TWI500051B - An anisotropic conductive agent, a method for producing the same, a connecting structure, and a method for producing the same - Google Patents

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Description

異向性導電接著劑、其製造方法、連接構造體及其製造方法
本發明係關於一種將作為導電粒子之磁性粉體分散於絕緣性樹脂組成物中而成之異向性導電接著劑。
異向性導電膜係藉由使導電粒子分散於絕緣性接著劑中成形為膜狀而製造。該情形時，導電粒子現已隨著配線之細線距化(fine pitch)而使用粒徑更小者，又，廣泛使用表現出適合異向性導電連接之導電性與變形性，且利用獲得成本相對較低之鍍鎳被膜進行被覆之樹脂粒子(以下，稱為被覆鎳之樹脂粒子)(專利文獻1)。
專利文獻1：日本特開2009-259787號公報
然而，利用使用鎳粒子或被覆鎳之樹脂粒子等至少一部分由磁性材料所構成之導電粒子之異向性導電膜，將半導體晶片異向性導電連接於配線基板之情形時，由於在進行異向性導電連接時使絕緣性接著劑成分熔融流動，故而導電粒子亦容易移動，結果存在具有磁性之導電粒子發生凝聚之問題。此種導電粒子凝聚之產生會導致導電粒子之局部化，增高產生導通不良或產生短路之危險性。
本發明之目的在於解決以上之先前技術之問題，於利用使用被覆鎳之樹脂粒子等至少一部分由磁性材料所構成之導電粒子的糊漿狀或膜狀之異向性導電接著劑進行異向性導電連接時，使導電粒子不會於異向性導電接著劑中發生凝聚。
本發明人等發現：針對用作應摻合至異向性導電接著劑之導電粒子的被覆鎳樹脂粒子等至少一部分由磁性材料所構成之導電粒子，於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前，進行消磁處理，藉此可實現上述目的。更具體而言，本發明人等發現：藉由使用於將導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物之前之粉體之狀態下、將導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成之糊漿之狀態下、或將此種糊漿膜化之膜之狀態下進行消磁處理者作為此種導電粒子，可實現上述目的，從而完成本發明。
即，本發明提供一種異向性導電接著劑，其係將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成者，在使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前對該磁性導電粒子進行消磁處理。
又，本發明提供一種異向性導電接著劑之製造方法，其係將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成之上述異向性導電接著劑之製造方法，在使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前對磁性導電粒子進行消磁處理。
進而，本發明提供一種連接構造體，其係利用上述異向性導電接著劑將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子異向性導電連接而成。
此外，本發明提供一種連接構造體之製造方法，其係將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子連接而成之連接構造體之製造方法，於第1電子零件之端子與第2電子零件之端子之間配置上述異向性導電接著劑，一邊加熱異向性導電接著劑一邊將第1電子零件推壓至第2電子零件，藉此將端子彼此異向性導電連接。
於使用磁性導電粒子之本發明之異向性導電接著劑中，磁性導電粒子係使用在使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前進行消磁處理者。因此，於進行異向性導電連接時，可防止或較大地抑制磁性導電粒子之凝聚。因此，根據本發明，可提高使用磁性導電粒子之異向性導電接著劑之連接可靠性及絕緣可靠性。
以下，詳細地說明本發明。
