TWI490284B - A primer composition, and an optical semiconductor device using the primer composition - Google Patents

A primer composition, and an optical semiconductor device using the primer composition Download PDF

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Description

底漆組成物及使用此底漆組成物的光半導體裝置
本發明關於一種底漆組成物及使用該底漆組成物的光半導體裝置，該底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接。
作為光半導體裝置而為人所知的LED燈的構成為：作為光半導體元件，具有發光二極體(Light Emitting Diode，LED)，且利用由透明的樹脂所構成的密封材料對構裝於基板上的LED進行密封。作為密封此LED之密封材料，一直以來大多使用以環氧樹脂為基底之組成物。然而，在以環氧樹脂為基底之密封材料中，伴隨近年來半導體封裝體的小型化、LED的高亮度化，發熱量增加且光成為短波長化，由此導致容易產生裂化和變黃等，從而招致可靠性降低。
因此，從具有優異的耐熱性的方面來看，使用矽氧(silicone)組成物來作為密封材料(例如，專利文獻1)。尤其是，加成反應硬化型的矽氧組成物，因為利用加熱在短時間內就會硬化，所以生產率良好，適合作為LED的密封材料(例如，專利文獻2)。然而，構裝LED之基板、與由加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物所構成的密封材料之間的黏接 性，可以說是並不充分。
另一方面，作為構裝LED之基板，從機械強度優異的方面出發，大多使用聚鄰苯二甲醯胺樹脂，因此，開發出一種對該樹脂有用的底漆(例如，專利文獻3)。然而，關於要求高能量的光量的LED，聚鄰苯二甲醯胺樹脂因不具有耐熱性而會變色，近來，越來越多地將陶瓷作為基板，該陶瓷，具有比聚鄰苯二甲醯胺樹脂更優異的耐熱性且以氧化鋁為代表。在由此氧化鋁陶瓷所構成的基板、與該加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間，容易產生剝離。
又，矽氧組成物，一般因為透氣性優異，所以，容易受外部環境的影響。如果將LED燈暴露在大氣中的硫化物或廢氣等中，那麼硫化物等會透過矽氧組成物的硬化物，使由該硬化物所密封的基板上的金屬電極，尤其是Ag電極經時腐蝕並變黑。作為相對於此的對策，開發出一種底漆，該底漆是藉由使用以下物質來抑制變黑：含有SiH基之丙烯酸酯之聚合物、或與丙烯酸酯之共聚物、與甲基丙烯酸酯之共聚物、丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之共聚物(專利文獻4)、聚矽氮烷化合物(專利文獻5)。然而，使用含有SiH基的丙烯酸聚合物後，底漆膜的耐熱性不充分，在近年的流過有較高電流的半導體元件周邊，樹脂發生劣化。相對於此，雖然聚矽氮烷化合物的耐熱性優異，但是因為聚矽氮烷的膜較為僵硬(stiff)，所以，塗佈於搭載有多個稱為多晶片的光半導體元件之構裝基板上後，膜會破裂。
另外，作為與本發明有關的以往技術，可以與上述文獻 一起列舉下述文獻(專利文獻6~專利文獻8)。
[先行技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2000-198930號公報
專利文獻2：日本特開2004-292714號公報
專利文獻3：日本特開2008-179694號公報
專利文獻4：日本特開2010-168496號公報
專利文獻5：日本特開2012-144652號公報
專利文獻6：日本特開2004-339450號公報
專利文獻7：日本特開2005-93724號公報
專利文獻8：日本特開2007-246803號公報
本發明是鑒於上述情況而完成，目的在於提供一種底漆組成物，該底漆組成物，可以提高構裝有光半導體元件之基板、與密封光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間的黏接性，同時防止基板上所形成的金屬電極的腐蝕，並提高底漆自身的耐熱性和可撓性。
