TWI479027B - Hard alloy - Google Patents

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TWI479027B
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Kazuhiro Hirose
Eiji Yamamoto
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Sumitomo Electric Industries
Sumitomo Elec Hardmetal Corp
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Description

超硬合金
本發明係關於超硬合金與利用該超硬合金之加工工具。特別係關於使用在切削工具或耐磨損構件之際，可發揮優越強度之超硬合金。
過去，已知以平均粒徑為1 μm以下之WC作為硬質相之超硬合金，亦即所謂之微粒超硬合金，係作為強度或耐磨損性較佳之材料(例如參照專利文獻1)。超硬合金中使WC成為微粒，一般作為成為材料之WC原料粉末，係利用微粒者。惟即使為利用微粒之WC原料粉末製作之超硬合金，因由該超硬合金所構成之工具之使用，亦有突發之破損或切口之產生。作為該原因，已知藉由使得成為硬質相之WC粒度成為極小而提升硬度，將使得具有交換關係之硬壞韌性降低。此外，作為其他原因，可列舉存在有以顯微鏡剖面組織觀察可看見之粒成長為2 μm以上之巨大WC。該巨大WC容易成為破壞之起點，使得合金特性、成為工具時之切削特性或耐磨損性明顯降低。超硬合金因通常為液相燒結，於燒結中結合相將成為液相狀態，固溶擴散於該液相中之硬質相將於冷卻工序中再析出為巨大WC，引起所謂奧斯瓦德成長之粒成長。該粒成長於使用不滿1 μm之超微粒原料粉末時特別難以抑制，與微細組織之不均勻性有所關連。在此，檢討於合金組合中添加粒成長抑制效果較大之V、Cr、Ta之粒成長抑制劑，抑制WC之粒成長(參照專利文獻2)。
專利文獻1：特開昭61－195951號公報專利文獻2：特開2001－115229號公報
藉由V、Cr、Ta之添加抑制WC之粒成長，可使得平均粒徑微細化。惟僅添加該等粒成長抑制劑，將難以完全抑制巨大之粒成長，故除均勻微細化以外，希望降低成為破壞或切口起點之巨大粒子。
另一方面，超硬合金中之WC係愈為微細時，具有提升硬度與強度之傾向。在此，為謀求硬度與強度之提升，使得超硬合金中之WC更為微細，具體上考量用於成為平均粒徑0.3 μm以下，利用更為微細之WC原料粉末。惟利用該種超微細原料粉末時，容易引起上述粒成長，容易產生成為缺陷之巨大粒子。
在此，本發明之主要目的係提供一種超硬合金，其係WC為均勻微細且巨大WC數較少，強度與韌性雙方均良好者。此外，本發明之其他目的係提供一種利用該超硬合金之加工工具。
本發明者等人為達成上述目的，檢討利用更為微細者作為材料粉末，謀求合金組織之微細化。硬質相為微粒之超硬合金中，一般認為WC粒徑愈小則強度(例如抗折力)將提升。惟欲使用微細材料粉末得到1 μm以下之超微粒WC時，反而WC將粒成長而招致強度降低。在此，關於用於抑制WC粒成長之各種粒成長抑制劑，以及其給合與結合相量之關係反覆檢討之結果，發現即使為過去作為WC之粒成長抑制劑所利用之元素(具體上為Ta)，含有該元素之相將粒成長，其將成為缺陷。