本發明之異向性導電接著劑係將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成者。其特徵在於：磁性導電粒子係使用於利用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前進行消磁處理者。
(構成異向性導電接著劑之磁性導電粒子)
本發明中使用之磁性導電粒子如上所述係至少一部分由磁性材料所構成之可磁化之導電粒子。因此，磁性導電粒子包括磁化之情形亦包括消磁之情形。作為此種磁性導電粒子，不僅有導電粒子整體由單一磁性材料所形成之情形，亦可列舉：於導電粒子或絕緣粒子之表面形成有磁性材料之薄膜的粒子、於此種磁性薄膜上進而形成有非磁性金屬膜之粒子、於該等磁性粉體之最表面進而形成有非磁性之絕緣性樹脂之薄膜的粒子等。
可用作磁性導電粒子之磁性粉體之具體例，可列舉：鎳、鐵、氧化鐵、氧化鉻、鐵氧體、鈷、鐵矽鋁(sendust)等磁性金屬或磁性合金之粉體；於焊錫、銅等非磁性導電粒子或絕緣樹脂芯粒子之表面形成有磁性材料之薄膜的被覆金屬之樹脂粒子等粉體；於該等之表面進而形成有鍍金薄膜之粉體；或經絕緣性樹脂層被覆之粉體等。
該等中，異向性導電連接用之磁性導電粒子，若考慮製造成本、連接時之加熱加壓下之變形等，則較佳可列舉被覆鎳之樹脂粒子。成為芯之樹脂，並無特別限制，較佳可使用具備耐熱性、耐化學藥品性之無機或有機之材料。
又，生產用作構成磁性導電粒子之磁性材料的鎳粒子時，抑制其凝聚之方法，可列舉使鎳中含有磷元素之方法。該情形時，磷元素之含量大於0質量%，較佳為1質量%以上，更佳為4質量%以上。另一方面，若鎳中之磷元素之含量過多，則連接會形成高電阻，因此期望設為較佳為10質量%以下，更佳為8質量%以下。雖然鎳中之磷元素通常源自於用於調整鎳鍍浴之pH值的磷酸化合物、亞磷酸化合物等，但並不限定於此。
本發明中使用之磁性導電粒子之平均粒徑若過小，則磁性導電粒子整體中之磁性金屬之比例增高，因此變得易受磁力影響，因而產生磁性導電粒子之凝聚塊而發生短路，又，存在導電粒子之異向性導電機能下降，且變得無法隨著電子零件之端子之高度之不均而使連接可靠性產生異常之傾向；另一方面，若平均粒徑過大則存在導電粒子使配線間之絕緣性下降，變得無法對應細線距連接本身之傾向，因此較佳為0.5～30μm，更佳為1～10μm。
磁性導電粒子之消磁處理並無特別限制，可應用先前公知之消磁方法而進行。其中，如用於異向性導電連接之細微之磁性導電粒子由於在消磁處理時易因磁場變化而運動，故而存在消磁效率下降之傾向。因此，於將此種磁性導電粒子消磁時，較佳為以不改變磁性導電粒子彼此之相對位置關係之方式對磁性導電粒子進行消磁處理。不改變磁性導電粒子彼此之相對位置關係而進行消磁之方法，較佳可應用以下所說明之方法。
(應用於磁性導電粒子之消磁處理的消磁方法)
可應用於本發明之消磁方法，可應用：於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前，可對磁性導電粒子進行消磁處理之各種方法。較佳可列舉：於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前，於不改變磁性導電粒子彼此之相對位置關係之狀態下進行消磁處理之方法。此處，所謂不改變磁性導電粒子彼此之相對位置關係之狀態，係指於消磁處理時，磁性導電粒子在不會較大損害發明之效果之情況下，不會因消磁處理所施加之磁場而相對於其他磁性導電粒子產生實質性之位置變化，並且本身幾乎不發生旋轉之狀態。反言之，係指於進行消磁處理時，若在不較大損害發明之效果之範圍內，則磁性導電粒子彼此之相對位置關係有時可稍許改變。
於以上之狀態下對磁性導電粒子進行消磁之方法可大致分為：於粉體之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之方法；於糊漿之狀態或膜之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之方法。於粉體之狀態下進行消磁處理之態樣，可列舉以下之第1模式與第2模式，作為於糊漿之狀態下進行消磁處理之態樣，可列舉以下之第3模式，作為於膜之狀態下進行消磁處理之態樣，可列舉以下之第4模式。以下，對消磁方法(消磁處理)之第1模式、第2模式、第3模式及第4模式進行更詳細之說明。再者，消磁方法可採用公知之消磁處理方法。
<消磁方法之第1模式>
第1模式係於粉體之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之態樣。此處，所謂粉體之狀態，係指分散至絕緣性接著劑組成物中之前之粉體之狀態。