為了達成上述目的，本發明提供一種底漆組成物，該底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接，並且含有： (A)矽氮烷(silazane)化合物或聚矽氮烷(polysilazane)化合物，其1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵；(B)丙烯酸樹脂，其包含1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的任一者或兩者；及，(C)溶劑。
如果是這種底漆組成物，那麼可以提高構裝有光半導體元件之基板、與密封光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間的黏接性，同時防止基板上所形成的金屬電極的腐蝕，並提高底漆自身的耐熱性和可撓性。
此時，較佳為：前述(A)成分為具有分支結構之聚矽氮烷化合物，前述(C)成分的調配量為組成物整體的70質量%以上。
如果是這種(A)成分，那麼可以使底漆自身的耐熱性和可撓性進一步提高。又，利用含有70質量%以上的(C)成分，可以使底漆組成物的操作性為良好。
又，較佳為：前述底漆組成物，進一步含有(D)矽烷偶合劑。
這樣一來，利用含有矽烷偶合劑，可以使底漆組成物的黏接性進一步提高。
又，本發明提供一種光半導體裝置，該光半導體裝置，是藉由前述底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接而成。
如果是這種光半導體裝置，那麼因為基板與加成反應 硬化型矽氧組成物的硬化物被牢固地黏接，也可以防止基板上所形成的金屬電極的腐蝕，所以，具有較高的可靠性。
此時，較佳為：前述光半導體元件是用於發光二極體。
這樣一來，本發明的光半導體裝置，作為發光二極體用，可以適合地使用。
又，較佳為：前述基板的構成材料為聚醯胺、陶瓷、矽氧、矽氧改質聚合物及液晶聚合物中的任一種。
本發明的光半導體裝置，因為底漆的黏接性優異，所以，即使是這種基板也可以使用，而不損害黏接性。
進一步，較佳為：前述加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物為橡膠狀。
如果是這種加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物，那麼具有更為牢固的黏接性，並且可以更為有效地防止基板上所形成的金屬電極，尤其是銀(Ag)電極的腐蝕。
如果是本發明的底漆組成物，那麼可以提高構裝有光半導體元件之基板、與密封光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間的黏接性，同時防止基板上所形成的金屬電極的腐蝕，且可以提高底漆自身的耐熱性和可撓性，進一步利用將該組成物用於光半導體裝置，可以獲得具有高可靠性的光半導體裝置。
1‧‧‧光半導體裝置(LED燈)
2‧‧‧底漆組成物
3‧‧‧LED
4‧‧‧基板
5‧‧‧加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物
6‧‧‧金屬電極
7‧‧‧接合線
11‧‧‧試驗片
12、13‧‧‧氧化鋁陶瓷基板
14、15‧‧‧底漆組成物包覆膜
16‧‧‧加成反應硬化型矽氧橡膠組成物的硬化物
第1圖是繪示本發明的光半導體裝置的一例的LED燈的剖面圖。
第2圖是說明本發明的實施例中的黏接性試驗用試驗片的立體圖。
本發明人為了達成上述目的而努力研究，結果發現：藉由將1分子中含有1個以上的矽氮烷鍵之矽氮烷化合物或聚矽氮烷化合物、與包含具有SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的丙烯酸樹脂調配至組成物中，可以克服一直以來的聚矽氮烷化合物的缺點也就是脆性，且有望提高上述丙烯酸樹脂的缺點也就是耐熱性。進一步發現，因為如果將此組成物用於黏接構裝有光半導體元件之基板、與密封此光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物，那麼可以使基板與硬化物牢固地黏接，同時防止基板上所形成的金屬電極，尤其是Ag電極的腐蝕，且可以提高底漆膜自身的耐熱性和可撓性，所以，使用此底漆組成物的光半導體裝置具有高可靠性，從而完成本發明。
也就是說，本發明的底漆組成物含有：(A)矽氮烷化合物或聚矽氮烷化合物，其1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵；(B)丙烯酸樹脂，其包含1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的任一者或兩者；及，(C)溶劑。
以下，說明此底漆組成物的各成分。
<底漆組成物>
[(A)成分]
