TWI481555B - 形成高能量密度超電容器之活性碳材料的方法 - Google Patents

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Description

形成高能量密度超電容器之活性碳材料的方法
本發明是有關碳為主的電極，更明確地說是關於使用在該電極的多孔活性碳材料和準備活性碳材料的方法。本發明也關於包含碳為主電極的高功率密度能量儲存裝置。
在很多需要直接個別電力脈衝的應用上，可使用譬如超電容的能量儲存裝置。這種應用的範圍從手機到混合交通工具。超電容的一項重要特性是其可提供的能量密度。裝置的能量密度可包括兩個或以上的碳為主電極，以多孔的分隔層和/或有機電解質分開，大部分是由碳為主電極的特性來決定。
碳為主的電極適合納入到已知高能量密度裝置。例如，形成這種電極基礎的高效能碳為主的材料，可從合成的先質酚醛樹脂製成。然而，由於合成樹脂的高成本，這種碳為主的電極成本可能很高。據此，最好是可以提供一種較經濟的碳材料用來形成碳為主的電極以提供更高能量密度的裝置。
依據本發明的一項特性，活性碳材料適合納入到碳為主的電極，可用在超電容和其他高功率能量儲存裝置，這種活性碳材料可從天然非木質纖維素材料得到。藉著使用非木質纖維素材料作為多孔活性碳材料的先質可形成經濟上可行，高功率，高能量密度的裝置。如這裡所定義的，除非特別再定義，否則"天然非木質纖維素的碳先質"是指至少一種天然非木質纖維素的碳先質。同樣地，參考"無機化合物"是指至少一種無機化合物。
依據本發明的進一步特性，可藉著形成天然非木質纖維素碳先質和無機化合物的水性混合物，在惰性或還原的氣體中加熱水性混合物以碳化碳先質，並去除無機化合物以產生活性碳材料。
依據本發明的又進一步特性，可藉著在惰性或還原的氣體中加熱天然非木質纖維素碳先質以形成第一碳材料，混合第一碳材料和無機化合物以形成水性混合物，在惰性或還原的氣體中加熱水性混合物，併入無機化合物到第一碳材料，以及從第一碳材料去除無機化合物以產生多孔活性碳材料。
本發明其他特性及優點揭示於下列說明，以及部份可由說明清楚瞭解，或藉由實施在此所說明包含詳細說明，申請專利範圍以及附圖而明瞭。
人們瞭解先前一般說明及下列詳細說明只作為範例性及說明性，以及預期提供概要或架構以瞭解申請專利範圍界定出本發明原理及特性。所包含附圖將更進一步提供了解本發明以及在此加入以及構成說明書之一部份。附圖顯示出本發明不同的實施例及隨同詳細說明以解釋本發明之原理及操作。
製造活性碳材料的方法包括形成天然非木質纖維素碳先質和無機化合物的水性混合物，在惰性或還原的氣體中加熱水性混合物以碳化碳先質，以及從碳化的碳先質中移除無機化合物。
製造活性碳材料進一步的方法包括在惰性或還原的氣體中加熱天然非木質纖維素碳先質以形成第一碳材料，混合第一碳材料和無機化合物，以形成混合物，加熱混合物以併入無機化合物到第一碳材料，以及從第一碳材料移除無機化合物。混合的步驟最好可以包括混合第一碳材料和無機化合物的水性混合物。
依據前述任何一種方法形成的多孔活性碳材料適合用來形成碳為主的電極，可用在高能量密度的裝置。
在混合期間，無機化合物可以納入天然非木質纖維素碳先質或第一碳材料的結構。在一項方法中，可以先在譬如水的溶劑中溶解無機化合物。接著包含無機化合物的混合物和天然非木質纖維素碳先質或第一碳材料混合，而且此混合物可以延長有效的時間，使無機化合物併入到天然非木質纖維素碳先質或第一碳材料。此混合物可以老化歷時0.5,1,2,4,8小時或更長(例如0.5至8小時)。