該第1模式例如為將磁性導電粒子填充至容器內，於粉體之狀態下進行消磁處理。具體而言，第1模式如圖1所示係如下態樣：將磁性導電粒子1投入具有開口部2a之容器2中，繼而利用自容器2之開口部2a插入至容器2內之推壓手段3進行推壓而將磁性導電粒子1暫時固定於容器2內，於由消磁線圈10形成之消磁用磁場中，一邊使磁場強度衰減，一邊使該容器2向箭頭方向以遠離消磁線圈至少1次之方式移動，藉此於粉體狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理。又，為了提高消磁處理之效率，亦可使容器2往返運動(複數次移動)。再者，容器2並不限定於具有開口部之容器，例如亦可適宜地使用向容器中填充磁性導電粒子後進行真空密封而密封開口部之方式。
可用於第1模式之消磁方法之容器及可用於下述第2、第3模式之消磁方法之容器係由非磁性材料、磁導率較低之材料等所形成者，例如可列舉：玻璃容器、氧化鋁容器、陶瓷容器等。容器之形狀，較佳為筒型形、尤其是圓筒形，但亦可為多邊筒形。底部較佳為形成為圓形。又，亦可採用底部可開關之形式。
推壓手段3，並無特別限制，例如可為利用推桿3b推壓硬質或表現出彈性之平板3a之構造。推壓之水準係不會損傷應消磁之磁性粉體且於消磁處理時可抑制磁性粉體之動作的水準，可根據磁性粉體之種類、大小、形狀、消磁條件等而決定。
<消磁方法之第2模式>
第2模式係於粉體之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之態樣，但不同於第1模式之態樣。此處，所謂粉體之狀態，係指將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中之前之粉體之狀態。
具體而言，第2模式如圖2所示係如下態樣：將磁性導電粒子21投入裝入容器23之液體22中，繼而使該液體22凝固而將磁性導電粒子21暫時固定於凝固物中，於由消磁線圈10形成之消磁用磁場中，一邊使磁場強度衰減，一邊使該容器23向箭頭方向以遠離消磁線圈至少1次之方式移動，藉此於粉體之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理。又，為了提高消磁處理之效率，亦可使容器2來回運動(複數次移動)。如上述般，於液體22中凝固並進行消磁處理之情形時，由於未分散至絕緣性接著劑組成物中，若使凝固物熔解則會復原，故而可視為於粉體之狀態下進行消磁處理。
再者，第2模式通常係於容器23中使液體凝固，於凝固後之消磁處理時可拆除容器。
關於本發明之第2模式之消磁方法，較佳為將磁性導電粒子投入液體，並進行消泡處理後使液體凝固。其原因在於：若不進行消泡，則使液體凝固時氣泡亦會進入凝固物中，導致氣泡附近之磁性導電粒子變得容易動作。
使液體凝固之具體方法，有藉由將液體冷卻至其凝固點以下而使其凝固之方法。液體可使用水，乙醇等醇類，己烷、環己烷等烷烴類，甲苯、萘等芳基類等。凝固之具體例，於使用水作為液體之情形時，可藉由冷卻至0℃以下而使其凝固。於使用環己烷(熔點7℃)之情形時，可列舉冷卻至7℃以下，較佳為冷卻至-10℃。於該情形時，於消磁處理後，將凝固物放置或加熱至液體之凝固點以上為止，藉由常法將經消磁處理之磁性導電粒子自液體分離即可。
又，使液體凝固之其他方法，有於液體中進而摻合可使該液體凝固之凝固劑，並投入磁性粉體後，利用該凝固劑對液體進行凝固處理之方法。例如有使用液體之凝膠化劑作為凝固剤之方法。具體而言，可列舉：於液體為水之情形時，使用明膠作為凝固劑，將明膠於水中加熱熔解，於其中投入磁性粉體，視需要進行消泡處理，繼而進行冷卻使其凝膠化。於該情形時，由於源自明膠之凝膠係藉由加熱會消失之可逆者，故而於消磁處理後，將凝固物加熱至凝膠消失之溫度為止，藉由常法將經消磁處理之磁性導電粒子自液體分離即可。
<消磁方法之第3模式>
第3模式係於糊漿之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之態樣。此處，所謂糊漿之狀態，係指將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而製成糊漿之狀態。