本發明的底漆組成物中所含有的(A)成分，是1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵之矽氮烷化合物或聚矽氮烷化合物，對例如構裝LED之基板，尤其是陶瓷基板或聚醯胺樹脂基板賦予充分的黏接性，同時形成牢固的硬膜，抑制金屬電極(尤其是Ag電極)的經時腐蝕。
作為1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵之矽氮烷化合物，可以列舉具有下述所示的結構之化合物：
(式中，R表示氫原子或1價的有機基團)。
此處，作為R的1價的有機基團，較佳為碳數1~10，尤其是碳數1~3的非取代或取代1價烴基。作為1價烴基，可以列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基及辛基等烷基；環己基等環烷基；乙烯基、烯丙基及丙烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基及萘基等芳基；苄基、苯乙基及苯丙基等芳烷基等；或這些基團的氫原子的一部分或全部被氟、溴、氯等鹵原子、氰基等取代的烴基，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基及氰乙基等。作為R，較佳為氫原子、甲基及乙基，尤其較佳為氫原子。
作為1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵之聚矽氮烷化合物，可以使用具有R’2 Si(NR)2/2 單元及/或R’Si(NR)3/2 單元 (此處，R與上述相同，R’為1價的有機基團)的化合物，尤其較佳為具有由R’Si(NR)3/2 單元所表示的分支結構之聚矽氮烷化合物。
此處，作為R’，除了可以例示與作為上述R的1價的有機基團而例示的非取代或取代1價烴基相同的基團，還可以例示：(甲基)丙烯醯氧基丙基、(甲基)丙烯醯氧基甲基等含有(甲基)丙烯醯氧基的基團(在本發明中，「(甲基)丙烯醯氧基」表示「丙烯醯氧基」及/或「甲基丙烯醯氧基」，以下相同)；巰丙基、巰甲基等含有巰基之基團；及，縮水甘油醚氧丙基、縮水甘油醚氧基甲基等含有環氧基之基團等。在這些中，較佳為含有(甲基)丙烯醯氧基之基團、含有巰基之基團、含有環氧基之基團及烯基，尤其較佳為含有(甲基)丙烯醯氧基之基團。並且，R’也可以在分子中具有不同的2種以上的基團。
上述聚矽氮烷化合物的利用膠透層析術(Gel Permeation Chromatography，GPC)所測定的重量平均分子量，較佳為200~10,000，更佳為500~8,000，尤其較佳為1,000~5,000。如果分子量為200以上，那麼可以獲得充分的包覆膜強度，如果為10,000以下，那麼對溶劑的溶解性不會降低，因此較佳。
作為上述聚矽氮烷化合物的具體的結構，可以列舉例如下述所示的結構：
(式中，m為3~8的整數，A為含有(甲基)丙烯醯氧基之基團、含有巰基之基團、含有環氧基之基團或乙烯基，a1、b1為滿足0≦a1<1、0<b1≦1且a1+b1=1的數，a2、b2為滿足0<a2<1、0<b2<1且a2+b2=1的數，a3、b3為滿足0≦a3<1、0<b3≦1且a3+b3=1的數)。
即使在上述的聚矽氮烷化合物的例示中，也較佳為下述所示的結構：
(式中，A、a1、b1與上述相同)。
(A)成分，可以利用眾所周知的方法來製備，例如，可以藉由使氨氣以相對於氯的莫耳量為過剩的量與具有上述有機基團之氯矽烷進行反應，來製備。
(A)成分的調配量，如果為相對於後述的(C)成分溶解的量，那麼並無特別限定，但較佳為組成物整體((A)、(B)、(C)成分的合計)的30質量%以下，更佳為0.01~20質量%， 進一步較佳為0.1~10質量%，尤其較佳為0.2~5質量%。如果不含有(A)成分，那麼黏接性不充分。並且，如果含有量為30質量%以下，那麼不存在由表面上產生凹凸所導致的膜的破裂，可以獲得作為底漆的充分的性能。
[(B)成分]
本發明的底漆組成物所含有的(B)成分，是包含1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的任一者或兩者的丙烯酸樹脂，對例如構裝LED之基板、尤其是陶瓷基板或聚鄰苯二甲醯胺樹脂基板賦予充分的黏接性，同時在該基板上形成具有可撓性的膜，並抑制金屬電極(尤其是Ag電極)的經時腐蝕。
