TWI480394B - Cu-Mg-P copper alloy strip and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明關於適合於連接器、引線框、繼電器、開關等的電力‧電子零件的Cu-Mg-P系銅合金條材，尤其關於拉伸強度與彈簧極限值和應力緩和率以高水準取得平衡的Cu-Mg-P系銅合金條材及其製造方法。
本申請案係以2010年2月24日申請的特願2010-038516號為基礎，主張優先權，在此援用其內容。
近年來，於攜帶型電話或筆記型PC等的電子機器中，進行小型、薄型化及輕量化，所使用的端子‧連接器零件亦使用更小型且電極間的間距窄者。隨著如此的小型化，所使用的材料亦變成更薄壁，但由於有即使薄壁也要保持連接可靠性的必要性，故要求高強度且彈簧極限值與應力緩和率以高水準取得平衡之材料。
另一方面，由於機器的高機能化所伴隨的電極數之增加或通電電流的增加，所產生的焦耳熱亦變很大，對超出以往的高導電率材料之要求係增強。於以通電電流急速進行增加的汽車為取向之端子‧連接器材，強烈要求如此的高導電率材。以往，作為如此的端子‧連接器用之材料，一般使用黃銅或磷青銅。
然而，以往所廣泛使用的黃銅或磷青銅係發生不能充分應付前述連接器材的要求之問題。即，黃銅係強度、彈
簧性及導電性不足，因此無法對應於連接器的小型化及通電電流的增加。又，磷青銅雖然具有更高的強度與更高的彈簧性，但由於導電率低到20%IACS左右，故無法對應於通電電流的增加。
再者，磷青銅亦有耐遷移性差的缺點。所謂的遷移，就是在電極間發生結露等之際，陽極側的Cu進行離子化而析出在陰極側，最後在電極間發生短路之現象，於如汽車在高濕環境下使用的連接器係成為問題，同時於小型化導致電極間的間距變窄之連接器亦為需要注意的問題。
作為改善如此的黃銅或磷青銅所具有的問題之材料，例如申請人提案如專利文獻1~2所示之以Cu-Mg-P為主成分的銅合金。
專利文獻1中揭示一種銅合金條材，其以重量%表示，含有Mg：0.1~1.0%、P：0.001~0.02%，其餘係由Cu及無可避免的雜質所成，表面結晶粒成為長圓形狀，此長圓形狀結晶粒的平均短徑為5~20μm，平均長徑/平均短徑的值為1.5~6.0之尺寸，為了形成該長圓形狀結晶粒，在最終冷軋跟前的最終退火中，將平均結晶粒徑調整至5~20μm的範圍內，接著在最終冷軋步驟中使軋延率成為30~85%的範圍內的衝壓時，衝壓模具的摩耗少。
專利文獻2中揭示的知識為於含有Mg：0.3~2重量%、P：0.001~0.1重量%，其餘為Cu及無可避免的雜質所構成的組成之以往的銅合金薄板中，將P含量規定為0.001~0.02重量%，更藉由將氧含量調整至0.0002~
0.001重量%，將C含量調整至0.0002~0.0013重量%，將在坯料中所分散之含有Mg的氧化物粒子之粒徑調整至3μm以下，而使得彎曲加工後的彈簧極限值之降低係比以往的銅合金薄板還少，若由此銅合金薄板來製造連接器，則所得之連接器係顯示比以往還更優異的連接強度，即使在如汽車的引擎旋轉的高溫且有振動的環境下使用，也不會脫落。
專利文獻1：特開平6-340938
專利文獻2：特開平9-157774
藉由上述專利文獻1、專利文獻2中所揭示的發明，可以得到強度、導電性等優異的銅合金。但是，隨著電力‧電子機器的高機能化愈來愈顯著，更強烈要求此等銅合金的性能提高。特別地，於連接器等所用的銅合金中，於高溫的長時間使用狀態下不發生疲乏，如何可在高應力下使用者係變重要，對於拉伸強度與彈簧極限值和應力緩和率以高水準取得平衡的Cu-Mg-P系銅合金條材之要求係增強。
又，於上述各專利文獻中，雖然規定銅合金組成及表
面結晶粒的形狀，但是對於深入結晶粒的微細組織之解析之拉伸強度與彈簧極限值特性的關係，並沒有觸及。
本發明係鑒於如此的狀況，提供拉伸強度與彈簧極限值和高溫的長時間使用時之應力緩和率以高水準取得平衡之Cu-Mg-P系銅合金條材及其製造方法。
迄今，結晶粒的塑性變形係藉由表面的組織觀察進行，作為結晶粒的應變評價中可應用的最近技術，有背向散射電子繞射(EBSD)法。此EBSD法係在掃描型電子顯微鏡(SEM)內設置試驗片，由試料表面所得之電子線的繞射圖像(菊池線)，求得其結晶方位的手段，只要是一般的金屬材料，則可簡便地測定方位。隨著最近電腦之處理能力的提高，即使於多結晶金屬材料中，若為在數mm程度的對象區域中存在的100個左右之結晶粒，則可在實用的時間內評價彼等的方位，藉由使用計算機的圖像處理技術，可由所評價的結晶方位數據中抽出結晶粒界。