具體而言，第3模式如圖3所示係如下態樣：將使磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成之糊漿31投入具有開口部32之容器33中，繼而視需要將容器33之開口部32蓋上蓋子，於由消磁線圈10形成之磁場中，一邊使磁場強度衰減，一邊使該容器33向箭頭方向以遠離消磁線圈至少1次之方式移動，藉此於糊漿之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理。又，為了提高消磁處理之效率，亦可使容器33來回運動(複數次移動)。
於第3模式中，絕緣性接著劑組成物於摻合磁性導電粒子後之黏度若過低則無法充分抑制磁性導電粒子之運動，若過高則有難以分散之傾向，因此較佳為1Pa‧S～10000Pa‧s。
將磁性導電粒子分散至絕緣性接著組成物中之方法，並無特別限制，可依據公知之分散方法進行。
<消磁方法之第4模式>
第4模式係於膜之狀態下對磁性導電粒子進行消磁處理之態樣。此處，所謂膜之狀態，係指將磁性導電粒子分散至絕緣性接著組成物中，並藉由公知方法進行膜成形而成之膜。
具體而言，第4模式如圖4所示係如下之態樣：於非磁性基底41上載置單片之異向性導電膜42，自其上利用非磁性遮罩43進行擠壓，接著於由消磁線圈10形成之磁場中，一邊使磁場強度衰減，一邊使該異向性導電膜42向箭頭方向以遠離消磁線圈至少1次之方式移動，藉此於膜之狀態下進行消磁處理。於該情形時，亦可應用捲成捲筒狀之異向性導電膜代替單片之異向性導電膜。又，為了提高消磁處理之效率，亦可使容器33來回運動(複數次移動)。
以上所說明之第1～第4模式之消磁方法中消磁處理時之磁場強度若過低則無法獲得消磁之效果，導電粒子發生凝聚，若過高則反而存在導電粒子發生磁化之可能性，因此可於100～2000G之範圍適宜使用，較佳為200～2000G，更佳為200～400G。
進而，於如圖1～圖4般結構之情形時，消磁方法中消磁處理時之消磁速度若過慢則生產效率下降，若過快則有變得難以獲得磁性效率之傾向，因此較佳為0.1～100mm/s，更佳為1～100mm/s，再更佳為1～50mm/s。
以上所說明之經消磁處理之磁性導電粒子於異向性導電接著劑中之摻合量若過少則連接可靠性不充分，若過多則異向性消失，因此較佳為相對於成為絕緣性接著劑組成物中之硬化後之膜形成成分的全部成分(單體、寡聚物、非聚合性聚合物、硬化劑等)100質量份，較佳為1～100質量份，更佳為2～70質量份。
(構成異向性導電接著劑之絕緣性接著劑組成物)
構成本發明之異向性導電接著劑之絕緣性接著劑組成物，可自先前之異向性導電接著劑所使用之熱硬化性之黏合樹脂組成物中適宜選擇使用。例如可列舉於熱硬化型環氧樹脂、熱硬化型脲樹脂、熱硬化型三聚氰胺樹脂、熱硬化型酚醛樹脂等中摻合咪唑系硬化劑、胺系硬化劑等硬化劑而成之絕緣性接著劑組成物。其中，若考慮硬化後之接著強度良好之方面，則可較佳地使用將熱硬化型環氧樹脂用作黏合樹脂之絕緣性接著劑組成物。
此種熱硬化型環氧樹脂，可為液狀亦可為固體狀，較佳為環氧當量通常為100～4000左右，且分子中具有2個以上之環氧基者。例如可較佳地使用：雙酚A型環氧化合物、苯酚酚醛清漆型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、酯型環氧化合物、脂環型環氧化合物等。又，該等化合物包含單體或寡聚物。
此種絕緣性接著劑組成物中，可視需要含有矽土、雲母等填充劑，顏料，抗靜電劑等。亦可摻合著色劑、防腐劑、聚異氰酸酯系交聯劑、矽烷偶合劑、溶劑等。
(異向性導電接著劑之製備)
本發明之異向性導電接著劑，除藉由上述第1模式～第4模式中之任一消磁方法對其含有之由磁性粉體所構成之導電粒子實施消磁處理以外，可藉由與先前之糊漿狀或膜狀之異向性導電接著劑相同之方法而製造。
本發明之異向性導電接著劑可於異向性導電糊漿之形態下使用，進而可藉由澆鑄法等成膜技術成形為膜狀。
(連接構造體)
本發明之異向性導電接著劑於將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子進行異向性導電連接時可較佳地應用。藉由該異向性導電連接，獲得將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子進行異向性導電連接而成之連接構造體。此種連接構造體亦為本發明之一態樣。
第1電子零件及第2電子零件，可應用發光元件、半導體晶片、半導體模組等公知之電氣元件，可撓性印刷配線基板、玻璃配線基板、玻璃環氧樹脂基板等。又，端子可為由銅、金、鋁、ITO等公知之材料所形成之配線或電極墊或者凸塊，其尺寸亦無特別限制。