天然非木質纖維素碳先質和無機化合物可以任何適當的比例結合。天然非木質纖維素碳先質對無機化合物的比例，以重量百分比來表示，範圍從約10:1到1:10。非限定的範例比例包括9:1,8:1,7:1,6:1,5:1 4:1,3:1,2:1,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8或1:9。依據一項實施範例，無機化合物對天然非木質纖維素碳先質的比例大於或等於1(例如10:1,9;1,8:1,7:1,6:1,5:1,4:1,3:1,2:1或1:1)。
同樣地，第一碳材料和無機化合物可以任何適當的比例結合。天然非木質纖維素碳先質對無機化合物的比例以重量百分比來表示範圍從約10:1到1:10(例如9:1,8:1,7:1,6:1,5:1 4:1,3:1,2:1,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8或1:9)。
在無機化合物併入到天然非木質纖維素碳先質的實施範例，以有效的溫度加熱此(選擇性老化的)混合物，以碳化碳先質。此混合物最好在惰性或還原的氣體中加熱。混合物可以從約600℃到900℃(600,650,700,750,800,850或900℃)加熱一段既定的時間(例如0.5,1,2,4,8,或更多)，然後冷卻。在加熱步驟期間，天然非木質纖維素碳先質會分解而形成碳。
在無機化合物併入到第一碳材料的實施例中，以有效的溫度加熱，併入無機化合物到第一碳材料。此混合物在從約300℃到850℃的溫度下加熱一段既定的時間，然後加以冷卻。
冷卻後，將無機化合物併入的碳材料在溶劑中沖洗以去除無機化合物。抽取無機化合物的最佳溶劑是水。或者，抽取溶劑可包含酸。一種去除無機化合物的處理過程是關於以水和酸循序沖洗碳材料。一種去除無機化合物更進一步的處理過程是關於以水的酸混合物(譬如水和酸混合物)沖洗碳材料。萃取期間使用的酸可包括氯化氫的酸。萃取無機化合物的處理過程形成多孔活性碳材料，孔隙是由之前填入的無機化合物體積所定義。本發明也關於依據任何前述方法製成的多孔活性碳材料。
使用本發明方法製成的碳材料可以有大於約300m2 /g例如大於350,400,500或1000m2 /g的比表面積。
產生碳為主電極的方法包括，形成天然非木質纖維素碳先質和無機化合物的水性混合物，在惰性或還原的氣體中加熱水性混合物以碳化碳先質，從碳化的碳先質中移除無機化合物，及從產生的多孔活性碳材料形成碳為主的電極。產生碳為主電極的進一步方法包括，在惰性或還原的氣體中加熱天然非木質纖維素碳先質以形成第一碳材料，混合第一碳材料和無機化合物以形成混合物，加熱混合物以併入無機化合物和第一碳材料，從第一碳材料去除無機化合物以產生多孔活性碳材料，以及從多孔活性碳材料形成碳為主的電極。
產生碳為主電極的更進一步方法包括，在惰性或還原的氣體中加熱天然非木質纖維素碳先質以形成中間碳材料，在氧化的氣體中加熱中間碳材料，以及從產生的多孔活性碳材料形成碳為主的電極。氧化的氣體可以包括(H2 O),CO和/或CO2 蒸氣。
或者，結合前述產生碳為主電極的方法，多孔活性碳材料可以和碳黑和/或聚合物的黏著劑混合，譬如聚四氟乙烯(PTFE)或其他適合的黏著劑，緻密化以形成碳為主的電極。
舉例而言，可藉著滾動和壓製包含60-90%重量比活性碳材料，5-20%重量比碳黑，和5-20%重量比PTFE的粉末混合物，準備厚度範圍約100-300微米的碳紙。可以壓印碳紙，或從碳紙圖樣化，層壓到導電的電流收集器，以形成碳為主的電極。高能量密度的裝置可包括超電容。超電容可以有蛋糕捲的設計，稜柱形設計，蜂巢狀設計，或其他適合的設計。依據本發明的碳為主電極，可以納入到碳-碳超電容，或到混合型超電容。在碳-碳超電容中，兩個電極都是碳為主的電極。換句話說，在混合型超電容中，一個電極是碳為主的，而另一個電極可以是擬電容材料，譬如氧化鉛，氧化釕，氫氧化鎳，或另一種像是導電聚合物(譬如對氟苯基塞吩)的材料。