此外，發現即使為過去幾乎不利用作為粒成長抑制劑之元素(具體上為Ti)，藉由添加特定量將對於抑制WC之成長非常具有效果。並且發現該元素與結合相之元素間具有相關關係，於WC之成長抑制中，必須含有該元素特定量並且亦含有結合相之元素特定量。再者，亦發現過去作為粒成長抑制劑所利用之元素(具體上為Cr)之含量，以與結合相量成為特定關係之方式控制為佳。基於該等發現，本發明係規定作為硬質相之WC之平均粒徑。並且作為促進成為硬質相之WC微細化之元素，規定含有Cr與Ti，並且規定Ti之含量、Cr與結合相量之關係、以及結合相之含量。
亦即，本發明之超硬合金其特徵在於：以平均粒徑0.3 μm以下之WC作為硬質相；以質量%為5.5%~15%之至少一種鐵族金屬元素作為結合相；以質量%為0.005%~0.06%包含Ti；以對於結合相之重量比為0.04以上0.2以下包含Cr；殘部由不可避免之雜質所構成。特別為Ta含量係質量%為不滿0.005%。以下，更為詳細說明本發明。
本發明之超硬合金係以WC作為硬質相，以Co、Ni、Fe等鐵族金屬元素作為結合相之燒結體。特別為使得燒結體中硬質相(WC)平均粒徑成為0.3 μm以下。WC平均粒徑超過0.3 μm時，將引起硬度(耐磨損性)降低與強度(抗折力)降低之故。更佳之平均粒徑係0.1 μm以下。WC平均粒徑雖因愈小時可提高硬度、強度而並未特別設定下限，惟由實質之製造工序考量時將有其限度。WC平均粒徑以顯微鏡之觀察(例如以SEM(掃描電子顯微鏡)之8000~10000倍)而進行，使用福曼(Fullman)公式(dm＝4NL /π NS ，dm：平均粒度，NL ：顯微鏡面上任意直線中每單位長度所存在之硬質相(WC)數目，NS ：顯微鏡面上任意每單位面積所存在之硬質相(WC)數目)算出。測定長度為任意，最後算出每單位長度(1 μm)之粒徑。此外，於SEM以高倍率(例如8000~10000倍)觀察超硬合金表面，將該觀察圖像讀取至電腦，以圖像分析裝置分析，測定一定面積(例如20~30 mm2 )之範圍中存在之WC粒徑(μm)，藉由福曼公式適當修正該等之平均值亦可。本發明品因燒結體中之硬質相粒徑為極微小，故即使單位面積為1 μm2 之微小範圍，亦可判斷能充分進行粒徑測定。過去之組織控制法中，難以使得燒結體中之WC平均粒徑成為0.3 μm以下之超微細。惟本發明中，除如後述般添加極微量之Ti與Cr之添加控制外，不包含Ta，實現平均粒徑0.3 μm以下。此外，成為原料之WC粉末亦為降低起因於粒成長之巨大化，使用平均粒徑更小者為佳。
本發明之超硬合金含有選自鐵族金屬之至少一種元素作為結合相。特別以Co為佳，且雖僅以Co作為結合相亦可，惟將其一部分以Ni取代亦可。結合相之含量(構成結合相之元素為複數元素時為合計含量)成為5.5質量%以上15質量%以下。不滿5.5質量%時，即使如後述適當地含有Ti或Cr，抗折力亦變低之故。超過15質量%時，因結合相過多，W(鎢)將大量固溶於結合相中，考量將引起再析出現象。因此，難以降低巨大硬質相(WC)之發生頻度，降低巨大硬質相之存在之效果較小之故。更佳之結合相含量為7.0質量%以上12.0質量%以下。
本發明之超硬合金中，為謀求合金組織中WC粒成長之抑制，含有Cr作為粒成長抑制劑。特別為Cr含量係對於作為上述結合相之鐵族金屬元素之重量(質量%)成為特定比例。具體上，使得對於結合相之Cr重量比成為0.04以上0.2以下。重量比為0.04以上時，因後述之與極少量之Ti共存所造成之相乘效果使得粒成長抑制效果變大而較佳。惟重量比較0.2為大時，因Cr過多使得脆性相(例如Cr之碳化物等)析出至合金組織中，容易以該析出物作為起點而引起強度降低。更佳之Cr重量比係0.08以上0.14以下。