再者，本發明之連接構造體之具體例，較佳可列舉稱作COG(chip on glass)、COF(chip on film)、FOG(film on glass)、FOB(Film on Board)等之連接構造體。
(連接構造體之製造方法)
以上所說明之連接構造體可藉由如下方式製造：於第1電子零件之端子與第2電子零件之端子之間配置上述異向性導電接著劑，一邊加熱異向性導電接著劑，一邊將第1電子零件推壓至第2電子零件上，藉此將該等端子彼此異向性導電連接。於該情形時，推壓可使用金屬製加壓接合機或彈性接合機等而進行。關於加熱，可於載置第1電子零件或第2電子零件之平台上設置加熱手段而進行加熱，亦可於接合機上設置加熱手段進行加熱。
實施例
以下，藉由實施例具體地說明本發明。
實施例1(藉由消磁方法之第2模式的消磁處理)
(導電粒子之消磁處理)
於開口部內徑10cm、深度20cm之容量900ml之玻璃製之耐溶劑性圓筒形容器中，投入藉由下述方式製備之平均粒徑3～4μm之被覆鎳之樹脂粒子100g，進而投入環己烷500g，進行分散混合。
將該環己烷混合物冷卻至-40℃使其凝固。將裝有已凝固之環己烷混合物之玻璃容器安裝至貫通型之消磁裝置(Sony Chemical & Information Device股份有限公司製造)，於表1～表3所示條件下進行消磁處理。消磁處理後，恢復至室溫，由環己烷過濾被覆鎳之樹脂粒子，利用己烷進行清洗，使其乾燥，藉此獲得經消磁處理之導電粒子。
(被覆鎳之樹脂粒子之製備)
藉由浸漬法，使鈀觸媒承載於3μm之二乙烯苯系樹脂粒子(5g)。繼而，相對於該樹脂粒子，使用由硫酸鎳六水合物、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、三乙醇胺及硝酸鉈所製備之無電解鍍鎳液(pH值12、鍍敷液溫度50℃)進行無電解鍍鎳，獲得表面形成有具有各種磷含量之鍍鎳層(金屬層)的被覆鎳之樹脂粒子作為導電粒子。所得之導電粒子之平均粒徑為3～4μm之範圍。
(異向性導電膜之製成)
以固體成分成為50質量%之方式，利用甲苯對作為導電粒子之經消磁處理之被覆鎳之樹脂粒子35質量份、作為成膜成分之雙酚A型苯氧基樹脂(YP50，新日化環氧樹脂製造股份有限公司)30質量份、作為液狀成分之雙酚A環氧化合物(EP828，三菱化學股份有限公司)30質量份、胺系硬化劑(PHX3941HP，旭化成股份有限公司)39質量份、及環氧矽烷偶合劑(A-187，Momentive Performance Materials有限公司)1質量份進行稀釋、混合，藉此製備異向性導電接著劑。利用棒式塗佈機，將該接著劑以乾燥厚度成為25μm之方式塗佈於經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜上，於80℃之烘箱中乾燥5分鐘，藉此製成異向性導電膜。
(連接構造體之製成)
進而，將該異向性導電膜配置於具有ITO電極之玻璃配線基板之電極與形成有高度為15μm之金凸塊之13mm×1.5mm見方之IC晶片之凸塊之間，利用倒裝晶片接合機於180℃、40MPa下加熱加壓15秒，藉此獲得連接構造體。
比較例1
(異向性導電膜之製成)
使用未進行消磁處理之被覆鎳之樹脂粒子代替經消磁處理之被覆鎳之樹脂粒子，除此以外，以與實施例1相同之方式製備異向性導電接著劑，進而製成異向性導電膜，並且獲得連接構造體。
(評價)
針對所獲得之異向性導電膜或連接構造體，於消磁速度可變之條件下(表1)及磷含量可變之條件下(表2)，藉由以下所說明之方式評價「絕緣性」及「連接電阻」。
<絕緣性>
於未剝去經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜之實施例1及比較例1的各異向性導電膜之接著層面，利用接合機，於到達溫度180℃、壓接時間15秒之條件下壓接玻璃基板上具有配置為梳齒狀之ITO配線的短路評價用絕緣TEG(形成有高度15μm之金凸塊的13mm×1.5mm見方之IC晶片；凸塊尺寸25×140μm；凸塊間隙10μm)。接著測定凸塊間之絕緣電阻，計數短路之發生數，依據以下之評價基準進行評價。將所得之結果示於表1及表2。再者，對於發生短路之部分，使用光學顯微鏡，根據導電粒子之堵塞情況等而觀察有無凝聚及凝聚之程度。
等級內容
A：40個樣本中絕緣短路產生數未達10個
B：40個樣本中絕緣短路產生數為10個以上、未達20個
C：40個樣本中絕緣短路產生數為20個以上
<連接電阻>
藉由四端子法測定實施例1及比較例1中剛獲得之連接構造體之導通阻力。
