10~250 μm、或20~100 μm之空間。間隙之寬度及深度依賴於所搭載之零件或電路基板上之電極(焊點)的大小或間隔，寬度例如為130~20000 μm或130~10000 μm，深度為130~25000 μm或130~10000 μm。
[洗淨步驟]
洗淨步驟包括：將附著有助焊劑殘渣之被洗淨物浸漬於可調整壓力之收容於洗淨槽內的下述洗淨劑組合物中之浸漬步驟(浸漬步驟亦稱為「第1步驟」)；將洗淨槽內之壓力減壓至特定值之減壓步驟(減壓步驟亦稱為「第2步驟」)；連續特定時間將減壓步驟中經減壓之洗淨槽內的壓力保持在特定壓力範圍內，且將洗淨槽內之洗淨劑組合物之溫度保持在特定溫度範圍內之減壓保持步驟(減壓保持步驟亦稱為「第3步驟」)；以及經過上述減壓保持步驟後，將洗淨槽內之壓力升壓至特定值之升壓步驟(該步驟亦稱為「第4步驟」)。
洗淨步驟亦可更包括升壓後壓力保持步驟(第4a步驟)及/或第5步驟。第4a步驟係於第4步驟之後進行，於洗淨步驟包括第5步驟之情形時於第5步驟之前進行。第4a步驟中，將洗淨槽內之壓力保持在特定壓力範圍內且連續保持特定時間。第5步驟係於第4步驟之後進行，於洗淨步驟包括第4a步驟之情形時於第4a步驟之後進行。第5步驟中，進而反覆進行1~50次至少依序包括上述第2步驟~第4步驟之一系列步驟。
本發明之洗淨方法中，洗淨步驟可使用一個洗淨槽進行，亦可使用兩個以上之洗淨槽進行。例如，於使用一個洗淨槽實施本發明之洗淨方法之情形時，於第5步驟中，可不進行第1步驟，而反覆進行1~50次第2步驟~第4步驟即可。又，於使用兩個以上之洗淨槽實施本發明之洗淨方法之情形時，可於第5步驟中反覆進行1~50次第1步驟~第4步驟，亦可於第5步驟中之反覆次數為X次之情形時，反覆進行Y(其中，Y<X)次第1步驟~第4步驟，並反覆(X-Y)次第2步驟~第4步驟。
本發明之洗淨方法之一例，係以10~220秒鐘進行上述第2步驟~第4步驟、即包括上述第2步驟~第4步驟之一系列步驟，就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性且縮短洗淨時間之觀點而言，較佳為以15~100秒鐘進行，更佳為以15~50秒鐘進行，進而較佳為以15~40秒鐘進行。
(第1步驟)
於洗淨步驟中，首先於收容有洗淨劑組合物之洗淨槽內投入附著有助焊劑殘渣之被洗淨物，於洗淨劑組合物中浸漬被洗淨物。
若為可浸漬被洗淨物之量，則洗淨劑組合物對洗淨槽之填充量並無特別限制。
作為洗淨槽，例如可使用具備加熱機構、超音波振盪器等之耐壓容器等。洗淨槽內與連接於真空泵等抽吸裝置之空氣配管相連通，空氣配管包含未與抽吸裝置連接之分支管。可藉由設置於該分支管中之切換控制閥之開閉控制，而將洗淨槽內減壓至所需壓力或升壓至所需壓力。上述洗淨槽之一例例如揭示於日本專利特開平6-296940號公報中。
於第1步驟中，就提高洗淨性之觀點而言，填充於洗淨槽內之洗淨劑組合物之溫度，於即將開始減壓之前，較佳為50~70℃，更佳為55~70℃，進而較佳為60~70℃。具體而言，將調整為10~40℃之洗淨劑組合物填充至上述洗淨槽內後，進行加熱，使其成為上述較佳範圍內之溫度。洗淨劑組合物之加熱視需要使用洗淨槽中所具備之加熱機構進行即可。洗淨劑組合物之溫度係利用洗淨槽內所設置之溫度計測定。
(第2步驟)
其次，將洗淨槽內之壓力減壓至P1
(kPa)。P1
滿足關係式0.1(kPa)≦P1
≦7(kPa)。
於第2步驟中，就提高對於被洗淨物之較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性且縮短洗淨時間之觀點而言，更佳為對洗淨槽內進行減壓，直至達到較佳為0.1~6(kPa)、更佳為0.1~5(kPa)、進而較佳為0.1~4(kPa)之範圍內的壓力。
於第2步驟中，可藉由減壓而於更窄之間隙中強制性地混入洗淨劑組合物，因此可將阻礙較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣與洗淨劑組合物接觸的空氣自上述間隙迫出，且洗淨劑組合物中所含溶存氣體亦可脫氣。故而，本發明之洗淨方法適合作為混入較窄間隙中之助焊劑殘渣的洗淨方法。
於第2步驟中，就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，使洗淨槽內之壓力為P1
(kPa)所需之減壓時間，更佳為洗淨槽內之壓力的減壓開始後1秒以上120秒以內，更佳為1秒以上60秒以內，進而較佳為1秒以上30秒以內，進一步佳為1秒以上15秒以內。
於第2步驟中，就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，使洗淨槽內之壓力為P1
(kPa)之減壓速度較佳為15~30(kPa/s)，更佳為17~30(kPa/s)，進而較佳為18~30(kPa/s)。
就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，更具體而言，就藉由洗淨劑組合物之沸騰而獲得較高之物理力及抑制洗淨劑組合物中之水的蒸發、即抑制洗淨槽內之水之減少，抑制因洗淨劑組合物之組成變動所引起的洗淨性下降之觀點而言，第2步驟中之洗淨劑組合物之溫度與第1步驟相同，較佳為50~70℃，更佳為55~70℃，進而較佳為60~70℃。洗淨劑組合物之加熱視需要使用洗淨槽中所具備之加熱機構進行即可。即，於第2步驟中，較佳為保持第1步驟中調整為上述較佳範圍內之溫度的洗淨劑組合物之該溫度。第2步驟中之洗淨劑組合物之上述溫度係利用洗淨槽內所設置之溫度計例如每1秒測定之溫度的平均值。該平均值可根據下述第3步驟中之洗淨劑組合物的平均溫度之算式而求出。
(第3步驟)
其次，於減壓保持步驟中，連續8~16秒鐘將上述減壓步驟中經減壓之洗淨槽內的壓力保持在P1
±0.4 kPa下，且將洗淨槽內之洗淨劑組合物的溫度保持在50~70℃下。
於第3步驟中，就保持洗淨劑組合物之穩定之沸騰狀態之觀點而言，洗淨槽內之壓力必須為0.1~7(kPa)，就相同之觀點而言，第3步驟中之洗淨槽內之壓力的變動幅度較佳為P1
±0.3(kPa)，更佳為P1
±0.2(kPa)，進而較佳為P1
±0.1(kPa)。即，減壓保持步驟中之洗淨槽內之壓力較佳為實質上固定，更佳為固定。再者，洗淨槽內之壓力係利用測壓計而測定。
就保持洗淨劑組合物之穩定之沸騰狀態之觀點而言，第3步驟中之洗淨劑組合物之溫度，於洗淨槽內之壓力為P1
±0.4(kPa)之情形時，必須為50~70℃，就藉由沸騰之物理力而提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，於洗淨槽內之壓力P1