作為這種丙烯酸樹脂，可以列舉1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯的單獨聚合物、1分子中含有1個以上的SiH基之甲基丙烯酸酯的單獨聚合物、1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯與1分子中含有1個以上的SiH基之甲基丙烯酸酯的共聚物、1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯與其他種類的丙烯酸酯之共聚物、及1分子中含有1個以上的SiH基之甲基丙烯酸酯與其他種類的甲基丙烯酸酯之共聚物等。
作為1分子中含有至少1個以上的SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，可以列舉具有以下結構之化合物：
(式中，R0 表示氫或甲基，R1 表示1價的有機基團，R2 表示2價的有機基團；n為0~2的整數)。
又，也可以例示二有機聚矽氧烷中具有以下單元的化合物：
(1是包含0的正數，m是0以外的正數)。
(o、p是0以外的正數)。
作為其他種類的丙烯酸酯，可以列舉例如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸正癸酯及丙烯酸異癸酯等。作為其他種類的甲基丙烯酸酯，可以列舉例如：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基 丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異壬酯、甲基丙烯酸正癸酯及甲基丙烯酸異癸酯等。其中，較佳為烷基的碳原子數為1~12、尤其是烷基的碳原子數為1~4的丙烯酸烷基酯、及甲基丙烯酸烷基酯，也可以單獨使用1種、或併用2種以上的單體。
作為(B)成分的丙烯酸樹脂的合成方法，可以例示藉由將符合的單體用2,2’-偶氮二異丁腈(2,2’-azodiisobutyronitrile，AIBN)等自由基聚合引發劑進行處理來獲得的方法。
(B)成分的調配量，如果為相對於後述的(C)成分溶解的量，那麼並無特別限定，但較佳為組成物整體((A)、(B)、(C)成分的合計)的30質量%以下，更佳為0.01~20質量%，進一步較佳為0.1~10質量%，尤其較佳為0.2~5質量%。如果不含有(B)成分，那麼不能獲得耐熱性和可撓性。並且，如果含有量為30質量%以下，那麼不存在由表面上產生凹凸所導致的膜的破裂，可以獲得作為底漆的充分的性能。
[(C)成分]
(C)成分的溶劑，如果是溶解上述的(A)成分、(B)成分及後述的任意成分的溶劑，那麼並無特別限定，可以使用眾所周知的有機溶劑。作為該溶劑，可以列舉例如：二甲苯、甲苯及苯等芳香族烴系溶劑；庚烷、己烷等脂肪族烴系溶劑；三氯乙烯、全氯乙烯及二氯甲烷等鹵化烴系溶劑；醋酸乙酯等酯系溶劑；甲基異丁基甲酮、甲基乙基甲酮等甲酮系溶劑；乙醇、異丙醇、丁醇等醇系溶劑；石油醚；環已酮；二乙醚； 橡膠揮發油；及，矽氧系溶劑等。其中，可以較佳使用醋酸乙酯、己烷及丙酮。
(C)成分，根據底漆塗佈作業時的蒸發速度，可以單獨使用1種，也可以組合2種以上作為混合溶劑使用。
(C)成分的調配量，如果在不會對塗佈時和乾燥時的操作性產生妨礙的範圍內，那麼並無特別限定，但較佳為組成物整體((A)、(B)、(C)成分的合計)的70質量%以上，更佳為80~99.99質量%，進一步較佳為90~99.9質量%，尤其較佳為95~99.8質量%。如果(C)成分的調配量為70質量%以上，那麼可以使底漆組成物的操作性為良好，例如，可以在後述的基板上形成底漆時，使底漆均勻，且不存在由表面上產生凹凸所導致的膜的破裂，可以獲得作為底漆的充分的性能。
[(D)成分]
本發明的底漆組成物，進一步可以調配(D)矽烷偶合劑。作為該矽烷偶合劑，如果是普通的矽烷偶合劑，那麼就可以使用，而並無特別限定。作為這種矽烷偶合劑，可以列舉例如：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等含有乙烯基之矽烷偶合劑；縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷等含有環氧基之矽烷偶合劑；甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含有(甲基)丙烯醯氧基之矽烷偶合劑；及，巰基丙基三甲氧基矽烷等含有巰基之矽烷偶合劑等。其中，較佳為乙烯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。
作為使用(D)成分時的調配量，較佳為組成物整體((A)~(D)成分的合計)的0.05~10質量%，更佳為0.1~3質量%。如果(D)成分的調配量為0.05質量%，那麼黏接性提高效果充分，因為即使調配超過10質量%的值，也不能獲得更進一步的黏接性提高效果，所以，較佳為10質量%以下。