由如此抽出的圖像中，檢索所欲條件的結晶粒子，若選擇模型化部位，則自動處理係成為可能。又，由於結晶方位的數據係對應於圖像的各部位(實際地畫素)，故可由檔案中抽出對於所選擇的部位之圖像的結晶方位數據。
利用此等，本發明者們專心致力地研究，結果發現藉由附反向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡，使用EBSD法使用Cu-Mg-P系銅合金的表面，將相鄰畫素間
的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，結晶粒內的全畫素間的平均方位差在全結晶粒中的平均值若為3.8~4.2°的範圍，則Cu-Mg-P系銅合金的拉伸強度與彈簧極限值特性和高溫的長時間使用時之應力緩和率係以高水準取得平衡。
本發明的銅合金條材係以質量%表示，具有Mg：0.3~2%、P：0.001~0.1%、剩餘部分為Cu及無可避免的雜質之組成的銅合金條材，其特徵為藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，以0.5μm的步長測定銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值為3.8~4.2°，拉伸強度為641~708N/mm2
，彈簧極限值為472~503N/mm2
，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率為12~19%。
前述全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值若未達3.8°或超過4.2°，則導致拉伸強度、彈簧極限值、高溫熱處理後的應力緩和率皆降低，若為恰當值的3.8~4.2°，則拉伸強度成為641~708N/mm2
，彈簧極限值成為472~503N/mm2
，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率成為12~19%，拉伸強度與彈簧極限值和高溫熱處理後的應力緩和率以高水準進行平衡。
再者，於本發明的銅合金條材中，以質量%表示亦可含有0.001~0.03%的Zr。
Zr的0.001~0.03%添加係有助於拉伸強度及彈簧極限值的提高以及在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的降低。
本發明的銅合金條材之製造方法之特徵為在以依順序含有熱軋、固溶處理、精整冷軋、低溫退火的步驟製造銅合金之際，在熱軋開始溫度為720℃~820℃，總熱軋率為90%以上，每1次通過的平均壓下率為10%~35%，進行前述熱軋，將前述固溶處理後的銅合金板之維克氏(Vickers)硬度調整至80~100Hv，在250~350℃，以120秒~240秒實施前述低溫退火。
為了使銅合金組織安定化，以高水準取得拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的平衡，必須適宜地調整熱軋、固溶處理、冷軋的諸條件，以使得固溶處理後的銅合金板之維克氏硬度成為80~100Hv，再者必須在250~350℃，以120秒~240秒實施前述低溫退火，以使得藉由附反向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值為3.8~4.2°，拉伸強度為641~708N/mm2
，彈簧極限值為472~503N/mm2
，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率為12~19%。
於熱軋中，軋延開始溫度為720℃~820℃，總軋延率為90%以上，進行每1次通過的平均壓下率為10%~35%
的熱軋者係重要。每1次通過的平均壓下率若未達10%，則以後步驟的加工性變差，若超過35%，則變容易發生材料破裂。總軋延率未達90%時，添加元素係不均勻分散，而且變容易發生材料破裂。軋延開始溫度未達720℃時，添加的元素係難以均勻分散，而且變容易發生裂紋，超過820℃時，熱成本增加而經濟上浪費。