除上述Cr外，本發明中以極微量，具體上為0.005質量%以上0.06質量%以下含有Ti。Ti係粒成長抑制效果較少，過去技術中幾乎沒有為進行組織控制而積極地添加Ti。惟本發明者等人檢討時，將WC控制為0.3 μm以下之超微粒時，發現極微量之Ti對於WC之粒成長控制具有非常大之貢獻。此時，本發明者等人發現不僅單純使得Ti成為極微量，如上述般配合成為結合相之鐵族金屬元素含量進行控制，具體上，使得結合相含有5.5質量%以上時可期待提升粒成長抑制效果之抗折強度。作為超硬合金組合而微量添加Ti時，具有成為結合相之元素與WC之濡溼性若干變差之效果。因此，考量於液相出現時抑制WC擴散固溶於結合相中，抑制WC之奧斯瓦德成長。在此，本發明中特定Ti之含量與結合相之含量。Ti之含量不滿0.005質量%時，將成為雜質程度之含有率，粒成長抑制效果較小。超過0.06質量%時，將引起強度降低。特佳之Ti含量為0.01質量%以上0.04質量%以下。本發明中，如此般除Cr外微量添加Ti，將使得WC均勻微細化且極力抑制超過2 μm之巨大粒子產生，可具有較佳之抗折力。此外，各成分之含量例如可以ICP(感應耦合電漿發光分析)分析而求出。
之後，本發明之超硬合金中，使得Ta含量成為不滿0.005質量%。本發明中，故意地不含有Ta。因此，本發明中不含Ta，亦即Ta之含量為0最佳，如考慮不可避免之混入情形時，0.003質量%以下為佳，且以0.005質量%為上限。過去，已知Ta係作為粒成長抑制劑，積極地進行添加，惟本發明者等人檢討之結果，發現特別於使得WC控制為0.3 μm以下之超微粒，Ta之添加為不佳。具體上，已知於液相燒結中產生包含Ta之複碳化物相((W,Ta)C)或Ta之碳化物，具有硬質相大為成長之情形。之後，得知該等包含Ta之析出物即使添加Ti、Cr等元素亦難以抑制粒成長而進行微細化。在此，本發明中成為不含Ta。
再者，藉由添加特定量V(釩)，可更為有效抑制粒成長而使得微細化安定，故為較佳。具體上，以對於作為結合相之鐵族金屬元素重量(質量%)之V重量(質量%)之比(重量比)成為0.01以上0.1以下之方式包含V。重量比較0.01為小時，微粒組織之安定性將不足，無法充分得到藉由添加V之效果。重量比較0.1為大時，將引起硬質相與結合相之濡溼性劣化，具有破壞韌性降低之傾向。特佳之重量比為0.01以上0.06以下。
製造上述WC為0.3 μm以下之超微粒之本發明超硬合金時，可例舉進行材料粉末之準備→材料粉末之混合粉碎→壓鑄成型→燒結→熱均壓壓鑄(HIP)。材料粉末中WC粉末為超微粒者，具體上為利用0.5 μm以下，特別為0.2 μm以下者為佳。該種超微粒之WC粉末藉由將氧化鎢直接碳化之直接碳化法，使得WC調整為微細且均勻之粒子而得。此外，藉由混合粉碎材料粉末可使得WC粒子更小。除WC粉末外，準備包含有成為結合相之鐵族金屬粉末、以粒成長抑制為目的之Cr、Ti、及適量V之粉末。Cr、Ti、V以金屬單體、化合物、複合化合物、固溶體之任一種形態添加亦可。化合物或複合化合物可例舉選自碳、氮、氧、硼之一種以上與上述元素Cr、Ti、V化合者。利用市面上販賣之粉末亦可。利用預先混合該等粉末者進一步混合粉碎亦可，個別準備各粉末於混合粉碎時混合亦可。在此，Ti含量之調整係藉由計測而進行亦可，例如以球磨機進行混合時，使用施以Ti被膜之球，藉由調整混合時間而進行亦可。