[其他成分]
本發明的底漆組成物，除了上述成分以外，可以根據需要，調配其他任意成分。例如，作為金屬腐蝕抑制劑，可以調配：苯并噻唑、二丁基羥基甲苯、氫醌或它的衍生物。苯并噻唑、二丁基羥基甲苯、氫醌或它的衍生物是如下的成分：將LED燈暴露於嚴酷的外部環境中，當例如大氣中的硫化物透過光半導體裝置的密封材料(加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物)時，會更有效地抑制由此密封材料所密封的基板上的金屬電極，尤其是Ag電極的腐蝕。
添加金屬腐蝕抑制劑時的調配量，相對於(A)、(B)、(C)成分的合計100質量份，較佳為0.005~1質量份，尤其較佳為0.01~0.5質量份。
進一步，作為其他任意成分，也可以添加螢光體、補強性填充劑、染料、顏料、耐熱性提高劑、抗氧化劑及增黏劑等。
[底漆組成物的製造方法]
作為本發明的底漆組成物的製造方法，可以列舉以下方法：在常溫下利用混合攪拌機，將上述(A)、(B)、(C)成分及根據需要而添加的任意成分均勻地混合。
<光半導體裝置>
本發明的光半導體裝置，較佳為利用上述底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接而成。
以下，參照圖式來說明本發明的光半導體裝置的一態樣。
第1圖是繪示本發明的光半導體裝置的一例的光半導體裝置(LED燈)的剖面圖。光半導體裝置(LED燈)1，是利用上述的底漆組成物2，將構裝有光半導體元件也就是LED3之基板4、與密封LED3之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物5黏接起來。其中，在基板4上，形成有Ag電極等金屬電極6，利用接合線(bonding wire)7將LED3的電極端子(未圖示)與金屬電極6作電性連接。
作為構成基板4的材料，較佳為聚醯胺、陶瓷、矽氧、矽氧改質聚合物及液晶聚合物中的任一種，在本發明中，從耐熱性良好的方面出發，更佳為陶瓷，尤其較佳為氧化鋁陶瓷。以往，由上述的材料所構成的基板、與後述的加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間的黏接性存在問題，會產生剝離。然而，藉由使用本發明的底漆組成物進行黏接，可以牢固地黏接而不會引起剝離，可以將機械強度、耐熱性等良好的上述的材料作為基板，來製作光半導體裝置。
加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物5，是藉由使加成反應硬化型矽氧組成物硬化而獲得，較佳為透明的硬化物，並且較佳為橡膠狀。作為該加成反應硬化型矽氧組成物，可以使用眾所周知的含有乙烯基之有機聚矽氧烷、含有作為 交聯劑之有機氫聚矽氧烷及作為加成反應催化劑的鉑系催化劑之矽氧組成物，並且，在該矽氧組成物中，作為其他任意成分，也可以添加反應抑制劑、著色劑、阻燃劑、耐熱性提高劑、可塑劑、補強性二氧化矽及黏接性賦予劑等。
作為第1圖所示的光半導體裝置(LED燈)1的製造方法，可以例示以下的方法。
預先，在鍍銀且形成有銀(Ag)電極等金屬電極6之基板4上，用黏接劑將LED3等光半導體元件接合，並利用接合線7將LED3的電極端子(未圖示)與金屬電極6電性連接，然後，根據需要將構裝有LED3之基板4處理乾淨後，用旋轉器(spinner)等塗佈裝置或噴霧器等將底漆組成物2塗佈於基板4後，利用加熱、風乾等使底漆組成物2中的溶劑揮發，形成較佳為10μm以下，更佳為0.1~5μm的厚度的包覆膜。形成底漆的包覆膜後，用分配器(dispenser)等塗佈加成反應硬化型矽氧組成物，在室溫下放置或使它加熱硬化，並用橡膠狀的硬化物5密封LED3。
這樣一來，藉由使用含有前述的(A)、(B)、(C)成分的本發明的底漆組成物，將構裝有LED等光半導體元件之基板、與加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物牢固地黏接，可以提供較高可靠性的光半導體裝置，尤其是LED燈。
又，即使是在如將LED燈暴露於嚴酷的外部環境中，大氣中的硫化物等透過該矽氧組成物的硬化物內的情況中，藉由使用此底漆組成物，也可以抑制基板上的金屬電極，尤其是Ag電極的腐蝕。
另外，本發明的光半導體裝置，可以作為LED用而適合地使用，在上述的一態樣中，作為光半導體元件的一例，使用LED用的半導體裝置進行說明，但除此以外，也可以應用於例如光電晶體、光二極體、電荷耦合元件(Charge-coupled Device，CCD)、太陽能電池模組(solar cell module)、可抹除可程式唯讀記憶體(erasable programmable read only memory，EPROM)及光耦合器等中。