低溫退火溫度未達250℃時，看不到彈簧極限值特性的提高，超過350℃時，形成脆的粗大Mg化合物，對拉伸強度及在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率造成不利影響。同樣地，低溫退火時間未達120秒時，看不到彈簧極限值特性的提高，超過240秒時，形成脆的粗大Mg化合物，對拉伸強度及在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率造成不利影響。
若依照本發明，可得到拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率以高水準取得平衡的Cu-Mg-P系銅合金條材。
以下說明本發明的實施形態。
本發明的銅合金條材係以質量%表示，具有Mg：0.3~2%、P：0.001~0.1%、剩餘部分為Cu及無可避免的雜
質之組成。
Mg係固溶於Cu的坯料中而不損害導電性，可使強度提高。又，P係在熔化鑄造時具有脫氧作用，可在與Mg成分共存的狀態下使強度提高。藉由以上述範圍含有此等Mg、P，可有效地發揮其特性。
又，以質量%表示亦可含有0.001~0.03%的Zr，此範圍的Zr之添加係有效於拉伸強度及彈簧極限值的提高以及在200℃1000小時的熱處理後之應力緩和率的降低。
此銅合金條材係藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值為3.8~4.2°，拉伸強度為641~708N/mm2
，彈簧極限值為472~503N/mm2
，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率為12~19%。
全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值係如以下地求得。
作為前處理，將10mm×10mm的試料浸漬在10%硫酸中10分鐘後，藉由水洗、氣流灑水後，用日立高科技公司製Flatmilling(離子銑削)裝置，以加速電壓5kV、入射角5°、照射時間1小時，對灑水後的試料施予表面處理。
其次，用附TSL公司製EBSD系統的日立高科技公司製掃描型電子顯微鏡S-3400N，觀察該試料表面。觀察條
件係25kV的加速電壓、150μm×150μm的測定面積。
由觀察結果，於以下的條件下求得全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值。
以0.5μm的步長，對測定面模範圍內的全畫素之方位進行測定，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界。
其次，對於結晶粒界所包圍的各個結晶粒之全部，藉由數1之式計算結晶粒內的全畫素間之方位差的平均值(GOS：Grain Orientation Spread)，將其全部的值之平均值當作全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差。再者，將連結有2畫素以上者當作結晶粒。
如此所求得的全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值為3.8~4.2°的本發明之銅合金條材，係拉伸強度為641~708N/mm2
，彈簧極限值為472~503N/mm2
，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率為12~19%，在結晶粒中難以蓄積應變，亦不易發生裂紋，拉伸強度與彈簧極限值和高溫的熱處理後之應力緩和率係
以高水準進行平衡。
如此構成的銅合金條材例如係可藉由如下的製造步驟來製造。
「熔化‧鑄造→熱軋→冷軋→固溶處理→中間冷軋→精整冷軋→低溫退火」
再者，雖然在上述步驟中沒有記載，但於熱軋後視需要可進行端面切削，於各熱處理後視需要可進行酸洗、研磨或更且脫脂。
以下詳述主要的步驟。
為了使銅合金組織安定化，以高水準取得拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的平衡，必須適宜地調整熱軋、冷軋、固溶處理的諸條件，以使得固溶處理後的銅合金板之維克氏硬度成為80~100Hv。
尤其於熱軋中，軋延開始溫度為720℃~820℃，總軋延率為90%以上，進行每1次通過的平均壓下率為10%~35%的熱軋者係重要。每1次通過的平均壓下率若未達10%，則以後步驟的加工性變差，若超過35%，則變容易發生材料破裂。總軋延率未達90%時，添加元素係不均勻分散，而且變容易發生材料破裂。軋延開始溫度未達720℃時，添加的元素係不均勻分散，而且變容易發生裂紋，超過820℃時，熱成本增加而經濟上浪費。