將所得之結果示於表1及表2。
等級內容
A：連接電阻值未達10Ω
B：連接電阻值為10Ω以上且未達50Ω
C：連接電阻值為50Ω以上
<實施例1及比較例1之綜合評價>
使用未消磁處理之導電粒子之比較例1之結果為：於磷含量可變之條件下絕緣性之評價為「C」或「B」。相對於此，使用經消磁處理之導電粒子之實施例1之結果為：即便於消磁速度可變之條件下，亦或於磷含量可變之條件下，雖然於極端條件下一部分絕緣性之評價為「C」，但基本上為「A」或「B」。根據該等結果可知，本發明之異向性導電接著劑及連接構造體由於效率良好地實現所使用之磁性粉體即導電粒子之消磁，故而表現出良好之連接可靠性、絕緣可靠性。再者，以下揭示關於消磁條件之傾向之見解。
<對絕緣性之評價>
1)消磁速度可變之情形
由表1得知，雖顯現出於消磁速度增大且絕緣性下降之傾向，但不會大幅度下降。
2)磷含量可變之情形
由表2之結果得知，無論磷含量如何，只要磁場強度為200～2000G，則絕緣性不會降低。再者，光學顯微鏡觀察之結果為：於發生「短路」之部位觀察到導電粒子之凝聚，於評價「C」之情形時尤其明顯。
<對連接電阻之評價>
雖期望未進行消磁處理之情形時之連接電阻值較低，進行消磁處理之情形時之連接電阻值不會較上述情形增大，但由表1及表2之「連接電阻」欄之結果得知，即便改變消磁速度、磷含量，亦維持較佳之連接電阻值。
實施例2(藉由消磁方法之第1模式的消磁處理)
將與實施例1中所製備者相同之平均粒徑為3～4μm之被覆鎳之樹脂粒子(未進行消磁處理)100g放入開口部內徑60mm、深度70mm之容量100ml之玻璃製之耐溶劑性圓筒形容器中。樹脂粒子之表面位於距離開口部20mm之位置。再者，鎳中含有4質量%之磷原子。
繼而，自開口部將直徑60mm、厚度10mm之圓盤狀之玻璃板放置於樹脂粒子表面，以500N之力對其推壓，以可裝卸之方式固定。將該玻璃容器安裝於貫通型之消磁裝置(Sony Chemical & Information Device股份有限公司製造)上，於磁場強度400G、消磁速度50mm/s、室溫之條件下進行消磁處理。
除使用該實施例中獲得之導電粒子以外，藉由與實施例1相同之方式製成異向性導電接著劑，進而製成異向性導電膜及連接構造體。使用所得之異向性導電膜及連接構造體，進行與實施例1相同之試驗評價，結果顯示出與實施例1之評價結果相同之傾向。
實施例3(藉由消磁方法之第3模式的消磁處理)
(異向性導電接著劑之製備)
以成為特定黏度(25℃)且固體成分成為50質量%之方式，利用甲苯對作為導電粒子之與實施例1所製備者相同之平均粒徑為3～4μm之被覆鎳之樹脂粒子(未進行消磁處理)35質量份、作為成膜成分之雙酚A型苯氧基樹脂(YP50，新日化環氧樹脂製造股份有限公司)30質量份、作為液狀成分之雙酚A環氧化合物(EP828，三菱化學股份有限公司)30質量份、胺系硬化劑(PHX3941HP，旭化成股份有限公司)39質量份、及環氧基矽烷偶合劑(A-187，Momentive Performance Materials有限公司)1質量份進行稀釋、混合，藉此製備糊漿狀之異向性導電接著劑。再者，鎳中含有4質量%之磷原子。
(於糊漿狀異向性導電接著劑之狀態下之消磁處理)
將該糊漿狀之異向性導電接著劑放入開口部內徑60mm、深度70mm之容量100ml之玻璃製之耐溶劑性圓筒形容器中。異向性導電接著劑之表面位於距離開口部20mm之位置。
繼而，將該玻璃容器安裝於貫通型之消磁裝置(Sony Chemical & Information Device股份有限公司製造)，在特定之磁場強度、消磁速度50mm/s、室溫下進行消磁處理。藉此獲得含有經消磁處理之導電粒子的糊漿狀之異向性導電接著劑。
除使用含有該實施例所獲得之經消磁處理之導電粒子的糊漿狀之異向性導電接著劑以外，藉由與實施例1相同之方式製成異向性導電膜及連接構造體。使用所得之異向性導電膜及連接構造體，進行與實施例1相同之試驗評價。將所得之結果示於表3。
比較例2
除於糊漿狀之異向性導電接著劑之狀態下不進行消磁處理以外，藉由與實施例3相同之方式製備異向性導電接著劑，進而製成異向性導電膜，並且獲得連接構造體。使用所得之異向性導電膜及連接構造體，進行與實施例1相同之試驗評價。將所得之結果示於表3。
<實施例3及比較例2之綜合評價>