很有利地，使用本發明碳為主電極所製造的超電容，展現的能量密度大於利用業界可取得碳材料生產的電極所製造超電容的能量密度。
依據本發明使用的無機化合物可包括鹼金屬氫氧化物或氯化物(譬如NaOH,KOH,NaCl,KCl)，磷酸，或其他適合的鹽，譬如CaCl2 或ZnCl2 。
碳先質可以是天然非木質纖維素材料。如這裡定義的，包含纖維素和木質素的物質是木質纖維素，而且可包括數種任何由植物木質層主要部份所構成的相關物質，具有和木質素非常相關的纖維素。和本發明一起使用的非木質纖維素碳先質是實質沒有至少一種纖維素和木質素。實質沒有的意思是至少一種纖維素和木質素包含譬如最多0.5,1或2%重量比的碳先質成份。
在一項實施例中，天然非木質纖維素碳先質包含纖維素，並且實質沒有木質素。在進一步的實施例中，天然非木質纖維素碳先質包含木質素，並且實質上沒有纖維素。在更進一步的實施例中，天然非木質纖維素碳先質實質上沒有木質素和纖維素。天然非木質纖維素碳先質不是合成材料，譬如合成樹脂。木質素的拉丁文是木頭的意思，是賦於植物堅硬度的化合物。木質素是3度空間的聚合物，具有非晶型結構和高分子量。在植物纖維的三種主要成分中，木質素和水最缺乏親和性。除此之外，木質素是熱塑性的(亦即木質素從相當低的溫度開始軟化，在漸增的溫度穩定流動)。
纖維素是植物纖維的基本構造成分。纖維素分子可包括以葡萄糖單元的長鏈連結在一起，接著以稱為微纖維的維管束連結在一起。在植物纖維中也發現半纖維素。半纖維素一般是以相當短的支鏈鏈結在一起的多醣體。半纖維素通常是親水性的，和纖維素微纖維一起在基質中嵌入纖維素。從農產品中可找到典型的木質纖維素纖維，譬如稻草，大麻，亞麻和瓊麻。換句話說，非木質纖維素是實質沒有木質素和/或纖維素。
天然的非木質纖維素碳先質可從食用穀類取得，譬如小麥粉，核桃粉，玉米粉，玉米澱粉，稻米粉，和馬鈴薯粉。其它天然非木質纖維素碳先質還包括甜菜，小米，黃豆，大麥，和棉花。非木質纖維素材料可從是或不是基因工程的農作物或植物取得。
範例的非木質纖維素碳先質是麥粉。麥粉是研磨麥的核心取得，亦即麥的種子。麥的核心有三部份：胚乳，胚芽，和糠麩。全麥粉包含核心的這三部份，而白麥粉是只研磨胚乳。成份上，白麥粉包含大部分的澱粉，雖然其他成分也是天然呈現的。白麥粉的主成分以括號提出大約的百分比具有澱粉(68-76%)，蛋白質(6-18%)，水分(11-14%)，膠質(2-3%)，油脂(1-1.5%)，灰燼(<0.5%)，和糖(<0.5%)。
澱粉構成白麥粉的主要部份。甚至被認為低澱粉的麵包粉，比所有其他組成的成分包含更多的澱粉。澱粉通常以微粒或顆粒呈現在小麥粉中。大量蛋白質將澱粉顆粒黏結一起固定在胚乳內的地方。麩蛋白和麥膠蛋白，形成麩質的蛋白質，一般構成胚乳內約80%的蛋白質。白麥粉內的其他蛋白質包括酵素，譬如澱粉酵素，蛋白酵素，和脂解酵素。小麥粉除了澱粉以外的其他碳氫化合物包括膠質，尤其是戊聚糖膠質。戊聚糖膠質是可溶性膳食纖維的來源。油脂包括油和乳化劑，而灰燼包括無機物質(礦物鹽)，包含鐵，銅，鉀，納，和鋅。
範例： 範例1:
小麥粉首先在流動的氮中以800℃碳化2小時。接著產生的碳先質和KOH溶液(46%重量比的水中)，以碳：KOH的1:5(重量比/重量比)比例混合。在氮氣中加熱混合物到800℃碳化2小時，再冷卻到室溫。以水沖洗冷卻的混合物，接著再以稀釋的HCL移除鉀。可藉著監控排放水的pH值，證實完全去除鉀。烘乾碳粉末產物，研磨成細緻粉末狀(~10微米)。
80克的碳粉末和10克的碳黑以及10克的PTFE混合以得到混合均勻的團塊。混合物接著在滾模上滾動以得到厚度約100微米的膜。藉著壓鑄此薄膜以產生碳為主的電極。
碳為主的電極浸漬在乙睛中的1.5M四乙胺基和四氟硼酸鹽(TEA-TFB)。多孔性分隔層也浸漬在電解質溶液，並使用相反的鋁電流收集器將電極/隔離層/電極的堆疊組裝成鈕扣電池。執行標準電量計以及恆電流測試，以測量電池的效能。活性碳電極的容積電容是96F/cm3 。
範例2:
重複範例1的實驗，只除了以玉米粉取代小麥粉。活性碳電極的容積電容是97F/cm3 。
範例3(比較性)
藉由以3:1的重量比例結合KOH(45%重量比)水溶液和水酚醛樹脂(Georgia Pacific GP 510D34)來配製比較用樹脂為主的碳材料。此混合物在高溫爐中以125℃加熱24小時來固化，然後以以175℃加熱24小時，以得到棕黃色泡沫狀的固體。固化的混合物以機械力打碎成小塊，放置在石墨坩鍋，並載入到蒸餾高溫爐(CM Furnaces,Mode11216 FL)以碳化/活性化。
高溫爐的溫度以200℃/hr直線上升到800℃，固定在800℃的溫度2小時，然後自然地冷卻。在整個加熱週期，以氮氣淨化燃燒爐。
冷卻到室溫後，將碳材料浸漬在DI水中數分鐘，過濾，浸漬在37%的HCL溶液(每1克的碳2mL)中1小時，過濾，接著以去離子(DI)水重複沖洗，一直到排放水的pH值和DI來源一樣。最後放在真空一整夜，以110℃烘乾碳，然後研磨成所需的粒子大小。
使用範例1的過程測得的容積電容是105F/cm3 。
範例4(比較性)
開發使用在超電容應用的業界可取得的PICA碳(取自木質纖維素材料)，可被本發明的碳材料取代，並使用範例1說明的鈕扣電池過程來加以測試。圖3A和3B顯示這種材料的SEM顯微攝影圖，具有像積木的粒狀結構。BET表面積是1800m2 /g。
範例5(比較性):
進一步業界可取得的Kuraray碳-YP50(取自木質纖維素材料)，也可利用依據範例1的鈕扣電池過程來加以測試。容積電容是65F/cm3 。
範例6:
小麥粉和KOH溶液(46%重量比的水中)混合以得到小麥粉：KOH的1:3(重量比/重量比)比例。使混合物老化1小時以使KOH加入至小麥粉結構內。接著將混合物放到控制空氣的燃燒爐中，在流動的氮氣下加熱到800℃的溫度4小時，在氮氣中冷卻到室溫。
冷卻後，先以水沖洗混合物，接著再以稀釋的HCl沖洗以移除鉀。可藉著監控排放水的pH值，證實完全去除鉀。烘乾碳粉末產物，研磨成細緻(~10微米)粉末。
碳材料的SEM顯微攝影圖顯示於圖2中。和範例4比較的PICA碳成對比，本發明的碳包含碳材料的薄片。我們相信這種結構使得電極製造期間的碳材料密集化。
依據範例1過程組裝鈕扣電池。容積電容是95F/cm3 。
範例7(比較性):
重複範例6的實驗，只除了以核桃殼粉取代小麥粉。容積電容是59F/cm3 。這個範例顯示以木質纖維素先質達到較低的容積電容。
範例8:
以玉米粉重複範例6的實驗，只除了粉：KOH的比例是1:5，而在爐中加熱樣本設定到700℃。
範例9:
以稻米粉重複範例6的實驗，碳和黏接劑混合，依據範例1說明的過程製造電極。容積電容是80F/cm3 。
範例10:
重複範例6的實驗，只除了麥粉和KOH的比例是1:1。碳和黏接劑混合，依據範例1的說明製造電極。容積電容是88F/cm3 。