中間、精整冷軋係各自為50~95%的軋延率。
於精整冷軋後，藉由實施250~350℃、120~240秒的低溫退火，而更使銅合金組織安定化，以高水準平衡拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率，藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值成為3.8~4.2°。
低溫退火溫度未達250℃時，看不到彈簧極限值特性的提高，超過350℃時，形成脆的粗大Mg化合物而導致拉伸強度的降低，同時對在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率造成不良影響。同樣地，低溫退火時間未達120秒時，看不到彈簧極限值特性的提高，超過240秒時，形成脆的粗大Mg化合物而導致拉伸強度的降低，同時對在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率造成不良影響。
以下對於本發明的實施例，與比較例進行比較，說明其特性。
藉由電爐，在還原性環境下熔化表1中所示組成的銅
合金，熔製厚度為150mm、寬度為500mm、長度的3000mm的鑄塊。對此熔製的鑄塊，以表1中所示的軋延開始溫度、總軋延率、平均壓下率進行熱軋，而形成厚度為7.5mm~15mm的銅合金板。用銑刀去除0.5mm的此銅合金板之兩表面的氧化皮後，施予軋延率為85%~95%的冷軋，以750℃進行固溶處理，進行軋延率為70%~85%的精軋，而作成0.2mm的冷軋薄板，然後實施表1中所示的低溫退火，以製作表1的實施例1~8及比較例1~10中所示的Cu-Mg-P系銅合金薄板。
又，根據JIS-Z2244來測定表1中所示之固溶處理後的銅合金板之維克氏硬度。
關於表1的薄板，表2中彙總以下各種試驗的進行結果。
作為前處理，將10mm×10mm的試料浸漬在10%硫酸中10分鐘後，藉由水洗、氣流灑水後，用日立高科技公司製Flatmilling(離子銑)裝置，以加速電壓5kV、入射角5°、照射時間1小時，對灑水後的試料施予表面處理。
其次，用附TSL公司製EBSD系統的日立高科技公司
製掃描型電子顯微鏡S-3400N，觀察該試料表面。觀察條件係25kV的加速電壓、150μm×150μm的測定面積(含有5000個以上的結晶粒)。
由觀察結果，於以下的條件下求得全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值。
以0.5μm的步長，對測定面模範圍內的全畫素之方位進行測定，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界。
其次，對於結晶粒界所包圍的各個結晶粒之全部，藉由前述數1之式計算結晶粒內的全畫素間之方位差的平均值(GOS：Grain Orientation Spread)，將其全部的值之平均值當作該測定地方的全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差。再者，將連結有2畫素以上者當作結晶粒。
藉由此方法，變更測定地方，進行5次測定，將各自的測定地方之平均方位差的全部之平均值當作平均方位差的平均值。在表2中作為「GOS的平均值」顯示。
用JIS 5號試驗片進行測定。
根據JIS-H3130，藉由力矩式試驗來測定永久撓曲量，算出R.T.的Kb0.1(對於永久撓曲量0.1mm的固定端之
表面最大應力值)。
根據JIS-H0505進行測定。
使用具有寬度12.7mm、長度120mm(以下將此長度120mm當作L0)之尺寸的試驗片，將此試驗片彎曲固定在具有長度：110mm、深度：3mm的水準縱長溝之夾具，以使得前述試驗片的中央部鼓出上方(此時試驗片的兩端部之距離：110mm為L1)，於此狀態下在溫度：200℃保持1000小時，加熱後，測定由前述夾具卸下狀態的前述試驗片之兩端部間的距離(以下為L2)，藉由計算式(L0-L2)/(L0-L1)×100%算出而求得。
又，根據此等結果，藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值與彈簧極限值(Kb)的關係繪製成曲線者係圖1，可知其平均值若為3.8~4.2°，則顯示高的彈簧極限值(表2中為472~503N/mm2
)。
再者，根據此等結果，藉由附背向散射電子繞射圖像