為0.1~5(kPa)之情形時，較佳為50~70℃，於洗淨槽內之壓力P1
超過5 kPa且為7 kPa以下之情形時，較佳為60~70℃。
第3步驟中之洗淨劑組合物之溫度可於50~70℃之溫度範圍內變化，但就保持洗淨劑組合物之穩定之沸騰狀態之觀點而言，其變動幅度以第3步驟中之洗淨劑組合物的溫度之平均值為基準，較佳為±1.0℃以內，更佳為±0.5℃以內，進而較佳為±0.2℃以內。即，本發明之洗淨方法中，第3步驟中之洗淨劑組合物的溫度較佳為實質上固定，更佳為固定。
第3步驟中之洗淨劑組合物之溫度Ti係利用洗淨槽內所設置之溫度計例如每1秒而測定。第3步驟中之洗淨劑組合物之溫度的平均值Tx(時間平均保持溫度)可根據下述式而求出。
時間平均保持溫度Tx=Σ(Ti＊ti
)/Σti
[將平均化之前之保持溫度設為Ti，將該溫度下保持之時間設為ti
]。
於第3步驟中，就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，洗淨劑組合物之沸騰狀態必須為8秒以上。又，就同時實現提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，減壓之保持時間(第3步驟之時間)必須為16秒以下。因此，就同時實現提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，減壓之保持時間為8~16秒，就相同之理由而言，較佳為8~15秒，更佳為9~13秒。
減壓之保持時間於第2步驟(減壓步驟)中，係自洗淨槽內之壓力達到P1
之時間點開始計算。第2步驟中，於洗淨槽內之壓力例如減壓至5(kPa)之情形時，P1
為5(kPa)，自洗淨槽內之壓力達到5(kPa)之時間點開始測量減壓之保持時間。於第3步驟中，即便洗淨槽內之壓力上升或下降，只要為P1
±0.4(kPa)之範圍內的值，則亦可作為洗淨槽內之壓力保持在減壓狀態而計算減壓之保持時間。
較佳為一邊對洗淨劑組合物施加超音波振動一邊進行第3步驟。藉由經過第2步驟，而將間隙中所存在之空氣自上述間隙迫出，藉此使助焊劑殘渣與洗淨劑組合物良好地接觸，且若於對洗淨劑組合物中之溶存氣體進行脫氣後，對洗淨劑組合物施加超音波振動，則提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性，故可期待縮短洗淨時間，因此較佳。
就提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性及抑制被洗淨物損傷之觀點而言，第3步驟中對洗淨劑組合物賦予之超音波之頻率及超音波之能量密度較佳為20~400 kHz、0.1~4.0 W/cm2
，更佳為35~200 kHz、0.2~2.0 W/cm2
。
超音波振動之賦予例如係利用配置於洗淨槽內之超音波振盪器進行。
本發明之洗淨方法中，對洗淨劑組合物賦予超音波振動不僅限定於第3步驟期間。對洗淨劑組合物賦予超音波振動可於第1步驟~第5步驟中之至少一個步驟期間進行。就提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，對洗淨劑組合物賦予超音波振動較佳為於第1步驟~第5步驟之所有步驟中進行。
(第4步驟)
其次，將洗淨槽內之壓力升壓至P2
(kPa)。P2
滿足關係式50≦P2
≦120(kPa)。
於第4步驟中，就提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，洗淨槽內之壓力較佳為50~102 kPa之範圍內的壓力，更佳為80~102 kPa之範圍內的壓力，進而較佳為常壓。再者，所謂常壓係指未特別減壓或加壓時之壓力，通常與大氣壓相等，大致為1氣壓(101.3(kPa))。
於第4步驟中，就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，使洗淨槽內之壓力成為P2
(kPa)所需之升壓時間較佳為洗淨槽內之壓力升壓開始後1秒以上60秒以內，更佳為1秒以上30秒以內，進而較佳為1秒以上10秒以內。
就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，第4步驟中之洗淨劑組合物之溫度較佳為與上述第3步驟中之洗淨劑組合物的溫度相等，具體而言，較佳為50~70℃，更具體而言，較佳為與上述第3步驟中之保持溫度相同之溫度。洗淨劑組合物之加熱視需要使用洗淨槽中具備之加熱機構進行即可。第4步驟中之洗淨劑組合物之上述溫度係利用洗淨槽內所設置之溫度計例如每1秒所測定之溫度的平均值。該平均值可根據第3步驟中之洗淨劑組合物之平均溫度的上述算式而求出。
(第4a步驟)
就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，本發明之洗淨方法較佳為更包括在第4步驟後、下述第5步驟之前進行升壓後壓力保持步驟(該步驟亦稱為「第4a步驟」)，其係將洗淨槽內之壓力P3
保持在50~120(kPa)之範圍內、且與P2
±0.4(kPa)相等或高於P2
±0.4(kPa)之壓力歷時8~16秒鐘。尤其是於第4步驟中對洗淨劑組合物施加超音波振動之情形時，就提高洗淨性之觀點而言，本發明之洗淨方法較佳為包括上述第4a步驟。
例如，於第4步驟中之洗淨槽內之壓力P2
(kPa)低於常壓之情形時，開放洗淨槽，使洗淨槽內之壓力與洗淨槽外之壓力平衡，將洗淨槽內之壓力與洗淨槽外之壓力的平衡狀態保持特定時間即可。
於第3步驟中之洗淨槽內的壓力為P1
±0.4(kPa)之情形時，尤其是就進行反覆洗淨時之效率性之觀點而言，第4a步驟中之洗淨槽內之洗淨劑組合物的溫度較佳為50~70℃。第4a步驟中之洗淨槽內之洗淨劑組合物的溫度可於50~70℃之範圍內變動，更佳為與第4步驟中之洗淨劑組合物的溫度相同之溫度。第4a步驟中之洗淨劑組合物之上述溫度係利用洗淨槽內所設置之溫度計例如每1秒所測定之溫度的平均值。該平均值可根據第3步驟中之洗淨劑組合物之平均溫度的上述算式而求出。
第4a步驟中，就同時實現提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，將洗淨槽內之壓力P3
保持在P2
±0.4(kPa)或50~120 kPa之範圍內之高於P2
±0.4(kPa)的壓力之時間較佳為8~18秒，更佳為8~16秒，進而較佳為9~16秒。
於本發明之洗淨方法包括第4a步驟之情形時，若將包括上述第2步驟~上述第4a步驟之一系列步驟作為1循環，則就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，較佳為以20~230秒鐘進行上述1循環，較佳為以25~110秒鐘進行，更佳為以25~60秒鐘進行，進而較佳為以25~50秒鐘進行。
