JP5962024B2 - 磁性導電粒子の磁束密度の推定方法、及び磁性導電粒子の磁化状態の良否の判定方法 - Google Patents
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Description
複数の異なる磁束密度の磁性導電粒子について、それぞれ有機溶媒に分散させ、得られた複数の分散液の分散直後の初期光透過率T0(%)を測定し、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定し、TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)を算出し、算出された複数の光透過率差ΔTn−0(%)と、対応する複数の磁束密度の対数から一次の回帰式を求め、
この回帰式に、解砕処理が施されていない磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた光透過率差ΔTn−0(%)を当てはめて得られた磁束密度を、その磁束密度であると推定する推定方法を提供する。
磁性導電粒子を有機溶媒に分散させ、その分散直後の分散液の初期光透過率T0(%)を測定し、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定し、TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)が予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する方法を提供する。
複数の異なる磁束密度の磁性導電粒子について、それぞれ有機溶媒に分散させ、得られた分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求め、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求め、それらの数値から色差ΔE*abを算出し、算出された複数の色差ΔE*abと、対応する複数の磁束密度の対数から一次の回帰式を求め、
この回帰式に、磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた色差ΔE*abを当てはめて得られた磁束密度を、その磁束密度であると推定する推定方法を提供する。
磁性導電粒子を有機溶媒に分散させ、その分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求め、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求め、それらの数値から色差ΔE*abを算出し、色差ΔE*abが予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する方法を提供する。
以下、まず、本発明の磁性導電粒子の磁束密度の第1の推定方法「(1A)〜(1F)」について説明する。
まず、磁性導電粒子の分散液を調製する。具体的には、複数の異なる磁束密度の磁性導電粒子について、それぞれ有機溶媒に分散させる。
次に、得られた複数の分散液の分散直後の初期光透過率T0(%)を測定する。ここで、分散直後とは、分散操作を停止して10秒以内をいう。また、光透過率の測定は、分光光度計(例えば、WPAシリーズ、Biochrom社)を用い、測定波長:550nm、測定セル:石英ガラスセル、測定光路長:15mmで行うことができる。
次に、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定する。静置時間は、磁性導電粒子の大きさや有機溶媒の種類、分散条件等により異なるが、通常5〜30分であり、好ましくは10分である。静置後光透過率の測定は、初期光透過率の測定と同様に行うことができる。
TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)を算出する。
次に、算出された複数の光透過率差ΔTn−0(%)と、対応する複数の磁束密度の対数との関係を回帰分析し、一次の回帰式を求める。一次の回帰式自体は、“光透過率差”と対応する“磁束密度の対数”とからなるデータ群から常法により求めることができる。
このようにして求めた回帰式に、磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた光透過率差ΔTn−0(%)を当てはめると、磁束密度の対数が得られるから、それを実数に変換すれば、得られた数値が磁束密度である推定できる。
次に、第2の本発明である、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態の良否の判定方法(第2の本発明)「(2A)〜(2E)」について説明する。この判定方法は、磁性導電粒子の分散液の光透過率を指標にしたものである。
まず、(1A)磁性導電粒子の分散液の調製と同様に、磁性導電粒子の分散液を調製する。
次に、(1B)初期光透過率の測定と同様に、得られた複数の分散液の分散直後の初期光透過率T0(%)を測定する。
次に、(1C)静置後光透過率の測定と同様に、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定する。
次に、(1D)光透過率差の算出と同様に、TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)を算出する。