系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值與拉伸強度的關係繪製成曲線者係圖2，可知其平均值若為3.8~4.2°，則顯示高的拉伸強度(表2中為641~708N/mm2
)。
又，將如前述所求得的全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值與在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的關係繪製成曲線者係圖3，可知其平均值若為3.8~4.2°，則顯示低的應力緩和率(表2中為12~19%)。
如由此等表2及圖1、圖2、圖3的結果可明知，本發明的Cu-Mg-P系銅合金係以高水準取得拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的平衡，特別適合使用於彈簧極限值特性、應力緩和特性為重要的連接器、引線框、繼電器、開關等的電力‧電子零件。
其中，加有Zr者係彈簧極限值提高到483~503N/mm2
，拉伸強度提高到657~708，應力緩和率降低到12~14%，再者可知機械特性、應力緩和特性優異。
以上說明本發明的實施形態之製造方法，惟本發明不受此記載所限定，在不脫離本發明的宗旨之範圍內可加以各種的變更。
例如，雖然顯示「熔化‧鑄造→熱軋→冷軋→固溶處
理→中間冷軋→精整冷軋→低溫退火」之順序的製造步驟，但只要熱軋、固溶處理、精整冷軋、低溫退火依此順序進行即可，於該情況下，熱軋的軋延開始溫度、總軋延率、每1次通過的平均壓下率、及低溫退火的溫度、時間等以外之條件係可採用一般的製造條件。
本發明的Cu-Mg-P系銅合金係以高水準取得拉伸強度與彈簧極限值和在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的平衡，特別適合使用於彈簧極限值特性、應力緩和特性為重要的連接器、引線框、繼電器、開關等之電力‧電子零件。
圖1係顯示藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值與彈簧極限值(Kb)的關係之曲線圖。
圖2係顯示藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之
全畫素間的平均方位差之平均值與拉伸強度的關係之曲線圖。
圖3係顯示藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值與在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率的關係之曲線圖。
Claims (3)
- 一種銅合金條材，其係以質量%表示，具有Mg：0.3~2%、P：0.001~0.1%、剩餘部分為Cu及無可避免的雜質之組成的銅合金條材，其特徵為：藉由附背向散射電子繞射圖像系統的掃描型電子顯微鏡之EBSD法，以0.5μm的步長測定前述銅合金條材的表面之測定面積內的全畫素之方位，將相鄰畫素間的方位差為5°以上的邊界視為結晶粒界時，全結晶粒中的結晶粒內之全畫素間的平均方位差之平均值為3.8~4.2°，拉伸強度為641~708N/mm2 ，彈簧極限值為472~503N/mm2 ，在200℃ 1000小時的熱處理後之應力緩和率為12~19%。
- 如申請專利範圍第1項之銅合金條材，其中以質量%表示，含有0.001~0.03%的Zr。
- 一種銅合金條材之製造方法，其係如申請專利範圍第1項之銅合金條材之製造方法，其特徵為：在以依順序含有熱軋、固溶處理、精整冷軋、低溫退火的步驟製造銅合金之際，在熱軋開始溫度為720℃~820℃，總熱軋率為90%以上，每1次通過的平均壓下率為10%~35%，進行前述熱軋，將前述固溶處理後的銅合金板之維克氏硬度調整至80~100Hv，在250~350℃，以120秒~240秒實施前述低溫退火。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010038516A JP4563508B1 (ja) | 2010-02-24 | 2010-02-24 | Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材及びその製造方法 |
Publications (2)
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