(第5步驟)
就提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，本發明之洗淨方法較佳為包括進而反覆進行1~50次上述第2步驟~第4步驟之反覆步驟(第5步驟)。第5步驟中反覆進行之第2~第4步驟以與第5步驟之前進行之上述第2~第4步驟相同之條件進行即可。具體而言，就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，於反覆進行之第2步驟中，較佳為將洗淨槽內之壓力減壓至0.1~6(kPa)之範圍內之壓力，其減壓時間較佳為減壓開始後1秒以上120秒以內，洗淨劑組合物之溫度較佳為50~70℃。又，就相同之觀點而言，於反覆進行之第3步驟中，較佳為將洗淨槽內之壓力保持在P1
±0.4(kPa)之壓力，更佳為將洗淨槽內之壓力保持在P1
±0.1(kPa)之壓力，洗淨劑組合物之溫度於洗淨槽內之壓力為P1
±0.4(kPa)之情形時，較佳為50~70℃，洗淨劑組合物之溫度更佳為固定，減壓之保持時間較佳為8~16秒。就相同之觀點而言，於反覆進行之第4步驟中，藉由升壓而達到之壓力較佳為常壓，洗淨劑組合物之溫度較佳為50~70℃。
再者，由於在每次結束上述第2~第4步驟而更換洗淨槽之情形時，必需進一步實施將被洗淨物浸漬於洗淨劑組合物中之步驟(第1步驟)，因此將「進而反覆進行1~50次至少上述第2~第4步驟之步驟」替換成「進而反覆進行1~50次上述第1~第4步驟之步驟」。又，於本發明之洗淨方法包括上述第4a步驟之情形時，較佳為於第5步驟中所進行之各第4步驟之後亦進行第4a步驟。於第5步驟包括第4a步驟之情形時，將反覆進行之第2~第4步驟作為1循環時，較佳為於至少一個反覆循環後進行第4a步驟，就同時實現提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性與縮短洗淨時間之觀點而言，更佳為於第5步驟中之所有循環後進行第4a步驟。即，於第5步驟中，較佳為反覆進行1~50次至少包括上述第2步驟~第4a步驟之1循環，較佳為反覆進行1~50次包括上述第1步驟~第4a步驟之1循環，或較佳為反覆進行1~50次包括上述第2步驟~第4a步驟之1循環。
反覆次數(第5步驟中之上述循環數)根據被洗淨物之間隙形狀及助焊劑殘渣之狀態而有所不同，但就提高對於間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性及生產性之觀點而言，較佳為1~40次，更佳為2~35次，進而較佳為3~30次。藉由以較短時間反覆進行上述第2步驟~第4步驟、上述第1步驟~第4a步驟、或上述第2步驟~第4a步驟，而使由於壓力變化而產生之物理力、與由於減壓保持步驟中之洗淨劑組合物之沸騰而產生之物理力反覆附加於被洗淨物。因此，更加提高對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之洗淨性。
(水含量之調整)
於本發明之洗淨方法中，亦可於用以洗淨一個被洗淨物之洗淨步驟之中途，於洗淨槽內之洗淨劑組合物中添加水。又，為了洗淨複數個被洗淨物而連續使用洗淨槽之情形時，亦可於用以洗淨各被洗淨物之洗淨步驟之中途及/或之前，於洗淨槽內之洗淨劑組合物中添加水。本發明之洗淨方法中，使洗淨劑組合物沸騰，因此尤其是於第5步驟中，反覆進行第2步驟~第4步驟之過程中，有時洗淨劑組合物中之水含量會降低。因此，為了抑制本發明中所使用之洗淨劑組合物中之各成分的調配比例之變動，維持較高之洗淨性，較佳為於第1步驟~第5步驟中之任一步驟之前及/或中途，於洗淨槽內之洗淨劑組合物中添加水，抑制洗淨劑組合物之組成之變動。
例如利用水分感測器等水分計測定第1步驟~第5步驟中任一步驟之前及/或中途的洗淨劑組合物中之水之濃度，根據測定值將水補給至洗淨槽內之洗淨劑組合物即可。為了準確地測定洗淨劑組合物中之水之濃度，較佳為於利用攪拌機、循環泵、超音波振盪器等攪拌洗淨劑組合物之狀態下測定水之濃度。
有關水分感測器之檢測器之類型並無特別限制，例如可為近紅外線分光型、電容導電率型、導電率型之任一種。
對洗淨槽內之洗淨劑組合物補給水係藉由例如使副槽內之洗淨劑組合物與洗淨槽內之洗淨劑組合物循環而進行，該副槽具備連接於洗淨槽且根據洗淨槽中設置之水分感測器的測定值而進行開閉之電磁閥。為了洗淨複數個被洗淨物而連續使用洗淨槽之情形時，水之補給較佳為例如於為了將被洗淨物移至沖洗槽中而自洗淨槽提起並除去液體期間、且將其他被洗淨物投入至洗淨槽內之前進行。較佳為水分感測器不僅設置於洗淨槽亦設置於副槽。
上述洗淨劑組合物中之水含量之調整可使用例如圖3所示之洗淨裝置進行。
如圖3所示，上述洗淨裝置包含：洗淨槽11，其含有可將洗淨劑組合物蓄積於內部，可調整內部壓力之壓力調整部(未圖示)及可測定洗淨槽11之內部所蓄積之洗淨劑組合物的水之濃度之水分計15；副槽14，其可蓄積洗淨劑組合物；循環管路18，其具備可將洗淨槽11與副槽14連通，可根據水分計15之測定值而開閉流路之閥17(例如電磁閥)；以及送液部(泵等，未圖示)，其根據水分計15之測定值，經由循環管路18使洗淨槽11內之洗淨劑組合物與副槽14內之洗淨劑組合物循環。
該洗淨裝置中，若水分計15之測定值並非特定範圍內之值，則可使閥17打開，並且送液部動作，經由循環管路18使副槽14內之洗淨劑組合物與洗淨槽11內之洗淨組合物循環直至洗淨槽11內之洗淨組合物之水的濃度成為特定範圍內之值。就確保對於助焊劑殘渣之較高之洗淨性之觀點而言，上述特定範圍必須為2重量%以上10重量%以下，就相同之觀點而言，較佳為3~8重量%，進而較佳為4~7重量%。又，特定範圍內之值較佳為洗淨槽11內之洗淨組合物之水的濃度之初始值。
於圖3所示洗淨裝置中，水分控制機構包含副槽14、水分計15、及具備閥17之循環管路18。較佳為不僅洗淨槽11，而且副槽14亦具備水分計16。上述洗淨裝置可進而含有對洗淨槽11內經過洗淨步驟之被洗淨物進行預沖洗之第1洗滌槽12、及進行完工沖洗之第2洗滌槽13。
如此，若對用以洗淨被洗淨物之洗淨劑組合物補給水，則亦可將洗淨劑組合物用於其他被洗淨物之洗淨，因此較為經濟。
(預備洗淨)
本發明之洗淨方法中，洗淨步驟亦可進而包括於第1步驟之前，例如於與進行第1步驟~第5步驟之洗淨槽不同的洗淨槽中所收容之洗淨劑組合物中浸漬被洗淨物一定時間之步驟。上述洗淨劑組合物可與第1步驟~第4步驟中所使用之下述洗淨劑組合物相同，亦可為下述洗淨劑組合物以外之先前公知的用以洗淨附著有助焊劑殘渣之被洗淨物的洗淨劑組合物。對洗淨劑組合物之浸漬時間例如較佳為1~10分鐘。