[實施例]
以下，示出合成例、實施例及比較例來具體地說明本發明，但本發明並非被下述的實施例所限制。
[合成例1]聚矽氮烷化合物的合成
向具備蛇管形冷卻器、溫度計之2公升(2L)的四口燒瓶中，裝入醋酸乙酯1,000g，並在此醋酸乙酯中，投入甲基丙烯醯氧基丙基三氯矽烷3.8g(0.015mol)、甲基三氯矽烷41.5g(0.28mol)，在冰浴的條件下進行攪拌。在系統內成為10℃以下的時間點吹入氨氣15g(0.89mol)，在吹入後攪拌3小時。攪拌結束後，將作為副產物的氯化銨濾去，從而完成醋酸乙酯的4質量%聚矽氮烷溶液。
藉由29 Si-NMR、1 H-NMR來測定合成的聚矽氮烷化合物後，該聚矽氮烷的結構是下述所示的結構，由GPC測定(四氫呋喃溶劑(THF溶劑))所得到的重量平均分子量為2,000。
[合成例2]聚矽氮烷化合物的合成
向具備蛇管形冷卻器、溫度計之2L的四口燒瓶中，裝入醋酸乙酯1,000g，並在此醋酸乙酯中，投入二甲基二氯矽烷19g(0.15mol)、甲基三氯矽烷22.5g(0.15mol)，在冰浴的條件下進行攪拌。在系統內成為10℃以下的時間點吹入氨氣14g(0.83mol)，在吹入後攪拌3小時。攪拌結束後，將作為副產物的氯化銨濾去，從而完成醋酸乙酯的4質量%聚矽氮烷溶液。
藉由29 Si-NMR、1 H-NMR來測定合成的聚矽氮烷化合物後，該聚矽氮烷的結構是下述所示的結構，由GPC測定(THF溶劑)所得到的重量平均分子量為2,000。
[合成例3]含有SiH之甲基丙烯酸酯的合成
向具備蛇管形冷卻器、溫度計之500ml的四口燒瓶中，裝入甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷124g(0.5mol)、1,1,3,3-四甲基二矽氧烷107g(0.8mol)，在冰浴的條件下使溫度為10℃以下。冷卻後投入濃硫酸13.7g，混合20分鐘。混合後，滴入水14.4g(0.75mol)，進行水解/平衡化反應。反應結束後，投入水4.5g，分離廢酸，並投入10%的芒硝水250g與甲苯220g，利用水洗去除酸催化劑成分。去除後，在50℃/5mmHg的條件下利用濃縮將溶劑除掉，獲得下述結構的含有SiH基之甲基丙烯酸酯152g。
[合成例4]含有SiH之甲基丙烯酸酯的合成
向具備蛇管形冷卻器、溫度計之1L的四口燒瓶中，裝入八甲基環四矽氧烷355g(1.2mol)、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷289g(1.2mol)、二甲基丙烯醯氧基丙基四甲基二矽氧烷39.7g(0.12mol)、二乙烯基四甲基二矽氧烷22.3g(0.12mol)及甲磺酸2g(催化劑量)，升溫至60~70℃，並混合6小時。混合後，使溫度恢復至室溫，裝入碳酸氫鈉24g，進行中和。中和後進行過濾，在100℃/5mmHg的條件下，利用濃縮將濾液中的未反應成分除掉，獲得下述結構的含有SiH基之甲基丙烯酸酯408g。
[合成例5]含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物的合成例
以80℃將甲基丙烯酸甲酯43質量份、合成例3中製備的含有SiH基之甲基丙烯酸酯22質量份、異丙醇(iso-Propyl alcohol，IPA)與醋酸乙酯之混合溶劑600質量份、AIBN(2,2’-偶氮二異丁腈)0.5質量份加熱攪拌3小時，調製出含有具有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物的溶液。
[合成例6]含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物的合成例
以80℃將甲基丙烯酸甲酯57質量份、合成例4中製備的 含有SiH基之甲基丙烯酸酯24質量份、醋酸乙酯600質量份及AIBN(2,2’-偶氮二異丁腈)0.5質量份加熱攪拌3小時，調製出含有具有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物的溶液。
[比較合成例1]
以80℃將甲基丙烯酸甲酯100質量份、醋酸乙酯900質量份及AIBN(2,2’-偶氮二異丁腈)0.5質量份加熱攪拌3小時，製備含有甲基丙烯酸甲酯聚合物的溶液。
以80℃將甲基丙烯酸甲酯83質量份、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷17質量份、醋酸乙酯900質量份及AIBN(2,2’-偶氮二異丁腈)0.5質量份加熱攪拌3小時，製備含有甲基丙烯酸甲酯聚合物的溶液。