範例11:
麥粉首先在氮氣中以800℃碳化4小時。得到的碳化先質材料和KOH溶液(46%重量比的水中)混合，以碳：KOH的1:3(重量比/重量比)比例。然後在氮氣中加熱混合物到800℃的溫度2小時，在氮氣中冷卻到室溫。冷卻後，以水沖洗混合物，最後再以稀釋的HCl沖洗以移除鉀。可藉著監控排放水的pH值，證實完全去除鉀。接著烘乾碳，研磨成細緻粉末(~10微米)，和黏接劑混合，依據範例1的說明製造電極。容積電容是94F/cm3 。
範例12:
以玉米粉重複範例11的實驗。碳和黏接劑混合，依據範例1的說明製造電極。容積電容是91F/cm3 。
範例13:
小麥粉首先在氮氣中以850℃碳化，接著在二氧化碳中活性化。因而得到的碳和黏接劑混合，依據範例1的說明製造電極。容積電容是80F/cm3 。
熟知此技術者瞭解本發明能夠作許多變化及改變而並不會脫離本發明之精神及範圍。預期本發明含蓋本發明各種變化及改變，其屬於下列申請專利範圍以及同等物範圍內。
圖1A及1B為SEM顯微圖，其顯示由木質纖維素的碳先質衍生之比較性碳材料。
圖2為SEM顯微圖，其顯示出由天然非木質纖維素的碳先質衍生之本發明碳材料。

Claims (21)

  1. 一種用於製造一活性碳材料之方法，包含下列步驟：形成一天然非木質纖維素的碳先質和一無機化合物的一水性混合物；在一惰性或還原氛圍中在約600℃至900℃的溫度範圍內加熱該水性混合物以形成一第一碳材料；以及由該第一碳材料去除該無機化合物以產生一活性碳材料，其中該非木質纖維素的碳先質係選自由小麥粉、核桃粉、玉米粉、稻米粉、馬鈴薯粉、馬鈴薯、甜菜、小米、黃豆、油菜、大麥和棉花所組成之群組，且該無機化合物係選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氯化物、磷酸、氯化鈣以及氯化鋅所組成之群組。
  2. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該無機化合物係選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氯化鈉以及氯化鉀所組成之群組。
  3. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中在該水性混合物中無機化合物與非木質纖維素的碳先質之重量比在約5：1及1：5之間。
  4. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中在該水性混合物中無機化合物與非木質纖維素的碳先質之重量比為大於或等於1。
  5. 依據申請專利範圍第1項之方法，更進一步包含在加熱步驟之前對該水性混合物進行老化，歷時約在0.5至8小時之間的範圍。
  6. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中去除該無機化合物步驟包含在一溶劑中沖洗該第一碳材料。
  7. 依據申請專利範圍第6項之方法，其中該溶劑為水。
  8. 一種用於製造碳為主之電極之方法，包含下列步驟：形成一天然非木質纖維素的碳先質和一無機化合物的一水性混合物；在一惰性或還原氛圍中在約600℃至900℃的溫度範圍內加熱該水性混合物以形成一第一碳材料；由該第一碳材料去除該無機化合物以產生一活性碳材料；將該活性碳材料與至少一種碳黑及聚四氟乙烯(PTFE)混合以形成一電極混合物；以及由該活性碳材料形成一碳為主之電極，其中該非木質纖維素的碳先質係選自由小麥粉、核桃粉、玉米粉、稻米粉、馬鈴薯粉、馬鈴薯、甜菜、小米、黃豆、油菜、大麥和棉花所組成之群組，且該無機化合物係選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氯化物、磷酸、氯化鈣以及氯化鋅所組成之群組。