[沖洗步驟]
沖洗步驟係洗滌附著於被洗淨物上之洗淨劑組合物、殘留之助焊劑殘渣、或再附著之助焊劑殘渣等污垢的步驟，於本發明之洗淨方法均不包括第4a步驟及第5步驟之情形時，係於第4步驟之後進行，於本發明之洗淨方法包括第4a步驟但不包括第5步驟之情形時，係於第4a步驟之後進行，於本發明之洗淨方法包括第5步驟之情形時，係於第5步驟之後進行。沖洗步驟可使用一個沖洗槽進行，亦可使用兩個以上之沖洗槽進行。
沖洗步驟除了例如將洗淨劑組合物換成沖洗劑組合物以外，其他係藉由經過與上述洗淨步驟中之第1步驟~第4步驟分別相同之條件之步驟而進行。即，於沖洗步驟之一例中，將經過洗淨步驟之被洗淨物浸漬於收容於沖洗槽中之沖洗劑組合物中之後，進行依序包括減壓步驟、減壓保持步驟、及升壓步驟之一系列步驟。該一系列步驟可包括與上述洗淨步驟中之第4a步驟(升壓後壓力保持步驟)相對應的步驟。除了沖洗步驟之第4a步驟中將洗淨劑組合物換成沖洗劑組合物以外，亦以與洗淨步驟之第4a步驟相同之條件進行。又，較佳為於沖洗步驟中，將洗淨步驟中之第5步驟所使用之洗淨劑組合物換成沖洗劑組合物，反覆進行包括減壓步驟、減壓保持步驟、及升壓步驟之一系列步驟，更佳為反覆進行包括減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟之一系列步驟。關於各步驟中之溫度、壓力、時間、循環數、1循環所花費之時間、超音波振動之賦予等條件，亦可與洗淨步驟中相同。
沖洗步驟中之第2~第4步驟之反覆次數或第2~第4a步驟之反覆次數根據上述污垢之程度而適當決定即可，就兼具良好之洗滌性與提高生產性之觀點而言，較佳為1~50次，更佳為1~40次，進而較佳為2~35次，更進而較佳為3~30次。於使用複數個沖洗槽之情形時，各沖洗槽中進行之沖洗次數總計為上述次數即可。
上述沖洗劑組合物中通常使用水，較佳為使用離子交換水等，根據污垢之程度，較佳使用將下述洗淨劑組合物與水、較佳為離子交換水加以混合而獲得之洗淨劑組合物之稀釋液。於使用該稀釋液作為沖洗劑組合物之情形時，上述沖洗步驟包括使用稀釋液之沖洗步驟；及使用水、較佳為離子交換水作為沖洗劑組合物之完工沖洗步驟，為了將該等加以區別，而將使用稀釋液之沖洗步驟稱為預沖洗步驟。預沖洗步驟及完工沖洗步驟分別例如使用與洗淨步驟中所使用之洗淨槽相同的洗淨槽作為沖洗槽而進行。
若於完工沖洗步驟後，污垢及/或洗淨劑組合物未殘留於被洗淨物，則預沖洗步驟中所使用之沖洗劑組合物中之洗淨劑組合物的水以外之有效成分之含量並無特別限制，較佳為0.0001~10重量%，更佳為0.0001~8重量%，進而較佳為0.0001~5重量%。
預沖洗步驟中所使用之沖洗劑組合物中可含有下述洗淨劑組合物以外之先前公知之用以洗淨附著有助焊劑殘渣的被洗淨物之洗淨劑組合物。於沖洗劑組合物中包含下述洗淨劑組合物、或上述公知洗淨劑組合物之任一情形時，就提高殘留之助焊劑殘渣、或再附著之助焊劑殘渣等污垢之洗滌性之觀點而言，沖洗劑組合物中之水之含量較佳為90~99.9999重量%，更佳為92~99.9999重量%，進而較佳為95~99.9999重量%。
就提高洗滌性之觀點而言，沖洗劑組合物之溫度較佳為50~70℃。
就提高洗滌性之觀點而言，較佳為於沖洗步驟中亦對沖洗劑組合物賦予超音波振動。若於沖洗步驟之第3步驟對沖洗劑組合物施加超音波振動，因經過第2步驟而將存在於間隙中之空氣自間隙迫出，故可使上述污垢與沖洗劑組合物良好地接觸，且由於對進行了溶存氣體之脫氣的沖洗劑組合物施加超音波振動，故間隙中所存在之污垢之除去性提高。因此，若於沖洗步驟之第3步驟中對沖洗劑組合物施加超音波振動，則可期待沖洗時間之縮短化，因此較佳。超音波之頻率及超音波之能量密度可與第3步驟中賦予洗淨劑組合物者相同。
[乾燥步驟]
於沖洗步驟之後所進行之乾燥步驟中，例如藉由對自沖洗劑組合物中取出之被洗淨物吹送溫風，而除去附著於表面之沖洗劑組合物後，搬送至真空乾燥容器內。真空乾燥容器內之溫度例如設定成50~100℃，將真空乾燥容器內減壓至0.1~5(kPa)。利用真空乾燥容器所進行之乾燥進行例如1~30分鐘即可。
再者，就提高生產性之觀點而言，本發明之洗淨方法使用包含一個以上可調整壓力之洗淨槽、兩個以上可調整壓力之沖洗槽、及真空乾燥容器的設備進行，以依序連續進行洗淨步驟、例如包括預沖洗步驟與完工沖洗步驟之沖洗步驟、乾燥步驟。上述設備之一例例如揭示於日本專利特開平6-296940號公報中。
[洗淨劑組合物]
其次，對本發明之洗淨方法用之洗淨劑組合物進行說明。
本發明之洗淨劑組合物含有水(成分A)、特定乙二醇醚(成分B)、及特定胺化合物(成分C)。
(成分A)
成分A含有蒸餾水、離子交換水、或超純水等水。
就確保對於助焊劑殘渣之高洗淨性之觀點而言，洗淨劑組合物中之水含量必須為2重量%以上10重量%以下，就相同之觀點而言，較佳為3~8重量%，進而較佳為4~7重量%。本發明之一個特徵在於：於進行減壓、減壓狀態之保持、及升壓之洗淨方法中，較佳為反覆進行減壓、減壓狀態之保持、及升壓之洗淨方法中所使用的洗淨劑組合物中之水含量為2重量%以上10量%以下之特定範圍。本發明中，可藉由因減壓及升壓之壓力變化而產生之物理力與因減壓保持步驟中之洗淨劑組合物之沸騰而產生之物理力，而戲劇性地除去先前難以除去之較窄間隙的助焊劑殘渣。著眼於因洗淨劑組合物之沸騰而產生之物理力而決定洗淨劑組合物中之水含量。若水含量未達2重量%則沸騰之物理力不足，若超過10重量%，則助焊劑殘渣之溶解性較差，因此無論那種情況均無法獲得充分之洗淨性。
(成分B)
成分B含有下述通式(1)所示之乙二醇醚。
R1
-O-(EO)m
-R2
(1)
其中，於上述通式(1)中，R1
為碳數1~6之烷基，R2
為氫原子或碳數1~3之烷基，EO為氧伸乙基，m表示EO之平均加成莫耳數，滿足2≦m≦3。
就確保對於助焊劑殘渣之高洗淨性與高安全性之觀點而言，R1
之碳數較佳為2~4，更佳為3~4。
作為上述通式(1)所示成分B之具體例，就提高助焊劑殘渣對於洗淨劑組合物之溶解性之觀點而言，較佳為EO之平均加成莫耳數m為2之單烷基型乙二醇醚、EO之平均加成莫耳數m為3之單烷基型乙二醇醚、EO之平均加成莫耳數m為2之二烷基型乙二醇醚、EO之平均加成莫耳數m為3之二烷基型乙二醇醚等。該等乙二醇醚可僅使用1種亦可併用2種以上。
作為EO之平均加成莫耳數m為2之單烷基型乙二醇醚，可列舉：二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單異丙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單異丁醚、二乙二醇單己醚等。