上述混合粉碎之材料，以特定壓力，例如500~2000 kg/cm2 壓鑄成型，於真空中燒結。作為燒結溫度，為抑制WC之粒成長而成為低溫較佳。具體上，1300~1350℃為佳。之後，本發明中為更為提升硬度、抗折力、韌性等特性，於燒結後施行HIP。具體之HIP條件係使溫度成為與燒結溫度相同程度(1300~1350℃)，使壓力成為10~100 MPa，特別為約100 Mpa(1000大氣壓)左右為佳。藉由施行該種HIP處理，即使為低溫燒結亦可成為上述特性更佳之超硬合金。
上述本發明超硬合金適用於切削工具或耐磨損工具等加工工具之母材材料。作為切削工具，可例舉鑽頭、端銑刀、銑床、鉸刀等旋轉工具；微鑽頭等印刷基板加工用旋轉工具；鋁或鑄鐵鋼等之旋削加工，特別為進行完成加工之多刃刀片等旋削加工用工具。此外，要求尖銳性之電氣．電子機器等高精度加工用途中亦可發揮效果。作為耐磨損工具，可例舉旋轉刀等切斷用工具；貫通鑄模等貫通用工具。將本發明超硬合金用於母材全體之加工工具，因不僅母材之部分，整體中降低巨大之WC，故破壞之起點較少，可期待耐折損性、耐切口性提升，並且藉由橫跨母材全體之WC均勻微細化，亦可期待強度之提升，故可發揮良好之加工性能。
微鑽頭係用於印刷基板之開孔等之工具，鑽頭徑：φ 0.1~0.3 mm之極小徑者逐漸成為主流。因係該種極小徑，母材全體之合金組織如非微細且均質時，容易產生以組織中巨大硬質相作為起點之破壞或折損。因此，使用本發明微粒超硬合金作為微鑽頭之母材材料時，將活用本發明超硬合金之性能，相較於過去能期待良好之切削性能。此外，本發明超硬合金不僅耐磨損性，強度、韌性亦較佳，故即使對於過去之微鑽頭將折損之不銹鋼板等材料，亦可進行開孔加工。再者，利用本發明超硬合金時，可製作鑽頭徑：φ 0.05 mm(50 μm)之超微細鑽頭。
使用本發明超硬合金之旋削加工用工具因防止突發之刀刃缺口而可期待耐捲刃性之提升，並且亦可期待高硬度化之耐磨損性提升，故將發揮優越之切削性能。
以上之本發明超硬合金中，含有過去幾乎不作為粒成長抑制劑而利用之Ti，並且不含有作為粒成長抑制劑而利用之Ta。之後，本發明超硬合金藉由特定結合相之含量、Cr之含量、及Ti之含量，可得到有效抑制硬質相之粒成長，謀求硬質相之均勻微細化，並且能降低巨大粒子數之優良效果。因此，使用本發明超硬合金之各種加工工具中，可抑制因巨大硬質相存在於合金組織中所產生之突發破壞或切口，並且藉由硬質相之均勻微細化而提升強度，使得高強度與高韌性兩立。因此，本發明超硬合金於旋轉切削加工、精密加工、旋削加工、要求耐磨損性之加工等各種加工領域中係有用。
 [實施發明之最佳形態]
以下說明本發明之實施形態。
(實施例1)
分別準備平均粒徑0.5 μm之WC原料粉末、平均粒徑1 μm之Co原料粉末、表1所示組合之Cr、V、Ti、Ta之化合物粉末、及適量之粉末C(碳)，以表1所示之添加量(質量%＝mass%)進行添加，以球磨機粉碎、混合48小時。而後，使用噴射乾燥機進行乾燥、造粒後，於1000 kg/cm2 之壓力壓鑄成型，在真空中升溫至燒結溫度1350℃，以該燒結溫度進行1小時燒結。之後，於1320℃、100MPa、1小時之條件下施行HIP處理，製作試料No.1~27之超硬合金。在此，於各試料分別製作20 mm跨距之JIS試驗片、維克氏(Vickers)硬度Hv評價用樣本、組織觀察用樣本、及成分測定用樣本。