  9. 依據申請專利範圍第8項之方法，其中於形成該碳為主之電極之前，將該活性碳材料乾燥以形成一粉末。
  10. 依據申請專利範圍第8項之方法，更進一步將該碳為主之電極併入一高能量密度裝置內。
  11. 依據申請專利範圍第10項之方法，其中該高能量密度裝置為一超電容。
  12. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該超電容具有選自由蛋糕捲設計、稜柱形設計及蜂巢狀設計所組成群組的設計。
  13. 依據申請專利範圍第8項之方法，更進一步包含將該碳為主之電極併入一高功率密度能量儲存裝置內。
  14. 一種用於製造活性碳材料之方法，包含下列步驟：在一惰性或還原氛圍中在約600℃至900℃的溫度範圍內加熱一天然非木質纖維素的碳先質以形成一第一碳材料；混合該第一碳材料和一無機化合物以形成一混合物；在一惰性或還原氛圍中加熱該混合物以將該無機化合物併入到該第一碳材料；以及 從該第一碳材料去除該無機化合物以產生一活性碳材料，其中該非木質纖維素的碳先質係選自由小麥粉、核桃粉、玉米粉、稻米粉、馬鈴薯粉、馬鈴薯、甜菜、小米、黃豆、油菜、大麥和棉花所組成之群組，且該無機化合物係選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氯化物、磷酸、氯化鈣以及氯化鋅所組成之群組。
  15. 依據申請專利範圍第14項之方法，其中該混合物包含該無機化合物之一水性混合物。
  16. 依據申請專利範圍第15項之方法，更進一步包含在加熱步驟之前對該混合物進行老化，歷時約在0.5至8小時之間的範圍。
  17. 依據申請專利範圍第14項之方法，其中加熱該混合物的步驟包含在約300℃至850℃的溫度範圍加熱。
  18. 一種用於製造碳為主之電極之方法，包含下列步驟：在一惰性或還原氛圍中在約600℃至900℃的溫度範圍內加熱一天然非木質纖維素的碳先質以形成一第一碳材料；混合該第一碳材料和一無機化合物以形成一混合物；在一惰性或還原氛圍中加熱該混合物以將該無機化合物併入到該第一碳材料； 從該第一碳材料去除該無機化合物以產生一活性碳材料；以及由該活性碳材料形成一碳為主之電極，其中該非木質纖維素的碳先質係選自由小麥粉、核桃粉、玉米粉、稻米粉、馬鈴薯粉、馬鈴薯、甜菜、小米、黃豆、油菜、大麥和棉花所組成之群組，且該無機化合物係選自由鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氯化物、磷酸、氯化鈣以及氯化鋅所組成之群組。
  19. 依據申請專利範圍第18項之方法，更進一步包含將該碳為主之電極併入一高功率密度能量儲存裝置內。
  20. 一種用於製造碳為之主電極之方法，包含下列步驟：在一惰性或還原氛圍中在約600℃至900℃的溫度範圍內加熱一天然非木質纖維素的碳先質以形成一中間碳材料；在一氧化氛圍中加熱該中間碳材料以產生一活性碳材料；以及由該活性碳材料形成一碳為主之電極，其中該非木質纖維素的碳先質實質上不含木質素和纖維素二者。
  21. 依據申請專利範圍第20項之方法，更進一步包含將該碳為主之電極併入一高功率密度能量儲存裝置內。
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