最後に、光透過率差ΔTn−0(%)が、予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する。これは、光透過率差ΔTn−0(%)が、予め設定した基準数値未満である場合には、先に説明した本発明の推定方法からもわかるように、使用した磁性導電粒子の磁束密度が低いと推定でき、従って、凝集し難く、異方性導電フィルムの製造に適した磁性導電粒子であると判定できる(換言すれば、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定できる)からである。逆に、光透過率差ΔTn−0(%)が、予め設定した基準数値以上である場合には、使用した磁性導電粒子の磁束密度が高いと推定でき、従って、凝集し易く、異方性導電フィルムの製造に不適な磁性導電粒子であると判定できる(換言すれば、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態が不良であると判定できる)からである。
次に、第3の本発明の磁性導電粒子の磁束密度の推定方法「(3A)〜(3F)」について説明する。この判定方法は、磁性導電粒子の分散液の色差を指標にしたものである。
まず、(1A)磁性導電粒子の分散液の調製と同様に、磁性導電粒子の分散液を調製する。
次に、得られた分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求める。ここで、分散直後とは、分散操作を停止して10秒以内をいう。また、色彩値の測定は、分光測色計(例えば、品名:CMシリーズ、コニカミノルタ(株))を用い、行うことができる。
次に、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求める。静置時間は、磁性導電粒子の大きさや有機溶媒の種類、分散条件等により異なるが、通常5〜30分であり、好ましくは10分である。静置後色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)の測定は、初期色彩値の測定と同様に行うことができる。
次に、初期色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)と、静置後色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)とから色差ΔE*ab(={(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2)を算出する。
次に、算出された複数の色差ΔE*abと、対応する複数の磁束密度の対数との関係を回帰分析し、一次の回帰式を求める。一次の回帰式自体は、“色差”と対応する“磁束密度の対数”とからなるデータ群から常法により求めることができる。
このようにして求めた回帰式に、磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた色差ΔE*abを当てはめると、磁束密度の対数が得られるから、それを実数に変換すれば、得られた数値が磁束密度である推定できる。
次に、光透過率差を指標とする第4の本発明の、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態の良否の別の判定方法「(4A)〜(4E)」について説明する。
まず、(3A)磁性導電粒子の分散液の調製と同様に、磁性導電粒子の分散液を調製する。
次に、(3B)初期色彩値の測定と同様に、得られた分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求める。
次に、(3C)静置後色彩値の測定と同様に、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求める。
次に、(3D)色差の算出と同様に、初期色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)と、静置後色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値とから色差ΔE*abを算出する。
最後に、色差ΔE*abが、予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する。これは、色差ΔE*abが、予め設定した基準数値未満である場合には、磁性導電粒子の凝集の程度が低いことから、磁性導電粒子の磁化レベルが低い、換言すれば、使用した磁性導電粒子の磁束密度が低いと推定でき、従って、凝集し難く、異方性導電フィルムの製造に適した磁性導電粒子であると判定できる(換言すれば、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定できる)からである。逆に、色差ΔE*が、予め設定した基準数値以上である場合には、使用した磁性導電粒子の磁束密度が高いと推定でき、従って、凝集し易く、異方性導電フィルムの製造に不適な磁性導電粒子であると判定できる(換言すれば、異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態が不良であると判定できる)からである。
以上説明した本発明の判定方法により良であると判定された磁性導電粒子は、絶縁性樹脂組成物中に分散させてフィルム状に成形することにより異方性導電フィルムとして好ましく使用することができる。