此外，以與試料No.6相同組合，嘗試製作WC之平均粒徑相異者(試料No.50)、以Ni取代Co之一部分者(試料No.51)、使用預先混合之材料粉末者(試料No.52)、及未施行HIP者(試料No.53)。試料50係分別準備平均粒徑1.0 μm之WC原料粉末、平均粒徑1 μm之Co原料粉末、表1所示組合之Cr、Ti之化合物粉末、及適量之粉末C，以表1所示之添加量進行添加，以球磨機粉碎、混合24小時後，與上述同樣地進行乾燥、造粒、壓鑄成型，以1400℃作為燒結溫度燒結而得。試料No.51除使用平均粒徑1 μm之Ni原料粉末與Co原料粉末以外，以與上述試料No.1~27相同之條件製作。試料No.52除使用預先混合表1所示組合之材料粉末者以外，以與上述試料No.1~27相同之條件製作。試料No.53係分別準備表1所示組合之材料粉末，以表1所示之添加量進行添加，以球磨機粉碎、混合24小時後，與上述同樣地進行乾燥、造粒、壓鑄成型，以1450℃作為燒結溫度燒結而得。
為調查得到之各試料中Cr、Ti、Ta、V之含量，使用成分測定用樣本，分別於ICP進行分析，並且求出對於結合相(Co或Co＋Ni)之重量(mass%)之Cr重量比與V重量比。於表1表示Ti之分析值、對於Co之Cr重量比、及對於Co之V重量比。此外，未添加VC或TaC之試料(表1中以「－(橫線)」記載)中，未測出V或Ta。
使用組織觀察用樣本，由組織觀察藉由福曼公式求出合金中硬質相(WC)之平均粒徑(μm)。觀察係以SEM(3000倍)進行，單位長度、單位面積分別為1 μm、1 μm2 。此外，使用維克氏硬度Hv評價用樣本測定維克氏硬度Hv。進一步使用JIS試驗片進行抗折力試驗，嘗試求出抗折力。該試驗係於各試料測定10條之各抗折力，求出10條之抗折力平均值(GPa)與10條中之最低值(GPa)。該抗折力試驗之評價中，平均值與最低值之差愈大時，抗折力之分散性愈大，可稱得上在組織中存在有容易成為破壞或切口之起點之巨大硬質相。於表2表示該等結果。
如表2所示，以特定量鐵族金屬作為結合相，並含有極微量之Ti，並且對於結合相含有特定量Cr之試料No.4－7、10－11、15－18、23－27、51、52，得知WC平均粒徑微細而為0.3 μm以下，且為高硬度。此外，得知該等試料係平均抗折力之平均值較高，且抗折力之分散性較小。通常硬質相之粒度變小時，具有硬度提升但反面為抗折力下降之傾向。惟試料No.4－7、10－11、15－18、23－27、51、52中，得知硬度與抗折強度雙方均佳。特別為含有特定量V之試料No.23－27，得知抗折力更佳且為高硬度。
藉由比較試料No.1~8，得知結合相含量將影響強度。藉由比較試料No.6與9~13，得知Ti之含量將影響WC之粒成長抑制。藉由比較試料No.6與14~19，得知Cr含量將影響抗折力之分散性。試料No.14或試料No.19因抗折力之分散性較大，考量存在有成為破壞或切口起點之巨大硬質相。亦即，得知Cr含量對於WC之粒成長抑制有所貢獻。藉由比較試料No.6與20~23，得知Ta之有無將影響WC之粒成長抑制。
藉由比較試料No.6與50，得知利用更微粒者作為原料粉末將成為更為微細之WC，可得到高強度且高硬度之超硬合金。藉由比較試料No.6與51，得知結合相成為僅有Co時，可得到具有更佳特性之超硬合金。藉由比較試料No.6與52，得知可利用各種材料粉末。藉由比較試料No.6與53，得知藉由低溫燒結與HIP處理，可得到具有較佳特性之微細超硬合金。
(實施例2)