作為EO之平均加成莫耳數m為3之單烷基型乙二醇醚，可列舉：三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單異丙醚、三乙二醇單丁醚等。
作為EO之平均加成莫耳數m為2之二烷基型乙二醇醚，可列舉：二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙醚、二乙二醇甲基丙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基丁醚、二乙二醇丁基甲醚、二乙二醇甲基異丁醚等。
作為EO之平均加成莫耳數m為3之二烷基型乙二醇醚，可列舉：三乙二醇二甲醚等。
該等乙二醇醚之中，就提高安全性，呈現高水溶性，及提高助焊劑殘渣之溶解性之觀點而言，較佳為選自由二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單異丁醚、二乙二醇單己醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單異丙醚、三乙二醇單丁醚、二乙二醇丁基甲醚、二乙二醇甲基異丁醚、及三乙二醇二甲醚所組成之群中之至少1種。
就提高對於較窄間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，洗淨劑組合物中之成分B的含量必須為50重量%以上未達97.75重量%，就相同之觀點而言，較佳為60以上未達97.75重量%，更佳為80~97.25重量%。
(成分C)
成分C含有下述通式(2)所示胺化合物。
上述通式(2)中，R3
表示氫原子或碳數1~4之烷基，EO表示氧伸乙基，p、q分別表示EO之平均加成莫耳數，滿足1≦p+q≦4。
就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性及洗滌性之觀點而言，R3
之碳數較佳為1~3。p+q為滿足1≦p+q≦4者，就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，更佳為滿足1≦p+q≦3。
作為上述通式(2)所示成分C之具體例，就提高洗滌性及提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，較佳為單乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、甲基單乙醇胺、乙基單乙醇胺等烷基醇胺類。
就提高洗滌性及提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，洗淨劑組合物中之成分C之含量必須為0.05重量%以上5重量%以下，較佳為0.5~1.5重量%。
就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，成分B與成分C之重量比(成分B/成分C)較佳為20~99，更佳為94~98，進而較佳為95~97。
就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，成分B與成分A之重量比(成分B/成分A)較佳為20~99，更佳為20~50，進而較佳為30~50。
就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，成分B之重量與成分A和成分C之總計重量的重量比{成分B/[成分A+成分C]}較佳為10~50，更佳為15~35，進而較佳為23~33。
洗淨劑組合物亦可含有下述界面活性劑(成分D)。
就抑制起泡性之觀點而言，洗淨劑組合物中之成分D之含量較佳為未達0.01重量%，就相同之觀點而言，較佳為0.005重量%以下，更佳為實質不含有成分D，又更佳為不含有成分D。
作為成分D之具體例，可列舉：聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物等非離子性界面活性劑等。
[其他任意成分]
洗淨劑組合物在無損於使用洗淨劑組合物而洗淨被洗淨物之情形時得以發揮作用之對於較窄間隙中所存在之助焊劑殘渣之高洗淨性、良好之水之洗滌性、及低起泡性之範圍內，作為成分C以外之胺化合物，亦可含有啉、乙基啉等啉類；哌、三乙基二胺、五甲基二乙三胺、四甲基丙二胺等。
作為洗淨劑組合物中之另外的其他成分，亦可視需要含有通常洗淨劑組合物中所使用之選自由螯合劑、防腐劑、防銹劑、殺菌劑、抗菌劑、抗氧化劑、酯、及甘油或聚乙二醇等醇類等所組成之群中的至少一種。
就提高對於間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性之觀點而言，洗淨劑組合物中之上述其他任意成分之總計含量較佳為45重量%以下，更佳為20重量%以下，進而較佳為0.1重量%以下，進而更佳為0.05重量%以下。
[洗淨劑組合物之製備方法]
洗淨劑組合物之製備方法並無任何限制，可藉由將成分A、成分B、及成分C加以混合，視需要進而混合成分D及/或其他任意成分而製備。
再者，作為用以混合各成分之容器，可使用SUS製容器、GS(玻璃襯裏)製容器等，作為溶液攪拌機構，可使用螺旋槳葉片、折葉槳(pitched paddle)、Maxblend等攪拌翼或磁力攪拌器等。
攪拌中之混合液之溫度較佳為10~40℃，更佳為20~30℃。上述攪拌翼之週速通常較佳為1~3 m/秒。又，較佳為將所有成分加入容器中後，將混合液混合15分鐘以上，更佳為混合20分鐘以上。
[洗淨劑組合物之pH值]
洗淨劑組合物之pH值根據被洗淨物之種類或洗淨後之被洗淨物的要求品質等而適當決定即可，就抑制被洗淨物之腐蝕之觀點而言，較佳為8~11，更佳為9~11。
洗淨劑組合物之pH值可視需要藉由適當調配所需量之硝酸、硫酸等無機酸，氧羧酸、多元羧酸、胺基聚羧酸、胺基酸等有機酸，及該等之金屬鹽或銨鹽、氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺等鹼性物質而調整。
[電子零件之製造方法]
本發明之電子零件之製造方法為包含焊料凸塊之電子零件之製造方法，且包括：使用焊料助焊劑於電子零件之基板上形成焊料凸塊之步驟；以及利用本發明之洗淨方法洗淨源自焊料助焊劑之助焊劑殘渣之步驟。即，本發明之電子零件之製造方法包括：使用焊料助焊劑將零件焊接於基板上，繼而進行回流，獲得經由焊料凸塊而於上述基板上搭載有上述零件之製造中間物(被洗淨物)的步驟；以及利用本發明之洗淨方法洗淨上述基板與上述零件之間隙中所存在的源自焊料助焊劑之助焊劑殘渣。焊料凸塊例如可藉由如下先前公知的使用助焊劑之焊料凸塊之形成方法而形成：將膏狀焊料助焊劑印刷塗佈於基板上，隨後進行加熱(回流)而形成焊料凸塊之印刷法；或對基板上所形成之阻焊劑層的開口部進行焊料電鍍，隨後進行加熱(回流)而形成焊料凸塊之電鍍法；向形成於基板上之阻焊劑層的開口部填充膏狀焊料助焊劑，隨後進行加熱(回流)而形成焊料凸塊之方法等。