本発明の異方性導電フィルムを構成する絶縁性接着剤組成物としては、従来の異方性導電フィルムにおいて用いられている熱硬化性のバインダー樹脂組成物の中から適宜選択して使用することができる。例えば、熱硬化型エポキシ樹脂、熱硬化型尿素樹脂、熱硬化型メラミン樹脂、熱硬化型フェノール樹脂、アクリル系樹脂等に、イミダゾール系硬化剤、アミン系硬化剤、ラジカル重合開始剤等の硬化剤を配合した絶縁性接着剤組成物を挙げることができる。中でも、硬化後の接着強度が良好な点を考慮すると、熱硬化型エポキシ樹脂をバインダー樹脂として使用した絶縁性接着剤組成物を好ましく使用することができる。
本発明の異方性導電フィルムは、従来のフィルム状の異方性導電接着剤と同様の手法、例えば、キャスト法により製造することができる。
本発明の異方性導電フィルムは、第1の電子部品の端子と第2の電子部品の端子とを異方性導電接続する際に、好ましく適用することができる。この異方性導電接続により第1の電子部品の端子と第2の電子部品の端子とが異方性導電接続されてなる接続構造体が得られる。このような接続構造体も本発明の一態様である。
以上説明した接続構造体は、第1の電子部品の端子と第2の電子部品の端子との間に、上述の異方性導電フィルムを配し、異方性導電フィルムを加熱しながら第1の電子部品を第2の電子部品に押圧することにより、それらの端子同士を異方性導電接続することにより製造することができる。この場合、押圧は、金属製加圧ボンダーや弾性ボンダーなどを使用して行うことができる。加熱については、第1の電子部品又は第2の電子部品が載置されるステージに加熱手段を設けて加熱してもよく、ボンダーに加熱手段を設けて加熱してもよい。
(ニッケル被覆樹脂粒子の調製)
3μmのジビニルベンゼン系樹脂粒子(5g)に、パラジウム触媒を浸漬法により担持させた。次いで、この樹脂粒子に対し、硫酸ニッケル六水和物、次亜リン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、トリエタノールアミン及び硝酸タリウムから調製された無電解ニッケルメッキ液(pH12、メッキ液温50℃)を用いて無電解ニッケルメッキを行い、表1のリン含有量を有するニッケルめっき層(金属層)が表面に形成されたニッケル被覆樹脂粒子a〜fを磁性導電粒子として得た。得られた磁性導電粒子の平均粒子径はそれぞれ3〜4μmの範囲であった。
これらのニッケル被覆樹脂粒子a〜fの磁束密度(mT)を、磁束密度計(DSPシリーズ、Lake Shore社製)を用いて、測定レンジ40mT、室温環境下で測定した。得られた結果を表1に示す。併せて“log[磁束密度]”も併せて示す。
磁性導電粒子a〜fのそれぞれについて、磁性導電粒子1質量部と、メチルエチルケトン200質量部と、内直径が30mmの壁厚70mmの円筒型石英ガラス容器へ投入し、ジャーミル(ソニーケミカル&インフォメーションデバイス(株))を用いて、処理回転数60rpmという条件で分散させて分散液を得た。
得られた複数の分散液の分散後10秒経過した時点の初期光透過率T0(%)を測定した。光透過率の測定は、分光光度計(WPAシリーズ、Biochom社)を用い、測定波長:550nm、測定セル:石英ガラス、測定光路長:15mmで行った。測定箇所は、液面から15mmの深さの位置であった。得られた結果を表1に示す。
次に、分散後10分静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を、初期光透過率の測定の場合と同様に測定した。得られた結果を表1に示す。
次に、10分静置後光透過率Tnから初期光透過率T0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)を算出した。得られた結果を表1に示す。
得られた磁束密度と光透過率差ΔTn−0とからなるデータ群(図中、◆(系列1)で表す)の散布図を図1に示す(系列1)。図1からわかるように、磁性導電粒子のlog[磁束密度](Y)と光透過率差ΔTn−0(X)との間には、直線的な関係があることが見て取れた。従って、常法に従って回帰分析した結果、以下の回帰式(1)が得られた。この回帰式を図1に示す(線形(系列1))。
実施例2〜5は、光透過率差を指標とする第1の本発明の磁性導電粒子の磁束密度の推定方法が実用できることを示す例であり、具体的には、実施例1で得られた回帰式に、磁性導電粒子の光透過率差を代入して算出した推定磁束密度と実測磁束密度とがほぼ一致することを示す例である。
(初期光透過率の測定)
実施例1と同様にして得た磁性導電粒子a〜fの各分散液の分散後10秒経過した時点のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を、分光測色計(CMシリーズ、コニカミノルタ(株)製)を用い、室温環境下の条件で測定した。測定箇所は液面から深さ15mmの位置であった。
次に、分散後10分静置した分散液の上澄みの色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を、初期色彩値の測定の場合と同様に測定した。得られた結果を表3に示す。
次に、初期色彩値と10分静置後色彩値から色差ΔE*ab(=(Δa*2+Δb*2+ΔL*2)1/2)を算出した。得られた結果を表3に示す。
得られた磁束密度と色差とからなるデータ群(図中、◆(系列2)で表す)の散布図を図2に示す(系列2)。図2からわかるように、磁性導電粒子のlog[磁束密度](Y)と色差ΔE*abとの間には、直線的な関係があることが見て取れた。従って、常法に従って回帰分析した結果、以下の回帰式が得られた。この回帰式を図2に示す(線形(系列2))。
実施例7〜10は、色差を指標とする第3の本発明の磁性導電粒子の磁束密度の推定方法が実用できることを示す例であり、具体的には、実施例6で得られた回帰式に、磁性導電粒子の色差を代入して算出した推定磁束密度と実測磁束密度とがほぼ一致することを示す例である。