使用未進行消磁處理之導電粒子之比較例2之結果為：於異向性導電接著劑黏度可變之條件下，絕緣性之評價為「C」。相對於此，使用於糊漿狀之異向性導電接著劑之狀態下進行消磁處理之導電粒子的實施例3之結果為：於接著劑黏度可變之條件下，雖於極端條件下一部分絕緣性之評價為「C」，但基本上為「A」或「B」。由該等結果可知，本發明之糊漿狀之異向性導電接著劑及連接構造體由於效率良好地實現所使用之磁性粉體即導電粒子之消磁，故而表現出良好之連接可靠性、絕緣可靠性。再者，以下揭示關於消磁條件之傾向之見解。
<對絕緣性之評價>
1)異向性導電接著劑黏度可變之情形
由表3得知，雖顯現出於接著劑黏度減少之同時絕緣性會下降之傾向，但不會大幅度下降。再者，光學顯微鏡觀察之結果為：於發生「短路」之部位觀察到導電粒子之凝聚，於評價「C」之情形時尤其明顯。
<對連接電阻之評價>
雖期望未進行消磁處理之情形時之連接電阻值較低，且進行消磁處理之情形時之連接電阻值不會較上述情形增大，但由表3之「連接電阻」欄之結果得知，即便改變接著劑組成物黏度，亦維持較佳之連接電阻值。又，於改變磷含量之情形時，顯示出與表2之情形相同之傾向。
實施例4(藉由消磁方法之第4模式的消磁處理)
(異向性導電接著劑之製備)
以固體成分成為50質量%之方式，利用甲苯對作為導電粒子之與實施例1所製備者相同之平均粒徑為3～4μm之被覆鎳之樹脂粒子(未進行消磁處理)35質量份、作為成膜成分之雙酚A型苯氧基樹脂(YP50，新日化環氧樹脂製造股份有限公司)30質量份、作為液狀成分之雙酚A環氧化合物(EP828，三菱化學股份有限公司)30質量份、胺系硬化劑(PHX3941HP，旭化成股份有限公司)39質量份、及環氧矽烷偶合劑(A-187，Momentive Performance Materials有限公司)1質量份進行稀釋、混合，藉此製備糊漿狀之異向性導電接著劑。再者，鎳中含有4質量%之磷原子。
(異向性導電膜之製成)
利用棒式塗佈機，將該異向性導電接著劑以乾燥厚度成為25μm之方式塗佈於經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜上，於80℃之烘箱中乾燥5分鐘，藉此製成異向性導電膜。
(於異向性導電膜之狀態下之消磁處理)
繼而，將於非磁性基底與遮罩之間夾持該異向性導電膜之積層物安裝於貫通型之消磁裝置(Sony Chemical & Information Device股份有限公司製造)，在特定磁場強度、消磁速度可變、室溫之條件下進行消磁處理。藉此獲得含有經消磁處理之導電粒子的異向性導電膜。
(連接構造體之製成)
進而，將該異向性導電膜配置於具有ITO電極之玻璃配線基板之電極與形成有高度15 μm之金凸塊之13mm×1.5mm見方之IC晶片之凸塊之間，利用倒裝晶片接合機於180℃、40MPa下加熱加壓15秒，藉此獲得連接構造體。
使用所得之異向性導電膜及連接構造體進行與實施例1相同之試驗評價。將所得之結果示於表4。
比較例3
使用未進行消磁處理之被覆鎳之樹脂粒子代替經消磁處理之被覆鎳之樹脂粒子，除此以外，藉由與實施例4相同之方式製備異向性導電接著劑，進而製成異向性導電膜，並且獲得連接構造體。使用所得之異向性導電膜及連接構造體進行與實施例4相同之試驗評價。將所得之結果示於表4。
<實施例4及比較例3之綜合評價>
使用未進行消磁處理之異向性導電膜之比較例3之結果為：絕緣性之評價為「C」。相對於此，於異向性導電膜之狀態下進行消磁處理之實施例4之結果為：於消磁速度可變之條件下評價基本上為「A」或「B」。由該等結果得知，本發明之膜狀之異向性導電接著劑及連接構造體由於效率良好地實現所使用之磁性粉體即導電粒子之消磁，故而表現出良好之連接可靠性、絕緣可靠性。
再者，以下揭示關於消磁條件之傾向之見解。
＜對絕緣性之評價＞
1)　消磁速度可變之情形
由表4得知，雖顯現出於消磁速度增大且絕緣性下降之傾向，但不會大幅度下降。再者，光學顯微鏡觀察之結果為：於發生「短路」之部位觀察到導電粒子之凝聚。
<對連接電阻之評價>
雖期望未進行消磁處理之情形時之連接電阻值較低，且進行消磁處理之情形時之連接電阻值不會較上述情形增大，但由表4之「連接電阻」欄之結果得知，即便使消磁速度變化，亦維持較佳之連接電阻值。又，即便改變磷含量，亦顯示出與表2之情形相同之傾向。
[產業上之可利用性]
本發明之異向性導電接著劑雖使用其至少一部分由磁性材料所構成之磁性粉體作為導電粒子，但於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前預先進行消磁處理。因此，於異向性導電連接時，可防止或較大地抑制凝聚，因而可用於電氣元件與配線基板之異向性導電連接。