此處，所謂電子零件之「基板」，除了電路基板、封裝基板(插入式基板)等，亦包含形成有焊料凸塊之半導體晶片等，作為電子零件，可列舉含有上述基板之半導體裝置等。作為「零件」，可列舉半導體晶片、晶片型電容器、與用作「基板」之電路基板不同的電路基板等。於利用任一方法形成焊料凸塊時，均可藉由於回流步驟後利用本發明之洗淨方法洗淨基板等，而高效率地洗淨上述基板與上述零件之間的空間(間隙)之助焊劑殘渣。若採用本發明之洗淨方法，則亦可容易地除去例如高度(基板與零件之上下方向之最短距離)5~500 μm、寬度130~20000 μm、深度130~25000 μm之較窄間隙中所進入之助焊劑殘渣。
藉由以成為表1、表3、表5、及表6中記載之組成之方式調配及混合各成分，而獲得實施例1~17及比較例1~23之洗淨劑組合物。攪拌中之混合液之溫度設為25℃，混合液之攪拌係使用磁力攪拌器(80 mm轉子)。磁力攪拌器之轉速設為200 rpm，將所有成分加入容器中後之攪拌時間設為30分鐘。該等洗淨劑組合物之pH值為10~11。各洗淨劑組合物之pH值係使用pH計(東亞電波工業公司製造，HM-30G)測定之25℃下之值。
使用所獲得之洗淨劑組合物，進行下述試驗(1)~(6)。將所獲得之洗淨劑組合物填充至洗淨槽(容積：25 L)中，加溫至60℃。
<助焊劑殘渣之製備>
將膏狀焊料(Tamura化研製造之LIFSOLDER LF-204-11)塗佈於銅板後，對該等於氮氣環境下進行熱處理(250℃)，製備助焊劑殘渣。即，藉由上述熱處理使膏狀焊料中之助焊劑熔融而自焊料金屬浮起，分成焊料金屬與助焊劑殘渣。助焊劑殘渣於銅板上可以茶褐色膜之類的污垢而觀察到。
<測試件之製作>
如圖1A及圖1B所示，於市售之MPU(micro processing unit，微處理單元)之PKG基板1的其中之一主面上，以其間隔W4為3 mm之方式相互平行地配置1對鋁板2，於1對鋁板2上配置蓋玻璃5。蓋玻璃5與PKG基板1之間的空間之高度W3為50 μm。使用環氧樹脂3a將1對鋁板2固定於PKG基板1上，及將蓋玻璃5固定於1對鋁板2上，形成由PKG基板1、1對鋁板2、蓋玻璃5圍成之間隙17。
自銅板取下於上述<助焊劑殘渣之製備>中製備之助焊劑殘渣，將其0.05 g放置於上述間隙17之其中之一端附近後，將該等放入150℃高溫槽內。如此，藉由毛細管現象而使助焊劑殘渣侵入間隙17內。繼而，藉由環氧樹脂3b密封上述間隙17之其中之一端，獲得測試件。再者，藉由毛細管現象而使填充至區域4內之助焊劑殘渣的長度方向之長度為5 mm，藉由助焊劑殘渣而覆蓋包圍區域4之整個面。於圖1A中，W1及W2之長度均為5 mm，構件編號6係指空氣積存而形成之積存空氣。由PKG基板1、1對鋁板2、蓋玻璃5、及環氧樹脂3b包圍之空間(間隙17)的高度為50 μm，寬度為3 mm，深度為10 mm。
(1) 間隙洗淨性試驗1
其次，將測試件設置於夾具上後，積存空氣6以較區域4位於更下方之方式浸漬於洗淨槽(容積：25 L)內之洗淨劑組合物(60℃，5 L)中。繼而，經過使洗淨槽內之壓力例如以19 kPa/s(實施例1之情形)之速度減壓達到表1、表3、表5、及表6所示壓力P1
為止之減壓步驟後，將該經減壓之壓力保持表1、表3、表5、及表6所示時間(參照「減壓保持時間」)，繼而，將洗淨槽內之壓力例如以19 kPa/s(實施例1之情形)之速度升壓直至達到表1、表3、表5、及表6所示壓力P2
。於壓力P2
與常壓(101.3(kPa))相等之情形時，其後，將洗淨槽內之壓力以表1、表3、表5、及表6中記載之時間(參照「升壓後壓力保持時間」)保持在常壓。於壓力P2
低於常壓之情形時，將該洗淨槽內之壓力保持表1、表3、表5、及表6中記載之時間(參照「升壓後壓力保持時間」)。包括減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟之一系列步驟進行表1、表3、表5、及表6中記載之次數(參照「循環數」)。然而，比較例1中未進行減壓或升壓。又，實施例16~17、比較例2、20~23中未進行升壓後壓力保持步驟。比較例13中未進行減壓保持步驟及升壓後壓力保持步驟。
減壓速度及升壓速度分別係藉由各步驟中之初始壓力與下一步驟中之初始壓力(特定壓力)的壓力差除以成為該特定壓力所需之時間而求出。例如，於實施例1中，自常壓(101.3 kPa)以5秒減壓至4.0 kPa，因此減壓速度為19 kPa/s(=(101.3-4.0)/5)。
減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟中之洗淨槽內之壓力係利用測壓計(柴田科學公司製造之DM-10S)而測定。於各步驟中連續地監視洗淨槽內之壓力。又，進行減壓保持步驟、升壓後壓力保持步驟之實施例及比較例之任一者中，減壓保持步驟中之洗淨槽內之壓力均控制在P1
±0.4(kPa)之範圍內，升壓後壓力保持步驟中之洗淨槽內之壓力控制在P2
±0.4(kPa)之範圍內。
減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟中之洗淨槽內之洗淨劑組合物的溫度，及下述沖洗劑組合物之溫度係利用附設於洗淨槽中之溫度計而測定。減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟中之洗淨劑組合物之溫度係各步驟中每1秒測量而進行監視，但任一實施例、及比較例中，均控制在洗淨劑組合物之溫度的平均值±0.1℃以內。例如，表1中之實施例1之洗淨劑組合物的溫度「60℃」意指於減壓步驟(第2步驟)、減壓保持步驟(第3步驟)、升壓步驟(第4步驟)、及升壓後壓力保持步驟(第4a步驟)中，洗淨劑組合物之溫度之平均值於任一步驟中均在60℃。再者，減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟中之洗淨劑組合物的溫度之控制係利用設置於洗淨槽中之溫度控制裝置，每1秒監控溫度而控制為指定溫度。
其後，依序各進行一次預沖洗步驟、完工沖洗步驟，使完工沖洗步驟後經洗淨之被洗淨物加以乾燥。洗淨步驟、預沖洗步驟、及完工沖洗步驟分別於不同之槽內進行。
於預沖洗步驟中，除了使用各實施例、比較例中均使用之洗淨劑組合物的5%稀釋液作為沖洗劑組合物以外，以與洗淨步驟相同之條件依序進行減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟。關於循環數，亦與相對應之洗淨步驟之循環數相同。