使用與實施例1之試料No.1~27相同組合之原料粉末，製作Φ0.3 mm之微鑽頭。微鑽頭與實施例1同樣地粉碎、混合後，進行乾燥、造粒，壓鑄成型為Φ3.5 mm之圓棒，以1350℃燒結後，以1320℃施行HIP處理，進行外周加工(溝加工)而製作。
藉由製作之微鑽頭進行開孔試驗(貫通孔)，進行切削評價。被削材係將由玻璃層與環氧樹脂層交互4層積層板(美國規格協會規定之貼銅積層板等級：FR－4)所構成之印刷基板(厚度1.6 mm)重疊兩片而成者(合計厚度3.2 mm)，切削條件為旋轉數N＝150,000 r.p.m.，輸送量f＝15 μm/rev.，不使用切削油(乾式)。切削評價係進行至折損為止之開孔加工數。於表3表示其結果。
如表3所示，得知以特定量鐵族金屬作為結合相，含有極微量Ti，並且對於結合相含有特定量Cr之試料No.4－7、10－11、15－18、23－27所構成之微鑽頭係難以產生折損，耐折損性較佳，亦即韌性較佳者。成為該種結果係推測為於該等微鑽頭幾乎不存在有巨大WC之故。由此，由本發明超硬合金所構成之切削工具，耐切口性較佳，可提升工具壽命。
(實施例3)
使用與實施例1之試料No.1~27相同組合之原料粉末，以相同條件製作TNGG160404R－UM斷屑槽之多刃刀片進行切削試驗，以進行切削評價。被削材為鋁材(ADC12)，切削條件為切削速度V＝500 m/min，輸送量f＝0.1 mm/rev.，切入深度d＝1.0 mm，使用切削油(濕式)。切削評價為以進行15小時切削後之側面磨損量(VB 磨損量)進行。其結果，以特定量鐵族金屬作為結合相，含有極微量Ti，並且對於結合相含有特定量Cr之試料No.4－7、10－11、15－18、23－27所構成之刀片，確認磨損較少且具有較佳之強度。成為該種結果係推測為該等刀片之硬質相被均勻微細化之故。由此，由本發明超硬合金所構成之切削工具為耐磨損性較佳，可謀求工具壽命提升。
(實施例4)
使用與實施例1之試料No.1~27相同組合之原料粉末，以相同條件製作貫通用鑄模而進行耐磨損試驗，以進行耐磨損性之評價。試驗為以貫通打孔機之徑：1.0 mm貫通厚度0.2 mm之不銹鋼板，進行特定數之貫通後，評價鑄模之磨損量。其結果，以特定量鐵族金屬作為結合相，含有極微量Ti，並且對於結合相含有特定量Cr之試料No.4－7、10－11、15－18、23－27所構成之鑄模，確認磨損較少，具有較佳之強度。
產業上之利用可能性
本發明超硬合金適用於期待耐磨損性、強度、韌性較佳之各種工具材料。具體上，可適用於旋轉工具、印刷基板加工用旋轉工具、旋削加工用工具、切斷用工具、貫通用工具等切削工具或耐磨損工具。特別最適於以印刷基板等開孔所使用之極小徑鑽頭(微鑽頭)為代表之電子機器類微細加工用工具，及微機械製作時所使用之零件加工用工具等微細加工用途之工具材料。此外，本發明加工工具適用於切削加工或耐磨損加工。

Claims (3)

  1. 一種超硬合金，其係用於加工工具之微鑽頭之製造，其特徵在於：以平均粒徑0.3μm以下之WC作為硬質相；以質量%為5.5%~15%之至少一種鐵族金屬元素作為結合相；以質量%為0.005%~0.06%包含Ti；以對於結合相之重量比為0.04以上0.2以下包含Cr；實質上不包含Ta；殘部由不可避免之雜質所構成。
  2. 如請求項1之超硬合金，其中結合相係僅為Co。
  3. 如請求項1或2之超硬合金，其中進一步以對於結合相之重量比為0.01以上0.1以下包含V。
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