[實施例1]
向上述合成例1中製備的聚矽氮烷化合物之醋酸乙酯溶液100質量份中，添加合成例5中製備的含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物50質量份、乙烯基三甲氧基矽烷1.5質量份及氫醌0.15質量份，並進行攪拌，獲得底漆組成物。
使用所獲得的底漆組成物來製作光半導體裝置，利用下述所示的評價方法測定各種物性(外觀、透過率、黏接性(黏接強度)及耐腐蝕性)，結果示於表1。另外，表1所示的物性，是在23℃中測定的值。
[外觀]
將所獲得的底漆組成物，以2μm的厚度刷塗到氧化鋁陶瓷板上，以23℃放置30分鐘，使它乾燥，進一步在150℃、30分鐘的條件下進行乾燥處理。將加成反應硬化型矽氧橡膠 組成物(信越化學工業股份有限公司(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)製造，KER-2700)以2mm的厚度塗佈於此底漆組成物上，以150℃使它硬化1小時，觀察它的外觀。
[透過率試驗]
將所獲得的底漆組成物，以2μm的厚度刷塗到載玻片上，以23℃放置30分鐘，使它乾燥，形成底漆組成物包覆膜。以空氣為空白，測定形成有此底漆組成物包覆膜的載玻片在波長為400nm時的透過率。並且，以150℃使形成有上述底漆組成物包覆膜的載玻片耐熱劣化1000小時，與上述同樣地測定此透過率。
[黏接性(黏接強度)試驗]
製作如第2圖所示的黏接試驗用的試驗片11。也就是說，在2片氧化鋁陶瓷基板12、13(KDS公司製造，寬度25mm)的各自的一面上，將所獲得的底漆組成物以0.01mm的厚度塗佈，以23℃放置60分鐘，使它乾燥，形成底漆組成物包覆膜14、15。使這些氧化鋁陶瓷基板的形成有底漆組成物包覆膜14、15的面相對向，使它們的端部重疊10mm，並在中間以1mm的厚度夾入加成反應硬化型矽氧橡膠組成物(信越化學工業股份有限公司製造，KER-2700)，藉由以150℃加熱2小時，使該加成反應硬化型矽氧橡膠組成物硬化，製作由利用矽氧橡膠組成物的硬化物16黏接(黏接面積25mm×10mm=250mm2 )的2片氧化鋁陶瓷基板所構成的試驗片。
使用拉伸試驗機(島津製作所(Shimadzu Corporation)製造，Autograph)，將此試驗片的氧化鋁陶瓷基板12、13的各 自的端部向相反方向(第2圖的箭頭方向)以50mm/分鐘的拉伸速度進行拉伸，求出每單位面積的黏接強度(MPa)。
[腐蝕性試驗]
將所獲得的底漆組成物，以2μm的厚度刷塗到鍍銀板上，以23℃放置30分鐘，使它乾燥後，在其上將加成反應硬化型矽氧橡膠組成物(信越化學工業股份有限公司製造，KER-2700)以1mm的厚度塗佈，以150℃使之硬化1小時，製作具有矽氧橡膠層的試驗片。將此試驗片與硫磺晶體0.1g一起裝入100cc的玻璃瓶中，密封並以70℃放置，在1日後、8日後及12日後的各個時間點，將試驗片的矽氧橡膠層剝下，目測觀察鍍銀板上，剝下該矽氧橡膠層的部分的腐蝕程度，並以下述標準評價。
○：無腐蝕(變色)
×：變黑
[實施例2]
向上述合成例2中製備的聚矽氮烷化合物的醋酸乙酯溶液100質量份中，添加上述合成例6中製備的含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物100質量份而形成混合物，直接使用該混合物，獲得底漆組成物。使用此組成物製作光半導體裝置，與實施例1同樣地測定各種物性，結果示於表1。
[比較例1]
不塗佈底漆組成物而直接將加成反應硬化型矽氧橡膠組成物(信越化學工業股份有限公司製造，KER-2700)塗佈於氧化鋁陶瓷板和鍍銀板上，並硬化。與實施例1同樣地測定 以此方式完成的光半導體裝置的黏接性和耐腐蝕性，結果示於表1。
[比較例2]
向比較合成例1中製備的甲基丙烯酸甲酯聚合物的醋酸乙酯溶液100質量份中，添加乙烯基三甲氧基矽烷1質量份、氫醌0.1質量份，並攪拌，獲得底漆組成物。使用此組成物製作光半導體裝置，與實施例1同樣地測定各種物性，結果示於表1。
[比較例3]
向比較合成例1中製備的甲基丙烯酸甲酯聚合物之醋酸乙酯溶液100質量份中，添加γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷1質量份、鈦酸四正丁酯1質量份，並攪拌，獲得底漆組成物。使用此組成物製作光半導體裝置，與實施例1同樣地測定各種物性，結果示於表1。
[比較例4]
使用合成例1中製備的聚矽氮烷化合物的醋酸乙酯溶液製作光半導體裝置，與實施例1同樣地測定各種物性，結果示於表2。
[比較例5]