除了於完工沖洗步驟中使用水作為沖洗劑組合物以外，以與相對應之洗淨步驟相同之條件，依序進行減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟。關於循環數，亦與相對應之洗淨步驟之循環數相同。
於預沖洗步驟及完工沖洗步驟中，比較例1中均未進行減壓及升壓。又，中實施例16~17、比較例2、20~23中未進行升壓後壓力保持步驟。比較例13中未進行減壓保持步驟及升壓後壓力保持步驟。
經過洗淨步驟及沖洗步驟之測試件之乾燥係藉由如下方式進行：藉由對測試件吹送溫風(25℃)，而除去附著於表面之沖洗劑組合物後，將測試件於設定為80℃之真空乾燥容器內放置5分鐘。真空乾燥容器內之壓力為1.0(kPa)。
於間隙洗淨性試驗1中，於測試件浸漬於實施例1~13、16、17之洗淨劑組合物及比較例1~13、20~23之洗淨劑組合物期間，對洗淨劑組合物繼續施加超音波振動(40 kHz，1.0 W/cm2
)。
(2) 間隙洗淨性試驗2(a)
除了施加至洗淨劑組合物之超音波振動之能量密度為0.5 W/cm2
以外，進行與間隙洗淨性試驗1相同之試驗。再者，間隙洗淨性試驗2(a)係針對實施例1~13之洗淨劑組合物及比較例1~13之洗淨劑組合物而進行。
(3) 間隙洗淨性試驗2(b)
除了洗淨步驟中之循環數為間隙洗淨性試驗2(a)中之循環數之2倍以外，進行與間隙洗淨性試驗2(a)相同之試驗。再者，間隙洗淨性試驗2(b)係針對實施例1~13之洗淨劑組合物及比較例1~13之洗淨劑組合物而進行。
使用光學顯微鏡(倍率50倍)觀察分別俯視各間隙洗淨性試驗前後之測試件時所觀察到之區域4中的助焊劑殘渣殘留之區域的面積。算出該區域4之面積中之除去助焊劑殘渣的部分之面積相對於分別俯視測試件時所觀察到之區域4的面積之比例作為洗淨率(百分率)，以下述判定基準評價洗淨劑組合物對於助焊劑殘渣之洗淨性。
(4) 間隙洗淨性試驗3
除了未對實施例14~15之洗淨劑組合物及比較例14~19之洗淨劑組合物賦予超音波振動以外，以與間隙洗淨性試驗1相同之方式進行試驗。其中，比較例14中未進行減壓或升壓。又，實施例14、15、比較例15~19中未進行升壓後壓力保持步驟。
(5) 間隙洗淨性試驗4(實施例18：調整洗淨劑組合物中之水之濃度之情形)
如圖3所示，該試驗使用包含進行洗淨步驟之洗淨槽11、進行預沖洗之第1洗滌槽12、及進行完工沖洗步驟之第2洗滌槽13的洗淨裝置。又，準備20個以上述<測試件之製作>相同之方法製作的測試件。
將上述測試件20個中之一個設置於夾具上後，以積存空氣6(參照圖1A)較區域4位於更下方之方式將該測試件浸漬於洗淨槽11內之洗淨劑組合物(60℃)中。洗淨劑組合物係使用實施例1之洗淨劑組合物。
以與上述(1)間隙洗淨性試驗1相同之條件，依序進行減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟。即，將洗淨槽內減壓至4 kPa，將該減壓狀態保持10秒鐘，繼而將洗淨槽內之壓力升壓至常壓(101.3 kPa)後，將常壓狀態保持10秒鐘。反覆進行10次包括該減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、升壓後壓力保持步驟之一系列步驟。洗淨步驟開始前之洗淨槽內的洗淨劑組合物之量為20 L。以30秒進行包括減壓步驟、減壓保持步驟、及升壓步驟及升壓後壓力保持步驟之1循環。洗淨時間為300秒。
於測試件浸漬於洗淨劑組合物期間，繼續對洗淨劑組合物施加超音波振動(40 kHz、1.0 W/cm2
)。
反覆進行10次包括減壓步驟、減壓保持步驟、升壓步驟、及升壓後壓力保持步驟之一系列步驟後，自洗淨槽中取出測試件。以與上述(1)間隙洗淨性試驗1相同之條件，對該測試件依序各進行一次預沖洗、完工沖洗，經過完工沖洗步驟後，使經洗淨之測試件乾燥。預沖洗步驟及完工沖洗步驟分別進行300秒。於預沖洗步驟中，使用實施例1之洗淨劑組合物之5%稀釋液作為沖洗劑組合物，於完工沖洗步驟中，使用水作為沖洗劑組合物。
其次，在將與上述測試件不同之測試件(第2片)投入上述洗淨槽之前，使洗淨槽11內之洗淨劑組合物與副槽14內之洗淨劑組合物循環，將洗淨槽11內之洗淨劑組合物中之水含量調整為與初始值相等之濃度(5.0重量%)。
洗淨槽11內之洗淨劑組合物之水含量及副槽14內之洗淨劑組合物中之水含量係同時使用電容型水分計(山本電機Instruments公司製造，EMC-113N)15、16而測定。預沖洗步驟、完工沖洗步驟係於每次一片測試件沖洗結束後，分別換成未使用之沖洗劑組合物而進行。以相同方式進行該洗淨性試驗直至第20片測試件。對各測試件之洗淨的循環數為10次，對總計20片測試件之總循環數為200次。
另一方面，作為參考例，除了於上述洗淨性試驗中未調整洗淨劑組合物中之水含量以外，以與實施例18相同之方法對20片測試件進行相同之洗淨性試驗。該洗淨性試驗之結果示於表7。
如表7可知，若洗淨劑組合物中之水含量為2~10重量%，則獲得高洗淨性。又，於反覆使用洗淨劑組合物之情形時，補充隨著使用而蒸發之水分，若將洗淨劑組合物中之水的含量維持在2~10重量%，則亦可維持高洗淨性。
(6) 洗淨性之評價
<助焊劑殘渣之洗淨性之判定基準>
A：洗淨率為90%以上
B：洗淨率為80%以上未達90%
C：洗淨率為70%以上未達80%
D：洗淨率為60%以上未達70%
E：洗淨率為50%以上未達60%
F：洗淨率未達50%
(7) 洗滌性試驗
於洗滌性試驗中，對利用水能夠多大程度地洗滌上述測試件中之1對玻璃板間之間隙17中所進入之洗淨劑組合物進行測試。其中，關於該試驗中所使用之測試件，上述間隙17中並未填充助焊劑殘渣。
準備上述間隙17由水溶性染料亞甲基藍(試劑；Sigma-Aldrich公司製造)而著色之洗淨劑組合物填滿之試件。以1對玻璃板中之長度方向兩端部中之遠離環氧樹脂3b的端部側位於下方之方式將測試件設置於夾具上後，以該姿勢將測試件浸漬於沖洗劑組合物(水，60℃)中。於水洗滌性試驗中，將洗淨劑組合物換成水，以與間隙洗淨試驗1或3中之洗淨步驟(第1~第5步驟)相同之條件進行洗滌。
使用光學顯微鏡(倍率50倍)觀察分別俯視洗滌性試驗後之測試件之間隙17時所觀察到的染料殘留之區域之面積。算出俯視測試件之間隙17時所觀察到之平面中之除去上述染料的區域之面積相對於俯視測試件之間隙17時觀察到之平面的面積之比例(百分率)作為洗滌性，根據下述基準評價洗淨劑組合物之洗滌性。
<洗淨劑組合物之水之洗滌性之判定基準>
A：洗滌性為90%以上