実施例1で作成した磁性導電粒子f(磁束密度が小さく、凝集の発生が抑制されると予想されるもの)35質量部と、成膜成分としてビスフェノールA型フェノキシ樹脂(YP50、新日鐵化学(株))30質量部と、液状成分としてビスフェノールAエポキシ化合物(EP828、三菱化学(株))30質量部と、アミン系硬化剤(PHX3941HP、旭化成イーマテリアルズ(株))39質量部と、エポキシシランカップリング剤(A−187、モメンティブ・パフォーマンス・マテイリアル(株))1質量部とを、トルエンで固形分が50質量%となるように希釈し、混合することにより異方性導電接着剤を調製した。この接着剤を剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルムに乾燥厚25μmとなるようにバーコーターで塗布し、80℃のオーブン中で5分間乾燥することにより、異方性導電フィルムを作成した。
更に、この異方性導電フィルムを、ITO電極を有するガラス配線基板の電極と、高さ15μmの金バンプが形成された13mm×1.5mm角のICチップのバンプとの間に配置し、フリップチップボンダーで190℃、40MPaで10秒間加熱加圧することにより接続構造体を得た。
剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルムを引き剥がしていない実施例1及び比較例1のそれぞれの異方性導電フィルムの接着層面に、ガラス基板上に櫛の歯状に配設されたITO配線に有するショート評価用絶縁TEG(高さ15μmの金バンプが形成された13mm×1.5mm角のICチップ;バンプサイズ25×140μm;バンプ間スペース10μm)を、ボンダーで到達温度180℃、圧着時間15秒という条件で圧着した。そしてバンプ間の絶縁抵抗を測定し、ショートの発生数をカウントし、以下の評価基準に従った評価した。なお、ショート発生部分においては、光学顕微鏡を用いて磁性導電粒子の詰まり具合等から、凝集の有無、程度についても観察した。
A: 絶縁ショート発生数が40サンプル中、10個未満
B: 絶縁ショート発生数が40サンプル中、10個以上20個未満
C: 絶縁ショート発生数が40サンプル中、20個以上
実施例1及び比較例1で得た直後の接続構造体の導通抵抗を、4端子法により測定した。以下の基準により評価した。
A: 接続抵抗値が10Ω未満
B: 接続抵抗値が10Ω以上50Ω未満
C: 接続抵抗値が50Ω以上
実施例7の異方性導電フィルムを使用した実施例11の接続構造体は、“絶縁性”、“接続抵抗”についてA評価であった。
実施例1で作成した磁性導電粒子fに代えて、磁性導電粒子aを使用すること以外、実施例7と同様に、異方性導電フィルム、更に接続構造体を作成し、絶縁性と接続抵抗について評価した。その結果、いずれもC評価であった。
Claims (6)
- 磁性導電粒子の磁束密度の推定方法であって、
複数の異なる磁束密度の磁性導電粒子について、それぞれ有機溶媒に分散させ、得られた複数の分散液の分散直後の初期光透過率T0(%)を測定し、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定し、TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)を算出し、算出された複数の光透過率差ΔTn−0(%)と、対応する複数の磁束密度の対数から一次の回帰式を求め、
この回帰式に、磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた光透過率差ΔTn−0(%)を当てはめて得られた磁束密度を、その磁束密度であると推定する推定方法。 - 異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態の良否の判定方法であって、
磁性導電粒子を有機溶媒に分散させ、その分散直後の分散液の初期光透過率T0(%)を測定し、分散後n時間静置した分散液の上澄みの光透過率Tn(%)を測定し、TnからT0を差し引いた光透過率差ΔTn−0(%)が予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する方法。 - 磁性導電粒子の磁束密度の推定方法であって、
複数の異なる磁束密度の磁性導電粒子について、それぞれ有機溶媒に分散させ、得られた分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求め、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求め、それらの数値から色差ΔE*abを算出し、算出された複数の色差ΔE*abと、対応する複数の磁束密度の対数から一次の回帰式を求め、
この回帰式に、磁束密度が未知の磁性導電粒子について求めた色差ΔE*abを当てはめて得られた磁束密度を、その磁束密度であると推定する推定方法。 - 異方性導電フィルムに用いるべき磁性導電粒子の磁化状態の良否の判定方法であって、
磁性導電粒子を有機溶媒に分散させ、その分散直後の分散液のL*a*b*表色系における色彩値(L0 *値、a0 *値及びb0 *値)を求め、分散後n時間静置した分散液の上澄みのL*a*b*表色系における色彩値(Ln *値、an *値及びbn *値)を求め、それらの数値から色差ΔE*abを算出し、色差ΔE*abが予め設定した基準数値未満である場合に磁性導電粒子の磁化状態が良であると判定し、基準数値以上である場合を不良であると判定する方法。
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