使用合成例5中製備的含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物100質量份之醋酸乙酯溶液製作光半導體裝置，與實施例1同樣地測定各種物性，結果示於表2。
[表1]
由表1的結果可知，使用調配有聚矽氮烷化合物與含有SiH基之甲基丙烯酸酯聚合物之底漆組成物的實施例1、2，是將氧化鋁陶瓷與加成反應硬化型矽氧橡膠組成物的橡膠狀硬化物牢固地黏接。並且，在塗佈於載玻片的底漆組成物包覆膜的耐熱性試驗中，無變色、包覆膜自身也無變化、耐熱性也優異。進一步，在使用鍍銀板代替氧化鋁陶瓷的腐蝕性試驗中，實施例1、2中的任一個，在經過1日後均無變色， 即使是經過12日仍然具有抑制變色(腐蝕)的效果。
另一方面，由表1的結果可知，未形成底漆的比較例1，黏接性並不充分，在腐蝕性試驗中，於1日後便觀察到了腐蝕。在使用調配了不含有SiH基之甲基丙烯酸甲酯聚合物、代替(B)成分的底漆組成物的比較例2、3中，耐熱性、黏接性及耐腐蝕性較低。
又，由表2的結果可知，使用不調配(B)成分的底漆組成物的比較例4，雖然黏接性、耐腐蝕性良好，但耐熱性較低。使用不調配(A)成分的底漆組成物的比較例5，雖然耐腐蝕性良好，但耐熱性經時產生變化，黏接性並不充分。
根據上述的結果得知，如果是本發明的底漆組成物，那麼可以提高構裝有光半導體元件之基板、與密封光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物之間的黏接性，同時防止基板上的金屬電極的腐蝕，並提高底漆的耐熱性。
另外，本發明並非限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，凡是具有與本發明的申請專利範圍中所述的技術思想實質相同的構成，並發揮相同作用效果的技術方案，均包含在本發明的技術範圍內。
1‧‧‧光半導體裝置(LED燈)
2‧‧‧底漆組成物
3‧‧‧LED
4‧‧‧基板
5‧‧‧加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物
6‧‧‧金屬電極
7‧‧‧接合線

Claims (12)

  1. 一種底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接，該底漆組成物的特徵在於含有：(A)矽氮烷化合物或聚矽氮烷化合物，其1分子中具有1個以上的矽氮烷鍵；(B)丙烯酸樹脂，其包含1分子中含有1個以上的SiH基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的任一者或兩者；及，(C)溶劑；並且，前述(A)成分的調配量為前述底漆組成物整體的30質量%以下，前述(B)成分的調配量為前述底漆組成物整體的30質量%以下。
  2. 如請求項1所述的底漆組成物，其中，前述(A)成分為具有分支結構之聚矽氮烷化合物，前述(C)成分的調配量為組成物整體的70質量%以上。
  3. 如請求項1所述的底漆組成物，其中，前述底漆組成物，進一步含有(D)矽烷偶合劑。
  4. 如請求項2所述的底漆組成物，其中，前述底漆組成物，進一步含有(D)矽烷偶合劑。
  5. 一種光半導體裝置，其特徵在於：是利用如請求項1至請求項4中任一項所述的底漆組成物，將構裝有光半導體元件之基板、與密封前述光半導體元件之加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物黏接而成。
  6. 如請求項5所述的光半導體裝置，其中，前述光半導體元件是用於發光二極體。
  7. 如請求項5所述的光半導體裝置，其中，前述基板的構成材料為聚醯胺、陶瓷、矽氧、矽氧改質聚合物及液晶聚合物中的任一種。
  8. 如請求項6所述的光半導體裝置，其中，前述基板的構成材料為聚醯胺、陶瓷、矽氧、矽氧改質聚合物及液晶聚合物中的任一種。
  9. 如請求項5所述的光半導體裝置，其中，前述加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物為橡膠狀。
  10. 如請求項6所述的光半導體裝置，其中，前述加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物為橡膠狀。
  11. 如請求項7所述的光半導體裝置，其中，前述加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物為橡膠狀。
  12. 如請求項8所述的光半導體裝置，其中，前述加成反應硬化型矽氧組成物的硬化物為橡膠狀。
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