B：洗滌性為70%以上未達90%
C：洗滌性為50%以上未達70%
D：洗滌性未達50%
(8) 超音波真空脈衝洗淨時之起泡性試驗
(a)於圖2所示容器7內放入2升洗淨劑組合物，目視觀察使容器7內減壓(5 kPa)時之泡之高度，(b)於圖2所示容器7內放入2升之利用水稀釋洗淨劑組合物以使洗淨劑組合物之濃度成為10重量%而獲得之稀釋液(相當於預沖洗步驟用之沖洗劑組合物)，目視觀察使容器7內減壓(5 kPa)時之泡之高度。
再者，於圖2中，構件編號8係指減壓開放閥，構件編號10係指進行與真空泵連接之配管的開閉控制之閥，構件編號9係指排液閥。
<超音波真空脈衝洗淨時之起泡性之判定基準>
A：泡高度未達10 cm
B：泡高度為10 cm以上未達20 cm
C：泡高度為20 cm以上
如表1~表6所示，使用作為洗淨劑組合物之水含量少如2~10重量%之特定組成者，減壓步驟中所達到之洗淨槽內之壓力為0.1~7 kPa之範圍的P1
(kPa)，連續8~16秒鐘將減壓保持步驟中之洗淨槽內之壓力保持在P1
±0.4(kPa)，且將洗淨劑組合物之溫度保持在50~70℃，升壓步驟中所達到之洗淨槽內之壓力為50~120 kPa之範圍的P2
(kPa)，以10~220秒鐘進行減壓步驟至升壓步驟，實施例1~17之洗淨劑組合物對於寬度較窄之間隙17中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨性較比較例1~23高，且水之洗滌性亦較為良好。又，實施例1~17之洗淨劑組合物中，成分B及成分C以外之界面活性劑之含量為0.008重量%以下，由於實質上不含成分B及成分C以外之界面活性劑，因此起泡獲得抑制。
再者，表1、表3、表5、及表6中之各成分之詳細內容如下文所述。
二乙二醇單丁醚(日本乳化劑公司製造)
三乙二醇單丁醚(日本乳化劑公司製造)
二乙二醇單己醚(日本乳化劑公司製造)
三乙二醇二甲醚(日本乳化劑公司製造)
二乙醇胺(和光純藥工業公司製造)
甲基二乙醇胺(和光純藥工業公司製造)
SecC12-14
-O-(EO)7
H(非離子性界面活性劑，日本觸媒公司製造)
SecC12-14
-O-(EO)7
H為SecC12
-O-(EO)7
H與SecC14
-O-(EO)7
H之混合物。
甘油(花王公司製造)
溶劑石油腦(和光純藥工業公司製造)
界面活性劑10%水溶液：BASF公司之Lutensol XL-70(非離子界面活性劑之10重量%水溶液)
本發明之洗淨劑組合物可較好地用於較窄間隙中所殘留之助焊劑殘渣之洗淨。
1．．．PKG基板
2．．．鋁板
3a、3b．．．環氧樹脂
4．．．區域
5．．．蓋玻璃
6．．．積存空氣
7．．．容器
8．．．減壓開放閥
9．．．排液閥
10．．．配管開閉控制閥
11．．．洗淨槽
12．．．第1洗滌槽
13．．．第2洗滌槽
14．．．副槽
15、16．．．水分計
17．．．閥
18．．．循環管路
圖1A係洗淨劑組合物對於助焊劑殘渣之洗淨性之評價中所使用的測試件之概念平面圖；
圖1B係圖1A所示測試件之概念側視圖；
圖2係洗淨劑組合物之起泡性試驗中所使用之可調整壓力的洗淨槽之概略圖；及
圖3係實施例中所使用之洗淨裝置之概念圖。
11．．．洗淨槽
12．．．第1洗滌槽
13．．．第2洗滌槽
14．．．副槽
15、16．．．水分計
17．．．閥
18．．．循環管路
Claims (9)
- 一種被洗淨物之洗淨方法，其包括使用洗淨劑組合物洗淨附著有助焊劑殘渣之被洗淨物之洗淨步驟；上述洗淨步驟包括：將附著有助焊劑殘渣之被洗淨物浸漬於收容於可調整壓力之洗淨槽內的上述洗淨劑組合物中之浸漬步驟(第1步驟)；將上述洗淨槽內之壓力減壓至滿足下述式(1)之壓力P1 (kPa)之減壓步驟(第2步驟)；0.1(kPa)≦P1 ≦7(kPa) (1)連續8~16秒鐘將上述減壓步驟中經減壓之上述洗淨槽內之壓力保持在P1 ±0.4(kPa)，且將上述洗淨槽內之上述洗淨劑組合物之溫度保持在50~70℃之減壓保持步驟(第3步驟)；以及經過上述減壓保持步驟後，使上述洗淨槽內之壓力為滿足下述式(2)之壓力P2 (kPa)之升壓步驟(第4步驟)；50(kPa)≦P2 ≦120(kPa) (2)於上述第3步驟中，使上述減壓步驟下減壓後之上述洗淨槽內之壓力保持在P1 ±0.4(kPa)，且使上述洗淨槽內之上述洗淨劑組合物之溫度保持在50~70℃持續保持8~16秒，使上述洗淨劑組合物保持在沸騰狀態，以10~220秒鐘進行上述第2步驟~第4步驟，上述洗淨劑組合物含有 2重量%以上10重量%以下之水(成分A)，50重量%以上未達97.75重量%之乙二醇醚(成分B)，以及0.05重量%以上5重量%以下之胺化合物(成分C)，上述成分B係由下述通式(1)表示：R1 -O-(EO)m -R2 (1)[上述通式(1)中，R1 為碳數1~6之烷基，R2 為氫原子或碳數1~3之烷基，EO為氧伸乙基，m表示EO之平均加成莫耳數，滿足2≦m≦3]，上述成分C係由下述通式(2)表示：
- 如請求項1之被洗淨物之洗淨方法，其更包括進而反覆1~50次至少上述第2步驟~上述第4步驟之反覆步驟(第5步驟)，分別以10~220秒鐘進行上述第5步驟中反覆進行之上述第2步驟~上述第4步驟。
- 如請求項1或2之被洗淨物之洗淨方法，其更包括升壓後壓力保持步驟(第4a步驟)，該步驟係於上述第4步驟之後，將上述洗淨槽內之壓力保持在50~120kPa之範圍內、且等於P2 ±0.4(kPa)或高於P2 ±0.4(kPa)之壓力8~16秒 鐘。
- 如請求項1或2之被洗淨物之洗淨方法，其更包括利用含有90~99.9999重量%之水之沖洗劑組合物沖洗上述被洗淨物之沖洗步驟。
- 如請求項4之被洗淨物之洗淨方法，其中上述沖洗步驟係將第5步驟中之第2步驟~4步驟所使用之上述洗淨劑組合物替換為上述沖洗劑組合物而進行。
- 如請求項1或2之被洗淨物之洗淨方法，其中一邊對上述洗淨劑組合物施加超音波振動，一邊進行上述洗淨步驟之上述第3步驟。
- 如請求項5之被洗淨物之洗淨方法，其中一邊對上述沖洗劑組合物施加超音波振動，一邊進行上述沖洗步驟之第3步驟。
- 一種包含焊料凸塊之電子零件之製造方法，其包括：使用含有助焊劑之焊料助焊劑於電子零件之基板上形成焊料凸塊之步驟；以及利用如請求項1至7中任一項之上述被洗淨物之洗淨方法，洗淨源自上述助焊劑之上述助焊劑殘渣之步驟。
- 一種洗淨裝置，其係如請求項1至7中任一項之被洗淨物之洗淨方法中所使用者，且具備用以使上述洗淨槽內之上述洗淨劑組合物之上述水(成分A)的含量為2重量%以上10重量%以下之水分控制機構。
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