1、21．．．磁性導電粒子
2、23．．．容器
2a、32．．．開口部
3．．．推壓手段
3a．．．平板
3b．．．推桿
10．．．消磁線圈
22．．．液體
31．．．糊漿
33．．．容器
41．．．非磁性基底
42．．．異向性導電膜
43．．．非磁性遮罩
圖1：可較佳地應用於本發明之消磁方法之說明圖。
圖2：可較佳地應用於本發明之消磁方法之說明圖。
圖3：可較佳地應用於本發明之消磁方法之說明圖。
圖4：可較佳地應用於本發明之消磁方法之說明圖。
1．．．磁性導電粒子
2．．．容器
2a．．．開口部
3．．．推壓手段
3a．．．平板
3b．．．推桿
10．．．消磁線圈

Claims (15)

  1. 一種異向性導電接著劑，其係將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成者，於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前對該磁性導電粒子進行消磁處理。
  2. 如申請專利範圍第1項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子於分散至絕緣性接著劑組成物中之前的粉體之狀態下、將該磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成之糊漿之狀態下、或由該糊漿所形成之膜之狀態下進行消磁處理。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係被覆鎳之樹脂粒子或鎳金屬粒子。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係被覆鎳之樹脂粒子，該被覆鎳之樹脂粒子之鎳含有磷元素。
  5. 如申請專利範圍第4項之異向性導電接著劑，其中，被覆鎳之樹脂粒子之鎳含有1~10質量%之磷元素。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，磁性導電粒子之平均粒徑為0.5~30μm。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係被填充至容器內，並於粉體之狀態下進行消磁處理。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係被投入液體中，繼而使該液體凝固 而暫時固定於凝固物中，於粉體之狀態下進行消磁處理。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係於分散至絕緣性接著劑組成物中而獲得之糊漿之狀態下進行消磁處理。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其係成形為膜狀。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，該磁性導電粒子係被分散至絕緣性接著劑組成物，然後於將所得之分散物膜化而獲得之膜的狀態下進行消磁處理。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電接著劑，其中，磁性導電粒子之消磁處理於200~2000G之磁場強度下進行。
  13. 一種異向性導電接著劑之製造方法，用以製造將磁性導電粒子分散至絕緣性接著劑組成物中而成之申請專利範圍第1至12項中任一項之異向性導電接著劑，於使用該異向性導電接著劑進行異向性導電連接之前，對磁性導電粒子進行消磁處理。
  14. 一種連接構造體，其係利用申請專利範圍第1至12項中任一項之異向性導電接著劑，將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子異向性導電連接。
  15. 一種連接構造體之製造方法，用以製造將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子連接而成之連接構造體，於第1電子零件之端子與第2電子零件之端子之間， 配置申請專利範圍第1至12項中任一項之異向性導電接著劑，一邊加熱異向性導電接著劑一邊將第1電子零件推壓至第2電子零件，藉此將端子彼此異向性導電連接。
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